РУКОВОДСТВОПО РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА

МоскваПищепромиздат2001

УДК 663.52 + 663.55

ББК 36.87

Ц56

Цыганков П.С., Цыганков С.П.

Ц56 Руководство по ректификации спирта.

— М.: Пищепромиздат, 2001. — 400 с/. ил. 111. Табл. 30. Библиотр. 6.

В книге даны общие сведения о процессах ректификации, обзор и анализ работы ректификационных установок, применяемых в спиртовой промышленности, рассмотрены их конструкции и методы расчета.

Приведены сведения о вспомогательном оборудовании, контрольно-измерительных приборах и автоматизации, эксплуатации ректификационных установок.

Освещены вопросы оптимизации при проектировании и эксплуатации установок, пути их совершенствования.

ISBN 5-89703-035-9ISBN 5-89703-035-9Книга рассчитана на инженерно-технических работников спиртовой промышленности и лиц, повышающих свою квалификации в данной области.

ISBN 5-89703-035-9

ISBN 5-89703-035-9

© П.С. Цыганков, С.П. Цыганков, 2001 © ООО «Пищевая промышленность», 2001

ОГЛАВЛЕНИЕ

От авторово

Глава I. Этиловый спирт, бражка и побочные продукты ректификации 10

Глава II. Теоретические основы процессов перегонки и ректификации23

Глава!!!. Ректификационные установки спиртовой промышленности ..28

Классификация ректификационных установок28

Сырцовые ректификационные установки40

Установки для ректификации спирта-сырца44

Установки для ректификации спирта-сырца периодического действия45

Установки для ректификации спирта-сырца непрерывного действия47

Брагоректификационные установки (БРУ)55

Принципы построения схем брагоректификационных установок55

Брагоректификационные установки косвенного действия57

Брагоректификационные установки прямого действия 62

185187190185187190193193196196202208196196202208212215218212215218

185

187

190

185

187

190

193

193

196

196

202

208

196

196

202

208

212

215

218

212

215

218

Брагоректификационные установки косвенно-прямоточного (полупрямого) действия65

Брагоректификационные установки с дополнительными колоннами 6 7

Брагоректификационные установки, работающие

под разрежением72

Ректификационные установки для производства технического спирта77

Ректификационные установки для получения абсолютированого спирта79

Ректификационные установки для разгонки побочных продуктов ректификации спирта84

Брагоректификационные установки зарубежных стран86

Ректификационные установки с термокомпрессией88

Глава IV. Контактные устройства ректификационных колонн92

Величина избытка флегмы

Расчет спиртовых колонн

Определение производительности колонн Влияние концентрации питания на производительность спиртовой колонны

Глава IX. Дополнительные колонны

Колонны окончательной очистки

Сивушные колонны

Колонны для выделения спирта из головной фракции

Колонны ректификационных установок для абсолютирования спирта

Глава X. Выделение сивушного масла

Аппараты для выделения сивушного масла водной экстракцией

224224228233236238244224224228233236238244245245248251253254257257260260263245245248251253254257257260260263

224

224

228

233

236

238

244

224

224

228

233

236

238

244

245

245

248

251

253

254

257

257

260

260

263

245

245

248

251

253

254

257

257

260

260

263

Глава V. Расчет ректификационных колонн111

Материальный баланс ИЗ

Определение необходимого числа тарелок в колонне 115

Тепловой баланс 122

Гидравлический расчет 124

Глава VI. Бражные колонны 132

Расход пара на перегонку бражки 135

ГлаваХЧГ Эпюрационные колонны 142

Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны 144

Работа эпюрационной колонны с гидроселекцией 157

Расчет расхода пара на эпюрацию 162

Определение фактического расхода пара 163

Расчет эпюрационных колонн 164

Оптимизация работы эпюрационных колонн166

Глава VIII. Спиртовые колонны 167

Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны 170

Распределение концентраций примесей по тарелкам спиртовой колонны и условия их выделения 172

Расчет расхода пара на спиртовую колонну 184

Глава XI. Теплообменная аппаратура ректификационных установок ..

Подогреватели бражки

Дефлегматоры

Конденсаторы

Холодильники

Испарители (кипятильники)

Подогреватели спирта-сырца

Глава XII. Вспомогательное оборудование Насосы, эжекторы, вакуум-насосы Отбойные устройства, ловушки Сепараторы Ловушки спирта Гидрозатворы и бардоотводчики Конденсатоотводчики Вакуум-прерыватели Пробные холодильники Фонари. Фильтры Декантаторы

Глава XIII. Контроль и автоматизация ректификационных установок ..265

Контрольно-измерительные приборы265

Системы автоматического регулирования ректификационных установок267

4

5

Глава XIV Размещение и монтаж ректификационных установок273

Размещение ректификационных установок273

Монтажная схема283

Организация работ по монтажу 286

Прием оборудования от завода-изготовителя288

Пневматическое и гидравлическое испытание290

Монтаж оборудования293

Пароводяное испытание ректификационных установок299

Изоляция тепловой аппаратуры302

Глава XV. Эксплуатация ректификационных установок305

Подготовка ректификационных установок к эксплуатации305

Пуск ректификационных установок306

Оптимизация режима работы ректификационных установок310

Обслуживание работающей установки319

Техническое обслуживание и текущий ремонт ректификационных установок326

Расход пара, воды и электроэнергии на ректификационные установки330

Выход продуктов ректификации333

Потери спирта при ректификации335

Сравнительная оценка брагоректификационных установок336

Техника безопасности при эксплуатации ректификационных установок340

Глава XVI. Возможные неполадки в работе ректификационных

установок и способы их выявления и устранения340

Причины снижения производительности бражной колонны и способы их устранения346

Причины снижения производительности

спиртовой колонны и способы их устранения355

Причины повышенных потерь спирта при брагоректификациии и способы их устранения361

Причины снижения концентрации ректификованного спирта и способы их устранения367

Некоторые неполадки в работе брагоректификационных установок369

Приложения

Приложение I. Соотношение объемных и массовых процентов спирта и плотности для водно-спиртовых растворов (^420) при температуре 20 °C

Приложение II. Плотность насыщенных водно-спиртовых паров (в кг/м3)

Приложение 1П. Теплоемкость водно-спиртовых растворов, кДж/(кг К)

Приложение IV. Температура /, скрытая теплота испарения г и энтальпия пара / при давлении 101 кПа

Приложение V. Равновесные составы кипящей водно-спиртовой жидкости и образующегося из нее пара и температура кипения при атмосферном давлении (по В.Н. Стабникову и ОТ. Муравской)

Приложение VI. Расчетные формулы для определения коэффициентов испарения примесей К как функции от содержания этанола X, % мол. в трехкомпонентной смеси этанол — вода — примесь (по ГК. Дороговозу)

Приложение VII. Характеристика типовых сырцовых

378378379379380380378378379379380380ректификационных установок АО Тамбовский завод «Комсомолец» Приложение VIII. Краткая характеристика основного оборудования БРУ косвенного действия, выпускаемого Сумским машиностроительным научно-производственным объединением им. М.В. Фрунзе Приложение IX. Краткая характеристика основного оборудования ректификационных установок, выпускаемого АО Тамбовский завод «Комсомолец» Приложение X. Характеристика нормализованных медных многоколпачковых тарелок Приложение XI. Характеристика нормализованных медных одноколпачковых тарелок Приложение XII. Основные показатели работы

378

378

379

379

380

380

378

378

379

379

380

380

381381382383388393394382383388393394ректификационных установок, выпускаемых ОАО Тамбовский завод «Комсомолец» (по данным завода)394

381

381

382

383

388

393

394

382

383

388

393

394

Буквенные обозначения, принятые в схемах395

396396Литература

396

396

ОТ АВТОРОВ

Неудовлетворительная работа ректификационных установок часто приводит к повышенным потерям спирта, ухудшению его качества, снижению производительности установок и значительному перерасходу материальных и энергетических ресурсов.

Причинами нарушений в работе ректификационного оборудования могут быть дефекты монтажа, конструктивные недостатки отдельных элементов аппаратуры, неоптимальный технологический режим. Поэтому большое значение имеют своевременное предупреждение и выявление недостатков (неполадок) в ректификационной аппаратуре, а также правильная ее эксплуатация.

Прошло более 25 лет с момента выхода книг «Ректификационные установки спиртовой промышленности», и «Монтаж i експлуатащя бpaгopeктифiкaцiйниx установок», в которых нами рассмотрены оборудование брагоректификационных установок и технологические аспекты ректификации спирта.

За истекшие годы в теории и технике ректификации спирта появилось много нового, повысились требования к экономической эффективности производства, начата выработка технического спирта, абсолютированного спирта и спирта пищевых кондиций повышенного качества. Организовано производство брагоректификационного оборудования из нержавеющей стали с новыми контактными устройствами.

Значительно расширились возможности автоматизации, контроля и регулирования процесса ректификации. Использование микропроцессорных контроллеров как центральных управляющих органов позволяет учесть более широкий спектр технологических требований и повысить надежность поддержания оптимального технологического режима.

Распространение хроматографических методов анализа продуктов спиртового производства открыло пути развития техники и технологии ректификации с целью направленного удаления отдельных примесей, снижающих потребительские качества продукции.

Все это требует повышения квалификации специалистов спиртовой промышленности.

В настоящее время инженерно-технический персонал спиртовых заводов практически не имеет литературы, освещающей вопросы монтажа, эксплуатации и оптимизации работы ректификационных установок. Появилась необходимость в издании руководства, где наряду с этими вопросами рассмотрены технологические аспекты ректификации спирта, пути совершенствования установок, отдельных видов оборудования и технологических приемов. По сравнению с предыдущими изданиями в этой книге теоретическая часть сокращена, но расширено изложение материалов практического характера. Цель ее — обобщить последние достижения науки и техники, передовой опыт в области ректификации спирта, ознакомить широкий круг специалистов отрасли, а также лиц, повышающих квалификацию в данной области, с путями оптимизации эксплуатации установок, экономии сырьевых и энергетических ресурсов, что должно способствовать техническому прогрессу в спиртовой промышленности.

Авторы будут признательны за все критические замечания и просят направлять их по адресу:

Украина, 01033, Киев, ул. Владимирская, 68, Украинский государственный университет пищевых технологий.

Глава I

ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ, БРАЖКА

И ПОБОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ РЕКТИФИКАЦИИ

Этиловый спирт — бесцветная легкоподвижная жидкость, обладающая специфическим запахом и жгучим вкусом. Он очень гигроскопичен, хорошо смешивается с водой в любых соотношениях; при этом смесь уменьшается в объеме и нагревается. Промышленностью он вырабатывается в виде высококонцентрированного водного раствора. Пары спирта вредны для человека: предельно допустимая концентрация их в воздухе составляет 1 мг/л; токсичная — 16 мг/л. Запах спирта ощущается при концентрации его в воздухе 0,25 мг/л.

В этиловом спирте даже при самой тщательной очистке его при выработке содержатся в незначительном количестве различные примеси (эфиры, альдегиды, другие спирты и пр.), придающие ему специфический запах. Он является хорошим растворителем для многих органических веществ.

Этиловый спирт, как и его концентрированные водные растворы, легко воспламеняется и горит бледно-голубым пламенем без образования копоти.

Химическая формула этилового спирта СН3СН2ОН; соответственно этому молекулярная масса его составляет 46,069. Называют его также этанолом, метилкарбинолом и винным спиртом (в дальнейшем — спирт).

0,78945 1,20 0,0223 2,39 27 78,33 -1178400,78945 1,20 0,0223 2,39 27 78,33 -117840Физические свойства этилового спирта

0,78945 1,20 0,0223 2,39 27 78,33 -117

840

0,78945 1,20 0,0223 2,39 27 78,33 -117

840

Плотность р (при 20 °C), кг/дм3

Динамическая вязкость т] (при 20 °C), мПа с

Коэффициент поверхностного натяжения о (при 20 °C), Н/м

Удельная теплоемкость С (при 20 °C), кДж/(кг-К)

Теплота сгорания Н, МДж/кг

Температура кипения /к (при давлении 101,3 кПа), °C

Температура замерзания, Г (при давлении 101,3 кПа), °C

Удельная теплота парообразования, г (при давлении 101,3 кПа), кДж/кг

Показатель преломления п

(относительно воздуха при 20 °C и 101,3 кПа

применительно к свету с длиной волны Х = 589,3 нм)1,3617

Удельное электрическое сопротивление рЕ (при 20 С), Ом м 7,710

Температура вспышки, °C14

Температура воспламенения, °C426

Пищевой промышленностью спирт вырабатывается из крахмал содержащего и сахарсодержащего сырья, которое в результате биохимической переработки превращается в спиртосодержащую бражку.

Вырабатывается спирт следующих видов (см. табл. 1-1).

Спирт этиловый сырец выделяется перегонкой из бражки вместе с сопутствующими летучими примесями (эфирами, альдегидами, кислотами, другими спиртами и т.п.). Спирт-сырец или используется для технических целей, или перерабатывается в ректификованный спирт.

Спирт этиловый ректификованный выделяется из бражки или вырабатывается из спирта-сырца в результате очистки от сопутствующих

примесей путем ректификации.

Спирт-сырец и ректификованный спирт — прозрачные бесцветные жидкости без взвешенных частиц. Вкус и запах характерны для каждого

вида этилового спирта, вырабатываемого из соответствующих видов

сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ.

Спирт этиловый ректификованный, аттестуемый на первую категорию качества, должен иметь дегустационную оценку (в баллах) не ниже: 1сорт8,5

Высшей очистки9,0

«Экстра»9,3

«Люкс»9,5

Для производства спирта ректификованного «Экстра» и «Люкс» используются все виды кондиционного крахмалсодержащего сырья (пше-

Концентрация этилового спирта,88% об., не менееПроба на чистотус серной кислотойПроба на окисляемостьв минутах при 20 °C,—не менееКонцентрацияальдегидов, в пересчетена уксусный, в 1 дм3 300 безводного спирта, мг, не болееКонцентрация этилового спирта,88% об., не менееПроба на чистотус серной кислотойПроба на окисляемостьв минутах при 20 °C,—не менееКонцентрацияальдегидов, в пересчетена уксусный, в 1 дм3 300 безводного спирта, мг, не более

Концентрация этилового спирта,88

% об., не менее

Проба на чистоту

с серной кислотой

Проба на окисляемость

в минутах при 20 °C,—

не менее

Концентрация

альдегидов, в пересчете

на уксусный, в 1 дм3 300 безводного спирта, мг, не более

Концентрация этилового спирта,88

% об., не менее

Проба на чистоту

с серной кислотой

Проба на окисляемость

в минутах при 20 °C,—

не менее

Концентрация

альдегидов, в пересчете

на уксусный, в 1 дм3 300 безводного спирта, мг, не более

Физико-химические показатели этилового спирта

Показатель

ГОСТ 131-67

ГОСТ 5962-67

ДОГУ 3099-95 (Украина)

ТУ У 18.462.98 (Украина)

Спирт этиловый сырец

Спирт этиловый ректификованный

’Е >я я 2 5 я в Яф

О Я ч Я 5 я 6 5 | © я g 2 g з i £■■8- 5 © Е я * .С н © U я У ф^

ая

Спирт этиловый технический

я 5 о я ® н а * а ф к я « ф я

« я S £ я

2 _г Зя© 8 * l*3«2s|e- 8 5 • § £ Т a S s А ° ° Ч © а О яа®Няйчй %з я §|"И s й « 3 | =

3 и и я ч ф

« S

б я 2 Ч

* я а н о я

8 о я Т о =я ф а о 3 «

я

©

2

1 ям

<

S. 2 ©

к

м

к я а о

ф н я

М к я а о

ф н я ы

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

888896,396,596,296,096,396,092,096,0

—— Выдерживает Выдерживает ———

--2220151020---

300500224102,01050500

1234567891011

12

5. Концентрация

сивушного масла

в пересчете на смесь

изоамилового5Q()05()005Q0() 234153,010 200

и изобутилового

спиртов (3:1), в 1 дм3

5000

безводного спирта, мг, не более

6. Концентрация эфиров, в пересчете

на уксусно-этиловый, в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более

500

500

700 18

25

30

50

22,0

50

200

700

7. Концентрация метилового спирта, % об., не более

0,13

0,13

- 0,03

0,03

0,05

0,05

—

—

—

—

8. Концентрация свободных кислот (без СО2), в пересчете на уксусную кислоту, в 1дм3 безводного спирта, в мг, не более

—

—

-8

12

15

20

12,0

30

50

—

9. Содержание фурфурола

—

—

—

—

—

—

—

10. Концентрация сухого остатка, мг/дм3, не более

—

—

——

—

—

—

5,0

5,0

10,0

20,0

ница, рожь, кукуруза, ячмень и др.), а в отдельных случаях до 35 % качественного здорового картофеля.

Спирт этиловый технический вырабатывается из некондиционного зерна, мелассы, спиртосодержащих побочных продуктов спиртового производства (головная фракция, сивушный спирт), ликероводочного производства (грязный брак), винодельческой промышленности; используется для технических целей в химической, лакокрасочной и других отраслях промышленности.

Спирт этиловый абсолютированный вырабатывается как технический, так и очищенный. Абсолютированный технический спирт вырабатывается с концентрацией не ниже 99,5 %, очищенный — не ниже 99,8 % об. Технический абсолютированный спирт, как правило, в своем составе содержит все сопутствующие летучие примеси.

В настоящее время в Украине широкое распространение получило производство технического абсолютированного этилового спирта, используемого как кислородсодержащий компонент моторных топлив. Такой компонент имеет следующие показатели качества (ориентировочно):

внешний вид — прозрачная бесцветная или светло-желтая жидкость (если по техническим условиям в нее не добавлены красители);

концентрация органических кислородсодержащих веществ,

% об., не менее99,3

плотность при 20 °C, кг/дм3, не более0,8

показатель преломления до20, не менее1,3610

концентрация сухого остатка, мг/дм3, не более50,0

концентрация кислот, мг/дм3, не более20,0

концентрация воды, % об., не более0,2

(для некоторых сортов допускается не более 1,0) концентрация высших спиртов, мг/дм3, не более 12 000 концентрация циклогексана и других углеводородов, % об., не более1,5

В настоящее время требования к составу кислородсодержащих компонентов на основе абсолютированного этилового спирта продолжают уточняться согласно условиям, предъявляемым к качеству смесевых топлив.

Этиловый спирт как моторное топливо имеет такие характеристики: октановое число = 110 ед., теплота сгорания 25000 кДж/кг.

Очищенный абсолютированный спирт должен соответствовать следующим показателям: концентрация этанола не менее 99,8 % об.; со-

держание альдегидов не более 5 мг/дм3; органических кислот не более 10 мг/дм3; эфиров не более 30 мг/дм3. Спирт не должен содержать сухого остатка, минеральных кислот, фурфурола; должен быть прозрачным, бесцветным и не иметь посторонних запаха и вкуса. Он используется в медико-биологической, химической и электронной промышленности.

Технический спирт перед выпуском с завода может подвергаться денатурации путем добавления к нему денатурирующих веществ, придающих спирту неприятные вкус и запах, а также красителей. В качестве денатурирующих добавок используют диэтил фталат, диэтиловый эфир, бензол, толуол, циклогексан, бензин, скипидар и др.

Помимо этого, пищевой промышленностью вырабатывается виноградный спирт. Спирт этиловый сырец виноградный (ОСТ 18-156—74) получают из дрожжевых и гущевых осадков, виноградных выжимок, пикетов и виноградных вин, не пригодных для использования в виноделии, головных и хвостовых погонов, образующихся при получении коньячного спирта. Содержание этанола в нем должно быть не менее 40 % об. (в отдельных случаях не менее 15 % об.), а метанола — не более 0,2 % об. Спирт-сырец виноградный используется для получения ректификованного виноградного спирта (ОСТ 18-179—74).

Некоторые физические свойства и теплофизические характеристики водно-спиртовых растворов приведены в приложениях I—VI. Подробно свойства спирта и его водных растворов приведены в справочнике «Этиловый спирт».

Исходным продуктом для производства спирта являются крахмал- содержащее сырье (зерно, картофель) или сахарсодержащее сырье (меласса и редко сахарная свекла). Крахмальное сырье путем ферментативной обработки переводится в сахар. Сахар под воздействием ферментов дрожжей превращается в этиловый спирт (С2Н5ОН) и диоксид углерода (СО2), в результате чего получается зрелая бражка (в дальнейшем бражка). Бражка на спиртзаводах, перерабатывающих пищевое сырье, может быть зерновая, картофельная, свекольная, мелассная, а также смешанная: мелассно-зерно-картофельная, мелассно-свеколь- ная, свекольно-картофельная, мелассно-сахарная и сахарно-зерно-кар- тофельная.

Бражка — многокомпонентная система, состоящая из воды (82—90 % мае.), сухих веществ (4—10 % мае.) и этилового спирта с сопутствующими летучими примесями (5-9 % мае., или 6-11 % об.). В бражке всегда содержится некоторое количество диоксида углерода. Его содержание в отобранной непосредственно из бродильного аппа-

рата бражке составляет 1 — 1,5 г/дм3. При подаче бражки в ректификационное отделение 35-45 % диоксида углерода теряется.

Сухие вещества бражки представлены несброженными сахарами, декстринами, клетчаткой, аминокислотами и другими азотистыми веществами, минеральными солями. Сухие вещества в значительной мере находятся в растворенном виде, а частично в виде взвеси твердых частиц (кожура, дрожжевые клетки и пр.).

Сухие вещества бражки (дрожжевая масса, дробина, клетчатка, гипс, фосфорнокислый кальций, карамели, меланоидины) отлагаются на стенках аппаратуры, нарушая ее работу.

В зерно-картофельной бражке содержится много взвешенных частиц; она более вязкая, нежели мелассная, зато общее содержание сухих веществ в мелассной бражке обычно больше (8—10 %), нежели в зерновой (5—7 %), и особенно в картофельной (3—4 %). Минеральные соли и кислоты в бражке обусловливают ее кислую реакцию (pH = 4,8—5,6).

Зерновая бражка обычно содержит 7—11 % об. спирта, картофельная 6,5-9,5 % об., мелассная 8-11 % об., свекловичная 4,5-6 % об. Свекловичная бражка и бражка, полученная из молодого картофеля, сильно пенятся; иногда сильно пенится и мелассная бражка. При избытке извести в мелассе и подкислении рассиропки серной кислотой из бражки может выделяться обильный осадок гипса.

Перегонка бражки с концентрацией спирта менее 7,5 % нежелательна, т.к. резко снижается производительность ректификационных установок, увеличиваются расход пара и потеря спирта.

Бражка содержит более 70 сопутствующих спирту летучих веществ (примесей). Содержание их невелико, обычно не более 1,0 % от количества этилового спирта, но иногда достигает 1,5 %, в основном за счет метанола.

Все летучие примеси по химической природе можно разделить на четыре группы: другие спирты; альдегиды; кислоты и сложные эфиры. Кроме того, выделяют группу азотистых веществ (аммиак, амины, аминокислоты), серосодержащих веществ (сероводород, сернистый ангидрид, сульфокислоты, меркаптаны) и др.

В табл. 1-2 представлен групповой состав примесей в спирте, полученном при перегонке бражки из различных видов сырья.

Состав и содержание летучих примесей зависят от качества сырья и принятых технологических режимов его переработки. Примеси частично переходят из сырья, воды, вспомогательных материалов, частично образуются в процессе приготовления сусла, но большая их часть образуется в процессе брожения.

Таблица 1-2

Групповой состав летучих примесей, сопутствующих спиртуи содержащихся в бражном дистилляте

Примесь

Бражный дистиллят, получаемый при перегонке бражки из

зерна

картофеля

сахарной свеклы (при разваривании)

мелассы (свеклосахарной)

Сложные эфиры

(в пересчете на уксусно- этиловый), мг/л, до

500

700

500

500

Альдегиды (в пересчете на уксусный), мг/л, до

20

50

30

1000

Сивушное масло (в пересчете на смесь: 25 % изобутилового и 75 % изоамилового спиртов), % об.

0,4-0,55

0,4-0,6

до 0,4

0,20-0,40

Метанол, % об.

0,02-0,10

> 0,15

> 0,2

Отсутствует

Азотистые соединения (в пересчете на аммиак), мг/л, до

2

3

2

12

Больше всего примесей (0,4—0,6 % от количества этилового спирта) приходится на долю спиртов, составляющих основу сивушного масла. Содержание основных его компонентов: изоамиловые спирты 60—90 %, изобутиловый 8—27 %, д-пропиловый 3—20 % от их общей суммы. Они образуются в процессе брожения.

Метиловый спирт не входит в группу «сивушных» спиртов. Он образуется преимущественно при тепловой обработке сырья, незначительное количество его образуется в процессе брожения. Источником метанола может быть избыток формалина, применяемого для антисептиро- вания сырья и оборудования. Его (метанола) содержание в неочищенном спирте составляет 0,005—0,5 % об., но в ряде случаев (например, при переработке сахарной свеклы) достигает 1,2 % об. В мелассных бражках метилового спирта практически нет (или не более 0,0001 % об.).

Из альдегидов в неочищенном спирте больше всего уксусного. В Дистилляте мелассной бражки альдегидов содержится около 0,05 % от количества этилового спирта, что в 10—50 раз превышает их содержание в зерно-картофельном дистилляте. Количество альдегидов возрастает

при усилении аэрации сусла в процессе дрожжегенерирования. Альдегиды образуются преимущественно в процессе брожения. Помимо уксусного могут быть пропионовый, масляный, валериановый и другие альдегиды.

Сложные эфиры в основном представлены уксусно-этиловым (до 350 мг/дм3), муравьино-этиловым, уксусно-метиловым, изомас- ляно-этиловым, уксусно-изобутиловым, изовалериано-пропиловым, уксусно-изоамиловым и др.

Летучих кислот (уксусная, масляная, пропионовая, валериановая и др.) обычно не более 0,1 % от количества спирта. Из азотистых соединений могут быть аммиак, триметиламин, триэтиламин, этаноламин; из серосодержащих — сероводород, сернистый ангидрид, этил меркаптан и этилсернистый альдегид. Эти сернистые соединения присутствуют в ме- лассных бражках и бражках из другого сырья, если оно дефектное.

Летучие примеси спирта формируют вкус и запах этанола и спиртных напитков. Все летучие кислоты (кроме угольной) придают неприятный и жгучий вкус, а угольная смягчает вкус.

Из сивушных спиртов самое сильное и неприятное воздействие на вкус и запах оказывают изопропиловый, изобутиловый, изоамиловый, //-бутиловый. Пропиловый спирт не оказывают существенного влияния на органолептическую оценку спирта, практически не влияет на нее и метиловый спирт.

Сивушные спирты ввиду их вредности для живых организмов и резко отрицательного действия на органолептические свойства спирта следует удалять в максимально возможной степени.

Альдегиды из всех примесей обладают наибольшей летучестью и более сильным запахом по сравнению с кислотами и спиртами. Порог ощущения для большинства из них составляет до 0,004 мг/дм3. Наличие уксусного альдегида придает неприятный резкий запах, пропионового — удушливый, масляный и изовалериановый имеют острый фруктовый запах.

Практически все альдегиды сообщают спирту резкие раздражающие запахи, терпкость и жгучесть. В связи с этим спирт необходимо тщательно очищать от альдегидов, особенно уксусного, пропионового и масляного.

В неочищенном спирте могут присутствовать ненасыщенные альдегиды — акролеин и кротоновый альдегид. Даже незначительная концентрация этих примесей из-за удушливого острого запаха и неприятного вкуса ухудшает дегустационную оценку спирта.

Сложные эфиры — примеси, имеющие интенсивный аромат. Метиловые эфиры уксусной и пропионовой кислот в малых количествах придают аромату спирта мягкие фруктовые оттенки, а также снижают жгучесть и резкость спиртового вкуса. Уксусно-этиловый эфир в малых количествах (до 10 мг/л) придает спирту гармоничность вкуса, а при больших количествах — несвойственный фруктовый запах.

Метиловый эфир изовалериановой кислоты, этиловый эфир масляной кислоты и пропиловый эфир пропионовой кислоты в концентрациях до 2,5 мг/дм3 не ухудшают органолептическую оценку спирта. Аналогично влияние и пропилового эфира изомасляной кислоты, изобутилового эфира масляной кислоты, присутствие которых характерно для хорошего зернового спирта.

Эфиры муравьино-этиловый, муравьино-пропиловый, уксусно-про- пиловый, пропионово-этиловый, масляно-метиловый, масляно-этило- вый, пропионово-пропиловый, уксусно-изобутиловый, пропионово- изобутиловый, пропионово-бутиловый, изовалерианово-пропиловый, валерианово-изобутиловый и валерианово-изоамиловый даже в самых малых количествах придают спирту неприятные запахи (гнилостный, прогорклого масла, гнилого зерна, жженой резины и др).

Из всех примесей спирта для живого организма наиболее вредны альдегиды. Они же, особенно непредельные, значительно ухудшают органолептическую оценку спирта.

Из сложных эфиров в спирте-сырце больше всего уксусно-этилово- го, содержание которого достигает 200—400 мг/дм3 спирта; на долю остальных более чем 20 эфиров приходится всего 100—200 мг/дм3. Среди этой многочисленной группы преобладают этиловые эфиры пропионовой, масляной, изовалериановой, капроновой кислот, а также изоамилацетат, изобутилацетат и изоамилизовалерат.

Спирт из бражки можно выделять простой перегонкой и с помощью перегонки в ректификационных бражных колоннах. В первом случае процесс осуществляется в аппаратах периодического, в другом — непрерывного действия. В обоих случаях из бражки при кипении выделяется спирт вместе с сопутствующими летучими примесями и получается бражный дистиллят (слабоградусный спирт-сырец), который (в зависимости от концентрации спирта в бражке) содержит 30—50 % спирта, сопутствующие примеси и воду.

Из бражного дистиллята или спирта-сырца этиловый спирт выделяется и очищается от сопутствующих примесей путем ректификации (многократной перегонки). Процессы перегонки и ректификации ос-

нованы на неодинаковый летучести (температуры кипения) разделяемых веществ.

Все сопутствующие спирту вещества по летучести подразделяются на головные (более летучие, чем этиловый спирт), хвостовые (менее летучие, чем спирт), промежуточные и концевые (летучесть которых в локальных условиях может быть больше или меньше летучести этилового спирта). Более подробно летучесть примесей рассмотрена в главе II.

В процессе выделения и очистки спирта получаются побочные продукты: барда, лютерная вода, головная фракция, сивушное масло и сивушный спирт. С бардой и лютерной водой выводится нелетучая часть бражки; сопутствующие спирту летучие примеси выводятся с головной фракцией, с сивушным маслом и сивушным спиртом.

Освобожденная от спирта, части воды и сопутствующих летучих примесей бражка — барда — содержит все сухие вещества бражки и оставшуюся часть воды. Качество барды полностью зависит от качества исходной бражки, поэтому никаких определенных условий в отношении ее состава не существует, за исключением максимально допустимого содержания этилового спирта — не выше 0,015 % об. (0,012 % мае., или 0,0047 % мол.).

В барде остаются сухие вещества бражки и нелетучие продукты спиртового брожения: глицерин, пировиноградная кислота и др. Содержание сухих веществ в барде колеблется: в зерно-картофельной в пределах 4—8 %, в мелассной 8—12 %.

Зерно-картофельная барда в натуральном виде является ценным кормовым продуктом. В отдельных случаях ее или сушат и используют как добавку к комбикорму, или подвергают фильтрованию; на фильтрате выращивают кормовые дрожжи, а осадок сушат. Мелассная барда содержит значительное количество минеральных соединений (28—32 % от общей массы сухих веществ). Она менее пригодна для кормовых целей, поэтому в настоящее время ее используют как основу питательной среды для выращивания кормовых дрожжей или упаривают и используют в качестве пластификатора в производстве бетонов. Выход барды зависит от содержания спирта в бражке, способа обогрева колонн и равен 10—15-кратному объему спирта.

Лютерная вода является остатком после очистки спирта-сырца. С ней отводятся труднолетучие примеси спирта: кислоты, некоторые эфиры, альдегиды, спирты и другие летучие примеси с высокой температурой кипения и в основном вода. Лютерная вода имеет кислую реакцию, агрессивна по отношению к углеродистым сталям.

Лютерную воду используют для приготовления зерновых замесов, мелассныхрассиропок, промывки сивушного масла. Остатки лютерной воды сбрасывают в канализацию. В соответствии с технологической инструкцией, в лютерной воде не должно быть спирта. Выход лютерной воды определяется условиями очистки спирта.

Легколетучие примеси в процессе очистки спирта выделяются с головной фракцией. Головная фракция (ГФ) представляет собой смесь этилового спирта с головными примесями.

Согласно ОСТ 18-121—73, головная фракция этилового спирта должна быть прозрачной, бесцветной жидкостью, слегка желтоватой или зеленоватой. Концентрация спирта в ней (по спиртомеру) должна быть > 92 % об. В ее составе допускается содержание кислот < 1 г/дм3; эфиров < 30 г/дм3; сивушного масла < 2 г/дм3; альдегидов: из крахмалистого сырья < 10 г/дм3, из мелассы <35 г/дм3; метанола: из мелассы <0,5 % об., из зерна < 1,5 % об., из картофеля < 2,5 % об., из смешанного сырья < 6 % об.

В составе ГФ содержится около 90 % этилового спирта, 2—6 % примесей и около 5 % воды. Состав и содержание примесей и выход ГФ в значительной мере зависят от вида и качества сырья, условий сбраживания и очистки спирта.

Содержание эфиров и альдегидов резко возрастает (до 7 %) при усиленной аэрации сусла в период дрожжегенерирования. В головной фракции, получаемой из зерно-картофельного сырья (и особенно при переработке свеклы), содержится до 4 % метанола. Выход головной фракции обычно составляет 1,5—3 % при переработке зерна и картофеля и 3—5 % при переработке мелассы.

Головную фракцию в настоящее время подвергают разгонке на специальных ректификационных установках с целью выделения из нее этилового спирта.

При переработке головной фракции получают ее концентрат — желто-зеленую жидкость, как правило, только частично смешивающуюся с водой, с резким, удушливым запахом. В его безводной части содержится 15—20 % мае. эфиров, 15—45 % альдегидов, 20—45 % этилового спирта и 0,1-0,5 % мае. кислот. Концентрат головной фракции (КГФ) используется как углеродсодержащее питание при производстве кормовых дрожжей, но он может быть источником получения растворителей и чистых органических продуктов: уксусного альдегида, уксусно-этило- вого эфира.

Промежуточные примеси при очистке спирта выделяются преимущественно в виде сивушного масла и сивушного спирта. Товарное си-

вушное масло, согласно ГОСТ 17071—71, должно удовлетворять следующим требованиям: плотность (при 20 °C по отношению к воде) не выше 0,837; показатель преломления — не менее 1,3950; пределы перегонки — до 1 20 °C; должно перегоняться не более 50 % от начального объема. Это прозрачная жидкость от светло-желтого до красно-бурого цвета. При взбалтывании в ней не должна появляться муть.

В состав товарного сивушного масла входит: этилового спирта 7—15% мае., воды 8—15 % мае., остальное количество приходится в основном на спирты С3, С4 и С5 и некоторые другие промежуточные примеси с ограниченной растворимостью в воде (высокомолекулярные эфиры, альдегиды, ацетали, кислоты, азотистые и сернистые соединения).

Спирты в сивушном масле находятся примерно в таком соотношении: ^изоамиловый 40—75 %, изобутиловый 18—22 %, пропиловый 10—15 %. Состав и выход сивушного масла не постоянны и изменяются в зависимости от вида и качества сырья, расы применяемых дрожжей, технологических условий сбраживания и очистки спирта. Выход его обычно составляет 0,25—0,4 % мае. от выхода спирта.

Сивушное масло является ценным продуктом. Его обычно подвергают разгонке на составляющие компоненты, которые используются в органическом синтезе для изготовления медицинских препаратов, душистых веществ, растворителей, экстрагентов, флотореагентов.

Сивушный спирт представляет собой бесцветную жидкость с концентрацией этанола (по спиртомеру) 75—85 % об., с запахом грушевой эссенции, обусловленным присутствием в нем уксусно-изоамилового эфира. В его составе содержится воды 25—30 % об., этанола 45—60 % об., спиртов (С3...С5) 5—20 % об. (в основном пропанол и изобутанол), эфиров 0,3—0,8 % об., небольшое количество азотистых веществ, альдегидов и кислот.

Отбирают сивушный спирт при необходимости в количестве 0,5— 1,5 % от общего объема спирта и используют для технических целей, например для приготовления денатурированного спирта, или подвергают разгонке с целью выделения ректификованного спирта и компонентов сивушного масла.

Глава II

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ

ПРОЦЕССОВ ПЕРЕГОНКИ И РЕКТИФИКАЦИИ

Выделение спирта из бражки и его очистка осуществляются путем перегонки и ректификации. Под перегонкой понимается разделение смеси летучих веществ, обладающих различной летучестью (или температурой кипения), на отдельные компоненты или фракции путем частичного испарения и последующей конденсации пара. В процессе перегонки пар обогащается легколетучими компонентами (ЛЛК), а остаток (жидкость) обогащается менее летучими или труднолетучими компонентами (ТЛ К); таким образом, происходит частичное разделение смеси летучих веществ.

Ректификация — сложный многократный процесс перегонки в противотоке пара и жидкости, который осуществляется в специальных аппаратах — ректификационных колоннах — и дает возможность разделять смесь летучих веществ на чистые компоненты.

Рассмотрим процесс перегонки на примере бинарной (двухкомпонентной) смеси этиловый спирт — вода. При атмосферном давлении температура кипения этилового спирта 78,3 °C, а воды 100 °C, следовательно, этиловый спирт в смеси будет ЛЛК, а вода — ТЛК. Обозначим через X концентрацию спирта в кипящей жидкой смеси, а через Y концентрацию спирта в паре над кипящей жидкостью. При установившемся процессе отношение Y/X = К будет величиной строго определенной, которая именуется коэффициентом испарения (коэффициентом фазового рав-

новесия) этилового спирта. Коэффициент испарения зависит от свойств смеси, давления, концентрации ЛЛК (спирта) в кипящей смеси.

Графическое изображение зависимости У=/(20 называют кривой фазового равновесия на диаграмме X— Y. На рис. П-1 такая зависимость представлена для смеси этиловый спирт — вода, а в приложении V эта зависимость дана в виде таблицы.

100- Г < 1.100 -X100- Г < 1.100 -XИз рис. II-1 следует, что при любой концентрации спирта в жидкости от 0 до Х^ концентрация спирта в паре больше, нежели в жидкости; следовательно коэффициент испарения для спирта в этом диапазоне

100- Г < 1.

100 -X

100- Г < 1.

100 -X

К с > 1. Для воды коэффициент испарения будет равен Кв

Для ЛЛК коэффициент испарения всегда^ > 1, для ТЛ К всегда К< 1.

Смесь этиловый спирт — вода обладает характерной особенностью, состоящей в том, что при концентрации спирта в смеси Х^ концентрация его в паре будет такой же, как и в жидкости, т.е. УА = Х^, при этих условиях К~ Кв= 1. Такая смесь называется нераздельнокипящей, или азеотропной, а точка Л на диаграмме фазового равновесия — азеотропной точкой. Для смеси этанол — вода при атмосферном давлении она соответствует концентрации спиртаХ= Y^ 97,2 % об. = 96,5 % мае. = = 89,4 % мол. При концентрации спирта 97,2 % об. и выше пар не обо-

Рис. II-1. Кривая фазового равновесия смеси этиловый спирт — водаРис. II-1. Кривая фазового равновесия смеси этиловый спирт — вода

Рис. II-1. Кривая фазового равновесия смеси этиловый спирт — вода

Рис. II-1. Кривая фазового равновесия смеси этиловый спирт — вода

Рис. 11-2. Схема установки для простой перегонки

гащается ЛЛК, а следовательно, путем перегонки (даже многократной) при атмосферном давлении можно достичь максимальной концентрации этилового спирта не выше концентрации смеси в азеотропной точке, т.е. 97,2 % об.

Положение кривой фазового равновесия и азеотропной точки на диаграмме X — Кменяется в зависимости от давления. С повышением давления азеотропная точка смещается по диагонали вниз, а с понижением давления — вверх. При давлении 9,33 кПа, или 70 мм рт. ст. (температура кипения 27 °C), азеотропная точка смещается вверх до Х= 100 %. Следовательно, если требуется получить спирт более высокой концентрации, необходимо вести процесс перегонки при давлении ниже атмосферного.

На рис П-2 представлена схема установки для проведения процесса перегонки; она состоит из куба 7, холодильника 2, делительного (сортировочного) крана 3 и сборников отгона (дистиллята) 4. При кипении в кубе жидкости с содержанием ЛЛК, равным X, образуется пар с содержанием ЛЛК, равным У. Этот пар непрерывно отводится в холодильник, где конденсируется, образуя дистиллят (отгон).

На основании материального баланса легко установить, что по мере испарения жидкости будут уменьшаться концентрация ЛЛК в

Рис. 11-3. Изменение концентрации ЛЛК в кубовой жидкости и дистилляте по мере перегонки

ней (т.к. Y >Х) и концентрация ЛЛК в паре, а следовательно, и в дистилляте, что наглядно представлено на рис. П-3.

При частичном испарении кубовой жидкости будет получаться дистиллят, обогащенный ЛЛК, и остаток в кубе, обедненный ЛЛК, т.е. будет происходить частичное разделение летучей смеси на ЛЛК и ТЛ К по сравнению с исходной смесью. Такой процесс разделения летучих смесей именуется простой перегонкой. Если испарить всю исходную смесь, то концентрация ЛЛК в дистилляте будет равна концентрации в исходной смеси.

При проведении процесса простой перегонки наперед задаются концентрацией ЛЛК в кубовом остатке или в дистилляте, и на основании расчета материального баланса определяют долю частичного испарения, с учетом формы кривой фазового равновесия [17].

В практике часто осуществляют дробную (фракционную) перегонку. При такой перегонке первые порции дистиллята будут иметь максимальную концентрацию ЛЛК — около Кн, а следующие — меньшую концентрацию, например Yv Yr.., и далее концентрация дистиллята будет снижаться. Фракционная перегонка дает возможность получать дистиллят различной концентрации и собирать его в отдельные сборники с помощью распределительного крана 4 (рис. П-2).

Максимальная концентрация ЛЛ К в первой фракции дистиллята не превышает Ун = КХН. Так, например, при концентрации этилового спирта в исходной смеси 8 % об. первые порции дистиллята будут иметь концентрацию спирта 49,6 % об. По мере перегонки и снижения концентрации спирта в кубовой жидкости до ^K = 1 % об. концентрация спирта в конечной порции дистиллята снизится примерно до 9 % об.

Простая перегонка дает возможность только частично разделить смесь летучих веществ. Для более полного разделения применяют перегонку с дефлегмацией. Суть ее состоит в том, что выходящий из куба пар (рис. П-4) предварительно частично конденсируется в специальном теплообменнике — дефлегматоре 5 и полученный при этом конденсат (флегма) возвращается в куб 1, а оставшаяся часть несконденсирован- ного пара поступает в холодильник 2, где конденсируется, образуя дистиллят.

При частичной конденсации пара оставшаяся часть пара обогащается ЛЛК, концентрация ЛЛК (У*) в оставшейся части пара больше, чем концентрация ЛЛК в исходном паре (У). Например, при концентрации спирта в исходном паре У= 42 % мае. при частичной конденсации пара

Рис. П-4. Схема установки для перегонки с дефлегмацией

Рис. П-5. Схема установки для непрерывной перегонки с применением ректификационной колонны: 1 — ректификационная колонна; 2 — холодильникРис. П-5. Схема установки для непрерывной перегонки с применением ректификационной колонны: 1 — ректификационная колонна; 2 — холодильник

Рис. П-5. Схема установки для непрерывной перегонки с применением ректификационной колонны: 1 — ректификационная колонна; 2 — холодильник

Рис. П-5. Схема установки для непрерывной перегонки с применением ректификационной колонны: 1 — ректификационная колонна; 2 — холодильник

образуется L = 0,5 кг флегмы с концентрацией около 17 % мае. и D = 0,5 кг дистиллята с концентрацией около 67 % мае., в то время как при простой перегонке концентрация спирта в дистилляте будет 42 % мае.

Таким образом, перегонка с дефлегмацией обеспечивает более глубокое разделение летучих смесей по сравнению с простой перегонкой, но все равно не позволяет получать чистые компоненты.

При перегонке с дефлегмацией отношение количества флегмы L (при температуре кипения) к количеству дистиллята D именуется флегмовым числом (или числом флегмы) R = L/D. Чем больше R, тем выше концентрация ЛЛК в дистилляте, при этом будет больше и расход энергии на перегонку.

Перегонка с дефлегмацией используется в коньячном производстве при получении коньячных спиртов с концентрацией 65—75 % об. из виноматериалов с содержанием спирта

9-11 % об.

Простая перегонка и перегонка с дефлегмацией — периодические процессы. Непрерывную перегонку осуществляют с применением ректификационных колонн (рис. П-5).

Перегонка с применением ректификационных колонн не только дает возможность вести процесс в непрерывном режиме, но и получать компоненты в чистом виде. Разделяемые смеси могут быть двухкомпонентными (бинарными) и многокомпонентными. Рассмотрим процесс ректификации на примере двухкомпонентной смеси.

Физическая сущность процесса ректификации заключается в двустороннем массо- и теплообмене между противоточно движущимися неравновесными потоками пара и жидкости при высокой турбулизации поверхности контактирующих фаз. В результате массообмена пар 28

обогащается легколетучими, а жидкость — труднолетучими компонентами. При определенном числе контактов можно получить пар, состоящий в основном из легколетучих компонентов, а жидкость — из труд

нолетучих компонентов.

Процесс ректификации осуществляется в специальных аппаратах — ректификационных колоннах. Способ контактирования потоков в колоннах может быть ступенчатым (в тарельчатых колоннах) или непрерывным (в насадочных и пленочных колоннах).

В колоннах специальные контактные устройства (тарелки, насадки) создают условия для максимального контакта взаимодействующих парового и жидкостного потоков. Чтобы в этих потоках шел процесс мас- со- и теплообмена, на входе в контактное устройство они должны быть неравновесными. При контактировании потоков в результате тепло- и массообмена уменьшаются величина неравновесности и скорость процесса. В идеальном контактном устройстве в результате контакта потоков неравновесность должна достигнуть нуля и процесс массообмена прекратится (У* и X* равновесны — рис. П-6).

Далее потоки отделяются один от другого и процесс массообмена продолжается на смежном контактном устройстве, но с другими неравновесными по составу потоками пара и жидкости. В результате много-

Рис. П-6. Схема взаимодействия потоков в контактном устройстве колонны: Си L — соответственно поток пара и жидкостиРис. П-6. Схема взаимодействия потоков в контактном устройстве колонны: Си L — соответственно поток пара и жидкостикратных контактов на последовательных тарелках (ступенях контактирования) состав взаимодействующих потоков существенно изменяется: восходящий паровой поток в колонне обогащается ЛЛК, а жидкостный, стекающий вниз по колонне, обедняется им, т.е. обогащается ТЛК. При достаточно долгом пути контактирования движущихся по колонне навстречу друг другу потоков двухкомпонентной смеси можно получить в конечном счете в верхней части колонны пар, представляющий собой практически чистый ЛЛК, конденсат которого дает дистиллят, а из нижней части колонны (куба) — практически чистый ТЛК, который именуется ку-кратных контактов на последовательных тарелках (ступенях контактирования) состав взаимодействующих потоков существенно изменяется: восходящий паровой поток в колонне обогащается ЛЛК, а жидкостный, стекающий вниз по колонне, обедняется им, т.е. обогащается ТЛК. При достаточно долгом пути контактирования движущихся по колонне навстречу друг другу потоков двухкомпонентной смеси можно получить в конечном счете в верхней части колонны пар, представляющий собой практически чистый ЛЛК, конденсат которого дает дистиллят, а из нижней части колонны (куба) — практически чистый ТЛК, который именуется ку-

Рис. П-6. Схема взаимодействия потоков в контактном устройстве колонны: Си L — соответственно поток пара и жидкости

Рис. П-6. Схема взаимодействия потоков в контактном устройстве колонны: Си L — соответственно поток пара и жидкости

кратных контактов на последовательных тарелках (ступенях контактирования) состав взаимодействующих потоков существенно изменяется: восходящий паровой поток в колонне обогащается ЛЛК, а жидкостный, стекающий вниз по колонне, обедняется им, т.е. обогащается ТЛК. При достаточно долгом пути контактирования движущихся по колонне навстречу друг другу потоков двухкомпонентной смеси можно получить в конечном счете в верхней части колонны пар, представляющий собой практически чистый ЛЛК, конденсат которого дает дистиллят, а из нижней части колонны (куба) — практически чистый ТЛК, который именуется ку-

кратных контактов на последовательных тарелках (ступенях контактирования) состав взаимодействующих потоков существенно изменяется: восходящий паровой поток в колонне обогащается ЛЛК, а жидкостный, стекающий вниз по колонне, обедняется им, т.е. обогащается ТЛК. При достаточно долгом пути контактирования движущихся по колонне навстречу друг другу потоков двухкомпонентной смеси можно получить в конечном счете в верхней части колонны пар, представляющий собой практически чистый ЛЛК, конденсат которого дает дистиллят, а из нижней части колонны (куба) — практически чистый ТЛК, который именуется ку-

Рис. Il- 7. Типы ректификационных колонн:

1 — колонна; 2 — дефлегматор; 3 — конденсатор

бовым остатком (или просто остатком). В главе IVподробно рассматриваются типы и принцип действия контактных устройств.

Жидкостный поток в колонне (флегма) образуется в результате частичной конденсации пара, выходящего из верхней части колонны, в специальных теплообменных аппаратах — дефлегматорах, или вводится на верхнюю тарелку колонны в виде питания.

Для создания парового потока в колонне в ее нижнюю часть (в куб) подается соответствующее количество тепла — или за счет непосредственного ввода греющего пара в кубовую жидкость (открытый обогрев колонны), или подачей пара в специальный теплообменник-испаритель; через поверхность теплопередачи последнего теплота конденсации греющего пара передается кипящей кубовой жидкости, из которой образуется паровой поток (закрытый обогрев колонны).

Обогрев колонн открытым паром применяется в том случае, когда конденсат греющего пара не ухудшает качество кубового остатка, не взаимодействуют с продуктами ректификации и не образует новых систем, которые трудно разделить в колонне. При открытом обогреве конденсат греющего пара смешивается с кубовым остатком. При закрытом обогреве требуются пар более высокого давления и наличие поверхности теплопередачи (испарителя).

Ректификационные колонны могут быть полными и неполными (рис. П-7). Полная колонна (рис. П-7, а) состоит из отгонной, или исчерпывающей (нижней) части и концентрационной (верхней). Питание в полную колонну вводится через среднюю часть на верхнюю (питательную) тарелку отгонной части колонны. В полной ректификационной колонне создаются условия для получения практически в чистом виде обоих компонентов бинарной смеси, подлежащей разделению.

Неполная колонна имеет только отгонную часть (рис. II-7, б) или одну концентрационную часть (рис. П-7, в). Питание в неполную отгонную колонну подается на ее верхнюю тарелку, в неполную концентрационную колонну — под нижнюю тарелку (в куб) в парообразном виде.

В неполной отгонной колонне из нижней части (из куба) выводится практически чистый ТЛК, а из верхней части отводится пар, частично обогащенный Л Л К. Из верхней части неполной концентрационной колонны отводится практически чистый ЛЛ К, а снизу остаток, частично обогащенный ТЛК.

В отличие от полной колонны, в неполных колоннах получается только один практически чистый компонент, и для дальнейшего обогащения дистиллята ЛЛК отгонной колонны или остатка концентрационной колонны ТЛ К требуется их дальнейшая ректификация.

Орошение, необходимое для проведения процесса ректификации в отгонных колоннах, осуществляется путем подачи питания в жидком виде на верхнюю тарелку. Учитывая отсутствие дефлегматоров для создания флегмы в неполных отгонных колоннах, они считаются открытыми.

В полных и неполных концентрационных колоннах орошение производится за счет части конденсата пара, выходящего из колонны. Остальная доля конденсата пара образует дистиллят — верхний продукт колонны, поэтому орошение колонны и отбор дистиллята количественно связаны между собой. Отношение количества конденсата пара (при температуре конденсации), поступающего на орошение колонны (флегмы), L к количеству дистиллята D называется флегмовым числом, или числом флегмы (рис. П-7, я и П-7, в):

L G—D

R =— =,

D D

где G — количество пара, выходящего из колонны, G- L + D.

Все величины принимаются в килограммах или киломолях.

Рис. П-8. Способы отбора дистиллята

Флегмовое число может изменяться от 0 до сю. При Л = О (орошение отсутствует) в колонне не будет массообмена, а следовательно, и обогащения пара JIJIK. Пар будет проходить транзитом по колонне, и процесса ректификации не будет. При R -> оо весь конденсат пара, выходящего из колонны, полностью будет поступать на орошение колонны; в этом случае отбор дистиллята равен нулю, колонна работает «сама на себя», не выдавая дистиллята. При непрерывном режиме нижний продукт будет иметь тот же состав, что и питание колонны.

Практически колонна должна работать при 0 < R < сю. Рабочая величина R определяется на основании технико-экономического расчета.

Отбор дистиллята можно производить после частичной или полной конденсации пара (см. рис. П-8). При первом способе обеспечивается дополнительное обогащение дистиллята ЛЛК за счет частичной конденсации пара (дробная конденсация) и массообмена, происходящего между паром и конденсатом при противоточном движении их в дефлегматоре. При втором способе пар, выходящий из колонны, дистиллят и флегма имеют одинаковый состав, и дефлегматор не дает никакого концентрирующего эффекта.

Теплота конденсации пара обычно отводится водой, промежуточными продуктами, подлежащими нагреванию, или воздухом в специальных воздушных теплообменниках.

В одной полной ректификационной колонне можно разделить на чистые компоненты только бинарную смесь.

Для разделения многокомпонентных смесей на чистые компоненты применяют несколько последовательно установленных колонн. Каждая из колонн разделяет поступающую в нее смесь на дистиллят, который представляет собой один или несколько легколетучих компонентов (легкая фракция), и остаток, который состоит из труднолетучих компонентов (тяжелая фракция). На рис. П-9 представлены два из пяти возможных вариантов схемы разделения четырехкомпонентной смеси на четыре продукта.

Для разделения л-компонентной смеси на чистые компоненты требуется (л— 1) колонн. Но на практике многокомпонентные смеси обычно сначала разделяют не на чистые компоненты, а на фракции, которые состоят из нескольких близких по летучести компонентов. При этом предварительно определяют ключевой компонент. В легколетучей фракции ключевым является компонент, обладающий наименьшей летучестью. В труднолетучей фракции ключевым будет компонент с наибольшей летучестью. При выделении одного целевого компонента в первой колонне выделяют, например, легколетучую фракцию, а целевой компонент будет ключевым компонентом в труднолетучей фракции. Далее в другой колонне труднолетучую фракцию разделяют на один ключевой (целевой) компонент и остаток труднолетучей фракции.

Рис. 11-9. Принципиальные схемы ректификационных установок для разделения многокомпонентных летучих смесей

Возможен и другой вариант, когда целевой компонент является ключевым компонентом легколетучей фракции первой колонны, которая затем делится в другой колонне на чистый целевой компонент (остаток) и фракцию более летучих компонентов.

При очистке спирта от сопутствующих летучих примесей их летучесть оценивается в сравнении с летучестью этилового спирта. Для этого введено понятие коэффициент ректификации примесей:

К £>Х

К «У

э.с

где Кп = р/сс — коэффициент испарения примеси; а и Р — содержание примеси в жидкости и паре; А' — коэффициент испарения спиртами Y — содержание спирта в жидкости и паре.

Коэффициент ректификации показывает, насколько больше или меньше в паре содержание примеси по отношению к этиловому спирту в сравнении с жидкостью. Он позволяет в наглядной форме представить поведение примеси в процессе ректификации. На рис. II-10 даны коэффициенты ректификации некоторых примесей спирта, а в приложении VI — расчетные формулы для определения коэффициентов испарения ряда примесей (по ГК. Дроговозу).

Коэффициенты испарения и ректификации примесей зависят от концентрации этилового спирта в водном растворе, из которого выделяются примеси.

Все известные сопутствующие примеси спирта по летучести можно сгруппировать в четыре вида: головные, хвостовые, промежуточные и концевые.

К головным примесям относят те, которые обладают большей летучестью (т.е. бульшим коэффициентом испарения), чем этиловый спирт при всех концентрациях его в растворе. Для них коэффициент ректификации К' > 1. Спиртоводная смесь в данном случае выступает в роли ТЛК. Основными представителями головных примесей являются: уксусный и масляный альдегиды, акролеин, муравьино-этиловый, ук- сусно-метиловый, уксусно-этиловый, диэтиловый эфиры и др. (кривые 7—77 на рис. П-10).

Летучесть хвостовых примесей всегда меньше летучести этилового спирта (К' < 1), поэтому хвостовые примеси в смеси со спиртоводным раствором могут рассматриваться как ТЛК. При перегонке они будут в остатке (кривая 22 на рис. II-10). Типичными хвостовыми примесями являются уксусная кислота, фурфурол и вода.

Рис. II-10. Коэффициенты ректификации сопутствующих спирту летучих примесей при атмосферном давлении:

— диэтиловый эфир; 2 — уксусный альдегид; 3 — муравьино-этиловый эфир; 4 — акролеин; 5 — уксусно-метиловый эфир; 6 — уксусно-этиловый эфир; 7 — «-масляный альдегид; 8 — диацетил; 9 — триэтиламин;

— кротоновый альдегид; 11 — триметиламин; 12 — изопропанол;

13 — изомасляно-этиловый эфир; 14 — изовалерианово-этиловый эфир;

15 — пропионово-этиловый эфир; 17 — «-пропанол; 18 — изовалерианово- амиловый эфир; 19 — изобутанол; 20— «-бутанол; 21 — изоамилол;

22 — фурфурол; 23 — метанол; примеси:промежуточные;

головные; концевые; — о — □ — о — — хвостовые

Головные и концевые примеси(К>1)

ооаз"~ Еаз"~ Еоо9011 Изомасляно-этиловый эфир П Изовалериан^во-этиловый эфир701 Уксусно-изоамиловый эфирбо 1Изовалерианово-изоамиловый9011 Изомасляно-этиловый эфир П Изовалериан^во-этиловый эфир701 Уксусно-изоамиловый эфирбо 1Изовалерианово-изоамиловыйазЕ з: о$ оазЕ з: о$ о50 InпПропиловыи спирт40 еИзобутиловый спирт301П Изоамиловыиспирт 20150 InпПропиловыи спирт40 еИзобутиловый спирт301П Изоамиловыиспирт 20110100|Хвостовые и концевые примеси0|Хвостовые и концевые примесиооо о5о о5о^ о5 оо^ о5 оКонцентрация примесиКонцентрация примеси

о

о

аз"~ Е

аз"~ Е

о

о

9011 Изомасляно-этиловый эфир П Изовалериан^во-этиловый эфир

701 Уксусно-изоамиловый эфир

бо 1Изовалерианово-изоамиловый

9011 Изомасляно-этиловый эфир П Изовалериан^во-этиловый эфир

701 Уксусно-изоамиловый эфир

бо 1Изовалерианово-изоамиловый

аз

Е з: о

$ о

аз

Е з: о

$ о

50 In

пПропиловыи спирт

40 еИзобутиловый спирт

301

П Изоамиловыиспирт 201

50 In

пПропиловыи спирт

40 еИзобутиловый спирт

301

П Изоамиловыиспирт 201

10

10

0|

Хвостовые и концевые примеси

0|

Хвостовые и концевые примеси

о

о

о о

5

о о

5

о

^ о

5 о

о

^ о

5 о

Концентрация примеси

Концентрация примеси

Рис. П-11. Примеси спирта

Промежуточные примеси обладают двоякими свойствами: при высоких концентрациях спирта они имеют характер хвостовых примесей (К’< 1); при низких концентрациях, напротив, — характер головных примесей (К' > 1). При определенной концентрации спирта промежуточные примеси и этиловый спирт имеют одинаковую летучесть (К' = 1).

Основные представители промежуточных примесей — изоамиловый, изобутиловый, пропиловый спирты; изовалерианово-изоамиловый, уксусно-изоамиловый, изовалерианово-этиловый эфиры (кривые 12—21 на рис. II-10).

Промежуточные примеси обычно отбирают из зоны их максимального накопления. Для каждой промежуточной примеси существует своя зона максимального накопления, где К’для нее равен 1. Промежуточные примеси, которые имеют коэффициент ректификации К' = 1 при 36

концентрации этанола > 70 % об., условно называют верхними, при меньшей концентрации этанола — нижними промежуточными примесями. К верхним промежуточным примесям относят изовалерианово-этило- вый, изомасляно-этиловый, изовалерианово-изоамиловый эфиры, изопропанол. К нижним промежуточным примесям относят все спирты сивушного масла (кроме изопропанола), изовалерианово-этиловый и ук- сусно-изоамиловый эфиры.

Для концевых примесей, как и для промежуточных, характерна неодинаковая летучесть в локальных условиях, однако в противоположность им концевые примеси обладают коэффициентами ректификации К'>\ при высоких концентрациях спирта и К'< 1 при низких концентрациях. Характерной концевой примесью является метиловый спирт (кривая 23 на рис. II-10).

Знание характера распределения примесей и их коэффициентов ректификации дает возможность обоснованно подойти к созданию схем ректификационных установок.

На рис. II-11 приведены ориентировочная шкала зон максимального накопления отдельных примесей по высоте насыщенной спиртом полной ректификационной колонны и направление движения отдельных фракций примесей в зависимости от концентрации спирта. Знание характера распределения примесей и их коэффициентов ректификации дает возможность обоснованно подойти к созданию схем ректификационных установок.

ГЛАВА III

РЕКТИФИКАЦИОННЫЕ УСТАНОВКИ СПИРТОВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Классификация ректификационных установок

По техническому назначению ректификационные установки спиртового производства подразделяются на сырцовые, установки для ректификации спирта-сырца, брагоректификационные и установки для абсолютирования спирта.

Помимо этого в спиртовой промышленности имеется несколько ректификационных установок для разгонки сивушного масла и головной фракции. При переработке спиртсодержащих отходов ликероводочной и винодельческой промышленности применяются установки, работающие по принципу простой перегонки, иногда дополненной дефлегматором или ректификационной колонной с небольшим числом тарелок (3—10). Аналогичные установки иногда применяются для регенерации спирта.

Сырцовые ректификационные установки предназначены для получения спирта-сырца из бражки. В них вместе с этиловым спиртом из бражки выделяются почти все летучие примеси, сопутствующие спирту. В состав спирта-сырца помимо этилового спирта входят вода и другие летучие примеси (прочйе спирты, кислоты, эфиры, альдегиды и т.д.). Сырцовые установки с увеличенным числом тарелок в концентрационной колонне могут использоваться для получения технического спирта.

Установки для ректификации спирта-сырца предназначены для очистки спирта-сырца от сопутствующих летучих примесей, в результате чего из него получается ректификованный спирт.

В брагоректификационных установках совмещены технологические операции сырцовых установок и установок для ректификации спирта- сырца. Они позволяют получать ректификованный спирт непосредственно из бражки с меньшими затратами энергии, воды, рабочей силы и при меньших потерях спирта. В настоящее время основная масса ректификованного спирта вырабатывается на брагоректификационных установках. Они же могут быть использованы и для производства технического спирта всех категорий.

Установки для ректификации спирта-сырца в основном используются на ликероводочных заводах или на мелких спиртовых заводах. В ряде случаев они находят применение в химической, микробиологической и фармацевтической отраслях для регенерации спирта, используемого в производстве как вспомогательный материал, и в винодельческой промышленности при получении ректификованного спирта из отходов виноделия.

По способу действия ректификационные установки подразделяются на непрерывно- и периодически действующие. В практике спиртового производства применяются в основном непрерывнодействующие установки, и только на некоторых мелких заводах до настоящего времени встречаются периодически действующие кубовые установки для ректификации спирта-сырца. Такие установки в ряде случаев применяются в винодельческой промышленности для получения спирта-сырца (концентрацией около 40 % об.) из отходов виноделия (выжимки, осадки, не пригодные для переработки в виноделии виноматериалы и др.).

По числу колонн ректификационные установки разделяются на одноколонные и многоколонные. Сырцовые установки, как правило, одноколонные, брагоректификационные — многоколонные.

В зависимости оглавления, применяемого в колоннах, ректификационные установки подразделяются на вакуумные (работающие под разрежением), атмосферные и работающие под избыточным давлением. В спиртовом производстве бывшего Советского Союза в основном применялись ректификационные установки, работающие под атмосферным давлением. Верхние части колонн таких установок соединены с атмосферой.

В вакуумных установках одна или несколько колонн работают под давлением ниже атмосферного; в установках, работающих под избы-

точным давлением, в одной или нескольких колоннах давление в верхней части колонны поддерживается значительно выше атмосферного. Остальные колонны могут работать при атмосферном давлении.

Предложены схемы ректификационных установок, в которых часть колонн работает под разрежением, а остальные — под избыточным давлением; это дает возможность многократно использовать теплоту при ректификации и уменьшить ее затраты. Многократное использование теплоты может быть осуществлено и другим путями.

В практике ректификации этилового спирта применяются почти исключительно тарельчатые колонны и очень редко — насадочные. Для изготовления ректификационных установок, как правило, применяется медь (марки МЗр и М3). В последние годы стали широко применять специальную кислотостойкую (нержавеющую) сталь марок 12X18Н1 ОТ или 08X18Н9Т, а при переработке агрессивных бражек (например в гидролизной промышленности) — титан.

Сырцовые ректификационные установки

Сырцовые ректификационные установки могут быть одно- (рис. Ill-1, й) и двухколонными (рис. III-1,5).

Основными элементами одноколонной сырцевой установки являются полная ректификационная колонна, дефлегматор и холодильник. Бражка подается непрерывно из бродильного отделения и, пройдя дефлегматор (подогреватель бражки), нагревается, а затем поступает в среднюю часть колонны. Отгонная (или бражная) часть колонны служит для извлечения спирта из бражки. Она обычно имеет 18—20 одноколпачковых тарелок, по которым сверху вниз стекает бражка. Извлечение спирта и сопутствующих ему летучих примесей осуществляется на тарелках встречным потоком пара, который вводится в нижнюю часть отгонной колонны. Освобожденная от спирта бражка (барда) непрерывно выводится из нижней части колонны.

В концентрационной (или спиртовой) части колонны обычно устанавливают 9—10 ситчатых или многоколпачковых тарелок. На них происходит контакт стекающей из дефлегматора флегмы с поднимающимся из отгонной части колонны водно-спиртовым паром. В поднимающемся по колонну паре спирт концентририруется за счет извлечения его из флегмы.

Спиртовой пар концентрацией > 88 % об. из колонны поступает в дефлегматор, где значительная его часть (2/3—3/5) конденсируется за

Рис. Ill-1. Схемы сырцовых ректификационных установок: а — одноколонная установка; б — двухколонная установка;

— бражная колонна; 2 — спиртовая колонна; 3 — дефлегматор;

— холодильник спирта

счет отдачи тепла на подогрев бражки и воды и образует флегму (число флегмы R = 1,5—2). Несконденсировавшаяся часть (1/3—2/5) спиртового пара поступает в холодильник спирта-сырца, где происходят его конденсация и охлаждение. В приложении VII приведена характеристика типовых сырцовых установок.

В двухколонной сырцовой установке (рис. Ill-1, б) подогретая в дефлегматоре бражка подается на верхнюю тарелку бражной колонны, где освобождается от спирта. Спиртоводный пар концентрацией 40—50 % об. из бражной колонны поступает в среднюю часть спиртовой колонны и поднимается вверх. Содержание спирта в паре, поднимающемся по концентрационной части спиртовой колонны, увеличивается за счет извлечения спирта из флегмы. В нижней отгонной части спиртовой колонны флегма освобождается от остатка спирта за счет пара, идущего снизу. Лютерная вода (остаток) выводится из нижней части колонны.

Бражная колонна обычно имеет 18—22 тарелок, спиртовая — 9— 10 в укрепляющей и 14—16 в отгонной части колонны.

В настоящее время в промышленности применяются только одноколонные сырцовые установки, которые по сравнению с двухколонными проще по устройству и в эксплуатации, менее металлоемки, требуют меньшей рабочей площади, расходуют примерно на 10 % меньше пара и воды. Однако они имеют большую высоту и дают барду с меньшей концентрацией сухих веществ за счет разбавления ее лютерной водой.

Помимо основных элементов, установки имеют ряд вспомогательных. Аппаратурно-технологическая схема одноколонной сырцовой установки со вспомогательными элементами приведена на рис. Ш-2.

С целью отделения диоксида углерода, выделившегося из нагретой в дефлегматоре бражки, последнюю пропускают через сепаратор СО2. Вместе с СО2 из сепаратора уходит некоторое количество спиртового пара. Для его улавливания предусматривается конденсатор, через который пропускается СО2. Пары спирта конденсируются и направляются в среднюю часть укрепляющей колонны, а СО2 через воздушник выбрасывается в атмосферу.

После холодильника обычно устанавливают фильтр; в нем задерживаются взвешенные частицы, которые могут попасть в спирт при нарушении режима работы колонны, например при перебросе бражки в укрепляющую часть колонны и даже в дефлегматор, возможном при неумеренном форсировании работы установки и при пенящейся бражке. Для оперативного контроля за работой установки имеется ряд контрольно-измерительных приборов, а для регулирования работы — регулирующих устройств.

Верхний и нижний вакуум-прерыватели служат для контроля за давлением в верхней и нижней частях колонны; они же являются и предохранительными устройствами (с повышением или понижением давления в колонне против допустимого колонна через вакуум-прерыватель сообщается с атмосферой).

Пробный холодильник дает возможность контролировать содержание спирта в барде (потери). Через него непрерывно проходит небольшой поток пара, отбираемого из кубовой части колонны или бардорегу- лятора; в конденсате пара определяют содержание спирта.

Бардорегулятор (или гидравлический затвор) обеспечивает непрерывный выход из колонны барды и препятствует выходу греющего пара.

Регуляторы устанавливают на линиях подачи бражки, подачи воды в дефлегматор и холодильник и подачи пара. Для контроля за температурным режимом устанавливают термометры в верхней, средней и нижней частях колонны, на линии ввода бражки в колонну для изме-

Рис. Ш-2. Аппаратурно-технологическая схема одноколонной сырцовой ректификационной установки:

— конденсатор сепаратора СО2; 2 — сепаратор СО2; 3 — дефлегматор;

— вакуум-прерыватель; 5 — регулирующие клапаны; 6 — колонна (6'— концентрационная часть; 6"— отгонная часть); 7— холодильник спирта; 8 — фильтр; 9 — ротаметр; 10 фонарь; 11 испаритель (кипятильник); 12—конденсатоотводчик; 13 бардоотводчик;

14 — пробный холодильник

рения температуры бражки. Для учета количества вырабатываемого спирта все ректификационные установки укомплектовывают спиртоизмерительными аппаратами — контрольными снарядами (на схеме не показаны).

В бражной части колонн устанавливают тарелки: одноколпачковые одинарного (при малой мощности установок) или двойного кипячения с межтарелочным расстоянием 280—340 мм. В связи с тем что из бражки могут выделяться осадки, над каждой тарелкой для ее осмотра и очистки в стенке колонны делают люки.

В той части колонн, где нет бражки, устанавливают ситчатые или многоколпачковые тарелки с межтарелочным расстоянием 170 мм. Они очень чувствительны к засорению, поэтому между бражной частью и спиртовой с ситчатыми или многоколпачковыми тарелками предусматривается сепарирующее устройство. Оно может быть в виде увеличенного (до 1 м) межтарелочного расстояния, специального отбойника (отбойная тарелка) или выносной ловушки (как это практиковалось в двухколонных установках).

Поскольку в процессе эксплуатации сырцовых установок возможен переброс бражки в спиртовую часть (при нарушении режима), над ситчатыми и многоколпачковыми тарелками иногда также устраивают люки для осмотра и очистки в случае переработки зерно-картофельной бражки.

Колонны могут обогреваться как открытым, так и закрытым паром.

В приложении VII даны основные показатели работы сырцовых ректификационных установок, выпускаемых АО Тамбовский завод «Комсомолец».

Установки для ректификации спирта-сырца

Спирт-сырец содержит значительное количество примесей, которые необходимо удалять в процессе ректификации.

Его очищают от сопутствующих примесей на установках периодического и непрерывного действия. Установки периодического действия, как правило, малопроизводительны и не обеспечивают выработку ректификованного спирта такого высокого качества, как установки непрерывного действия. На спиртзаводах они обычно работают параллельно с сырцовыми ректификационными установками. В настоящее время при реконструкции заводов периодически действующие установки для 44

ректификации спирта-сырца и сырцевые ректификационные установки заменяют непрерывнодействующими брагоректификационными установками.

Установки для ректификации спирта-сырца периодического действия

В установках для ректификации спирта-сырца периодического действия используется принцип фракционирования, суть которого состоит в том, что из смеси летучих компонентов последовательно отгоняют компоненты (или группу компонентов-фракций) в зависимости от их летучести. Так, например, если взять трехкомпонентную смесь, состоящую из компонентов А, Б и В, обладающих различной летучестью (А^ > Къ > К^, то при перегонке первая фракция будет обладать относительно большим содержанием компонента А, затем, по мере истощения смеси компонентом А, во фракции будет преобладать компонент Б, а в кубе останется в преобладающем количестве компонент В.

Простая перегонка не дает возможности четко разделить смесь летучих компонентов на достаточно чистые компоненты, особенно если они мало разнятся по летучести, т. е. имеют близкие показатели температуры кипения). Чтобы увеличить четкость разделения, применяют частичную дефлегмацию и, что является более радикальным приемом, — ректификацию. Такая установка (рис. Ш-З) состоит из куба (емкости) 1 с поверхностью нагрева, ректификационной колонны 2 с 36—60 ситчатыми или многоколпачковыми тарелками, дефлегматора 3, холодильника 4, сортировочного крана 5 и целого набора вспомогательного оборудования.

Спирт-сырец предварительно обрабатывают гидроксидом натрия (NaOH), карбонатом натрия (Na2CO3) и перманганатом калия (КМпО4), в результате чего происходят частичное омыление эфиров, нейтрализация кислот, окисление альдегидов и непредельных соединений. Количество летучих примесей в спирте в результате химической обработки уменьшается, что облегчает процесс очистки спирта ректификацией.

Следует учесть, что при химической обработке избыток как щелочи, так и перманганата калия вреден. Избыток щелочи переводит спирты в альдегиды. Перманганат после окисления альдегидов и непредельных соединений окисляет спирт. В каждом конкретном случае проводится расчет необходимого количества химических реагентов на основании анализа спирта-сырца.

Рис. Ш-3. Схема ректификационной установки периодического действия

Необходимое количество щелочи определяют предварительным титрованием после кипячения в течение 1 ч спирта-сырца с 0,1 н щелочью в колбе с обратным холодильником. Необходимое количество перманганата определяют опытным путем, для чего к 150 мл разбавленного до 70 % об. спирта при температуре 18 °C медленно приливают водный раствор перманганата (1 г на 1 л воды) до образования не исчезающей в течение 6—7 мин розово-желтой окраски. Спиртовой раствор предварительно подкисляют 2—3 каплями серной кислоты; перманганат прибавляют отдельными каплями (3—4 в минуту). Затем расчетом определяют необходимое количество реагентов.

При обработке спирта-сырца раствор щелочи (10%-й) вводят в два приема. Вначале берут только половину расчетного количества, после тщательного перемешивания вводят 2%-й раствор перманганата калия, а затем снова тщательно перемешивают спирт с реагентами и оставляют стоять не менее 6 ч. После отстаивания вводят оставшуюся половину щелочи, тщательно перемешивают, и далее спирт-сырец подвергают ректификации.

Затем спирт-сырец загружают в куб и кипятят, вводя греющий пар в змеевики и частично через барботер. Пары спирта и летучих примесей из куба поступают в колонну и, пройдя вверх по колонне, в начальный момент полностью конденсируются, образуя флегму При взаимодействии потока пара с флегмой в ректификационной колонне происходит разделение летучих веществ (в соответствии с коэффициентами их испарения), отбор которых проводят пофракционно через холодильник с помощью сортировочного крана.

Головные примеси, обладая большей летучестью, концентрируются в верхней части колонны первыми и отбираются первыми в виде так называемой головной фракции (ГФ). Ее количество обычно составляет 3—5 % от общего объема загружаемого в куб спирта-сырца. Затем отбирают фракцию спирта II начального сорта (6—12 %), которая в значительной степени загрязнена головными примесями. Как только спирт по пробе будет удовлетворять требованиям стандарта на ректификованный спирт, начинают отбор фракции I сорта (или соответственно высшей очистки). Выход фракции ректификованного спирта обычно колеблется в пределах 65—80 % и зависит от содержания примесей в спир- те-сырце, требуемой степени очистки ректификованного спирта и эффективности работы колонны.

Когда анализ и органолептические испытания покажут, что в ректификованном спирте появились промежуточные примеси, переходят к отбору фракции спирта II концевого сорта. При этом концентрация спирта постепенно понижается до 80 % об.

После отбора фракции II концевого сорта из колонны выходит фракция, обогащенная сивушным маслом (смесь пропилового, изобутилового и изоамилового спиртов).

Фракции спирта II начального и II концевого (оборотных) сортов обычно смешивают со спиртом-сырцом и подают на очередную загрузку куба, что приводит к дополнительному расходу пара. Расход пара и воды для очистки спирта на установках периодического действия колеблется в широких пределах, причем он тем больше, чем выше концентрация получаемого ректификованного спирта и чем меньше тарелок в ректификационной колонне.

Установки для ректификации спирта-сырца непрерывного действия

В настоящее время ректификационные установки периодического действия почти полностью вытеснены более прогрессивными ректифи-

кационными установками непрерывного действия. Последние обладают рядом преимуществ: обеспечивают более высокий выход ректификованного спирта (92—98 %), дают побочные фракции головных и промежуточных продуктов в концентрированном виде (исключается повторная переработка низших сортов), легче поддаются автоматизации.

Принципы построения схем ректификационных установок непрерывного действия следующие. Спирт-сырец может быть представлен пятью основными компонентами или группами компонентов: этиловым спиртом С, головными примесями Г, промежуточными примесями П, примесями концевыми А'и хвостовыми Л7(см. рис. II -11). Концевые и промежуточные примеси в локальных условиях могут быть отнесены к головным или хвостовым, поэтому рассматриваемую смесь можно привести к трехкомпонентной (С, Г, X). Для разделения трехкомпонентной смеси достаточно иметь 2 колонны, соединенные по одному из вариантов, приведенных на рис. Ш-4.

В практике ректификации спирта-сырца применяют схемы, построенные как по первому, так и по второму варианту, однако преимущественное распространение получил первый из них. Это объясняется тем, что коэффициенты ректификации почти всех головных примесей выше при низкой концентрации спирта (см. рис. II-10). Выделение их

Рис. Ш-4. Принципы построения схем установок для очистки спирта от сопутствующих примесей

из слабоградусных спиртов идет легче при меньшем числе тарелок в колонне или меньшем расходе пара. В данном случае в колонне А происходит выделение головных примесей (головной фракции); этот процесс получил название эпюрации, а колонна — эпюрационной. Спирт- сырец, освобожденный от головных примесей, называется эпюратом. Эпюрат, состоящий из компонентов СиХ, поступает во вторую колонну, где разделяется на практически чистый верхний компонент С (этиловый спирт) и нижний компонент, или нижнюю фракцию X (лютер- ную воду).

Наличие промежуточных и концевых примесей усложняет процесс очистки спирта. Чтобы освободить спирт от промежуточных примесей, необходимо обеспечить их предварительное концентрирование. Это возможно только в средней части колонны, по высоте которой концентрация спирта изменяется в пределах, охватывающих зону максимального накопления примеси. Наилучшими условиями концентрирования всех промежуточных примесей будут такие, при которых концентрация спирта по высоте колонны будет изменяться от нуля до азеотропной точки. Исходя из этого, выделение фракций промежуточных примесей, очевидно, возможно только в колонне Б варианта I схемы или в колонне Л варианта II схемы, как показано на рис. Ш-4, б. Эти колонны именуются спиртовыми.

Концевые примеси при средних концентрациях спирта имеют близкие к спирту коэффициенты испарения, поэтому в колонне А в схеме первого и второго вариантов они будут в значительной мере сопутствовать этиловому спирту. Попав в колонну Б первого варианта схемы, концевые примеси пойдут вверх вместе с этиловым спиртом. Движение их вниз по колонне Б возможно, но в небольших количествах, так как коэффициент испарения их при низких концентрациях спирта остается больше 1, но меньше, чем у этилового спирта. Часть концевых примесей уйдет с головными примесями в колонне А.

Для получения свободного от концевых примесей этилового спирта, по варианту I схемы необходима установка дополнительной колонны (рис. Ш-4, в).

Очистка спирта по второму варианту не требует установки дополнительной колонны, т. к. в колонну Б вводится концентрированный спирт (освобожденный от воды); при этих условиях концевые примеси имеют коэффициент ректификации К'> 1 и будут уходить вместе с головными примесями. Колонна В получила наименование колонны окончательной очистки.

Поскольку содержание концевых примесей в спирте-сырце обычно невелико, в практике ректификации спирта вместо колонны окончательной очистки используется пастеризация спирта. Суть ее состоит в следующем. В зоне высокой концентрации спирта концевые примеси имеют большую летучесть, чем этиловый спирт, поэтому содержание их в жидкой фазе всегда меньше, чем в паровой, поступающей на данную тарелку. В связи с этим пастеризованный спирт отбирают из жидкой фазы с 4—14-й тарелок (считая сверху) спиртовой колонны. На верхних тарелках, в дефлегматоре и конденсаторе происходит некоторое концентрирование концевых примесей. При пастеризации (отборе спирта из жидкой фазы) необходимо из верхней части колонны, практически из конденсатора, отбирать небольшое количество продукта — непастеризованного спирта, обогащенного концевыми примесями. За счет пастеризации спирт освобождается и от остатка головных примесей, которые по той или иной причине не полностью выделились в эпюрацион- ной колонне А (первый вариант). Очистка спирта от примесей за счет пастеризации тем эффективнее, чем выше коэффициент испарения примеси при концентрации пастеризованного спирта и чем больше число флегмы (орошение). Несомненно, что пастеризация будет эффективна только при небольшом содержании примеси. Если же концентрация примеси высока, необходимо установить колонну окончательной очистки, в которой по существу происходит повторная эпюра- ция спирта, но при высокой его концентрации.

Зачастую рассмотренные схемы установок дополняют колонной Д (рис. Ш-4, г), которая по принципу действия подобна колонне Б, однако в колонну Д вводят фракцию, обогащенную промежуточными примесями, и здесь они подвергаются дальнейшему концентрированию. Колонна Д дает возможность разгрузить колонну Б от промежуточных примесей за счет увеличенного отбора фракции; при этом улучшаются условия ее работы по отделению хвостовых примесей.

Верхний продукт из колонны Дсодержит целевой продукт — этиловый спирт, загрязненный концевыми и головными примесями. Он может быть использован как товарный технический спирт или направлен на повторную очистку. Фракция П, отбираемая из средней части колонны Д, не является чистым промежуточным продуктом, однако концентрация его значительно больше, чем в промежуточной фракции, отбираемой из колонны Б. Поскольку промежуточные примеси составляют основу сивушного масла, колонна Д для выделения (концентрирования) этих примесей получила название сивушной.

В практике спиртовой и ликероводочной промышленности применяют двух-, трех-, четырехколонные (и более) ректификационные установки непрерывного действия.

Устройство и принцип работы установок следующие. Двухколонная ректификационная установка (рис. Ш-5) включает: эпюрационную и спиртовую колонны, дефлегматоры, конденсаторы, холодильники,

Рис. 111-5. Схема двухколонной установки непрерывного действия

для ректификации спирта-сырца:

1 — смеситель; 2 — эпюрационная колонна; 3 — спиртовая колонна;

4 — конденсатор эпюрационной колонны; 5 — дефлегматор эпюрационной колонны; 6 — конденсатор спиртовой колонны; 7 — дефлегматор спиртовой колонны; 8 — холодильник ректификованого спирта; 9 — холодильник сивушного спирта; 10 — холодильник сивушной фракции; 11 — смеситель сивушной фракции и воды; 12 — экстрактор сивушного масла

спиртоловушки, подогреватель спирта-сырца, экстрактор сивушного масла и набор вспомогательного оборудования.

Спирт-сырец, предварительно нагретый до 70...80 °C и разбавленный в смесителе водой до концентрации 50-70 % об., непрерывно через регулятор давления (уровня) вводится в среднюю часть эпюрацион- ной колонны. На тарелках нижней, отгонной части эпюрационной колонны из спирта-сырца потоком греющего пара извлекаются головные примеси, с наибольшей летучестью. Спирт-сырец, освобожденный от головных примесей (эпюрат, или эпюрированный спирт), снизу эпюрационной колонны непрерывно отводится в спиртовую колонну. Пар из отгонной части эпюрационной колонны, увлекая головные примеси, поступает в верхнюю, концентрационную часть эпюрационной колонны, где концентрируются головные примеси. Пар, выходящий из эпюрационной колонны, конденсируется преимущественно в дефлегматоре, и только небольшая его часть (около 1—5 %) — в кондесаторе. Конденсация осуществляется за счет отвода теплоты водой.

В той части пара, которая конденсируется в конденсаторе, концентрация выделенных в эпюрационной колонне головных и концевых примесей максимальна.

Этот продукт именуется головной фракцией (ГФ) и выводится из установки непрерывно через конденсатор эпюрационной колонны. Не- конденсируюшиеся газы, пройдя спиртоловушку, выбрасываются в атмосферу.

Эпюрат поступает на питание спиртовой колонны. В нижней, отгонной части спиртовой колонны происходит извлечение спирта из стекающей флегмы, а в верхней, концентрационной — концентрирование спирта вплоть до заданного значения. Таким образом, в спиртовой колонне спирт освобождается от хвостовых примесей, основу которых составляет вода с небольшим содержанием других труднолетучих веществ (кислоты, сложные эфиры, альдегиды и др.). Они выводятся из колонны в виде так называемой лютерной воды.

Промежуточные примеси в спиртовой колонне накапливаются в средней ее части и выводятся из колонны в виде двух продуктов.

Верхние промежуточные примеси, основу которых составляют сложные эфиры и частично пропиловый спирт, выводятся в виде сивушного спирта (из зоны выше тарелки питания); нижние, содержащие в основном изоамиловый, изобутиловый и частично пропиловый спирты, выводятся в виде сивушной фракции (из зоны ниже тарелки питания).

Сивушный спирт (концентрацией около 80 % об.), пройдя холодильник, или выводится как товарный продукт, или подвергается вторичной переработке с целью извлечения из него этилового спирта.

Сивушная фракция кроме спиртов С3, С4, С5 содержит значительное количество этилового спирта. Для его выделения сивушную фракцию направляют в холодильник, а затем в экстрактор, где водной экстракцией из нее извлекают этиловый спирт. Это достигается благодаря тому, что сивушное масло практически нерастворимо в воде, а этиловый спирт растворяется в ней неограниченно. Из экстрактора водно-спиртовая смесь направляется в спиртовую колонну, а сивушное масло отбирается как товарный продукт.

Так как с эпюратом в спиртовую колонну проникает некоторое количество головных и концевых примесей (частично они образуются в спиртовой колонне вследствие химических превращений), в самой верхней точке концентрационной части спиртовой колонны наряду с этиловым спиртом концентрируются головные и концевые примеси. Основная масса выходящего из верхней части спиртовой колонны пара конденсируется в дефлегматоре, и только небольшая часть его в конденсаторе. Поэтому наибольшая концентрация головных и концевых примесей наблюдается в конденсаторе спиртовой колонны, откуда они выводятся с так называемым непастеризованным спиртом в верхнюю часть эпюрационной колонны. Несколько меньше примесей в флегме, выходящей из дефлегматора. Далее их концентрация снижается при переходе от верхней тарелки к нижележащим. Концентрация головных и концевых примесей обычно минимальна на 6— 12-й тарелках, считая сверху спиртовой колонны, откуда и отбирают ректификованный (так называемый пастеризованный) спирт из жидкой фазы. На нижележащих тарелках может уменьшаться концентрация концевых и головных примесей, но может возрастать концентрация промежуточных. Часть колонны, расположенная выше места отбора пастеризованного спирта, называется зоной пастеризации. Отбор непастеризованного спирта производится в небольшом количестве (1-2 %).

Выходящий из спиртовой колонны пар конденсируется в дефлегматоре и конденсаторе за счет отвода теплоты водой, воздухом или промежуточными продуктами ректификации.

Движение концевых примесей спирта по колоннам ректификационной установки непрерывного действия зависит от концентрации этилового спирта в отгонной части эпюрационной колонны. Если концентрация спирта на тарелках отгонной части эпюрационной колонны бу-

дет высокой, при которой в локальных условиях концевые примеси проявляют характер головных примесей, то они в основном будут уходить с головными примесями в головную фракцию. При низкой концентрации спирта они проявляют характер хвостовых примесей и, естественно, переходят в эпюрат.

В спиртовой колонне поведение концевых примесей зависит от концентрации спирта на тарелке питания. При высокой концентрации они пойдут вверх, при низкой — вниз; но возможно и такое, что концевые примеси частично пойдут вверх, а частично — вниз по колонне. Это бывает, если при данной концентрации спирта на тарелке питания коэффициент ректификации концевой примеси равен 1.

Трехколонные установки для ректификации спирта-сырца имеют одну дополнительную колонну, четырехколонные — две и т.д. Назначение и принцип работы дополнительных колонн подробно будут рассмотрены ниже.

Все колонны ректификационных установок непрерывного действия обычно оснащают многоколпачковыми тарелками, установленными на расстоянии 170 мм одна от другой. В отдельных случаях применяют колонны с клапанными тарелками. Они допускают больший диапазон изменения нагрузки при сохранении высокой эффективности (КПД) и обладают большей пропускной способностью.

В эпюрационной колонне независимо от производительности обычно устанавливают 39—41 тарелок, питание вводится на 20-ю, 28-ю или 36-ю тарелки, считая снизу колонны. Колонны могут обогреваться как открытым, так и закрытым паром.

На ректификационных установках непрерывного действия выход ректификованного спирта составляет 92—95 %, головной фракции 1,5—5 %, сивушного масла 0,3—0,45 %, сивушного спирта 0,5—2 %, потери спирта при ректификации составляют 0,4—0,8 % от введенного в установку количества спирта-сырца.

Расход пара и воды зависит от качества спирта-сырца, необходимой степени очистки ректификованного спирта и его концентрации, а также от числа колонн. Расход пара на 1 дал ректификованного спирта I сорта на двухколонной установке составляет 26—30 кг, воды — 0,25—0,4 м3. При выработке спирта высшей очистки расход пара и воды увеличивается на 10—12 %, а при выработке спирта «Экстра» — на 15—20 %. При наличии дополнительных колонн увеличение расхода пара составляет 3—4 кг на каждую дополнительную колонну, а воды — 0,03—0,04 м3 на 1 дал спирта.

Брагоректификационные установки (БРУ)

Принципы построения схем брагоректификационных установок

При получении ректификованного спирта непосредственно из бражки чаше всего стремятся предварительно освободить летучую часть бражки от экстрактивных веществ, твердых частиц и большей части воды за счет установки так называемой бражной колонны А (рис. III-6).

Брагоректификационные установки обычно имеют три основных колонны и одну—три дополнительных, устанавливаемых по мере необходимости.

Бражная колонна А служит для отделения летучей части бражки от нелетучей. Освобожденная от летучей части бражка выводится из нижней части колонны в виде барды. С бардой отводятся экстрактивные вещества, взвешенные частицы, большая часть воды и значительное

дд

д

д

Рис. Ш-6. Принципы построения схем брагоректификационных установок. Колонны: А — бражная, Б — эпюрационная, В — спиртовая, Г — брагоэпюрационная, Д — сивушная, Е — окончательной очистки, Ж — для извлечения спирта из ГФ; И — конденсатор

количество других хвостовых примесей. Летучая часть бражки, содержащая этиловый спирт, воду и сопутствующие летучие примеси, в виде пара (рис. Ш-6, а) или бражного дистиллята (рис. Ш-6, б) поступает на питание эпюрационной колонны Б. Далее процесс очистки спирта идет, как это было рассмотрено выше (см. рис. Ш-4 и Ш-5).

По своему составу выходящий из бражной колонны спиртоводный пар и бражный дистиллят отличаются от спирта-сырца только по концентрации. Если концентрация спирта-сырца не менее 88 % об., то спиртоводный пар и бражный дистиллят имеют концентрацию 25—55 % об. Состав примесей спирта в основном тот же.

В зависимости от способа включения бражной колонны в схему различают брагоректификационные установки прямого, непрямого (косвенного) и полупрямого действия.

Принципиальная особенность установок прямого действия состоит в питании спиртовой колонны спиртоводным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны (рис. Ш-6, в). В установках прямого действия теплота греющего пара используется двукратно. Свежий греющий пар вводится только в нижнюю часть бражной колонны А, а эпю- рационная колонна Б и спиртовая В обогреваются спиртоводным паром, выходящим из верхней части бражной колонны. Бражная колонна питается бражкой, освобожденной от головных примесей (эпюриро- ванной), и флегмой, поступающей из спиртовой колонны. Таким образом, в бражной колонне происходит совместное извлечение спирта из бражки и флегмы. Концентрация сухих веществ в барде при этом понижается за счет разбавления ее лютерной водой, получающейся после извлечения спирта из флегмы.

На рис. Ш-6, г представлена несколько видоизмененная схема установки прямого действия, в которой предусмотрено раздельное выделение спирта из бражки и флегмы. В связи с этим требуется дополнительный ввод греющего пара в нижнюю (отгонную) часть спиртовой колонны.

Принципиальной особенностью установок непрямого (косвенного) действия (см. рис. Ш-6, б) является предварительное извлечение из бражки спирта и сопутствующих ему примесей, в результате чего получается спирт-сырец (бражный дистиллят), который в жидком виде направляется в эпюрационную, а затем в спиртовую колонну для очистки. Выходящий из бражной колонны спиртоводный пар конденсируется в конденсаторе Ж. Эпюрационная колонна Б питается спиртоводным (бражным) дистиллятом, поступающим из конденсатора Ж.

Спиртоводный дистиллят в колонне Б подвергается очистке от головных примесей за счет свежего пара, вводимого в нижнюю часть колонны. Поступающий в колонну В эпюрат освобождается от хвостовых и промежуточных примесей также за счет ввода свежего греющего пара.

Следует отметить, что в установках косвенного (непрямого) действия колонны связаны между собой только жидкостными потоками, в то время как в установках прямого действия они связаны жидкостными и паровыми потоками.

Установка, изображенная на рис. Ш-6, д, в основном подобна установке прямого действия, однако в нее внесены существенно отличающиеся элементы: эпюрационная колонна питается частично эпюриро- ванным паром из бражной колонны (что характерно для установок прямого действия), а частично — эпюрированным дистиллятом (что характерно для установок непрямого действия). Наличие колонны Г характерно для установок косвенного действия, однако она является остатком (отгонной частью) эпюрационной колонны установок прямого действия. Колонна Гчаще всего устанавливается непосредственно над колонной А и составляет с ней как бы одно целое. Поэтому число основных колонн и в этом случае считается равным 3.

Схема, изображенная на рис. Ш-6, а, ближе к установкам косвенного действия. Единственным отличием ее является питание эпюрационной колонны Б спиртоводным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны, а не бражным дистиллятом.

Схемы установок на рис. Ш-6, а и д относят к установкам полупрямо- го действия, однако это деление в значительной мере условно.

Выше были рассмотрены принципиальные схемы брагоректификационных установок, имеющих только основные колонны. Включение дополнительных колонн (Е — окончательной очистки, Д — сивушная, Ж— колонна для извлечения спирта из ГФ) не зависит от принципа действия установки. На рис. Ш-6, е приведена схема установки прямого действия с двумя дополнительными колоннами, а на рис. Ш-6, ж — косвенного действия с тремя.

Брагоректификационные установки косвенного действия

На спиртовых заводах СНГ в качестве типовых были приняты брагоректификационные установки косвенного действия. Они обладают высокими эксплуатационными качествами: стабильны в работе, легки в управлении и регулировке, обеспечивают выработку спирта высокого

качества; примеси, выделенные из спирта, выводятся в концентрированном виде.

Наибольшее распространение получили трехколонные установки. Машиностроительные заводы по просьбе заказчика могли поставлять четырехколонные (с дополнительной колонной окончательной очистки) производительностью 1 000, 1500, 2000 дал спирта в сутки и пятиколонные (с двумя дополнительными колоннами: окончательной очистки и сивушной) производительностью 3000 и 6000 дал спирта в сутки. На ряде крупных заводов в качестве дополнительной (4-, 5- или 6-й) применяют колонну для выделения спирта из головной фракции — разгонную колонну.

На рис. Ш-7 представлена аппаратурно-технологическая схема продуктовых потоков типовой 3-колонной установки косвенного действия. Бражная колонна 9 имеет 21—28 одноколпачковых тарелок двойного кипячения, ситчатых, клапанных или чешуйчатых с межтарелочным расстоянием 280—550 мм.

По устройству и принципу действия эпюрационная и спиртовая колонны ничем не отличаются от установок для ректификации спирта - сырца непрерывного действия.

Колонны обогреваются открытым или закрытым паром. К каждой колонне подключены теплообменники для конденсации пара, выходящего из колонн. Бражка насосом 1 через обратный клапан 2 подается в подогреватель б, где нагревается до температуры 70...85 °C, а затем в сепараторе 4 освобождается от выделившегося СО2 и других неконден- сирующихся газов, после чего вводится в бражную колонну 9.

Вместе с неконденсирующимися газами уносится некоторое количество спирта. Для его улавливания предусмотрена установка конденсатора 3. Конденсат направляется в верхнюю часть эпюрационной колонны 13.

Выходящий из бражной колонны спиртоводный пар проходит ловушку 8 для улавливания пены и брызг. В некоторых конструкциях ее делают встроенной внутрь колонны 9, что на наш взгляд является целесообразным.

Конденсация спиртоводного пара бражной колонны частично (приблизительно на 50 %) осуществляется в подогревателе бражки 6. Остальная часть пара за счет отдачи теплоты воде конденсируется в основном 5 и дополнительном 7 конденсаторах. Конденсат спиртоводного пара — бражной дистиллят направляется на питание эпюрационной колонны 13.

В эпюрационной колонне 13 спирт освобождается от головных и частично концевых примесей. Колонна оснащена дефлегматором 72 и 58

Рис. Ш-7. Аппартурно-технологическая схема продуктовых потоков типовой 3-колонной брагоректификационной установки косвенного действияРис. Ш-7. Аппартурно-технологическая схема продуктовых потоков типовой 3-колонной брагоректификационной установки косвенного действия

Рис. Ш-7. Аппартурно-технологическая схема продуктовых потоков типовой 3-колонной брагоректификационной установки косвенного действия

Рис. Ш-7. Аппартурно-технологическая схема продуктовых потоков типовой 3-колонной брагоректификационной установки косвенного действия

конденсатором 11, из которого через фонарь 14 отводится головная фракция. В эпюрационной колонне устанавливают 39—41 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм.

Освобожденный от головных и частично концевых примесей бражной дистиллят — эпюрат поступает на питание спиртовой колонны 23. Спиртовая колонна оснащена дефлегматором 20, конденсатором 79 и испарителем 29. Колонна имеет 71—74 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм.

Ректификованный (пастеризованный) спирт может отбираться с 4—14-й тарелок, считая сверху спиртовой колонны, проходит холодильник 26и направляется в спиртоприемное отделение, предварительно пройдя фонарь 24 и спиртоизмерительный аппарат для учета спирта. Через ротаметр 25 из конденсатора 19 отбирается непастеризованный спирт.

Промежуточные примеси выводятся из спиртовой колонны в виде двух продуктов: сивушной фракции, отбираемой в виде пара с 5-, 7-, 9- и 11-й тарелок, считая снизу колонны, и сивушного спирта.

Сивушная фракция после конденсации и охлаждения в холодильнике 22направляется в промывную батарею 27, а затем в экстрактор 28, где за счет водной экстракции освобождается от этанола. Освобожденная от этанола сивушная фракция — сивушное масло выводится как товарный побочный продукт. Промывная (подсивушная) вода из экстрактора сбрасывается на 12—14-ю тарелку (считая снизу) спиртовой колонны.

Сивушный спирт выводится с 17-, 20- и 25-й тарелок в жидком или парообразном состоянии. При выводе в жидком состоянии он охлаждается и выводится как товарный продукт (крепкий сивушный технический спирт) либо направляется в бражку или в бражную колонну Более целесообразно сивушный спирт отбирать в паровой фазе, конденсировать в одном из конденсаторов бражной или эпюрационной колонны (например в конденсаторе сепаратора СО2), откуда он будет поступать в верхнюю часть эпюрационной колонны.

Лютерная вода из спиртовой колонны выводится через гидравлический затвор 33 в сборник 30, откуда насосом 31 выкачивается в сборник 27. Из сборника часть лютерной воды подается на промывку сивушного масла, а остальная сбрасывается в канализацию. При наличии в лютерной воде спирта она направляется в бражную колонну.

Для более полного улавливания паров спирта из неконденсирую- щихся газов воздушники (уравнительные трубы) всех конденсаторов соединены со спиртоловушками 10 и 18, откуда неконденсирующиеся газы выбрасываются в атмосферу через огнепреградители 32.

Каждая колонна снабжена верхним и нижним вакуум-прерывателя- ми (гидроманометрами), регуляторами подачи пара и воды. Устанавливаются также регуляторы подачи бражки и отвода ректификованного спирта. Для установки термометров предусмотрены гильзы: на линии подачи нагретой бражки перед вводом в колонну, над верхней тарелкой и в кубе каждой колонны, а также на 8-й тарелке и на тарелке питания (16-й) спиртовой колонны. Имеются термометры и для измерения температуры воды, отходящей из основного конденсатора бражной колонны, дефлегматоров эпюрационной и спиртовой колонн.

Для непрерывного контроля за работой установок на линии подачи бражки и отбора головной фракции, непастеризованного, сивушного и ректификованного спирта, а также сивушной фракции, устанавливают расходомерные устройства (чаще всего ротаметры).

Вода в теплообменную аппаратуру подается от коллектора 75, а греющий пар — от коллектора 17.

Подогреватель бражки, дефлегматоры, конденсаторы, а зачастую и холодильники выполняются в виде кожухотрубных теплообменников.

Принципиальная схема установки с материальными потоками приведена на рис. Ш-8.

БражкаБражкаСОСОG = 0, 1 кг|G = 0, 1 кг|ВыделениеВыделениеСОСОбражкибражкиG=99 кгG=99 кгG= 1 кгG= 1 кгУлавли-Улавли-спирта из СО.спирта из СО.Головная фракцияГоловная фракцияt = 80 Xt = 80 XВсего, G=100 кг t = 30 X Спирта, а = 6,4 кгВсего, G=100 кг t = 30 X Спирта, а = 6,4 кгПодогрев бражкиПодогрев бражкисация. спирто- водного паросация. спирто- водного пароG= 15 кг а = 6,1 кг ->БражныйG= 15 кг а = 6,1 кг ->БражныйG= 15 кгG= 15 кгВыделениеВыделениеспиртаспиртабражкибражкиГреющий парГреющий парG= 16 кгG= 16 кгG = 0,256 кг а = 0,243 кгНепастеризо-\ванный спирт\G = 0,256 кг а = 0,243 кгНепастеризо-\ванный спирт\Ректификованный спирт С="б, 468 кг; а = 6,08 кг Потери ^0,89%) а = 0,057 кгРектификованный спирт С="б, 468 кг; а = 6,08 кг Потери ^0,89%) а = 0,057 кгВыделениеВыделениеголовныхголовныхпримесейпримесейспиртаспиртаG = 0,9 кгG = 0,9 кгБарда (остаток)Барда (остаток)G- 100 кгG- 100 кгG—0,068 кг а-0,064 кгG—0,068 кг а-0,064 кгG = 23,368 кг! а = 6,221 кг iG = 23,368 кг! а = 6,221 кг iЭпюратЭпюратГреющий парГреющий парG=6,4 кгG=6,4 кгВыделение хвостовыхВыделение хвостовыхпромежу-точныхпримесейспиртапромежу-точныхпримесейспиртаG=0,1 кг а =0,04 кгG=0,1 кг а =0,04 кг0=0,1782 кг а = 0,02 кг0=0,1782 кг а = 0,02 кгG=22 кгG=22 кгВодаВодаG=0,1 кгG=0,1 кгВодная экстрак-ция спиртаиз сивушнойфракцииВодная экстрак-ция спиртаиз сивушнойфракцииЛютерная водаЛютерная вода0=37,8492 кг0=37,8492 кгСивушное масло _Сивушное масло _G = 0,0218 кг а = 0,02 кгG = 0,0218 кг а = 0,02 кг

Бражка

Бражка

СО

СО

G = 0, 1 кг|

G = 0, 1 кг|

Выделение

Выделение

СО

СО

бражки

бражки

G=99 кг

G=99 кг

G= 1 кг

G= 1 кг

Улавли-

Улавли-

спирта из СО.

спирта из СО.

Головная фракция

Головная фракция

t = 80 X

t = 80 X

Всего, G=100 кг t = 30 X Спирта, а = 6,4 кг

Всего, G=100 кг t = 30 X Спирта, а = 6,4 кг

Подогрев бражки

Подогрев бражки

сация. спирто- вод

ного паро

сация. спирто- вод

ного паро

G= 15 кг а = 6,1 кг ->

Бражный

G= 15 кг а = 6,1 кг ->

Бражный

G= 15 кг

G= 15 кг

Выделение

Выделение

спирта

спирта

бражки

бражки

Греющий пар

Греющий пар

G= 16 кг

G= 16 кг

G = 0,256 кг а = 0,243 кг

Непастеризо-

\ванный спирт\

G = 0,256 кг а = 0,243 кг

Непастеризо-

\ванный спирт\

Ректификованный спирт С="б, 468 кг; а = 6,08 кг Потери ^0,89%) а = 0,057 кг

Ректификованный спирт С="б, 468 кг; а = 6,08 кг Потери ^0,89%) а = 0,057 кг

Выделение

Выделение

головных

головных

примесей

примесей

спирта

спирта

G = 0,9 кг

G = 0,9 кг

Барда (остаток)

Барда (остаток)

G- 100 кг

G- 100 кг

G—0,068 кг а-0,064 кг

G—0,068 кг а-0,064 кг

G = 23,368 кг! а = 6,221 кг i

G = 23,368 кг! а = 6,221 кг i

Эпюрат

Эпюрат

Греющий пар

Греющий пар

G=6,4 кг

G=6,4 кг

Выделение хвостовых

Выделение хвостовых

промежу-точныхпримесей

спирта

промежу-точныхпримесей

спирта

G=0,1 кг а =0,04 кг

G=0,1 кг а =0,04 кг

0=0,1782 кг а = 0,02 кг

0=0,1782 кг а = 0,02 кг

G=22 кг

G=22 кг

Вода

Вода

G=0,1 кг

G=0,1 кг

Водная экстрак-ция спиртаиз сивушнойфракции

Водная экстрак-ция спиртаиз сивушнойфракции

Лютерная вода

Лютерная вода

0=37,8492 кг

0=37,8492 кг

Сивушное масло _

Сивушное масло _

G = 0,0218 кг а = 0,02 кг

G = 0,0218 кг а = 0,02 кг

Рис. Ш-8. Принципиальная схема брагоректификационной установки

косвенного действия с материальными потоками

В приложении VIII дана краткая характеристика основного оборудования БРУ косвенного действия, выпускаемого Сумским машиностроительным научно-производственным объединением им. Н.В. Фрунзе; в приложении IX дана краткая характеристика основного оборудования ректификационных установок, выпускаемого АО Тамбовский завод «Комсомолец».

Брагоректификационные установки прямого действия

Особенностью установок прямого действия (рис. Ш-9 и III-10) является двукратное использование всей теплоты греющего пара, поступающего в бражную колонну.

Бражная колонна имеет 16 одноколпачковых тарелок двойного кипячения с межтарелочным расстоянием 280—400 мм.

Эпюрационная колонна 3 в отгонной части имеет 20—25 также одноколпачковых тарелок двойного кипячения, в концентрационной — 15 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм. Между отгонной и концентрационной частью должно быть сепарационное пространство не менее 0,5—0,8 м.

Спиртовая колонна 7/имеет только концентрационную часть с 55—58 многоколпачковыми тарелками.

Подогретая в дефлегматоре 13 и теплообменнике 27 бражка вводится в среднюю часть эпюрационной колонны, где подвергается эпюра- ции за счет пара, поступающего из бражной колонны.

Выделенные из бражки головные примеси концентрируются в верхней части эпюрационной колонны и выводятся через конденсатор 9 в виде головной фракции.

Особенностью спиртовой колонны является питание ее спиртоводным паром, выходящим из бражной колонны. Эпюрированная бражка из эпюрационной колонны и флегма из спиртовой колонны поступают в верхнюю часть бражной колонны и после освобождения от спирта выходят из установки одним потоком (смесь барды и лютер- ной воды).

Греющий пар для всей установки вводится только в одну точку — в нижнюю часть бражной колонны. Эпюрационная и спиртовая колонны обогреваются спиртоводным паром, выходящим из бражной колонны. Чтобы исключить попадание частиц бражки в спиртовую колонну, на линии подачи пара между верхом бражной колонны и спиртовой колонной устанавливается пеноловушка.

О X

X X в о X

X н 54

о

X X

ю

СЗ

2

о о

S

X о.

X

§ m о X

X

Ч X

и

54 Ч и

О и

X сЗ 5г

о X X о X

X 3 и

о

5

ч

§

54

XT >3

Ч о

X X о

5

54

ч

и

с

о

о

о

i

3

о

m

X Ч X X о X

2 X

с

X 54

ю

X

X <и ч X о 54

о

X 54

о

X о 54

05 О

3

3

I о 54

о ч о

х 54 о ч

о 54 S

X

Ч

X

m

&

X X

X о X

о

U

о

X 54

X X

54 X X Ч ч X 5 § X

о

X X

X X о

5

54

о н СЗ

X

о X сз X о ч о и

о

s

ю

S

Ч

m

m

Ч

Ч

и

о

54

& о Ч

U

32

О

о

5г

х В

Ч

И

-е- 5

<D Ч

Ч

5Z

X X

5г

X X

сз

X X о. о ю

X К

X СЗ

О 03

5

S о X о. о н СЗ S

=х о X в

и X

о

X

ч

’X о X и о §

X о

2 о X Ч m о 54 X

§§i

к

-&Чs В

X о

X

СЗ ю

X

Ч X m

S о о.

X

54 X X

ч S g о X 3

X

о

£ о 5г (Г)

X

ю

X X о § 54

ч

X

о а

5г

X X <и S ю

X X

В сборник дефл. бобы

X та X а та та

та х та

=х

о о S к о. с

X ^ та о х та

=Х о X X о X хг та Ь4 X

X

5

о

та О.

ю

2

Значительная часть теплоты из дефлегматора 13 спиртовой колонны отводится за счет бражки, остальное количество теплоты отводится водой (поз. 12\

В дефлегматорах бражка обычно нагревается всего до 60...65 °C. С целью уменьшения расхода пара на установку бражку перед вводом в эпюрационную колонну догревают до 80...85 °C за счет теплоты барды в теплообменнике 27.

Сивушное масло в установке прямого действия концентрируется в двух зонах: в нижней части спиртовой колонны (на 2-...4-й тарелках, считая снизу) и на нижних тарелках (на 2- и 3-й, считая снизу) концентрационной части эпюрационной колонны. Отсюда оно выводится через холодильник 19 в виде сивушной фракции и направляется в экстрактор сивушного масла 24.

Колонны снабжаются верхними и нижними вакуум-прерывателя- ми, регуляторами подачи пара и воды. Бражная колонна снабжается гидрозатвором для отвода барды и пробным холодильником.

В установках прямого действия двукратное использование всей теплоты греющего пара дает возможность значительно (на 35—40 %) сократить удельный расход греющего пара и охлаждающей воды на брагорек- тификацию по сравнению с установками косвенного действия. Установка может быть смонтирована в двух вариантах: по первому варианту — в помещении высотой 24—26 м, по второму (рис. III-10) — 19—20 м.

В настоящее время французская фирма Interis предлагает БРУ прямого действия для производства ректификованного спирта с концентрацией не ниже 96 % об. Оптимизированная энергетическая схема позволяет расходовать 260 кг пара на 100 дал спирта. Выход спирта высокого качества составляет 88—95 %.

Брагоректификационные установки косвенно-прямоточного (полупрямого) действия

Установки полупрямого действия отличаются большим разнообразием типоразмеров. АО Тамбовский завод «Комсомолец» выпускает установки косвенно-прямоточного действия, разработанные ВНИИПрБ (рис. Ш-11), производительностью 100, 500, 1000, 1500, 2000, 3000, 6000 дал в сутки.

Отличительной особенностью установки является предварительная эпюрация бражки в открытой колонне и использование выходящего из бражной колонны спиртоводного пара для обогрева эпюрационной ко-

Рис. Ш-11. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки АО Тамбовский завод «Комсомолец» косвенно-прямоточного действия: 1 — колонна брагоректификационная; 2 — колонна эпюрационная; 3 — колонна спиртовая; 4 — колонна экстрактивно-ректификационанная; 5 — декантатор; б, 9, 12, 14, 23 — конденсаторы; 7 — сепаратор СО,;

8 — подогреватель бражки; 10, 15 — спиртоловушки; 11,13 — дефлегматоры; 16 — ловушка бражной колонны; 17, 18, 20 — холодильники;

испаритель (кипятильник); 21 —- бардорегулятор; 24 — разделитель

лонны. Типовая бражная колонна установки косвенного действия дополняется открытой (без орошения) брагоэпюрационной колонной 1 с 8—10 тарелками.

Бражка, пройдя подогреватель 8 и сепаратор СО2 7, поступает на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны /, где подвергается эпюрации за счет поступившего из бражной колонны спиртоводного пара.

Эпюрированная (освобожденная от головных примесей) бражка из брагоэпюрационной колонны поступает на верхнюю тарелку бражной колонны, где освобождается от спирта и сопутствующих ему летучих примесей. Спиртоводный пар из бражной колонны частично (около 50 %) направляется в брагоэпюрационную колонну для эпюрации бражки, другая часть, пройдя пеноловушку 16, поступает на обогрев эпюра- ционной колонны 2. Между верхом бражной колонны и подогревателем бражки установлен шибер, которым регулируется распределение парового потока между эпюрационной колонной и эпюрирующей частью бражной колонны. Питание эпюрационной колонны осуществля-

ется бражным дистиллятом, поступающим из подогревателя бражки 8, основного 9 и дополнительного 10 конденсаторов.

Особенностью работы эпюрационной колонны является, с одной стороны, открытый обогрев спиртоводным паром, с другой — уменьшение примерно в 1,6 раза количества питания (бражного дистиллята).

В остальном установка косвенно-прямоточного действия как по устройству, так и по режиму работы не отличается от установок косвенного действия. Установку рекомендуется дополнять сивушной колонной 4.

В приложении IX дана характеристика основного и вспомогательного оборудования ректификационных установок, выпускаемого АО Тамбовский завод «Комсомолец», которое используется для комплектации БРУ косвенно-прямоточного действия, а в приложении XII приведены основные показатели их работы.

Брагоректификационные установки с дополнительными колоннами

Любая брагоректификационная установка может быть оснащена дополнительными колоннами: разгонной, окончательной очистки, сивушной. На рис. III-12 приведены схемы обвязки этих колонн.

Безводная часть головной фракции, отбираемой из конденсатора эпюрационной колонны, содержит 92—97 % этилового спирта и только 3—8 % головных примесей. Отбор головной фракции обычно составля- етпри переработке крахмалистого сырья 2—3 %, мелассы — 3—4 %, а на мелассных заводах, вырабатывающих наряду со спиртом пекарские дрожжи, отбор ГФ доходит до б % от количества спирта, поступающего с бражкой (считая по безводному).

Установка разгонной колонны дает возможность выделить спирт из ГФ, а головные примеси получить в концентрированном виде. Разгонная колонна (рис III-12, я) обычно имеет 40-45 многоколпачковых тарелок с межтарелочным расстоянием 170 мм, снабжается дефлегматором и декантатором. Питание (ГФ) подается на 24-ю тарелку, считая снизу, на верхнюю тарелку вводится горячая вода, а в нижнюю часть колонны — греющий пар. При вводе воды на верхнюю тарелку колонны концентрация спирта на тарелках снижается, а летучесть головных примесей увеличивается, в результате чего из ГФ потоком пара извлекаются головные примеси. Освобожденный от примесей спирт в составе кубовой жидкости выходит из нижней части колонны и направляется в цикл брагоректификации. Воду в разгонную колонну подают с температурой 90...95 °C в таком коли-

Рис. Ill-12. Схемы обвязки дополнительных колонн: а — разгонной, б — окончательной очистки, в — сивушной; / — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантаторы; 5 — испаритель; 6— холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10 — экстрактор сивушного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — ротаме14 — пробный холодильникРис. Ill-12. Схемы обвязки дополнительных колонн: а — разгонной, б — окончательной очистки, в — сивушной; / — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантаторы; 5 — испаритель; 6— холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10 — экстрактор сивушного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — ротаме14 — пробный холодильник

Рис. Ill-12. Схемы обвязки дополнительных колонн: а — разгонной, б — окончательной очистки, в — сивушной; / — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантаторы; 5 — испаритель; 6— холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10 — экстрактор сивушного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — ротаме

14 — пробный холодильник

Рис. Ill-12. Схемы обвязки дополнительных колонн: а — разгонной, б — окончательной очистки, в — сивушной; / — колонны; 2 — дефлегматоры; 3 — конденсаторы; 4 — декантаторы; 5 — испаритель; 6— холодильник спирта; 7 — фонарь; 8 — холодильник сивушных фракций; 9 — гидравлический затвор; 10 — экстрактор сивушного масла; 11 — регулирующие клапаны; 12 — вакуум-прерыватели; 13 — ротаме

14 — пробный холодильник

честве, чтобы концентрация спирта в кубовой жидкости была около 8 % об. Расход пара составляет 20—25 кг на 1 дал спирта, введенного в разгонную колонну.

Головные примеси концентрируются в верхней части колонны. После конденсации выходящего из колонны пара получается, как правило, гетерогенная смесь, состоящая в основном из эфиров, альдегидов и воды. Она направляется в декантатор, где расслаивается. Состоящий в основном из эфиров и альдегидов верхний слой представляет собой концентрат головной фракции (КГФ) с малым содержанием спирта. Он выводится из установки как побочный продукт ректификации в количестве 0,1—0,2 % от общего выхода спирта. Нижний, содержащий некоторое количество головных примесей и спирта водный слой направляется как флегма на орошение колонны.

Установка разгонной колонны дает возможность увеличить выход ректификованного спирта с 95—96 до 98—99,7 % от количества спирта, введенного с бражкой.

Для повышения выхода ректификованного спирта, улучшения его качества и упрощения выделения сивушного масла в процессе ректификации разработана схема брагоректификационной установки (рис. Ill-13), в которой предусматривается сброс в дополнительную разгонную колонну всех спиртсодержащих погонов, обогащенных примесями (погон из спир- толовушек, конденсаторов бражной, эпюрационной и спиртовой колонн, конденсатора, сепаратора СО2, сивушная фракция и сивушный спирт).

Введенные в разгонную колонну спиртсодержащие побочные примеси и полупродукты брагоректификации разделяются на два потока: верхний, в котором содержатся все головные и промежуточные примеси спирта (в том числе спирты С3, С4, С5), и нижний, содержащий спиртоводную смесь, свободную от головных и промежуточных примесей. Верхний продукт после конденсации в дефлегматоре поступает в декантатор, где расслаивается на сивушно-эфироальдегидный концентрат (СЭАК) и обогащенный водой нижний слой, который направляют на верхнюю тарелку разгонной колонны в виде флегмы. Процесс идет при подаче воды на верхнюю тарелку (гидроселекция). Хорошему расслаиванию фаз в декантаторе способствует то, что в верхнем слое практически отсутствует этиловый спирт. Выход СЭАК составляет около 0,4—0,5 % от объема введенного в бражную колонну спирта.

Спиртоводная смесь, освобожденная от всех головных и промежуточных примесей, выводится из нижней части разгонной колонны и направляется в бражку или на верхнюю тарелку бражной колонны.

Рис. Ш-13. Схема брагоректификационной установки с выводом побочных примесей в виде одного продукта (СЭАК).

Колонны: / — бражная; 2 — эпюрационная; 3 — разгонная; 4 — спиртовая;

5 — дефлегматоры; 6 — декантатор

Рассмотренная схема брагоректификации дает возможность практически полностью извлечь этиловый спирт из побочных примесей и получать последние в концентрированном виде. При этом исключается узел промывки и выделения сивушного масла водной экстракцией, отпадает необходимость решать вопрос об использовании крепкого сивушного спирта, улучшается качество спирта за счет увеличения отбора обогащенных примесями спиртсодержащих погонов. Все побочные примеси выводятся в виде одного продукта, что упрощает их хранение и транспортировку.

Назначение колонны окончательной очистки (рис. III-12, б) состоит в выделении из ректификованного спирта остатков головных и концевых примесей за счет повторной эпюрации концентрированного спирта. Это дает возможность улучшить дегустационные показатели спирта, увеличить время окисляемости, понизить содержание кислот, эфиров, альдегидов, метанола.

Типовая колонна обычно изготавливалась с 30 многоколпачковыми тарелками (20 в отгонной и 10 в концентрационной части). Обогревается колонна обязательно закрытым паром. В настоящее время типовые колонны стали изготавливать с 40 тарелками.

Головные и концевые примеси, выделенные в нижней части колонны и сконцентрированные в верхней, выводятся из конденсатора в виде головной фракции в количестве 0,5—1 % от количества введенного в колонну спирта. Головная фракция колонны окончательной очистки присоединяется к ГФ эпюрационной колонны или ее направляют на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны, а при наличии разгонной колонны головную фракцию направляют в нее.

Прошедший дополнительную очистку от головных и концевых примесей ректификованный спирт выводится из нижней части колонны, после чего направляется на охлаждение.

При использовании колонны окончательной очистки в режиме повторной эпюрации концентрация выходящего из колонны окончательной очистки спирта снижается на 0,01 —0,05 % по сравнению с концентрацией введенного в колонну спирта.

Колонна окончательной очистки может работать и в режиме повторной ректификации спирта. В этом случае спирт освобождается в основном от остатка верхних промежуточных примесей и частично от головных и концевых примесей (за счет повторной пастеризации).

При том же числе тарелок питание в колонну подается на 4-ю тарелку (считая снизу), а спирт после окончательной очистки отбирается с 10-й тарелки (считая сверху) из жидкой фазы. Наряду с отбором ГФ из конденсатора колонны в данном случае производится отбор фракции, обогащенной верхними промежуточными примесями, которая выводится из куба колонны окончательной очистки в количестве 2-3 % и направляется на тарелку питания спиртовой колонны.

Включение колонны окончательной очистки по режиму повторной ректификации повышает концентрацию спирта на 0,2-0,3 % об. по сравнению с концентрацией введенного в колонну спирта.

В сивушной колонне (рис. III-12, в) проводится дальнейшее концентрирование компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне. Сивушная колонна питается сивушной фракцией и сивушным спиртом, отбираемыми из спиртовой колонны в зоне концентрирования промежуточных примесей. В отгонной части колонны устанавливают 15—17, в концентрационной — 40 многоколпачковых тарелок при межтарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрационной частями устанавливается аккумулятор. В нем находится значительный объем спиртоводной жидкости, который обеспечивает равномерную работу колонны, и накапливаются компоненты сивушного масла.

Этиловый спирт и головные примеси концентрируются в верхней части колонны и выводятся обычно в эпюрационную колонну. Иногда этот спирт отбирается как низший сорт для технических целей. Снизу колонны отводится лютерная вода. Обогрев колонны может быть открытым или закрытым.

В УкрНИИспиртбиопроде разработан несколько видоизмененный (экстрактивно-ректификационный) вариант сивушной колонны, работающей в режиме гидроселекции. Колонна оснащается 12—16 тарелками; питание вводится в куб колонны с помощью парового эжектора, на верхнюю тарелку наряду с флегмой подается горячая лютерная вода, что позволяет сконцентрировать компоненты сивушного масла при меньшем числе тарелок и меньшем расходе пара. Схема включения экстрактивно-ректификационной сивушной колонны УкрНИИспиртби- опрода показана на рис. Ill-11 (поз. 4).

Дополнительные колонны снабжаются верхними и нижними ваку- ум-прерывателями, регуляторами подачи пара и воды, гидрозатворами на линии отвода кубовой жидкости и лютера. Дополнительные колонны могут быть включены в схему любой брагоректификационной установки и любой непрерывнодействующей установки для ректификации спирта-сырца.

Брагоректификационные установки, работающие под разрежением

Одним из эффективных путей снижения энергозатрат является создание брагоректификационных установок, работающих под разрежением. В установках такого типа одна или несколько колонн работают под давлением ниже атмосферного. В этих условиях наиболее эффективно осуществляется многократное использование тепла. Как в СНГ, так и за рубежом накоплен значительный опыт эксплуатации таких установок.

Вакуумные брагоректификационные установки, как правило, создавались на базе установок косвенного действия в двух вариантах.

По первому варианту (рис.Ш -14, а) под разрежением работает бражная колонна (иногда и эпюрационная) и обогрев ее осуществляется за счет тепла конденсации спиртового пара спиртовой (иногда и сивушной) колонны. По такой схеме работают установки фирмы «Спейшим» (Франция), некоторые установки в США, установка, разработанная В.И. Баранцевым в Воронежском технологическом институте (ВТИ), и др.

Рис. 111-14. Схемы вакуумных брагоректификационных установок.

Колонны: 1 — бражная; 2 — эпюрационная; 3 — спиртовая. 4 — вакуум-насос

По второму варианту (рис. III-14, 6) под разрежением работает спиртовая колонна (а иногда эпюрационная) и обогревается за счет тепла бражной колонны. По такой схеме работают некоторые установки в США, установки, разработанные в УкрНИИспиртбиопроде, и др.

Наиболее простым вариантом вакуумной установки является схема, созданная в свое время в Киевском технологическом институте пищевой промышленности (КТИПП) на базе наиболее распространенной типовой трехколонной брагоректификационной установки косвенного действия (рис. III-15).

Вакуумные установки позволяют снизить удельный расход пара и воды по сравнению с типовыми установками косвенного действия на 35—45%. Обычно они расходуют пар и воду в количестве соответственно 30-35 кг и 0,3—0,4 м3 на 1 дал спирта. Дополнительный расход электроэнергии на создание разрежения невелик — около 0,1—0,2 кВт ч/дал.

В настоящее время существуют два противоположных мнения о преимуществах того или иного варианта.

Ряд исследователей считает, что работа бражной колонны под разрежением предпочтительнее, поскольку в этих условиях в значительной мере исключается образование в ней новых легколетучих примесей, что положительно влияет на качество спирта. Содержание эфиров, альдегидов и кислот в бражном дистилляте и эпюрате резко сокращает-

Рис. Ill-15. Схема вакуумной брагоректификационной установки КТИПП (УДУХТ). Колонны: 1 — бражная, 2 — эпюрационная, 3 — спиртовая;

4— подогреватель бражки; 5— эжектор; 6— вакуум-насос; 7— спиртоловушка

ся, улучшаются аналитические и дегустационные показатели спирта (данные фирмы «Спейшим», ВТИ и др.).

Другие исследователи (УкрНИИспиртбиопрод) считают такую гипотезу необоснованной, т. к. низкая концентрации спирта в бражной колонне не способствуют интенсивному образованию новых примесей. Они полагают, что химические процессы протекают более интенсивно в эпюрационной и спиртовой колоннах, где имеются зоны высоких концентраций этилового спирта, альдегидов и других активных соединений. По этой причине предпочтительнее эксплуатировать при пониженной температуре (пониженном давлении) спиртовую и эпюраци- онную колонны.

По энергетическим показателям второй вариант имеет ряд преимуществ. Работа спиртовой колонны под разрежением теоретически оправдана тем, что с понижением давления азеотропная точка спиртоводного раствора сдвигается в сторону более высоких концентраций спирта. Следовательно, для достижения заданной концентрации спирта потребуются или меньшее число тарелок в концентрационной части колонны, или пониженный удельный расход пара.

Колонна

Расход пара, кг/дал при давлении в колонне, кПа

100

50

25

12,5

Бражная

23

19

19

20

Спиртовая

21

12

10

9

Таблица III-1

Зависимость расхода пара на проведениепроцесса ректификации от давления в колоннеЗависимость расхода пара на проведениепроцесса ректификации от давления в колоннеРасход пара на процесс в спиртовой и бражной колоннах при работе их под различным давлением и с неизменным числом тарелок должен соответствовать приведенным в табл. Ill-1 данным.

Зависимость расхода пара на проведениепроцесса ректификации от давления в колонне

Зависимость расхода пара на проведениепроцесса ректификации от давления в колонне

Снижение расхода пара с понижением давления в спиртовой колонне более ощутимо, нежели в бражной. Это дает возможность при работе спиртовой колонны под разрежением с большей гарантией обеспечить ее отработавшим теплом бражной колонны.

На основании разработок УкрНИИспиртбиопрода АО Тамбовский завод «Комсомолец» освоило производство БРУ с элементами, работающими под вакуумом (рис. III-16).

В установке обогрев эпюрационной и спиртовой колонн осуществляется паром бражной колонны, в нижней части которой поддерживается давление 2,5—3 м вод. ст. Эпюрационная и спиртовая колонны работают под разрежением. В кубе эпюрационной колонны поддерживаются разрежение 3,5—4 м вод. ст. и температура 60...61 °C.

В кубе спиртовой колонны поддерживается разрежение в пределах 2,5—3 м вод. ст. и температура 88...90 °C; в верхней части разрежение 5—6 м вод. ст. и температура 60...61 °C.

Над 8-й тарелкой спиртовой колонны поддерживается температура 80...86 °C, над 16-й 72...74 °C.

Спиртоловушки эпюрационной и спиртовой колонн соединены с барометрическим конденсатором, в который подается охлаждающая вода; для отвода неконденсирующихся газов из барометрического конденсатора установлен вакуум-насос, который создает разрежение 5—6 м вод. ст.

Бражка предварительно подогревается в дефлегматоре 13 до температуры 50...52 °C, догревается в теплообменнике 8, а затем в сепараторе СО2 до 80...85 °C за счет ввода спиртового пара, выходящего из бражной колонны.

Основная масса спиртоводного пара из бражной колонны проходит через пленочный испаритель 26, вторичный пар из которого идет на

Рис. 111-16. Схема брагоректификационной установки АО Тамбовский завод «Комсомолец» с элементами, работающими под вакуумом:

1 — колонна бражная; 2 — колонна эпюрационная; 3 — колонна спиртовая;

4 — колонна экстрактивно-ректификационная; 5 — декантатор;

6, 9, 10, 12, 14, 15, 16, 23 — конденсаторы; 7 — сепаратор СО2;

8—теплообменник; 11, 13, 22 — дефлегматоры; 17, 18, 20 — холодильники; 19, 25, 26 — испарители; 21 — бардорегулятор; 24 — разделитель;

27— конденсатор барометрический; 28 — сборник бражного дистиллята;

29 — подогреватель барометрической воды; 30 — испарительная камера

обогрев спиртовой колонны. Оставшаяся часть пара конденсируется в испарителе 25 эпюрационной колонны.

Конденсат спиртоводного пара из испарителей 25 и 26 поступает в сборник 28, откуда отсасывается на питательную тарелку эпюрационной колонны.

Для стабилизации давления в кубе эпюрационной и спиртовой колонн предусмотрены дополнительные испарители, которые обогреваются греющим паром, или ввод пара через барботер.

Сивушная фракция из спиртовой колонны отводится с помощью эжектора и направляется в экстрактивно-ректификационную колонну.

Эта установка как по оборудованию, так и в эксплуатации значительно сложнее установок, работающих при атмосферном давлении; она требует более жесткой системы автоматизации и стабилизации процесса. По данным авторов, удельный расход греющего пара составляет 35-37 кг/дал, воды 0,35-0,4 м3/дал, дополнительный расход электроэнергии 0,1-0,15 кВт-ч/дал.

В приложении XII даны основные показатели работы БРУ с элементами, работающими под вакуумом (по данным завода-изготовителя).

Ректификационные установки для производства технического спирта

В странах, где отсутствует производство гидролизного или синтетического спирта, технический спирт вырабатывается из низкокачественного крахмалсодержащего или сахаросодержащего сырья. Технический спирт используется предприятиями органического синтеза и микробиологической промышленностью как сырье, а во многих отраслях промышленности — как растворитель.

В связи с истощением месторождений нефти и повышением цен на нефтепродукты в настоящее время в ряде стран спирт используется как топливо или как компонент топлива для двигателей внутреннего сгорания.

Введение спирта в моторные топлива повышает их октановое число, что позволяет в значительной мере отказаться от применения экологически вредных антидетонационных присадок (например на основе тетраэтилсвинца). При использовании смеси спирта с углеводородами уменьшаются токсичность отработавших газов и расход топлива. Весьма вероятно, что производство моторных топлив в будущем станет основным потребителем технического спирта.

Технический спирт, как правило, не требует глубокой очистки от примесей, его можно получать в одноколонных брагоперегонных аппаратах (типа сырцовых) и сократить расход энергии на производство. В США для получения «газохола» (бензина с добавлением до 10 % этилового спирта) применяют спирт с концентрацией 96—96,2 % об. при введении в смесь веществ-стабилизаторов, предотвращающих ее расслаивание. При приготовлении топливных смесей с большим содержанием этанола требуется его абсолютирование (обезвоживание).

При использовании чистого спирта с концентрацией более 95 % об. в качестве моторного топлива его абсолютирование не требуется.

Технология получения технического спирта из крахмал- и сахаросодержащего сырья включает обычные для спиртового производства стадии: подготовку сырья, получение бражки, выделение спирта из бражки и его очистку с помощью ректификации.

Технический спирт высокой степени очистки вырабатывают на типовых брагоректификационных установках с выделением головной фракции и сивушного масла по той же технологии, как и при производстве ректификованного пищевого спирта.

Рис. Ill-17. Схема ректификационной установки для выработки технического спирта с частичным отбором головных и промежуточных примесей:

— колонна; 2 — дефлегматор; 3 — сепаратор СО2; 4 — конденсатор сепаратора СО2; 5 — конденсатор-холодильник.

СРТ— спирт ректификованный технический; СФ — сивушная фракция;

Бр — бражка; Ба — барда; ГФ — головная фракция; П — пар греющий

При выработке технического спирта с содержанием сивушного масла до 200 мг/дм3, альдегидов и кислот до 50 мг/дм3 можно использовать одноколонные ректификационные установки с частичным отбором головных примесей и компонентов сивушного масла (рис. III-17) или типовые брагоректификационные установки с исключением из схемы эпю- рационной колонны.

Для выделения сопутствующих летучих примесей при выработке концентрированного (96,0 % об. и более) технического спирта может быть использована одноколонная сырцовая установка с увеличенным (до 50) количествомдарелок в концентрационной части колонны и повышенным флегмовым числом. При этом желательно предусмотреть отбор сивушного масла.

Такой спирт можно вырабатывать и на типовых брагоректификационных установках без исключения эпюрационной колонны. Вводить бражный дистиллят в данном случае следует непосредственно на тарелку питания спиртовой колонны, а отбирать технический спирт — из конденсатора или дефлегматора спиртовой колонны. Использование одноколонных установок при выработке технического спирта требует меньших энергетических затрат.

В ряде случаев технический спирт денатурируют, чтобы предотвратить его использование для приготовления пищевых продуктов (алкогольных напитков) или дальнейшую переработку в ректификованный спирт пищевых кондиций. Денатурация спирта не связана с процессами перегонки и ректификации и осуществляется за пределами ректификационного отделения.

Ректификационные установки для получения абсолютированого спирта

Спирт можно абсолютировать (обезвоживать) азеотропной ректификацией, с помощью полупроницаемых мембран, с применением твердых или жидких водосвязывающих веществ, ректификацией в присутствии солей и др.

В странах СНГ абсолютирование спирта производится методом образования тройных нераздельнокипящих (азеотропных) смесей. Такая смесь образуется при добавлении к спирту с концентрацией 95—96,5 % об. третьего компонента, например бензола, циклогексана, трихлорэтана или других веществ, образующих со спиртом и водой азеотропные смеси.

В большинстве случаев в настоящее время в качестве третьего (водоотнимающего) компонента используется углеводород циклогексан (С6Н12) — прозрачная, бесцветная легколетучая жидкость с температурой кипения 80,8 °C, температурой плавления 6,6 °C, плотностью 0,778 кг/дм3, практически не растворяющаяся в воде, неограниченно растворяется в эфире, ацетоне, бензоле, спирте.

Пары циклогексана образуют с воздухом взрывоопасную смесь. Температура вспышки 18 °C, температура воспламенения 260 °C. Концентрационные границы воспламенения 1,2-10,6 % об. Циклогексан токсичен, предельно допустимая концентрация (ПДК) паров в воздухе производственных помещений составляет 80 мг/м3, но он менее токсичен, чем бензол, и поэтому вытесняет последний в технологии абсолютирования спирта.

Циклогексан дает двухкомпонентные азеотропы:

с водой: воды — 8,4 % мае.; температура кипения /кип = 65,13 °C.

с этиловым спиртом: спирта — 30 % мае.; температура кипения /кип = 69,5 °C.

Трехкомпонентный азеотроп с водой и этиловым спиртом кипит при 62,1 °C и имеет следующий состав (% мае.): вода — 7,0; этиловый спирт — 17,0; циклогексан — 76.

Сущность процесса обезвоживания спирта состоит в следующем. В ректификационную колонну вводят питание с концентрацией спирта 95—96,5 % об. и добавляют определенное количество циклогексана. В процессе ректификации в колонне образуется азеотропная смесь, которая ведет себя как легколетучий компонент (ЛЯ К) и выходит из колонны в виде верхнего продукта в парообразном состоянии. Вниз по колонне стекает обезвоженный этиловый спирт как труднолетучий компонент (ТЛК); вся вода, поступившая в колонну со спиртом, выводится с азеотропной смесью

Пары азеотропной смеси при конденсации дают гетерогенную (неоднородную) жидкую смесь, которая расслаивается, образуя верхний, легкий слой, содержащий 93—94 % мае. циклогексана, 6—7 % мае. этанола и незначительное количество воды, и нижний, тяжелый слой, который содержит 69—71 % мае. этанола, 21—23 % мае. воды и 6—8 % мае. циклогексана.

На рис. Ill-18 приведена схема установки по абсолютированию спирта. Исходный спирт, как правило, подается на 10-ю сверху тарелку обезвоживающей (дегидратационной) колонны 7. В колонну на верхнюю тарелку подается некоторое количество циклогексана. При подводе в колонну теплоты (обогрев колонны закрытым паром через испаритель 10) смесь этанола, воды и циклогексана в колонне разделяется на азеотропную смесь и обезвоженный этиловый спирт. Последний выводится из куба колонны, охлаждается в теплообменнике 7 7 и направляется в сборник абсолютированного спирта.

Пар азеотропной смеси конденсируется в дефлегматоре обезвоживающей колонны 2 и конденсаторе 3. Конденсат в декантаторе 6расслаивается. Верхний слой, который в основном содержит циклогексан, поступает на орошение обезвоживающей колонны (флегма). Нижний слой из декантатора 6, пройдя холодильник 7, направляется в декантатор второй ступени 8, откуда обогащенный циклогексаном верхний слой поступает в обезвоживающую колонну, а нижний (спиртоводный) поступает через подогреватель 72 на тарелку питания регенерационной колонны 9.

Рис. Ill-18. Схема ректификационной установки для абсолютирования спирта: 1 — обезвоживающая колонна; 2, 5 — дефлегматоры; 3. 4 — конденсаторы;

6, 8 — декантаторы I и 11 ступени; 9 — регенерационная колонна; 10 — испаритель; 11 — холодильник абсолютированного спирта; 12 — теплообменник

В регенерационной колонне спирт с некоторым количеством циклогексана концентрируется и направляется частично на тарелку питания обезвоживающей колонны, а частично на орошение регенерационной колонны 9. Регенерационная колонна оснащена дефлегматором 5 и конденсатором 4; она может обогреваться как открытым, так и закрытым паром. Поступающее в нее питание подогревается в теплообменнике 12.

Обезвоживающая и регенерационная колонны имеют 60—70 многоколпачковых тарелок. В обезвоживающей колонне постоянно циркулирует определенное количество циклогексана, который выполняет роль переносчика воды из колонны в декантатор.

Рис. 111-19. Схема ректификационной установки с выработкой параллельно ректификованного спирта и абсолютированного технического спирта.

Колонны: 1 — бражная; 2 — эпюрационная; 3 — спиртовая; 4 регенерационная; 5 — обезвоживающая; б — декантатор

При получении абсолютного спирта непосредственно из бражки установку для абсолютирования соединяют с сырцовой или брагоректификационной установкой в единую технологическую линию. Сырцовая, или брагоректификационная установка в данном случае обеспечивает получение концентрированного спирта, который без охлаждения сразу же вводят в дегидратационную колонну. При питании дегидратационной установки концентрированным спиртом-сырцом или техническим спиртом получается технический абсолютированный спирт; в него переходят практически все содержащиеся в спирте-сырце примеси. Количество их даже может несколько увеличиться. Такой спирт в основном используется как компонент моторного топлива, для растворения красок и лаков.

При питании дегидратационной колонны ректификованным спиртом получается очищенный абсолютированный спирт.

При производстве спирта из мелассы ректификацию проводят с выработкой параллельно двух продуктов: спирта ректификованного повышенного качества и технического абсолютированного спирта. На типовой брагоректификационной установке из бражки по обычной тех-

нологии получается ректификованный спирт, но с повышенным отбором погонов из конденсаторов бражной колонны, головной фракции, непастеризованного и сивушного спирта. Все эти погоны, в том числе из конденсатора углекислоты, и сивушное масло поступают в колонны для абсолютирования спирта. Опыт показывает, что повышенное содержание летучих примесей в техническом спирте не отражается на технологии абсолютирования. По мере накопления все примеси перемещаются в основном вниз по колонне абсолютирования.

Соотношение одновременно вырабатываемого ректификованного спирта и технического абсолютированного может изменяться в широких пределах. На рис. III-19 приведена разработанная УкрНИИспиртбиоп- ромом и внедренная на Барском спиртзаводе схема установки с выработкой параллельно двух продуктов: ректификованного и технического абсолютированного спирта производительностью соответственно 3000 и 3000 дал/сут. Ректификованный спирт получается повышенного качества.

На рис. Ш-20 приведена разработанная нами и внедренная на Будыль- ском экспериментальном заводе схема производства абсолютированного

Рис. 111-20. Аппаратурно-технологическая схема установки для производства топливных оксигенатов Будыльского экспериментального завода: 1 — отгонная и 1' — концентрационная часть брагоперегонной колонны; 2 — колонна обезвоживающая

технического спирта непосредственно из бражки с использованием типового оборудования трехколонной БРУ косвенного действия без существенных изменений ее компоновки. Колонны 7 и 7' в принципе представляют собой одну колонну сырцовой ректификационной установки.

Ректификационные установки для разгонки побочных продуктов ректификации спирта

В процессе выделения и очистки спирта получаются побочные продукты: барда, лютерная вода, головная фракция, сивушный спирт, сивушное масло. С бардой и лютерной водой отводится нелетучая часть бражки; сопутствующие спирту летучие примеси выводятся с головной фракцией, сивушным спиртом и сивушным маслом.

Сивушный спирт, если он выводится из ректификационной установки, используется как технический. Головную фракцию подвергают разгонке с целью выделения из нее спирта путем включения в систему брагоректификации дополнительной, разгонной колонны (это децентрализованная разгонка головной фракции). Она получила широкое применение на заводах, перерабатывающих мелассу.

На ряде заводов организована централизованная разгонка головной фракции, куда она свозится с мелких заводов и заводов, не имеющих децентрализованной разгонки. Схема установки для централизованной разгонки головной фракции (авторы П.С. Цыганков и П.Л. Шиян) представлена на рис. Ш-21. Она включает колонны: разгонную 7, отгонную 2, эпюрационную 3, метанольную 4, спиртовую 5 и декантатор 6. Метанольная колонна включается в работу при переработке головной фракции с заводов, перерабатывающих крахмалсодержащее сырье.

В разгонной колонне головная фракция за счет глубокой гидроселекции освобождается от всех летучих примесей спирта, которые концентрируются в верхней части колонны. Концентрат головной фракции отделяется от флегмы в декантаторе 6. Спирт в виде слабоградусной жидкости (8—10 % об.) из куба разгонной колонны поступает в отгонную колонну 2, где отгоняется и в виде конденсата поступает в эпюрационную колонну 3. В дальнейшем работа установки не отличается от работы обычной БРУ.

При переработке ГФ получают следующие продукты (дал на 100 дал безводной части исходной ГФ): ректификованного спирта 90—94, эфи- роальдегидного концентрата 4-7, потери спирта при разгонке 2—3. Выход ректификованного спирта зависит от содержания летучих примесей в исходной ГФ. Расход пара на переработку одного декалитра ГФ 84

Рис. Ш-21. Аппаратурно-технологическая схема ректификационной установки для централизованной разгонки головной фракции.

Колонны: 1 — разгонная; 2 — отгонная; 3 — эпюрационная;

4 — метанольная (окончательной очистки); 5 — спиртовая

равен 60—70 кг, воды — 0,6—0,7 м3. Концентрат головной фракции используется как углеродное питание в производстве кормовых дрожжей или как растворитель. При фракционировании из него могут быть получены ценные органические вещества: уксусный альдегид, уксусно-эти- ловый эфир или этилуксусный растворитель и т.п.

Сивушное масло используется в основном как сырье для получения чистых высших спиртов (амилового, бутилового и пропилового).

В бывшем УкрНИИСПе разработана и на Краснянском спиртзаво- де внедрена непрерывнодействующая ректификационная установка для получения высших спиртов из сивушного масла (рис.Ш-22), которая включает колонны: этанольную 7, обезвоживающую 2, отгонную 3, ами- лольную 4 и бутанольно-пропанольную 5.

На первой стадии разгонки отделяется этиловый спирт, на второй осуществляется обезвоживание сивушных компонентов методом азеотропно-экстрактивной ректификации. Суть ее состоит в том, что в присутствии большого количества амиловых спиртов вода с ними образует

Рис. Ш-22. Аппаратурно-технологическая схема установки

для разгонки сивушного масла

азеотропную смесь, которая ведет себя как легколетучий компонент и выводится через верх обезвоживающей колонны 2, а затем через отгонную колонну 3. Обезвоженная смесь спиртов легко разделяется в колоннах 4 и 5 на чистые компоненты.

Брагоректификационные установки зарубежных стран

Брагоректификационные установки, предлагаемые фирмами дальнего зарубежья, отличаются, как правило, двукратным использованием теплоты греющего пара. В большинстве стран отдается предпочтение установкам по первому варианту (см. рис. III-14), которым предусматривается работа под вакуумом бражной колонны с обогревом ее спиртоводным паром спиртовой колонны. Вторичный пар эпюрационной колонны обычно используется для обогрева колонны окончательной очистки (деметанольной).

В установку в качестве дополнительной также вводится колонна для грязного (технического) спирта, которая примерно соответствует нашим типовым сивушным колоннам. На рис. Ш-23 приведена схема такой уста-

Рис. 111-23. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки фирмы «Спейшим«.Колонны: 1 — бражная; 2 — спиртовая; 3 — эпюрационная; 4 — метанольная (окончательной очистки); 5 — сивушнаяРис. 111-23. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки фирмы «Спейшим«.Колонны: 1 — бражная; 2 — спиртовая; 3 — эпюрационная; 4 — метанольная (окончательной очистки); 5 — сивушная

Рис. 111-23. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки фирмы «Спейшим«.

Колонны: 1 — бражная; 2 — спиртовая; 3 — эпюрационная; 4 — метанольная (окончательной очистки); 5 — сивушная

Рис. 111-23. Аппаратурно-технологическая схема брагоректификационной установки фирмы «Спейшим«.

Колонны: 1 — бражная; 2 — спиртовая; 3 — эпюрационная; 4 — метанольная (окончательной очистки); 5 — сивушная

новки французской фирмы «Спейшим», в которой под разрежением работают бражная колонна 1 и колонна окончательной очистки 4. По данным фирмы, расход греющего пара равен 32 кг/дал при выработке спирта высокого качества, как по аналитическим, так и по органолептическим показателям.

Той же фирмой предлагаются для поставки в страны СНГ установки для производства ректификованного спирта с концентрацией не ниже 96 % об, работающие по принципу прямого действия; при работе без дополнительных колонн расход пара составляет 26 кг/дал (при выработке 96%-го спирта).

Фирма «Фогельбуш» (Австрия) не применяет вакуума, но использует установки с тремя ступенями давления: максимальное в бражной колонне (более 150 кПа), за счет которой обогревается спиртовая колонна; последняя обогревает эпюрационную.

Фирма «Розенлев» (Финляндия) также использует брагоректифик^- ционные установки с тремя ступенями давления, но на последних ступенях (при эпюрации и окончательной очистке) применяет вакуум.

За рубежом находят применение ректификационные установки с механической термокомпрессией для использования теплоты низкопотенциального спиртового пара, выходящего из колонн, для обогрева других колонн.

Ректификационные установки

с термокомпрессией

Ректификационные установки обладают большой энергоемкостью. Одним из путей снижения энергоемкости является применение термокомпрессии (тепловых насосов), которое может быть осуществлено в двух вариантах. По первому варианту (рис. Ш-24) тепло конденсации спиртового или спиртоводного пара, выходящего из верха колонны, используется для обогрева низа той же или смежной колонны; по второму (рис. Ш-25) предусматривается использование тепла отходящего горячего кубового остатка. Как в первом, так и во втором случае требуется повышение потенциала (температуры) теплоносителя.

Первый вариант может быть осуществлен, например, за счет установки турбокомпрессора или за счет теплового насоса, работающего по круговому процессу (цикл Карно) с использованием промежуточного теплоносителя. До настоящего времени в практике спиртовой промышленности СНГ такая схема не нашла применения.

Рис. Ш-24. Схемы ректификационных установок с механокомпрессией / — колонна; 2 — дефлегматор-испаритель; 3 — турбокомпрессор;

— компрессор

Второй вариант получил распространение на спиртовых заводах Украины под названием пароинжекционных установок. Он применяется для утилизации теплоты отходящей из бражной колонны барды и использования ее для обогрева той же колонны.

Схема пароинжекционной установки для завода производительностью 1250 дал/сутки представлена на рис. Ш-25. Барда, выходящая из бражной колонны 3, через гидрозатвор 5 под действием разрежения поступает в испарительную камеру 7, где охлаждается за счет са- моиспарения. Пар самоиспарения барды поступает в пароструйный компрессор 2, где происходит его сжатие паром более высокого потенциала (0,9-1,1 МПа) до давления (температуры), необходимого для обогрева бражной колонны. Сжатый пар вводится в кубовую часть бражной колонны непосредственно под нижнюю тарелку. Барда из

Р = 0,9-1,0 МПа

Рис. Ш-25. Схема пароэжекционной установки: 1 — колонна; 2 — эжектор;

— испарительная камера

испарительной камеры выходит самотеком по барометрической трубе через гидрозатвор 4.

В барботер бражной колонны основной поток пара подводится в обычном порядке. Для контроля за работой пароинжекционной установки испарительная камера снабжается вакуумметром, термометром и предохранительным клапаном.

Пароинжекционная установка позволяет снизить расход пара на обогрев бражной колонны на 15—20 %. Ниже приведены ориентировочные параметры технологического режима работы установки.

Давление, МПа:

рабочего пара инжектируемого пара сжатого пара

0,8-1,0 0,048-0,05 0,15-0,16

Температура, °C: рабочего пара

175-177

инжектируемого пара

80-81

сжатого пара

111-113

Установка несложна в изготовлении и эксплуатации и может быть внедрена на любом заводе, имеющем пар с давлением > 0,9 МПа. Наибольший эффект он дает при переработке слабоградусной бражки. На рис. X1I-2 дан чертеж эжектора к пароинжекционной установке для спирт- завода производительностью 1250 дал/сутки.

Глава IV

КОНТАКТНЫЕ УСТРОЙСТВА

РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН

Основным рабочим элементом любой ректификационной колонны являются контактные устройства, на которых осуществляется процесс массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Процесс масообмена является диффузионным и определяется площадью поверхности контакта фаз F, м2, движущей силой процесса (величина неравновесности, выраженная через концентрацию) — АС, кг/кг и коэффициентом массопередачи (коэффициентом скорости) К, кг/(м2-с). Коэффициент массопередачи зависит от природы взаимодействующих веществ и гидродинамического режима контакта фаз. Количество вещества, передаваемого из одной фазы в другую, М- KFkC кг/с.

Конструкция контактного устройства должна обеспечивать как можно большую интенсивность массообмена на нем. Это достигается в первую очередь путем создания развитой поверхности контакта фаз и такой гидродинамической обстановки, при которой коэффициент массопередачи будет по возможности большим.

Наиболее простое конструктивное оформление ректификационных колонн реализуется при движении жидкости от одной ступени контакта к другой под действием силы тяжести. В этом случае контактное устройство (тарелка) располагается одно над другим, а ректификационный аппарат представляется в виде колонны.

В практике известны ректификационные аппараты в горизонтальном исполнении. В таких аппаратах жидкость от одной ступени к дру-

гой перетекает за счет затраты механической или кинетической энергии.

Контакт фаз может осуществляться ступенчато в колоннах с тарелками или непрерывно — в насадочных колоннах. В практике спиртовой промышленности применяются колонны с тарелками: одноколпачковыми, многоколпачковыми, ситчатыми, клапанными, чешуйчатыми, решетчатыми провального типа. Во всех случаях на тарелке удерживается слой жидкости, через который проходит пар, в результате чего осуществляется массообмен.

Работу тарелок в основном оценивают по таким показателям: пропускная способность по пару и жидкости, способность разделять рабочую смесь, диапазон устойчивой работы, гидравлическое сопротивление.

Пропускная способность по пару и жидкости определяет производительность колонны, или удельной съем целевого продукта с единицы поперечного сечения колонны.

Способность контактного устройства разделять смесь называют эффективностью контактного устройства или колонны в целом. Эффективность тарельчатых колонн, как правило, оценивают числом теоретических тарелок (ТТ).

Под теоретической тарелкой понимается контактное устройство, обеспечивающее такой контакт пара и жидкости, в результате которого выходящие из него потоки достигают фазового равновесия (см. рис. П-6). На реальных тарелках такое равновесие практически никогда не достигается. Теоретическая тарелка является эталоном для оценки эффективности работы реальных тарелок.

Мерой оценки эффективности реальной, или действительной, тарелки является ее коэффициент полезного действия (КПД). На практике определяют КПД не отдельной тарелки, а средний КПД тарелок всей колонны или значительного ее участка, который равен отношению числа теоретических тарелок п, необходимых для осуществления заданного разделения смеси, к числу реальных тарелок N, необходимых для той же цели: р = n/N.

КПД тарелок зависит от их конструкции, диаметра колоннны, межтарелочного расстояния, скорости пара, нагрузки колонны, физических свойств подлежащей разделению смеси и многих других факторов. Поэтому обычно КПД определяют опытным путем, для большинства тарелок он равен 0,4—0,7. Известно большое количество различных типов тарелок: ситчатые, колпачковые, чешуйчатые, клапанные, жалюзийно-клапанные и др.

Рис. IV-1. Схема работы ситчатой тарелки

В тарельчатых ректификационных колоннах поверхность контакта фаз образуется в процессе движения взаимодействующих потоков на тарелках. На рис. IV-1 показана схема работы наиболее простой по конструкции ситчатой тарелки.

По всей площади тарелки, прикрепленной к цилиндрической обечайке (царге), имеются отверстия (диаметром 2—12 мм) для прохода пара вверх по колонне. Отверстия могут быть цилиндрические (чаще всего), щелевидные, треугольные, и т.д. С тарелки на тарелку жидкость перетекает через переливные устройства (стаканы или трубы). Для того, чтобы на поверхности тарелки удерживался определенный слой жидкости, переливной стакан выступает над тарелкой на некоторою высоту. Нижний 94

конец его погружен в переливную чашу, расположенную на нижележащей тарелке, что создает гидравлический затвор для прохода пара через переливной стакан. Пар проходит в отверстия тарелки и затем барботирует через слой жидкости на ней. При этом происходит массообмен между жидкостью и паром. Он идет не только в зоне барботажа 7, но и в зонах пены 2и брызг 3, которые образуются над барботажным слоем.

Конструкции ситчатых тарелок различаются в зависимости от конструкции переливных устройств, размера, формы и расположения отверстий, способа крепления и установки (горизонтальные и наклонные). Они могут применяться для ректификации как чистых (светлых), так и загрязненных взвешенными частицами жидкостей. Для загрязненных жидкостей отверстия делаются диаметром 8—12 мм.

На рис. IV-2 показана ситчатая тарелка для перегонки бражки. Относительное свободное сечение тарелок (суммарное сечение всех отверстий), отнесенное к площади сечения колонны, составляет 6—9 %.

Рис. 1V-2. Ситчатая тарелка бражной колонны большого диаметра

Рис. 1V-3. Схема работы чешуйчатой тарелкиРис. 1V-3. Схема работы чешуйчатой тарелкиНекоторой разновидностью ситчатых тарелок являются чешуйчатые тарелки (рис. IV-3), отверстия которых выполнены так, что поток пара проходит через тарелку под углом меньше 90° к плоскости тарелки с наклоном паровых струй в сторону движения жидкости по та-

Рис. 1V-3. Схема работы чешуйчатой тарелки

Рис. 1V-3. Схема работы чешуйчатой тарелки

релке.

Характерной особенностью чешуйчатых однонаправленных тарелок является значительное снижение брызго- и пеноуноса при относительно высокой скорости движения пара в колонне и более широкий диапазон нагрузок при сохранении высокого значения КПД по *

сравнению с ситчатыми тарелками.

В последнее время получают распространение ситчатые (решатча- тые) провальные тарелки (РПТ) без переливных устройств (рис. IV-4). Характерной особенностью их является увеличенное свободное сече

ние, благодаря чему пар и жидкость проходят через одни и те же отверстия. Они отличаются простотой изготовления, способностью самоочищаться и универсальностью применения. По сравнению с ситчаты

ми тарелками они, как и чешуйчатые, повышают производительность в 1,5—2 раза.

Конструкции РПТ (плоский диск со щелями и без переливных устройств) обусловливают простоту изготовления и монтажа. Диск (плато тарелки) изготовляют из листовой меди или нержавеющей стали толщиной 3—5 мм, свободное сечение щелей 13—30 %, ширина щелей 4—6 мм. При монтаже тарелок следует обращать внимание на горизонтальность

их установки; щели на смежных тарелках должны располагаться под углом 90°. Для упрощения монтажа тарелку разрезают на 2 или 4 секции и крепят болтами к опорному кольцу на обечайке.

Наибольшее распространение получили ректификационные колонны с колпачковыми тарелками. Колпачковые тарелки отличаются большим разнообразием форм, конструкций, размеров и способов крепления колпачков. Колпачки могут быть круглыми, многоугольными и прямоугольными.

Рис. IV-4. Решетчатая тарелка провального типа

Сборка или пайка медно- иинкобым

припоем

Колпачки условно сняты

5-5

Повернуто

Отогнуть и припаять к царге олобянисто-

сбинцовым припоем

Рис. IV-5. Многоколпачковая тарелка

Колпачковые тарелки изготовляются в двух исполнениях: многоколпачковые (капсульные) для чистых жидкостей (рис. IV-5) и одноколпачковые для жидкостей, содержащих взвешенные и твердые частицы (IV-6).

Многоколпачковые медные тарелки соединяются с обечайкой колонны жестко (с помощью пайки, сварки, вальцовки), стальные тарелки делаются съемными, а при диаметре 1000 мм и более — разборными, состоящими из опорной рамы и 2—4 секций, как это показано на рис. IV-7. На рис. IV-8 представлен один из способов уплотнения между тарелкой и обечайкой колонны.

На рис. IV-9 изображены конструкция и способы крепления колпачков. Крепление может быть жестким (неразборным) и съемным (разборным).

Многоколпачковые медные тарелки изготовляются диаметром от 400 до 2000 мм. В приложениях X и XI дана характеристика нормализованных медных многоколпачковых и одноколпачковых тарелок.

Относительное свободное сечение многоколпачковой тарелки, т.е. суммарное сечение горловин всех колпачков, составляет 9-13,5 % по отношению к площади сечения колонны. Диаметр колпачков 80 мм; диаметр горловин 55 мм, высота горловин 38 мм, высота колпачков 55 мм. Колпачки на тарелке устанавливаются с шагом около 110 мм по вершинам равносторонних треугольников. Площадь тарелки, занятая колпачками (рабочая площадь), обычно составляет 80—82 % от общей площади тарелки; остальная площадь занята двумя сегментами переливных устройств. Переток жидкости с тарелки, как правило, осуществляется через 2—3 цилиндрических либо один эллиптический или призматический стаканы. Относительное сечение переливных стаканов 1,38—2,6 % от общей площади та

Рис. 1V-6. Одноколпачковая тарелка 1 — лоток (тарелка); 2 — колпак;3 — воротник; 4 — переливной стакан; 5 — съемная воронка;6 — анкерные болты; 7 — опорная стойка; 8 — обечайка колонны;9 — люк в обечайкеРис. 1V-6. Одноколпачковая тарелка 1 — лоток (тарелка); 2 — колпак;3 — воротник; 4 — переливной стакан; 5 — съемная воронка;6 — анкерные болты; 7 — опорная стойка; 8 — обечайка колонны;9 — люк в обечайкерелки.

Рис. 1V-6. Одноколпачковая тарелка 1 — лоток (тарелка); 2 — колпак;

3 — воротник; 4 — переливной стакан; 5 — съемная воронка;

6 — анкерные болты; 7 — опорная стойка; 8 — обечайка колонны;

9 — люк в обечайке

Рис. 1V-6. Одноколпачковая тарелка 1 — лоток (тарелка); 2 — колпак;

3 — воротник; 4 — переливной стакан; 5 — съемная воронка;

6 — анкерные болты; 7 — опорная стойка; 8 — обечайка колонны;

9 — люк в обечайке

Расстояние между нижней кромкой сливного стакана и нижележащей тарелкой должно быть не менее 40 мм (для колонн диаметром менее 1 м — 25 мм), а скорость движения жидкости в самом

узком сечении переливного уст

ройства — не более 0,05 м/с при межтарелочном расстоянии 170 мм. С увеличением межтарелочного расстояния скорость может быть увеличена до 0,1—0,15 м/с.

Сегменты переливных устройств отделены от рабочей части тарелки приточной и сливной планками. Высота приточной планки 65 мм, сливной — 30—35 мм.

Для придания жесткости медным тарелкам при диаметре 700-1200 мм между тарелками устанавливают 1 стойку (по центру), при диаметре 1400—1800 мм — 5 стоек, при диаметре 2000 мм — 7 стоек. Ситчатые тарелки, как правило, укладывают на радиальные балочки сечением 10x60 мм, которые опираются на кронштейны, прикрепленные к обечайке, и центральную стойку (см. рис. IV-2).

Стойки могут быть непрерывными по всей колонне с опорой на днище

колонны или непрерывными в пределах одной царги. В последнем случае

Рис. IV-7. Многоколпачковая разборная стальная тарелкаРис. IV-7. Многоколпачковая разборная стальная тарелкастойки опираются на балки, расположенные под нижней тарелкой царги.

Рис. IV-7. Многоколпачковая разборная стальная тарелка

Рис. IV-7. Многоколпачковая разборная стальная тарелка

Многоколпачковые тарелки должны иметь не менее 3 дренажных отверстий диаметром 5—8 мм на случай подготовки колонны к проведению ремонтных работ. Одно отверстие делается в приточном сегменте тарелки, а два — в рабочей части полотна тарелки. Время стока жидкости со всех тарелок колонны можно рассчитать по формуле

л N^hFт = 4,67,

где N— количество тарелок в колонне, шт.; F — площадь тарелки, м2; /— площадь сливных отверстий, мм2; h — высота слоя жидкости на тарелке, мм.

Стальные нормализованные многоколпачковые тарелки изготавливаются диаметром 400—2000 мм и более. При диаметре 400—800 мм их делают съемными из одного диска, при диаметре 1000 мм и более — разборными, состоящими из прикрепленной к обечайке опорной рамы и 2—4 съемных секций рабочей части тарелки (см. рис. IV-7).

Одноколпачковые тарелки состоят из кольцевого лотка(основание тарелки) 1, колпака 2 и воротника 4. Между основанием тарелки, колпаком и воротником делается кольцевой зазор шириной 35 мм (рис. IV-10). Через зазор проходит пар, барботируя через слой жидкости 25—30 мм, который удерживается на основании тарелки благодаря наличию съемной воронки 3 переливного стакана 6. Воронка выступает над основанием тарелки на высоту 60—65 мм. Нижняя кромка переливных стаканов не доходит до основания нижележащей тарелки на высоту 40 мм.Воротник жестко крепится к стенке обечайки (царги) колонны, а к основанию тарелки — с помощью 6— 16 анкерных болтов. Колпак также связан с основанием тарелкиОдноколпачковые тарелки состоят из кольцевого лотка(основание тарелки) 1, колпака 2 и воротника 4. Между основанием тарелки, колпаком и воротником делается кольцевой зазор шириной 35 мм (рис. IV-10). Через зазор проходит пар, барботируя через слой жидкости 25—30 мм, который удерживается на основании тарелки благодаря наличию съемной воронки 3 переливного стакана 6. Воронка выступает над основанием тарелки на высоту 60—65 мм. Нижняя кромка переливных стаканов не доходит до основания нижележащей тарелки на высоту 40 мм.Воротник жестко крепится к стенке обечайки (царги) колонны, а к основанию тарелки — с помощью 6— 16 анкерных болтов. Колпак также связан с основанием тарелкиРис. IV-8. Способ уплотнения тарелки: 1 — тарелка; 2 — скоба; 3 — шпилька; 4 — прижимное кольцо; 5 — набивка; 6 — опорное кольцоРис. IV-8. Способ уплотнения тарелки: 1 — тарелка; 2 — скоба; 3 — шпилька; 4 — прижимное кольцо; 5 — набивка; 6 — опорное кольцо

Одноколпачковые тарелки состоят из кольцевого лотка(основание тарелки) 1, колпака 2 и воротника 4. Между основанием тарелки, колпаком и воротником делается кольцевой зазор шириной 35 мм (рис. IV-10). Через зазор проходит пар, барботируя через слой жидкости 25—30 мм, который удерживается на основании тарелки благодаря наличию съемной воронки 3 переливного стакана 6. Воронка выступает над основанием тарелки на высоту 60—65 мм. Нижняя кромка переливных стаканов не доходит до основания нижележащей тарелки на высоту 40 мм.

Воротник жестко крепится к стенке обечайки (царги) колонны, а к основанию тарелки — с помощью 6— 16 анкерных болтов. Колпак также связан с основанием тарелки

Одноколпачковые тарелки состоят из кольцевого лотка(основание тарелки) 1, колпака 2 и воротника 4. Между основанием тарелки, колпаком и воротником делается кольцевой зазор шириной 35 мм (рис. IV-10). Через зазор проходит пар, барботируя через слой жидкости 25—30 мм, который удерживается на основании тарелки благодаря наличию съемной воронки 3 переливного стакана 6. Воронка выступает над основанием тарелки на высоту 60—65 мм. Нижняя кромка переливных стаканов не доходит до основания нижележащей тарелки на высоту 40 мм.

Воротник жестко крепится к стенке обечайки (царги) колонны, а к основанию тарелки — с помощью 6— 16 анкерных болтов. Колпак также связан с основанием тарелки

Рис. IV-8. Способ уплотнения тарелки: 1 — тарелка; 2 — скоба; 3 — шпилька; 4 — прижимное кольцо; 5 — набивка; 6 — опорное кольцо

Рис. IV-8. Способ уплотнения тарелки: 1 — тарелка; 2 — скоба; 3 — шпилька; 4 — прижимное кольцо; 5 — набивка; 6 — опорное кольцо

посредством анкерных болтов (4—8 шт.). Колпак по центру связан с опорной стойкой, проходящей по всей высоте колонны.

Одноколпачковые тарелки делают диаметром от 800 мм до 1600 мм

(не более), т.к. при большем диаметре значительно уменьшается периметр барботажа, что приводит к понижению КПД тарелки. В обечайке над каждой тарелкой для чистки делают люк диаметром 180—200 мм или лаз (при межтарелочном расстоянии 500 мм) диаметром 350—400 мм либо 285x400 мм.

При изготовлении одноколпачковых тарелок из нержавеющей стали воротник, колпак и основание тарелки могут быть жестко связаны с

помощью сварки.

Промежуточное положение между ситчатыми и колпачковыми тарелками занимают клапанные, которые в последние годы получили некоторое распространение. Клапанные тарелки (рис. IV-11) представляют собой плоские диски с круглыми или прямоугольными отверстиями для прохода пара. Отверстия расположены в шахматном порядке и прикрываются сверху плоскими клапанами соответственно круглой или

Рис. IV-9. Конструкция и способ крепления колпачков:

1 — медного; 2 — стального

прямоугольной формы, которые удерживаются верхними или нижними ограничителями.

Особенностью клапанной тарелки является возможность работы колонны при переменных нагрузках по пару с сохранением постоянного КПД. Соответственно расходу пара клапаны поднимаются на большую или меньшую высоту, обеспечивая практически постоянную скорость пара без провала жидкости.

Наибольшую устойчивость работы колонны при резком изменении подачи пара обеспечивают балластные клапаны, которые состоят из двух деталей (легкий клапан 2 помещен внутри более тяжелого — балластного 7, см. рис. IV-12). При небольших расходах пара поднимается лишь легкий клапан, который открывает часть проходного сечения, при больших — поднимается и балластный клапан, соответственно обеспечивая большее сечение для прохода пара.

Диаметр отверстий в клапанных тарелках обычно принимают около 40 мм, диаметр клапана — около 50 мм, толщину клапана 2 мм и массу 102

около 30—40 г. Расстояние между центрами клапанов принимается приблизительно равным 2,5 диаметра отверстия клапанов. Глубина барботажа для клапанных тарелок — 20—25 мм.

Ситчато-клапанные тарелки (рис. IV-13, а и IV-13, б) имеют перфорированное полотно (рис. IV-13, я) ситчатой тарелки с диаметром отверстий 5 мм и прямоугольные перфорированные или неперфорированные клапаны, выполненные в виде части полого цилиндра, обращенного выпуклой стороной в направлении отверстия в полотне тарелки. Клапаны (рис. IV-13, б) прямоугольной формы имеют размер 100x23 мм, отверстие под клапаном 100x13 мм. Свободное сечение ситчатого полотна тарелки — около 8 %, свободное сечение отверстий под клапанами — около 5 %. Клапан изготовляется излистового металла толщиной 1—2 мм.

Жалюзийно-клапанная тарелка (рис. IV-13, в) представляет собой плоское полотно с расположенными на нем жалюзийно-клапанными элементами, состоящими из металлической рамки 135x140 мм с шестью отверстиями 10x120 мм, которые перекрываются клапанами размером 18x120 мм толщиной 1—2 мм. Жалюзийно-клапанные элементы (рис. IV-13, в) равномерно, в шахматном порядке, располагаются по

Рис. IV-10. Фрагменты одноколпачковой тарелки:

а — двойного кипячения, б — одинарного кипячения.

1 — тарелка; 2 — колпак; 3 — воронка; 4 — воротник; 5 — опорная косынка;

6 — переливной стакан; 7 — нижележащая тарелка

Рис. IV-11. Клапанная тарелка и клапан:

— фланец; 2 — обечайка; 3 — опорные балки; 4 — опорные стойки;

— плато тарелки; 6 — клапаны; 7 — уплотнение по периметру тарелки;

— переливные пороги; 9 — переливной стакан

всей площади тарелки. Минимальное межтарелочное расстояние для жалюзийно-клапанных тарелок принимается 400 мм.

Сопротивление тарелки проходу пара в основном складывается из двух величин: сопротивления «сухой» тарелки и сопротивления слоя жидкости. В первом приближении для ситчатых и колпачковых таре- 104

Рис. IV-12. Балластный клапанРис. IV-12. Балластный клапанлок с переливными устройствами общее сопротивление тарелки можно определить по такой зависимости:

Рис. IV-12. Балластный клапан

Рис. IV-12. Балластный клапан

Др = г + (5...25) мм вод. ст.,где г — глубина барботажа, мм.

Величина дополнительно-го члена пропорциональна на-

грузке колонны по жидкости и пару. Более детальные расчеты контактных устройств приводятся в специальной литературе.

Насадочная колонна (рис. IV-14) представляет собой цилиндр, наполненный насадкой — телами с развитой поверхностью. Известно

много разновидностей насадок: различные кольца, шары, седла, сетки, спирали, блоки, пакеты, пластины, трубки, рейки т.д.

Пар и жидкость контактируют на поверхности насадки, двигаясь противоточно. При малой скорости пара поверхность контакта обычно не превышает площади смоченной поверхности насадки, однако с увеличением скорости пара начинается турбулизация потока стекающей жидкости и поверхность контакта значительно увеличивается.

Для равномерного орошения жидкостью (флегмой) поверхности насадки в верхней части колонны устанавливают специальные распределительные устройства. Дополнительно распределительные устройства устанавливают и по высоте слоя насадки на расстоянии 2—2,5 диаметра колонны, т.к. по мере стекания жидкость (флегма) потоком пара оттесняется к стенкам колонны, что снижает эффективность ее работы.

Эффективность насадки зависит от ее типа и размера. Мелкая насадка обладает большой эффективностью, но малой пропускной способностью. Крупная насадка, обладая большей пропускной способностью, менее эффективна.

Помимо рассмотренных основных типов контактных устройств предложены и другие (пленочные, распылительные, инжекционные, ротационные и т.д.), которые не получили применения в практике спиртового производства. Они подробно описаны в литературе.

В практике эксплуатации ректификационных установок возможны колебания нагрузки, поэтому желательно, чтобы контактные устройства были по возможности менее чувствительны к ним, т.е. были устойчивы в работе. Устойчивость работы контактных устройств определяется пределами изменения рабочих нагрузок при сохранении заданной

Рис. IV-13. Схемы ситчато-клапанной (а, б) и жалюзийно-клапанной тарелок

Рис. IV-14.Насадочная колоннаРис. IV-14.Насадочная колонна

Рис. IV-14.

Насадочная колонна

Рис. IV-14.

Насадочная колонна

эффективности. Высокой устойчивостью в работе отличаются клапанные, чешуйчатые и колпачковые тарелки, несколько меньшей — ситчатые и наименьшей — решетчатые тарелки провального типа. Особенно чувствительны к нагрузке насадочные колонны, поскольку с изменением нагрузки в них резко меняется гидродинамическая обстановка и, следовательно, эффективность.

Время пребывания рабочей жидкости на тарелке (в колонне) в ряде случаев является важным показателем, т. к. накопление нежелательных примесей в рабочей жидкости идет пропорционально времени.

Величина гидравлического сопротивления контактных устройств проходу пара определяет общую разность давлений по высоте колонны, а в некоторых случаях и величину межтарелочного расстояния. Особенно важен этот показатель для вакуумных колонн, поскольку общий перепад давления для них весьма ограничен. Наибольшим гидравлическим сопротивлением обладают колпачковые тарелки, меньшим — клапанные, чешуйчатые и ситчатые. Насадочные колонны, работающие в пленочном режиме, имеют наиболее низкое сопротивление, однако оно резко возрастает при высокоэффективном

режиме эмульгирования.

Стоимость тарелок определяется расходом материала и затратами на их изготовление. Наименьшую стоимость обычно име-

ют ситчатые тарелки, особенно без сливных устройств (РПТ). Клапанные тарелки примерно в 1,5, а колпачковые в 2 раза дороже ситчатых. Колонны с наиболее распространенной насадкой (типа колец Рашига)

дешевле тарельчатых.

При выборе типа контактных устройств помимо их пропускной способности, эффективности, удельного съема продукта, гидравлического сопротивления и стоимости необходимо также учитывать время пребы-

вания жидкости на тарелке, наличие в сырье взвешенных частиц, возможность образования твердых отложений, забивающих контактные устройства, агрессивность среды и способность обеспечивать оптимальные условия работы колонны в заданном технологическом режиме.

При переработке загрязненных сред или склонных к образованию твердых отложений не рекомендуется применять многоколпачковые тарелки. Практика эксплуатации клапанных тарелок показывает, что они менее чувствительны к загрязненным жидкостям, но их трудно очистить от отложений. Тарелки ситчатые с отверстиями большого диаметра и одноколпачковые наиболее пригодны для работы на загрязненных жидкостях; очистка их от отложений также менее затруднительна. Наибольшим преимуществом в этом отношении обладают РПТ. Насадка, за исключением реечной, вообще малопригодна при переработке загрязненных или образующих отложения жидкостей.

Следует также учесть, что насадка, РПТ, ситчатые и чешуйчатые тарелки и в некоторой мере клапанные дают провал жидкости даже при кратковременном перебое в подаче пара. В отличие от них колпачковые тарелки почти всю жидкость удерживают, в силу чего после возобновления подачи пара колонна быстро входит в рабочий режим.

Кроме расходных параметров и физических свойств разделяемой смеси должны быть учтены пределы изменения рабочих нагрузок колонны при устойчивой работе.

Устойчивая работа тарелок должна соответствовать таким нагрузкам по пару и жидкости, при которых достигаются наиболее интенсивный их контакт и высокая эффективность (КПД) тарелок. Этому условию должен соответствовать такой режим работы, при котором пар и жидкость равномерно распределяются по всей площади тарелки. На рис. IV-15 приведены сравнительные графики изменения КПД различных тарелок в зависимости от скорости пара w в свободном сечении колонны. Наибольшей устойчивостью обладают клапанные тарелки; они допускают изменение рабочих нагрузок в пределах 2,5—4, колпачковые — 2—3, ситчатые — 1,5—2. Наименьшей устойчивостью обладают РПТ. С увеличением межтарелочного расстояния устойчивость работы тарелок увеличивается.

При больших нагрузках по пару возможен большой унос жидкости с тарелки на тарелку; на тарелке может накапливаться жидкость сверх допустимого количества. Верхний предел нагрузки по пару характеризуется «захлебыванием» тарелок, внешним признаком которого является резкое повышение давления в нижней части колонны и охлаждение верха колонны.

Рис. IV-15. Характер зависимости КПД тарелок от скорости пара:— клапанные; 2 — колпачковые;— ситчатые; 4 — провального типа (без переливных устройств)Рис. IV-15. Характер зависимости КПД тарелок от скорости пара:— клапанные; 2 — колпачковые;— ситчатые; 4 — провального типа (без переливных устройств)При нагрузках по пару, приближающихся к минимально допустимым, часть жидкости (флегмы) переходит с тарелки на тарелку, не вступая в контакт с паром.

Рис. IV-15. Характер зависимости КПД тарелок от скорости пара:

— клапанные; 2 — колпачковые;

— ситчатые; 4 — провального типа (без переливных устройств)

Рис. IV-15. Характер зависимости КПД тарелок от скорости пара:

— клапанные; 2 — колпачковые;

— ситчатые; 4 — провального типа (без переливных устройств)

Большая нагрузка по жидкости также может привести к «захлебыванию» колонны. Максимально допустимая нагрузка по жидкости определяется ее количеством, необходимым для создания активной зоны контакта обменивающихся сред.

На работу тарелок большое влияние оказывает

межтарелочное расстояние. Оно определяется, в первую очередь, необходимостью создать условия для контакта пара и жидкости. Контакт происходит в зоне барботажа, пены и брызг. Эти зоны расположены последовательно над тарелкой и должны помещаться между смежными тарелками.

Высота каждой зоны определяется физическими свойствами разделяемой жидкости (особенно способностью к пенообразованию), конструкцией тарелки, нагрузкой по пару; обычно ее находят опытным

путем.

При работе с жидкостями, дающими рыхлую пену, унос жидкости в основном происходит за счет хлопьев пены, обладающих высокой парусностью. Для колонн, перерабатывающих светлые не пенящиеся жидкости, обычно принимается межтарелочное расстояние 170—230 мм; для колонн, перерабатывающих загрязненные взвешенными частицами, пенящиеся жидкости (бражка), принимается межтарелочное расстояние 240—500 мм.

Основным требованием к контактным устройствам колонн, работающих при разрежении, является малое гидравлическое сопротивление. Другое важное требование — обеспечение необходимой эффективности разделения при малых объемных расходах жидкости по сравнению с объемным расходом пара — затрудняет достижение равномерного распределения жидкости на контактных устройствах.

Для работы колонн под разрежением целесообразно применять специальные тарелки пленочного типа или насадочные контактные устройства с развитой поверхностью контакта и малым гидравлическим сопротивлением. Достоинством насадочных колонн является простота их устройства. Однако спиртовая промышленность не имеет опыта применения эффективных насадок в колоннах, работающих при разрежении. В вакуумных колоннах эксплуатируются тарелки тех же типов, что и работающие под атмосферным давлением, хотя в настоящее время разработаны и производятся высокоэффективные пакетные насадки с малым гидравлическим сопротивлением.

Рлава V

РАСЧЕТ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ КОЛОНН

Цель расчета ректификационной колонны сводится в основном к определению необходимого количества тарелок в колонне для заданного разделения исходного продукта, к определению геометрических размеров колонны, обеспечивающих заданную производительность, и к определению необходимого количества теплоты для проведения процесса.

Расчет должен обеспечить оптимальную конструкцию колонны при минимальных затратах на ее изготовление и эксплуатацию.

К технологическим параметрам работы колонны относятся: состав исходного и выходящих из колонны конечных продуктов, их температура, величина орошения и парового потока. Размер колонны определяется величиной потока пара и числом тарелок в колонне.

Весь расчет делится на технологический и гидравлический. На основании технологического расчета определяется такой режим работы колонны, который обеспечивает заданное качество разделения исходного продукта. На основании гидравлического расчета определяются размеры колонны и ее внутренних устройств, которые способны обеспечить заданное условие разделения исходного продукта. Технологический расчет включает: выбор технологической схемы разделения, способа обогрева колонн и способа орошения; составление материального баланса колонны; определение величины орошения и потока пара; составление теплового баланса; определение числа тарелок и выбор типа тарелок.

При разделении бинарной смеси выбор схемы сводится к выбору типа колонны (полной, концентрационной, отгонной), который определяется необходимой степенью чистоты конечных продуктов, а также летучестью разделяемых компонентов. Если требуется получить оба продукта высокой степени чистоты, то, как правило, применяют полные ректификационные колонны; если же в одном из конечных продуктов допускается значительное присутствие другого компонента, то могут быть использованы неполные колонны.

При разделении многокомпонентной смеси ее чаще всего предварительно сводят к бинарной, состоящей из двух ключевых компонентов. Один из этих компонентов для данной колонны считается ЛЛК, другой — ТЛК. Легколетучим ключевым компонентом будет называться более летучий из компонентов остатка, а труднолетучим — наименее летучий из компонентов дистиллята.

Следующим этапом выбора схемы является определение числа колонн в соответствии с числом целевых (конечных) компонентов и, как и в случае бинарной смеси, определение типа колонн для разделения.

Важным моментом в работе колонны является способ подвода теплоты. Обогрев колонн может быть как открытым, так и закрытым. При выборе способа обогрева необходимо исходить как из технологических, так и теплотехнических соображений. Обычно пользуются открытым обогревом, если ТЛК разделяемой смеси является вода или продукт, обогащенный ею, и разбавление его водой не вызывает отрицательных последствий.

Закрытый обогрев требует подачи пара более высоких параметров по температуре и давлению и наличия теплообменной аппаратуры — испарителей (кипятильников).

При работе колонн важным моментом является орошение тарелок потоком жидкости, стекающей сверху вниз по колонне навстречу поднимающемуся потоку пара. При отсутствии орошения процесс ректификации невозможен. Орошение может осуществляться самотеком (когда дефлегматор установлен выше верхней тарелки) и принудительно — с помощью насоса (рис. V-1). Во втором случае дефлегматор устанавливают ниже верхней тарелки колонны, что позволяет уменьшить общую высоту установки.

Тепло конденсации пара обычно отводится с помощью воды или продуктов, подлежащих нагреванию. Известны случаи отвода тепла конденсации с помощью воздушных дефлегматоров, которые стоят дешевле, чем кожухотрубные с водяным охлаждением. Применение их раци- 112

2

Рис. V-1. Способы орошения колонн: 1 — колонна; 2 — дефлегматор;

3 — холодильник; 4 — насос

онально при дефиците воды, но связано с повышенным расходом электроэнергии.

При охлаждении водой возможен ее параллельный или последовательный ход через теплообменники. При параллельном вводе облегчается регулировка системы охлаждения, но, как правило, требуется больший расход воды по сравнению с последовательным вводом.

Орошение, необходимое для ректификации, в отгонных колоннах достигается путем подачи питания в жидком виде на верхнюю тарелку.

Материальный баланс

Материальный баланс колонны составляется с целью определения количества получаемых продуктов на основании сведений об исходном сырье и заданных условий разделения.

При наличии сухих веществ в спиртоводных растворах увеличивается концентрация спирта в паре по сравнению с концентрацией его в паре над чистым спиртоводным раствором, однако это увеличение не-

значительно, и в практических расчетах процесса перегонки и ректификации при выделении спирта из бражки его обычно не учитывают.

Уравнение материального баланса (рис. V-2):

по всему продукту

M=D^S,

(V-1)

где М, Dm S — соответственно количество исходного продукта, дистиллята и остатка, кг или кмоль;

по одному из компонентов (чаще ЛЛК.)

^M = ^D+^S,

(V-2)

где Хм, XD и 2Q — содержание компонента соответственно в исходном продукте, дистилляте и остатке, % мае. или % мол.

Совместное решение уравнений (V-1) и (V-2) дает возможность определить выход верхнего или нижнего продукта по исходному или соотношение между конечными продуктами:

(V-3)

5 = М—^^;

D __ ^м-^s

(V-4)

(V-5)

Уравнения материального баланса дают возможность установить зависимость, связывающую составы встречных потоков флегмы и пара в любом поперечном сечении колонны. Для концентрационной части колонны такая зависимость имеет вид

(V-6)

где УиХ— концентрация ЛЛК соответственно в потоке пара и жидкости в любом поперечном сечении по высоте колонны, % мол.; R — флегмовое число (определяется на основании технико-экономического рас-

Рис. V-2.Схема материальных потоков полной колонныРис. V-2.Схема материальных потоков полной колонны

Рис. V-2.

Схема материальных потоков полной колонны

Рис. V-2.

Схема материальных потоков полной колонны

чета); ^ — концентрация ЛЛК в дистилляте, % мол.

Для отгонной части колонны эта зависимость выразится:

при обогреве колонны открытым паром

r^GA-JQ;(V-7)

при закрытом обогреве колонны

7=-^-^) + ^;(V-8)

где А^ — концентрация ЛЛК в остатке, % мол.

Уравнения (V-6)...(V-8) именуются рабочими линиями процесса и дают возможность графически определить необходимое число теоретических тарелок в колонне для задан-

ных условий разделения продукта.

Если отношения потоков жидкости и пара (L/G) постоянные, то рабочие линии будут прямыми. Постоянными отношения L/G бу-

дут тогда, когда скрытая теплота испарения (конденсации) компонентов смеси одинакова. Для многих летучих веществ молярная теплота испарения практически одинакова. Например, для воды она равна 40 643 кДж/кмоль, для этилового спирта 39 344 кДж/кмоль. В связи с этим в процессе теплообмена в колонне между жидкой и паровой фазами водно-спиртовых смесей количество молей жидкости и пара по вы-

соте колонны практически не изменяется, следовательно, не изменяются отношения LIGwL'IG', если потоки выражены в молях, а Хи Y— в молярных долях или молярных процентах. При этом рабочие линии в диаграммах X — Y будут прямыми.

Определение необходимого числа тарелок в колонне

Необходимое число тарелок в колонне может быть определено графическим или аналитическим методом. Рассмотрим графический метод расчета, который выполняется с помощью диаграммы фазового равновесия.

На диаграмме фазового равновесия (в % мол.) предварительно наносится рабочая линия в пределах заданного изменения концентраций

Рис. V-3. К графическому определению необходимого числа теоретических тарелок в колонне: 1 — линия фазового равновесия; 2 — рабочая линия.

^ — ^2 — пределы изменения концентраций ЛЛК в жидкой фазе и К, — У2 — в паровой фазе

ЛЛК в колонне (рис.У-З). Затем между рабочей линией и кривой фазового равновесия наносятся отрезки параллельно осям координат, которые отображают изменение концентраций ЛЛК на теоретических тарелках; горизонтальные участки — изменение в жидкой фазе, вертикальные — в паровой. Количество прямоугольных треугольников, образующихся в результате такого построения в пределах заданного изменения концентраций ЛЛК, будет соответствовать необходимому числу теоретических тарелок.

Рассмотрим порядок графического определения необходимого числа теоретических тарелок (ТТ) в отгонной колонне при закрытом обогреве. Так как рабочая линия прямая (см. уравнение V-8), то для ее нанесения на диаграмму X— У достаточно определить положение двух ее точек. При У= X(точка пересечения рабочей линии с диагональю) Х= XQ (точка А на рис. V-4, а\ Вторая точка находится на пересечении перпендикуляра, восстановленного из точки Х'м, с горизонталью, соответствующей содержанию этанола в дистилляте (точка 5).

Рис. V-4. Графическое определение необходимого числа тарелок в отгонной колонне: а — при закрытом обогреве колонны; б — при открытом обогреве

Положение рабочей линии для отгонной колонны при открытом обогреве определяется на основании уравнения (V-7). При ¥= О Х= Ху следовательно, рабочая линия пересекает горизонтальную ось (абсциссу) в точке Хо (рис. V-4, б). Положение второй точки, как и в предыдущем случае, определяется по значениям Х'м и Уо .

После построения рабочей линии, между нею и кривой фазового равновесия в диапазоне концентраций Хм — Xs (от Л"м до Xs или наоборот) строятся ступени изменения концентраций (теоретические тарелки). В данном примере на рис. V-4, а их будет п ~ 2,2, а на рис. V-4, б — п = 1,8.

Для установления величины YD предварительно определяют концентрацию ЛЛК в паре Ух , равновесную с жидкостью над тарелкой питания. Равновесная концентрация в паре возможна при теоретически минимальном расходе пара и бесконечно большом числе тарелок в колонне. Чтобы перейти к реальным условиям, в колонну необходимо ввести некоторый избыток пара по сравнению с теоретически минимальным расходом. Этот избыток определяется технико-экономичес-

ким расчетом. Для бражных колонн коэффициент избытка пара Р принимается равным 1,05—1,2. С учетом избытка пара концентрация ЛЛК в паре над верхней тарелкой составит

(V-9)(V-9)rD=rvp.

(V-9)

(V-9)

Концентрация ЛЛК в жидкости на тарелке питания равна Хм при условии, что питание вводится при температуре кипения. Если его температура будет ниже, то, пользуясь графиком (рис. V-5), определяют концентрацию ЛЛК на тарелке питания с учетом недогрева. На основании этой величины определяют Vх и, соответственно, KD.

Для графического определения необходимого количества ТТ в полной ректификационной колонне на диаграмме X— Y(рис. V-6) на оси абсцисс откладывают точки Хо, Хм и XD. Из точки XD восставляют перпендикуляр до пересечения с диагональю (точка Л). Затем

Рис. V-5. График зависимости концентрации спирта на тарелке питания Х'№ от температуры питания /м и концентрации спирта в питании 2ГМ

Рис. V-6. Графическое определение необходимого числа тарелок в полной колонне

на вертикальной оси (ординат) откладывают от начала координат

отрезок ОВ =— (свободный член уравнения рабочей линии кон-

R + 1

центрационной колонны) и проводят прямую Л — В, которая пересечется с перпендикуляром, восставленным из точки ^ в точке Б. Точка Б характеризует состав пара Ум, выходящего с тарелки питания. Отрезок АБ является рабочей линией концентрационной части колонны.

Рабочая линия отгонной части колонны проходит через точку Б и точку Г (при закрытом обогреве колонны и через точку Г' при открытом); ее построение рассмотрено при определении числа тарелок неполной отгонной колонны (см. рис. V-4, а). Необходимое количество ТТ определяется построением ступеней изменения концентраций: для отгонной части колонны в пределах^ — ^ , для концентрационной — в пределах Хм — XD .

Рис. V- 7. К определению минимального флегмового числаРис. V- 7. К определению минимального флегмового числа

Рис. V- 7. К определению минимального флегмового числа

Рис. V- 7. К определению минимального флегмового числа

Необходимое число реальных тарелок определяется обычно делением числа теоретических тарелок на среднее (для данного участка изменения концентраций в колонне) КПД тарелок:

N=n/^.(V-Ю)

Ориентировочно средние значения КПД тарелок при оптимальном режиме работы колонны могут быть приняты для ситчатых, чешуйчатых, клапанных и ситчато-клапанных в пределах 0,5—0,7; для колпачковых, решетчатых, жалюзийно-клапанных — 0,4—0,6. Большие значения КПД характерны для колонн малого диаметра и не загрязненных осадками. По мере износа тарелок КПД снижается.

При расчете колонн важно правильно определить флегмовое число R. При минимальном значении Ят.п будет минимален расход теплоты на проведение процесса ректификации, но при этом требуется бесконечно большое число тарелок. Чтобы перейти к реальным условиям, в колонну необходимо ввести некоторый избыток флегмы. Избыток флег

ме

мы (р = определяется на основании технико-экономического

R .

min

расчета и обычно для условий спиртовой промышленности равен 1,3—1,5.

При расчете минимального числа флегмы исходными величинами являются концентрация этанола (ЛЛК) в питании Хм и дистилляте XD. Расчет ведется аналитическим или графоаналитическим методом.

На диаграмме фазового равновесия X— Y (рис. V-7, а) из точки Хм восстанавливают перпендикуляр до пересечения с кривой фазового равновесия (точка Л), а из точки XD — перпендикуляр до пересечения с диагональю диаграммы (точка Б). Через точки А и Б проводят прямую линию до пересечения с осью ординат (точка By R определяется величиной отрезка ОВ, отсекаемого на оси ординат этой прямой (если последняя на участке АБ не пересекает линию фазового равновесия, рис. V-7, я):

mm QB

Аналитически при тех же условиях:

X _ ух

R =(у-12)

mm ух _ у

где Yx — содержание ЛЛК в паре, равновесном с питающей колонну жидкостью, % мол.

Если прямая на участке А — Б пересекает линию фазового равновесия (рис. V-7, б), то из точки Б проводят касательную к линии фазового равновесия и 7?min в этом случае определяют по величине отрезка ОБ (уравнение V-11).

Тепловой баланс

На основании теплового баланса колонны определяют расход греющего пара (теплоты), вводимого в колонну, и количество воды или другого хладагента, необходимое для отвода теплоты с целью конденсирования выходящего из колонны пара.

Уравнение теплового баланса полной ректификационной колонны (рис. V-8) с учетом теплопотерь 0П имеет следующий вид:

при обогреве колонны открытым паром (рис. V-8, а)

М1м + PIp + Llv = GIg + SIs + Qn,(V-13)

которое легко преобразуется в уравнение

р= 2l^l^zlV±^±ЫG^^^(у 14)

где М, Р, L,G,S — расходы, соответственно : питания, греющего пара, орошения, водно-спиртового пара и остатка, кг/с.

При обогреве закрытым паром (рис. V-8, б):

р_ M(js-y+P(/D-/s)+Q(V_15)

В уравнениях (V-13)...(V-15) /s, /м, /D, IGJV — теплосодержание потоков, соответственно: остатка, питания, дистиллята, спиртоводного пара, орошения, кДж/кг; для потока греющего пара / — табличная величина (2676 кДж/кг); для жидких потоков 1 = Ct, где С — теплоемкость рабочей среды потока, кДж/кг °C; t — температура.

По аналогии легко вывести уравнения расхода теплоты для любой колонны. Уравнения (V-13)...(V-15) дают возможность определить количество пара или теплоты, которое необходимо подвести к колонне для осуществления процесса ректификации. При этом следует учитывать потери

Рис. V-8. Схемы тепловых потоков колонн. Полная колонна: а — с открытым обогревом; б — с закрытым обогревом; в — отгонная колонна с открытым обогревом

теплоты в окружающую среду. Величину теплопотерь можно определить по формуле

Q = FM (9,74 + 0,07 \t\(V-16)

где F— площадь теплоотдающей поверхности аппарата, м2; kt — разность между температурой теплоотдающей поверхности и окружающего воздуха, °C.

Количество теплоты, отводимого в дефлегматоре при полной конденсации пара, равно

Q = G (/G- /L) = D (R + 1) (/G- /L),(V-17)

при частичной конденсации пара (см. рис. П-8)

Q=GIg-LIl=D(RF \)Ig-DRIl.(V-18)

(V-18)(V-18)Расход воды для отвода теплоты составляет

(V-18)

(V-18)

coV<"»V

где t"B и t'B —температура воды соответственно на выходе и входе, °C; С — удельная теплоемкость воды, кДж/(кг • К).

Гидравлический расчет

Устойчивая работа тарелки определяется эффективностью разделения. Поскольку КПД тарелки зависит от гидродинамических условий на ней, то устойчивая работа будет соответствовать таким нагрузкам по пару и жидкости, при которых достигаются наиболее интенсивный их контакт и высокая эффективность. Этому условию, естественно, должен соответствовать такой режим работы тарелки, при котором пар равномерно проходит по всей площади тарелки, а жидкость сливается через переливное устройство. В колоннах без переливных устройств жидкость, как и пар, должна при устойчивой работе равномерно проходить по всей площади тарелки; на тарелке при этом должны быть равномерный, устойчивый барботаж и слив жидкости без пульсаций и перемешивания в горизонтальной плоскости.

При высоких нагрузках по пару происходит большой унос жидкости с тарелки на тарелку, переливные устройства не обеспечивают перетока жидкости с вышележащей тарелки на нижележащую. Уровень жидкости в переливном устройстве повышается до верхней кромки переливного порога, что приводит к накоплению жидкости на тарелке.

На тарелках без переливных устройств при высоких нагрузках по пару наблюдаются перемешивание жидкости в горизонтальной плоскости и ее пульсирующий слив.

Выбор расстояния между тарелками (//) определяется как экономическими (стоимость колонны и здания), так и технологическими, конструктивными и эксплуатационными факторами.

Расстояние между тарелками в первую очередь связано с необходимостью создать условия для контакта пара и жидкости. Контакт происходит в зоне барботажа, пены и брызг. Зону брызг можно условно разделить на зону крупных и мелких витающих капель. В последней от пара отделяются капли жидкости, поэтому ее называют сепарационным пространством.

Таким образом, расстояние между тарелками должно быть не менее общей высоты трех зон. Высота каждой зоны зависит от физических 124

свойств разделяемой жидкости, конструкции тарелки, нагрузки по жидкости и пару и обычно устанавливается опытным путем.

Высота сепарационного пространства определяется допустимой величиной межтарелочного уноса жидкости паровым потоком. Оптимальной величиной, соответствующей минимальным затратам на разделение, считается унос жидкости в пределах 0,2—0,32 кг на 1 кг пара.

Четкого соотношения для определения зависимости межтарелочного расстояния от уноса жидкости для смесей, разделяемых в спиртовом производстве, в настоящее время нет, поэтому необходимое межтарелочное расстояние находят из практического опыта и по конструктивным соображениям. Для колонн, требующих периодической чистки, межтарелочное расстояние принимается из расчета возможности установки люков или лазов.

При диаметрах колонн до 1,5 м для чистки тарелок пользуются люками, при большем диаметре необходимо предусматривать лаз. Исходя из этого, в первом случае межтарелочное расстояние принимается не менее 200—250 мм, во втором — 450—550 мм.

Для колонн, устанавливаемых в помещениях, расстояние между тарелками должно быть выбрано с учетом высоты здания и числа тарелок в колонне. Оно обычно принимается меньше, чем для колонн, устанавливаемых вне здания.

При минимальных расстояниях между тарелками колонна должна работать в очень жестком режиме по нагрузке, т. к. величина межтарелочного пространства влияет на допустимый диапазон изменения нагрузок колонны. Для большинства тарелок с увеличением межтарелочного расстояния в 2 раза примерно так же увеличивается и диапазон изменения нагрузок.

Диаметр колонны можно определить по известному уравнению неразрывности потока

— , или —, (V-20)

где V — объем поднимающегося по колонне пара, м3/с; D — диаметр колонны, м; w — допустимая скорость пара в свободном сечении колонны, м/с.

Скорость пара в колонне должна быть такой, при которой гидродинамическая обстановка на тарелках обеспечит наибольший разделяющий эффект. Она зависит от целого ряда факторов. С увеличением скорости пара уменьшается сечение колонны, но возрастает унос жидкости. Следовательно, факторы, влияющие на унос жидкости, будут обусловливать и допустимую скорость пара в свободном сечении колонны.

В настоящее время предложено много формул для определения допустимой скорости пара в свободном сечении колонны.

Для одноколпачковых и ситчатых тарелок (с переливными устройствами) бражных колонн, работающих при атмосферном давлении, удовлетворительные результаты дает формула В.Н. Стабникова

0,305Я

w=«t^-°-oi2j’m/c’(V-21>

где Я — расстояние между тарелками, мм; г — глубина барботажа, мм.

Для многоколпачковых тарелок, работающих в условиях спиртовой промышленности, наиболее применима формула

W —^/рт, м/с.

Здесь Л и т — коэффициенты, определяемые из приведенной ниже таблицы; р — плотность пара, кг/м3.

Н, мм

А

т

Н, мм

А

т

500

1,14

0,465

200

0,82

0,545

400

1,10

0,47

150

0,62

0,490

300

1,02

0,49

135

0,54

0,425

Объем пара, поднимающегося по колонне (в м3/с), определяется по формуле

(V-22)(V-22)G2M7X

(V-22)

(V-22)

ТВрМг ср

где G—масса пара, поднимающегося по колонне, кг/с; Т — абсолютная температура пара, К; ра — атмосферное давление; р — давление пара в рассматриваемом сечении колонны; М — среднемолекулярная масса пара, кг/моль.

В связи с тем, что объем пара по высоте колонны изменяется, расчет диаметра колонны необходимо проводить как по верху, так и по низу колонны. Определяющим диаметром принимается больший.

На рис. (V-9) дана схема полной ректификационной колонны и детали ее отдельных элементов.

Ректификационная колонна представляет собой вертикальный цилиндр высотой 5—18 м, состоящий из нескольких скрепленных между собой царг (звеньев). В царгах 1 расположены тарелки 2 или насадка.

Высота отдельных царг может быть в пределах 0,8—2 м, и должна быть кратной межтарелочному расстоянию h или h\ Царга представля-

ет собой обечайку, изготовленную из листового металла толщиной 2—6 мм и стальных фланцев 3, которые позволяют осуществить болтовое соединение царг между собой. К стальным обечайкам фланцы привариваются, на медные обечайки насаживаются свободно, после чего на обечайке делается отбортовка. Зазор между фланцами или отбортовками уплотняется прокладкой 4 толщиной 2—3 мм.

Часть колонны, расположенная под нижней тарелкой, именуется кубом колонны. Днище кубовой части колонны, как правило, плоское, состоящее из стального листа 5 толщиной 20—30 мм, футерованного с внутренней стороны листом меди или нержавеющей стали 6толщиной 2—3 мм. Колонны из нержавеющей стали делают со сферическим днищем.

Крышка колонны 7 сферическая или эллиптическая, снабжается штуцером <?для отвода пара из колонны.

Любая колонна в нижней (кубовой) и верхней (в крышке) частях имеет патрубки 9 диаметром 40—50 мм для подключения вакуум-пре- рывателей (гидроманометров) или предохранительных клапанов двумя парами гильз 10 диаметром 32 мм и длиной 250 и 400 мм для термометров. Гильзы сдублированы для установки контрольного (стеклянного) и дистанционного термометров. Пара гильз также врезается в паровое пространство на тарелке питания (в случае полной колонны).

В кубовой части колонны имеются штуцеры: для подвода греющего пара, для отвода кубового остатка 77, для подключения пробного холодильника 72 (диаметр патрубка 25—32 мм), для подключения водоуказательного стекла 13 (диаметр патрубка 15—20 мм) и дренажный 14да- аметром 32—50 мм.

При диаметре колонны более 800 мм в кубе колонны делается лаз 15 размером 300x400 мм или диаметром 400 мм; при меньшем диаметре колонны — люк диаметром 150—200 мм.

Если перерабатываемая жидкость содержит твердую фазу или образует осадки и требуется периодически очищать тарелки, то по всей высоте колонны делают люки или лазы. При межтарелочном расстоянии, равном или меньшем 340 мм, и диаметре колонны, равном или большем 1200 мм, люки в царгах размещают в каждом межтарелочном промежутке диаметрально по 4 штуки; при меньшем диаметре колонны — по два люка. При диаметре колонны 1500 мм и более делают два лаза размером 300x400 мм, при этом межтарелочное расстояние должно быть не менее 400 мм.

При обогреве колонны открытым паром внутри кубовой части колонны устанавливают барботер 76. В полной и неполной концентрационных колоннах над верхней тарелкой для ввода флегмы вваривают пат-

Подпись к рисунку V-9 см. на странице 130

Рис. V-9. Полная ректификационная колонна и детали ее отдельных элементов: а — стойки многоколпачковой тарелки: 1 — колпачковая гайка; 2 — промежуточная стойка; 3 — тарелка; 4 — нижняя стойка; 5 — футеровка днища; 6 — днище; 7 — опорная косынка; 8 — обечайка колонны;

б — крепление ситчатых и клапанных тарелок: / — ситчатая тарелка; 2 — стойка промежуточная; 3 — клапанная (съемная) тарелка; 4 — нижняя стойка; 5 — опорная косынка; 6— набивка; 7 — обечайка колонны;

в — быстро открывающийся лаз, г — люк и лаз,

д — штуцера (I, II,III) и гильза для термометра (IV),

е — крепление парового барботера в кубе колонны: 1 — обечайка; 2 — барботер; ж — крепление нижнего конца сливного стакана в кубовой части колонны: / — обечайка; 2 — сливной стакан; 3 —- хомут;

з — крепление приемной чаши в кубовой части колонны

рубок 17с отбойником 18, а в среднюю часть (над тарелкой питания) —- патрубок 79 для ввода питания. В отгонной колонне питание подается через патрубок, врезанный над верхней тарелкой. Помимо этого по высоте колонны могут быть врезаны и другие патрубки (например, для отбора или ввода промежуточных продуктов, отбора пастеризованного спирта, подключения испарителя при закрытом обогреве колонны).

Базовые внутренние диаметры колонн, мм: 500; 600; 700; (750); 800; (850); 900; (950); 1000; 1200; 1400; 1600; 1800; 2000. Межтарелочные расстояния, мм: 170; 200; 230; 280; 340; 500.

При конструировании колонн обычно принимаются следующие соотношения (см. рис. V-9, а): при непенящихся жидкостях//^ 1,5 h, h’ = 2h'; при пенящихся h = (2...3)h, h' = (2,5...3) h'; при обогреве через барботер h = (0,75...1)7), hA = 0,257), h = /z6+ hp h = h = (l,5...2)t/, где d — диаметр барботера; при отсутствии барботера h = (0,1 ...0,2)7) + 50 мм. Исходными величинами являются: h — межтарелочное расстояние в концентрационной части колонны, h' — то же в отгонной части; D — диаметр колонны.

При закрытом обогреве колонны h3 увеличивают до (1... 1,5)7); одновременно в кубовую часть колонны врезают патрубки для подключения испарителя: 1-й — для ввода парожидкостной смеси из испарителя (верхний) — врезается на расстоянии 0,5 диаметра патрубка плюс 50—100 мм от нижней тарелки; 2-й для отвода кубовой жидкости в испаритель (нижний) — врезается или непосредственно в днище, или на расстоянии 0,5 диаметра патрубка плюс 50—100 мм от днища.

Патрубки для подвода и отвода продуктов рассчитывают исходя из принятой скорости движения потока в них. Скорость ввода питания и 130

флегмы, отвода остатка из колонны принимается 0,2—0,3 м/с; скорость ввода греющего пара в барботер — 25—30 м/с; скорость выходящего из колонны пара -10-15 м/с.; скорость вторичного пара из испарителя в колонну — 15—20 м/с (количество вторичного пара принимается равным по массе количеству греющего пара). Большие скорости принимаются для колонн большего диаметра.

Скорость циркулирующей жидкости, поступающей из куба колонны в испаритель, составляет 0,5—0,7 м/с; ориентировочно диаметр циркуляционной трубы можно принимать равным 0,4 диаметра патрубка для подвода вторичного пара в колонну.

Диаметр барботера обычно принимают равным диаметру подводящего паропровода. В нижней части барботера размещаются паровпускные отверстия d = 6... 15 мм с шагом около 3d. Суммарная площадь всех паровпускных отверстий барботера должна быть на 25 % больше площади поперечного сечения барботера. Длина участка барботера, на котором размещаются отверстия, на 100—200 мм меньше длины барботера. При низком давлении греющего пара (менее 0,3 МПа) и большом диаметре колонны могут быть установлены два барботера.

Толщина стенки колонны 8 обычно принимается в пределах 2—6 мм в зависимости от диаметра колонны и материала, а также с учетом рабочего давления (разрежения) в колонне.

Чрезвычайно важное значение для колонн имеет обеспечение их герметичности, особенно при работе под разрежением, т. к. подсос воздуха не только увеличивает нагрузку на вакуум-насос, но и способствует увеличению потерь спирта. Для герметизации колонн требуются специальные меры по уплотнению фланцевых соединений и сальников в арматуре.

Колонны могут работать под разрежением, при атмосферном или избыточном давлении. Колонны, работающие при атмосферном давлении, через дефлегматор и конденсатор непосредственно сообщаются с атмосферой. Избыточное давление в верхней части таких колонн обычно не превышает 0,5 м водяного столба (5 кПа). Давление в нижней части колонны равно давлению в верхней ее части плюс сопротивление проходу пара по высоте колонны. Ориентировочно сопротивление колонны можно принимать равным (0,3...0,45)7V кПа (в зависимости от конструкции тарелок, загрузки и давления в колонне), где N — число реальных тарелок.

Колонны, работающие под разрежением, должны по возможности иметь небольшое сопротивление. Этому требованию в значительной мере отвечают колонны с клапанными тарелками.

Глава VI

БРАЖНЫЕ КОЛОННЫ

Назначение бражной колонны состоит в том, чтобы выделить из бражки спирт. Вместе со спиртом выделяются и летучие примеси.

Бражная колонна брагоректификационных установок косвенного и полупрямого действия, а также двухколонных сырцовых установок представляет собой типичную открытую отгонную ректификационную колонну. Бражка подается на верхнюю тарелку при температуре 60...90 °C. Предварительно подогретая бражка пропускается через сепаратор диоксида углерода, где освобождается от значительной части СО .

В установках прямого и некоторых типов полупрямого действия (см. рис. Ш-9, III-10, Ш-11, И др.) бражка перед поступлением в бражную колонну подвергается эпюрации, в результате чего она освобождается от головных примесей и остатка диоксида углерода.

В сырцовых одноколонных установках бражная колонна является отгонной частью полной ректификационной колонны. Из нижней части колонны отводится барда, в достаточной мере освобожденная от этилового спирта (легколетучего компонента), из верхней части — пар, обогащенный этиловым спиртом и сопутствующими ему летучими примесями.

В брагоректификационных установках косвенного действия бражная колонна имеет связь с эпюрационной колонной через поток дистиллята. В брагоректификационных установках прямого действия эта 132

связь осуществляется непосредственно через паровой поток. В двухколонных сырцовых установках бражная колонна непосредственно связана через паровой поток со спиртовой колонной.

В косвенно-прямоточных брагоректификационных установках бражная колонна оснащается эпюрирующей частью, в которой бражка до поступления в бражную колонну подвергается предварительной эпю- рации. В таком случае бражная часть колонны, обладая по пару прямой и обратной связью с эпюрирующей частью, имеет еще и связь по пару с эпюрационной колонной: покидая верхнюю тарелку, поток спиртоводного пара делится на два потока: один вводится в эпюрирующую часть бражной колонны, другой — в эпюрационную колонну.

Еще сложнее связь в брагоректификационных установках прямого действия, где бражная колонна имеет прямую и обратную связь с эпюрационной и спиртовой колоннами (см. рис. Ш-9, III-10).

Допустимое нормативное содержание спирта в барде не более Xs = 0,015 % об. = 0,012 % мае. = 0,004 % мол. Концентрация спиртоводного пара, отходящего из верхней части колонны, обычно составляет Уо = 30...60 % об. ~ 25...52 % мае. = 11,5...29,8 % мол. Она зависит от концентрации спирта в бражке, ее температуры и расхода пара.

Бражные колонны брагоректификационных и сырцовых установок имеют 16—26 одноколпачковых тарелок (рис. VI-1); в брагоректификационных установках большой производительности (3000 дал/сут и более) обычно монтируют ситчатые тарелки, а в последнее время — решетчатые провального типа (РПТ), чешуйчатые, а в установках, изготовленных в бывшей ГДР, — клапанные. Конструкции контактных устройств бражных колонн даны в главе IV. Расстояние между одноколпачковыми тарелками принимается равным 240, 280, 340, 500 мм, между ситчатыми, РПТ и чешуйчатыми — 500—550 мм, клапанными — 400 мм. Ситчатые и чешуйчатые тарелки устанавливают, как правило, в колоннах диаметром 1500 мм и более, одноколпачковые двойного кипячения — от 800 до 1600 мм и одноколпачковые одинарного кипячения в колоннах диаметром 650 мм и менее. В настоящее время диаметры колонн нормализованы (см. приложения VII, VIII и IX).

Все оборудование и трубопроводы, соприкасающиеся с полупродуктами и продуктами ректификационных установок, изготовляются из меди марки М3, нержавеющей стали марки 08X18Н9Т или 12Х18Н9Т. Отдельные детали могут быть изготовлены из бронзы или латуни Л63 или ЛЖМу-59-1-1. Наружные детали (фланцы, болты, кронштейны и т. д.) — из стали. Тарелки устанавливаются в обечайках (царгах) колонн

-9930

Л I

Б

Обозн.

Наименование

К-во

д, мм

А

Вход бражки

1

100

Б

Выход пара

1

150

В

Выход барды

1

125

Г

К вакуумпрерывателю

1

50

Д

Выход спиртовых паров

1

250

Е

Вход воды

1

40

Ж

От бардорегулятора

1

25

И

К пробному холодильн.

1

25

К

Вход пара от испарит.

1

250

л

Слив

1

80

м

Люк кубовой царги

2

120

н

Люк тарелок

56

120

О

Гильза термометра

4

25

п

Гильза термометра ТДХ-П

1

25

р

Гильза термометра сопр.

1

25

Рис. VI-1. Бражная колонна

намертво или съемными. Толщина стенки царг 2,5—5 мм. Высота царг может быть в пределах 1—2 м и должна быть кратна межтарелочному расстоянию.

КПД тарелок бражных колонн зависит от их состояния и режима эксплуатации: для одноколпачковых он равен 0,6—0,65; для ситчатых и РПТ 0,4—0,5; для чешуйчатых 0,5—0,7. Обогреваются колонны открытым и редко закрытым паром. При закрытом обогреве также предусматривается установка барботера для обогрева колонны открытым паром при пуске, в случае чистки или ремонта теплообменников. При закрытом обогреве целесообразно применять принудительную циркуляцию барды, особенно в случае переработки зернокартофельной бражки.

При обогреве паром низкого потенциала (ретурным, или вторичным) он подается непосредственно под нижнюю тарелку (без барботера).

В соответствии с инструкцией по определению и учету производственной мощности спиртовых заводов, производительность по спирту бражных колонн с типовыми тарелками исчисляется на каждые 0,1 м2 площади их поперечного сечения (в дал/сут):

—- для колонн с тарелками двойного кипячения при диаметре 1000—1200 мм — 150, при диаметре более 1200 мм — 135;

— для колонн с ситчатыми тарелками диаметром 1500—2000 мм — 200.

Однако практика показывает, что фактическая производительность бражных колонн выше нормативной. Ориентировочно производительность бражных колонн (Л/, дал/сут) по спирту можно определить в зависимости от их диаметра (D, мм); при наличии в колонне 22 и более тарелок двойного кипячения:

при межтарелочном расстоянии 340 мм М = 1370 D2;

при межтарелочном расстоянии 280 мм М = 1111 D2.

Если в колонне 24 и более ситчатых тарелок, установленных на расстоянии 500 мм и более одна от другой, то М = 20652?2. При установке РПТ или чешуйчатых М = 30002?2. В случае переработки концентрированных мелассных бражек (более 8 % об.) производительность колонн может быть на 10—20 % выше.

Расход пара на перегонку бражки

Расход пара в бражной колонне определяется количеством бражки, концентрацией в ней спирта и температурой.

При работе бражной колонны основная масса пара расходуется на извлечение спирта из бражки, а часть теплоты пара — на догрев бражки

до температуры кипения на тарелке питания. В результате контакта пара с бражкой на тарелке питания повышается концентрация спирта в бражке. Такая зависимость представлена на рис. V-5.

Чтобы определить расход пара в бражной колонне, предварительно необходимо определить концентрацию спирта в паре, выходящем из бражной колонны, и его количество. Пар, выходящий из бражной колонны после конденсации, образует бражный дистиллят (конденсат). Количество бражного дистиллята определяется на основании материального баланса бражной колонны по формуле

(VI-1) ух

где G — количество бражки, поступающей в колонну, кг; Хм — концентрация спирта в бражке на тарелке питания, % мае.; Ух — равновесная концентрация спирта в паре над бражкой на тарелке питания, % мае. (определяется по таблице фазового равновесия в приложении V); Р — избыток пара. Концентрация спирта в бражке на тарелке питания определяется по рис.У-5.

Равновесная концентрация спирта в паре над питательной тарелкой может быть достигнута только при бесконечно большом числе тарелок в колонне. Для реальных условий (колонна с конечным числом тарелок) необходимо вводить в нее некоторый избыток пара р. Он определяется на основании технико-экономического расчета. С увеличением избытка пара требуется меньшее число тарелок. Практически величина избытка пара Р = 1,05...1,2. При таких условиях затраты на процесс (сумма капитальных затрат на изготовление колонны и эксплуатационных затрат) минимальны.

Расход пара Р (теплоты Q) на перегонку бражки определяется из уравнения теплового баланса (см. главу V).

При расчетах можно принимать теплоемкость бражки (См) равной теплоемкости барды (Cs): См = Cs = 4 кДж/(кгК). Количество барды устанавливают на основании уравнения материального баланса; температура барды t определяется как температура кипения воды в зависимости от давления в кубе колонны (Я, м вод. ст.):

t0 = 100 + 2,5 Н, °C.

Теплопотери в окружающую среду колонны с хорошей теплоизоляцией можно принять в размере 2—3 % от теплоты, внесенной греющим паром.

На расход пара значительное влияние оказывают температура поступающей в колонну бражки, концентрация спирта в бражке, количество тарелок в колонне и их КПД. Характер зависимости между отдельными параметрами работы бражной колонны приведены на рис. VI-2.

На рис. VI-2, а показана зависимость удельного расхода пара от концентрации бражки. Из графика видно, что с увеличением концентрации бражки Хм удельный расход пара на 1 дал спирта уменьшается, а на 100 кг бражки — увеличивается.

Рис. VI-2, б показывает зависимость удельного расхода пара (кг на 1 дал спирта) от температуры бражки, поступающей в колонну. С ее

Рис. V1-2. Характер зависимости между основными параметрами процессов в бражной колонне

повышением удельный расход пара на обогрев колонны понижается, причем особенно резко при подаче перегретой бражки. На рис. VI-2,е приведена зависимость расхода пара от температуры перегрева для концентраций спирта в бражке от 5 до 10 % об.

Аналогична зависимость между необходимым числом тарелок п в колонне и температурой бражки (рис.У1-2, г).

На рис. VI-2, д дана зависимость необходимого числа тарелок от концентрации спирта в бражке. С повышением концентрации требуется меньше тарелок при постоянном удельном расходе пара, отнесенном к 1 дал спирта; если расход пара относить к массе бражки, то зависимость будет обратной.

С уменьшением удельного расхода пара увеличивается число тарелок, необходимое для достижения заданной степени извлечения спирта из бражки. Однако по достижении определенного минимума расхода пара увеличение числа тарелок в колонне не обеспечивает необходимой степени извлечения спирта.

Приведенные выше графики справедливы в случае работы бражной колонны при атмосферном давлении. С изменением давления численные значения на графиках будут иными, т.к. значительно изменится коэффициент испарения спирта (например, с понижением давления необходимое число тарелок в бражной колонне увеличивается).

Экономичность работы бражной колонны зависит также от количества теряемого с бардой спирта, т.е. от величины А^. Расчеты показывают, что при Хм = 10 % об., tM = 70 °C и Р = 1,05 наиболее экономична работа с допустимыми потерями спирта в барде X = 0,0005 % об. при и = 13,8.

На стоимость отгонки спирта из бражки большое влияние оказывает температура вводимой в колонну бражки tM. На рис.У1-3 приведены графики зависимости общей стоимости отгонки от числа тарелок в колонне при разных температурах вводимой в колонну бражки. Как и следовало ожидать, графики подтверждают экономичность работы бражной колонны при высоких температурах подогрева бражки.

Минимальные затраты на перегонку достигаются при числе теоретических тарелок в колонне 13 и более (т.е. при 26 и более реальных тарелках с КПД 0,5). При этом 2^ должно быть в пределах 0,0005—0,001 % об., что в 15—30 раз меньше, чем допускаемая нормами величина.

Выполненные расчеты показывают, что для обеспечения наименьшей стоимости перегонки бражные колонны должны работать при минимально допустимом расходе греющего пара и температуре бражки, близкой к температуре кипения. Число тарелок в колонне должно быть таким, чтобы

Рис. VI-3. К расчету стоимости выделения спирта из бражки:

а — суммарная стоимость процесса выделения спирта из бражки: 1 — затраты на амортизацию; 2 — стоимость спирта, теряемого с бражкой; 3 — затраты на амортизацию плюс потери спирта; 4 — стоимость пара; 5 — суммарная стоимость выделения спирта из бражки;

б — Хо =f(n, tj (температура бражки, °C: 1 — 55; 2 — 70; 3 — 85);

в — стоимость отгонки спирта из бражки К в зависимости от tm и п (температура бражки, °C: 1 — 55; 2 — 70; 3 — 85)

содержание спирта в барде (остатке) не превышало 0,0001 % об. Увеличение числа тарелок в колонне снижает удельный расход пара и потери спирта, а следовательно, уменьшает эксплуатационные затраты.

При эксплуатации бражных колонн для определения оптимального значения X необходимо исходить из фактического числа теоретических тарелок и температуры бражки.

Для ориентировочного определения расхода пара в производственных условиях можно пользоваться формулой

(VI-2)(VI-2)Р = 18,7 + °’044^ _ о, 17б/м ,’уМ ’

(VI-2)

(VI-2)

1 D

кг условного пара (/ = 2680 кДж/кг) на 100 кг бражки.

Для расчета достаточно иметь три параметра: / — температура бражки, поступающей в колонну; Хм — концентрация спирта в бражке, % мае. и Уо — концентрация спирта в дистилляте, % мае., которые легко определяются в производственных условиях. /D — теплосодержание выходящего из колонны спиртоводного пара (кДж/кг) — табличная величина и определяется по температуре пара, выходящего из бражной колонны, или по концентрации бражного дистиллята (приложение IV).

Пример. Определить расход пара при следующих условиях:

концентрация спирта в бражке Хм= 6 % мае.;

температура поступающей в колонну бражки Г = 70 °C;

концентрация спирта в бражном дистилляте Уо = 40 % мае.

По Yd определяем теплосодержание выходящего из колонны водноспиртового пара, /D = 2088 кДж/кг (см. приложение IV).

Расход условного пара на 100 кг бражки составит

Р = 18,7 +Р = 18,7 +0,044-6-208 8400,044-6-208 840-0,176-70= 19,20 кг,-0,176-70= 19,20 кг,

Р = 18,7 +

Р = 18,7 +

0,044-6-208 8

40

0,044-6-208 8

40

-0,176-70= 19,20 кг,

-0,176-70= 19,20 кг,

а в пересчете на 1 дал спирта

19,2-10-0,789 -= 25,25 кг/дал,

где 0,789 — плотность этилового спирта, кг/дм3.

На основании данных по расходу пара можно определить коэффи- ух

циент избытка пара В = —, который показывает эффективность ис- Y

D

пользования пара колонной. Для этого необходимо определить кон-

центрацию спирта в кипящей бражке на тарелке питания (^пит, % мае.) по рис. V-5, а затем поЛ"^ определить концентрацию спирта Vх в паре, равновесном с кипящей на тарелке питания бражкой (приложение V).

Коэффициент избытка пара при вышеприведенных условиях составит

Vх 48,12 ,

— -——=1,2, Го 40

что указывает на перерасход пара, вызванный или низким КПД тарелок, или вводом в колонну непроизводительного избытка пара; следовательно, работу колонны необходимо оптимизировать. Таким образом, полученные в результате расчета расхода пара по приведенной методике данные позволяют оперативно вести контроль за работой колонны с целью поддержания оптимального режима ее работы, т. е. с минимальными эксплуатационными затратами.

Глава VII

ЭПЮРАЦИОННЫЕ КОЛОННЫ

В спирте-сырце, бражном дистилляте или в спиртоводном паре, выходящем из бражной колонны, содержатся разнообразные летучие примеси, характеристика которых дана в главах I и II.

Общее содержание сопутствующих спирту летучих примесей невелико. Оно обычно составляет около 0,6 % от количества спирта и только в отдельных случаях доходит до 1 %. В процессе ректификации спирт должен быть почти полностью освобожден от всех сопутствующих летучих примесей. Допустимое содержание летучих примесей (кроме воды) в ректификованном спирте ничтожно. В зависимости оттого, насколько удается освободить спирт от сопутствующих летучих примесей, судят об эффективности работы ректификационных установок.

Наряду с выделением примесей в процессе ректификации происходит и их концентрирование. Чем выше концентрация выводимых с побочными продуктами примесей, тем больше бывает выход ректификованного спирта.

Назначение эпюрационной колонны состоит в том, чтобы выделить из смеси спирта и сопутствующих ему летучих примесей головные примеси, сконцентрировать их и вывести из установки. При брагоректифи- кации может проводиться эпюрация как бражки, так и бражного дистиллята. В ряде случаев применяется двукратная эпюрация, при которой обрабатывают и бражку, и бражный дистиллят (см. рис. Ш-9 и Ш-10).

В пределе эпюрация должна полностью освободить спирт от сопутствующих ему головных примесей.

Для эпюрации бражки, спирта-сырца и бражного дистиллята пользуются, как правило, полными колоннами, однако в отдельных случаях применяют только отгонные (открытые эпюрационные колонны). В отгонной части эпюрационной колонны происходит выделение головных примесей из спиртоводного потока, а в укрепляющей части — их концентрирование.

Эпюрационные колонны питаются бражкой (в БРУ прямого действия), спиртом-сырцом (в установках для ректификации спирта-сырца), бражным дистиллятом (в БРУ косвенного действия) или спиртоводным паром, выходящим непосредственно из бражной колонны (в БРУ полупрямого действия). В БРУ косвенно-прямоточного действия эпюрационная колонна питается дистиллятом, в котором концентрация примесей примерно в 2 раза выше, чем в БРУ косвенного действия.

В БРУ прямого действия в эпюрационную колонну вводится бражка, предварительно нагретая до 80...90 °C и в значительной мере освобожденная от диоксида углерода в сепараторе СО2. Из нижней части колонны выводится бражка, освобожденная от головных примесей и остатка диоксида углерода. Колонны для эпюрации бражки обогреваются освобожденным от головных примесей спиртоводным паром, выходящим из бражной колонны.

При питании эпюрационной колонны бражным дистиллятом в БРУ косвенного действия он вводится при температуре, близкой к температуре кипения. Концентрация спирта в бражном дистилляте такая же, как и в спиртоводном паре, поступающем непосредственно из бражной колонны, — 30-60 % об. Из нижней части колонны выводится эпюрат — освобожденный от головных примесей бражный дистиллят. Содержание спирта в нем определяется содержанием спирта в питании, способом обогрева колонны (открытый или закрытый) и количеством продукта, отбираемого из верхней части колонны.

В установках для ректификации спирта-сырца последний разбавляется до концентрации 50-70 % об. и подогревается до температуры 70...80 °C.

Полные эпюрационные колонны снабжаются дефлегматорами для конденсации основной части парового потока, выходящего из верхней части колонны, и конденсаторами для конденсации остальной части парового потока.

Из конденсатора отбирается головная фракция — этиловый спирт концентрацией 92—96 % об., обогащенный головными примесями. Ве-

личина отбора головной фракции определяется количеством и степенью концентрирования головных примесей и колеблется в широких пределах — от 1 до 15 % от введенного в колонну спирта.

Обогащенный головными примесями спиртоводный пар, выходящий из верхней части открытой эпюрационной колонны, имеет обычно сравнительно низкую концентрацию этанола (60—90 % об.) и низкую концентрацию головных примесей. С ним отводится около 30—50 % спирта, введенного в эпюрационную колонну. Пар после предварительной конденсации или без нее направляется в другую эпюрационную колонну для вторичной эпюрации.

Работу эпюрационной колонны (подача пара и питания, отбор головной фракции) регулируют обычно с таким расчетом, чтобы содержание уксусного альдегида в эпюрате было не более 0,0005 % об., а содержание метилового спирта (в том случае, когда ректификованный спирт не выдерживает пробу на метанол), в эпюрате не превышало 0,02 % об. при выработке спирта высшей очистки и 0,01 % об. — спирта «Экстра».

Современные установки для ректификации спирта-сырца и брагоректификационные установки снабжаются эпюрационными колоннами закрытого типа с числом многоколпачковых тарелок 39—41, причем питание вводится на 20-, 28- или 36-ю тарелку, считая снизу. В зарубежных установках встречаются эпюрационные колонны с числом тарелок в отгонной части от 2 до 30 при общем их количестве до 60.

В той части эпюрационной колонны, где движется бражка, устанавливают одноколпачковые или ситчатые тарелки такой же конструкции, что и в бражных колоннах, а там, где движется спиртоводная смесь без взвешенных частиц, — многоколпачковые или клапанные тарелки.

На рис. VII-1 дана схема типовой эпюрационной колонны брагоректификационной установки косвенного действия. Колонны изготовляются из листовой меди толщиной 1,5—4 мм или из нержавеющей стали.

Распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны

На работу эпюрационной колонны оказывают влияние удельный расход пара, концентрация спирта в питании, качественный состав примесей и их количество, число тарелок в отгонной (#) и концентрационной (Nk) частях колонны, способ и величина отбора головной фракции.

Таблица штуцеров

Обозн.

Наименование

К-во

Ду- мм

А

Вход питания

3

50

Б

Выход спиртового пара

1

200

В

Вход флегмы

1

65

Г

Вход погонов из сп. ловуш.

1

25

Д

Вход непастериз. спирта

1

25

Е

Уравнительный штуцер

1

32

Ж

Вход пара (барботер)

1

65

И

Выход эпюрата

1

80

К

Циркуляц. штуцер (слив)

1

100

Л

К вакуумпрерывателю

1

50

М

Люк

2

120

Н

К водомерному стеклу

2

20

О

Для термом, сопротив.

1

25

П

Гильза для термометра

2

25

Р

От испарителя

1

200

С

К датчику давления

1

25

Т

Технологический

1

20

Рис. VII-1. Эпюрационная колонна

При расчете и анализе работы эпюрационной колонны в первую очередь необходимо знать распределение концентраций спирта по тарелкам колонны, т.к. от этого зависят коэффициенты испарения выделяемых в колонне примесей.

На основании теоретического анализа работы эпюрационной колонны брагоректификационной установки косвенного действия нами определен характер распределения концентраций спирта по высоте полной эпюрационной колонны, который представлен на рис. VI1-2. График показывает, что максимальное изменение концентрации в отгонной части колонны происходит за счет испарения жидкости в кубе. На большинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны концентрация спирта практически не изменяется.

При обогреве колонны открытым паром концентрация спирта в кубовой жидкости на 5—10 % ниже концентрации спирта в питании (бражном дистилляте), при обогреве закрытым паром концентрация спирта в кубе практически равна концентрации его в питании. На большинстве тарелок отгонной части колонны концентрация спирта на тарелках на 15—25 % выше концентрации его в питании.

Концентрация спирта на тарелках отгонной части колонны в значительной степени зависит от удельного расхода пара и концентрации спирта в питании (бражном дистилляте). С увеличением подачи пара в колонну концентрация спирта на большей части тарелок увеличивается. То же, но еще быстрее, происходит и с увеличением концентрации спирта в питании.

Изменение концентрации спирта в эпюрате в колоннах с открытым обогревом противоположно изменению концентрации жидкости на тарелках.

Зная характер распределения концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны, мы определили влияние различных факторов на извлечение примесей из бражного дистиллята в ходе эпюрации.

Если обозначить концентрацию примеси в питающей колонну жидкости (бражном дистилляте, спирте-сырце) через ас, а в эпюрате через ао, то величина ас/ао будет характеризовать эффективность процесса эпюрации. Назовем это отношение кратностью извлечения примесей. При анализе работы эпюрационной колонны важно знать, какие факторы и в какой мере влияют на кратность извлечения примесей из спирта.

Учитывая незначительное изменение концентрации спирта на большинстве тарелок отгонной части эпюрационной колонны, можно пред-

Рис. VII-2. Построение рабочих линий и график построения концентраций спирта в эпюрационной колонне при обогреве: а — открытым паром; б — закрытым паром

положить, что при этом, во-первых, сохранится практически постоянное значение коэффициента испарения многих примесей на большинстве тарелок отгонной части колонны, и во-вторых, разделяемую смесь можно рассматривать как бинарную, состоящую из спиртоводного раствора (труднолетучий компонент) и головной примеси (легколетучий компонент).

При постоянной величине коэффициента испарения примесей кратность извлечения можно определить графическим или аналитическим методом. Содержание примесей в спирте невелико (обычно не более 1 % от количества этилового спирта). При таких условиях, как правило, справедлив прямолинейный закон распределения компонентов в равновесных фазах, т.е.

Р = Дтх,(VII-1)

где р — равновесное содержание примеси в паре, % мае.; а — содержание примеси в жидкости, % мае.; К— коэффициент испарения примеси.

Рабочая линия отгонной части колонны при открытом обогреве будет иметь вид

р = (£/б)(а-ао),(VII-2)

где LhG — масса потока жидкости и пара в колонне, моль; а — концентрация примеси в жидкости в любом сечении колонны, % мае.

На рис. VII-3 приведен пример графического расчета необходимого числа теоретических тарелок для извлечения примесей. Если К> L/G, при определенном числе тарелок возможно абсолютное извлечение примеси из спиртоводного раствора (абсолютная эпюрация). При этом значение ао может приближаться к нулю на любую малую величину (рис. VII-3, а). При К< L/G даже при бесконечно большом числе тарелок невозможно получить содержание примеси в эпюрате меньше ао' (рис. VII-3,6).

Величина парового потока определяется удельным расходом пара:

G = р/18 моль,

гдер — удельный расход пара, кг на 1 кг безводного спирта, введенного в колону, в пересчете на нормальный пар.

Величина жидкостного потока для полной колонны складывается из потока питающей колонну жидкости (исходного продукта) и потока 148

Рис. VII-3. Пример графического расчета необходимого числа тарелок в отгонной части эпюрационной колонны

флегмы. Учитывая малый отбор дистиллята из эпюрационной колонны, в расчетах можно принимать R —> оо. При этом условии

£ = Л//Л/р +Смоль,(VII-3)

где М — масса исходного продукта, введенного в колонну, кг; ЛГ — среднемолекулярная масса исходного продукта, кг/моль.

Масса исходного продукта зависит от концентрации в нем спирта, следовательно, величина жидкостного потока будет определяться концентрацией спирта в исходном продукте Хс и удельным расходом пара Р. Таким образом, кратность извлечения примеси зависит от коэффициента ее испарения, удельного расхода пара, концентрации спирта в исходном продукте и числа теоретических тарелок в отгонной части колонны.

Проанализируем количественное влияние каждого из этих факторов на кратность извлечения примесей.

На рис. VII-4, а изображена зависимость между кратностью извлечения и коэффициентом испарения примеси К, которая показывает, что примеси хорошо извлекаются при К > L/G.

На рис. VI1-4, б показана зависимость между кратностью извлечения и удельным расходом пара Р; при малом удельном расходе пара кратность извлечения незначительна и резко возрастает при удельном расходе пара, обеспечивающем величину L/G < К.

Зависимость кратности извлечения от концентрации спирта представлена на рис. VII-4, в, из которого следует, что влияние концентрации на кратность извлечения различных примесей неодинаково. Например, кратность извлечения уксусного альдегида с повышением концентрации спирта увеличивается, а уксусно-этилового эфира с повышением концентрации спирта до 57 % мае. уменьшается. При дальнейшем повышении концентрации спирта кратность извлечения эфира практически остается постоянной. Зависимость кратности извлечения от концентрации спирта более значительна при большем удельном расходе пара.

Чтобы можно было учесть одновременное влияние коэффициента испарения, удельного расхода пара и концентрации спирта на кратность извлечения, на рис. VII-4, г дается зависимость кратности извлечения от безразмерного комплекса KG/L, который объединяет все три вышеуказанных фактора. Хорошее извлечение примеси достигается при величине KG/L > 1, когда помимо прочего оказывает существенное влияние и число тарелок в отгонной части колонны. С увеличением числа тарелок повышается кратность извлечения примесей.

Из изложенного можно сделать вывод, что величина комплекса KG/L (критерий В.Н. Стабникова, в дальнейшем St) является основным фактором, определяющим кратность извлечения примеси,

Для одновременного учета влияния числа тарелок на кратность извлечения примесей составлена номограмма (рис. VII-5, а), которая показывает зависимость между кратностью извлечения примесей, безразмерным комплексом и числом тарелок:

ol>o=KKG/L,h) =f(St, и).

Величины К и L(G могут быть определены соответственно по табличным данным и расчетным путем или по рис. VII-5, б, на котором дана графическая зависимость коэффициентов испарения примесей К

Рис VII-4 Кратность извлечения примесей в зависимости от основных определяющих факторов: / - кротоновый альдегид; б - метанол; 7 и 2 при Р = 0,4 кг/кг, 1 и 2 при Р кг/кг

a

Рис. VI1-5. Номограммы для определения зависимостей:

а-. ас /ао =f(KG/L, пр, б: L/G=f(x) и K=f(nP

1 — муравьино-этиловый эфир; 2— уксусно-метиловый эфир; 3, 3’ — уксусный

альдегид по Шиллингу и по В.М. Перелыгину; 4 — уксусно-этиловый эфир

от концентрации спирта и зависимость отношения L/G от концентрации спирта и удельного расхода пара.

Кривые на рис. VII-5, а связывают между собой величины ас, ао, К, X. Р и п и дают возможность определить любую из них по прочим заданным.

Головные примеси в основном представлены уксусным альдегидом, муравьино-этиловым, уксусно-метиловым и уксусно-этиловым эфирами. Кратность извлечения этих примесей при прочих равных условиях зависит от коэффициентов испарения, значения которых нанесены на рис. VII-5, б. Из сопоставления кривых, показывающих изменение коэффициентов испарения головных примесей, можно сделать вывод, что наиболее трудно извлекаются уксусный альдегид (при концентрации спир- та-сырца ниже 57 % мае.) и уксусно-этиловый эфир (при более высоких

концентрациях). Следовательно, из головных примесей именно они являются определяющими при расчете эпюрационной колонны.

Исходный продукт может содержать и другие головные примеси, выделение которых также необходимо. Чтобы определить условия их выделения, необходимо предварительно определить характер изменения их коэффициентов испарения с изменением концентрации спирта в исходном продукте.

А.П. Николаев провел анализ работы эпюрационной колонны при выделении метанола, кротонового альдегида, триэтиламина, акролеина. Им установлена общая закономерность, присущая процессу извлечения всех примесей, кроме триэтиламина, — положительное влияние увеличения расхода пара на процесс. Извлечение метанола и кротонового альдегида связано со значительными трудностями. Оно осуществимо только при малых величинах «с/ао или при значительных расходах пара и большом числе тарелок.

Весьма своеобразно поведение триэтиламина. При некоторых условиях увеличение расхода пара может ухудшать его извлечение и снижать качество ректификованного спирта.

Необходимая степень (кратность) извлечения примесей зависит от содержания их в исходном продукте, подвергаемом эпюрации, т.е. в конечном счете от вида перерабатываемого на спирт сырья и его качества. Особенно велико различие в содержании альдегидов в исходном продукте (в мелассном спирте оно примерно в 3 раза больше, чем в зерновом, и в 25—30 раз больше, чем в картофельном). По технологическим требованиям, при очистке спирта, получаемого из различных видов сырья, содержание головных примесей в эпюрате должно быть одинаковым. Поэтому при повышенном содержании примесей в исходном продукте нужно повышать и степень их извлечения. Степень извлечения примесей можно изменить прежде всего соответствующим изменением концентрации вводимого в колонну исходного продукта (см. рис. VII-4, в), а затем увеличением удельного расхода пара.

Приведенный анализ работы отгонной части эпюрационной колонны сделан без учета влияния ее концентрационной части, которая может внести некоторые коррективы в работу отгонной части колонны.

На рис. VI1-6 приведены кривые распределения концентраций ряда головных и некоторых промежуточных примесей по высоте концентрационной части колонны при полном ее насыщении. Из рисунка видно, что по высоте колонны содержание головных примесей 3,4, 5 и 6 быстро

12

Рис. VII-6. График распределения примесей по высоте концентрационной части колонны при полном насыщении: 1 — изовалерианово-этиловый эфир; 2 — изомасляно-этиловый эфир; 3 — уксусно-этиловый эфир; 4 — уксусно- метиловый эфир; 5 — муравьино-этиловый эфир; 6 — уксусный альдегид

увеличивается. Промежуточные примеси 1 и 2 имеют максимумы концентрации.

Концентрационная часть колонны, когда она будет пересыщена головными примесями, может оказать существенное влияние на работу отгонной части. Рассмотрим этот случай на конкретных примерах. На рис. VII-6 видно, что из головных примесей уксусно-этиловый эфир обладает наименьшей кратностью концентрирования, следовательно, колонна будет насыщена прежде всего им. Предположим, что концентрационная часть колонны имеет 12 реальных, или 6 теоретических, тарелок (при КПД = 0,5). Емкость одной реальной тарелки (по флегме) обычно равна примерно двухминутному количеству питания, вводимого в колонну. Определяя по рис. VII-6 максимально возможную кратность насыщения для каждой тарелки, легко подсчитать, что при отсут-

ствии отбора головной фракции (работа с задержкой) концентрационная часть колонны будет полностью насыщена уксусно-этиловым эфиром в течение примерно 60 ч.

При дальнейшей задержке отбора головной фракции начнется накопление уксусно-этилового эфира на тарелке питания, что равноценно повышению содержания примеси в исходном продукте. Это вызовет необходимость увеличить кратность извлечения в нижней части колонны, в противном случае задержка приведет к повышению содержания примесей в эпюрате. Чтобы избежать увеличения необходимой кратности извлечения, что связано с увеличением удельного расхода пара, необходимо начать отбор головной фракции. Минимальная величина отбора этой фракции будет определяться из баланса уксусно-этилового эфира, введенного в колонну и выведенного из нее, и кратностью его концентрирования. Если концентрация его на верхней тарелке колонны достигла ак = 5-102 ас, то минимальная величина отбора головной фракции составит 1/500, или 0,2 % от количества введенного в колонну спирта.

Из рассмотренных головных примесей уксусно-этиловый эфир является определяющим, поскольку кратность его концентрирования минимальна. При выработке спирта из мелассы определяющей примесью может быть также и триэтиламин, если его много в бражке. При наличии других головных примесей с меньшей кратностью концентрирования они будут определять величину отбора головной фракции.

Расчеты показывают, что триметиламин и акролеин хорошо концентрируются и легко выводятся с головной фракцией.

С увеличением числа тарелок в концентрационной части колонны и их емкости длительность задержки соответственно увеличивается, а минимальная величина отбора головной фракции уменьшается. При этом следует учитывать аккумулирующую способность дефлегматора и конденсатора колонны. Таким образом, с позиции увеличения длительности задержки и возможно большего концентрирования головных примесей, увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны и их общей емкости не может встречать возражений. Однако чрезмерная задержка или уменьшенный отбор головной фракции ухудшают работу отгонной части колонны, особенно при наличии головных примесей, мало отличающихся от спирта величиной коэффициента испарения.

Теперь рассмотрим влияние числа тарелок, продолжительности задержек и величины отбора головной фракции на ход извлечения промежуточных примесей 1 и 2(см. рис. VII-6). Промежуточные примеси этого типа относятся к верхним, т. к. их концентрирование совпадает с зоной

концентрированного спирта (см. рис. II-10). Верхние промежуточные примеси желательно полностью выделить в эпюрационной колонне, поскольку сделать это в спиртовой колонне почти невозможно из-за совпадения зоны их концентрирования с зоной максимальной концентрации спирта — зоной отбора очищенного (пастеризованного) спирта.

Рассмотрим поведение этих примесей на примере изомасляно-эти- лового эфира. Этот эфир быстро концентрируется на нижних тарелках концентрационной части колонны; затем, достигнув максимума на пятой тарелке, его содержание начинает медленно уменьшаться при переходе на вышележащие тарелки. Так, если на 5-й тарелке (см. рис. VII-6) кратность концентрации его по сравнению с тарелкой питания достигла 15, то на 11 - и 12-й тарелках она снизилась до 10. Для полного отвода изомасляно-этилового эфира с пятой теоретической тарелки следовало бы отбирать не менее 6—7 % головной фракции, при отборе же с 11- и 12-й тарелок — не менее 10 %. Практически величина отбора головной фракции значительно меньше. Следовательно, концентрационная часть колонны всегда будет пересыщена изомасляно-этиловым эфиром, и некоторое количество его будет отводиться с эпюратом.

Вследствие малой кратности концентрирования промежуточных примесей на тарелках концентрационной части колонны полное насыщение ими колонны достигается очень быстро. Так, при указанных выше условиях полное насыщение колонны изомасляно-этиловым эфиром происходит приблизительно через 2 ч. Задержка отбора головной фракции вызовет переход его в эпюрат.

При наличии в исходном продукте промежуточных примесей сверхоптимальное увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны и работа с длительными задержками нежелательны, т. к. это приводит к повышенному содержанию промежуточных продуктов в эпюрате. Эти примеси обусловливают специфические вкус и запах ме- лассного спирта, поэтому выделение примесей при ректификации ме- лассного спирта должно считаться первоочередной задачей.

К таким примесям относится, например, кротоновый альдегид. Обладая очень малым коэффициентом испарения при больших концентрациях спирта, он практически не удаляется с ГФ при отборе ее в пределах 3—5 %. Он имеет зону максимального накопления на 6—9 теоретических тарелках выше тарелки питания, но накопление это незначительно. Таким образом, освободиться от кротонового альдегида в эпюрационной колонне трудно, несмотря на то что он сравнительно хорошо удаляется в нижней части колонны.

Следует отметить, что рассмотренные примеси являются не единственными примесями такого типа. При переработке разных видов сырья неодинакового качества и при различных технологических режимах возможно образование примесей, характер изменения коэффициентов испарения которых нам еще не известен.

Приведенный анализ указывает на целесообразность усиления отгонной части эпюрационной колонны за счет уменьшения числа тарелок в концентрационной части. Этими же расчетами показано, что в отдельных случаях возможна работа эпюрационной колонны с задержками в отборе головной фракции.

При эпюрации зерно-картофельного спирта, не содержащего промежуточных примесей, возможна работа с задержкой до 40 ч, а при эпюрации мелассных спиртов, содержащих значительное количество промежуточных эфиров, можно допустить только кратковременные задержки (1—2 ч).

Приведенный анализ сделан для колонны, работающей под атмосферным давлением. С изменением давления в колонне несколько изменится распределение спирта и примесей по высоте колонны. К сожалению, в настоящее время мы не располагаем данными о летучести большинства примесей при различных давлениях. Однако можно отметить, что с понижением давления в эпюрационной колонне распределение концентраций этилового спирта в отгонной части практически не изменится, а в концентрационной изменение будет более резким, чем в случае работы колонны при атмосферном давлении. Концентрация спирта на верхних тарелках под разрежением может достигать 97—97,3 % об. (против 92—96 % об. при атмосферном давлении), что может затруднить выход верхних промежуточных примесей типа изовалериано-этилового и изомасляно-этилового эфиров.

Работа эпюрационной колонны с гидроселекцией

В последнее время с целью улучшения условий эпюрации в некоторых схемах ректификационных установок предусматривается подача воды в концентрационную часть эпюрационной колонны (экстрактивная ректификация). Такой прием получил название гидроселекции. Гидроселекция позволяет снизить концентрацию спирта на тарелках эпюрационной колонны и повышает коэффициенты испарения большинства примесей. Рассмотрим, в какой мере гидроселекция влияет на степень извлечения и концентрирования примесей в эпюрационной колонне.

На рис. VII-7 показано распределение концентраций спирта по тарелкам эпюрационной колонны в случае подачи воды на ее верхнюю тарелку. Концентрация спирта в верхней части колонны повышается при отсутствии подачи воды в колонну (линия 7). С увеличением подачи воды концентрация спирта на верхних тарелках уменьшается, и при определенных условиях это уменьшение может привести к выравниванию концентрации спирта по всей высоте колонны (кривая 3).

При дальнейшем увеличении подачи воды концентрация спирта на тарелках верхней части колонны становится меньше концентрации его на тарелке питания из-за абсорбции (поглощения) паров спирта стекающей водой (флегмой). При большом количестве подачи воды истощение спирта может быть практически полным. Таким образом, изменяя количество подаваемой на гидроселекцию воды, можно регулировать концентрацию спирта на тарелках концентрационной части колонны, а это дает возможность подбирать оптимальные условия для вывода через верхнюю часть примесей, выделяемых в нижней части эпюрационной колонны.

Предельным расходом воды, подаваемой в эпюрационную колонну, следует считать тот, при котором концентрация спирта на тарелках верхней части колонны будет такой же, как и в нижней. Дальнейшее увеличение подачи воды нецелесообразно, т.к. зон концентрирования промежуточных примесей по высоте колонны уже не будет. К тому же это приводит к значительному разбавлению эпюрата водой, требует повышенного расхода пара на проведение процесса эпюрации и снижает производительность спиртовой колонны.

На рис. VII-7 линия 5 отражает характер распределения концентраций спирта на тарелках эпюрационной колонны в случае промежуточного ввода воды, т.е. когда вода вводится выше тарелки питания, но ниже верхней. Промежуточный ввод воды значительно расширяет возможности гидроселекции для организации или разрушения зон концентрирования примесей по высоте концентрационной части эпюрационной колонны. Этот прием используется для направленного концентрирования и выделения промежуточных примесей.

В нижней части колонны хорошо извлекаются примеси с коэффициентом испарения K>L(G (возможность абсолютной эпюрации). Подача воды в колонну увеличивает жидкостный поток L в отгонной части, ухудшая условия извлечения примесей. Одновременно с этим уменьшается концентрация спирта, что оказывает противоположное действие.

На рис. VII-8, а показано изменение концентрации спирта в эпю- рате и жидкости на тарелке питания эпюрационной колонны в зави- 158

Рис. VI1-7. Характер распределения концентраций спирта по высоте эпюрационной колонны в случае подачи воды на верхнюю тарелку концентрационной части колонны: 1, 2,3,4— положение рабочих линий и соответственно концентрации спирта на тарелке питания; Г, 2’, 3', 4’ — то же на верхней тарелке концентрационной части колонны; I", 2", 3", 4"— то же в кубе колонны

Удельный расход воды, кг /кг

Рис. VH-8. Графики изменения концентрации спирта и примесей в эпюрационной колонне при гидроселекции: 1 — верхняя тарелка; 2 — тарелка питания;

3 — эпюрат;уксусно-

изоамиловый эфир;

уксусный альдегид;

—о—о—оуксусно-этиловый эфир

симости от количества подаваемой воды при концентрации спирта-сырца 50 % об. и удельном расходе пара 0,6 кг на 1кг безводного спирта-сырца, вводимого в колону. С увеличением подачи воды быстро понижается концентрация спирта на верхней тарелке.

Предельное количество воды, которое может быть подано в колонну при данных условиях, равно приблизительно 0,9 кг на 1 кг вводимого в колонну спирта. При этом концентрация спирта в верхней части колонны будет постоянной и равной концентрации его на тарелке питания.

Подача воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны (гидроселекция) по-разному влияет на извлечение различных примесей в отгонной части эпюрационной колонны. Выполненные нами теоретические расчеты показывают, что подача воды (что равноценно разбавлению вводимого в колонну исходного продукта) несколько улучшает кратность извлечения уксусно-этилового и уксусно-изоамилового эфира и значительно ухудшает извлечение уксусного альдегида.

Чтобы компенсировать ухудшение извлечения уксусного альдегида при подаче воды в колонну, следует увеличивать подачу пара. Увеличение расхода пара до 0,75 кг на 1 кг спирта полностью

компенсирует этот недостаток при подаче в колонну воды в количестве 0,5 кг на 1 кг спирта. Кратность извлечения уксусно-этилового и уксус - но-изоамилового эфиров с увеличением подачи пара возрастает соответственно в 1,5 и 1,05 раза.

Для оценки влияния подачи воды на работу концентрационной части колонны важно знать изменение величины коэффициентов испарения примесей и кратности концентрирования в соответствии с концентрацией спирта на ее тарелках.

На рис. VII-8, б показано изменение концентраций примесей на верхней тарелке концентрационной части колонны в зависимости от количества подаваемой воды при 8 теоретических тарелках и полном насыщении колонны. Из рисунка следует, что концентрирование уксусного альдегида при увеличении подачи воды уменьшается, а уксусно-этилового и уксусно-изоамилового эфиров — увеличивается. При подаче воды менее 0,6 кг на 1 кг спирта концентрация уксусно-изоамилового эфира выше тарелки питания уменьшается. При подаче воды более 0,6 кг уксусно-изоамиловый эфир концентрируется и выводится вместе с головными примесями.

Изомасляно-этиловый и изовалерианово-этиловый эфиры, имеющие большие коэффициенты испарения, перейдут в локальных условиях в группу головных примесей даже при меньшем количестве вводимой в колонну воды. Предотвратить ухудшение концентрирования уксусного альдегида можно небольшим увеличением удельного расхода пара.

Проведенные расчеты указывают на целесообразность подачи воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны для выделения примесей (особенно промежуточного характера).

На рис. VII-9 показан общий характер изменения распределения спирта и его примесей при подаче различного количества воды на гидроселекцию.

Ввод воды на верхнюю тарелку приводит к снижению концентрации спирта в головной фракции. В ряде случаев это нежелательно, поэтому возможен ввод воды на гидроселекцию и ниже верхней тарелки, например на 35-ю, считая снизу, при наличии в колонне 40 тарелок. В этом случае от тарелки питания (например 20-й) до 35-й тарелки устанавливается зона сравнительно низких концентраций спирта, что позволяет создать условия для концентрирования в этой зоне промежуточных примесей, откуда они могут быть отобраны. Такой прием с направленным выделением промежуточных примесей в эпюрацион-

Рис. VI1-9. Характер распределения примесей спирта по эпюрационной колонне при выводе разного количества воды на гидроселекцию: 7 — W = 0. Ввод воды, обеспечивающий: 2 — Х_ > Х_> X ; 3 — Х = X ; 4 — Xv< X

’Do Г) лит’D лит’D лиг

ной колонне повышает качество спирта и производительность спиртовой колонны.

Расчет расхода пара на эпюрацию

Расход пара на эпюрацию рассчитывается с помощью графиков, изображенных на рис. VI1-5. На рис. VII-5, б нанесены кривые коэффициентов испарения К различных примесей в зависимости от концентрации спирта и кривые изменения L[G^ зависимости от концентрации спирта в исходном продукте (питании) X, подвергающемся эпюрации при различных удельных расходах греющего пара Р, кг на 1 кг вводимого в колонну безводного спирта).

Выполненный нами анализ работы эпюрационной колонны показывает, что на удельный расход пара при эпюрации большое влияние оказывают качественный состав исходного продукта (бражного конденсата, сырца) и концентрация в нем спирта. Значительно влияние также и числа тарелок в отгонной части колонны.

В каждом конкретном случае расход пара необходимо рассчитывать по той примеси, от выделения которой зависит качество спирта. В связи с этим на заводе необходимо с помощью газохроматографических 162

методов проводить идентификацию ключевых (определяющих качество спирта) примесей.

Расход пара на эпюрацию может изменяться в широких пределах. Практика показывает, что при переработке картофельных бражек на эпюрацию может быть достаточно 5—7 кг нормального пара; при переработке зернокартофельной бражки — 7—12 кг/дал, мелассной —10—14 кг/дал. В отдельных случаях качественная эпюрация (особенно при выделении метанола) возможна только при расходе пара 15—19 кг/дал.

Ниже приведен пример теоретического расчета расхода пара на эпюрацию. Для его выполнения необходимо определить ключевую примесь и ее коэффициенты испарения в зависимости от концентрации спирта.

Пример. Определить расход греющего пара на проведение процесса эпюрации при следующих исходных данных:

ключевая примесь — уксусно-этиловый эфир;

содержание уксусно-этилового эфира в бражном дистилляте 500 мг/л, в эпюрате — 8 мг/л;

эффективность отгонной части эпюрационной колонны п = 7,5 ТТ;

концентрация спирта на тарелках отгонной части эпюрационной колонны — 50 % мае.

Решение. Кратность извлечения (хс/аэ = 500/8 = 62,5.

По рис. VII-5, а при п = 7,5 и ас/аэ = 62,5 находим KG/L = 1,5.

По рис. VII-5, б определяем коэффициент испарения уксусно- этилового эфира при концентрации спирта 50 % мае. К = 4,5, тогда £/6 = 4,5/1,5 = 3.

По рис. VII-5, б находим, что при L/G = 3 и концентрации спирта 50 % мае. потребуется нормального греющего пара 0,7 кг на 1 кг, или 0,7-0,78-10 = 5,5 кг/дал спирта.

Определение фактического расхода пара

При анализе работы эпюрационной колонны важно знать фактическое потребление пара колонной. Такое определение может быть проведено с помощью специальных расходомерных устройств или косвенным путем по количеству теплоты, отведенной водой из дефлегматора и конденсатора эпюрационной колонны. В последнем случае необходимо замерять количество проходящей через дефлегматор и конденсатор воды и ее температуру, учитывая при этом, что около 10 % теплоты теряется в окружающую среду и на догрев бражного дистиллята до температуры кипения.

При закрытом обогреве колонны расход пара можно определить по количеству отводимого из испарителя конденсата.

При открытом обогреве колонны ориентировочно расход пара может быть рассчитан по изменению концентрации спирта в эпюрате в сравнении с концентрацией его в бражном дистилляте (на основании материального баланса при условии, что количество отбираемой ГФ и вводимого в колонну непастеризованного спирта одинаково):

„ Gfifl(XfiA-X) G(XR-X) р — б.д v б.д= э v б.дэ'

Xхлл

эб.д

где Р — расход греющего пара, кг/ч; Сбди G3 — соответственно расход бражного дистиллята и эпюрата, кг/ч (определяется расчетом по производительности установки); Х д и Хз — соответственно концентрация спирта в бражном дистилляте и эпюрате, % мае.

Расчет эпюрационных колонн

При расчете эпюрационных колонн определяющей величиной является кратность, или степень извлечения ключевой примеси. В настоящее время мы еще не располагаем полными данными о составе примесей и коэффициентах их испарения, однако известно, что основные компоненты группы головных примесей — уксусный альдегид и уксусно-этиловый эфир; к тому же в группе известных головных примесей у них наименьшие коэффициенты испарения. Это дает основание принять уксусный альдегид и уксусно-этиловый эфир за ключевые компоненты при расчете эпюрационной колонны. В отдельных случаях (например при переработке дефектной мелассы) в качестве ключевой примеси могут быть азотистые и серосодержащие примеси, а при переработке зерно-картофельного сырья или отходов виноделия — метанол.

При эксплуатации эпюрационных колонн считается допустимым содержание в эпюрате альдегидов до 5 мг/л, эфиров 80 мг/л, метанола до 0,06 % об. При выработке спирта «Экстра» эти нормы ужесточаются и соответственно составляют 2,4; 60 и 0,04.

При расчете эпюрационной колонны в первую очередь должно быть определено необходимое число тарелок в зависимости от степени извлечения ключевой примеси. Сечение колонны устанавливается с учетом расхода греющего пара и его скорости в колонне. Методика такого расчета приведена в главеV.

На основании теоретического анализа работы эпюрационных колонн и экспериментальных данных с учетом возможных практических отклонений в процессе работы эпюрационной колонны можно рекомендовать следующие зависимости между основными параметрами эпюрационной колонны.

Суточная производительность М по спирту высшей очистки в зависимости от диаметра D, м:

М = 2222 D2 дал/сут.

Число тарелок в колонне N, шт., также целесообразно устанавливать в зависимости от диаметра D;

при/)< 1,2 мпри/)< 1,2 м7У=487У=481830183010381038при D > 1,4 мпри D > 1,4 м7V= 567V= 5611-1038 ’ 4611-1038 ’ 46

при/)< 1,2 м

при/)< 1,2 м

7У=48

7У=48

18

30

18

30

10

38

10

38

при D > 1,4 м

при D > 1,4 м

7V= 56

7V= 56

11-10

38 ’ 46

11-10

38 ’ 46

В скобках дано соотношение тарелок в концентрационной — верхней (числитель) и отгонной — нижней (знаменатель) части колонны, при двух вводах питания по высоте колонны.

При расчете принято расстояние между тарелками многоколпачковых и клапанных тарелок 170 мм, скорость пара в свободном сечении 0,5 м/с. Удельный расход пара принят максимально возможный при переработке сырья пониженного качества.

Приведенный здесь анализ работы эпюрационной колонны выполнен в основном при условии ввода питания в одну точку и одного состава. Однако практика показывает, что выходящий из различных конденсаторов (2- или 3-секционный подогреватель бражки, основной конденсатор, дополнительный конденсатор) бражный дистиллят различается по концентрации спирта, по составу и концентрации примесей. Например, концентрация спирта в бражном дистилляте первого конденсатора равна 7—10, второго 25—35, третьего 50—60 и конечного 60—65 % об. Эти концентрации зависят от доли сконденсированного пара (дробная конденсация). Первые погоны обогащены высшими спиртами, а конечные — уксусным альдегидом, уксусно-этиловым эфиром и другими легколетучими примесями. В силу этого для облегчения работы отгонной части эпюрационной колонны по выделению головных и верхних промежуточных примесей целесообразно применять дробный ввод питания в эпю-

рационную колонну. Погон первого конденсатора следует вводить на 25-ю тарелку (считая снизу), второго — на 30-ю; третьего — на30-...32-ю, последнего — на 35-...36-ю.

Увеличение числа тарелок эпюрационной колонны дает возможность более оперативно оптимизировать процесс эпюрации, находя нужные точки ввода питания.

Оптимизация работы эпюрационных колонн

А.П. Николаевым установлено, что основными факторами, определяющими затраты на процесс эпюрации, являются расход пара и процент отбора головной фракции.

Вследствие значительной стоимости греющего пара и малой стоимости тарелок экономичность процесса тем выше, чем больше (до определенного предела) число тарелок в отгонной части колонны, что позволяет работать с минимальным расходом пара. Это подтверждается и опытом промышленной эксплуатации эпюрационных колонн. Увеличение числа тарелок в отгонной части колонны также способствует повышению качества ректификованного спирта.

В последнее время в типовых ректификационных установках увеличено число тарелок в спиртовых колоннах с 66 до 74 при установке одной дополнительной царги, а в ряде случаев до 82 — при установке двух дополнительных царг. По всей видимости, появилась необходимость увеличить число тарелок и в эпюрационной колонне, по крайней мере на 1 царгу (8 тарелок), а для колонн большого диаметра — даже на 2 (16 тарелок). В таком случае верхняя отметка установки эпюрационной колонны будет соответствовать верхней отметке спиртовой колонны. Таким образом, эпю- рационные колонны будут иметь 47—48 или 55—56 тарелок. В зарубежной практике применяются эпюрационные колонны с 66—70 тарелками.

Анализ работы эпюрационной колонны с гидроселекцией показал, что при гидроселекции можно уменьшить расход греющего пара на 3—5 кг/дал без снижения качества эпюрата, что удешевляет ведение процесса. Разбавление эпюрата водой усложняет работу спиртовой колонны, но это может быть скомпенсировано увеличением числа тарелок в ней.

В случае работы эпюрационной колонны с гидроселекцией, когда вода подается на тарелки, расположенные выше места ввода питания, но ниже верхней тарелки, процесс извлечения всех примесей, кроме диацетила, интенсифицируется.

Глава VIII

СПИРТОВЫЕ КОЛОННЫ

В брагоректификационных установках и установках для ректификации спирта-сырца назначение спиртовой колонны состоит в том, чтобы выделить из эпюрата спирт, сконцентрировать его, освободив от хвостовых, промежуточных, концевых и остатка головных примесей.

В сырцовых ректификационных установках и установках для получения технического спирта в спиртовой колонне происходит только концентрирование спирта за счет освобождения его от хвостовых примесей (лютерной воды), а иногда и промежуточных примесей.

В данном разделе рассматривается работа спиртовой колонны в составе брагоректификационных установок.

В них в качестве спиртовых применяют полные ректификационные колонны (рис. VIII-1). В отдельных случаях для удобства монтажа и ремонта или для уменьшения высоты спиртовую колонну расчленяют на отгонную и концентрационную части, которые остаются связанными паровыми и жидкостными потоками. Такая колонна также рассматривается как одна полная.

Спиртовая колонна питается эпюратом, который вводится в нее при температуре, близкой к температуре его кипения.

Спиртовая колонна снабжена дефлегматором и конденсатором, в которых происходит конденсация всего парового потока. Из конденсатора отбирается непастеризованный спирт — концентрированный

14 69314 693У УУ У

14 693

14 693

У У

У У

Обоз.НаименованиеКол-воД,””АВход флегмы180БОтбор спирта425ВОтбор сивушн. спирта320ГВход эпюрата180ДОтбор сивушн. франц.625ЕВход пара из испарит.1250ЖК пробному холодильн.125ИВыход лютерной воды180КЛаз1400ЛВход пара в барботер1200МСпуск жидкости132НК вакуумпрерывателю150ПК водомерному стеклу220РВыход спиртов, пара1250СК циркуляцион. трубе1125ФДля манометра220УГзльзы для термометра825ТДля термопреобразов.432XТехнологическийОбоз.НаименованиеКол-воД,””АВход флегмы180БОтбор спирта425ВОтбор сивушн. спирта320ГВход эпюрата180ДОтбор сивушн. франц.625ЕВход пара из испарит.1250ЖК пробному холодильн.125ИВыход лютерной воды180КЛаз1400ЛВход пара в барботер1200МСпуск жидкости132НК вакуумпрерывателю150ПК водомерному стеклу220РВыход спиртов, пара1250СК циркуляцион. трубе1125ФДля манометра220УГзльзы для термометра825ТДля термопреобразов.432XТехнологическийТаблица штуцеровТаблица штуцеровРис. VIII-1. Спиртовая колоннаРис. VIII-1. Спиртовая колоннаспирт, обогащенный головными примесями. Количество его составляет 0,5—5 %, в зависимости от принятого режима работы. Конденсат из дефлегматора и конденсатора, за исключением отобранного непастеризованного спирта, полностью поступает на орошение колонны (на верхнюю тарелку).Освобожденный от головных примесей концентрированный спирт — ректификованный спирт, отбирается с 4-... 14-й тарелки (считая сверху) в жидком виде.Способ отбора ректификованного спирта из жидкой фазы с тарелок, лежащих ниже верхней, получил название пастеризации, а спирт, отобранный таким образом, — пастеризованного.Компоненты сивушного масла выводятся из спиртовой колонны в жидкой или паровой фазе из зоны их максимального концентрироваспирт, обогащенный головными примесями. Количество его составляет 0,5—5 %, в зависимости от принятого режима работы. Конденсат из дефлегматора и конденсатора, за исключением отобранного непастеризованного спирта, полностью поступает на орошение колонны (на верхнюю тарелку).Освобожденный от головных примесей концентрированный спирт — ректификованный спирт, отбирается с 4-... 14-й тарелки (считая сверху) в жидком виде.Способ отбора ректификованного спирта из жидкой фазы с тарелок, лежащих ниже верхней, получил название пастеризации, а спирт, отобранный таким образом, — пастеризованного.Компоненты сивушного масла выводятся из спиртовой колонны в жидкой или паровой фазе из зоны их максимального концентрирова

Обоз.

Наименование

Кол-во

Д,””

А

Вход флегмы

1

80

Б

Отбор спирта

4

25

В

Отбор сивушн. спирта

3

20

Г

Вход эпюрата

1

80

Д

Отбор сивушн. франц.

6

25

Е

Вход пара из испарит.

1

250

Ж

К пробному холодильн.

1

25

И

Выход лютерной воды

1

80

К

Лаз

1

400

Л

Вход пара в барботер

1

200

М

Спуск жидкости

1

32

Н

К вакуумпрерывателю

1

50

П

К водомерному стеклу

2

20

Р

Выход спиртов, пара

1

250

С

К циркуляцион. трубе

1

125

Ф

Для манометра

2

20

У

Гзльзы для термометра

8

25

Т

Для термопреобразов.

4

32

X

Технологический

Обоз.

Наименование

Кол-во

Д,””

А

Вход флегмы

1

80

Б

Отбор спирта

4

25

В

Отбор сивушн. спирта

3

20

Г

Вход эпюрата

1

80

Д

Отбор сивушн. франц.

6

25

Е

Вход пара из испарит.

1

250

Ж

К пробному холодильн.

1

25

И

Выход лютерной воды

1

80

К

Лаз

1

400

Л

Вход пара в барботер

1

200

М

Спуск жидкости

1

32

Н

К вакуумпрерывателю

1

50

П

К водомерному стеклу

2

20

Р

Выход спиртов, пара

1

250

С

К циркуляцион. трубе

1

125

Ф

Для манометра

2

20

У

Гзльзы для термометра

8

25

Т

Для термопреобразов.

4

32

X

Технологический

Таблица штуцеров

Таблица штуцеров

Рис. VIII-1. Спиртовая колонна

Рис. VIII-1. Спиртовая колонна

спирт, обогащенный головными примесями. Количество его составляет 0,5—5 %, в зависимости от принятого режима работы. Конденсат из дефлегматора и конденсатора, за исключением отобранного непастеризованного спирта, полностью поступает на орошение колонны (на верхнюю тарелку).

Освобожденный от головных примесей концентрированный спирт — ректификованный спирт, отбирается с 4-... 14-й тарелки (считая сверху) в жидком виде.

Способ отбора ректификованного спирта из жидкой фазы с тарелок, лежащих ниже верхней, получил название пастеризации, а спирт, отобранный таким образом, — пастеризованного.

Компоненты сивушного масла выводятся из спиртовой колонны в жидкой или паровой фазе из зоны их максимального концентрирова

спирт, обогащенный головными примесями. Количество его составляет 0,5—5 %, в зависимости от принятого режима работы. Конденсат из дефлегматора и конденсатора, за исключением отобранного непастеризованного спирта, полностью поступает на орошение колонны (на верхнюю тарелку).

Освобожденный от головных примесей концентрированный спирт — ректификованный спирт, отбирается с 4-... 14-й тарелки (считая сверху) в жидком виде.

Способ отбора ректификованного спирта из жидкой фазы с тарелок, лежащих ниже верхней, получил название пастеризации, а спирт, отобранный таким образом, — пастеризованного.

Компоненты сивушного масла выводятся из спиртовой колонны в жидкой или паровой фазе из зоны их максимального концентрирова

ния, лежащей вблизи тарелки питания. При отводе в виде пара отбор обычно ведут с 5-, 7-, 9- и 11 -й тарелок (считая снизу), при отборе в виде жидкости —с 17-...21-й тарелок. Вместе с компонентами сивушного масла в зна

чительной мере отводятся и другие промежуточные примеси.

Из нижней части полной колонны отводится лютерная вода, а вместе с ней отводятся и другие хвостовые примеси. Содержание этилового спирта в лютерной воде допускается не более 0,015 % об.

Спиртовые колонны современных брагоректификационных установок, как правило, имеют 71—74 многоколпачковые или клапанные тарелки такой же конструкции, как и в эпюрационных колоннах. В отгонной части колонн обычно устанавливаются 16 тарелок, в концентрационной — 55—58 при расстоянии между ними 170 мм. На ряде заводов

число тарелок доводят до 80 и более. Спиртовые колонны обогреваются открытым или закрытым паром.

Царги и тарелки спиртовых колонн, работающих при атмосферном давлении, изготовляют из медного листа толщина 2—4 мм. В зоне концентрирования промежуточных примесей их целесообразно делать из листа большей толщины. В настоящее время колонны изготовляются и из нержавеющей стали. При работе под разрежением колонн с диаметром 1200 мм и более стенка делается толще, чем для атмосферных.

Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны

При анализе работы спиртовых колонн в первую очередь необходимо знать распределение концентраций спирта по тарелкам колонны, т. к. от его концентрации зависят коэффициенты испарения и расположение зон концентрирования выделяемых в колонне примесей.

а5а5

а5

а5

Рис. VIII-2. Распределение концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны: а — концентрационная часть при R: 7 — 2; 2 — 2,5; 3 — 3; 4 — 3,5; 5—4; 6 — 5; 7 — 6; 8 — 7; 9 — °°;

б — отгонная часть

На рис. VIII-2, а приведены графики распределения концентраций спирта по теоретическим тарелкам концентрационной части колонны при различных числах флегмы и получении дистиллята концентрацией 96,2 % об. = 94,13 % мае. = 86,25 % мол. (сплошные линии ) и концентрацией 95,5 % об. = 93,12 % мае. = 84,11 % мол. (штриховые линии) при работе колонн при атмосферном давлении. Графики позволяют быстро определять необходимое число теоретических тарелок в концентрационной части колонны в зависимости от флегмового числа R и заданной концентрации питания Xv Все кривые распределения концентраций спирта по тарелкам колонны слева переходят в вертикальные линии, которые характеризуют минимально допустимую концентрацию питания, ниже которой даже при бесконечно большом числе тарелок в концентрационной части колонны невозможно достичь заданной концентрации дистиллята. Минимально допустимая концентрация питания Хх mjn зависит от R.

На рис. VIII-2, б представлен график распределения концентраций спирта по тарелкам отгонной части колонны в зависимости от соотношений жидкостного £ и парового С потока (сплошные линии). Величина L/G является функцией от X и R. Число теоретических тарелок в отгонной части определяется при условии, что содержание спирта в лютерной воде составляет 0,015 % об. = 0,01 % мае. = 0,004 % мол.

Нормальным режимом работы спиртовой колонны (как полной ректификационной) считается такой, при котором концентрация спирта в питании (жидкая фаза) равна концентрации его во флегме, поступающей на тарелку питания. При таком режиме колонна должна иметь минимум тарелок для заданных условий разделения смеси.

Для определения числа тарелок в отгонной части колонны при нормальном режиме работы следует на графике (рис. VI11-2, б) найти точку пересечения заданной концентрации питания и числа флегмы. Из графика следует, что необходимое число теоретических тарелок в отгонной части колонны существенно зависит от концентрации питания. Так, например, при /? = 3,5 и У, > 20 % мол. число тарелок остается практически постоянным, а с понижением концентрации резко возрастает; при концентрации ^ > 2,3 % мол. любое бесконечно большое число тарелок в отгонной части колонны не обеспечит заданного разделения смеси. Уменьшение концентрации ЛЛК в питании снижает производительность колонны или требует большего расхода пара.

Для поддержания нормального режима работы спиртовой колонны по питанию необходимо, чтобы концентрация питания была равна концент-

Рис. VIII-3. Характер распределения концентраций спиртаРис. VIII-3. Характер распределения концентраций спиртапо тарелкам в зависимости от величины R: п \ п ", п "'— число тарелок; X'D, Х’и , X'"D — концентрация спирта в дистиллятепо тарелкам в зависимости от величины R: п \ п ", п "'— число тарелок; X'D, Х’и , X'"D — концентрация спирта в дистиллятерации жидкости на тарелке питания, что может быть определено по сопоставлению температур в кубе эпюраци- онной колонны и на тарелке питания спиртовой колонны с поправкой на разность давлений в этих точках.

Рис. VIII-3. Характер распределения концентраций спирта

Рис. VIII-3. Характер распределения концентраций спирта

по тарелкам в зависимости от величины R: п \ п ", п "'— число тарелок; X'D, Х’и , X'"D — концентрация спирта в дистилляте

по тарелкам в зависимости от величины R: п \ п ", п "'— число тарелок; X'D, Х’и , X'"D — концентрация спирта в дистилляте

Приведенные графики позволяют легко и быстро проводить расчет спиртовых колонн в зависимости от ряда факторов, нормирование и анализ их работы, а также правильно определить места установки датчиков температуры и концентраций для систем автоматического регулирования.

На рис. VIII-3 представлен характер распределения концентраций спирта по тарелкам спиртовой колонны в зависимости от числа флегмы. С увеличением R для достижения заданной концентрации дистиллята XD и содержания спирта в кубовом остатке Хо требуется меньшее число тарелок, а при постоянном числе тарелок с увеличением R повышается концен-

трация спирта в дистилляте и уменьшается его содержание в кубовом остатке. Из графика видно, что в прилегающей к тарелке питания зоне наблюдается резкое изменение концентра

ций спирта на тарелках, особенно с увеличением R, что важно для определения точки установки датчика темпе

ратуры в целях определения нормального режима загрузки колонны.

Распределение концентраций примесей

по тарелкам спиртовой колонны и условия их выделения

Вместе с эпюратом в спиртовую колонну поступают концевые, хвостовые и промежуточные примеси, а при недостаточной эпюрации — и некоторое количество головных примесей.

Хвостовые примеси в основном представлены высококипя- щими кислотами, сложными эфирами, спиртами, альдегидами. Они полностью переходят в лютерную воду и почти не поднимаются выше тарелки питания. К числу хвостовых примесей следует отнести и воду.

К промежуточным примесям относятся: группа спиртов сивушного масла (пропиловый, бутиловый, амиловый и др., вплоть до гексилового), некоторые органические кислоты, сложные эфиры, азотистые и сернистые соединения.

Головные примеси, как правило, включают низкокипящие эфиры и альдегиды. При тщательной эпюрации в ректификованном спирте альдегидов практически нет, не более 2 мг/л, а в непастеризованном спирте их не более 30 мг/л. Содержание эфиров в спирте высшей очистки обычно не бывает ниже 10 мг/л и, как правило, держится на уровне 15—25 мг/л. По всей видимости, некоторое количество эфиров промежуточного характера и головных образуется в колонне или переходит из эпюрационной ко-

Рис. VIII-4. Примерный график распределения концентраций спирта и его примесей по высоте колонныРис. VIII-4. Примерный график распределения концентраций спирта и его примесей по высоте колоннылонны вместе с эпюратом.

Рис. VIII-4. Примерный график распределения концентраций спирта и его примесей по высоте колонны

Рис. VIII-4. Примерный график распределения концентраций спирта и его примесей по высоте колонны

Чтобы уяснить режим отбора головных и концевых примесей с непастеризованным спиртом и промежуточных примесей, рассмотрим характер распределения их по высоте спиртовой колонны.

На рис. VIII-4 показан примерный график распределения концентрации этилового спирта 7, головных 2, верхних 3 и нижних 4 промежу-

точных примесей по высоте спиртовой колонны (включая дефлегматор и конденсатор).

Предварительно проведем анализ распределения концентраций верхних промежуточных примесей по высоте спиртовой колонны и определим условия их выделения. На рис. VHI-5 приведены коэффициенты испарения некоторых верхних промежуточных примесей.

Теоретический анализ показывает, что максимум накопления промежуточных примесей будет там, где коэффициент испарения примеси К равен отношению жидкостного потока к паровому L/G, те. К= L/G.

Отношение L/G — R/(R+1) и равно 0,75—0,8 при флегмовом числе 3 и 4 (см. положение штрих-пунктирных линий на рис. VIII-4). Следовательно, только изовалерианово-изоамиловый и уксусно-изоамиловый эфиры имеют максимум накопления в концентрационной части спиртовой колонны, причем для первого он приходится на концентрацию спирта около 70 % об., для второго — приблизительно 80 % об. Как

Рис. VII1-5. Коэффициенты испарения верхних промежуточных примесей в зависимости от концентрации спирта: 1 — изомасляно-этиловый эфир;

2 — изопропанол; 3 — изовалерианово-этиловый эфир; 4 — уксусно- изоамиловый эфир; 5 — изовалерианово-изоамиловый эфир

показывают расчеты, чтобы исключить проникновение этих примесей в зону отбора ректификованного спирта, необходимо выше зоны максимума их накопления иметь 12—13 теоретических (24—26 реальных) тарелок, а из зоны максимального накопления примесей отводить обогащенную этими эфирами фракцию.

Изомасляно-этиловый эфир и изопропанол будут вести себя как головные примеси, а для изовалерианово-этилового эфира максимум накопления будет при R > 3. С увеличением R зона концентрирования промежуточных примесей сдвигается в область меньшей концентрации спирта. Изомасляно-этиловый и изовалерианово-этиловый эфиры выделить в спиртовой колонне практически невозможно, т.к. они накапливаются в зоне отбора пастеризованного спирта, где L(G = 1. С целью разрушения их при ректификации мелассного спирта широко практиковался ввод гидроксида натрия (NaOH) в спиртовую колонну. При этом улучшаются аналитические показатели спирта: понижается содержание эфиров в ректификованном спирте и увеличивается время его окис- ляемости, однако органолептические показатели спирта снижаются, поскольку освободившиеся при омылении сложных эфиров масляная, валериановая, пропионовая и другие кислоты в значительной мере ухудшают вкус и запах спирта.

Нами установлено, что при обработке спирта гидроксидом натрия возможно образование кротонового альдегида. Помимо этого, спирт загрязняется гидроксидом натрия при его введении в колонну выше тарелки отбора пастеризованного спирта, как это предусмотрено технологической инструкцией.

Наличие в спирте даже незначительного количества NaOH резко искажает результаты пробы на окисляемость. Содержание NaOH в спирте можно определить либо методом пламенно-ионизационной фотометрии, либо по величине электропроводности или pH.

В том случае, когда в исходном продукте (бражке) много сложных промежуточных эфиров, их не удается выделить даже при тщательной эпюрации в полной эпюрационной колонне, т. к. при /?—><» они становятся явными промежуточными примесями и в значительной мере переходят в эпюрат.

Для вывода этого типа примесей с головной фракцией в эпюрационной колонне необходимо создать такие условия, чтобы при любых концентрациях спирта по высоте колонны для них было К > LJG.

При этих условиях возможны абсолютное извлечение примесей из эпюрата и свободный переход их в головную фракцию. Эти условия могут

быть созданы при эпюрации с гидроселекцией или при эпюрации в неполной отгонной колонне (без концентрационной части).

Теперь рассмотрим поведение компонентов сивушного масла. Основными компонентами сивушного масла являются спирты: пропиловый (С3), изобутиловый (С4) и изоамиловый (С5). Соотношение спиртов в сивушном масле зависит от вида сырья. При производстве спирта из крахмалсодержащего сырья оно составляет примерно 10:20:70, при переработке мелассы — 20:20:60. В том и другом случае основным компонентом является изоамиловый спирт.

В спиртовой колонне каждый из этих спиртов образует свою зону максимального накопления (концентрирования). Эти зоны непостоянны по высоте колонны и по величине. Так, например, изоамиловый спирт при концентрации его до 2 % накапливается в зоне, где общее содержание летучих компонентов составляет около 42 % мае. При повышении его концентрации до 10 % максимум накопления сдвигается в зону, где общее содержание летучих компонентов — примерно 15 % мае. Аналогичная зависимость характерна и для других спиртов. С помощью графоаналитического расчета нами установлено влияние ряда факторов на поведение компонентов сивушного масла в колонне. Например, с понижением КПД и флегмового числа зона максимального накопления компонентов сивушного масла расширяется (охватывает большее число тарелок) при том же максимуме концентрирования. При увеличении максимума концентрирования сивушное масло опускается вниз по колонне, что приводит к потерям его с лютерной водой, если при этом не предусмотреть сдвига зоны отбора на вышележащие тарелки или увеличения числа тарелок в отгонной части колонны.

Представляет практический интерес сдвиг максимума накопления примесей с изменением загрузки колонны. При истощении колонны по этиловому спирту зона максимума содержания сивушного масла может находиться даже выше ввода питания.

Максимум накопления изоамилового спирта обычно располагается в зоне концентрации этилового спирта 25 % в паровой фазе, изобутилово- го 40 %, пропилового — 47 % об. В том случае, если в бражке содержится изопропиловый спирт, зона его концентрирования находится значительно выше. При концентрации ректификованного спирта ниже 93,5 % об. изопропиловый спирт будет выходить через верх колонны. Изопропиловый спирт следует выводить из системы в эпюрационной колонне.

При расчете величины отбора промежуточных примесей следует исходить из материального баланса. Обычно в составе обогащенной 176

промежуточными примесями фракции из колонны выводят в экстрактор сивушного масла около 1 % всех летучих примесей от их количества, вводимого в колонну. При наличии сивушной колонны отбор увеличивается до 3—10 %. Если принять, что содержание компонентов сивушного масла в эпюрате составляет 0,3 %, то при отборе в составе фракции 1 % летучих веществ концентрация компонентов сивушного масла в ней должна составлять около 30 %. Такая концентрация возможна при отборе сивушной фракции из зоны максимума накопления примесей; в противном случае примесь пойдет или в спирт, или в лютерную воду.

При наличии сивушной колонны концентрация компонентов сивушного масла будет меньшей. При этих условиях возможен отбор фракции даже из зоны, не совпадающей с максимумом накопления.

На рис. VIП-6 приведена зависимость концентрации спирта, сивушного масла и суммы летучих веществ от температуры в зоне отбора сивушной фракции. Из рисунка следует, что максимум накопления сивушного масла (порядка 45 %) наблюдается в зоне температуры 93...95 °C; при этом содержание спирта в сивушной фракции составляло около 20 % при общем содержании летучих компонентов 65 %.

Пробы, отобранные при более высокой температуре, имеют гетерогенный характер, при более низкой — гомогенный. При температуре выше 92 °C в пробах преобладает содержание сивушного масла, при более низких — этилового спирта. Сивушная фракция при температуре

Рис. УШ-6. Зависимость концентрации спирта (7) и сивушного масла (2) и суммы летучих веществ (3) от температуры на 6-й тарелке

ниже 94 °C гомогенна; на ее промывку требуется больший расход воды. Пробы, отобранные при температуре выше 94 °C, гетерогенны и более технологичны, т.е. дают больший выход сивушного масла при меньшем расходе промывной воды, поэтому мы рекомендуем отбор сивушной фракции из зоны, лежащей на тарелках, где температура на 2...3 °C выше зоны максимума накопления. В этом случае есть уверенность всегда отбирать гетерогенную фракцию, которая легко расслаивается и характеризуется высокими технологическими качествами.

Для стабилизации состава сивушной фракции, по-видимому, следует на линии ее отбора устанавливать контур автоматического регулирования в зависимости от температуры в зоне отбора.

Для уменьшения расхода воды на промывку гетерогенной фракции ее следует предварительно декантировать; подсивушный (нижний) слой следует сбрасывать в колонну, и только верхний слой, обогащенный сивушным маслом, подвергать промывке. Расчеты показывают, что выход сивушного масла после промывки декантированной фракции практически не изменяется, а расход воды на промывку сокращается.

При установившейся практике отбора сивушной фракции с 5-, 7- и 9-й тарелок спиртовой колонны датчик температуры следует устанавливать на 7- или 8-й тарелке, считая снизу колонны.

Нельзя допускать на 8-й тарелке температуру выше оптимальной, т.к. при более высокой температуре максимум накопления сивушного масла может сдвинуться к тарелке питания (16-й), где установлен датчик температуры загрузки колонны. В таком случае зона максимума накопления сивушного масла сдвигается в зону тарелки питания, значительно повышается его концентрация и искажается зависимость температуры кипения спирта от концентрации на тарелке питания.

Расчеты также показывают, что с сивушной фракцией из колонны отводится от 1 до 5 % теплоты, введенной в спиртовую колонну, на отвод которой затем расходуется охлаждающая вода. На наш взгляд, более рационально использовать теплоту конденсации пара сивушной фракции, возвращая ее снова в спиртовую колонну. На рис. VII1-7 приведена схема узла отбора сивушного масла с использованием теплоты конденсации ректификационной колонной (внутренний цикл) и декантацией сивушной фракции. Приведенный выше анализ позволил установить оптимум температуры (96...98 °C) в зоне отбора сивушной фракции в спиртовой колонне при давлении в кубе колонны 2,5 м вод. ст. С повышением давления в колонне до 3,5 м вод. ст. температура соответственно повысится до 98... 100 °C.

Рис. VIII-7. Схема узла отбора сивушного масла из спиртовой колонны:

/ — спиртовая колонна; 2 — контур регулирования; 3 — теплообменник;

4 — декантатор; 5 — экстрактор

В зависимости от степени насыщения колонны сивушным маслом зона его максимального накопления сдвигается выше или ниже по высоте колонны. При высоком насыщении спиртовой колонны сивушным маслом на нижних тарелках преобладает концентрация сивушного масла, поэтому оно и будет определять потери летучих примесей с лютерной водой. Однако наличие сивушного масла в лютерной воде не выявляется типовыми индикаторами на потери вплоть до 0,05 % об., в результате чего часть сивушного масла уходит с лютерной водой и не фиксируется пробами при определении потерь. Расчеты показывают, что при содержании в лютерной воде 0,085—0,06 % об. сивушного масла оно полностью теряется с ней, а при 0,05 % об. теряется 60—85 % сивушного масла. Если исходить из технико-экономических расчетов, то максимально допустимое содержание сивушного масла в лютерной воде должно быть не более 0,001 % об. При этом потери его с лютерной водой составят около 1 % от общего количества компонентов сивушного масла, вводимого в установку.

Исходя из сказанного, казалось бы, необходимо добиваться, чтобы концентрация этилового спирта на нижних тарелках была больше концентрации сивушного масла. Это возможно только при снижении концентрации сивушного масла в зоне максимума его накопления. Но такой режим нецелесообразен, поскольку с уменьшением концентрации си-

вушного масла в зоне его накопления в отбираемой фракции будет превалировать этиловый спирт. Такая фракция трудно поддается промывке или не поддается вовсе. Для предотвращения потерь сивушного масла с лютерной водой необходимо увеличить число тарелок ниже зоны максимального накопления сивушного масла и вести контроль потерь с лютерной водой индикатором, чувствительным к сивушному маслу (спиртам С3, С4, С5). Такой метод контроля разработан сотрудниками УкрНИИ- спиртбиопрода с применением парадиметиламинобензальдегида.

При низком накоплении сивушного масла в зоне максимума его концентраций технологические качества сивушной фракции могут оказаться такими, что из нее нельзя будет отмыть водой сивушное масло.

Минимальный предел накопления сивушного масла определяется с практической точностью по следующей зависимости: концентрация сивушного масла в сивушной фракции должна более чем в 2 раза превышать концентрацию этилового спирта.

Максимальный предел накопления сивушного масла определяется числом тарелок ниже зоны его отбора. С увеличением числа тарелок максимальнодопустимая концентрация сивушного масла возрастает. Расчеты показывают, что при наличии 5—6 теоретических тарелок ниже зоны максимальной концентрации сивушного масла (соответственно зоны отбора при R = 3,5) максимально допустимая концентрация его в парах составляет 45—47 % мае.

Практически степень насыщения спиртовой колонны определяется по температуре наб-,8-, 14-или 18-йтарелке. Выясним возможность определения степени насыщения колонны сивушным маслом по температуре на этих тарелках.

Парис. VIII-8 дана зависимость температуры кипения от концентрации изоамилового спирта в тройной смеси при различных концентрациях этилового спирта и атмосферном давлении. Предположим, что максимум накопления изоамилового спирта находится в области концентрации этилового спирта 10 % мае., тогда с изменением концентрации изоамилового спирта в пределах от 10 до 60 % мае. температура в зоне накопления изоамилового спирта практически не изменяется. Незначительны изменения температур по мере накопления изоамилового спирта и при других концентрациях этилового спирта. Так, при концентрации этилового спирта в 30 % температура изменяется всего на 1 °C с изменением концентрации изоамилового спирта в пределах от 10 до 52 %, и только при более высоких концентрациях изоамилового спирта в жидкой фазе тройной системы температура возрастает пропорционально концентрации изоамилового спирта. Однако такие вы -

Изоамиловый спирт, % мае.Изоамиловый спирт, % мае.Рис. VIII-8. Зависимость температуры кипения тройной смеси от концентрации изоамилового спирта. Концентрация этилового спирта, % мае.: 7 - 10; 2- 20; 3- 30; 4- 40Рис. VIII-8. Зависимость температуры кипения тройной смеси от концентрации изоамилового спирта. Концентрация этилового спирта, % мае.: 7 - 10; 2- 20; 3- 30; 4- 40сокие концентрации сивушного масла в спиртовой колонне практически не достигаются.

Изоамиловый спирт, % мае.

Изоамиловый спирт, % мае.

Рис. VIII-8. Зависимость температуры кипения тройной смеси от концентрации изоамилового спирта. Концентрация этилового спирта, % мае.: 7 - 10; 2- 20; 3- 30; 4- 40

Рис. VIII-8. Зависимость температуры кипения тройной смеси от концентрации изоамилового спирта. Концентрация этилового спирта, % мае.: 7 - 10; 2- 20; 3- 30; 4- 40

Таким образом, следить за загрузкой колонны сивушным маслом по температуре практически невозможно. Следует очень осторожно относиться и к регулированию загрузки колонны по температуре на тарелке питания, т. к. загрузка определяется суммарным количеством этилового спирта и сивушного масла. В том случае, когда нижняя часть колонны насыщается этиловым спиртом, тем-

пература изменяется пропорционально степени насыщения. При насыщении колонны сивушным маслом такого изменения температуры не наблюдается. Так, на

пример, при г = 90 + 2,5Я, °C (где Н — давление в колонне, м вод. ст.) в жидкости на тарелке может быть 80 % воды +10% этилового спирта +10% сивушного масла. При той же температуре возможен и такой состав жидкости; 30 % воды + 10 % этилового спирта + 60 % сивушного масла. В первом случае колонна будет не загружена (сумма летучих компонентов 20 %), во втором — явно перегружена (сумма летучих 70 %). Во втором случае в

колонне будет наблюдаться «провал», т.е. при незначительном понижении давления или температуры большое количество летучих попадает в куб и уходит с лютерной водой. При чрезмерной загрузке колонны сивуш

ным маслом «провал» может наступить даже и при повышении температуры на тарелке в зоне максимума концентрирования сивушного масла. Этим объясняется тот факт, что при перегрузке сивушным маслом спиртовая

колонна перестает «принимать» спирт и производительность ее резко сни

жается, поскольку, регулируя загрузку по температуре, аппаратчик сталкивается с таким явлением, когда колонна по температурному режиму как будто бы разгружается, а фактически дает потери. В таких случаях аппаратчик вынужден уменьшать подачу питания на колонну, а соответственно, и отбор спирта. Но достаточно провести выброс сивушного масла, как колонна переходит на нормальный режим работы.

Эту температурную аномалию следует учитывать и при автоматизации спиртовых колонн, т. к. в ряде схем автоматического регулирования загрузка колонны спиртом определяется по температуре на 8-й тарелке.

Перегрузка колонны сивушным маслом возможна в тех случаях, когда в колонне зона отбора сивушного масла лежит ниже или выше зоны его концентрирования, или при малом отборе сивушной фракции.

В заключение следует отметить, что установившаяся практика концентрирования сивушного масла (промежуточных примесей) в спиртовой колонне, по-видимому, нерациональна, поскольку при концентрировании промежуточных примесей в колонне происходит вытеснение этилового спирта из зоны концентрирования, уменьшается общий КПД тарелок (считая по спирту), т.е. снижается разделительный эффект спиртовой колонны. Практикой установлено, что колонна, разгруженная от промежуточных примесей, работает эффективнее, при меньшем удельном расходе пара (меньшем числе флегмы). Поэтому следует считать рациональным выделение промежуточных примесей (хотя бы основной их части) в эпюрационной колонне, как это предусмотрено в косвенно-прямоточных установках ВНИИПрБа с направленным выделением примесей или включение в БРУ сивушной колонны.

Если определять величину отбора верхних промежуточных примесей по промежуточным эфирам, отношение концентраций которых в зоне максимума накопления и в эпюрате примерно равно 10, то отбор промежуточной фракции должен составлять 10 %. Однако практика показывает, что при отборе 1—3 % крепкого сивушного спирта возможно получение спирта высокого качества. Это дает основание предположить, что часть поступающих с эпюратом эфиров носит хвостовой или промежуточный характер и уходит с лютерной водой или сивушным маслом.

Теперь рассмотрим выделение головных примесей в условиях спиртовой колонны. Головные примеси, по-видимому, частично поступают в спиртовую колонну с эпюратом, а частично образуются в самой колонне. Наличие головных примесей не дает возможности отбирать ректификованный спирт из дефлегматора или конденсатора колонны, где достигается максимальная его концентрация.

Для отделения головных примесей пользуются или пастеризацией, или окончательной очисткой спирта в специальной колонне (эпюра- цией концентрированного спирта).

При пастеризации головные примеси концентрируются больше в конденсаторе, меньше в дефлегматоре. Затем может повыситься содержание примесей на 1 -й, 2-й и последующих тарелках. Но т. к. примеси

непрерывно отводятся из зоны максимальной концентрации (из конденсатора) вместе с непастеризованным спиртом, они концентрируются только на самых верхних тарелках.

Если на тарелках поднимающийся пар находится в равновесии со стекающей флегмой и содержание примесей в нем равно р, их содержание в жидкости составит а = ^/К, где К — коэффициент ректификации примеси. Следовательно, содержание головных примесей в жидкости в К раз меньше содержания их в паре.

Анализируя процесс пастеризации, П.Л. Шиян установил, что эффект пастеризации в основном зависит от коэффициента испарения примеси К и числа флегмы R. С увеличением Аш R степень очистки за счет пастеризации увеличивается. При этом обязательным условием является наличие в колонне необходимого минимума тарелок выше тарелки отбора пастеризованного спирта.

Расчеты, проведенные по метиловому спирту, который является ключевым при выработке спирта из крахмалсодержащего сырья, и особенно из сахарной свеклы, показывают, что зона пастеризации при выработке спирта «Экстра» и «Люкс» должна иметь 10—14 тарелок при отборе непастеризованного спирта соответственно 5 и 3 %. Если пастеризация не обеспечивает необходимой очистки от головных и концевых примесей, то следует устанавливать колонну окончательной очистки.

Повышение концентрации спирта уменьшает коэффициент испарения почти всех головных примесей и, следовательно, ухудшает условия пастеризации, однако это ухудшение незначительно. Необходимость снижения зоны отбора пастеризованного спирта вынуждает соответственно увеличивать общее число тарелок в спиртовой колонне, что особенно важно при выработке спирта «Экстра» и «Люкс».

Важными технологическими факторами являются выбор места отбора пастеризованного спирта и количество отбираемого непастеризованного спирта.

Увеличение отбора непастеризованного спирта снижает производительность спиртовой колонны, а уменьшение отбора повышает содержание головных примесей в непастеризованном спирте и вызывает необходимость смещать место отбора пастеризованного спирта вниз по колонне. Увеличивая число тарелок между дефлегматором и местом отбора пастеризованного спирта, можно соответственно уменьшить отбор непастеризованного спирта.

При тщательной эпюрации удается получить стандартный спирт высшей очистки при отборе непастеризованного спирта 0,5 % и ме-

нее. Это говорит о том, что новообразование головных примесей в спиртовой колонне невелико. В практике всегда следует стремиться вести процесс ректификации в спиртовой колонне так, чтобы количество погона из фонаря конденсатора спиртовой колонны было равно количеству отбираемого непастеризованного спирта. Легко рассчитать, что в этом случае при минимуме отбора непастеризованного спирта отводится максимум головных примесей в наиболее концентрированном виде.

Практика показывает, что пастеризация играет важную роль при очистке этилового спирта от метанола. Основное количество метанола уделяется в эпюрационной колонне (при расходе пара на эпюрацию 15 кг/дал и более), однако значительное его количество может попадать вместе с эпюратом в спиртовую колонну.

Расчет расхода пара на спиртовую колонну

При расчете и нормировании спиртовых колонн важно знать зависимость расхода пара от числа флегмы и концентрации ректификованного спирта (дистиллята). Наиболее достоверным методом расчета расхода пара (теплоты) является составление теплового баланса.

На рис. МП-9 дана схема спиртовой колонны с указанием продуктовых потоков (в кг), где G — питание (эпюрат), D — дистиллят (сумма ректификованного и непастеризованного спирта), Р — греющий пар, S — лютерная вода, R — число флегмы.

Буквой / (в кДж/кг) с соответствующими индексами обозначено теплосодержание продуктов в жидкой фазе, а через / — в паровой фазе (в кДж/кг).

Уравнение теплового баланса колонны:

(VIII-1)(VIII-1)^Р + GiG + RDiD = (R+1)DId + Si s+ Qn,

(VIII-1)

(VIII-1)

где Qn — теплопотери в окружающую среду и неучтенная теплота (пары сивушной фракции, догрев питания до температуры кипения).

При закрытом обогреве уравнение (МП-1) относительно удельного расхода теплоты может быть преобразовано в уравнение (МП-2):

(МП-2)(МП-2)е = 1,05 ^ (/„(/? + 1) - Ri0 - у + ,s - ,о

(МП-2)

(МП-2)

где Q— расход теплоты на 1 кг введенного в колонну эпюрата; 1,05 — коэффициент, учитывающий отвод тепла с сивушной фракцией и теп-

Рис. VIII—9. Схема спиртовой колонныРис. VIII—9. Схема спиртовой колонны

Рис. VIII—9. Схема спиртовой колонны

Рис. VIII—9. Схема спиртовой колонны

лопотери в окружающую среду; XG и Хи — соответственно концентрация спирта в эпюрате и дистилляте, % мае.

Формула (VII1-2) применима при любом давлении в колонне.

Для ориентировочных расчетов расхода пара может быть использована следующая зависимость:

Р= (1,285-0,009XD)/?-

— 0,012^+ 1,707,'

где Р — расход, кг условного пара на 1 кг дистиллята.

Это выражение применимо при теплосодержании греющего пара /= 2682 кДж/кг (условный пар).

Анализируя уравнение (VHI-3), можно сделать вывод, что удельный расход пара при постоянной концентрации дистиллята прямо пропорционален числу флегмы; с увеличением концентрации дистиллята удельный расход пара снижается при А = const, поскольку скрытая теплота конденсации и теплосодержание спиртового пара уменьшаются с повышением XD. Однако при росте концентрации спирта в дистилляте требуется большой расход пара, т. к. при постоянном числе тарелок в колонне необходимо соответственно увеличивать число флегмы, а это требует большего удельного расхода пара, что вполне согласуется с формулой (VIII-3).

Полученные аналитические зависимости дают возможность легко определить удельный расход условного пара в соответствии с основными параметрами процесса ректификации и могут быть использованы при разработке средств автоматического регулирования, нормировании и анализе работы спиртовых колонн. Выведенные уравнения справедливы как при закрытом, так и открытом обогреве колонны в пределах изменения XG от 20 до 50 % об. и Лфот 94 до 97,2 % об.

Величина избытка флегмы

Из рисунков VIII-2, VHI-3 и VIII-4 следует, что распределение концентраций спирта по тарелкам зависит от R. При расчете колонн важно выбрать оптимальное значение RopT. С увеличением числа флегмы уве- 185

Рис. VIII-10. График зависимости минимального (1) и оптимального (2) флегмового числа от заданной концентрации дистиллята

личивается расход пара на процесс ректификации, но уменьшается необходимое число тарелок в колонне. Нами были выполнены техникоэкономические расчеты, которые показывают, что оптимальное значение числа флегмы составляет RopT~ 1,4 7?min.

R определяется расчетом:

R = /р~(viii-з)

min’

м м

где Хм — концентрация спирта в питании, % мол.; XD — концентрация спирта в дистилляте, % мол.; Ум — концентрация спирта в паре, равновесном с концентрацией спирта в питании, % мол.

Такой расчет справедлив до концентрации спирта в дистилляте 90 % мол. При больших концентрациях XD величина Rmin определяется графическим расчетом по диаграмме фазового равновесия (см. главу V, рис. V-6).

На рис. VIII-10 дана зависимость числа флегмы R и 7?min от концентрации ректификованного спирта. При расчете принято R = 1,4 7?min.

Расчет спиртовых колонн

При расчете спиртовой колонны исходными величинами должны быть: концентрация спирта в эпюрате или эпюрированном паре ^, поступающих на питание спиртовой колонны, концентрация спирта в ректификованном спирте XD и допустимая концентрация спирта в лютерной воде Xs.

Иногда в технологических инструкциях указывается, что в лютерной воде не должно быть спирта, но это не значит, что %s = 0, потому что для обеспечения такого содержания спирта в лютерной воде необходимо иметь отгонную часть колонны с бесконечно большим числом тарелок. По-видимому, допустимое содержание спирта в лютерной воде должно определяться технико-экономическим расчетом или, по аналогии с бражной колонной, оно может быть принято равным 0,015 % об.

При расчете спиртовой колонны предварительно на основе технико-экономических расчетов определяют оптимальное флегмовое число, затем составляют материальный и тепловой балансы колонны. Количество тарелок, необходимое для заданного разделения, определяют с помощью графоаналитического расчета (см. главу V, рис. V-6).

Для определения необходимого числа тарелок при выработке спирта концентрацией 95,5 и 96,2 % об. можно пользоваться расчетными графиками, изображенными на рис.УШ-2.

Для сопоставления на рис.УШ-11, а дана зависимость необходимого числа теоретических тарелок в концентрационной (вверху рисунка) и отгонной ( внизу рисунка) части колонны для дистиллята с концентрацией спирта от 95,5 до 96,5 % об. при концентрации спирта в питании Хх = 40 % об. Из графика следует, что с повышением концентрации спирта в дистилляте резко возрастает необходимое число тарелок в концентрационной части колонны, в отгонной оно незначительно уменьшается.

На рис.УШ-11,5 дана зависимость необходимого числа тарелок от числа флегмы для дистиллята с различной концентрацией спирта. Этот график позволяет перейти к определению производительности спиртовой колонны с заданным числом тарелок в зависимости от У1у Предположим, что спиртовая колонна имеет 25 теоретических тарелок в концентрационной части и 47 — в отгонной. Требуется определить производительность колонны при выработке спирта концентрацией XD = 95,5; 96,0; 96,2 и 96,5 % об.

Ввиду того что число тарелок в отгонной части колонны с изменением R меняется незначительно, расчет ведем по концентрационной части. Пользуясь рис.УШ-2, б находим, что при XD = 95,5 % об. колонна

Рис. VIII-11. К расчету спиртовых колонн: 1 — число теоретических тарелок в концентрационной части колонны; 2 — то же в отгонной; 3 — расход пара;

4 — относительная производительность

должна работать при А = 2,1, а при А" = 95,5 % об. — при R = 5,65. Тогда удельный расход пара составит:

при XD = 95,5 % об. Р= 1,447 кг/кг;

XD = 96,0 % об. Р~ 1,81 кг/кг;

А^ = 96,2 % об. Р= 2,02 кг/кг;

XD = 96,5 % об. Р = 2,897 кг/кг.

Производительность колонны обратно пропорциональна величине

удельного расхода пара. Следовательно, она выразится такими величинами: при XD = 95,5 % об. Qv = 100 %, или Q2 = 140 % ;

или Q2 = 112,5 %;или 02 = 100 %;или 02 = 70 %.или Q2 = 112,5 %;или 02 = 100 %;или 02 = 70 %.А^ = 96,0 % об. Q, = 80 %, ^ = 96,2 % об. Qx = 71 %, А^ = 96,5 % об. ^ = 50%,

или Q2 = 112,5 %;

или 02 = 100 %;

или 02 = 70 %.

или Q2 = 112,5 %;

или 02 = 100 %;

или 02 = 70 %.

На рис.VIII-11, а полученная зависимость изображена линией 4.

Выше был рассмотрен расчет спиртовой колонны, работающей при атмосферном давлении. При давлении, значительно отличающемся от

атмосферного, положение кривой фазового равновесия для системы этанол — вода существенно изменяет свое положение, что необходимо учитывать при расчете как удельного расхода пара, так и необходимого числа теоретических тарелок.

На рис.У1П-12 приведены графики изменения Amin в зависимости от концентрации спирта в дистилляте с изменением давления. Графики построены на основании данных В.Н. Стабникова и ТБ. Процюк о фазовом равновесии системы этанол — вода. С изменением давления значительно изменяется /?min. Так, если при атмосферном давлении (100 кПа) и TD = 96,2 % об. 7?min = 3,2, то при остаточном давлении 50 кПа 7?min =1,85.

На рис.VIII-13 приведена зависимость необходимого числа п тарелок в концентрационной части спиртовой колонны от давления р при различных значениях избытка флегмы е = R/Rmm и концентрации дистиллята TD. С уменьшением давления в колонне уменьшается необходимое число теоретических тарелок при постоянных значениях е и XD. Графики на рис. VIII-13 дают возможность определять необходимое число теоретических тарелок при расчете колонн, работающих при разном давлении, или находить оптимальную величину избытка флегмы при эксплуатации колонны.

Рис. VIII-12. Графики изменения 7?min в зависимости от концентрации спирта в дистилляте XD с изменением давления. Давление, кПа: 1 — 100; 2 — 87,5;

3 — 75; 4- 62,4; 5- 50; 6-37,5; 7- 25; 8- 12,5

Рис. VIII-13. График зависимости п = Др). Л^ % об.: 1 — 96,5; 2 — 96,0; 3 — 95,5; 7-95,0

Гак, например, если колонна работала при атмосферном давлении (100 кПа) с эффективностью в концентрационной части в 25 теоретических тарелок при XD = 96,5 % об. и е = 1,6, то при переходе на работу под разрежением (остаточное давление 50 кПа) она обеспечит ту же эффективность при е = 1,38, а при переходе к остаточному давлению 25 кПа е уменьшается соответственно до 1,32.

При переходе на работу под разрежением не только снижается расход греющего пара, но уменьшается и необходимое сечение колонны, причем особенно резко при переходе от давления 100 кПа к давлению 50 кПа.

Определение производительности колонн

В соответствии с Инструкцией по определению производственных мощностей спиртовых заводов (М., ЦНИИТЭИпищепром, 1975) мощность брагоректификационных установок определяется в зависимости от диаметра спиртовой колонны Д м.

При выработке спирта высшей очистки мощность М, дал/сут, определяется по уравнению

М = 55D2 (26,6 — D2).(VHI-5)

Если колонна не типовая, а подвергалась модернизации (увеличено число тарелок), то

A/= 380D2(4,92-D2).A/= 380D2(4,92-D2).(VIII-6)(VIII-6)

A/= 380D2(4,92-D2).

A/= 380D2(4,92-D2).

(VIII-6)

(VIII-6)

При выработке спирта первого сорта производительность установки увеличивается на 15 %, а при выработке спирта «Экстра» — снижается на 15 % по отношению к производительности по спирту высшей очистки. Для пересчета на мощность по условному спирту-сырцу полученный результат умножается на коэффициент 1,05.

Производительность спиртовой колонны в значительной мере зависит от числа тарелок и их состояния, а также от количества тарелок в пастеризационной зоне.

При выработке спирта «Экстра» необходимо получить спирт высокой концентрации (> 96,5 % об.); при выработке спирта «Люкс» концентрация спирта почти такая же (> 96,3 % об.), но по содержанию примесей он должен быть чище. В силу этого при выработке спирта «Экстра» обычно отбор пастеризованного спирта осуществляют с 4-...6-Й тарелок сверху, а отбор спирта «Люкс» — с 8— 14 тарелок сверху.

По мере эксплуатации колонн их КПД снижается, а это равносильно уменьшению числа тарелок. КПД тарелок снижается при увеличении диаметра колонны.

Парис. УШ-14 показана производительность спиртовых колонн в зависимости от диаметра: сплошными линиями — расчетная при КПД 0,5,

Рис. VIII-14. Зависимость производительности колонны М от ее диаметра D

штриховыми — достигнутая на передовых предприятиях. Можно сделать вывод, что производительность фактическая и рассчитанная совпадают при диаметрах колонн до 1250 мм. При больших диаметрах расчетная производительность выше фактической. Это можно объяснить уменьшением КПД тарелок с увеличением диаметра колонны. Расчеты показывают, что КПД тарелок при диаметре 1500 мм падает до 0,45, а при диаметре 2000 мм — до 0,4, иногда даже до 0,37. При большом диаметре колонны на КПД тарелок оказывает значительное влияние тщательность изготовления тарелок и монтажа колонны.

Немаловажно также и влияние площади поверхности дефлегматора на производительность колонны. В настоящее время устанавливают, как правило, горизонтальные дефлегматоры. Для них среднее значение коэффициента теплопередачи К= 580 Вт/ (м2 • °C). Примем, что в дефлегматоре отводится только теплота конденсации, тогда тепловая нагрузка на дефлегматор составит (в кДж/дал):

0=10- 0,8 (100/95) 922 (7? + 1) 0,95 = 7376 (7? + 1), (VIII-7)

где 0,8 — плотность ректификованного спирта, кг/л; 95 — концентрация спирта, % мае.; 922 — теплота конденсации спирта, кДж/кг; 0,95 — коэффициент, учитывающий теплопотери в окружающую среду.

Если принять температуру воды на входе в дефлегматор 30 °C (после конденсатора), а на выходе 70 °C, то для этих условий удельная площадь поверхности теплопередачи дефлегматоров (в м2/дал за 1 ч) составит

7376(7?+1),

/=- = 0,16(7? + 1).(VIII-8)

580-22-3,6

По удельной площади поверхности теплопередачи определяется необходимая поверхность дефлегматора, или его часовая и суточная производительность (в дал/ч и дал/сут) :

М = F/f= 770,16(7? + 1) дал/ч = 770,0067 (7? + 1) дал/сут. (VIII-9)

Сопоставляя результаты, полученные при расчете колонны и дефлегматора, находят элемент установки, определяющий ее производительность.

Ориентировочно производительность спиртовых колонн по спирту высшей очистки можно принимать в зависимости от их диаметра:

М = 1500 D2 дал/сут; при этом целесообразно устанавливать следующее число тарелок:

при D = 1,4 мпри D = 1,4 мV=78V=78при D = 2 мпри D = 2 мN = 82N = 8260601181186464

при D = 1,4 м

при D = 1,4 м

V=78

V=78

при D = 2 м

при D = 2 м

N = 82

N = 82

60

60

118

118

64

64

При переработке бражек, содержащих метанол, концентрационную часть спиртовой колонны целесообразно увеличивать на б—10 тарелок, особенно при выработке спирта «Люкс». Эти тарелки устанавливаются выше принятой зоны отбора спирта.

Технико-экономические расчеты показывают, что увеличение числа тарелок в спиртовой колонне ведет к уменьшению расхода пара, а оптимальное содержание спирта в лютерной воде Xs = 0,039 % об. По всей видимости, следует рекомендовать при расчетах и эксплуатации Xs в размере 0,03—0,04 % об. вместо Xs = 0, рекомендуемого технологической инструкцией.

Увеличение концентрации спирта в дистилляте в значительной мере сказывается на затратах энергии. Например, если принять за единицу затраты энергии при увеличении концентрации дистиллята с 96,0 до 96,2 % об., то при увеличении концентрации с 96,2 до 96,5 % об. затраты увеличиваются в 7 раз. Ввиду этого надо внимательно следить за концентрацией спирта, не допуская чрезмерного ее увеличения (особенно при снижении производительности колонны).

Влияние концентрации питания на производительность

спиртовой колонны

Практика эксплуатации непрерывнодействующих ректификационных установок показывает, что с изменением концентрации спирта в эпюра- те существенно изменяется производительность спиртовой колонны.

На рис. VIII-15, а показана зависимость числа теоретических тарелок в отгонной по и концентрационной пк частях от концентрации спирта в эпюрате Xv и флегмового числа R. Суммарное число тарелок в колонне с увеличением концентрации питания уменьшается. В выбран-

Рис. VIII-15. Необходимое число теоретических тарелок (в концентрационной — ик и отгонной — по частях) и относительная производительность колонны М в зависимости от концентрации спирта в питании VM.

a-n=f(XJ при R: 1 — 2,2 = R ; 2 - 3; 3 - 3,5; 4 - 4; 5 - 5; 6 - 6; 7-7; 8 —

6 — M =f (VM) при R = 3,5 (сплошная линия) и R = 4 (штриховая линия): / — концентрационная часть; 2 — отгонная часть

ном диапазоне ХА (15-60 % об.) зависимость п от R резко выражена при малых концентрациях питания.

В существующих установках и постоянно, поэтому с изменением ^ приходится менять R, чтобы сохранить заданные значения XD и JQ, а это влияет на производительность колонны (см. рис. VIII-15, б).

Из рисунка следует, что изменение Х1 более резко сказывается на работе отгонной части колонны. Так, при снижении ^ с 40 до 20 % об. производительность колонны (считая по отгонной части) уменьшается примерно на 40 %. Сравнительно стабильной зоной производительности при выбранных значениях R является ^ = 50...60 % об. При этих значениях Х1 производительность колонны практически остается неизменной.

Для стабилизации производительности колонны с изменением ^ необходимо иметь значительный запас тарелок в ее отгонной части, и 194

тем больший, чем меньше R. Так, при R = 3 с понижением концентрации питания от 30 до 15 % об. п в отгонной части должно увеличиться с 5,4 до 8,3, т. е. на 54 %, а в концентрационной — с 32,7 до 33,5, или на 2,5 %.

При проектировании колонны предусматривается определенный запас тарелок, но во время ее эксплуатации с уменьшением X производительность чаще всего резко падает. Это происходит из-за того, что при уменьшении Хх обычно не меняют режима работы колонны, в то время как его следует поддерживать таким, чтобы сохранить условие R = const для отгонной и концентрационной частей. С уменьшением X необходимо изменять режим работы колонны так, чтобы на тарелке питания была концентрация, соответствующая Хг За этим можно следить по температуре кипения на тарелке питания. Одновременно с изменением температуры на тарелке питания изменяется и температура на тарелках, расположенных ниже, в зоне отбора сивушного масла. Эта зона передвигается в зависимости от величины Х(. Для определения температуры кипения на тарелке питания следует пользоваться зависимостью

^т = ^ + 2,5 (Я-Я), (VIII-10)

где / — температура в кубе эпюрационной колонны; Яс и Яэ — соответственно давление в кубе спиртовой и эпюрационной колонны, м вод. ст.

Глава IX

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ КОЛОННЫ

Колонны окончательной очистки

Колонны окончательной очистки могут работать в двух вариантах. По первому их назначение состоит в том, чтобы выделить из ректификованного спирта остатки головных и концевых (типа метанола) примесей; при этом они работают в режиме эпюрации концентрированного спирта. По второму варианту они работают в режиме повторной ректификации. В этом случае колонна освобождает ректификат в первую очередь от верхних промежуточных примесей (пропанол, изомасляно-эти- ловый и изовалерианово-этиловый и другие эфиры), а также за счет пастеризации уменьшает содержание головных и концевых примесей. Все это улучшает дегустационные показатели спирта, увеличивает время окисляемости и уменьшает содержание ряда примесей.

Обычно колонна окончательной очистки — это полная ректификационная колонна. Колонна (см. рис. IX-1) питается пастеризованным спиртом, отобранным с одной из верхних тарелок спиртовой колонны (пастеризованным). Она имеет 30—45 многоколпачковых тарелок и обогревается обязательно закрытым паром, через встроенный в колонну змеевик или выносной теплообменник. Расстояние между тарелками 170 мм.

При работе колонны в режиме эпюрации (рис. IX-1, а) ректификованный спирт вводится в колонну на 10-, 15- или 20-ю (считая снизу)

аб

Рис. IX-1. Схема подключения колонны окончательной очистки к спиртовой колонне: а — при работе в режиме эпюрации; б — при работе в режиме повторной ректификации

тарелку. Выделенные в нижней части колонны и сконцентрированные в верхней головные примеси отводятся из конденсатора колонны окончательной очистки в виде погона головной фракции, отбираемого в размере 0,5—1 % от количества ректификованного спирта. Он направляется в верхнюю часть эпюрацинной колонны или удаляется из установки как побочный продукт. Дополнительно очищенный ректификованный спирт выводится из кубовой части колонны.

При работе в режиме повторной ректификации ректификованный спирт вводится на вторую или четвертую (считая снизу) тарелку колонны окончательной очистки (рис. IX-1, 0, а дополнительно очищенный ректификованный спирт отбирается в жидкой фазе с 8-й или 9-й тарелки (считая сверху). Из конденсатора колонны окончательной очистки отбирается головная фракция (примерно 0,5 %), а снизу колонны — фракция, обогащенная промежуточными и хвостовыми примесями (около 4 % введенного в колонну спирта). Эта фракция сбрасывается в зону питания спиртовой колонны.

Рассмотрим работу колонны окончательной очистки в режиме эпю рации. Вследствие малого отбора головной фракции концентрацией ная часть колонны работает с высоким числом флегмы. Так, при отборе ее 0,5 % и удельном расходе пара 0,633 кг/кг число флегмы составляе. около 350. В этих условиях в концентрационной части колонны долж но происходить быстрое концентрирование как этилового спирта, так 1. головных примесей, в том числе и концевых, которые в данных локаль ных условиях являются головными.

Аналитическая зависимость между концентрацией примеси на тарелке питания ап и в ГФ aD при R —> оо и постоянном значении коэффициента испарения примеси К выражается уравнением

а п/а = Кп, (IX-1)

где п — число теоретических тарелок в концентрационной части колонны.

Содержание спирта в ГФ при атмосферном давлении в колонне может достигать 97—97,2 % об. Ввиду малого отбора ГФ концентрация спирта на входе в колонну окончательной очистки и на выходе из нее практически остается одинаковой.

Колонна окончательной очистки работает по принципу эпюраци- онной колонны, но в отличие от нее имеет высокую и практически постоянную по всей высоте колонны концентрацию спирта.

Эффективность работы отгонной части колонны может быть определена кратностью извлечения примесей по ее высоте ап/«о, где oto — концентрация примеси в очищенном, выходящем из куба колонны спирте.

Пользуясь методом расчета кратности извлечения примесей для эпю- рационной колонны (рис.УП-5), мы выполнили расчеты кратности извлечения для колонны окончательной очистки в зависимости от удельного расхода пара и числа теоретических тарелок. Результаты приведены в табл. IX-1.

Из приведенных данных видно, что лучше всего извлекаются примеси, для которых коэффициент испарения К > L/G, причем с увеличением частного KG/L и числа тарелок в отгонной части колонны условия извлечения этих примесей улучшаются.

Если число тарелок п в отгонной части колонны окончательной очистки и значение коэффициента испарения примеси достаются величинами постоянными, то на ход извлечения той или иной примеси можно влиять только изменением величины L/G или удельного расхода пара, так как величина L/G является однозначной функцией удельного расхода пара Р.

о

3

Q

Кратность извлечения примесей в колонне окончательной очистки

Акролеин2,00,715

Р, кг/кгР, кг/кгПриведенный на рис. IX-2 график зависимости L/G от удельного расхода пара Р составлен для определения оптимального удельного расхода пара для извлечения той или иной примеси. При определении следует иметь в виду, что величина L/G должна быть меньше или равна величине коэффициента испарения примеси К. Например, для освобождения спирта от такой примеси, как акролеин, расход пара должен быть равен 0,633 кг/кг ^L/G = 1,7). С увеличени-

Р, кг/кг

Р, кг/кг

Рис. IX-2. График зависимое- ем УД^ьного расхода пара условия извлечете L/G от удельного расхода ния всех примесей улучшаются.

пара Р, кг на кг спиртаОсновные головные примеси — уксусно-

метиловый эфир, уксусный альдегид, уксус- но-этиловый эфир, акролеин, метиловый спирт — могут быть извлечены в колонне окончательной очистки, имеющей 10 теоретических тарелок в отгонной части при удельном расходе пара 0,633 кг/кг. Кратность извлечения наиболее трудно удаляемых из них акролеина и метилового спирта при этих условиях равна соответственно 15 и 20,2 (см. табл. IX-1), что вполне достаточно для получения спирта высокого качества. Все прочие примеси извлекаются еще более полно. На содержание промежуточных и хвостовых примесей наличие колонны окончательной очистки не оказы

вает никакого влияния.

Проведем сопоставление эффекта пастеризации и возможной кратности извлечения примеси в колонне окончательной очистки. Эффект пастеризации при КПД тарелок 100 % и бесконечном числе флегмы численно равен величине коэффициента испарения примеси. Кратность выделения примеси в колонне окончательной очистки может быть значительно больше К (см. табл. IX-1) и зависит от удельного расхода пара и числа тарелок в отгонной части колонны. Таким образом, колонна окончательной очистки обладает значительно большими возможностями выделения примесей по сравнению с пастеризацией, однако установка колонны окончательной очистки связана с усложнением аппаратурной схемы, увеличением капитальных и эксплуатационных затрат.

Практикой установлено, что на некоторых заводах трудно получать ректификованный спирт высокого качества из-за низкого качества воды, питающей паровые котлы. Вместе с паром при открытом обогреве спиртовой колонны заносятся примеси, которые достигают зоны отбора

пастеризованного спирта и загрязняют его. Наличие работающей в режиме эпюрации колонны окончательной очистки позволяет в этом случае освободить спирт от примесей, занесенных в спиртовую колонну с греющим паром.

Закрытый обогрев колонны дает возможность использовать загрязненный пар (например, экстрапар варочных отделений или выпарных установок), а также пар низкого потенциала (/ = 100... 110 °C), теплоту .потерной воды и барды, спиртоводного бражного пара, т. к. температура в кубовой части колонны поддерживается в пределах 79...80 °C.

Следует, однако, отметить, что окончательная очистка спирта свя- шна не только с увеличением стоимости установки, но и эксплуатаци- )нными расходами на пар, воду и обслуживание. При доброкачественном зерно-картофельном сырье в установке колонны окончательной очистки нет особой необходимости. При переработке мелассы, дефектного зерно-картофельного сырья или при питании котлов загрязненной водой ее необходимо устанавливать в качестве контрольной колонны, а также при выделении метанола из этилового спирта.

Установка колонны окончательной очистки исключает необходимость вводить гидроксид натрия в спиртовую колонну при выработке спирта из мелассы, что положительно сказывается на органолептических показателях ректификованного спирта.

Рассмотрим работу колонны окончательной очистки в режиме повторной ректификации. Подключение колонны окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, целесообразно в том случае, когда в ректификованном спирте содержится значительное количество головных или концевых примесей, коэффициенты испарения которых в концентрированном спирте невелики (К= 1,5...3), и выделение их (например метанола) за счет пастеризации в спиртовой колонне малоэффективно. К тому же следует учесть, что при работе колонны в режиме эпюрации снижается, хотя и незначительно, примерно на 0,05—0,1 %, концентрация ректификованного спирта. Поэтому подключение колонны окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, допускается только в том случае, если спиртовая колонна не является «узким» местом.

При работе колонны окончательной очистки в режиме повторной ректификации в ней идет укрепление спирта (на 0,2—0,3 %), поэтому питание ее может осуществляться ректификованным спиртом концентрации примерно на 0,2 % ниже стандартной. Это важно, если спиртовая колонна является «узким» местом в ректификационной установке. По-

мимо дополнительной очистки спирта колонна способствует повышению производительности спиртовой колонны. Однако, чтобы сконцентрировать спирт хотя бы на 0,2—0,3 %, необходимо ввести в колонну окончательной очистки около 7 кг пара на 1 дал спирта, что существенно повышает его себестоимость.

В колонне, работающей в режиме повторной ректификации, обычно устанавливают 30 тарелок. Эффект очистки спирта от головных примесей определяется эффектом пастеризации в верхней зоне колонны (см. главу XIII), а очистка от промежуточных примесей — эффективностью работы зоны от места ввода питания до места отбора пастеризованного спирта.

При расчете колонн окончательной очистки, работающих в режиме эпюрации, как и при расчете эпюрационной колонны, определяющей величиной является кратность извлечения ключевой примеси ап/ао.

Выполненные нами расчеты показывают, что для снижения концентрации метанола в спирте с 0,71 до 0,01 % мае. при расходе пара 5 кг/дал необходимо установить 64 тарелки (при КПД 0,5).

Сечение колонны подбирают исходя из допустимой скорости пара, производительности колонны и удельного расхода пара по уравнению (V-20).

В мелассном спирте содержание головных и концевых примесей, для выделения которых предназначена колонна окончательной очистки, невелико, и для их выделения достаточен расход пара 2—3 кг на 1 дал ректификованного спирта при 30 тарелках в колонне (15—20 отгонных и 10— 15 концентрационных). Для зерно-картофельных заводов, перерабатывающих метанолсодержащие бражки, удельный расход пара составляет 5—6 кг/дал при N = 40 (25—30 отгонных и 15—10 концентрационных); для них целесообразно устанавливать колонны с 40—45 тарелками и более.

Ориентировочно производительность колонн окончательной очистки по спирту М можно принимать в зависимости от их диаметра D, м:

для мелассных заводов М = 6940 D2 дал/сут;

для зерно-картофельных заводов М = 3470 Z)2 дал/сут.

В заключение следует отметить, что большое разнообразие примесей, которые могут быть ключевыми, требует при расчете колонн окончательной очистки исходить из конкретных условий.

Сивушные колонны

В сивушной колонне проводится дальнейшее концентрирование сивушного масла и других промежуточных примесей, начатое в спиртовой колонне.

Типовые сивушные колонны, как правило, являются полными ректификационными колоннами (рис. IX-3). В их отгонной части устанавливают 15—17, в концентрационной — 40 многоколпачковых тарелок, при межтарелочном расстоянии 170 мм. Между отгонной и концентрационной частью устанавливают аккумулятор (рис. IX-4). В нем находится значительный объем спиртоводной жидкости, который обеспечивает равномерную работу колонны.

Аккумулятор можно представить как тарелку, на которой большое количество жидкости удерживается с помощью высокой горловины колпака (или колпаков при установке нескольких) и соответствующей высоты сливного стакана над тарелкой. Высота слоя жидкости в аккумуляторе может быть от 200 до 700 мм.

Питание в типовую сивушную колонну вводится на тарелку, расположенную непосредственно под аккумулятором, а концентрированные промежуточные продукты отбираются непосредственно из аккумулятора и с тарелок, расположенных над ним (в типовых колоннах с 18-, 19- и 20-й).

На наш взгляд, более рационален ввод сивушной фракции на 2—3 тарелки выше аккумулятора, что исключает движение этилового спирта через аккумулятор, где накапливается сивушное масло; с тарелки питания он поднимается вверх по колонне в зону его концентрирования, а сивушное масло движется вниз (в аккумулятор), где и концентрируется.

В зоне аккумулятора в сивушной колонне накапливается большое количество спиртов сивушного масла, в результате чего флегма, поступающая в аккумулятор, гетерогенна. В аккумуляторе она расслаивается, образуя верхний слой с высоким содержанием спиртов сивушного масла (концентрат сивушной фракции), и нижний — подсивушный, состоящий из раствора этилового спирта и спиртов С , С4, С5 в воде.

Часть аккумулятора, в которой размещаются сливные стаканы вышележащей тарелки, отделена перегородкой от основного объема, образуя карман. Перегородка внизу не доходит до дна, а вверху оканчивается выше уровня жидкости, что обеспечивает сообщение кармана с остальной частью аккумулятора и в то же время спокойную поверхность жидкости в кармане. На уровне жидкости к карману с помощью штуцера прикреплен фонарь, через который из аккумулятора отводится концентрат сивушной фракции — маслянистая гомогенная жидкость. Фракция, отбираемая с 18-...20-й тарелок, также обогащена сивушным маслом, особенно пропиловым и изобутиловым спиртами. С ней отводятся в основном промежуточные эфиры и азотистые соединения. Эта фракция в зависимости от состава может быть как гомогенной, так и гетерогенной.

Рис. 1Х-3. Типовая сивушная колонна. Патрубки: А — вход пара; Б — выход лютерной воды; В — к вакуум-прерывателю; £ — к пробному холодильнику; Ж и 3 — ввод сивушных фракций от спиртовой колонны; И — вывод спиртового пара; К — вывод сивушного масла; Л — к фонарю; М — дренаж; Н — вход промывных вод; О — люк; П — ввод фигмы; Р — к парорегулятору; С — ввод воды; Т — от сепаратора; У — гильза для термометра; Ф — лаз; X — люк; Ч — дренаж; Ш — указатель уровня; Щ — гильза для термометра

Рис. IX-4. Аккумулятор сивушной кислоты

В типовую сивушную колонну сивушная фракция из спиртовой колонны может вводиться в виде жидкой или паровой фазы. В большинстве случаев питание поступает в жидкой фазе; даже если фракция из спиртовой колонны отбирается в виде пара, она конденсируется, пройдя через холодильник. Однако практика Октябрьского завода Харьковского спиртообъединения показывает, что питание сивушной колонны паровой фазой вполне возможно и даже целесообразно, т. к. уменьшается расход пара на обогрев сивушной колонны.

Сивушная колонна питается в основном сивушной фракцией, отбираемой из спиртовой колонны в зоне концентрирования нижних промежуточных примесей. В ряде случаев в сивушную колонну из эпюрационной вводится фракция, обогащенная верхними промежуточными примесями.

Если БРУ не имеет сивушной колонны, функцию концентрирования промежуточных примесей выполняет спиртовая колонна, в которой создаются зоны с высокой концентрацией как сивушного масла, так и других промежуточных примесей. В результате может увеличиваться содержание этих примесей в ректификованном спирте, что ухудшает его качество.

При наличии сивушной колонны количество отбираемого из спиртовой колонны погона увеличивается. Общее количество летучих компонентов, отбираемых из колонн ректификационной установки в сивушную колонну, составляет 3—10 % от поступающего в установку спирта.

Если принять, что из спиртовой в сивушную колонну вводится 5 % обогащенного сивушным маслом продукта от количества вводимого в установку спирта, то максимальная концентрация сивушного масла в нем составит приблизительно 7 %; при отборе 1 % (в отсутствие сивушной колонны) концентрация сивушного масла составит около 35 %.

Снижение концентрации сивушного масла в зоне его отбора приводит, во-первых, к соответствующему снижению концентрации его в зоне отбора ректификованного спирта, во-вторых — к повышению коэффициента испарения этилового спирта. Таким образом, включение сивушной колонны в схему установки облегчает условия работы спиртовой колонны и улучшает качество ректификованного спирта.

Важным моментом в работе ректификационной установки, снабженной типовой сивушной колонной, является способ вывода из нее концентрированного этилового спирта и возврата его в цикл ректификации. Опыт Косарского спиртзавода показывает, что этиловый спирт из сивушной колонны следует выводить не из дефлегматора, а с 3-...5-Й тарелок (считая сверху) в жидкой фазе (по типу пастеризованного спирта) и подавать его в бражный дистиллят на питание эпюрационной колонны. Непастеризованный спирт отбирают из конденсатора сивушной колонны в небольшом, около 5 %, количестве и подают его на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны (3-...5-ю). При таком приеме за счет работы типовой сивушной колонны улучшаются выделение головных примесей в установке и качество спирта по пробе на окисляе- мость.

В настоящее время нет обоснованной методики расчета сивушных колонн, поэтому основные параметры типовых сивушных колонн принимаются из практического опыта. При этом следует помнить, что увеличение числа тарелок в сивушной колонне способствует получению более чистого дистиллята (отбираемого в верхней части колонны) из более концентрированной сивушной фракции при минимальных потерях спирта с лютерной водой. Удельный расход пара, по-видимому, должен быть принят в размере около 3 кг на 1 дал спирта, вырабатываемого установкой. Исходя из этих соображений, ориентировочно диаметр 206

Рис. IX-5. Схема подключения сивушной колонны УкрНИИспиртбиопрода: 1 — спиртовая колонна; 2 — эжектор; 3 — сивушная колонна; 4 — экстрактор сивушного масла

40164016сивушной колонны (D, м) можно принимать в зависимости от производительности БРУ по спирту:

40

16

40

16

М = 6940D2 дал/сут при числе тарелок N = 56

где М — суточная производительность брагоректификационной установки.

Типовые сивушные колонны изготовляются из листовой меди толщиной 2,0—3,5 мм. Схема их обвязки представлена на рис. Ill-12, в.

УкрНИИспиртбиопродом предложена установка с сивушной колонной, работающей в режиме экстрактивной ректификации (рис. IX-5). Установка состоит из сивушной колонны с 12—16 тарелками, эжектора, дефлегматора, спиртоловушки, декантатора и экстрактора сивушного масла. Характеристика установки приведена в табл. IX-2.

Установка действует в следующем порядке. Сивушная фракция из спиртовой колонны отводится с помощью эжектора и вместе с грею-

Таблица IX-2

Оборудование установки

Производительность БРУ, дал/сут

1500-2000

3000

6000

Сивушная колонна, D, м

0,6

0,7

0.9

Дефлегматор, F м2

10

16

31,5

Декантатор, Г, м’

0,02

0,03

0,06

Спиртоловушка, F м2

5

5

10

Холодильник сивушного масла, F, м2

1,5

3,15

3,15

щим паром, давление которого 0,5—1,2 Мпа, вводится в куб сивушной колонны. На верхнюю тарелку сивушной колонны подается горячая, 95... 100 °C, лютерная вода. Подача греющего пара регулируется подавлению в кубе сивушной колонны. Лютерная вода подается с таким расчетом, чтобы концентрация спирта в кубовом остатке сивушной колонны составляла 1,5—3 % об.

Пар из верха колонны поступает в дефлегматор, снабженный спир- толовушкой. Конденсат пара при температуре 25...30 °C поступает в декантатор, где расслаивается; оттуда нижний спиртоводный слой поступает на орошение сивушной колонны, а верхний, обогащенный компонентами сивушного масла, в экстрактор, где промывается лютерной водой темепратурой 25...40 °C. Расход воды на экстрагирование регулируется так, чтобы видимая концентрация спирта в подсивушной воде была в пределах 1,5—5,0 % об.

При работе сивушной колонны температура в кубовой части поддерживается в пределах 98...99 и над верней тарелкой 94...96 °C. Кубовый остаток из сивушной колонны направляется в бражку.

По данным авторов, в сравнении с типовой сивушной колонной уменьшаются металлоемкость колонны и расход пара.

Колонны для выделения спирта из головной фракции

Головная фракция (ГФ) представляет собой смесь этилового спирта (94—98 %) с его головными примесями (эфиры простые и сложные, альдегиды, диацетил, метанол, азотистые и серосодержащие соединения) в количестве 2—6 %, считая по безводной части.

В головной фракции мелассных спиртов содержится до 500 мг/л сернистых соединений (в пересчете на серу) — альдегидсернистая кислота, сероводород, меркаптаны, сульфокислоты.

Азотистые соединения триметиламин, триэтиламин, этиламин и др. присущи ГФ, полученной при переработке мелассы и остродефектного зерно-картофельного сырья.

Фурфурол и метанол присутствуют в ГФ зерно-картофельных заводов. При переработке картофеля содержание метанола в ГФ доходит до 4 %, а при переработке свеклы — до 7 %.

Отбор головной фракции зависит от вида и качества сырья. При переработке зерна и картофеля нормального качества отбор головной фракции при выработке спирта высшей очистки обычно составляет 2—3 %, при выработке спирта более высокого качества отбор головной фракции увеличивают до 5—7 %. При переработке дефектного зерно-картофельного сырья также увеличивают отбор головной фракции.

При переработке мелассы отбор головной фракции обычно составляет 4—6 %; при переработке мелассы в спирт и пекарские дрожжи отбор головной фракции увеличивают. В практике предприятий дальнего зарубежья отбор головной фракции доходит до 15 %.

В головной фракции содержится 20—100 мг/л кислот; 0,1—4 % об. эфиров; 0,3—5 % об. альдегидов; 1—2 % об. метанола; 90—94,0 % этилового спирта и вода. Содержание примесей зависит от вида и качества сырья и % отбора головной фракции. С головной фракцией уходит от 1,5 до 7 % этилового спирта, содержащегося в бражке.

Анализируя данные по фазовому равновесию смесей этиловый спирт — вода — примесь (см. рис. П-10), легко заметить, что в слабых спиртоводных растворах (примерно до 20 % об.) все примеси, за исключением фурфурола и метанола, имеют явно выраженный головной характер. На основании этого нами разработан способ выделения этилового спирта из головной фракции экстрактивной ректификацией, получивший широкое распространение в промышленности.

Суть способа состоит в том, что ректификационную установку оснащают дополнительной колонной, на которой проводится разгонка ГФ на два продукта: концентрат головной фракции (КГФ), в который переходят все головные (в локальных условиях) примеси спирта, и свободную от головных примесей спирто-водную смесь — кубовый остаток. Последняя направляется в бражную колонну.

Рис. IX-6. Установка для выделения этилового спирта из головной фракции (децентрализованная)

Установка для выделения этилового спирта из ГФ (рис. IX-6) состоит из разгонной колонны 2, дефлегматора 3, декантатора 4, напорного сборника лютерной воды, или конденсатора водяного пара 1 и системы трубопроводов и контрольно-измерительных приборов. Головная фракция подается непосредственно от конденсатора эпюра- ционной колонны на тарелку питания разгонной колонны. Снизу в колонну вводится греющий пар, а на верхнюю тарелку подаются или конденсат водяного пара, или лютерная вода. За счет введения горячей воды ГФ разбавляется и под действием греющего пара освобождается от примесей. Спиртоводный пар, обогащенный эфирами и альдегидами, попадая в концентрационную часть колонны 2, встречает обильный поток воды, который поглощает этиловый спирт, а пар, обогащенный плохо растворимыми в воде альдегидами и эфирами, сво- 210

бодно проходит до верха колонны. По выходе из нее пар, содержащий воду, эфиры, альдегиды и прочие летучие примеси, конденсируется в дефлегматоре 5, образуя гетерогенную смесь, и направляется в декантатор, где она расслаивается. Нижний слой, обогащенный водой, направляется на орошение колонны, а верхний (КГФ), состоящий из эфиров, альдегидов и растворенных в них других летучих веществ, декантируется в сборник КГФ. Кубовый остаток, свободный от эфиров, альдегидов и прочих примесей, отводится из низа отгонной части колонны 2.

В разгонную колонну наряду с ГФ вводятся и другие погоны, обогащенные головными примесями ^М\ M'Y

Практика целого ряда перерабатывающих мелассу заводов (Косарский, Барский, Бершадский, Калиновский и др.) показала высокую эффективность работы разгонных колонн. Содержание спирта на тарелках отгонной части поддерживается в пределах 9—12 % об., в кубовой жидкости — 6—8 % об. Плотность концентрата головной фракции составляет 0,88—0,91 кг/дм3. Концентрат в основном состоит из альдегидов (около 45 %), сложных эфиров (около 25 %) и воды. Отбирается концентрата 0,1 —0,3 % от количества ректификованного спирта.

При работе с гидроселекцией устанавливают колонну с 40—45 многоколпачковыми тарелками и с межтарелочным расстоянием 170 мм (16—20 в концентрационной части колонны и 24—26 в отгонной). Расход греющего пара составляет 16—20 кг на 1 дал головной фракции, расход умягченной воды на гидроселекцию — 150—250 л/дал.

При переработке качественного крахмалсодержащего сырья разгонная колонна с гидроселекцией также дает хороший эффект. При повышенном же содержании метанола в головной фракции его выводят б колонне окончательной очистки или, по опыту ВНИИПБТ, используют разгонную колонну без применения гидроселекции.

При работе без гидроселекции используют колонну с 30 тарелками и закрытым обогревом. Головная фракция вводится на 20-ю тарелку снизу. Расход пара — около 30 кг на 1 дал ГФ. Концентрат головной фракции отбирается 1—3 раза в сутки в количестве 0,1—0,15 % от выработанного условного спирта. Концентрат ГФ имеет плотность 0,836—0,929 кг/дм3, содержание эфиров 200—220 г/л, метанола 30—40 % об., альдегидов 10—15 г/л. Этиловый спирт, освобожденный от головных примесей и метанола, имеет концентрацию 94—95 % об., содержание эфиров 0,4—0,5 г/л альдегидов 0,012—0,015 г/л и метанола 0,04—0,05 % об. Спирт направляется в бражку или в бражный дистиллят.

Ориентировочно диаметр (D, м) колонн для выделения спирта из головной фракции с применением гидроселекции можно определять в зависимости от производительности БРУ:

М = 6940/) 2 дал/сут ,

где М — суточная производительность БРУ; площадь поверхности дефлегматора F = 0,0074/, м2.

Расчеты показывают, что при гидроселекции наравне с головными примесями также хорошо извлекаются и все промежуточные примеси, если они вводятся в разгонную колонну. Это позволило нам дать теоретическое обоснование для создания брагоректификационной установки с выделением концентрата всех примесей спирта в виде одного побочного продукта — сивушно-эфироальдегидного концентрата (СЭАК). На такой установке (рис. 111-13) практически полностью извлекается этиловый спиртиз побочных продуктов. При этом исключается узел выделения и промывки сивушного масла, не требуются сивушная колонна и утилизация крепкого сивушного спирта, повышается качество ректификованного спирта в связи с возможностью отбора в большом количестве побочных спиртосодержащих погонов. Все примеси выводятся в виде одного продукта, что упрощает их хранение и транспортировку. Выход сивушно-эфироальдегидного концентрата составляет 0,4—0,6 % от количества спирта.

Ориентировочно диаметр разгонной колонны в случае выделения всех примесей в виде одной фракции — СЭАК можно определить в зависимости от производительности БРУ по спирту:

М = 5000/)2 дал/сут.

Площадь поверхности дефлегматора F= 0,007М, м2

СЭАК и концентрат головной фракции могут подвергаться разгонке для получения отдельных их компонентов в чистом виде (уксусный альдегид, уксусно-этиловый эфир, амиловый, бутиловый и пропиловый спирты и др.).

Колонны ректификационных установок для абсолютирования спирта

Установки для абсолютирования спирта (рис. III-18) включают две колонны: обезвоживающую (дегидратационную) и регенерационную. Та и другая представляют собой полные ректификационные колонны с

60-70 многоколпачковыми тарелками и межтарелочным расстоянием 170-200 мм.

Каждая колонна оснащается дефлегматором, конденсатором, спир- толовушкой, верхним и нижним вакуумпрерывателями (гидроманометрами). Обезвоживающая колонна обязательно имеет закрытый обогрев, регенерационная может обогреваться как открытым, так и закрытым паром. Регенерационная колонна оснащается пробным холодильником. Питание подается в обезвоживающую колонну на 10-...15-ютарел- ку сверху, в регенерационную — на 16-ю снизу.

Регенерационная колонна по своему устройству и режиму работы практически не отличается от спиртовой колонны любой ректификационной установки. Она питается водно-спиртовой жидкостью с концентрацией спирта 30-40 % об. и должна обеспечивать его концентрирование до 96 % об. Рабочее флегмовое число принимается в пределах R = 4...5. Расход пара на регенерационную колонну принимается равным 6-8 кг на 1 дал условного спирта, введенного в установку. Загрузку колонны спиртом ведут по температуре на тарелке питания.

Обезвоживающая колонна работает с флегмовым числом R = 4...5; удельный расход пара 13-14 кг/дал условного спирта, введенного в колонну.

Колонну загружают спиртом по концентрации обезвоженного спирта; при снижении концентрации уменьшают подачу спирта в колонну. Загрузку колонны циклогексаном ведут по температуре на 15-... 16-ой тарелке, считая снизу; с понижением температуры уменьшают загрузку колонны циклогексаном, с повышением — увеличивают. Также фиксируется температура в зоне ввода питания и над верхней тарелкой. Температура над тарелкой питания и верхней в значительной степени зависит от накопления в колонне сопутствующих летучих примесей, особенно при получении технического абсолютированного спирта. В колоннах поддерживается следующий режим работы:

В обезвоживающей колонне

Давление, кПа

в кубе колонны120—125;

над верхней тарелкой101 — 103.

Температура, °C

в кубе колонны82...83;

над 15-й тарелкой72...80;

над тарелкой питания63...64;

над верхней тарелкой61,5...62.

В регенерационной колонне Давление, кПа

а) в кубе колонны

122-127;

б) над верхней тарелкой

101-103.

Температура, °C

а) в кубе колонны

104...105;

б) над тарелкой питания

85...88;

в) над верхней тарелкой

74...77.

На абсолютирование спирта расходуется 18,5—20 кг/дал греющего пара, охлаждающей воды 0,32-0,33 м3/дал и циклогексана 0,01-0,03 кг/дал.

Производительность обезвоживающей колонны можно определить из следующей зависимости: М= 1650/)2 дал/сутки, а регенерационной М 1300/) декалитров безводного спирта в сутки (D — диаметр колонны, м).

Глава X

ВЫДЕЛЕНИЕ СИВУШНОГО МАСЛА

Сивушное масло выводится из колонн в виде побочной фракции, обогащенной промежуточными примесями. Из спиртовой и эпюрацинной колонны (в установках с направленным выделением примесей в эпюрацион- ной колонне) сивушная фракция отбирается в виде пара или пара и жидкости, из сивушной — в виде жидкости, но может отбираться и в виде пара.

В состав сивушной фракции входит много различных компонентов (вода, спирты С С4, С5, этанол, сложные эфиры, альдегиды, кислоты, азотистые соединения и другие вещества), но только спирты С3, С4, С5, этанол и вода находятся в больших количествах. Состав сивушной фракции весьма изменчив. Он зависит от насыщения колонны сивушным маслом и ее загрузки этиловым спиртом, от основных параметров работы колонны (число флегмы, концентрация спирта в питании), количества, места и способа отбора сивушной фракции, от расы дрожжей, сырья, технологических приемов.

Сивушная фракция значительно отличается по составу от товарного сивушного масла. В ней содержится большое количество этилового спирта и воды. Она может быть гомогенной и гетерогенной. Выделение сивушного масла из сивушной фракции в условиях спиртовых заводов ведется водной экстракцией.

В результате обработки исходной сивушной фракции водой последняя из сивушной фракции забирает (экстрагирует) основную часть этилового

спирта; при этом получают две жидкие фазы. Одной из них (верхний слой) является сивушное масло с некоторым количеством растворенных в нем этилового спирта и воды; вторая (нижний слой) состоит в основном из воды с растворенным в ней этиловым спиртом и незначительным количеством сивушного масла. Сивушное масло имеет меньшую плотность, чем водно-спиртовая смесь (с малым количеством спирта).

Процесс выделения сивушного масла путем водной экстракции может быть организован по-разному: периодически или непрерывно, при однократном или многократном смешивании с водой, при прямоточном или противоточном движении воды и сивушного масла.

В практике наибольшее распространение получил способ многократной промывки, при котором сивушная фракция предварительно смешивается с небольшим количеством воды, в результате чего часть спирта из сивушной фракции переходит в промывную воду, а сивушная фракция обедняется этиловым спиртом. После первой промывки производят декантацию — отделение верхнего слоя (сивушного масла) от нижнего (промывной воды). Затем верхний слой снова смешивают с некоторым количеством воды, в результате чего верхний слой также обедняется спиртом. Так промывку и декантацию осуществляют до тех пор, пока не будет получено сивушное масло товарных кондиций: плотность при 20 °C не более 837 кг/м3, показатель преломления не менее 1,395; температурный предел перегонки при давлении 101,325 кПа не менее 120 °C после отгонки 50 % от исходного объема сивушного масла. Сивушное масло должно выдерживать пробу на чистоту с серной кислотой, быть прозрачным, без механических примесей, цвета от светло- желтого до красно-бурого.

При однократной промывке к сивушной фракции добавляется сразу такое количество воды, которое обеспечивает товарные кондиции верхнего слоя. Расчеты показывают, что многократная промывка дает возможность получить больший или по крайней мере тот же выход товарного сивушного масла при меньшем расходе воды по сравнению с однократной промывкой.

Чем меньше этилового спирта в исходной сивушной фракции, тем меньше требуется воды на промывку, тем выше технологические качества сивушной фракции.

При однократной промывке смесительно-отстойным или прямоточным методом контроль за расходом воды следует вести по плотности промывной воды. Подсивушный слой промывной воды, равновесный стандартному сивушному маслу, должен содержать этанола не более

8,7 %, сивушного масла не более 3,6 %, что соответствует плотности не менее 910 кг/м3 и видимой концентрации спирта около 13 % об. Вероятно, оптимальный расход воды должен соответствовать указанной плотности промывной воды; по этой плотности можно определять также расход воды на последнюю промывку при многократных промывках. На промывку должна подаваться фракция, содержащая сивушного масла практически не менее 0,5 от количества этилового спирта. При меньшей концентрации оно размывается водой, образуя однородную смесь.

Все вышеприведенные расчеты справедливы для сивушного масла, получаемого из зерно-картофельных бражек. Несколько иначе дело обстоит с получением сивушного масла на заводах, перерабатывающих мелассу или другое сахарсодержащее сырье.

Из опыта спиртовых заводов, перерабатывающих мелассу, известно, что зачастую трудно получить плановый выход сивушного масла. В последние годы на ряде заводов выход его составлял всего 0,2—0,25 % от условного спирта-сырца при норме не менее 0,3 %.

Исследования, проведенные А.Н. Кривчуном (Косарский спиртза- вод) совместно с авторами настоящей книги, показали, что сивушное масло, соответствующее стандартным показателям, должно содержать не менее 60 % об. изоамилового спирта, а сумма вода + этанол + пропанол не должна превышать 25 % об. (воды 6—10%, этанола до 5 % и пропанола до 14 %). Однако практически при переработке мелассы доля пропанола в бражном дистилляте в 2—3 раза больше максимально допустимого его количества в сивушном масле.

Соотношение спиртов С3, С4, С5 и их содержание в бражном дистилляте колеблются в широких пределах в зависимости от целого ряда технологических факторов. Так, например, увеличение объема дрожжей, вводимых в бродильную батарею, а также добавление карбамида к мелассе (азотсодержащее питание) заметно снижают удельное содержание изоамилового спирта в сумме спиртов С3, С4, С5, в то время как доля изобутанола не изменяется, а доля пропанола соответственно возрастает. На образование спиртов сивушного масла и их соотношение оказывает влияние раса дрожжей, а не аэрация.

Получение стандартного сивушного масла водной экстракцией, как указывалось выше, возможно только при условии определенного соотношения спиртов С , С4, С5 в сивушной фракции. При увеличении доли пропанола за счет соответствующего снижения доли амидола водная экстракция не обеспечивает получения стандартного сивушного масла в основном по пределу перегонки.

Для доведения такого масла до стандартных кондиций из него необходимо удалить избыток пропилового спирта, что достигается на заводах применением ряда нерациональных приемов, в результате которых избыток пропилового спирта выводится из системы ректификации и уходит в потери.

При этом, естественно, выход сивушного масла снижается, а доведение сивушного масла до стандартных кондиций трудоемко и требует значительных заграт материальных или энергетических ресурсов (соль, пар).

С целью сохранения «избыточного» пропанола (а при выделении его теряется значительное количество этанола и других спиртов) необходимо пересмотреть ГОСТ на сивушное масло, получаемое на заводах, перерабатывающих мелассу, по крайней мере, снизив температуру предела перегонки до 116 °C.

Аналогичное явление наблюдается и при переработке дефектного (гнилого или проросшего) зерно-картофельного сырья.

Аппараты для выделения сивушного масла водной экстракцией

На рис. Х-1 представлены конструкции наиболее распространенных экстракторов сивушного масла. Несмотря на некоторое различие в конструктивном оформлении, экстракторы а и б работают по одному принципу. Сивушная фракция и вода непрерывно вводятся в смесительный фонарь, откуда смесь поступает в экстрактор, пройдя там предварительно ряд эмульгирующих устройств, расслаивается. Подсивушный слой (промывная вода) непрерывно выводится из нижней части экстрактора через гидрозатвор и сбрасывается в спиртовую, сивушную или бражную колонну. Гидрозатвор с воздушником в верхней части обеспечивает поддержание определенного уровня жидкости в экстракторе. По мере накопления сивушного слоя в верхней части экстрактора, в пределах видимости по фонарю или смотровому стеклу, его дополнительно промывают 2—3 раза водой, и после отстаивания верхний слой (сивушное масло) вытесняют водой, для чего отвод подсивушной воды временно прекращают. В экстракторах на рис. X-1 в качестве эмульгирующих устройств применены решетки с мелкими отверстиями.

Такой тип экстракторов можно отнести к смесительно-отстойным. Они не обеспечивают получения сивушного масла стандартного качества без последующей дополнительной обработки (водой, кислотой, солью, дистилляцией).

Рис. Х-1. Типовые экстракторы сивушного масла

Разработана новая конструкция экстрактора, в которой активная промывка в прямоточной промывной батарее сочетается с противоточной промывкой на окончательной стадии экстрагирования. Установка (рис. Х-2) состоит из двух основных элементов: промывной батареи / и противоточной насадочной колонки 2 с отстойником 3. Сивушная фракция из смотрового фонаря 4 конденсатора сивушной фракции поступает в промывную батарею 7, где происходит многократное перемешивание легкой (сивушной) и тяжелой спиртоводной фазы в прямотоке. После этого смесь поступает в противоточную колонку, в верхнюю часть которой вводится промывная вода из фонаря 5. В противоточной колонке осуществляется окончательная промывка сивушного масла, которое поступает в отстойник 3, где происходит его отстаивание, т. е. отделение от спиртоводной смеси. Промывная вода непрерывно выводится через П-образный гидрозатвор и сбрасывается соответственно в спиртовую, сивушную колонну или бражку. Отмытое сивушное масло выводится в сборник сивушного масла. Весь процесс выделения сивушного масла из сивушной фракции проходит без вмешательства оператора.

Основные размеры экстрактора определяются из расчета: промывная батарея d = 0,8х'Л/, число секций 5—7; насадочная колонка d, = 3,5VМ; отстойник d3 = 6^М мм, где М — суточная производительность ректификационной установки в декалитрах исходного спирта. Насадочная колонка заполняется металлическими или керамическими кольцами 15x15 мм.

Важными факторами в процессе экстракции являются температура, pH среды, солевой состав воды. Повышение температуры ускоряет процесс расслаивания (деэмульгирования), но снижает качество сивушного масла: оно удерживает больше воды и этилового спирта.

Вода для промывки сивушного масла не должна содержать солей магния и кальция (образующих с некоторыми кислотами мыла) и минерального масла, т. к. эти вещества увеличивают стойкость эмульсии и препятствуют расслаиванию сивушного масла и промывной воды. Процесс деэмульгирования лучше идет в кислой среде при pH 5—5,5. Поэтому рекомендуется для промывки применять лютерную воду (имеющую кислую реакцию), охлажденную до 25...35 °C.

Если сивушная фракция отбирается из фонаря аккумулятора сивушной колонны, то она представляет собой гомогенную систему верхнего (легкого) слоя. Такая фракция имеет плотность 0,86—0,87 кг/дм3, содержит 50—70 % сивушного масла и 15—20 % этилового спирта и отбирается при температуре в аккумуляторе 90—92 °C. Ее промывка дает высокий выход сивушного масла при малом удельном расходе воды (1,5—2-крат- ное количество).

На практике получаемое сивушное масло после водной экстракции иногда не отвечает требованиям стандарта, поэтому его подвергают дополнительной обработке (кондиционированию) путем промывки водой, обработки солью или перегонки.

Необходимость кондиционирования сивушного масла возникает, как правило, на мелассных спиртзаводах из-за повышенного содержания пропанола, а на зерно-картофельных заводах — при неудовлетворительной работе экстрактора сивушного масла.

На большинстве заводов обработка сводится к дополнительной промывке масла водой. Для этого используют емкость (объемом 1 —3 м3) для сбора сивушного масла, в которой вручную или с помощью механического или гидродинамического устройства перемешивают сивушное масло с водой. После перемешивания (эмульгирования) и отстаивания сивушное масло декантируют. С целью ускорения отстаивания для промывки применяют лютерную воду либо воду, подкисленную соляной

Рис. Х-3. Устройства для дополнительной обработки сивушного масла.

а — установка для гидродинамической промывки сивушного масла: / — эмульгатор; 2 — сборник промывной воды; 3 — насос; 4 — сопла; М — сырое сивушное масло; М' — промытое сивушное масло; В — вода; Г — промывная вода. б — солевой концентратор сивушного масла (высаливатель).

в — дистилляционный (перегонный) куб: / — куб; 2 — вакуум-прерыватель; 3 — конденсатор; Г — отгон (вода + этанол); П — греющий пар; К — конденсат

или серной кислотой. На рис Х-3, а показана установка для гидродинамической промывки сивушного масла. Насос забирает подсивушный слой из нижней точки резервуара и нагнетает через две противоположно направленные пары сопел в слой сивушного масла. Сопла имеют выпускные отверстия такого размера, чтобы обеспечить на выходе из них скорость воды 7—8 м/с. Расстояние между соплами одной пары (0,4—0,5)/), другой — 0,8/) (где D — диаметр резервуара). Сопла с меньшим расстоянием отогнуты вверх на 5... 15°, а с большим расстоянием соответственно отогнуты вниз. Сопла погружены на */4 высоты слоя в перемешиваемую жидкость. Перемешивание продолжается 15—30 мин, отстаивание — 16—20 ч.

В некоторых случаях практикуют обработку сивушного масла солью. Эта операция проводится в так называемом солепромывателе (рис. Х-3,б). Его конструкция проста. В сосуде диаметром 200—400 мм на опорную решетку укладывают редкую ткань, поверх которой насыпают слой крупной поваренной соли высотой до 1 м. В присутствии соли фазовое равновесие сдвигается в сторону уменьшения содержания воды в сивушном масле, в результате чего улучшаются качественные показатели сивушного масла по пределу перегонки, уменьшению объема и плотности.

Для перегонки сивушного масла применяется дистиллятор (перегонный куб) с конденсатором (рис. Х-3, в). Сивушное масло заливают в куб и нагревают закрытым паром до температуры кипения. При кипячении отгоняется часть воды, этилового и пропилового спирта (более летучие компоненты при данной концентрации сивушных спиртов), в результате чего качество сивушного масла улучшается в основном по тем же показателям, что и при обработке солью.

Если сивушное масло загрязнено минеральным маслом, то после отгонки спиртоводной фракции практикуют перегонку всего сивушного масла. Минеральное масло остается в кубе как наименее летучее в виде густой маслянистой жидкости (гудрон), которую затем удаляют.

Все оборудование для кондиционирования сивушного масла и трубопроводы изготовляются из меди или нержавеющей стали, а арматура — из бронзы или нержавеющей стали.

Глава XI.

ТЕПЛООБМЕННАЯ АППАРАТУРА

РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Многоколонные ректификационные установки имеют до двух десятков и даже более теплообменников: подогреватели бражки и спирта- сырца, дефлегматоры, конденсаторы, холодильники, испарители (кипятильники) и пр.

Перед вводом в колонну бражка обычно подогревается за счет теплоты спиртоводного пара, выходящего из верхней части какой-либо колонны ректификационной установки. Иногда бражка подогревается за счет теплоты барды.

В дефлегматоре конденсируется основная масса пара, выходящего из полной или концентрационной колонны. Оставшаяся часть пара направляется для конденсации в последующий теплообменник, который именуется конденсатором. Такое деление условно: по сути дела, каждый из них является конденсатором.

Холодильники применяются для охлаждения конечных продуктов: ректификованного спирта, головной фракции, сивушного спирта и др.

В случае обогрева колонн закрытым паром устанавливаются испарители (кипятильники).

В установках для ректификации спирта-сырца применяются теплообменники для подогрева спирта-сырца перед вводом в эпюрационную колонну; обычно подогрев производится за счет теплоты лютерной воды, отходящей из спиртовой колонны.

Подогреватели бражки

Подогреватели бражки в современных брагоректификационных и сырцовых установках — это горизонтальные кожухотрубные многоходовые теплообменники. На рис. XI-1 показана конструкция одной из двух секций подогревателя бражки.

Спиртоводный пар поступает в межтрубное пространство, где конденсируется. С целью повышения скорости и турбулизации потока пара в межтрубном пространстве устанавливаются перегородки Б. Увеличивая скорость пара и направляя его перпендикулярно трубам, они улучшают теплоотдачу. Бражка движется внутри труб с общим направлением снизу вверх, что способствует лучшему выделению диоксида углерода.

Бражные подогреватели делаются многоходовыми, что дает возможность увеличить скорость движения бражки в трубах.

Диаметр труб принимается равным 45—80 мм: больший при переработке зерно-картофельных бражек, меньший — мелассных. Длина труб 1,5-4 м. Трубы в трубной решетке ввальцовываются или привариваются к ней. При длине труб более 2 м кожух выполняется с линзовым компенсатором. Диаметр кожуха 400—1000 мм, толщина стенки кожуха 2—4 мм. Отношение длины к диаметру труб принимают равным 3—5. Все детали,

Рис. XI-1. Секция подогревателя бражки: 7 и 2 — штуцера входа и выхода бражки; 3 — вход спиртоводного пара; 4 — выход пара в другую секцию; 5 — выход конденсата

соприкасающиеся с бражкой, выполняются из меди, латуни или нержавеющей стали.

При большой тепловой нагрузке подогреватель бражки выполняется из двух-трех, а то и более элементов (секций), соединенных последовательно как по паровому потоку, так и по бражке (рис. XI-2). В многосекционных подогревателях общее направление потоков пара и бражки должно быть противоточным, так как при конденсации пара бинарной смеси температура пара по мере конденсации снижается. При таких условиях противоточное движение дает возможность повысить конечную температуру подогрева бражки. Общее направление движения бражки в каждой секции должно быть снизу вверх.

Обычно количество теплоты, отводимой бражкой, меньше теплоты конденсации выходящего из колонны спиртоводного пара, поэтому после подогревателя бражки оставшаяся часть пара направляется в конденсатор, где конденсируется путем отвода теплоты водой. В некоторых случаях, в основном в сырцовых ректификационных установках, часть поверхности конденсации, охлаждаемая водой, устанавливается непосредственно в кожухе подогревателя бражки, в результате чего в одном кожухе находятся две поверхности охлаждения: одна, основная, омывается бражкой, другая, дополнительная — холодной водой.

Рис. XI-2. Схема включения многосекционных подогревателей и конденсаторов бражной колонны: 1 — подогреватели бражки; 2 — основной конденсатор;

3 — дополнительный (конечный) конденсатор

Скорость движения бражки в трубах подогревателя следует принимать для зерно-картофельной бражки в пределах 0,3—0,5 м/с, для ме- лассной 0,8-1,2 м/с. Нижний предел берется при движении бражки самотеком из напорной емкости, верхний — при подаче насосом.

В одном элементе (секции) подогревателя бражки обычно удается разместить до 75 м2 площади поверхности теплопередачи, причем чем меньше диаметр труб, тем большую поверхность теплопередачи удается разместить в одной секции. Брагоректификационные установки производительностью более 2000 дал спирта в сутки обычно имеют подогреватель из двух и более секций.

Расчеты показывают, что можно рекомендовать следующие ориентировочные размеры площади поверхности теплопередачи подогревателей бражки брагоректификационных установок косвенного действия, работающих при атмосферном давлении, м2:

Производительность, установки М, дал/сут

Зерно-картофельная бражка

Мелассная бражка

До 1000

0,03 М

0,02 М

Более 1000

0,024 М

0,016 М

Подогреватели бражки, изготовленные из нержавеющей стали, должны иметь на 10 % большую поверхность теплопередачи.

В заключение следует отметить, что температура нагрева бражки в случае установки одноэлементных кожухотрубных подогревателей на 5... 8 °C ниже той, которая может быть достигнута при установке много - элементных кожухотрубных подогревателей с общим противоточным движением теплообменивающихся сред.

Характеристики подогревателей бражки приведены в приложениях VIII и IX.

В установках, работающих под разрежением, расчет подогревателей бражки выполняется с учетом конкретных условий теплообмена и температуры теплоносителя.

Подогрев бражки теплотой барды дает возможность обеспечить нагрев до более высокой температуры, вплоть до температуры кипения.

Подогреватели зерно-картофельной бражки с использованием теплоты барды делать кожухотрубными и змеевиковыми нецелесообразно, так как межтрубное пространство, по которому будет двигаться бражка или барда, труднодоступно для очистки. Для этих целей могут быть рекомендованы пластинчатые (рис. XI-3) или спиральные теплообменники.

Рис. Xi-З. Общий вид U0 и схема работы (5) пластинчатого теплообменника

Дефлегматоры

Дефлегматоры (образователи флегмы) сырцовых ректификационных установок небольшой производительности, как правило, делаются комбинированными. Отвод тепла в них осуществляется в значительной мере за счет бражки и частично за счет охлаждающей воды. Зачастую поверхность конденсации, охлаждаемая водой, устанавливается в одном кожухе с подогревателем бражки, в результате чего в одном кожухе находятся две различные поверхности охлаждения: одна (основная) омывается бражкой, другая (дополнительная) — холодной водой (рис. XI-4). При этом необходимо тщательно уплотнять распределительную камеру между водяной и бражной частью во избежание смешивания воды и бражки.

Дефлегматоры эпюрационных, спиртовых, сивушных и других колонн брагоректификационных установок и установок для ректификации спирта- сырца делаются по одному принципу — это, как правило, горизонтальные многоходовые кожухотрубные теплообменники одно- или двухсекционные.

На рис. XI-5 показан внешний вид двухсекционного дефлегматора спиртовой колонны брагоректификационной установки производительностью 3000 дал/сут с площадью поверхности теплопередачи 50x2 = 100 м2.

Pac. Xi-4. Дефлегматор сырцовых ректификационных установок

В отличие от подогревателей бражки, в дефлегматорах устанавливают трубы меньшего диаметра — 25—38 мм. Тепло в них отводится водой. Скорость движения воды в трубах принимается 0,5— 1,5 м/с. Оптимальная температура отработавшей воды — около 70 °C.

Поскольку в охлаждаемых водой дефлегматорах устанавливаются трубы меньшего диаметра, чем в бражных подогревателях, то при тех же габаритах в них удается разместить большую поверхность теплопередачи при тех же размерах элемента. Характеристика дефлегматоров приведена в приложениях VIII и IX.

В мировой практике известны случаи применения в качестве дефлегматоров пластинчатых полуразборных теплообменников. Пластинчатые дефлегматоры отличаются компактностью и высоким коэффициентом теплопередачи.

Воздушные дефлегматоры в настоящее время получили широкое применение в ректификационных установках химической промышленности, применяются они и на ряде спиртзаводов Украины. Они выполняются из оребренных труб по типу воздушных калориферов. Теплота отводится за счет принудительной подачи воздуха, а в ряде случаев — с дополнительным орошением воздуха водой. Последнее повышает коэффициент теплоотдачи со стороны охлаждающего воздуха. Коэффициент теплопередачи у них невелик — 40—50 Вт/(м2 К) и в зависит от скорости движения воздуха. На рис. XI-6 приведена конструктивная схема воздушного дефлегматора.

При расчете поверхности теплопередачи дефлегматора тепловая нагрузка определяется в основном по количеству теплоты, выделившему-

3000

Рис. XI-5. Двухсекционный дефлегматор спиртовой колонны

ся при конденсации спиртового пара, образующего флегму. Практически эта величина составляет не менее 98—99,5 % общей теплоты конденсации пара. На долю конденсатора остается не более 0,5—2 % пара. Температура воды, выходящей из дефлегматора, принимается на 5...8 °C ниже температуры конденсации.

Дефлегматоры эксплуатируемых ректификационных установок спроектированы исходя из скорости воды в трубах 0,2—0,3 м/с; при этих условиях коэффициент теплопередачи для них принимается Кр = 580 Вт/(м2 • К). Это дает основание установить приведенную ниже зависимость между производительностью отдельных колонн Ш, дал/сут) и необходимой площадью поверхности их дефлегматоров (F, м2) для ректификационных установок, работающих при атмосферном давлении.

Полная колонна для эпюрации бражки

Е = 0,022 М

Полная колонна для эпюрации бражного дистиллята

при М <4000Г= 0,0168 М

п^М>Ш Е=^,ШМ

Спиртовые колонны

F= 0,00667 (R + 1)3/при 3/<2000;

F= 0,005 5 (R + 1 )М при М > 2000.

Колонны окончательной очистки мелассных спиртовых заводов

F = 0,00573/.

Колонны для зерно-картофельных заводов при выделении метилового спирта

F=0,0W4M.

Сивушные колонны и колонны для выделения спирта из ГФ

F = 0,00573/.

Общая площадь поверхности дефлегматора сырцовых установок F=0,0253/.

При расчете дефлегматоров спиртовых колонн, работающих под разрежением, необходимо учитывать конкретные условия теплообмена, т. к. в зависимости от них значительно снижается температура конденсирующегося в дефлегматоре пара — с 78,5 до 55...63 °C.

Для ректификационных установок периодического действия (кубовых) при использовании вертикальных дефлегматоров считается нормальной площадь поверхности дефлегматора 0,6 м2 для получения на установке 1 дал ректификованного спирта в час. При горизонтальных дефлегматорах удельная поверхность может быть снижена до 0,4—0,45 м2/(дал • ч).

Расчетом предусмотрено: потери теплоты в окружающую среду 5 %; температура воды, выходящей из дефлегматоров, одинакова для всех колонн и равна 70 °C; расход пара на эпюрационную колонну принят максимально возможный при переработке сырья пониженного качества.

С целью уменьшения площади поверхности целесообразно увеличивать скорость движения воды в трубах дефлегматоров, особенно для установок большой производительности. С повышением скорости до 0,5—0,8 м/с требуемая площадь поверхности дефлегматоров может быть уменьшена в 1,5 раза.

Расход воды (в кг/ч) для отвода теплоты конденсации паров в дефлегматорах определяется по формуле:

W=Q/lc (Г-Щ

где Q — тепловая нагрузка на поверхность теплопередачи дефлегматора, кДж/ч (или Вт); t" и f — температура воды на входе и выходе из дефлегматора, °C (или К).

Тепловая нагрузка определяется по формуле

Q = G Ц-iY

где G — количество пара, сконденсированного в дефлегматоре, кг/ч; /— теплосодержание пара, кДж/кг; i — теплосодержание конденсата, кДж/кг (см. приложение IV)

Тепловая нагрузка может определяться исходя из теплового баланса колонны и дефлегматора (см. главу V).

Зачастую в летнее время производительность ректификационных установок снижается ввиду недостаточной подачи охлаждающей воды (запорная арматура полностью открыта), недостаточной площади по- 232

верхности теплопередачи дефлегматора или повышения температуры охлаждающей воды (> 20 °C). В первом случае необходимо увеличить сечение водоподводящих труб, во втором — предусматривать увеличенную против расчетной площадь поверхности теплопередачи дефлегматоров. При нехватке в летнее время воды на заводе целесообразно организовывать систему оборотного водоснабжения с применением распылительных водоохладителей или искусственного холода. Для этой цели наиболее подходят пароэжекторные холодильные машины, но могут быть использованы и другие (абсорбционные и компрессионные). Некоторое снижение температуры воды (на 5...7 °C) возможно с помощью градирен или брызгальных бассейнов.

Конденсаторы

Пар, не сконденсировавшийся в подогревателе бражки или в дефлегматоре, поступает в конденсатор, где полностью конденсируется. Вместе с паром в конденсатор поступают и неконденсирующиеся газы. Чтобы уменьшить унос спиртового пара с неконденсирующимися газами, их охлаждают в конденсаторе до 20...30 °C, при этом охлаждается и конденсируется спиртовой пар.

В качестве конденсаторов обычно используют вертикальные кожухотрубные теплообменники (рис. XI-7), однако возможно и в ряде случаев целесообразно применение горизонтальных многоходовых (по пару и воде) конденсаторов, что позволяет устанавливать их непосредственно над соответствующими дефлегматорами (рис. XI-8). В конденсаторах применяются трубы диаметром 25—38 мм, длиной 1,5—3 м. В установках, поставлявшихся из бывшей ГДР, ряд конденсаторов изготовлены горизонтальными с трубами из нержавеющей стали диаметром 25x1,5 мм. Диаметр кожуха конденсаторов 300—800 мм (см. приложения VIII и IX).

Тепловая нагрузка на конденсаторы эпюрационной, спиртовой колонн и колонны окончательной очистки очень мала, ввиду того что в них поступает всего 0,5—2 % пара от общего его количества, выходящего из колонны. Конденсаторы в этом случае служат в основном резервной поверхностью теплопередачи на случай кратковременного увеличения нагрузки колонны по паровому потоку.

В брагоректификационных установках косвенного действия в подогревателе бражки конденсируется около 50 % пара, выходящего из бражной колонны, а остальное — в основном и дополнительном конденсаторах бражной колонны. Площадь поверхности основного конденсатора бражной

Рис. XI-7. Вертикальный кожухотрубный конденсатор: П — вход (выход) пара;НГ — выход (вход) неконден- сирующихся газов; К — выход конденсатаРис. XI-7. Вертикальный кожухотрубный конденсатор: П — вход (выход) пара;НГ — выход (вход) неконден- сирующихся газов; К — выход конденсатаколонны составляет около 50 % от площади подогревателя бражки.

Рис. XI-7. Вертикальный кожухотрубный конденсатор: П — вход (выход) пара;

НГ — выход (вход) неконден- сирующихся газов; К — выход конденсата

Рис. XI-7. Вертикальный кожухотрубный конденсатор: П — вход (выход) пара;

НГ — выход (вход) неконден- сирующихся газов; К — выход конденсата

В конденсаторе сивушной колонны конденсируется примерно х/5..)/ь всего пара, выходящего из колонны. Для этих колонн тепловая нагрузка на конденсатор Q складывается из теплоты конденсации Q и теплоты охлаждения конденсата О:

Q=Q^Q=Gr*GCU.-t).

где G — количество пара, поступающего в конденсатор, кг/ч; г — теплота конденсации пара, кДж/кг (см. приложение IV); С — удельная теплоемкость конденсата, кДж/(кгК) (см приложение III); /ки /о—температура соответственно конденсации и охлаждения конденсата, °C (или К).

При расчете поверхности теплопередачи отдельно определяют поверхность конденсации F = QJMkKk и поверхность охлаждения Fo = QJ\toKo.

Коэффициент теплопередачи в значительной мере зависит от скорости движения воды в трубах конденсатора, которая изменяется в широких пределах — от 0,01 до 0,5 м/с.

Ориентировочно можно принимать коэффициент теплопередачи для конденсационной части К = 230...580 и для охлаждающей Кк = 140...230 Вт/(м2 К) соответственно при скорости воды 0,01—0,5 м/с.

Площадь поверхности конденсатора, полученную расчетом, необходимо увеличить по крайней мере на 20 % во избежание увеличенных

потерь спирта с неконденсирующимися газами в случае перегрузки по паровому потоку колонны, а следовательно, дефлегматора и конденса

тора.

Рис. XI-8. Горизонтальный кожухотрубный конденсатор

При проектировании и нормировании конденсаторов, изготовленных из меди, можно рекомендовать следующие ориентировочные площади поверхности теплопередачи конденсаторов в зависимости от суточной производительности установки М, дал/сут.

Для бражных колонн брагоректификационных установок косвенного действия общая площадь основного и дополнительного конденсаторов составляет

^=0,0Ш+ Юм2,

в том числе площадь поверхности дополнительного конденсатора F= 0,005M, м2.

При площади поверхности конденсатора более 20—30 м2 целесообразно расчетную поверхность конденсатора выполнять в виде двух кожухотрубных теплообменников: один из них делать горизонтальным многоходовым, другой — вертикальным одноходовым (площадь поверхности 5—30 м2) с последовательным включением их по пару и воде противотоком (см. рис. XI-2). При таком включении вода используется эффективнее, поскольку конечная температура ее повышается до 50. ..70 °C, а расход уменьшается в 2—3 раза.

Для прочих колонн ректификационных установок площадь поверхности конденсатора F = 5 + ОД/2^, где F^ — площадь поверхности дефлегматора, м2. Конденсаторы сепараторов СО2 для сырцовых и брагоректификационных установок следует устанавливать с площадью поверхности F= 0,004Л/, м2.

Для конденсаторов из нержавеющей стали площадь поверхности теплопередачи принимают на 5—10 % больше, чем для медных.

Холодильники

Для охлаждения спирта, головной фракции и других продуктов ректификации обычно применяют змеевиковые, кожухотрубные и комбинированные холодильники.

В холодильниках (рис. XI-9, о) змеевики устанавливаются в один- три ряда концентрично. С целью увеличения скорости движения воды при обтекании змеевиков свободное пространство внутри витков змеевика заполняют вытеснительной камерой.

Охлаждаемый спирт или другие продукты движутся внутри труб змеевика сверху вниз; охлаждающая вода движется в межтрубном пространстве сни-

Рис. Х1-9. Холодильники: а — змеевиковый; б — комбинированный

зу вверх. Змеевики изготовляют из медных труб диаметром 25—60 мм; кожух, крышки и вытеснительную камеру холодильника — из стали.

В некоторых случаях в одном кожухе устанавливают два ил и даже три змеевика, в которых идет параллельное охлаждение двух или трех различных продуктов.

Ввиду малого проходного сечения труб змеевиков скорость движения продукта в них сравнительно высока. В холодильниках для спирта ее можно принимать равной 0,05—0,3 м/с и даже до 0,5 м/с. Допустимая скорость определяется величиной гидравлического напора. Змеевиковые холодильники применяют при небольших площадях поверхности теплопередачи (до 25 м2).

В тех случаях, когда охлаждаемый продукт предварительно необходимо сконденсировать, например в сырцовых установках и установках периодического действия для ректификации спирта (кубовых), применяют комбинированные холодильники (рис. Х1-9, б). Их верхняя часть представляет собой обычный кожухотрубный конденсатор, нижняя — змеевиковый холодильник.

Приведенный на рис. XI-9, б холодильник предназначен для одновременного охлаждения двух продуктов: сивушной фракции, отбираемой в виде пара из отгонной части спиртовой колонны, и сивушного спирта, отбираемого в жидком виде из концентрационной части той же колонны. Сивушная фракция предварительно конденсируется в кожухотрубной части теплообменника и затем охлаждается в трубах внешних витков змеевика. Сивушный спирт охлаждается только в змеевике (внутренние витки).

Для большинства ректификационных установок пригоден типовой комбинированный холодильник сивушной фракции со следующей характеристикой: площадь поверхности теплопередачи F— 3,15+ 1,5+ 1,5 м2; высота Н= 2360 мм; диаметр D= 500 мм; масса С = 414 кг (см. приложения VIII и IX).

Кожухотрубные холодильники по конструкции подобны кожухотрубным конденсаторам закрытого типа, но в отличие от них имеют большую высоту и меньший диаметр. Для них принимается H/D = 4...6.

Охлаждаемый спирт движется сверху в межтрубном пространстве, вода подается по трубам снизу вверх. Кожух, как и трубы, изготовляют из меди, латуни или нержавеющей стали. Для того чтобы обеспечить заполнение межтрубного пространства охлаждаемой жидкостью, кожухотрубный теплообменник снабжают гидравлическим затвором на высоту труб холодильника или устанавливают ниже выходного фонаря.

В схемах ректификационных установок холодильники для спирта и Других продуктов ректификации обычно включают так, чтобы охлаждаю-

щая вода последовательно проходила через холодильник, конденсатор и дефлегматор. А на ряде заводов через холодильник пропускают всю воду, идущую от насоса в коллектор воды или напорную емкость. Это дает возможность рационально использовать воду: обеспечивать прохождение большого потока воды через холодильник и конденсатор, что позволяет получать в них высокие скорости и соответственно высокие коэффициенты теплопередачи; поддерживать высокую стабильность конечной температуры охлаждения с целью уменьшить потери спирта за счет испарения. При этом конечная температура охлаждения спиртовых продуктов будет всего на 2...3 °C выше температуры воды, поступающей в холодильник.

При наличии средств автоматизации схема подачи воды в холодильник спирта должна иметь обводную линию, чтобы через холодильник пропускать не всю воду, поступающую на дефлегматор спиртовой колонны, а только часть ее, необходимую для поддержания требуемой температуры спирта перед входом его в спиртоизмерительный прибор.

В том случае, если большая часть идущей на дефлегматор спиртовой колонны воды проходит через холодильник ректификованного спирта, требуемая площадь поверхности теплопередачи холодильника из меди может быть определена по формуле

F- 0,0075 М, м2,

где М — производительность установки по спирту (дал/сут).

Для холодильников из нержавеющей стали площадь поверхности теплопередачи увеличивают на 10 %.

Испарители (кипятильники)

До недавнего времени в практике отечественного спиртового производства обогрев колонн осуществляли в основном открытым паром, и только на некоторых мелассных заводах бражные колонны обогревали закрытым паром — через поверхность теплопередачи.

В настоящее время закрытый обогрев колонн широко внедряется, особенно на мелассных спиртовых заводах и заводах с низким качеством воды, питающей паровые котлы. В последнее время машиностроительные заводы начали выпускать типовые брагоректификационные установки с закрытым обогревом всех колонн. На рис. XI-10 показаны различные способы подвода теплоты в колонны.

Закрытый обогрев колонн имеет целый ряд преимуществ перед открытым. Технологическая целесообразность его обусловлена возмож- 238

Рис. XI-10. Способы подвода теплоты в колонны

ностью повышения качества ректификованного спирта, поскольку при таком обогреве исключается ввод в колонну совместно с греющим паром летучих веществ, наличие которых может значительно снизить качество готового продукта. Известно, что из-за плохой воды, питающей котельные установки, некоторые спиртовые заводы не имеют возможности получать ректификованный спирт высокого качества. Закрытый обогрев колонн исключает также опасность попадания в колонну минерального масла с ретурным паром и позволяет увеличить концентрацию сухих веществ в барде. Опыт работы некоторых заводов показал, что при открытом обогреве колонн перегретым паром резко снижается качество ректификованного спирта, в то время как при закрытом обогреве перегрев пара не влияет на качество ректификованного спирта.

Теплотехническая целесообразность закрытого обогрева заключается в возможности использовать конденсат греющего пара. Это особенно важно для мелассных спиртовых заводов, где ректификация является основным потребителем пара. При закрытом обогреве колонн может использоваться вторичный пар выпарных установок и колонн, работающих при различном давлении.

При закрытом обогреве объем барды и лютерной воды уменьшается соответственно на 15 и 50 %, что немаловажно при упаривании или сбросе барды и лютерной воды в очистные сооружения, особенно в условиях мелассных спиртовых заводов.

Необходимо отметить, что применение закрытого обогрева связано с некоторым усложнением установки, т. к. требует наличия поверхностей теплопередачи. Поверхность теплопередачи бражных колонн в процессе работы покрывается накипью, что снижает коэффициент теплопередачи. Эти осложнения наиболее ощутимы при переработке зерно-картофельных бражек. При переработке мелассных бражек, подкисленных соляной кислотой, образуются незначительные отложения, что позволяет работать без чистки поверхности продолжительное время. В других колоннах отложений на поверхности теплопередачи или не бывает, или они незначительны. Если поверхность теплопередачи невелика, ее можно размещать внутри кубовой части колонны, как это иногда практикуется в колоннах окончательной очистки (см. рис. XI-10, в). Выносные теплообменники для подвода теплоты в колонны при закрытом обогреве именуются испарителями (кипятильниками). Испарители, как правило, выполняются в виде вертикальных кожухотрубных теплообменников, связанных с колонной трубопроводами внизу для перетока жидкости из куба колонны в испаритель (циркуляционная труба), и вверху для перетока парожидкостной

смеси из испарителя в куб колонны. В ряде случаев применяют испарители с восходящей или падающей пленкой; они требуют установки насоса для создания циркуляции жидкости. Преимущество таких испарителей состоит в возможности работы с малым температурным напором.

Кубовая жидкость движется внутри труб, а греющий пар вводится в межтрубное пространство. Циркуляция жидкости в системе обеспечивается за счет разности давления между столбом жидкости в кубе колонны и столбом парожидкостной смеси в трубах испарителя и трубопроводе от теплообменника к колонне (естественная циркуляция). Циркуляцию вязких жидкостей или жидкостей с высоким содержанием взвешенных частиц (зерно-картофельная барда) организуют с помощью насоса (рис. XI-10, ж). Скорость движения барды в трубах испарителя 3 м/с достаточна для исключения накипеобразования.

Для чистых кубовых жидкостей могут применяться горизонтальные или наклонные испарители различных конструкций. Их преимущество состоит в том, что колонну можно устанавливать ниже, чем при вертикальных испарителях (схемы включения испарителей см. на рис. XI-10, е, ж, з, и\

Все детали испарителя, соприкасающиеся с кубовой жидкостью, изготовляются из меди или нержавеющей стали. Диаметр кипятильных труб принимается в зависимости от характера кубовой жидкости. При чистых жидкостях он может быть 16—30 мм, при загрязненных — 50—100 мм. Длина кипятильных труб исходя из конструктивных соображений может быть принята в пределах 1,0—2,5 м и больше.

Если кубовая жидкость дает отложения и требуется периодическая чистка, рекомендуется устанавливать не менее двух испарителей при одной колонне, чтобы в период чистки одного из них колонна могла работать, хотя бы и не с полной производительностью. Крышки испарителей должны легко открываться.

На рис. XI-11 приведена конструкция испарителя, изготовленного из нержавеющей стали, для обогрева эпюрационной колонны спиртоводным паром, выходящим из бражной колонны (площадь поверхности теплопередачи — около 20 м2).

При монтаже в качестве «нулевой» отметки испарителей служит ось штуцера для выхода кубовой жидкости (остатка) из колонны (рис. XI-12). Испаритель необходимо устанавливать таким образом, чтобы во время его работы пьезометрический уровень жидкости в кипятильных трубах (глубина затопления) соответствовал оптимальному. Рекомендуется принимать пьезометрический уровень равным, м: для лютерной воды 0,6—0,7; ДЛЯ спирта и эпюрата 0,7—0,8; для мелассной барды 0,5—0,6.

ЕЕ25x225x205000500Рис. XI-11. ИспарительРис. XI-11. ИспарительОбозн.НазначениеДуАВход пара175БВыход избыт, пара150ВВыход конденсата32ГДренаж25ДВход циркулируют, жидкости80ЕВыход вторим, пара200ЖВыход неконд. газов20Обозн.НазначениеДуАВход пара175БВыход избыт, пара150ВВыход конденсата32ГДренаж25ДВход циркулируют, жидкости80ЕВыход вторим, пара200ЖВыход неконд. газов20Таблица штуцеровТаблица штуцеров

Е

Е

25x2

25x2

0500

0500

Рис. XI-11. Испаритель

Рис. XI-11. Испаритель

Обозн.

Назначение

Ду

А

Вход пара

175

Б

Выход избыт, пара

150

В

Выход конденсата

32

Г

Дренаж

25

Д

Вход циркулируют, жидкости

80

Е

Выход вторим, пара

200

Ж

Выход неконд. газов

20

Обозн.

Назначение

Ду

А

Вход пара

175

Б

Выход избыт, пара

150

В

Выход конденсата

32

Г

Дренаж

25

Д

Вход циркулируют, жидкости

80

Е

Выход вторим, пара

200

Ж

Выход неконд. газов

20

Таблица штуцеров

Таблица штуцеров

В случае обогрева эпюрационной колонны спиртоводным паром низкого потенциала, выходящим из бражной колонны, необходимо предусматривать 100%-ное заполнение труб испарителя эпюратом и минимальный разрыв между верхней трубной решеткой и штуцером для перетока парожидкостной смеси из испарителя в куб эпюрационной колонны.

Штуцер отбора жидкости из кубовой части колонны к испарителю должен располагаться ниже штуцера отвода кубовой жидкости из колонны, а штуцер отвода парожидкостной смеси из испарителя к колонне — выше уровня жидкости в кубовой части колонны (см. рис. XI-12).

Диаметр /) трубы, отводящей промежуточную смесь из испарителя в колонну, определяется исходя из скорости вторичного пара wn = 15...25 м/с. Количество вторичного пара принимается равным количеству (по массе) греющего пара.

Диаметр трубопровода от куба колонны к испарителю (циркуляционной трубы) d2 = 0,33...0,4 D.

Минимальное расстояние от трубной решетки испарителя до нижней крышки должно быть не менее </ +150 мм, где /ц —- диаметр циркуляционной трубы.

Минимальное расстояние от трубной решетки до верхней крышки испарителя должно быть не менее </ +150 мм, где dn — диаметр парожидкостной трубы.

На наш взгляд, заслуживает внимания внутриколонное размещение поверхности теплопередачи, как это показано на рис. XI-10, г и д, что обеспечивает снижение потерь тепла в окружающую среду и компактность установки, а также применение испарителей с падающей пленкой и пластинчатых; у них приблизительно на 50 % больше коэффициент теплопередачи по сравнению с трубчатым и естественной циркуляцией.

Для определения площади поверхности испарителя (F, м2), необходимо знать тепловую нагрузку (2, Вт), температурный напор — среднюю разность температур (А/, К) и коэффициент теплопередачи К, Вт/(м2- К):

КА/

В табл. XI-1 приведены данные для определения необходимой площади поверхности теплопередачи кожухотрубных одноходовых испарителей с трубами диаметром 20—25 мм и длиной 2000—3000 мм, рекомендованных к колоннам ректификационных установок различной производительности при использовании греющего пара различного давления.

Характеристики испарителей приведены в приложениях VIII и IX. При подборе испарителей следует ориентироваться на минимально возможное давление греющего пара и максимальную производительность колонны.

Рис. XI-11. Установка испарителя относительно колонны

Таблица XI-1

Рекомендуемые площади поверхности теплопередачи испарителей

Производительность установки, дал/сут

Давление греющего пара, МПа

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,5

Для эпюрационных колонн

1000

И

9,5

7,5

6,5

1500

17

14*

11

9,5

2000

22

17

14*

11

3000

34*(40)

26*

22

17

6000

74

61*

49

34*

Для бражных

и спиртовых колонн

1000

40

22

22

17

17

1500

49

40

40

22

22

2000

74

49

49

40

40

3000

91

74

49

49

6000

91

91

74

Для сивушных колонн

2000

22

17

И

И

3000

40

22

22

17

6000

60

49

34

26

* Испарители с длиной труб 3000 мм.

Подогреватели спирта-сырца

При работе установок непрерывного действия для ректификации спирта-сырца требуется подогревать спирт перед вводом его в эпюраци- онную колонну. Для этой цели могут использоваться различные теплообменники. В практике чаще всего применяются теплообменники кожухотрубные или типа «труба в трубе». Кожухотрубные теплообменники по своей конструкции ничем не отличаются от аналогичных конденсаторов (см. рис. XI-7) или холодильников спирта. Нагрев спирта-сырца осуществляется, как правило, за счет теплоты лютерной воды при противоточном их движении в теплообменнике.

При обогреве колонн закрытым паром теплоты лютерной воды может быть недостаточно при вводе в колонну концентрированного спирта. В таком случае целесообразно один из дефлегматоров эпюрацион- ной или спиртовой колонны использовать как подогреватель спирта- сырца, по аналогии с подогревом бражки.

Глава XII

ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

К вспомогательному оборудованию ректификационных установок относят: насосы, ловушки, сепараторы, пробные холодильники, ваку- умпрерыватели, фонари, фильтры, регуляторы уровня и др.

Насосы, эжекторы, вакуум-насосы

Бражка подается в установку или непосредственно насосом, или через напорную емкость. В практике зерно-картофельных спиртовых заводов раньше, как правило, применяли подачу бражки непосредственно плунжерным насосом с паровым или электроприводом. Наиболее удобен паровой привод, т. к. он дает возможность плавно регулировать подачу бражки, но при условии постоянного давления пара в коллекторе. Плунжерные насосы могут приводиться в движение от электродвигателя через вариатор скорости или электромагнитную муфту, которые также позволяют плавно регулировать подачу бражки. Регулировать подачу зерно-картофельной бражки, полученной из неизмельченного сырья, путем изменения степени открытия крана или с помощью другого регулирующего устройства очень трудно, поскольку арматура частично или полностью забивается, и подача бражки соответственно уменьшается или прекращается полностью.

Для подачи зернокартофельной бражки широкое распространение получили вертикальные трехплунжерные насосы типа DP (производ-

ства бывшей ГДР), вертикальный плунжерный насос АНВ-125Ас электродвигателем ВАО-40-4 во взрывозащищенном исполнении.

В настоящее время при переработке дробленого сырья применяют винтовые и центробежные насосы с электроприводом. Подача бражки в бражную колонну регулируется с помощью обводной линии (байпаса) для сброса избытка бражки на всасывающую сторону насоса. На обводной линии устанавливают устройство, стабилизирующее основной поток бражки на питание колонны.

Мелассную бражку подают с помощью центробежного насоса или через напорную емкость. Для подачи бражки применяются многоступенчатые центробежные насосы, выполненные из кислотостойких материалов (нержавеющая сталь, бронза, пластмассы). Для подачи меласс- ной бражки широкое распространение в настоящее время получил насос типа КСМ. В том и другом случае могут применяться центробежные насосы типа ЗК-6,4К-ба с электродвигателем ВАО-81 -2. Более подробно характеристики насосов приведены в специальной литературе.

При подборе насоса кроме необходимой производительности следует учитывать развиваемый напор, который можно определить исходя из величины геометрического подъема бражки (от уровня бражки в месте забора до уровня ее в напорной емкости или подогревателе бражки) и из напора, необходимого для преодоления гидравлических сопротивлений в трубопроводах. При подаче бражки, особенно зерно-картофельной, непосредственно в установку (подогреватель бражки) напор от гидравлических сопротивлений составляет большую часть общего напора.

Величину гидравлических сопротивлений определяют по общеизвестным формулам гидродинамики с учетом длины трубопровода, его диаметра, скорости движения и физических свойств бражки, а также местных сопротивлений.

Ориентировочно необходимый общий напор насоса для подачи бражки можно рекомендовать равным не менее 0,4—0,5 МПа.

Чтобы обеспечить непрерывное питание бражной колонны при отсутствии напорной емкости, необходим дублирующий насос. На линии подачи бражки после насосов обязательно устанавливают обратный клапан.

Помимо бражных насосов в комплект ректификационной установки входят насосы для подачи лютерной воды, для перекачивания промывных вод из экстрактора сивушного масла и др.

В установках, работающих под разрежением, с помощью насосов перекачивают эпюрат при температуре кипения и другие спиртоводные жидкости. Для этих целей применяют исключительно кислотостой-

кие центробежные или вихревые насосы с электродвигателями во взрывозащищенном исполнении (например центробежный насос типа 1,5Х- 6К-3-51 с электродвигателем ВАО-42-2, Х-20/31-К с электродвигателем ВАО-41-2, электронасос 1,5ХГ-6Х2К-28-2).

Эжекторы, или струйные аппараты в ректификационных установках применяются с разными целями: для создания разрежения, повышения потенциала пара низкого давления, перекачивания или перемешивания жидкости.

Для создания разрежения и удаления неконденсирующихся газов обычно применяют газоструйные или жидкостно-газовые эжекторы, для перемешивания — жидкостно-жидкостные, для транспортирования жидких рабочих сред — газожидкостные (парожидкостные).

Эжекторы несложны в изготовлении, компактны, с низкой металлоемкостью, надежны и просты в эксплуатации. На рис. XII-1 приведены схемы конструкций различных эжекторов.

аРис. XII-1. ЭжекторыаРис. XII-1. Эжекторы

а

Рис. XII-1. Эжекторы

а

Рис. XII-1. Эжекторы

ОН 0ОН 0Рис. XI1-2. Эжектор пароэжекционной установки производительностью 1250 дал/сутРис. XI1-2. Эжектор пароэжекционной установки производительностью 1250 дал/сут

ОН 0

ОН 0

Рис. XI1-2. Эжектор пароэжекционной установки производительностью 1250 дал/сут

Рис. XI1-2. Эжектор пароэжекционной установки производительностью 1250 дал/сут

Аппараты для создания разрежения (рис. XII-1, а) в пароэжекцион- ных установках требуют точного расчета в зависимости от рабочих параметров пара. Эжекторы для перекачивания небольших количеств жидкости (рис. XII-1,б) или для перемешивания (рис. XII-1, в), применяемые в ректификационных установках, могут быть изготовлены в мастерских спиртзавода с учетом следующих рекомендаций: Dx определяется исходя из скорости эжектируемой жидкости w = 0,5 м/с; Dd = 20 мм; IX = 1,5/), (рис. XII-1, б). Эжекторы (рис. XII-1, би в) устанавливаются на восходящих потоках в самой нижней точке (под заливом).

На рис. XI1-2 приведен чертеж эжектора пароэжекционной установки бражной колонны производительностью 1250 дал/сут.

Создание и поддержание низкого давления в аппаратах, работающих под разрежением, — необходимая предпосылка их надежной эксплуатации. Разрежение в аппаратуре создается с помощью вакуумных насосов объемного или струйного типа.

В струйных насосах сжатие откачиваемого газа осуществляется за счет преобразования кинетической энергии струи в потенциальную энергию давления — в них нет движущихся элементов.

К объемным относятся вакуум-насосы, в которых путем механического воздействия осуществляется сжатие откачиваемого газа от давления в системе до давления на выходе из насоса (обычно атмосферного).

Объемные вакуум-насосы делят на две группы: ротационные и поршневые. Ротационные вакуум-насосы компактнее и конструктивно проще пор- шневых, поэтому они находят применение при вакуумной ректификации.

Наибольшее распространение получили водокольцевые насосы, которые могут откачивать газ в смеси с паром. Создаваемое ими разрежение зависит от температуры воды в насосе: чем она ниже, тем больше разрежение. Сжатый газ вместе с водой поступает в емкость, в которой происходит разделение жидкой и газовой фаз. Вода возвращается в насос, а газ выбрасывается в атмосферу.

В ректификационных установках могут применяться вакуум-насосы типа КВН-4, КВН-8, ВВН-1,5, ВВН-3 (РМК-2), ВВН-12 (РМК-3) и РЖК 90/1; при работе с агрессивными средами — типа ФВВН-11, изготовленные из фаолита.

Отбойные устройства, ловушки

При переработке пенящейся бражки происходит значительный унос пены с верхней тарелки бражной колонны. Чтобы избежать этого, предусматривается установка различных отбойных устройств.

В ректификационных установках применяются отбойные устройства, встроенные в колонну, отбойные тарелки (рис. ХП-3, а) и выносные ловушки. Как правило, это отбойники инерционного или центробежного типов. В условиях бражных колонн они недостаточно эффективны.

Более эффективно работают поверхностные отбойники, в которых на пути пара помещают насадку с развитой поверхностью, образованной из колец Рашига, плоских или профилированных полос (рис. ХП-3, б и в). При прохождении пара через насадку капли и пена попадают на поверхность насадки и стекают с нее.

Наиболее простое устройство имеет отбойник из горизонтального слоя насадки, однако он работает удовлетворительно только при малых скоростях пара и может быть применен в колоннах со скоростью пара до 1 м/с. При больших скоростях пара (до 2—2,5 м/с) необходимо конструировать отбойник так, чтобы угол между направлениями потоков пара и жидкости в месте их разделения был не менее 90°. В противном случае возможно увлечение жидкости уходящим из ловушки паром. Поверхность отбойной насадки можно брать из расчета 0,8—1,25 м2 на 1000 м3 пара в час. Отбойные устройства целесообразно устанавливать внутри колонны.

Опыт ряда заводов показал высокую эффективность использования в качестве пеноловушки трех-четырех «сухих» либо с небольшим орошением бражным дистиллятом одноколпачковых тарелок в верхней части бражной колонны (выше тарелки питания) или разработанных нами вихревых пеноловушек (рис. ХП-4). Вихревые пеноловушки обеспечивают высокую сепарационную способность при небольшом гид-

Рис. ХП-4. Вихревая встроенная пеноловушка

равлическом сопротивлении (50—100 мм вод. ст.). При конструировании вихревой ловушки принимается: hx = 1,5 D; h2 = 0,75/); h3 = 2D, где D — диаметр пароотводящей трубы.

Эффективно работают ловушки, устроенные по типу циклонов. Ловушки такого типа ряд лет эксплуатируются на Андруше веком спиртза- воде.

Сепараторы

Зрелая бражка содержит 0,15—0,2 % диоксида углерода (СО2). При кипении бражки на тарелках бражной колонны из нее выделяется этот газ, увеличивая объем выходящего в дефлегматор спиртоводного пара и создавая дополнительные сопротивления. Помимо этого, СО2 ухудшает процесс теплоотдачи при конденсации пара и участвует в образовании ряда нежелательных примесей.

Для выделения СО2 и других неконденсирующихся газов нагретую в подогревателе бражку пропускают через специальный сепаратор СО2 (рис. ХП-5). Бражка вводится тангенциально под отбойный воротник. Вы-

Рис. ХП-5. Сепаратор СО2Рис. ХП-5. Сепаратор СО2делившийся в сепараторе СО, и другие некой- денсирующиеся газы и некоторое количество спиртового пара через верхний штуцер отводятся в специальный конденсатор — ловушку спирта, а бражка, освобожденная от основного количества СО,, через нижний штуцер отводится в колонну Штуцер для ввода бражки в сепаратор располагают как в верхней, так и в средней или нижней части корпуса. Однако следует отдать предпочтение сепараторам с верхним расположением штуцера, т. к. при этом улучшаются условия более полного выделения СО,. Размеры сепаратора ориентировочно можно принимать по формуле

Рис. ХП-5. Сепаратор СО2

Рис. ХП-5. Сепаратор СО2

D=\5<M; Я= (2...2,5)2),D=\5<M; Я= (2...2,5)2),где D — диаметр сепаратора, мм; М — производительность установки по спирту, дал/сут; Н — высота сепаратора, мм.

D=\5<M; Я= (2...2,5)2),

D=\5<M; Я= (2...2,5)2),

Ф.И. Гладкий предложил в сепараторе СО, догревать бражку до температуры кипения за счет ввода небольшого количества пара. При этом для лучшего выделения СО2 в сепараторе предусматриваются 3—5 контактных тарелок. Вместе с СО, при таких условиях из кипящей бражки будет удаляться значительное количество легколетучих примесей спирта.

По принципу сепаратора СО2 устраиваются и другие сепарирующие устройства, которые служат для разделения двухфазного потока — жидкостного и парового или газового. Сепараторы устанавливают в тех местах, где требуется освободить поток жидкости от паровой или газовой фазы (во избежание образования пробок) либо поток пара или газа — от брызг увлекаемой жидкости (во избежание уноса жидкости). При небольшом содержании отделяемой фазы сепараторы устанавливают непосредственно на трубопроводах. Сечение сепаратора берется с таким расчетом, чтобы скорость основного потока в нем уменьшилась в 8—15 раз. Таким образом, диаметр сепаратора должен быть в 3—4 раза больше диаметра трубопровода основного потока. Высота сепаратора равна 2,5—5 его диаметрам. Подводящий трубопровод врезается к цилиндрической части сепаратора тангенциально или радиально и располагается с конца, противоположного выходу основного потока.

Ловушки спирта

Диоксид углерода и другие неконденсирующиеся газы (газовые оттяжки) уносят с собой некоторое количество спиртового пара. С целью его улавливания в схеме ректификационных установок предусматриваются ловушки спирта.

Ловушки могут быть следующих типов: конденсационные, абсорбционные (скрубберные) и адсорбционные. Наибольшее распространение получили конденсационные ловушки, которые по конструкции не отличаются от конденсаторов (рис. XI-7).

Чтобы обеспечить более полное улавливание спирта, для охлаждения в ловушку подается вода с наиболее низкой температурой, имеющаяся в распоряжении завода, а при возможности целесообразно организовать отвод тепла из ловушки — охлажденным рассолом.

В абсорбционных ловушках спирт улавливается посредством орошения водой слоя насадки из керамических колец Рашига. В ректификационных установках, работающих под разрежением, перед вакуум-насосом устанавливают ловушки в виде полочных барометрических конденсаторов смешения. В качестве такого конденсатора можно использовать одну царгу ректификационной колонны малого диаметра (300—600 мм) с пятью-шестью многоколпачковыми тарелками, в которых подаваемая на верхнюю тарелку холодная вода поглощает пары спирта. Недостатком таких ловушек является разбавление спирта водой. Иногда они используются как контрольные после конденсационных поверхностных ловушек.

Площадь поверхности теплопередачи конденсационной ловушки может быть принята равной половине поверхности конденсатора соответствующей колонны при установке индивидуальных ловушек и не менее поверхности наибольшего конденсатора при установке общей ловушки.

Установка индивидуальных ловушек к каждой колонне обеспечивает независимую регулировку колонн, однако это дорого, загромождает цех и допускается только для крупных колонн. Более целесообразно устанавливать общую ловушку на группу колонн с учетом технологических особенностей улавливаемых продуктов. Для спиртовой колонны необходимо всегда предусматривать индивидуальную ловушку во избежание попадания загрязненного примесями пара из других колонн в конденсат (флегму) спиртовой колонны.

Гидрозатворы и бардоотводчики

При удалении кубового остатка (барда, лютерная вода, эпюрат и т. д.) из колонны вместе с ним может прорываться пар. Поэтому устройства для отвода кубовой жидкости должны пропускать жидкость и задерживать выход пара из куба. Самым простым устройством для отвода кубовой жидкости является гидравлический затвор, т.е. U-образная труба, соединяющая куб колонны со сборником кубовой жидкости. В статическом положении столб жидкости (/7) уравновешивает разность давления (р^ —р^), а именно (рис. XII-6):

Н=^-р№р=Ш^

где/? — давление, Па (1 м вод. ст. ~ 104 Па); р — плотность жидкости, кг/м3.

При движении жидкости в сторону сборника величина // уменьшается на величину напора, необходимого для преодоления гидравлических сопротивлений.

Гидравлические затворы хорошо работают при жидкостях, не содержащих крупных взвешенных частиц. Их применяют во всех колоннах, в том числе и бражных, перерабатывающих дробленое зерно-картофель-

Рис. ХП-6. Гидрозатворы

ное сырье. Конструктивно они могут быть оформлены по-разному (см. рис. ХП-6).

Практически полная высота гидрозатвора ( в м) должна быть равна

Я-(Д^/9,81р) + 2,

где Др — максимально возможный перепад давлений в кубе колонны и соответствующем сборнике кубовой жидкости, Па; р —■ плотность кубовой жидкости, кг/м3.

При выходе кубовой жидкости из гидрозатвора давление понижается и, если жидкость не охлаждается, она частично испаряется, вследствие чего пузырьки пара уменьшают ее плотность. При этом может возникнуть выброс жидкости из гидрозатвора, если высота его недостаточна. Работа затвора нарушается и не восстанавливается без изменения режима работы колонны.

Чтобы исключить выброс жидкости из гидрозатвора, необходимо делать его больше по высоте или слегка охлаждать в нем кубовую жидкость. В практике спиртзаводов может быть применена схема циркуляционного охлаждения, как это показано на рис. ХП-6, в.

При выходе жидкости из гидрозатвора ее поток необходимо соединить с атмосферой, чтобы исключить сифонирование жидкости из гидрозатвора. Поэтому на выходе жидкости из гидрозатвора, в верхней точке, необходимо установить расширитель с воздушником, через который отводятся продукты самоиспарения. Патрубок для выхода жидкости из расширителя должен быть на уровне патрубка выхода кубовой жидкости из колонны, а если выше, то не более чем на 0,5 м.

Трубопровод от штуцера отвода кубовой жидкости к гидрозатвору необходимо прокладывать с уклоном в сторону гидрозатвора не менее 5 %. В качестве запорной арматуры между кубом и гидрозатвором устанавливают задвижку с горизонтальным расположением оси или пробковый кран с вертикальным расположением оси; вентили устанавливать не рекомендуется.

Ввиду большой высоты гидрозатворов бражной и особенно спиртовой колонны их необходимо устанавливать в колодцах или обсадных трубах.

Проходное сечение труб гидрозатвора определяют исходя из скорости движения в нем жидкости 0,2—0,4 м/с. Нижний предел рекомендуется для заводов, перерабатывающих зерно-картофельное сырье, верхний — для мелассных заводов и лютерной воды.

Величину гидрозатворов, соединяющих между собой отдельные элементы ректификационных установок (колонна — колонна; дефлегматор — колонна ит.д.), можно определить по формуле

//= (Ар/9,81р) + 1,

где Др — максимальная разность давлений в соединяемых точках элементов установки, кПа; р — плотность рабочей жидкости в гидравлическом затворе, кг/м3.

В нижней части продуктовых гидрозатворов желательно иметь дренажный кран или заглушенный штуцер.

Для отвода из бражной колонны барды с крупными взвешенными частицами (при переработке недробленого зерна или картофеля) устанавливают поплавковые бардорегуляторы (рис. ХП-7). Для четкой работы клапана бардорегулятора желательно, чтобы привалочные поверхности седла и поплавка имели сферическую форму. Внутреннюю полость по-

Рис. ХП-7. Бардоотводчик (бардорегулятор): 1-поплавок; 2 — клапан; 3 — направляющие; 4 — шток; 5 — рычаг; 6 — противовес

плавка целесообразно соединять с атмосферой через отверстие в штоке, чтобы исключить смятие поплавка при образовании свищей в его стенке.

Конденсатоотводчики

Конденсатоотводчики предназначены для отвода конденсата греющего пара из испарителей. При неудачной конструкции конденсатоот- водчиков и неправильной эксплуатации потери пара могут достигать 25 %. В качестве конденсатоотводных элементов могут применяться подпорные шайбы, конденсатоотводчики с закрытым или открытым поплавком, мембранные, термодинамические (типа 45ч 12нж и 45ч 15нж, которые отличаются компактностью, малым проскоком пара; они устанавливаются на конденсатоотводной коммуникации крышкой вверх). Ниже приводится зависимость пропускной способности термодинамических конденсатоотводчиков G от условного прохода d

d^152025324050мм;

G0,81,01,251,62,02,5т/ч.

Вакуум-прерыватели

Вакуум-прерыватели предназначены для предохранения колонны либо от смятия за счет внешнего давления при образовании в колонне разрежения (вакуума), либо разрыва при росте давления в колонне выше допустимого. Таким образом, вакуум-прерыватель исполняет роль гидравлического предохранительного клапана (рис. XII-8, а\ Он соединяется с колонной штуцером диаметром 40—60 мм, который расположен в верхней части нижней емкости вакуум-прерывателя. При работе емкость вакуум-преры- вателя заполняется жидкостью (при пуске ректификационной колонны заливается водой). В случае увеличения давления в колонне выше атмосферного оно по соединительному трубопроводу передается жидкости, которая по центральной трубе диаметром около 50 мм поднимается на высоту, соответствующую избыточному (сверх атмосферного) давлению в колонне, образуя гидравлический затвор. Высота центральной трубы рассчитывается на максимально допустимое давление в колонне. При повышении давления сверх допустимого жидкость из емкости по центральной трубе выбрасывается и колонна сообщается с атмосферой.

При образовании разрежения (вакуума) в колонне воздух из атмосферы свободно проходит в нее, барботируя через слой жидкости в резервуаре высотой 250—300 мм.

Рис. XII-8. Вакуум-прерыватели

Вакуум-прерыватель снабжается манометрической стеклянной трубкой, по которой следят за избыточным давлением в колонне (гидроманометр).

Каждая колонна обычно снабжается нижним и верхним вакуум-пре- рывателями; нижний подключается к паровому пространству куба колонны (на расстоянии приблизительно 50 мм ниже первой тарелки), верхний — к крышке колонны или паровой трубе, соединяющей колонну с дефлегматором (подогревателем бражки).

При работе эпюрационной, спиртовой колонн и колонны окончательной очистки нижняя емкость вакуум-прерывателей заполняется конденсатом пара, поступающим из колонны. Концентрация спирта в нем достигает 96—96,5 % об.

При нарушении режима работы колонны, превышении допустимого давления спирт выбрасывается из нижней емкости, что приводит к его потерям. Для уменьшения потерь спирта разработана конструкция са- мозаливающегося вакуум-прерывателя (рис. XII-8, б), в котором предус-

матривается установка ловушки и переточной трубы. Последняя должна иметь диаметр 40—50 мм, а объем ловушки должен быть не менее объема нижней емкости. При повышении давления в колонне выше допустимого жидкость из нижней емкости выбрасывается в ловушку, а колонна соединяется с атмосферой. При снижении давления в колонне жидкость из ловушки перетекает в нижнюю емкость. В практике они себя хорошо зарекомендовали и включены в перечень типового оборудования.

Вакуум-прерыватели следует подключать к колонне так, чтобы конденсат пара мог свободно стекать из нижней емкости вакуум-прерывате- ля в колонну. Следовательно, вакуум-прерыватель необходимо устанавливать не ниже места отбора давления в колонне. Однако для удобства эксплуатации верхних вакуум-прерывателей, т. е. подключенных к верху колонны, нами предложено опустить их вниз на рабочую площадку аппаратчика. В таких случаях нижнюю емкость вакуум-прерывателя необходимо дополнить переливным штуцером для сброса избытка конденсата, как это показано на рис. ХП-8, в. При этом вакуум-прерыватель к колонне подключается через П-образный затвор, как показано на рис. ХП-9. Это мероприятие облегчило наблюдение за верхним давлением в колонне и включено в типовые схемы ректификационных установок.

Рис. ХП-9. Схема подключения верхних вакуум-прерывателей

Пробные холодильники

Для контроля за работой колонн определяют содержание спирта в барде, лютерной воде, а иногда в бражном конденсате и эпюрате. Определить содержание спирта в барде и лютерной воде непосредственным замером очень сложно из-за малой его концентрации. К тому же барда и даже лютерная вода содержат сухие вещества. Поэтому для определения содержания в них спирта отбирают пробу находящегося над ними пара. Считается, что в паре, находящемся при кипении над бардой или лютерной водой, концентрация спирта равна его концентрации в жидкости, т. е. примерно в 13 раз больше, чем в жидкости. Такую концентрацию определить значительно легче, тем более что пар не загрязнен сухими веществами. Отбираемый пар небольшим потоком непрерывно поступает в пробный холодильник, где конденсируется. Для анализа используют конденсат.

Однако нами было установлено, что в паре над кубовой жидкостью равновесная концентрация спирта практически не достигается. В лучшем случае при барботаже пара через слой жидкости в кубе достигается эффект, эквивалентный получаемому на одной реальной тарелке. Следовательно, при КПД тарелок 0,5 концентрация спирта в паре, равновесная с кубовой жидкостью, будет только над первой тарелкой, считая от куба, а в случае подвода греющего пара непосредственно под первую тарелку при обогреве колонны ретурным паром равновесная концентрация будет достигнута только над второй тарелкой. Поэтому нами рекомендовано штуцер для отбора пара из колонны к пробному холодильнику врезать в паровое пространство над первой или, соответственно, над второй тарелкой, считая от куба колонны.

В настоящее время в основном применяются пробные холодильники двух типов, конструкции которых представлены на рис. XII-10. Площадь поверхности теплопередачи змеевика — около 0,25 м2. Подвод пара осуществляется трубой диаметром (внутренним) 20—25 мм для спиртовых колонн и 25—32 мм для бражных.

Фонари. Фильтры

Фонари для спирта и побочных продуктов ректификации весьма разнообразны. Широкое распространение получил фонарь, изображенный на рис. XII-11, а. Фонарь позволяет вести визуальное наблюдение за отбором спирта, измерять его температуру и концентрацию.

Рис. XII-К). Пробные холодильники

Наиболее уязвимой деталью фонаря является стеклянный цилиндр. Его диаметр не следует делать более 200 мм. Он должен быть термостойким и прочным. Целесообразно изготовлять его из стекла «лирике».

На рис. XI I-11, б показан фонарь, поставлявшийся с оборудованием из бывшей ГДР. Фонарь для отбора сивушной фракции из колонны в жидком виде (крепкий сивушный спирт) изображен на рис. XII-11, в, а фонарь для наблюдения за выходом погона из конденсаторов и ловушек изображен на рис. XTI-11, г.

Если поступающий в фонарь погон не делится на два потока, то фонарь имеет 3 штуцера, а если не нужно отводить газы, то нет необходимости и в третьем, верхнем штуцере — воздушнике.

На рис. XI1-11, д показан фонарь для бражки.

В сырцовых ректификационных установках обычно после холодильника спирта перед фонарем устанавливают фильтр (рис. XI I -12). В ряде случаев фильтр компонуется вместе с фонарем. В качестве фильтрующего материала используется грубошерстная ткань.

При переработке зерно-картофельной бражки на некоторых заводах на линии подачи бражного конденсата устанавливают фильтры-цедилки, чтобы исключить засорение многоколпачковых тарелок эпюрацион- ной колонны дробиной, уносимой спиртоводным паром из бражной колонны. Такие явления наблюдаются при переработке сильно пенящейся бражки, при плохой работе пеноловушки, при нарушении режима рабо-

Рис. ХП-11. Фонари

Рис. XI1-12. Фильтр

ты бражной колонны («захлебывание» тарелки питания, переброс бражки в эпюрационную колонну). По конструкции они аналогичны фильтру, изображенному на рис. XII-12, однако вместо фильтрующей ткани в них устанавливается металлическая сетка с отверстиями диаметром не более 1 мм. Диаметр фильтра-цедилки 0,3—0,5 м, высота 0,5—0,8 м.

Декантаторы

Декантаторы используются для четкого разделения смесей малорастворимых друг в друге жидкостей. Разделяемой смеси дают возможность некоторое время отстояться, а затем подвергают разделению (декантации). Процесс декантации при промывке сивушного масла может быть периодический или непрерывный в зависимости от конструкции экстрактора.

При производстве абсолютированного спирта и разгонке головной фракции процесс декантации должен идти постоянно в непрерывнодействующих декантаторах, изображенных на рис. XII-13.

Рис. XII-13. Декантаторы

В зависимости от разности плотностей тяжелой (Б) и легкой (Л) фракции и высоты слоя легкой фракции устанавливается разность уровней (А) в отводящих патрубках, и разделение смеси идет непрерывно без вмешательства оператора.

При производстве абсолютированного спирта декантации подвергается погон из дефлегматора и конденсатора обезвоживающей колонны

Глава XIII

КОНТРОЛЬ И АВТОМАТИЗАЦИЯ

РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Автоматическое регулирование, т. е. регулирование с помощью соответствующих приборов, которые, выравнивая и стабилизируя процесс, реагируют на изменения быстрее оператора, является более эффективной формой управления установкой. Перевод ректификационной установки на автоматическое регулирование обеспечивает повышение производительности, снижение затрат энергии, улучшение качества и увеличение выхода конечного продукта.

Контрольно-измерительные приборы

В практике ректификации для измерения температуры применяются технические термометры расширения жидкостные стеклянные (ртутные до 150 °C, спиртовые до 65 °C) и манометрические. Первые устанавливаются исключительно как приборы местного действия; они служат контрольными при наличии дистанционных термометров.

Наиболее применимы в условиях ректификации дистанционные термометры с пневмовыходом 13 ТД 79 и электрические термометры сопротивления ТСП с преобразователями Щ 703.

Для измерения давления применяются манометры местного (типа МТП и МВП) и дистанционного действия (ДИП-2 — с пневмовыходом и «Сапфир-22М» — с электровыходом).

Для определения расхода продуктов, пара и воды применяются различные расходомерные устройства. В практике ректификации получили широкое распространение ротаметры, которые используются для измерения расхода спирта, жидких полупродуктов и побочных продуктов (табл. ХШ-1).

Ротаметры типа РМЖ (стеклянные) — показывающие, с поплавками из нержавеющей стали, дюралюминия или эбонита. Ротаметры с пневматическим выходным сигналом типа РП используются совместно с вторичным прибором — манометром марки МТС-712.

Для измерения расхода пара, воды и загрязненных взвешенными частицами жидкостей используются нормальные сужающие устройства (диафрагмы, сопла, трубы Вентури). В качестве показывающих и регистрирующих приборов к ним применяют преобразователи разности давлений различных типов.

Для измерения расхода агрессивных сред с механическими включениями (бражка) используются индукционные расходомеры с пневматическим или электрическим выходным сигналом.

Для измерения расхода воды применяют водомеры типа СТВ или СТ В Г.

Количество спирта и побочных спиртопродуктов с концентрацией не ниже 45 % об. измеряется с помощью автоматических спиртоизмерительных приборов, например контрольных снарядов К-70 с пропускной способностью 70 дал спирта в час и спиртоизмеряющих аппаратов ВКА-2 с пропускной способностью 200 дал/ч. Количество спиртоиз-

Таблица XIII-1

Характеристика ротаметров типа РМЖ, применяемых для чистых жидкостей

Максимальный расход по воде, л/ч

Марка

Максимальный расход по воде, л/ч

Марка

2,5

РМ-А-0,0025 ЖУЗ

100,0

РМ-0,1 ЖУЗ

4,0

РМ-А-0,004 ЖУЗ

160,0

РМ-0,16ЖУЗ или

РМФ-0,16ЖУЗ

6,3

РМ-А-0,0063 ЖУЗ

250,0

РМ-0,25 ЖУЗ или

РМФ-0,25 ЖУЗ

16,0

РМ-0,016 ЖУЗ или

400,0

РМ-0,4 ЖУЗ или

РМФ-0,016ЖУЗ

РМФ-0,4 ЖУЗ

25,0

РМ-0,025 ЖУЗ

1600,0

РМ-1,6ЖУЗ

40,0

РМ-0,040 ЖУЗ

2500,0

РМ-2,5 ЖУЗ

мерительных приборов определяют исходя из часовой производительности ректификационной установки плюс один резервный на случай ремонта, чистки или профилактического осмотра рабочих приборов. Помимо этого независимо от производительности устанавливается один прибор для учета головной фракции, а в случае отбора сивушного или технического спирта — соответственно еще один для него.

Датчиками расхода и концентрации спирта могут служить разработанный в России спиртоизмерительный прибор ПС-2, а также автоматический спиртомер СА-1. Последний разработан и изготавливается на Украине и используется в системах автоматического регулирования работы БРУ. Он позволяет непрерывно контролировать содержание этилового спирта в горячих продуктах, например пастеризованного спирта, эпюрата, и поддерживать заданную их концентрацию.

Для измерения уровня используются буйковые уровнемеры и дифманометры-уровнемеры.

Системы автоматического регулирования

ректификационных установок

Системы автоматического регулирования технологического процесса (САРТП) предназначены для контроля и автоматического управления процессом ректификации.

Структурная схема САРТП строится на трех уровнях:

уровень — датчики и исполнительные механизмы;

уровень — программируемый контроллер (устройство согласования);

уровень — автоматизированное рабочее место.

В современных САР брагоректификационных установок в качестве устройства согласования используются микропроцессорные контроллеры (МПК) типа Modicon TSX Micro, TSX 3722001, Modicon TSX Premium, Lomicont 110, Remicont 130 и др.

Микропроцессорный контроллер является центральным управляющим устройством всей САР. На входные модули контроллера подаются сигналы отдатчиков технологических параметров и управляющие входные сигналы. К выходным модулям МПК подключают исполнительные механизмы и регулирующие органы.

Использование микропроцессорного контроллера как центрального управляющего органа имеет значительные преимущества перед традиционными локальными техническими способами управления. В микропроцессорной системе алгоритм управления реализуется с по-

мощью программы, которую разрабатывают с учетом технологических требований к работе всей установки. Это дает возможность применять оптимальные алгоритмы управления.

При построении системы автоматизации на базе МПК важным является вопрос выбора ее структуры и технических способов, при которых оператор может получать необходимую информацию о ходе технологического процесса и при необходимости вмешиваться в процесс управления им. При этом возможно несколько вариантов.

Первый вариант имеет комбинированный характер: на операторском месте устанавливают щит оператора-технолога, на котором размещаются индикаторные устройства и панели дистанционного управления, а автоматическое управление осуществляет МПК. Оператор может наблюдать за процессом и при необходимости переходить на ручной режим управления.

Наиболее распространенным сегодня является вариант, при котором в качестве оперативной станции используется персональный компьютер (ПК). С помощью специального программного обеспечения на ПК создается автоматизированное рабочее место (АРМ) оператора-технолога. Оператор наблюдает за технологическим процессом с помощью цветных мнемосхем и, пользуясь клавиатурой и манипулятором «мышь», может осуществлять оперативное управление процессом: изменять задание регуляторам отдельных технологических параметров, переходить на ручной режим управления и непосредственно управлять регулирующими органами, изменять структуру контуров регулирования (переход с каскадного на локальное управление) и т. д. Кроме этого, на АРМ ведется накопление информации о возникновении аварийных и предаварийных ситуаций, действиях оператора, подготовка и распечатка рапортов и т. д.

Брагоректификационные установки являются объектами с наибольшим количеством взаимных связей. Рассмотрим на их примере общие принципы контроля, регулирования и автоматизации ректификационных установок. Нарис.ХШ-1 показана принципиальная схема простейшей системы автоматизации типовой трехколонной БРУ косвенного действия. Система состоит из контуров раздельного регулирования, связанных только технологическим процессом и одной каскадной схемой.

Работа бражной колонны (поз. /) регулируется по таким каналам: расход (подача) бражки — температура на тарелке питания (регулятор Pt) с коррекцией по уровню жидкости в кубе эпюрационной колонны или

х x X cQ И о ex X x

ex

X

-

о Q.

X о X

О

О X и V х

X

Л S О н и Л

X S Л Q.

Н X

и

>> 0- оа

в о

X X о

о

S

V

X

технологического процесса

промежуточной емкости эпюрата (регулятор Р2); расход греющего пара — давление в нижней части колонны (регулятор Р3). Расход охлаждающей воды на основной конденсатор бражной колонны регулируется по температуре выходящей воды (регулятор Р ).

Связь между контурами осуществляется следующим образом: если требуется увеличить производительность колонны по бражке, то увеличивают задание по давлению в регуляторе Рг Это приводит к увеличению подачи пара и, следовательно, повышению температуры над тарелкой питания. Регулятор Р это возмущение подавит за счет увеличения подачи бражки, что, естественно, приведет к повышению производительности колонны. С увеличением подачи пара повысится и температура отходящей воды; регулятор Р4 это возмущение подавит за счет увеличения подачи воды.

Работа эпюрационной колонны (поз. 2) регулируется по двум каналам: с помощью регулятора Р меняют подачу греющего пара в зависимости от давления в нижней части колонны, а регулятор Р( осуществляет подачу охлаждающей воды в дефлегматор эпюрационной колонны в таком количестве, чтобы обеспечивался частичный переход пара из дефлегматора в конденсатор в количестве, соответствующем заданному проценту отбора головной фракции. Подачу воды регулируют или по давлению пара в верхней части колонны, или по температуре в верхней части соответствующего конденсатора, но наиболее четкое регулирование достигается при установке расходомерного датчика на линии отбора головной фракции.

Система автоматического регулирования спиртовой колонны (поз. 3) кроме двух контуров, однотипных с эпюрационной колонной (регуляторы Р7 и Рх), имеет контур стабилизации температуры на тарелке питания в зависимости от подачи эпюрата (регулятор Р9) и контур отбора спирта в зависимости от его концентрации (регулятор Р|0).

Перед входом спирта в спиртоизмерительный прибор стабилизируется его температура за счет регулирования подачи воды в холодильник спирта (регулятор Ри). Важным моментом является также стабилизация давления греющего пара в коллекторе (регулятор Р|2).

Помимо регулирующих контуров схемой предусматривается измерение и регистрация температуры, давления и расходов в точках, характеризующих режим работы, — А, Б, Г, Д, Е, Ж, И, К, Л, М, Н, О, С, Т, У, Ф, X, Ц, Ч, а также сигнализация аварийных уровней параметров в точках А, Г, Е, Ж, И, Л, С, X, Ф, Ц, Ч.

Согласование режимов отдельных колонн осуществляется вручную аппаратчиком с помощью изменения задания соответствующим регулятором (локальное регулирование).

В настоящее время внедряются автоматические системы управления для БРУ в целом, а режимы цепочки колонн согласуются автоматически системой продольной стабилизации. Основу продольной стабилизации работы установки в данном случае составляют три одноконтурные системы, связанные через технологический процесс.

Регулятор Р стабилизирует заданный основной качественный показатель — концентрацию спирта; регулятор Р9 стабилизирует загрузку спиртовой колонны спиртом (эпюратом); регуляторы Р, и Р, обеспечивают подачу бражки в таком количестве, которое необходимо для получения эпюрата в соответствии с потребностью спиртовой колонны.

При наличии в установке сивушной колонны система автоматического регулирования последней состоит из двух несвязанных одноконтурных систем, стабилизирующих перепад давления в колонне по каналам: расход пара в колонну — давление в нижней части; расход охлаждающей воды — давление в верхней части.

Можно предусмотреть и третий контур: отбор спирта из верхней части колонны — температура пара над аккумулятором.

Схема автоматизации колонны окончательной очистки состоит из двух несвязанных одноконтурных систем регулирования: паровой поток в колонне по каналу расхода пара в испаритель — давление в нижней части; подача охлаждающей воды — отбор (расход) ГФ.

Для стабилизации температуры ректификованного спирта перед спиртоизмерительным прибором, который тарирован при температуре учитываемого спирта 20 °C, предусматривается регулирование по каналу: расход охлаждающей воды на холодильник — температура спирта после холодильника.

В настоящее время разработан и на ряде заводов внедрен датчик концентрации спирта при его кипении (упоминавшийся выше СА-1), позволяющий определять концентрацию с точностью до 0,05 % об. Он позволяет значительно стабилизировать всю САР ТП брагоректифика- ции.

Показатели контроля основных параметров БРУ косвенного действия приведены ниже (табл. ХШ-2).

Помимо указанных параметров контролируются: концентрация ректификованного спирта, его количество и температура, расход браж-

Таблица ХШ-2

Параметр

Показатели и погрешность регулирования

Бражная колонна

Эпюрационная колонна

Спиртовая колонна

Абсолютное давление, кПа

в кубе колонны,

115...125 ± 1 %

112...120 ± 0,5 %

125...130 ± 0,5 %

над верхней тарелкой Температура, °C

103...105 ± 1 %

101...105 ± 0,5 %

101...103 ±0,5 %

в кубе колонны

104...107 ± 0,5

86...96 ±0,5

105..107 ± 0,5

над тарелкой питания

92...95 ± 0,5

—

86...88 ±0,5

над верхней тарелкой

—

78...79 ± 0,5

78...79 ± 0,5

над 8-й тарелкой

—

—

94...102±0,5

бражки на входе в колонну

75...85 ± 0,5

—

—

Концентрация спирта в остатке, % об.

Не более 0,015

—

—

ки и концентрация спирта в ней, общий и удельный расход пара и воды (кг/дал и м3/дал), давление пара в коллекторе, отбор ГФ и непастеризованного спирта (% от количества спирта).

Глава XIV

РАЗМЕЩЕНИЕ И МОНТАЖ

РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Размещение ректификационных установок

Ректификационные установки размещаются в обособленном здании или части его, огражденной от других производственных помещений капитальной стеной, кирпичной или бетонной. Помещение должно отвечать требованиям пожарной безопасности в соответствии с СНиП П-9С—81, предъявляемым к производствам категории А и помещениям класса В-1а. Архитектурно-строительные решения и конструкции здания ректификационного отделения должны соответствовать СНиП II-A.5-72.

Помещения ректификационного отделения необходимо оборудовать стационарными установками пожаротушения (согласно С-П-Г.1—70, СНиП 11-31—74 и «Перечню зданий и помещений объектов спиртовой и ликерно-водочной промышленности»), пожарным водопроводом, пожарным паропроводом, ящиками с песком и лопатами, войлочным или асбестовым полотном, огнетушителями типа ОХП, ОУ и ОП.

Помещение должно иметь хорошую естественную вентиляцию, механическую приточно-вытяжную и аварийную вентиляцию. Согласно СНиП 11-33—75, аварийная вентиляция с механическим побуждением должна обеспечивать 8-... 10-кратный воздухообмен в час в дополнение к воздухообмену, создаваемому системой основной вентиляции.

Аварийная вентиляция должна быть сблокирована с сигнализатором СГГ, автоматически включающим аварийную вентиляцию в помещении при достижении 50 % ПДК. Автоматические сигнализаторы блокируются с устройствами для световой и звуковой сигнализации.

Электрооборудование должно соответствовать требованиям ПУЭ и ВИВРЭ. Осветительная и силовая электропроводка должна быть выполнена с соблюдением правил взрывобезопасности. Вся силовая электропроводка в помещении ректификационного отделения должна прокладываться в местах, доступных для осмотра, и не допускается возможность ее залива жидкостями.

Для предотвращения искрового разряда необходима защита от статического электричества в соответствии с действующими «Правилами защиты от статического электричества в производствах химической промышленности» и ПУЭ.

Металлическое и электропроводное неэлектрическое оборудование, трубопроводы, вентиляционные проходы и кожухи, термоизоляция трубопроводов и аппаратов должны представлять собой на всем протяжении непрерывную электрическую цепь, которую в пределах помещения ректификации необходимо присоединять к контуру заземления не менее чем в двух точках. Все соединения токопроводов должны быть сварные, с сопротивлением не более 100 Ом. Фланцевые соединения на болтах не должны иметь диэлектрических шайб.

В помещении ректификационного отделения должны быть предусмотрены: напорная емкость с получасовым запасом охлаждающей воды на случай прекращения подачи ее из водопроводной сети, аварийное освещение и телефонная связь.

Двери ректификационного отделения должны быть огнестойкими, пропитаны антипиренами и иметь огнестойкость не менее 0,75 ч. Здание должно иметь молниезащиту в соответствии с СП 305—77, по I категории. Перед входом в отделение необходима установка знаков безопасности в соответствии с ГОСТ ССБТ 12.4-026-76.

При размещении аппаратуры вне помещений (Тростянецкий спирт- завод Винницкого спиртобъединения) все контрольно-измерительные приборы и средства управления устанавливают внутри расположенного рядом специального помещения.

Размещение аппаратуры вне помещения целесообразно при больших диаметрах и высоте колонн, полном обеспечении дистанционным контролем, управлением и автоматическим регулированием.

По высоте здания сырцовые ректификационные установки и установки периодического действия для ректификации спирта-сырца размещаются на трех этажах; непрерывно действующие установки для ректификации спирта-сырца и брагоректификационные обычно занимают 4 этажа, а иногда и 5 (при большой высоте колонн).

На первом этаже располагают фундаменты под бражную, спиртовую и сивушную колонны и нижние части колонн, регуляторы для отвода барды и лютерной воды, насосы, сборники лютерной воды и иногда барды, холодильники спирта, сборники сивушного масла, коллектор пара. При закрытом обогреве колонн на первом этаже размещают испарители бражной и спиртовой колонн и сборник конденсата пара. К первому этажу ректификационного отделения обычно примыкает спиртоприемное отделение, которое размещается в одноэтажном здании, высотой около 6 м.

На втором этаже на отметке 4—6 м располагается основное рабочее место аппаратчика, где сосредоточены все контрольно-измерительные приборы, регулирующие устройства, вспомогательное оборудование и коллектор воды. Иногда на втором или даже на третьем этаже располагают холодильники спирта. Рабочее место аппаратчика должно быть со стороны окон, что обеспечивает хорошее естественное освещение всей аппаратуры.

Современные системы автоматизации спиртового производства базируются на использовании микропроцессорной техники (промышленных микропроцессорных контроллеров — МПК); при этом возможны несколько вариантов. При наличии МПК по первому варианту на операторском месте устанавливают щит оператора-технолога, на котором размещаются показывающие приборы и панели дистанционного управления. Оператор может следить за технологическим процессом и при необходимости переходить на ручной режим управления. В этом случае щит управления устанавливают на рабочей площадке аппаратчика.

Наиболее распространенным на сегодняшний день является вариант, при котором в качестве операторской станции используется персональный компьютер, на базе которого создается автоматизированное рабочее место (АРМ) оператора-технолога, которое выносится из помещения ректификации в отдельный бокс площадью 12—20 м2, сообщается с помещением ректификации обязательно через тамбур. С АРМ оператор наблюдает и управляет технологическим процессом.

Третий, а при большой высоте колонн и четвертый этаж на отметке 10—12 или соответственно 18 м обычно делается в виде промежуточной

площадки, которую используют в основном при ремонте и осмотре колонн, установке конденсаторов паров сивушной фракции. Иногда на ней устанавливают сборники дефлегматорной воды, холодильники спирта.

Четвертый этаж на отметке 16— 18 м, а иногда пятый на отметке 22—24 м, занимает теплообменная аппаратура (подогреватели бражки, дефлегматоры, конденсаторы) спиртоловушки, пеноловушки бражных колонн, сепараторы СО2. Здесьже располагают напорный сборник л ютерной воды, спирта- сырца, верхние вакуум-прерыватели (последние предпочтительно устанавливать на рабочей площадке аппаратчика).

При установке водонапорных емкостей в помещении ректификационного отделения их размещают в верхнем этаже на 5—8 м выше площадки, на которой установлены дефлегматоры.

Необходимую площадь ректификационного отделения определяют на основании компоновки оборудования наиболее насыщенного оборудованием этажа.

Колонны размещают в один или два ряда. Чаще всего для установки колонн в межэтажном перекрытии делают один общий проем (центральный или боковой), в котором устанавливают все или большинство колонн. Целесообразно делать проемы в перекрытиях всех этажей; они необходимы для монтажа оборудования и для естественной вентиляции. Над верхним этажом должены быть вентиляционный фонарь или дефлекторы.

При компоновке оборудования необходимо учитывать в первую очередь удобство обслуживания, а длина трубопроводов должна быть минимальной.

Расстояние между центрами колонн при установке их в один ряд может быть принято равным 2—2,5 диаметра колонны. При установке колонн по углам проема расстояния между ними увеличивают до 2,5—3 диаметров. Минимальное расстояние от стены до центра колонны следует принимать не менее 1,5 диаметра (но не менее 1,5 м). Исключение могут составлять колонны малого диаметра.

Холодильники, сепараторы СО2, вакуум-прерыватели и другое малогабаритное оборудование может крепиться к стенам здания на кронштейнах.

Коллектор для пара целесообразно разместить под полом второго этажа, а коллектор воды — у стены, на расстоянии 1,0—1,2 м от уровня пола второго этажа. Пробные холодильники и вакуум-прерыватели устанавливают в удобном для обслуживания месте вблизи колонн. Манометрические трубки вакуум-прерывателей могут быть вынесены и сосредоточены в одном месте, на общем щите.

При компоновке теплообменной аппаратуры необходимо учитывать возможность ее чистки. Важным моментом при компоновке дефлегматоров и бражных подогревателей является правильный выбор расстояния между ними и соответствующими колоннами. Колено между колонной и дефлегматором желательно делать с плавным переходом (сварное из секторов), но можно и под прямым углом. Минимальная длина горизонтального участка трубы ориентировочно может быть принята равной 5—7 диаметрам, но не менее 1 м.

Необходимо строго соблюдать также повысотное размещение дефлегматора (конденсатора) и соответствующей колонны. Расстояние по вертикали между штуцером выхода погона из дефлегматора (конденсатора) и входом флегмы в соответствующую колонну должно быть не менее 1,5 м.

При размещении ректификационных установок внутри здания компоновка оборудования и размеры помещения зависят в основном от числа колонн и производительности установки.

Для брагоректификационных отделений в зависимости от суточной производительности ориентировочно можно рекомендовать следующие площади помещений: 1 000 дал/сут — 12x6 = 72 м2; 3000 дал/сут — 12x12 = = 144 м2 или 18x9 = 162 м2; 6000 дал/сут — 12x18 = 216 м2; 10 000 дал/сут — от 15x24 = 360 м2 до 15x30 = 450 м2 (в зависимости от числа колонн). На рис. XIV-1 дан примерный вариант компоновки оборудования ректификационного отделения. К помещению ректификационного отделения по всей высоте должна примыкать лестничная клетка, желательно с лифтом. Вход с лестничной клетки в помещение ректификации должен быть через тамбур.

При компоновке оборудования брагоректификационного отделения особо тщательно необходимо подходить к размещению аппаратуры по вертикали.

При установке бражной колонны обычно минимальная высота фундамента принимается равной 0,6—0,8 м. При установке вертикальных испарителей для закрытого обогрева колонны высота фундамента должна быть увеличена, как минимум, до 2,1 м.

Минимальная высота фундамента спиртовой колонны может быть 0,6 м, однако при этом следует учесть условия обогрева колонны, наличие колонны окончательной очистки, способ отбора сивушной фракции и сивушного спирта, расстояние от подошвы колонны до тарелки питания, установку экстрактора сивушного масла. При закрытом обогреве колонн с помощью выносных вертикальных испарителей высота фундамента колон-

План I этажа

План II этажа

План IV этажа

Рис. XIV-1. Примерный вариант компоновки оборудования брагоректификационного отделения: / — основной конденсатор бражной колонны; 2 — подогреватель бражки; 3 — сепаратор СО2; 4 — конденсатор сепаратора СО2; 5, 38, 43 — спирто- ловушки; 6, 8, 36, 37, 39, 40, 44 — конденсаторы; 7, 9, 23, 41 — дефлегматоры. Колонны: 10 — бражная, 11 — разгонная, 12 — эпюрационная, 13 — спиртовая, 15 — окончательной очистки, 27 — сивушная; 14 — холодильник сивушных фрак-

ций; 16 — щит КИПиА; 17 — пробные холодильники; 18, 21, 24, 26 — испарители; 19 — вакуум-прерыватели; 20 — насосы бражки; 22 — сборник конденсата; 25—сборник л ютерной воды; 28— подогреватель промывной воды; 29— коллектор пара; 30— холодильник спирта; 31 — насос лютерной воды; 32—спиртоизмерительные приборы; 33 — фонари спирта; 34 — экстрактор сивушного масла; 35 — напорный сборник лютерной воды; 42 — монорельс с талью; 45 — коллектор воды

Рис. XIV-2. Варианты фундаментов колоннРис. XIV-2. Варианты фундаментов колонн

Рис. XIV-2. Варианты фундаментов колонн

Рис. XIV-2. Варианты фундаментов колонн

ны должна быть увеличена, как минимум, до 2,5—2,7 м. Установка колонны окончательной очистки, устройств отбора сивушной фракции из колонны и отбора сивушного спирта в жидкой фазе также требует более высокого фундамента, чтобы обеспечить самотек продуктов из спиртовой колонны в соответствующие элементы установки. С другой стороны, при отсутствии сивушной колонны и отметке пола II этажа +4 м при высоком фундаменте спиртовой колонны не удается обеспечить регулярный сброс подсивушной промывной воды из экстрактора сивушного масла, ус- тановленного на отметке +4 м, в спиртовую колонну.

Диаметр цоколя фундамента обычно принимается равным D + 400 мм, где D — диаметр колонны, мм. На рис. XIV-2 даны схемы фундаментов колонн.

Установка эпюрационной колонны зависит в основном от положения штуцера на тарелке питания спиртовой колонны. Разность в отметках между штуцером выхода эпюрата из куба эпюрационной колонны и штуцером ввода эпюрата на тарелке питания спиртовой колонны должна быть Др + 1,5 м (где Хр — разность рабочих давлений на тарелке питания спиртовой колонны и в кубе эпюрационной колонны, м вод. ст.) и практически должна быть не менее 2,5—3 м, а при установке ротаметра на трубопроводе эпюрата или промежуточного сборника эпюрата — не менее 3—3,5 м.

Положение типовой сивушной колонны по высоте должно быть строго увязано со спиртовой колонной и экстрактором сивушного масла. При установке сивушной колонны сивушная фракция из спиртовой колонны отбирается, как правило, в виде жидкости, поэтому штуцеры для отбора ее должны быть по крайней мере на 1,5 м выше штуцеров для ввода ее в сивушную колонну. Меньшая разница в отметках исключает возможность регулярного отбора сивушной фракции из спиртовой колонны или повышения давления в сивушной колонне до необходимого.

Опыт Андрушевского спиртзавода показывает рациональность отбора сивушной фракции из спиртовых колонн в паровой фазе каке 7-... 11 -й таре-

лок, так и с 18-...20-й. В таком случае отпадает необходимость в жесткой связи спиртовой и сивушной колонн.

Экстрактор сивушного масла относительно спиртовой или сивушной колонны устанавливается так, чтобы разность между верхним уровнем в экстракторе и штуцером в колонне для ввода промывных вод из экстрактора была не менее р А- 1,5 м, где р — рабочее давление в кубе соответствующей колонны, м вод. ст. Установка сивушной колонны по схеме УкрНИИспиртбиопрода не зависит от установки спиртовой колонны.

Колонна окончательной очистки ориентируется по спиртовой колонне. Штуцер на тарелке питания колонны окончательной очистки должен быть расположен не менее чем на 2—2,5 м ниже штуцера отбора спирта из спиртовой колонны. В случае низкой установки спиртовой колонны, а следовательно, и колонны окончательной очистки, холодильник спирта следует размещать на первом этаже. При работе спиртовой колонны под разрежением целесообразно ставить под разрежение и колонну окончательной очистки.

Колонну разгонки ГФ целесообразно устанавливать так, чтобы штуцер выхода кубовой жидкости из нее был на 2—2,5 м выше 13-й тарелки бражной колонны. Последнее условие дает возможность сбрасывать кубовую жидкость в бражную колонну. Если такое условие не соблюдено, необходимо устанавливать эжектор или сбрасывать кубовую жидкость из разгонной колонны в бражку.

На рис. XIV-3 дана аппаратурно-технологическая схема БРУ косвенного действия с дополнительными колоннами.

При наличии в установке элементов, работающих под разрежением, жидкость из них удаляется, как правило, за счет работы насоса. Если же позволяет высота, то эвакуация жидкости может осуществляться с помощью барометрической трубы. При этом следует учитывать, что разность уровней точки отбора жидкости и вывода ее в атмосферу (в м) должна быть

1000 р — рН> 10,33 ,

Рж Ра

где рж — плотность эвакуируемой жидкости, кг/м3; ра ир — соответственно атмосферное давление и давление в аппарате.

Так, при работе спиртовой колонны под разрежением 0,05 МПа необходимо иметь разность высот между штуцером отбора ректификованного спирта из колонны и уровнем истечения спирта в фонаре не менее 8 м; в противном случае малая скорость истечения спирта в фонарь может лимитировать производительность спиртовой колонны.

О. О

От поз. 19"4От поз. Г

Рис. X1V-3. Аппаратурно-технологическая схема БРУ косвенного действия с дополнительными колоннами: / — конденсаторы; 2 - сепаратор углекислоты: 3 — подогреватель бражки; 4 — основной конденсатор КБ; 5 —дефлегматоры; 6 — декантатор ГФ; 7—сборник умягченной (лютерной) воды; колонны. 8— бражная (КБ), 9 — эпюрационная (КЭ). 10 — разгонки головной фракции (КР), 11 — спиртовая (КС), 12 — сивушная (КСив), 13 — окончательной очистки (метанольная) (КОО); 14 — испарительная камера; /5 — эжектор; 16 _ испаритель КБ; 17 — экстрактор сивушного масла; 18 — холодильник спирта; 19 — спиртоловушка

Если ряд аппаратов установки работает под разрежением, то их соединяют в верхней части системой уравнительных труб (воздушников), связанных с системой разрежения, что позволит обеспечить нормальный переток жидкости из одного элемента установки в другой при наличии соответствующих разностей высот.

Монтажная схема

Ректификационную аппаратуру необходимо устанавливать в полном соответствии с монтажной схемой. На ней приводятся поэтажные отметки высот, повысотная расстановка основного и вспомогательного оборудования с обозначением места установки штуцеров для присоединения трубопроводов, высоты установки оборудования от пола этажа, все трубопроводы с указанием номера трубопровода в соответствии со спецификацией, диаметры трубопроводов, места установки запорной арматуры, места расположения фланцевых соединений, контрольно-измерительных приборов, регуляторов и датчиков, гидравлических затворов (с указанием их высоты), воздушников, дренажных устройств. Продуктовые, паровые, водяные и другие трубопроводы должны иметь различные условные обозначения. Это касается также запорной арматуры (вентили, краны, задвижки), предохранительной арматуры, контрольно-измерительных приборов и средств автоматизации.

В спецификации к монтажной схеме дается название всего устанавливаемого оборудования с краткой характеристикой и номерами позиций, названия трубопроводов с указанием назначения, материала и величины условного прохода. Колонны на монтажной схеме показывают с обозначением царг и размещением тарелок.

На монтажной схеме необходимо придерживаться вертикального масштаба для оборудования, показывать места установки контрольно-

измерительных приборов, регуляторов, способов автоматизации, штуцеров и арматуры, П- и U-образных гидрозатворов, воздушников.

Слева и справа на монтажной схеме рекомендуется привести масштабную шкалу. Монтажная схема с такой детализацией обеспечивает успешное проведение монтажа и сводит к минимуму наладочные работы в период пуска установки.

При разработке монтажной схемы ректификационной установки особое внимание необходимо уделять подбору запорной арматуры. На горячих продуктопроводах рекомендуется ставить бронзовые или из нержавеющей стали шаровые или пробковые (с сальниковым уплотнением) краны или бессальниковые вентили, футерованные фторопластом. На линии подачи бражки, отвода барды и лютерной воды из колонн могут быть поставлены бронзовые фланцевые задвижки при диаметре трубопроводов свыше 100 мм, при меньшем диаметре — шаровые или пробковые краны. На коммуникациях подачи воды при больших диаметрах трубопроводов устанавливают чугунные фланцевые вентили, а на трубопроводах малого диаметра (до 40 мм) могут быть установлены муфтовые вентили или краны. На паровых коммуникациях

устанавливаются вентили.

При определении диаметра трубопровода можно исходить из следу

ющих допустимых скоростей потоков, м/с:

вода в самотечных трубопроводах (из напорного бака) 0,5—1,0

вода на всасывающей стороне насоса0,75— 1,0

вода на нагнетательной стороне насоса1,25—2,5

бражка зерно-картофельная на всасывающей стороне насоса 0,3—0,5 бражка мелассная на всасывающей стороне насоса 0,5—0,75 бражка зерно-картофельная на нагнетательной стороне насоса 0,5—0,7 бражка мелассная на нагнетательной стороне насоса 0,8—1,5 бражка при вводе из сепаратора СО2 в колонну0,3—0,5

барда при выходе из бардорегулятора зерно-картофельная 0,2—0,4 барда при выходе из бардорегулятора мелассная0,4—0,8

промежуточные спиртопродукты при перетоке из одного

элемента установки в другой (зависит от перепада давлений)0,25—0,5

неконденсирующиеся газы5,00—7,00

спиртоводный и спиртовой пар при выходе из верхней части колонны в подогреватель бражки, дефлегматор или конденсатор15,00—25,00

греющий пар20—30

конденсат греющего пара0,5—1,0

Диаметр трубопровода d, мм, определяется по формуле

V 2628^

где V— расход потока, м3/ч, w — принятая скорость потока, м/с.

При расчете количество выделяемых из бражки неконденсирующих- ся газов принимается в пределах 1,5-2,Ом3 на 1 м3 бражки. Для всех колонн, кроме бражной, можно принимать диаметр воздушников (на выходе из конденсатора в спиртоловушку и далее в атмосферу) исходя из зависимости d = 0,6^4/ мм, но не менее 20 мм, где М — производительность ректификационной установки, дал/сут. Для бражных колонн диаметр воздушников принимается равным d = (0,65...0,8)V4/ мм, но не менее 30 мм.

Диаметр трубопроводов греющего пара можно определять из графика, приведенного на рис. XIV-4.

Диаметр трубопровода, мм

Рис. XIV-4. График определения диаметра трубопровода греющего пара

U-образные затворы на трубопроводах в нижней точке должны име гь спускные (дренажные) краны или штуцеры с заглушкой, а П-образныс изгибы груб для воды и других жидкостей должны иметь в наивысших точках воздушники для беспрепятственного выхода воздуха, пара или газов из трубопровода. В том случае, когда вместе с воздухом, газами, паром могут увлекаться пары спирта, воздушник подсоединяют к спир- толовушке.

Организация работ по монтажу

Организация работ по монтажу и эксплуатации брагоректификани- онных установок должна соответствовать требованиям, изложенным в «Правилах по технике безопасности в спиртовой и ликероводочной промышленности», утвержденных 16.05.1978 г. и «Правилах безопасности во взрывоопасных и пожароопасных химических производствах - (ПБВХП—74).

Строительство помещений ректификационного и спиртоприемного отделений, монтаж оборудования этих отделений должны осуществляться с соблюдением всех требований пожарной безопасности согласно СНиП П-90-81, которые предъявляют к производствам категории А и к помещениям класса В- 1а.

Монтаж оборудования в зданиях выполняется только после завершения всех подготовительных и строительных работ. Здание считается подготовленным к монтажу, если смонтирован каркас здания и возведены стены, сооружены междуэтажные перекрытия, кровля, постоянные лестницы и ограждения; остеклены оконные проемы, навешены двери в помещении, оштукатурены и окрашены стены и потолки.

При монтаже ректификационного оборудования обычно применяют лебедки грузоподъемностью 0,5—12,5 т; для подъема грузов массой до 5 т на небольшую высоту (12—18 м), перемещения грузов в горизонтальном направлении и натяжения вант при монтажных работах применяют тали. В настоящее время при монтаже широко используют самоходные стреловые краны.

Для подъема оборудования на небольшую высоту и выверки положения оборудования применяют гидравлические, винтовые, реечные и клиновые домкраты.

Грузы подвешивают с помощью стропов, представляющих собой отрезки стальных канатов с устройствами для захвата грузов. Стальные канаты (ГОСТ 3241-80) подбирают по разрывному усилию — нагрузке, при 286

^3ку\^^ г

Рис. X1V-5. Стропы: а — универсальный; б — облегченный; в — двухветьевой;

г — четырехветьевой

которой происходит разрыв. Наибольшее допускаемое усилие не должно превышать паспортного разрывного усилия, деленного на коэффициент запаса прочности, равный к = 4...6. На рис. XIV-5 показаны стропы, применяемые при монтаже оборудования. Для крепления стропов на аппаратах приваривают скобы, ложные штуцеры, проушины.

На блоках поставляемого на монтаж оборудования должны быть указаны масса, габаритные размеры, центры тяжести и способы строповки.

Вертикальные аппараты стропуют выше уровня центра тяжести и как можно ближе к верхней части. В связи с этим на строповочных схемах вертикальных аппаратов указывается центр тяжести. На рис. XIV-6 даны примеры схем строповки.

В связи с низкой прочностью стенок медных аппаратов стропова- ние царг, теплообменников и другого оборудования непосредственно ^ кожух или обечайку не допускается. Не разрешается также строповать за фланцы штуцеров, горловины, люки и другие выступающие медные элементы. Закрытые теплообменники стропуют непосредственно за фланцы корпуса с помощью специальных скоб, а для стропования открытых вертикальных теплообменников на кожух надевают специальный хомут, который охватывает кожух по всей окружности и имеет

Рис. XIV-6. Примеры строповки царг

два ушка для строповки. Для строповки стальные колонны обычно снабжаются специальными строповочными бобышками (ложными штуцерами), приваренными к обечайке. Для монтажа ректификационного оборудования требуется большое количество труб и арматуры. Так, при- монтаже четырехколонной брагоректификационной установки только для изготовления продуктовых трубопроводов требуется 1100—1200 м труб (медных или из нержавеющей стали), а для изготовления паровых и водяных коммуникаций 500—700 м стальных труб. Кроме того, требуется 150—160 единиц запорной арматуры, 500—600 свободных фланцев, около 500 медных бортшайб (при поставке медных аппаратов), 15—30 м2 паронита, большое количество (около 2500 шт.) болтов и гаек. Желательно, чтобы все эти материалы входили в комплект поставки оборудования.

Прием оборудования от завода-изготовителя

Поступающее на спиртзавод оборудование должно сопровождаться комплектом технической документации от изготовителя: спецификации оборудования, комплектовочные ведомости, сборочные чертежи, схемы деления нетранспортабельного в сборе оборудования на транспортабельные части, маркировочные схемы и схемы строповки, технические условия, заводские инструкции по монтажу и технические паспорта, акты отдела технического контроля завода-изготовителя на контрольную сборку и испытание оборудования.

В комплект поставки технической документации также входят эксплуатационные документы: техническое описание оборудования; инструкции по эксплуатации, техническому обслуживанию, монтажу, пуску, регулированию и обкатке оборудования на месте монтажа; формуляр или паспорт; ведомость запасных частей, инструментов, принадлежностей и материалов (ЗИП); ведомость эксплуатационных документов.

Кроме того, техническая документация должна включать книгу, зарегистрированную в соответствующих органах, на элементы, подведомственные Госгортехнадзору, комплектующую и маркировочную ведомость, а также инструкцию по сборке оборудования, которое поставляется в разобранном виде, указания о способах крепления аппарата при установке его в проектное положение, указания по тепловой изоляции аппаратуры, технические условия монтажа.

Поступающее на завод оборудование подвергается наружному осмотру; при этом проверяют техническую документацию, комплектность и исправность оборудования, сохранность защитных покрытий, наличие заводских пломб, пробок и заглушек в отверстиях, качество отдельных узлов и деталей оборудования, доступных осмотру. Наружному осмотру подвергают корпус, фланцы, крышки, крепежные изделия и другие детали. При обнаружении недостатков в оборудовании или некомплектной поставки заказчик составляет акт для предъявления рекламации. При обнаружении крупных дефектов или некомплектности оборудования оформляют соответствующий акт в присутствии представителя завода-изготовителя.

Оборудование, которое имеет габаритные размеры, не превышающие ограничения для транспортировки, поставляется в собранном виде, с прокладками, внутренними устройствами в соответствии с рабочими чертежами, с деталями для крепления изоляции, а также с захватными элементами для строповки.

Ректификационные колонны, как правило, поставляют частями, ограниченной длины (по 2—3 царги). Каждая часть колонны, составленная на заводе-изготовителе, должна иметь все внутренние элементы, должна быть испытана на герметичность и подвергнута контрольной сборке со смежными частями. На частях колонны несмываемой краской должны быть нанесены контрольные риски и маркировочные знаки.

При транспортировке оборудования все отверстия и штуцеры аппаратов должны быть закрыты пробками, крышками или заглушками. Уплотнительные поверхности фланцев (обработанные поверхности) должны быть смазаны и защищены от механических повреждений.

Крышки люков должны быть установлены на рабочих прокладках с полным набором болтов (шпилек). В комплект поставки аппаратов входят прокладки и ответные фланцы с крепежными болтами.

Контрольно-измерительные приборы, поставляемые с оборудованием, должны бытьупакованы вящики и храниться в отапливаемых складах.

Пневматическое и гидравлическое испытание

При приеме оборудования в монтаж предварительно проверяется комплектность поставки оборудования в соответствии со спецификацией и упаковочными ведомостями, маркировка узлов, соответствие техническим условиям, соответствие оборудования чертежам; проверяется также отсутствие поломок, дефектов, целость внешнего оформления и окрашивания.

При приеме аппаратов или деталей в упаковке распаковывание проводится подрядной монтажной организацией в присутствии представителя заказчика. На аппараты, которые оказываются некомплектными или не отвечают техническим условиям поставки, имеют дефекты или повреждения, монтажная организация и заказчик составляют акт. При серьезных отклонениях от условий поставки заказчик вызывает представителя завода-изготовителя для устранения дефектов.

Перед монтажом все оборудование (особенно теплообменники) подвергается гидравлическому испытанию. Характер, объем и продолжительность испытания оборудования определяются техническими условиями. Все колонны подвергают испытанию при избыточном давлении 0,05 МПа. На такое же давление испытывают и межтрубное пространство подогревателей бражки, дефлегматоров, конденсаторов, поверхностных спиртоловушек, вакуумпрерыватели, сепараторы СО2, пе- ноловушки, бардорегуляторы.

Холодильники спирта испытываются при избыточном давлении 0,3 МПа как в трубном, так и в межтрубном пространстве. При таком же давлении испытывают трубное пространство дефлегматоров, подогревателей бражки, конденсаторов. Однако в некоторых случаях для трубного пространства указывается избыточное давление испытания 0,05 МПа. Поэтому при определении давления испытания следует пользоваться техническими условиями, указанными на чертежах, а при их отсутствии исходить из рабочего давления.

Давление гидравлического испытания принимаетсяр = 1,5р , гдерр — рабочее давление в аппарате.

При пневматическом испытании в связи с высокой опасностью принимается давление испытания р = (1,05... 1,15)р , причем испытание проводится в присутствии инспектора Госгортехнадзора.

Пневматическое испытание проводят после тщательного внешнего осмотра оборудования, которым засвидетельствовано отсутствие видимых повреждений или износа элементов аппарата. При этом лицо, ответственное за проведение испытания, делает запись в ремонтном журнале.

Перед испытанием на герметичность аппарат промывают водой, охлаждают и отключают от трубопроводов и других аппаратов, которые не требуют проверки. Сварные швы перед пневматическим испытанием обстукивают молотком массой 0,5 кг. Медную аппаратуру обстукивают деревянным молотком. Проверяют исправность предохранительных устройств.

Каждую колонну испытывают вместе с ее дефлегматором и конденсатором. Перед испытанием на всех штуцерах колонн устанавливают заглушки. В кубовой части и над верхней тарелкой колонн устанавливают манометры со шкалой до 0,1 МПа, затем в колонну подают сжатый воздух от компрессора.

После того как избыточное давление в кубе и над верхней тарелкой колонны достигнет 50 кПа (0,5 атм), отыскивают неплотности с помощью мыльного раствора. Обнаруженные неплотности отмечают, сбрасывают давление до атмосферного и устраняют неплотности.

После ликвидации неплотностей производят повторное испытание. При повторном испытании следует учитывать, что незначительное падение давления может происходить за счет изменения температуры и объема колонны. Измерение начального давления и расчет времени испытания проводятся после уравнивания температуры в средине аппарата и окружающего воздуха.

Падение давления в аппарате и трубопроводах при испытаниях на герметичность находят по формуле

л 100

т р t

где ^р — величина падения давления за 1 ч в % от начального; рп, рк — сумма манометрического и барометрического давления соответственно в начале и конце испытания; 1и и /к —температура в начале и конце испытания; т — время испытания.

Аппарат считается выдержавшим испытание, если падение давления за 1 ч не более 0,2 % для новых аппаратов и 0,5 % для аппаратов, бывших в употреблении.

Результаты испытаний аппаратов и трубопроводов заносят в ремонтный журнал или в специальный акт испытаний, за подписью лиц, проводивших испытания.

При пневматическом испытании аппаратов, работающих при избыточном давлении выше 1 атм, давление воздуха поднимают в течение 15 мин до избыточного в 1 атм. Затем после 10-минутной выдержки давление повышают до окончательного давления испытания на протяжении 30 мин при условии, если избыточное давление не превышает 10 атм. При испытании давлением выше 10 атмосфер испытуемый аппарат выдерживают 10 мин под давлением испытания, затем давление снижают до рабочего.

Гидравлическое испытание колонн в собранном состоянии производить нельзя ввиду с их большой высоты, поэтому их испытывают по отдельным царгам (до монтажа) или производят пневматическое испытание.

Перед гидравлическим испытанием необходимо заглушить штуцеры, люки, лазы, муфты для контрольно-измерительных приборов. В верхней точке испытуемого аппарата устанавливают воздушник и манометр; подключают к испытуемому аппарату временную водопроводную линию и линию для стока воды. Затем аппарат заполняют водой и, полностью удалив через воздушник воздух, закрывают воздушник.

Температура воды при гидравлическом испытании должна быть не ниже 5 °C и не выше 40 °C. Перепад температур окружающей среды и воды, применяемой при испытании, не должен превышать 5 °C.

После наполнения водой поднимают давление до рабочего значения, а затем до давления испытания. Давление испытания выдерживают 5 мин, после чего снижают до рабочего значения и сохраняют на протяжении времени, необходимого для осмотра швов и уплотнительных соединений. При осмотре под рабочим давлением при гидравлическом испытании допускается обстукивание сварных швов молотком с массой 0,5 кг (медную аппаратуру обстукивают деревянным молотком); при этом отмечают места течей.

Аппарат считается прошедшим испытание, если в нем не падает давление, нет течей и потения сварных швов, а после испытания нет остаточных деформаций. Течи через уплотнения арматуры, которые не влияют на сохранение давления испытания на протяжении 5 мин при гидравлическом испытании и на протяжении 10 мин при пневматическом, не считаются течами. Подчеканивать дефекты сварки не разрешается.

Аппараты, работающие при атмосферном давлении, испытывают наливом воды до верхней кромки и выдержкой в таком состоянии в

течение 4 ч, а затем осматривают, обстукивая сварные швы молотком и проверяя плотность швов.

Поплавки бардорегуляторов испытывают на плотность путем погружения в горячую воду.

Испытание паровых, водяных коммуникаций, испарителей и сборника конденсата и других аппаратов, работающих под избыточном давлением, выполняется в строгом соответствии с Правилами устройства и безопасной эксплуатации трубопроводов пара и горячей воды и Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

Аппараты, поставляемые на место монтажа в полностью собранном виде, испытывают на прочность и плотность на заводе-изготовителе. Повторным испытанием на месте монтажа такие аппараты подвергаются в случаях: истечения гарантийного срока хранения; повреждения оборудования при транспортировке; монтажа аппарата с применением сварки, пайки или вальцовки элементов, работающих под давлением. При поставке оборудования блоками или отдельными деталями его испытывают после сборки и сварки.

Монтаж оборудования

Монтаж оборудования ректификационных отделений начинают с монтажа колонн. Перед установкой ректификационного оборудования необходимо внимательно ознакомиться с его технической документацией и самим оборудованием. В документации должны быть указаны сведения об условиях работы аппаратов (рабочее давление, температура и свойства рабочей среды), способ и параметры испытания аппаратуры при сдаче ее в эксплуатацию, сведения о материале прокладок и уплотнительных набивок, перечень и назначение штуцеров.

Перед монтажом необходимо осмотреть арматуру (клапаны, вентили, задвижки и др.), притереть краны, проверить запорную арматуру на легкость открывания и закрывания, подготовить фланцы, прокладки, бортшайбы, колена труб, мастику для смазки прокладок.

Мастику готовят из свинцового сурика, сухих свинцовых белил (в соотношении 2:1) и натуральной олифы. В настоящее время в качестве мастики используют графитовый порошок в смеси с консистентной смазкой.

При установке колонн необходимо обращать особое внимание на то, чтобы фундамент был выполнен по уровню и колонна равномерно опиралась по всей площади основания. При плоском днище колонны,

чтобы она опиралась на фундамент всем днищем, а не головками болтов, на фундамент предварительно укладывают стальной лист, который вписывается между головками болтов и имеет толщину не менее высоты головок болтов.

При сферическом или эллиптическом днище стальных колонн к колонне приваривают «юбку», которая своим нижним бортовым фланцем опирается на фундамент и соединяется с ним фундаментными болтами.

Царги и другое оборудование следует строповать так, чтобы при опускании царга (или другой элемент) находилась в положении, как можно более близком к проектному, без наводки оттяжками или другими устройствами.

После установки нижней царги (или части) колонны на фундамент проверяют правильность ее положения, подклинивают и подливают цементным раствором. Вертикальность проверяют по отвесу, а горизонтальность колпачковых тарелок — наливом воды на верхнюю тарелку царги. Горизонтальность ситчатых, клапанных и других подобных тарелок проверяют по уровню в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Допуск горизонтальности на тарелке — 2 мм.

Перед установкой следующих царг проверяют крепление доступных для осмотра горловин, колпачков, стаканов и других элементов. При этом необходимо убедиться, что борта царг ровные и не повреждены во время транспортировки. При выявлении повреждений их необходимо устранить, борт выровнять и спланировать, при этом нельзя пользоваться стальным молотком, если царга медная. В случае, когда прокладка составляется из отдельных секторов (при большом диаметре колонны), по месту их стыка делают скосы, длина которых должна быть не менее тройной толщины прокладки. При этом предпочтительны рулонные прокладки.

При монтаже колонны необходимо строго следить за тем, чтобы при совмещении царг сливные стаканы занимали правильное положение. Сливные стаканы должны входить в сливную чашу (карман) нижележащей тарелки и размещаться строго диаметрально относительно сливных стаканов этой тарелки.

Необходимо следить за тем, чтобы уплотняющие прокладки находились в правильном положении (их предварительно привязывают к фланцам шпагатом), а анкерные болты (стойки) устанавливались без перекосов или смещений. Не допускаются подгонка с натяжением, которая может вызвать дополнительные напряжения в конструкции аппарата, а также установка поврежденных прокладок. Болты фланца для крепления царг необходимо подтягивать равномерно по всему пери- 294

метру, чтобы избежать перетягивания или возможной неплотности. Регулирование положения колонн (и другого оборудования) неодинаковой затяжкой болтов не допускается. По высоте колонны к перекрытиям жестко не крепятся: они должны свободно расширяться при изменении температуры.

При разборных тарелках колонн одновременно с установкой съемных колпачков проверяют уровень их горловин (патрубков). Допускаются отклонения от одной горизонтальной плоскости ± 3 мм. Перекос колпачков относительно плоскости тарелки не должен превышать I мм.

Технология сборки колонн со съемными тарелками включает: подготовку элементов и деталей тарелок к монтажу (проверка по рабочим чертежам или нормалям размеров, формы, состояния поверхности, прямолинейности элементов и деталей); установку и сварку опорных и неразъемных деталей (опорные уголки, переливы, приемные карманы и др.), установку съемных деталей (полотно тарелки или разборные секции тарелок, колпачки, клапаны и др.).

Для обеспечения герметичности соединений между съемными и опорными элементами укладывают мягкие (типафумов) прокладки.

Тарелки в колонне (царге) монтируются снизу вверх, причем, как правило, каждую тарелку испытывают на герметичность и на барботаж. Тарелка считается герметичной, если уровень воды, налитой на тарелку, в течение 20 мин снижается не более чем на 25 мм. Испытания проводят при закрытых дренажных отверстиях.

Для проверки тарелки на барботаж часть колонны, находящуюся ниже испытуемой тарелки, плотно перекрывают; тарелку заливают водой и под нее подают воздух под небольшим давлением от воздуходувки или вентилятора высокого давления. О нормальной работе тарелки судят по равномерности барботажа по всей площади тарелки. При неравномерности барботажа регулируют положение тарелки и высоту отдельных колпачков (съемных).

После монтажа всей колонны на фундамент окончательно выверяют ее установку по высоте и вертикальности, затем закрепляют ее на фундаменте. От точности установки колонны по вертикали во многом зависит эффективность работы ее тарелок. Допускаемые отклонения образующих колонн от вертикали — 0,1 % высоты аппарата, но не более 15 мм. Отклонение высотной отметки смонтированного аппарата не должно превышать ± 10 мм.

Теплообменные аппараты, как правило, поставляются в полностью собранном виде. При установке горизонтальных теплообменников от-

Рис. XIV-7. Опоры под горизонтальные теплообменные аппараты клонение от горизонтали допускается в пределах не более 0,5 мм на 1 м длины аппарата; при установке вертикальных теплообменников допускают отклонения от вертикали не более 3 мм на 1 м высоты.

Горизонтальные теплообменные аппараты (дефлегматоры, подогреватели бражки) устанавливают на специальные металлические конструкции (см. рис. XIV-8), которые должны обеспечить сплошное примыкание с центральным углом не менее 90°. На опору под кожух укладывают эластичную прокладку (рубероид, войлок из шлаковаты и т.п.).

Вертикальные теплообменные аппараты устанавливаются на четыре стойки из труб или на стальную цилиндрическую обечайку. Для удобства обслуживания нижней части теплообменника в обечайке делают вырезы (окна). На аналогичных обечайках иногда устанавливают эпю- рационные колонны и колонны окончательной очистки.

Вспомогательное оборудование можно крепить к стенам с помощью кронштейнов или устанавливать непосредственно на пол. Спиртовые фонари устанавливаются на подставках из труб.

фонари для спирта и побочных продуктов целесообразно сосредоточить в одном месте, хорошо освещенном дневным светом, вблизи рабочего места аппаратчика.

Нижний видимый обрез стеклянного фонаря должен быть на 700 мм выше входного штуцера соответствующего спиртоизмерительного аппарата (контрольного снаряда).

Спиртоизмерительные приборы устанавливают в светлом сухом месте, удаленном от колонн и другой теплоизлучающей аппаратуры с разрывами между ними 0,6—1,0 м и расстоянием до стены не менее 0,6 м, на высоте 0,7—0,8 м от пола, с соблюдением условий, предусмотренных Инструкцией по эксплуатации спиртоизмеряющих средств.

Чтобы обеспечить стабильность работы и исключить толчки и вибрацию, которые снижают точность измерения, измерительные приборы устанавливают на постамент из бетона или кирпича на твердой основе; допускается установка на жесткой металлической раме или на кронштейнах, замурованных в капитальную стену и имеющих десятикратный запас прочности.

Вакуум-прерыватели устанавливают с таким расчетом, чтобы их входные штуцеры были выше соответствующего штуцера на колонне; это обеспечивает свободный сток жидкости из вакуумпрерывателя в колонну. Возможна установка вакуумпрерывателя и ниже штуцера отбора импульса давления из колонны, но в таком случае вакуум прерыватель необходимо дополнить дренажным штуцером. На рис. XII-9 показана такая схема подключения вакуум прерывателей к колоннам.

В верхней части импульсной трубы необходимо предусмотреть П-образный затвор высотой 800 мм. Такая установка вакуум-прерыва- теля позволяет перенести верхние вакуум-прерыватели на рабочую площадку аппаратчика, что дает возможность следить за работой верхней части колонн с рабочей площадки второго этажа. К каждому вакуумпре- рывателю целесообразно подвести воду, чтобы можно было быстро его залить после выброса жидкости.

При монтаже трубы, соединяющей колонну с пробным холодильником, необходимо следить за тем, чтобы от штуцера колонны труба шла сразу вверх и штуцер имел небольшой уклон в сторону колонны; это исключает залив его жидкостью. Горизонтальные участки трубопровода должны быть с наклоном в сторону колонны и не иметь прогибов («мешков»). Штуцер необходимо врезать по возможности ближе к вышележащей тарелке.

Медные и латунные трубы гнут на трубогибочных станках или с помощью специальных устройств в холодном или горячем состоянии. При

гибке в холодном состоянии трубы заполняют канифолью, а в горячем — сухим просеянным песком. Участоктрубы, подлежащий изгибанию, предварительно отжигают при температуре 600...700 °C. Медные трубы после гибки охлаждают в воде, а латунные — на воздухе. Радиус закругления колен медных и латунных труб приблизительно равен или больше внешнего диаметра трубы.

Перед монтажом трубы хорошо прочищают и промывают, а открытые концы труб (штуцеров) на время монтажа закрывают заглушками (но не пробками), чтобы предотвратить попадание в них посторонних предметов.

При прокладке продуктовых трубопроводов следует соблюдать такие принципы. Горизонтальные участки труб укладываются с небольшим уклоном (1,5—3 %) в сторону движения жидкости или пара. Трубопроводы желательно прокладывать под потолком или вдоль стен параллельно им. Трубы, по которым подается охлаждающая вода от коллектора к теплообменникам, монтируются с подъемом около 3 %, что исключает образование воздушных пробок. Трубы, подлежащие изоляции, прокладывают от стен на расстоянии / = 0,7г/ + 70 мм, где d — внешний диаметр трубы, одна от другой не ближе 130 мм. Для паропроводов зазор между трубами увеличивают до 170— 180 мм.

Трубы крепятся к стенам с помощью крюков или кронштейнов, а к потолку с помощью подвесок.

Расстояние между подвесками зависит от жесткости и массы труб: для медных труб диаметром 30 мм опоры устанавливают на расстоянии около 2 м, диаметром 50 мм — 3 м, диаметром 100 мм — 3,5—4 м и диаметром 150 мм — на расстоянии 4—5 м. При этом необходимо следить, чтобы на горизонтальных участках не было местных понижений, которые образуют «мешки».

Паровой коллектор, устанавливаемый в отделении ректификации, должен иметь в нижней точке дренажный штуцер, к которому присоединяется идущая к конденсатоотводчику труба. Перед вводом пара в коллектор устанавливается регулирующий клапан (редукционный вентиль) для снижения избыточного давления пара до 0,3—0,4 МПа. Паровой коллектор целесообразно оснастить предохранительным клапаном, манометром и термометром. Если существует риск заноса с паром воды, перед коллектором устанавливают сепаратор-водоотделитель; при подаче ретурного пара от паровых машин — маслоотделитель. Коллектор для охлаждающей воды также оснащают дренажным штуцером с краном, манометром и термометром.

Для прокладок на паровых и продуктовых коммуникациях используют паронит, на водяных — листовую резину или картон, пропитанный олифой.

Прокладки необходимо устанавливать аккуратно. Отверстие в прокладке вырезают строго по размеру трубы. Нередки случаи, когда из-за неправильной установки прокладки (смещение относительно трубы) или из-за малого отверстия, в прокладке перекрывается или резко уменьшается проход для продукта, что нарушает режим работы установки.

При монтаже трубопроводов прокладки следует устанавливать не на всю ширину фланцев, а только до болтов, т. к. при установке прокладки на всю ширину значительно уменьшается плотность соединения и при незначительном перекосе трубы образуется течь.

Пароводяное испытание ректификационных установок

После монтажа, гидравлического или пневматического испытания установку готовят к пуску. Убирают, удаляют все посторонние предметы и оборудование, использованное для гидравлического или пневматического испытания, кроме инструментов; маркируют запорную арматуру на коллекторах пара и воды, пробные холодильники, вакуумпрерыватели, контрольно-измерительные приборы, фонари. Контрольно-измерительные приборы проверяют и тарируют (в том числе и спиртоизмерительные аппараты). К водомерным стеклам вакуумпрерывателей прикрепляют мерные рейки, причем нулевая отметка на них устанавливается на уровне нижней кромки парового патрубка. Все оборудование тщательно промывают, выпуская остатки воды через дренажные устройства (спускные краны).

Проверяют правильность установки воронок сливных стаканов на одноколпачковых тарелках в бражных колоннах, плотность закрытия люков и лазов на колоннах и вспомогательном оборудовании, уплотнение крышек дефлегматоров, конденсаторов и другого теплообменного оборудования, а также проверяют исправность и легкость открывания запорной арматуры. Еще раз проверяют соответствие прокладки трубопроводов монтажной схеме. При этом следует обращать внимание, чтобы на трубопроводах не было снижений, образующих «мешки».

Перед пуском всю запорную арматуру ставят в положение «закрыто». Пуск начинают с подачи воды и пара в соответствующие коллекторы при открытых дренажных устройствах на них.

Вентили или задвижки, установленные перед коллекторами, следует открывать плавно. Убедившись, что дренажные устройства работают нор-

мально, закрывают дренаж на коллекторе воды. Дренаж парового коллектора осуществляется непрерывно в течение всего времени работы установки через конденсатоотводчик. По манометрам следят за повышением давления пара и воды на коллекторах. Убедившись в стабильности давления пара (не более 0,4 МПа) и воды, заполняют водой аварийную напорную емкость охлаждающей воды и открывают подачу воды в конденсаторы бражной колонны и дефлегматоры; при этом водой последовательно заполняются холодильники, спиртоловушки, конденсаторы и дефлегматоры (в соответствии с монтажной схемой), наполняются водой нижние бачки вакуумпрерывателей и пробные холодильники. Убедившись, что вода из дефлегматоров колонн свободно и равномерно вытекает в сборник дефлегматорной воды, подачу воды уменьшают, оставив лишь небольшой поток через каждый дефлегматор.

Прогрев установки начинают с бражной колонны. С помощью бражного насоса или из напорной емкости подают воду в подогреватель бражки, откуда она через сепаратор СО2 поступает на питательную тарелку бражной колонны в количестве примерно '/4—*/5 от номинального количества бражки, и открывают дренажный кран в кубе колонны. Кактолько вода пойдет через дренажный (спускной) кран, медленно открывают вентиль подачи пара в куб колонны. Куб лучше прогревать при открытом дренажном кране, чтобы пар вначале не барботировал через слой холодной жидкости. По мере прогрева кубовой царги и нагрева дренажной воды спускной кран закрывают и открывают краны на водомерном стекле куба.

Греющий пар подают осторожно, вручную, небольшим потоком, т.к. при барботаже пара через холодную воду тарелки подвергаются гидравлическим ударам, которые могут повредить уплотнительные прокладки и тарелки. По мере наполнения куба жидкостью до штуцера выхода барды открывают арматуру между колонной и бардорегулятором или гидрозатвором, а также кран на уравнительной трубе, соединяющей бардорегулятор с колонной и пробным холодильником бражной колонны. Прогрев колонны должен длиться 20—30 мин.

По мере прогрева подогревателя бражки нагревается вода, поступающая на тарелку питания колонны; конденсат водяного пара начинает поступать на питание эпюрационной колонны. Поступление конденсата можно определить по прогреву трубопровода конденсата. Кактолько конденсат начнет поступать в эпюрационную колонну, открывают дренажный кран куба эпюрационной колоны. При появлении жидкости в водомерном стекле куба эпюрационной колонны и прогреве кубовой жидкости начинают осторожно подавать пар. По мере прогрева куба

эпюрационной колонны дренажный кран закрывают и по водомерному стеклу наблюдают за наполнением куба жидкостью.

После наполнения куба жидкостью до штуцера отвода эпюрата в ректификационную колонну открывают кран (задвижку) для сброса жидкости в спиртовую колонну; одновременно открывают кран на уравнительной трубе эпюрационной колонны. Потом открывают дренажный кран в кубе спиртовой колонны и при появлении в нем жидкости по такой же методике начинают прогрев спиртовой колонны. Греющий пар, особенно перегретый, в сухую колонну подавать нельзя, т.к. при местном перегреве медной колонны может нарушиться плотность паяных швов. При наличии на тарелках колонны жидкости, пар после контакта с жидкостью охлаждается до температуры ее кипения и становится сухим насыщенным. Прогрев спиртовой колонны необходимо вести около 1 ч.

По мере прогрева подогревателя бражки и дефлегматоров увеличивают подачу в них воды и подачу пара в колонны, следя при этом за давлением в кубе колонны и в верхней ее части, за температурой воды, выходящей из подогревателя бражки и дефлегматоров. Она может повыситься до 93...95 °C. Подачу воды регулируют так, чтобы конденсаторы колонны в самой верхней части были горячими при небольшом потоке жидкости в их смотровых фонарях.

Во время прогрева колонн и теплообменников внимательно осматривают аппаратуру, на ощупь следят за движением пара по колонне и жидкости по продуктовым трубопроводам, проверяют на герметичность все элементы, подтягивают гайки, сальники, устраняют выявленные неплотности, проверяют работу контрольно-измерительных приборов. Особое внимание обращают на герметичность всех фланцевых соединений и сварных швов колонн и трубопроводов. Оттого, насколько хорошо устранены неплотности при испытании на паре и воде, в значительной мере будет зависеть уровень потерь спирта при эксплуатации установки, т.к. выявить течи спирта, особенно концентрированного, через стенки горячей аппаратуры очень трудно.

Постепенно давление в нижней части колонн увеличивают приблизительно до 1,2- 1,5 м вод. ст. для бражной и эпюрационной колонн и до 2,0—2,5 м вод. ст. для спиртовой колонны. По мере увеличения подачи пара увеличивают и подачу воды в дефлегматоры, следя затем, чтобы только верхняя часть конденсаторов, приблизительно на1 /4 высоты, была горячей и через фонари конденсаторов выходила небольшая струя холодного конденсата. После этого открывают краны на спиртовых фонарях головной фракции, непастеризованного спирта и сивушного спирта. Перед от-

крытием крана на фонарь ректификованного спирта необходимо убедиться, что вода подается в холодильник ректификованного спирта.

После пуска основных колонн приступают к пуску дополнительных, в первую очередь колонны окончательной очистки (при наличии ее), а затем сивушной и разгонки головной фракции. Порядок их пуска и прогрева такой же, как и основных колонн.

При первой после монтажа пробе установки на воде и паре в каждую колонну рекомендуется подать водный раствор каустической соды (около 20 кг на колонну) для нейтрализации остатков кислот, которые применяются при изготовлении медной аппаратуры, и очистки внутренних поверхностей колонн от иных загрязнений.

При испытании на паре и воде установка должна проработать 6—8 ч после устранения всех выявленных дефектов. В процессе испытания выявляются и устраняются все дефекты монтажа, а внутренние поверхности всех элементов установки и коммуникаций пропариваются и промываются.

Пуск установки после производственного ремонта или продолжительного перерыва в работе осуществляется аналогично, только продолжительность испытания на паре и воде сокращается до 2—4 ч.

Работа установки на паре и воде считается нормальной, если нет течей, установка работает спокойно, в колоннах стабильно давление, жидкость плавно поступает во все фонари и пробные холодильники и ее поток легко подается регулированию; в кубовой части колонн уровень жидкости поддерживается постоянным, все контрольно-измерительные приборы работают нормально.

Изоляция тепловой аппаратуры

После проведения пуско-наладочных работ ректификационная установка подлежит термоизоляции; эти работы осуществляются, как правило, специализированными строительно-монтажными организациями. До нанесения теплоизоляции при монтаже оборудование оснащают крепежными деталями (штыри, крючки, скобы, подвески и др.), если эти работы не выполнены на заводе-изготовителе.

Тепловой изоляцией покрывают колонны, трубопроводы греющего пара, горячие продуктопроводы (кроме тех, которые подают продукт на охлаждение). Дефлегматоры и конденсаторы колонн, а также крышки колонн, паропроводы от крышек колонн и дефлегматоров, бардорегуляторы, гидравлические затворы барды и лютерной воды не изолируют. При изоляции колонн и трубопроводов не изолируют фланцы, т.к. под слоем изоля- 302

ции может образоваться течь, которую сложно обнаружить, особенно в паровой фазе. Не изолируют участки труб, соприкасающиеся с подвесками и кронштейнами.

Изоляцию накладывают, не доходя до фланца на длину болта, а до подвесок — на 50 мм. Для изоляции трубопроводов и аппаратов могут применяться мастичные, формованные (кирпич, скорлупки, плиты изоляционные) и рулонные материалы. Из мастичных широко применяют асбозурит и совелит.

Изоляционную мастичную массу наносят на горячую поверхность в виде теста в несколько приемов. Первый слой более густой мастики наносят толщиной 12—15 мм, а далее слои толщиной не более 10 мм после полного высыхания предыдущего слоя. Последний слой наносится под шаблонную гладилку, что придает изоляции ровную поверхность. Чтобы обеспечить прочность изоляционного покрытия на большой площади (поверхность колонн, резервуаров) устанавливают проволочный каркас, прикрепленный к стенке аппарата, а затем наносят изоляцию.

Формованные изделия укладывают на цилиндрической поверхности с вертикальной осью горизонтальными рядами, которые затем закрепляют проволочными поясами или шпагатом и затирают тонким слоем мастичной изоляции. Концы изоляции около фланцев тщательно заравнивают.

Чтобы увеличить срок службы изоляции, ее после затирания обтягивают тканью (мешковиной, марлей и т.п.), а затем покрывают масляной или клеевой краской.

В качестве изоляции можно использовать маты из минеральной ваты, которыми покрывают корпус аппарата снаружи; маты стягивают отожженной стальной проволокой диаметром 1—2 мм. Затем снаружи - маты укрепляют проволочной сеткой, поверхность которой штукатурят. После высыхания слой штукатурки оклеивают тканью и окрашивают устойчивой краской или покрывают слоем фольги. В качестве теплоизоляции применяют также стекловату, стеклоткань.

Толщина слоя тепловой изоляции определяется на основании расчета или по нормативу. Ее можно определить по формуле (в мм) для аппаратов, установленных в помещении:

X(t — t)5 = —,11,5(7-гв)

где X — теплопроводность изоляционного материала, Вт/(м • °C); t^ t, Ч~температура соответственно внутри аппарата, поверхности изоляции и окружающего воздуха.

Внешний диаметр, мм

Толщина слоя изоляции, мм

Асбозурит

Со велит

Шлаковата

33

20

—

—

33-66,5

30

15

—

70-83

35

—

20

89-121

45

20

—

127-168

50

25

—

194-219

55

—

—

251

—

30

—

273-326

60

—

—

351

—

—

—

377-426

—

—

—

476

65

35

25

529 и для плоских

70

40

30

стенок

Таблица XIV-1

Толщина тепловой изоляции в зависимостиот внешнего диаметра труб и аппаратовТолщина тепловой изоляции в зависимостиот внешнего диаметра труб и аппаратовПо нормам охраны труда и техники безопасности температура поверхности изоляции аппаратов должна быть не более 35 °C, а паропроводов 45 °C.

Толщина тепловой изоляции в зависимостиот внешнего диаметра труб и аппаратов

Толщина тепловой изоляции в зависимостиот внешнего диаметра труб и аппаратов

При перепаде температур ta— tc = 75 °C толщину изоляции ориентировочно можно определить по таблице XIV-1. Изоляционные работы проводятся после испытания ректификационной установки на спирте, а нередко и во время эксплуатации установки.

В последнее время избегают применять асбестсодержашую теплоизоляцию из-за ее канцерогенных свойств.

Глава XV.

ЭКСПЛУАТАЦИЯ

РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

Подготовка ректификационных установок к эксплуатации

После монтажа и гидравлического или пневматического испытания установку подготавливают к пуску. Помещение цеха тщательно убирают, из цеха удаляют посторонние предметы и все оборудование для гидравлического и пневматического испытания, кроме инструментов; проводят маркировку запорной арматуры на коллекторе пара и воды, пробных холодильников, контрольно-измерительных приборов, фонарей. Контрольно-измерительные приборы (в том числе и спиртоизмерительные) проверяют и тарируют.

Все оборудование тщательно промывают, остатки воды выпускают через дренажные устройства (спускные краны).

Проверяют правильность установки сливных стаканов в бражных колоннах с одноколпачковыми тарелками, плотность закрытия всех люков и лазов на колоннах и вспомогательном оборудовании, уплотнения крышек дефлегматоров, конденсаторов и другого теплообменного оборудования. Проверяют исправность и легкость открытия запорной арматуры. Еще раз проверяют соответствие трубопроводов монтажной схеме; обращают внимание на то, чтобы не было местных понижений трубопроводов, образующих «мешки» на горизонтальных Участках.

Вначале установку пускают на воде и паре (пароводяное испытание). Работа установки в процессе испытания на паре и воде должна длиться 6—8 ч при условии полного устранения всех дефектов. Входе испытаний выявляют и устраняют все дефекты монтажа, а внутренние поверхности всех элементов установки и коммуникаций пропаривают и промывают.

Пуск ректификационных установок

Работа установки на воде и паре считается нормальной, если нет течи, давление в колоннах устойчиво, жидкость во все фонари и пробные холодильники поступает плавно и ее расход легко поддается регулировке, уровень жидкости в кубовой части колонн поддерживается постоянным, все контрольно-измерительные приборы функционируют нормально.

Вакуумные ректификационные установки предварительно испытывают на паре и воде как атмосферные, а затем, включив в работу вакуум- насос или эжектор и создав в соответствующих аппаратах системы необходимое разрежение или остаточное давление, вновь проверяют течение жидкости по всем продуктовым коммуникациям.

Перед первой после монтажа пробой установки на воде и паре рекомендуется провести химическую обработку колонн, кроме бражной. Обработку ведут сначала 8— 10%-ным раствором соляной кислоты, а затем 5— 10%-ным раствором карбоната натрия. Расход химикатов в зависимости от производительности колонн составляет: кислоты 20—50 кг и карбоната натрия 30—40 кг на одну колонну.

Установка, прошедшая химическую обработку и испытание на воде и паре, считается подготовленной к пуску на бражке.

Испытание установки на герметичность, пароводяное испытание, гидравлические испытания теплообменников установки проводятся в присутствии главного инженера предприятия, руководителя монтажных работ, начальника цеха или лица, ответственого за дальнейшую эксплуатацию установки.

Рассмотрим порядок пуска на примере БРУ косвенного действия (см. рис. XIV-3).

После испытания установки на паре и воде, не останавливая ее работы, переключают насос на подачу бражки из расчета половинной нагрузки установки, подключают спиртоизмерительные приборы. В конденсаторы колонн увеличивают подачу воды, чтобы они были полностью охлажденными.

По мере поступления бражки в колонну снижается температура на тарелке питания бражной колонны и повышается температура бражки, входящей в колонну. Температура на тарелке питания снижается до 93...95 °C, после чего стабилизируется.

С понижением температуры на тарелке питания бражной колонны необходимо непрерывно следить за температурой в кубе бражной колонны, лучше на третьей тарелке снизу, за содержанием спирта в барде, за концентрацией спирта в бражном дистилляте, отбираемом из пробного или дренажного крана на гидрозатворе перед эпюрационной колонной, и за температурой в конденсаторе бражной колонны. Температура в кубе колонны зависит только от давления в ее нижней части и должна быть в пределах 103... 105 °C. Ориентировочно ее можно считать равной 100 + 2,2 Н. где Н — избыточное давление в нижней части колонны по гидроманометру на вакуум-прерывателе (м вод. ст.). Максимально допустимое содержание спирта в барде по пробе дистиллята из пробного холодильника не более 0,015 % об.

Концентрация спирта в бражном дистилляте должна быть близкой к равновесной концентрации спирта в паре над бражкой (см. приложение V).

Температура поступающей в колонну бражки зависит от величины поверхности теплопередачи подогревателя бражки, числа секций (барабанов) подогревателя и способа их включения, давления в верхней части бражной колонны, избытка пара, вводимого в колонну. Эти же факторы в основном определяют температуру и расход воды, отходящей из конденсатора бражной колонны.

По мере поступления бражного дистиллята в эпюрационную колонну температура резко падает только над верхней тарелкой эпюрационной колонны, затем она постепенно снижается и в кубе колонны. При полной загрузке эпюрационной колонны спиртом температура над верхней тарелкой устанавливается в пределах 78,5...79 °C, а в кубе колонны — в полном соответствии с концентрацией спирта в эпюрате и давлением в нижней части колонны (86...90 °C).

С поступлением эпюрата в спиртовую колонну начинается загрузка ее спиртом. Начало загрузки определяется по понижению температуры над верхней тарелкой колонны. Все аппараты и коммуникации тракта Ректификованного спирта (от закрытых кранов на тарелках отбора спирта в спиртовой колонне до контрольных снарядов) освобождают от воды.

Ход загрузки спиртовой колонны спиртом прослеживают по температуре. Температура над верхней тарелкой по мере загрузки колонны постепенно снижается до 78,5.. .79 °C, на тарелке питания до 88.. .90 °C, а в кубе колон-

ны (на третьей тарелке снизу) должна оставаться в пределах 105... 107 ( . Температура в кубе колонны зависит от давления и ориентировочно может быть определена по той же формуле, что и для куба бражной колонны. При этом не должно быть потерь спирта с лютерной водой.

Нормальной загрузкой колонны следует считать такую, при которой температура на тарелке питания устанавливается в зависимости oi температуры в кубе эпюранионной колонны:

t = t + 2,5 (Н - Н V

где t— температура в кубе эпюранионной колонны, °C; 77 и Н — давление соответственно на тарелке питания спиртовой колонны и в кубе эпюранионной, м вод. ст.

Давление на тарелке питания ориентировочно можно принимать на 0,5 м вод. ст. меньше давления в кубе спиртовой колонны.

По достижении на тарелке питания спиртовой колонны температуры 90 °C временно прекращают подачу бражки в бражную колонну. Спиртовая колонна при этом работает «на себя», в результате чего повышается температура на тарелке питания (обычно до 100 °C). Затем снова включают подач\ бражки и строго следят за загрузкой спиртовой колонны. С понижением температуры на тарелке питания до 90 °C снова прекращают подачу бражки. Проделав так 2—3 раза, добиваются полного насыщения спиртовой колонны спиртом и концентрирования последнего. Затем, открыв средний кран отбора пастеризованного спирта на колонне, начинают отбор спирта, при этом следят за изменением температуры на тарелке питания, содержанием спирта в лютерной воде и концентрацией ректификованного (пастеризованного) спирта. Отбор регулируют с помощью вентиля (крана) перед спиртовым фонарем. При понижении температуры на тарелке питания следует увеличить отбор спирта, при ее повышении — уменьшить. Если концентрация ректификованного спирта окажется выше требуемой более чем на 0,1 —0,2 % об., уменьшают подачу пара в колонну, следя за изменением температуры на тарелке питания и в кубе колонны, если ниже, — увеличивают. Уменьшают подачу пара путем снижения давления в кубе колонны при неизменном давлении в верхней части колонны.

После загрузки спиртом основных колонн снова проводят детальный осмотр всей аппаратуры, устанавливают нормальный режим работы конденсаторов. Подачу воды на конденсатор 79 (рис. XIV-3) регулируют с таким расчетом, чтобы только верхняя часть конечного конденсатора была горячей и из его фонаря шла небольшая струя дистиллята. 308

При условии нормальной работы всех элементов установки постепенно увеличивают подачу бражки в бражную колонну систематически следя за содержанием спирта в барде и лютерной воде, за температурой в кубах колонн, за загрузкой спиртовой колонны по термометру на тарелке питания и за температурой конденсаторов. С увеличением подачи бражки при необходимости увеличивают подачу пара в колонны и отбор ректификованного спирта (по мере загрузки спиртовой колонны). С увеличением подачи пара пропорционально увеличивают и подачу воды на дефлегматоры колонн. В начале пуска рекомендуется все конденсаторы держать переохлажденными вплоть до окончательной отработки режима всехколонн. Дополнительные колонны начинают функционировать после выведения основных колонн на оптимальный режим.

К отбору сивушной фракции обычно приступают через 12-20 ч после загрузки спиртовой колонны. Перед этим в обычном порядке прогревают сивушную колонну и, открыв краны отбора сивушной фракции на спиртовой колонне, следят за работой холодильника сивушной фракции и за загрузкой сивушной колонны спиртом по термометру на 16-...18-Й тарелках. При достаточной загрузке (t = 90...92 °C) открывают кран отбора спирта из сивушной колонны и направляют его на одну из верхних тарелок эпюрационной колонны.

По истечении некоторого времени (через 2—4 ч работы колонны) в фонаре аккумулятора накапливается слой сивушного масла, уровень которого постепенно повышается. При поднятии уровня выше сливной воронки фонаря сивушный слой перетекает в экстрактор сивушно

го масла, где проводится его промывка.

Рабочее давление в нижней части сивушной колонны должно быть в пределах 1,8—2,5 м вод. ст., при этом не допускается потеря спирта с лютерной водой.

Колонна разгонки головной фракции начинает функционировать при переработке мелассных бражек через 2—4 ч после включения в работу эпюрационной колонны, а при переработке зерно-картофельных через 12-18 ч.

После прогрева колонны открывают кран подачи головной фракции в колонну разгонки; с помощью ротаметра устанавливают норму отбора головной фракции (5—6 % при мелассных бражках и 3—4 % при зернокартофельных). Давление в нижней части разгонной колонны устанавливают в пределах 0,8-1,2 м вод. ст. Включают подачу горячей лютерной воды на верхнюю тарелку (для гидроселекции), при этом наблюдают за температурой в кубе колонны. С понижением ее до 98...96 С берут пробу

кубовой жидкости. Подачу воды на верхнюю тарелку надо отрегулиро ватьтак, чтобы содержание спирта в кубовой жидкости было 6—8 % об.

Из конденсатора разгонной колонны отбирают концентрат головной фракции в количестве около 0,2 % от объема ректификованного спирта. Кубовая жидкость непрерывно сбрасывается в бражку или на одну из верхних тарелок бражной колонны (но не ниже 13-й).

При переработке зерно-картофельных бражек вода для гидроселекции в колонну не вводится, поэтому кубовая жидкость имеет концентрацию приблизительно 94 % об. при закрытом обогреве колонны и около 30 % об. при открытом (и соответственно температуру примерно 80 и 90 °C в кубе колонны) .

Пуск ректификационных установок, работающих под разрежением, начинается с включения в работу системы, обеспечивающей разрежение. После проверки положения запорной и регулирующей арматуры включают подачу воды на вакуум-насос и, регулируя расход воды, добиваются необходимого разрежения в соответствующих колоннах. Далее проводят пуск аппарата по обычной методике.

Оптимизация режима работы ректификационных установок

После пуска брагоректификационной установки на бражке или ректификационной установки на сырце предстоит кропотливая работа по выведению установки на стабильный оптимальный режим работы, позволяющий получать качественный целевой продукт с минимальными сырьевыми и энергетическими затратами. Рассмотрим основные моменты оптимизации работы типовой брагоректификационной установки.

По достижении номинальной производительности установки по бражке уточняют режим работы основных колонн.

Для бражной колонны определяющими параметрами оптимального режима работы являются отсутствие потерь спирта с бардой (не более 0,015 % об.) и концентрация спирта в бражном дистилляте — она должна быть примерно равна концентрации спиртоводного пара, равновесного с бражкой.

При постоянной подаче бражки работа колонны регулируется путем изменения подачи пара в колонну и воды в конденсатор.

Подачу пара регулируют с таким расчетом, чтобы при максимально возможной концентрации бражного дистиллята потери спирта с бардой были оптимальны. При таких условиях бражная колонна будет работать с минимальным расходом пара.

Как только в колонне достигнуты устойчивые оптимальные показатели, фиксируются все косвенные параметры, характеризующие оптимальный режим работы колонны: давление в кубе колонны, давление в верхней части колонны, температура в кубе колонны, температура на верхней тарелке бражной колонны.

По давлению в кубе колонны регулируют подачу пара в колонну. Однако более правильно вести регулирование по перепаду давления по высоте колонны, с коррекцией или по расходу бражки или по температуре на верхней тарелке:

ДЯ=Я -Н

где Н и Я —давление соответственно в нижней и верхней части колонны.

По температуре в нижней части колонны косвенно следят за потерями спирта с бардой. Для контроля должен быть установлен термометр с ценой деления не более 1 °C.

Температура над верхней тарелкой бражной колонны является косвенным показателем концентрации спирта в бражном дистилляте.

И, наконец, давление в верхней части колонны характеризует температурный режим конденсатора бражной колонны. Стабилизация давления в верхней части бражной колонны достигается путем изменения подачи воды в конденсатор.

Режим работы колонны устанавливают в каждом конкретном случае отдельно, однако можно привести некоторые ориентировочные общие данные.

Перепад давления по высоте бражной колонны может составлять от 0,6 до 2,5 м вод. ст. Он зависит от числа и типа тарелок, загрузки колонны, состояния тарелок и их загрязненности. Давление в верхней части колонны может быть в пределах 0,2— 1,0 м вод. ст. Оно зависит в основном от площади поверхности теплопередачи подогревателя бражки и конденсатора, температурного режима конденсатора, конструкции подогревателя бражки и конденсатора, системы отвода неконденсирующихся газов, степени загрязнения поверхности теплопередачи накипью, загрузки колонны и др.

Температура над верхней тарелкой бражной колонны практически колеблется в пределах 93...96 °C. Она зависит от концентрации и тем-

пературы бражки, поступающей на тарелку питания колонны, от загрузки колонны, от давления в верхней части колонны, избытка пара, вводимого в колонну.

Температура в нижней части колонны может колебаться в пределах 103... 106 °C и зависит в основном от давления в нижней части колонны.

По зафиксированным оптимальным показателям настраивают приборы системы автоматического регулирования.

При значительном изменении подачи бражки или ее спиртосодер- жания оптимальный расход пара и воды изменяется, поэтому необходимо снова установить режим.

Для эпюрационной колонны определяющим показателем оптимального режима работы является достаточно полное выделение головных примесей и, по возможности, верхних промежуточных при минимальных затратах пара. При выработке спирта высшей очистки считается, что содержание альдегидов в эпюрате должно быть не более 0,0005 % об. (в пересчете на безводный спирт), а при выработке спирта «Экстра» и «Люкс» — не более 0,0002 % об.

Залогом обеспечения высоких показателей процесса эпюрации считается, как правило, при отсутствии триэтиламина и кротонового альдегида, определенный расход пара. Для полных эпюрационных колонн типовых установок косвенного и полупрямогодействия он составляет не менее I кг на 1 кг введенного в колонну спирта, а при выработке спирта «Экстра» — до 1,5 кг/кг (в случае повышенного содержания метанола — до 1,9 кг/кг).

При отсутствии в установке колонны окончательной очистки на заводах, перерабатывающих крахмалистое сырье и особенно свеклу, контроль эпюрата проводится также по метанолу. Его содержание не должно превышать 0,01 -0,02 % об., отнесенных к безводному спирту.

Косвенным показателем расхода пара может быть перепад давления по высоте эпюрационной колонны. Он зависит от числа тарелок в колонне и их состояния, нагрузки на колонну и расхода пара и практически равен 1,2—2,0 м вод. ст.

Давление в верхней части определяется конструкцией, размером и состоянием поверхности теплопередачи дефлегматора и конденсатора, а также температурным режимом конденсатора. Конденсатор эпюрационной колонны должен быть горячим только в самой верхней части. Подачу воды на конденсатор регулируют с таким расчетом, чтобы погон в фонаре конденсатора был практически равен отбору головной фракции и составлял 2—3 % при переработке зерно-картофельного сырья и 3—5 % при переработке мелассы. Величину отбора головной фракции оконча-

тельно уточняют по органолептической оценке спирта и не ранее чем через 24 ч от начала работы установки на спирте при условии, что спирт выдерживает пробу на чистоту с серной кислотой. При наличии колонны для разгонки ГФ отбор может быть увеличен примерно в 1,5 раза.

Температура в кубе эпюрационной колонны обычно колеблется в пределах 86...88 °C, при работе колонны с гидроселекцией — 88...92 °C. По ней ориентировочно можно определить концентрацию спирта в эпюрате, исходя из следующей зависимости:

/* =/к|ш + 2,5//,

где t — температура в кубе эпюрационной колонны при условии обогрева колонны закрытым или открытым паром (через барботер), °C; / — температура кипения эпюрата, °C, она является функцией концентрации эпюрата и давления (табличная величина —- см. приложение V); Н — давление в кубе колонны, м вод. ст. По t из той же таблицы определяется концентрация эпюрата.

Для спиртовой колонны определяющими параметрами будут: отсутствие потерь спирта с лютерной водой; заданная концентрация ректификованного спирта; чистота спирта по содержанию примесей.

При подаче постоянного количества эпюрата с определенной концентрацией регулируемыми величинами будут: подача пара в колонну и воды в дефлегматор, отбор пастеризованного и непастеризованного спирта, сивушной фракции.

При работе спиртовой колонны в первую очередь необходимо обеспечить и непрерывно поддерживать нормальную ее загрузку спиртом. Это достигается за счет сбалансированного прихода в колонну спирта и его отбора из колонны. Нормальная загрузка колонны определяется по температуре на тарелке питания. Стабилизация загрузки колонны обычно достигается изменением величины отбора ректификованного спирта из колонны при условии стабильной подачи бражки в установку. С понижением температуры отбор спирта увеличивают, с повышением — уменьшают. Если стабилизировать загрузку колонны таким способом не удается из-за снижения концентрации ректификованного спирта ниже заданной или из-за потерь спирта с лютерной водой, то загрузку регулируют изменением подачи пара в спиртовую колонну.

Косвенным показателем расхода пара является перепад давления по высоте колонны (м вод. ст.). Он может составлять 2,0—3,0 м и зависит от загруз- ки колонны, числа флегмы, состояния, числа и конструкции тарелок.

Если при высокой концентрации ректификованного спирта и oi- сутствии потерь с лютерной водой недостаточна производительность спиртовой колонны, увеличивают подачу бражки в бражную колонну.

Контроль за содержанием спирта в лютерной воде ведут по пробе конденсата. Косвенным показателем, характеризующим вероятность отсуг- ствия потерь спирта с лютерной водой, является температура в кубе колонны (лучше на третьей тарелке снизу). Она должна соответствовать давлению в кубе колонны и практически колеблется в пределах 103... 105 С.

Отбор непастеризованного спирта определяется исходя из полного отвода с ним головных и концевых примесей, проникших до зоны отбора пастеризованного спирта и выше. Чтобы вывести с непастеризованным спиртом головные и концевые примеси в концентрированном виде, температурный режим конденсатора спиртовой колонны поддерживают с таким расчетом, чтобы погон в фонаре конденсатора был количественно равен величине отбора непастеризованного спирта. Ориентировочно можно рекомендовать отбор непастеризованного спирта в пределах 1 — 1,5 %.

Правильный и своевременный вывод сивушного спирта и сивушного масла из спиртовой колонны гарантирует чистоту спирта по содержанию промежуточных примесей. Чтобы проводить отбор сивушного спирта с максимальным содержанием сложных эфиров и спиртов С,—С. (особенно пропилового), необходимо в зоне отбора иметь термометр и ориентироваться по его показаниям. Температура в зоне отбора сивушного спирта должна быть около 85 °C. Сивушный спирт отбирается в количестве 4,0—5,0 % при наличии сивушной колонны и 0,5— 1,5 % при ее отсутствии. Чем ниже содержание сложных эфиров и спиртов С3-С5 в зоне максимального накопления эфиров, тем чище получается ректификованный спирт

Отбор сивушной фракции обычно составляет около 3—5 % от количества спирта, введенного в колонну. Сивушную фракцию берут с видимой концентрацией спирта 25—45 % об. и содержанием 15—30 % сивушного масла.

В зоне отбора сивушной фракции целесообразно иметь термометр, по которому предварительно опытным путем устанавливают оптимальную температуру, поддерживаемую затем при эксплуатации колонны. Ориентировочно она должна быть в пределах 96... 100 °C (выше при повышенном давлении).

В каждом конкретном случае зону максимальной концентрации сивушного масла необходимо уточнять и увязывать с температурой в этой зоне. Зона может смещаться не только с изменением режима работы колонны (число флегмы, концентрация эпюрата, загрузка колонны, процент отбора сивушной фракции), но и с изменением состава исходного сырья.

При отборе сивушного спирта в количестве 0,5— 1,5 % отбор сивушной фракции в количестве 3-4 % из зоны с температурой 95... 100 °C гарантирует полный вывод нижних промежуточных примесей из колонны и высокую чистоту пастеризованного спирта по содержанию этих примесей.

При наличии сивушной колонны отбор сивушного спирта увеличивают до 4—5 %; при этом концентрацию сивушного спирта целесообразно снизить до 60—65 % об. Помимо этого отбирают сивушную фракцию в паровой фазе также в количестве 4—5 %. Температура ректификованного спирта после холодильника должна быть около 20 °C.

Теперь рассмотрим режим работы дополнительных колонн: окончательной очистки, сивушной и разгонки головной фракции.

Для колонны окончательной очистки, работающей в режиме эпюра- ции, определяющим параметром оптимального режима работы является полное выделение головных и концевых примесей из ректификованного спирта при минимальном расходе пара. Оптимальный режим колонны окончательной очистки может быть установлен только в результате определения как аналитических, так и органолептических показателей ректификованного спирта.

Регулируемыми параметрами при работе колонны окончательной очистки являются: подача пара в колонну; подача воды в дефлегматор; отбор головной фракции.

Подача пара в колонну может регулироваться по косвенному показателю — перепаду давления по высоте колонны. Его величина зависит от числа и состояния тарелок, нагрузки на колонну. Обычно она составляет 0,6—1,2 м вод. ст. Однако перепад давлений всегда следует определять на основании предварительного замера расхода пара: либо непосредственным замером каким-либо расходомерным устройством, либо по количеству конденсата.

Давление в верхней части колонны связано с подачей воды в дефлегматор. Подача воды должна быть такой, чтобы только верхняя часть конденсатора (наличие его при колонне обязательно) была горячей, а погон из его фонаря соответствовал величине отбора головной фракции.

При работе колонны окончательной очистки в режиме повторной ректификации наряду с дополнительной очисткой спирта от остатка голов- ньтх, концевых и промежуточных примесей важным фактором также является повышение концентрации спирта на 0,1—0,3 % об. при минимальных затратах пара.

Управление колонной, работающей в режиме повторной ректифи- КаЦии, более сложно. Регулирующими параметрами при работе колон-

ны являются: подача пара в колонну, подача воды в дефлегматор в зависимости от отбора головной фракции, отбор фракции, обогащенной промежуточными примесями (4—5 % от количества ректификованного спирта), и отбор спирта после повторной его ректификации.

Следует постоянно следить за уровнем жидкости в кубовой части колонны, который зависит от сбалансированности ввода питания и отвода спирта после повторной ректификации, а также от расхода пара. Определение оптимального режима работы колонны окончательной очистки, работающей в режиме повторной ректификации, требует специальных навыков, в противном случае колонна может не обеспечить ожидаемого эффекта. Важным моментом в работе колонны является стабилизация ввода в нее питания, т.е. подачи ректификованного спирта из спиртовой колонны (как по количеству, так и по концентрации).

Сивушная колонна регулируется с таким расчетом, чтобы обеспечить высокую степень концентрирования выводимой из нее сивушной фракции и отсутствие потерь спирта и сивушного масла с лютерной водой. Для нормальной работы типовой сивушной колонны необходимо обеспечить ее стабильную загрузку спиртом. Загрузка колонны определяется по температуре в зоне отбора сивушной фракции или в аккумуляторной царге. Оптимальная температура в зоне отбора сивушного масла должна быть около 92 °C. Температура в кубе колонны (лучше на третьей тарелке снизу) практически равна 102...104 °C. Перепад давления по высоте сивушной колонны обычно составляет 1,5—2 м вод. ст. Он определяется исходя из расхода пара, который должен быть около 3 кг на 1 дал спирта, введенного в ректификационную установку.

Загрузка колонны регулируется отбором дистиллята из конденсатора и дефлегматора сивушной колонны или с 3-...5-й тарелок, считая сверху.

При наличии колонны разгонки головной фракции целесообразно погон из конденсатора сивушной колонны (1 — 1,5 %) сбрасывать в разгонную колонну, а пастеризованный спирт — в эпюрационную.

Сивушная фракция с видимой концентрацией около 60 % об. выводится из колонны в экстрактор сивушного масла в количестве около 1 % от введенного в установку спирта. Сивушная фракция отбирается из фонаря аккумулятора, откуда стягивается только сивушный слой по мере его накопления.

Подачу воды в дефлегматор сивушной колонны регулируют с таким расчетом, чтобы только верхняя треть конденсатора была горячей, обеспечивая необходимый отбор головного погона (1 — 1,5 %) без перелива на верхнюю тарелку колонны.

При настройке и эксплуатации экстрактора сивушного масла определяющими факторами являются качество сивушного масла и его выход в результате водной экстракции. Чтобы добиться хорошей работы экстрактора, желательно все типы экстракторов дополнить ротаметрами на коммуникации входа воды и сивушной фракции в экстрактор и фонарем со спиртомером на коммуникации выхода подсивушной (промывной) воды. Подавать воду на экстракцию сивушного масла необходимо с температурой 25...35 °C в таком количестве, чтобы содержание спирта в промывной воде было около 10—13 % об. При плохом отслаивании сивушного масла воду рекомендуется подкислять до pH 5—5,5.

В сивушной колонне УкрНИИспиртбиопрода (экстракционно-ректификационной) отбор сивушной фракции из спиртовой колонны осуществляется с помощью эжектора. Расход греющего пара на эжектор должен составлять 1-1,5 кг/дал; расход подачи лютерной воды на экстрагирование в колонну 0,008—0,012 м3/дал, на промывку в декантатор 0,001—0,0012 м3/дал. Давление в кубе колонны 0,40—0,50 м вод. ст., над верхней тарелкой 0,10—0,2 м вод. ст. Температура в кубе колонны 98... 100 °C, над верхней тарелкой 94...96 °C, лютерной воды, подаваемой в колонну, 96... 100 °C. Концентрация спирта в остатке (кубовой жидкости) и промывной воде из декантатора должна быть в пределах 1,5—3 % об.

После того как сивушное масло появится в фонаре декантатора, его начинают отбирать в сборник. В процессе отработки технологического режима опытным путем уточняют расход пара и лютерной воды.

При оптимизации работы колонны для разгонки головной фракции на заводах, перерабатывающих мелассу, определяющим параметром оптимального режима работы является полное выделение головных и промежуточных примесей из кубовой жидкости и высокая степень их концентрирования. Достаточно полное выделение головных примесей обычно достигается при содержании спирта в кубовой жидкости 6—8 % об. и удельном расходе пара около 200 % по массе введенного в колонну спирта. Содержание спирта в кубовой жидкости определяется в основном количеством введенной на гидроселекцию воды (приблизительно 1000 % от введенного в колонну спирта), а расход пара — величиной потока флегмы (по ротаметру). Косвенным показателем расхода пара является перепад давления по высоте колонны, который обычно равен около 1 м, при условии, что колпачки тарелок колонны не покрылись накипью, особенно в верхней части колонны.

При оптимальном ведении режима работы разгонной колонны концентрат головной фракции выходит в виде маслянистой жидкости, ко-

Таблица XV-1

Показатели

Аппарат, работающий при атмосферном давлении

БРУВАК

Давление, кПа:

Эпюрационная колонна

в кубе колонны

115

60-65

над верхней тарелкой Температура, °C:

101

40-50

в кубе колонны

86...88

60...65

над верхней тарелкой

76...78

40...50

воды, отходящей из дефлегматора

Давление, кПа:

60...65

Спиртовая колонна

35...40

в кубе колонны

130

70-75

над верхней тарелкой Температура, °C:

102

40-50

в кубе колонны

104...105

88...90

над тарелкой питания

87...88

72...74

над верхней тарелкой

78...79

60...61

воды, отходящей из дефлегматора

68...73

50...52

торая отслаивается в декантаторе от основной массы флегмы. В этом случае отбор концентрата определяется выводом всего маслянистого слоя. Если же расслаивания флегмы не происходит, то отбирают концентрат из конденсатора в количестве 0,1—0,2 % (по безводному спирту) от введенного в ректификационную установку спирта. Норму отбора устанавливают опытным путем, анализируя качество спирта как по аналитическим, так и органолептическим показателям.

Возможность выбора оптимальных режимов работы и оптимальное проектирование отдельных колонн и других основных элементов ректификационной установки еще не обеспечивают оптимизации процесса по всей установке. Работа отдельных колонн и основных элементов установки должна быть согласована так, чтобы суммарный эффект был максимален.

В вакуумных брагоректификационных установках под разрежением обычно работают эпюрационная и спиртовая колонны или только кон-

центрационная часть последней (см. рис. III-14...III-16). В колоннах, работающих под разрежением, иным будет только температурный режим, соответствующий установленному в колоннах давлению.

Для сравнения ниже приведены температурный режим и давление в эпюрационной колонне с 39 тарелками и спиртовой с 71 тарелкой для БРУВАК и аппарата косвенного действия, работающего под атмосферным давлением (табл. XV-1).

Давление в барометрическом конденсаторе поддерживается в пределах 40—50 кПа.

При включении пароэжекционной установки в ней поддерживается следующей режим:

давление греющего пара, МПа

0,9-0,95;

давление в испарительной камере, МПа

0,048-0,05

давление сжатого пара, МПа

0,15-0,16;

температура в испарительной камере, °C

80...81;

температура сжатого пара, °C

111...113;

температура барды, °C

на входе в испарительную камеру

104...105,

на выходе из камеры

80...81.

Обслуживание работающей установки

Во время работы ректификационной установки необходимо следить за выходом барды и лютерной воды из колонн, подачей бражки, воды и пара, за давлением и температурным режимом в колоннах, за концентрацией и количеством отбираемого спирта, за показаниями контрольноизмерительных приборов. Ректификационная установка должна эксплуатироваться в строгом соответствии с утвержденным технологическим регламентом. При регулировании работы установки нельзя допускать перерывов в подаче пара и воды, снижения концентрации ректификованного спирта ниже допускаемой стандартом. Регулирование осуществляется вручную или автоматически по значениям давлений и температур расходов и концентраций в контрольных точках установки.

Подачу греющего пара в колонны регулируют по величине давления в кубе колонн в пределах рекомендованных регламентом величин. С повышением производительности установки увеличиваются расход пара и соответственно давление в колонне. При снижении производительности установки следует в допустимых пределах уменьшить расход пара на бражную и спиртовую колонны, внимательно следя при этом за содержа-

нием спирта в барде и лютерной воде и за концентрацией ректификованного спирта. Расход пара на обогрев бражной и спиртовой колонн корректируют в зависимости от температуры на тарелках питания.

Расход воды на конденсаторы и дефлегматоры регулируют подавлению в верхней части соответствующей колонны, температуре отходящей воды или по величине погона, отходящего из конденсатора.

Подачу воды в конденсатор бражной колонны проще всего регулировать по температуре отходящей воды, с таким расчетом чтобы верхняя половина дополнительного конденсатора (см. поз. / на рис. XIV-3) была холодной, а в спиртоловушку (поз. /9) не поступал пар. По мере загрязнения поверхности теплопередачи бражного подогревателя, основного и дополнительного конденсаторов поток охлаждающей воды должен увеличиваться, следовательно, температура отходящей воды снижается. Величина погона, отходящего из дополнительного конденсатора бражной колонны, не оказывает существенного влияния на работу установки.

Подачу воды в конденсатор (дефлегматор) эпюрационной, спиртовой и колонну окончательной очистки желательно организовывать так, чтобы погон из фонаря конденсатора соответствовал регламентированной величине отбора побочного или промежуточного продукта (головной фракции, непастеризованного спирта). Однако из-за малых объемов этих продуктов организовать подачу воды на охлаждение в зависимости от величины погона сложно. Поэтому, как правило, регулируют величину погона по давлению в верхней части колонны. В настоящее время появились датчики малых расходов жидкости, что позволяет регулировать подачу воды и стабилизировать отбор этих погонов.

Ректификационная установка способна работать непрерывно продолжительное время. Ее остановка может быть плановой (профилактической) или аварийной, причем плановая может быть кратковременной (без стяжки спирта из колонн) или длительной (с полной стяжкой спирта из колонн).

Плановая остановка брагоректификационной установки осуществляется в следующем порядке. С прекращением подачи бражки через бражный насос подается вода, и бражная колонна некоторое время работает на воде до тех пор, пока температура на тарелке питания не достигнет 100 °C. После этого прекращают подачу пара в бражную колонну.

После прекращения подачи бражки постепенно уменьшают отбор ректификованного спирта, пока температура на тарелке питания спиртовой колонны повысится до 90...95 °C, а температура в кубе эпюрационной колонны — до 102... 103 °C. В этот момент прекращают подачу

пара в эпюрационную колонну. Внимательно наблюдают за концентрацией ректификованного спирта: при понижении ее по сравнению с нормативной на 0,1 % переводят подачу спирта в отдельную емкость спиртоприемного отделения и производят стяжку спиртовой колонны до нуля. Через 15—20 мин после прекращения подачи пара в колонны прекращают подачу воды в конденсаторы и дефлегматоры.

Аварийная остановка, как правило, бывает внезапной по непредвиденной причине (отсутствие пара, воды, электроэнергии и т. д.). При аварийной остановке всей установки из-за отсутствия пара прекращают подачу бражки в бражную колонну, закрывают задвижки для отвода барды и лютерной воды из колонн, кран на трубопроводе подачи эпюрата в спиртовую колонну (в том числе и краны на уравнительных трубах), краны для отбора пастеризованного спирта из спиртовой колонны, краны для отбора сивушного спирта и сивушной фракции, кран отбора спирта из холодильника на фонарь ректификованного спирта (при наличии колонны окончательной очистки). Прекращают подачу воды в эпюрационную колонну в случае применения гидроселекции и в экстрактор сивушного масла. Спустя 15 мин после снижения избыточного давления в нижней части колонны до нуля прекращают подачу воды в конденсаторы, дефлегматоры, ловушки и холодильники.

Для облегчения последующего пуска колонн желательно кубовую жидкость перед пуском выпускать из спиртовой и сивушной колонн в сборник лютерной воды или в сборник слабоградусной жидкости. Туда же желательно сбросить жидкость и из эпюрационной колонны (но не через спиртовую колонну); из бражной колонны жидкость выкачивается в сборник бражки. Спускают жидкость до установления нормального рабочего уровня жидкости в кубе по водомерному стеклу.

Прогрев колонн после кратковременной остановки начинают со спиртовой, а затем прогревают эпюрационную. Перед прогревом колонн открывают частично подачу воды в спиртоловушки, конденсаторы и дефлегматоры колонн. В вакуумных установках предварительно создают в системе необходимое разрежение. Бражную колонну прогревают после полного прогрева эпюрационной колонны. Как только начнут прогреваться конденсаторы, увеличивают подачу воды в дефлегматоры и одновременно подачу пара в колонны.

С повышением температуры в кубе спиртовой колонны до 103... 105 °C (при отсутствии спирта в лютерной воде) открывают задвижку для отвода воды из куба. После этого следят за температурой на тарелке питания спир- говой колонны. При повышении ее до 90...95 °C можно открывать подачу

эпюрата в спиртовую колонну и начинать подачу бражки в бражную колонну. Эпюрат в спиртовую колонну начинают подавать не ранее чем чере 5 10—15 мин после начала работы эпюрационной колонны с нормальным перепадом давления по высоте колонны.

По мере загрузки спиртовой колонны и концентрирования спирта в ней за счет работы «на себя» (один-два раза) начинают отбор непастеризованного, а затем пастеризованного спирта, и в последнюю очередь начинают отбор сивушного спирта и сивушной фракции; таким образом вводят установку в нормальный режим работы.

При неожиданном прекращении подачи воды немедленно прекращают подачу бражки и пара в колонны, перекрывают выход барды и лютер- ной воды и эпюрата из колонны, отбирая спирт с максимальной скоростью через все фонари установки. Пуск установки проводится в том же порядке, что и в предыдущем случае. Если же произошел выброс жидкости из вакуум-прерывателей, то их перед пуском заливают водой.

При кратковременной остановке из-за отсутствия бражки или остановки бражной колонны эпюрационную и спиртовую колонны оставляют под паром. При этом слегка стягивают спирт из спиртовой колонны, затем прекращают отбор непастеризованного спирта. Охлаждают конденсаторы колонн с таким расчетом, чтобы не было погона в их фонарях, снижают подачу пара в колонны (температура в нижней части эпюрационной, спиртовой и сивушной колонн должна быть не ниже, чем при нормальном режиме работы), прекращают отбор сивушного спирта и сивушного масла, закрывают подачу воды на гидроселекцию и экстрактор сивушного масла.

При возобновлении подачи бражки предварительно прогревают бражную колонну, и по мере насыщения эпюрационной и спиртовой колонн спиртом восстанавливается нормальный режим работы установки. Ректификационная часть установки может находиться под паром до 4—6 ч.

При остановке на длительное время или для проведения ремонтных работ, связанных со сваркой, проводят полную стяжку спирта из всех колонн и всего вспомогательного оборудования. Предварительно прекращают подачу бражки на бражный насос. Вместо бражки на насос подают воду, которой бражка вытесняется из всех ее коммуникаций и подогревателей. С повышением температуры на тарелке питания бражной колонны до 100 °C через 10 мин прекращают подачу пара и воды в бражную колонну.

Из спиртовой колонны пастеризованный спирт отбирают до тех пор, пока концентрация его на фонаре удерживается в допускаемых стандар-

том пределах. Как только концентрация стала ниже предельной, переключают подачу спирта после контрольных снарядов на сборник для нестандартного спирта, при этом прекращают отбор непастеризованного спирта и промежуточных фракций.

В экстракторе сивушного масла открывают дренажные краны для выпуска всей жидкости в колонну, прекращают подачу пара в колонну окончательной очистки.

Спирт из эпюрационной колонны стягивают через фонарь головной фракции до исчезновения спирта в погоне, а из спиртовой колонны — также до нулевой концентрации в течение 10 мин (через конденсатор). Затем закрывают подачу пара в колонны, а через 15 мин — воды на дефлегматоры.

Из сивушной колонны спирт стягивают аналогично, через фонарь отбора технического сивушного спирта (через конденсатор). Для стяжки спирта из колонны окончательной очистки целесообразно дренажный штуцер соединить с тарелкой питания спиртовой колонны. После стяжки колонн удаляют спиртовую жидкость из гидрозатворов вакуум-прерывателей, спирто-измерительных приборов, холодильников, сборника слабоградусной жидкости и тщательно промывают водой колонны и коммуникации.

После окончания промывки разъединяют фланцы на продуктовых коммуникациях, удаляют заглушки на дренажах и выпускают через них жидкость; открывают все люки и лазы на колоннах; открывают крышки распределительных камер теплообменников.

Спирт из спиртоприемного отделения передается в склад, а сборники, мерники, насосы и коммуникации заполняют полностью водой и выдерживают несколько дней в таком состоянии.

Эксплуатация установок для ректификации спирта-сырца непрерывного действия аналогична эксплуатации брагоректификацион-ных установок.

Подачу спирта-сырца в эпюрационную колонну следует организовать через регулятор напора. При пуске установки первые порции спирта-сырца подаются без разбавления лютерной водой. Как только температура в кубе эпюрационной колонны понизится до 96...97 °C, подают лютерную воду на разбавление сырца, регулируя подачу с таким расчетом, чтобы концентрация эпюрата была около 60 % об.

При неудовлетворительном качестве ректификованного спирта по- Дачу воды следует увеличить для снижения концентрации спирта в эпю- Рате до 30—35 % об., наблюдая при этом за изменением качества ректификованного спирта.

Во время работы следят за тем, чтобы поступление спирта-сырца и отбор ректификованного спирта были равномерными.

Сырцовые ректификационные установки предварительно пропускаются на воде; вода подается бражным насосом. Затем постепенно воду заменяют бражкой при захоложенном дефлегматоре (колонна работаем «на себя» при малой подаче бражки). Как только температура на тарелке питания установится около 95 °C, уменьшают подачу воды в дефлегматор и включают подачу воды в холодильник. По мере поступления спирта в фонарь постепенно увеличивают подачу бражки и пара, следя за тем, чтобы не было потерь спирта с бардой, была заданная концентрация спирта и температура на тарелке питания держалась в пределах 93...94 °C. Отбор спирта регулируется подачей воды на дефлегматор. Если концентрация спирта оказывается ниже стандартной, а колонна загружена, судя по температуре на тарелке питания, увеличивают подачу греющего пара в колонну, т.е. увеличивают число флегмы; при высокой концентрации спирта (выше 88,1% об.) осторожно уменьшают подачу пара, следя за отсутствием потерь спирта с бардой.

При работе на зерно-картофельном сырье еженедельно (не реже чем ежедекадно) установку останавливают, проводя стяжку спирта. Затем отключают подачу пара, на верхнюю тарелку бражной колонны подают воду для вытеснения барды с тарелок, открывают люки и проводят очистку колонны.

На линии подачи бражки, перед бражным насосом, необходимо иметь ловушку. В нижней, конической части ловушки целесообразно иметь дренажный кран (d = 50 мм).

На заводах, перерабатывающих мелассу, профилактическая остановка может производиться один раз в месяц.

Эксплуатация ректификационных установок периодического действия характеризуется цикличностью. Простейшей периодически действующей установкой является перегонный (дистилляционный) куб с холодильником, но без дефлегматора и колонны. По мере извлечения спирта из исходной спиртсодержащей жидкости концентрация дистиллята снижается. Перегонку обычно проводят до концентрации дистиллята 3—5 %. Дальнейшая перегонка считается экономически нецелесообразной (при этом содержание спирта в кубовом остатке 0,15—0,2 % об.).

Такие установки применяют при переработке небольшого количества слабоградусных спиртсодержащих продуктов. Получаемый дистиллят может иметь концентрацию спирта 20—60 % об. при содержании спирта в исходном продукте 5—10 % об.

При необходимости получения дистиллята с большим содержанием спирта перегонные кубы снабжают колоннами и дефлегматорами.

Рассмотрим работу кубовой установки для ректификации спирта-сыр- ца При периодической ректификации спирт-сырец предварительно подвергают химической обработке (см. главу III). Расход химикатов определяется расчетом в зависимости от содержания примесей в спирте-сырце.

Затем спирт-сырец загружают в куб (навалка) и проводят фракционную разгонку. После 1,5—3 ч работы колонны «на себя» (задержки) выводится головная фракция.

После отбора (выброса) основной массы головных примесей приступают к отбору следующей фракции — II начального сорта. Как только спирт по пробе будет удовлетворять требованиям стандарта на ректификованный спирт, начинают отбор фракции I сорта (или соответственно высшей очистки).

Когда анализ и органолептические испытания покажут, что в ректификованном спирте появляются промежуточные примеси, переходят к отбору фракции спирта II концевого сорта. После отбора фракции II концевого сорта из колонны выходит фракция, обогащенная сивушным маслом. Отбор и концентрирование спирта регулируют с помощью изменения подачи воды в дефлегматор. Сгонку ведут до содержания спирта в погоне из фонаря 2 % об.

С целью повышения производительности периодически действующих кубовых ректификационных установок и снижения энергетических затрат применяют метод сложных навалок, который заключается в том, что после отгонки приблизительно 85—90 % спирта от содержания его в навалке сгонку прекращают, захолаживая дефлегматор, а куб вновь загружают спиртом-сырцом без удаления из него остатка от предыдущей навалки. Таким образом куб можно наполнять несколько раз, пока в нем не накопится большое количество остатка.

Отбор сивушной фракции производится при сгонке последней навалки.

В последнее время при работе по методу сложных навалок сивушное масло стали отбирать одновременно с I сортом. Для этого над первой тарелкой колонны врезают штуцер для отбора сивушной фракции в паровой фазе, откуда ее выводят через холодильник в экстрактор сивушного масла при температуре в кубе колонны 90...94 °C.

С целью более полного выделения головных и верхних промежуточных примесей из спирта-сырца, ускорения процесса и большего концентрирования их рекомендуется применять гидроселекцию при отборе головных Фракций (ГФ и II начального сорта). Вода (конденсат водяного пара) с

температурой 85...90 °C подается в период задержки при отборе головной фракции и II начального сорта на одну из верхних тарелок (2-...5-ю) и} расчета 0,25—0,5 дал на 1 дал отбираемого в этот момент погона из фонаря. При этом выход ректификованного спирта увеличивается на 5-7 %.

Техническое обслуживание и текущий ремонт ректификационных установок

Техническое обслуживание — эго комплекс работ, необходимых для поддержания работоспособности оборудования между ремонтами. Оно осуществляется эксплуатационным персоналом (аппаратчиками или операторами) и обслуживающим персоналом (дежурными слесарями, элек i - риками, мастерами и др.) в соответствии с действующим на предприятии положением по технической эксплуатации, технологическим регламентом, инструкциями на рабочем месте и по технике безопасности.

Различают ежесменное и периодическое техническое обслуживание. Первое включает регулярный наружный осмотр, выявление всех неисправностей, течей, подтяжку сальников насосов и запорной арматуры, осмотр КИП, крепежных деталей и их подтяжку, проверку исправности ограждений и заземления, устранение мелких дефектов и частичное регулирование процесса. Его проводят в процессе работы установки. Все обнаруженные неисправности необходимо устранять в возможно короткие сроки и фиксировать в сменном журнале.

Периодическое техническое обслуживание проводят через установленные в эксплуатационной документации интервалы времени — либо при планово-периодической остановке, либо в период пребывания установки в нерабочем состоянии.

Назначение периодического технического обслуживания — устранить неисправности и дефекты, которые не могут быть обнаружены или устранены в процессе работы установки.

Типовой перечень работ, подлежащих выполнению во время периодического технического обслуживания, должен быть приложен к ремонтному журналу.

Основной причиной снижения работоспособности ректификационных установок является загрязнение тарелок и труб теплообменной аппаратуры отложениями. Как правило, загрязняются и забиваются тарелки бражной колонны, особенно при переработке недробленого зерно-картофельного сырья, содержащего сравнительно большое количество примесей (кожуру, шелуху, солому, ботву и т. д.).

При длительной остановке брагоректификационной установки независимо от ее состояния необходимо произвести следующие мероприятия:

отремонтировать бражные насосы;

очистить все внутренние части бражной колонны — тарелки, паровпускные щели, колпаки, переливные стаканы, стойки от отложений (нагара). Для ускорения и облегчения этой операции необходимо предварительно хорошо промыть колонну водой, затем закрыть все люки, прогреть колонну паром, затем быстро открыть все люки и лазы и оставить колонну на «просушку». Обычно через 1—2 суток нагар в значительной степени отпадает, а оставшийся сравнительно легко отчищается;

тщательно промыть водонапорный бак, дефлегматоры, конденсаторы, спиртоловушки, холодильники, кубовую часть колонн (особенно бражной), экстрактор сивушного масла, удалив из них все осадки;

осмотреть ненадежные фланцевые соединения, дающие течь;

проверить, привести в порядок и притереть всю арматуру (краны, вентили, задвижки), клапаны автоматического регулирования; в случае необходимости отремонтировать или заменить их новыми;

удалить нагар и накипь в дефлегматорах и конденсаторах;

тщательно осмотреть внутренние части колонн; все ненадежные и изношенные части отремонтировать или заменить новыми.

Эпюрационная, спиртовая, сивушная, разгонная и колонна окончательной очистки должны быть под постоянным контролем, но поскольку они недоступны для внутреннего осмотра, приходится пользоваться косвенным показателем их работоспособности — стабильным уровнем производительности. Важным показателем, определяющим состояние этих колонн, является срок их работы.

Состояние отдельных колонн может внушать опасение через 7—8 лет после начала работы. Некоторые сведения о состоянии колонн может дать их испытание на паре и воде после остановки на ремонт. Для этого снимают тепловую изоляцию, в колонну подают холодную воду, а затем медленно подают пар и наблюдают за ходом прогрева колонны по всей высоте от тарелки к тарелке, оценивая на слух характер барботажа. При нарушении перелива жидкости с тарелки на тарелку в колонне может накапливаться жидкость; зону накопления можно быть определить путем прослушивания и простукивания. При этом резко повышается давление в нижней части колонны и оно неустойчиво, а верх колонны захолаживается.

Для непосредственного осмотра колонн прибегают к их частичной разборке: снимают отдельные царги и осматривают открывающиеся при этом тарелки. Кроме тарелок бражной колонны, наибольшему износу

подвергаются тарелки спиртовой колонны в зоне концентрирования сивушного масла (первая—третья царги, считая снизу).

В ряде случаев после замены 2—3 разрушенных нижних царг спиртовой колонны брагоректификационная установка работает вполне удовлетворительно еще 5—7 лет.

После проведения ремонта колонн с использованием сварки, колонны подвергаются гидравлическому или пневматическому испытанию.

Замена царг относится к категории капитального ремонта, который предусматривает восстановление полного или близкого к полному ресурсу работы оборудования с заменой или восстановлением любых его элементов, включая базовые. При капитальном ремонте, как правило, выполняются работы по модернизации и внедрению новой техники и технологии.

Пеноловушки, встроенные внутрь бражной колонны или выносные, в процессе эксплуатация также, как и тарелки бражных колонн, забиваются всякого рода осадками. Поэтому в ремонтный период им также необходимо уделить внимание. Особенно засоряются пеноловушки с насадочным заполнением. В таких случаях насадку необходимо выгрузить из ловушки, тщательно прочистить или заменить новой. Засоренная насадка может оказывать значительное сопротивление проходу пара.

Ремонт теплообменной аппаратуры включает разборку, выявление и устранение дефектов, чистку труб и корпуса (межтрубного пространства), частичную замену труб, смену уплотнений разборных соединений. Трубы дефлегматоров, конденсаторов и холодильников обычно покрываются накипью, илом или слизью в зависимости от качества охлаждающей воды. Ил и слизь обычно удаляют механическим или гидромеханическим путем.

Трубы и межтрубное пространство теплообменной аппаратуры очищают от накипи химическим, абразивным и специальными методами. Химическую очистку труб без разборки теплообменника производят с применением щелочных и кислотных растворов; межтрубное пространство промывают растворами щелочей или моющих средств, разрыхляющих твердый осадок, который затем смывают водой.

Абразивные методы очистки могут быть механическими, гидропнев- матическими, гидромеханическими и дробеструйными. При механической очистке труб используют шомпола (прут с наконечником — ершом), сверла, щетки, шарошки, буры. Гидропневматическую очистку осуществляют с одновременной подачей в трубы под давлением воды и воздуха. Гидромеханическая очистка производится с помощью сопел, установленных на полых штангах. Очистка труб может производиться и ультразвуковым методом.

На большинстве спиртзаводов используют химическую очистку труб от накипи. Для химической промывки организуют циркуляционный контур: сборник раствора химического реагента, насос, теплообменник. В межтрубное пространство теплообменника подается пар с давлением не выше 5 м вод. ст., а щелочной раствор прокачивается через внутренние трубы теплообменника в течение 1,5—2 ч. Конденсат пара выпускают через штуцер для отвода погона, к которому присоединяют трубу диаметром 25—40 мм с вентилем для регулирования выхода конденсата пара. После 10—15 минутной промывки холодной водой такую же операцию проводят кислотным раствором в течение 15—20 мин, с последующей промывкой водой.

Н.И. Гладилин рекомендует следующие рецепты растворов. Щелочной раствор готовится из расчета 104 кг карбоната на грия и 18 кг гидроксида натрия на 1 м3 воды, кислотный — 25—75 кг технической соляной кислоты на 1 м3 воды (в зависимости от твердости накипи и ее количества).

На некоторых заводах удаляют накипь путем прокачивания через теплообменник лютерной воды в течение 1,5—2 ч и более.

На ряде заводов с целью уменьшения никипеобразования практикуют непрерывную подачу диоксида углерода из бродильной батареи в ток воды перед дефлегматором или непосредственно в коллектор воды.

На некоторых заводах воду, идущую на дефлегматоры, предварительно умягчают на химводоочистке, а затем используют дефлегматорную воду для питания паровых котлов. Для получения пара со стороны или питания котлов конденсатом водяного пара иногда применяют замкнутую водяную систему: дефлегматор — градирня — дефлегматор с подпиткой системы умягченной водой отхимводоочистки. Можно применять предварительную обработку дефлегматорной воды 4%-ным раствором триполифосфата натрия (Na5P3O|0) из расчета 4 г товарного триполифосфата на 1 м3 расходуемой воды, который дозируется непрерывно в водонапорный сборник. Дефлегматорная вода допускается для питания паровых котлов.

В подогревателях бражки брагоректификационных установок косвенного действия загрязняется межтрубное пространство. Для очистки рекомендуется промывать межтрубное пространство раствором синтетических моющих средств (например «Лабомид-101» применяется для мойки металлического оборудования в концентрации 30 г на 1 дал воды), в течение 1 ч методом круговой циркуляции. Н.И. Гладилин считает, что эта работа дает удовлетворительные результаты лишь после того, как нагар высохнет. Для его просушки открывают штуцеры для входа и

выхода пара в межтрубном пространстве. Спустя некоторое время (к концу ремонта) нагар высыхает. Чистку осуществляют ударами деревянного молотка по кожуху в местах припайки к ним внутренних перегородок; от таких ударов нагар осыпается, а затем его вымывают через штуцера для отвода погонов.

Замена труб в трубных решетках состоит в удалении дефектных труб, подготовке новых труб (резке, зачистке концов под развальцовку или сварку) и креплении их в трубных решетках.

Ремонт теплообменных аппаратов завершается гидравлическим испытанием, причем сначала испытывают межтрубное пространство, а затем трубное.

Расход пара, воды и электроэнергии на ректификационные установки

Расход пара и воды зависит от типа ректификационной установки, характера исходного и получаемого продукта, условий эксплуатации установки и ее состояния, степени загрузки аппаратуры и ряда других факторов. Для обогрева ректификационных установок можно использовать острый пар абсолютным давлением 0,4—0,5 МПа, или ретурный пар давлением 0,17 МПа, но не ниже 0,15 МПа. Охлаждающая вода может подаваться из любого водоема, но достаточно холодная и чистая, без механических примесей, предпочтительно с низкой временной жесткостью. Ввиду того, что отходящая из дефлегматоров вода частично используется для питания паровых котлов, она должна отвечать требованиям, предъявляемым к воде для питания паровых котлов.

Давление воды в рабочем коллекторе должно обеспечивать подачу воды в поверхности теплообмена (как правило, не менее 20 м вод. ст.). При расчетах расхода воды ее температура принимается 20 °C.

Ориентировочный расход пара и воды на различные типы ректификационных установок может быть определен исходя из данных табл. XV-2 и приведенных ниже.

Ориентировочный расход пара Р и воды Wв сырцовых ректификационных установках (на 1 дал получаемого безводного спирта) составляет соответственно в одноколонной установке 23—28 кг и 0,2—0,25 м' и в двухколонной установке 24—30 кг и 0,21 —0,3 м3.

В процессе эксплуатации ректификационных установок возможны отклонения в расходе пара и воды в ту или иную сторону в зависимости от принятого технологического режима, степени стабилизации режима работы, автоматизации управления и ряда других факторов. Значитель-

ным бывает перерасход пара при выработке спирта завышенной концентрации и низком содержании спирта в бражке.

Для определения фактического расхода пара и воды проводят теплотехнические испытания установки.

Повышение содержания спирта в бражке, увеличение числа тарелок в колоннах и их кпд, использование тепла барды и лютерной воды, применение закрытого обогрева, полная загрузка колонн, правильный выбор режима работы установки, комбинирование БРУ с выпарными аппаратами, применение вакуума и пароэжекционных устройств — все это дает возможность значительно снизить расход пара и воды на браго- ректификацию. Тщательная теплоизоляция ректификационной установки дает возможность сохранить 2—3 % тепла.

Расход пара в периодически действующих установках зависит от качества и концентрации исходного и конечного продуктов, от конструкции установки и метода ведения технологического процесса. По данным Н.И. Гладилина, при получении ректификованного спирта I сорта концентрацией 96,5—96,7 % об. расход пара составляет приблизительно 40 кг на 1 дал ректификованного спирта при наличии в колонне 30 тарелок; при 40 тарелках — 30—31,5 кг, при 49 — 21,5—24 кг.

Потребление пара неравномерно по времени: потребление максимально, как правило, при первом прогреве установки (около 200 %) и стяжке сивушного масла (150 % от расхода пара при сгонке основной массы спирта). В период сгонки I сорта обычно удельный расход пара составляет 12—15 кг/дал, а при отборе ГФ или низших сортов он доходит до 100—120 кг/дал.

Расход пара при простой перегонке в значительной мере зависит от содержания спирта в перегоняемом продукте. Так, например, при перегонке 10%-ной спиртоводной смеси расход греющего пара — около 25 кг на 1 дал полученного безводного спирта, при перегонке 5%-ной смеси — 30 кг/дал, при перегонке 1%-ной — 100 кг/дал. В первом случае получают концентрацию спирта в продукте около 45 % об., во втором и третьем — соответственно около 35 и 10 % об.

Расход воды во многом зависит от ее температуры, площади поверхности теплопередачи дефлегматоров, конденсаторов и загрязненности поверхности, а также от выбранной схемы подвода воды к охлаждающим аппаратам. При правильно выбранной схеме вся вода, отходящая из ректификационной установки, может иметь температуру около 70 °C. В ряде случаев использовать всю горячую воду невозможно, поэтому мы рекомендуем применять дифференцирован-

Рис. XV-1. Дифференциальный сборник дефлегматорной воды

ный сборник горячей воды (рис. XV-1). Такое устройство позволяет более рационально использовать тепло отходящей из дефлегматоров воды. При недостатке воды в некоторых случаях целесообразно применять градирни, воздушные дефлегматоры, а в теплое время года — холодильные установки, использующие отбросное тепло низкого потенциала.

Расход электроэнергии по данным АО Тамбовский завод «Комсомолец» для установок косвенного и косвенно-прямоточного действия составляет 0,15-0,17 кВт-ч/дал, для вакуумных БРУ — 0,19-0,25 кВт-ч/дал, для сырцевых — 0,07—0,1 кВт-ч/дал.

Выход продуктов ректификации

Выход продуктов ректификации зависит от вида и качества исходного сырья, качества получаемого ректификованного спирта и типа установки (табл. XV-3).

При переработке спирта-сырца на ректификационных установках периодического действия головная фракция получается в концентрированном виде и выход ее составляет 1,0-1,5 % для зерно-картофельного спирта-сырца и 2,0—2,5 % для мелассного; выход сивушного масла в тех же пределах, что и при непрерывной ректификации.

Эти данные показывают только ориентировочный выход продукта, который может быть достигнут при работе на сырье среднего качества.

Продукт

Переработка зерно-картофельной бражки

Переработка мелассной бражки

При выработке спирта высшей очистки

При выработке спирта «Экстра» и «Люкс»

При выработке спирта I сорта

При выработке спирта высшей очистки

Таблица ХУ-3

Выход продуктов ректификации в непрерывнодействующих БРУ, % об. от их суммыВыход продуктов ректификации в непрерывнодействующих БРУ, % об. от их суммы

Выход продуктов ректификации в непрерывнодействующих БРУ, % об. от их суммы

Выход продуктов ректификации в непрерывнодействующих БРУ, % об. от их суммы

Типовая установка

Ректифи кованный спирт + потери при ректификации

96,6—97,796,6-95,295,65-96,7593,65-94,75

Головная фракция

3,0-2,05,0-4,04,0-3,06,0-5,0

Сивушный спирт

-1,0-0,5--

Сивушное масло

о,4-0,3о,4-0,30,35-0,250,35-0,25

То же с колонной для разгонки ГФ

Ректификованный спирт + потери при ректификации

99,4-99,5599,35-99,599,5-99,6399,45-99,5

Концентрат ГФ

0,2-0,150,25-0,20,15-0,120,2-0,15

Сивушное масло

0,4-0,30,4-0,30,35-0.250,35-0,25

§ g

X

Xs

X

X о

2 to X X to X to

CD

to X о to to to X

^ to CD

о to

CD X X to

X X to

X

X X

£ CD to о ^ to X to

о

E to X о b CD Xc о X to

EX

3 X

X 7"- bl X X о

ь д

X to

X Й

X E CD X x о 2 о 2

о X to

X о to to to X

X o>

О 2

О о

5

X

— X 40 to О to

e 2 X X о

to X о to to to X

CD b CD

о

X

to tr

2 to X X to X tr

2 X

X

CD

X

tr X о

to

2 X

to o> о X to X

X X to to

X

X to

to о X cd

о 5 2 CD X

to 2 X

X to bl

X

X

X X

о X

о X X

2 tr

CD

X о X CD

E з

2 x

E x

H

Xc M

bl X e 2 X

о X CD

о

blIо

to

2 x

X о X X

CD

E

CD

X to о

bl

X

Xо

to

о

bl

X

2 E

X о

bl X bl X CD X

to X tr

2 X

X

X

X

X

tr

X

X

bl X bl X CD X

CD

to X X

to о

О X

CD b CD

X

tr s

bl X to X X

X

X

X

и

X

X

CD

X

CD Xc о X to

E X X

2 X

CD

to to

2 X

to

X to

to о X о

X X

о

о

X о Xc

to X X

to о

to

X X X

X to X to

о о oa CD X X о

X to

X X CD

to X e X о X CD

3 X

X

X

о X X

X X о X w to о

X X CD

to X о о X X

о X bl X о to to X

X

о

to X

X

bl

2 bl

CD

X

X о

X to о

to

to cd X to cd X X

bi

CD

X CD X о X

CDxCD

оо

CD * X 2 to

to OA о X to

X о to CD

о X to to b X

X CD 2 CD X CD CD

M

toо

2 X

X

E

E X X to X oa

bi

to О

о X

X

X

X CD

X

X

X bl

о X о X:

оо

о

bi co

toX

оа to

s

to

X о X CD

CD to X to E CD X X X

X о b to

X

X bl

bl о X X о

CD

bl

X

to to b X

X

X CD to bl X X to

X CD

2 CD X CD CD

о

to X о to to to

to CD

X

CD X X CD 2

X X

X CD X X о X X о CD X X to to X X to

X X о

X to

to

*

X о XC

to о X о

X X E

о CD

X о to

о

2

X

X

to

CD

CD

X X CD

о b

* X £ OA

о X о to X to

2 X

о Xc

о b

CD * X

E X

X

X CD

X

2 X

Xbl

2

X

bl to

CD

to

o

to

X

to 2 X

X X to to

X

X

о X

X

bl

X

CD

cd

tr

X to

XX

О b о to

E CD to

X bl

X X CD bi tr X о

OD ® E

E X CD

X о

X о CD X

XC ►Q

2 CD

X о

CD

to to X о X

bl to bl

2 X

X

to to to

2 X

o>

CD о

bl

to о

о

2 о о

CD

od to

о X X

X

CD

о

X

о to о

CD 2

X CD

X CD to о

X

CD X

X

E X 2 X о X

CD

to to 2 X to to X о 2 to X X

X о CD о oa CD CD X CD

CD X X CD to о

X X * CD X X DC

X о X CD

о 2

X о Xc to о

оXc

X

X

to X CD

о X CD CD

о

bl о X

E X о to to w £ to to 5

CD

bl X

CD о to X

X о Xc

to о

CD X о

о

CD X X

* CD X X DC

bl to bl 2 X

to о

о

о X X

X bl

cd bl

о

X

X

о X to

tr

о

о

о о

CD

X

2

CD

CD

X

о to to X X DC

CD о

о

X

о 2

о

5

X CD

X о

о

to CD

X

to о b X X CD

to to

X CD

CD

to oa to X E to to CD

2 о

о

оX

X

2 to

X о X CD

X

XX

оcd

bl to

CD

Xо

to о

CD to

X

CD

CD

to X О to b CD X p

X x о о X X X 2 g to X о CD

О b CD X * to X X CD

XX

о X

X tr

о 2

X to

to X

5

CD

tr

о Хс cd

* to X

X DC

CD

X о X CD

X cd

X X

о X

X

ь

cd о

CD CD

X о

о -1 X

CD

bl to

X

X to

X

to O' о X CD

X о Xc to о

О

Xc

tr

Xc о oa о

2 CD X tr E to X tr CD DC

bl to cd

to * to CD

о

CD 2

OA о b tr

E CD

CD 2 oa о

to о X:

X X

X

X

CD to X X

° *

X „. X

X X to 2

X X bl

X о

X X

X о

Xc 2

X

о

о

Потери спирта при ректификации

CD to

to X о 2 CD

to DC

X X X to

X

X

X

о

о

о

tr E CD о O' to CD 2

X bl to о to о 2

о

CD

* to X X CD

X

X

2

X CD to о X о

to X о to о to X 2 CD

о =

X b-

X

to to X CD

2 CD

tr

о cd

P Ct

О x

bl to оа ь

X

X

X

2 CD

X о to tr E CD X X

X X

X

X

X

CD

о

X о

оX

X bl

X

X

Нормы потерь зависят от производительности установки, вида сырья, времени года, числа колонн в установке, вида вырабатываемого спирта и могут колебаться в пределах 0,45—1,2 % от количества получаемого спирта.

Для наладки вновь установленных или смонтированных после капитального ремонта непрерывнодействующих ректификационных или брагоректификационных установок предусматривается месячный срок. В случае если потери спирта за этот срок превышают предельно допустимые нормы, их списание производится после утверждения вышестоящей инстанцией актов, составляемых в каждом отдельном случае.

При выработке ректификованного спирта из отгонов, полученных от выпарки выжимок, трав, кореньев, подвергавшихся настаиванию на спирту, грязного брака водки и других спиртовых жидкостей, обогащенных примесями, предельно допустимые потери составляют для установок любой производительности независимо от числа колонн 1,2 % от количества взятого с ними на переработку алкоголя. При фактических потерях на непрерывнодействующих установках меньших, чем предусмотрено нормами, списание потерь спирта производится по показателю, достигнутому на данной установке.

При потерях, превышающих утвержденную норму, эксплуатация установки не допускается до выяснения и устранения причин увеличенных потерь.

Заводы, имеющие кубовые ректификационные установки, для исчисления плановых потерь спирта при очистке принимают в расчетах средние, фактически достигнутые нормы потерь за последние два года работы.

Потери спирта на сырцевых ректификационных установках и в бражных колоннах не нормируются. Они учитываются при определении нормы выхода спирта-сырца из 1 т условного крахмала в зависимости от вида сырья. Ориентировочно их можно оценить в 0,2—0,3 %.

Сравнительная оценка брагоректификационных установок

В настоящее время главным видом оборудования для выделения и очистки спирта в спиртовой промышленности являются брагоректификационные установки. Основные критерии оценки совершенства этих установок — технологические и теплотехнические показатели их работы. Необходимо также учитывать условия эксплуатации установок и их металлоемкость как основной параметр, определяющий стоимость установки. Основываясь на этом, проведем сравнительный анализ наиболее характерных типов брагоректификационных установок.

На протяжении почти 60 лет типовыми в нашей промышленности были брагоректификационные установки косвенного действия, обеспечивающие выработку спирта высокого качества при высоком его выходе, стабильности работы и простоте обслуживания. Они получили широкое распространение и за рубежом. Единственным, но существенным их недостатком является повышенный удельный расход тепловой энергии и воды.

При наличии трех основных колонн они обычно потребляют около 52 кг пара на 1 дал ректификованного спирта высшей очистки. При оптимальном ведении процесса брагоректификации и закрытом обогреве колонн расход пара может быть снижен до 43—45 кг на 1 дал спирта высшей очистки

Стремясь уменьшить расход пара, ВНИИПБТ разработал брагоректификационную установку косвенно-прямоточного действия (см. рис. Ш-11), которая обеспечивает выработку спирта высшей очистки при меньшем (на 15—25 %) удельном расходе пара. При оптимизации режима работы установки расход пара может быть снижен до 40 кг/дал. Установка работает стабильно, обеспечивая высокое качество спирта.

В установке частично предусмотрено двукратное использование тепла греющего пара, т. к. эпюрационная колонна обогревается отработавшим паром бражной колонны.

КТИПП разработал брагоректификационную установку прямого действия (см. рис. Ш-9 и III-10), в которой предусмотрено двукратное использование всего тепла греющего пара. Греющий пар вводится только в бражную колонну, а эпюрационная и спиртовая колонны обогреваются спиртоводным паром из бражной колонны. Установка работает стабильно, обеспечивая высокое качество спирта при удельном расходе пара 33—34 кг на 1 дал спирта. По сравнению с установками косвенного действия она позволяет снизить удельный расход пара на 35 %, проста по конструктивному оформлению и менее металлоемка.

Особенно эффективно применение таких установок на заводах небольшой производительности, где эксплуатируются бражные колонны с тарелками двойного кипячения и межтарелочным расстоянием 280—340 мм.

Дальнейшее сокращение удельного расхода пара на брагоректифи- кацию связано с переходом на установки, работающие под разрежением (вакуумные). Вакуумные установки УкрНИИспиртбиопрода типа брувак расходуют пар в количестве 33—34 кг/дал, а при подключении пароинжекционной установки 25—28 кг/дал.

Однако переход на работу под разрежением связан с усложнением Установки за счет создания системы вакуумирования (установка ваку-

ум-насоса, насосов для перекачки горячих спиртоводных жидкостей, барометрических конденсаторов и др.), необходимостью упрочнения элементов установки, работающих под разрежением, усложнением управления установкой (как правило, их эксплуатация немыслима без надежно работающей САУТП).

Рассмотрим некоторые аспекты, обусловливающие качество ректификованного спирта на различных типах установок. Известно, что качество спирта в основном формируется в эпюрационной и спиртовой колоннах. При анализе работы эпюрационной колонны (см. главу VII) нами отмечено, что ее вакуумирование не отражается на характере распределения концентраций спирта в отгонной части, но приводит к более резкому повышению концентрации спирта в концентрационной части колонны, что может отрицательно сказаться на процессе удаления верхних промежуточных примесей.

Более существенны изменения в распределении концентраций спирта по высоте работающей под разрежением спиртовой колонны. С уменьшением числа флегмы в зоне ввода питания спиртовой колонны наблюдается плавное изменение концентраций спирта, что приводит к изменению характера распределения промежуточных примесей. Максимумы концентраций верхних промежуточных примесей сдвигаются вверх по колонне, приближаясь к зоне отбора ректификованного спирта, максимумы концентраций нижних промежуточных примесей сдвигаются вниз по колонне, что может способствовать потерям их с лютерной водой. Максимумы примесей при снижении числа флегмы становятся менее выраженными, а зона их концентраций более растянутой, что также способствует проникновению примесей вверх и вниз по колонне. Слабовыраженные максимумы концентраций примесей требуют отбора большего количества промежуточных фракций. Все это необходимо учитывать при разработке вакуумных установок, в которых спиртовые колонны работают под разрежением.

Не располагая данными о летучести примесей при давлениях ниже атмосферного, невозможно провести детальный анализ движения примесей по колоннам, работающим под разрежением, однако предварительные расчеты показывают тенденцию к усложнению процесса выделения промежуточных примесей в таких колоннах. В связи с этим одной из первостепенных задач в области исследования процессов очистки спирта ректификацией является изучение летучести примесей спирта при давлениях, отличных от атмосферного.

Вакуумирование бражной колонны, по-видимому, также влияет на качество спирта. Целым рядом исследователей установлено, что снижение 338

температуры и времени пребывания бражки в бражной колонне положительно сказывается на качестве спирта (уменьшается содержание ряда примесей в бражном дистилляте). Ввиду этого, прежде чем решать вопрос о выборе рациональной схемы вакуумных брагоректификационных установок, необходимо более детально изучить влияние разрежения на качество спирта за счет бражной колонны. С этим также связан выход головной фракции, т. к., если в бражной колонне уменьшается образование примеси, то соответственно будет снижаться ее выход и, следовательно, увеличиваться выход целевого продукта — ректификованного спирта, а это является важным экономическим показателем работы брагоректификационной установки. В странах дальнего зарубежья при выработке спирта повышенного качества, как правило, бражные колонны работают под вакуумом, и в обязательном порядке это делается при переработке мелассы.

Рыночная экономика очень остро ставит вопрос повышения качества спирта, идушего на приготовление спиртных напитков. С целью объективной оценки качества спирта в настоящее время вводится его хроматографический анализ, который позволяет не только давать объективную оценку спирту, но и определять вклад каждого мероприятия в совершенствование технологии брагоректификации.

Разрабатывая новые типы брагоректификационных установок, нельзя оставлять без внимания и вопрос о выходе ректификованного спирта. Созданная технология выделения спирта из головной фракции позволила практически ликвидировать потери спирта с основным отходом брагоректификации — головной фракцией, что дает значительный экономический эффект.

Вывод всех побочных примесей в виде одного продукта — СЭАК (см. рис. III-13) также дает значительный экономический эффект, поскольку упрощаются выделение примесей в процессе ректификации, их хранение и транспортировка. Во вновь разрабатываемых брагоректификационных установках предусматривается выход ректификованного спирта не менее 98,5 %, как это достигнуто на многих передовых предприятиях.

В зарубежной практике широко используется, по сути двухпродуктовая схема производства спирта: параллельное производство спирта высоких кондиций для изготовления спиртных напитков и производство технического спирта в количестве 10-15 % от общей выработки. На технический спирт используются все погоны брагоректификации, содержащие сконцентрированные сопутствующие спирту примеси, что приводит к повышению качества основного целевого продукта — ректификованного спирта.

Такой подход, на наш взгляд, заслуживает особого внимания и требует введения технических условий на новый продукт —- технический спирт.

Техника безопасности

при эксплуатации ректификационных установок

Техника безопасности при эксплуатации ректификационных установок определяется тем, что пары спирта и сопутствующих ему примесей, в том или ином количестве содержащиеся в воздухе, являются токсичными и в определенных соотношениях с воздухом образуют пожа- ро — и взрывоопасную смесь.

В табл. XV-4 приведены огне- и взрывоопасные свойства спирта и примесей, а также предельно допустимые концентрации (ПДК) их в воздухе, установленные санитарными нормами.

Согласно классификации огнеопасных жидкостей, спирт и его примеси относятся к I классу.

Строительство и оборудование помещений ректификационных отделений следует вести со строгим соблюдением норм и правил пожарной безопасности для зданий, относящихся к категории А. По взрывоопасности ректификационные отделения относятся к классу В-1А.

В ректификационном отделении необходимо контролировать и предупреждать образование взрывоопасных концентраций паров спирта. Содержание паров спирта в воздухе контролируется с помощью сигнализатора СГГ или СКВ-ЗМ с газоанализатором. По достижении предельно допустимой концентрации спирта в воздухе помещения прибор сигнализатора включает принудительную вентиляцию, а при дальнейшем повышении ее — звуковой сигнал (сирену) и отключает сеть электропитания. Воздушники для отвода неконденсирующихся газов из спиртоловушек должны быть выведены за пределы ректификационного отделения и снабжены огневыми предохранителями.

Помещение должно иметь естественную, механическую приточновытяжную и аварийную вентиляцию, выполненную в соответствии с СНиП 11-33—75; быть оснащено устройствами для автоматического пожаротушения (паром, пеной или диоксидом углерода), а также средствами пожаротушения: ящиками с песком и лопатами, войлочным или асбестовым полотном, огнетушителями типа ОХП, ОУ и ОП.

Электропроводка, электродвигатели и пусковые устройства к ним допускаются только во взрывозащищенном исполнении.

Продукт

Температура, °C

Пределы взрываемости в смеси с воздухом, % об.

пдк, мг в 1 м3

воздуха

кипения

вспышки

самовоспламенения

нижний

верхний

Спирты

Метиловый

64,7

+8

475

5,5

37.0

5

Этиловый

78,3

+9

404

3,6

19,0

1000

Пропиловый

97,2

+23

400

2,02

13,5

100

Изобутиловый

108,1

+28

438

5,89

7,3

10

Изоамиловый

128...132

+50

327

1,07

5,0

10

Эфиры и альдегиды

Муравьино- этиловый

54,8

-22

370

2,7

16,4

100

Уксус но- этиловый

77,2

+2

400

3,55

16,8

200

Уксусно- метиловый

57

-15

470

3,6

12,8

100

Уксусно- пропиловый

101,6

—

—

—

—

200

Уксусно- бутиловый

116,5

+29

450

2,27

14,7

200

Уксусно- изоам иловый

138,0

+36

430

0,2

4,35

100

Уксусный альдегид

20,8

—

—

4,0

57,0

5

Акролеин

52,5

—

—

—

—

0,7

Таблица XV-4

Огне- и взрывоопасные свойства спирта и его примесейи предельно допустимые концентрации их в воздухеОгне- и взрывоопасные свойства спирта и его примесейи предельно допустимые концентрации их в воздухеЭтиловый спирт и его примеси в основном являются диэлектриками, поэтому при их перемещении возникает статическое электричество. Для предупреждения искрового разряда необходимы мероприятия по защите от статического электричества. Колонны, емкости, трубопроводы, насосы для спиртопродуктов и другое оборудование, где могут возникать заряды статического электричества, а также металлические поручни лестниц должны быть заземлены. Все соединения то- Копроводов должны быть сварными. Сопротивление токопроводов и Контура заземления не должны превышать 100 Ом.

Огне- и взрывоопасные свойства спирта и его примесейи предельно допустимые концентрации их в воздухе

Огне- и взрывоопасные свойства спирта и его примесейи предельно допустимые концентрации их в воздухе

Ректификационную установку после монтажа или капитального ремонта необходимо испытать на герметичность водой и паром.

Запрещается:

эксплуатировать установку с подтеками спирта в сальниках, трубопроводах, фланцевых соединениях и других элементах установки;

при работе установки применять открытый огонь, выполнять работы с нагретыми металлическими предметами (паяльниками), с оборудованием и инструментом, способным давать искру;

хранить в ректификационном отделении самовоспламеняющиеся материалы;

превышать избыточное давление в аппаратуре выше значения, установленного в паспорте завода-изготовителя;

проводить чистку отдельных аппаратов ректификационных установок во время их работы;

эксплуатировать установку при недостаточном обеспечении ее охлаждающей водой и паром;

эксплуатировать установку при наличии неисправностей в аппаратуре, работающей под давлением, и паровых коммуникаций;

при эксплуатации ректификационных установок возвращать горячие спиртопродукты (подсивушную воду, лютерную воду и др.) в бродильное и другие отделения завода;

при эксплуатации ректификационных установок пользоваться переносными электросветильниками, работающими от осветительной и силовой сети.

Для освещения аппаратов внутри при ремонте, чистке и осмотре следует применять только низковольтные переносные лампы (12—24 В), для переносного освещения при эксплуатации установки разрешается пользоваться только электрическим фонарем напряжением 2—3,5 В.

Все колонны, работающие под избыточным давлением, должны иметь по два предохранительных клапана типа 12С22НЖ или верхний и нижний вакуум-прерыватели. Трубопровод после предохранительного клапана должен быть выведен за пределы помещения в атмосферу.

Аппараты, работающие под разрежением (колонны, барометрический конденсатор, испаритель барды), оборудуются только предохранительными клапанами.

Перед ремонтом установки или отдельных ее элементов необходимо тщательно провести стяжку спирта из установки, промывку и пропаривание водяным паром колонн, дефлегматоров, конденсаторов, холодильников, трубопроводов и т. д.

Перед сварочными работами внутри ректификационного отделения необходимо:

закончить стяжку спирта из установки не менее чем за 2 ч до начала сварочных работ;

полностью удалить спирт из установки, контрольных снарядов и спиртоприемного отделения в спиртохранилище;

тщательно провентилировать помещение, привести в полную готовность все средства пожаротушения;

— получить разрешение главного инженера предприятия на проведение огневых работ.

При проведении сварочных работ не разрешается вносить в помещение ректификации баллоны с кислородом, горючим газом и газовые аппараты.

Все работники производства должны знать и строго соблюдать правила техники безопасности и охраны труда, соблюдать правила технической эксплуатации ректификационного оборудования и его необходимой герметизации.

Перед входом в ректификационное и спиртоприемное отделение и на рабочих местах должны быть размещены знаки безопасности и таблички с надписями «Не курить», «Взрывоопасно», «Посторонним вход строго воспрещен».

Все работы по монтажу и эксплуатации ректификационных установок должны выполняться в полном соответствии с «Правилами по технике безопасности в спиртовой и ликероводочной промышленности», утвержденными 16.05.1978 г., и «Правилами безопасности во взрывоопасных и пожароопасных химических производствах» (П БВХП-74) или Другими действующими документами по безопасности спиртового производства.

Глава XVI.

ВОЗМОЖНЫЕ НЕПОЛАДКИ

В РАБОТЕ РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК

И СПОСОБЫ ИХ ВЫЯВЛЕНИЯ И УСТРАНЕНИЯ

Нарушения нормальной работы ректификационных установок могут возникать вследствие самых различных причин и быть разнообразными по характеру: снижение производительности, повышенные потери спирта, снижение качества спирта, повышенный расход греющего пара или охлаждающей воды и т. д. Рассмотреть все случаи нарушений нормальной работы установки в целом или отдельных ее элементов практически невозможно.

Снижение качества ректификованного спирта не всегда зависит от работы ректификационной установки (например, плохое сырье), однако и в этом случае желательно подобрать такой режим ее работы, который дал бы возможность получать спирт высокого качества.

До настоящего времени качество спирта определяли главным образом по содержанию групп примесей, объединенных по химическому строению — спирты, альдегиды, кислоты, эфиры. Существовавшие и действующие стандарты предусматривают количественное определение сивушного масла (группыспиртов), группы альдегидов, кислот.

В связи с выходом на мировой рынок и ужесточением конкуренции производителей возникла необходимость контролировать качество спирта по содержанию индивидуальных веществ, влияющих на органолептические показатели продукта. Например, пропанол и изопропанол резко отличаются по влиянию на качество спирта. Последний нежелателен даже в незначительных количествах.

Хроматографический анализ позволяет идентифицировать и количественно определять практически все сопутствующие этиловому спирту примеси как индивидуальные вещества. Таким образом, действующие до настоящего времени показатели качества спирта, основанные на химическом определении групп примесей, теряют свое значение. Они не дают возможности контролировать работу брагоректификационных установок с целью улучшения потребительских качеств продукции.

С другой стороны, даже вооружившись хроматографической техникой, невозможно совершенствовать технологию производства и управлять процессом, не имея данных о коэффициентах ректификации индивидуальных примесей при различных концентрациях спирта и различном давлении.

В настоящей книге на рис. II-10 приведены коэффициенты ректификации некоторых сопутствующих спирту летучих примесей при атмосферном давлении. Однако эти данные нуждаются в уточнении и далеко не исчерпывают спектр примесей, существенно влияющих на качество спирта. Для дальнейшего совершенствования технологии и техники ректификации, целенаправленного повышения качества продукции необходимо проделать достаточно трудоемкую работу и получить необходимую информацию о распределении индивидуальных примесей в фазах при различных давлении и концентрации спирта.

Возникающие на производстве задачи повышения качества спирта должны решаться на основе научного анализа конкретно в каждом отдельном случае с учетом технологической схемы, качества и вида сырья, Других сопутствующих факторов. Поэтому в настоящей главе вопрос повышения качества спирта не рассматривается

Ниже рассмотрены некоторые причины нарушения работы отдельных элементов БРУ, которые могут привести к нежелательному изменению таких технологических показателей, как производительность, потери спирта, расход энергетических и материальных ресурсов. Результаты анализа представлены в табличной форме.

Таблица XVI- /

Причины снижения производительности бражной колонныи способы их устранения

Причины, вызывающие снижение производительности колонны

Характер признака или способ выявления причины

Способ устранения или рекомендации по устранению недостатка в работе

1

2

3

1. Недостаточная загрузка колонны бражкой

Температура на тарелке питания выше 95 °C (проверить температуру по контрольному термометру)

Увеличить подачу бражки в соответствии с оптимальной температурой на тарелке питания. Строго следить за содержанием спирта в барде

2. Недостаточная подача бражки насосом по следующим причинам:

Полностью открыт кран (клапан) для подачи бражки в колонну или плунжерный насос включен на максимальную скорость подачи, а на тарелке питания температура выше оптимальной

а) малая производительность насоса

Установить насос большей производительности

б) неисправны (изношены) клапаны плунжерного насоса или рабочее колесо центробежного

Отремонтировать клапаны, седла, рабочее колесо; очистить клапанные камеры. Если под клапаны попадают посторонние примеси, установить перед насосом ловушку

Продолжение таблицы XVI-1

1

2

3

в) недостаточное число оборотов насоса или привода

Устранить выявленную причину

г) недостаточный напор, создаваемый насосом

При недостаточном напоре сменить насос, возможна последовательная установка двух центробежных насосов

д) неисправность всасывающего трубопровода

Проверить исправность всасывающего трубопровода и арматуру на нем, уделив особое внимание коленам труб, положению прокладок, отсутствию подсоса воздуха (в последнем случае слышится характерный шум)

Устранить выявленные недостатки

е) неисправность нагнетательного трубопровода

Проверить исправность нагнетательного трубопровода и арматуры на нем; если он засорен или на нем неисправна арматура, то на нагнетательной стороне насоса наблюдается высокое сверхнормальное избыточное давление (более 0,3—0,4 МПа)

Устранить выявленный недостаток

ж) велика высота всасывания

Высота всасывания для плунжерного насоса больше 6 м, а для центробежного более 3—4 м (в зависимости от типа насоса); неравномерная работа насоса

Уменьшить высоту всасывания

Продолжение таблицы XVI- /

Продолжение таблицы XVI-1

1

2

3

'1

2

3

3. Недостаточная подача пара в колонну по следующим причинам:

малое сечение паропровода

засорен барботер

Определить скорость пара в паропроводе по расчету (см. главу XIV)

При увеличении давления острого пара в коллекторе даже свыше 0,3—0,4 МПа — недо-

Увеличить сечение паропровода или установить дополнительный

Очистить барботер и отверстия в нем.

Ретурный пар низкого давления подводить

д) занос воды с греющим паром

е)недостаточная

Проверить работу водоотделителя (сепаратора)и дренажных устройств на паропроводе; при заносе воды через неплотности в паропроводе выходит конденсат, а не пар; давление в кубе колонны резко колеблется

Давление

При отсутствии пароотделителя установить его перед коллектором

Устранить несоответ-

статок пара; осмотреть

непосредственно

производительность

в коллекторе пара

ствиев производитель-

барботер; давление

под нижнюю тарелку

парокотельного

ректификационного

ности котельной

ретурного пара должно

(без барботера)

отделения

отделения и в котельной

и ректификационного

в) неисправность паропровода

быть не ниже 0,05 МПа

Большой перепад давления между котельной и паровым коллектором; в коллекторе

Проверить паровую коммуникацию от котельной до коллектора ректи-

4. Недостаточная

установке изменяется синхронно вплоть до минимально допустимого

Бражка поступает

отделения

Увеличить площадь

пара давление снижает-

фикационного отделе-

площадь поверхности

в колонну с температу-

поверхности теплопе-

ся ниже допустимого

ния; при использова-

теплопередачи

рой ниже 65 °C;

редачи подогревателя

значения (0,3-0,4 МПа)

нии ретурного пара —

подогревателя бражки

давление в верхней

бражки

г) ненормальная работа редукционного клапана

при сохранении высокого давления в котельной. Осмотреть паропровод и арматуру на нем; обратить внимание на правильность прокладки трубопровода, его теплоизоляцию, дренажные устройства, состояние прокладок

Проследить за работой клапана

от турбины до коллектора

Выявить и устранить недостатки

5. Недостаточная площадь поверхности теплопередачи конденсатора (основного

и дополнительного) бражной колонны

части колонны высокое (вплоть до 1 м вод. ст.)

Давление в верхней части колонны высокое (до 1 м вод. ст.); выходящая из конденсатора вода имеет низкую температуру, дополнительный конденсатор перегревается, наблюдаются потери спирта с бардой

Увеличить площадь поверхности теплопередачи основного конденсатора

_ Продолжение таблицы XVI- ]

Продолжение таблицы XVI-1

1

2

3

1

2

3

Площадь поверхности теплопередачи подогревателя бражки завышена, а основного конденсатора занижена

Загрязнены трубы подогревателя бражки

Бражка поступает в колонну с температурой, близкой к точке кипения, а выходящая из конденсатора вода имеет низкую температуру; давление в верхней части колонны высокое, наблюдаются потери спирта с бардой и неконденси- рующимися газами

Это характерно для подогревателей зерно-картофельных бражек, в которых бражка движется параллельно по нескольким трубам; постепенно температура бражки, выходящей из подогревателя понижается, а давление в верхней части колонны и нагнетательной стороне бражного насоса повышается

Увеличить площадь поверхности теплопередачи основного конденсатора (возможно, за счет подогревателя бражки)

Следует повысить скорость движения бражки в результате увеличения числа ходов

Неисправен или загрязнен основной конденсатор

Подается недостаточное количество воды на основной конденсатор по следующим причинам:

а) малое сечение трубопровода для подачи воды

Температура бражки остается постоянной или даже повышается, давление в верхней части колонны растет, а перепад давления по высоте колонны уменьшается, температура воды, выходящей из конденсатора, снижается, а подача увеличивается

Давление в верхней части колонны высокое, температура бражки нормальная, а выходящей воды высокая, кран подачи воды открыт полностью

Большое сопротивление трубопровода, скорость движения воды в трубопроводе превышает 2,5 м/с (по расчету)

Очистить основной конденсатор от слизи, накипи;отремонтировать прокладки, перегородки распределительных камер

Увеличить сечение трубопровода для подачи воды

8. Повреждены прокладки или перегородки в распределительных камерах подогревателя бражки

С течением времени температура бражки, выходящей из подогревателя, снижается, повышается давление в верхней части колонны, давление на нагнетательной стороне бражного насоса уменьшается (характерно для мелассных бражек)

Сменить прокладки, а перегородки распределительных камер отремонтировать;

если крышки стальные, заменить их на медные или из нержавеющей стали

б) неисправность или загрязнение трубопровода

или арматуры на нем

Большое сопротивление трубопровода при полном открытии крана, давление в водяном коллекторе высокое, скорость движения воды в трубопроводе низкая — менее 2 м/с

Очистить трубопровод, прокладки, арматуру, колена;

обратить внимание на образование накипи на выходном конце трубопровода;

при наличии слизи в трубопроводе периодически обрабатывать воду хлорной известью или формалином

Продолжение таблицы XVI- /

Продолжение таблицы XVI-1

1

2

3

1

2

3

в) малый

В коллекторе воды

Очистить трубопровод

13/Умёньшился

При увеличении

Хорошо осмотреть

напор воды

низкое давление

от заборного колодца

КПД тарелок

перепада давления

и отремонтировать

11. Засорены тарелки и паровпускные

Перепад давления

по высоте колонны пос-

до насоса и от насоса до коллектора воды; очистить заборную сетку в колодце и заборный колодец воды. Проверить работу насоса; при подаче воды через напорный бак поднять его на более высокую отметку

Очистить тарелки и паровпускные

в результате их износа иди перекоса

14. Переполнение

по высоте колонны производительность колонны изменяется незначительно

Снижается температура

тарелки, устранить их перекос или перекос колонны. При абразивном износе тарелок предусмотреть тщательную очистку сырья, установить ловушки на линии подачи сусла

в бродильное отделение и бражки

Прекратить или

отверстия

тепенно увеличивается,

отверстия на тарелках

колонны бражкой

бражки, поступающей

значительно умень-

(покрыты отложениями)

12. Засорены

а производительность колонны уменьшается

При увеличении подачи

Очистить переливные

в колонну, и температура на тарелке питания, падает давление

в верхней части колон-

шить подачу бражки в колонну, осторожно увеличивать подачу пара в колонну,

переливные стаканы

пара резко повышается

стаканы, проверить

ны, снижается темпера-

не допуская выброса

(карманы)

давление в нижней части

величину зазора между

тура отходящей

жидкости из нижнего

колонны и понижается в ее верхней части;

понижается температура на тарелке питания;

давление в нижней части нестабильное, захолаживается конденсатор;

тарелкой и нижним концом переливного стакана; он должен быть не менее 35—40 мм

для зерно-картофельных бражек и 30—35 мм для мелассных; при перера-

15. Засорен или имеет

из конденсатора воды, а давление в нижней части колонны увеличивается; наблюдаются потери спирта с бардой

В верхней части

вакуумпрерывателя

Проверить состояние

при прослушивании

ботке зерно-картофель-

недостаточное сечение

колонны высокое

воздушника;

и простукивании колон-

ных бражек переливные

воздушник для отвода

давление даже

при необходимости

ны легко определяется,

пороги должны иметь

неконденсирующихся

при низкой температуре

увеличить его сечение.

где забит стакан

гладкую кромку. Если

газов на дополнительном

воды, отходящей

На линии отвода

в переливной чаше накапливается песок, установить ловушку перед бражным насосом. Стаканы и трубопроводы могут забиваться также при разбавленной водой зерно-картофельной бражке

конденсаторе

или спиртоловушке

из конденсатора; появляются потери спирта с бардой, особенно с увеличением подачи бражки

неконденсирующихся газов не должно быть запорной или регулирующей арматуры.

Проверить огнепрегра- дитель; проверить(при наличии) оросительную спиртоловушку

ижение таблицы XVI- /

1

2

3

16. Уменьшилась концентрация спирта в бражке

При нормальной подаче бражки снижается концентрация спирта в эпюрате, повышается температура на тарелке питания бражной колонны и в кубе эпюрационной колонны

Нормализовать технологический режим приготовления бражки; не допускать разбавления бражки водой

17. Пенящаяся бражка (кислая, незрелая и т. д.)

Повышается давление в колонне при неизменном количестве подачи бражки; возможен переброс бражки в эпюрационную колонну; при этом появляется муть в эпюрате

Нормализовать режим брожения, на тарелку питания подавать пеногаситель

18. Засорена пеноловушка

Часто наблюдается при пеноловушках с наполнителями (кольцами Рашита) или при неорошаемых «сухих» тарелках

Сделать ревизию пеноловушки

Таблица XVI-2

Причины снижения производительности спиртовой колонныи способы их устранения

Причины, вызывающие снижение производительности колонны

Характер признака или способ выявления причины

Способ устранения или рекомендации по устранению недостатка в работе

"1

2

3

1. Низкая концентрация спирта в эпюрате

Высокая температура в кубе эпюрационной колонны; при нормальной загрузке спиртовой колонны наблюдаются потери спирта и сивушного масла с лютерной водой

Повысить концентрацию спирта в эпюрате, повысить концентрацию спирта в бражке, уменьшить избыток пара в бражной колонне, уменьшить или прекратить подачу воды в эпюрационную колонну для гидроселекции, проверить возможность заноса воды в эпюрационную колонну с греющим паром. Проверить на отсутствие течи воды в конденсаторе и дефлегматоре эпюрационной колонны и отсутствие течи конденсата в испарителе эпюрационной колонны

2. Недостаточное поступление эпюрата в спиртовую колонну по следующим причинам:

а) малая разница высот Между штуцером ®Ыхода эпюрата и входа эпюрата ^пиртовую колонну

Накапливается жидкость в кубе эпюрационной колонны выше выходного штуцера

Поднять эпюрационную колонну

Продолжение таблицы XVI-)

Продолжение таблицы XVI-2

1

2

3

"1

1

3

б) неисправность.

Разница высот между

Засорен трубопровод

5 Недостаточная подача

Давление в верхней

Увеличить сечение

загрязнение

отводом эпюрата

или недостаточно

воды в дефлегматор

части колонны высо-

трубопровода для пода-

трубопроводов подачи

и вводом его достаточна

его сечение

спиртовой колонны

кое, температура

чи воды. Очистить трубо-

эпюрата или арматуры на нем

Недостаточная подача пара в колонну

Загрязнена поверхность теплопередачи дефлегматора и его конденсатора или неисправность прокладок и перегородок в распределительных камерах дефлегматора

(см. п. а), кран (вентиль, клапан) на трубопроводе открыт полностью, а в кубе эпюраци- онной колонны накапливается жидкость, особенно при увеличении производительности бражной колонны

Наблюдаются потери спирта и сивушного масла с лютерной водой при полном открытии парового вентиля и нормальной загрузке колонны; концентрация пастеризованного спирта быстро снижается по мере увеличения его отбора

Давление в верхней части колонны постепенно увеличивается, а перепад давления по высоте колонны снижается, температура этходящей из дефлегма- гора воды понижается

Проверить паровую коммуникацию от котельной до коллектора ректификационного отделения; при использовании ретурного пара — от турбины до коллектора. Увеличить сечение паропровода или установить дополнительный. Очистить барботер и отверстия в нем. ’етурный пар низкого давления подводить непосредственно под нижнюю тарелку (без барботера)

Очистить дефлегматор от ила, слизи, накипи; отремонтировать прокладки, перегородки распределительных камер

6. Тарелки колонны покрыты накипью или загрязнены

отходящей из дефлегматора воды высокая, клапан (кран) подачи воды открыт полностью, концентрация пастеризованного спирта снижается

При достаточном количестве греющего пара, охлаждающей воды и эпюрата производительность колонны постепенно уменьшается, а перепад давлений по колонне увеличивается. При значительном повышении давления колонна захлебывается (жидкость в колонне зависает, давление в нижней части колонны резко повышается, дефлегматор и конденсаторы

провод, прокладки, арматуру, колена; обратить внимание на отложение солей на выходном конце трубопровода; при наличии слизи в трубопроводе периодически обрабатывать воду хлорной известью или формалином. Очистить трубопровод от заборного колодца до насоса и от насоса до коллектора воды; очистить заборную сетку в колодце, очистить заборный колодец воды. Проверить работу насоса; при подаче воды через напорную емкость поднять ее на более высокую отметку

Провести химическую очистку сначала щелочным раствором (смесь каустической и кальцинированной соды), а затем раствором соляной кислоты. В крайнем случае произвести ревизию тарелок, и в первую очередь отгонной части колонны

Продолжение таблицы XV]-}

Продолжение таблицы XV]-2

2

3

'1

21

3

7. Засорены

захолаживаются).

Тарелки могут покрываться накипью при попадании в колонну сырой воды (например, из экстрактора сивушного масла) или при введении в колонну щелочи

Малое сечение или загрязнение воздушника на конденсаторе или спиртоловушке

Засорены трубы для отвода флегмы

Резко увеличивается давление в верхней части колонны даже при небольшом увеличении давления в нижней части колонны

Давление в колонне нестабильное

См. главу XIV

Прочистить флегмовую трубу через дренажный

Колонна работает не-

Провести химическую

из дефлегматора

(особенно

патрубок в нижней

переливные стаканы

стойко, с повышением

очистку колонны,

в колонну;

в верхней части).

части гидрозатвора.

давления уменьшается

в крайнем случае

отвод флегмы

При простукивании

Если флегма отводится

производительность ко-

произвести ревизию

из верхней секции

кожуха дефлегматора

из верхней секции

Снижение КПД тарелок из-за их износа, перекоса тарелок или колонны

Колонна пересыщена сивушным маслом

лонны или снижается концентрация ректификованного спирта.

Давление и уровень жидкости в нижней части колонны нестабильные. Колонна захлебывается. При внимательном прослушивании можно определить зону засорения

тарелок

осуществляется через нижнюю секцию

12. Накопление флегмы в нижней секции дефлегматора, особенно с увеличением подачи пара в колонну

ощущается накопление жидкости в нижней его части, особенно при увеличении подачи пара в колонну

Накопление флегмы ощущается

при простукивании

через нижнюю, сделать самостоятельный отвод из верхней секции

Переключить ввод воды; сначала воду подать снизу вверх в верхнюю секцию, а затем также снизу

То же

В лютерной воде наблюдаются потери спирта и сивушного масла; си-

См. п.13, табл. XVI-1

Изменить режим загрузки колонны с таким расчетом, чтобы зона макси-

при параллельном вводе пара и воды в двухсекционный горизонтальный дефлегматор

вверх в нижнюю секцию (см. главу XI)

вушное масло в сивушной

мального накопления

13. Мало расстояние

Заливается смотровой

Увеличить расстояние

фракции выходит перио-

сивушного масла совпа-

между верхней

фонарь конденсатора

между низом дефлег-

дически в большом коли-

дала с зоной его отбора;

тарелкой колонны

или накапливается

матораи верхней

честве при понижении

понизить место отбора

и дефлегматором

флегма в кожухе

тарелкой колонны

температуры в контрольных точках (на 16-й или 8-й тарелках, считая снизу)

сивушного масла, увеличить отбор сивушной фракции. Температура на 8-й тарелке должна быть не ниже 94 °C __

или конденсатором; мало сечение трубы подачи флегмы в колонну

дефлегматора

до 1,5 м; увеличить сечение флегмовой трубы

1

2

3

14. Засорены краны отбора пастеризованного спирта или неисправен трубопровод отвода пастеризованного спирта либо занижено его сечение; штуцера отбора спирта врезаны в паровое пространство

Спирт слабо поступает в фонарь;

колонна перегружается спиртом, высокая концентрация спирта

Внимательно осмотреть трубопровод отвода спирта из колонны и арматуру на нем, исключить воздушные пробки на линии; патрубки для отбора спирта должны быть врезаны в зону приточной переливной чаши в жидкость

15. Большой процент отбора непастеризованного спирта

Определить процент отбора непастеризованного спирта с помощью ротаметра или непосредственным замером (с помощью мерной емкости)

Упорядочить и отрегулировать отбор непастеризованного спирта в пределах 1—3 % и не более 5 % (в зависимости от качества спирта)

16. Ввод большого количества промывной воды из экстрактора сивушного масла (особенно холодной)

При нормальном режиме загрузки колонны наблюдаются потери спирта и сивушного масла с лютерной водой; чтобы исключить потери, приходится снижать производительность колонны

Упорядочить работу узла отбора сивушного масла; промывную воду в колонну желательно подавать в горячем виде(например, нагревая лютерной водой)

Таблица XV1-3

Причины повышенных потерь спирта при брагоректификацииии способы их устранения

Причины, вызывающие снижение производительности колонны

Характер признака или способ выявления причины

Способ устранения или рекомендации по устранению недостатка в работе

2

3

4

1. Низкая концентрация спирта в бражке

Контроль

за концентрацией спирта в бражке

Соблюдение технологического регламента

2. Недостаточное количество тарелок в бражной колонне

Содержание спирта в барде выше допустимого при нормальной концентрации спирта в бражке и бражном конденсате. При увеличении подачи пара потери уменьшаются, но снижается и уменьшается концентрация бражного конденсата

Увеличить количество тарелок,а до этого работать с повышенным расходом пара

3. Низкий КПД тарелок бражной, спиртовой и сивушной колонн из-за износа или перекоса тарелок и колонн

Повышенное содержание спирта в барде или лютерной воде при повышенном расходе пара. Для бражных колонн то же, что и в п. 2

Отремонтировать или заменить тарелки или колонну в целом

4. Неравномерная подача пара в колонны

При снижении давления содержание спирта в барде или лютерной воде выше допустимого

Стабилизировать подачу пара в колонны

5. Неравномерная подача питания в колонну

Даже при кратковременных перегрузках колонн наблюдаются потери спирта с бардой или лютерной водой

Стабилизировать подачу питания в колонну

1

2

3

6. Нарушение

Бражка сильно пенится.

Упорядочить технологи-

технологического

незрелая или кислая,

ческий режим приго-

режима брожения

наблюдаются частые перебросы бражки в пеноловушку; колонна работает неустойчиво

товления бражки;

временно перейти на работу с пониженной производительностью

7. Частые внезапные

Обязательно регистри-

Принять меры

(аварийные) остановки

ровать в технологичес-

по стабилизации

колонн,особенно из-за прекращения подачи воды

ком журнале причину и продолжительность остановки

подачи воды и пара

8. Недостаточна площадь

Высокая температура

Перераспределить

поверхности

бражки, температура над

поверхностьтеплопере-

теплопередачи основного

тарелкой питания браж-

дачи подогревателя

конденсатора

ной колонны 95...97 °C,

бражки и основного

бражной колонны, а подогревателя бражки — чрезмерно развита

9. Плохо работают

перепад давления по высоте колонны низкий, а давление в верхней части колонны высокое. Конденсатор перегревается, наблюдаются потери спирта с бардой, увеличить подачу пара в колонну не удается

конденсатора

бардорегулятор

Давление и уровень

Тщательно осмотреть

или гидрозатвор бражной

жидкости в нижней

и отрегулировать работу

или спиртовой колонны

части колонн резко колеблется, наблюдаются проскоки пара с бардой или лютерной водой. Неравномерная работа гидрозатвора — при недостаточной его высоте, отсутствии воздушника с расширителем на выходной стороне, засорении гидрозатвора песком и т. д.

бардорегулятора (устранить заедание штока, перекос поплавка, присасывание клапана

при большой высоте бардоотводящей трубы)

1

2

3

Отсутствие уравнительных труб между колонной и бардорегулятором и гидрозатвором

10. Неправильный выбор точки подключения пробного холодильника к колонне

Фактическое содержание спирта в барде или лютерной воде выше получаемого по показанию с помощью пробного холодильника

Подключать пробный холодильник следует в паровое пространство над первой тарелкой снизу при подаче пара в колонну через барботер. Когда греющий пар подается непосредственно под первую тарелку, пробный холодильник следует подключать к паровому пространству над 2-й тарелкой

11. В колонне неправильно врезан штуцер для подключения пробного холодильника или мал его диаметр

Поток конденсата из пробного холодильника прерывистый, конденсат мутный; фактическое содержание спирта в барде или лютерной воде выше по сравнению с определяемым с помощью пробного холодильника

Врезать штуцер в колонну следует по возможности ближе к вышележащей тарелке и с небольшим уклоном в сторону колонны. От штуцера трубопровод должен сразу подниматься вверх

12. Течи в колоннах, теплообменниках, фонарях, трубопроводах, сальниках и т. д.

Воздух в помещении ректификации насыщен спиртовыми парами.

Течи определяются путем тщательного осмотра

Устранить течи, свищи и другие неплотности

13. Перегрев конденсаторов и спиртоловушек

В смотровом фонаре конденсатора большая струя конденсата; конденсатор нагрет почти по всей высоте

Упорядочить режим работы конденсатора и дефлегматора; увеличить подачу охлаждающей воды

Продолжение таблицы XVI-3

Продолжение таблицы XVI-3

1

23

123

14. Частый

ВизуальныеСтрого соблюдать

ром и отсутствие течи во-

выброс жидкости

наблюдениярежим работы установ-

ды в конденсаторе и деф-

из вакуум прерывателей

ки; стабилизировать

легматоре эпюрацион-

давление в колоннах.

ной колонны. Если сни-

Проверить исправность

жение концентрации

вакуумпрерывателей

спирта в эпюрате выз-

вано технологической

15. Течь в трубах

В отходящейОтключить теплообмен-

необходимостью, то еле-

теплообменных

охлаждающей воденик, выявить и устранить

дует увеличить подачу

аппаратов

содержится спирттечь, после чего провес-

пара в спиртовую колон-

ти гидравлическое йены-

ну и вывести работу ко-

тание теплообменника

лонны на оптимальный

режим. Определить тем-

16. Колонна перегружена

Понижается температу- Увеличить подачу пара,

пературу на тарелке пи-

соответственно бражкой

ра в контрольных точках уменьшить подачу

тания, при которой нет

или спиртом

и в кубе колонны.питания; увеличить

потерь спирта с лютер-

В барде или лютерной отбор спирта до уста-

ной водой

воде содержание спирта новления оптималь-

выше допустимогоного режима

19. НедостаточноеПри нормальнойПровести ревизию таре-

количество тарелокзагрузке колонны илок, отремонтировать,

17. Неравномерная

При подаче большогоСтабилизировать

в отгонной частиконцентрации спирта в а при необходимости уве-

(импульсная)

количества эпюратаподачу эпюрата

спиртовой колонныэпюрате > 30 % об. иличить их количество.

подача эпюрата

спиртовая колоннав спиртовую колонну

или низкий их КПДнормальной концентра- Особенно сильно разру-

в спиртовую колонну

кратковременно пере-

из-за износа тарелокции ректификованного шаются тарелки в зоне

гружается спиртом

спирта наблюдаютсяконцентрирования си-

и наблюдаются провалы

потери спирта с лютер- вушного масла (нижние

спирта в куб колонны

ной водой, при этом2—3 царги). Ревизию

потери постепеннотарелок всех колонн

18. Низкая

Температура на пита- Повысить концентра-

увеличиваютсярекомендуется делать

концентрация спирта

тельной тарелке спир- цию спирта в эпюрате

через 3 года работы

в эпюрате

товой колонны(повысить концентра-

и перепад давленияцию спирта в бражке,

10. Спиртовая колонна Низкий выход сивуш- Изменить режим загруз-

по высоте колонныуменьшить избыток пара

пересыщена сивушным ного масла, периоди-ки колонны с таким

нормальные, а в лютер- в бражной колонне),

масломчески наблюдаютсярасчетом, чтобы зона

ной воде наблюдаются уменьшить или прекра-

провалы сивушногомаксимального накоп-

потери спиртатить подачу воды в эпю-

маслаления сивушного масла

рационную колонну для

совпадала с зоной его

гидроселекции. Прове-

отбора. Понизить место

рить возможность заноса

отбора сивушного

воды в эпюрационную

масла, увеличить отбор

колонну с греющим па-

сивушной фракции

Продолжение таблииы

]

2

3

21. Высокая температура

При нормальном

Изыскать источник

охлаждающей воды

режиме работы конденсаторов наблюдается унос спирта с неконден- сирующимися газами; температура ректификованного спирта выше 20 °C

холодной воды

22. Плохо охлаждается

Температура спирта

Прочистить межтруб-

ректификованный спирт

выше температуры

ное пространство

при достаточном

охлаждающей воды

холодильника;

количестве

охлаждающей воды

более чем на 3 °C

при установке холодильника выше спиртового фонаря проверить наличие П-образного затвора; он должен быть на всю высоту трубчатой части теплообменника. Проверить состояние распределительного колпака для воды (или трубы) в нижней камере холодильника

23. Чрезмерное

Потери спирта с бардой,

Не допускать

форсирование работы

лютерной водой и через

излишнего форсирова-

установки

воздушники спиртоло- вушек

ния работы установки

Таблица XVI-4

Причины снижения концентрации ректификованного спиртаи способы их устранения

Причины, вызывающие снижение производительности колонны

Характер признака или способ выявления причины

Способ устранения или рекомендации по устранению недостатка в работе

2

3

4

1. Недостаточное орошение тарелок флегмой (недостаточное флегмовое число) по таким причинам:

а) недостаточная площадь поверхности теплопередачи дефлегматора

Рассчитать удельную площадь поверхности и сопоставить с рекомендованной [м2/(дал-ч)]

При недостаточной площади увеличить ее

б) недостаточная подача воды в дефлегматор

Охлаждающая вода выходит из дефлегматора с высокой температурой (выше 75 °C)

Увеличить подачу воды

в) загрязнение поверхности теплопередачи дефлегматора или нарушение прокладок

и перегородок в распределительных камерах дефлегматора

Охлаждающая вода отходит с низкой температурой. Удельная площадь поверхности теплопередачи соответствует рекомендованной

Очистить поверхность теплопередачи от накипи, ила, слизи

г) недостаточное количество пара, подаваемого в колонну

Давление в верхней части колонны низкое; малый перепад давлений по высоте колонны

Увеличить подачу пара; увеличить давление в нижней части колонны

1

2

3

д) отбирается много непастеризованного спирта

Отбор непастеризованного спирта более 3 %

Отрегулировать отбор непастеризованного спирта

е) большое сопротивление на выходе неконденсирующихся газов из конденсатора и спиртоловушки

Высокое давление в верхней части колонны; охлаждающая вода из дефлегматора имеет нормальную или низкую температуру

ж) большое сопротивление колонны проходу греющего пара

Давление в верхней части колонны низкое, в нижней — высокое

Провести ревизию колонны

2. Уменьшился КПД тарелок из-за износа или перекоса

Определить расход пара и рассчитать КПД тарелок

Провести ревизию тарелок, ремонт или замену

3. Течь в дефлегматоре или конденсаторе спиртовой колонны

При остановке работы колонны в флегмовой трубе набирается вода

Устранить течь, после чего провести гидроиспытания

4. Течь в дефлегматоре или конденсаторе колонны окончательной очистки

Концентрация спирта снижается после колонны окончательной очистки более чем на 0,05 % об.

Устранить течь, после чего провести гидроиспытания

5. Течь в холодильнике спирта

Концентрация спирта снижается после холодильника

Устранить течь, после чего провести гидроиспытания

6. Низкая концентрация спирта в эпюрате

Понижается концентрация ректификованного спирта одновременно с понижением концентрации спирта в эпюрате

Выявить и устранить причины снижения концентрации спирта в эпюрате

У

о

X

X

X!

ко

X

X

X

X X X о X о

S

S

о X

X я X

X

о

о X ю о о. X

X о X

X X о а X

X X и S

о X л X X

к X X

5 й X

о X

3

й X X X из X X

X о

о X

<и

X

X с зг 3

,Q

о й X

X X в я X

8 о

я о X л л о о о X 2 X X 41 X

X X и

*

X

X

х

Xко

=х о X X о х о

а Л X <и X

X о ш о а X о КО

X

'-X X

X о X х

X

й

й

й

о

X

X

X

X

3

X X <и

о X о X

В

X

X о

S

5 о X о

В

о

*

й

О

й

X X о X я X Я

X

я н я о а 2 л а ко

о н о ко

Я X

X 01

X а я

й X

X

о

X о я 41 X

41

о н о я 41 S

л X я

X я а X

5

о X 01 о GQ

Яо

X о е о X

X X X

о

)Х

о н о X

о Щ о а X о ю

S о X X X

X 5 X о

S

X ю о о. X

X X о § X

ю о а X

о ко н о

я

X

в

X и а о

о X

о X X X

*

X й

X X о X о X

X

о

о X ко о а X

)Х X X X

X

X

оS

X о

й я

X X л X X X о

§ X

X

X

X о

о X

Я X X X х х х о X о X и о

X

й X о ш о а X о КО

В

X

о X * о X я й я

X X о X о X

X 4>

*

X о

X X о

й

X

X о о. о

о ш о о. X о ю

X

X о

X о 01 X а о

X 4> ^ о X о а X

о X Л X X ш й а X 4>

X

о

X X

X X и о

« о X X о X о Я

=х

о н о Я

X й

о

о X о а с о КО

X X X л х X X о X о

:х

Xко

2 й

о

о н о X

о X

ко

X

X

X о X

й X

X я о в

X

щ

X

X X X

х

X

X о

X о X

о

о X КО о

я

X

X

<и

X

S

й

Д2

О

05

О

со

ш

<и

о

05

я

СП

Си

X

ю

о

н о

нН

X

о.

я

о

о

6-

о

ст

X

^

Н 05

ш Й

1Х о

X

X X

о

СО

X

я

н

н

о

Си

О

X

о 4> X

U

X ю

я й е

О

Си

Л

X

О

X

с

X

Си

X

U

X

й

н

о

3

о

£

5

О

я

Л

н 05 Н О

о X

о X

о я й

X и

5

о

05

О

й

О

СП

X

X

Си

X

ю

к X X

5

о

«

о н о я

о ш о а X о КО

й

X

S

я й

X X о X о

5 2

о X л х X

а X и X

X

а

X я и о

X й

о X

X й Я

о

о

X

*

S о X

X

ю

:Х о ш о КО

я

й Щ X

X о

X

X

X о м

X а о

X

X

X

X

коX

о о X

1

2

3

должен быть уклон в сторону колонны не менее 3 %;

при недостаточном диаметре заменить трубопровод

4. Вакуум-прерыватель установлен ниже штуцера на колонне, к которому присоединен вакуум-прерыватель (при условии, что вакуум-прерыватель не имеет специального отвода для сброса конденсата)

Вакуум-прерыватель работает ненормально, давление в манометрической трубке выше фактического

Поднять вакуум-прерыватель с таким расчетом, чтоб штуцер вакуум-прерывателя был выше штуцера на колонне.

На горизонтальных участках трубопровод должен иметь уклон в сторону колонны не менее 3 %

5. Поплавок бардорегулятора смят либо наполнен бардой (лютерной водой)

Из куба колонны не выходит жидкость, шток поплавка находится в нижнем положении, после подъема вручную он снова опускается

В штоке поплавка сделать сквозное отверстие, которое соединяет внутреннюю полость поплавка с атмосферой; отремонтировать поплавок

6. Плохо работает пеноловушка- сепаратор или оборваны его внутренние элементы; чрезмерное вспенивание бражки

Бражка попадает

в эпюрационную колонну (эпюрат мутный и бурого цвета)

Провести ревизию пеноловушки; труба для стока жидкости из пеноловушки в колонну часто забивается шелухой. Прочистить ее; установить более эффективную пеноловушку. Нормализировать процесс брожения, подавать в колонну пеногаситель

Продолжение таблицы XVI-5

1

2

3

7. Эпюрационная колонна работает плохо из-за засорения ее шелухой (при переработке зерно-картофельной бражки), подачи в нее КМпО4 или сырой воды на гидроселекцию

Эпюрационная колонна не обеспечивает нужной эпюрации: с повышением давления в нижней части колонны давление в верхней ее части может снижаться, а конденсатор — охлаждаться, уровень жидкости в кубе колонны резко колеблется

Хорошо промыть, пропарить и выварить колонну последовательно щелочным и кислотным растворами. Если устранить ненормальность не удается, разобрать колонну и провести ревизию тарелок

8. Загрязнен дефлегматор эпюрационной колонны, нарушены прокладки или перегородки в камерах дефлегматора

Слабая эпюрация, с повышением давления в нижней части колон цы повышается давление в верхней ее части, перегревается конденсатор

Заменить прокладки, а перегородки отремонтировать; если крышки стальные, заменить их медными.

Очистить основной конденсатор от загрязнений и накипи, отремонтировать прокладки и перегородки между камерами. Увеличить поверхность теплопередачи основного конденсатора

9. Загрязнены воздушники конденсатора эпюрационной колонны, закрыта дросельная заслонка между дефлегматором и конденсатором

Слабая эпюрация; резко повышается давление в верхней и нижней частях колонны

Прочистить воздушники, при необходимости увеличить их диаметр, убрать заслонку

1

2

3

10. Вакуум-прерыватели отключены от колонны или не работают, в значительной степерни перекрыта дросельная заслонка на трубе между дефлегматором и конденсатором

Смятие дефлегматора, конденсатора, улавливателя, колонны

Краны между вакуум-прерывате- лями и колоннами должны быть демонтированы.

Следить за нормальной работой вакуум-прерывателей;

дросельная заслонка должна быть всегда полностью открыта или лучше — снята

И, Повышение давления в колонне сверх допустимого значения, заполнение колонны жидкостью (закачивание колонны)

Деформация колонн или разрыв из-за повышенного давления

Внимательно следить за давлени ем, не допуская повышения его сверх разрешенного значения; следить за нормальной работой вакуум-прерывателей, бардоре- гуляторов,гидрозатворов, а также контрольноизмерительных приборов

12. Обрыв сливного стакана, его засорение; введение флегмы или питания в паровое пространство, засорение флегмовой трубы или сливной трубы улавливателя - сепаратора; штуцер флегмовой трубы установлен выше кромки пароподводящего штуцера, в результате чего флегма стекает навстречу пару;

Посторонний шум в колонне, не характерный для спокойного шума барботажа, резкие толчки в колонне, дефлегматоре или подогревателе бражки;

давление в колонне (особенно в верхней части) резко колеблется

Устранить выявленные неполадки

Продолжение таблицы XVI-5

1

2

3

малая высота гидрозатворов флегмовой трубы и других трубопроводов, которые подводят жидкость в колонны

13. На поднятых участках коммуникаций воды между спиртоловушками, конденсаторами и дефлегматорами нет воздушников

После перегревания конденсаторов и спиртоловушек вода продолжительное время не поступает из коллектора в дефлегматор

Установить воздушники на всех поднятых участках

14. Малая высота гидрозатвора

Пар периодически прорывается из флегмовой трубы в фонарь конденсатора или ловушки

Увеличить высоту гидрозатвора

15. Засорен гидрозатвор; в гидрозатворе создаются воздушные пробки

(малое сечение гидрозатвора)

Жидкость не стекает из ловушки, конденсатора, парорегулятора и т. д.

Прочистить гидрозатвор, коллекторы для сбора жидкости из гидрозатворов оборудовать воздушнниками

16. Штуцер для отвода конденсата отогнут вверх или горизонтальные участки труб имеют «мешки»

Жидкость выбрасывается в фонари конденсатора толчками, давление в верхнем вакуум-прерывателе резко колеблется

Исправить положение штуцера, который должен быть установлен строго горизонтально или с небольшим уклоном в сторону фонаря

Продолжение таблииы 5

1

2

3

17. Неисправен конденсатоотводчик греющего пара, в результате чего значительная часть поверхности теплопередачи залита конденсатом; неправильно установлен конденсатоотводчик

Испаритель (змеевик) для закрытого обогрева колонны работает плохо — не обеспечивает необходимого нагрева при достаточной поверхности теплопередачи

Устранить выявленные неполадки

18. Неисправен конденсатоотводчик

Испаритель (змеевик) для закрытого обогрева колонны работает хорошо — обеспечивает нормальное нагревание колонны, но велик расход пара (значительно больше расчетного); пар выходит в большом количестве в сборник конденсата

Выявить и устранить причину

19. Движение нагреваемой жидкости (воды, бражки ит. п.) в дефлегматорах (закрытых) сверху вниз, в результате чего создаются воздушные или газовые пробки

При роботе теплообменника периодически наблюдаются толчки

Нагреваемую жидкость подавать в теплообменник снизу вверх

20. Малая разница высот между экстрактором и местом введения промывной воды в колонну

Промывная вода не сходит из экстрак-тора сивушного масла; труба для отвода промывочной воды не засорена

Экстрактор сивушного масла установить выше

Продолжение таблицы XV1-5

1

2

3

21. Штуцер для отбора жидкости врезан в колонну неправильно — в паровое пространство

В фонарь для отбора жидкого сивушного спирта или сивушной фракции из колонны поступает пар

Штуцер врезать как можно ближе к тарелке, которая находится ниже, или оборудовать коленом для отбора продукта из жидкой фазы (штуцер врезать в зоне сливной чаши или тарелки)

22. Недостаточное количество воды, подаваемое на водную экстракцию сивушного масла

Сивушное масло в экстракторе плохо расслаивается, видимая крепость промывной воды превышает 13 % об.

Увеличить подачу промывной воды

23. Низкая концентрация сивушного масла в сивушной фракции и высокая концентрация этилового спирта

Во время промывки сивушной фракции в экстракторе создается небольшой слой масла, который при дальнейшей промывке с целью доведения масла до стандарта полностью растворяется в воде

Снизить место отбора сивушной фракции из колонны или увеличить насыщение колонны си-вушным маслом путем уменьшения отбора сивушной фракции (последнее необходимо осуществлять очень осторожно, поскольку может снизиться качество ректификованного спирта); повысить температуру в зоне отбора сивушного масла

24. Подача избыточного количества воды на водную экстракцию сивушного масла

Сивушное масло хорошо расслаивается, качество его высокое, однако мал выход; крепость промывной воды значительно ниже 13 % об.

Уменьшить подачу воды в экстрактор

2

3

25. Для промывки используется жесткая вода или с высоким pH; высокая температура смеси

Подсивушный слой имеет крепость, близкую к 13 % об., однако масло плохо расслаивается

В первом случае применить для промывки кислую воду (например, лютерную) или подкислить смесь минеральными кислотами до pH 5,0-5,5;

в другом случае — снизить температуру смеси до 30-35 °C

26. Потери сивушного масла с лютерной водой в результате высокого насыщения спиртовой или сивушной колонны сивушным маслом, а также из-за низкой крепости эпюрата

Низкий выход товарного сивушного масла в процессе ректификации; концентрация сивушного масла в лютерной воде превышает 0,001 % об.

Не допускать перенасыщения спиртовой и сивушной колонн сивушным маслом.

Со снижением крепости эпюрата, уменьшить загрузку колонны. Систематически контролироватьлютерную воду на содержание сивушного масла

27. В спиртовую колонну с греющим паром поступает аммиак;

низкое качество меди, используемой для изготовления колонн

и теплообменной аппаратуры

Спирт имеет сине-зеленый оттенок

Следить за качеством греющего пара, который поступает в спиртовую колонну, применять закрытый обогрев спиртовой колонны. Тарелки верхней царги спиртовой колонны, пароотводную и флегмовую трубы, а также поверхность дефлегматора со стороны спиртового пара покрыть оловом

Продолжение таблицы XVI-5

1

2

3

28. Загрязнение спирта щелочью; при значительном загрязнении спирт опалесцирует

pH спирта превышает 7, резко увеличено время окисляемости спирта при пробе на окисляемость

При внутриколонной обработке щелочью последнюю подавать в колонну не меньше чем на 8 тарелок ниже места отбора ректификованного спирта

29. Неправильно выбран режим работы установки, низкий КПД тарелок

Высокий расход пара и воды

Пересмотреть и уточнить режим работы установки; не допускать большого избытка пара в бражной колонне и избыточной крепости ректификованного спирта; следить за работой бардорегуля- торов и гидрозатворов, состоянием тарелок и теплоизоляции

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение I

Соотношение объемных и массовых процентов спирта и плотности для водно-спиртовых растворов (£20) при температуре 20 °C

Содержание спирта в растворе

d4M

Содержание спирта в растворе

d4M

Содержание спирта в растворе

d4M

% об.

% мае.

% об.

% мае.

% об.

% мае.

00,00

10,79

21,59

32,38

43,18

5 "3.98

6£7£

75,59

8_6,40

97,20

Ю8,01

118.8.3

129,64

1510.46

' ' 14 "11.27

1512.09

1612,91

" 1713.74

0,99823

675

529

385

244

106 ' £8974

845

719

596

' 476

356

34 35 36

" 37 38 39 40" 41 42 43

' 44

" 45

28,04 ОД 5704

28.91563

29,78419'

30,65271

31,53119

32,4194964

33,30806

~ 34,19644"'

35,09479

35,99308

36.89134"

' 37,8093956

38^72775

39,69591

40,56404_

41,49213

42Д£0£9 _

"43,3792822

6860,240,89044

"6961,3388799

7062,39551

7163,46302

7264.54051

73" 65.63"87796

7466,72538

7567,83277

7668.,94_ 015

7770,0686749

7871.19480

79 72.33207

8073,4885932

8174,64652

8275,81369

_ £3 77,00082

8478,1984791

8579,40495

_ 86£0,62193

" 87" 81,86 " 83888

8883,11574

239

123 "

009

97897

786

678"

46

47

48

49

50

5 Г

18

_ iff f J0_

14,56

15,39

570

465

_ 52__44,31_621

5345,46 " 418"

16,21360

5446,22

5547,18

5648,15

5749 J3

5850,11

212

2117,04253

~2217,88145

_ 23_ 18,7]036

2419,5496925

003 _ 91790

576

" 558

8984,38254

90 85,6682926

9186,97590

9288,29'247

25_20,38812

2621,22698

595ЬЮ 138

605 2,0990916

9389^6381893

9491,00526

_27 _22,0658 3_

2822,9Г 466

6153,09691

6254,09462

£592,41144

9693,8480748

29. 23,76346

6355,11231

9795,30334

30^24,61224

3125,46100

6456,13 89999

6557,15764

9896,8179897

9998,38431

J2

~ 33

26,3295972

6658,19

526_

286

100100,00 78927

27,18839

6759,23

Приложение II

Плотность насыщенных водно-спиртовых паров (в кг/м )

Содержание спирта, % мае

Плотность при давлении, атм

1

1,05

1,1

1,2

0

0,589

0,618

0,638

0,700

5

0,620

0,644

0,670

0,725

10

0,643

0,668

0,693

0,755

20

0,694

0,716

0,742

0,805

25

0,722

0,745

0,768

0,837

30

0,750

0,777

0,799

0,870

35

0,785

0,808

0,833

0,904

40

0,817

0,844

0,870

0,941

45

0,754

0,881

0,909

0,984

50

0,887

0,920

0,950

1,025

55

0,933

0,965

0,999

1,073

60

0,976

1,015

1,050

1,125

65

1,025

1,067

1,109

1,190

70

1,085

1,125

1,176

1,258

75

1,145

1,196

1,247

1,340

80

1,214

1,269

1,326

1,430

85

1,295

1,354

1,418

1,535

90

1,380

1,448

1,520

1,650

95

1,480

1,557

1,632

1,775

100

1,598

1,675

1,750

1,910

Приложение III

Теплоемкость водно-спиртовых растворов, кДж/(кг*К)

Содержание спирта, % мае

Температура, °C

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

5

4,3

4,2

4,2

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

10

4,4

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,4

20

4,4

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

4,3

30

4,2

4,3

4,3

4,3

4,4

4,4

4,5

4,5

4,6

4,6

40

4,0

4,1

4,1

4,1

4,2

4,3

4,4

4,4

4,4

4,5

50

3,6

3,9

3,9

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,4

4,5

60

3,4

3,6

3,6

3,6

3,8

3,9

4,1

4,2

4,4

4,5

70

3,1

3,4

3,4

3,4

3,7

3,8

3,9

4,1

4,3

4,4

80

2,8

3,1

3,1

3,1

3,2

3,4

3,6

3,9

4,1

4,3

90

2,6

2,8

2,8

2,9

3,0

3,1

3,4

3,6

3,8

4,0

100

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,9

3,0

3,1

3,3

3,4

Приложение IV Температура t, скрытая теплота испарения г и энтальпия пара /при давлении 101 кПа

Содержание

спирта в паре,0102030405060708090100

% мае.

Л °C100,199.097,696,094,091,488,584,880,678,978,3

г, кДж/кг225721141972183416911553141512771143996854

/, кДж/кг26762541239322522088192017561582140312341064

Приложение V

Равновесные составы кипящей водно-спиртовой жидкости и образующегося из нее пара и температура кипения при атмосферном давлении

(по В.Н. Стабникову и ОТ. Муравской) вдХТе™Т"^^"^ ^йиTe™efl^00™^

спирт, спирт,кипения,спирт, спирт,спирт, спирт,кипения,спирт, спирт,

% мас- % мол-С% мае. % мол.% мае. % мол.°C% мае. % мол.

12345■ 6; 7 i8910

0,010,00499,90,130,05344,0023.5182.575.654,80

0,100,00499,81,30,5145,0024,2582,4575,955,22

0,150,05599,71,950,7746,0025,0082,3576,155,48

0,200,0899,62,61,0347,0025,7582,376,355,75

0,300,1299,53,81,5748,0026,5382,1576,555,03

0,400,1699,44,91,9849,0027,3282,076,856,44

0,500,1999,36,12,4850,0028,1281,977,056,71

0,600,2399,27,12,9051,0028,9381,877,357,12

0,700,2799,18,13,3352,0029,8081,777,557,41

0,800,3199,09,03,7253,0030,6181,677,757,70

0,900,3598,99,94,1254,0031,4781,578,058,11

1,000,3998,7510,754,5155,0032,3481,478,258,39

2,000,7997,6519,78,7656,0033,2481,378,558,78

3,001,1996,6527,212,7557,0034,1681,2578,759,10

4,001,6195,833,316,3458,0035,0981,279,059,55

5,002,0194,9537,018,6859,0036,0281,179,259,84

6,002,4394,1541,121,4560,0036,9881,079,560,29

7,002,8693,3544,623,9661,0037,9780,9579,760,58

8,003,2992,647,626,2162,0038,9580,8580,061,02

9,003,7391,950,08,1263,0040,0080,7580,361,44

10,004,1691,352,229,9264,0041,0280,6580,561,76

11,004,6190,854,131,5665,0042,0980,680,862,22

12,005,0790,255,833,0666,0043,1780,581,062,52

13,005,5189,757,434,5167,0044,2780,4581,362,99

14,005,9889,258,835,8368,0045,4180,481,663,43

15,006,4689,560,036,9869,0046,5580,381,963,91

16,006,8688,361,138,0670,0047,7280,282Д64,21

Продолжение приложения V

' 123456789Ю

17 007,4187,962,239,1671,0048,9280,182,464,70

18 007 9587,763,240,1872,0050,1680,082,865,35

19^008,4187,464,341,2773,0051,3979,9583,165,81

20 008,9287,065,042,0974,0052,6879,8583,466,28

21009 4286,765,842,9475,0054,0079,7583,866,93

22 009ДЗ86,466,643,8276,0055,3479,7583,866,93

23 0010,4386,267,344,6177,0056,7179.784,568,07

24Д011,0085.9568,045,4178,0058,1179,6584,968,76

25 ДО11,5385,768,746,0879,0059,5579,5585,469,59

26,0012,0885,269,847,4980,0061,0279,585,870,29

27,0012,6485,269,847,4981,0062,5279,486,371,14

28,0013,1985,070,340,0882,0064,0579,386,771,86

29,0013,8884,870,848,6883,0065,6479,287,272,71

30,0014,3584,771,349,7784,0067,2779,187,773,61

31 0014,9584,571,749,7785,0068,9278,9588,374,69

32 0015,5583,372.150,2786,0070,6278,8588,975,81

33,0016J684,272,550,7887,0072,3678,7589,576,93

34 00167783,9572,851,2788,0074,1578,6590,178,00

35’00I/’,4183,7573,251,6789,0075,9978,690,779,26

36 00180383,773,552,0490,0077,8878,591,380,42

37’0018^6883,573,852,4391,0079,8278,492,081,73

38 00193483,474,052,6892,0081,8278,392,6583,15

39 00200083,374,353,0993,0083,8778,2793,484,70

40Д020,6883,174,653,4694,0085,9778,294,286,40

41 0021,3882,9574,853,7695,0088,1578,1895,0588,25

42Д022,0782,7875,154,1295,5789,4178,1595,5789,41

43Д0 22,7982,6575,4 54,53

Приложение VI

Расчетные формулы для определения коэффициентов испарения примесей К как функции от содержания этанола X, % мол.

в трехкомпонентной смеси этанол — вода — примесь (по Г.К. Дороговозу)

Уксусный альдегид: К = 40,29 — 1,821V + 0,0308V2 — 0,00017V2;

Кротоновый альдегид: К = 61,134/V + 0,009V— 0,51;

Диацетил:К = 73,91/V + 0,0147V - 0,67;

Этилацетат:К = 238,79/V + 0,0219V - 2,55;

Этилпропионат:К = 80,43/V - 42,684V2 - 0,0082V +1,1;

Этилизовалерат:К = 85,39/V + 0,00035V2 - 0,045V +1,11;

Изоамилацетат:

npnV<22 % мол.V= 486,16/V- 845,13/V2 - 0,627V- 30,25;

при V> 22 % мол.K= 53,3/V + 1126/V2 + 0,00998V- 1,086;

Триэтиламин: Изоамилол*: Фурфурол*: Метанол*:Триэтиламин: Изоамилол*: Фурфурол*: Метанол*:

Триэтиламин: Изоамилол*: Фурфурол*: Метанол*:

Триэтиламин: Изоамилол*: Фурфурол*: Метанол*:

К= 186,56/^ + 261,05/%- 1,96;

К = 29,83 е ,MW;-' + 1,5;

К- 18,2 е L°04' + 0,13;

К = 3,61 е-°314'.

Приложение VII

Характеристика типовых сырцовых ректификационных установокАО Тамбовский завод «Комсомолец»**

Параметр

Техническая характеристика для установок ориентировочной производительностью, дал/сут

500

(№ 0)

1000

(№ 1)

1500

(№ 2)

2000

(№ 3)

Колонна

Диаметр внутренний, мм700800

12001400

Высота, мм82407860

84409772

Число тарелок, шт.18+10 18+10

18+1018+10

Масса, кг22142303

39845321

Дефлегматор

Общая площадь поверхности теплопередачи, м2

16+16

25+25

Диаметр внутренний, мм

600

700

Длина, мм

3465

3380

Масса, кг

2430

3626

Холодильник

Общая площадь поверхности теплопередачи, м2

25

40

Диаметр внутренний, мм

600

700

Высота, мм

3806

3766

Масса, кг

1038

1527

Сепаратор СО2

Диаметр внутренний, мм

—

500

Высота, мм

—

1400

Масса, кг

—

90

Конденсатор сепаратора СО,

Площадь поверхности теплопередачи,м2

—

5

Масса, кг

—

278

Бардорегулятор

Диаметр внутренний, мм

—

700

Высота, мм

—

1100

Масса, кг

—

183

* В % мае.

** Помимо указанных завод изготавливает для сырцовых установок брагоперегонные колонны диаметром 500 и 1600 мм

Приложение VIII

Краткая характеристика основного оборудования БРУ косвенного действия,выпускаемого Сумским машиностроительнымнаучно-производственным объединением им. М.В. Фрунзе

Параметр

Техническая характеристика для установок производительностью, дал/сут

2000

3000

6000

1

2

3

4

Колонна бражная (КБ)

Диаметр, мм140014002000

Высота, мм137201705017000

Число тарелок, шт2625 + 325

Ситчатые и одно-„

Тип тарелокОдноколпачковыеситчатые

«колпачковые

Масса, кг6100760011500

Колонна эпюрационная (КЭ)

Диаметр, мм100012001600

Высота, мм988598859984

Число тарелок, шт414141

Тип тарелокМногоколпачковые

Масса, кг335835135600

Колонна спиртовая ( С)

Диаметр, мм120016002000

Высота, мм154001540015900

Число тарелок, шт747474

Тип тарелокМногоколпачковые

Масса, кг7087684010700

Колонна окончательной очистки (КОО)

Диаметр, мм80010001200

Высота, мм101801018510180

Число тарелок, шт454545

Тип тарелокМногоколпачковые

Масса, кг271037024545

Колонна экстракционно-ректификационная (КЭР)

Диаметр, мм600

Высота, мм3520

Число тарелок, шт12

Тип тарелокМногоколпачковые

Масса, кг 714

Продолжение приложения VIII

1

2

3

4

Подогревател

ь бражки

-

Площадь поверхности теплопередачи F, м2

30x2

45x2

75x2

Диаметр D, мм

1000

1000

1000

Длина L, мм

3600

4600

4410

Масса G, кг

—

—

Основной конденсатор КБ

F, м2

40

60

120

D, мм

600

800

1000

L, мм

2995

2985

2985

G, кг

—

Дополнительный конденсатор КБ

F, м2

18

27

35

D, мм

400

500

600

Высота Н, мм

2890

2890

G, кг

780

1110

1560

Конденсатор сепаратора СО,

F, м2

К

27

D, мм

400

600

Н, мм

2890

2890

G, кг

600

1110

Спиртоловушка КБ и КЭ

F, м2

13

18

D, мм

400

500

Н, мм

2890

289(

)

G, кг

600

780

Дефлегматор КЭ

F, м2

40

60

120

D, мм

600

800

1000

L, мм

3195

3539

3660

G, кг

1471

2250

3696

Конденсатор КЭ

F, м2

13

18

D, мм

400

500

L, мм

2890

2890

G, кг

600

780

Испаритель КЭ

F, м2

15

33

45

D, мм

500

600

800

Н, мм

2550

2680

2885

G, кг

685

985

1553

1

2

3

4

Дефлегматор КС

F, м2

40x2

60x2

120x2

D, мм

600

800

1000

L, мм

3195

3540

3660

G, кг

2996

4732

7608

Конденсатор КС

F, м2

13

18

27

D, мм

400

500

600

Н, мм

2890

2890

2890

G, кг

600

780

1110

Спиртоловушка КС

F, м2

I

3

18

D, мм

400

500

Н, мм

2890

2890

G, кг

600

780

Испаритель

КС

F, м2

38

45

104

D, мм

600

800

1000

Н, мм

2680

2885

2950

G, кг

985

1553

2841

Дефлегматор

КОО

F, м2

35

40

60

D, мм

600

600

800

L, мм

—

3195

3539

G, кг

1560

1471

2250

Конденсатор

КОО

F, м2

13

D, мм

400

Н, мм

2890

G, кг

600

Спиртоловушка КОО

F, м2

13

D, мм

400

Н, мм

2890

G, кг

600

Испаритель

КОО

F, м2

1

5

33,3

D, мм

500

600

Н, мм

2550

2680

G, кг

685

985

Продолжение приложения VIII

1

2

3

4

Холодильник

спирта

Л м2

20

40

D, мм

400

500

Н, мм

3950

4000

G, кг

746

950

Сепаратор СО,

D, мм

800

1200

Н. мм

2430

2100

G. кг

527

920

Смотровой фонарь для бражки

D, мм

150

G, кг

50

Сборник лютерной воды

Объем, V, м3

2,2

3,6

Диаметр, D, м

1200

1200

Длина, L, м

2060

3600

Масса, G, кг

630

783

Сборник сивушного масла

К м3

1,7

D, м

1200

Н, м

2000

G, кг

125

Гидрозатвор КБ

D, м

125

15С

Н. м

4570

4660

G, кг

194

236

Пробный холодильник

F, м

0,06

Н, м

1680

G, кг

42

Вакуум-прерыватель

D, м

325

Н, м

3100-4600

G, кг

100-115

Фонарь спиртовой

D, м

170

170

170

Н, м

1960

1960

1960

G, кг

40

40

40

Продолжение приложения VIII

234

Сборник лютерной воды (верхний)

V, м’

1,42,2

D. мм

10001000

L, мм

19952995

Н. мм

14701680

G. кг

488587

Сборник лютерной воды (нижний)

С м3

2,23,6

D, мм

12001200

L, мм

20603600

Н. мм

16801680

С, кг

630783

Эжектор

П роизводительность

150300

по сжатому пару, кг/ч

L. мм

8001050

G. кг

1316

Сборник конденсата

V, м3

1,2

D, мм

1000

L, мм

1500

Н, мм

1410

G, кг

587

Приложение IX

Краткая характеристика основного оборудования ректификационныхустановок, выпускаемого АО Тамбовский завод «Комсомолец»

Характеристика основного оборудования ректификационных установок дана в табл. П-1Х-1 ...П-1Х-4.

Таблица П-1Х- /

Основные колонны для ректификационных установок различнойпроизводительности

Техническая характеристика для установок

Показатель

производительностью, дал/сут

100

500

1000

1500

2000

3000

6000

Солонны бражные

Диаметр, мм

200

800

1000

1200

1400

1600

2000

Высота, мм

6170

7580

8030

11 860

12 000

17 460

16 360

Число тарелок, шт

21

25

23

34

34

31

26

Тип тарелок

Ситчатые

Колпачковые

Ситчатые

Масса, кг

658

2051

2633

4918

6286

10 266

и 980

13 118

Колонны эпюрационные

Диаметр, мм

250

500

700

800

1000

1200

1500

Высота, мм

7645

7850

7900

7945

8030

8125

8100

Число тарелок, шт

39

Тип тарелок

Ситчатые

Многоколпачковые

Масса, кг

430

1260

1945

2440

3577

4580

7129

Колонны спиртовые

Диаметр, мм

300

600

800

1000

1200

1600

2000

Высота, мм

13 590

13 860

13 800

14 565

14 693

15 400

14 800

14 730

Число тарелок, шт

74

Тип тарелок

Ситчатые

Многоколпачковые

Ситчатые

Масса, кг

917

2700

4258

6402

8255

14 710

14 100

21 940

Основные показатели

Диаметр, мм

Высота, мм

Число тарелок, пгт

Ъш тарелок

Масса, кг

Колонны сивушные

700

13960

57

Многоколпачковые

2790

700

13890

57

Многоколпачковые

3422

900

12300

58

Многоколпачковые

4622

Колонны окончательной очистки

600

8200

39

Многоколпачковые

1552

700

8300

39

Многоколпачковые

1970

1000

8800

39

Многоколпачковые

3654

1000

8800

40

Многоколпачковые

3699

Колонна экстрактивно-ректификационная

700

3785

16

Многоколпач ковые

960

Таблица П 1Х-2

Колонны брагоперегонные (сырцовых ректификационных установок)

500

7800

18 + 9

Колпачковые

1208

800

7900

18 + 9

Колпачковые

2214

1200

8500

18 + 9

Колпачковые

3991

1400

9900

18 + 9

Колпачковые

5082

1600

12800

18 + 9

Колпачковые

8298

Дополнительные колонныДополнительные колонны

Дополнительные колонны

Дополнительные колонны

Теплообменная аппаратура

1

2

3

4

5

Основные

показатели

Дефлегматоры двухсекционные

Площадь поверхности теплопередачи, м2

Диаметр, мм

Длина, мм

Высота, мм

Масса, кг

40

63

500/500

600/600

3370

3500

1850

1940

1731

2383

]

2

3

4

5

3425

2000

2987

80

700/700

Подогреватели бражки с верхней водяной секцией

8,1

300/400

2580

1255

709

100

800/800

3600

2200

4423

17,5

300/600

2445

1540

1234

200

1000/1000

3200

2780

5510

31,5

600/600

3550

1940

2385

Конденсаторы (высота дана со стойками)

32

600/600

3460

1820

2348

0,5

150

—

1600

79

50

750/750

3615

2250

3723

1

200

—

1630

100

65

600/900

4230

2100

3687

5

300

—

2440

227

75

600/1000

4200

2200

3816

5

300

2440

227

80

600/1000

3750

2230

4050

10

400

2950

387

Подогреватели бражки односекционные

3470

10,5

400

3420

20

500

645

627

16

500

2870

662

31,6

700

—

3085

1000

33

800

3620

1830

Спиртоловушки (высота дана со стойками)

40

900

4250

2830

0,5

150

—

1600

80

Подогреватель бражки двухсекционный с верхней водяной секцией

5

300

—

2440

232

100

600/900/900

4210

3375

6278

5

300

—

2440

224

131

600/1000/1000

4230

3600

6803

10

400

—

2950

400

3,6

Дефлегматоры односекционные

16

500

2980

491

300

1930

—

279

Холодильники спирта (комбинированные) к сырцовым (брагоперегонным)

7,2

300

3380

—

382

установкам (высота дана без стоек)

12,5

500

2400

—

535

3,15/1,5

500

—

2350

511

16

500

3020

—

748

18/5

600

—

4050

967

25

600

3000

—

1089

22/18

700

—

4025

1389

31,5

600

3600

1138

31,5

600

3500

1254

Холодильники кожухотрубные (высота дана без стоек)

40

700

3420

—

1519

13

400

—

2950

430

40

700

3420

—

1361

16

500

—

2990

547

63

900

3600

—

2635

32

700

—

3050

962

100

1000

3200

—

2805

40

700

—

3050

1350

1

2

3

4

5

Испарители (кипятильники)

3,5

300

—

1600

221

10

400

—

1830

418

10

400

-—

1830

410

18

600

—

2650

853

18

600

—

2590

855

22

600

—

2400

885

29,4

600

—

3400

1118

50

900

—

2950

1851

50

900

—

3360

1850

74

800

—

3700

2202

100

1100

—

4150

3550

100

1000

—

6800

5242

Другое оборудование

Таблица ПIX-4

Основные показатели

Диаметр, мм

Высота, мм

Масса, кг

Сепараторы углекислоты

500

1400

99

500

1340

НО

600

1600

143

700

1800

183

700

2450

279

1200

2150

450

Пеноловушки бражных колонн

800

1200

218

1200

1770

401

Бардорегуляторы

400

1075

98

700

1050

182

700

1100

160

800

1275

233

900

1365

300

Из вспомогательного оборудования заводом изготавливается следующее: — сборники сивушного масла объемом 0,63 м3 (d = 0,8 м, Я= 1,4 м) и объемом 2,35 м3 (d = 1,2 м, Я = 2,25 м);

фонари смотровые к конденсаторам и спиртоловушкам диаметром 90 мм с 2, 3 и 4 патрубками диаметром 15, 20, 25, 32, 40, 50 мм;

фонари смотровые на линии подачи бражки диаметром 160 и 210 мм с патрубками диаметром 50, 65, 80, 100 и 150 мм;

фонарь спиртовой (эпрюветка); диаметр стеклянного цилиндра 170 мм; общая высота 1650 мм;

вакуум-прерыватели самозаливающиеся; диаметр 300 мм, высота 4200, масса 60 кг;

пробный холодильник; площадь поверхности теплопередачи 0,25 м2; диаметр 200 мм, высота 830 мм, масса 43 кг;

сборник лютерной воды объемом 2,5 м3 (d = 1500 м, Н = 2635 мм со стойками);

гидрозатворы для спиртовых колонн диаметром 45,89, 108, 159 и 219 мм высотой 3000—4300 мм;

декантаторы диаметром 150 мм (Н — 850 мм), 160 мм<Я = 1420 мм) и 800 мм (Н — 6160 мм)

фильтр для спирта-сырца: диаметр 236 мм, высота 930 мм;

маслопромыватели диаметром 330, 350, 600 мм и высотой соответственно 1450, 1470, 1620 мм.

Приложение X

Характеристика нормализованных медных многоколпачковых тарелок

Диаметр, мм

Относительное свободное сечение, %

Длина сливной планки, мм

Число

тарелки

перелива

колпачков

стоек

кронштейнов

500

11,36

1,99

378

11

—

6

600

9,11

2,33

477

13

—

6

700

9,30

2,60

534

18

1

6

800

10,99

1,99

570

28

1

6

900

11,21

2,52

660

36

1

6

1000

12,08

2,04

671

48

1

6

1200

10,77

1,68

883

62

1

8

1400

11,47

1,49

988

90

5

8

1500

12,04

1,98

1008

108

5

10

1600

12,50

1.74

1068

128

5

10

1800

13,29

1,38

1190

172

5

12

2000

13,50

1,69

1264

216

7

16

Приложение XI

Характеристика нормализованных медных одноколпачковых тарелок

Диаметр, мм

Межтарелочное расстояние, мм

Относительное свободное сечение, %

Удельный периметр барботажа, м/м2

Число болтов

тарелки

перелива

на воротнике

на колпаке

800

240

23,6

3,20

5,796

6

4

1000

240, 280

30,64

2,05

4,992

8

6

1200

280, 340

32,39

2,48

4,349

8

6

1400

280, 340

35,78

1,82

3,951

12

8

1600

280, 340, 500

35,07

2,24

3,511

16

8

Приложение XII

Основные показатели работы ректификационных установок,выпускаемых ОАО Тамбовский завод «Комсомолец» (по данным завода)

Показатель

БРУ косвенно прямоточные

БРУ с элементами, работающими под вакуумом

Сырцовые (брагоперегонные) установки

Удельный расход воды, м3/дал

0,45-0,5

0,3-0,35

0,2-0,25

Удельный расход пара, кг/дал

45-55

25-34

23-28

Удельный расход электроэнергии, кВт-ч/дал

0,15-0,17

0,19-0,27

0,07-0,1

Отбор спирта, % к условному

95,9-96,5

96,7-97,5

95,9-96,5

Удельный расход бражки с содержанием 8 % об., дал/дал спирта

12,5

12,5

12,5

Производительность установки,

500/23600

2000/77150

300/9770

числитель — дал/сут

1000/34850

3000/108000

800/9870

Масса всего комплекта оборудования,

1500/43450

1000/13750

знаменатель — кг

2000/66200

1200/15850

3000/94600

6000/102000

2000/18500

Буквенные обозначения, принятые в схемах

В— вода (охлаждающий агент)

В'— вода умягченная; вода горячая

Г— промывная вода

ГФ— головная фракция

D— дистиллят

К— конденсат

КГФ— концентрат головной фракции

КЖ— кубовая жидкость

М— питание

МФ— метанольная фракция

Н— непастеризованный спирт

НГ— неконденсирующиеся газы

0,5— остаток (барда, лютерная вода и т.п.)

П— пар греющий

СА— спирт абсолютированный

СА'— спирт абсолютированный технический

СМ— сивушное масло

СР— спирт ректификованный

СР*— спирт ректификованный пониженного качества

СС— спирт-сырец

ССп— сивушный спирт

СФ— сивушная фракция

ТС— спирт технический

Ц— циклогексан

Э— эпюрат

ЛИТЕРАТУРА

Анистратенко В.А. Прямоточные контактные устройства брагоректификационных установок. — М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1983,— 159 с.

Гладилин Н.И. Руководство по ректификации спирта. — М.: Пищеп- ромиздат, 1952. — 450 с.

Николаев А.П. Оптимальное проектирование и эксплуатация брагоректификационных установок. — М.: Пищев. пром-сть, 1975,— 183 с.

ОАО Завод «Комсомолец». Оборудование для производства пищевого спирта. — Тамбов, 2000.

Переработка мелассы на спирт и другие продукты по безотходной технологии/Артюхов В.Г. и др. — М.: Агропромиздат, 1985. — 287 с.

Процессы и аппараты пищевых производств/В.Н. Стабников, В.Д. Попов, В.М. Лысянский, Ф.А. Редько. — М.: Пищев. пром-сть, 1976. — 663 с.

Справочник по производству спирта. Сырье, технология и техноконт- роль/В.Л. Яровенко, Б.А. Устинников, Ю.П. Богданов, С.И. Громов. — М.: Легкая и пещевая пром-сть, 1982. — 336 с.

Справочник по производству спирта. Оборудование, средства механизации и автоматизации/Ю.П. Богданов, В.Н. Зотов, С.П. Колосков и др.. — М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1983. — 480 с.

Справочник работника спиртовой промышленности (производство спирта из мелассы)/Рудницкий П.В. и др. — К.: Техника, 1972. — 384 с.

Ставников В.Н. Перегонка и ректификация спирта. — М.: Пищев. пром-сть, 1969. — 455 с.

1. Ставников В.Н., Роитер И.М., Процюк Т.Б. Этиловый спирт. — М.: Пищев. пром-сть, 1975. — 271 с.

Ставников В. Н. Расчет и конструирование контактных устройств ректификационных и абсорбционных аппаратов. — К.: Техника, 1970. — 207 с.

Технология спирта/В.Л. Яровенко и др. — 2-е изд., переработ. и доп.. — М.: Колос, 1996.

Цыганков П.С. Ректификационные установки спиртовой промышленности. — М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. — 336 с.

Циганков П.С., Циганков'С.П. Видшення спирту гз бражки та його очистка. — К.: Глобус, 2000. — 120 с.

Циганков П.С. Монтаж i експлуаташя брагоректиф!кац1йних установок. — К.: Техн1ка, 1970. — 208 с.

Авторские свидетельства

АССССР№ 322907 от 25.06.71 Вакуумпрерывательсамозаливающий- ся. Цыганков П.С., Носенко В.А.

АС СССР № 309042 от 28.04.71. Установка для выделения этилового спирта из головной фракции. Цыганков П.С.

АС СССР №345199 от 18.04.72. Установка для получения ректификованного спирта. Цыганков П.С., Слива Ю.Д., Носенко В.А.

АС СССР № 411126 от 21.03.73. Установка для получения спирта- ректификата из головной фракции с применением гидроселекции. Цыганков П.С., Мылык М.П.

АС СССР № 437806 от 05.04.74. Установка непрерывного действия для получения ректификованного спирта из эфиро-альдегидной фракции. Цыганков П.С.. Мылык М.П.

АС СССР № 501059 от 08.10.75. Установка для получения ректификованного спирта на эфиро-альдегидной фракции. Цыганков П.С., Шиян П.Л.

Цыганков Петр СеменовичЦыганков Сергей Петрович

РУКОВОДСТВО

ПО РЕКТИФИКАЦИИ СПИРТА

Зам. главного редактора О. П. Преснякова

Редактор В. Г. ДолгополовКомпьютерная верстка Л. В. Замараев

ЛР № 064938 от 20.01.97

Подписано в печать 24.09.2001. г.

Формат 60x90 1/16. Бумага офсетная № 1. Гарнитура Ньютон.Печать офсетная. Печ. л. 25,0. Тираж 1000 экз. Заказ № 7482

Пищспромиздат

107996, Москва, Б-78, уд. Садовая-Спасская, д. 18

113093, г. Москва, уд. Щипок, д. 22

Отпечатано в Производственно-издательском комбинате ВИНИТИ,140010, г. Люберцы, Московской обл., Октябрьский пр-т, 403.

Тел. 554-21-86

П.С. Цыганков, С.П. Цыганков