Книга
← К списку книгЗагрузка разделов…
активнаАктивные записи участвуют в каталоге и синках. Неактивная книга скрыта, но не удалена из базы.
Книга
ПРЕДИСЛОВИЕ К РУССКОМУ ИЗДАНИЮ
Развитие исследований в области космонавтики, ядерной энергетики, физики плазмы, разработка крупных сверхпроводящих устройств потребовали создания качественно новых вакуумных систем. К таким системам предъявляются требования высокой быстроты действия, достижения в откачиваемых камерах, имеющих большие объемы, низких остаточных давлений, отсутствия загрязнений откачиваемых объектов, возможности автоматизации. В наибольшей степени перечисленным требованиям удовлетворяют криовакуумные системы.
Криовакуумная техника возникла на стыке криогенной и вакуумной техники и сформировалась практически в самостоятельное направление только в последние годы. Под криовакуумной техникой понимают технику получения вакуума с помощью крио- охлаждения. В криовакуумной технике получили дальнейшее раз? витие как способы поддержания вакуума, традиционно используемые в криогенной технике, тан и способы создания вакуума, характерные для чисто вакуумной техники. В частности, предложенный еще Дьюаром способ поддержания высокого вакуума в изоляционном пространстве сосудов, широко используемый в криогенной технике, благодаря современному усовершенствованию получил применение также в крионасосах для создания сверхвысокого вакуума. Откачка газов при их поглощении активными металлами, традиционно используемая в вакуумной технике, оказалась эффективной и при криотемпературах.
Вместе с тем появились новые весьма эффективные способы откачки, характерные только для криовакуумной техники. К ним относятся: криоконденсация газов, адсорбция на газовых конден- ■сатах, криозахват.
Естественно, усовершенствование традиционных и разработка новых способов откачки потребовали проведения большого объема теоретических и экспериментальных исследований, создания новых конструкций и систем.
В книге Хэфера «Криовакуумная техника» впервые обобщены вопросы теории и практики разработки и применения криовакуум- ных систем различного назначения. При этом четко прослежива- -ется направленность работы на решение практических задач. Анализ процессов откачки доведен до инженерных методик расчета, ■'сопровождающихся необходимыми вспомогательными материалами. С единых позиций рассмотрено течение газов в молекулярной
и вязкостной областях, откачка при конденсации чистых газов иг газовых смесей, а также криосорбция на газовых конденсатах и поглощение газов на металлических пленках при криотемпературах. Достаточно полно изложены физические основы процесса криозахвата, получившего сравнительно недавно практическое- применение. При анализе отдельных процессов даны практические рекомендации, направленные на обеспечение требуемой быстроты откачки.
Расчет крионасосов сопровождается конструктивными схемами различных вариантов взаимного расположения криопанелей и экранов, обсуждаются их достоинства и недостатки. Особое внимание уделено практическому исполнению крионасосов.
Вопросам, связанным с практическим исполнением и применением крионасосов в отечественной и зарубежной литературе, отводится пока скромное место, что существенно осложняет их разработку. Обычно в литературе по криогенной технике приводят сведения справочного характера только по отдельным типам крионасосов; в литературе же по вакуумной технике приводят лишь специфические только для этой техники -сведения и не рассматривают взаимосвязь вакуумных систем с системами криогенного обеспечения.
Кроме того, при конструировании крионасосов на заданные параметры приходится решать ряд сложных технических задач, связанных с изоляцией крионасоса, его формой, стыковкой с системой охлаждения и откачиваемой камерой, выбором конструкционных материалов и т. д. Эти задачи применительно к каждому типу насосов разобраны в настоящей книге. При изложении различных способов охлаждения автор кратко останавливается на рассмотрении особенностей некоторых циклов для получения криотемператур и приводит конкретные примеры.их реализации в крио- вакуумных системах.
В книге проанализированы также на первый взгляд чисто- криотехнические задачи, такие как передача жидких криоагентов по трубам, системы автоматической заправки и регулирования уровня жидкостей, а также измерение низких температур. Введение этих небольших по объему разделов вполне оправдано. Специалистам по вакуумной технике необходимо знать особенности различных систем криообеспечения для того, чтобы в каждом конкретном случае выбрать из них оптимальную. В свою очередь уникальные требования к системам криогенного обеспечения, специфика их стыковки с объектами криостатирования стимулируют развитие криорефрижераторов.
Вопросы применения криовакуумной техники рассмотрены автором комплексно, при этом сформулированы требования к системам криообеспечения и условиям откачки. Одновременно изучена специфика технологических процессов с применением криовакуумной техники. Для конкретных случаев приведены рекомендации по оптимальному сочетанию вакуум-насосов различных типов.
Автор книги «Криовакуумная техника» на протяжении многих лет работал в фирме Sulzer (в области получения вакуума с помощью низких температур) и в исследовательском центре электронной микроскопии Технического университета в Граце. Некоторые экспериментальные данные, которые автор использует в этой книге, заимствованы им из работ других фирм.
Перевод предисловия, гл. 1, 4, 5, 7, 8, 9 выполнен канд. техн, наук А. Б. Грачевым, а гл. 2, 3, 6, 10 и приложение— канд. техн, наук Н. В. Калининым.
А. Б. Грачев
Н. В. Калинин
ПРЕДИСЛОВИЕ
Криовакуумной технике, получению вакуума с помощью низких температур в учебной литературе по вакуумной технике до настоящего времени отводилось скромное место. Однако в последние годы значение криооткачки, а также материал, накопленный в этой области, возросли настолько, что, по-видимому, настало время рассмотреть эти вопросы отдельно. Предлагаемая монография о физических основах, практических формах исполнения и о применении криовакуумной техники воникла на основе опыта многолетней работы автора в этой специфической области в промышленности и исследовательских лабораториях.
Известно, что потребность в высоковакуумных насосах постоянно растет, с одной стороны, из-за появления новых областей их применения, с другой стороны, из-за того, что для многих процессов, осуществляемых в вакууме, предъявляются повышенные требования к чистоте свободной от углеводородов атмосфере остаточных газов, низкому остаточному давлению и, с учетом возможно короткого времени откачки, к высокой удельной быстроте действия (отнесенной к площади входного отверстия насоса). По этим параметрам крионасосы превосходят все обычные высоковакуумные насосы.
Формы исполнения крионасосов весьма разнообразны: это охлаждаемые жидким гелием криоловушки (крионасосы по типу ванны с жидким криоагентом), а также криопанели, которые постоянно охлаждаются потоком гелия от рефрижератора. При этом можно использовать рефрижераторы с регенераторами, дроссельной или эжекторно-дроссельной расширительной ступенью.
Несмотря на различия в методах охлаждения, существует большая гибкость в отношении конструктивного оформления откачивающих криопойерхностей, которые всегда можно приспособить к откачиваемому пространству. Таким образом, можно обеспечить идеальную быстроту откачки там, где это необходимо — даже на труднодоступных участках аппаратуры.
Разработки последних лет привели к созданию надежных в эксплуатации крионасосов-рефрижераторов, которые позволяют полностью автоматизировать систему откачки. При быстроте действия около 10 м3/с они не уступают традиционным насосам по капитальным и эксплуатационным затратам и с успехом применяются при получении вакуума. Быстрота откачки, большая чем 100 м3/с, которая необходима в крупных системах для имитации
космического пространства и в установках термоядерного синтеза, экономично может быть получена только с использованием крионасосов. Из этих примеров следует, что крионасосы имеют ведущее значение в вакуумной технике.
Чтобы в каждом конкретном случае применения крионасоса решить, какие методы охлаждения наиболее предпочтительны, какие использовать криотехнические методы измерения и вспомогательное оборудование, специалист по вакуумной технике должен обладать соответствующими знаниями в области криогенной техники. Кроме того, специалисту в области техники низких температур необходимо хорошо знать физические основы вакуумной техники, течение газов и измерение давления в сосудах с большими криоповерхностями; кроме того, он должен знать различные механизмы криооткачки и уметь рассчитывать крионасосы для того, чтобы в каждом конкретном случае выбрать оптимальную систему охлаждения.
Установление этой взаимосвязи на основе соответствующей физической и технической информации, а также многочисленных примеров использования криооткачки — основная задача книги.
Содержание книги разбивается следующим образом: в гл. 1 дан обзор общих вопросов и основных проблем вакуумной техники. В гл. 2 рассмотрены основы вакуумной техники, прежде всего течения газа и проблематика измерения давления в неизотермических вакуумированных сосудах как в молекулярной, так. и сплошной областях.
Следующие главы посвящены непосредственно. механизмам откачки при криотемпературах, а именно: конденсации чистых газов (гл. 3), криосорбции на газовых конденсатах (гл. 4), крио- сорбции на пористых, твердых поверхностях . (гл. 5), смешанной конденсации и криозахвату (гл. 6) и криопоглощению в титановом сублимационном насосе (гл. 7). В гл. 8 приведен расчет всех параметров крионасоса, а в гл. 9 — ёго практическое исполнение; здесь же обсуждаются криотехнические основы,, а. также методы охлаждения и измерения. В заключительной 10-й главе рассмотрено применение криовакуумной техники в следующих областях: исследование космоса, системы молекулярного измерения, физика плазмы и термоядерный синтез, технология получения вакуума, физика пограничного слоя и анализ поверхностей, крибэлектротёх- ника и системы охлаждения с использованием НеП.В приложении приведены данные, необходимые для практического использования в вакуумной и криогенной технике. В конце книги дан обширный список литературы. Хочу выразить благодарность профессору Эдеру за проявленный им интерес к рукописи на протяжении всей работы над ней и за те многочисленные критические замечания, которые помогли сделать книгу лучше. Большое спасибо профессору Клиппингу и его сотрудникам из института Фритца— Хабера общества Макса Планка в Берлине — Далеме за многочисленную полезную информацию и увлекательные дискуссии.
ОБОЗНАЧЕНИЯ ВЕЛИЧИН И ЕДИНИЦЫ ИХ ИЗМЕРЕНИЯ
Наименование
Обозначение
Единица измерения
Площадь поверхности
А
м2
Постоянная равновесного давления
В
—
Проводимость
С
м3/с
Среднее значение энергии адсорбции
д
Дж/м ль
Энергия
Е
Дж
Плотность потока (излучения) эмиттирован-
Е
1/(м2-с)
ных частиц
Площадь, занимаемая одной частицей
F
м2
Разность энтальпий
АН
Дж/моль
Плотность потока частиц
I
1/(м2-с)
Число Кнудсена
Кп
—
Длина
L
м
Молярная масса
М
кг/моль
Постоянная Авогадро
МА=6,022045-1026
кмоль-1
Поток частиц
М
с-1
Поток газа, производительность
Q
Па-м3/с
Количество газа
Q
Па-м3
Тепловой поток, холодопроизводительность
Вт
Универсальная газовая постоянная
/5=8,31441
Дж/(К-моль)
Число Рейнольдса
Re
—
Быстрота откачки (действия)
5
м3/с
Температура
Т
к
Объем
V ,
м3
Объемный расход
И
м3/с
Мощность
Г
Вт
Коэффициент возврата
Z
—
Степень заполнения
а
моль/моль
Коэффициент аккомодации
(У
—
Вероятность захвата
с
—
Толщина слоя
d
м
Степень эмиссии теплового излучения
—
Энтальпия
h
Дж/кг
Постоянная Больцмана
к= 1,380662-1О-23
Дж/К
Теплота испарения
Г
Дж/кг
Средняя длина свободного пути
/
м
Масса
m
кг
Поток массы
I
кг/с
Числовая плотность
п
1/м3
Давление
р
1 Па=0,01 мбар
Конечное давление
Ри
Па
Предельно достижимое конечное давление
Рщ>
Па
Время
t
С
Коэффициент прозрачности для теплового
in
—
излучения
Адсорбционная способность
У
Па • м3/кг
Тепловая скорость
У
м/с
Вероятность проникания
УУ
—
Вероятность откачки
^отк
—
Коэффициент прилипания
а
—
Коэффициент конденсации
ак
—
Размер кристаллита
6
м
Продолжение табл.
Наименование
Обозначение
Единица измерения
Относительная чувствительность ионизацион-
Б
—
ного вакуумметра Коэффициент вязкости
Ч '
кг/(м-с)
Показатель изоэнтропы
—
Коэффициент теплопроводности
к
Вт/(м-К)
Плотность
р
кг/м3
Постоянная Стефана—Больцмана
а0=5,67032-IO-3
Вт/(м2-К4)
Время пребывания
т
С
1 Единицы Па-м3 и Па-м3/с, приведенные в таблице, относятся к газу при 20 ГС. Пересчет в другие единицы приведен в приложении в табл. АЛ, А.2.
ГЛАВА 1
ВВЕДЕНИЕ
связь КРИОГЕННОЙ ТЕХНИКИ С ВАКУУМНОЙ
Криовакуумная техника трактуется как техника получения вакуума с помощью низких температур, т. е. с использованием той области, в которой взаимосвязь между крио- и вакуумной техникой имеет фундаментальное значение.
Эта связь основывается в первую очередь на взаимодействии между газами и твердыми или жидкими поверхностями. Так, при достаточно низкой температуре все газы, кроме Не, конденсируются в твердое состояние и имеют низкое равновесное давление паров. При определенных для данного газа условиях криооткачка является универсальным методом получения вакуума.
Кроме того, вакуум необходим при получении и поддержании низких температур. Примерами этому служат вакуумная теплоизоляция, понижение температур в сосудах с криоагентами вакуумированием парового пространства и охлаждение, основанное на принципе испарения. Эти процессы относятся также к крио- вакуумной технике, поскольку они одновременно являются и способами получения и поддержания вакуума.
Если крионасосы для получения вакуума стали применять сравнительно недавно, то сама идея, которая лежит в их основе, известна давно. Еще в 1874 г. Тайт и Дьюар {1.1] рекомендовали использовать возрастающую при понижении температуры адсорбцию газов на активированном угле для получения вакуума. А спустя 24 года, после того как Дьюару удалось ожижить при £0,4 К водород [1.2], он применил этот метод в своих сосудах для новой криожидкости. Позже этими результатами воспользовался Ка- мерлинг-Оннес [9.84], которому в 1908 г. удалось ожижить при 4,2 К гелий и тем самым значительно расширить диапазон низких температур в сторону меньших значений.
Изобретение диффузионных насосов (Гэде 1913 г., Лэнгмюр 1917 г., Фолмер 1918 г.) впоследствии привело к следующему наблюдению: использование ловушек или экранов, охлаждаемых жидкими воздухом или азотом (жидкий N2 при 7=77,3 К), приводит к улучшению вакуума вследствие вымораживания нежелательных паров.
В результате дальнейшего усовершенствования диффузионных насосов и применения экранов удалось заметно снизить обратный поток рабочего тела (ртути, а позже и масла) так, что такая ком-
бинация занимала доминирующее положение в вакуумной технике в' течение 30 лет. Применяется она и в настоящее время. Однако не было найдено способа, который бы предотвращал загрязнение вакуумной камеры парами масла.
Криооткачка таких газов, как N2, О2, обычно присутствующих в вакуумной аппаратуре, требует, как продемонстрировал Дьюар, а позже и Грассманн [1.3] более низких, чем 77 К температур, а именно температуры жидкого водорода (20,4 К) или, еще лучше, температуры жидкого гелия (4,2 К). Однако только программы космических исследований послужили толчком к созданию в 1957 г. Хуаном и Байлей [1.4, 1.5] в США и Б. Г. Лазаревым и др. [1.6] в СССР первых крионасосов с 7<20 К.
В созданных камерах для имитации космического пространства использовали крионасосы. Как показала практика, это наилучшее решение для достижения наиболее высокой быстроты откачки — от 103 до 104 м3/с.
Этому первому крупному техническому применению криооткачки способствовало то обстоятельство, что камеры уже имели криопанели при 7=80 К, с помощью которых имитировалось космическое пространство как поглотитель излучений. По существу с криопанелями были только скомбинированы криоповерхности, охлаждаемые Не при Т<:20 К.
Применение крионасосов с большими поверхностями поглощения, а также потребность в криогорючем для космических полетов привели к развитию новых способов производства и использования криожидкости в больших масштабах. Наряду с этим при космических исследованиях для . охлаждения чувствительных бесшумных усилителей для телесвязи потребовались также небольшие и надежные рефрижераторы.
СИСТЕМЫ ОХЛАЖДЕНИЯ крионасосов
. Такая постановка задачи привела к созданию новых циклов охлаждения с регенеративным теплообменом; были разработаны цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7], двухступенчатый цикл Стирлинга— Филипса [1.8], а также налажено серийное производство соответствующих рефрижераторов. В настоящее, время с помощью этих рефрижераторов можно получать холод также просто, быстро и надежно, как вакуум с помощью ротационных насосов, поэтому они подходят и для крионасосов. Температурная область работы таких рефрижераторов ограничена снизу 12 К, а холодопроизводительность при 20 К лежит в пределах от 1 до нескольких десятков ватт. Большую холодопроизводительность получают в циклах с детандерами (цикл Брайтона), а более низкие температуры с помощью гелиевых ожижителей, которые содержат дроссельные или эжекторно-дроссельные ступени.
Достижения последних 20 лет привели также к созданию надежных установок холодопроизводительностью от 102 до 104 Вт
при 20 К и гелиевых ожижителей производительностью от 5 до 1000 дм3/ч (1,38 дм3/ч жидкого гелия соответствует примерно 1 Вт при 4,2 К) •
Большинство гелиевых ожижителей можно использовать в качестве рефрижераторов с замкнутым циклом при температурах выше 4,2 К или, после перехода на цикл с вакуумированием,' при температурах ниже 4,2 К (см. § 9.3) [1.9—1.12].
При охлаждении по принципу испарения, разработанномуКлип- пингом [1.13], источником холода служит запас гелия в сосуде Дьюара. В настоящее время этот способ охлаждения отработан настолько хорошо, что с его помощью можно поддерживать практически любую холодопроизводительность в интервале температур от 2,5 до 293 К в течение длительного времени (см, §9.2).
МЕХАНИЗМЫ КРИООТКАЧКИ
Молекулы газа при соударениях с охлажденной до достаточно низких температур поверхностью теряют значительную часть кинетической энергии и в зависимости от условий оказываются связанными с этой поверхностью (имеет место конденсация, криосорбция, криозахват или криопоглощение).
При конденсации чистых газов речь идет о взаимодействии соударяющихся с поверхностью молекул газа с собственными молекулами на (предварительно покрытой) криоповерхности (см. гл. 3). Связь осуществляется под действием ван-дер-ваальсовых сил. Коэффициент конденсации при достаточно низкой температуре и большом перенасыщении для всех газов практически равен единице [3.6]. Поэтому для неэкранированных криоповерхностей реализуемой является максимально возможная удельная быстрота действия SiA = vj4 [118 м3/(с-м2) для N2 при р<0,1 Па].
Криоповерхность, защищенная экраном, имеет также более высокую удельную быстроту действия, чем любой другой насос.
Температуру, необходимую для конденсации, можно определить по кривым давления пара. Так, температура 7 = 20 К оказывается достаточной для того, чтобы понизить давление пара всех веществ, кроме неона, водорода и гелия до значений, меньших IO"9 Па.
Если требуется понизить давление этих трудноконденсируемых газов, то для Ne необходима Т«6 К, для На—Та; 2,5 К и для Не— 7^0,3 К.
При 20 К конденсационный насос работает избирательно в зависимости от природы газа. В частности, при конденсации водорода, который во всех системах сверхвысокого вакуума (СВВ)
является практически единственным компонентом остаточных газов, все же недостаточно понизить только температуру до 2,5 К. Кроме того, как показал Бенвенути и др. [9.7], необходимо с помощью соответствующего экранирования поддерживать достаточно низкую тепловую нагрузку поверхности конденсации.
При криосорбции (и криопоглощении) трудноконденсируемые компоненты (Ne, Н2, Не) могут откачиваться при более высоких температурах, чем приведенные выше.
Криосорбция представляет собой физическую адсорбцию, основанную также на ван-дер-ваальсовых силах. Поскольку энергия связи между молекулами газа и адсорбента значительно выше, чем энергия взаимосвязи молекул газа, то равновесное давление адсорбции намного ниже, чем соответствующее давление насыщенного пара. Поэтому молекулы газа оказываются связанными еще до достижения ими состояния насыщения. Посредством криосорбции Не можно откачивать при 7<4,2 К, Н2— при 7с20 К и N2 —при ТС 77 К-
Достижимое равновесное давление получают по соответствующим изотермам адсорбции. В качестве адсорбентов при откачке Ne, Н2 и Не при низких давлениях используют: газовые конденсаты (например, СО2), получаемые в крионасосе; поверхности кристаллов конденсатов представляют собой адсорбенты [4.49, 4.50] (см. гл. 4); пористые твердые материалы, такие как активированный уголь или цеолиты, которые при соединении их с криопанелью служат в качестве' сорбционной ступени [5.9, 5.10] (см. гл. 5).
Цеолиты в виде порошка применяются также и в сплошной •среде, например в адсорбционных насосах при 77 К, для предварительной откачки сосудов.
Криозахват заключается в том, что неконденсируемый газ (например, Н2 при р=10—4 Па, температуре криоповерхности — 4,2 К) конденсируют путем впрыска другого, конденсируемого при данных условиях газа (например, Аг) с образованием Аг—Н2-конденсата [6.12—6.16] (см. гл. 6).
Из всех молекул^ Н2 адсорбируется на поверхности кристаллов только некоторая их часть, а оставшаяся часть смешивается так, что равновесное давление Н2 при данном соотношении числа молекул (пН2/пАг) получается значительно меньшим, чем в случае чистой криосорбции [6.16]. Метод криозахвата основан также на действии ван-дер-ваальсовых сил.
При криопоглощении (см. гл. 7) на металлических Пленках химически активные газы откачиваются путем хемосорбции, 'Образования химических соединений и диффузии в глубину слоя.
Наиболее важным насосом этого типа является сублимационный титановый насос с температурой поверхности газопоглоще- ния, равной 80 К [7.31]. Этот насос представляет большой интерес вследствие его высокой удельной быстроты действия по отношению к водороду.
ТИПЫ КРИОНАСОСОВ И ИХ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Следуя общим принципам, крио-насосами, будем, называть только три типа насосов,-основанных на действии ван-дер-ваальсовых: сил.
В зависимости от рабочего давления различают крионасосы: для сплошной области, например адсорбционные насосы при 77 К, и для молекулярной области. В последней в основном применяют конденсационные насосы, к которым можно подключить сорбционную ступень и (или) ступень криозахвата. На рис. 1.1 показана- схема одного из таких сочетаний насосов.
Рис. 1.1. Схема крионасоса, состоящего из ступеней: конденсационной^ криосорбционной и криозахвата, Стрелками (вверху) показано анизотропное состояние газа над поверх*- ностью откачки:
1 — вакуумная камера; 2 —экран, Т» «20 К; 3— экран, Т—77 К; 4— экран, охлаждаемый жидким азотом, Т=77 К: 5 — экран, охлаждаемый газообразным: гелием, Г=20 К; 6 — криосорбционная панель, Т«4 К; 7 — панель криозахвата,.
Г«4 К; 8 — вход газа криозахвата
Для того чтобы тепловая нагрузка криоповерхности была небольшой, ее защищают экраном, температура которого равна 80 К Этот экран (7'=80 К) зачернен для максимального поглощения теплового излучения от среды с Т=300 К. Остальные экранирующие поверхности, а также конденсационная поверхность полированные.
Сорбционной панели и зоны криозахвата достигают только те- молекулы, которые не были сконденсированы. Когда сорбционная: панель насыщается, ее регенерацию осуществляют методом нагревания.
По способу охлаждения различают: крионасосы-испарители и крионасосы-рефрижераторы (см. § 9.1—9.3). Крионасосы-ванны и: крионасосы-испарители охлаждаются жидким N2, а криоповерхность— жидким или испаряющимся Не.
Хотя жидкий водород имеет более высокую теплоту испарения, чем жидкий гелий, его применяют только в исключительных случаях. Это связано с высокими капитальными затратами на- обеспечение взрывобезопасности системы.
В крионасосах-рефрижераторах с быстротой действия от 1 до 10 м3/с холод на обоих температурных уровнях, в интервале от 10 до 20 К и соответственно от 80 до 100 К, получают с помощью двухступенчатых рефрижераторов типа Гиффорда — Мак-Магона или Стирлинга — Филипса.
Если использовать дополнительное охлаждение экрана жидким азотом, то при данном рефрижераторе насос может быть выполнен на большую быстроту действия.
Для достижения большой быстроты действия (более 100 м3/с) используют газовый холодильный цикл (цикл Брайтона) в случае, если температура криоповерхности 7>4,2 К, или холодильный цикл с жидким криоагентом (цикл Клода), если Г<(4,2 К.
Необходимая холодопроизводительность при таких температурах составляет около 0,1 Вт на 1 м3/с быстроты (действия. Для охлаждения экранов применяют жидкий азот, который подается из танка или азотного ожижителя. Крионасосы отличаются рядом .достоинств.
В принципе нет ограничений в смысле конструктивного -оформления крионасоса. Он может быть погружен в камеру, присоединен на фланцах к камере или выполнен в виде крупнопанельной структуры и прикреплен к стенке камеры.
Только при использовании крионасоса может быть экономично реализована максимально высокая быстрота действия (более 100 м3/с).
Удельная (отнесенная к площади входного отверстия) быстрота действия крионасоса больше, чем у любого другого насоса.
На труднодоступных участках установки высокой быстроты •откачки можно достигнуть только с помощью крионасосов.
Крионасосы создают сверхчистый вакуум, так как они не загрязняют вакуумную систему.
Достижимые с помощью крионасосов давления могут лежать ниже границы измерений, т. е. ниже 10"12 Па.
В отношении эксплуатационной надежности они не уступают традиционным насосам. Крионасосы-рефрижераторы при Т«15 К, кроме всего сказанного выше, обладают следующими важными для ■технологического использования характеристиками: а) быстрота действия 5 конденсационной ступени по воздуху и сорбционной ■ступени по водороду приблизительно равны. Ne и Не откачиваются также криосорбцией; б) при S>10 м3/с капитальные и эксплуатационные затраты меньше, чем при использовании других насосов; в) крионасосы-рефрижераторы позволяют полностью автоматизировать вакуумную систему и тем самым ввести интегральное управление процессами.
ТЕЧЕНИЕ ГАЗА В СОСУДАХ С КРИОНАСОСАМИ, ИМЕЮЩИМИ БОЛЬШУЮ ПОВЕРХНОСТЬ ПОГЛОЩЕНИЯ
При расчете крионасосов наряду с вопросами техники измерения необходимо •обратить внимание на то, что закон течения обычной вакуумной техники [1.14—1.17], выражающий зависимость потока газа Q от быстроты действия S, давления р и проводимости С при низких давлениях (р<0,1 Па), справедлив только для крупного сосуда, т. е. сосуда, площадь поверхности которого велика ло сравнению с площадью всасывающего элемента насоса. Но это не так, если
для получения большой быстроты действия используются крионасосы с большими поверхностями откачки. В этом случае свойства перемещающегося газа сильно анизотропны [1.18]. Плотность потока молекул I для этого случая показана стрелками на рис. 1.1. Из-за анизотропии проблематичным будет измерение давления [2.22] и в этом случае в качестве датчика, размещенного в вакуумной полости, целесообразно использовать не ионизационную лампу, как обычно, а преобразователь Мооре [1.19].
Показание преобразователя рп пропорционально плотности потока молекул J на входе в него и зависит от конфигурации вакуумной камеры, а также от положения и ориентации преобразователя.
При установлении зависимости Q = Q (рп, 5, См) в различных, применяемых на практике конфигурациях выявляются, как показано в [1.20] (см. § 2.3)^ следующие особенности. Существуют положения преобразователя, при которых измеренная быстрота действия 5ИЗМ—Qipn равна фактической, как если бы ее измеряли в крупном сосуде. Это положение (и соответствующая ориентация) имеет большое значение для техники измерения, так как оно позволяет экспериментально определить S на месте.
При снижении быстроты действия из-за сопротивления какого-либо конструктивного элемента Критерием вместо С является модифицированная проводимость См, которая выражается через С и вероятность проникания молекул Это необходимо учитывать прн расчете элементов крионасосов.
НЕКОТОРЫЕ ПРИМЕНЕНИЯ КРИОНАСОСОВ
Ниже рассмотрены некоторые примеры использования крионасосов.
При имитации космического пространства необходима максимально большая быстрота откачки (от 102 до 104 м3/с) легкоконденсируемых составляющих воздуха. Для этого выбирают крионасосы-рефрижераторы (при 7=15 К) с большими поверхностями, а трудноконденсируемые компоненты удаляют с помощью традиционных насосов [1.18, 10.3] (см. § 10.1).
В технологии получения вакуума, например, при изготовлении тонких пленок для электронных элементов для сокращения времени откачки необходима высокая удельная быстрота действия для воздуха и паров НгО; выделяющийся при напылении Нг требует такой ,же высокой быстроты откачки.
В случае автоматизированной установки целесообразно применять крионасос-рефрижератор при 15 К с сорбционной ступенью [9.30]; используют также и насосы-ванны с сорбционной ступенью [9.11] (см. § 10.4).
Если в сверхвысоковакуумной установке необходимо достичь особенно чистого вакуума или максимально низкого давления, то целесообразно выбирать крионасосы с 7^4,2 К. Примерами этого могут служить накопительные кольца [10.50], системы молекулярных излучений [10.62] и аппаратура для изучения процессов в пограничных слоях [10.12] (см. § 10.2).
Крионасосы в виде конденсационного экрана применяют в электронных микроскопах [9.14, 10.55—10.57] для того, чтобы защищать объект от загрязнений окружающей среды, а также в масс-спектрометрах [10.58—10.61] для удаления молекул нежелаемых веществ от источника ионизации (см. § 10.2).
Для установок термоядерного синтеза типа токамак, развитие которых бурно происходит в настоящее время, кроме максимально чистой атмосферы оста- 16
точных газов (менее 10-8Па) требуется максимально высокая быстрота откачку (Ю4 м3/с) Нг, его изотопа, а в последующей фазе и Не. Крионасосы позволяют решить и эту проблему [9.8, 10.8, 10.82]. При этом одновременно решаются задачи извлечения и очистки технологических газов методом низкотемпературной дистилляции и охлаждения сверхпроводящего магнита (см. § 10.3).
До настоящего времени вопросы, связанные с криооткачкой и ее применением, были изложены в известных учебниках по вакуумной технике [1.14—1.18], а также в обзорных статьях [1.21—1.30], а криотехнические основы — в книгах. [1.9—1.12].
ГЛАВА 2
ТЕЧЕНИЕ ГАЗА В ВАКУУМЕ
КЛАССИФИКАЦИЯ ОБЛАСТЕЙ ТЕЧЕНИЙ
В неподвижном газе все частицы (атомы, молекулы) находятся в постоянном хаотическом движении. Частицы, ударяющиеся о стенку и отскакивающие- от нее, создают давление газа р. Феноменологические свойства неподвижного газа, такие как давление р, плотность р, температура Т, удельная теплоемкость- Ср, Cv и др., можно описать, если известна функция распределения скоростей, частиц; для неподвижного идеального газа — это распределение Максвелла. В модели идеального газа частицы рассматриваются как точечные, не оказывающие друг на друга силового воздействия, и взаимодействуют со стенкой сосуда исключительно посредством упругого удара. Совершенствование этой модели (конечное эффективное поперечное сечение, силы взаимодействия между частицами и др.) рассматривается с помощью дополнительных предпосылок, которые приводят к соответствующим моделям [2.1, 2.2]. Если в сосуде создается перепад давлений, возникает направленное тепловое молекулярное движение, газ перемещается в этом направлении и распределение Максвелла нарушается. В зависимости от заданных условий (давление р, геометрические параметры, скорость течения и, коэффициент вязкости т]) возникают различные виды? течений. Характеристикой области течения служит число Кнудсена Кп=7/^, которое определяется как отношение средней длины свободного пути / к характерному размеру d системы (например, диаметр сосуда, трубы или диафрагмы) (табл. 2.1).
Средняя длина свободного пути определяется через^ путь, который частицы проходят в среднем между двумя столкновениями с другими частицами; / тем больше/ чем меньше концентрация частиц п. и газокинетическое эффективное поперечное сечение о —яд2, где д— диаметр частицы:
7 — (■/"2 о^)-1 = ^Т/"|/2 ор.(2.1)'
В табл. 2.2 представлены некоторые значения Цр, которые вычисляют из коэффициент вязкости ^ = Л(^) с помощью уравнения Энскога x\ = mQulp]^.hT t
Таблица 2.1. Области течения
Характеристика течения
Число Кнудсена Кп=7М
Число Рейнольдса Re—udp/T\
pd1, Па-м2=
—мбар-см /
Давление р2
Па
мбар
Молекуляр- 1 ное.
'Переходное J
Кнудсена
>1
10-2—1
—
<0,007
0,007...0,7
<10-!
<10“3
Ламинарное Турбулентное .
вязкостное
<10-2
<2300
>2300
>0,7
>10
>10”!
1 Для N, и Т=300 К.
2 Для ^"=7 см.
значение 1р уменьшается с падением Т в степени, большей единицы, так как а при падении температуры растет. Величина / является основной характеристикой всех процессов течения в.газах и, следовательно, всех вакуумных процесс -сов. Так, при р=0,1 Па^О^3 мбар и Т=300 К значение 7=0,1 м, т. ё. имеет порядок размера d обычной вакуумной системы; это давление определяет границу между высоким и средним вакуумом.
Таблица 2.2. Значения 1р, мм-Па (10~3 см-мбар), для различных газов при различных температурах
т, К
Не
^ Не
н2
n2
о2
Воздух
Аг
со2
н8о
.300
18,4
19,4
12,5
6,7
7,1
6,8
6,7
4,4
4,5
80
4,2
4,4
2,6
1,1
1,2
U
—
—
—
20
0,93
0,89
0,39
—
—
—
—
4
0,19
0,12
—
—
—
—
—
1
В высоко разреженных газах (Кп=//^>1) частицы взаимодействуют практически только со стенкой, а не между собой. Таким образом, кинетическая теория идеального газа принята за основу молекулярного течения.
Здесь различают два случая.
Величина криоповерхностей н входных участков встроенных объектов, обладающих гидравлическими сопротивлениями (например, экраны), мала по сравнению с поверхностью сосуда. Тогда уравнение Максвелла для таких «больших» сосудов нарушается незначительно, н справедливы законы обычной вакуумной техники (см. § 2.2).
Криоповерхность, развитая с целью обеспечения высокой быстроты дей- ствия, сопоставима по величине с поверхностью сосуда. В этом случае распределение Максвелла существенно нарушается и законы обычной вакуумной техники не применимы. Итак, действительный закон течения Q = Q(S, p*i, С.„) зависит как от геометрических размеров системы сосуд — газовый баллон— эк-
ран-— криоповерхность, так н от расположения ионизационного манометра^ Примеры приведены в § 2.3.
В области низкого вакуума [(//^<1; 1 мбар (100 Па)<р<1 бар (105 Па)] число взаимных соударений частиц больше числа ударов о стенку. Для вязкостного режима течения можно использовать законы газовой динамики, в которых, взаимодействие частиц, предусмотренное для специальных случаев (например,, короткая диафрагма), выражается через коэффициент вязкости тр Эти законОт мерности, в известной мере имеющие значение для крионасосов, вкратце* рассмотрены в § 2.4.
МОЛЕКУЛЯРНОЕ ТЕЧЕНИЕ В БОЛЬШИХ СОСУДАХ С КРИОНАСОСАМИ, ИМЕЮЩИМИ МАЛУЮ ПОВЕРХНОСТЬ ОТКАЧКИ
Некоторые понятия вакуумной техники. Средняя скорость частиц. Из- уравнения Максвелла можно определить следующие средние величины.
Средняя или тепловая скорость, м/с
у = ^кТ!кт^и = 145,51 (Т/М)1^,(2.2),
где M = mQNA — молярная масса, кг-кмоль*1; jVa = 6,022-1026 кмоль-1.
Корень из среднего квадрата скорости, м/с
v9?/2 = (З^/Жо)1^ = 158,0 (7/М)1^.(2.3),
Средняя х-компонента скорости, м/с
"х = "у, = UiTWm^l» = (7?7/2лМ)‘^ = 36,88 (Т/М)1/*.(2.4)1
Вследствие изотропии уравнения Максвелла величина у/4 равна средней нормальной компоненте только относительно заданной поверхности. Следовательно, средняя нормальная компонента скорости и/4 равна отнесенному к поверхности объемному потоку у/Д, который проходит через заданную поверхность, или максимальной быстроте действия S(A идеального насоса, также отнесенной к поверхности газа, имеющего температуру Т (табл. 2.3).
Таблица 2.3. Значения средней нормальной компоненты скорости у/4, м/с, или' максимальная быстрота действия, отнесенная к поверхности SjA, м3/(м2-с), для различных газов и водяного пара при разных температурах
т, к
н2
3Не
4 Не
Ne
n2
О2
Аг
н2о
со2
293
438,6
358,6
311,2
138,6
117,7
110,1
98,52
146,7
93,88
80
229,2
187,4
162,6
72,43
61,48
57,52
51,48
76,63
49,06
20
114,6
93,68
81,32
36,22
20,74
28,76
25,74
38,32
24,52
4
51,24
41,90
36,37
16,20
13,75
12,86
11,51
17,14
10,97
Термическое уравнение состояния. Давление, создаваемое частицами на стенку сосуда, равно р=ит0У2/3. Подставляя и из выражения (2.3), получаем термическое уравнение состояния идеального газа:
тде дг— число частиц, заключенных в объеме V; m^Nm,Q — масса этих частиц; ;п = ^1У — концентрация частиц; nm=N]Nа^п^М — число киломолей в объеме У; vm=Vjnm — молярный объем; R~kNA = 8,31441 -103 Дж-К-1 -кмоль-1— га- .эовая постоянная.
Если объем V содержит различные виды частиц с концентрацией rtt, то суммарное давление равно сумме парциальных давлений компонентов
р-^кТ = ^рг.(2.6)
Плотность потока частиц I. Число частиц, попадающих за единицу времени на единицу поверхности, илн плотность потока частиц, м2/с.
/ = „р/4 = п ^кТ^ят^2 = р ^ппгйкТу-1,г\ (2.7) / = 2,635-10^ (М-ТТ42.
Время обратного покрытия ть Время Ti образования мономолекулярного слоя на первоначально свободной от газа поверхности составляет:
Ч = ^(а/)”1, (2-8)
где а — коэффициент прилипания (вероятность захвата); от — число частиц на 1 м2 мономолекулярного слоя. Для того, чтобы граничные поверхности во время исследования содержать практически свободными от загрязнения, необходимо давление р<10—7 Па.
Отношение числа частиц Nagc/N0Q, которые адсорбируются поверхностью сосуда А при коэффициенте покрытия 6 (число адсорбированных частиц к числу частиц мономолекулярного слоя), при давлении р и объеме V равно:
Nagc/NQ6 = A^nV - A^mkT[Vp. (2.9)
'При р<10^'1 Па практически все частицы, которые попадают в насос, посту- 'пают от поверхности сосуда, если эта поверхность покрыта мономолекулярным -слоем. В табл. 2.4 приведены числовые значения к выражениям (2.1), (2.5), (2.7) и (2.9).
Закон косинуса гласит, что: 1) в неподвижном газе число частиц, падающих в определенном направлении на Р м2 поверхности за 1 с, пропорционально косинусу угла падения и 2) число частиц, отлетающих от твердой поверхности в определенном направлении, приходящееся на 1 м2 за 1 с, пропорционально косинусу угла отражения.
Первое положение—характеристика распределения Максвелла. Второе положение означает, что рассеивание частиц на технической поверхности диффузионно и независимо от направления, по которому они падают. В полярной ■20
Таблица 2.4. Области вакуума и характерные величины
Область вакуума
Сверхвысокий вакуум
Высокий вакуум
Средний вакуум
Низкий вакуум
.Давление р, Па
10-Ю—Ю-7
10-1—Ю-1
Ю2
105
мбар
Ю-12—10-9
lO-6—10-з
10°
103
.Концентрация частиц п, м~3
2,47-Ю10
2,47-1016
2,47-Ю22
Плотность потока частиц /, М-2. С’1
2,98-Ю12
2,98-ЮЮ
2,98-Ю24
'Средняя длина свободного пути Г,
6,7* 107
6,7-107
6,7-10~5
м
Время обратного покрытия т1? с
2,1-100
2,1-10°
2.1
. ю—6
-^адс/^об
1,4-109
1,4-103
1,4.10~з
N2; 7=293 К; и=470,8 м-с х; <^^=6,1 • 1О^ м 2; а=1; 6=1; V=1 м3; Л=6 м3.
.диаграмме распределение рассеянных частиц изображается как шар. Это широко подтверждается экспериментально при рассеивании молекулярного излучения на технической поверхности [2.3, 2.4]. Значительные отклонения получают при продольной бомбардировке и низких температурах мишеней, например при -направленном излучении аргона на медную мишень с температурой 15 К; здесь достаточно повышений температуры мишени на 36 К, чтобы восстановить закон жосинуса.
Эффект Кнудсена. Есйи неподвижный газ находится в объемах 1 и 2 при ’различных температурах и эти объемы соединены открытой диафрагмой, радиус ■.которой г мал по сравнению с Z, а площадь мала относительно поверхностей сосудов, то вследствие постоянства числа частиц плотности потоков частиц /ь /2 одинаковы в обоих направлениях через диафрагму. Тогда согласно от- шошению давлений рх, р2 и концентраций п^ п2:
PjP^ = tT^T^11; njn2 = (ТУТД172 для r< L (2.10)
"Этот термомолекулярный эффект, обнаруженный Кнудсеном [2.6], был проверен в области сверхвысокого вакуума [2.7]. Однако, если диафрагму заменить ■трубопроводом, то по еще не объяснимым причинам отношение pjp2 для ТХ>Т2 .меньше, чем оно было бы определено по (2.10). Это служит основанием для того, чтобы ионизационный вакуумметр подключать при неизотермических условиях по возможности не к трубе, а к диафрагме. При более высоких давлениях (/<^г) в обоих объемах преобладает одинаковое давление:
(2.11)(2.11)Р1 — P^i ПгТг = ^2^2 ДЛЯ Г ^ / .
(2.11)
(2.11)
'Следовательно, при использовании конденсационного или газового термометра для расчета Т можно непосредственно брать давление, измеренное при температуре объема, если радиус подводящего капилляра от места измерения к манометру Переходная область 1~г исследована Лиангом ■ [2.8].
Важное применение эффекта Кнудсена связано с рассмотрением расположения ионизационного вакуумметра.
Различные расположения ионизационных вакуумметров. Показания ионизационного вакуумметра, применяемого почти исключительно в высоком и сверхвысоком вакууме, пропорциональны не давлению р, а концентрации частиц п. При условиях сравнения (распределение Максвелла 7О.С = 293 К, N2- (или Аг) в качестве эталонного газа, абсолютный вакуумметр в качестве инструмента сравнения) показания ионизационного вакуумметра р* совпадают с- давлением р = пкТ0Л, = р*. Если калибровка повторяется с другим эталонным, газом, то для него относительная чувствительность
(2.12)-(2.12)-показания вакуумметра с наполнительным газом
(2.12)-
(2.12)-
8 = X 1
показания вакуумметра с эталонным газом
для p=const, 70,0 = 293 К, а показания р* при давлении р наполняющего газа: р* — гр—гпкТ0 с- В табл. 2.5 показаны величины 8 для некоторых газов и па-1 ров; другие величины можно найти в [2.9—2.14]*.
Таблица 2.5. Значения относительной чувствительности 8 ионизационного вакуумметра с подогревом катода (эталонный газ—азот) [2.9]
Pi
<
о
О о
О о
Q
н2
О
X
X
X
5
X
Р) о CQ
0)
X
44
44
О
8
1,3
1,4
1,1
1,4
0,35
0,39—0,46
1,1
0,18
3,6
1,9
1,0
0,30
1,0
1,а
Существует три варианта расположения ионизационных вакуумметров, (рис. 2.1):
-внешние вакуумметрические трубы с показаниями рв*;
погруженные вакуумметрические трубы с показаниями р*;
вакуумметрические трубы, установленные в преобразователе с показаниями рц*.
Если необходимо измерить давление в большом сосуде с температурой Ть 'соединенном с крионасосом при температуре 72, то возникает вопрос, как связаны предельно достижимое давление откачки рПР, конечное (остаточное) давление рк=Рн(Тг, Т2) и давление насыщения конденсата ps = ps(72) с зарегистрированными на инструментах величинами рг*. Ответ дают формулы [2.112], приведенные в таблице к рис. 2.1, для объяснения которых будем рассматривать по порядку три варианта расположения вакуумметров. При этом предполагают,, что используются измерительные трубы с нитевидными ионными коллекторами типа трубы фирмы Вауалб-—Alpert, потому что в них (в отличие от труб с цилиндрическими ионными коллекторами) частицы с определенной скоростью- попадают в зону ионизации [2.15]. Влияние выделения газа стенкой, которое легко можно было учесть через соответствующий расход Q газа, не учитывалось. Если отказаться от выражений для ps и рь, то приведенные формулы в таблице к рис. 2.1 можно использовать и для всех других типов высоковакуумных насосов.
Рис. 2.1
го У
О
О
S
и ГО
О У
О Ч
С
О
со
О
о* Е^ •й» 5 Ч см
со
и
to
Е-Г
си
о
О Е^
У
* 6 е.
* У е.
Ct
у
У У
ч
ГС
CQ
V
о
6 Е-,
со
о
о"
Е^
СО
ф
0)
* У
и
6 Е^
СО
и
о'
со
У
У
Го в
У
о
У V
ГС
о
6 Е-,
СО
и
Е-, СО
® У о
ч л у ф « я S О
со
Cl
и
6 Е^
СО
У
У
го
У ё
О
У
Ct
О
* У
Ct
К , 3 -
У У
К S
5§23 £gs
го
К
® го
Ct 5-
О С
о
6
Е^ со
о
6 Е*-, со
и
о Е^
СО
о
о"
Е^
СО
Внешние вакуумметрические трубы рв*. Измерительная труба соединена е сосудом через диафрагму, и ее корпус находится при комнатной температуре, для простоты принимают Г„.С = 293К. В соответствии с выражением (2.10) давление в измерительной трубе р%^. и давление откачки р относятся как (Го с/Т,)'/2. Соответственно находится остаточное- давление рк, из которого ps — pK(T2jT;)M2. В этом случае используют формулы, расположенные в первом ряду таблицы к рис. 2.1.
Погруженная вакуумметрическая труба р*. При давлении откачки р концентрация частиц составляет п=р1кТъ так что измерительная труба показывает р$6 = грТ0.с!Тх. Для этого случая применяются формулы второй строки таблицы к рис. 2.1.
(2.13>(2.13>Преобразователь с вакуумметрической трубой р*п. Преобразователь, предложенный Муром [1.19], представляет собой сосуд с малым отверстием диафрагмы в стенке; проникающие сюда частицы находятся в термодинамическом' равновесии с кожухом-стенкой при температуре 7Д и имеют давление ри, которое измеряется ионизационным вакуумметром; величина его находится из баланса частиц
(2.13>
(2.13>
I = Лпуп/4 — (2лт0й7’п) ^^п
Давлению ри соответствует концентрация частиц пд —рп/^7д —p^n/fs^^Q.cJ^ ^откуда с помощью (2.10) находим p=p*u(7n7i)3/2(s7B). В этом случае пригодны формулы третьей строки таблицы к рис. 2.1. Если Tk=TXs то конвертер является погруженной трубой, и при 7д = 70.с его рассматривают как внешнюю трубу.
Безупречные результаты можно получить только в том случае, когда частицы с температурой сосуда 7Д попадут в зону ионизации системы с соответствующей скоростью. По Клеберу [2.15] это наблюдается только у измерительной системы с нитевидным ионным коллектором типа трубы Bayard Alpert (рис. 2.2). Здесь можно принять в качестве определяющей для 7Д температуру 72 и затем при сравнении преобразователя с внешней измерительной трубой найти, что ожидаемая связь р*д/р*о.с = (7о.с/7и)3/2 при 7д = 7й в области температур 250 К<7д<350 К и для р<10”2 Па подтверждается.
Л- кТ2, КЛ, к* *Теория(Го.с/г=)1/гЭксперимент2033552433552483771,111 0,9191,11 0,92Л- кТ2, КЛ, к* *Теория(Го.с/г=)1/гЭксперимент2033552433552483771,111 0,9191,11 0,92Рис. .2.2. Схема преобразователя частиц [2.15]. Распределение температур (7Ь 72, 73) и результаты сравнения р'Мр*^ для Bayard — Alpert (трубы IE-36’) приведены ниже:Рис. .2.2. Схема преобразователя частиц [2.15]. Распределение температур (7Ь 72, 73) и результаты сравнения р'Мр*^ для Bayard — Alpert (трубы IE-36’) приведены ниже:
Л- к
Т2, К
Л, к
* *
Теория
(Го.с/г=)1/г
Эксперимент
203
355
243
355
248
377
1,111 0,919
1,11 0,92
Л- к
Т2, К
Л, к
* *
Теория
(Го.с/г=)1/г
Эксперимент
203
355
243
355
248
377
1,111 0,919
1,11 0,92
Рис. .2.2. Схема преобразователя частиц [2.15]. Распределение температур (7Ь 72, 73) и результаты сравнения р'Мр*^ для Bayard — Alpert (трубы IE-36’) приведены ниже:
Рис. .2.2. Схема преобразователя частиц [2.15]. Распределение температур (7Ь 72, 73) и результаты сравнения р'Мр*^ для Bayard — Alpert (трубы IE-36’) приведены ниже:
Если преобразователь находится вблизи криоповерхности, температура которой оказывает влияние на показания вакуумметра, целесообразно поддерживать ее температуру постоянной, приблизительно на уровне 7и = 70.с.
Поэтому у преобразователя, изображенного на рис. 2.2, имеется (на рисунке не показана) горячая спираль, которая напаяна на кожух из нержавеющей стали. Значение преобразователя для измерительной техники состоит в том, что падающие частицы не отвечают распределению Максвелла; их распределение преобразуется в соответствующее распределение Максвелла для температуры преобразователя Тп. Преобразователь калибруют в аппаратуре с изотропной плотностью потока частиц / (см. рис. 2.1); применяют его для измерения молекулярных потоков с анизотропной плотностью потока частиц 1 — Ц<р) (см. ниже рис. 2.14), также как для определения быстроты действия S в камерах с крионасосами с развитой поверхностью (см. табл. 2.15—2.17) [1.20]. Показания преобразователя р*и есть эквивалентное давление, определяемое из выражения (2.13).
Производительность Q, быстрота действия S. Производительность Q, •или объемный расход потока газа, Па-м3-с~3, при котором определенное ко- личество газа выражается произведением pV при нормальной температуре 7О.С = — 293 К, равна:
Q = (P^Tq = №о.с при Т^ = 293 к, (2.14)
тде N— поток откачиваемых частиц. Быстрота действия насоса S равна объемному расходу V рабочего газа с температурой Т при давлении откачки р; S = = Vt,p. Тогда из (2.4), (2.5) и (2.7) быстрота действия высоковакуумных или сверхвысоковакуумиых насосов, м3-с-1, определяется как
S = ^отк^н^/4 ™* ^отк^н//^ ” NkT[p — Niti, (2.15) где Дн — поверхность насоса, а юОтк — вероятность откачки. Быстрота действия S зависит (через и и гуотк) от вида и температуры отсасываемого газа. Оба последних члена в уравнении (2.15) связывают 5 и поток отсасываемых частиц N:
^ = ^ОткДн/. (2.16) .Из (2.14) и (2.15) получим связь между S и Q;
S = QjnkTо.с ™ QT’/T’a^/p. (2-17) 'Отношение Т/Тос показывает, что Q относят к TVc, a S к Т. (Этот коэффициент часто не принимают во внимание, предполагая Т = Т0с.)
При расчетах предпочитают использовать выражение (2.15), основанное на представлении о потоке частиц для S, в то время как выражение (2.17> служит основой при экспериментальном определении S.
Измерение Q и S. Производительность Q определяют следующим образом:
по уравнению (2.14) путем измерения объемного потока газовым счетчиком или бюреткой при заданном давлении р—1. Ю5 Па. Если температура газа Т'х^^о.с, то Vo.c~VxT0-CjTх‘,
„по уравнению закона Пуазейля (2.61) путем измерения давлений р^ р^ ца концах капилляра, по которому впускают газ;
Рис. 2.3. Испытательный сосуд (метод; PNEUROP) для определения быстроты действия насоса диаметром D [2.16]
путем измерения перепада давления1 на пористой пробке, через которую подают газ. Если поры пробки (например, из Si — карбида) достаточно мелки, то течение при1 Др—1-105 Па еще молекулярно и проводимость С постоянна. При этом Q = Ckp;
по (2.17) измерением р при заданном S;
измерением разности давлений ру—р2 на диафрагме в высоком вакууме: Q=C(p,—pi).
Два последних метода применяют специально для измерения газовыделе-
ний Qr материалов в вакууме.
Быстроту действия определяют в основном измерением Q и р (метод постоянного давления) в больших испытательных сосудах: в устройстве, показанном на схеме рис. 2.1, при заданном Q определяют давление откачки р по методу PNEUROP [2.16]; в этом методе [2.17, 2.18] применяют испытательный сосуд в соответствии со схемой, показанной на рис. 2.3. Указания для системы впуска газа приведены в [2.19, 2.20]. Другие методы, в которых S можно определить без помощи специальных испытательных сосудов, рассмотрены в [2.21—2.23] и на рис. 2.15—2.20.
Вероятность откачки ^0Тк, предельно достижимое давление рпр. Так как каждый процесс откачки сопровождается обратным процессом, то
^отк — ос (1 Y) •(2.18)ч
Здесь а — коэффициент прилипания, т. е. отношение числа зафиксированных на криоповерхности частиц к числу соударяющихся; для случая конденсации а становится равным коэффициенту конденсации ак. Величина у означает вероятность десорбции или иначе, в специальном случае конденсации, вероятность повторного испарения.
Это можно пояснить иа примере неэкранированного конденсационного крионасоса (индекс «к») в большом сосуде (индекЪ «г»). Влияние газовыделеиий стенки пренебрежимо мало, так что остаточное давление рк достигается наилучшим образом. От потока частиц /г, сталкивающихся на Лк на 1 м2 за 1 с,, конденсируется доля
7К = ак7г = акитцг/4 = акрг (2лт0ЛГг) ^2»(2.19а)-.
Кроме того, слой конденсата эмиттирует частицы Ек^Еи4-1г на 1 м2 за 1 с, причем
Еи = «ипкик/4 = сад (2лтойТк)~1/г(2.19б>.
(есть плотность потока частиц, которые входят с 4К в тепловое равновесие и затем испаряются; аи — коэффициент испарения; ps(TK)—давление насыщения конденсата. Величина /г=(1—«к)/г— плотность потока эффективно отра-
жаемых частиц на Ак; она учитывает частицы [3.3], которые отражаются непосредственно, т. е. при колебаниях кристаллической решетки (около 1О~32 с), и те, которые сначала фиксируются, а затем по истечении среднего времени ■пребывания
(2.20)(2.20)т = т0 exp(Ed/RTK),
(2.20)
(2.20)
которое на много порядков выше 10-12, десорбируют. Здесь Ed — энергия де «сорбции; то=1О-33 с; 1—ак — эффективный коэффициент отражения.
Плотность потока эмиссии составляет:
Ек = (1 — aK)7r + 5И = 7Г — (7К — Еи),(2.21а)
■так что эффективная доля конденсации
W — Ак7Эф — Ак (/к— Еи)(2.216)
определяется как разность конденсирующихся и испаряющихся частиц. Подставляя N из (2.19а) и (2.196) в (2.15), получаем:
Остаточное давление рк равно давлению рг при S 0, отсюда /к = Еи;
Вероятность откачки согласно (2.15), (2.22) и (2.23) составляет:
^отк —ак0 Рк/Рг)» (2.24а) а вероятность испарения
Т ~ PvJpr — Е^П^ = £*и/(ак/г). (2.24б) Для криосорбции и криопоглощения используют аналогичные связи, несмотря на другие виды их механизмов (2.22) — (2.24).
Проводимость потока С различных конструктивных элементов. Проводимость потока и вероятность проникания w. Если между насосом и вакуумной камерой устанавливают конструктивные элементы (экран, диафрагму, тру- 'бу), то быстрота действия S3 падает по сравнению с S2 перед насосом. Конструктивный элемент характеризуется проводимостью (обратным сопротивлению) мЗ-с-1:
(2.25)(2.25)QT/TO.C N
(2.25)
(2.25)
Pl ~~ Рг п^ — п^
и из уравнения вязкостного течения QTjT0,c=Sypy=S2p2 находят следующую связь между Si и S2:
(2.26)(2.26)1 ^ — 1 )S3 4- 1 /С.
(2.26)
(2.26)
Следует заметить, что давления р^ р2 применяются только в том случае, когда распределение Максвелла действительно с обеих сторон конструктивного элемента, что возможно только в больших сосудах. Это условие необходимо учитывать особенно при определении С [2.24].
При теоретическом подходе проводимость С характеризуют вероятностью проникания йа32: это вероятность того, что частицы, падающие с распределе-
(2.27а).(2.27а).нием Максвелла на входную поверхность At конструктивного Элемента, проходят выходную поверхность А2. Доля сталкивающихся частиц (1—оч2) отбрасывается назад и покидает конструктивный элемент через Дь Поток частиц в направлении 1-^2 равен A171^i2, а в противоположном направлении A272^2i в случае, если на А2 также справедливо распределение Максвелла. Суммарный" поток N=AJiW12—A2I2w21 равен нулю, если 71=72. Отсюда
(2.27а).
(2.27а).
А^12 = ^2^21
и с учетом (2.7) и (2.25)
С — A-^W^!^ = ^2^21у/^ •С — A-^W^!^ = ^2^21у/^ •(2.27б)<(2.27б)<
С — A-^W^!^ = ^2^21у/^ •
С — A-^W^!^ = ^2^21у/^ •
(2.27б)<
(2.27б)<
ЕСЛИ АТ = А2, ТО tOi2 = tO2I и
(2.28)..(2.28)..С = Awu/4.
(2.28)..
(2.28)..
Проводимость С зависит как от структуры и размеров конструктивного элемента, так и от природы и температуры газа. Проводимость тонкой диафрагмы А в относительно большой стене Ai определяется наиболее простым-частным случаем уравнения (2.28):
(2.29у(2.29уС = Аи/4.
(2.29у
(2.29у
Если А не мало по сравнению с Аь то используют выражение для Са (см. рис. 2.12, в).
Для определения w существует три метода, основанные на теории молекулярного течения.
Аналитический метод, сформулированный Клаузингом [2.25]; выражает w в аналитической форме, ио из-за математических трудностей этот метод применим только для труб одинаковой формы поперечного сечения.
Метод Монте-Карло [2.26]; он применим на любых структурах и состоит в том, чтобы с помощью вычислительной машины имитировать большое число траекторий частиц (около 104), которые попадают с распределением Максвелла иа Аь Доля случаев, в которых частицы проходят А2, относящихся к общему числу траекторий, равна w.
Теорема (2.34) о вероятности проникания wm последовательно соединенных конструктивных элементов с известной величиной Wi для каждого из них. Этот метод описан ниже.
Вероятность проникания 'w различных конструктивных элементов. Величину, рассчитываемую по перечисленным выше методам, можно представить в виде функции определяющих размеров для следующих койструктивных элементов.
Труба поперечного сечения круглой формы (рис. 2.4). Рассчитываемую по Клаузингу [2.25] вероятность w = w[L[I^ позднее проверил Дэвис [2.26] методом Монте-Карло в узком диапазоне. Значения w приведены в табл. 2.6. Берман [2.28] и Штекельмахер [2.103] приводят приближенные формулы для этого случая.
Труба, изогнутая на 90° (см. рис. 2.4): значения to с хорошим приближением соответствуют трубе с постоянным диаметром 27? и средней длиной L^ =A-VB [2.26].
Диафрагмы [2.24] (рис. 2.5—2.7), различным образом расположенные.
Экран ленточный (рис. 2.8) и шевронный (рис. 2.9) [2.24J.
Для некоторых других конструктивных элементов значения w приведены в: [2.32—2.34 и 2.104].
Рис. 2.4. Вероятность проникания ш для прямой трубы [2.25] (сплошная кривая) и для поворота под прямым углом [2.24, 2.26] (штриховая кривая). Точки — результат эксперимента для поворота под прямым угломРис. 2.4. Вероятность проникания ш для прямой трубы [2.25] (сплошная кривая) и для поворота под прямым углом [2.24, 2.26] (штриховая кривая). Точки — результат эксперимента для поворота под прямым угломРис. 2.5. Вероятность проникания о? для круглого цилиндра с диафрагмой на торцевой поверхности [2.24]. Точки — эксперимент при (Р/^о)2 = 2'Рис. 2.5. Вероятность проникания о? для круглого цилиндра с диафрагмой на торцевой поверхности [2.24]. Точки — эксперимент при (Р/^о)2 = 2'
Рис. 2.4. Вероятность проникания ш для прямой трубы [2.25] (сплошная кривая) и для поворота под прямым углом [2.24, 2.26] (штриховая кривая). Точки — результат эксперимента для поворота под прямым углом
Рис. 2.4. Вероятность проникания ш для прямой трубы [2.25] (сплошная кривая) и для поворота под прямым углом [2.24, 2.26] (штриховая кривая). Точки — результат эксперимента для поворота под прямым углом
Рис. 2.5. Вероятность проникания о? для круглого цилиндра с диафрагмой на торцевой поверхности [2.24]. Точки — эксперимент при (Р/^о)2 = 2'
Рис. 2.5. Вероятность проникания о? для круглого цилиндра с диафрагмой на торцевой поверхности [2.24]. Точки — эксперимент при (Р/^о)2 = 2'
Таблица 2.6. Зависимость вероятности проникания w для круглых тру6^ коэффициент Клаузинга) от отношения Ь^, рассчитанная по Маркусу [2.27]
MR
W
L/R
W
L/R
LJR
0
1,00000
1>о
0,67198
2,0
0,51423
4,0
0,35658
0,1
0,95240
и
0,65143
2,2
0,49185
5,0
0 31053
0,2
0,90922
1,2
0,63223
2,4
0,47150
6,0
0 27547
0,3
0,86993
1,3
0,61425
2,6
0,45289
7,0
0 24776
0,4
0,83408
1,4
0,59736
2,8
0,43581
8Д
0 22530
0,5
0,80127
1,5
0,58148
з,о
0,42006
9,0
0 20669
0,6
0,77115
1,6
0,56651
3,2
0,40548
10,0
0 19099
0,7
0,74641
1,7
0,55236
3,4
0,39195
20,0
0 10938
0,8
0,71779
1,8
0,53898
3,6
0,37935
0,9
0,69404
1,9
0,52628
3,8
0,36759
Передача теплоты излучением через экран. Тепловой нагрузкой криоповерхности, воспринимающей излучение из вакуумной камеры на температурном' уровне 300 К, служит теплота излучения рассеянных фотонов экрана.
Если поверхность имеет коэффициент излучения е, то некоторая доля теплового излучения Q, попадающего на экран, поглощается криоповерхностью
(2.30>(2.30>Qs — ааизл5.
(2.30>
(2.30>
Рис. 2.7. Вероятность проникания w для несимметричного плоского экрана. Точки — результат эксперимента
Если угол 29 между пластинами жалюзи экраиов измеияется, то w имеет четкий максимум при 20= 120^' (ср. с рис. 2.9), в то время как аизл мало зависит от величины этого, угла.
С ростом b значения w и аизл уменьшаются.
Значение аизл понижается с ростом а и увеличением числа жалюзи N.
Для М= 1, D!h = 6,% и 29=120° получены значения b, w и аизл> приведенные ниже. Значения аизл для других структур представлены на рис. 2.19 и рис. 2.20 [2.31, 2.36].
Тис. 2.9. Вероятность проникания w .для симметричного плоского экрана ,[2.24]. Точки—результат эксперимента при [R/£o) 2= 2,25
Перекрытие b
Вероятность проникания w
Коэффициент теплоотдачи
а=0,9
а=0,8-
0
0,27
0,003
0,010
0,1
0,24
0,0007
0,007
Рис. 2.9. Вероятность проникания для шевронного экрана [2.24]. Сплошные кривые получены методом Монте- Карло. Точки — результат эксперимента
Рис. 2.10. Коэффициент теплоотдачи Сизл для теплового излучения и шевронного экрана, площадь которого имеет перекрытие b и абсорбционную способность а [2.35].
Рис. 2.11. К расчету вероятности проникания п последовательно, включенных конструктивных элементов типа экрана [2.47]
Тис. '2.8. Вероятность проникания w .для экрана в виде полос [2.24]. Сплошные кривые получены методом .Монте-Карло, Точки — результат эксперимента
Коэффициент теплоотдачи аизл, который зависит от конструкции экрана и степени поглощения d поверхности теплового излучения, можно также рассчитать методом Монте-Карло. На примере шевронного экрана (рис. 2.10) Бенвенути и др. [2.35] исследовали связь между величинами аизл и w для случая перекрытия жалюзи экранов на относительную величину Ь. Для характерных случаев были сделаны следующие выводы.,
. Узлы элементов конструкции. Для расчета проводимости С последовательно соединенных элементов конструкции (Сг) часто- предлагается формула 1/С= = Е1/С,, которая, однако, в общем неудачна: для газа, подчиняющегося распределению Максвелла, при определении проводимости С, это условие для последовательно включенных элементов не выполняется. Так, распределение угла частиц, вылетающих из трубы, показывает, что лучевой эффект становится все четче с ростом UR, и для диафрагмы (L = 0) закон косинуса, характерный для распределения Максвелла, не подтверждается [2.37—2.39].
Другими словами (и это может быть более важно для практического применения), в каждом конструктивном элементе поток частиц модифицируется' через обратный поток, который возникает из-за обратного рассеивания в по-
,30
31
следующих элементах. То же самое имеет место для электрического тока в проводнике, по аналогии ё которым выводятся эти формулы; молекулярные течения в смежных компонентах конструкции влияют друг на друга. Это взаимное влияние принимается во внимание при расчете С.
Хэриес [2-40] и Отли [2.41] рассчитали вероятность проникания и общую .проводимость С для трубопровода, состоящего из двух труб одинакового или разного диаметра с диафрагмой на месте стыка или на конце трубы. Проводимость выражается как функция проводимости трубы и апертурной проводимости (см. ниже) для отдельных проводящих элементов и соответствует предпосылкам, уже введенным Дусманом [2.109] и принятым другими авторами. Эти результаты представляют собой частный случай закономерностей, выведенных из самых4 общих предпосылок для последовательно, включенных элементов [2.47]. Рассмотрим эти закономерности.
Вероятность проникания. При последовательном включении (рис. 2.11) п конструктивных элементов расположены на концентрических сферах, цилиндрах или, в частном случае, на плоскостях между поверхностями Ао и Лп+ь .Элементы конструкции площадью поперечного сечения Аг с вероятностью проникания Wt для частиц выполнены в виде экрана, т. е. расположены перпен- .дикулярно Аг и малы по отношению к АД/2, так что выходная и входная поверхности установлены концентрично друг к другу и лучевым эффектом можно .пренебречь. На каждой поверхности существуют два потока частиц — падающий и отходящий, на которые распространяются законы молекулярного тече- ;ния [2.22] и условия сохранения частиц. Тогда для стационарного состояния [2.47] находим, что вероятность проникания Win, т. е. вероятность того, что ■частицы, попадающие на Ао первого элемента, проводят n-составляющую в на- -правлении Ап+1, не возвращаясь к Ао, можно определить из соотношения
1 = 1z=l1 = 1z=l
1 = 1z=l
1 = 1z=l
.Первый член в прайой части уравнения описывает влияние на Win составляю- .щей, характеризуемой параметрами Аг и Wi, а второй член — влияние сужения поперечного сечения при переходе от одной компоненты к другой. Это уменьшение поперечного сечения действует как диафрагма A^+i в, стенке Аг. Если эти апертуры входной поверхности Ai и эффективной вероятности про- .никания соответствуют условию Ai+l/Ai<l, то второй член построен анало- «гично первому.
Вероятность проникания 1Упь т. е. вероятность того, что частицы, падаю- дцие с А п+1 на п-й элемент конструкции, прохоДят первый элемент в направ- -лении Ао, не возвращаясь на Ап+ь определяется по формуле
(2.32)(2.32)
(2.32)
(2.32)
(2.33)(2.33)Так как при течении от Ап к А< поперечное сечение не сужается, это уравнение в отличие от уравнения (2.31) не содержит члена, обусловленного апертурами. Уравнения (2.31) и (2.32), как и ожидалось, удовлетворяют условию:
(2.33)
(2.33)
^1^171 “ ^71^711
- Проводящая структура в общем имеет участки с уменьшающимися и увеличивающимися поперечными проводящими сечениями. В этом случае при п-элемен- тах конструкции
следующим образомследующим образомвероятность проникания выражаетсявероятность проникания выражаетсяПРИ бЬ £+1 = (оПРИ бЬ £+1 = (оДЛЯ Аг+1 < At для Ai+1 > AtДЛЯ Аг+1 < At для Ai+1 > At(сужающееся сечеиие);(несужающееся сечение);(сужающееся сечеиие);(несужающееся сечение);[2.47]:
следующим образом
следующим образом
вероятность проникания выражается
вероятность проникания выражается
ПРИ бЬ £+1 = (о
ПРИ бЬ £+1 = (о
ДЛЯ Аг+1 < At для Ai+1 > At
ДЛЯ Аг+1 < At для Ai+1 > At
(сужающееся сечеиие);
(несужающееся сечение);
(сужающееся сечеиие);
(несужающееся сечение);
(2.34)отсчи-также(2.34)отсчи-такжеС = Atwlnyf4 = Anwnlv/4,С = Atwlnyf4 = Anwnlv/4,проводимость элемента конструкциипроводимость элемента конструкции(2.35а)(2.35а)
(2.34)отсчи-также
(2.34)отсчи-также
С = Atwlnyf4 = Anwnlv/4,
С = Atwlnyf4 = Anwnlv/4,
проводимость элемента конструкции
проводимость элемента конструкции
(2.35а)
(2.35а)
это выражение справедливо для частных случаев (2.31) и (2.32). Из легко найти аналогичное уравнение для Ап^щ; в нем индексы начинают рявать от п, т. е. заменяют Х-^п, 2-^п—1), лн-1. В этом случае имеет место соотношение A\WXu—Anwn\.
Теорема аддитивности обратной проводимости. Общая проводимость
(2.356)(2.356)
(2.356)
(2.356)
Л;+1У/4,^z+1/^ZЛ;+1У/4,^z+1/^ZД1+1 <Д1+1 <С учетом сказанного и соотношения обратной проводимостиС учетом сказанного и соотношения обратной проводимости(2.34) доказываем теорему(2.34) доказываем теорему(2.35в)аддитивности(2.35в)аддитивностиЗначение дЗначение д(2.36)(2.36)г-.^+i можно найти из выражения (2.34). Уравнение (2.36) упроща-г-.^+i можно найти из выражения (2.34). Уравнение (2.36) упроща-ется, и из него получают (по аналогии с модифицированные проводимостиется, и из него получают (по аналогии с модифицированные проводимостипонятием tube conductanceпонятием tube conductance[2.24, 2.43])[2.24, 2.43])’ Ai.Wiv/4^t1 _ ГУ- 1 _ С^и/^’ Ai.Wiv/4^t1 _ ГУ- 1 _ С^и/^(2.37а)(2.37а)С = ^71^711^/4С1 - Ап(Аг ~ j _ С/(А1У74) ‘(2’37б)Теорема аддитивности в этом случае имеет вид:С = ^71^711^/4С1 - Ап(Аг ~ j _ С/(А1У74) ‘(2’37б)Теорема аддитивности в этом случае имеет вид:1=1f=l1=1f=l(2.38)(2.38)В отличие от проводимости С направления течения газа, т.2 Зак. 74В отличие от проводимости С направления течения газа, т.2 Зак. 74модифицированная проводимость Ст зависит оте. в* общем Сто(1->п)У=См(п->1). Апертурнаямодифицированная проводимость Ст зависит оте. в* общем Сто(1->п)У=См(п->1). Апертурнаяct = А^и/4, модифицированная проводимость апертур
Л;+1У/4,
^z+1/^Z
Л;+1У/4,
^z+1/^Z
Д1+1 <
Д1+1 <
С учетом сказанного и соотношения обратной проводимости
С учетом сказанного и соотношения обратной проводимости
(2.34) доказываем теорему
(2.34) доказываем теорему
(2.35в)
аддитивности
(2.35в)
аддитивности
Значение д
Значение д
(2.36)
(2.36)
г-.^+i можно найти из выражения (2.34). Уравнение (2.36) упроща-
г-.^+i можно найти из выражения (2.34). Уравнение (2.36) упроща-
ется, и из него получают (по аналогии с модифицированные проводимости
ется, и из него получают (по аналогии с модифицированные проводимости
понятием tube conductance
понятием tube conductance
[2.24, 2.43])
[2.24, 2.43])
’ Ai.Wiv/4^t
1 _ ГУ- 1 _ С^и/^
’ Ai.Wiv/4^t
1 _ ГУ- 1 _ С^и/^
(2.37а)
(2.37а)
С = ^71^711^/4С
1 - Ап(Аг ~ j _ С/(А1У74) ‘(2’37б)
Теорема аддитивности в этом случае имеет вид:
С = ^71^711^/4С
1 - Ап(Аг ~ j _ С/(А1У74) ‘(2’37б)
Теорема аддитивности в этом случае имеет вид:
1=1f=l
1=1f=l
(2.38)
(2.38)
В отличие от проводимости С направления течения газа, т.
2 Зак. 74
В отличие от проводимости С направления течения газа, т.
2 Зак. 74
модифицированная проводимость Ст зависит оте. в* общем Сто(1->п)У=См(п->1). Апертурная
модифицированная проводимость Ст зависит оте. в* общем Сто(1->п)У=См(п->1). Апертурная
проводимость Ca,i согласно (2.35в) определяется модифицировайной проводимостью.
Некоторые примеры к теоремам и уравнениям (2.34) и (2.36) приведены на рис. 2.12. Конструктивные элементы, изображенные в виде труб, могут быть- любым экраном. Если, например, для половины шевронного элемента характеристика Монте-Карло tw=0,42 (см. рис. 2.8, 0=60°., отношение 4/5 = 5), то-
Рис. 2.12. Примеры применения теорем (2.34) и (2.36) [2.47]:
а ™ WT^ ^“’Г1 + а’Г1 “ 1: б~ (A^is)"1 = G^a"1 + (Ля^а“1 — Л—1. С-1_С-1 +С-1- (Av/4)-1, С-1 ^С-^С-1- (Л»и/4);
в- Mity18)~l= (л^а“14- м^)-1 н-н-лмам-л"1,
С-1 = С-1 + С-1 + С-1 „ (Ляу/4)-1 приСа= 4^1— ;
1 Л/Л1
г— (А^а-1 = Л~1 + ^“1 “ 1)/Л1+ (^Г1 “ 1)/А + ^А" 1> А.
'.С-1^Ср1+С-1 + (Л-1-2Л-1у(у/4);
д— (А^,)"1 =(A1w1)“l + (A3u)$)—1,С ^=ф^+С^"Ч e-Wn определяется аналогично случаю а
для последовательно включенных двух таких половин Wi2=0,266 при использовании связи w~1i2=2wl—1 для вариантов а и е на рис. 2.12. Значения ty^ хорошо согласуются с характеристикой Монте-Карло для всего шевронного- экрана, изображенного на рис. 2.9. Другие примеры применения теоремы аддитивности рассмотрены в [2.44—2.46].
МОЛЕКУЛЯРНЫЕ ПОТОКИ В СОСУДАХ С КРИОНАСОСАМИ, ИМЕЮЩИМИ БОЛЬШИЕ ПОВЕРХНОСТИ ОТКАЧКИ
Расчет плотностей потоков частиц 1 и Е, концентрации п и быстроты откачки S в неизотермических сосудах. Расчет этих величин основан на теории молекулярного течения, в основе которой лежат следующие допущения [2.22, 2.48—2.53].
34
Течение стационарно, средняя длина свободного пути I велика в сравнении с размерами сосуда.
На каждом элементе поверхности ДА сосуда (рис. 2.13) различают три плотности потока частиц (м-2*с-1): собственную эмиссию Eq — входящий поток газа, выделение газа, обратное испарение (вторичное), плотность падения частиц 1 — и (общую) эмиссию Е, которая для источника, пропускающего газовый поток
Q^E.AhT^(2.39а)
■составит
Ei = 501 + /,.(2.396)
На только отражающей стенке £=1, на крионасосе .
£2 = £02 + (1+а)/2,(2.39в)
где £о2=ар5(2лто/гТ2)“1/2. Если крионасос экранирован, то коэффициент прилипания а в уравнении (2.39в) заменяют вероятностью захвата с.
Рис. 2.13. Схема вакуумной камеры для расчета плотности потока частицРис. 2.13. Схема вакуумной камеры для расчета плотности потока частиц
Рис. 2.13. Схема вакуумной камеры для расчета плотности потока частиц
Рис. 2.13. Схема вакуумной камеры для расчета плотности потока частиц
Частицы, покидающие поверхность стенки, имеют распределение направления согласно закону косинусов.
Средняя скорость г?;, с которой молекулы докидают поверхность At, есть функция их температуры Тг.
Если существуют частицы различных видов, имеет место принцип суперпозиций.
Плотность потока частиц / на элементе поверхности dA^ составляет:
2л
Ц^ = f ^Р^ = f dPijE3 = Л f cos ^иЕ}1 (2.40)
0
причем интегрирование проводится по всей dA^ видимых элемен- 'тов поверхности камеры dA3. dP^ — вероятность, означающая, что частицы, покидающие dA^ попадают на dA^
Из (2.39в) находим:
(2.41)(2.41)Е (dA^ = Е№ 4- (1 + a) J Е3- cos 8 dQ/л,
(2.41)
(2.41)
определяющее распределение Е по поверхности насоса. Соответствующие уравнения справедливы для распределения Е по источнику и по стенке только отражающей частицы. Если известно распределение Е по всей поверхности, то можно рассчитать следующие величины:
распределение / по всей поверхности камеры;
концентрацию частиц п^ в каждом участке (х) камеры
п(х) = —(й = й/2ч,(2.42).
2л J ;./25./2
плотность падения частиц I (Лк) на любой поверхности Лк внутри камеры
HA^dP^.(2.43)
Эти три случая соответствуют показаниям ионизационного вакуумметра для следующих расположений:
внешняя измерительная труба
р* = в ^пш^Ту.^ /ст;(2.44а)
погруженная измерительная труба
Е dto гЕ dto г(2.446)(2.446)2р* = ткТу.с = бкТос^О
Е dto г
Е dto г
(2.446)
(2.446)
преобразователь
р* =j (Лк).2-44
^То.о^=
Чтобы рассчитать распределение Е и I, сначала находят коэффициенты dPih всех комбинаций элементов поверхностей камеры, а затем решают интегральные уравнения (2.40) и (2.41). Решения в аналитической форме получают только в редких случаях, которые будут рассмотрены ниже. Во всех других случаях рассчитывают распределение Е и I или методом Монте-Карло {2.110],. или методом Р^-матрицы (2.52]. В последнем случае вакуумную камеру делят на большое число элементов поверхности, определенных для этой Ргй-матрицы, и заменяют интегральные уравнения системой линейных уравнений, которые решают с помощью вычислительной машины.
Для примера использования этого метода на рис. 2.14 приведена рассчитанная плотность потока частиц 1Т на холодной стен- 36
ке цилиндрической камеры с температурой 80 К, на оси которой находится сферический, равномерно излучающий источник [2.53]. Плотность потока частиц 1Т имеет максимум при z = 0 по высоте источника. С уменьшающейся от начальной с=1 вероятностью захвата отношение ЩЕ0 растет и максимум становится все .менее четким и, наконец, при с<0,05 распределение 1Т практически изотропно. Измерения с преобразователем и конденсирующимся на холодной стенке газом (С2Н5ОН) подтверждают рассчитанную зависимость 1Т [2.54].
Рис. 2.14. Течение радиального потока 1т через холодную стен- , ку (7) (80 К) каме- ры 2,5 м DFVLR при использовании шаро- . вого источника (3) с этанолом:^-з
сплошная кривая — результат теории [2.53]; штриховая — результаты эксперимента,' полученные с помощью преобразователя (2) -10*^ [2.54J.
Перечислим случаи, в которых удается представить компоненты / в аналитической форме.
Цилиндрический сосуд, расположенный вокруг насоса (см. рис. 2.3) [2.17—2.20].
Концентрические сферы, одна из которых (внешняя или внутренняя) представляет собственно насос, а другая — источник (частный случай: большие плоские поверхности).
Концентрические длинные цилиндры, один из которых, внешний или внутренний, служит насосом, а другой — источником.
Круглый плоский крионасос внутри сферического сосуда (рис. 2.15, б).
Первый случай можно не рассматривать, потому что поверхность насоса мала относительно поверхности сосуда. Для сфер и цилиндров величина / постоянна вследствие симметрии пограничных поверхностей Дь Дг, то же самое можно сказать и о концентрических поверхностях. В этом случае (2.40) и (2.41) переходят в линейные уравнения. Если отношение площадей &=Д2/Д1<1, то получим следующие значения Р^ь и «нд‘
Л1=1-6, Р^-b ^=Ц-Ь)'Ц Ю12 = 1-(1-6)-/2;
Л1 = 1,Д22 = 0 ^ = 1,©23 = 0.
Для плоской криоповерхности в сферическом сосуде (рис. 2.15, б) величина I постоянна с хорошим приближением на
обеих поверхностях, и имеет место приближенная система коэффициентов (2.45). Следовательно, достаточно одного единственного решения, для того чтобы описать три варианта расположения крионасоса. Это может служить моделью системы с крионасосами с большой поверхностью откачки, используемой на практике. Для этой модели находят действующий закон течения Q = Q(S, Ab А2, TY) Т2, Еоь р*ь..) [1.20].
$ИЗМ$ИЗМ4 s изм4 s измсосуда (источника). Связь междусосуда (источника). Связь междуРис, 2.15. Экранированный крнонасос внутри с^^да (иничинкад связь между измеренной 5ИЗМ и фактической быстротой действия при измерении преобразователем или внешней вакуумметрической трубой [1.20] приведена ниже:Рис, 2.15. Экранированный крнонасос внутри с^^да (иничинкад связь между измеренной 5ИЗМ и фактической быстротой действия при измерении преобразователем или внешней вакуумметрической трубой [1.20] приведена ниже:при 8 = аЛ,п/4, 8„ = Л,о1/4, Стпри 8 = аЛ,п/4, 8„ = Л,о1/4, СтS S,^изм 8_ 1 Л3/Ла ^, ^11 Л3/Л2880 ^т^изм 8 S,7&L_ = JL 5изм 85изм 88,S S,^изм 8_ 1 Л3/Ла ^, ^11 Л3/Л2880 ^т^изм 8 S,7&L_ = JL 5изм 85изм 88,Сначала рассчитывают I и п с помощью уравнений (2.40) — (2.43) для тех участков, на которых предусмотрен ионизационный вакуумметр, и затем с помощью (2.44а) — (2.44в) определяют соответствующие показания р*,. В уравнения, содержащие р*,, подставляют расход газа Q (2.39а), быстроту откачки 5, криоповерхность Л2 из уравненияСначала рассчитывают I и п с помощью уравнений (2.40) — (2.43) для тех участков, на которых предусмотрен ионизационный вакуумметр, и затем с помощью (2.44а) — (2.44в) определяют соответствующие показания р*,. В уравнения, содержащие р*,, подставляют расход газа Q (2.39а), быстроту откачки 5, криоповерхность Л2 из уравненияS = аЛз^/4S = аЛз^/4(2.46)(2.46)и выражение для измеренной быстроты откачки 5дам, которое соответствует расположению измерительного прибора:5Изм ~ " *-T^T°-^L = § —для погруженной трубы; (2.47а)Р-Рк(р»-р0)/ви выражение для измеренной быстроты откачки 5дам, которое соответствует расположению измерительного прибора:5Изм ~ " *-T^T°-^L = § —для погруженной трубы; (2.47а)Р-Рк(р»-р0)/в
$ИЗМ
$ИЗМ
4 s изм
4 s изм
сосуда (источника). Связь между
сосуда (источника). Связь между
Рис, 2.15. Экранированный крнонасос внутри с^^да (иничинкад связь между измеренной 5ИЗМ и фактической быстротой действия при измерении преобразователем или внешней вакуумметрической трубой [1.20] приведена ниже:
Рис, 2.15. Экранированный крнонасос внутри с^^да (иничинкад связь между измеренной 5ИЗМ и фактической быстротой действия при измерении преобразователем или внешней вакуумметрической трубой [1.20] приведена ниже:
при 8 = аЛ,п/4, 8„ = Л,о1/4, Ст
при 8 = аЛ,п/4, 8„ = Л,о1/4, Ст
S S,^изм 8
_ 1 Л3/Ла ^, ^11 Л3/Л2
880 ^т^изм 8 S,
7&L_ = JL 5изм 85изм 88,
S S,^изм 8
_ 1 Л3/Ла ^, ^11 Л3/Л2
880 ^т^изм 8 S,
7&L_ = JL 5изм 85изм 88,
Сначала рассчитывают I и п с помощью уравнений (2.40) — (2.43) для тех участков, на которых предусмотрен ионизационный вакуумметр, и затем с помощью (2.44а) — (2.44в) определяют соответствующие показания р*,. В уравнения, содержащие р*,, подставляют расход газа Q (2.39а), быстроту откачки 5, криоповерхность Л2 из уравнения
Сначала рассчитывают I и п с помощью уравнений (2.40) — (2.43) для тех участков, на которых предусмотрен ионизационный вакуумметр, и затем с помощью (2.44а) — (2.44в) определяют соответствующие показания р*,. В уравнения, содержащие р*,, подставляют расход газа Q (2.39а), быстроту откачки 5, криоповерхность Л2 из уравнения
S = аЛз^/4
S = аЛз^/4
(2.46)
(2.46)
и выражение для измеренной быстроты откачки 5дам, которое соответствует расположению измерительного прибора:
5Изм ~ " *-T^T°-^L = § —для погруженной трубы; (2.47а)
Р-Рк(р»-р0)/в
и выражение для измеренной быстроты откачки 5дам, которое соответствует расположению измерительного прибора:
5Изм ~ " *-T^T°-^L = § —для погруженной трубы; (2.47а)
Р-Рк(р»-р0)/в
SH3M =-^-^-^для внешней измеритель- (2.476) (Рв — Ро.в)<8 ной трубы;
Sn3M = —^——^для преобразователя. (2.47в)
(Рп-^.п)/8
Из выражений (2.46) и (2.47) находят быстроту откачки S при высоком перенасыщении р/рк3>1.
Экранированный крионасос, размещенный внутри сосуда (источника газа). Если между источником Ai и криоповерхностью А3 находится концентрично расположенный экран (Л2, w), то уравнения, приведенные в п. 2.3.1, выражаются через баланс частиц на экране (см. рис. 2.15, а);
/+ = ау/+ + (1—w)I-‘, I- = (Г—да) /+ + wl_.
Затем получают зависимость между S'H3M и 5 из выражений, приведенных на рис. 2.15 для случая измерения преобразователем или внешней измерительной трубой П-20]. Результаты расчета для пространства между криоповерхностью и экраном полностью соответствуют результатам, полученным в случае без экрана [2.22]. Пространство между экраном и источником описывают сложные выражения, которые содержат модифицированную проводимость экрана Ст, определенную по (2.37). Как и предполагалось, для да = 1 (без экрана) выражения для 5ЮМ в позициях 2 и 6, а также 4 и 5 (см. рис. 2.15, а, б) идентичны.
Выражение для быстроты действия 5 неэкранированной криоповерхности А3 будет содержать в качестве измеряемой величины 5ИЗМ, если преобразователь находится в положении 6 или 7. Отсюда заключают, что быстрота действия 5Н экранированного крионасоса определяется как измеряемая величина, если преобразователь находится вне экрана, т. е. в положениях 2 и 3. Определяемая таким образом быстрота действия SH экранированного крионасоса равна:
1/SB = 1/S + 1/Cm = 1/Лда^/4 +(1 — ^Мадао^ для А3 < Л2, (2.48)
т. е. она имеет такое же значение, как и при определении ее методом большого испытательного сосуда (Л1»Л2, Аз).
2.3.2. Экранированный крионасос, размещенный вне источника газа. При такой конфигурации (рис. 2.16) значения 5Изм, полученные измерением быстроты действия между криоповерхностью Аз и экраном Аз преобразователем или внешней измерительной трубой, полностью соответствуют случаю без экрана [2.55]. Между источником Ai и экраном А2 имеют место величины SiteM, в которые входит модифицированная величина проводимости экрана Ст. При случае да=1 (без экрана) выражения для Sil3M в положениях 4; 5 и 3, 6 будут идентичны [1,20].
Насос fi3,T3,aНасос fi3,T3,aРис. 2.16. Источник внутри экранированного крионасоса. Связь между измеренной 5Изм и действительной быстротой действия S при измерении преобразователем или внешней ва- куумметрической трубой [1.20] при
Насос fi3,T3,a
Насос fi3,T3,a
Ст = ■X30j/4, S = ,<zA3c ^( 4,
1 — w
№
Сфера, цилиндр
Плоская поверхность ^1^=^2=^4з
№
Сфера,
цилиндр
Плоская поверхность ■^1=:-^2=-^3
/
I1
5изм8
11 ^изм 8
5
11, 1
о— = —■ 4х
^изм8So
^изм 8
2
1 = J1_ ^изм 8 S,
1 = J
5изм s
/ А3 X —- —
к А.
Г Ст
+ -с^- т
So
6
SH3M8
1J
^изм S
3
1 J1_
5изм s 80
1 _ 1
^изм 8
11
8» ст
So
7
5изм s
SH3M8
4
11 , 1
5изм 880 Х
х_ а
1 А, )
1 — 1
$изм s
8
80^т
-1_=_L+JLX $изм 8 So
х— 1) 4—
ст
So ипг
ИЗМО
+ "с^"
S о — Л3ох/4 приведена ниже:
Из анализа, проведенного аналогично предшествующему случаю, находим быстроту действия SH экранированного крионасоса (см. рис. 2.16, положение 5):
1 = _Д , 1 , iAMa -1 =
SH S Ст s0
==1=1—J для Л3 > А».(2.49)
Л3арг/4 Л2суУ1/4АзУ^
Вероятность захвата с для различных структур экранированных крионасосов. Для инженерных расчетов целесообразно иметь зависимость между быстротой действия Sa крионасоса К и поверхностью Аг входного участка насоса (экрана):
SH = &42tV4.(2.50)
Вероятность захвата с — это вероятность того, что частицы, падающие на экран 2 (со стороны источника 1), фиксируются криоповерхностью (см. рис. 2.15 и 2.16):
^2 Ub ^о)
(2.51)(2.51)где Л1£о1 — частицы, зафиксированные поверхностью Л3 за 1 с; АгЬ — частицы, попадающие за 1 с на экран с учетом давления пара—AJo- Умножением на 1—pKjp получим вероятность откачки Фотк экранированного крионасоса
(2.51)
(2.51)
wQTR = c(l—pK/p). (2.52)
Приведем некоторые примеры определения вероятности захвата с.
Сферические поверхности (см. рис. 2.15). На основе определения (2.51) или из (2.48) и (2.50) находим:
— =+ —-1 для Л3<Д.(2.53)
с Д3а w
Сферические поверхности (см. рис. 2.16). Из (2.49) и (2.50) следует:
])+— ДЛЯ Л3>Л2.(2.54)
Плоская поверхность (рис. 2.17,а). Согласно (2.53) или (2.54) ПРИ
1/с== 1/а+1/ш —1.(2.54а)ё шок ^гок ^юок-
Перфорированная криоповерхность (рис. 2.17,6). Отношение криоповерхности Л3 к входной поверхности Л2 равно 1—d, тогда согласно (2.53) имеем:
— =1Н —— 1. (2.55)
са (1 — d)w
Здесь (1—d)a можно обозначить как эффективный коэффициент прилипания ае.
Ряс. 2.17. Три плоские структуры крионасосов [1.20] при
, Рз —Ро . Р1~Ро с = 1;—г ’ «эф = 1--.
Р4 РоР2 РО
+
с <х(1 — d) ш
Перфорированная двусторонне откачиваемая криоповерхность, (рис. 2.17,в). Криоповерхность, откачиваемая с двух сторон, функционирует как экран, адсорбирующий частицы с вероятностями: d— для прохода, (1—d)a— для адсорбции и (1—^) (1—а) — Для отражения частиц; их сумма равна 1. Баланс частиц равен:
7г— — (1 — d) (1 — а) I^ ~Ь dl^—', 1^ = dI^^-4 (1 — d) (1 — а) 7з_.
Число частиц, фиксированных на 1 м2 за 1 с,
Eqi = /24. — /2— = 7г4-[а (1 —d) 4- d] — H—d = а (1 —d) (/24- — 7г_).
При Г2+=12_ отношение 72-/72+=d[d+a(l—^)1~’. а эффективный коэффициент прилипания ае в (1+Z2/72+) раз больше, чем в предшествующем случае. Отсюда
- — 1.И)- — 1.И)(2.56)(2.56)1 =1
- — 1.
И)
- — 1.
И)
(2.56)
(2.56)
са(1 — d)d
а (1 — d) +
'а(1 — d)+d
Знаменатель первого члена описывает влияние двух параллельно включенных насосов с одинаковыми входными поверхностями Л. Первое слагаемое а(1—d) соответствует передней стороне поверхности при 20 К, а второе — обратной стороне. Обратная сторона насоса тоже имеет эффективный коэффициент захвата а(1—d), однако перед ней включено сопротивление течению в виде диафрагм и рефлекторных камер.
Эффективность насоса оптимальна при а=1 и 4|=0,5. На рис. 2.18 зависимость с показана от параметра а для рассматриваемого случая и двух предшествующих.
Автор [1.19] вывел для с другое, но математически эквивалентное (2.56) выражение и подтвердил это экспериментально, измеряя с помощью двух антипараллельно ориентированных преобразователей (рис. 2.17,в, положение 3 и 4). Этот экспериментальный метод определения с и соответственно 5 по сравнению с методом одного преобразователя имеет преимущество: не требуется определять расход газа Q.
Расположениеd”еа0аб0,5а(1 -d)[l 41L <г + а(1-й)1в0,5а (1 — d)Расположениеd”еа0аб0,5а(1 -d)[l 41L <г + а(1-й)1в0,5а (1 — d)Рис. 2.18. Зависимость вероятности захвата с трех структур (рис. 2.17) от коэффициен- 111та прилипания а при — = + — —саешРис. 2.18. Зависимость вероятности захвата с трех структур (рис. 2.17) от коэффициен- 111та прилипания а при — = + — —саеш— 1, ш = 0,27:— 1, ш = 0,27:
Расположение
d
”е
а
0
а
б
0,5
а(1 -d)[l 41
L <г + а(1-й)1
в
0,5
а (1 — d)
Расположение
d
”е
а
0
а
б
0,5
а(1 -d)[l 41
L <г + а(1-й)1
в
0,5
а (1 — d)
Рис. 2.18. Зависимость вероятности захвата с трех структур (рис. 2.17) от коэффициен- 111
та прилипания а при — = + — —
саеш
Рис. 2.18. Зависимость вероятности захвата с трех структур (рис. 2.17) от коэффициен- 111
та прилипания а при — = + — —
саеш
— 1, ш = 0,27:
— 1, ш = 0,27:
Для структур, показанных на рис. 2.19, в качестве насоса используется только обратная сторона поверхности при температуре1 20 К. Для случая рис. 2.19, а с рефлекторной камерой с рассчитывается в зависимости от отношения 1—{Ro/R)2 при предположении, что а=1 для поверхности при 20 К по методу Л^-матрицы [2.56]. Как и ожидалось, величина с имеет максимум, если отно-
Рис. 2.19. Вероятность захвата структуры, при которой криоповерхность находится в отражающем пространстве при 100 К:
а — поверхность прн 7=20 К —в виде круглой шайбы а—>1 [2.56]; б — поверхность при
Т=20 К, расположенная в виде полос у цилиндрической стенки [2.31]
шение 1—(RolR')2 = 0,5; однако максимальное значение с=0,219 меньше 0,25, что следует ожидать для равномерной перфорации торцевой поверхности и при очень большой рефлекторной камере. Аналогичные звисимости получены при расположении поверхности в форме полос рис. 2.19,5 для с = 0,213, найденной Пенсоном и Пеком [2.31] методом Монте-Карло, которая очень хорошо согласуется с приведенной ранее максимальной величиной.
Структуры (рис. 2.20), разработанные для покрытия камер и состоящие из полосовых элементов, пригодны для покрытия цилиндрических и плоских поверхностей. Величины с и аизл рассчитываются методом Монте-Карло, причем для поверхности' при 20 К за основу принимают коэффициент прилипания /а= 1 и для зачерненной части поверхности при 100 К коэффициент поглощения е = 0,9 [2.31]. Для случая, показанного на рис. 2.20, а, входное отверстие имеет форму канала, а не диафрагмы, так что значение с снижается относительно структуры (см. 2.19,5) с 0,21 до 0,13.
Для случая, показанного на рис. 2.20,5, поверхность, при 20 К выполнена в виде шевронного экрана, тогда в качестве насоса работает верхняя сторона экрана. Так как в соответствии со случаем, изображенным на рис. 2.9 для экрана 0=120°, щ = 0,28, эффективная вероятность захвата внешней стороны составляет
0,28/2=0,14 (коэффициент 1/2 возник из-за отношения поверхностей); кроме того, для внутренней стороны согласно рис/ 2.19,6 с=0,21, что для параллельного расположения поверхностей в соответствии с величиной, найденной по методу Монте-Карло, дает £=0,14 + 0,21 = 0,35. Приблизительно такое же значение с = 0,36 получается и в случае, показанном на рис. 2.20, в [1.18, 2.107].
D/L0,180,250,50а)С0,080,1220,130О,0,009О, ОП0,015D/L0,180,250,50а)С0,080,1220,130О,0,009О, ОП0,015в80° 30°120°6)с0,290 0,3200,360а,0,020 0,0220,022в80° 30°120°6)с0,290 0,3200,360а,0,020 0,0220,022Рис. 2.20. Вероятность захвата и коэффициент теплоотдачи структур крионасосов, которые располагаются на цилиндрических и плоских поверхностях, для применения в имитаторах космического пространства [2.31] (а—в) при малых тепловых нагрузках [2.57]Рис. 2.20. Вероятность захвата и коэффициент теплоотдачи структур крионасосов, которые располагаются на цилиндрических и плоских поверхностях, для применения в имитаторах космического пространства [2.31] (а—в) при малых тепловых нагрузках [2.57]
D/L0,180,250,50а)
С0,080,1220,130
О,0,009О, ОП0,015
D/L0,180,250,50а)
С0,080,1220,130
О,0,009О, ОП0,015
в80° 30°120°6)
с0,290 0,3200,360
а,0,020 0,0220,022
в80° 30°120°6)
с0,290 0,3200,360
а,0,020 0,0220,022
Рис. 2.20. Вероятность захвата и коэффициент теплоотдачи структур крионасосов, которые располагаются на цилиндрических и плоских поверхностях, для применения в имитаторах космического пространства [2.31] (а—в) при малых тепловых нагрузках [2.57]
Рис. 2.20. Вероятность захвата и коэффициент теплоотдачи структур крионасосов, которые располагаются на цилиндрических и плоских поверхностях, для применения в имитаторах космического пространства [2.31] (а—в) при малых тепловых нагрузках [2.57]
Расположение, изображенное на рис. 2.20, г [2.57], с так называемой открытой структурой, состоящей из элементов, охлаждаемых жидким N2 и жидким Не, имеет сравнительно высокое значение с = 0,55; оно используется для поверхностей с малыми тепловыми нагрузками, охлаждаемых жидким гелием, например для молекулярно-излучающих систем.
Коэффициент возврата Z. Показатель качества вакуумной системы Z означает число возвращений частиц, десорбированных от источника 1, до их поглощения насосом:
^ ~ (Л Wl
где в числителе /1 — плотность падения частиц на источнике с учетом обратного потока частиц, вызванного давлением пара (член 70); Ео\ — собственная эмиссия источника.
Z = А1 ( ^А \ ^з —«Z = А1 ( ^А \ ^з —«АД2сАД2сДля модели, приведенной на рис. 2.15, имеем (из показаний преобразователя /)
Z = А1 ( ^
А \ ^з —«
Z = А1 ( ^
А \ ^з —«
А
Д2с
А
Д2с
— 1 для Лт > Л2 > Л3,
(2.57)
где с определяют из формулы (2.53). Рассмотрим пример. Пусть Л1/Л2=10, с=0,33 и Z = 29. Для модели, показанной на рис. 2.16 (из показаний преобразователя 7), имеем:
- z=A[A/J]Л+_L _ =
Л2 I Да \ a ) a; J
= А/Л_ _А для Д<А<А(2.58)
Пусть Л]М2=0,5; с=0,33; Z=l. Коэффициент возврата и, следовательно, вероятность десорбции тем меньше, чем меньше отношение площадей источника At к отверстию насоса Л2 и чем больше вероятность захвата насоса с [1.20].
2.4. ГАЗОВЫЕ ТЕЧЕНИЯ В ВЯЗКОСТНОЙ ОБЛАСТИ
Критерии вязкостного течения. Течение в длинных трубах ламинарно или турбулентно в зависимости от значения числа Re:
udo4т 4МО
Re = —— =s 2300,(2.59)
цm/r)^RT о.с d
или, в частности, для воздуха при 7о.с=293К и 2АГ/лт)7?7’о. 0 = 0,843 Па-1Х Хм~2-с:
Q/d S 2700 Па-м2^-1.(2.59а)
Труба считается длинной, если при ламинарном течении
L/d > 1 OLgjd to 0,3Re,(2.590)
-Lo —- начальный участок. При турбулентном течении
I/d>10-3Re.(2.59b)
При коротких трубах, диафрагмах или вентилях
L/d <3-10-4Re.(2.59г)
Потери на трение можно не учитывать [2.58, 2.59].
Течение через диафрагмы и короткие трубы. Крионасосы, работающие при высоких давлениях. Сосуд в давлением pt присоединяется к иасосу через круглую диафрагму узкого поперечного сечения А (рис. 2.21). При этом расход газа составляет:
Q = SP1 = С (Р1 - р2) = Архг^ [А (1 _ гх-1/^ ,
где г—р^/рг, к.=с5/с^. Если pi поддерживается постоянным, то при падении Рг Q монотонно растет от нуля до критического значения при отношении давлений гкр = (р2/р1)кР= (2/х+ 1)х/х—1, которое для воздуха при 293 К равно 0,525.
Критический расход газа в этом случае
Qkp = SMaKCPi = ЗмаксР2кр(гКр при р2 < Ракр(2.60а)
45
и остается постоянным при изменении р2Кр. Максимальная быстрота откачки1 / 2 \1/и—1 г 2х RT Vh /
SMaKc-^^+1J Vx+1 MJ ’ p^<p№pj (2-6°б) больше, чем в молекулярной области течения, в 1,7 раза, для воздуха, СО2 и Н2О (табл. 2.7). (
Рис. 2.21. К определению течения в вязкостной областиРис. 2.21. К определению течения в вязкостной областиРис. 2.22. Быстрота действия крионасоса для ■водяного пара при переходе от молекулярной области к вязкостной [2.60]:Рис. 2.22. Быстрота действия крионасоса для ■водяного пара при переходе от молекулярной области к вязкостной [2.60]:
Рис. 2.21. К определению течения в вязкостной области
Рис. 2.21. К определению течения в вязкостной области
Рис. 2.22. Быстрота действия крионасоса для ■водяного пара при переходе от молекулярной области к вязкостной [2.60]:
Рис. 2.22. Быстрота действия крионасоса для ■водяного пара при переходе от молекулярной области к вязкостной [2.60]:
1—водяной пар; 2— крнонасос; 3— окно; 4 — реципиент; 5— радиоактивный ионизационный -манометр;. 6 — система откачки
Таблица 2.7. Значения быстроты действия S/Л и проводимости С/Л для диафрагмы (воздух при 7=293К в вязкостной области) при; pd>0,5 ;Па-м (бар.см), гкр=0,525
P1IP1
S/Д, м8-с гХ Хм-"2 '
С/Л М=.с-1Х Хм-2
Р2/Р1
S/Л м3-с-1* Хм-2
С/Л м’-с-1*' Хм-2
1 0,9 0,8 0,7 0,6
0 120 160 190 200
ОО 1230 800 620 490
0,525 0,5 0,3
0,1 0,03
200
200
200
200
200
420
400
290
220
200
Запирание, вызванное ограничением Q при г=гкр, объясняется тем, что скорость течения в узком сечении достигает, скорости звука, которую нельзя увеличить, уменьшая отношение г.
При давлениях, характерных для вязкостных областей, криоповерхность А эквивалентна при г<гкр соответственно S сопла поперечного сечения А. Поэтому быстрота действия S крионасоса увеличивается при переходе от молекулярной области к вязкостной (рис. 2.22) для случая конденсации пара Н2О на поверхности, охлаждаемой жидким азотом [2.60]. Падение S при высоких давлениях объясняется ограничением Q, что вызвано или ограничением распо- 46
.лагаемой холодопроизводительности (см. § 8.6), или блокированием впускной системы мза (см. следующий параграф). Аналогичные результаты получены для других газов [2.61, 2.106].
Течения в трубах большой длины. Для ламинарного течения в длинных трубах с поперечным сечением круглой формы действителен закон Пуазейля
iQ • AZKY(2.61)
128т] 2L
я, в частности, для воздуха, Па-м2-с-1, при 7' = 293 К
Q/d = 1,35 - 10’d3 (р2 __ p|y2L.(2.61а)
Для турбулентного течения в длинных трубах из уравнения Блазиуса следует:
Q =гd [(2.62)
\ лп / V М )0,316-8 2L J ’'
а для воздуха, Пам2-с-1, с температурой Т = 293 К
быстреебыстрееQ/d = 1390 [d3 (р2 _ ^)/2L]V,.(2.62а)
быстрее
быстрее
Расход газа Q, вычисляемый по формуле (2.62), растет
с ростом рь чем критический расход QRT, (по (2.60а), и при определенной величине рх достигается Q = Qkp- Но так как Q не может быть больше (2кр, давление р выше давления рь и дляр22<СР21 по
(2.63)(2.63)(2.60а) и (2.606) устанавливается
(2.63)
(2.63)
Q = QkP = ^максРх'
Так как вместе с Q растет также и Re, условие (2.59в) не соблюдается, а имеет место условие для коротких труб (2.59г). Режим запирания по Вутчу {2.62] наступает не только при течении в .диафрагмах, но и при течении в трубах. Условие запирания Q = = const для ра<Р2кр предусматривает
(2.64)(2.64)
(2.64)
(2.64)
причем к выражению (2.60а) еще добавляется коэффициент диафрагмы В«1. На рис. 2.23 с учетом (2.59), (2.61), (2.62) и (2.64) при В—1 изображена зависимость между Q/d, Re, p^-pd, х= =d\p\—р2г)/2Ь для воздуха с температурой Т = 293 К- Рассмотрим сосуд с давлением рь из которого газ истекает через трубопровод (d=0,l м, L=10 м, L/d —100). Пусть давление р2 перед насосом мало по сравнению с pi и коэффициент В = 1. При pi = = 105 Па=1 бар, х=5-Ю5 Па2-м2, Q/d=2,5-106 Па-м2-с-‘, Qjd = = 2,5-105 Па-м3.с-1. Величина Q,.больше, чем критический расход Qkp=1,6-105 Па-м3-с-1, который- подставляется вместо Q. Вели-
Рис. 2.23. Связь между Q/d, Re, ргкр<$ и х= = d3(p21—рЧ)№ для воздуха при 293 К при турбулентном и< ламинарном течениях/ через трубу диаметрой d и длиной L /Рис. 2.23. Связь между Q/d, Re, ргкр<$ и х= = d3(p21—рЧ)№ для воздуха при 293 К при турбулентном и< ламинарном течениях/ через трубу диаметрой d и длиной L /™ in? п^Р1п°°?еТСТВ^ Ке=1,4- 1Q6 [см. условие (2.59)]. При РТ97 ° зМба,Р Х = 5° Па м2; 9/^=1,27-104 Па-мз-с-1; Q = -1’q Г Па-мз.с-ь Re=l,1-104; p2Kpd=43 Па-м; р2кр=130 Па =
Рис. 2.23. Связь между Q/d, Re, ргкр<$ и х= = d3(p21—рЧ)№ для воздуха при 293 К при турбулентном и< ламинарном течениях/ через трубу диаметрой d и длиной L /
Рис. 2.23. Связь между Q/d, Re, ргкр<$ и х= = d3(p21—рЧ)№ для воздуха при 293 К при турбулентном и< ламинарном течениях/ через трубу диаметрой d и длиной L /
4,3 мбар. Течение турбулентно и Q<QKP= 1,6-1 Оз Па-мЗ-с"1. ЛпсГД0 Па = 0’1 мбар ^ = 5-10-3 Па2-м2; Q/^ = 6,7 Па-м2.с~>; -0 094 ?’MtC ! Re=5’8; №кр^=0,024 Па-м; р2кр = 0,24 Па = -0,024 мбар. Течение ламинарно. Значения Q, Р1 в рассматриваемом случае находят на кривой для L/d=100, d=0,l м на рис. 2.24.
Q, р-диаграмма для области вакуума. Кривые Q, р (см. рис. 2.24) рассчитыва-
ЧЧ-- -1-- -1-5—Ц—1—г -1 О 7 2Ьдр(р,Пи)-5—Ц—1—г -1 О 7 2Ьдр(р,Пи)—ч— 5-6-7—ч— 5-6-7^7 6-S-4— 3— 2— 1 1др.р,мбар)^7 6-S-4— 3— 2— 1 1др.р,мбар)ются точно так же, как и в рассмотренных выше примерах, при условии, что давление откачки для насоса, подсоединенного через трубопро- провод (L, d), мало относительно давления рг=р в сосуде. Поражает доминирующая роль, которую ' играет критический расход газа в начале откачки и которая в зависимости от значения Цй сохра-
Ч
Ч
-- -1
-- -1
-5—Ц—1—г -1 О 7 2Ьдр(р,Пи)
-5—Ц—1—г -1 О 7 2Ьдр(р,Пи)
—ч
— 5
-6
-7
—ч
— 5
-6
-7
^7 6-S-4— 3— 2— 1 1др.р,мбар)
^7 6-S-4— 3— 2— 1 1др.р,мбар)
Рис. 2.24. Q, р-диаграмма для откачки из сосуда с давлением рх через трубопровод (d, L) насосом, имеющим давление на всасывании рг^р^. Откачиваемый газ — воздух при
няется\.при двух — четырех порядках р. Переход от критического расход^ газа к молекулярному течению происходит при L/d=100! в относительно узком интервале давлений, и только для режима Пуазейл^ (наклон 2:1) остается одного порядка с величиной р_ Это согласуется с данными [1.18].
ГЛАВА 3 .
КОНДЕНСАЦИЯ ЧИСТЫХ ГАЗОВ
Молекулы газа могут задерживаться поверхностью твердого тела путем адсорбции или конденсации, если химическое взаимодействие (поглощение) отсутствует. В случае адсорбции взаимодействие происходит с чужеродными молекулами нижнего слоя, которое ослабевает с ростом толщины покрытия. При конденсации нижний слой состоит из собственных молекул и взаимодействие в принципе не, зависит от уже сконденсированного количества газа. Как криосорбция, так и конденсация осуществляется благодаря ван-дер-ваальсовым силам [3.1—3.3].
КОЭФФИЦИЕНТЫ КОНДЕНСАЦИИ И ИСПАРЕНИЯ
Коэффициент конденсаций ак определяется согласно (2.19а) и равен отношению числа сконденсировавшихся частиц к числу частиц, попавших на криоповерхность ак=7к/7г. Известно, что ак = = ак(7г, Тк, р/рн—), т. е. ак зависит от природы газа, температуры газа Тт и криоповерхности Тк, а также от перенасыщения plp^; ак растет с уменьшением 7Г и Тк и с ростом отношения plpv. Трудность при определении ак состоит в том, что уравнения (2.21)— (2.23), проверенные экспериментально, содержат вместо ак коэффициент испарения аи. Только при термодинамическом равновесии (ТГ=ТК, рт=рк) имеет место равенство
сск = сси, (3.1)’
а в других случаях может иметь место неравенство ак¥=аи. Определить ак отсюда возможно только тогда, когда член, содержащий аи, пренебрежимо мал, т. е. при большом перенасыщении Р/Рк>1, и когда доля испарения пренебрежимо мала: Ещ]1т<Л.
Для того чтобы определить ак в области малого перенасыщения р/Рк>1, предполагается, что при определении быстроты действия по выражениям (2.22) и (2.23) связь (3.1) справедлива и вблизи фазового равновесия. Тогда ак можно определить из выражения для быстроты действия
S = ccKAK(l — pJpW’ (3-2>
49
а давление пара конденсата р^Т^ — из выражения для конечного давления рк (см. ниже рис./ 3.2): /
Рз-Рк(гко/ч . ( (3.3)
Использование выражения (3.1) для неравновесных процессов зависит от того, насколько процессы конденсации и испарения кинетически обратимы. '
Если заставить протекать рассмотренные ниже этапф механизма конденсации в обратном порядке, то оказывается, что этап ■термической аккомодации с вероятностью ai(7r, 7К) не соответствует испарению. Так как имеется основание считать, что остальные этапы кинетически обратимы [1.19, 3.4], то должно быть:
> ак. (3.4)
Для большинства газов при 7^=300 К с точностью до нескольких процентов ai = l. Для водорода ai = 0,85, так что давление пара твердого Н2, определенное по формуле (2.23), на 18 % выше давления, рассчитанного, как обычно, по формуле (3.3); для большинства других газов отклонение намного меньше.
Однако это обстоятельство могло бы не влиять на определение <хк по методу быстроты действия. Этот метод имеет преимущество в том, что позволяет правильно показать зависимость р)рк от ан в областях применения давления: рк<р<0,1 Па. В других методах измерения ак, изложенных ниже, это выглядит иначе: из-за пропорциональности ак и а^ по выражению (3.4) величины аи и Еи также растут с увеличением перенасыщения р!рк\ отсюда £и(р) >£ио(Рк) при р>рк. В методах с применением кварцевого резонатора и молекулярного излучения измеряется не £и, а Еио при /г=0. Эти методы позволяют получить величину ак в явном виде только для области высокого перенасыщения IJE^^L
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ПРОЦЕССА КОНДЕНСАЦИИ
Методы, основанные на измерении быстроты действия. Малая поверхность конденсации в большом сосуде.
Этот метод, основанный на уравнениях (3.2) и (3.3), позволяет определить ак = ак(£к, Тг, р/рк) и р5(Гк) [3.5—3.8].
На рис. 3.1 показана схема компоновки измерительной аппаратуры в сверхвысоковакуумной технике, а на рис. 3.2 представлены результаты измерений быстроты действия [3.5]. Перед на- ; чалом измерения сосуд освобождается от газа путем нагрева, затем охлаждается поверхность конденсации, впускается известное количество измеряемого газа и устанавливается стационарное состояние (это применимо также и для других методов измерения). Затем криоповерхность покрывается поликристаллическим слоем толщиной от 10 до 100 мкм, так что дальнейшая конденсация происходит на собственной фазе; в этом случае влияние свойств крио- 50
Рис. 3.1. Система сверхвысокого вакуума (СВВ) для исследования конденсации и криосорбции; криоконденсатор с малыми поверхностями по принципу испарения в сравнительно ' больших сосудах [3.6, 4.19]:
Слева: СВВ-камера: / — ионизационный вакуумметр; 2 — труба масс-спектрометра; 3 — диафрагма; 4 — СВВ-вентиль; 5 —выпускной вентиль; 6 — испаритель гелия; 7 —защита- от излучения; 8— тепловая защита; 9— паровой манометрический термометр; 10— дроссельный вентиль; .// — вакуумированный патрубок; /2 — прибор, регулирующий температуру с регулирующим вентилем; /3 — датчик температуры; 14 — поверхность конденсации;. 15— медный кожух с теплообменником для поддержания температуры газа 7 s 300 К; 16 — стеклянное окно; /7 — вакуумный сосуд (нержавеющая сталь, металлические уплотнения, жаростойкость 450 8С).
Справа: /-СВВ-вентиль; 2 — средневакуумиый манометр; 3 — дроссельный капилляр, например, KPG — прецизионная труба Schott или калиброванная щель; 4 — ртутный илк мембранный вакуумметр; 5 — газосборник; 6 — система откачки; 7 — дозирующий вентиль;. 8— газовые баллоны; 9— вентиль; 10— насос
Рис. 3.2. Зависимость удельной быстроты действия неэкранированной криоповерхности для N2 от давления при температуре криоповерхности Тк [3.5]:
N2, 7^295 К, t/i = S/А, У2 = — ^1 - -/], а-к = У11У»
поверхности незначительно. Точность измерения ак и р, составляет ±3 %. /
Большая поверхность конденсации, расположенная /вокруг источника газовыделений с малой поверхностью. При ^гом методе по Чаббу [3.9, 3.10] измеряют быстроту действия S=Q(p—рк) -согласно схеме, представленной на рис. 3.3, и определяет сск на основе связи S = S(aK), рассчитанной по методу Монте-Ка'рло. При этом расчете упрощенно принимается, что частицы, попадающие
Рис. 3.3. Измерение коэффициента конденсации [3.10] (большая поверхность конденсации вокруг малой поверхности источника газа):
/ — источник газа; 2— поверхность конденсации; 3 — к насосу; 4 — манометрический термометр; 5 — ионизационный вакуумметр; 6 — стеклянное окно; 7 — нагреватель
на криоповерхность, не теряют энер- гии. Получаемая таким методом величина сск может быть так велика, что возможны большие отклонения между значениями ок, полученными в этом и предыдущем методах (см. рис. 3.12, кривые 1 и 2 для Н2). Один вариант этого метода использовали Тибо и др. [3.11].
Гравиметрические методы, основанные на измерении эффективной доли конденсации 7эф (2.21,5). К ним относятся: отражение CuKa-излучения [3.12], механическое микровзвешивание [3.13] и микровзвешивание кварцевым резонатором [3.14—3.19]. В методе кварцевого резонатора в его упрощенной форме [3.16] кварцевый резонатор является одновременно поверхностью конденсации, с его помощью определяют эффективную долю конденсации 7эф = ак7г—Еи и долю испарения £и-0, при 7г=0 (вместо £и), рассчитывают долю падающих частиц /г из выражения для р (2.7) и получают ак= (ДФ+£и.о) Д- Полученные таким образом величины сск для Аг, Кг, Хе и СО2 при высоком перенасыщении р(рк приведены в табл. 3.2.
В методе кварцевого резонатора по Брисону и др. [3.17— 3.19, 3.89] в измерительной ячейке (рис. 3.4) вне конденсационной поверхности С находятся три кварцевых резонатора; резонатор/?, который измеряет £к=£и+(1—ак)7г по формуле (2.21а), а также £и.о (вместо £й) при 7г=0; резонатор В измеряет 7Г и М, контролирующий полную конденсацию на В. Эффективный коэффициент отражения 1—ак= (£к—£и.о)7т для СО2 показан на рис. 3.5.
Метод молекулярного излучения. По Брауну и др. [3.20, 2.5] молекулярное излучение исследуемого газа направляется на 52
Рис. 3.4. Определение коэффи- диента конденсации взвешиванием с помощью кварцевых резонаторов [3.17—3.19]: 1 — источник газа; 2 — экранРис. 3.4. Определение коэффи- диента конденсации взвешиванием с помощью кварцевых резонаторов [3.17—3.19]: 1 — источник газа; 2 — экранРис. 3.5. Зависимость коэффициента отражения 1—ак для СО2 от интенсивности падения /г и температуры поверхности конденсации, измеренных методом кварцевого резонатора [3.17]Рис. 3.5. Зависимость коэффициента отражения 1—ак для СО2 от интенсивности падения /г и температуры поверхности конденсации, измеренных методом кварцевого резонатора [3.17]
Рис. 3.4. Определение коэффи- диента конденсации взвешиванием с помощью кварцевых резонаторов [3.17—3.19]: 1 — источник газа; 2 — экран
Рис. 3.4. Определение коэффи- диента конденсации взвешиванием с помощью кварцевых резонаторов [3.17—3.19]: 1 — источник газа; 2 — экран
Рис. 3.5. Зависимость коэффициента отражения 1—ак для СО2 от интенсивности падения /г и температуры поверхности конденсации, измеренных методом кварцевого резонатора [3.17]
Рис. 3.5. Зависимость коэффициента отражения 1—ак для СО2 от интенсивности падения /г и температуры поверхности конденсации, измеренных методом кварцевого резонатора [3.17]
криоповерхность под углом 6, а эмиссия £к, исходящая от криоповерхности под углом '&, модулируется и измеряется квадрупольным масс-спектрометром (рис. 3.6). Затем так же определяют /г в теплом субстрате (300 К) и £и.о в холодном субстрате при отключенном излучении. Измеряют парциальный коэффициент конденсации сееэ = 1—(£к—£и.0)//г и эффективный коэффициент конденсации аЭф=1—£кДг, который по (2.24а) равен вероятности даотк. Проводились исследования конденсации горячих газов: N2 и СО2 до 7^=1400 К и Аг до 7^=2500 К- При этом было установлено, что доля эмиссии £к с хорошим приближением соответствует закону косинуса для Тт от 300 до 1400 К и для не слишком низких значений Тк. Тогда ад& независима от значений углов 0 и $ и для 7г>£и.о равна ссЭф.
Коэффициент аэф—1 для достаточно низких значений Тк и -становится равным нулю при температуре Тк, для. которой £И=Д
Рис. 3.6. Организация молекулярного излуче- ния для определения эффективных коэффициентов конденсации:
/— подвод газа: 2— сопло ^=0,3 мм, 7 = 300 4- 2500 К; 5 — скиммер d=4 мм; 4 — коллиматор d=4 мм; 5 — мишень: поверхности конденсации с 7К =20 -$-100 К; 6 — квадрупольный масс- спектрометр с вибропреобразователем в качестве детектора
(рис. 3.7). Температура Тк растет с увеличением /г и име^ большие значения для криоповерхности с покрытием (кривая/^), чем для свободной (кривая 2).
Рис. 3.7. Зависимость эффективного коэффициента конденсации для СОз при 7V=300 К от Тк (измерен методом молекулярного излучения) [3.30]. Стрелками показано изменение Тк при экспериментеРис. 3.7. Зависимость эффективного коэффициента конденсации для СОз при 7V=300 К от Тк (измерен методом молекулярного излучения) [3.30]. Стрелками показано изменение Тк при экспериментеЗначение аЭф не зависит от 7Г в широкой области изменения 7Г (рис. 3.8); заметная зависимость Оэф от Тг наблюдается лишь при Тт выше 1400 К (см. ниже рис. 3.12).
Рис. 3.7. Зависимость эффективного коэффициента конденсации для СОз при 7V=300 К от Тк (измерен методом молекулярного излучения) [3.30]. Стрелками показано изменение Тк при эксперименте
Рис. 3.7. Зависимость эффективного коэффициента конденсации для СОз при 7V=300 К от Тк (измерен методом молекулярного излучения) [3.30]. Стрелками показано изменение Тк при эксперименте
Рис. 3.8. Зависимость эффективного коэффициента конденсации для N2 от Тк (измерен^
методом молекулярного излучения) [3.20]
Явление гистерезиса (см. рис. 3.7, кривые 2 и 4), объяснил Бентли [3.21]. Использование ионизирующего вакуумметра в качестве детектора молекулярного излучения описано в [3.86].
ДАВЛЕНИЕ ПАРА ТВЕРДОГО ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА
Давление насыщения пара p=ps(TK^ представим в виде
lgp = -y+S + ClgT+ . . .; Т=Т„ (3.5>
причем значение Л пропорционально теплоте сублимации, кДж/кмоль
\HS = 2,3037?Л = 19,04Л(3.5а)
а значение В, для которого (в зависимости от выбранной единицы давления) действительно
В = Виа + В^ бар + 2 = Втор + 2,12490,(3.56)
содержит изменение энтропии AS, связанное с фазовым переходом. На рис. 3.9 и 3.10 показаны значения давления пара, а в- табл. 3.1 приведены значения Л, В, С и АЯ5 для различных твердых газовых Конденсатов. Для водорода, как показали Чабб [3.22], Бенвенути и др. [3.23—3.25] и Ле и др. [3.26, 3.27], при: Т>3 К наблюдается аномальное изменение давления пара (рис. 3.10). Найдено, что давление ф=^10~7 Па практически независимо от Ти; факт, ставящий под сомнение возможность откач-
Таблица 3.1. Константы формул давления пара (3.5) и теплота сублимации КНs твердых газовых конденсаторов
Вещество
Л, к
В, Па
С
д"з- кДж/кмоль
тх К
Литература
Аг
420,5
9,87
--
8048
22—33
[3.281
336,87
5,715
1,75
6448
32—47
[3.29]
СН4
482,9
9,22
9242
27—40
[3.28]
505,7
9,646
9679
40—60
[3.29]
О>НЙ
1064
11,73
20 365
66—83
[3.6]
942,2
10,440
—1 ■
18 034
75—83
[3.29]
СЧНО
Ибб'
10,204
—
22 317
80—105
[3.29]
со
444,2
10,79
—
8501
23—33
[3.28]
со2
1361
12,01
—
26 049
65—92
[3.28]
1408
11,00
0,870
26 949
65—92
[3.29]
Do
62 7
6,37
0,50
1201
3—5
[3.27]
41 1
5,79
787
2,5—4,5
[6.15]
1 *2
41 6
5,98
—
796
2,5—4,2
[3.23]
42 6
5,00
0,50
820
2,5—4,2
[3.27[
Н2О
2648'
12,47
50 680
124—173
[3.28]
3395
13,15
—
64 987
155—215
[3.28]
2
Кг
581,6
9,91
—
11 131
31—46
[3.28]
No
384,8
10,38
7364
20—30
[3.28]
361,2
3,73
4,79
6913
22—30
[3.29]
370
9,85
7082
22—29
[3.6]
Ne
109,5
9,04
—
2096
6—14
[3.28]
11081
9,02
2121
6—14
[3.30]
NHL
1625,4
12,07
31 110
78—105
1[3.28]
Оо
479,6
11,16
—
9178
24—34
[3.28]
2
452'2
4,186
4,78
8655
24—34
[3.29]
SOo
1847'8
12,56
35 368
86—120
[3.28]
Хе
841,7
10,125
—
16 НО
75—95
[3.29]
799,0
9,86
15 293
45—65
[3.28]
Рис. 3.9. Кривые давления пара твердого N2Рис. 3.9. Кривые давления пара твердого N26,05,55,0^5^,0 5,5 5,02,5 2,5 Г,К6,05,55,0^5^,0 5,5 5,02,5 2,5 Г,К10 ~,г I!!—2:—1 10*^,150 ZOO Z50 300 350 WO 5501/ТрО3К110 ~,г I!!—2:—1 10*^,150 ZOO Z50 300 350 WO 5501/ТрО3К1Рис. 3.10. Кривые давления паратвердого Н2 и твердого D^Рис. 3.10. Кривые давления паратвердого Н2 и твердого D^
Рис. 3.9. Кривые давления пара твердого N2
Рис. 3.9. Кривые давления пара твердого N2
6,05,55,0^5^,0 5,5 5,02,5 2,5 Г,К
6,05,55,0^5^,0 5,5 5,02,5 2,5 Г,К
10 ~,г I!!—2:—1 10*^,
150 ZOO Z50 300 350 WO 5501/ТрО3К1
10 ~,г I!!—2:—1 10*^,
150 ZOO Z50 300 350 WO 5501/ТрО3К1
Рис. 3.10. Кривые давления пара
твердого Н2 и твердого D^
Рис. 3.10. Кривые давления пара
твердого Н2 и твердого D^
ки Нг, главного компонента систем сверхвысокого вакуума, при; низких давлениях. Приближенные исследования [3.23—3.25] показали, что причина этой аномалии — десорбция Н2 инфракрасным, излучением, которое попадает на поверхность конденсации от теплых элементов установок. Абсорбированное таким образом тепловое излучение порождает фононы, которые возвращаются на сконденсированный Н2 и могут вызвать десорбцию. Этот косвенный, механизм обнаруживается прежде всего при наблюдениях: доля, десорбции Н2 пропорциональна р—р8, т. е. пропорциональна коэффициенту абсорбции а подслоя, а также мощности излучения. С другой стороны, доля десорбции сильно сокращается из-за покрытия подслоя слоем тяжелых газов (Ne, Ar, N2). Слой, температура Дебая которого намного меньше температуры Н2, действует как фильтр нижних частот, мешающий проникновению фоно- нов с высокой энергией в слой Не. В результате, во-первых, плакирования поверхности конденсации (из высококачественной стали) серебром, которое имеет очень малый коэффициент абсорбции. (а = 0,012), во-вторых, экранирования этой поверхности шевронным экраном при 7=77 К с очень малым пропусканием для излучения 300 К (ссизлОЮ-3, 10 % перекрытия (нахлест), см. § 2.63) и, в-третьих, покрытия поверхности конденсации слоем N2 и др., удалось снизить давление Н2 относительно давления при отсутствии экранирования приблизительно в 104 раз и при 7К = 2,3 К. достигнуть ожидаемого порядка давления пара 10-12 Па (см. рис. 3.10).
Другой особенностью конденсата Н2 является существование двух модификаций кристаллических решеток (кубической гранецентрированной при 7К<4 К и гексагональной плотной упаковки при 7К<4 К) при различных давлениях пара, и тенденция к их взаимному превращению при 7К>4 К [6.15].
КОЭФФИЦИЕНТЫ КОНДЕНСАЦИИ ГАЗОВ
Зависимость сск от перенасыщения р/ри и температуры 7К поверхности конденсации. Изменение сск при р-^-рк противоположно изменению конечного значения а(рк), которое падает с ростом 7К (рис. 3.11) [3.6]. С ростом р/ри коэффициент ак растет,, а именно относительно перенасыщения р(рк— тем быстрее, чем больше Тк. Для р/рк>100 величина ак практически независима от pjpK и от 7К. Для большинства исследуемых газов при 7^= = 300 К и большом значении отношения р[рк значение ак приближается к максимальному сск= 1 (табл. 3.2); исключением являются Н2 и D2 с ак = 0,85. Существование таких больших значений. сск заслуживает внимания, так как речь идет о значительной термической аккомодации, несмотря на высокую разность температур Тт—7К. В ранних работах [3.12, 3.34—3.36)1 приводились значения акС1, но за недостатком данных р]рк дискуссия не имеет смысла.
Зависимость ак от температуры газа Тг при высоком перенасыщении р[рк. При достаточно низких температурах Тт и Тк и больших значениях отношения р[рк для всех газов ок=1. Если Тг растет, то значение ак существенно уменьшается (при росте
Рис. 3.11. Зависимость коэффициента конденсации для Н2 и Ng от давления р для малого и среднего перенасыщения р(рк Для различной температуры конденсации Тк. Температура газа Тг = 295 К
7Г выше известной температуры) в зависимости от вида газа(рис. 3.12). Для Нг и D2 это уменьшение заметно уже при Т^<<100 К, в то время как для Аг и СОг при ^=1200 К оно прак-
Рис. 3.12. Зависимость парциальных коэффициентов конденсации различных газов при высоком перенасыщении р!рк^>\ от температуры газа. Все кривые получены при изотропной плотности потока [2.5, 3.6, 3.10]
тически отсутствует. По отношению к N2 необъясненные причины отклонений, очевидно, могут быть получены из анализа быстроты Действия и молекулярно-лучевого рассеивания.
Следует остановиться на результатах, полученных с помощью излучения аргона при 7’г = 2500 К. Для освобождения шести атомов
57
Таблица 3.2. Зависимость коэффициента конденсации различных газов пр№ большом перенасыщении от температуры и давления
Газ
Tr, К
T , к
p, Па
'п- M^X хе—1
“к
Литература
Аг
250
3,8
<10-з
0,997
2
[3.10]
Аг
300
20—25
10-’—10-2
—
1,0
1
[3.6]
Аг
200—1400
15—28
—
10й
0,98—0,90
4
[3.20]
Аг
1400—2500
15
—
1019
0,90—0,60
4
[3.20]
Аг
95—300
4,2—26
—
1018
1,00—0,95
3
[3.16]
со2
150—400
79
5-10-3—
1,0—0,91
1
[3.32]
3-10-2
со2
300
75—85
<10-2
—
0,90—1,0
1
[3.8]
со2
300
77
<10-3
—
0,99
1
[3.33]
со2
300
76
<10-2
—
1,0
1
[3.6]
со2
300—1200
72
—
<4-102»
1,0—0,90
4
[3.20]
со2
<200
55
—
1020
>0,95
3
[3.16]
со2
152—274
70—85
—
1018—Ю2»
1,0—0,96
3
[3.17]
с2н6
300
67—80
10-3—10-2
1,0
1
[3.6]
СНдОН
300
77
<10-2
—
1,о
1
[3.34]
С2Н5ОН
300
77
<10-2
—
1,0
1
[3.34]
СС14
300
77
<10-2
—
1,0
1
[3.34]
D2
77—300
3,0—4,4
Ю-7—10-2
—
0,95—0,85
1
[3.6]
н2
100—700
3,5—3,9
<10-з
1,0—0,7
" [3.10]
н2
300
3,7—3,9
10-7—10-3
—
0,80
1
[3.8],
Н2
77—300
3,0—4,4
10-7—10-2
—
0,95—0,85
1
[3.69]
н2о
273
<150
—
1018—1020
>0,99
3
[3.17].
Кг
147—300
4,3—37
—
1018
1,0—0,95
3
[3.16]
Ne
300
20—25
<10-2
—
1,0
1
[3.6]
N2
300
25—29
10-7—10-2
1,0
1
[3.6]
n2
300
18—24
10-6—10-3
—
1,0
1
[3.8]
n2
150—600
20—25
10-7—10-2
1,0—0,84
1
[1.19]
n2
300—1200
22
—
1019
1,0—0,98
4
[3.20]
Продолжение табл. 3.2
Газ
тг, К
т , к
4 к, IX
р, Па
/п, М^Х
ХС~
“к
ес о
Литература
О2
300
20—25
10-—10-2
—
1,0
1
[3.6]
Хе
300
59—62
<10-
0,90
1
[3.8]
Хе
124—300
4,2—47
—
ЮИ
0,95—1,0
3
[3.16]
* 1—измерение быстроты действия при малой поверхности конденсации в большом сосуде; 2—измерение быстроты действия при малых размерах источника газа; 3—метод кварцевого резонатора; 4—метод молекулярного излучения.
конденсата было бы достаточно энергии £ = 0,54 эВ соударяющихся частиц, но при вертикальном падении излучается только
0,6, вместо ак=0,85 для случая конденсации на собственном подслое [3.6]. Очевидно, термическая аккомодация молекул Н2 через решетку N2 более несовершенна, чем аккомодация через собственную решетку. Окончательно ак = 0,85 устанавливается лишь- при достижении средней толщины слоя — приблизительно 10 мкм (рис. 3.14). Это возникает в результате местного роста слоя; только в том случае, если промежуточные пространства, для которых ак=0,6, абсолютно заполнены, ак достигает значения 0,85.
Рис. 3.13. Зависимость эффективного коэффициента конденсации от количества q конденсирующегося N,2. Конденсация при р=0,67 Па. Измерение а8ф при р=7-10"3 Па [3.6]Рис. 3.13. Зависимость эффективного коэффициента конденсации от количества q конденсирующегося N,2. Конденсация при р=0,67 Па. Измерение а8ф при р=7-10"3 Па [3.6]Рис. 3.14. К конденсации Н2 на азотной подложке при Тк = 3,1 К при высоком перенасыщении р/рк Э> 1 [3.6]Рис. 3.14. К конденсации Н2 на азотной подложке при Тк = 3,1 К при высоком перенасыщении р/рк Э> 1 [3.6]
Рис. 3.13. Зависимость эффективного коэффициента конденсации от количества q конденсирующегося N,2. Конденсация при р=0,67 Па. Измерение а8ф при р=7-10"3 Па [3.6]
Рис. 3.13. Зависимость эффективного коэффициента конденсации от количества q конденсирующегося N,2. Конденсация при р=0,67 Па. Измерение а8ф при р=7-10"3 Па [3.6]
Рис. 3.14. К конденсации Н2 на азотной подложке при Тк = 3,1 К при высоком перенасыщении р/рк Э> 1 [3.6]
Рис. 3.14. К конденсации Н2 на азотной подложке при Тк = 3,1 К при высоком перенасыщении р/рк Э> 1 [3.6]
Совершенно аналогичное поведение наблюдается при конденсации СО2 на медной поверхности с температурой 84 К; при меньшем перенасыщении и без предварительного покрытия аЭф = 0,5, а после образования слоя конденсата толщиной 10 мкм коэффициент аэф = 0,79, и это значение не зависит от толщины слоя [3.20]. Предварительное покрытие толщиной d, следовательно, необходимо для того, чтобы поддержать постоянным значение ак, которое не зависит от свойств поверхности конденсации.
К МЕХАНИЗМУ КОНДЕНСАЦИИ ГАЗОВ
Зависимость коэффициента конденсации ак от различных экспериментальных параметров можно понять качественно на основе роста кристаллов из газовой среды. Частицы, попадающие на поверхность конденсации, покрывающую отдельные кристаллы,, образуют здесь двухмерный слой со средней длиной свободного- пути:
(3.6)(3.6)Z (Д^ССдфб)
(3.6)
(3.6)
где 6 диаметр частиц. За время контакта т адатомы1 проходят диффузионный путь
х8 = (Д»т)/= = as exp (fd — E^RT,(3.7)
где Д5, Es— коэффициент поверхностной диффузии и энергия активации поверхности диффузии соответственно; а8— средняя длина скачка. Диффузионный путь xs растет с уменьшением температуры (Т=ТК) поверхности.
При достаточно малых значениях /г и р]рк«\ длина свободного пути l^xs, так что между адатомами не возникает взаимодействия. Слой растет, если выполнены еще некоторые другие условия [3.41—3.43]. По Косселю [3.44] и Странски [3.45, 3.46] рост слоя происходит постепенно. Сначала имеет место: 1) термическая аккомодация и адсорбция на поверхности, затем 2) диффузия в ступень и 3) диффузия вдоль ступени до места роста (полукристаллического слоя); после этого происходит 4) внедрение атомов в полукристаллический слой.
Если каждый из этих этапов происходит с вероятностью а,, то- коэффициент конденсации можно представить в виде произведения aK = aia2Ci3CC4 [3.3, 3.6].
Диффузия вдоль ступени 3 не представляет заметного торможения росту, так как ступени вследствие термической энергии кристалла шероховаты и содержат достаточно много полукристаллических слоев, следовательно, аз=1 [3.47]. Внедрение в полукристаллический слой может быть затруднено из-за геометрических и энергетических факторов [3.48]. Однако для газов, с которыми в основном приходится иметь дело в вакуумной технике, считается сс3=1; в противном случае ак не будет равен 1 при plpK~>\ и при достаточно низких Тк и Тт.
Этап 1 перехода газ — поверхность конденсации возможен при полной термической аккомодации. Отсюда oci означает часть падающих частиц, для которых коэффициент аккомодации ат=1. Несмотря на некоторые моделированные подходы [3.32, 3.38, 3.49— 3.51, 3.58], не существует удовлетворительного теоретического’ описания аь Формально ai равно значению ак при а2=1, т. е. щ = = ак при большом перенасыщении р/р^Х и достаточно низкой температуре Тк. Этому , условию соответствуют уже рассмотренные на рис. 3.12 значения ак, для которых можно принять «1 = = а1(Тг). Значения ai показывают, что термическая аккомодация тем более благоприятна, чем больше энергия адсорбции Ed и теплота сублимации AHS [3.40, 3.52].
Этап 2 перехода поверхность — ступень — место роста должен происходить за время контакта адатома т с тем, чтобы могла- происходить конденсация. Для идеального кристалла после каждого заполнения плоскости кристаллической решетки наступало' бы заметное замедление роста, которое преодолевалось бы только образованием двухмерных центров кристаллизации, для этого- было бы необходимо определенное критическое перенасыщение, которое, однако, не наблюдается [3.53].
Реальный кристалл, а также кристаллит, как показали Франк и др. [3.54, 3.55], может расти на основе дислокации без образования центров кристаллизации.
Особенно это касается винтовой дислокации, для которой зона проталкивания в поверхность позволяет осуществить поверхностный рост кристалла без образования центров кристаллизации.
Кристаллит растет спиралеобразно вокруг этих зон, возникают разные (плоские) ступенчатые пирамиды. С ростом перенасыщения pjpK ширина ступени S уменьшается, так что рост спиральных головок происходит быстрее, закругление становится уже, а пирамиды — круче. Ширина ступени
5 = So \кТ In р/ркА"1, (3.8) причем So зависит от свободной краевой энергии и от площади, .занятой единичным звеном. Это отношение остается также действительным, если высота ступени больше многоатомной, изменяется только So [3.66]. Рассмотрим два, крайних случая.
Пусть xs<S, тогда часть (2x(SA падающих частиц захватывается на ступени (коэффициент 2 указывает на захватывание с обеих сторон). Эта часть и определяет эффективную долю конден- -сации, а коэффициент а2 получают путем деления на 1—pjp;
«« = ТТГ^Г " [ "^ ^ ^ - E>w 1 т^ ■ (3'9) U PvJP) 1 <->о J 1—Рк!Р
Пусть теперь xs»s, тогда все адатомы попадают на ступени: а2= 1 для <>S. (3.10)
Оба крайних случая описываются следующей формулой [3.55]:
«2 = «2(Л; р/Рк) = , 2Xs/s/-th. (З.П) \—Рк!р 2xs
При р = рк второй сомножитель в правой части уравнения (3.9) равен 1, а первый сомножитель должен описывать кривую ^«(ТД] на рис. 3.11, а и б. В действительности из формулы (3.9) получают следующие значения Ед—Es в соответствии с ожидаемыми значениями согласно [3.81]: для N2 9,0 кДж/моль и для Н2 1,0 кДж/моль [3.57].
Если сравнивать зависимость а2 от pjpK согласно (3.11) с экспериментальными результатами, то для N2 (см. рис. 3.11, а) при 7К<26 К, т. е. а(рк)>0,6, наблюдается хорошее совпадение. Зато при Тк>27 К, т. е. сс(рк) <0,4, рначения ак в эксперименте растут сильнее, чем по формуле (3.11). Очевидно, причина этого явления объясняется переходом от слоевого роста к локальному, который связан с улучшением конденсации: с ростом 1Г падает длина сво- (бодного пробега I и из-за увеличения взаимодействия адатомов друг с другом растет скорость образования центров кристаллизации, а следовательно, и число ячеек. Чем больше это число, тем меньше расстояние между ячейками и тем больше вероятность а2 захвата адатомов. Улучшение конденсации сравнимо с ее влиянием на уменьшение ширины ступени 5 [3.51].
СТРУКТУРА ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА И ЕГО ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
Важнейший структурный признак газового конденсата — средний размер кристаллов, зависящий от условий получения и природы газа и влияющий на другие физические свойства: плотность,, внешний вид, теплопроводность, инфракрасную абсорбцию и т. д- Для конденсата СО2 диаметр кристаллита составляет по данным: рентгенографического анализа от 10, до 100 мкм, в то время как. расстояние между кристаллитами имеет порядок размера моле-
Рис. 3.15. Зависимость среднего размера кристаллита газового конденсата от исследуемых параметров (схематично)
кул [3.58]. Подробной информации о взаимосвязи между размерами кристаллитов, условиями получения и природой газа мы обязаны экспериментам по криосорбции на газовом конденсате (см., гл. 4). Эти зависимости, полностью соответствующие термическим представлениям, должны быть проанализированы качественно, в гл. 4 эти результаты подтверждены экспериментально.
Размер кристаллитов. Размер кристаллита б тем меньше,, чем больше скорость образования центров кристаллизации Nc и чем ниже поверхностная подвижность молекул. По данным Воль- мера и СтрансКи [3.53, 3.59, 3.60] Яс растет, если температура конденсации Тк уменьшается, а АЯ3 и /г возрастают. Поверхностная подвижность падает; если АЯ3 увеличивается, а Тк и Тг уменьшаются; если, при высоких /г доля конденсации растет (взаимодействие адатомов), а при малых 1Т доля конденсации падает (влияние кинетической энергии, максимум на рис. 3.15) и, наконец, если число дефектов кристаллической решетки, шероховатость и доля примесей в газе увеличиваются. Отсюда получаются следующие выводы о влиянии различных экспериментальных параметров на структуру газового конденсата.
Влияние температуры конденсации. С уменьшением Тк размер кристаллита 6 уменьшается. Для многих конденсатов сначала наблюдается минимум, а затем максимум (рис. 3.15, а, верхняя кривая— для большой толщины слоя d, а нижняя — для малой) [3.61, 4.18, 4.19]. Итак, чем меньше размеры кристаллитов (мелкокристаллическое строение), тем больше накопленная на по-
верхности раздела энергия и тем менее стабильно состояние. Незначительные температурные колебания, возникающие, видимо, из-за системы регулирования, при освобождении накопленной энергии могут вызвать локальный перегрев на 10—20 К, при этом в результате рекристаллизации возникают более крупные кристаллиты. Это наблюдается, например, в углекислом газе при Тк ниже 8 К [4.18, 4.51], в пропане и этане при Тк ниже 10 К [4.19] и в азоте при Тк ниже 4 К [3.61]. Экзотермическое перестроение кристаллической решетки, появляющееся во время процесса кон- .денсации из-за кратковременных повышений температуры холодной поверхности на 0,2—0,3 К, происходит с закономерной частотой. Частота уменьшается с ростом толщины слоя и с уменьшением доли конденсации и возрастает с уменьшением температуры конденсации Тк. Следовательно, с уменьшением температуры Тк ■уменьшается число молекул, участвующих в спонтанном перестроении, так что величина размера кристаллитов после прохождения максимума снова падает. При конденсации метана СН4 это явление не наблюдается.
Влияние природы газа. Чем выше теплота сублимации ДН5 (или соответствующая тройной точке) газа, тем меньше размер кристаллита 6 (рис. 3.15,6, верхняя кривая — для больших значений ДЯ5, нижняя — для малых), он уменьшается, например, для газов: Аг, СН4, C2Hg, С3Н8, NH3, СО2, в то время как температура Лшн, соответствующая размеру 6Мин для этих газов, возрастает.
Влияние толщины слоя. Если при Тг=const толщина слоя увеличивается, то при этом температура поверхности конденсата растет, кроме того, из-за большего времени конденсации — особенно при большой поверхностной подвижности — существует повышенная вероятность спонтанного перестроения решетки. С учетом этих ■соображений при большой толщине слоя возникают большие кристаллиты (рис. 3.15, в, верхняя кривая — для высоких значений Тк и малых ДЯ5, нижняя — для низких значений Тк и больших ДЯ8).
Влияние доли конденсации 1к=с1т. Это влияние при температурах Тк, близких к значению температуры, соответствующей минимальному размеру кристаллита 6Мин, значительно меньше, чем при более высоких температурах (рис. 3.15, г, верхняя кривая для больших значений Тк, нижняя — для малых).
ii1JItii1JItВлияние отжига. Термообработка при температуре Т, большей температуры конденсации Тк, способствует необратимому процессу упорядочивания (рекристаллизации), приводящему к увеличению кристаллитов и к предпочтительному развитию участков с большим координационным числом (рис. 3.15,5, верхняя кривая — .для больших значений d, нижняя — для малых).
ii
1
J
I
t
ii
1
J
I
t
Влияние атмосферы инородных газов. Конденсация, например, в гелиевой атмосфере при давлении около 1 Па дает особенно мелкозернистое строение, как было показано на конденсате СО2 [4.17] и Ti [7.4].
Скорость роста, внешний вид и плотность. Доля конденсации m на 1 м2 экранированной криоповерхности Ак, кг-с-1-м-2 64
при давлении откачки р, температуре газа Тг и быстроте действия S=AKcv/4 составляет:
m/AK = MSP!AKRT = с (M/2nRT)^ р,(3.12)
а скорость роста, м-с-1
Ad/Ат = т;Акр.(3.13)
Зависимость Adj^x от р (рис. 3.16), рассчитанная при с=1 и плотности p = pt, равной плотности в тройной точке, может восприниматься только как ориентировочное значение, так как р сильно зависит от условий конденсации и при снижении температуры Тк уменьшается.
На слое конденсата толщиной 25 мм (для Нг, О2, воздуха, СН4, СО2, NH3, Н2О) Далюг обнаружил [3.62] следующее.
Пробы прозрачны, если они получены при температурах, близких к температуре тройной точки Т^, и при не слишком большой скорости роста (Ad/АтсЗ мм/ч).
Если скорость роста повысить до 5 мм/ч и (или) температуру конденсации снизить до Тк< (2/3) Тт, то проба становится мутной; при многочасовой выдержке при температуре близкой к Тт она снова станет прозрачной (исправление трещин и дефектов рекристаллизации).
Если прозрачную пробу охладить до температуры порядка (2/3)^, то появляются первые трещины, а при дальнейшем ■охлаждении конденсат станет непрозрачно-серым. Это — следствие неоднородности, которая возникает из-за неизбежных при росте
конденсата температурных градиентов и приводит к внутренним напряжениям. Необходимо отметить также, что конденсаты хрупкие и обладают относительно высоким термическим коэффициентом расширения (выше, чем у меди [3.63—3.65]).
С этими результатами согласуются многочисленные наблюдения, согласно которым конденсат газа, полученный в крионасосе, при увеличении толщины слоя становится мутным и внешне похожим на иней.
Исключение составляют конденсаты водорода Н2, дейтерия
Рис. 3.16. Зависимость скорости роста газового конденсата Ad/Ai от давления р. Расчет проведен в предположении, что неэкранированная криоповерхность Uk — 1
65653 Зак. 74
65
65
D2 [3.6, 3.10] и водородно-аргоновой смеси Н2,/Аг [6.15], которые (по- видимому, из-за высокой теплопроводности) (рис. 3.17) остаются прозрачными даже при толщине слоя, большей 1 мм. Только в случае так называемой испарительной катастрофы (испарение вследствие колебания температур и мгновенной реконденсации)- также наблюдаются инееобразные слои.
Рис. 3.17. Зависи-Рис. 3.17. Зависи-мость теплопроводности % газовых кон
Рис. 3.17. Зависи-
Рис. 3.17. Зависи-
денсатов от температуры для Аг, ” "
[3-70]; СН4,
СО2, Н2О, N2 50К), воздух, [3.62]; D2
Кг Ne С2Н2, (25— Nil,.[3.71];Кг Ne С2Н2, (25— Nil,.[3.71];D2O [3.72);D2O [3.72);.. Р=Н2> «=Н2 [3.73]; N2, Т= = 28 К, Тк = 10=30 К [3.6]; Н2О, снег- [3.76]; Не [3.90]
Кг Ne С2Н2, (25— Nil,.
[3.71];
Кг Ne С2Н2, (25— Nil,.
[3.71];
D2O [3.72);
D2O [3.72);
ССуменьшением тем-уменьшением тем-Плотность р газового конденсата падает _,„
С
С
уменьшением тем-
уменьшением тем-
пературы конденсации Тк, так как строение становится мелкозернистым и более пористым. Так, плотность р слоя СО2 уменьшается с 1487 до 873 кг/м3 при падении температуры конденсации Тк с 150 до 60 К [62]. Полученный при 7^=77 К конденсат Н2О имеет плотность р = 810 кг/м3 [3.88], а полученный при Тк= 15-1-26 К конденсат азота N2 имеет плотность р = 900 кг/м3 [67]. Шульц и др.. [3.68] исследовали плотность конденсата инертных газов и обнаружили на кривых р—Тк характерные ступени, которые при уменьшении молярной массы.М сдвигаются к более низким температурам. По Смиту и др. [3.83] плотность слоя СО2 растет при дан- 66
дай температуре Тк с увеличением скорости конденсации, дальнейшие наблюдения приведены в [3.79, 3.84].
Теплопроводность. Для измерения коэффициента теплопроводности X используют в большинстве случаев стационарные методы, при которых исследуемый газ конденсируется в измерительной ячейке, содержащей элемент для измерения температуры и нагревательный элемент для создания теплового потока. С прозрачными вначале пробами, как упоминалось, при охлаждении происходят макроскопические изменения. Отсюда возникает необходимость обеспечить тепловой контакт путем подвода гелия. Несмотря на эти изменения, кривые теплопроводности Х(Т') имеют характер протекания, который можно было ожидать для диэлектрических твердых тел на основе фононного механизма (см. рис. 3.17). При малых температурах рост происходит пропорционально Тэ, затем наступает максимум при температуре, равной ’/зо—7го дебаевской температуры Од, далее наступает экспоненциальное убывание, переходящее в убывание, обратно пропорциональное температуре [3.69]. Заметные отклонения от этого характера наблюдаются вблизи температур фазовых превращений (например, для СН4, N2, воздуха).
Максимальное значение Хмакс для р-Н2, NH3, Н2С и твердого гелия (при р>2,5 МПа) сравнимо со значением коэффициента теплопроводности для сверхчистых металлов (Си) в том же температурном интервале. На порядок ниже значения Хмакс для инертных газов, углекислого газа, азота и воздуха; они сравнимы со значениями коэффициента теплопроводности 7. для- сплавов (инструментальная сталь, латунь). Вблизи тройной точки во всех случаях получаются низкие значения X для жидкостей и газов. Примером влияния структуры на значения X являются значения коэффициентов теплопроводности для льда (кристаллы Н2О) и для •снега (см. рис. 3.17).
Теплопроводность инееобразного конденсата, получаемого в крионасосе, может быть определена по другому методу. Из раскола хладоагента определяют поглощенную мощность излучения: QIAK = XMId по равновесному давлению рДЛ) при температуре поверхности Ts, разность температур \T = TS—Тк. Чем выше температура Тк криоповерхности, тем больше размер зерна (крупнозернистое строение) и тем выше значение X. Например, значение коэффициента теплопроводности X у конденсата азота повышается •с 0,4 до 1,2 Вт/(м-К) при возрастании температуры конденсации с 16 до 30 К [3.6]. 'Эти величины имеют тот же порядок, что и X, полученные с помощью упомянутого выше метода для прозрачных проб азота [3.62] (см. рис. 3.17).
Коэффициент теплового излучения ек. Этот коэффициент (при условиях закона Кирхгофа) равен коэффициенту поглощения ак. Для слоя конденсата он может быть определен калориметрическим измерением мощности Q=eK4Ko(7’4CT—Т4К), которую получает неэкранированная криоповерхность Лк от сравнительно большой стенки камеры (Тст). На рис. 3.18—3.20 показаны резуль-
тэты измерений, которые были получены для конденсатов N2, СО2 1
и Н2О [3.6, 3.66, 3.77—3.79].|
При очень малой толщине конденсата d значение ек практике- (j ски равно значению коэффициента поглощения подложки, кото- *
Рис. 3.18. Зависимость коэффициента излучения крноповерхности Си, покрытой конденсатом Nz, от толщины слоя d, мкм, при 7'ст=30О К:
кривая 1 — полированная поверхность при Тк =20 К и р=10-5ч-10~2 Па [3.77]; кривая 2— неполированная поверхность при 7^=25 К и р=0,5 Па [3.6]; кривая 3 — неполированная поверхность при 7^ =20 К н р=0,5 Па [3.6]
Рис. 3.19. Зависимость коэффициента излучения 'Криоповерхности, покрытой кон. денсатом СОг, от толщины слоя d, мкм, при следующих условиях:
1 g о л К к
Криоповерхность, 77 К
Подвод газа
К и
Криоповерхность, 77 К
Подвод газа
1
2
3
4
А1 -|- лак
Ni 4- черный бархат
Си 4- черный лак
Ni 4-черный бархат
Равномерный, Р= 0,5 Па Импульсный Равномерный, атмосфера Не Равномерный, р = 0,1 Па
5
6
7
А1 полированный Ni полированный Си полированный
Равномерный, р = 0,5 Па Равномерный, р = 7 Па Равномерный, в атмосфере Не
рый зависит от материала и качества поверхности. При металлической подложке ек растет с увеличением толщины слоя d и достигает значения насыщения:
для N2 ек=0,9 при d>10 мм; для СО2 ек=0,7 при d>1 мм; для Н2О ек=0,9 при d>0,l мм.
68
Поглощение падающего на конденсат излучения происходит на лежащих в инфракрасной области полосах вращательно-колебательного спектра молекул.
Полосы полученного при 11 К конденсата Н2О кубической структуры очень широкие и сконцентрированы на длинах волн Х=3,2; 13 и 62 мкм [3.80]. Полосы СО2 при 7 = 2,7; 4,3; 15 и 100 мкм [3.81, 3.82] значительно уже, а адсорбция соответственно слабее.
Рис. 3.20. Зависимость коэффициента излучения криоповерхности, покрытой конденсатом Н2О от толщины слоя при следующих условиях
2 а £ §■
Криоповерхность, 77 К
Подвод газа
|8
Криоповерхность, 77 К
Подвод газа
1
А1 + лак
Равномерный, р — 0,06 Па
4
А1 полированный, е= 0,07
Равномерный, р = 0,06 Па
2
Ni + черный бархат
Импульсный
5
Ni полированный
Импульсный
3
N i 4- черный бархат
Равномерный, р = 0,1 Па
6
Ni полированный
Равномерный, р = 0,1 Па
Практически пары Н2О и СО2 поглощаются экраном при 80 К, и поверхности при 20 К не нагружены.
Структура конденсата сказывается на величине ек, особенно в области средних толщин слоя: чем больше размер кристаллита, тем меньше становится центров обратного рассеивания и тем больше (эффективная) адсорбция. Поэтому коэффициент ек возрастает при повышении температуры конденсации 7К (см. рис. 3.18, кривые 2 и 3) и при увеличении доли конденсации т/Дк (рис. 3.20, кривые 5 и 6). При конденсации же в атмосфере гелия значения ек особенно низки (см. рис. 3.19, кривая 7). При перегреве слоя конденсата и Т>Т„ значение ек растет.
Для зачерненных металлов, применяемых для экранов вблизи 80 К или холодных стенок камер, характерно снижение их ек при покрытии слоем конденсата, при больших толщинах слоя d для них достигается характерное насыщение (рис. 3.19 и 3.20).
ГЛАВА 4
КРИОСОРБЦИЯ НА ГАЗОВЫХ КОНДЕНСАТАХ
Поглощение газа криосорбцией на поверхности твердого тела основано на взаимодействии молекул газа и твердого тела. Ад- _ сорбентами служат вещества, с которыми газ связывается под действием ван-дер-ваальсовых сил и которые имеют более высокие характеристические температуры, например более высокую температуру плавления, чем адсорбируемый газ. Силы взаимодействия между частицами адсорбента и газа больше, чем силы межмолекулярного взаимодействия адсорбируемого вещества, находящегося в конденсируемом состоянии. Это приводит к тому, что адсорбционное равновесие лежит в области давлений ниже давления насыщенного пара. Следовательно, газ в процессе адсорбции может связываться и в ненасыщенном состоянии при значительно более высоких температурах так, как если бы эти температуры были достаточны для конденсации. Это имеет большое значение для откачки труд'ноконденсируемых газов, таких как гелий, водород, .неон.
Из-за насыщения адсорбента в результате определенного покрытия его поверхности молекулами адсорбируемого вещества для практического применения могут рассматриваться только такие адсорбенты, которые обладают большой удельной адсорбционной способностью. Такими веществами являются пористые Твердые адсорбенты, например цеолиты и активированный уголь (см. гл. 5), и газовые конденсаты.
. Конденсацией газов типа СО2 можно получить (простейший способ) поликристаллические пористые адсорбенты с чистой поверхностью, обладающие хорошей теплопроводностью и соответственно определенной температурой.. Адсорбционные свойства таких адсорбентов могут изменяться в широких пределах в зависимости от выбора адсорбента и параметров конденсации. Отсюда вытекают благоприятные предпосылки для исследования механизма криосорбции; с другой стороны, для практического использования в технике СВВ имеет большое значение знание оптимальных условий конденсации и, наконец, знание криосорбции — важной предпосылки для понимания процесса криопоглощения, обсуждаемого в дальнейшем.
О первых наблюдениях криосорбции на твердых газовых конденсатах сообщили Кеезом и др. (4.1, 4.2] в 1933 г., однако только в 1961 г. началось изучение физических основ криосорбции для дальнейшего применения ;[4.3—4.22, 4.49—4.50, 6.14, 6.16].
ПОЛУЧЕНИЕ АДСОРБЦИОННЫХ КРИВЫХ
тановка, используемая для этих целей,, показана на рис. 3.1. Применяя криостат испарительного типа, температуру плоской 70
криоповерхности можно поддерживать и регулировать в широких пределах [1.22, 1.30, 4.18—4.20].
В [4.8—4.17] температуру сферической криоповерхности можно было изменять с помощью вакуумирования парового пространства над жидкостью только в узком диапазоне.
Для получения слоя конденсата используют постоянный газовый поток адсорбента (СО2, СН4 и т. д.) при температуре Тк холодной поверхности; толщина, слоя выбирается меньше 100 мкм для того, чтобы максимальная разность температур между основа- . нием и поверхностью слоя не превышала 10~2 К- Затем в течение времени t подводится постоянный газовый поток Q, Па-м3, адсорбата (Не, Н2, Ne). Из подведенного количества Qt адсорбата часть
<2адсорбата= Q^ —Па-М3(4.1)
поглощается слоем конденсата, другая, меньшая (в большинстве случаев) часть VAp занимает объем сосуда V и увеличивает в нем давление на Др.
; Мерой концентрации адсорбата служит степень заполнения а поверхности:
а = ЧИСЛ0 молекУл адсорбата _ <?адсорбата(4 2)
число молекул адсорбента ^адсорбента '
Равновесное давление рДТД я) адсорбата при температуре 7К вычисляется по давлению рпр, измеренному при температуре газа Тг из уравнения (3.3): рДЛо а) = рщ,(Тк/Ту) Ч2.
1.1. Изостера адсорбции. В процессе адсорбции температура Тк криоповерхности постепенно повышается. Если адсорбция осуществляется при температуре Тк, которая выше определенного значения Т' (примерно 10 К в системе СО2—Н2), сразу же и обратимо устанавливается новое положение равновесия ра=Ра(^к)- Если же адсорбция происходит при Тк<Т', то вслед за повышением температуры сначала будет1 наблюдаться изменение с течением времени давления; только в случае, когда Т'.будет превы-. шена, получают однозначные кривые и для TV<T. При повыше-' нии температуры адсорбат десорбируется, при понижении — снова адсорбируется. Если на верхней границе давлений (10~2 Па) количество десорбируемого вещества составляет около 1 % общего- количества адсорбата, то кривую Ра = Ра(7к) можно рассматривать как изотерму адсорбции:
Ра = РаФк) I а.(4.3)
Для примера на рис. 4.1 показаны изостеры для системы СО2—Н2 [4.19]. Для снятия каждой изостеры был специально под-. готовлен слой СО2 толщиной 2,5-103 Па-м3/м2^28 мкм при р= = 7-10-3 Па и Тк= 11,2 К- Сопоставление с кривой давления во-
дорода приводит к выводу, что возможны заметные понижения давления при Т= 12 К и а=10, 100 и 300 ммоль Н2/моль СО2, что соответствует порядку величин 16, 8 и 2. Характерной является также максимально достижимая степень заполнения а, равная примерно одной молекуле Н2, приходящейся на три молекулы СО2.
1.2. Изотерма адсорбции. Для снятия изотермы адсорбции а = ЦРа)\Тк(4.4)
при температуре Тк адсорбента периодически добавляется адсорбат, а давление равновесия ра (при ТК>Т'^ определяется в промежутках между впусками адсорбата.
Изотермы адсорбции можно получить также из изостер, и наоборот.
Десорбция может также осуществляться при Тк=const в процессе откачки вакуумным насосом. Из уравнения 9дес = = J Sp(t)dt получают изменение а. Если откачиваемый сосуд от- о
ключить от насоса, то устанавливается новое положение равновесия, соответствующее изотерме адсорбции. Изотермы могут воспроизводиться в определенных границах в обоих направлениях [4.14]. Изотермы' адсорбции Не, Н2 и Ne на твердом СО2 и других конденсатах представляют собой изотермы II типа [4.23] (рис. 4.2—4.4), условия конденсации такие же, как и на рис. 4.1 [4.19]. Теоретически при малом заполнении они должны подчи- 72
Рис. 4.2. Изотермы адсорбции Не иа твердом СОгРис. 4.2. Изотермы адсорбции Не иа твердом СОгРис. 4.3. Изотермы адсорбции Ne иа твердом СОгРис. 4.3. Изотермы адсорбции Ne иа твердом СОгняться закону Генри, что и наблюдается в случае СО2/Не (рис. 4.2). Сопоставление различных адсорбентов (рис. 4.5), сконденсированных при оптимальной для каждого из них температуре Тк, позволяет выделить СО2 как конденсат с наиболее высокой адсорбционной способностью; затем следуют О2, CsHg, NH3, Аг, N2, О2, С2Н6, СН4. «
Рис. 4.2. Изотермы адсорбции Не иа твердом СОг
Рис. 4.2. Изотермы адсорбции Не иа твердом СОг
Рис. 4.3. Изотермы адсорбции Ne иа твердом СОг
Рис. 4.3. Изотермы адсорбции Ne иа твердом СОг
1.3. Быстрота действия S. Ниже приведены методы расчета, применяемые для крупных сосудов и учитывающие зависимости S = S(a), рпр=рпр(а), а также то, что с течением времени t значение S падает, а рпр-—растет.
Периодический впуск газа при постоянном потоке адсорбата
(4.5)(4.5)5== Q — VdpfdiР Рпр
(4.5)
(4.5)
Давление откачки р измеряется непосредственно перед перерывом в подаче газа, а давление рщ— во время паузы, после установления равновесия. Следующие методы представляют собой частные случаи.
Периодический впуск газа при постоянном давлении р
S = QKp-pnp). (4.6)
Метод 1 откачки. Значение S определяют по скорости падения давления dp/dt в течение процесса (показания прибора) поток адсорбата — пауза
S==JWL. ' (4j)
Р Рпр
Рис. 4.4. Изотермы адсорбции Н2 иа твердом СОгРис. 4.4. Изотермы адсорбции Н2 иа твердом СОгВ большинстве случаев для малых интервалов времени £2—^i S и рПр можно считать постоянными. Тогда ^2—^= (V/S)ln(pi—рщ,)/(р2 — Рпр).
Рис. 4.4. Изотермы адсорбции Н2 иа твердом СОг
Рис. 4.4. Изотермы адсорбции Н2 иа твердом СОг
Рис. 4.5. Изотермы адсорбции Н2 иа различных газовых конденсатах, измеренные при Гк = 12 К, за исключением:
СН4 при TR -6 К; SO2 и СОг (12,4 К) [4.14]; СО2 (11,2 К) [4.119]; NH3 [6.16]: СзН8, с2Н8 и СН4 [4.18]; Аг [4.19]
Результаты расчетов, полученные с использованием первых двух методов, приведены на рис. 4.9.
ПОЛОЖЕНИЯ РАВНОВЕСИЯ ПРИ АДСОРБЦИИ Не, Н2 и Ne НА ГАЗОВЫХ КОНДЕНСАТАХ
Установление равновесия. Тот факт, что только выше определенной температуры Т уже в процессе впуска адсорбата устанавливается устойчивое равновесие, объясняется температурной зависимостью времени т пребывания молекул адсорбата на своих местах: т=товхр (ES/RT), где то=Ю-13 с. В соответствии с [4.24] энергия активации Es поверхностной диффузии составляет примерно половину суммы |АЯИ| изостерных теплот адсорбции. Для системы СО2/Н2 с Es = 2 кДж/моль (или |АДи|/2 при а=0,03, рис. 4.6) время пребывания при температуре 20, 10 и 5 К составляет соответственно 10-8, 10-2 и 109 с, так что экспериментально найденная Я^Ю К вполне объяснима. В системах СОа/Не и СН4/Н2 положение равновесия вследствие меньшей теплоты адсорбции устанавливается сразу уже при температуре выше Т' = = 4 К. При Т<Т' адсорбция в основном ограничивается верхними слоями конденсата.
Только превышение температуры Т' позволяет установить равновесие вследствие перемещения молекул адсорбата дальше, на энергетически более благоприятные места, в глубь поликристалли- ческого слоя. Если адсорбция происходит при Т>Т\ то уже перед началом процесса места с максимальной энергией адсорбции заняты; затем занимаются места с соответственно малой энергией адсорбции (гетерогенная физическая адсорбция).
Теплота адсорбции АЯадс и постоянная равновесного давления Вада. При физической адсорбции Изменения энтальпии 74
Рис. 4.6. Зависимость изостер- иой теплоты адсорбции ]ДЯИ| и коистаиты равиовесиого давления Ви Дри адсорбции Не, Нг и Ne на твердом СО2 от степени заполнения а [4.19]. Условия конденсации такие же, как и для рис. 4.1. Стрелками показано положение ступеней | ДЯИ |Н, энтропии S, свободной энергии F и свободной энтальпии G отрицательны; адсорбция — экзотермический процесс. Изо- стерную теплоту адсорбции АЯи<0 определяют по наклону изостеры^^- + 5И,2,303RT(4.8) где р = ра\ТкуС ростом а значениеРис. 4.6. Зависимость изостер- иой теплоты адсорбции ]ДЯИ| и коистаиты равиовесиого давления Ви Дри адсорбции Не, Нг и Ne на твердом СО2 от степени заполнения а [4.19]. Условия конденсации такие же, как и для рис. 4.1. Стрелками показано положение ступеней | ДЯИ |Н, энтропии S, свободной энергии F и свободной энтальпии G отрицательны; адсорбция — экзотермический процесс. Изо- стерную теплоту адсорбции АЯи<0 определяют по наклону изостеры^^- + 5И,2,303RT(4.8) где р = ра\ТкуС ростом а значениеи| убывает и, наконец, становится равным теплоте сублимации АЯС чистого адсорбата (см. рис. 4.6). Максимальные значения АЯИ и а зависят от вида веществ, участвующих в адсорбции. Чем выше максимальное значение АЯИ, тем* выше в общем случае а. Из приведенных выше конденсатов СО2 имеет наибольшее значение АЯИ, а СН4— самое низкое. Максимальная величина а (но не АЯИ) зависит от условий получения конденсата, которые для случая, представленного на рис. 4.6, выбраны в соответствии с Тк оптимально.
Рис. 4.6. Зависимость изостер- иой теплоты адсорбции ]ДЯИ| и коистаиты равиовесиого давления Ви Дри адсорбции Не, Нг и Ne на твердом СО2 от степени заполнения а [4.19]. Условия конденсации такие же, как и для рис. 4.1. Стрелками показано положение ступеней | ДЯИ |
Н, энтропии S, свободной энергии F и свободной энтальпии G отрицательны; адсорбция — экзотермический процесс. Изо- стерную теплоту адсорбции АЯи<0 определяют по наклону изостеры
^^- + 5И,2,303RT
(4.8) где р = ра\Тку
С ростом а значение
Рис. 4.6. Зависимость изостер- иой теплоты адсорбции ]ДЯИ| и коистаиты равиовесиого давления Ви Дри адсорбции Не, Нг и Ne на твердом СО2 от степени заполнения а [4.19]. Условия конденсации такие же, как и для рис. 4.1. Стрелками показано положение ступеней | ДЯИ |
Н, энтропии S, свободной энергии F и свободной энтальпии G отрицательны; адсорбция — экзотермический процесс. Изо- стерную теплоту адсорбции АЯи<0 определяют по наклону изостеры
^^- + 5И,2,303RT
(4.8) где р = ра\Тку
С ростом а значение
Кривые АЯИ — а имеют (более или менее выраженные) ступени, которые свидетельствуют о существовании различных с энергетической точки зрения участков адсорбции. Так, на кривых для СН4, NH3 наблюдают одну ступень, для С2Н6 —две и для СО2, С3Н8, Аг — три ступени [4.18, 4.19, 6.16].
Так как диаметры частиц адсорбата (Не — 0,257 мм, Н2 — 0,293 мм, Ne — 0,279 мм [2.2]) меньше расстояния между соседними частицами твердого конденсата (СО2— 0,4 мм [3.58], NH3 — 0,36 мм (4.25], СН4— 0,41 мм [4.26], Аг— 0,37 мм [4.25]), можно предположить, что адсорбция осуществляется на поверхностях кристаллов. Итак, приведенные выше три адсорбата и конденсата образуют кубическую гранецентрированную (ГЦК) решетку.
Если определяющим является взаимодействие только ближайших молекул, то в ЩК-кристалле в качестве адсорбционных поверхностей чаще всего служат октаэдр. (111) и куб (100). На каждую молекулу, адсорбированную на таких поверхностях, приходится три или четыре соседние молекулы.
С другой стороны, частицы, адсорбирующиеся на площадках незаполненных плоскостей кристаллической решетки или Свободных местах поверхности (111), имеют 5 или 9 ближайших соседей; в случае поверхности (100) —5 или 8. )
Участки адсорбции с координационными числами п^^ или 8 занимаются в начале процесса адсорбции и непосредственно после этого занимаются места с ш=5, 4 и 3.
Энергию связи ф между одной частицей адсорбата и одной частицей адсорбента можно определить, если для каждой ступени ДЯИ поставить в порядке возрастания энергии числа п=3, 4 и 5 и составить уравнение фАд= | АНи|/п (Уд — число Авогадро). Полученные таким образом экспериментальные значения фАд не зависят от п [4.18, 4.19, 6.16]. С другой стороны, энергию связи ф для ГЦК-решетки с ван-дер-ваальсовыми связями можно рассчитать по известной теплоте сублимации ДЯ адсорбата и адсорбента [4.27, 4.28]:
ф/^А — 1/6 (АВацсорбатаАНадсорбента) ^2* (^*9)
,Как показано в табл. 4.1, оба значения фУд, полученные таким образом для системы СО2/Не, вполне согласуются.
Таблица 4.1. Энергия связи ф^, Дж/моль, между частицами адсорбента и адсорбата
Адсор- бент/адсор- бат
Экспериментальное значение
Теоретическое зиачеине
Литература
Адсор- беит/адсор- бат
Экспериментальное зиачеине
Теоретическое значение
Литература
СО2/Не
239
244
[4.19]
nh3/h2
810
826
[6.16]
си2/н2
715
756
[4.19
сн4/н2
423
450
[4.18]
CO2/Ne
840
1238
[4.19]
Аг/н2
440
420
[4.49
Для СО2, служащего в качестве адсорбента, это согласование уменьшается в таком порядке: Не, Н2, Ne, что, очевидно, является следствием возрастающего взаимодействия между собой частиц адсорбата, которое не было учтено в (4.9). 1
С ростом а постоянная равновесного давления Ви=Ви(а) проходит через максимум и минимум, положения которых находятся в тесной связи с положениями максимума и минимума ступеней ДЯИ (см. рис. 4.6). Значениям а слева от ступени соответствует минимум, а справа — максимум Ви.
Для объяснения такого соответствия рассмотрим связь между Ви и изменением энтропии адсорбции AS
AS = 5ад - Sra3 = - 2,3037? [(Ви - В) + 6], (4.10)
где &>0. При этом следует иметь в виду, что энтропия адсорбируемой фазы состоит из тепловой и конфигурационной частей San — 5тепл 5конф-
76
Конфигурационная часть определяется числом возможных вариантов размещения частиц адсорбата на имеющихся площадках адсорбции. Если данное число энергетически равноценных площадок заполнено, то при возрастании а значение Кк0нф уменьшается, а Ви, следовательно, растет [4.18, 4.19, 6.16].
(Правило поверхностей Дубинина — Радушкевича — Каганера (метод ДРК). Попытки описать изотермы а = а(_р, Т= =const) криосорбции на газовых конденсатах с помощью изотерм Ленгмюра или БЭТ [4.23] оказались неудачными [4.17, 4.18].
Уравнение Дубинина и Радушкевича [4.38], полученное на основе потенциальной теории Поляни, наоборот, оказалось наиболее надежным
lgn = 1§по-2,303Д-Д/^Р$№ (4.Н) где ps — давление насыщенного пара адсорбента, находящегося в агрегатном состоянии, определяемом критерием Беринга [4.35, 4.36]; для Не агрегатное состояние адсорбата жидкое, для Н2 (и Ne) — твердое.
По Дубинину и Радушкевичу энергия Д=2л-1/2= 1,12 адсорбционного потенциала 8=RT\npsfp, усредненного по а:
Д = 2л-1/=(ДТ^р$/р). (4.12)
Величина а0 интерпретируется Каганером [4.39] как емкость монослоя, что было подтверждено экспериментами на пористых адсорбентах [4.40—4.42].
На рис. 4.7 показаны изотермы адсорбции для системы СО2/Н2 по Дубинину — Радушкевичу, по оси ординат определяют а0, а по наклону кривой находят значение Д. Из табл. 4.2 видно, что зна-
Таблица 4.2. [Емкость монослоя а0 [4.19] и энергия Д [4.44] для адсорбента СО2 и адсорбатов Не, Н2, Ne, вычисленная по изотермам Д—Р при 12 К. Условия конденсации см. на рис. 4.1
Адсорбент
Емкость монослоя, ммоль/моль
Энергия, кДж/моль
Не
200
740
н2
220
2170
Ne
220
1820
чения а0 для данного адсорбента (СО2), как и следовало ожидать, практически не зависят от вида адсорбата (Не, Н2, Ne).
(4.13)(4.13)По а0 получают удельную поверхность Ло, м, на 1 кг адсорбента
(4.13)
(4.13)
Ло = OgFNkjM^,
гДе площадь F, м2, занятая адсорбированной частицей,гДе площадь F, м2, занятая адсорбированной частицей,
гДе площадь F, м2, занятая адсорбированной частицей,
гДе площадь F, м2, занятая адсорбированной частицей,
(4.14>(4.14>F= 4- 0,866
(4.14>
(4.14>
. 41/2 УАр
вычислена для наиболее плотной упаковки [4.43]; ЛТд и М — молярные массы адсорбента и адсорбата; р — плотность твердого адсорбата; Л/д — число Авогадро.
Для Н2 площадь F= 12,25-10~20 м2. Среди конденсатов, приведенных в табл. 4.3, СО2 и SO2 имеют наибольшие значения величины адсорбции монослоя а0. Расхождение между обоими значениями а0 для СО2 объясняется различными условиями конденсации (</=28 мкм [4.19] и соответственно 1 мкм [4.14]).
Для практических целей важно то, что удельные поверхности газовых конденсатов, так же как и цеолитов и активированного- угля, — величины одного порядка.
Зависимость характера адсорбции от условий конденсации.
Температура конденсации и вид конденсата.
Существует оптимальная температура конденсации, при которой имеют максимальное значение следующие величины: величина адсорбции монослоя а0 и удельная поверхность Ао (рис. 4.8), изо- стерная теплота адсорбции ]АЯц|, энергия Д, а также понижение равновесного давления р(а, Т) по сравнению с давлением пара- чистого адсорбата [4.44].
Для сопоставления этих величин используются два показателя: структуры конденсата.
:Рис. 4-8- Зависимости адсорбции монослоя «о, удельной^ поверхности До и средней величины кристаллита! б конденсата СО2 от температуры конденсации у конд, рассчитанные по данным [4.19, 4.20, 4.9,1 4.14—4.16 и 4.40: I
•О — Рконд ■ КГ3 Па, 4=28 мкм, 7V12 К; х — р= =4-IO-3, d*5 мкм, Т= =116 К; D — ТМ4 К; А — р—3 • 10-3 Па; 4=1 мкм, ^конг ■ 4Р=3. 10-3Па, 4=1 мкм; ! А—р=1,ЗХ XI10-’ Па, 4=1 мкм; • — ,р=(3 • 10-3 + 13 Не) Па, 4= = 1 мкм
Средняя величина кристаллита 6, которой определяется число площадок адсорбции и, следовательно, а0 и До.
Структура поверхности площадок кристаллита, т. е. распределение площадок адсорбции соответственно координационным числам, определяющим величины |АЯц|, Д и р(а, Т).
Среднюю величину кристаллита 6 можно рассчитать, исходя из упрощенного предположения, что конденсат представляет собой кубики с длиной грани 6, в этом случае
6 = 6(Дор)-\ (4.15)
где р — плотность конденсата.
Рассчитанные таким образом средние величины кристаллита для СО2 с р = 1530 кг/м3 (см. рис. 4.8, правая ордината) хорошо ■согласуются с величинами, полученными Юферовым и др. [3.58] методом дифракции рентгеновских лучей. Максимуму а0 при Тк= = 114-18 К соответствует минимальная величина кристаллита, равная примерно 10 нм. Такой минимум 6 соответствует представлениям о кристаллической структуре конденсата \(см. п. 3.6.1, рис. 3.15, а).
В табл. 4.3 сопоставлены по адсорбционной способности различные конденсаты, полученные примерно при оптимальных температурах конденсации. В общем случае, чем больше теплота сублимации, тем . меньше величина кристаллита и тем больше величина адсорбции монослоя (см. рис. 3.15,6).
Как показывает опыт, при изменении Тк по отношению к ее оптимальному значению ступени АЯД на графиках АЯИ—а, сохраняя постоянную высоту, сдвигаются в направлении меньшего
79
Таблица 4.3. Характеристические величины криосорбции Н2 иа различных газовых конденсатах, вычисленные по изотермам Д—Р из приведенных выше работ и расположенные в порядке возрастания теплот сублимации газовых конденсатов [4.44)
Характеристика адсорбента
Адсорбент/
Аг (4.49]
сн4 (4.18]
C2HS [4.18]
С3Н8 (4.18]
СО2 [4.19]
СО2 [4.14]
№ [Мб]
S02 [4.17]
Температура конденсации тк, К
6,0
7,0
11,9
15,5
11,2
12,4
/7,99
12,4
Величина адсорбции монослоя «0, ммоль/моль
Удельная поверхность Ао, 10s м2/кг
58
43
92
163
220
230
' 105
3001
138
220
226
250
368
550
455
345
Энергия изотерм Д—Р Д, кДж/кмоль
1020
420
780
1370
2170
2160 '
1550
2030
Средняя величина кристаллита 6, нм
60
87
40
30
10
7
15
10-
В пересчете изотерм Д—Р для водорода из жидкого в твердое состояние.
значения а. Таким образом, число площадок адсорбции с высоким координационным числом понижается по сравнению с числом участков с более низким координационным числом [1.30, 4.18, 4.19]. Это означает, что с ростом величины 6 кристаллита и, следовательно, с возрастанием упорядочения структуры становится более благоприятным образование площадок адсорбции на поверхностях (Ш) и (100) ГЦК-кристаллитов, чем на ступеньках и свободных местах. Поэтому при данном а в случае отклонения температуры Тк от своего оптимального значения уменьшаются АЯИ и, следовательно, осредненные по а значения энергий АЯИ, Е и Д [4.44].
Влияние толщины слоя d, доли конденсации /к, атмосферы инертного газа и прогрева. Как показал Темпелмейер [4.14] на системе СО2/Н2, величина а0 при малых толщинах слоя конденсата (d ^ 1 мкм) не зависит от d. При больших толщинах (d=6^- 120 мкм) слоя СО2 с ростом d величина «о уменьшается [4.19], так как (см. рис. 3.15, s) одновременно происходит увеличение величины 6 кристаллита (см. рис. 4.8).
С увеличением доли конденсации /к адсорбента повышаются а0 и Д; дальнейший рост этих величин происходит в том случае [4.14], если конденсация СО2 осуществляется в гелиевой атмосфере под давлением 13 Па (см. рис. 4.8). При таком способе конденсации создаются благоприятные условия для образования (см. п. 3.6.1) мелкозернистой структуры с дефектами кристаллической решетки.
Прогрев конденсата до температуры Т>ТК приводит к быстро прогрессирующему разрушению его адсорбционных свойств. Величины о0 и Д уменьшаются, а 6 вследствие рекристаллизации растет.
динамические характеристики адсорбционных слоев КОНДЕНСАТА
Быстрота действия S и коэффициент прилипания а. Для описания откачки газа адсорбционным способом можно рассмотреть следующие этапы.
Тепловая аккомодация и адсорбция на (обращенной к газовой ф^зе) поверхности слоя конденсата; адсорбируемый поток
\Qa = aApyj^.
Диффузия вдоль наружной поверхности.
Диффузия вдоль поверхностей кристаллитов в глубь слоя, конденсата в соответствии с температурой и профилем концентрации с'=сЦх, t) на расстояние х от поверхности; диффузионный ПОТОК Qдиф— Qдиф (•£, t, Т...).
По истечении времени т пребывания (рассчитанного в соответствии с п. 1) десорбция с соответствующей площадки. При этом существует большая вероятность возобновления адсорбции на смежных поверхностях кристаллита; десорбционный поток. Удее Одес (-£> t, Т...) .
Для дальнейшего расчета принимается равенство потоков ча- , стиц, проходящих через объем сосуда и поверхность А слоя кон- ' денсата. Так как отсутствуют удовлетворительные расчетные модели [кроме соотношения (4.14)], а также экспериментальные данные систематических экспериментов, ограничимся качественными, указаниями.
Криосорбционные насосы в отличие от конденсационных не имеют постоянной быстроты действия, поскольку коэффициент прилипания а зависит от степени 6 покрытия'поверхности. С ростом 0 значение а уменьшается сначала медленно, а начиная с 0?«О,2 быстрее, пока при 0 = 1 не становится равной нулю; кроме того, а уменьшается также с ростом температуры Т адсорбата [4.45].
Если диффузионный поток Qдиф (вследствие роста среднего- заполнения а или снижения температуры) падает или увеличивается натекаемый поток Q и соответственно давление р откачки, то растет степень покрытия 0 и снижается быстрота действия 5 = = аЛу/4.
Для того чтобы приблизить быстроту действия S к постоянному значению, необходимо выбрать такие рабочие условия, при которых степень покрытия 0 все время была бы минимальной. К таким условиям относятся достаточно низкое давление р откачки, не слишком низкая температура Т криоповерхности, не очень большая толщина слоя конденсата.
Последнее условие требует дополнительного пояснения.
Опыт показывает, что быстрота действия S=S(a) с ростом (средней) степени заполнения а уменьшается тем сильнее, чем больше толщина d слоя конденсата [4.9, 4.12, 4.20]. Это приводит к тому, что при данной (отнесенной, к общему количеству кон-
денсата) степени заполнения а концентрация с' адсорбата / поверхности слоя выше при большей его толщине (например, при 100 мкм), чем в случае тонкого слоя (например, при 1 mkmL
Таким образом, выравнивание концентраций между наружными и внутренними площадками кристаллита происходит в толстых слоях медленнее, чем в тонких; адсорбционные площадки, расположенные вблизи поверхности слоя, которыми определяется быстрота действия, в слоях большей толщины заняты дольше, чем в тонких слоях. Поэтому и некоторые процессы релаксации сказываются тем больше, чем толще слой конденсата [4.20]'Так, если в системе СОг/Не (толщина слоя 1000 мкм, [Т= 19 К) прервать поток Н2, дождаться равновесия и снова подать потс!к газа, то ■быстрота действия 3 будет выше, чем перед перерывом. Однако за'тем она снова уменьшается и, наконец, соответствует полученной аналитическим путем кривой 3 = 3 (а), продолжающей процесс изменения 3, начатый до перерыва.
Наглядные, свободные от подобных релаксационных эффектов результаты получил Темпелмейер [4.14—4.16] на системе СО2/Н2. 'Условия эксперимента соответствовали перечисленным выше требованиям: толщина слоя d=0,1-4-2 мкм, Т= 12,4 К>Т'= 10 К, р порядка 10~3 Па; поток Н2 имел величину порядка 10"3 Па-м3/с и площадь- криоповерхности составляла Лк = 0,097 м2. На рис. 4.9, а показана_ зависимость удельной быстроты действия S/Л от, количества ^н2 адсорбируемого Н2. Максимальная величина ^н2 при постоянном давлении р откачки пропорциональна толщине слоя конденсата d.
На рис. 4.9, б приведена зависимость 3/Л от степени заполнения а; величина 3 становится равной нулю; если а достигает значения, соответствующего изотерме адсорбции при давлении откачки.
Из рис. 4.9, в можно установить, что максимальная продолжительность работы /макс при постоянном потоке Н2 пропорциональна толщине слоя d конденсата.
Эти результаты могут быть описаны, если для упрощения принять квазистационарные условия. Если время /</Макс, то:
равновесное давление ра{а, Тк) в соответствии с изотермой адсорбции возрастает от нуля до рмак^Р^к/Тгаз)1/2, где р — давление откачки;
степень заполнения а возрастает от нуля до аМакс= = С/макс/Садсорбента, где Q — среднее значение откачиваемого потока газа;
быстрота действия имеет примерно постоянное значение 3 = аЛу/4 [или 3 = сЛу/4 при экранируемой криоповерхности с величиной с, определяемой по (2.53) или (2.54)], которое при достижении амаКс падает до нуля.
Коэффициенты прилипания а для различных систем конденсат— адсорбат при небольших степенях а заполнения приведены в табл. 4.4. Как и следовало ожидать, значения а при данной Т в общем случае тем больше, чем больше энергия связи ср между
адсорбатом и адсорбентом или, что то же самое, чем больше минимальная энергия е^ потенциала Леоннарда — Джонса [2.2]. Поэтому и с точки зрения быстроты действия конденсат СО2 относится к наилучшим адсорбентам.
С ростом температуры Т значение а падает. На а оказывают также известное влияние параметры конденсации [4.14].
Если на конденсате С02 или каком-либо другом адсорбенте осаждаются легко конденсируемые газы типа N2, то адсорбент становится отравленным в смысле откачки Н2 и Не [4.8, 4.46]. Это является следствием возникновения конденсата N2, который имеет по сравнению с СО,2 существенно меньшие значения а и а®. Поэтому на практике адсорбент защищается экраном с температурой 20 К, на котором осаждаются N2 и другие легко конденсируемые газы (см. рис. 1.1 и 9.5).
При получении адсорбционного слоя необходимо обращать внимание на то, что используемый для этой цели газ, например СО2, не может проходить через экран, имеющий температуру 20 К, и конденсируется на более теплых частях насоса [4.47].
К вопросу применения адсорбционных слоев конденсатов в технике С В В. Определим, какого давления р откачки и какой продолжительности работы 7макс можно достигнуть при дан-
КонденсатАдсорбатт, каЛитератураКонденсатАдсор- батТ, ка-/ЛитератураАгНе4,2 2,00,14 0,19[4.12][4.12]КгНе4,22,00,14 10,21 /[4.12] [4-12]н2И4,20,100,70[4.4][4.12]Ne ■Не4,22,00,14 0,21[4-12][4.12]со2Не4,22,00,200,28[4.12][4.12]Не114,20,080,85[4.4][4-12]н22012,4114,20,42 ' 0,680,500,60[4.9][4.16][4.4][4.12]N2Oн2110,63[4.4]О2н2110,15[4.4]D220144,20,40 0,500,50[4.12][4.12][4.12]so2н212,40,65[4-16]Ne200,10[4.9]ХеНе4,22,00,19 0,25[4-12][4.12]н2он220110,55 0,90[4.9] [4-4]н24,20,62[4.12]КонденсатАдсорбатт, каЛитератураКонденсатАдсор- батТ, ка-/ЛитератураАгНе4,2 2,00,14 0,19[4.12][4.12]КгНе4,22,00,14 10,21 /[4.12] [4-12]н2И4,20,100,70[4.4][4.12]Ne ■Не4,22,00,14 0,21[4-12][4.12]со2Не4,22,00,200,28[4.12][4.12]Не114,20,080,85[4.4][4-12]н22012,4114,20,42 ' 0,680,500,60[4.9][4.16][4.4][4.12]N2Oн2110,63[4.4]О2н2110,15[4.4]D220144,20,40 0,500,50[4.12][4.12][4.12]so2н212,40,65[4-16]Ne200,10[4.9]ХеНе4,22,00,19 0,25[4-12][4.12]н2он220110,55 0,90[4.9] [4-4]н24,20,62[4.12]Таблица 4.4. Коэффициент прилипания а для различных систем конденсат— адсорбат при небольших степенях заполнения а->0 и температуре газа Т2=300 КТаблица 4.4. Коэффициент прилипания а для различных систем конденсат— адсорбат при небольших степенях заполнения а->0 и температуре газа Т2=300 КРис. 4.10. Использование слоя СОг толщиной 2 мкм, площадью 1 м2, экранированного двумя экранами, для откачки Н2. Температура Тк= = 10 или 20 К. Ход кривых давление— время показан для заданного значения потока Q водорода [4.40]Рис. 4.10. Использование слоя СОг толщиной 2 мкм, площадью 1 м2, экранированного двумя экранами, для откачки Н2. Температура Тк= = 10 или 20 К. Ход кривых давление— время показан для заданного значения потока Q водорода [4.40]5.1. ТВЕРДЫЕ АДСОРБЕНТЫ5.1. ТВЕРДЫЕ АДСОРБЕНТЫ
Конденсат
Адсорбат
т, к
а
Литература
Конденсат
Адсор- бат
Т, к
а
-/Литература
Аг
Не
4,2 2,0
0,14 0,19
[4.12]
[4.12]
Кг
Не
4,2
2,0
0,14 1
0,21 /
[4.12] [4-12]
н2
И
4,2
0,10
0,70
[4.4]
[4.12]
Ne ■
Не
4,2
2,0
0,14 0,21
[4-12]
[4.12]
со2
Не
4,2
2,0
0,20
0,28
[4.12]
[4.12]
Не
11
4,2
0,08
0,85
[4.4]
[4-12]
н2
20
12,4
11
4,2
0,42 ' 0,68
0,50
0,60
[4.9]
[4.16]
[4.4]
[4.12]
N2O
н2
11
0,63
[4.4]
О2
н2
11
0,15
[4.4]
D2
20
14
4,2
0,40 0,50
0,50
[4.12]
[4.12]
[4.12]
so2
н2
12,4
0,65
[4-16]
Ne
20
0,10
[4.9]
Хе
Не
4,2
2,0
0,19 0,25
[4-12]
[4.12]
н2о
н2
20
11
0,55 0,90
[4.9] [4-4]
н2
4,2
0,62
[4.12]
Конденсат
Адсорбат
т, к
а
Литература
Конденсат
Адсор- бат
Т, к
а
-/Литература
Аг
Не
4,2 2,0
0,14 0,19
[4.12]
[4.12]
Кг
Не
4,2
2,0
0,14 1
0,21 /
[4.12] [4-12]
н2
И
4,2
0,10
0,70
[4.4]
[4.12]
Ne ■
Не
4,2
2,0
0,14 0,21
[4-12]
[4.12]
со2
Не
4,2
2,0
0,20
0,28
[4.12]
[4.12]
Не
11
4,2
0,08
0,85
[4.4]
[4-12]
н2
20
12,4
11
4,2
0,42 ' 0,68
0,50
0,60
[4.9]
[4.16]
[4.4]
[4.12]
N2O
н2
11
0,63
[4.4]
О2
н2
11
0,15
[4.4]
D2
20
14
4,2
0,40 0,50
0,50
[4.12]
[4.12]
[4.12]
so2
н2
12,4
0,65
[4-16]
Ne
20
0,10
[4.9]
Хе
Не
4,2
2,0
0,19 0,25
[4-12]
[4.12]
н2о
н2
20
11
0,55 0,90
[4.9] [4-4]
н2
4,2
0,62
[4.12]
Таблица 4.4. Коэффициент прилипания а для различных систем конденсат— адсорбат при небольших степенях заполнения а->0 и температуре газа Т2=300 К
Таблица 4.4. Коэффициент прилипания а для различных систем конденсат— адсорбат при небольших степенях заполнения а->0 и температуре газа Т2=300 К
Рис. 4.10. Использование слоя СОг толщиной 2 мкм, площадью 1 м2, экранированного двумя экранами, для откачки Н2. Температура Тк= = 10 или 20 К. Ход кривых давление— время показан для заданного значения потока Q водорода [4.40]
Рис. 4.10. Использование слоя СОг толщиной 2 мкм, площадью 1 м2, экранированного двумя экранами, для откачки Н2. Температура Тк= = 10 или 20 К. Ход кривых давление— время показан для заданного значения потока Q водорода [4.40]
5.1. ТВЕРДЫЕ АДСОРБЕНТЫ
5.1. ТВЕРДЫЕ АДСОРБЕНТЫ
ном потоке Q натекания Н2 или Не для конкретного криосорбци- •онного насоса.
Пользуясь изотермами адсорбции (см. рис. 4.2 и 4.4) и предполагая квазистационарность условий протекания процесса, на этот вопрос можно ответить следующим образом. Пусть насос имеет слой СОг площадью Л = 1 м2, толщиной d=\ мкм с количеством газа <2=90 Па-м3. Слой СО2 защищен двумя экранами (имеющими соответственно температуры 20 и 80 К), каждый из которых имеет вероятность .проникания w = 0,27. Тогда вероятность захвата с в соответствии с- (2.32) и (2.54) равна:
Для водорода (рис. 4.10) получаем а=0,7, с = 0,15, 8 = 66 м3/с. При потоке водорода Q= 1 • 10—6 Па-м3/с (газовыделение с поверхности стали площадью 500 м2 при 45-часовом прогреве при 360 °C,- ■см. табл. А.15) время t=0, p=l,5-10~8 Па.
Если а = 0,13, Qh8 =11,7 Па-м3, ^=1,17-107 130 сут, то при температуре криоповерхности Тк=10 К давление повышается на 84
порядок и становится равным 1,5-10-7 Па. В случае увеличения этих значений давление р быстро повышается. Таким образом, продолжительность работы £макс составляет около 100 дней.
Аналогичный расчет для Тк = 20 К позволяет получить £=4,5Х -■ХЮ5 с, т. е. ^ма№=5 сут. Таким же (путем получаем для гелия « = 0,2, с = 0,10, 8 = 31 м3/с. При потоке гелия Q=l-10~6 Па-м3/с значение р=3,2-10-8 Па. Если а=0,09, <2не = 8,1 Па-м3, / = 8,1Х Х10б с=93 сут, давление р при Тк=4 К возрастает на порядок.
ГЛАВА 5
КРИОСОРБЦИЯ НА ПОРИСТЫХ ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ
Физическая адсорбция газов на пористых твердых телах при низких температурах подчиняется тем же законам, что и криосорбция иа газовых конденсатах; экспериментальные методы в обоих случаях также в основном аналогичны [5.1]. Однако имеются значительные различия в отношении количества адсорбируемого газа, если его отнести к геометрической площади криоповерхности.
Из сопоставления изотерм адсорбции при 7к=4,2К (рис. 5.1) видно, что слой цеолита 5А толщиной 1,8 мм [5.26] поглощает в 107 раз больше атомов Не, чем полированная медная поверхность [5.3], и в 102 раз больше (что примерно соответствует отношению масс), чем слой СО2 толщиной 28 мкм [4.19]. Эти изотермы имеют приблизительно одинаковый наклон — доказательство того, что энергии адсорбции — величины одного порядка.
Штерн и др. [5.9] исследовали ряд пористых твердых тел (табл. 5.1), удельная поверхность Ао которых того же порядка, что и газовых конденсатов. Однако твердые адсорбенты в отличие от газовых коидеисатов можно применять
А104, которые образуют многогранникА104, которые образуют многогранник
А104, которые образуют многогранник
А104, которые образуют многогранник
Рис. 5.1. Изотермы адсорбции гелия на различных твердых телах при 4,2 К: на- о
цеолите 5А (толщина слоя 1,8 мкм [5.26]); конденсате СО2 (толщина слоя 28 и 1,8 мкм [4.19]); пористом серебре [5.2] и полированной меди [5.3]
в слоях значительно большей толщины,, и, следовательно, они могут адсорбировать большие количества газа. Поэтому твердые адсорбенты можно применять в широком диапазоне давлений — от сверхвысокого вакуума вплоть до атмосферного давления.
Для получения вакуума наиболее пригодны такие адсорбенты, как известный с давних пор активированный уголь [1.14], а также цеолиты типов 4А, 5А и 13Х. Что касается последних, то речь идет о синтетически получаемых цеолитах, т. е. о кристаллизированных щелочных или щелочно-земельных алюмосиликатах, которые содержат кристаллизационную воду [5.4а, 5.4в]. Их структура представляет собой тетраэдры SiO4 и: таким образом, что в его центре находит
ся определенная полость. Полости отдельных многогранников соединяются друг с другом порами (окнами), которые для приведенных выше типов цеолитов.
имеют диаметры 0,4; 0,5 или 1 нм.
Таблица 5.1. Характеристика некоторых твердых адсорбентов [5.9]
Адсорбент
Вид
Активация
о
в и
У о<
Ж с К'
г
°C
Силикагель марки R
Гранулы
17
175
784
720
Силикагель марки JD
»
19
185
311
500
Активный глинозем
Шарики диаметром 3 мм
21
350
287
860
Гидрат окиси железа
Гранулы
24
НО
194
1200
Активированный уголь из скорлупы кокосовых орехов
»
41
200
889
490
Цеолит 13Х фирмы Linde
о
Порошок с размером частиц 1—5 мкм
23
380
514
530
Цеолит 5А фирмы Linde
Цилиндрики размером
1,5 мм
67
420
600
690
Мо определено по методу БЭТ.
В процессе нагрева (активации) при температурах от 200 до 300 °C в течение 12 ч [5.5, 5.6] происходит выделение кристаллизационной воды без изменения структуры. После этого полости готовы к адсорбции газов.
Обычно встречающиеся в вакуумной технике газы с-диаметрами молекул от 0,2 до 0,4 нм цеолитами адсорбируются; молекулы больших диаметров по
-сравнению с размерами пор не могут проникать в структуру цеолита.
Цеолиты выпускаются в' виде прессованных изделий, изготовленных из кри- о
сталлов с использованием около 20 % связующих веществ. Цеолиты 5А и 13Х о
-изготавливаются в виде коротких (1,5 мм) цилиндров, а цеолиты 4А — в виде шариков диаметром 3 мм. Их эффективная теплопроводность невысока и для порошковой массы составляет 5-10~2 Вт/(м-К), а после скрепления ее с металлической поверхностью (сорбционной панелью)—около 10 Вт/(м-К) [5.7].
ИЗОТЕРМЫ АДСОРБЦИИ
Изотермы адсорбции газов Ng, Нг, Не, Ne на активированном угле и цео- о
.литах. 5А и 13Х показаны на рис. 5.2. Активированный уголь при прочих равных условиях имеет обычно большую, чем цеолиты, адсорбционную способность, измеренную в Па-м3/кг адсорбента. При 77 К инертные газы (Ne и Не) практически не откачиваются, a Нг откачивается в незначительном количестве,
Рис. 5.2. Изотермы адсорбции Не, Ne, Н2, N2, СО2 на различных адсорбентах: о
цеолите 5А, цеолите 13Х, активированном угле (ACh):
ооо
7 — Не/5А, 4,2 К — кривые а—в [5.26]; 2 — Не/5А, 4,2, 8, 12 К [5.8]; 3 — Не/5А, 20 К [5.13]; оо
4 — Не/5А, 77 К [5.14]; 5 — He/ACh, 4,2 К [5.8]; 6 — Ne/5A, 77 К [5.11]; 7 — Ne/ACh, 77 К [5.8]; 8 —Н2/5А, 8, 12. П6 и 20 К [5.8]; 9 — Н2/5А, 77 К [5.13}; 10 — H2,/ACh, 90 К [5.9]; 11 - H2/ACh, 20 К [5.9]; 12 — H2/ACh, 40 К [5.9]; 13 — Ма/5А, 77 К [5.41]; 14 — М2/5А, 300 К [5.12]; /5 —М2/13Х, 77 К [5.11]; 16 — Na/ACh, 90 К [5.10]; /7 —CO2/ACh, 90 К [5.10]; 13 — Н2/5А, 20 К [5.8]
Для того чтобы откачать Н2 и Не, необходимо понизить температуру соответственно до 20 и 4,2 К.
Как уже обсуждалось при рассмотрении адсорбции на газовых конденсатах, равновесие в процессе адсорбции устанавливается тем медленнее, чем ниже температура и заполнение. Поэтому возникает вопрос, соответствуют ли кривые для Т ^20 К, представленные на рис. 5.2, истинному положению равновесия? В связи с этим Штерн и др. [5.9] называют результаты своих измерений практическими изотермами, о
Если адсорбция гелия осуществляется на цеолите 5А при 4,2 К, то в соответствии с [5.26’] сначала получают кривую а и только после длительного времени, исчисляемого несколькими месяцами, вследствие перераспределения на энергетически более благоприятные площадки адсорбции — кривую б. Однако- кривую б можно также получить, если образец кратковременно нагреть до температуры выше 20 К или в случае сравнительно небольшого потока гелия (1-10"5 Па-м3/см2). Кроме того, должно быть достаточно времени для осуществления диффузии через поверхность.
Изотермы адсорбции типа II по Брунауеру подчиняются при малом заполнении закону Генри; при больших а их можно рассматривать как изотермы Дубинина — Радушкевича. По наклону этих изотерм определяют энергию-нетто адсорбции Д, а по ординате-—величину заполнения монослоя ц0.
Удельную поверхность Ло получают по и0 из уравнения
A0=v0N0F,(5.1>
где F— площадь, занимаемая одной молекулой, и определяемая из (4.14); ^ = 2,474-1020 —число молекул, приходящихся на 1 Па-м3 при Г = 293 К.
Таблица 5.2. Постоянные у0 и Д изотерм Д—Р, а также удельная поверхность. Ло, рассчитанные по данным [5.10, 5.11] применительно к адсорбции N2, Не и Н2.
на цеолите 5А. Для сравнения значения соответствующих величин дли системы Н2/СО2 взяты из табл. 4.3
Система
Температура, К
и0, 104Па-м3/кг
Д, мДж/кмоль
Ло, 1 О3 м2/кг
N2/5 А
77
1,4
14,7
560 (600)1
Не/5 А
4,2
2,5
1,10
750
Н3/5 А
20
3
2,8
900
н2/со2
12,4
1,85
2,16
550
1 По теории БЭТ.[5.9].
Некоторые значения v0, Ло и Д, полученные таким способом применнтель- о
но к адсорбции N2, Не и Н2 на цеолите 5А, приведены в табл. 5.2. Для сравнения приведены также соответствующие величины для системы Н2/СО2, име- о
ющие тот же порядок, что и величины для системы Н2/5А.
При таком сравнении можно установить взаимосвязь между заполнением монослоя и0 в Па-м3/кг и величиной адсорбции а0) моль/моль. В соответствии с (4.13) и (5.1) получаем:
(5-2)(5-2)NV
(5-2)
(5-2)
уо - «о N0Ma ’
где Na — постоянная Авогадро; А[а — молярная масса адсорбента.
НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ СВОЙСТВА АДСОРБЕНТОВ
Влияние адсорбированного водяного пара. Адсорбированная вода значительно снижает адсорбцию других газов [5.11, 5.14]; она становится практиче- о
ски равной нулю, если при Т=77 К на цеолите 5А адсорбируется 7 массовых процентов НгО. Предполагается, что причиной этого является блокировка пор гидратизированными катионами. Влажность не должна превышать 2 %; такое количество воды поглощается, например, из атмосферного воздуха в течение
нескольких часов.
Регенерация. Так как величина адсорбции сильно зависит от Г, достаточно небольшого повышения температуры адсорбента, чтобы десорбировать большинство газов. Только в случае адсорбции водяного пара из-за высокой энергии связи необходим большой нагрев.
Для адсорбционного насоса, работающего в области форвакуума, достаточен нагрев при 300 °C и открытом продувочном вентиле (рис. 5.3) в течение не
скольких часов.
Для регенерации сорбционной панели, работающей в областях высокого (ВВ) и сверхвысокого (СВВ) вакуума, применяют 24-часовой нагрев при Т= =200-4-300 УС и р<1 Па для случая, когда панель покрыта цеолитом; если же она покрыта активированным углем, то обычно достаточно нагрева до ком
натной температуры в условиях вакуума.
Кондиционирование и деградация. Штерн и др. [5.11] наблюдали на си-
о
стеме N2/5A, что после реактивации при 400 УС изотермы (при 77 К и р< <10-2 Па, кривая г на рис. 5.2) сильно падали. Только после многочисленных температурных циклов в интервале от 300 до 77 К, наконец, была получена
изотерма д. Этот эффект кондиционирования, причина которого еще не ясна, иллюстрирует трудность рекомендации оптимальных условий. Эффект кондиционирования наблюдался также на активированном угле [5.10] и силикагеле [5.15].
Повторная активация приводит к разрушению адсорбционной способности цеолитов, несмотря на то что при кратковременном нагреве до 600 °C она практически остается неизменной. Более длительный нагрев при 7>350°С приводит к ее быстрой деградации.
Рис. 5.3. К предварительной откачке сосуда крио- сорбционными насосами, работающими по выборочному или многоступенчатому способу:
а — вакуумируемая камера; б — вентиль; s — продувочный вентиль; г — цеолит
КРИОСОРБЦИОННЫЕ НАСОСЫ ДЛЯ Ратм^Р<0,1 Па
Адсорбционные насосы такого типа используются для предварительной откачки в процессах, не допускающих присутствия углеводородов. Их преимущество заключается в отсутствии шума и вибраций. Верхняя граница применения определяется пока объемом сосуда, равным примерно 1 м3.
Адсорбционный насос представляет собой стальной сосуд, заполненный порошком адсорбента, в большинстве случаев цеолитом. Сосуд подключается с помощью вентиля к аппаратуре, а для получения вакуума погружается в ванну с жидким азотом (см. рис. 5.3).
Охлаждение цеолита осуществляется с помощью специально вмонтированных металлических проставок, а также посредством: теплопроводности газовой фазы.
Когда необходимый вакуум достигнут, вентиль, соединяющий камеру с насосом, закрывается. После этого удаляют ванну с жидким азотом и адсорбированные газы выходят через продувочный вентиль, объединенный с предохранительным клапаном (обычно с резиновой мембраной).
После определенного числа циклов откачки в случае необходимости осуществляется регенерация с помощью электрического подогрева стального сосуда.
Быстрота действия зависит от давления откачки и условий течения; она уменьшается с увеличением заполнения адсорбента, пока при равновесном давлении не становится равной нулю.
Равновесное давление может быть определено из материального баланса и по изотермам адсорбции [5.9, 5.12, 5.16]; оно является функцией отношения массы адсорбента к объему сосуда. m/У. Отношение mtV выбирают в пределах нескольких десятков, килограммов на кубический метр. Время откачки зависит не только от отношения m/У, но и от проводимости линии насос — камера и от сопротивления течению в глубь слоя адсорбента.
Для практических целей важно то, что при заданном Щ/У вместо одного большого насоса выгоднее использовать несколько1 маленьких- В этом случае применяются два способа.
Выборочный способ. Все насосы охлаждаются при закрытых, всасывающих вентилях. Затем открывают насос 1 и, не дожидаясь установления равновесного давления, закрывают его снова при: каком-либо произвольном давлении. Затем открывают насос 2 и. т. д. Зависимость давления от времени откачки показана па рис. 5.4 [5.17].
Многоступенчатый способ. Откачные вентили всех насосов открыты. Охлаждают насос 1, откачивающий камеру и другие, еще не охлажденные насосы. Когда кривая давление — время начинает выравниваться, закрывают вентиль 1 и охлаждают насос 2 и т. д.
Для этого случая на рис. 5.5 показана зависимость давления от времени откачки [5.18] (цифрами /—3 обозначены ступени насоса) .
Рис. 5.4. Откачка сосуда криосорб- ционными насосами " AS Р20 или AS Р 32 фирмы Leybold — Heraeus, работающими по выборочному способу [5.17]. Адсорбент — цеолит 13Х; газ — азотРис. 5.4. Откачка сосуда криосорб- ционными насосами " AS Р20 или AS Р 32 фирмы Leybold — Heraeus, работающими по выборочному способу [5.17]. Адсорбент — цеолит 13Х; газ — азотЧисло переключенийЧисло переключенийв 3г 2в 3г 2От 1 до 2, через 8 мин От 1-|-2 до 3 через 4 мин От 1 до 2 через 13 минОт 1 до 2, через 8 мин От 1-|-2 до 3 через 4 мин От 1 до 2 через 13 мин0,03 0,40,03 0 ,40,03 0,40,15 2,00,03 0,40,03 0 ,40,03 0,40,15 2,06.132739276.13273927Рис. 5.5. Откачка сосуда криосорбци- онными насосами, работающими по многоступенчатому способу [5.18]. Три насоса фирм Linde Div, Union Carbid SN содеожат каждый поРис. 5.5. Откачка сосуда криосорбци- онными насосами, работающими по многоступенчатому способу [5.18]. Три насоса фирм Linde Div, Union Carbid SN содеожат каждый по5,5 кг цеолита 5А. Объем сосуда V= = 1,1 м3; т/У=15 кг/м3; t включает время захолаживания
Рис. 5.4. Откачка сосуда криосорб- ционными насосами " AS Р20 или AS Р 32 фирмы Leybold — Heraeus, работающими по выборочному способу [5.17]. Адсорбент — цеолит 13Х; газ — азот
Рис. 5.4. Откачка сосуда криосорб- ционными насосами " AS Р20 или AS Р 32 фирмы Leybold — Heraeus, работающими по выборочному способу [5.17]. Адсорбент — цеолит 13Х; газ — азот
Число переключений
Число переключений
в 3
г 2
в 3
г 2
От 1 до 2, через 8 мин От 1-|-2 до 3 через 4 мин От 1 до 2 через 13 мин
От 1 до 2, через 8 мин От 1-|-2 до 3 через 4 мин От 1 до 2 через 13 мин
0,03 0,4
0,03 0 ,4
0,03 0,4
0,15 2,0
0,03 0,4
0,03 0 ,4
0,03 0,4
0,15 2,0
6.
13
27
39
27
6.
13
27
39
27
Рис. 5.5. Откачка сосуда криосорбци- онными насосами, работающими по многоступенчатому способу [5.18]. Три насоса фирм Linde Div, Union Carbid SN содеожат каждый по
Рис. 5.5. Откачка сосуда криосорбци- онными насосами, работающими по многоступенчатому способу [5.18]. Три насоса фирм Linde Div, Union Carbid SN содеожат каждый по
1 Имеется в виду общее число насосов.— Лрим. пер.1 Имеется в виду общее число насосов.— Лрим. пер.По сравнению с одноступенчатым способом,' при котором работает один или сразу несколько насосов, оба рассмотренных варианта имеют следующие преимущества.
1 Имеется в виду общее число насосов.— Лрим. пер.
1 Имеется в виду общее число насосов.— Лрим. пер.
Инертные газы, содержащиеся в воздухе, увлекаются вязкостным течением и осаждаются в насосах. Благодаря этому парциальное давление инертных газов, которое при равновесии составило бы 2,4 Па, понижается до значения, меньшего чем 0,1 Па.
Так как перед открыванием, и следовательно, охлаж-
дением второго насоса находящийся в нем адсорбент еще не
заполнен, быстрота действия в этом случае будет больше, чем для
первого насоса, и поэтому кривая давление — время претерпевает излом вниз.. Следовательно, при данном отношении т]¥ достигается меньшее остаточное давление и более короткое время откачки, чем в одноступенчатом процессе.
Способ, с помощью которого парциальное давление инертных газов может быть еще более понижено, заключается в промывке
камер чистым сухим азотом, примерно таким, как газ, выходящий из танка с жидким N2 (см. рис. 5.5) [5.18].
При о'ткачке воздуха без промывки азотом может быть получено остаточное давление р—10~2 Па, а с промывкой р—Ю 4^- 10-5 Па [5.14, 5.30, 5.31].
Для дальнейшего сокращения времени откачки при заданном m/Ё необходимо в каждой ступени согласовать массу цеолита с количеством адсорбируемого газа. С учетом этого Тибаульт и др. [5.1] разработали двухступенчатый полностью автоматизированный криосорбционный насос (фирмы Sorpal Р, L’Air Liquide), имею7 щий в первой ступени 5 кг и во второй 0,5 кг цеолита 5 А. Эти ступени объединены в один агрегат с азотной ванной, вентилями и системой наполнения, регулируемыми, по давлению.
При начальном атмосферном давлении в сосуде объемом 0,1 м$ (т/У=55 кг/м3) достигнуто давление 0,1 Па через 8 мин, а в сосуде объемом 0,6 м3 (т/У=10 кг/м3)—через 20 мин. Активация необходима в первом случае после шестиразового, а во втором после одноразового вакуумирования.
Расход жидкого N2. Часть этого количества, обусловленная освобождающейся при адсорбции энергией, составляет:
(5 3)
RTO.C г ’
где ДЯГ— разность энтальпий газа, соответствующих температурам 300 и 77 К; для N2 значение АЯГ=13,3 кДж/моль; АЯа = =ДЯИ—ДЯ5— теплота адсорбции; для небольших заполнений и по N2 ДЯмакс = 21,2 кДж/моль, а в среднем ДЯа=13,1 кДж/моль; г — теплота парообразования 1 кг жидкого N2; г=199 кДж/кг; Ар = ра—рр —разность начального и конечного давлений; /?То.с = 2,49 кДж/моль.
Если объем У=1 м3, заполненный N2 при ра=Ю5 Па=1 бар, откачивается до рр -<ра, то для цеолита в случае небольшого заполнения и по сравнению с цмаКс ц = 5,3 кг жидкого N2; если использовать среднее значение ДЯа, то ц=6,9 кг жидкого N2.
Действительный расход жидкого азота больше полученных значений ц из-за потерь, связанных с захолаживанием, теплопри- токами вследствие теплопроводности и излучения.
КРИОСОРБЦИОННАЯ ПАНЕЛЬ ДЛЯ Р<0,1 Па
Для того чтобы криосорбционные насосы можно было применять для откачки трудно- или неконденсируемых газов Н2, Ne и Не, адсорбент должен быть скреплен с криогенной поверхностью. Это должно осуществляться таким образом, чтобы связующее вещество при полном смачивании адсорбента не блокировало систему пор, а сорбционная панель выдерживала необходимые температурные циклы и при использовании в СВВ могла нагреваться до 350 °C. Сорбционные панели в промышленных крионасосах покрываются цеолитом 5А или активированным углем.
В случае цеолитового покрытия используется довольно удачный метод, который заключается в том, что массу, состоящую из кристаллов цеолита и связующего вещества, наносят (слой толщиной от 0,4 до 3 мм) на шероховатые или снабженные пазами пластины из алюминия или нержавеющей стали [5.7, 5.19, 5.13].. Другие методы описаны в [5.20]; закрепление активированного, угля— в [5.21, 5.22]. Сорбционная панель защищается от конденсируемых газов, так как газовые конденсаты блокируют систему пор.. Поэтому (см. рис. 1.1 и 9.5) сорбционная пйнель защищена экраном, имеющим температуру 20 К, и доступна только для N2, Н2, Ne и Не. Если температура криопанели составляет 7=4,2 К, то в соответствии с (3.3) при 7^ = 300 К наступает конденсация, если давление р откачки Н2 больше 8-104 Па и соответтвенно для О2 больше 1 -10—8 Па, что согласуется с наблюдениями Ватсона, и др. [5.27].
БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ В ВЫСОКОМ И СВЕРХВЫСОКОМ ВАКУУМЕ
Процесс откачки сорбционной панелью соответствует тому же- механизму, который был описан в § 4.3 применительно к газовйм конденсатам; поэтому быстрота действия S = S(p, Тк, и, 7..) имеет аналогичную зависимость.
Эффективный коэффициент прилипания а зависит от системы газ — адсорбент. Он уменьшается с увеличением температуры Тк сорбционной панели и температуры газа 7Г, а также с ростом заполнения и и давления р откачки.
В табл. 5.3 приведены значения а для цеолита 5А при малых’ по сравнению с максимально возможным заполнениях. , Если температура панели 7К=4,2 К, для Н2 7^=20 К и для N2 7К=77 К, то могут быть получены коэффициенты прилипания’ ы>0,6.
Таблица 5.3. Коэффициент прилипания а различных газов применительно- к цеолиту [5 А при небольшом заполнении и
Газ
Температура газа 7р, К
Температура сорбционной панели Тк, К
Коэффициент прилипания сс
Литература
Не
4,2
4,2
0,91—0,67
[5.13]
Не
77
10
0,048
[5.25
Не
77
13,6
0,004
[5.25]
н2
77
20
0,96—0,73
[5.6]
н2
170
24
0,16
[5.10]
■ N2
300
77
0,63
[5.24]
Рис. 5.6. Зависимость быстроты действия S крионасоса CVR=1608 фирмы Excalibur от заполнения г сорбционной панели и потока газа Q или давления откачки р
Коэффициент прилипания для адсорбента, находящегося в виде насыпной массы (например, для адсорбционного насоса, см. рис. 5.3), вследствие повышения температуры в слое адсорбента при прочих равных условиях значительно меньше,
чем для сорбционной панели [5.28, 5.29]. Быстрота действия S сорб
ционной панели при малом заполнении у<^умакс и давлениях до 10~2 Па — величина, близкая к постоянной, и ограничивается коэффициентом прилипания а, родом газа (у/4) и пропускной способностью экрана, установленного перед панелью. Это подтверждают опыты с Н2 и Не на цеолите 5 А при Тк=4,2 К [9.10], а также опыты с Н2 на активированном угле при Тк—15 К [9.30, 9.34].
При увеличении заполнения и сорбционной панели быстрота действия падает тем сильнее, чем выше давление р откачки. Опытные данные (рис. 5.6), полученные Халама и др. [5.26], подтверждают этот вывод: при р=10“5 Па (нижняя кривая) S за
метно падает, как только заполнение и превышает примерно 1/4 Умакс. Как и следовало ожидать, скорость диффузии в глубь -адсорбента будет тем больше ограничивать быстроту действия, чем больше величина натекания. Если норма диффузии мала по -сравнению с нормой натекания, то в слоях, расположенных вблизи поверхности адсорбента, достигается насыщение. Это приводит к падению коэффициента прилипания и к уменьшению быстроты действия. Этим механизмом объясняются и релаксационные эффекты в характере зависимости S(y), которые наблюдали Ватсон и др. [5.27] на системе Не/5А при 4,2 К, а также снижение адсорбционной способности в динамических условиях по сравнению
с значениями, измеренными в статике.
ДИНАМИЧЕСКАЯ АДСОРБЦИОННАЯ ЕМКОСТЬ ид
Динамическая адсорбционная емкость представляет собой количество газа в 1 Па-м3, поглощенного 1 кг адсорбента при постоянном натекании Q и примерно постоянном давлении р откачки до наступления изменения давления. Винклер и др. [9.30] измерили эту величину для Н2 и некоторых адсорбентов (цеолитов 5А и 13Х; активного А120з, активированного угля) при 7—15 К и различных давлениях р. При этом наилучшим адсорбентом оказался активированный уголь. Наблюдаемое сильное падение уд с ростом р вызывается частично тем, что с повышением давления возрастает и температура поверхности адсорбента. Поскольку это повышение температуры зависит от коэффициента эффективной 94
теплопроводности адсорбента, то на величину ид оказывает также влияние и способ связи адсорбента с подложкой. В настоящее- время можно изготавливать адсорбционные панели с активированным углем, которые по Н2 при р=10~ Па и ^«15 К имеют динамическую адсорбционную емкость ид=1,5-10 Па-м/кг [9.34]. Эта величина находится уже вблизи значения статической адсорбционной емкости, равной и = 3-104 Па-м3/кг. Приведенные результаты имеют большое значение для развития крионасосов-рефрижераторов с сорбционной ступенью и техники вакуума в целом (см. п. 10.4.4).
ГЛАВА 6
КОНДЕНСАЦИЯ СМЕСЕЙ ГАЗОВ, КРИОЗАХВАТ
При создании вакуума крионасосами в большинстве случаев конденсируются не чистые газы, а их смеси; компоненты смесей могут при конденсации оказывать взаимное влияние. При этом: возможны три случая.
в газовой атмосфере трудноконденсируемых компонентов, напри- -мер Н2.
Лучше всего изучена конденсация пар Н2/Аг и H2/NH3, которые рассмотрены в этой главе.
. СВОЙСТВА КОНДЕНСАТА СМЕСИ В СОСТОЯНИИ РАВНОВЕСИЯ
Кривые давления пара. Описанные эксперименты, поскольку других явлений не обнаружено, проведены в условиях криозахвата р/г<рз(7’КОнд); неконденсируемый газ обозначается А(Н2, Не ...), а конденсируемый — с (Ar, NH3).
Для получения конденсата смеси оба газа h и с через раздельные дозирующие вентили подаются в резервуар (аналогичный изображенному на рис. 3.1) и конденсируются на криоповерхности с температурой Т^онд- В стационарном состоянии отношение газовых потоков (CWQc) равно коэффициенту захвата (ц^/Ис), который идентичен отношению чисел частиц (атомов или молекул) в конденсате.
Если толщина слоя (d<100 мкм) выбрана так, что максимальная разность температур в слое не превосходит 10~2 К,, то -свойства конденсата смеси не зависят от d. Конденсат смеси Аг/Н2 при этом прозрачен, а смеси NH3/H2 — слабо замутнен. После закончившейся конденсации температура криоповерхности Тк постепенно повышается выше ТКОнд и измеряется давление паров водорода р, по отношению к которому давление паров конденсируемых газов с пренебрежимо мало; величина р определяется по измеренному при температуре Тт давлению рт из формулы: р=Рг(т1дту^.
Давление водорода можно определить по уравнению Клапейрона— Клаузиуса для фазового перехода газ — конденсат смеси в виде:
1g р = \Н^,ЖКТ + В.(6.1)
Вид кривой давления пара р = р(Тк) определяется компонентом, пропорцией смешения Пи1пс и условиями конденсации (Ек).
Что касается Еконд, то для конденсата Аг/Н2 по Вандельбургу £6.15] можно выделить три случая.
7"к<5К. При первом нагревании в строении решетки происходят необратимые изменения (рекристаллизация) и давление падает с течением времени t.
5К<Ек<7’/, где Т'— граничная температура, зависящая от -отношения пн!пс (рис. 6.1, справа вверху). Хотя кривые р^Т) обратимы, однако, величина В зависит от Тк. С ростом Тк значение В уменьшается, конфигурационная энтропия конденсата растет и уменьшается степень его упорядоченности, которая устанавливается во время конденсации и сохраняется при последующих температурных циклах.
ТК>Т'. Кривые давления пара изображают истинное рав- 96
новесие, достигается максимальное снижение давления относительно давления пара чистого конденсата водорода.
Кривые давления пара р(Т^ для конденсата Аг/Н2 определялись на пробах, полученных при ТК=Т'. Уменьшение давления пара относительно давления чистого водорода весьма значительно: при Пк]пс=0Д и Т= 10 К—семь порядков, а при Пл/пс=1, Т=4,2 К — шесть.
Рис. 6.1. Кривые давления паров водорода' над конденсатом смеси Ar/Hfe
Исследованные Шёнхерром [6.16] конденсаты NH3/H2, кривые давления пара р^Т^ которых приведены на рис. 6.2, получены при одинаковой температуре конденсации Тк=8 К- В противоположность предыдущему случаю здесь идет речь о квазиравнове- ■сии: только при относительно малом времени измерения можно получить хорошо воспроизводимые кривые р(Т). Вслед за повышением Тк устанавливается более высокое значение р, а затем в отличие от криосорбционных измерений более медленное, длящееся часами повышение давления, причиной которого может быть диффузия водорода Н2 из конденсата смеси. Аналогичные наблюдения были сделаны при криозахвате Ar, N2, О2 и СН4 парами воды при Т=77 К [6.8], а также при криозахвате гелия водородом Н2 и дейтерием D2 при 7=4,2 К [6.17]. Показанные для срав-
4 Зак. 74 97
нения на рис. 6.2 изостеры для криосорбции водорода Н2 на конденсате аммиака NH3 при тех же условиях (Тк, £nh3 ) позволяют установить, что при данном отношении числа частиц «h2/«nhs путем конденсации смеси достигается значительно большее снижение давления пара относительно давления над чистым конденсатом водорода Н2, чем при адсорбции.
508011010-0170200230200 1/0,10^-К"1
Рис. 62. кривые давления паров водорода над конденсатом смесн NH3/H2
Связывание неконденсируемых газов с помощью адсорбции и внедрения в объем. По Шёнхерру [6.16] из всех связанных в конденсате смеси частиц (ий) одна часть па адсорбирована поверхностью кристаллита, другая гц— связана внутри кристаллов,, т. е. пн=па+п{.
Адсорбированные частицы определяют фазовое равновесие газоконденсат смеси, в то время как связанные в объеме частицы в этом не участвуют. Это означает, что при одинаковых условиях конденсации для конденсата смеси и для адсорбирующего конденсата каждой кривой давления пара соответствует такая адсорбционная изостера ра(а, Т^, что
pQthln^T^ Ра^Т) ПРИ а = па1пс.(6.2)
Это условие в действительности выполняется, и путем сравнения обоих семейств кривых установлено, что в конденсате смеси NH3/H2, полученном при Тк=8 К, независимо от отношения nh[ric адсорбировано водорода nalnh = 87 %, а связано внутри кристаллов njnh=33 % [6.16]. Соответствующие значения для конденсата смеси Аг/Н2, полученного при Гк=6 К, таковы: nalnh = =9 %, «iM=91. % [6.9]. Отношение Пг(па сильно зависит от вида конденсируемого компонента.
К механизму конденсации смесей. Компоненты рассматриваемых конденсатов смесей Аг/Н2 и NH3/H2 согласуются относительно структуры кристаллической решетки (ГЦК—кубическая гранецентрированная), типа связи (ван-дер-ваальсовая связь) и размеров частиц. Таким образом, необходимо предположить, что оба компонента занимают узлы кристаллической решетки. Если принимать во внимание только соседние связи, то необходимо рассмотреть три различные значения энергии связи; а именно: фс.с— между двумя соседними атомами основной решетки; ф^л— между двумя соседними примесными молекулами (Н2, Не) и фсд — между различными соседними атомами. Если рассчитать изменение энергии ^E, Дж/моль, которое произойдет в кристалле из-за того, что две первоначально изолированные примесные молекулы сойдутся путем перемены места, то получим:
ДЕ = 2фсй — (фс.с + фй.й) = 2 (фс.сфй.й)1/з — (ф^ + Фй.й) =
„ (6.3)
О
Так как при различных теплотах сублимации ДЯС и \Нн у двух компонентов ДЕ<0, то соседнее (смежное) положение стабильнее, чем изолированное. Таким образом, водород в кристалле смеси распределен не однородно, а расположен в скоплениях [6.15].
Процесс конденсации смеси типа Аг/Н2 можно представить так, что атомами аргона связь Аг—Аг осуществляется значительно чаще, чем связь Аг—Н2(фаг-аг=Зфаг-н2). Для водорода, хотя •он и стремится к связи с аргоном (фАг-н2 = Зфн2-н2), остается только собственная связь, с которой он и объединяется в скопления. Число 1г молекул водорода в скоплении зависит от отношения чи- 'сел частиц Пн,/»аг. По моделированному расчету [6.15] в интервале 0о?н2Маг<4 число h растет от нуля до 104 (молекул водорода в скоплении).
Неодинаковое поведение разных конденсатов смесей относительно доли пЕпь. внедренных в объеме молекул водорода ставит ■вопрос о факторах, определяющих образование кристаллической смеси. Кристалл смеси Аг/Н2, например, имел бы минимум энергии Е, если бы он состоял из аргонового ядра и водородного (Н2) окружения. Такого рода полное фазовое разделение, которое сравнивалось бы с адсорбцией, предполагает достаточную подвижность элементов кристалла во время конденсации. С другой •стороны, высокая подвижность благоприятствует смешению ком-
*4 99
понентов при возрастании конфигурационной энтропии. Для образующейся конфигурации компонентов решающим фактором является конкуренция между выигрышем в энергии и выигрышем в- энтропии; термодинамически стабильное расположение определяется минимумом свободной энтальпии G—H—TS. Полному разделению фаз обоих компонентов противодействуют термические- эффекты переупорядочивания; однако приближение к энергетически наивыгоднейшему равновесному состоянию тем больше и тенденция к образованию смешанных кристаллов тем меньше, чем больше [см. (6.3)] различие между теплотами сублимации АДС ш AHh (энергией решетки) чистых компонентов. Это положение подтверждается значениями отношения п^пн, которые анализировались для различных систем, содержащих водород в качестве не- конденсируемого компонента (табл. 6.1).
Таблица 6.1. Влияние теплоты сублимации ДЯС конденсируемого газа с на процесс конденсации смеси с водородом (ДЯд=0,80 кДж/моль)
Компонент
тк, к
^нс- кДж/кмоль
ni'"h
па!Ч
Со, ммоль/моль
кня/н2
7,99
31,0
0,33
0,67
105
со2/н2
11,2
26,0
0,40
0,60
220
Аг/Н2
6,0
7,8
0,21
0,09
58
Отличия в строении молекул, как в случае NH3/H2 и СО2/Н2, могут также затруднять образование смешанного кристалла. При конденсации газовых смесей возможны все комбинации между чистым образованием смешанных кристаллов и адсорбцией. При большой склонности к образованию смешанных кристаллов имеет место слабая способность к адсорбции и наоборот (см. табл. 6.1). Не обращая внимания на эти противоположные тенденции, криозахват можно рассматривать как особый случай криосорбции, которая происходит на непрерывно обновляющейся сорбционной поверхности.
БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ ПРОЦЕССА КРИОЗАХВАТА
Для смеси газов соответствующие значения быстроты действия согласно (2.22) составляют:
$л = «Л (1 — Рло/Рд) "л/4 = —;
Рй(6.4)
Sc = еД^4 =.
Рс
Предполагалось, что резервуар имеет большой объем, криоповерхность Лк не экранирована, конечное давление До конденсируемого газа пренебрежимо мало по сравнению с давлением вса- 100
сывания рс-, рк + рс<ОД Па и Т'г—7'0 С = 293 К. Чтобы осуществить откачку неконденсируемого газа к, отношение захвата nhjnc должно быть таким, чтобы конечное давление pho = p(Tr/TKyi2 было меньше, чем давление на всасывании ph. Отношение
nh_ Qh_ ^hPh / ^е V^2Л j Pho \ ^h^h / j Pho \ zg g)
^c Qc ^cPc \ ^h)\Ph /^c^c xPh /
уменьшается и при этом согласно . рис. 6.1 уменьшается также р№, в то: время как давление рс, соответствующее скорости выпа-
Рис. 6.3. Характеристики парциального давления р для криозахвата водорода аргоном
дения /с конденсируемых компонентов, повышается. Таким образом, формируется следующий метод определения быстроты действия Sk и соответствующих значений отношения nh/nc.
Газовый поток Qh подается в резервуар, к которому подсоединен вспомогательный насос производительностью 5Всп^5ь так что устанавливается начальное давление газа p^QhfS^. Затем дополнительно подводится газ с, и его давление постепенно возрастает. При определенном значении рс начинается откачка газа к; давление ph падает от своего начального значения pt до минимального значения рь и остается постоянным при дальнейшем повышении рс (рис. 6.3) [6.7]. Быстрота действия Sh при давлении рь составляет:
Sft = -2h— SBCn = ^hQ-Ph/РД (gg) Ph Ph
и достигает своего максимального значения при ph~ph-
Если для смеси Нг/Аг при Тг=80 К необходимо получить давление водорода рл=3-10~6 Па (см. рис. 6.3, кроме кривых а и 6), то давление pho необходимо снизить до ЫО-7 Па. Для этого значения pho из изостер захвата (см. рис. 6.1) получают значения
101
fZ;i/nc, которые приведены в табл. 6.2 как функция температуры Тк. Из этих значений и из значений коэффициентов захвата ось и г:с, о которых подробнее сказано ниже, получаются из (6.5) соответствующие отношения давлений pjph [6.9]. Эти значения согласуются со значениями, измеренными Хенгевосом [6.7] (см. табл. 6.2). Для пары Н2/Аг наиболее благоприятным отношением
Таблица 6.2. Отношение захвата пн1пс и отношение давлений ~pc!Ph, соответствующие максимальной быстроте действия Su, для водорода в смеси Н,/Аг при Тг=80 К [6.9]
Т, к
"На/"Аг
РАг/РН,
Теория
Эксперимент
Теория
Эксперимент
4,2
1,3
1,0
3,4
4,0
5
0,8
1,3
5,5
6,0
10
1,8-10-2
2-10-2
2,4-102
3-102
12
1,3-Ю-з
3-10—3
3,4-103
З-Юз
13
6-10-4
1 - 10-з
7-103
6-Юз
15
3-10-6
4-10-6
1,5-106
захвата до сих пор считают значение nhjne=\ [6.5—6.7]. Давление аргона рс почти в 4 раза больше, а полное давление pc-Vpc почти в 5 раз больше, чем давление водорода р^.
Точное определение niJnc возможно только в случае, если рс увеличивается от нуля. Если же рс уменьшается от больших значений, то рс значительно ниже, чем в остальных случаях. Отношение пн, /идг’при 7К=4,2 К вместо 1 может достигать 16 [6.10]. Этот гистерезис имеет место из-за того, что при больших отношениях рд$1рнх образуется конденсат с малым содержанием Н2, на котором водород связывается сильнее, чем при стационарном состоянии [6.6].
НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ОТЛИЧИТЕЛЬНЫЕ ЧЕРТЫ ПРОЦЕССА ЗАХВАТА
Коэффициенты захвата ад и ас определяются из измерения Sh и 5С; они составляют по данным [6.5—6.7] для пар Н2/Аг и Не/Ar при 7г=80 К и 7^=4,2 К: аНг=0,4, ане=0,03, адг = 0,7, а при 5К<7к<13К: аН| = аЛг = 0,7.
Рабочее давление ph при заданном Sh прямо пропорционально величине криоповерхности Qh. Кривые а и б (см. рис. 6.3) показывают, что с ростом Qh при S/l = const давления рн и рс увеличиваются примерно одинаково, если рабочая точка переходит из / в /7. Отношение захвата п^Пь при этом практически не изменяется (линии, проведенные на рис. 6.3 под углом 45°, параметром 102
которых является отношение скоростей выпадения /щ/^дг, представляют собой геометрическое место точек с Mh/nc=const). При избытке конденсируемого газа с по сравнению с требуемым количеством (точка III вместо точки / с рс>рс, см. рис. 6.3) отношение пь]пс уменьшается в pjpc раз. Из рассмотрения зависимости nhlnc от ph при S/l = const следует, что пь!пс растет сначала пропорционально ph при pc=const, пока не исчезнет излишек газа с (точка В). При дальнейшем повышении давления рь, как отмечалось ранее, rihlnc остается примерно постоянным. Таким образом, при этих условиях для Sh=const вид кривых п^Пс, рь таков, что значение nh/ne с ростом ph сначала линейно возрастает, а затем переходит в значение насыщения. Такую зависимость наблюдал Шмидлин и др. [6.1] при криозахвате азота, аргона, гелия и водорода парами воды при Т=П К. Значение насыщения nbjnc устанавливается при рл>0,1 Па и составляет примерно 10-2 для азота и аргона и соответственно 10~5 для водорода и гелия.
Авторы [6.1, 6.2] по-другому объясняют ход кривой nhlnc(ph), положив в основу механизма изотерму Лэнгмюра. Против этого метода рассмотрения уже высказал возражение Хобсон [4.48].
Отношение захвата nh!nv которое требуется для достижения максимальной быстроты действия 5Лмакс при рь=рь и при отсутствии избытка конденсируемого газа (рс=рсу. 1) растет (см. табл. 6.2) экспоненциально с понижением температуры Тк криоповерхности; 2) растет незначительно (табл. 6.3), точнее, по ло-
Таблица 6.3. Отношение захвата nhlnc для различных составляющих компонент пар газов при 7к=4,2К
Компонента
%!пс
Литература
Компонента
V"»
Литература
Н2/Дг
1,0
[6.5]
«He/Dr
2.10-6
6.17]
Н2/Аг
1,7
[6.П]
«Не/Аг
3-10—2
6.5]
н2/со
0,5
[6.11]
*Не/Н2
2-10-6
6.17]
h;/d2
0,10
[6.17]
3He/D2
2-10-6
[6.17]
гарифмическому закону с повышением рабочего давления рн\ 3) сильно зависит от составляющих компонент пар газов, как показывают следующие значения, полученные при Тк=4,2 К (табл. 6.3).
В термоядерных исследованиях [6.17] необходима откачка гелия с помощью криозахвата дейтерием; как видно из табл. 6.3, значения щ/Ис для такого процесса при, 7’к1=4,2 К чрезвычайно низки, поэтому в данном случае необходимо переходить к более низким температурам.
Верхняя граница давления захвата превышается, если давление рь возрастает настолько, что газ h становится перенасыщенным и конденсируется. Этот случай показан на рис. 6.3, кривая в; отношение nhlnc в нижней точке изгиба здесь в 5 раз больше, чем
юз
для кривых а и б. Конденсация и криозахват оказывают благоприятное взаимное воздействие.
Слои конденсата смесей чувствительны к темпе,ратурным колебаниям; так, например, для слоя Н2/Дг при р>10-3 Па это может приводить к вырыванию- водорода и, следовательно, к нестабильному состоянию [6.15]. Принимая во внимание практическое значение конденсации смесей для расчета вакуумных процессов, особенно при использовании в области физики плазмы и термоядерного синтеза, необходимо отметить, что нужны более глубокие сведения о механизме взаимодействия различных компонентов в конденсате, о механизме перехода газ ■— конденсат, о диффузии неконденсируемого газа из конденсата, о возможных неустойчивых состояниях и о связывающих свойствах многокомпонентных систем.
ГЛАВА 7
ПОГЛОЩЕНИЕ ГАЗОВ НА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНКАХ ПРИ КРИОТЕМПЕРАТУРАХ. СУБЛИМАЦИОННЫЙ ТИТАНОВЫЙ НАСОС ПРИ Т=80 К
Действие геттерного насоса основано на том, что химически активные газы поглощаются геттером в процессах хемосорбции, образования химических соединений и диффузии. Для получения высокого вакуума в динамических системах в качестве геттера применяются только тугоплавкие, достаточно чистые металлы, такие как Zr, Мо, Та, Ti, или сплавы, содержащие эти металлы [7Л, 7.2].
В этой области в последние годы достигнут значительный прогресс. В 1962 г. одновременно в трех [7.3—7.5] лабораториях было обнаружено, что давно известное поглощающеё действие тита-
Таблица 7.1. Удельная быстрота действия 8/Ак> м3/(с-м2), титановой пленки при непрерывном испарении и большом числе осаждаемых атомов по сравнению с числом частиц газа
Газ
Т=293 К
7=77 К
Литература
Газ
7=293 к
Т=77 К
Литература
н2
30
18
61,5
100
[7.2]
[7.9]
О2
66
89
[7.2]
со
100
110
[7.2]
N2
24
23
60
100
[7.2]
[7.9]
со2
50
85
[7.2, 7.31]
Рис. 7.1. Сублимационный титановый насос (фирмы Euratom CEA Fontenayaux — Roses) [7.31]: 1 — корпус; 2 — поверхность геттера, охлаждаемая жидким М2; 3 — электронагреватель титанового сублиматора; 4— подвод электропитания; 5— окно н зеркало для наблюдения за сублиматором
новой пленки значительно улучшается, если она конденсируется не на поверхности, имеющей комнатную температуру, а на подложке, охлаждаемой жидким азотом (рис. 7.1, табл. 7.1).
В связи с этим начатые исследования были продолжены для изучения механизма, технологии и применения [7.6—7.30] и были распространены на другие геттеры (Мо [7.14], Т1О2 [7.8], Nb [7.15], Ni [7.28] и Та [7.30]).
В отличие от чистых металлов, которые не поглощают инертные газы, Т1О2 [7.8] обладает отличительными- свойствами поглощать аргон при 77 К с коэффициентом прилипания а=0,17.
При использовании криопоглощения практически применяется только титан или его сплав TiMo из-за их относительно низко i температуры сублимации, находящейся в пределах от 1800 до 2000 К [7.16, 7.17]. Поэтому в дальнейшем рассматривается только низкотемпературный вариант сублимационного титанового насоса.
КОЭФФИЦИЕНТ ПРИЛИПАНИЯ а, ЕМКОСТЬ ПОВЕРХНОСТИ у, СПОСОБНОСТЬ ОТКАЧКИ %
На рис. 7.2 приведены результаты исследования [7.6], при котором заданный поток Q водорода откачивался с помощью осаждаемой при температурах 80 или 300 К пленки титана.
Начальное давление pt устанавливается с помощью вспомогательного насоса.
Во время напыления давление р понижается от pt до некоторого минимального значения; а вслед за этим повышается снова. Быстроту действия рассчитывают по (6.6), откуда получают коэффициент прилипания а=5/(Лку/4).
Максимальное количество поглощенного газа, выраженное через число частиц, приходящихся на квадратный метр титанов'ой пленки, называется емкостью поверхности у. На значения а и у сильное влияние оказывают условия получения пленки: температура подложки, скорость напыления, вид напыления (непрерывное или прерывистое), давление газа, присутствие атмосферы инертного газа, например, с давлением 0,1 Па. Этим влиянием и обус-
Рис. 7.2. Зависимость давления от времени работы сублимационного титанового насоса при QH2=4-10"3 Па-м3/с; Л„=1 м2 [7.6]. Стрелками А и В показаны соответственно начало и конец испарения титана
лавливается относительно большой разброс экспериментальных данных по значениям а и у, приведенным в литературе.
Коэффициенты прилипания ос некоторых газов к титановой пленке, осаждаемой при температуре 77 К, равны; для N2, О2, СО, СО2 а = 0,8ч-1; для Н2 а = 0,2ч-0,5. Тогда быстрота действия применительно к газам составит примерно 100 м3/с на 1 м2 титановой пленки. Если давление р при заданной норме г сублимации возрастает настолько, что плотность молекул газа, падающих на поверхность геттера, становится больше плотности потока атомов титана, то а уменьшается по сравнению с приведенными выше значениями [7.18, 7.32]. \
Емкость у поверхности пленки, осажденной при 300 и 80 К, для приведенных выше газов, кроме Н2, имеет величину пооядка 1020 молекул/м2, что соответствует нескольким монослоям. В случае Н2 пленки, находящиеся при температуре 300 К, вследствие быстрой диффузии имеют чрезвычайно высокое значение у-—порядка 1023 молекул/м2 [7.12, 7.13]. При температуре слоя 80 К емкость у для водорода достигает примерно 1021 молекул/м2; это происходит только в том случае, если имеется достаточно времени для установления равновесия, как, например, в области сверхвысокого вакуума или при периодической подаче газа с достаточно продолжительными паузами. Во всех других случаях для водорода, как и для остальных газов, при 7 = 80 К получают у — » 1020 молекул/м2.
Для области сверхвысокого вакуума имеет значение время ^макс, в течение которого насыщается осажденная титановая пленка (толщиной около 10 нм) и давление р остается пониженным. Это время Stay—down при периодическом осаждении равно:
^кс—WfSp, (7.1)
где /=2,47-1020 молекул/(Па• м3) при 293 К. При р=10-7 Па, 5/Дк=100 м3/см2 и у=102»/м2, /макс = 4-Ю4 с«11 ч.
При непрерывной сублимации титана и постоянном давлении р откачки процесс поглощения молекул газа пленкой носит гомогенный характер. Величина, характеризующая этот процесс, представляет собой способность откачки и выражается в паскалях на кубический метр газа на 1 кг титана:
(7.2)(7.2)х = а/р/,
(7.2)
(7.2)
Таблица 7.2. Способность откачки и [7.24] и вычисленное из нее число атомов Ti, необходимое для откачки одной частицы газа. Норма сублимации титана г=10г/ч
Характеристика процесса откачки
Газ
Н,О
М,СО,
СО
О,
р, Па
и, Ю4 Па.м3/(кг-Т1)
3, атомов Ti/молекулу
10-з
1,1
4,6
ю-1
1,7 3,0
IO”3
1,7 3,0
10-1
2,3
2,2
Ю-з
2,3
2,2
10-1
2,8
1,8
Ю-з 3,3 1,6
10-1
3,6
1,4
где а=1,25-1025 атомов Ti в 1 кг; р — число атомов титана, связывающих одну частицу газа.
Как видно из табл. 7,2, х и р зависят от давления р и рода газа. При заданной норме г сублимации Ti с ростом давления р значение р уменьшается и, наконец, при определенном, зависящем от г значении р достигает постоянной величины.
Минимальное значение р, получаемое при давлении порядка 0,1 Па, соответствует максимальному выходу продукта реакции титан — газ. Продукт реакции имеет, например, обобщенную формулу TiN для р = 2 или TiNo,67 для р = 3.
БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ 8=8(р)
Кривая быстроты действия включает три области. При высоких давлениях р откачки быстрота действия ограничивается максимальной способностью откачки Хмакс и нормой сублимации титана г, кг/с, и составляет:
Sp = хмаксг. (7.3)
Действительное значение х принимают меньшим, чем хмакс, так как поверхность геттера покрывается титаном неравномерно, часть Ti может попадать на неохлажденные поверхности и испарение осуществляется периодически.
Последнее объясняется тем, что среднюю норму испарения необходимо согласовывать с потоком газа Sp и, кроме того, с помощью автоматического переключения регулировать в соответствии с рабочим давлением продолжительность сублимации и интервалов, а также мощность нагревателя титанового сублиматора.
Например, для Ns принимают х=1,8-104 Па-м3/кг и при пересчете г, г/ч, получают, м3/с
8 (N2) =8 (N2) =0,005гР0,005гР(7.4)(7.4)
8 (N2) =
8 (N2) =
0,005гР
0,005гР
(7.4)
(7.4)
Быстрота действия 8 пропорциональна норме г сублимации Ti и падает в соответствии с 1/р (рис. 7.3). В действительности 8 падает менее интенсивно [7.19], поскольку с увеличением р несколько возрастает х. Рост 8 с понижением давления р при г=const продолжается до тех пор, пока кривая 8(р) не начинает изгибаться, переходя в горизонтальную прямую. Точка перегиба соответствует максимальному рабочему давлению р=рМакс.
Горизонтальная часть графика 8(р) представляет собой рабочую область, которая распространяется от р=рМакс до величины, соответствующей примерно Юрпр. Быстрота действия неэкранированного насоса 8=Акаи/4 ограничена/ размером поверхности Ак поглощения, а экранированного насоса 8=Днси/4| в соответствии с (2.50) — проводимостью экрана. Если, например, при поступлении N2 с р=рМакс = Ю-4 Па необходимо поддерживать лимитируемую про-
Рис. 7.3. Кривые 8(р) сублимационного титанового насоса при различных значениях нормы испарения г. Рабочий газ — азотРис. 7.3. Кривые 8(р) сублимационного титанового насоса при различных значениях нормы испарения г. Рабочий газ — азот
Рис. 7.3. Кривые 8(р) сублимационного титанового насоса при различных значениях нормы испарения г. Рабочий газ — азот
Рис. 7.3. Кривые 8(р) сублимационного титанового насоса при различных значениях нормы испарения г. Рабочий газ — азот
водимостью быстроту действия 8=150 м3/с (штриховая линия на рис. 7.3), то устанавливают норму сублимации титана г=3 г/ч; если давление составляет всего р=10-5 Па, то г=0,3 г/ч.
Для того чтобы оптимально использовать запас титана, норма сублимации г (7.4) должна быть отрегулирована в соответствии с давлением р откачки. Эти зависимости были проверены в [10.7]. И, наконец, в области давлений, близких к предельно достижимому рПр, быстрота действия подчиняется закону 1—Рпр/р.
ПРЕДЕЛЬНО ДОСТИЖИМОЕ КОНЕЧНОЕ И СТАРТОВОЕ ДАВЛЕНИЯ
Конечное давление рп$ менее 10~8 Па реализуемо [7.31]. Атмосфера остаточных газов содержит СН4 и другие легкие углеводороды, которые образуются в результате реакции между водородом и примесями углеводородов в титане, а также нагревателях [7.10]. Инертные газы, практически не поглощаемые титановой пленкой, должны удаляться другими насосами.
Стартовое давление рст выбирается настолько низким, что сублимации Т1 ие препятствуют ни химические реакции, ни газовыделения. В [7.12, 7.20, 7.21] были исследованы процессы образования оксидов и нитридов на источнике Ti, а также их влияние на сублимацию. При этом максимально допустимым оказалось давление р=1 Па. При таком давлении быстрота действия сублимационного титанового насоса, если отсутствует высокопроизводительный титановый сублиматор [7.24], чрезвычайно мала.
В общем случае стартовое давление выбирают равным рСт = Ю-2 Па, а интервал давлений между этим значением и давлением, создаваемым ротационным насосом, перекрывают с помощью турбомолекуляриого или крионасоса [7.22, 7.23].
ТА. К МЕХАНИЗМУ ОТКАЧКИ
Повышение откачивающего действия при понижении температуры Тк конденсации титановой пленки является, очевидно, эф- фектом ее структуры. Клаузинг [7.4] определил, что коэффициент прилипания а тем больше, чем мельче кристаллическая структура слоя титана. Слои, получаемые в гелиевой атмосфере при Тк= = 300 К и давлении 0,3 Па, имеют значение се, близкое к соответствующему значению для слоев, полученных в условиях высокого вакуума при температуре 80 К. При сочетании низкой начальной температуры и гелиевой атмосферы значение ос повышается еще больше. Префот и др. [7.7] показали, что напыленный в условиях высокого вакуума при 300 К слой титана после охлаждения до 30 К не достигает такого же высокого значения ос, какой имеет ■слой, сконденсированный при 80 К.
Исследования (физической) криосорбции на газовых конденсатах (см. гл. 4) показали, что с понижением температуры конденсации кристаллическая структура слоя становится более мелкой и имеет больше поверхностных дефектов или, другими словами, увеличиваются удельная поверхность А» и средняя энергия s связи между адсорбатом и адсорбентом. Экстраполируя это на рассматриваемую проблему, можно, несмотря на различие механизмов откачки, дать качественную оценку.
Образование мелкокристаллической структуры само по себе не может быть причиной повышения коэффициента прилипания ■а, как это принимается в различных работах согласно [7.4]. Увеличение Ао должно скорее проявляться в определенном росте емкости поверхности у, на что указывали еще Префот и др. [7.7]. Причиной наблюдаемого роста коэффициента прилипания ос является скорее повышение средней энергии связи е. Однако детального исследования этого механизма пока не проведено.
ТЕХНОЛОГИЯ СУБЛИМАЦИОННОГО ТИТАНОВОГО НАСОСА, РАБОТАЮЩЕГО ПРИ 7=80 К
Важнейшими элементами насоса являются холодная поверхность и титановый сублиматор. Холодная поверхность с точки зрения лучшего выравнивания температуры должна быть выполнена из материала с хорошей теплопроводностью. Холодные поверхности в виде полого цилиндра с двойной стенкой и площадью до 1 м2 целесообразно изготавливать [7.6, 7.7] из алюминиевой бронзы (Си—89^-90 %, А1—10-^9 %, Мп—1 %). Этот сплав может быть вакуумно-плотно сварен аргонно-дуговой сваркой, немагнитен, имеет коэффициент теплопроводности Х=75. Вт/(м-К) и хорошую механическую прочность.
.Для того чтобы получить холодные поверхности большей ве- -личины, строят (в соответствии с необходимой формой) каркас из труб, изготовленных из легированной стали и предназначенных для циркуляции жидкого N2 и приваривают к нему медные
109
пластины. Таким способом были изготовлены поверхности площадью до 10 м2 в форме цилиндра (см. рис. 7.1) [7.31], пластины [7.23, 7.26], усеченного конуса (см. ниже рис. 10.3) или в виде шевронного экрана.
Тепловая нагрузка холодной поверхности определяется в основном мощностью титанового сублиматора (1 кВт —22 дм3 жидкого N2 в час). '
Титановые сублиматоры нагреваются с помощью джоулева тепла, теплового излучения или электронной бомбардировкой. Как уже упоминалось, сублимация носит периодический характер и соответствует рабочему давлению. Первый ввод в эксплуатацию должен начинаться с тщательной дегазации титанового источника. Необходимый запас Ti в источнике зависит от требуемых нормы испарения г и продолжительности эксплуатации.
При расчетах принимают 1 кг Ti«l-104 Па-м3 газа; это количество в отличие от способности откачки х, найденной из (7.2), принято с определенным запасом.
В общем случае устанавливается такое число титановых сублиматоров, которого хватало бы для обеспечения необходимого запаса Ti. Так, например, разогреваемые по типу электросопротивления взаимозаменяемые титановые источники с нормой испарения от 0,1 до 1 г/ч и запасом Ti в несколько-граммов состоят из намотанных на вольфрамовую проволоку диаметром 0,76 мм титановой (0,75 мм) и вольфрамовой (0,38 мм) проволок [7.29]. Применяются также свободнонамотанные спирали из сплава, содержащего 85 % Ti и 15 % Мо [7.16, 7.17]. Источники титана, предназначенные для более высоких норм испарения (от 3 до 25 г/ч на 1 м длины проводника), разработаны Префот и др. [7.6, 7.7]. На титановую проволоку диаметром 2 мм наматываются два провода: Ti (0,8 мм) и Мо (0,6 мм), а сверху наматывается снова титановая проволока диаметром 0,8 мм типа Sogev.
Количество Ti, приходящееся на 1 м проводника (табл. 7.3), составляет 50 г, из них 37 г могут испариться.
Таблица 7.3. Характеристика проводника длиной 1 м [7.31]
Ток, А
Мощность, расходуемая на нагревание,
Норма испарения Ti, г/ч
Теплота испарения, Дж/г
Температура, К
140
2,8
3,5
2,9-10»
1750
155
3,9
12,5
1,1.10»
1850
Разогреваемые излучением источники Ti в форме взаимозаменяемых сферических оболочек (толщина стенки 3,8 мм, диаметр 34 мм) с электрической спиралью внутри и нормой испарения от 0,01 до 0,5 г/ч и количеством испаряемого титана 37 г (системы Varian Ti—ball) описаны Харра и др. |[7.21].
по
\ Любой испаритель, разогреваемый бомбардировкой электронов, можно использовать в качестве титанового сублиматора; од-
' нако предпочитают системы, которые подходят для образцов Ti специальной формы. Ольмстед и др. [7.25] разработали систему, в которой титановый стержень диаметром 20 мм и массой 0,4 кг мо- ; жет испаряться с нормой более чем 1 г/ч (System UHek). О при- 1 менении такого сублиматора в имитаторах космического пространства сообщается в [7.19, 7.26].
В системах (Varian Ti—gun), описанных Робертсоном [7.27], титан находится в тигле в форме пластины. Норма испарения составляет до 0,8 г/ч, а запас Ti —0,2 кг. Мощность, потребляемая на разогрев, достигает максимального значения 3 кВт, а напряжение, ускоряющее электроны, до 3 кВ.
Электронно-лучевые сублиматоры для высоких норм испарения в области от 1 до 500 г/ч (системы Airco Temescal) были описаны Смитом [7.24]. В крупнейших из них используется титановый слиток диаметром 152 мм, полученный с помощью электронной плавки.
ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛНЕНИЕ СУБЛИМАЦИОННЫХ ТИТАНОВЫХ НАСОСОВ, РАБОТАЮЩИХ ПРИ Т=80 К
Насос, показанный на рис. 7.1, имеет девять разогреваемых по типу электросопротивления титановых сублиматоров, длиной .3 м и общим запасом Ti около 1 кг (система Sogev). Цилиндрическая поверхность поглощения площадью 5 м2 соответствует максимально возможной быстроте действия 500 м3/с. Из-за ограничения по проводимости входного отверстия в испытуемом объеме достигается 5=100 м3/с. Запаса Ti хватает для работы в течение более чем 100 ч при ц<5-104 Па. Эти насосы находят применение в камерах, предназначенных для имитации космического .пространства и в установках с плазмой. В [10.7] описано использование десяти титановых сублиматоров типа Varian, разогреваемых бомбардировкой электронами. Сублиматоры установлены на .фланце диаметром 0,8 м и предназначены для вакуумирования камеры (см. рис. 10.3), служащей для имитации космического пространства. Поверхность геттера, охлаждаемая жидким Ng, выполнена в виде усеченного конуса и имеет площадь 10 м2. Быстрота -откачки, измеренная в камере, составляет 5=150 м3/с.
Зависимость 5(ц) для г=3 г Ti за 1 ч показана на рис. 7.3 штриховой линией. К этой линии при более высоких давлениях /?=1 -10”2 Па примыкает кривая зависимости 5(ц) для форвакуумных насосов. Последние отключаются при достижении в камере •стартового давления р. Общий запас Ti составляет 2 кг, а из десяти сублиматоров в работе находятся только один или два.
Вследствие высокой быстроты действия по отношению к Н2 — главной компоненте газов, отдаваемых металлами, титановые су- •блимационные насосы имеют, большое значение для получения .низких давлений. Инертные газы и легкие углеводороды, которые 111
практически не откачиваются пленкой титана, удаляют в зависимости от конкретных условий с помощью турбомолекулярных, ион- но-геттерных или криовакуумных насосов.
ГЛАВА 8
РАСЧЕТ КРИОНАСОСОВ
Крионасосы, так же как и другие насосы, характеризуют предельным конечным давлением рщ,, быстротой действия S(p), являющейся функцией давления р, стартовым давлением рот.
Для конструкции и практического использования, кроме того, имеют также значение:
устранение трудно- или неконденсируемых компонентов (Нг, Ne, Не) комбинированием конденсационного насоса с криосорбци- онной ступенью или другим насосом;
тепловая нагрузка криоповерхностей, расход криоагента как в насосах-ваннах, так и в насосах-испарителях, холодопроизводительность крионасоса рефрижератора;
влияние геометрической конфигурации крионасоса на удельную быстроту действия;
максимальная толщина слоя конденсата и максимальная длительность работы в непрерывном режиме.
КОНЕЧНОЕ ДАВЛЕНИЕ
Предельно достижимое конечное давление при откачке конденсационным крионасосом. Проблема трудноконденсируемых газов. Предельно достижимое конечное давление рщ> в случае однородного газа определяется давлением его насыщенного пара ps^T^ при температуре Тк поверхности конденсации Лк. Если последняя мала по сравнению с поверхностью стенок сосуда Лст, то при потоке Q = 0 в соответствии с (3.3) устанавливается равновесное давление
P^PsW^V (8-0
Если Лк сопоставима с Лст, то при Q = 0 величина, измеренная с помощью ионизационного манометра, хотя и имеет порядок рир, однако в целом зависит от способа и места измерения, конфигурации камеры и температурного распределения в ней (см. п. 2.3.2). В дальнейшем будем полагать ЛКСЛСТ.
По требуемому значению рщ определяется также температура Тв. Для того чтобы достигнуть максимума кривой S(p), давление откачки должно быть р^рпр. Так, если принять ^/^=30 и ТСт = = 300 К, то для рабочего газа N2 в соответствии с (8.1) и табл. 8.1 при р=10—4 Па и р=10~10 Па температура Тк будет соответствен-
но равна 23,5 и 17,1 К. При 7'к=20 К значения рщ для всех газов, за исключением Н2, D2, Ne и Не, меньше чем 10-й Hat (рис. 8.1).
Среди трудноконденсируемых компонентов особый интерес: представляет водород, так как он поглощается большинством материалов, которые в вакууме выделяют его снова. Во многих случаях в системах СВВ в процессах напыления и дегазации он яв-
Рис. 8.1. Кривые давлений насыщенных паров:
О —критическая точка; • — тройная точка ,
ляется главным компонентом газовой атмосферы (см. табл. А.15)., При температуре жидкого гелия Т=4,2 К и Тст = 300 К'для Н2. рпр=1.Ю-3 Па. Эксперименты, в которых пытались с помощью понижения температуры Тк снизить парциальное давление Н2 в соответствии с кривой равновесного давления, долгое время были, безуспешными. Причиной этого, как отмечалось в § 3.3, является десорбция Н2, вызываемая тепловым излучением [3.23]. Только с помощью тщательного теплового экранирования поверхности конденсации Бенвенути и др. [3.24, 3.25] удалось при Тк=2,3 К достичь ожидаемого давления р порядка 10-и Па. Для того чтобы откачивать водород с помощью конденсации в СВВ-области, необходимо принимать Тк<2,5 К и, кроме того, конструировать насосы в соответствии с рекомендациями авторов (см. § 9.12).
Дейтерий D2 не обладает подобным десорбционным эффектом [3.27]; давление его пара значительно ниже, чем у Н2, и он не содержится ни в воздухе, ни в материалах. Неон при использовании жидкого гелия можно удалить практически полностью (р8= — КН6 Па при 4,2 К). Гелий в вакууме, наоборот, не может быть сконденсирован, так как его парциальное давление практически во всех случаях меньше давления ps насыщенного пара, соответствующего температуре Тк.
Таблица 8.1. Зависимость давления насыщенных паров некоторых веществ
Температура газа,
К, при его р
Газ
1 0~“
Ю-11
ю 10
io-’
19 *
Ю-'
10 ’
IO'5 /
Аг
19,3
20,2
21,2
22,4
23,5
25,0
26,6
28,4 /
сн4
22,6
23,8
25,1
26,5
28,0
29,8
31,7
33,9
СО
19,5
20,4
21,4
22,5
23,6
25,0
26,5
28,2 '
со2
56,7
59,1
61,8
64,8
68,0
71,6
75,6
80,0
D2
3,39
3,57
3,79
4,03
4,28
4,60
4,96
5,38
Н2
2,31
2,45
2,60
2,78
2,98
3,21
3,47
3,79
Н,0
107,5
112,5
117,8
123,3
129,2
136,1
143,5
151,9
12
136
141
147
153
160
168
176
187
Кг
26,5
27,8
29,2
30,7
32,5
34,3
36,5
39,0
N2
17,1
18,0
18,9
19,9
21,0
22,2
23,5
25,0
NH,
67,5
70,5
73,7
77,1
81,0
85,2
90,0
95,2
Ne
5,22
5,47
5,75
6,07
6,42
6,83
7,28
7,80
О2
20,8
21,7
22,7
23,8
25,0
26,4
28,0
29,7
Хе
36,3
38,2
40,2
42,4
44,8
47,3
50,4
53,7
1 Давление паров *Не н 8Не — см. табл. А.5 и А.6.
Присутствие в атмосферном воздухе 23,5-Ю'4 % по объему трудноконденсируемых газов с соответствующими долями р = = 18-10—4 % неона, 5-10~4 % гелия и 0,5 • 10-4 % водорода приводит к следующим последствиям.
Если сосуд предварительно откачивается механическим насосом до давления рст, то в нем остаются эти газы с парциальным давлением ррст, т. е. с давлением 2,35-10-4 Па (при рСт=10 Па = = 0,1 мбар). Эти соотношения будут менее благоприятными в случае предварительного вакуумирования с помощью адсорбционного насоса (см. § 5.4). В этом случае, если не применять метод азотной промывки, парциальное давление трудноконденсируемых компонентов составит 0,1 Па.
Вместе с натекающим через неплотности потоком QH в сосуд объемом V поступает поток pQH трудноконденсируемых газов. Если эти газы не удалять, то они начнут собираться со скоростью повышения давления, равной Np]M=$QH!V.
Для удаления трудноконденсируемых компонентов конденсационный насос объединяют со следующими одним или несколькими насосами: 1) сублимационным титановым или объемным геттер- ным насосом для удаления водорода; 2) ионно-распылительным, турбомолекулярным или криосорбционным насосом для удаления водорода и инертных газов.
Простейшим из этих вариантов является последовательное включение конденсационного насоса с Т«20 К и адсорбционного насоса с Т<20 К по схеме, приведенной на рис. 1.1.
Конечное давление криосорбционного насоса. Предельно достижимое конечное давление рщ, в этом случае определяется также по (8.1), но вместо ps подставляют давление пара ра(Тк> у),
от температуры Т, К [3.23 , 3.27, 3.28, 10.86]1
различных давлениях р, Па
——
10-’
10-=
10-1
IO»
10*
10=
10’
10‘
10»
10 *
30,3
32,8
35,4
38,8
42,7
47,5
53,5
61,3
71,7
87,2
36,5
39,5
43,0
47,1
52,2
58,3
66,1
76,1
89,5
111,7
30,0
32,2
34,6
37,5
40,9
45,1
50,3
56,7
65,7
81,7
85,0
90,7
97,2
105,0
113,3
123,6
135,8
151,3
170,3
194,7
5,86
6,46
7,17
8,06
9,06
10,3
12,0
14,5
17,7
23,6-
4,17
4,64
5,22
5,95
6,78
7,86
9,30
11,4
14,5
20,3
160,8
171,6
183,4
196,6
212,8
230,4
252,9
280,2
320,0
373,1
198
210
223
240
258
280
307
337
379
456
41,8
45,1
48,9
43,3
58,6
65,3
73,6
84,3
98,7
119,7
26,8
28,7
31,1
33,7
37,0
41,1
46,3
53,0
61,9.
77,3;
101,2
107,6
115,5
124,3
134,3
146,3
161,0
178,5
202,5
239,7
8,40
9,10
9,93
10,91
12,13
13,65
15,5
18,1
21,7
27,1
31,6
33,8
36,3
39,4
42,8
47,5
53,3
61,3
72,7
90,1
57,7
62,1
67,4
73,5
81,0
90,2
101,8
116,2
136,2
165,0-
которому соответствует изотерма адсорбции рассматриваемого газа при заполнении и. Из зависимостей, приведенных на рис. 5.2 для цеолита и активированного угля и на рис. 4.2—4.5 для газовых конденсатов, служащих в качестве адсорбентов,' видно, что- Давление ра адсорбента на несколько порядков ниже значений р$ соответствующего конденсата, так что для откачки Нг и Ne достаточно Тк~20 К, для Не — соответственно, Тн«4,2 К. Кроме того, при этих температурах на чистом адсорбенте получают любые значения ра. С ростом заполнения и увеличиваются ра и рпр.
Если в качестве верхней границы рГф выбирают 7ю давления откачки р, то этим определяется максимальное значение имакс за- полнения и соответственно длительность работы Кикс, т. е. время между двумя процессами регенерации.
Другие факторы, влияющие на конечное давление. В общем случае конечное давление рк больше, чем рп$>, найденное из (8.1). Конечное давление соответствует квазиравновесию- (dp!dt~Q) между натекающими в сосуд потоками SQ-j и потоками, откачиваемыми из него с помощью насосов (SJ. В общем случае в сосуд поступают потоки газа, десорбирующегося с поверхности стенок, в результате газовыделения из материала стенок, диффузии через стенку, натеканий через поры, обратной диффузии из механического форвакуумного насоса, обратного потока- из ионизационного насоса, химической реакции на нагретых поверхностях.
Парциальное давление pt каждого z-ro компонента газа
Р> = Рпрд + 2№1- (8.2))
115
Общее конечное давление рк<рг- Знаком меньше учитывается возможность криопоглощения. Из (8.2) следует, что при комбинировании избирательно работающих насосов для каждого компонента газа i необходимо выбирать быстроту действия St пропорционально его натеканию ТСД. В табл. А.15 приведены значения удельного газовыделения Qr/Л для различных материалов в зависимости от их предварительной обработки.
«.2. ТЕПЛОВАЯ НАГРУЗКА КРИОПОВЕРХНОСТЕЙ
Тепловая нагрузка криоповерхности слагается из величин,. •обусловленных тепловым излучением 9изл, теплопроводностью твердых тел QTB, конденсацией рК0Нд, криосорбцией Qcop64 и' теплопроводностью газов Qra3. Поэтому уравнение теплового баланса запишется в виде
Оязл ~Н Qtb ~Т 9конд ~Т Фсориц ~Н Qras Qo = Ш-уР^Т^й!, (8*3)
:где Qo — холодопроизводительность источника холода.
Тепловое излучение. Неэкранируемая криоповерхность (Лк, Гц, ек) воспринимает излучаемый с поверхности сосуда (Лст, Тст, ^ст) тепловой поток Q'№5p.
Qmn = /бкЛкП (Дт — Тк),(8.4а)
где WI+AkM^ct—IVActI"1; о=5,67-10—8 Вт/(м2*К4). Так, при Тк = 20 К и ек = 0,5 криоповерхностью воспринимается от стенок -сосуда, имеющих температуру Тст=300 К при ЛСТ^>ЛК, высокая, практически неприемлемая нагрузка: ризл/Лк=230 Вт/м2. Поэтому на практике криоповерхность Лк защищают экраном, имеющим температуру жидкого азота. Кроме того, .экран охлаждает проходящий через него поток газа. Тогда тепловая нагрузка, передаваемая на Лк излучением, будет, состоять из двух частей
'^изл = 9изл + Ур.изл — Лкек До (Тэ Тк) + ЛкекДо (Тст Т,^.(8.46)
Первое из слагаемых (8.46) представляет собой нагрузку от непосредственного теплового излучения экрана (Ту, Лэ, еэ); f3 = =[1 +Лкек(е-1Э—1)/Лэ]-1, второе — от рассеянного излучения, проходящего через экран от стенок с 7=300 К. Для того чтобы получить низкий коэффициент Д прозрачности для теплового излучения, экран зачерняют и поэтому е3 составляет около 0,9. Значения для Д приведены в п. 2.2.6, а значения степени эмиссии et— в п. 3.6.4 и табл. А.14.
Теплопроводность твердых тел. Тепловой поток, проходящий по проводнику постоянного поперечного сечения Л и длиной L, при разности температур Тх—Т^, составляет:
Ti
QTB = AIL* f KdT.(8.5)
тг
Значение интегрального коэффициента теплопроводности X,
Tt 71тг
справедливого для J = j —J • можн° получить из табл. А.13 Гг 44
или из [8.2]. Другие проблемы теплопроводности в .линейном приближении рассмотрены в [8.3].
Теплоприток по опорам, подсоединительным линиям и т. д. не- -обходимо свести к минимуму с помощью соответствующих конструктивных форм, подбора материала и геометрических размеров элементов конструкции. Это требование удовлетворяется тем, что теплопроводность наиболее подходящих для опор и трубопроводов стали Х18Н8, монель-металла, мельхиора относительно невысока и падает с понижением Т. Однако чистые металлы (Си, A1, Ag) из-за их высокой теплопроводности при низких температурах используют везде, где необходимо максимальное приближение к температуре холодной поверхности, как это осуществляется, например, в экранах, охлаждаемых жидким N2, и сорбционных панелях.
Имеются два способа уменьшения притока теплоты вследствие теплопроводности.
Тепловой перехват, при котором тепловой поток, поступающий с температурного уровня окружающей среды, перехватывается ванной с жидким азотом. Поэтому приток теплоты к поверхностям, имеющим более низкую температуру, определяется разностью температур 77 К — Тк. Например, подвес резервуара для жидкого Не (см. ниже, рис. 9.1) находится в тепловом контакте с сосудом для жидкого М2.
Конвективное охлаждение. При этом способе холод испарившегося криоагента используется для охлаждения горловины -сосуда (см. рис. 9.1—9.5) или опор, проводов, токовводов и т. д. Этот метод в аспекте оптимального выбора размеров соответствующих конструктивных элементов рассмотрен в [1.9, 8.4] и специально для токовводов — в [8.5—8.9].
Теплота, выделяемая при конденсации. Теплота, выделяемая при конденсации, пропорциональна числу молей, соударяющихся с поверхностью Ак в 1 с. Для Тст=Т0.с=293 К это число •составляет S0p/RTo.c, где 5о=Аку"о.с/4 и 7?2,437 кДж/моль.
Так как из всех соударяющихся с поверхностью частиц конденсируется только часть а, 1—се отражается и ар^р испаряется вновь (см. П. 2.2.5), ТО:
Q^ = <S»plRTo.^^
+ (1-а)АЯ(Д->Тотр)-а(рпр/р)АЯ8, (8.6а)
где АД принимается в расчете на 1 моль. Температура Готр отраженных частиц при хорошей тепловой аккомодации близка к Тк. Так, например, было установлено [8.22], что при отражении атомов аргона с температурой 1400 К от холодной поверхности с Т = 77 К температура отраженных частиц составила 94 К. При а->-1 и Р^ Рпр
Зконд = SpAH (Тэ -> ткжт0^ (8.66) где SpIRToj^aAK^.cl^jRToc— число молей, откачанных в 1 с при Тст Т0,с.
Значения А//(80-^4К) для некоторых газов приведены в. табл. 8.2. Для водорода и его изотопов' данные приведены с учетом их превращения в низкотемпературные модификации (например, о—Н^р—Н2). Значения ЛЯ(80^-4 К)/7?ТО.С сопоставлялись с значениями Оконд/^р, полученными Чоем и др. (6.17] по> степени испарения гелия в крионасосе-ванне.
Таблица 8.2. Теплота фазового перехода ЛЯ (80-^4 К) для некоторых газов
Газ
А Н (80-^4 К), кДж/моль
А Я (80-4 K)/^TO,C, Вт/(Па-м’/с)
^конд^Р* вт/(Па-м3/с)
N2
9,30
3,81
Н2
3,308
1,35
1,50
D2
3,483
1,42
1,35
Т2
4,075
1,67
2,17
Согласно (8.6а) следует ожидать, что в последнем случае эти: значения будут несколько большими, чем в первом, что справедливо также для Я2 и Т^.
Теплота адсорбции. При адсорбции в отличие от предшествующего случая выражения ДЯ(ТЭ^ТК) и ДЯС повышаются на величину теплоты адсорбции, поэтому
<2сорбц = (S0p/RTo.c) [а (АН (7Э -> Тк) + (АНа - АЯС)} +
НЯ1 АЯ(7; Тотр)~а^^ (8.6в)
С ростом заполнения и отношение ДЯа/ДЯс теплоты адсорбции к теплоте сублимации уменьшается от максимального значения (равного примерно 10 для Н2 и 4 для Не) до 1.
Теплопроводность газа. При конденсации и адсорбции теплопроводность газа в области молекулярного течения при разности температур Тст—Тк учитывается следующим образом:
Qra3 = Ака {(X + 1)/(х - 1)} (R/SnMRT^P П\т - Т^ =
= (S0p/RTo,с) {(х + 1 У(х — l)}aR (Тст- Тк)/2. (8.7)
При этом предполагается, что температура вакуумметра, которым измеряется давление р, равна TVc; х=ср/су и коэффициент аккомодации <2=[<2”1К+ЛК(<2-1СТ—^/Аст]-1. В табл. 8.3 приведены некоторые численные значения величин, входящих в (8.7); значения ^ст и як ориентировочные для технических поверхностей [8.10], Новые значения сц можно найти в [8.23, 8.24]. Применение (8.7) ограничено значением величины насыщения кривой Qraa—Р, которая в области вязкостного течения определяется не зависящим от давле-
Таблица 8.3. Значения величин, входящих в уравнение (8.7)
Газ
Гст-К
тк, К
аст
ак
к+1 / я УЛ
х— 1 \ 8 Л А17*0, с J
Вт/(м$-Па-К)
^газ/^оР»
Вт/(Па-м3/с)
n2
300
80
0,8
1
1,192
2,229
о2
300
80
0,8
1
1,137
2,272
н2
300
80
0,3
0,5
4,417
2,216
Н2
80
20
0,5
1
3,125
0,427
4Не
20
4
0,6
1
2,116
0,109
ния коэффициентом теплопроводности к В этой области теплопередача может заметно повыситься за счет конвекции.
ТЕПЛОВАЯ НАГРУЗКА И РАСХОД КРИОАГЕНТА
В КРИОНАСОСЕ-ВАННЕ
. Крионасос-ванна при Тк=4.2 К. Вклад отдельных составляющих Qi, в общую тепловую нагрузку рассмотрим на примере крионасоса-ванны, работающего по принципу системы, показанной ниже на рис. 9.1.
Пусть резервуар с жидким Не имеет поверхность, равную площади конденсации Ак= 1 м2; температура поверхности конденсации ^=4,2 К. Материал — полированная нержавеющая сталь. Коэффициент излучения ек увеличивается с ростом толщины d слоя конденсата N2 (табл. 8.4). Трубопроводы для заполнения изготовлены из нержавеющей стали и служат одновременно подвесами для резервуара. Они имеют поперечное сечение Л = 150 мм2 и длину от резервуара, заполненного гелием, до днища азотной ванны (тепловой перемычки теплопроводностью J XdT= 4
= 317 Вт/м) £ = 500 мм.
Резервуар с жидким N2 имеет поверхность Д = 1 м2, е=0,08, материал — полированная нержавеющая сталь. Приток теплоты определяется площадью поперечного сечения Д = 600 мм2, длиной £=100 мм, разностью температур Тэ=80 К и Т0.с=293 К, а также значением интеграла ( XdT=2740 Вт/м. Экран имеет пло- 80
щать Дэ=1 м2 (проецируемая поверхность) <сАст, Тэ=80 К, еэ= = 0,9, аз = 0,27 и (п=0,007. Материал — зачерненная медь с хорошей теплопроводностью. Экран находится в тепловом контакте с ванной с жидким N2. Рабочий газ—-азот, Тст = 300 К, 577(300-*- ->80 К) =6,40 кДж/моль, ДЯ(80-Л К) =9,30 кДж/моль, сс=1, с= = 0,27, 5 = 32 м3/с. Результаты расчетов (табл. 8.4) показывают следующее.
Тепловая нагрузка SQMK = 0,48 Вт/м2 незаполненной криоповерхности при р<10= Па состоит из четырех приблизительно рав-
Таблица 8.4. Тепловая нагрузка и расход криоагента в крноиасосе-ванне бе$ учета потерь в системе заправки
Условия откачки
Поверхность конденсации, Т=4,2 К
Экран+ванна с жидким М2, 80 К
Коэффициент эмиссии, г
0,05
0,2
0,5
0,9
0,5
0,9
0,9s
Толщина слоя конденсата d, мм
0
0,2
1
10
1
0
0
Давление откачки р, Па
Ю-з
Ю-з
Ю-з
Ю-з
10—i
Ю-з
10-1
Тепловая нагрузка от прямого излучения У^л» Вт/м3
0,11
0,42
1,06
1,85
1,06
4501
450
То же от рассеянного излучения Qp. изл- BW
0,16
0,64
1,60
2,90
1,60
—
—
То же от конденсации 5К0НД, Вт/м2
0,12
0,12
0,12
0,12
11,80
—
То же от теплопроводности газа
Qr, Вт/м2
—
—
—
—
0,5
52
То же от теплопроводности твердых тел QTB, -Вт/м3
0,09
0,09
0,09
0,09
0,09
18
18
2Q/AK, Вт/м3
0,48
1,27
2,87
4,96
14,55
468,5
520
2Q/S, Вт/(м3/с)
0,015
0,040
0,089
0,155
0,46
14,7
16,3
Испаряемость жидкого гелия и жидкого азота
Быстрота действия
Не
N3
дм3/ч
Расчетные значения, м3/.с
0,020
0,055
0,12
0,21
0,63
0,32
0,35
Экспериментальные значения,
дм3/ч м3/с
0,017—
0,035
—
—
—
—
0,25— 0,45
—
1 Это.значение РИЗл состоит из двух слагаемых: одно из них относится к зачерненному экрану (413 Вт/м2), .другое — к полированному дополнительному сосуду с жидким N2.
ных частей. Тепловая нагрузка экрана (469 Вт/м2), наоборот, практически полностью определяется притоком тепла вследствие излучения от стенок сосуда,, имеющих температуру окружающей среды, равную 300 К.
Испаряемости криоагентов — жидких Не и N2, рассчитанные на основе обоих этих значений и отнесенные к 5=1 м3/с для N2, лежат в области экспериментальных данных, полученных для коммерческих насосов-ванн при р<10~3 Па и свободной криоповерхности.
С увеличением толщины слоя конденсата d растут значениям, .а значит, и нагрузка на Лк вследствие 5Изл и Q3) и следовательно, растет расход жидкого Не. Количество теплоты, выделяемое при конденсации Qkoha, при р<^10^4 Па пренебрежимо мало; при р>0,1 Па, наоборот, является преобладающим. Расход жидкого Не, как подтверждают эксперименты, растет линейно с увеличением рабочего давления [6.17].
В этих расчетах не учитывалось влияние линий подачи крио- -агента на расход жидкого гелия.
Как показали Тибаульт и др. [8.12], потери в линиях заправки могут повысить расход жидкого Не в 3—4 раза по сравнению с его расходом только в крионасосе. Поэтому общий расход жидкого Не при 7К=4,2 К, рсЮ-3 Па, толщине слоя конденсата N2 ^<0,2 мм составит примерно от 0,1 до 0,2 дм3 жидкого гелия в час, что соответствует 0,07—0,14 Вт для S(N2) = 1 м3/с. Эти значения относятся к насосам обычной конструкции. Значительного уменьшения расхода жидкого гелия можно достигнуть благодаря специальным мерам, обсуждаемым в п. 9.1.2.
Таблица 8.5. К понижению температуры ванны с жидким Не с помощью откачки
Температура ванны т, К
Часть Не, оставшаяся в ванне, 1—л:
Давление пара pS) мбар
Теплота парообразования г, Дж/г
Объемный расход газообразного Не иа 1 Вт нагрузки, м3/ч/Вт
Расход жидкого гелия на 1 Вт нагрузки, дм3/ч/Вт
4,21
1,0
1000
20,9
1,08
1,38
3,5
0,83
474,5
23,3
2,37
1,49
3,0
0,74
242,8
23,7
4,90
1,64
2,5
0,68
103,3
23,3
12,4 ;
1,82
2,0
0,63
31,4
23,2
41,5
1 ,97
1,6
0,58
7,59
22,6
226
2,2
/ Крионасос-ванна при ^<4,2 К. Для того чтобы понизить температуру ванны с жидким Не с Т1 = 4,2 К до Тй<Тх, испаряют некоторую часть х общего количества тх (табл. 8.5). Пренебрегая притоком тепла, величину х можно определить из уравнения
1 — х = т^тпг = exp — j' ср (7) dT/r (7) , т2
где г=г(Т) —теплота парообразования.
Если ванна с жидким Не, находящимся при температуре 7<Ч,2 К, непрерывно подпитывается жидкостью с 7=4,2 К, то при тепловой нагрузке ванны, равной Q, расход жидкого Не составит:
иг = Q/r(l —х),(8.8)
т. е. будет в г (4,2)/r(7) (1—%) раз больше, чем при 7 = 4,2 К- Поэтому объемный поток газообразного гелия составляет:
V =-.(8.9)
r(l—x)ps ЛГНе
Как видно из табл. 8.5, для понижения температуры ванны с 4,21 до 2,5 К необходимо испарить z=32 %: жидкого Не. Поэтому расход жидкого Не на 1 Вт тепловой нагрузки в этом случае будет в 1,3 раза больше, чем при 4,21 К- При непрерывной работе для откачки пара Не необходим насос с быстротой действия VfQ = 12,4 м3/ч на 1 Вт тепловой нагрузки ванны при ps= = 1,03-104 Па = 103 мбар. Ниже Х-точки (7=2,18 К) необходимо учитывать дополнительную нагрузку, вызываемую сверхтекучей пленкой Не.
ОТНОШЕНИЕ ХОЛОДОПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ Qo
К БЫСТРОТЕ ДЕЙСТВИЯ S ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ КОНФИГУРАЦИЙ ПРИ НИЗКИХ ДАВЛЕНИЯХ (?<10-4 Па)
Вычислим это отношение для конфигураций, показанных на рис. 8.2. Насосы а — в располагаются в крупных камерах; насосы г—ж крепятся к сосудам на фланцах, и в случаях з—к они покрывают внутреннюю поверхность сосуда и представляют собой насосы с большой поверхностью откачки.
При расчете примем следующие допущения.
Тепловая нагрузка Q: учитываются только составляющие У'изл и Qp, изл> обусловленные тепловым излучением. Рассчитан-
Рис. 8.2. Различные конфигурации насосов, для которых рассчитано отношение холодопроизводительности Qo к быстроте действия $№) (см. табл. 8.5).
122
ная, таким образом, нагрузка поверхности Лк конденсации при Тк<20 К будет ^конд, а нагрузка на экран Лэ и защитную поверхность Л3 (обе при Гэ = 80 К) — Qa-
Коэффициенты е и /п: е=0,2 для Лк и полированной внешней поверхности Лс сосуда; ^ = 0,9 — для поверхности А^ экрана и зачерненной стороны Лс, обращенной к Лк. Коэффициенты 7П прозрачности приведены в табл. 8.6.
Таблица 8.6. Отношение холодопроизводительности к быстроте действия для насосов различных конфигураций, приведенных на рис. 8.2, В качестве рабочего таза принят N2 при р<10“4 Па
S
>>
о У
R ч
ч
J2
з
со
3
Д
Ч
ЕС
о
« О*
3 *н" Д
О'
*3 о
Д
Со*
о
«
О'
3
Д Со* о1
а
1
0
1
118
92
0
0,78
0
б
I
0
0,27
0,007
32
1,06
413
0,033
12,8
в
0,5
0
0,213
0,007
25
0,53
413
0,021
16,4
г
1
2
0,27
0,007
32
1,48
597
0,046
18,8
д
1
2
0,25
0,007
29
0,74
597
0,026
20,7
е
3
5
0,5
0,013
59
2,16
873
0,037
16,8
ж
З2
5
0,5
0,01
59
2,16
873
0,037
16,8
3
0,5
1
0,134
0,015
15,8
1,80
506
0,114
31,7
и
0,5
1
0,36
0,022
42,5
2,44
506
0,052
11,8
к
1
0,36
0,031
42,5
4,04
506
0,095
11,8
1 Лк — откачивающая поверхность, которая может быть меньше поверхности, поглощающей излучение при 20 К..
3 В случае ж величина Лк равна поверхности усеченного конуса.
3 Оценочное значение.
Рабочий газ — азот с а = 1 и 8 = с Лн у/4 [2.50].
Вероятность захвата с. Для конфигурации насоса, показанной на рис. 8.2, а, с=1. Для конфигурации насосов, показанных на б—г. величина с рассчитывается по [2.53] с w = 0,27, где Лк — действительная площадь конденсации. Для конфигурации д значение с рассчитывается по (2.56) при d=0,5 и ^ = 0,27. Значения с .для конфигураций е [7.28] и ою [8.13] приняты по результатам эксперимента, а для з—к — по рис. 2.20.
Результаты расчетов приведены в табл. 8.6. Случай б соответствует насосу-ванне (см. ниже рис. 9.1), и по сравнению со случаем а видно, что экран уменьшает нагрузку QK на 1 %, а быстроту действия на 27 %.
В отличие от варианта б в случае в отношение АК[А в 2 раза меньше, и поэтому меньше также с и QK/S. Конфигура- Дия г имеет неблагоприятное значение отношения Уковд/5, поскольку откачивает только верхняя сторона Ак, а излучение вос-
принимается обеими сторонами. Еще лучше конфигурация д. Хотя Дк перекрывает только половину поперечного сечения экрана, значение е из-за откачивающего действия и нижней стороны поверхности Ак меньше, чем для случая г только на 7 %. ,
Рассмотренные выше конфигурации (б—д) с шевронными экранами, заимствованные из техники диффузионных насосов,, вследствие их назначения уменьшать обратный поток рабочего тела имеют относительно малую величину вероятности проникания w. Однако в крионасосе могут применяться более прозрачные экраны, если речь не идет об откачке водорода при крайне низких давлениях (см. и. 9.1.2). Если вместо шевронного принимают, как в конфигурации е, полосчатый экран, который оптически плотен только по отношению к Дк, то получают значения с = 0,5 и более.. Этот способ реализован, например, в крионасосах, показанных на рис. 9.6, а [4.22, 9.19, 9.34, 9.25, 7.22]. В этом случае тепловые нагрузки QkohjsJA и .QgfA выше, чем в предшествующих. Однако они едва ли будут иметь более высокие значения по отношению к 5(<2конд/5 и QJS), так как в этом случае соответственно больше и отношение SjA.
При конфигурации ж, когда экран, защищающий Лк, находится только в центре А, а вне его имеется свободное проходное сечение, по.учают также значения с = 0,5 и выше. Этот способ осуществ1: " в насосах, показанных на рис. 9.16 и 9.17 [9.31]. Преимущество ' о Ф тураций е и ж по сравнению с предшествующими заключаете:1 прежде всего, в важном для использования повышении S при заданном номинальном внутреннем диаметре присоединительного ф а:ща.
Конфиг'”апии з—к с большими поверхностями из-за высоких коэффиц гитов /п имеют более высокие значения QK0Hn/5, чем предшествующ -с (б—ж). Если насосы таких конфигураций применять в камеоах для имитации космического пространства, то- тепловая нагрузка может оказаться значительно больше допустимой. Принятое ппи 7=300 К излучение соответствует облучению,, равному примерно 0,3 солнечной постоянной, т. е. 0,3-1,47^ «0,5 кВт/м2.
ХОЛОДОПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ КРИОНАСОСА-РЕФРИЖЕРАТОРА
В крионасосе-ванне испаряемость жидкого гелия растет с увеличением давления р откачки, а холодопроизводительность, получаемая от резервуара с жидким Не, подбирается с учетом потерь от притока тепла так, чтобы- осуществлялась необходимая быстрота действия. В отличие от этого быстрота действия крионасоса-рефрижератора при высоких давлениях р лимитируется холодопроизводительностью Qo рефрижератора. Этому Qo соответствует максимальный поток QMaKC газа, который может быть, прокачан через крионасос. Поэтому рефрижератор выбирается в соответствии с QMaKC. При этом учитываются следующие условия.
Зависимость характеристик Qk(^k, Тэ) и Qdtjd, Тк) холодопроизводительностей обеих ступеней рефрижератора от температур Тк и Тэ- '
Тепловые балансы обоих потребителей, присоединенных к соответствующим ступеням. Так, например, для нижней ступени конденсационного насоса получаем
Qk (7^, Тэ) = QK<TK, Т^ + QK0Hn + QTp(7'K, Т^. (8.10> Первое слагаемое справа включает независимую от давления тепловую нагрузку Лк, второе представляет собой тепловую нагрузку, обусловленную теплотой конденсации QK0Em (8.6а), и последнее — холодопроизводительность, необходимую для компенсации тепло- притока в системе подачи (транспорта) криоагента.
Минимальная нагрузка QK поверхности Лк получается при' р<10” Па, при этом наиболее низкая температура криоповерхности может быть, например, 7^=13 К. С ростом р увеличивается и нагрузка, а вместе с ней повышаются и температуры Тк и Гк вплоть до максимально допустимого значения 7кмакс, например до 20 К, при которой достигается верхняя граница расхода газа. Тогда из (8.66) и (8.10) получаем
О — (^к ^к макс^ ^к ^тр. 18 1 В ^мако \°Р)мако \H]RTQ с
Это соотношение должно быть сопоставлено с имеющимися характеристиками крионасосов-рефрижераторов. Для этого требуются еще данные по QK; из табл. 8.6 имеем
QK/S = 0,03 Вт-с/м. (8.12)
Крионасос-рефрижератор- (см. ниже рис. 9.16) охлаждается с помощью двухступенчатого криогенератора. Так как поверхности Лк и Лэ закреплены непосредственно на ступенях криогенератора,, то можно принять QTp = 0. Характеристики одного из насосов такого типа следующие [8.13]: Qk (20 К) = 1,0 Вт, S(N2) = l,0 м3/с, Умане (N2) = 0,2 Па • м3/с. По Qk, 5 и АН (80-^20 К) Жо.с = 3,70 из: (8.11) получаем QMaKc=0,26 Па-м3/с, что согласуется с экспериментальными данными, а из (8.12) находим Qk=0,03 Вт.
Таким образом, для компенсации QK при низких давлениях используется только 3 % холодопроизводительности QK рефрижератора; остальные 97 % предназначены для случая, когда требуется максимальный расход газа.
Крионасос-рефрижератор (см. ниже рис. 9.17) приводится в- действие также от двухступенчатого криогенератора и, кроме того, имеет дополнительное азотное охлаждение ступени при 80 К-
Благодаря этому увеличивается холодопроизводительность рефрижератора и согласно экспериментальным данным она состав-
ляет 1,9 Вт (вместо 1 Вт без азотного охлаждения). Характеристика такого насоса следующая [8.13]: S(N2)=8,0 мз/с, QMaKC= = 0,4 Па-м3/с. Затем аналогично рассмотренному примеру имеем QK=0,24 Вт, QMaKC = 0,46 Па-м3/с. В отличие от предыдущего примера в этом случае для повышения быстроты действия увеличены Лк и Л/э, и поэтому QK составляет 13 i% от ,Qk-
Максимальные значения S, которые были реализованы на 1 Вт холодопроизводительности - нижней температурной ступени, в работах [9.31, 9.36] составляют
2 м3/с для крионасоса-рефрижератора
S(N2)
Вт без дополнительного охлаждения;
QK (Тк = 20К) ~
мз^с для крионасоса-рефрижератора с (0.12а}
10 —— дополнительным охлаждением
жидким N2.
В последнем случае затрачивается
Qa ~ л 1 ?дм3/ч жидк- N=Вт1
W ~ °’* —”416•(8Л б)
Следовательно, отношение QbIQk холодопроизводительностей обеих ступеней составляет
Q3/QK~50.(8.12в)
Это означает следующее.
Верхняя граница S крионасоса-рефрижератора без дополнительного охлаждения определяется максимально допустимой температурой экрана (7В ^ 100 К) и связанной с ней величиной Q3. Если Q3?Qk для рефрижератора составляет, например, только 10, то по отношению к S при заданном рмакс используется только одна пятая часть его мощности Qk.
Только при дополнительном охлаждении экрана жидким N2 холодопроизводительность Qk нижней температурной ступени промышленных рефрижераторов может быть полностью использована в смысле максимально возможной быстроты действия при достаточно большом значении рм№с. Величина QMaKc уменьшается в соответствии с (8.11) из-за потерь QTp в системе транспорта криоагента.
Для расчета потерь при транспорте криоагента кроме (8.3) — (8.7) используются уравнения теплопередачи, приведенные в [8.14—8.16, 8.21].
БЫСТРОТА ДЕЙСТВИЯ В РАБОЧЕЙ ОБЛАСТИ КРИОНАСОСА-РЕФРИЖЕРАТОРА
Характеристика S=S(p) охватывает три области (рис. 8.3).
Средняя область, в которой быстрота действия практически не зависит от р и равна постоянной величине;
126
(8.13)(8.13)S = сЛну/4.
(8.13)
(8.13)
Эта область распространяется примерно от десятикратного значения рдр, определяемого по (8.1), или рк, найденного из (8.2), до максимального давления откачки рмакс, при котором кривые: S—р снова падают; это и есть рабочая область насоса. Быстрота действия S ограничена здесь вероятностью захвата с, площадью
Рис. 8.3. Зависимость быстроты действия S крионасоса-рефрижератора по Nz и Н2 от давления откачки р. Использовались следующие типы насосов: RKP' Balzers; RPK Leybold — Heraeus; CMS L’Air Liquide: без дополнительного охлаждения жидким №; + — с охлаждениемРис. 8.3. Зависимость быстроты действия S крионасоса-рефрижератора по Nz и Н2 от давления откачки р. Использовались следующие типы насосов: RKP' Balzers; RPK Leybold — Heraeus; CMS L’Air Liquide: без дополнительного охлаждения жидким №; + — с охлаждением
Рис. 8.3. Зависимость быстроты действия S крионасоса-рефрижератора по Nz и Н2 от давления откачки р. Использовались следующие типы насосов: RKP' Balzers; RPK Leybold — Heraeus; CMS L’Air Liquide: без дополнительного охлаждения жидким №; + — с охлаждением
Рис. 8.3. Зависимость быстроты действия S крионасоса-рефрижератора по Nz и Н2 от давления откачки р. Использовались следующие типы насосов: RKP' Balzers; RPK Leybold — Heraeus; CMS L’Air Liquide: без дополнительного охлаждения жидким №; + — с охлаждением
входного отверстия Лн и природой газа. Что, касается последнего, то интерес представляет отношение 5(Н2)/5(Пг). Если принять а=0,8 для Н2 и а=1 для N2, то для системы, приведенной на рис. 8.2, б, при w=0,27 величины с(Н2) =0,25 и c(N2) =0,27, откуда для конденсационного насоса в соответствии с экспериментом: имеем S(H2)/S(N2) =3.4.
При переходе в область вязкостного течения (р ^ 0,1 Па) быстрота действия (см. § 2.3) возрастает. Максимальное давление- откачки
Смаке Qk — Ск Стр Сц -о ...
Рмакс-" £ SMWO.C S&H/RTO.C’ *
которое согласно (8.11) достигается при Q = QMaKC тем больше, чем больше холодопроизводительность Qk и чем меньше величины Qk, 9тр И S.
Это позволяет выделить кривые S(p) для ряда промышленных крионасосов-рефрижераторов, которые нанесены на рис. 8.3 ВПЛОТЬ ДО р = Рмакс-
Правые концевые точки кривых соответствуют практически незаполненной криоповерхности. С ростом заполнения увеличивается нагрузка QK от излучения и, следовательно, температура Тк криоповерхности. Поэтому значения рмакс и QMaKC уменьшаются. Поперечными штрихами на кривых обозначены значения рмакс, соответствующие максимальному времени работы ^маке. Значения Рмаке меньше начальных примерно в 6 раз и в процессе работы не должны превышать этой величины.
Линии с параметром Qk, проведенные на рис. 8.3 под углом 45°, обозначают величину потока N2 Q=Sp = QKlMd;RT0C, который необходимо подавать при холодопроизводительности QK и пренебрежимо малых значениях Qk и QTp. Действительно, кривые S(p) насосов RKP 161Е и CMS 500 без дополнительного ■охлаждения (и N2 в качестве рабочего газа) при реальной холодопроизводительности (2 и 70 Вт) доходят до соответствующих линий QK. Однако в случае дополнительного-охлаждения жидким N2 кривые 5 (р) превышают соответствующие им линии Qk и заканчиваются только при значениях Qk, больших в 2—3 раза. Благодаря дополнительному охлаждению жидким N2 во столько же раз увеличивается и холодопроизводительность нижней температурной ступени рефрижератора.
Выше максимального давления откачки рМакс, т. е. справа ют точки перегиба кривых S(p'), справедливо уравнение:
S = -9^ при р>рмакс, (8.15)
где Qmbkc определяется из (8.11).
Быстрота действия S с ростом р падает, как это показано для насоса CMS 500 на рис. 8.3. Если в вакуумируемом сосуде необходимо получать Р>Рмакс, то S многократно снижают с помощью дроссельного вентиля. Этот метод применяется при очистке стенок тлеющим разрядом, в процессах дегазации, используемых в технологии покрытий и при исследованиях плазмы. В крионасосах- рефрижераторах с адсорбционной ступенью, заполненной активированным углем, QMaKC для Н2 в.4 раза меньше, чем для N2 (см. рис. 8.3 и табл. 9.3). Для того чтобы объяснить этот результат, необходимо вместо (Зконд подставить значения тепловых нагрузок ■Qcopd+Qraa ИЗ (8.6в) и (8.7) в (8.10) и (8.11). При ртом для ;Qcop6 определяющей является та часть потока Н2, которая попадает с Дк в область, занятую активированным углем, и там адсорбируется, а для. Qra3 — другая часть этого потока, которая не попадает в область с активированным углем.
Вблизи конечного давления рк кривые S(p) подчиняются закону (1—pjpy Быстрота действия в этом случае ограничена -факторами, определяемыми давлением рк (см. § 8.1).
МАКСИМАЛЬНАЯ ТОЛЩИНА СЛОЯ КОНДЕНСАТА dMaKC
Предел роста толщины d слоя конденсата обусловлен тем, что -с увеличением d возрастает и температура Т' поверхности слоя 428
по сравнению с температурой 7К подложки. Разность температур между верхней и нижней поверхностями слоя составляет
АТ = Г - Тк =(Qp + Qa + Сконд).(8-16)
где 7— среднее значение коэффициента теплопроводности слоя. Слагаемые, заключенные в скобках, представляют собой подведенную теплоту (8.46) и (8.6а).
В соответствии с (3.13) слой растет со скоростью
— = m = М Sh(8.17)
/ Лкр RT0.c рЛк
откуда с учетом (8.16) и (8.66) следует
2X1-1лк м ; *2X1-1лк м ; *(8.18)(8.18)
2X1-1лк м ; *
2X1-1лк м ; *
(8.18)
(8.18)
Если при высоких давлениях откачки (р ^ 1 Па) можно пренебречь тепловой нагрузкой от излучения (Qp и Q3) по сравнению с количеством теплоты, выделяемым при конденсации Qb-онд, то разность температур АТ растет пропорционально т2:
= _ = _дл_ / mV (8.18а) к Жр V Ак )
Слой будет расти до тех пор, пока равновесное ^Т'^ давление Тпр^М^'Ш^ст/О1^ не станет равным давлению откачки р. При этом S = 0, d=dMaKc и АТ=АТмакс.
Приведем пример. Результаты измерения, показанные на рис. 3.13, относятся к конденсации N2 при р=0,67 Па на неэкрани- руемой поверхности с Тк=20 К. Максимальная толщина слоя составляла с?макс=11,5 мм, средний коэффициент теплопроводности 7=0,70 Вт/(м-К) и полученная при р=рцр максимальная разность температур АГмакс = 15,0 К. С другой стороны, АТмакс, как следует из (8.16), можно рассчитать. Для d=ll,5 мм значение бк = 0,9, и поэтому QP/AK = 414 Вт/м2. По р = 0,67 Па, S[AK= = 118 м3/(с-м2) и АЯ(300->35 К) = 15,5 КДж/моль находим УкондМк—486 Вт/м2. Отсюда при Q3=0 и приведенном значении 7 получаем А7макс = 14,8 К.
В случае экранируемой поверхности конденсации Ак и заданном давлении р откачки тепловая нагрузка, приходящаяся на 1 м2, меньше, чем при отсутствии экрана, так что дри заданной ДТмакс можно получить соответственно большую толщину слоя ^макс-
Это продемонстрировали Эдер и др. [8.17], которые сконденсировали воздух при р = 0,14-1 Па на экранированной при 20 К поверхности крионасоса-рефрижератора и получили г/макс = 504- 4-100 мм, которая соответствует массовому расходу 60 кг/м2. Бой- син и др. [8.18] провели эксперименты в аналогичных условиях, и их результаты обсуждались в свете технического применения крионасосов при высоких давлениях откачки.
ПРОДОЛЖИТЕЛЬНОСТЬ РАБОТЫ И ОТКАЧАННЫЙ ОБЪЕМ Q
Конденсационный насос. Продолжительность работы ^Макс пропорциональна максимально допустимой толщине dMaKC слоя конденсата и согласно (8.17) составляет
^макс^максрА^ТосSpMрА^ТосSpM^макс^макс(8.19) '(8.19) '
^макс
^макс
рА^ТосSpM
рА^ТосSpM
^макс
^макс
(8.19) '
(8.19) '
Для конденсата N2 при р = 900 кг/м3 значения отношения 5/Дк равны: ' 5/Дк=118 м3/(с-м2) для неэкранируемой и S}AK= = 32 м3/(с-м2) для экранируемой криоповерхности. Тогда получаем:
Романе ^максРомане ^макс(8.20а)(8.20а)0,3 Па-ч/мм—для неэкранируемой криоповерхности;
Романе ^макс
Романе ^макс
(8.20а)
(8.20а)
0,7 Па-ч/мм—для экранируемой криоповерхности.
При р=10~4 Па слой N2 толщиной 1 мм осаждается на неэкранируемой криоповерхности за 2000 ч и соответственно на экранируемой криоповерхности за 7000 ч (примерно 1 год), причем разность температур АТ по толщине слоя составляет соответственно около 1 и 0,01 К. На вопрос о выборе величины dMaKC нельзя дать однозначного ответа. Все зависит от конкретных условий.. В области СВВ продолжительность работы может быть практически любой. Так, при р=10~7 Па слой толщиной 1 ,мм осаждается за 1000 лет. При более высоких давлениях вместо dMaKC указывают откачанный объем Q:
(8.206)(8.206)Q SpiMaKc.
(8.206)
(8.206)
Например, для крионасоса-рефрижератора с S(N2)=8 ма/с по- табл. 9.3 находят значение <2=2,3-105 Па-м3 N2. Отсюда для (среднего) давления откачки р=10 3 Па следует продолжительность работы, равная /Макс=3-107~340 дней, что согласно (8.20а) соответствует б/макс = 10 мм.
Для того чтобы поддерживать непрерывную работу при высоких давлениях откачки, используют два крионасоса, которые с помощью вентилей попеременно подсоединяются к сосуду. В то время как один из них находится в работе, другой регенерируется в случае необходимости с помощью подогрева. Если используется рефрижератор с потоком Не в качестве рабочего тела, то, по мере надобности, этот поток можно переключать на работающий насос [8.18].
Сорбционный насос. Продолжительность работы £макс, которая в данном случае одновременно является временем между двумя регенерациями сорбционной панели, составляет:
^макс = vm/Sp = updAjSp = Q/Sp, (8.21) где т, р, d и Дк — соответственно масса, плотность, толщина и площадь поверхности адсорбента. В качестве у при относительно низких давлениях можно использовать величину адсорбции а,.
Па-м3/кг, согласно изотерме адсорбции; при более высоких давлениях вместо адсорбции используют динамическую активность уд (см. § 5.7). Например, крионасос-ванна Excalibur CVR 1108 [5.26] с сорбционной панелью, покрытой цеолитом 5 А, имеет следующие параметры: толщина массы адсорбента pd=l,25 кг/м2, Дк = 0,024 м2. Для Не при Гк = 4,5 К величина S (Не) = 1 м3/с и значение у=1-104 Па-м3/кг при ра=10-7 Па. Согласно (8.21) для jD= 10~6 Па величина /макс = 3-108 с=10 лет. При более высоком давлении р=10-5 Па в соответствии с рис. 5.6 вместо Щ необходимо учитывать меньшее значение уд = 3-103 Па-м3/кг. Тогда полу- ЧИМ ^макс^9-10е с «100 дней — значение, которое было найдено и экспериментально. Для_ адсорбционной ступени также указывают откачанный объем Q. Эти величины приведены в табл. 9.3, и, возвращаясь к упомянутому выше примеру, можно сказать, что для Н2 значение Q на два порядка ниже, чем для N2. Для того чтобы при регенерации не могла возникнуть взрывоопасная смесь, не должна превышаться граница безопасности, равная QJV= = 1600-4-6600 Па-м3 водорода на 1 м3 объема камеры [9.168, 10.101], кроме того, на насосе устанавливается предохранительный клапан [9.165].
СТАРТОВОЕ ДАВЛЕНИЕ рст
К выбору стартового давления рст, до которого сосуд должен быть предварительно откачан, можно подойти с разных точек .зрения.
Остаточное парциальное давление неконденсируемых компонентов ph^a,pcT, где а = 2,35-10-5. Для того ч’тобы достигнуть №=10-6 Па, стартовое давление должно быть рст=4-10-2 Па.
Толщина слоя получаемого конденсата d= ЁретуИ/(рДк^Т0.с). Если d=1 мкм, то при V=1 м3, Ак=0,3 м2 (S= 10 м3/с) и использовании N2 в качестве газа, заполняющего систему, стартовое давление может составить 25 Па. После 100 процессов ек увеличилось примерно на 0,25 и после 1000 процессов — на 0,7.
Дополнительный расход жидкого Не для конденсации т = = R/7CtA^(80^-4 K)/(rRT0 C). Если т = 0,0125 кг~0,1 дм3 жидкого Не, то для N2 в качестве наполняющего газа стартовое давление может быть равно 70 Па ^\H]RTO.C=3,T, г = 20,9 Дж/г).
Тепловая энергия ДЕ, которая может восприниматься криогенератором и криоповерхностями из-за их теплоемкости как удар, не приводящий к дестабилизации криогенератора:
ДЕ = КрстДЯ(80 -> 20К)/(ЕТо с).
Если в основу положено экспериментальное значение АЕ= = 600 Дж, как для крионасоса-рефрижератора типа RKP 400 (см. табл. 9.3) [8.19], то при У= 1 м3 и N2 в качестве наполняющего газа должно быть рстс190 Па.
Технологические требования: .1) максимально короткое время откачки за цикл; 2) отсутствие углеводородов, которые могут
проникать в объем вследствие обратной диффузии или рециркуляции из форвакуумного насоса; 3) экономичность форвакуумной системы.
Эти требования, как далее обосновано, являются определяющими при выборе стартового давления в переходной области, близкой к сплошному (непрерывному) течению.
Названные требования к рст лежат в области от 10~2 до 102 Па. При применении в области сверхвысокого вакуума стартовое давление часто выбирается в пределах от 10-1 до jlO"2 Па и может быть получено с помощью турбомолекулярного, ионно-распылительного и (или) криосорбционного насосов. Во многих вакуумных процессах можно отказываться от требования по отношению к трудно- и неконденсируемым газам, считая, что их часть не мешает или была удалена с помощью другого насоса, криосорбцион- ной ступени или криогенной ловушки. Давление рст может при этом лежать между 10 и 100 Па. На примере установки для нанесения покрытий испарением это доказали экспериментально1 Хенчевос и др. — для случая крионасоса-ванны с S=5 м3/с [8.20] и Веснер — для случая крионасоса-рефрижератора с S = 5 м3/с (типа RKP400) [8.19].
На основании этих опытов необходимо при технологических вакуумных процессах выбирать рст^40 Па = 0,4 мбар. В этом случае: 1) для создания предварительного вакуума достаточно масляного ротационного насоса. Обратная диффузия приостанавливается газовым потоком. Свойство так называемых «сухих» систем откачки обнаружено в результате масс-спектрометрических наблюдений (см. ниже рис. 10.25) [10.129]; 2) время откачки по сравнению с обычным режимом значительно сокращается, так как быстрота действия крионасоса примерно в 100 раз -больше, чем быстрота действия форвакуумного насоса, — это касается как крионасосов-ванн, так и крионасосов-рефрижераторов; теплоаккумулирующий эффект делает последние способными ,в течение определенного времени поддерживать максимальную быстроту действия при давлениях р, больших по сравнению с максимальным давлением откачки рмакс в стационарном состоянии [8.19]; 3) несмотря на высокое парциальное давление рк= 1 ■ 10-3 Па трудноконденсируемых газов, непосредственно после предварительной откачки в установках для напыления были достигнуты конечные давления рпр порядка 10-8 Па; в спектре остаточных газов Не и Ne не обнаружены [10.129]. Это означает, что в крионасосах-рефрижераторах при 7кж13 К гелий и неон, а в криона- сосах-ваннах при 7К = 4,2 К гелий устраняются путем криосорбции и (или) криозахвата. Наконец, для практического применения крионасосов имеет значение тот факт, что при создании форвакуумной системы нужны относительно малые капитальные затраты.
ГЛАВА 9
ПРАКТИЧЕСКОЕ ИСПОЛНЕНИЕ КРИОНАСОСОВ
Конструктивные формы и способы применения крионасосов различаются по принципу их охлаждения с помощью ванн с жидким криоагентом, по принципу испарителя или с помощью рефрижератора.
КРИОНАСОСЫ, РАБОТАЮЩИЕ ПО ПРИНЦИПУ ВАННЫ
Крионасосы-ванны в своей простейшей форме происходят из техники криостатов с ванной для жидкого Не и экранов, охлаждаемых жидким Na- Для насосов этой конструкции необходимо заправочное оборудование, работающее в автоматическом режиме и предназначенное для поддержания постоянного уровня жидкого Не. Если этого не делать, то при понижении уровня возникают опасность газовыделения и соответственно колебания давления.
Температуру гелиевой ванны можно понижать до значений, меньших 4,2 К, с помощью откачки парового пространства, причем обычно получают не ниже 2,3 К. Температуры в интервале от 4,2 до 20 К недостижимы. Ваннами с криоагентом и определяется конструкция крионасосав.
Конденсационные крионасосы-ванны. Насосы этого типа описаны в [9.1-—9.5, 9.162]. Для примера на рис. 9.1 показан крионасос-ванна, который погружен в вакуумную камеру — «холодный палец» и имеет быстроту действия S= 1 м/с по N2 и 3 м3/с по Н2. Жидкий Не находится в резервуаре емкостью 25 дм3, выполненном из нержавеющей стали; наружная поверхность резервуара представляет собой конденсационную поверхность. Она защищена охлаждаемым жидким N2 шевронным экраном из зачерненной меди. Сосуд с жидким Не подвешен на тонкостенных трубках из нержавеющей стали, которые одновременно служат линиями заправки, поддержания уровня жидкости и удаления газа. Перед началом работы предварительно откачивается вакуумная камера и заполняется резервуар жидкого N2. Когда резервуар для жидкого Не вследствие теплового излучения охладится приблизительно до температуры жидкого N2, он также заполняется; для его дальнейшего охлаждения и заполнения требуется 1 дм3 жидкого Не. После этого насос готов к работе.
Характеристики некоторых коммерческих насосов приведены в табл. 9.1.
Try™,' -
6
7
8
1
2
-6- Рис. 9.1. Крионасос-ванна типа Balzers KRY 1000 U: 1 — штуцер для жидкого Не; 2— подсоединение для датчика уровня жидкого Не; 3 — выход газообразного гелия; 4 — жидкий №; 5 — фланец Ду 100;6 — жидкий Не;
7 — экран; 8 — конденсационная поверхность
Z
ч
Не =
Рис. 9.2. Крионасос-ванна для экстремально низких давлений и длительного времени работы [9.6, 3.24]: 1 — поверхность конденсации, покрытия Ag; 2 — шевронный экран; 3— подсоединительный фланец; 4— рубашка с двойными стенками, покрытая Ag; 5 — ванна с жидким N?; 6 — ванна с жидким Не
-Характеристика насоса
Тип ,насоса
D о о от О
"ге^
и 00
го
щи
, Ф о
<3^
о
« о
о
rev-
Условный диаметр подсоединительного
100
200
500
150
фланца, мм
Быстрота действия по N3, м3/с
1,0
1,0
6,0
2,3
То же по Н2, м3/с
3,0
1,6
20
7 0
Объем резервуара с жидким Не, дм3
Потребность в жидком Не при 4,2 К
0,25 0,018
6 0,06
8,5
0,10
1,25 0,035
(рсЮ"-3 Па), дм3/ч
Время жизни жидкого Не при 4,2 К, ч
12
90
80
35
Расход жидкого Не для охлаждения от
1
3
5
2
77 до 4,2 К, включая заполнение, дм3 Расход жидкого Не для охлаждения с
0,1
4,2 до 2,3 К, дм3
Время жизни жидкого Не при 2,3 К, ч
6
Потребность в жидком М3, дм3/ч
2
6
3,5
Расход жидкого N3 для охлаждения до
0,5
—
2
0,75
77 К, включая наполнение, дм3
Таблица 9,1, Характеристики некоторых коммерческих крионасосов-ванн
Крионасосы-ванны описанного вида имеют следующие недостатки.
Форма погружаемого холодного пальца во многих случаях неприемлема. Для того чтобы использовать камеру только для проведения процессов в вакууме, желательно размещать насос в отдельном сосуде, подсоединенном к камере на фланцах.
Высокий расход жидкого Не (см. п. 8.3.1).
Небольшое время работы (продолжительность работы при одной заливке жидкого Не) —от 1/2 до 3 дней.
Невозможно получить давления, меньшие 10“8 Па, из-за неизбежного колебания уровня жидкого Не.
Откачка Н2 без экрана возможна только до давления примерно Ю-6 Па, с обычным экраном — примерно до 10" 8 Па (при эквивалентном давлении N2, замеренном при 300 К) (см. § 3.3).
Невозможна откачка Не.
Бенвенути в {3.24, 9.6, 9.7] показал, как можно преодолеть первые пять недостатков.
Крионасосы-ванны для экстремально низких давлений и продолжительного времени работы. Бенвенути [9.7] разработал два типа насосов, первый из которых (рис. 9.2) имеет следующие показатели (характеристика насоса приведена в табл. 9.2).
Таблица 9.2. Характеристика крионасосов по Бенвенути [3.24. 9.7].
Характеристика крионасоса i
Насос I (см. рис. 9.2)
Насос II (см. рис. 9.3)
Откачивающая поверхность, м2
Быстрота действия по N3, м3/с
То же по Н2, м3/с
Объем, заполняемый жидким Не, дм3
Время работы при 4,2 К, дни
U Не жидкий при 7=4 К дм3/ч
SN2’ м3/с
0,05
1,5
4,5
10
40 0,007
0,3 9
27
75
80
0,005
0,05
1,5
4,5
12
200 0,0017
0,13
4
11
32
200 0,0017
Конденсационная поверхность покрыта Ag (ек = 0,012), а экран имеет чрезвычайно низкую проницаемость по отношению к тепловому излучению (Ар< 1 • 10~3, 10%-ное перекрытие шевронных поверхностей, см. рис. 2.10). Благодаря этому, как показано в § 3.3, существенно понижается тепловая нагрузка криоповерхности и, следовательно, равновесное давление Н2.
Резервуар для жидкого Не имеет открытое днище и двойные боковые стенки. Пространство между стенками во время периода захолаживания заполняется Не, служащим теплопроводной средой, а затем вакуумируется. Температура наружной стенки, покрытой Ag и работающей как радиационный экран, не зависит от уровня жидкого Не. Поэтому изменение этого уровня не оказывает влияния на давление в вакуумной камере.
Насос можно разогревать в условиях вакуума до 450 °C. Лак (типа Pyrolac 179), используемый для зачернения экрана,
135
Рис. 9.4. Крионасос-ванна системы Leybold — Heraeus с пневматическим пластинчатым клапаном в СВВ-нс- полнении:1—предохранительный клапан для камеры с Не; 2 — вход жидкого Не; 3— вход жидкого N2 и выход газообразного N2; 4 — экран; 5 — пластинчатый клапан (показан в открытом состоянии); 6— изолирующий вакуумРис. 9.4. Крионасос-ванна системы Leybold — Heraeus с пневматическим пластинчатым клапаном в СВВ-нс- полнении:1—предохранительный клапан для камеры с Не; 2 — вход жидкого Не; 3— вход жидкого N2 и выход газообразного N2; 4 — экран; 5 — пластинчатый клапан (показан в открытом состоянии); 6— изолирующий вакуумРис. 9.3. Улучшенный вариант крионасоса-ванны для экстремально низких давлений и длительного времени работы [9.7]:Рис. 9.3. Улучшенный вариант крионасоса-ванны для экстремально низких давлений и длительного времени работы [9.7]:
Рис. 9.4. Крионасос-ванна системы Leybold — Heraeus с пневматическим пластинчатым клапаном в СВВ-нс- полнении:
1—предохранительный клапан для камеры с Не; 2 — вход жидкого Не; 3— вход жидкого N2 и выход газообразного N2; 4 — экран; 5 — пластинчатый клапан (показан в открытом состоянии); 6— изолирующий вакуум
Рис. 9.4. Крионасос-ванна системы Leybold — Heraeus с пневматическим пластинчатым клапаном в СВВ-нс- полнении:
1—предохранительный клапан для камеры с Не; 2 — вход жидкого Не; 3— вход жидкого N2 и выход газообразного N2; 4 — экран; 5 — пластинчатый клапан (показан в открытом состоянии); 6— изолирующий вакуум
Рис. 9.3. Улучшенный вариант крионасоса-ванны для экстремально низких давлений и длительного времени работы [9.7]:
Рис. 9.3. Улучшенный вариант крионасоса-ванны для экстремально низких давлений и длительного времени работы [9.7]:
не выделяет газы при давлениях р^ 10'11 Па; его степень эмиссии е = 0,90 также не претерпевает изменений.
Быстрота действия S составляет 30 м3/см2 по N2 и 90 м3/см2 по Н2.
При температуре 7К = 2,3 К были достигнуты предельные конечные давления порядка 10-12 Па.
1 — поверхность конденсации, покрытая Ag; 2— шевронный экран; 3— подсоединительный фланец; 4 — рубашка с двойными стенками, покрытыми Ag; 5 — слой Си толщиной 0,2 ММ; 6 — экран, покрытый с наружной стороны Ag и зачерненный с внутренней стороны; 7 — камера, заполненная неоном; 8— зазор, равный d; 9— ванна с жидким N2; 10 — ванна с жидким Не
Расход жидкого гелия в насосе (см. рис. 9.2) более чём на 95 % обусловлен притоком тепла вследствие излучения поверхностей, находящихся при температуре 77 К. Только от стенок резервуара поступает 80 % этого притока тепла, в случае если его высота равна радиусу. Поэтому насос, показанный на рис. 9.3 (см. табл. 9.2), имеет дополнительный экран, который помещают между двустенным резервуаром с жидким Не и азотной ванной. Экран, закрепленный на горловине резервуара с жидким Не, охлаждается в результате этого до Т<30 К. Его внутренняя поверхность зачернена, а наружная-покрыта Ag. Благодаря такому исполнению экрана тепловая нагрузка-Двойной стенки становится пренебрежимо малой. Дальнейшее3 усовершенствование заключается в том, что пространство между двойными стенками заполня- 136
ется неоном под давлением 0,5 бар и затем закрывается; неон слу
жит тепловым ключом.
Понижение тепловой нагрузки при соответствующем объеме жидкого Не приводит к непрерывному времени работы, исчисляемому месяцами (см. табл. 9.2). При этих условиях потери жидкого Не в линиях подачи в расчет могут не приниматься. Расход жидкого Не в насосе, показанном на рис. 9.3, при заданной быстроте действия в 10 раз меньше, чем испаряемость-нетто в обычном крионасосе (см. § 8.3), и в 100 раз меньше, если дополнительно
учесть потери в линиях подачи.
Франк и др. [9.8] разработали для термоядерной установки JET крионасос с S(N2)=6 м3/с и S(H2)=26 м3/с, который изображен на рис. 9.4. Этот насос аналогичен насосу, показанному на рис. 9.2, однако имеет следующие особенности.
Насос скомбинирован с пластинчатым клапаном, который так же как и насос, имеет металлические уплотнения и может нагреваться до высокой температуры.
Экран и шток клапана охлаждаются жидким N2, протека
ющим по имеющимся в них каналам.
Существуют верхний и нижний способы подсоединения насосов на фланцах соответственно сверху или снизу камеры.
Халама и др. [9.9] описали насос, который аналогичен насосу, показанному на рис. 9.2. Насос выполнен из алюминия А1-6061 и имеет диаметр фланца, равный 1,5 м. Быстрота действия по D2 составляет 80 м3/с.
Лазарев и др. [10.113] вместо двойной рубашки ввели диафрагму, закрепленную на резервуаре с жидким N2, которая экранирует зазор между сосудами с N2 и Не и в результате этого препятствует распространению колебания давления вследствие испарения.
Крионасосы-ванны с цеолитовой адсорбционной ступенью.
На рис. 9.5 (см. также табл. 9.1) показана насоса типа Excalibur, в котором последняя из трех ступеней, работающих при температурах 80, 20 и 5 К соответственно, представляет собой сорбционную панель. В стационарном состоянии этой ступени достигают только такие газы, как П2, Н2, Ne и Не [9.10, 9.11]. Экран, имеющий температуру 20 К, охлаждается испаряющимся гелием. Адсорбционная панель, характеристика которой обсуж-
Рис. 9.5. Крионасос-ванна с цеолитовой адсорбционной ступенью, тип CVR 11'08, S (N2) = 1 м3/с [5.26]: '
1—криосорбционная панель с цеолитом 5А при Т=, =5 К; 2— ванна с жидким Не; 3— экран при Т=80 К;
4 — экран при Т = 20 К; 5 —выход газообразного Не; о — штуцер для заполнения жидким гелием; 7 —ванна
конструктивная схемаконструктивная схемас Жидким N2; 8 — подсоединительный фланец
конструктивная схема
конструктивная схема
далась в § 8.8, покрыта цеолитом 5А. После насыщения (£Макс> >3 мес. при /?= 10™5 Па) цеолит регенерируется с помощью 4-ча- сового прогревания под вакуумом при 250 °C.
Насосы этого типа имеются в виде погружных, а также нас'а- дочных систем с быстротой действия от 1 до более 20 м®/с, причем значения S по Не и На примерно такой же величины, как по Na и Аг. Кривые S(p) также подтверждают постоянную быстроту действия по Не и Н2 вплоть до 10-2 Па ;[9.10], которая, правда, падает по мере роста заполнения и сорбционной панели.
О проблеме откачки смесей трудноконденсируемых газов (D2, Не) сообщили Вотсон и др. [5.27].
Крионасос-ванна с конденсатом аргона в качестве адсорбционной ступени. Бойсин и др. [4.22] разработали насос (рис. 9.6,а) с быстротой действия S (N2)=6 м3/с, S (Н2)=20 м3/с и S (Не) = = 4 м3/с. Для адсорбции таких газов, как Н2 и Не, используется слой Аг, который получается на днище резервуара с жидким Не при давлении Аг около 10~4 Па. При откачке газовой смеси легко- конденсируемые компоненты осаждаются в основном в верхней части резервуара с жидким Не, и поэтому слоя Аг достигают в преобладающей массе такие газы, как Не и Н2. Адсорбированное количество газа определяется количеством осажденного Аг и изотермами адсорбции (рис. 9.6,6). Количество Аг, равное 400 Па-м3 (см. табл.. А.2), что соответствует толщине слоя около 100 мкм, адсорбирует при давлении 10-5 Па (замерено в сосуде) 4 Па-м3 Не или 50 Па-м3 Н2. При этих значениях S время непрерывной работы составляет для Не около одного дня, для Н2 около трех дней. И в этом случае быстрота действия также снижается с ростом давления откачки и заполнения. Поэтому вместо одноразового осаждения конденсата целесообразно его наносить небольшими порциями по нескольку десятков Па-м3.
Рис. 9.6. Крионасос-ванна L’Air Liquids с сата аргона. Параметры насоса приведеныРис. 9.6. Крионасос-ванна L’Air Liquids с сата аргона. Параметры насоса приведеныадсорбционной ступенью из конден- в табл. 9.1адсорбционной ступенью из конден- в табл. 9.1
Рис. 9.6. Крионасос-ванна L’Air Liquids с сата аргона. Параметры насоса приведены
Рис. 9.6. Крионасос-ванна L’Air Liquids с сата аргона. Параметры насоса приведены
адсорбционной ступенью из конден- в табл. 9.1
адсорбционной ступенью из конден- в табл. 9.1
В такой конструкции может быть также реализован процесс криозахвата, если аргон подавать непрерывно. Отношения масс в этом случае лучше, чем при адсорбции: 400 Па-м3 Аг удерживают 12 Па-м3 Не или 400 Па-м3 Н2.
9.2. КРИОНАСОСЫ, РАБОТАЮЩИЕ ПО ПРИНЦИПУ ИСПАРИТЕЛЯ
В насосах испарительного типа криоповерхность охлаждается испаряющимся гелием, который подводится к ней через регулятор от вспомогательного сосуда. Такой процесс охлаждения осуществляется непрерывно при любой температуре в интервале от 2,5 до 293 К. Специфика охлаждения благодаря процессам, разработанным Клиппингом [9.12], получила широкое применение [1.13], о котором уже немного говорилось в гл. 3 и 4.
Криоконденсатор с непрерывным охлаждением в интервале температур от 2,5 до 293 К- Криоконденсатор, предложенный Клиппингом [9.12], представлен на рис. 9.7. Гелий поступает снизу в круглую1 медную пластину 6, верхняя сторона которой образует криоповерхность, и проходит по кольцевым каналам испарителя. Отсюда газ проходит через спираль 8, используемую для охлаждения радиационного экрана. С помощью теплового экрана 9 поверхность конденсации ограничивается верхней стороной 6. Последняя точно соответствует криоповерхности Дк. Измерительная камера 5 служит для подключения конденсационного термометра.
В дополнительную измерительную камеру 7 после, например, прогревания аппаратуры до 400 °C можно ввести электрический датчик температуры (см. ниже рис. 9.51).
Для того чтобы криоконденсатор включить в работу, необходимо его соединить с помощью сифона 3 (рис. 9.8) с вакуумной рубашкой с вспомогательным сосудом с жидким Не. С помощью герметичного вакуум-насоса 11 криоагент прокачивается через криоконденсатор и регулирующий вентиль 9 и, наконец, подается в систему возврата. После достижения необходимой температуры регулирующая система, состоящая из вентиля 9, датчика температуры 7 и регулятора 8, поддерживает поток криоагента так, чтобы эта температура оставалась постоянной. Имеются регулирующие вентили с пневмоприводом [9.12], электромагнитным [9.13] и электродинамическим [9.14] приводами. Вентили двух первых типов имеют байпас, устанавливаемый вручную, что позволяет регулировать поток прерывисто. Электродинамический вентиль регулирует поток в непрерывном режиме и не требует байпаса. Возможны два варианта процесса охлаждения [9.15].
Охлаждение испаряющейся жидкостью и холодном газом. Охлаждение испаряющейся жидкостью. Механизм охлаждения различается в зависимости от того, в какой области находится температура Тк криоповерхности [9.15].
Температура Тк<4,2 К- Жидкий гелий из вспомогательного сосуда поступает через клапан 1 в камеру испарения (рис. 9.8).
Здесь должно поддерживаться давление, соответствующее температуре Тк, например р=10 кПа (100 мбар) при 7И = 2,5 К, поэтому подводящий трубопровод должен иметь сопротивление Др =
Рис. 9.8. Схема охлаждения по принципу испарителя [9.15]:Рис. 9.8. Схема охлаждения по принципу испарителя [9.15]:Рис. 9.7. Крионасос с криоповерхностью определенной величины, охлаждаемой по принципу испарителя. Тип насоса Leybold— Heraeus Г1.13, 9.12]:1 — штуцер для впуска жидкого Не; 2 — выход газообразного Не; 3 — фланец для подсоединения к форвакуумной линии, Ду35; 4 — подсоединительный фланец Ду 100; 5—камера конденсационного термометра; 6 — поверхность конденсации; 7— камера для термометра сопротивления; 8 — экран, охлаждаемый парами гелия; 9— теплый экран (при комнатной температуре); 10 — изоляционные проставки; 11— провода; 12— вакуумная откачка и заполнение газом; 13— электрические вводыРис. 9.7. Крионасос с криоповерхностью определенной величины, охлаждаемой по принципу испарителя. Тип насоса Leybold— Heraeus Г1.13, 9.12]:1 — штуцер для впуска жидкого Не; 2 — выход газообразного Не; 3 — фланец для подсоединения к форвакуумной линии, Ду35; 4 — подсоединительный фланец Ду 100; 5—камера конденсационного термометра; 6 — поверхность конденсации; 7— камера для термометра сопротивления; 8 — экран, охлаждаемый парами гелия; 9— теплый экран (при комнатной температуре); 10 — изоляционные проставки; 11— провода; 12— вакуумная откачка и заполнение газом; 13— электрические вводы1— клапан для впуска жидкого Не; 2 — отверстия для входа газообразного Не; 3 — сифон с вакуумной рубашкой; 4 — соединение; 5 — регулировочный вентиль; 6 — криоповерхность; 7 — датчик температуры; 8 — регулятор; 9 — регулирующий вентиль; 10 — к системе возврата Не; И — вакуумный насос; 12 — манометр; 13 — вентиль; 14— сосуд с жидким Не; 15 — впуск газа; 16 — ионизационный вакуумметр; 17— вакуумная камера; /8 — вспомогательный иасос1— клапан для впуска жидкого Не; 2 — отверстия для входа газообразного Не; 3 — сифон с вакуумной рубашкой; 4 — соединение; 5 — регулировочный вентиль; 6 — криоповерхность; 7 — датчик температуры; 8 — регулятор; 9 — регулирующий вентиль; 10 — к системе возврата Не; И — вакуумный насос; 12 — манометр; 13 — вентиль; 14— сосуд с жидким Не; 15 — впуск газа; 16 — ионизационный вакуумметр; 17— вакуумная камера; /8 — вспомогательный иасос
Рис. 9.8. Схема охлаждения по принципу испарителя [9.15]:
Рис. 9.8. Схема охлаждения по принципу испарителя [9.15]:
Рис. 9.7. Крионасос с криоповерхностью определенной величины, охлаждаемой по принципу испарителя. Тип насоса Leybold— Heraeus Г1.13, 9.12]:
1 — штуцер для впуска жидкого Не; 2 — выход газообразного Не; 3 — фланец для подсоединения к форвакуумной линии, Ду35; 4 — подсоединительный фланец Ду 100; 5—камера конденсационного термометра; 6 — поверхность конденсации; 7— камера для термометра сопротивления; 8 — экран, охлаждаемый парами гелия; 9— теплый экран (при комнатной температуре); 10 — изоляционные проставки; 11— провода; 12— вакуумная откачка и заполнение газом; 13— электрические вводы
Рис. 9.7. Крионасос с криоповерхностью определенной величины, охлаждаемой по принципу испарителя. Тип насоса Leybold— Heraeus Г1.13, 9.12]:
1 — штуцер для впуска жидкого Не; 2 — выход газообразного Не; 3 — фланец для подсоединения к форвакуумной линии, Ду35; 4 — подсоединительный фланец Ду 100; 5—камера конденсационного термометра; 6 — поверхность конденсации; 7— камера для термометра сопротивления; 8 — экран, охлаждаемый парами гелия; 9— теплый экран (при комнатной температуре); 10 — изоляционные проставки; 11— провода; 12— вакуумная откачка и заполнение газом; 13— электрические вводы
1— клапан для впуска жидкого Не; 2 — отверстия для входа газообразного Не; 3 — сифон с вакуумной рубашкой; 4 — соединение; 5 — регулировочный вентиль; 6 — криоповерхность; 7 — датчик температуры; 8 — регулятор; 9 — регулирующий вентиль; 10 — к системе возврата Не; И — вакуумный насос; 12 — манометр; 13 — вентиль; 14— сосуд с жидким Не; 15 — впуск газа; 16 — ионизационный вакуумметр; 17— вакуумная камера; /8 — вспомогательный иасос
1— клапан для впуска жидкого Не; 2 — отверстия для входа газообразного Не; 3 — сифон с вакуумной рубашкой; 4 — соединение; 5 — регулировочный вентиль; 6 — криоповерхность; 7 — датчик температуры; 8 — регулятор; 9 — регулирующий вентиль; 10 — к системе возврата Не; И — вакуумный насос; 12 — манометр; 13 — вентиль; 14— сосуд с жидким Не; 15 — впуск газа; 16 — ионизационный вакуумметр; 17— вакуумная камера; /8 — вспомогательный иасос
Это осуществляется с помощью регулировочного вентиля 5 в сочетании с системой капилляров (диаметром 0,2 мм) таким образом, чтобы при полностью открытом вентиле 5 проходил максимально необходимый поток. При этом могут быть получены температуры криоповерхности вплоть до 7И=2,5 К с отклонениями
■теменко■теменкоот постоянного значения A7/7K<10~4. С понижением температуры Т^ расход жидкого Не (рис. 9.9) возрастает.
■теменко
■теменко
Температура 4,2<7И<15К- Через камеру испарения проходит ларожидкостный поток. Теплопередача является функцией параметров этого двухфазного течения, и в зависимости от вида течения могут наступить пульсации давления и флуктуации темпе-
Рис. 9.9. Зависимость расхода жидкого Не от температуры Тк криоповерхности для системы, показанной на рис. 9.8 (тепловая нагрузка равна примерно 0,6 Вт):1 — охлаждение при испарении; 2 — охлаждение холодным газом при 7=3,6 К; -3 — охлаждение холодным газом при 7=4,2 КРис. 9.9. Зависимость расхода жидкого Не от температуры Тк криоповерхности для системы, показанной на рис. 9.8 (тепловая нагрузка равна примерно 0,6 Вт):1 — охлаждение при испарении; 2 — охлаждение холодным газом при 7=3,6 К; -3 — охлаждение холодным газом при 7=4,2 КРис. 9.10. Зависимость расхода жид кого Не от температуры Тк криопо верхности в случае . охлаждения npi испаренииРис. 9.10. Зависимость расхода жид кого Не от температуры Тк криопо верхности в случае . охлаждения npi испаренииратуры, которые в свою очередь зависят от размеров трубопро вода и тепловой нагрузки криоповерхности. При различных уело виях относительное изменение температуры АТ/7К может нахо диться в интервале от 10-4 до 10-1.
Рис. 9.9. Зависимость расхода жидкого Не от температуры Тк криоповерхности для системы, показанной на рис. 9.8 (тепловая нагрузка равна примерно 0,6 Вт):
1 — охлаждение при испарении; 2 — охлаждение холодным газом при 7=3,6 К; -3 — охлаждение холодным газом при 7=4,2 К
Рис. 9.9. Зависимость расхода жидкого Не от температуры Тк криоповерхности для системы, показанной на рис. 9.8 (тепловая нагрузка равна примерно 0,6 Вт):
1 — охлаждение при испарении; 2 — охлаждение холодным газом при 7=3,6 К; -3 — охлаждение холодным газом при 7=4,2 К
Рис. 9.10. Зависимость расхода жид кого Не от температуры Тк криопо верхности в случае . охлаждения npi испарении
Рис. 9.10. Зависимость расхода жид кого Не от температуры Тк криопо верхности в случае . охлаждения npi испарении
Температура Тк>15К- В камере испарения реализуется Ирак тически однофазное течение и температура Тк, так же как и npi -охлаждении холодным газом, может поддерживаться с отклоне нием от постоянного значения до Д7/7<10-5.
Охлаждение холодным газом. Закрывается клапан 1, полно стью открывается вентиль 5, и газообразный гелий отбирается че рез отверстия 2 в вертикальном трубопроводе (см. рис. 9.8). Воз можны два способа работы.
С помощью вентиля 13 вспомогательный сосуд сообщаете; с системой возврата газообразного Не, и поэтому в нем поддер ^кивается температура 4,2 К. Для охлаждения используется толь ко разность энтальпий газа в интервале температур от Тк до 4,2 I (около 170 Дж при нагревании на 1 К газа, получающегося и: 1 дм3 жидкости). В отличие от этого при испарительном охлаж
дении отводится большая на величину теплоты парообразования (2550 Дж/дм3 Не) энергия. В соответствии с этим расход жидкого Не при охлаждении холодным газом также выше, чем при охлаждении кипящей жидкостью, и в процентном отношении тем выше, чем ниже температура Тк (см. рис. 9.9, кривая 3). Наиболее низкая температура, получаемая при.таком охлаждении, Тк = 5 К.
При закрытом вентиле 13 с помощью откачки понижают температуру во вспомогательном сосуде до значений, меньших 4,2 К. При этом получают большую располагаемую разность энтальпий газа и соответственно меньший расход жидкого Не, чем в предыдущем случае (см. рис. 9.9, кривая 2). Если во вспомогательном сосуде поддерживается давление 270 мбар и температура 3,1 К, то можно получить температуру криоповерхности, равную1 3,6 К. Так как понижение температуры жидкости зависит от массы откачанного гелия (и теплоемкости крышки сосуда, в'котором . находится жидкий Не), рекомендуется закрывать вентиль 13 еще
до начала охлаждения, т. е. при Тк=293 К.
Температура Тк поддерживается в диапазоне от 4,2 до 15 К с отклонением от постоянного значения MjTK= 10~4ч-1(Н5, а при температурах выше 15 К соответственно с АГ/Г^ 10-5.
Сделаем некоторые выводы.
С точки зрения расхода жидкого гелия охлаждение выгоднее производить кипящей жидкостью, чем холодным газом.
При Тк<4,2 К предпочтительнее охлаждение испаряющейся жидкостью.
В диапазоне 4,2<7’к<;15 К при охлаждении испаряющейся жидкостью наблюдается меньшая стабильность температуры, которая обусловливается колебаниями, связанными с задержкой кипения и пульсациями. Если необходимо избегать этих явлений, как, например, при охлаждении объекта в электронном микроскопе (см. ниже рис. 10.19), то выбирают охлаждение холодным газом.
Расход криоагента. Расход m жидкого гелия, необходимый для отвода тепловой нагрузки Qo при температуре 7К и испа« ригельном охлаждении, можно получить из уравнения теплового баланса
т^хС^к, пар)—Zt0(4,2 К, жидкость)](9.1)
Потери в процессе теплопередачи не учитывались. Объемный расход жидкого Не, рассчитанный по уравнению (9.1) для Qo= = 1 Вт и различных значений Тн, показан на рис. 9.10.
Из рисунка видно, что экспериментальные данные, полученные для Qo=l,O Вт [3.6], хорошо легли на расчетную кривую. Это означает, что допущение, связанное с неучетом потерь при теплообмене, по-видимому, справедливо и криоагент используется оптимально. Расход m жидкого Не тем больше, чем меньше температура 7k, например при 7К = 4 К он примерно в 5 раз больше, чем при Тк = 20 К. Это соответствует общему случаю, когда расход криоагента возрастает с понижением температуры TV При охлаж- 142
дении газом расход жидкого Не на 1 Вт холодопроизводительности (см. рис. 9.9) больше, чем при испарительном охлаждении.
Условия вакуумирования и расход криоагента. В стационарных условиях массовый поток т гелия постоянен, и в соответствии с уравнением неразрывности получаем
т7?Т0 С/Мне = СДр = Vp (для гелиевого насоса). (9.2)
Проводимость С зависит от давления и от того, течет криоагент в виде газа, жидкости или смеси того и другого. При испарительном охлаждении в области Тк<^4,2 К необходимо еще выполнять условие, при котором давление р в камере испарения было бы меньше давления пара p<ps (Тк), соответствующего температуре Тк. Из табл. 8.5 определяем, что при расходе жидкого Не, равном 1 дм3/ч (около 0,72 Вт при 4,2 К), гелиевый насос должен откачивать объемный поток У=0,8 м3/ч при Тк=4,2 К или 9 м3/ч при Тк=2,5 К.
Крионасосы-испарители. На рис. 9.11 показан крионасос с двумя конденсаторами, находящимися при различной температуре. Внутренняя, охлаждаемая при ФэеТ = 2,5 К пластина предназначена
3 для откачки Нг; наружный, бифи- -fezz~лярно намотанный змеевик, находя- щийся при температуре 18 К, слу-
Ду 500Нг n dJ^ ■' - "^^Ub НеДу 500Нг n dJ^ ■' - "^^Ub НеРис. 9.12. Крионасос Leybold— Heraeus с конической криоповерхностью, охлаждаемой при 7 = 20 К по принципу испарителя, и экраном при Т = = 77 К, охлаждаемым с помощью ванны с жидким N2Рис. 9.12. Крионасос Leybold— Heraeus с конической криоповерхностью, охлаждаемой при 7 = 20 К по принципу испарителя, и экраном при Т = = 77 К, охлаждаемым с помощью ванны с жидким N2Рис. 9.11. Крионасос-испаритель Ley- bold — Heraeus с двумя конденсаторами, находящимися при различной температуре:
Ду 500
Нг n dJ^ ■' - "^^Ub Не
Ду 500
Нг n dJ^ ■' - "^^Ub Не
Рис. 9.12. Крионасос Leybold— Heraeus с конической криоповерхностью, охлаждаемой при 7 = 20 К по принципу испарителя, и экраном при Т = = 77 К, охлаждаемым с помощью ванны с жидким N2
Рис. 9.12. Крионасос Leybold— Heraeus с конической криоповерхностью, охлаждаемой при 7 = 20 К по принципу испарителя, и экраном при Т = = 77 К, охлаждаемым с помощью ванны с жидким N2
I — выход газообразного Не; 2 — чувствительный элемент конденсационного термометра; 3 — внешний змеевик; 4— камера конденсационного термометра; 5 — внутренняя охлаждаемая пластина; 6 —коллектор для запитки гелием; 7 —пластина, защищающая от излучения; 8 — подсоединение измерительной камеры 4; 9 — подсоединение из- мерительной камеры 2; Ю — вход гелия
жит экраном и одновременно конденсатором для высококипящих газов. Быстрота действия составляет 5 (Нг) =2,5 м3/с или 5 (N2) = = 5 м3/с и расход жидкого гелия — около 1 дм3/ч [9.16].
Тибаульт и др. [8.12, 9.5] описали крионасос-испаритель с сорбционной ступенью (с конденсатом аргона). При диаметре фланца, равном 160 мм, быстрота действия составляет S(N2) = 1,9 м3/с и расход жидкого Не в зависимости от температуры 7К— от 0,3 до> 1 дм3/ч.
Крионасос, предназначенный для имитирующей космические условия камеры, объемом 20 м3 показан на рис. 9.12 [9.3]. Конусная поверхность имеет температуру 20 К и охлаждается по прин( ципу испарителя. Кроме того, насос имеет защищающий от излу^ чения экран, полированный снаружи и зачерненный с внутренней стороны. Экран охлаждается от ванны с жидким N2. Быстрота действия составляет S(N2) = 12 м3/с, расход жидкого Не равен 1 дм3/ч и расход жидкого N2— 2,5 дм3/ч. Другие области применения испарительного принципа, особенно в криостатах, рассмотрены Клиппингом в [1.13]. Преимущества этого процесса следующие: 1) любую температуру в диапазоне от 2,5 до 293 К можно- установить и с высокой точностью поддерживать в течение длительного времени работы; 2) кроме теплоты парообразования используется также энтальпия газа; 3) в общем случае нет необходимости во втором (жидком N2) криоагенте; 4) конструкция может монтироваться в любом положении; 5) на труднодоступных местах можно также осуществить высокую удельную быстроту откачки; 6) отсутствуют вибрации в случае охлаждения газом.
Как видно из приведенных данных, расход жидкого Не в крионасосах испарительного типа при заданной быстроте действия выше, чем в крионасосах-ваннах, так как вследствие постоянной подачи жидкого Не в них соответственно выше потери при транспорте жидкости.
9.3. КРИОНАСОСЫ-РЕФРИЖЕРАТОРЫ
Если криоповерхность, а в данном случае и экран, включить в замкнутый низкотемпературный процесс, то получим крионасос- рефрижератор, который, без сомнения, представляет собой технически рациональное решение. Оно позволяет: 1) полностью автоматизировать систему откачки и тем самым интегрально управлять процессами в вакуумной,технике; 2) при соответствующем построении и S ^ 10 м3/с наиболее экономично создать систему откачки и, наконец, 3) реализовать высокую быстроту действия S ^ 100 м3/с, требуемую в больших установках..
Значение этого положения с учетом господствующей тенденции при исследовании и применении к большой быстроте действия, короткому времени откачки и низким давлениям очевидно. Низкотемпературные циклы, подходящие для Т^ЗО К, и их холодопроизводительности следующие [9.17—9.19]:
Цикл Гиффорда — Мак-Магона, Тмин=7 К, Qo= 14-20 Вт при Го = 20 К.
Цикл Стирлинга, 7МИН=12 К, Qo= 104-400 Вт при 7о = 2О К-
Цикл Брайтона (газовый цикл), Q0 = 0,14-10 кВт при То= = 4 К.
Холод в этих циклах производится в результате того, что рабочее тело, обычно гелий, в процессе расширения совершает работу за счет внутренней энергии.
Для того чтобы отводить тепловую нагрузку от криоповерхности и экрана, рабочее тело проходит или непосредственно через эти элементы, или через хорошо теплопроводящие поверхности, на- ;-.одящиеся с ними в контакте, теплообменники или cold pipes (термосифоны), которые подсоединены к циклу.
К рефрижераторам, предназначенным для совместной работы с крионасосами, предъявляются специальные требования, которые заключаются в том, что они должны обеспечивать холодопроизводительностью QK и Qb криоповерхность и экран (см. § 8.5) на различных температурных уровнях: ^<20 К, 7|Э=804-100 К и при различном отношении QalQ^SO : 1.
В рефрижераторах, выпускаемых серийно, отношение Qa !Qk = = 54-10, а поэтому достижимая быстрота действия будет меньше, чем она могла бы быть при оптимальном отношении Qa JQ-r.
Следовательно, для повышения быстроты действия возникает целесообразность введения дополнительного охлаждения экрана жидким N2, а в крупных установках — использования отдельных рефрижераторов для экрана и криоповерхности.
3.1. Цикл Гиффорда — Мак-Магона и рефрижераторы на его основе- 11.7, 9.20—9.24]. Система, показанная на рис. 9.13, а, имеет две рабочие полости: Цт и Vx. В рабочем состоянии верхняя полость теплая, нижняя холодная. Обе полости сообщаются через регенератор Р, а между ними возвратно-посту-
Рис. 9.13. Цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7]:Рис. 9.13. Цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7]:° схема одноступенчатого рефрижератора; б — изображение цикла в диаграмме Т—з° схема одноступенчатого рефрижератора; б — изображение цикла в диаграмме Т—з
Рис. 9.13. Цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7]:
Рис. 9.13. Цикл Гиффорда — Мак-Магона [1.7]:
° схема одноступенчатого рефрижератора; б — изображение цикла в диаграмме Т—з
° схема одноступенчатого рефрижератора; б — изображение цикла в диаграмме Т—з
пательно перемещается вытеснитель В, который приводите^ в движение от внешнего привода. Регенератор представляет собой аккумулятор теплоты с большой удельной теплоемкостью и большой поверхностью теплообмена. В стационарных условиях разность температур по длине регенератора составляет 7Т—Тх. Линии высокого и низкого давлений компрессора К подключены к системе через попеременно работающие клапаны b и н. Когда вытеснитель находится в нижней мертвой точке1 и система заполнена рабочим телом при рн — низком давлении, начинается следующий цикл.
Наполнение сжатым газом теплой рабочей полости. Давление первых порций газа, прошедших через клапан в резко падает; затем эти порции-газа ква- .зиизоэнтропно сжимаются последующими порциями и их температура повышается до значения, большего значения температуры впуска, равной 300 К (рис. 9.13,6, процесс 1-2). Последующие порции газа из-за уменьшающегося перепада давления нагреваются меньше. Тем не менее температура после смешения газа в полости VT будет выше 300 К. Это состояние можно обозначить < точкой, лежащей на отрезке1 3-4. --■
Переталкивание из теплой полости в холодную. Вытеснитель перемещается в верхнюю мертвую точку и переталкивает газ из VT через Р в Vx* Это ''переталкивание приводит к падению давления и дополнительному впуску ежа- J того газа. В результате верхний конец регенератора нагревается до темпера- | ■туры, соответствующей состоянию газа в точке 3. Газ, поступающий в холод- ’ ную полость, охлаждается изобарно до температуры Тх (состояние 5).
Расширение газа в холодной полости. С помощью клапана н система со- i общается с линией низкого давления, и' газ с большой скоростью проходит че- 1 рез генератор Р. В полости Ух газ расширяется изоэнтропно. При этом он со- вершает работу по выталкиванию выходящих порций газа и вследствие этого | ‘Охлаждается (состояние 6), причем от охлаждаемого объекта можно отвести | тепловой поток Qo> эквивалентный произведенной газом работе.3
В этой фазе прослеживается аналогия с методом Симона [9.25], в кото- I ром предварительно охлажденный до 20 К гелий при однократном расширении j ■охлаждается и частично ожижается.i
Выпуск газа. Вытеснитель В возвращается в нижнюю мертвую точку. Ц Выходящий газ нагревается в регенераторе Р (состояние 7) и из-за сопротив-
.ления в линии дросселируется (состояние 5).|
В конце процесса газ выходит при более высокой температуре по сравнению с температурой впуска. Разность энтальпий рабочего газа, соответствующая 1 этой разности температур, с одной стороны, равна количеству теплоты Qo.c, от- веденной в окружающую среду, с другой стороны, в соответствии с первым | законом термодинамики — количеству теплоты Qo, подведенному к газу в холодной камере Vx.
Многоступенчатые рефрижераторы (рис. 9,14) создают последовательным .соединением регенераторов и применением вытеснителей различного диаметра, но с одинаковым ходом. В трехступенчатом рефрижераторе ■ достигнута температура 6,5 К [9.26]. В миниатюрных рефрижераторах (до . трехступенчатых) поршни-вытеснители объединяют в один дифференциальный поршень, внутри которого размещают регенераторы [9.27] (рис. 9.15). Интересный вариант, кото- J рый можно также назвать модифицированным циклом Солвея, предложил Лонг- " сворт [9.28].
Рис. 9.14. Схема трехступенчатого рефрижератора Гиффорда — Мак- Магона:Bj _з — вытеснители; Ру -3— регенераторыРис. 9.14. Схема трехступенчатого рефрижератора Гиффорда — Мак- Магона:Bj _з — вытеснители; Ру -3— регенераторыРис. 9.15. Схема двухступенчатого рефрижератора Гиффорда — Мак-Ма- гона
Рис. 9.14. Схема трехступенчатого рефрижератора Гиффорда — Мак- Магона:
Bj _з — вытеснители; Ру -3— регенераторы
Рис. 9.14. Схема трехступенчатого рефрижератора Гиффорда — Мак- Магона:
Bj _з — вытеснители; Ру -3— регенераторы
Преимущества рефрижераторов Гиффорда — Мак-Магона заключается в низкой частоте перемещений вытеснителя (от 50 до 100 мин~1) и низком отношении давлений (от 3 до 4)., которые создают относительно малые вибрации,, в небольшой механической нагрузке, действующей на вытеснитель, и в высокой надежности в работе.
3.2. Крионасосы с рефрижераторами Гиффорда—Мак-Магона^ Впервые крионасос-рефрижератор описали Турнер и Хоган [9.29]. Крионасос охлаждается с помощью двухступенчатого рефрижератора Гиффорда — Мак-Магона холодопроизводительностью 1 Вт на температурном уровне 15 К и имеет экран, охлаждаемый жидким М2. Быстрота действия по воздуху составляет S = 3,2zm3/c; для удаления трудноконденсируемых компонентов используется ионно- распылительный насос с 8 — 0,05 м3/с.
По другому пути пошли Винклер и др. [9.30, 9.31] при разработке крионасоса-рефрижератора для использования его в технологических процессах, происходящих в вакууме. Например, в процессах напыления может выделяться очень много Н2, поэтому быстрота действия по водороду должна быть примерно такой же большой, как и по воздуху. Однако использование дополнительного насоса для Н2 было бы более дорогим по сравнению с обычными методами откачки. Обычно используется диффузионный насос в сочетании с экраном, охлаждаемым жидким N2, и тем самым исключается использование в технологическом процессе крионасоса-рефрижератора. Решение, удовлетворяющее как условиям откачки Н2, так и требованиям экономики, было получено введением в конденсационный насос адсорбционной ступени. При этом
Система откачкиТип насоса RKPДу, ММQo. Вт, при То= =20 КS, м3/сМ2Н2н2оАгNeНе, п~8 ПаБез охлаждения16116041,71,22,01,30,30,2жидким N2401 Z4004638145,01,20,8С охлаждением16016021,71,22,01,30,30,2жидким N240040028,05,5156,51,51,05005004128259,521,4630630418124213328008004261565203,32,210001000440251003253,5Система откачкиТип насоса RKPДу, ММQo. Вт, при То= =20 КS, м3/сМ2Н2н2оАгNeНе, п~8 ПаБез охлаждения16116041,71,22,01,30,30,2жидким N2401 Z4004638145,01,20,8С охлаждением16016021,71,22,01,30,30,2жидким N240040028,05,5156,51,51,05005004128259,521,4630630418124213328008004261565203,32,210001000440251003253,5Таблица 9.3. Характеристика некоторых насосов-рефрижераторов Balzers с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона [9.32]Таблица 9.3. Характеристика некоторых насосов-рефрижераторов Balzers с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона [9.32]Система откачки^макс Па-м3/сQ, Па-м3, при] О”2 ^аРасход жидкого n2, кг/чВремя охлаждения до 20 К, минN, кВтn2, воздухн2n2, воздухн2Без охлаждения0,350,126-1048-103702жидким N20,30,11.1051,5-103—1022-С охлаждением0,20,16-109- 10а0,35701жидким N20,20,12,3-1053,8-1031,010510,80,23,3-1057-Ю31,49020,80,2 '3,8-1057,5-Ю31,814020,80,24-1058-Ю31,815020,80,25-1051-Ю431802Система откачки^макс Па-м3/сQ, Па-м3, при] О”2 ^аРасход жидкого n2, кг/чВремя охлаждения до 20 К, минN, кВтn2, воздухн2n2, воздухн2Без охлаждения0,350,126-1048-103702жидким N20,30,11.1051,5-103—1022-С охлаждением0,20,16-109- 10а0,35701жидким N20,20,12,3-1053,8-1031,010510,80,23,3-1057-Ю31,49020,80,2 '3,8-1057,5-Ю31,814020,80,24-1058-Ю31,815020,80,25-1051-Ю431802Продолжение табл. 9.3.Продолжение табл. 9.3.
Система откачки
Тип насоса RKP
Ду, ММ
Qo. Вт, при То= =20 К
S, м3/с
М2
Н2
н2о
Аг
Ne
Не, п~8 Па
Без охлаждения
161
160
4
1,7
1,2
2,0
1,3
0,3
0,2
жидким N2
401 Z
400
4
6
38
14
5,0
1,2
0,8
С охлаждением
160
160
2
1,7
1,2
2,0
1,3
0,3
0,2
жидким N2
400
400
2
8,0
5,5
15
6,5
1,5
1,0
500
500
4
12
8
25
9,5
2
1,4
630
630
4
18
12
42
13
3
2
800
800
4
26
15
65
20
3,3
2,2
1000
1000
4
40
25
100
32
5
3,5
Система откачки
Тип насоса RKP
Ду, ММ
Qo. Вт, при То= =20 К
S, м3/с
М2
Н2
н2о
Аг
Ne
Не, п~8 Па
Без охлаждения
161
160
4
1,7
1,2
2,0
1,3
0,3
0,2
жидким N2
401 Z
400
4
6
38
14
5,0
1,2
0,8
С охлаждением
160
160
2
1,7
1,2
2,0
1,3
0,3
0,2
жидким N2
400
400
2
8,0
5,5
15
6,5
1,5
1,0
500
500
4
12
8
25
9,5
2
1,4
630
630
4
18
12
42
13
3
2
800
800
4
26
15
65
20
3,3
2,2
1000
1000
4
40
25
100
32
5
3,5
Таблица 9.3. Характеристика некоторых насосов-рефрижераторов Balzers с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона [9.32]
Таблица 9.3. Характеристика некоторых насосов-рефрижераторов Balzers с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона [9.32]
Система откачки
^макс Па-м3/с
Q, Па-м3, при
] О”2 ^а
Расход жидкого n2, кг/ч
Время охлаждения до 20 К, мин
N, кВт
n2, воздух
н2
n2, воздух
н2
Без охлаждения
0,35
0,12
6-104
8-103
70
2
жидким N2
0,3
0,1
1.105
1,5-103
—
102
2
-С охлаждением
0,2
0,1
6-10
9- 10а
0,35
70
1
жидким N2
0,2
0,1
2,3-105
3,8-103
1,0
105
1
0,8
0,2
3,3-105
7-Ю3
1,4
90
2
0,8
0,2 '
3,8-105
7,5-Ю3
1,8
140
2
0,8
0,2
4-105
8-Ю3
1,8
150
2
0,8
0,2
5-105
1-Ю4
3
180
2
Система откачки
^макс Па-м3/с
Q, Па-м3, при
] О”2 ^а
Расход жидкого n2, кг/ч
Время охлаждения до 20 К, мин
N, кВт
n2, воздух
н2
n2, воздух
н2
Без охлаждения
0,35
0,12
6-104
8-103
70
2
жидким N2
0,3
0,1
1.105
1,5-103
—
102
2
-С охлаждением
0,2
0,1
6-10
9- 10а
0,35
70
1
жидким N2
0,2
0,1
2,3-105
3,8-103
1,0
105
1
0,8
0,2
3,3-105
7-Ю3
1,4
90
2
0,8
0,2 '
3,8-105
7,5-Ю3
1,8
140
2
0,8
0,2
4-105
8-Ю3
1,8
150
2
0,8
0,2
5-105
1-Ю4
3
180
2
Продолжение табл. 9.3.
Продолжение табл. 9.3.
Рис. 9.16. Крионасос-рефрижератор Balzers RKP 401Z с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона и адсорбционной ступенью с активированным углем [S(N2)=8 м3/с, S(H2) = = 3,8 м3/с, Ду400] [9.30— ■9.32]:1 — конденсационный термометр, заполненный Н2; 2 — компрессор; ■3 — подсоединение вакуумметра; 4 — подсоединение форвакуумного насоса; 5 — криогенераторРис. 9.16. Крионасос-рефрижератор Balzers RKP 401Z с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона и адсорбционной ступенью с активированным углем [S(N2)=8 м3/с, S(H2) = = 3,8 м3/с, Ду400] [9.30— ■9.32]:1 — конденсационный термометр, заполненный Н2; 2 — компрессор; ■3 — подсоединение вакуумметра; 4 — подсоединение форвакуумного насоса; 5 — криогенераторнаиболее подходящим адсорбентом оказался активированный уголь. Он имеет высокую величину адсорбции (см. § 5.7) и сравнительно низкие температуры активации (60 °C) и регенерации (комнатная температура; отключается только криогенератор).
Рис. 9.16. Крионасос-рефрижератор Balzers RKP 401Z с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона и адсорбционной ступенью с активированным углем [S(N2)=8 м3/с, S(H2) = = 3,8 м3/с, Ду400] [9.30— ■9.32]:
1 — конденсационный термометр, заполненный Н2; 2 — компрессор; ■3 — подсоединение вакуумметра; 4 — подсоединение форвакуумного насоса; 5 — криогенератор
Рис. 9.16. Крионасос-рефрижератор Balzers RKP 401Z с криогенератором Гиффорда — Мак-Магона и адсорбционной ступенью с активированным углем [S(N2)=8 м3/с, S(H2) = = 3,8 м3/с, Ду400] [9.30— ■9.32]:
1 — конденсационный термометр, заполненный Н2; 2 — компрессор; ■3 — подсоединение вакуумметра; 4 — подсоединение форвакуумного насоса; 5 — криогенератор
Авторы разработали два варианта. В первом из них (рис. 9.16) криообеспечение насоса осуществляется автономно, только от рефрижератора; во втором (рис. 9.17) для охлаждения экрана ис
Рис. 9.17. Крионасос-рефрижератор Balzers НКР 400 с криогенератором Гиффорда — Мак- Магона, адсорбционной ступенью с активйро- . ванным углем и экраном, охлаждаемым жидким N2[S(N2)=8 m3/c, S(Н2) =5,5 м3/с, Ду400] [9.30—9.32]:
конденсационный термометр, заполненный Из; 2— вентиль на линии жидкого N2; 3 —сифон; 4 — сосуд с жидким N2; 5— наполнительная система; 6 — подсоединение вакуумметра; 7 — датчик уровня; 8 — криогенератор; 9 — подсоединение для форвакуумного насоса; 10— компрессор; 11 — транс-
. форматор
пользуется жидкий N2. Двухступенчатый криогенератор закреплен на вакуумной камере и подсоединен к компрессору с помощью гибких, устраняющих вибрацию шлангов. На холодном конце криогенератора (Тк^12 К) закреплены криоплощадки из полирован-- ного Ag, которые в местах, защищенных от теплового излучения и доступных для частиц газа только после их многократного от-, ражения от стенок, покрыты активированным углем.
Экран выполнен из зачерненной меди и подключен также, как и защитная стенка (полированная снаружи и зачерненная с внутренней стороны), к более теплой ступени рефрижератора. Если используется дополнительное охлаждение жидким N2, то он соеди-: няется соответствующим образом с резервуаром жидкого азота,-
В табл. 9.3 приведены характеристики некоторых насосов, а на рис. 8.3 — соответствующие кривые S—р. Быстрота действия ра- 148
стет с увеличением номинального диаметра под соединительного фланца. Значения S(N2) находится в интервале от 1 до 40 м3/с, а быстрота действия по Н2 составляет около 2/3 соответствующего значения для N2. Откачивающее действие панели с активированным углем проявляется и в отношении инертных газов, как это было подтверждено для Не в диапазоне температур 7к=12-г- -4-15 К [9.33]. Значения максимального потока газа Омаке, приведенные в табл. 9.3, справедливы для длительной работы. В случае незаполненной криоповерхности эти значения в соответствии с данными в § 8.6 в 6 раз больше. Максимально возможное время работы Атаке (см. § 8.8) определяется значением объема откачки Q. Вакуумную камеру можно прогреть при работающем насосе,
Рис. 9.19. Крионасос-рефрижератор- Leybold—Heraeus с криогенератором; Гиффорда — Мак-Магона, адсорбционной ступенью с активированным углем и экраном, охлаждаемым жидким N2 [9.34]Рис. 9.19. Крионасос-рефрижератор- Leybold—Heraeus с криогенератором; Гиффорда — Мак-Магона, адсорбционной ступенью с активированным углем и экраном, охлаждаемым жидким N2 [9.34]Рис. 9.18. Крионасос-рефрижератор Leybold — Heraeus RPK 5000 с криогенератором Гиффорда — Мак-Маго- на и адсорбционной ступенью с активированным углем [9.34]Рис. 9.18. Крионасос-рефрижератор Leybold — Heraeus RPK 5000 с криогенератором Гиффорда — Мак-Маго- на и адсорбционной ступенью с активированным углем [9.34]
Рис. 9.19. Крионасос-рефрижератор- Leybold—Heraeus с криогенератором; Гиффорда — Мак-Магона, адсорбционной ступенью с активированным углем и экраном, охлаждаемым жидким N2 [9.34]
Рис. 9.19. Крионасос-рефрижератор- Leybold—Heraeus с криогенератором; Гиффорда — Мак-Магона, адсорбционной ступенью с активированным углем и экраном, охлаждаемым жидким N2 [9.34]
Рис. 9.18. Крионасос-рефрижератор Leybold — Heraeus RPK 5000 с криогенератором Гиффорда — Мак-Маго- на и адсорбционной ступенью с активированным углем [9.34]
Рис. 9.18. Крионасос-рефрижератор Leybold — Heraeus RPK 5000 с криогенератором Гиффорда — Мак-Маго- на и адсорбционной ступенью с активированным углем [9.34]
а предельно достижимое конечное давление р^ составляет примерно 10~8 Па.
Впоследствии Форт и др. [9.34—9.36] и Шефер [9.158] в Ley- bold— Heraeus, Лонгворт [9.37] в Air Products, а также Денисон Д38] и де’Рижке [9.157] в Perkin — Elmer — Ultek и Вельс и др. 9.165] в Varian разработали рефрижераторы-крионасосы также с адсорбционной ступенью, содержащей активированный уголь, но другой геометричес- ской структуры.
В крионасосах Форта и др. (рис. 9.18 и 9.19) криоповерхность образована двумя парал-
дельными пластинами из серебра,вертикальноориентированными к горизонтальной части экрана. Свнут- *
реныей стороны на пластины нанесен слой активированного угля, с внешней стороны они полированы. Зачерненный полосчатый экран (из прямых пластин) предохраняет криоповерхность от прямого излучения из области с температурой 300 К. Автономный на- : сос (рис. 9.18) имеет рефрижератор холодопроизводительностью 2 Вт при температуре 20 К. Насос с азотным охлаждением (рис. 9.19) имеет криогенератор холодопроизводительностью 1 Вт, при 20 К и от 5 до 6 Вт при 100 К. Оба насоса при одинаковых условных диаметрах фланцев (400 мм) имеют почти одинаковые характеристики: S(N2) =5 м3/с, S(Н2) =4,5 м3/с, максимальный поток газа Qa = 0,54-0,l Па-м3/с, производительность по Н2 Q = ^ = 1 -103 Па-м3. Кривая S (р) для крионасоса RPK 5000 показана на | рис. 8.3.;
3.3. Цикл Стирлинга и рефрижераторы на его основе. В этом цикле холод производится при адиабатном расширении рабочего газа. При этом использу- ' ется такая система, в которой, в отличие от цикла Брайтона, компрессор и де- 1 тандер объединены в одну машину [9.39]. Предложенная Кёлером и др. [9.40, 9.41] установка (рис. 9.20, а) имеет два поршня—основной 2 и поршень-вытес- ; нитель 5, которые приводятся в движение от общего коленчатого вала с раз-' :
личием по фазе примерно в 90°. Между полостями сжатия 3 и расширения 8 находится регенератор 6, по длине которого в стационарных условиях имеется перепад температур. Рабочий газ (Не или Н2) совершает цикл, который начиная с позиции 1 можно разбить на отдельные фазы. Этим фазам соответствует цикл, показанный в Т—s-диаграмме (рис. 9.20, б).
Рис. 9.20. Цикл Стирлинга. Схема одноступенчатого рефрижератора:
(а) изображение цикла в 7—s-диаграмме (б): 1 — цилиндр; 2— основной поршень; 3 — полость сжатия; 4 — холодильник; 5 — вытеснитель; 6 — регенератор; 7 — теплообменник; 3 — полость расширения.
Сжатие. Рабочий газ сжимается, и теплота сжатия отводится в холодильник 4 (см. // на рис. 9.20).
И. Переталкивание газа из полости сжатия в полость расширения. Вытеснитель перемещается вниз, а газ проходит через регенератор снизу вверх и охлаждается при постоянном объеме (см. /// на рис. 9.20).
Расширение. Вытеснитель и поршень одновременно перемещаются вниз. Газ изотермически расширяется, совершая при этом работу. От охлаждаемого объекта может быть отведено количество' теплоты, эквивалентное этой работе.
Переталкивание газа из полости расширения в полость сжатия. Вытеснитель перемещается вверх. Газ проходит через регенератор сверху вниз и при постоянном объеме снова нагревается (см. / на рис. 9.20).
Перепад температур в регенераторе повышается с каждым циклом до тех пор, пока не установится стационарное состояние. Если не учитывать потери от трения и гидравлических сопротивлений, вытеснитель переталкивает рабочий газ из одной камеры в другую без затраты работы. Работа, производимая криоагентом в процессе расширения, воспринимается непосредственно поршнем. Холодопроизводительность в стационарных условиях составляет Qo=/ ф pdVx, где f — число циклов в секунду и Vx —объем камеры расширения.
Наиболее низкая температура определяется равенством холодопроизводительности потерям от теплопритока. Наибольшие потери от теплопритока происходят из-за теплопроводности регенератора. Оба поршня выведены в теплую "часть рабочей полости и там уплотнены. Цикл, допускающий относительно высокое среднее давление (около 30 бар) и высокую частоту перемещения поршней ' (около 1500 мин-1), отличается высоким термодинамическим коэффициентом полезного действия.
Наиболее низкая температура, которую можно получить в одноступенчатой машине, равна примерно 40 К. При 77 К машина имеет достаточно высокую холодопроизводительность для конденсации N2 или воздуха, из которого с помощью подключенной ректификационной колонны можно получить жидкий N2„ Образцы машин холодопроизводительностью примерно до 25 кВт при температуре 77 К были разработаны фирмой Philips. Машины типа А, разработанные- фирмой Philips и широко используемые для охлаждения экранов крионасосов- и радиационных экранов, имеют следующие характеристики: холодопроизводительность 800 Вт при температуре 80 К, потребляемую мощность 9 кВт, расход охлаждающей воды 0,75 м3/ч. Холодопроизводительность может быть передана охлаждаемому объекту с помощью подключенного замкнутого газового контура, в котором газ (например, Не) прокачивается вентилятором (см. ниже- рис. 9.26).
Двухступенчатый рефрижератор типа Philips А20, разработанный Прастом: и др. [1.8, 9.42, 9.43], имеет дифференциальный вытеснитель и два регенератора (рис. 9.21). Насадка нижнего регенератора выполнена из тонкой бронзовой проволоки, верхнего — из свинцовых шариков. Холодопроизводительность первой ступени, например, составляет 260 Вт при 80 К, а второй соответственно 70 Вт при 20 К- Потреблямая мощность равна 11 кВт, расход охлаждающей воды 0,75 м3/ч. И в этом случае холодопроизводительность может быть пере- даиа с помощью подключенного газового контура (см. ниже рис. 9.26).
Фирмой Philips специально для крионасоса разработана криогенная газовая, машина, которая имеет, например, холодопроизводительность 8 Вт при 20 К.
Рис. 9.21. Двухступенчатый рефрижератор, работающий по циклу Стирлинга—Филипса [9.42]:
Рис. 9.22. Схема двухступенчатой газовой криогенной машины К20 фирмы Philips:/ — регенераторы; 2 — нижняя температурная ступень с Г — 20 К; 3 — верхняя температурная ступень с 7=»80 К; 4 — вытеснитель; 5 — поршень; 6 — контрпоршень; 7 —маховикРис. 9.22. Схема двухступенчатой газовой криогенной машины К20 фирмы Philips:/ — регенераторы; 2 — нижняя температурная ступень с Г — 20 К; 3 — верхняя температурная ступень с 7=»80 К; 4 — вытеснитель; 5 — поршень; 6 — контрпоршень; 7 —маховик/ — основной поршень; 2 — полость сжатия; 3 — холодильник; 4— первый регенератор; 5 — вытеснитель; 6— первый: теплообменник; 7 — первая полость расширения; 8 — второй" регенератор; 9 — второй теплообменник; Ю — вторая полость расширения
Рис. 9.22. Схема двухступенчатой газовой криогенной машины К20 фирмы Philips:
/ — регенераторы; 2 — нижняя температурная ступень с Г — 20 К; 3 — верхняя температурная ступень с 7=»80 К; 4 — вытеснитель; 5 — поршень; 6 — контрпоршень; 7 —маховик
Рис. 9.22. Схема двухступенчатой газовой криогенной машины К20 фирмы Philips:
/ — регенераторы; 2 — нижняя температурная ступень с Г — 20 К; 3 — верхняя температурная ступень с 7=»80 К; 4 — вытеснитель; 5 — поршень; 6 — контрпоршень; 7 —маховик
и 100 Вт при 100 К [9.44] (рис. 9.22). Криоповерхность и экран охлаждаются при непосредственном контакте с полостью расширения. Контакт осуществляется с помощью специального фланца. Опорная плита вакуумной камеры крепится на фланцах к водяному холодильнику. Потребляемая мощность составляет 3 кВт, расход охлаждающей воды — 0,3 м3/ч и предельно достижимая температура Т^ 13 к.
Крионасосы с рефрижераторами Стирлинга — Филипса. Форт и др. [9.34—9.36] разработали ряд крионасосов, которые охлаждаются криогенератором К20. На рис. 9.23 показан автономный крионасос RPK5000/K20, который в принципе построен так же, как и насос, показанный на рис. 9.18, имеет адсорбцион-
Рис. 9.23. Крионасос-рефрижератор Leybold—Heraeus с газовой криогенной машиной К20 и адсорбционной -ступенью с активированным углем [9.36]Рис. 9.23. Крионасос-рефрижератор Leybold—Heraeus с газовой криогенной машиной К20 и адсорбционной -ступенью с активированным углем [9.36]Рис. 9.24. Крионасос-рефрижератор Leybold—Heraeus с газовой криогенной машиной К20 и экраном, охлаждаемым жидким N2 [9.36].
Рис. 9.23. Крионасос-рефрижератор Leybold—Heraeus с газовой криогенной машиной К20 и адсорбционной -ступенью с активированным углем [9.36]
Рис. 9.23. Крионасос-рефрижератор Leybold—Heraeus с газовой криогенной машиной К20 и адсорбционной -ступенью с активированным углем [9.36]
ную ступень с активированным углем и условный диаметр, равный 400 мм. Быстрота действия составляет S(N2)=5 м3/с или -S(H2)=8 м3/с, и величина адсорбции по Н2 равна З-Ю3 Па-м3 при р = 7-10~2 Па [9.35]. На рис. 9.24 показан крионасос, у которого криогенератором охлаждаются только откачивающие с обеих сторон крио поверхности площадью 1,1 м2. Экран шевронного типа охлаждается жидким N2 [9.36]. Для того чтобы сократить период захолаживания, через спираль, навитую на низкотемпературную ступень К20, в течение определенного времени прокачивается жидкий N2; затем азот удаляется. Быстрота действия составляет 70 м3/с. Так как насосы такого типа предназначаются для проведения длительных по времени экспериментов, от адсорбционной ступени отказываются, а неконденсируемые газы удаляют турбо- молекулярным насосом (см. ниже рис. 10.11). В насосе СМ 1250
(рис. 9.25) криогенератор А20 служит для охлаждения криопанели при 15 К. Холодопроизводительность, равная 70 Вт, передается с помощью транспортной линии PG Н105 [7.22]. В переходной области при давлении 0,3 Па насос имеет максимальную быстроту действия, равную 50 м3/с. Насос предназначен для камеры, имитирующей космические условия, и служит для того, чтобы перекрывать.
Рис. 9.25. Крионасос-рефрижератор L’Air Liquide с криогенератором Л20 фирмьв Philips и экраном, охлаждаемым жидким N2 [7.22]:/ — холодная стенка; 2 — вакуумная камера; 3 — фланец; 4—корпус, полированный с внутренней стороны; 5 — трубопровод жидкого Ns; 6 — вентиль с электроприводом;- 7 — танк с жидким №; 8 — рефрижератор А2о фирмы Philips; У — линий подачи криоагента; 10— суперизоляция; // — привод вентилятора; 12 — экран; 13 — криоповерхность с Т = 15 К", 14 — экран, зачерненный с внутренней стороны и полированный с внешней; 15 — подвод./б" — датчик уровня жидкого NsРис. 9.25. Крионасос-рефрижератор L’Air Liquide с криогенератором Л20 фирмьв Philips и экраном, охлаждаемым жидким N2 [7.22]:/ — холодная стенка; 2 — вакуумная камера; 3 — фланец; 4—корпус, полированный с внутренней стороны; 5 — трубопровод жидкого Ns; 6 — вентиль с электроприводом;- 7 — танк с жидким №; 8 — рефрижератор А2о фирмы Philips; У — линий подачи криоагента; 10— суперизоляция; // — привод вентилятора; 12 — экран; 13 — криоповерхность с Т = 15 К", 14 — экран, зачерненный с внутренней стороны и полированный с внешней; 15 — подвод./б" — датчик уровня жидкого NsЖИДКОГО N2;ЖИДКОГО N2;
Рис. 9.25. Крионасос-рефрижератор L’Air Liquide с криогенератором Л20 фирмьв Philips и экраном, охлаждаемым жидким N2 [7.22]:
/ — холодная стенка; 2 — вакуумная камера; 3 — фланец; 4—корпус, полированный с внутренней стороны; 5 — трубопровод жидкого Ns; 6 — вентиль с электроприводом;- 7 — танк с жидким №; 8 — рефрижератор А2о фирмы Philips; У — линий подачи криоагента; 10— суперизоляция; // — привод вентилятора; 12 — экран; 13 — криоповерхность с Т = 15 К", 14 — экран, зачерненный с внутренней стороны и полированный с внешней; 15 — подвод.
/б" — датчик уровня жидкого Ns
Рис. 9.25. Крионасос-рефрижератор L’Air Liquide с криогенератором Л20 фирмьв Philips и экраном, охлаждаемым жидким N2 [7.22]:
/ — холодная стенка; 2 — вакуумная камера; 3 — фланец; 4—корпус, полированный с внутренней стороны; 5 — трубопровод жидкого Ns; 6 — вентиль с электроприводом;- 7 — танк с жидким №; 8 — рефрижератор А2о фирмы Philips; У — линий подачи криоагента; 10— суперизоляция; // — привод вентилятора; 12 — экран; 13 — криоповерхность с Т = 15 К", 14 — экран, зачерненный с внутренней стороны и полированный с внешней; 15 — подвод.
/б" — датчик уровня жидкого Ns
ЖИДКОГО N2;
ЖИДКОГО N2;
диапазон давлений между конечным давлением форвакуумного- насоса и стартовым давлением сублимационного титанового- насоса.
Крионасос, предназначенный для камеры кольцевого ускорителя [9.44, 9.45], оборудован двумя, криогенераторами: один — А20г второй — типа А на температурный уровень 20 или 80 К соответ-- ственно (рис. 9.26). На этом рисунке показана возможность крионасоса достигать- больших скоростей откачки (в данном случае 10 м3/с по N2) на труднодоступных участках.
Наконец, упомянем еще крионасос (см. рис. 9.32) с быстротой" действия 60 м3/с, предназначенный для камеры, имитирующей космическое пространство [7.23]. В этом случае тепловой поток пере- 154
дается от криповерхности к криогенератору с помощью термосифона, заполненного водородом. Водород конденсируется в А20 и под действием гравитации течет к криоповерхности, где испаряется и возвращается в виде пара снова в А20.
Об исследованиях теплопередачи с помощью термосифона со- ■общается в [9.46, 9.47].
Цикл Брайтона и рефрижераторы на его основе. Рабочее тело описывает в этом случае следующий цикл (рис. 9.27): 1) примерно изотермическое
в теплообменникев теплообменнике• сжатие от р0 до pi в компрессоре К (с учетом охлаждения в концевом холодильнике) (процесс Г-1); 2) изобарное охлаждение1 сжатого газа в противоточном теплообменнике (1-2); 3) адиабатное расширение в детандере Д с совершением- работы 1Гд, которое сопровождается охлаждением рабочего тела (2-2"); 4) изобарный нагрев при отводе теплоты Qo от охлаждаемого объекта (2"-2'); 5) изобарное нагревание газа низкого давления
в теплообменнике
в теплообменнике
(2'-/').
Энергетический баланс установки равен
Qo = ^д — mQ4~ hvy (9.3) где Q0=m(A3'—Л2") и ЙД ==/и (Д—Л2"). Для Не и Н2 при температуре 300 К величина m(hx—hp) положительна и она тем больше, чем больше &=ТХ—Т^, т. е. чем больше потери в теплообменнике. Холодопроизводительность Qo установки будет положительной в том случае, если работа расширения газа в детандере будет больше этой разности энтальпий. Тепловой поток Qo восприни-
мается при переменной температуре1 в интервале от Т^" до T^s причем температурой Т^ обозначен температурный уровень работы рефрижератора. На диаграмме Т—s (см. ниже рис. 9.29, б) цикл одноступенчатой установки обозначен линиями V, 1, 2, 2", Г. Муленхаупт и Стробридж [9.48] провели численный анализ цикла при переменных параметрах применительно к Не, р—Н2 и Ng. Оптимальным выбором этих параметров можно свести к минимуму отношение . мощности №'к = (тЯТ^М^х) In pilp^ затрачиваемой в компрессоре, к холодопроизводительности Qo (где т]к — к. п. д. компрессора). Чтобы осуществить цикл с гелием при Т ^ 20 К, используют одну из следующих трех схем.
Рис. 9.27. Цикл Брайтона (газовый): К — компрессор; Д— детандер; 7 — противоточный теплообменник
Рис. 9.28. Цикл Брайтона с предварительным охлаждением жидким N2: К — компрессор; Д — детандер; Ть Т2— противоточные теплообменники
Цикл Брайтона с предварительным охлаждением при 7’^80 К (рис. 9.28). В отличие от (9.3) в этом случае в правую часть уравнения до- ■ бавляется холодопроизводительность предварительного охлаждения 92-з = = m(h2—Аз) = тжм2(Лъ—Аа). Один из таких рефрижераторов описали Аберле • и др. [9.49]. Рефрижератор имеет холодопроизводительность 1 кВт на температурном уровне 18 К и предназначен для крионасоса, установленного в ка- ; мере, имитирующей космическое пространство в Lewis Research Center NASA. ; В соответствии с обозначениями, приведенными на рис. 9.28, рефрижератор-; имеет следующие параметры: Qo^l кВт при 7V=18 К, Т5—11,3 К, 7'4=22,4 К, pi = 21,5 бар, py^l бар, т = 750 нм3/ч, 1Гк=Ю0 кВт.5
Два параллельно включенных цикла Брайтона1 (рис. 9.29).1
В этом двухступенчатом рефрижераторе холод производится на двух тем- ■ пературных уровнях. В принципе можно было бы выполнить требование, предъ-.^ являемое крионасосами к отношению холодопроизводительностей, равному Qo,i/Qo,2=5O<-1OO. Однако такие рефрижераторы не были построены из-за,
1 Цикл Брайтона с двумя параллельно включенными детандерами. — Прим^ пер.. 1
Рис. 9.29. Два цикла Брайтона, включенных параллельно (aV Изображение процессов на диаграмме Т—s(6):FРис. 9.29. Два цикла Брайтона, включенных параллельно (aV Изображение процессов на диаграмме Т—s(6):FК компрессор; Дь Дг детандеры; h, Т2— противоточные теплообменникиК компрессор; Дь Дг детандеры; h, Т2— противоточные теплообменникиРис. 9.30. Цикл Брайтона с последовательным включением и изображение процессов на диаграмме Т—s(6)Рис. 9.30. Цикл Брайтона с последовательным включением и изображение процессов на диаграмме Т—s(6)двух детандеров (аудвух детандеров (ау
Рис. 9.29. Два цикла Брайтона, включенных параллельно (aV Изображение процессов на диаграмме Т—s(6):F
Рис. 9.29. Два цикла Брайтона, включенных параллельно (aV Изображение процессов на диаграмме Т—s(6):F
К компрессор; Дь Дг детандеры; h, Т2— противоточные теплообменники
К компрессор; Дь Дг детандеры; h, Т2— противоточные теплообменники
Рис. 9.30. Цикл Брайтона с последовательным включением и изображение процессов на диаграмме Т—s(6)
Рис. 9.30. Цикл Брайтона с последовательным включением и изображение процессов на диаграмме Т—s(6)
двух детандеров (ау
двух детандеров (ау
низкого термодинамического к. п. д. при приведенном выше отношение Vo,i/QOi2. Имеются рефрижераторы с Qo,i/Qo,2^5 и QOJ используется для охлаждения экранов и элементов при низких температурах.
Две последовательно включенные расширительные ступени1 (рис. 9.30).
Прц^^^ Брайтона с двумя последовательно включенными детандерами.—-
Рис. 9.32. Вакуумная система имитирующей космические условия камеры [7.23] 1 — ротационный иасос (5=2,3 мус); 2 — криоиасос при 7=20 К (5 = 60 мрс); 3 — титаио- :вый сублимационный иасос (5=300 Md/c); 4 — крионасос при 7 = 20 К (5=4000 м3/с); 5— .иоииый распылительный иасосРис. 9.32. Вакуумная система имитирующей космические условия камеры [7.23] 1 — ротационный иасос (5=2,3 мус); 2 — криоиасос при 7=20 К (5 = 60 мрс); 3 — титаио- :вый сублимационный иасос (5=300 Md/c); 4 — крионасос при 7 = 20 К (5=4000 м3/с); 5— .иоииый распылительный иасос
Рис. 9.32. Вакуумная система имитирующей космические условия камеры [7.23] 1 — ротационный иасос (5=2,3 мус); 2 — криоиасос при 7=20 К (5 = 60 мрс); 3 — титаио- :вый сублимационный иасос (5=300 Md/c); 4 — крионасос при 7 = 20 К (5=4000 м3/с); 5— .иоииый распылительный иасос
Рис. 9.32. Вакуумная система имитирующей космические условия камеры [7.23] 1 — ротационный иасос (5=2,3 мус); 2 — криоиасос при 7=20 К (5 = 60 мрс); 3 — титаио- :вый сублимационный иасос (5=300 Md/c); 4 — крионасос при 7 = 20 К (5=4000 м3/с); 5— .иоииый распылительный иасос
Рис. 9.31. Разделение кругового процесса рабочего тела иа цикл Брайтона (слева) для производства холода и термически связанный с ним цикл нагрузки [9.52, 9.53]
Энергетический баланс этого цикла следующий:
Qo, 1 + Qo,2 = ^д, 1 + ^д, 2™
—т^ — hvy(9.4)
Последовательное включение двух расширительных ступеней при больших холодопроизводителяьностях Qo,2 = 0,1 = 4-10 кВт и 7*<20 К находит многочисленное применение1 [9.50—9.53]. Для примера. приведем рефрижератор Julich I, разработанный Пагани и др. [9.52].
'Этот ■ рефрижератор имеет турбодетаидеры и является многоцелевой установ- "кой. В соответствии с обозначениями на рис. 9.30 он имеет следующие параметры: Qo,2=1,O кВт, Т5”=14 К, Т5- =15 К, 7*5 = 20 К, 7*3 = 50 К. В диапазоне приведенных холодопроизводительностей исследован также рефрижератор, состоя- .щий из двух контуров,— холодопроизводящего, в состав которого входят турбо- детандеры, и контура нагрузки (рис. 9.31). Примеры рассмотрены в [9.52, 9.53].
Крионасосы с рефрижераторами, работающими по циклу •Брайтона. Имитационная камера Philco— Ford Corporation, •описанная Омелка [7.23], имеет диаметр около 12 м (рис. 9.32). .Вакуумная система имеет следующие насосы.
Крионасос с'быстротой действия 5 = 4000 м3/с конфигурации Santeler (см. рис. 2.20, в), который размещен на цилиндрической поверхности, имеющей диаметр Эми высоту 5,5 м. Для того чтобы излучение от испытываемого объекта не попадало на поверхности с температурой 20 К, они не должны выходить за границу, определяемую Д = 3,2 м. Поверхности с температурой 20 К охлаждаются рефрижератором, работающим по циклу Брайтона и имеющим холодопроизводительность 1200 Вт.
Поверхности с температурой 80 К охлаждаются жидким N,2, поступающим из танка. Максимальный поток газа составляет 9макС = 300 Па-м3/с и максимальное рабочее давление Рмакс = = 0,08 Па.
Крионасос с быстротой действия 60 м3/с, о котором уже упоминалось в п. 9.3.4. Он предназначен для того, чтобы перекрыть интервал между конечным давлением форвакуумного насоса и стартовым давлением главного, т. е. сублимационного, титанового насоса, имеющего быстроту действия 5=4000 м3/с.
Сублимационный титановый насос с 5 = 300 м3/с для откачки водорода.
Ионный распылительный насос с 5 = 3 м3/с для удаления инертных газов; его магниты размещены в вакуумно-плотном кожухе.
газовыделений (1-10”3 ПаХгазовыделений (1-10”3 ПаХФорвакуумная система состоит из четырех ротационных насосов с быстротой действия каждого из них, равной 460 м3/ч. Перед, ними установлены еще четыре насоса Рутса с быстротой действия 5=2100 м3/ч каждого. В систему включены также ловушки, охлаждаемые жидким N2. После предварительной откачки с использованием охлаждаемых ловушек охлаждаются также криоповерхности, работающие при 80 К- Затем включается крионасос с 5 = = 60 м3/с и, наконец, вводятся в действие другие насосы. Конечное давление с учетом натеканий и Хм3/с) составляет примерно 10-7 Па.
газовыделений (1-10”3 ПаХ
газовыделений (1-10”3 ПаХ
Другим примером может служить СВВ — система фирмы Goddard Space Flight Center (рис. 9.33), разработанная Джоном и Хардгро- вом [9.54, 9.55]. All cryogenic — система состоит из трех вакуумных камер: внешней, имеющей диаметр 1 м и высоту 1,5 м, сред-
Рис. 9.33. Трехкамерная СВВ-система с крионасосами, охлаждаемыми соответственно при температурах 20 и 1'0 К с помощью гелиевых циклов:
3 — пластинчатый клапан; 2 — опора; 3— кри- осорбцнонная панель при Т=Ю К; 4 — шеврон- ный экран с Т=20 К: 5 — внутренняя камера, охлаждаемая газообразным Не; 6 — средняя ка- ^гора, охлаждаемая жидким N2
вей' со стенками, охлаждаемыми жидким Ns и прокладками из алюминия, и внутренней камеры, стенки которой охлаждаются тазообразным Не до 20 К. Во внутренней камере имеются две сорбционные панели, защищенные экраном с температурой 20 К. Экран состоит из алюминиевых пластин, толщиной 6 мм с пазами глубиной 1,5 мм, заполненными цеолитом 5А фирмы Linde. С обратной стороны к пластинам приварены охлаждающие трубы) (ЛТмакс^ 1 К при расстоянии между трубами, равном 125 мм), через которые проходит газообразный гелий при температуре до 10 К.
Для охлаждения гелиевого контура с температурой 10 или 20 К используется рефрижератор CTJ холодопроизводительностью 200 Вт.
Отогрев испытательной камеры и активация цеолита осуществляются пропусканием по трубам горячего N2 (при 250 °C в течение 24 ч). После этого камера охлаждается сначала жидким N2, а затем Не, имеющим температуру 20 К. Однако сорбционная панель должна некоторое время поддерживаться в теплом состоянии для того, чтобы исключить поглощение газов, имеющих высокую температуру конденсации. Наконец, включается контур с температурой 10 К- Установка используется для испытания элементов, ■предназначенных для космических полетов, при низких давлениях (р<10"10 Па) и переменных температурах. Ее недостатком является малая гибкость, поэтому в дальнейшем для охлаждения сорбционной панели в установках стали использовать жидкий, гелий и отказались от защитного вакуума.
Цикл Клода. Цикл Клода можно представить как цикл Брайтона с .последовательно включенной ступенью Джоуля — Томсона *. Рабочий газ охлаждается в цикле Брайтона до температуры, лежащей ниже температуры инверсии Гиив, а затем ожижается в ступени Джоуля — Томсона. Холодопроизводительность при температуре жидкого криоагента определяется теплотой парообразования. В рефрижераторе, показанном на рис. 9.34, компрессором К подается поток т, который после прохождения потребителя (экрана) в точке 4 на линии высокого давления, делится на две части. Эти части затем соединяются снова в точке 5' на линии низкого давления. Одна часть потока (1—z)m проходит через поршневой детандер Д, а вторая zm — через дроссельный вентиль ДВ и потребитель (7-7'). В рассматриваемом случае от обоих потребителей (экрана и поверхности крионасоса) подводятся тепловые потоки, равные Qo,i = m(A2—Аз) и Q0,2=mz(A7,—А7).
Энергетический баланс
Со,1 + Со, 2—^д + m(Ai — Ар)=0 (9.5) означает, что мощность, полученная при расширении газа в детандере, 1^д = = т(1—г) (А4—А5.) должна компенсировать сумму тепловых нагрузок Qo,i + + Qo,2+m(Ai—Ар). Так как дросселирование происходит при постоянной энтальпии, то на температурном уровне Tg, холодопроизводительность Qo'= = mz(Jigi—A5)=Q0i2 и равна холодопроизводительности (7-7'), переданной по-
1 С дроссельной ступенью. — Прим. пер.
Рис. 9.34. Схема цикла Клода (с получением жидкости), используемая в рефрижераторе с холодопроизводительностью Q0,2 на температурном уровне Г7 или в ожижителе с долей ожижения ezm (а), и изображение процессов на диаграмме Т—s (б):К — компрессор, Л—Т4— противоточные теплообменники; Д— детандер; ДВ — дроссельный вентиль.Рис. 9.34. Схема цикла Клода (с получением жидкости), используемая в рефрижераторе с холодопроизводительностью Q0,2 на температурном уровне Г7 или в ожижителе с долей ожижения ezm (а), и изображение процессов на диаграмме Т—s (б):К — компрессор, Л—Т4— противоточные теплообменники; Д— детандер; ДВ — дроссельный вентиль.
Рис. 9.34. Схема цикла Клода (с получением жидкости), используемая в рефрижераторе с холодопроизводительностью Q0,2 на температурном уровне Г7 или в ожижителе с долей ожижения ezm (а), и изображение процессов на диаграмме Т—s (б):
К — компрессор, Л—Т4— противоточные теплообменники; Д— детандер; ДВ — дроссельный вентиль.
Рис. 9.34. Схема цикла Клода (с получением жидкости), используемая в рефрижераторе с холодопроизводительностью Q0,2 на температурном уровне Г7 или в ожижителе с долей ожижения ezm (а), и изображение процессов на диаграмме Т—s (б):
К — компрессор, Л—Т4— противоточные теплообменники; Д— детандер; ДВ — дроссельный вентиль.
требителю. Другими словами, холодопроизводительность Qo'=Qo,2, полученная в цикле Брайтона при температуре Г5-, передается с помощью ступени Джоуля—Томсона на более низкий уровень температур Г7.
На рис. 9.35 штриховыми линиями показана- для Не и Н2 зависимость удельной холодопроизводительности Qa^zm от Г = Г5 и p = pi на входе в ступень Джоуля — Томсона при условии р\=1 бар, Г5 = Г5,. Холодопроизводительность
Рис. 9.35. Зависимость удельной холодопроизводительности и доли ожижения е от параметров р и Г прямого потока на входе в дроссельную ступень
Qo,2 тем больше, чем меньше температура Т5. Существует оптимальное давление pi, которое падает с понижением Г5.
Отношение мощности W'V затрачиваемой в компрессоре, к холодопроизводительности Qo,2 можно свести к минимуму с помощью оптимального выбора высокого' давления рь промежуточных температур и доли z. Муленхаупт и Стробридж [9.56] провели численный анализ цикла Клода с одним детандером и Не в качестве рабочего газа. Для этого случая наиболее выгодные значения высокого давления рг находятся в интервале от 15 до 40 бар, температуры Г4 на входе в детандер—от 25 до, 30 К и доля z — от 0,4 до 0,6. При pv= = 25 бар; 2=0,5; т|ад = 0,7; т|к = 0,5; AT^Tj—Т =5 К; А^^Гд—Г5,= 1 К; Qo,i = O получают удельную затрату мощности U7K/Q0i2=900 Вт/Вт. Это значение можно понизить: 1) предварительным охлаждением газа высокого давления жидким N2. В этом случае получают U7K/Q,o^5OO; 2) использованием двух: детандеров с параллельным (см. ниже рис. 9.36) или последовательным (см. рис. 9.30) включением, причем можно работать с дополнительным предварительным охлаждением жидким N2. В этом случае получают значения да U7K/Qo^3OO.
Гелиевый рефрижератор-ожижитель, работающий по циклу Клода. Все ожижители, используемые в криогенной технике, в качестве наиболее низкотемпературной ступени имеют, если абстрагироваться от чисто конденсационных систем, ^расширительную систему: дроссельный вентиль, эжектор [9.57] или детандер, работающий на двухфазном потоке [9.58]. Созданные таким образом циклы с получением в отдельных процессах низкотемпературных жидкостей можно использовать для рефрижераторов и для ожижителей. В схеме, показанной иа рис. 9.34, цикл Клода используется в установке, работающей в режиме- гелиевого ожижителя, если жидкость, поступающую в отделитель, постоянно' отбирать, а точно такую же массу газа szm добавлять в точке Г. Доля ожижения е= (h5,—h^]Qxy—h^, полученная из уравнений материального и энергетического балансов, также как и холодопроизводительность Q0,2 в рефрижераторном режиме, растет с понижением температуры Т5 предварительного охлаждения и при определенном давлении достигает максимума (рис. 9.35). При оценке комбинированных установок интересно сопоставить доли ожижения для обоих режимов — ожижительного и рефрижераторного. Приведем пример. Пусть в дроссельную ступень при Г5=12 К, pi = 25 бар поступает поток Не, равный zm=\ г/с, что при доли 2=0,5 соответствует общему потоку т = 2 г/с^40,4 нм3/ч. В рефрижераторном режиме холодопроизводительность при 4,2 К в соответствии с рис. 9.35 составляет Q0=17,9 Вт. Это соответствует (в пересчете на производительность по ожижению) 24,5 дм3/ч. В ожижительном режиме (см., рис. 9.35) 8=0,27. Таким образом, ожижаётся 13,5 % поступающего после компрессора потока иг и производительность составляет 7,8 дм3/ч. Это значение в 3,2 раза меньше производительности в рефрижераторном режиме. На практике это отношение лежит в пределах от 3 до 5. Такое положение вещей имеет в своей основе следующую причину: из-за отвода жидкости ухудшается охлаждение прямого потока обратным по сравнению с рефрижераторным режимом.
Ожижитель, показанный на рис. 9.34, имеет тот недостаток, что примеси,, находящиеся в ожижаемом гелии, могут выделяться в твердой форме в детандерах и вентилях. Кроме того, опыт работы в лаборатории с большим количеством потребителей и большими расходами жидкого Не показывает, что в поступающем обратно газообразном Не неизбежны примеси водорода. Эту
Рис. 9.36. Упрошенная схема гелиевого рефрижератора - ожижителя Linde Standard I:
1 — криостат; 2 — теплообменники; 3 — осушитель и адсорбер СО2; 4 — конденсатор, в котором происходит предварительная очистка от N2 и О2 до остаточного их содержания не более 1 %; 5 —адсорбер для очистки гелия от N2 и О2 до остаточного их содержания ме- яее чем Ю-3 %; 6— ресивер низкого давления; 7 — компрессор; 8 — поршневой детандер; 9 — адсорбер Ne и Н2; 10 — промежуточный дроссельный вентиль; 11 — дроссельный вентиль; 12 — линия жидкого Не
ситуацию учитывают новые разработки некоторых фирм. Например, криогенная гелиевая установка Standard I фирмы Linde (рис. 9.36) работает по циклу Клода: в установку подается Не, предварительно очищенный от примесей (Н2О, СО2, О2, N2, Ne и Н2) [9.59, 9.6’0]. В цикле Клода используются два параллельно включенных поршневых детандера. Так как адсорбционные сосуды системы очистки автоматически переключаются .и регенерируются, возможен непрерывный процесс ожижения. Установка имеет производительность от 6 до 25 дм3/ч жидкого Не или холодопроизводительность при 4,5 К от 25 до- 50 Вт. Эти величины зависят от того, работает установка с одним или двумя компрессорами, потребляющими мощность 25 кВт каждый, а также от того, используется или не используется предварительное охлаждение жидким N2.
Дополнительное оборудование позволяет:
работать в рефрижераторном режиме при сверхкритическом давлении жидкого Не;
с помощью вакуумного цикла получать Не II при 1,8 К;
переключать рефрижератор1 на холодопроизводительность 300 Вт при 20 К;
охлаждать экран при температуре 80 К.
Гелиевый рефрижератор-ожижитель с эжекторной ступенью. Эжектор, ■введенный Риеджиком [9.57], сочетает функции дроссельного вентиля и пароструйного насоса. Поэтому предварительно охлажденный до 15 К гелий высокого давления при прохождении через эжектор Э (рис. 9.37) расширяется, ча-* стичио ожижается и отделяется в сборнике С2. Кроме того, кинетическая энергия расширяющегося газа частично превращается в диффузоре эжектора в энергию давления. Поэтому температура в сборнике С2 равна Т^ а давление р2^1,6 бар. Это давление используется для того, чтобы часть потока, равную т2, пропустить через дроссельный вентиль ДВ и нижний сборник Сэ с рз<№ во всасывающий патрубок эжектора и затем снова в сборник С^ В рефрижераторном режиме массе т2, находящейся в сборнике Сз, соответствует холодопроизводительность Q^m^r при Гз<72. В ожижительном режиме вместе с
m2 из C2 в C3 поступает также доля ожижения /?2з, откуда она затем отводится. Фирма . Philips изготавливает ожижители PL Не 209, основанные иа этом принципе. Ожижитель оборудован двумя криогенераторами А20 и при затрате мощности, равной 28 кВт, производит 10 дм3/ч жидкого Не [9.62].
Фирма Sulzer производит гелиевые рефрижераторы-ожижители серии TGF 200, имеющие две эжекторные ступени. Для получения холода использу-- ются два последовательно включенных турбодетандера на газовых опорах.
Рис. 9.37. Гелиевый рефрижератор-ожижитель с эжектором [9.57]Рис. 9.37. Гелиевый рефрижератор-ожижитель с эжектором [9.57]Рис. 9.38. Схема крионасоса-рефрижератора для камеры, имитирующей космическое пространство (д), зависимость давления в камере от времени работы насоса (б):Рис. 9.38. Схема крионасоса-рефрижератора для камеры, имитирующей космическое пространство (д), зависимость давления в камере от времени работы насоса (б):/ — испытательная камера; 2 — змеевик для предварительного- охлаждения (Т=ЗСг К); 3 — экран, охлаждаемый жидким Na;. 4 — ионизационной вакуумметр; 5 — рефрижератор, работающий по циклу Брайтона; 6— рефрижератор, работающий: по циклу Клода.
Рис. 9.37. Гелиевый рефрижератор-ожижитель с эжектором [9.57]
Рис. 9.37. Гелиевый рефрижератор-ожижитель с эжектором [9.57]
Рис. 9.38. Схема крионасоса-рефрижератора для камеры, имитирующей космическое пространство (д), зависимость давления в камере от времени работы насоса (б):
Рис. 9.38. Схема крионасоса-рефрижератора для камеры, имитирующей космическое пространство (д), зависимость давления в камере от времени работы насоса (б):
В зависимости от производительности применяемых двухступенчатых поршневых компрессоров с лабиринтным, несмазываемым уплотнением поршней холодопроизводительность при 4,4 К находится в пределах от 100 ДО' 400 Вт, а производительность по жидкому Не составляет 25—100 дм3/ч, [9.63, 9.64].
Криогенные гелиевые установки с эжекторами имеют следующие1 преимущества.
Температура ниже 4,2 К достигается без дополнительной откачки с помощью вакуумного насоса. Хайсма и др. [9.65] получили Г3 вплоть до 1,75 К. При этом давления составляли соответственно р1 = 31 бар, р2=Г2 бар и рз = 14 мбар.
Как показал Квак [9.64], с помощью эжектора можно осуществить также циркуляцию по трубопроводу жидкого гелия, находящегося при сверхкритическом давлении (см. ниже рис. 9.41,6). В этом случае отпадает необходимость в центробежном насосе для жидкого Не.
В значительной мере уменьшается необратимость при дросселировании, а давление всасывания р2 больше, чем в цикле Клода. Отсюда получается экономия в отношении компрессоров, теплообменников, а также расхода энергии.
Крионасосы с гелиевыми рефрижераторами, работающими при 7=4,2 К и ниже. Охлаждение криоповерхностей жидким Не при использовании рефрижератора может осуществляться прямым контактом со сборником жидкости или посредством подсоединенного к сборнику циркуляционного контура, так чтобы кроме охлаждения с помощью ванны была бы возможность испарительного охлаждения и охлаждения гелием при сверхкритическом давлении (р>2,3 бар).
Охлаждение с помощью ванн и охлаждение по принципу испарителя. Имитирующая космические условия камера (рис. 9.38) [9.66] имеет крионасос-рефрижератор с охлаждением по принципу ванны. Стенки нижней части собственно испытательной камеры охлаждаются с помощью гелиевой ванны до 4,2 К; она имеет,быстроту действия по N2, равную примерно 200 м3/с. Верхняя часть камеры поддерживается при температуре 30 К с помощью отдельного цикла. Как видно из диаграммы давление — время, в предварительно охлажденной до 30 К камере за время от начала подачи жидкого Не, не превышающее 1 ч, достигаются давления, меньшие 10~10 Па. Эксперимент демонстрирует следующие эффекты: 1) существенное снижение доли газовыделений в. результате понижения температуры стенок с 30 до 4,2 К; 2) десорбцию газа, вызываемую излучением, падающим на стенки, находящиеся при температуре 4,2 К, от имитатора Солнца; 3) появление пиков давления при отогревании стенок. Эти пики являются следствием десорбции и соответствуют определенным энергиям связи [1.15, 9.67].
В крупных установках возникает вопрос одновременного криоснабжения многих потребителей от одного центрального рефрижератора. Существуют два решения. В первом случае рефрижератор работает на танк соответствующей величины, от которого жидкий Не с помощью регулирующей системы подводится к отдельным крионасосам-ваннам или крионасосам-испарителям. Холодопроизводительность рефрижератора регулируется по уровню жидкости в танке. Для захолаживания предусматриваются байпасные линии. Во втором случае дросселирование производят непосредственно у потребителя, т. е. у крионасоса-ванны и крионасоса-испарителя.
Охлаждение с помощью ванны при 7<4,2 К. Для того чтобы получить температуры ниже 4,2 К, необходимо в ванне с жидким Не установить вакуум. Для этого имеются следующие возможности.
Используют рефрижератор с эжекторной ступенью, при этом можно получить температуры до 1,75 К (см. п. 9.3.9).
В рефрижераторе с дроссельной ступенью используют компрессор, работающий при давлении всасывания р<1 бар. При использовании коммерческих компрессоров можно получать около 0,8 бар, что соответствует 4,0 К*
Рис. 9.40. Гелиевый рефрижератор с приставкой для охлаждения жидкого Не (Т=4,0 К при р=Г,3 бар) (а) и схема снабжения крионасоса (см. рис. 9.4) жидким Не при температуре 2,5 К (б) [9.8]:Рис. 9.40. Гелиевый рефрижератор с приставкой для охлаждения жидкого Не (Т=4,0 К при р=Г,3 бар) (а) и схема снабжения крионасоса (см. рис. 9.4) жидким Не при температуре 2,5 К (б) [9.8]:
Рис. 9.40. Гелиевый рефрижератор с приставкой для охлаждения жидкого Не (Т=4,0 К при р=Г,3 бар) (а) и схема снабжения крионасоса (см. рис. 9.4) жидким Не при температуре 2,5 К (б) [9.8]:
Рис. 9.40. Гелиевый рефрижератор с приставкой для охлаждения жидкого Не (Т=4,0 К при р=Г,3 бар) (а) и схема снабжения крионасоса (см. рис. 9.4) жидким Не при температуре 2,5 К (б) [9.8]:
Рис. 9.39. Крионасос Leybold—Heraeus для инжекторной системы термоядерной установки (см. ниже рис. 10.21):
1 — вход жидкого Не; 2 — выход газообразного Не; 3— жидкий Ns
К рефрижератору, работающему по циклу Клода, добавляют вакуумный контур и получают температуры ниже 1,8 К.
Для примера реализации двух последних вариантов может служить вакуумная система проектируемой термоядерной установки JET [9.8]. В этом случае (более подробно см. в § 10.3) предусмотрены
два типа крионасосов с различными функциями и условиями работы.
Инжекторные линии содержат 48 насосов типа JCP (рис. 9.39), каждый из которых имеет быстроту действия по водороду 3=100 м3/с и работает при давлении На на всасывании, равном 10~4 Па. Насосы охлаждаются жидким Не, имеющим температуру 4,0 К- Гелий подается к насосам от рефрижератора (рис. 9.40, а) при начальном давлении 1,3 бар по транспортной линии, имеющей длину около 100 м. От насосов газ при давле-
/ — вакуумный насос; 2 — компрессоры; 3— рефрижератор; 4— противоточный теплообменник; 5 ступень охлаждения; 6 — сепаратор; 7 — крионасос
нии 0,8 бар возвращается назад на всасывание в компрессор! Охлаждение жидкого Не, имеющего давление 1,3 бар, до 4,0 К осуществляется с помощью теплового контакта отделителя жидкости с ванной с жидким Не, находящимся при давлении 0,8 бар и температуре 4,0 К. Ванна с жидким Не подпитывается с помощью дроссельного вентиля и соединяется с линией всасывания компрессора.
Для вакуумирования тора предусмотрены 16 насосов (см. рис. 9.4), каждый из которых имеет быстроту действия по водороду S=26 м3/с при рсКН Па. Насосы охлаждаются жидким Не, имеющим температуру 2,5 К- Так как тепловая нагрузка транспортной линии (150 Вт) по сравнению с нагрузкой 16 насосов (13 Вт) достаточно велика, понижение температуры с 4,0 до 2,5 К целесообразно производить не в рефрижераторе, а непосредственно в крионасосах. Подпитку целесообразно осуществлять не в непрерывном режиме, а периодически, один раз в неделю. Поэтому жидкий Не подводится к крионасосу с температурой 4,0 К и давлением 1,3 бар и здесь сначала расширяется в отделитель газа (рис. 9.40, б) до 0,8 бар, а затем поступает в резервуар жидкого Не. В этом резервуаре с помощью вакуумного насоса поддерживается равновесное температуре 2,5 К давление, равное 0,10 бар. Вакуумный насос подает откачиваемый Не снова на всасывание в компрессор.
Несмотря на то что охлаждение крионасосов до температур сверхтекучего гелия (7<T&=2,17 К) пока не используется, построенные рефрижераторы холодопроизводительностью 300 Вт при 7'= 1,8 К [9.69—9.72], которые работают по циклу Клода, заслуживают вследствие интересного решения криотехнических проблем особого внимания.
Охлаждение криопанели потоком гелия при сверхкритическом давлении. Имеется много возможностей включить криопанель, имеющую каналы для- охлаждения, как это показано на рис. 9.33 или в других крионасосах с большими поверхностями, в цикл гелиевого рефрижератора. Тогда в общем случае гелий поддерживают в криопанели при сверхкритическом давлении р>Ркр= = 2,27 бар.
Первые два метода, показанные на рис. 9.41, позволяют установить температуру криопанели 7К>6 К. В случае а криопанель непосредственно включена в цикл. Примером этого могут служить применения цикла Брайтона, описанные в п. 9.3.6. В случае б криопанель представляет собой теплообменник нижней расширительной ступени рефрижератора [9.73]. Эта концепция, предложенная для сверхпроводящего кабеля, должна также представлять интерес применительно к крионасосам с протяженными охлаждающими каналами.
Три следующих метода позволяют получать температуры криопанели в области жидкого гелия (7к<7кр —5,22 К). Если гелий находится при сверхкритическом давлении, т. е. представляет собой охлажденную жидкость, то по сравнению с охлаждением по
принципу ванны имеются следующие преимущества: отсутствует пузырьковое кипение, лучшая теплопередача и большая надежность в смысле реализации расчетной разности температур между криоагентом и криопанелью [8.15, 9.74, 9.160].
В случае б прямой поток жидкого гелия, получаемого в рефрижераторе, делится на две части: одна из них используется для
р > 3 бар
Рис. 9.41. Способы подключения криопанели с охлаждаемыми каналами к гелиевому рефрижератору 7:
1 — криопанель; 2 — детандер или дроссельный вентиль; 3 — теплообменник или танк с жидким Не; 4 — подсоединение сосуда с жидким Не; 5 — насос; 6 — эжектор
получения холода, а вторая, находящаяся в тепловом контакте с первой, предназначена для охлаждения криойанели. После выхода из криопанели жидкий гелий расширяется до давления всасывания компрессора, . при этом часть гелия испаряется. Возникающих вследствие этого потерь можно избежать при использова-. нии варианта г. В этом случае речь идет о замкнутой системе с гелием при сверхкритическом давлении. Циркуляция жидкого гелия осуществляется с помощью центробежного насоса. Такая схема подходит для любых рабочих температур, и ее преимуществом является большая гибкость. Наконец, в случае д для прокачки жидкого гелия через каналы Квак [9.64] предложил.использовать эжектор.
^8г/м2^8г/м2Рис. 9.42. К расчету криопанели с охлаждаемыми каналамиРис. 9.42. К расчету криопанели с охлаждаемыми каналамиАТмакс по отношению к тем- криопанель определяется изАТмакс по отношению к тем- криопанель определяется изДля расчета цикла используются уравнения неразрывности, паде;
^8г/м2
^8г/м2
Рис. 9.42. К расчету криопанели с охлаждаемыми каналами
Рис. 9.42. К расчету криопанели с охлаждаемыми каналами
АТмакс по отношению к тем- криопанель определяется из
АТмакс по отношению к тем- криопанель определяется из
т = Ари; Др = ^pu^Ll^D;т = Ари; Др = ^pu^Ll^D;ния давления Ар и повышения энтальпии ДЬ. в каналах криопанели
т = Ари; Др = ^pu^Ll^D;
т = Ари; Др = ^pu^Ll^D;
Q = тДН. = тсРДТ, (9.6) где А — площадь поперечного сечения; L — длина; D — диаметр канала; ^ = 0,19 Re~0’2— коэффициент трения при турбулентном течении. Максимальная разность температур пературе Та входа жидкого гелия в
следующего уравнения:
АТмакс = Тмакс-Та = ДТ + АТ„ + АТ6 + ДТа, (9.7)
где АТ— повышение температуры жидкого гелия, определяемое из (9.6), причем Q представляет собой суммарную тепловую нагрузку; ДТи — разность температур между потоком жидкого Не и стенкой канала, определяемая по уравнению теплопередачи [8.15, 9.74, 9.156]; ДТЬ =qb2(^2ka) •—повышение температуры, которое (рис. 9.42) имеет место на некотором удалении b от охлаждающего канала; q— тепловая нагрузка, приходящаяся на 1 м2 криопанели; К— коэффициент теплопроводности криопанели [1.18]; ДТй — повышение температуры в слое конденсата толщиной d [8.16].
Уравнения (9.6) и (9.7) применимы также и для расчета профилей, охлаждаемых жидким Ng, если при этом используют однофазное течение (см. п. 10.1.5).
ЭЛЕМЕНТЫ КРИОУСТАНОВОК
Поршневые детандеры. Поршневой детандер состоит из. цилиндра с клапанами впуска и выпуска и поршня, который может перемещаться в цилиндре с очень малым зазором.
Усилия, действующие на поршень, передаются через тонкую тягу или шток на тормозное устройство, в качестве которого используется электрогенератор или гидравлический тормоз. Технологические трудности состоят в том, что смазку цилиндровой группы можно осуществлять только рабочим газом. Кроме того, необходимо осуществлять хорошую тепловую изоляцию полости расширения. Широкое применение получили две конструкции детандеров, разработанные Коллинзом [9.75, 9.76] и Доллом и Эдером [9.61] *.
В последней конструкции детандера .Коллинза поршень имеет фторопластовые кольца или пластиковое покрытие и подвешен на тонком штоке. Цент-
1 Впервые поршневой детандер, являющийся прототипом современных поршневых детандеров, работающих в гелиевых системах, разработал акад. П. Л. Капица, в 1934 г, —Прим. пер.
ровка поршня осуществляется потоком газа, протекающим через зазор. Для 1 передачи энергии на коленчатый вал, а также для механического привода впуск-1 ного и выпускного клапанов, используются тонкие тяги. Число оборотов состав-1 >ляет от 100 до 300 мин-1, максимальная мощность—1,7 кВт при 20 К и ! к. п. д. т]ад = 0,5-2-0,7. К. п. д. представляет собой отношение действительного! перепада энтальпии в детандере к изоэнтропному.J
Другой интересной разработкой является детандер, работающий в двух-! фазной области криоагента [9.58], который можно установить вместо дроссель- ; ного венатиля. Гелий, поступающий в детандер при температуре 6,5 К, выходит ; из него после квазиизоэнтропного расширения в виде парожндкостной смеси. : Поршень такого детандера совершает 30 двойных ходов в 1 мин. С помощью : этой машины фирме Cryogenic Technolagy удалось повысить долю ожижения, холодопроизводительность и соответственно термодинамический к. и. д. установ- ки CTJ 2000 в 1,3—1,4 раза.
В бесклапанном детандере Долла и Эдера [9.61] поршень одновременно1 выполняет функции распределительного золотинка для впуска и выпуска газа ; (рис. 9.43). Поток газа, постоянно протекающий по- зазору между кольцевыми камерами 3 и 4, в сочетании со специальным профилем поверхности порш- ■ ня действует как смазка и стабилизатор поршня. Поршневые усилия переда- ; ются на кривошипно-шатунный механизм через шток с шаровой опорой. Число" оборотов составляет 600—1500 мин-1, расход газа — 50 нм3/ч; объем, описы- ваемый поршнем, — 50 см3, адиабатный к. п. д. т]ад — более 0,7 при расширении с 25 до 1,5 бар.;
Турбодетандеры* В большинстве случаев применяются одноступенча- ; тые центростремительные турбины [9.77]. На рис. 9.44 показан турбодетандер фирмы Sulzer [9,64] с газодинамическими опорами. Мощность детандера рас- < сеивается в непосредственно соединенном с ним центробежном компрессоре.: Имеются три типа таких турббдетандеров с диаметром колеса от 16 до 45 мм, ' максимальным числом оборотов от 3-106 до 1,6-105 мин-:, мощностью от 0,1 - до 40 кВт и адиабатным к. и. д. от 0,6 до 0,8,. Нижняя граница экоиомич- ного применения турбодетандеров соответствует Q0=100 Вт при 4,2 К или / 25 дм3/ч жидкого Не [9.64]."
Компрессоры* При расходах газа примерно от 5 до 104 нм3/ч обычно / применяют поршневые компрессоры с к. п. д. т]к в интервале от 0,5 до 0,7.
Различают: 1) компрессоры с лабиринтным уплотнением поршней, при кото-1 ром сжимаемый газ не соприкасается с маслом; в этом случае отпадает необ- 1 ходимость в устройствах для очистки от паров масла [9.78, 9.79]; 2) ком-1 прессоры с сухим уплотнением, которое осуществляется с помощью поршневых 1 колец, выполненных из искусственных материалов, например из фторопласта : с графитом [9.80]; 3) компрессоры со смазкой и фильтрами и адсорберами для " очистки от масла [9.59].
Более высокий расход газа (от Ю3 до Ю6 нм3/ч) и среднее давление при-з меняют в турбокомпрессорах.5
Криостаты. Все элементы, работающие при температуре ниже темпе-j ратуры окружающей среды, помещены в изолирующий сосуд (криостат), вы-; полненный из нержавеющей стали. Давление в криостате составляет р<10-3 Па.1 Вакуум получают с помощью диффузионных насосов и экранов, охлаждаемых • жидким N2, турбомолекулярных насосов или, в последнее время, с помощью? крионасосов. Для того чтобы снизить теплоприток вследствие излучения до не-;
больших значений, применяются теплообменники с большим отношением поверхностей теплообмена к объему (от 1500 до 2000 м2/м3), пластинчатые из А1 (пластинчато-ребристые) и витые из оребренных медных трубок [9.81, 9.82]. Дальнейшее снижение притока теплоты вследствие излучения получают при размещении экранов с промежуточной температурой Т<100 К и обмоткой элементов суперизоляцией. Необходимо также следить за тем, чтобы влияние
9944101033и Эде-и Эде-1 — цилиндр;1 — цилиндр;2 — шаровая2 — шаровая3 — кольцевая проточка для3 — кольцевая проточка длядавления;давления;верстие; 9 — камера впускаверстие; 9 — камера впускааппарат;аппарат;1 — колесо правляющий1 — колесо правляющийРис. 9.44. Турбодетандер на газовых опорах:Рис. 9.44. Турбодетандер на газовых опорах:опора;впуска4 — коль-опора;впуска4 — коль-газа высокого цевая проточка кого давления;6 — кольцевая7 — поршень;-газа высокого цевая проточка кого давления;6 — кольцевая7 — поршень;-подвод охлаждающей тормозной компрессор; динение холодильника;8 — упорный подшипник;подвод охлаждающей тормозной компрессор; динение холодильника;8 — упорный подшипник;3 — вал; 4 — воды; 5 —6 — подсое-7 — фильтр;9 — радн-3 — вал; 4 — воды; 5 —6 — подсое-7 — фильтр;9 — радн-для впуска газа низ- 5— камера выпуска; проточка в поршне;8 — центральное от-для впуска газа низ- 5— камера выпуска; проточка в поршне;8 — центральное от-турбодетандера; 2 — на-турбодетандера; 2 — на-альный подшипник; 10— датчик числа оборотов; 11 — магнитный подшипникальный подшипник; 10— датчик числа оборотов; 11 — магнитный подшипникРис. 9.43. Детандер Долла ра [9.6,1]:Рис. 9.43. Детандер Долла ра [9.6,1]:
9
9
4
4
10
10
3
3
и Эде-
и Эде-
1 — цилиндр;
1 — цилиндр;
2 — шаровая
2 — шаровая
3 — кольцевая проточка для
3 — кольцевая проточка для
давления;
давления;
верстие; 9 — камера впуска
верстие; 9 — камера впуска
аппарат;
аппарат;
1 — колесо правляющий
1 — колесо правляющий
Рис. 9.44. Турбодетандер на газовых опорах:
Рис. 9.44. Турбодетандер на газовых опорах:
опора;
впуска
4 — коль-
опора;
впуска
4 — коль-
газа высокого цевая проточка кого давления;
6 — кольцевая
7 — поршень;-
газа высокого цевая проточка кого давления;
6 — кольцевая
7 — поршень;-
подвод охлаждающей тормозной компрессор; динение холодильника;
8 — упорный подшипник;
подвод охлаждающей тормозной компрессор; динение холодильника;
8 — упорный подшипник;
3 — вал; 4 — воды; 5 —
6 — подсое-
7 — фильтр;
9 — радн-
3 — вал; 4 — воды; 5 —
6 — подсое-
7 — фильтр;
9 — радн-
для впуска газа низ- 5— камера выпуска; проточка в поршне;
8 — центральное от-
для впуска газа низ- 5— камера выпуска; проточка в поршне;
8 — центральное от-
турбодетандера; 2 — на-
турбодетандера; 2 — на-
альный подшипник; 10— датчик числа оборотов; 11 — магнитный подшипник
альный подшипник; 10— датчик числа оборотов; 11 — магнитный подшипник
Рис. 9.43. Детандер Долла ра [9.6,1]:
Рис. 9.43. Детандер Долла ра [9.6,1]:
теплопроводности конструкционных материалов было минимальным. Детандеры должны быть легкодоступными для их обслуживания. Перед пуском установки все элементы подвергаются проверке на плотность с применением галоидного или гелиевого течеискателя [2.34, 2.70, 9.83].
Продолжительность работы криогенных установок между очередными ревизиями для установок с турббдетандерами составляет более 10 000 ч, для установок с поршневыми детандерами или криогенераторами, работающими по циклу Стирлинга и Гиффорда — Мак-Магона,— около 3000 ч [9.19].
ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА ДЛЯ КРИОНАСОСОВ И КРИОГЕННЫХ УСТАНОВОК
Для поддержания нормальной работы необходимо иметь приборы для измерения температуры, давления, уровня криожидкостей и расхода газа.
Измерение низких температур. Температурные шкалы/Известно, что термодинамическую (абсолютную) температуру определяют из второго начала термодинамики. Для установления термодинамической температурной шкалы требуется еще одна реперная точка, которая определяется тройной точкой воды при Г=273,15 К. Так как это тройная точка находится при температуре 0,01 °C, то надо провести пересчет между шкалами, выраженными в градусах Кельвина н Цельсия: Г(К) =ЦСС) +273,15. Для реализации абсолютной температурной шкалы служит, например, газовый термометр постоянного объема, заполненный гелием [9.84—9.86]. Этот термометр не подходит для обычных измерений в лабораториях и в повседневной практике. Поэтому используют вторичные термометры, которые калибруются на основе следующих практических температурных шкал, воспроизводящих в свою очередь с наибольшей возможной
точностью термодинамическую шкалу:
Международной практической шкалы температур 1968 г. (МПШТ-68), которая справедлива для интервала температур 13,81—900 К и реализуется с по
кали-А.4а).кали-А.4а).мощью стандартного платинового терморезистора, изготавливаемого и бруемого в соответствии с установленными правилами [9.87] (см. табл.
кали-
А.4а).
кали-
А.4а).
Eshelle Provisoire de Temperature de 1970 (EPT-76), которая перекрывает область температур в диапазоне от 0,5 до 27 К и определяется с помо
щью реперных точек, приведенных в табл. А.4 [9.169]. Реперные точки этой
шкалы, относящиеся к водороду, несколько отклоняются от соответствующих точек МПШТ-68, поскольку в последнее время были замечены их отклонения от первоначально найденных значений. Для этой области температур вторич-; ным прибором может служить германиевый терморезистор.
Термометры. В табл. 9.4 приведены различные термометры, применяемые; в криогенной технике, а также основные свойства этих термометров и указаны изготовители приборов.
электрическое сопротивление R. Оноэлектрическое сопротивление R. ОноВ терморезисторах мерой Т служит
электрическое сопротивление R. Оно
электрическое сопротивление R. Оно
может быть измерено потенциометрически с компенсатором и нормальным соп-; ротивлением, с использованием моста сопротивления, например моста Мюлле-/ ра, с помощью падения напряжения при известном постоянном токе (при ио| пользовании цифрового вольтметра или самописца компенсационного типа. /
Сопротивление подводящих проводов можно исключить с помощью трех-; или четырехпроводной системы. На рис. 9.45—9.47 приведены зависимости V?(T)| для различных терморезисторов. Информацию по влиянию внешних магнитных^ полей можно найти для платиновых термометров в [9.90, 9.91], для термометр ров {)одий-железного — в [9.92], для угольных термометров — в *[9-93—9.95], { для германиевых термометров — в [9.96, 9.97], для термисторов — в [9.98, 9.99] j и для полупроводниковых термометров — в [9.100].
ной от температуры,ной от температуры,Емкостные термометры основаны на зависимости диэлектрической постоян-':
ной от температуры,
ной от температуры,
показанияхпоказанияхнапример, керамики SrTiOa. Отклонение в
показаниях
показаниях
магнитных полях до В=14 Т (140 кгс) составляет меньше 1 мК [9.101].
Таблица 9.4. Термометры для низких температур
Термометры
СО ЕС га V С а га У s 2
2 о
га
2 к ч^ О §:
. К QJ
Е- 2 qj CQ иЫ
OK g 5
ЕС К 5 Kt S ЕС
5 3 as < в с я
£ 1
2 а К QJ
£ s 2
О ч
о ^ а и с о
О И CQ Kt
is у S
СТ
2
s
Терморезисторы:
Платиновый, в капсуле1
20—600
<1
1—100
10
1
1, 2, 3,
Родий—0,5 Аш % Fe, в капсуле
4—300
10-2—50
<1
1—100
10
1
1 и
3
4, 5, 6
Угольный
<10-2
<20
10
1
Германиевый2, в капсуле
<0,1 —
100
<10"1
<0,1
10
0,1
7, 8, 13,
Термистор
<1—400
<10-2
<10
10
1
1 и
6, 9
Полупроводниковые диоды (Ga, As и Si)
< 1—400
IO"2
10
1
10
Емкостный термометр SrTiO3 >
10-2—60
10-1
. >0
10
1
. 10
Термопары: ;
6TiT, %
Си — константан
50—800
10-4
0,5
1, 2, 11
Си — Аи СО 2,1 Аш %
20—300
10“4
-^0
—
1
1, 2, 11
Хромель — AuFe 0,03—0,07 Аш 0/
1—500
10”4
-*0
—
0,5
1, 2, 11
Нормальное серебро3 — AuFe 0,03 Аш %
1—20
10"4
^0
—
0,5
1, 2, 11
Конденсационные4, заполненные:
3Не
1,0—3,3)
4Не
1,6—5,0
1
-И
10
1
6, 12
Н2
13,9—23)
1 Теплообменный газ — Не.
2 С добавками As, Sb, Дп^или Ga.
8 Ag+ 0,37 Am % Au.'
* Диапазон измерений соответствует^давлениям от 10 мбар до 2_бар для *Не и Н2 и 1,1 бар Для ®Не. О других газах для наполнения см. [9.106, 9.107].
6 Источники: 1—Heraeus; 2 — Degussa; 3 — Rosemont—Engineering; 4 — Allen—Bradly; 5—Speer Carbon; 6 — Leybold—Heraeus; 7 —Cryocal; 8 — Solitron; 9 — Keystone Carbon; 10 —• Lake Shore Cryotronics; 11 — Sigm Cohn, Mt Vernon; 12 —Wallace Tiernan; 13— Honeywell. v
• Зависит от метода измерения.
Значения термоэлектродвижущей силы Е=Е(Т^ для различных термоэлементов показаны на рис. 9.48. Для измерения Е на практике вместо неудобных в обращении компенсаторов применяют самописцы компенсационного типа или 'цифровые вольтметры. Постоянная температура Го тёплого спая может поддерживаться с помощью элемента, воспроизводящего тройную точку (АГ0~
мК), криованны или термостата с элементами Пельтье (АГо^5О мК)- Термоэлектродвижущую силу Е можно измерить с точностью до [10 нВ. Из-за влияния неоднородностей и отклонений от постоянного химического состава
Рис. 9.45. 7?—Г-характеристики платинового и родий-железного термометров [9.92]Рис. 9.45. 7?—Г-характеристики платинового и родий-железного термометров [9.92]Рис. 9.46. R—^характеристики угольного термометра сопротивления типа Alien—Bradly (сплошные кривые) и Speer (штриховые)Рис. 9.46. R—^характеристики угольного термометра сопротивления типа Alien—Bradly (сплошные кривые) и Speer (штриховые)Рис. 9.47. R—7-характеристики германиевых термометров различных типовРис. 9.47. R—7-характеристики германиевых термометров различных типовРис. 9.48. Зависимость термоэлектродвижущей силы от температуры для некоторых низкотемпературных термометров [9.102]:7— хромель — AuFe 0,03; 2— медь — константан: 3— хромель—алюмель; 4— железо—константан; 5 — никель—хром—константан; 6 — медь — АиСо; 7 — никель — Хром —АиСо 2,1, то с = 273,15 КРис. 9.48. Зависимость термоэлектродвижущей силы от температуры для некоторых низкотемпературных термометров [9.102]:7— хромель — AuFe 0,03; 2— медь — константан: 3— хромель—алюмель; 4— железо—константан; 5 — никель—хром—константан; 6 — медь — АиСо; 7 — никель — Хром —АиСо 2,1, то с = 273,15 К
Рис. 9.45. 7?—Г-характеристики платинового и родий-железного термометров [9.92]
Рис. 9.45. 7?—Г-характеристики платинового и родий-железного термометров [9.92]
Рис. 9.46. R—^характеристики угольного термометра сопротивления типа Alien—Bradly (сплошные кривые) и Speer (штриховые)
Рис. 9.46. R—^характеристики угольного термометра сопротивления типа Alien—Bradly (сплошные кривые) и Speer (штриховые)
Рис. 9.47. R—7-характеристики германиевых термометров различных типов
Рис. 9.47. R—7-характеристики германиевых термометров различных типов
Рис. 9.48. Зависимость термоэлектродвижущей силы от температуры для некоторых низкотемпературных термометров [9.102]:
7— хромель — AuFe 0,03; 2— медь — константан: 3— хромель—алюмель; 4— железо—константан; 5 — никель—хром—константан; 6 — медь — АиСо; 7 — никель — Хром —АиСо 2,1, то с = 273,15 К
Рис. 9.48. Зависимость термоэлектродвижущей силы от температуры для некоторых низкотемпературных термометров [9.102]:
7— хромель — AuFe 0,03; 2— медь — константан: 3— хромель—алюмель; 4— железо—константан; 5 — никель—хром—константан; 6 — медь — АиСо; 7 — никель — Хром —АиСо 2,1, то с = 273,15 К
проводов для прецизионных измерений каждую термопару градуируют индивидуально [9.102, 9.103]. Термопары с проводником из сплава А!—Со наиболее чувствительны, однако оии реагируют на циклическое изменение температуры ухудшением воспроизводимости, которое составляет около АТ/Т—Ю~2' [9.104, 9.105].
отка,чка.отка,чка.Рис. 9.49. Схема конденсационного термометра:
отка,чка.
отка,чка.
М — манометр объема Но при температуре ТQ с ; К — капилляр; Э— экран; ?м —объем чувствительного элемента (датчика)
Конденсационный термометр (рис. 9.49) со- .стоит из чувствительного элемента, представляющего собой резервуар объемом VM, заполненный термометрическим веществом. Резервуар соединяется экранированным капилляром К с манометром М, находящимся при температуре Г0.с окружающей среды. Манометр практически представляет собой мановакуумметр с диапазоном измерений от 0 до 2 бар и показаниями, которые не зависят от давления окружающей среды или которые можно корректировать. Необходимо обращать внимание на чистоту газа, которым заполняется прибор, а также на то, чтобы перед заполнением система была тщательно отвакуумирована и промыта.
В закрытом конденсационном термометре Клиппинга и Шмидта [9.106] количество, заполняющего газа подбирается таким образом, чтобы объем VM^. ^1 см^Уо при наиболее низкой измеряемой температуре был почти целиком заполнен жидкостью, а при наиболее высокой — лишь частично. Авторы привели ряд наполнительных газов, с помощью которых перекрывается диапазон температур от 0,1 до 300 К, за исключением интервалов 5,2—13,9, 30—63 и 130— 134 К. Кривые равновесных давлений паров (таблицы) приведены в [9.106, 0.107]. Если произведение радиуса г капилляра на давление р пара составляет гр^0,1 мм-Па=10"3 мм-мбар, то необходимо учитывать термомолекулярную разность давлений. Так как для изотопов гелия поправка на термомолекуляриое давление в соответствии с результатами, полученными Эдмондом и др. [2.5, '9.108], неоднозначна, давление р пара, как показали Гонано и др. [9.109], лучше измерять с помощью мембранного манометра с емкостным преобразователем.
Для калибровки термометров рекомендуется соблюдать указания МПШТ-68 19.87] по реализации реперных точек, контролю точек кипения и проверке чистоты жидких криоагентов.
Если тарировка опорных точек (см. табл. А.4) должна осуществляться по промежуточным температурам, то целесообразно использовать комбинированный криостат типа ванны-испарителя в сочетании с калиброванным дополни* тельным термометром.
Места установки датчиков. При установке датчиков температуры на холодных поверхностях необходимо выполнять три условия: осуществлять хороший тепловой контакт, экранировать от теплового излучения, тщательно предохранять от теплопритока или теплоотвода по измерительным линиям.
В качестве практических рекомендаций при монтаже аналогичных конструкций могут служить следующие примеры.
На рис. 9.50, а показан угольный резистор, который приклеен в углублении холодной поверхности и защищен от излучения с помощью накладки (или металлизированной фольги) [9.110]. В качестве клея хорошо зарекомендовали се-
бя эпоксидная смола и fortafix или vakuumfett толщиной ОД мм. Для того чтобы уменьшить теплоприток по подсоединительным проводам, последние закрепляют на холодной поверхности. Основы теплового замыкания можно найти в [9.11, 9.12], На рис. 9,50,6 показан угольный резистор, который находится в разборной капсуле в. среде гелия. Гелий в капсуле служит теплопередающей средой [9.110].
Рис. 9.50. Установка термометров. Датчик температуры приклеен (а):
У — угольный резистор; 2 — проводник; 3 — тепловой контакт; 4 — накладка, защищающая от излучения; датчик температуры размещен в капсуле с хорошо теплопроводящим газом (разборное соединение) (б): 1 — проводник; 2 — капсула- 3 — угольный резистор- 4 штуцер для откачки и заполнения; 5—пластина
Датчики температуры, размещенные в капсулах, можно многократно монтировать в сверлениях винтов с закреплением капсул с помощью распорных пружин [9.113], Часто коммерческие датчики температур' монтируются также в винтах в виде неразборных соединений.
В СВВ-аппаратуре, подвергающейся разогреву, необходимо сделать так, чтобы датчик температуры, не переносящий высоких температур, мог быть вынут из соответствующего отверстия в криоповерхности. Одна из таких конструкций показана на рис. 9.51, а [9.110]. Для того чтобы предотвратить прямое тепловое излучение, трубка для ввода датчика изогнута и, кроме того, термически перехвачена при температуре 77 К- Изоляционные проставки препятствуют конвекции теплопередающего газа. Тепловой поток, равный 15 мВт, поступает по, вводной трубке не к датчику температуры, а к криоповерхности. На рис. 9,51, б показано конструктивное решение конденсационного термометра с капилляром, идущим сверху вниз. Тепловой поток (15 мВт), проходящий через такой капилляр, передается криоповерхности и не влияет на показания термометра [9.110].
Измерение давления. Проблемы измерения давления в неизотермических резервуарах обсуждались в п. 2.2.2. Подробности о приборах для измерения общего и парциального давлений в вакуумной области можно найти в [1.14 1.17, 2.34, 2.70], о приборах для измерения высоких давлений—-в [1.9—1,12, 9.114].
Измерение уровня жидких криоагентов. Существуют следующие приборы, с помощью которых высота жидкости поддерживается в заданных пределах к 1) поплавок (мало подходит для жидких Не и Н2); 2) оптический по-
Индикаторы уровня жидкости. — Прим. пер.
рис. 9.51. Установка термометров с разъемным соединением (а),г измерительная камера конденсационного' термометра (б).
о. у — угольный резистор; 2 — капил- ляр' 3 “ изоляционные проставки;
4 --’экран с Т = 77 К; 5 — кожух; 6 — провода; 7 — вентиль для заполнения газом; S — вентиль для откачки; б: ] — измерительная камера; 2 — капилляр
гружаемый в жидкость стержень, работающий по принципу световода; 3) погружаемая акустическая трубка, передающая пульсации с зеркала жидкого Не [9.115]; 4) чувствительный элемент конденсационного термометра (для измерения уровня жидкого N2 его заполняют Аг, а для жидкого Н2— соответственно Ne); 5) датчик в виде термометра сопротивления или в виде емкостного термометра.
Кроме перечисленных выше имеются также приборы, предназ
наченные для постоянного изме
рения уровня. Это приборы работают по принципам: гидростатической разности давлений у дна и в паровом пространстве сосуда с жидкостью, например гамп- сометры [9.114]; массы жидкости, которая определяется, например, тензодатчиком, установленным на эластичном днище; цилиндрического конденсатора, погруженного в жидкость (емкость конденсатора из-за различных диэлектрических постоянных пара и жидкости является линейной функцией высоты уровня жидкости); электрического сопротивления тонкого проводника, погруженного вертикально в ванну с жидкостью, цепочке угольных резисторов или, в случае жидкого Не, цепочке сверхпроводников, сопротивление которых зависит от высоты уровня жидкости.
Измерение расхода газа. Методы измерения потока Q газа, откачиваемого крионасосом, приведены совместно с определением быстроты действия S в и. 2.2.4, Расход газа иг в низкотемпературных установках измеряется известными способами с помощью нормальных диафрагм, труб Вентури, ротаметров или турбин с электрическим ’ выходом сигнала [9,114].
9.6. СОСУДЫ ДЛЯ ЖИДКИХ криоАгентов
Тепловая изоляция. Различают не вакуумируемую изоляцию пористыми материалами (такими, как перлит, силикагель, аэрогель, пено- и волокнистые материалы), и вакуумируемую изоляцию, которая охватывает многие ее виды от простой вакуумной изоляции до изоляции пористыми материалами или многослойной, т. е. «суперизоляции» (рис. 9,52). На рис. 9.53 показано влияние давления р газа на эффективный коэффициент теплопроводности %Эф раз-
личных изоляционных материалов (в интервале температур от 300 до 77 К). Значение %Эф невакуумированной порошковой изоляции примерно равно эффективному коэффициенту теплопроводности неподвижного газа. Следовательно, действие этой изоляции состоит в основном в том, чтобы устранить конвекцию. При вакуумировании значение %Эф понижается, как только длина свободного пути частиц начинает превышать расстояние между зернами; тогда в «соответствии с (8.7) %Эф~р. При р<10-3 Па величина %Эф достигает нижней
Высокий.ВакуумВысокий.ВакуумТст LТст LОтражающее поверхностиОтражающее поверхностиСредний ВакуумСредний Вакуум- пеноматериал- пеноматериалПорошок, Волокна,Порошок, Волокна,
Высокий.
Вакуум
Высокий.
Вакуум
Тст L
Тст L
Отражающее поверхности
Отражающее поверхности
Средний Вакуум
Средний Вакуум
- пеноматериал
- пеноматериал
Порошок, Волокна,
Порошок, Волокна,
Рис. 9.52. Различные виды тепловой вакуумной изоляции:
-а — простая высоковакуумная изоляция; б — изоляция пористыми материалами; в — «су* гтеризоляция»
границы, которая определяется передачей теплоты теплопроводностью твердых тел и тепловым излучением. Эта теплопередача в суперизоляции с ее высоко-; рефлектирующими слоями, имеющими между собой незначительный контакт, • значительно ниже, чем в порошковых изоляциях.
Различают два типа суперизоляции.
Изоляция с помощью металлической фольги (рис. 9.52,6). Листы фольги из А1, Си или Ni толщиной около 6 мкм разделяются прокладками (тканью, j сеткой, вуалью) и собираются в пакеты. Принимая во внимание последующее : вакуумирование, фольгу многократно перфорируют, причем диаметр отверстий.: составляет около 3 мм, а расстояние между ними около 25 мм,/
Изоляция металлизированными, синтетическими материалами (рис. 9.52, в). - Пленки толщиной более 6 мкм, изготовленные из майлара (могут прогреваться до 130аС), фторопласта (до 200°С) или полиамида (до 400°С), покрываются с помощью напыления с одной или двух сторон слоем А1 или Au толщиной около 0,05 мкм, перфорируются и применяются в гладком или смятом виде..-
Оптимальная плотность при нанесении изоляции составляет 10—30 слоев; пленки на 1 см. При этом %Эф достигает минимума. Значение %Эф возрастает^ с температурой Г[ теплой поверхности пропорционально примерно Т3У и очень! мало зависит от температуры Г2 холодной поверхности. Обобщенные сведения! по тепловой изоляции, применяемой в криогенной технике, а также ее харак-/ теристики приведены в [9,116—9.118, 9.163, 9.164, 1.12].;;
Резервуары для жидкого азота. С введением суперизоляции конструк-^ ция резервуаров для жидкого N2 емкостью от 10 до 1000 дм3 основательно из-! менилась. Традиционная конструкция в форме сосуда Дьюара, выполненного? из меди или легированной стали и подвешенного в защитном сосуде, была/
Рис. 9.53. Зависимость эффективного коэффициента теплопроводности %эф ОТ давления р (М2) для различных типов изоляции в интервале температур от 300 до 77 К. Кривые 1, 2, 4, 6 заимствованы из [9.118], кривые 3, 5 — из [9.119]. Участки /—/// (штриховые участки кривых) рассчитаны применительно к условиям кривой 3 (^=12,5мм; ei = e2=0,04, Тх = = 300 К, Т2=77К; газ — азот):
1 — стекловолокно, 64 кг/м3; 2 — перлитовый порошок, 100 кг/м3; 3 — вакуумная изоляция, 61 = ^2=0,04, d= = 12,5 мм; 4— сантоце- ловый порошок с порошком меди, 180 кг/м3; 5 — майлар с напыленной алюминиевой пленкой, 1/25 см, <2=12,5 мм; б — алюминиевая фольга со стеклотканью
4г10"г854г1086421О‘Ц864г4г10"г854г1086421О‘Ц864г10*6 1СГ5 10"4 10"3 10'2 Ю'11 Ю р^мбар'10*6 1СГ5 10"4 10"3 10'2 Ю'11 Ю р^мбар'10"4 10*3 Ю"2 1Q'1 110102 Ю3 рн^Па10"4 10*3 Ю"2 1Q'1 110102 Ю3 рн^Пазаменена на более легкую (в 5 раз) конструкцию из алюминия. Внутренний резервуар шаровой шли цилиндрической формы обматывается суперизоляцией ш сваривается с внешним резервуаром; пространство1 между сосудами откачивается, последующее улучшение вакуума происходит с помощью адсорбента или' геттера, помещенных на охлаждаемой поверхности [9.164]. Испаряемость жидкого N2, например, для сосуда емкостью 25 дм3 меньше 45 % объема сосуда' в сутки.
4
г
10"г
8
5
4
г
10
8
6
4
2
1О‘Ц
8
6
4
г
4
г
10"г
8
5
4
г
10
8
6
4
2
1О‘Ц
8
6
4
г
10*6 1СГ5 10"4 10"3 10'2 Ю'11 Ю р^мбар'
10*6 1СГ5 10"4 10"3 10'2 Ю'11 Ю р^мбар'
10"4 10*3 Ю"2 1Q'1 110102 Ю3 рн^Па
10"4 10*3 Ю"2 1Q'1 110102 Ю3 рн^Па
Большие количества жидкого1 М2 (около1 1—10 м3) хранятся в резервуарах, сделанных иначе. Они монтируются как стационарные или транспортные' танки. Резервуар шаровой или цилиндрической формы закрепляется во внешнем резервуаре на опорах, плохо проводящих тепловой поток; пространство между резервуарами содержит перлитовый порошок, находящийся под вакуумом, Давление от 0,1 до 1 Па в вакуумной зоне поддерживается с помощью механического вакуумного насоса, который периодически включается с интервалами между его работой в несколько месяцев.
Потери жидкого N2 в результате испарения для самых маленьких танков составляют 2,5 % в сутки,, для самых больших — 0,5 %. Танки оборудуются указателями уровня, предохранительными клапанами и оборудованием для ели* ва жидкости.
Резервуары для жидкого гелия. Резервуары для жидких Не и Нг- изготавливаются из нержавеющей стали в следующем исполнении.
Внутренний резервуар шаровой или цилиндрической формы изолируется и подвешивается на тонкостенной горловине. Такие резервуары строятся как
транспортабельные сосуды емкостью примерно от 5 до 500 дм3 и как стационарные сосуды емкостью около 5 м3.
Внутренний сосуд закрепляется в наружном на опорах, имеющих низкую теплопроводность. Резервуары такого типа изготавливаются как транспортабельные сосуды емкостью от 0,5 до 50 м3 и как стационарные емкостью от 1 до 100 м3.
Изоляция осуществляется по схеме двух концентрических сосудов Дьюара, причем внешний сосуд, выполненный в виде полости, охлаждаемой жидким ' N2, или в виде экрана, охлаждаемого отходящими парами, изолирован с по- j мощью суперизоляции. В вакуумном пространстве между сосудами, имеющими ‘ хорошо отполированные поверхности, длительное .время поддерживается ва- жуум с помощью адсорбента, охлажденного до низких температур. Сосуд пе- | ред наполнением жидким Не предварительно охлаждается жидким" М2. Потери жидкого Не в сутки составляют, например, для сосуда емкостью 500 дм3 около J 0,5 % номинального объема и достигают 0,2 % для больших сосудов.■
$.7. СИСТЕМЫ ПЕРЕДАЧИ КРИОАГЕНТОВ
Линии передачи, соединения и уплотнения. Для жидкого N2 при его большом потреблении, а также в транспортных ганках применяются неизолированные трубопроводы. Однако в лабораториях используются линии, изолированные пенопластом, имеющие вакуумную изоляцию, а иногда и суперизоля-
Рис. 9.54. Трубопровод с вакуумной изоляцией и соединением Джонстона:
1 — резиновая прокладка соединения Джонстона; 2 — внутренняя труба; 3 — суперизоляция; 4 — компенсатор; 5— проставка; 6 — вентиль для откачки, скомбинированный с предохранительным клапаном; 7 —наружная труба; 8 —вакуумная рубашка
■цию. Для жидкого Не всегда применяют трубопроводы с вакуумной изоляцией, i Различают жесткие и гибкие линии, состоящие из одной или нескольких ча- < стей, линии с суперизоляцией, линии с охлаждаемым жидким N2 или отходя- ■■ щим газом экраном, линии с вентилем или без него.
На рис. 9.54 показана жесткая линия передачи с компенсатором 5 для ■выравнивания температурной усадки и вентилем 7- для откачки, объединенным ' -с предохранительным клапаном. Гибкие линии передачи состоят из внутреннего : и внешнего сильфонов с расположенными между ними дистанционными дро- ' ставками из фторопласта, а иногда и с размещенной между сильфонами су- перизоляцией...
Соединения требуются для того, чтобы состыковать друг с другом трубопроводы, имеющие вакуумную изоляцию, или подсоединить трубопровод к установке. Различают три основных вида соединений.■
Оба трубопровода находятся в раздельных вакуумных рубашках, и уплот-
яение расположено в зоне температуры окружающей среды, например уплотнение Джонстона [9.120] (см. рис. 9.54, слева).
Оба трубопровода находятся в раздельных вакуумных рубашках, и уплотнение в рабочем состоянии находится при низкой температуре (9.55, а).
Оба трубопровода находятся в общей вакуумной рубашке, и уплотнение работает при низкой температуре' (рис. 9.55, б).
Рис. 9.55. Стыковка трубопроводов для криоагентов с помощью разборных соединений, работающих при низких температурах:
/ — разборное соединение; 2 — съемный экран; 3 — кольцевая прокладка
Уплотнения. Для разборных соединений, работающих при низких температурах, так же как и в СВВ-технике, речь может идти только о металлических уплотнительных элементах, в частности о таких, как:
индиевые прокладки, которые выдерживают температурные циклы в диапазоне от 300 до 4 К и проявляют хорошую плотность по отношению к Не II [9.122, 9.123, 9.161];
конусные уплотнения с коническим уплотнительным кольцом, имеющие размер в свету от 3 до 2000 мм [9.124];
S-образные кольцевые уплотнения с S-образными кольцевыми прокладками, имеющими размер в свету от 10 до 350 мм и более [9.125];
соединение ABF [9.126]—соединение с ножевым уплотнением для размеров в свету от 0,8 до 50 мм и более;
геликоидные уплотнения — кольцевые прокладки [9.127], сделанные в виде спирали из легированной стали с металлопокрытием из нержавеющей стали, А1 или Си и с размерами в свету от 4 до1 60001 мм;
conflat (CF) —уплотнения [9.128, 9.129], в которых плоское кольцо из Си или посеребренной меди [9.130] зажато между фланцами, имеющими ножевые выступы.
Через пять последних уплотнений (изготавливаемых промышленным способом) натекания не превышают 3-10-9 Па-м3/с (3-1О-8 мбар-дм3/с).
В этой связи следует указать также на применение металлических уплотнений при заделке окон из стекла, работающих при низких температурах, а также на возможность применения уплотнений, работающих на сжатие, при использовании разнородных металлов (А1/Си, Al/нержавеющая сталь, нержавеющая сталь/инвар), имеющих различное тепловое расширение [9.131, 9.132].
Сведения о других элементах криотехники приведены в [L9—1.12].
9.7.2. Системы для слива криожидкостей. При переливе криожидкости из одного сосуда в другой используют следующие методы.
Повышение давления в сосуде, из которого выливают жидкость. Это осуществляется с помощью впуска сжатого газа, однородного жидкости, и испарения части жидкости подводом теплового потока из окружающей среды или с помощью нагревательной спирали. Примеры таких способов перелива показаны на рис. 9.57—9.59.
Повышение давления вследствие испарения не должно превышать (в противном случа^ может произойти разрыв сосуда) для жидкого азота 1 бар и для жидкого гелия 0,1 бар.
Рис. 9.56. Раздаточная система для жидкого Не:
1 — ротационный вакуумный насос; 2 — сосуд для жидкого Не; 3— газовый счетчик;
4— регулятор; 5 —датчик уровня; 6 — сифон с вентилем; 7 — накопительный сосуд
Перекачка криожидкостей с помощью насосов. Имеются центробежные^ турбо- и поршневые насосы, которые устанавливаются или на подающем трубопроводе, или как погружные системы непосредственно в резервуаре. Насосы для жидкого N2 описаны в [9.133], для жидкого Н2—в. [9.134] и для жидкого Не—в [9.135, 9.155, 9,166].
Понижение давления в раздаточном сосуде. На рис. 9.56 показана схе- 'ма раздаточной системы для жидкого Не, (предложенная Клиппингом и др. [9.110]. Для того чтобы наполнить резервуар 2, его сифон 6 соединяется с сифоном 6 сосуда 7 для хранения жидкости, а линия его удаления газа подключается к вакуумному насосу. Оба сифона 6 имеют вентили, которые перед началом перелива открываются, а после его окончания снова закрываются. Когда резервуар 2 заполнен, насос 1 с помощью датчика уровня 5 отключается и отсоединяется сифон 6. Раздаточные системы для жидкого Ж описаны в [9.136—9.139].
7.3, Автоматические наполнительные устройства. Эти устройства представляют собой раздаточные системы, выполняющие дополнительную функцию — поддержания постоянного уровня жидкости, а в случае жидкого Не при Т<4,2К— и температуры в ванне с криоагентом.
Наполнительные системы для жидкого N2. На рис. 9.57, а и б показаны две наполнительные системы Клиппинга [9.140], в которых избыточное давление во вспомогательных сосудах сбрасывается через отверстия в корпусе вентиля, Благодаря такой конструкции наполнение прерывается, как только достигается необходимый уровень. В механических системах (рис. 57, а) это осуществляется с помощью вентиля, управляемого давлением пара, в сочетании с датчиком уровня, представляющим собой медную трубку, заполненную Аг.
В электрических системах (рис. 57, б) управление происходит с помощью магнитного вентиля в сочетании с электрическим датчиком уровня. Колебание уровня жидкости составляет ±5 мм.
Рис. 9.57. Накопительные системы Leybold—Heraeus для жидкого N2 с механическим (а) и электрическим (6) регуляторами:1 — вспомогательный сосуд; 2— сифон с вакуумной рубашкой; 3 — крышка с уплотнением;4— продувочный трубопровод; 5 — седло клапана; 6— клапан, управляемый давлением пара; 7— продувочное окно; 8 -—тарелка клапана с резиновой прокладкой; 9— пружинящее устройство; 10 — трубопровод — датчик уровня; 11 — сосуд с жидким N2; 12 — шланг; 13— датчик уровня; 14—' клапан с электромагнитным приводом; 15— электрощитРис. 9.57. Накопительные системы Leybold—Heraeus для жидкого N2 с механическим (а) и электрическим (6) регуляторами:1 — вспомогательный сосуд; 2— сифон с вакуумной рубашкой; 3 — крышка с уплотнением;4— продувочный трубопровод; 5 — седло клапана; 6— клапан, управляемый давлением пара; 7— продувочное окно; 8 -—тарелка клапана с резиновой прокладкой; 9— пружинящее устройство; 10 — трубопровод — датчик уровня; 11 — сосуд с жидким N2; 12 — шланг; 13— датчик уровня; 14—' клапан с электромагнитным приводом; 15— электрощитНаполнительные системы для Не-1. Температура ванны 7=4,2 К. В схеме Эльснера и др. [9.141, 9.142] (рис. 9.58) жидкий Не поступает из вспомогательного сосуда 7 в ванну по1 трубопроводу 5. На конце трубопровода нахо.- дятся вентиль 9 и датчик уровня 10 (угольный резистор), предназначенные для регулирования наполнения. Вентиль 9 расположен в колпачке из пористой металлокерамики, служащей для разделения фаз. Благодаря этому предотвращается турбулизация среды в камере 11. Повышенное ^давление в сосуде 1 устанавливается с помощью вентиля 3 и нагревателя 13.
Рис. 9.57. Накопительные системы Leybold—Heraeus для жидкого N2 с механическим (а) и электрическим (6) регуляторами:
1 — вспомогательный сосуд; 2— сифон с вакуумной рубашкой; 3 — крышка с уплотнением;
4— продувочный трубопровод; 5 — седло клапана; 6— клапан, управляемый давлением пара; 7— продувочное окно; 8 -—тарелка клапана с резиновой прокладкой; 9— пружинящее устройство; 10 — трубопровод — датчик уровня; 11 — сосуд с жидким N2; 12 — шланг; 13— датчик уровня; 14—' клапан с электромагнитным приводом; 15— электрощит
Рис. 9.57. Накопительные системы Leybold—Heraeus для жидкого N2 с механическим (а) и электрическим (6) регуляторами:
1 — вспомогательный сосуд; 2— сифон с вакуумной рубашкой; 3 — крышка с уплотнением;
4— продувочный трубопровод; 5 — седло клапана; 6— клапан, управляемый давлением пара; 7— продувочное окно; 8 -—тарелка клапана с резиновой прокладкой; 9— пружинящее устройство; 10 — трубопровод — датчик уровня; 11 — сосуд с жидким N2; 12 — шланг; 13— датчик уровня; 14—' клапан с электромагнитным приводом; 15— электрощит
Температура ванны поддерживается в интервале от 4,2 до 2,18 К (рис. 9.59) [9.141]. К предшествующей схеме добавляются ротационный вакуумный насос 1, подсоединенный к линии выхода газообразного гелия, а также система регулирования давления, состоящая из регулировочного вентиля с
Рис. 9.58. Наполнительная система Leybold — Heraeus Kryo- konstanter А для жидкого Не при температуре 4,2 К:
— вспомогательный сосуд для хранения гелия; 2 — Щуп с датчиком уровня (угольный резистор);
Обратныи:.^'-.-.Ваедг-Г. ■ -,,.„„„„ Нб №»»/. ПатОК Не газОбратныи:.^'-.-.Ваедг-Г. ■ -,,.„„„„ Нб №»»/. ПатОК Не газ— перепускной клапан; 4 — к системе возврата Не; 5— к. линии сброса газа; б-— регулятор уровня; 7 — сифои с вакуумной рубашкой и охлаждаемым экраном; 8— криостат; 9 — выпускной вентиль с сепаратором из пористого материала; 10 — датчик уровня; 11— ванна с Не; 12—контактный манометр; 13 — нагреватель
Обратныи
:.^'-.-.Ваедг-Г. ■ -,,.„„„„ Нб №»»/. ПатОК Не газ
Обратныи
:.^'-.-.Ваедг-Г. ■ -,,.„„„„ Нб №»»/. ПатОК Не газ
Рис. 9.59. Наполнительная система Leybold— Heraeus Kryoconstanter В для жидкого Не с температурой от 4,2 до 2,18 К:
1 вакуумный насос: 2 к системе возврата Не; 3 перепускной клапан; 4 регулировочный вентиль с электродинамическим приводом; 5 — регулятор давления; 6 — регулятор уровня; 7 — датчик давления с Электрическим преобразователем; 8 — сифон с вакуумной рубашкой; 9 криостат; 10 — выпускной вентиль с сепаратором из. пористого материала; 11 — датчик уровня' (угольное сопротивление); 12 ванна с Не; 13 — сосуд для хранения Не; 14 — щуп с датчиком уровня (угольным резистором); 15— нагреватель; 16 — контактный манометр
электродинамическим приводом 4 [9.14], датчика давления 7 и усилителя 5. Колебания уровня жидкости составляют менее 1 мм, и отношение А7/Г<10-»
Наполнительная система для Не-П. Наполнительная система, приведенная на рис. 9.59 [9.141, 9.142], не подходит для сверхтекучего гелия (Т<Т, = =2,18 К), поскольку поступающая жидкость теплее, чем в ванне. Это приводит вследствие высокой теплопроводности Не-П к колебаниям температуры ванны, не поддающимся регулированию. Поэтому Эльснер и др. [9.143 9.144] дополнили схему (см. рис. 9.59) промежуточной ванной, в которой поступающий жидкии Не, прежде чем попасть в основную ванну, расширяется до соответствующего давления pi. Промежуточная ванна представляет собой сосуд с днищем; выполненным из пористой пробки, которая по существу является суперфильтром с размерами пор около 1 мкм. Как видно из рис. 9.60 [9.142] суперфильтр практически заперт до тех пор, пока давление в промежуточной ванне не превысит давление pt в основной ванне. И наоборот, как только р2 снизится до №, он открыт для пропуска жидкости. Наполнительная система, модифицированная таким образом, работает при температурах ванны, лежа-
Рис. 9.60. Пропускная способность суперфильтра с диаметром пор 1 мкм толщиной 5 мм и диаметром 40 мм. Зависимость объемного расхода V]A от разности дав- лений,р2—Pi в верхней (промежуточной) и нижней ваннах для различных давлений Pi:
a —Pi = 46,9 мбар, П-2,14 К: б —р,= =25 4 мбар, 71=1,93 К; в —р1 = 5 мбар, ^1 = 1,51 К
щих в интервале от 2,18 до 1,2 К. Вентильное действие суперфильтра основано на термомеханическом эффекте (эффекте фонтанирования) в Не-П.
Возврат гелия. Для возврата испаряющегося Не из крионасоса-ванн,
криостатов и других сосудов промышленность выпускает установки, состоящие из газгольдера, компрессора высокого давления и ресивера высокого давления (рампы баллонов). Газгольдером обычно служит резервуар из прорезиненной ткани объемом от 1 до 30 м3; он оборудован предохранительным клапаном и контактным устройством для управления компрессором. Контактное устройство срабатывает в зависимости от изменения давления в газгольдере. Компрессор производительностью 3—50 нм3/ч с давлением нагнетания 200 бар закачивает гелий в стальные баллоны, из которых он снова забирается на ожижение.
ОХЛАЖДЕНИЕ И НАГРЕВАНИЕ КРИОПОВЕРХНОСТЕЙ
Для того чтобы охладить какое-либо тело массой т от Тх до Тг, необходимо отвести от него энергию
(9.8)(9.8)Qm = mT\cp(rnT = m\h^-hraт,
(9.8)
(9.8)
в форме теплоты (табл. 9.5).
Т а б л и ц а 9.5. Количество отведенной теплоты Qm/m при охлаждении различных металлов [8.2]
Охлаждение
Алюминий, кДж/кг
Нержавеющая сталь, кДж/кг
Медь, кДж/кг
От 300 до 80 К
16,1
78
73,6
От 80 до 20 К
9,3
4,3
6,0
От 20 до 4,2 К
0,05
0,03
0,03
При работе с крионасосом-ванной,, так же как и при использовании криостата-ванны, в первую очередь интересуются тем, как при минимальном расходе жидкого Не можно достичь температуры 75 = 4,2 К. Масса жидкого криоагента тж, необходимая для охлаждения твердого тела массой m от температуры Тх до Ts, существенно зависит от того, как проводится процесс охлаждения. В наименее благоприятном случае используется только теплота парообразования г криоагента. Тогда
(9.9)(9.9)(/Иж//И)макс " I с» ^ dT[r.т
(9.9)
(9.9)
В наиболее благоприятном случае используется не только теплота парообразования, но и холод пара, т. е. разность его энтальпий в интервале следующих температур: температура твердого тела Т — температура жидкого криоагента Ts, тогда
Ср (Г) атTiГ + ^ Ср ^ dT'Ср (Г) атTiГ + ^ Ср ^ dT'(9.10)
Ср (Г) ат
Ti
Г + ^ Ср ^ dT'
Ср (Г) ат
Ti
Г + ^ Ср ^ dT'
где Т' и с'р — соответственно температура пара и его удельная теплоемкость.
Якобс [9.145] решил эти уравнения относительно начальной температуры Тх численным интегрированием применительно к Си, А1 и нержавеющей стали ,а также к криоагентам — жидкому Не, жидкому Нг и жидкому Ng. Результаты расчета приведены в табл. 9.6. Для того чтобы охладить, например, 1 кг Си от 300 до Таблица 9.6. Расход криоагентов для охлаждения металлов1 пг, кг на 1 кг металла [9.145]
Криоагеит
Начальная температура металла, К
Конечная температура металла, К
Использование теплоты преобразования
А1
Нержавеющая сталь
Си
Не
300
77
20
4,2
4,2
4;2
8,0(64,0) 0,40 (3,20)
0,0015 (0,012)
3,8(30,4) 0,18 (1,44) 0,0013 (0,010)
3,5(28,0) 0,27 (2., 16) 0,0025 (0,020)
н2
300
77
20,4
20,4
0,38 (5,35)
0,020 (0,28)
0,20(2,82) 0,010(0,14)
0,17(2,39) 0,013(0,18)
n2
300
77,(3
0,81 (1,0)
0,43(0,53)
0,37 (0,46)
Продолжение табл. 9.6
Криоагент
Начальная температура металла, К
Конечная температура металла, К
Использование теплоты парообразования и холода пара
А1
Нержавеющая сталь
Си
Не
300
77
20
4,2
4,2
4,2
0,20(1,60)
0,030 (0,24)
0,10 (0,80) 0,014(0,11)
0,10(0,80)
0,020 (0,16)
н2
300
77
20,4 .20,4
0,075(1,06)
0,010 (0,14)
0,037(0,52)
0,005 (0,07)
0,035 (049)
0,007(010)
n2
1 В скобка
300
х. указан расход
77,3
криоагентов т
0,51 (0,64)
, дм3 на 1 кг
0,27 (0,34) металла.
0,23 (0,29)
4,2 К, необходимо (при использовании только теплоты парообразования) 28 дм3 жидкого Не; при дополнительном использовании холода пара требуется только 0,8 дм3 жидкого Не. Если медь предварительно охладить жидким N2 до 77 К, то приведенные значения понижаются соответственно до 2,16 и 0,16 дм3 жидкого Не. Сильное влияние предварительного охлаждения жидким N2 на потребность в жидком Не является следствием закона изменения удельной теплоемкости твердых тел (Т3).
Для того чтобы расходовать небольшое количество жидкого гелия для охлаждения, необходимо:
применять тонкостенные конструкции из материалов с малой удельной теплоемкостью как для резервуара с жидким Не, так и для заправочной линии;
использовать предварительное охлаждение резервуара с жидким Не примерно до 80 К посредством теплового излучения к экрану, охлаждаемому жидким N2 и (или) пропускания жидкого N2 через спираль предварительного охлаждения;
не допускать слишком большой испаряемости вследствие теплопритока при транспортировке;
ввод жидкого Не делать вблизи зеркала жидкости для то го, чтобы полнее использовать холод пара;
избегать теплообмена между входящим жидким Не и выводимым паром. Транспортная линия, погруженная в сосуд, должна также иметь вакуумную изоляцию, как это делается, например, в случае наполнительного оборудования (см. рис. 9.58 и 9.59).
Вопросы теоретического и экспериментального вр,смени захолаживания обсуждаются в работах [9.146—9.149].
При работе с крионасосами-рефрижераторами интерес представляет короткое время захолаживания. На этот процесс благоприятно сказывается тот факт, что холодопроизводительность Qq рефрижератора повышается- с ростом температуры Т потребителя. Теоретически величина Qo должна расти приблизительно пропорционально Т. Однако на практике, принимая во внимание оптимальный к. п. д. ц при стационарной работе, надо учитывать менее сильный рост Qo с повышением Т.
В качестве приблизительного ориентировочного значения считается, что для охлаждения объекта используется 2—3-кратная (по сравнению с номинальной) мощность рефрижератора. В соответствии с этим и с учетом количества отводимой теплоты QT можно рассчитать время захолаживания; основы для детального рассмотрения времени захолаживания приведены в [9.82]. Для того чтобы сократить время захолаживания, криоповерхности предварительно охлаждают жидким N2. Кроме того, имеется возможность существенно повысить холодопроизводительность рефрижератора путем впрыска в его систему жидкого N2 (см. рис. 9.28- и 9.29). Так как в этом случае может быть использован также холод пара N2, то в соответствии с табл. 9.6,-например, для предварительного охлаждения 1000 кг меди или нержавеющей стали хватает 300 дм3 жидкого N2. При использовании промышленных криона-
сосов-рефрижераторов с быстротой действия около 10 м3/с время захолаживания составляет около 1 ч [9.30, 9.36]. Это такое же время, какое обычно требуется для запуска диффузионного насоса
аналогичной быстроты-действия.
Для нагревания криоповерхности до комнатной температуры необходимо к ней подвести теплоту [см. (9.8) или табл. 9.5]. В боль
ших установках, таких, как камеры для имитации космического- пространства, это осуществляется с помощью электронагрева или с помощью потока горячего N2, который пропускается по трубопроводам, размещенным в холодной стенке. Благодаря этому время отогревания сокращается по сравнению со временем, когда повышение температуры происходит только путем теплообмена излучением со стенками камеры. При этом избегают также конденсации влаги на холодных поверхностях.
МОЩНОСТЬ, ПОТРЕБЛЯЕМАЯ КРИОУСТАНОВКАМИ
Для количественного анализа криоустановок используют понятие эксергии Е, т. е. технической работоспособности рабочей среды [9.150]. Удельная эксергия выражается с помощью следующих параметров:
de = dh — То cds; е0 с = 0;
(9Л1)
^х ^х ^о.с) То й ($ж So с),
где h и s — соответственно удельная энтальпия и энтропия. Величина ех означает максимальную величину работы, которую можно получить от единицы массы потока, находящегося в состоянии х при приведении его к равновесию с окружающей средой (7'о.с = 300 К, Ро.с = 1 бар). Термодинамический к. п. д. т]тд определяется как т]тд = полезная эксергия/(израсходованная эксергия). Применительно к рефрижератору термодинамический к. п. д. записывают в виде отношения
(Т’о.с/Т’Г1
"Лтд У7к/уо(9.12)
мощности, потребляемой в цикле Карно, к действительной мощности, потребляемой установкой. Применительно к ожижителям выражение для к. п. д. запишется в виде отношения работ, затрачиваемых на ожижение в идеальном и реальном ожижителях:
еоЖ (^Ь^о.с)S0,c)
= =№(9ЛЗ>
В табл. 9.7 приведены затраты удельной мощности для обоих случаев при т]тд=1.
Таблица 9.7. Удельные затраты мощности в обратимых (без потерь) процессах.
Жидкий криоагент
Ts, К
Рефрижератор, Вт/Вт
Ожижитель, Вт‘Ч/дм8
Гелий
4,2
70,4
236
Водород
20,4
13,7
278
Азот
77,4
2,88
173
В комбинированных установках т]тд для обоих режимов работы (ожижительного и рефрижераторного) имеет примерно одинаковые значения. Так, например, для установки VR 24 фирмы Linde, которая потребляет 46 кВт мощности и имеет холодопроизводительность 80 Вт при 4,5 К или производительность 24 дм3/ч п» жидкому Не, в обоих случаях т]ТД = 0,12.
Рис. 9.61. Зависимость термодинамического к. п. д. т]тД рефрижераторов от холодопроизводительности QoРис. 9.61. Зависимость термодинамического к. п. д. т]тД рефрижераторов от холодопроизводительности Qo
Рис. 9.61. Зависимость термодинамического к. п. д. т]тД рефрижераторов от холодопроизводительности Qo
Рис. 9.61. Зависимость термодинамического к. п. д. т]тД рефрижераторов от холодопроизводительности Qo
смысле т)тД. Влияние рабочей1смысле т)тД. Влияние рабочей1
смысле т)тД. Влияние рабочей1
смысле т)тД. Влияние рабочей1
На рис. 9.61 приведена зависимость термодинамического- к. п. д. т]тд рефрижераторов от холодопроизводительности Qo, при этом речь идет об установках, выпускаемых как серийно, так и разработанных для специальных целей и работающих по различным циклам и при различных температурах. Несмотря на относительно большой разброс, четко видно снижение у]тд с уменьше-- нием Qo. Причина этого заключается прежде всего в том, что воз
растает отношение теплопритока из окружающей среды к холодо
производительности (вследствие возрастания отношения поверхности к объему). Примечательным является то, как уже констатировал . Стробридж [1.11, 9.151], что не существует заметного-
преимущества какого-либо цикла в температуры Т на т]тд вследствие большого разброса значений т]тд понять трудно. В среднем т]тд для азотного уровня выше, чем для водородного и гелиевого. Практически в соответствии с [9.151, 9.152]
Рис. 9.62. Зависимость удельного расхода энергии IFk/Qo в рефрижераторах от холодопроизводительности q0 и температурного уровня То
33
3
3
значения у]тд для азотного уровня (80 К) можно получить по i штриховой линии (рис. 9.61), для уровней 7=20 и 4 К—по сплош- 1 ной линии. С помощью этих кривых получают для рабочих тем- | ператур 7=4,5; 20 и 80 К зависимости удельной затраты мощно- | сти (рис. 9.62), которая в 1/цтд больше, чем в йдеальных циклах. 1
'5.10. ВОПРОСЫ ЭКОНОМИКИ
Капитальные затраты на крионасосы.. Крионасосы-рефрижера- 1 торы с S>1 м3/с дешевле, чем турбомолекулярные или ионно- I распылительные насосы, а с S>10 м3/с дешевле, чем диффузион- I ные насосы с экранами, охлаждаемыми жидким N2 {9.31]. Это яв- |
ляется важным прогрессом, достигнутым в последние годы по ■сравнению с ситуацией, которая была несколько лет назад, когда крионасос-рефрижератор с быстротой действия 10 м3/с был еще в 2,5 раза дороже диффузионного насоса такой же производительности {9.5]. При одинаковой S цена крионасосов-ванн и титановых ■сублимационных насосов меньше, чем цена крионасосов-рефри- жераторов, однако насосы первых двух типов дороже в эксплуатации. Кроме того, необходимо иметь в виду ограниченность применения при повышенных давлениях титановых сублимационных насосов, ионных распылительных насосов, а также комбинированных.
Наконец, важным является то, что для форвакуумной системы, работающей с крионасосами, не требуется капитальных затрат, выходящих, за обычные рамки, поскольку, как было отмечено в § 8.9, при соответствующем проведении процесса откачки достаточно ротационных масляных насосов.
Эксплуатационные расходы. Эти расходы включают затраты на средства производства (электроэнергию, воду, жидкий Не, жидкий N2, титановые источники и т. д.), а также на амортизацию, обслуживание, ремонт и т. д. В зависимости от места работы производственные расходы могут сильно различаться. Поэтому •ограничимся только перечислением наиболее важных затрат применительно к крионасосу-ванне, диффузионному насосу и крионасосу-рефрижератору одинаковой быстроты действия, равной 10 м3/с. .
Для крионасоса-ванны требуется около 0,5 дм3/ч жидкого Не и 2 дм3/ч жидкого N2. Для диффузионного насоса необходимо подводить электрическую мощность, равную 10 кВт, а также 6 дм3/ч жидкого N2 и 3 м3/ч охлаждающей воды.
Крионасос-рефрижератор с охлаждением жидким N2 потребляет 1,5 кВт мощности для привода компрессора, который имеет воздушное охлаждение и не требует охлаждающей воды, а также 2 дм3/ч жидкого N2.
Автономный крионасос-рефрижератор требует 5 кВт для привода компрессора и 0,3 дм3/ч охлаждающей воды.
Даже без перечисления стоимостных показателей в деталях видно, что эксплуатационные затраты снижаются в таком поряд- 190
ке: крионасосы-ванны, диффузионные насосы, крионасосы-рефрижераторы. Если, например, крионасос-рефрижератор с быстротой' действия, равной 5 м3/с, применить в каком-либо циклическом режиме, то капитальные затраты, большие, чем в случае диффузионного насоса, окупятся в течение двух лет вследствие небольших эксплуатационных затрат [9.35]. В этой связи важным является еще и то, что крионасосы-рефрижераторы в смысле безопасной? работы не уступают диффузионным и турбомолекулярным насосам.
Г Л А В А 10
ПРИМЕНЕНИЕ КРИОВАКУУМНОЙ ТЕХНИКИ
В этой главе рассмотрены некоторые проблемы исследования, космического пространства, так как криовакуумная техника в широком масштабе впервые была применена именно в этой области..
Существуют два основных направления использования крио- вакуумной техники:
На границе атмосферы присутствуют практически только атомы и ионы водорода, которые диффундируют в космическое пространство [10.1, 10.2].
Холод космического пространства. Равновесная температура пассивного тела на большом удалении от всех звезд составляет от 3 до 4 Д. Космическое пространство действует как идеальный поглотитель электромагнитного излучения.
'Рис. 10.1. Схемы установки для экспериментов с искусственными спутниками:
-а — имитация солнечного облучения; б — термовакуумный эксперимент; 1 — имитатор Солнца; 2— приводной двигатель; 3— система ввода исходных данных; 4— внешний ис- ■точиик тока
Электромагнитное излучение. Интенсивность солнечного излучения на границе земной атмосферы составляет 1,40 кВт/м (1 солнечная постоянная), угол коллимации равен около 32' и ■спектральное распределение, близко к спектральному распределению черного тела при температуре 6000 К- Отраженное излучение (альбедо) составляет 0,48 кВт/м2, собственное излучение Земли — '0,23 кВт/м2. Эти обе характеристики являются максимальными значениями; действительные величины интенсивностей этих диффузных излучений зависят от положения спутников относительно Земли и Солнца [10.1, 10.2].
Лабораторные установки для исследования космического пространства. Установки, в которых используется крио- и вакуумная техника, можно разделить на три группы [10.3, 10.4].
Камеры, в которых имитируется космическое пространство. В этих камерах моделируются важнейшие внешние условия с возможно близким приближением к истинным (рис. 10.1, а). Установка служит моделью, учитывающей влияние солнечной радиации, при которой исследуется тепловой баланс спутников. Для этого измеряется сначала распределение температур на термической модели. Положение модели варьируют до тех гпор, пока не шолучат удовлетворительных результатов. Для безупречной работы всех приборов в спутниках необходимо поддерживать температуру в интервале от 10 до 30 °C [10.4]. Позже эти измерения повторяются на макете и, наконец, на летающей модели со всеми работающими приборами. На основе результатов измерения метолом математического моделирования [10.5] рассчитывается темпе-
ратурное распределение в спутнике для различных положений на орбите, при этом корректируются ошибки, возникающие из-за несовершенства имитации.
Термобарокамеры, в которых спутник подвергается цикличному изменению температуры в диапазоне от —70 до 90 °C (см. ниже рис. 10.16). Термовакуумное испытание проводится также на трех видах спутников. Опыт показывает, что при испытании методом многократного воздействия могут быть с большей вероятностью определены слабые места элементов. Создаются также комбинированные установки для обоих экспериментов (тестов); примером могут служить установки CNES в Тулузе (7.22] и IABG в Отто- бруне (Мюнхен) (см. ниже рис. 10.3) [10.7].
Специальные установки, в которых моделируются только одно или два условия окружающей среды, например установки для:
исследования аэродинамического поведения моделей при высоких числах Маха, в области молекулярных течений, в аэродинамических трубах с низким давлением (см. ниже рис. 10.7) [10.8, 1.4, 1.5];
исследования процессов в пограничных слоях при крайне низких давлениях: адгезии, трения, холодной сварки движущихся частей, таких, как антенны, сенсоры, инструменты [10.9, 10.10];
исследования влияния облучения солнечных батарей и других материалов ультрафиолетовым облучением Или частицами с высокой энергией [10.11, 10.12];
разработки химических, ионных и плазменных двигателей, для чего необходимы установки с большими поверхностями конденсации при низких температурах [10.13—10.15];
разработки вакуумных и низкотемпературных систем для специальных исследовательских задач проектов, например для исследования молекулярных полей потоков в камере, имитирующей космическое пространство [2.54, 10.16—10.18], космической лаборатории (10.19—10.26] и предусмотренного для нее телескопа инфракрасного излучения, работающего при 1,6 К (проект GIRL, см. ниже п. 10.5.1) [10.27, 10.28].
Моделирование низких температур космического пространства. Моделирование термического состояния космического пространства осуществляется с помощью холодных экранов, размещаемых в исследуемом объеме. Из экономических соображений экраны обеспечивают температуру не 4 К, а от 80 до 100 К.
Возникающая при этом неточность в определении температуры спутников составляет 1 К и может быть устранена последующим корректирующим расчетом.
Исследуемый объем должен быть оптически плотным, однако должна быть предусмотрена возможность его откачки. Для этого конструируется холодная стенка как экран. В качестве материалов применяются нержавеющая сталь, медь, алюминий. Для больших камер предпочитают алюминий из-за его малой относительной молекулярной массы, малой теплоемкости и возможностей изготовления прессованием и сваркой. Компактные плоские поверх-
йосТи [10.20, 10.7] изготавливаются из наваренных труб или вздутых пластин (рис. 10.2, а). Цилиндрические поверхности могут собираться из прессованных алюминиевых профилей (рис. 10.2, б, в). Экранные плоские поверхности могут изготавливаться из алюминиевых труб с наваренными на них алюминиевыми пластинами
Рис. 10.2. Алюминиевые профили для сборки экранов
(рис. 10.2, гид). Внутренняя поверхность холодной стенки с точки зрения основной функции — поглотителя теплоты должна иметь возможно больший коэффициент поглощения излучения а. Это оптическое качество достигается нанесением лаковых или электромагнитных покрытий. Практически достижимо значение коэффициента а=0,95 в спектральной области 0,2—0,5 мкм. Внешняя сторона холодной стенки и внутренняя сторона стен камеры полируются (6=0,14-0,2), для того чтобы уменьшить поглощенное излучение.
Термическая нагрузка холодных стенок определяется излучением имитатора Солнца, которое после отражения от испытуемого объекта попадает на холодную стенку, тепловым излучением испытуемого объекта, приводного двигателя, окон, стен камеры и т. д. и, наконец, потоком тепла через стойки и подвесные устройства. Термическая нагрузка изменяется в зависимости от места.
Охлаждение холодных стенок осуществляется жидким или газообразным азотом. Если речь идет о комбинированной установке, в которой при термовакуумном эксперименте холодные стенки должны нагреваться, то эти стенки называются тепловыми экранами.
Тепловые экраны. На рис. 10.3 показана камера ISA, построенная на IABG в Оттобрюнне (Мюнхен) [10.7], для опытов со спутниками Солнца. Цилиндрическая часть теплового экрана диаметром 3,5 м и высотой 5 м собрана из гладких колец, которые изготовлены из штампованных алюминиевых профилей (см. рис. 10.2,8). Кольца с помощью специальных деталей наварены на вертикальные трубы. По трубам подводится и отводится криоагент (газообразный азот). На трех таких системах труб (а, б, в) соединены в циклической последовательности (а, б, в, в, а, б) кольца тепловых экранов.. Этим достигается равномерность распределения температур. Система труб вакуумизолирована благо-
рис. 10.3. Камера, Имитирующая инфракрасное излучение, и термовакуумная камера с искусственным спутником Солн
ца:ца:1 — секции внешнего цикла; 2 — патрубок диффузионного насоса; 3 — ионный насос; 4 — стойка; 5 — титановая пушка; 6 — подвод жидкого азота; 7 — покрытие зеркала; 8— зеркало, направленное на титановую пушку; 9 — титановые поверхности конденсации; 10 — место расположения исследуемого объекта
ца:
ца:
даря промежуточному кольцу диаметром 4 м, изготовленному из нержавеющей стали. Кольцо воспринимает механические и термические напряжения. Цилиндрическая часть состоит из двух одинаковых по высоте секций, которые разделены и могут работать с различной холодопроизводительностью. Нижняя поверхность образована шевронным экраном (см. рис. 10.2,8), а верхняя — это гладкая поверхность с каналами для охлаждения. Нижняя и цилиндрическая части подвешены на промежуточное кольцо. Верхняя, плоская часть вместе с короткой цилиндрической частью крепится к верхней крышке камеры, через которую подводятся коммуникации. Внутренняя сторона тепловых экранов покрыта лаком З М. Velvet Blac Coating Nextel 401010, а внешняя сторона отполирована.
Система охлаждения холодной стенки Жидким азбтбУЙ В системах охлаждения резервуар с жидким азотом играет роль буфера между производством и потреблением холода. Создание запасов жидкого азота возможно следующими путями.
Доставка жидкого азота в танках.
Частичное или полное ожижение азота в криогенной уста-’ новке.
Рис. 10.4. Испарительная система на жидком азоте (а), то же с центробежным насосом для жидкого1 азота (6), открытая система повышенного давления (в) и закрытая система повышенного давления (г):/ — вакуумная камера; 2 — холодная стейка; 3 — сосуд с жидким азотом; 4 — центро- бежный насос жидкого азота; 5— дроссельный вентиль; 6— аккумулятор давленияРис. 10.4. Испарительная система на жидком азоте (а), то же с центробежным насосом для жидкого1 азота (6), открытая система повышенного давления (в) и закрытая система повышенного давления (г):/ — вакуумная камера; 2 — холодная стейка; 3 — сосуд с жидким азотом; 4 — центро- бежный насос жидкого азота; 5— дроссельный вентиль; 6— аккумулятор давления
Рис. 10.4. Испарительная система на жидком азоте (а), то же с центробежным насосом для жидкого1 азота (6), открытая система повышенного давления (в) и закрытая система повышенного давления (г):
/ — вакуумная камера; 2 — холодная стейка; 3 — сосуд с жидким азотом; 4 — центро- бежный насос жидкого азота; 5— дроссельный вентиль; 6— аккумулятор давления
Рис. 10.4. Испарительная система на жидком азоте (а), то же с центробежным насосом для жидкого1 азота (6), открытая система повышенного давления (в) и закрытая система повышенного давления (г):
/ — вакуумная камера; 2 — холодная стейка; 3 — сосуд с жидким азотом; 4 — центро- бежный насос жидкого азота; 5— дроссельный вентиль; 6— аккумулятор давления
. 3. Собственная установка разделения воздуха.
Выбор того или иного способа — вопрос технико-экономический. Имеются четыре варианта системы распределения жидкого азота (рис. 10.4) (10.29—10.33].
Испарительная система на жидком азоте. Жидкий азот прокачивается через холодную стенку или под действием давления в резервуаре (рис. 10.4, а), или с помощью циркуляционного насоса 4 (рис. 10.4,6). Холодопроизводительность представляет со- собой произведение удельной теплоты парообразования N2 на количество азота, испарившегося в единицу времени. Такой способ, однако, может иметь недостаток, так как вследствие подвода теплоты образуется подушка, которая затрудняет подвод жидкого азота, что приводит к местному перегреву. Этот недостаток можег быть устранен прокладкой каналов для криоагента, а в схеме, показанной на рис. 10.4,5,—увеличением избыточного давления циркуляционного насоса.
На рис. 10.12 (см. ниже) представлен имитатор пространства HBF2 (изготовлена ESTEC в Нордвике). Вертикальная цилиндрическая камера высотой около 7 м включает в себя исследуемый объем, имеющий форму сферы диаметром 2 м. Алюминиевый экран собран из шести секций, частично из штампованных про- 196
филей, частично из труб с приваренными алюминиевыми цласти- нами. Жидкий'азот находится в танке под избыточным давлением 2 бар. Он поступает в секции снизу ;и испаряется вверх в атмосферу. Термодатчик на выходном патрубке управляет вентилем, установленным в каждой секции так, чтобы секция всегда была заполнена жидким азотом до выходного патрубка. После окончания эксперимента азот из секций удаляется по газопроводу, идущему внутрь резервуара. Затем секции нагреваются электрической спиралью, находящейся между холодной стенкой и стенкой камеры, до температуры помещения. Для моделирования эксперимента с 1 солнечной постоянной (1,40 кВт/м2) требуется 340 дм3/ч жидкого азота.
Открытые системы повышенного давления на жидком азоте. При повышении давления жидкого азота с 1 до 5 бар температура кипения растет от 77 до 94 К и криоагент представляет собой охлажденную1 жидкость. В открытых системах повышенного давления (рис. 10.4, в) повышение давления достигается применением центробежных насосов, в которых в процессе сжатия и перемещения жидкий азот нагревается. При прохождении через холодную стенку жидкий азот нагревается тепловым потоком от исследуемого объема. Разделения фаз можно избежать, пока разность температур на входе в центробежный насос и на выходе из экрана будет меньше, чем температура кипения, соответствующая разности давлений в этих двух точках. При возвращении в резервуар жидкий азот расширяется в дроссельном вентиле до атмосферного давления, при этом некоторое количество жидкого азота испаряется. Вследствие парообразования при расширении количества азота на 15 % больше, чем в испарительных , системах при таких же тепловых нагрузках.
Для определения геометрических размеров канала для жидкого азота важно отметить следующее: расход жидкого азота в системах повышенного давления значительно выше, чем в испарительных системах при обычных условиях. Отношение для расхода равно: LT;CpM, т. е. для Д7 = 2К становится равным 50.
Примером открытой системы повышенного давления на жидком азоте является моделирующая установка HBF3 (ESTEC, Нордвик) (см. рис. 10.11) [10.30, 10.31]. Вакуумная камера высотой 7,8 м и диаметром в верхней части 5 м полностью закрыта холодными стенками. Они состоят частично из труб (диаметром 25 мм) с приваренными алюминиевыми пластинами и разделяются на пять секций. Запас жидкого азота находится в двух танках вместимостью по 50 м3. Нижний уровень жидкого азота на 2,5 м выше двух параллельно включенных центробежных насосов производительностью 7 м3/ч, один из которых является резервным на случай аварии. Этот перепад высот необходим для устранения кавитации в насосе [10.34]. Жидкий азот входит в секции экранов и в систему охлаждения приводного двигателя с параметрами 6 бар, 80 К. Количество подаваемого азота регулируется пневматическим вентилем таким образом, чтобы температура на выходе
.во всех секциях составляла 87 К- Затем жидкий азот расширяется от 4 до 1,25 бар и возвращается в резервуар. Холодопроизводительность составляет 20 кВт при температуре 80 К, что соответствует расходу жидкого азота 500 дм3/ч. Для обогрева экранов служит газообразный азот, который подогревается водой Ц=90°C) и нагнетается вентилятором при давлении 5 бар.
Рис. 10.5. Система регулирования температуры теплового экрана с использованием азотной ванны [10.33, 10.361
Закрытые системы повышенного давления на жидком азоте. Потерь жидкого азота в открытых системах удалось избежать созданием закрытых систем повышенного давления (рис. 10.4, г). Необходимое охлаждение жидкого азота достигается с помощью ресивера повышенного давления 6. С помощью давления в ресивере, равного 5 бар, можно поднять давление во всем контуре до 4 бар и соответствующим регулированием поддерживать его постоянным. Центробежный насос 4 используется для того, чтобы компенсировать падение давления в каналах холодной стенки. Он позволяет также избежать опасности кавитации. Повышение температуры жидкого азота внутри экрана компенсируется охлаждением в азотной ванне до 78 К. В простейшем случае охлаждающей ванной может быть сам танк с жидким азотом. В других случаях используют охлаждающую ванну, питаемую от танка (например, холодильник 4 на рис. 10.5). В обеих системах в охлаждающей ванне испаряется некоторое количество жидкого азота, которое, если пренебречь потерями в трубопроводах и циркуляционном насосе, соответствует количеству теплоты, воспринятому холодной стенкой.
Установки с закрытыми системами повышенного давления на
жидком азоте часто комбинируются с системами на газообразном азоте, предназначенными для обеспечения режимов теплового экрана (см. ниже п. 10.1.6).
Система регулирования температуры тепловых экранов на газообразном азоте. Для поддержания температуры теплового экрана в интервале от 100 К до комнатной температуры в качестве криоагента используют газообразный азот, который в свою очередь охлаждаются с помощью либо теплообмена в азотной ванне, либо впрыска жидкого азота. Температуру теплового экрана выше температуры окружающей среды поддерживают с помощью подогрева потока газообразного азота.
Система регулирования температуры с использованием азотной ванной. Такая система, представленная на рис. 10.5, используется как дополнение к циклам повышенного давления на жидком азоте и состоит из резервуара жидкого азота 2, насоса 3, теплового экрана 1, азотной ванны 4 и ресивера повышенного давления 11. После включения цикла жидкого азота может быть пущен цикл на газообразном азоте. Поток газа после компрессора 9 охлаждается водой в холодильнике 6 и теплообменнике 7. Затем часть потока направляется в азотную ванну 4, другая часть отводится через байпас. Соотношение потоков устанавливается с помощью термодатчика 12 и регулирующего вентиля таким образом, чтобы на входе в тепловой экран поддерживалась необходимая температура.
Для достижения температур выше комнатной газ в теплообменнике 7 не охлаждают. В этом случае одну часть газового потока нагревают в подогревателе 5, а другую отводят через байпас 10. Обе части регулирует так, чтобы на входе в тепловой экран получить нужное значение температуры. Водяной холодильник 8 с электрическим нагревателем необходим для того, чтобы входящий в компрессор азот имел температуру, близкую к комнатной. Примером закрытой системы повышенного давления на жидком азоте с системой регулирования температуры и азотной ванной служит моделирующая камера CNES (Тулуза) [7.22, 10.35]. В основную камеру диаметром 7 м и высотой 8 м помещают спутники, а в соседнюю камеру диаметром 5,5 м и длиной 9 м — зеркало для системы, моделирующей Солнце, и вакуумную систему. Стенки обеих камер покрыты экранами из полых профилей.
Циркуляция жидкого азота в цикле осуществляется центробежным насосом производительностью 70 м3/ч при перепаде давлений между входом и выходом теплового экрана, равном 4 бар, и перепаде температур 2 К. Циркуляция газообразного азота осуществляется тремя турбокомпрессорами производительностью 104 нм3/ч каждый при давлении на всасывании 4,7 бар, на нагнетании 6,8 бар [10.36].
Возможны три случая при эксплуатации:
эксперимент, моделирующий влияние Солнца; температура теплового экрана в главной камере 80 К или варьируется между 100 и 300 К, В соседней камере 80 К-
термовакуумный эксперимент; в главной камере от 100 до 360 К, в соседней 80 К или варьируется от 100 до 360 К.
дегазация; температура в обеих камерах около 460 К.
Система регулирования температуры с вспрыском жидкого азота. Охлаждение циркулирующего потока газообразного азота происходит путем смешения его с определенным количеством жидкого азота. Несмотря на то что кроме теплоты испарения жидкого азота используется разность энтальпий газообразного азота между действительной температурой и Т=77 К, этот процесс может быть рассчитан термодинамическими методами, использующцми только теплоту парообразования.
Эту систему регулирования температуры можно продемонстрировать на примере моделирующей камеры ISA (IABG Отто- брюнн) (рис. 10.6) [10.7]: в систему входят два одинаковых контура 1 и 2 газообразного азота, один из которых соединен с цилиндрической частью //, а другой — с торцевыми поверхностями / и /// теплового экрана (см. п. 10.1.4). Охлаждение потока газа осуществляется в смесительном теплообменнике Ту на металлической сетчатой насадке (типа Sulzer). В этот теплообменник впрыскивается некоторое количество жидкого азота, необходимое для поддержания температуры газа в интервале от 100 до 300 К-
Циркуляция газообразного азота осуществляется ротационным компрессором К (тип Sulzer RP 300; 3400 м3/ч). Максимальное рабочее давление — около 3 бар (абсолютное) —определяется с одной стороны, с учетом запаса по А7 до температуры конденсации при самой низкой температуре (7=100 К), с другой стороны предельной мощностью компрессора. Сжатый газ охлаждается в газоводяном теплообменнике 72, который одновременно используется и как глушитель шума. Температура на всасывании в компрессор равна 30 °C и поддерживается с помощью противоточного теплообменника 73. После теплообменника Т2 газовый поток с температурой около 30 °C предварительно охлаждается в теплообменнике 73 и поступает в теплообменник 7Ь где охлаждается до 97 К, а затем с температурой 100 К подается в каналы холодной стенки. Температура на выходе из холодной стенки составляет 104 К. В каждой секции газовый поток дистанционно регулируется дроссельным вентилем.
При работе в области 300—370 К (или при нагревании до комнатной температуры после предварительного охлаждения) впрыскивающий клапан закрыт.
Необходимое повышение температуры достигается отключением водяного холодильника Тх, т. е. передачей теплоты сжатия тепловому экрану; если этого недостаточно, используют дополнительный подогрев в электронагревателе Н.
Имитация вакуума космического пространства. В 1958 г. Бейли и Хуан [1.4, 1.5] опробовали в эксплуатации аэродинамический канал низкого давления (рис. 10.7) и впервые продемонстрировали возможность реализации высокой быстроты действия крионасосов с большими поверхностями. Поверхность с темпера- 200
Рис. 10.6. Система регулирования температуры с впрыском азота для теплового экрана в камере, имитирующей космическое пространство1 (см. рис. 10.3): Ф — адсорбционный фильтр; С — сосуд с жидким азотом; Д — диффузионный насос; А — поверхность крионасоса; 'Xi—Х3— потребители холода; Т — титановый сублиматор; Si, S2 — вакуумные насосы; И— ионный насос
турой 20 К состоит из шести секций общей площадью 6 м2, расположенных звездообразно и снабженных каналами охлаждения. Секции размещены в камере, отключаемой вентилем. Позднее были добавлены экраны, защищающие от излучения, охлаждаемые жидким азотом. Быстрота действия составляет 300 м3/с, остаточное давление рк = 7-10"4 Па, холодопроизводительность гелиевого рефрижератора Qo=35O Вт при 20 К. Другие установки подобного типа описаны в [10.31].
В канале, как правило, используется чистый азот, аэродинамические свойства которого мало отличаются от воздуха; давление поддерживается между 10 и Ю-3 Па. При этих условиях от-
Рис. 10.7. Аэродинамический канал низкого давления:/ — криопанель; 2 — сильфонный вентиль; 3 — охладитель; 4 — вход; 5 — опора для исследуемого вещества; 6 — сопло; 7 — электронагреватель; 8 — вентиль; 9 — газовый расходомерРис. 10.7. Аэродинамический канал низкого давления:/ — криопанель; 2 — сильфонный вентиль; 3 — охладитель; 4 — вход; 5 — опора для исследуемого вещества; 6 — сопло; 7 — электронагреватель; 8 — вентиль; 9 — газовый расходомер
Рис. 10.7. Аэродинамический канал низкого давления:
/ — криопанель; 2 — сильфонный вентиль; 3 — охладитель; 4 — вход; 5 — опора для исследуемого вещества; 6 — сопло; 7 — электронагреватель; 8 — вентиль; 9 — газовый расходомер
Рис. 10.7. Аэродинамический канал низкого давления:
/ — криопанель; 2 — сильфонный вентиль; 3 — охладитель; 4 — вход; 5 — опора для исследуемого вещества; 6 — сопло; 7 — электронагреватель; 8 — вентиль; 9 — газовый расходомер
сутствует необходимость в особых мероприятиях по откачке Н2, Ne, Не, не конденсирующихся при 20 К. При других условиях эти газы должны быть откачаны из имитационной камеры.
Вакуумная система /. К началу этой разработки в США была исследована схема / (рис. 10.8). Холодная стенка с температурой 80 К развита с помощью поверхностей с .температурой от 10 до 20 К настолько, что возникли конструкции крионасосов с большими поверхностями — поверхность Литтона (см. рис. 2.20, а) или Сантелера (см. рис. 2.20, в). Неконденсируемые газы (Не, Н2, Ne) были откачаны диффузионными насосами с ловушками, охлаждаемыми жидким азотом.
Камера Houston A NASA—MSFC — крупнейшая в мире камера имитации: высота 40 м, диаметр 22 м (рис. 10.9) [10.38, 10.39].
IIEИНГV
устройства, моделирующихустройства, моделирующих
устройства, моделирующих
устройства, моделирующих
Рис. 10.9. Камера, имитирующая космическое пространство [быстрота откачки по азоту S (N2) = 7- 10а м3/с] :
1 — имитатор Солнца; 2 — смотровые отверстия; 3 — телекамера; 4— холодная стенка, охлаждаемая жидким азотом; 5 — криоповерхности, охлаждаемые газообразным гелием; 6— диффузионный насос; 7 — имитатор Луны; 8 — люк диаметром 13 м; 9 — исследуемый объект с источником тока
Она применялась для испытания лунников по программе «Аполлон», причем позднее астронавты во время пребывания на Луне находились в камере. Поскольку в работающей установке могут находиться люди (man — rated), она должна; быть снабжена всеми необходимыми средствами по защите от аварий. Так, например, в шлюзе располагается спасательная команда; камера может быть наполнена воздухом за 30 с. В камере находятся два
Солнце, вращающаяся модель Луны; температуры их могут варьироваться между 90 и 400 К- Исследуемый объект покрыт зачерненными алюминиевыми поверхностями, которые охлаждаются открытой системой повышенного давления (см. рис. 10.4, в). Криоповерхности (180 м2) охлаждаются четырьмя гелиевыми рефрижераторами общей холодопроизводительностью 7 кВт при 13 К, при этом потребность в азоте составляет 7000 м3/с. Кроме того, камера обслуживается 18 диффузионными насосами производительностью 50 м3/с, рабочая среда в них DC705. Остаточное давление составляет 10-5 Па, рабочее давление КН3 Па.
Камера Mark IAEDC высотой 25 м и диаметром 12,8 м является второй в мире по величине моделирующей камерой. Экспериментальный объем окружен криоструктурой Сантелера, для охлаждения которой служат два гелиевых рефрижератора общей холодопроизводительностью 8 кВт на уровне 13 К, а также открытая система повышенного давления на жидком азоте с реконденсацией [9.55J. На рис. 10.10 показан внутренний объем камеры. Быстрота откачки криоповерхности S(N2) составляет ЗХ. Х104 м3/с и настолько велика, что для поддержания высокого вакуума может быть откачан выхлопной газ работающего ракетного двигателя. В этой камере были опробованы ракетные двигатели, которые осуществляли посадку и старт на Луне.
Вакуумная система II. Вакуумная система /, так же как и все первые европейские камеры имитации космического пространства, которые до 1969 г. откачивались только диффузионными насосами, имела тот недостаток, что в вакуумированном объеме находились молекулы масла и легких углеводородов, которые за- 203
Рис. 10.10. Вид сверху на камеру Mark! (AEDC)
грязнили исследуемый объект. Это явление, обнаруженное Йерке- сом и др. [10.10], было позднее подробно исследовано Зенгером [10.40, 10.41] с помощью молекулярно-лучевого детектора со встроенным масс-спектрометром. В связи с этим в имитирующей камере HBF-3 удалось обнаружить источники углеводородов, их плотность и массовое распределение.
Были обнаружены следующие вещества:
масло диффузионных насосов DC 704, попадающее в камеру из-за обратного течения и осаждающееся на стенках;
масло центробежных насосов, которое попадает в камеру также при обратных токах при создании форвакуума и р<10Па;
масло гидросистемы приводного двигателя;
углеводороды из некоторых конструкционных материалов, из которых изготовлен сам спутник, и из лаков, применяемых для покрытия холодных стенок.
Подобные эксперименты дали важную информацию для конструирования камер, выбора материалов для камер и спутников, методов предварительной откачки и типа вакуумной системы, йеркес и др. [7.19, 10.10] предложили в 1965 г. вакуумную систему // (см. рис. 10.8) со следующей комбинацией насосов:
Крионасос на уровне 20 К, покрывающий большую часть поверхности камеры и являющийся главным насосом (с наибольшей быстротой действия по азоту).
Титановый сублимационный насос с температурой поверхности газопоглощения 80 К, помещенный снаружи холодной стенки и служащий главным образом для откачки водорода.
Ионный насос для откачки инертных газов [10.42, 10.43], находящийся снаружи холодной стенки.
Для предварительной откачки используют сорбционные вакуумные насосы (только для камер с объемом, меньшим 1 м3), центробежные и ротационные насосы с установленными за ними ловушками (адсорбционными или на жидком азоте), причем для уменьшения обратного потока откачку ведут только До 10 Па, крионасосы на уровне 20 К, которые используются для перекрытия интервала между начальным давлением, созданным титановым сублимационным насосом, и ионным насосом (10-2 Па).
Вместо одного крионасоса применяют также главный крионасос или локальный крионасос [10.44], т. е. крионасос с малой поверхностью и большим максимальным рабочим давлением; в этом случае рефрижератор обеспечивает криоагентом сначала локальный, а затем главный крионасосы.
Иеркес и др. [10.10] создали для компании Boeing различные установки с этой вакуумной системой: в сферической камере (высота 15 м, максимальный диаметр 12 м) каждые три диффузионных насоса были последовательно заменены титаново-сублимационным насосом производительностью 200 м3/с для откачки азота, криогенным насосом на 15 К производительностью 10 м3/с для откачки азота и ионным насосом 0,2 м3/с для откачки гелия. В исследуемом пространстве имеется 200 м2 криоструктур Литтона, которые охлаждаются рефрижератором холодопроизводительностью 2 кВт при 20 К и имеют производительность по азоту 3000 мэ/с; конечное давление составляет 10-7 Па.
Из других установок с подобными вакуумными системами, построенных Йеркесом и др., следует упомянуть камеру, которая использовалась как высоковакуумная система в экспериментах с антенной для программы «Аполлон». Камера (диаметром 3 м и высотой 3 м) откачивалась следующим набором насосов: крионасос на уровне 15 К (типа насоса Сантелера) производительностью по азоту S (Ns) =500 м3/с, титановый сублимационный насос (100 м3/с), ионный насос (1 м3/с для гелия). Камера имеет металлические уплотнения, может нагреваться до 370 °C и позволяет проводить эксперименты при давлениях р<10-9 Па.
Другим примером вакуумной системы II являются камера, описанная в п. 9.3.6 (см. рис. 9.32 [7.23]), а также камера, Достроенная Молзинком [10.45] в лаборатории реактивных двигателей NASA, в которой самозагрязнение объектов эксперимента уменьшается из-за обратной адсорбции десорбированных частиц (см. п. 2.3.5). Сферическая экспериментальная камера диаметром 2,5 м полностью покрыта криоповерхностями Сантелера, снаружи расположены титановые сублимационные насосы производительностью 7000 м3/с, а также ионные насосы.
В Европе вакуумная ристема // была использована при ре-
конструкции имитациойной камеры HBF-3 Ё5 ТЁС (европейский -| технологический центр, Нордвик) [7.31, 10.7]. ]
Первоначально смонтированные в ней четыре диффузионных ] насоса производительностью 50 м3/с каждый были .заменены на 1 четыре титановых сублимационных насоса типа Sogev (см. ] рис. 7.1) в экспериментальной камере общей производительно- | стью 80 м3/с (для азота); 44 ионных насоса, суммарной произво- 1 дительностью 4,8 м3/с (для азота); крионасос на 20 К произво- 1 дительностью 3 м3/с со вспомогательным форвакуумным турбо- | молекулярным насосом (0,25 м3/с). . 1
Эти насосы присоединены к камере без.вентилей. После ре- | конструкции конечное давление достигло 10~6 Па, т. е. на два по- | рядка ниже, чем было ранее; парциальное давление углеводоро- | дов снизилось на три порядка [7.31]. |
Имитирующая камера, построенная в то же время в CNES | (Centre National d’Etudes Spatiales) в Тулузе, включала анало- | гичную вакуумную систему:- два титановых сублимационных | насоса (типа Sogev, см. рис. 7.1), крионасос на 20 К (типа | L’Air—Liquide CM-1250, см. рис. 9.25), а также турбомолекуляр- | ный насос производительностью 0,65 м3/с [7.22]. |
ыиыиВакуумная система ///. Исследованиями на камере HBF-3 Зен- | гер установил, что комбинация крионасос и
ыи
ыи
Й snooЙ snooРис. 110.11. Камера с вакуумной системой и крионасосами HBF3 (ESTEC) (см. рис. 10.8)Рис. 110.11. Камера с вакуумной системой и крионасосами HBF3 (ESTEC) (см. рис. 10.8)
Й snoo
Й snoo
Рис. 110.11. Камера с вакуумной системой и крионасосами HBF3 (ESTEC) (см. рис. 10.8)
Рис. 110.11. Камера с вакуумной системой и крионасосами HBF3 (ESTEC) (см. рис. 10.8)
насос, т. ё. вакуумная сиётёма Ш (см. рис. 16.8) по сравнёнйк) с вакуумной системой //, кроме простоты конструкции и меньшей стоимости обладает еще следующим преимуществом: после установки испытуемого объекта заданное рабочее давление достигается значительно быстрее, поскольку не требуется время на дегазацию, которая необходима при использовании сублимационных титановых и ионных насосов.
После проведения испытаний пять установок ES ТЕС были переоборудованы этой вакуумной системой. Был выбран крионасос- рефрижератор Leybold — Herayes, оборудованный криогенератором Philips К-20 с предварительным охлаждением жидким азотом [9.36]. К установкам этого типа относятся:
камера HBF-3, имитирующая космическое пространство (рис. 10.11) с двумя крионасосами (см. рис. 9.24) единичной производительностью 70 м3/с (для азота); они смонтированы на фланце диаметром 1000 мм и присоединены без вентиля;
имитирующая камера HBF-2 (рис. 10.12) с одним крионасосом типа Leybold — Heraeus производительностью по азоту 60 м3/с; он имеет криоповерхности прямоугольного сечения, находящиеся в кожухе, который охлаждается жидким азотом. Кожух присоединен без вентиля с помощью фланца диаметром 1500 мм [9.36];
две термобарокамеры VTC Д и В (рис. 10.13), а также камера-корона; каждая из них имеет крионасос типа Leybold — Heraeus производительностью по азоту 17 м3/с. Насосы имеют криоповерхность прямоугольного сечения, размещенную в кожухе диаметром 600 мм, которая защищена экраном из металлических
Ф 3200
Рис. 10.12. Камера HBF2 (ESTEC) с вакуумной системой Ш и крионасо- сом-рефрнжератором
Рис. 10.13. Термобарокамера VTC А (ESTEC) с вакуумной системой III и крионасосом-рефрижератором
полос. Насосы присоединены через вентиль диаметром 600 мм [9.36].
Турбомолекулярные насосы (на. рисунке не показаны) производительностью 0,2 м3/с подсоединены к корпусу крионасоса. Обычные турбомолекулярные насосы с подшипниками с масляной смазкой должны, как известно, при вращающемся роторе подтекать, чтобы предотвратить попадание молекул масла на всасывающую сторону [10.47, 10.48]. Поэтому существенной новинкой является турбомолекулярный насос Франка и Уссельмана [10.49], имеющий магнитные подшипники и свободный от паров масла.
Вакуумные системы IV и V. Проблемы откачки водорода, неона и гелия из имитирующих камер были решены с помощью систем // и /// настолько хорошо, что другие методы, такие, как криосорбция, криозахват или конденсация при 7<^3 К, не находили до сих.пор применения. Иначе обстоит дело, когда речь идет о специальных задачах исследования космического, пространства ] или о применении установок в других областях. Система all cryogenic1 (см. рис. 10.8, IV) с сорбционным форвакуумным насосом, охлаждаемым жидким азотом, применяется при обеспечении очень высокого вакуума в небольших камерах; примером этого служат установки, изображенные на рис. 9.33, 10.26 и 10.30.
Система V (см. рис. 10.8) с механическим форвакуумным насосом (см. § 8.9) используется для больших установок или, вслед- ] ствие ее высокой гибкости, при циклических процессах в вакуум- I ной технологии (см. § 10.4).
СИСТЕМЫ, ИСПОЛЬЗУЮЩИЕ ПОТОКИ МОЛЕКУЛЯРНОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ
Требования, предъявляемые к вакуумной системе. Для того чтобы установить требования по вакууму для аппаратуры, исследующей молекулярное излучение, необходимо рассмотреть все взаимодействия, которые происходят между излучением и остаточным газом и могут помешать работе установки. При этом учитываются вторичные реакции, вызываемые взаимодействием на стенках камеры. Помехи существуют также и при наличии заряженных частиц [10.50—10.52].
Рассеяние в остаточном газе. Следует различать ядерное и кулоновское эластичное и неэластичное рассеяния. Максимально возможное давление остаточного газа в первую очередь определяется природой остаточного газа, а также видом частиц, их энергией, длиной свободного пути. Так, для протонного синхротрона (PS) с энергией частиц 28 ГэВ время разгона составляет около Г с, а максимально допустимое давление—около 10~3 Па (в пересчете на азот). Пересекающиеся накопительные кольца ISRCERN, в которых протоны с энер- гией 28 ГэВ могут иметь время жизни около 1 дня, требуют соответствующего | давления р<10~8 Па.|
Ионизация. Если остаточный газ ионизируется, то свободные электроны улавливаются потоком положительно заряженных частиц, в результате чего
1 Состоящая только из крионасосов. — Прим. пер.
поток нейтрализуется и становится неустойчивым. Этот эффект устанавливает для протонного синхротрона с энергией частиц 28 ГэВ верхнюю границу давления, равную 10"4 Па, а для колец 10~9 Па (поскольку нейтрализация отрицательного заряда не обеспечена).
Пристенные реакции. Положительные ионы, возникающие при ионизации остаточного газа вследствие соударения со стенками камеры, вызывают распыление, связанное с десорбцией газа. Отсюда, например, в накопительных кольцах с ростом интенсивности циркулирующего потока протонов повышается и давление до тех пор, пока поток, достигнув критической силы тока, не разрушится. Вначале эта сила тока составляла 4 А. Благодаря однократной очистке камеры посредством разрежения и нагревания (300 С'С, 24 ч) после каждого заполнения долю десорбции газа удается снизить настолько, что создается протонный поток 20 А с достаточным временем жизни [2.94], Другая пристенная реакция, которая в результате магнитотормозного излучения вызывает десорбцию газа,* определяет качество вакуума у электронных ускорителей и электронных колец-накопителей [10.53—10.55].
Стенки устройств для исследования потока частиц достаточно хорошо откачаны, поэтому требуемая быстрота действия относительно, мала, точнее, величина S составляет не более 1 м3/с на 1 м2 стенки камеры. Следовательно, в большинстве случаев применяют турбомолекулярные, ионные и титановые сублимационные насосы. Если требуется высокая быстрота действия, например для создания особо низких давлений, то в этом случае используют крионасосы. Области применения рассмотрены на примерах ниже.
Ускорители частиц и накопительные кольца. Рассмотрим концентрические накопительные кольца ISR CERN (рис. 10.14), в которых происходит ^лобовое столкновение двух потоков протонов от бустерного синхротрона BS и
Рис. 10.14. Протонные накопительные кольца (ISR—CERN) (а) и вакуумная -система с крионасосами в точке пересечения колец 6 (б)
протонного синхротрона PS, энергия каждого 28 ГэВ. Вакуумная камера накопительных колец состоит в основном из двух компланарных труб кольцеобразной формы, расположенных между полюсами отклоняющих и фокусирующих магнитов; одна часть этих труб имеет круглое сечение (диаметром 160 мм), другая часть-—эллиптическое (160x52 мм). Каждое кольцо симметрично деформировано относительно окружности таким образом, что оно пересекается с другим кольцом в восьми точках. Во всех этих точках пересечения можно исследовать соударения частиц. С помощью 300 ионных насосов производительностью 0,4 м3/с создавалось давление 1*10~8 Па [10.50]. После включения 600 ти-
тановых сублимационных насосов быстрота действия увеличилась в 3 раза, а конечное давление снизилось до ЗДО-9 Па [10.51, 10.52].
Для того чтобы еще понизить давление во внутренней секции 6, Бенвенути и Калдер установили дополнительно два крионасоса К, работающих по принципу ванны при 7 = 2,3 К (см. рис. 9.2), производительностью по водороду 11,5 м3/с. Этим удалось снизить конечное давление до МО"10 Па, а парциальное давление метана, предварительно доведенное титановыми сублимационными насосами Т до Ы0~10 Па, довести до очень малых значений. Это конечное давление, которое обусловлено только десорбцией водорода стенами камеры прн температуре 300 К, было самым низким давлением, достигаемым в больших установках.
Рнс. 10.15. Линейный крионасос для ускорителей /—■промежуточный экран; 2 — сильфон; 3 — шевронный сацииРнс. 10.15. Линейный крионасос для ускорителей /—■промежуточный экран; 2 — сильфон; 3 — шевронный сациии накопителей, частиц:экран; 4—поверхность конден*и накопителей, частиц:экран; 4—поверхность конден*
Рнс. 10.15. Линейный крионасос для ускорителей /—■промежуточный экран; 2 — сильфон; 3 — шевронный сации
Рнс. 10.15. Линейный крионасос для ускорителей /—■промежуточный экран; 2 — сильфон; 3 — шевронный сации
и накопителей, частиц:
экран; 4—поверхность конден*
и накопителей, частиц:
экран; 4—поверхность конден*
Для того чтобы уменьшить десорбцию водорода и, следовательно, давление, необходимо охлаждать коммуникации, ведущие к местам пересечения, до более низких температур путем соединения их с крионасосами. Такая система откачки получила название линейного крионасоса. Насос, разработанный для этой цели Бенвенути и др. [10.57] (рис. 10.15), — это линейный вариант крионасоса, изображенного на рис. 9.3. Производительность по водороду составляет 6 м3/с, что достигается покрытием половины поверхности горловин экранами по 100 м2» Благодаря установки таких насосов давление в зоне пересечения удалось снизить до 10“12 Па.
Холндей [10.58} описал ускоритель тяжелых ионов с энергией частиц 30 МэВ, сблокированный с генератором Ван-де-Граафа, перезаряжаемый рабочий канал которого окружен линейным крионасосом (рнс. 10.16) с поверхностью конденсации при температуре 10 К.
В протонном циклическом ускорителе SIN (энергия 500 МэВ) поток частиц в вакуумной камере (см. рис. 9.26) также окружен крионасосом [9.44, 9.45]., Дейтронный линейный ускоритель Lacebot CRN (энергия 15 МэВ) при-, меняется для производства нейтронов путем проведения реакции между дейтерием и тритием [9.5]. Для надежной откачки пространства между плазмо-
троном н входным участком ускорения и возврата трития установлен крионасос типа ванны.
Флеш и др. [10.59] в ускорителе Sa- furne II (CEA—CEN в Сакле) использовали крионасос-рефрижератор с двухступенчатым криогенератором Гиффорда—Мак- Магоиа.
Как показал в обзорной статье Гарвин [10.61], сверхпроводящие полости в линейных ускорителях по сравнению с линейными крионасосами обладают большей производительностью. Флехер [10.61] на при-
Рис. 10.16. Линейный крнонасоа для канала ускорителей (30 МэВ)Рис. 10.16. Линейный крнонасоа для канала ускорителей (30 МэВ)мере протонного ускорителя (60 МэВ) в Карлсруэ рассматривает поверхностные явления, возникающие в полостях с температурой 1,8 К, в основном загрязне
Рис. 10.16. Линейный крнонасоа для канала ускорителей (30 МэВ)
Рис. 10.16. Линейный крнонасоа для канала ускорителей (30 МэВ)
ние поверхности, искрение и отклонение потока.
Мишень в форме крионасоса для потока конденсированного водорода разработана Бартеневым и др. [10.62]. Мишень, охлаждаемая ожижителем типа CTi 1400 с жидким гелием, была применена на главном ускорителе Национальной лаборатории ускорителей в Батейвни (установка для экспериментов по взаимодействию протон —протон). Халама н Аггуз [10.63] анализируют проблему, связанную с применением крионасосов для пересекающегося ускорителя-накопителя ISABELLE в Брукхейвене.
Рис. 10.17. Крионасос- ванна для изучения плазмы системы Ley- Sold — Heraeus:1 — отходящий азот; 2 — экран; 3 — стенка кожуха; 4 — вход жидкого азота; 5 — корпус; 6 — выход гелия; 7 — змеевик для предварительного охлаждения жидким азотом; 8 — жидкий гелийРис. 10.17. Крионасос- ванна для изучения плазмы системы Ley- Sold — Heraeus:1 — отходящий азот; 2 — экран; 3 — стенка кожуха; 4 — вход жидкого азота; 5 — корпус; 6 — выход гелия; 7 — змеевик для предварительного охлаждения жидким азотом; 8 — жидкий гелийКанал для исследования плазмы. Плазменные потоки применяются для изучения механизма плазмы, исследований плазменных генераторов и для имитирующих экспериментов, направленных на исследование ионосферы. В установке, изображенной на рис. 10.17, возникают квазнсплошные потоки плазмы в результате ее ускорения с помощью бегущей электромагнитной волны; концентрация частиц составляет 1019 м~3, скорость —до 105 м/с [10.64]. Крионасос-ванна в форме полого цилиндра с конической полостью поддерживает дав-
Рис. 10.17. Крионасос- ванна для изучения плазмы системы Ley- Sold — Heraeus:
1 — отходящий азот; 2 — экран; 3 — стенка кожуха; 4 — вход жидкого азота; 5 — корпус; 6 — выход гелия; 7 — змеевик для предварительного охлаждения жидким азотом; 8 — жидкий гелий
Рис. 10.17. Крионасос- ванна для изучения плазмы системы Ley- Sold — Heraeus:
1 — отходящий азот; 2 — экран; 3 — стенка кожуха; 4 — вход жидкого азота; 5 — корпус; 6 — выход гелия; 7 — змеевик для предварительного охлаждения жидким азотом; 8 — жидкий гелий
ление примерно 10-1 Па в момент'входа газа (около 10~2 г/с) в поток плазмы. Производительность по водороду составляет 90 м3/с, расход жидкого' гелия? 5 дм3/ч. В работе [9.5] приведен другой пример, в котором используется крио- -насос-ванна производительностью по азоту 8 м3/с при температурах от 4,2 до- 2,7 К.
Электронная микроскопия и электронная дифракция. Электронно-лучевые приборы требуют создания вакуумной среды, свободной от углеводородов, так как последние под влиянием электронного облучения полимеризуются иг осаждаются на объекте [10.65]. Кроме того, в системе насосов не должно быть вибраций, а также вносящих помехи электрических и магнитных полей. Из. этих соображений для откачки электронных микроскопов часто применяют испарительные крионасосы или крионасосы типа ванны [9.5]. Одновременно часто возникает необходимость охлаждения объекта до низких температур, при этом требуется его защита от загрязнения атмосферой, Эта защита обеспечивается по возможности более полным окружением объекта конденсационным экраном при температуре 7^20 К, т. е. крионасосом.
Херл [10.66] разработал систему охлаждения на базе крионасоса-ванньг для температур объекта Т=4,2-^2,5 К. При помощи этой системы, скомбинированной с устройством для получения тонких пленок, были получены интересные результаты о структуре испаряющегося слоя и газового конденсата. Система охлаждения с подобными характеристиками, применяемая для сканирующего электронного микроскопа, описана Штером в [10.67].,
Криосистема Бёрша, представленная на рис. 10.18 [10.68], спроектирована по типу испарительного криостата. Она позволяет устанавливать температуру объекта от 293 до 2,5 К. С помощью этой установки были достигнуты большие успехи в области изучения взаимодействия электронов с веществом [10.69].
Одноконтурная криосистема имеет тот недостаток, что при повышении температуры объекта растет температура конденсационного экрана. Чтобы поддерживать эту температуру постоянной на уровне 20 К, Клиппинг и др. [9.14J разработали двухконтурную систему (рис. 10.19). Одна часть потока гелия, входящего в аппарат, направляется через конденсационный экран с температурой 20 К, другая — через верхнюю часть охлаждаемого объекта.
Оба потока регулируются в соответствии с заданной температурой. Для того чтобы избежать ударов, возникающих при кипении гелия, которые могли бы ухудшить разрешающую способность микроскопа, применяется охлаждение холодным газом (см. § 9.22) с использованием электромагнитного регулирующего вентиля. Внутри камеры с объектом исследования создается давление 10“8 Па даже при наружном давлении 10~3 Па.
Значительные результаты получили Дитрих и др. [10.190] в разработке электронных микроскопов, в которых система на жидком гелии использована не только для создания вакуума и охлаждения объекта, но и для охлаждения сверхпроводящих линз.
Масс-спектрометр. Здесь также требуется вакуум, свободный от углеводородов при отсутствии вибраций -и электрического и магнитного полей, создающих помехи. Для этого масс-спектрометры часто оборудуются крионасосами [9.5]. Пауерс и др. [9.10] применили для поддержания вакуума в Масс-спектрометре спутника крионасос-ванну с адсорбционной ступенью из цеолита.
Другое требование состоит в том, чтобы избежать искажающих эффектов- на стенке излучателя ионов, таких, как ионоиндуцирующаяся десорбция или ре- 212
Рис. 10.18. Охлаждение объекта в электронном микроскопе:Рис. 10.18. Охлаждение объекта в электронном микроскопе:Рис. 10.19. Двухконтурная испари-, тельная система охлаждения электронного микроскопа (до 5 К):/— камера с объектом; 2— конденсационный экран; 3— термометрические датчики; 4 — распределительная камера; 5—экран линии подачи Не, охлаждаемый выходящим газом; 6 — регулирующий прибор; 7 — регулирующий вентиль; 8 — вакуумный насос; 9— вход Не;10 — выход НеРис. 10.19. Двухконтурная испари-, тельная система охлаждения электронного микроскопа (до 5 К):/— камера с объектом; 2— конденсационный экран; 3— термометрические датчики; 4 — распределительная камера; 5—экран линии подачи Не, охлаждаемый выходящим газом; 6 — регулирующий прибор; 7 — регулирующий вентиль; 8 — вакуумный насос; 9— вход Не;10 — выход Не
Рис. 10.18. Охлаждение объекта в электронном микроскопе:
Рис. 10.18. Охлаждение объекта в электронном микроскопе:
Рис. 10.19. Двухконтурная испари-, тельная система охлаждения электронного микроскопа (до 5 К):
/— камера с объектом; 2— конденсационный экран; 3— термометрические датчики; 4 — распределительная камера; 5—экран линии подачи Не, охлаждаемый выходящим газом; 6 — регулирующий прибор; 7 — регулирующий вентиль; 8 — вакуумный насос; 9— вход Не;
10 — выход Не
Рис. 10.19. Двухконтурная испари-, тельная система охлаждения электронного микроскопа (до 5 К):
/— камера с объектом; 2— конденсационный экран; 3— термометрические датчики; 4 — распределительная камера; 5—экран линии подачи Не, охлаждаемый выходящим газом; 6 — регулирующий прибор; 7 — регулирующий вентиль; 8 — вакуумный насос; 9— вход Не;
10 — выход Не
комбинация. Офферман и Тринкс [10.70] охлаждали- стенку излучателя ионов > масс-спектрометра, предназначенного для исследования ионосферы до 10 К, при- этом конденсировались все частицы, кроме водорода и гелия. Охлаждение велось жидким гелием при сверхкритическом давлении; гелий находился в танке на борту ракеты. В этом эксперименте важно охлаждать входное окно спектрометра, движущегося со сверхзвуковой скоростью, так как при образовании скачков уплотнения степень диссоциации и ионизации входящих газов изменяется. Штурсберг и др. [10.71] и Офферман и др. [10.72, 10.73] подтвердили* эти данные в экспериментах с движущейся в канале плазмой.
/ — камера 'с объектом; 2 — к манометру; 3 — к ротационному насосу; 4 — подвод жидкого гелия; 5 — центровка; 6 — защитная поверхность, охлаждаемая уходящими газами; 7 — камера охлаждения
В установке Юлих для ядерных исследований спектрометр был оборудован системой крионасосов [10.74].
Атомные и молекулярные пучки. Оии применяются для изучения соударений типа частица — частица или частицы — твердое тело. Соударения между нейтральными частицами служат для определения межмолекулярного потенциала. Процессы соударения между нейтральными частицами и твердой поверхностью представляют фундаментальный интерес, а, кроме того, они ими* тируют взаимодействие между частицами окружающей атмосферы и поверхностью спутника, а также проясняют процесс конденсации на криоповерхности.
Низкие температуры используют также для охлаждения мишеней фокусирования пучков, повышения чувствительности детекторов и для охлаждения- источника излучения при исследовании атомного теплового излучения.
Интересные исследования по рассеиванию термических атомных потоков (неон с энергией в несколько мегаэлектрон-вольт) на поверхности монокристалла LiF провели Хорл и др. [10.75]..
Установка для создания аэродинамических молекулярных пучков показана на рис. 3.6 [3-20]. Из резервуара высокого давления газ через сопло попадает в вакуумную камеру. Возникает сверхзвуковой поток, который расширяется в
свободной струе; плотность потока на участке между срезом сопла и конической диафрагмой уменьшается. Диаметр диафрагмы одного порядка с местной длиной свободного пути, следовательно, поток за диафрагмой можно рассматривать как свободномолекулярный поток. Так как температура потока ниже температуры источника газа (соответственно 300 и 2500 К), то скорость хаотичного движения молекул немного меньше скорости потока, поэтому результирующий поток хорошо сфокусирован. После прохождения коллиматора энергия пучка значительно выравнивается, поток становится высокоинтенсивным.
При расходе газа 0,01 г/с могут достигаться интенсивности потока около 1018 молекул/(ср*с). Стены камеры имеют низкую температуру (от 20 до 77 К), что снижает рассеивание в потоке," а рассеянные на опытном объекте молекулы надежно улавливаются масс-спектрометром [3.39, 3.40, 10.78]. В установке, созданной Хандсом и др. [10.76, 10.77], стенки камеры находятся при температуре 4,2 К; их охлаждающие каналы соединены с резервуаром с жидким гелием; жидкий гелий циркулирует в каналах в результате свободной конвекции.
ФИЗИКА ПЛАЗМЫ И ТЕРМОЯДЕРНЫЙ СИНТЕЗ
Проблемы создания вакуума и пристенные явления в канале с плазмой. Решение энергетической проблемы с помощью термоядерного синтеза практически на неограниченное время, таким образом, чтобы при этом не возникали радиоактивные отходы, — важнейшая цель физики плазмы. Реактор, основанный на реакции синтеза дейтерия D и трития Т:
2d + |т <Не (3,5 МэВ) + ^(14,1 МэВ),
Рис. 10.20. Диаграмма потоков реактора термоядерного синтеза1 [10.96]: ] Я— рефрижератор; 1 — вакуумный насос; 2 —-инжектор; 3 — сверхпроводящий магнит; 4— | оболочка; 5—блок превращения энергии; 6 —- блок разделения трития; 7 — очистка газа | видимо, будет работать в соответствии со схемой, изображенной на рис. 10.20. | Топливом здесь служат дейтерий и литий, а в результате реакции-получают | электроэнергию, отходящую теплоту и гелий. Изотоп лития ^Li служит для | производства необходимого для реакции трития. Для этого плазменная камера | покрыта оболочкой из эвтектической смеси 2UF—BeFs при температуре 900 К |
(или другие соединения лития). В оболочке вследствие реакции (п, 2п) размножаются нейтроны и после замедления воспроизводят тритий:
«Li + 'и= |Т + *Не.
Бериллий используется как замедлитель.
Освобождающаяся термическая энергия передается промежуточной среде — гелию, от которого эта энергия подводится к обычной электростанции. Реактор термической мощностью 5 ГВт будет потреблять -ежедневно 1 кг D2, 1,5 кг Т2 и 3 кг 6Li; кроме энергии 5 ГВт он будет производить 4 кг 4Не. Торообразная камера реактора имеет внутренний радиус г=3,6 м и наружный 7?=10,5 м [10.79].
Идеальная температура воспламенения, при которой мощность, освобождающаяся при синтезе, равна потерям из-за тормозного излучения, составляет 7Ид — 4,6-107 К, т. е. соответствует 4,0 кэВ [10.80, 10.81]. В действительности температура, выше которой баланс мощности будет положительным, оказывается больше, чем Тид, так как необходимо учитывать потери из-за диффузии частиц через стенку, вследствие магнитного удержания и синхротронных (циклотронных) излучений. К этим принципиально неизбежным потерям относятся также потери в результате загрязнения плазмы. Эти потери возникают вследствие взаимодействия инородных " атомов или'молекул с заряженными частицами и электромагнитным излучением плазмы. Взаимодействие включает в себя возбуждение, диссоциацию, ионизацию, перезарядку и тормозное излучение загрязняющих плазму примесей. Потери растут пропорционально квадрату заряда 22г- частиц примеси и пропорционально их концентрации гц.
Причина потерь объясняется частично наличием примесей в атмосфере остаточных газов, частично взаимодействием плазмы со стенками [10.82—10.86], такими, как фотодесорбция адсорбированных на стенке частиц, образование пузырей [при наполнении их газом и последующем разрыве происходит местное разрушение (эрозия) материала стенок [10.87, 10.88]] и распыление материала стенок: а) ионами заполняющих газов, гелия ,н примесей; б) нейтронами с энергией 14 МэВ (в случае реактора); в) быстрыми нейтральными частицами, которые возникают из-за перезарядки.
Несмотря иа сложности в подборе материала .для плазменной камеры, который в меньшей степени подвергался бы эрозионному износу плазмой, чем материалы, применяемые сейчас в ускорителях (нержавеющая сталь^ 316, материал 1.4311, инконель, проницаемостью рОТн<1,01 при 77=0,1 Тл), нельзя обойтись без направляющей перегородки [10.89, 10,90]. При этом тонкий слой магнитного потока, охватывающий область между стенкой камеры и сепаратором, благодаря мультипольному полю отводится из плазменной камеры и подводится к направляющей камере. В результате возникают следующие явления.
Диффундирующие из плазмы ионы попадают в слой магнитного потока и, следуя вдоль силовых линий поля, достигают направляющей камеры, где оии отдают заряд и энергию коллекторным пластинам и в виде дейтерий-три- тиевого газа, примесей, а также гелия извлекаются насосами.
Нейтральные частицы, которые выделяются из стенЬк (распыление), плазмы или направляющей камеры (обратный поток), ионизуются с большой вероятностью в магнитном потоке и поступают в направляющую камеру.
Поток ионов, а значит, и распыление стенок ионами из-за наличия иа- 1 правляющей перегородки снижаются на порядок.3
Вследствие уменьшения притока примесей увеличивается возможная про- должительность цикла разрядки.л
Остающиеся между отдельными циклами примеси удаляются прн откачке ' плазменной камеры. Сменные коллекторные пластины подвержены интенсивной / бомбардировке частицами и при сильном распылении поглощают около 10 % j мощности реактора, что требует соответствующего охлаждения.j
Чтобы направляющая перегородка достаточно хорошо защищала плазму от примесей, плазма должна быть непрозрачной, т. е. ионизационный путь I дол- ■ жен быть меньше радиуса плазменного столба г.. Это условие может выпол- ] пяться прежде всего для плазмы с достаточно большими значениями плотно- 3 сти ионов п и радиусом плазмы г; необходимо, чтобы лг^Ю20 м~2 [10.91]. 1 Это является основным требованием к установкам с большими геометрическими ' размерами плазменного шнура.
Лучшие из достигнутых до сих пор значений температуры ионов Тг ~ 1 кэВ ; И параметра Лоусона пт = 1018 с/м3 (т-—время удержания плазмы) соответст- : венно в 10 и 100 раз меньше значений, необходимых для положительного ба- ■ ланса мощности [10.92]. Для получения желаемых результатов необходимо совершенствовать методы нагрева и увеличить время удержания, т. е. необходимо увеличить радиус плазмы до 2 м и более.
Требования к вакуумной системе. Необходимую для камеры быстро- ту действия можно оценить на основе приведенных данных для реактора 5 ГВт: если проводить расчеты для расхода газа (т), в 10 раз большего, чем потребление, то т = 0,3 г/с=3-102 част./c^l • 102 Па-м3/с при среднем давлении на всасывании р=10~2 Па. Тогда необходимая быстрота действия для плазменной камеры составит: S=l-104 м3/с, что означает примерно 10 м3/с на 1 м2 поверхности камеры. В действительности необходимая быстрота действия больше, так как насосы подключаются также к направляющей камере и инжекционной системе; надо также учесть гидравлические сопротивления штуцеров на- : сосов и вентилей.
Откачиваемый насосами газ состоит из изотопов водорода и гелия. Экспе- ; рименты сначала проводились с водородно-дейтериевой плазмой (Н2—О2), a j позднее — с дейтерий-тритиев ой смесью.■
В результате реакции D—Т возникает 4Не, а при p-распаде трития — 3Не. / Конечное давление из-за потерь, вызываемых примесями, должно быть как можно ниже; требуется-давление порядка 10~8 Па.
Ниже перечислены другие требования, предъявляемые к вакуумной системе: 1) вакуумируемое пространство должно быть свободно от примесей и паров масла; 2) возможность нагревания вакуумной камеры; 3) совместимость с ок- ружающими условиями: реакция D—Т, плазма, нейтроны [10.93], фотонные излучения, магнитное поле реактора; 4) пригодность для работы с тритием; 5) выделение избыточных газов процесса; 6) бесперебойная, непрерывная работа; 7) малые капиталовложения и производственные расходы.
Быстрота действия и поверхности камер для изучения плазмы, сооруженных в период до 1974 г., на два порядка меньше, чем в примере, приведенном вы- ■ ше; титановые сублимационные насосы н турбомолекулярные насосы удовлетворяли перечисленным выше требованиям [10.94, 10.95]. В связи с сооружением в Европе [9.8, 10.96—10.100], США [10.101—10.105] и в СССР [10.100] 216
Рис. 10.21'. РеакторРис. 10.21'. Реактортермоядерного синтеза (JET) типатермоядерного синтеза (JET) типатокамактокамак
Рис. 10.21'. Реактор
Рис. 10.21'. Реактор
термоядерного синтеза (JET) типа
термоядерного синтеза (JET) типа
токамак
токамак
больших установок для изучения плазмы, размеры которых близки к размерам будущих реакторов, ситуация изменилась. В особенности повысились требования к достижению большей быстроты действия, большей чистоте атмосферы остаточных газов и возвращения избыточных газов процесса. Кроме того, были достигнуты успехи в области создания водородных и гелиевых крионасосов. Все эти условия позволили считать технически и экономически оправданным использование для реакторов термоядерного синтеза крионасосов в сочетании с турбомолеку^ярными насосами на магнитных подшипниках.
Вакуумная система Joint European Torus (JET). Установка типа токамак (рис. 10.21) сооружена по проекту Европейского общества по атомной энергии [10.96]. Плазма создается в торе с малым радиусом <г=1,7 м и большим /?=3,2м и удерживается в равновесии магнитным полем. Для дополнительного нагрева плазмы предусмотрены инжекторы для блокировки быстрых нейтральных частиц, которые передают свою энергию плазме и при этом ионизуются.
Тор имеет двойные стенки и состоит из ряда секций из инконеля 600, которые соединены гибкими гофрированными трубами из инконеля 625 [10,97]; тор соединен посредством металлических прокладок и может нагреваться до 500°C. Нагревание комбини-
руется с очисткой путем газового разряда [2.94, 2.102]. Франк и др. [9.8], Клиппинг и др. [10.98], Буассен и Тибо [10.99] разработали проекты вакуумной системы, предназначенной прежде всего для первой фазы эксперимента, т. е. для откачки водорода и дейтерия.
Крионасосы нужны для создания в торе вакуума, конденсирования рассеянного в инжекторе газа, поддержания в пространстве между стенками тора промежуточного вакуума 10~"4 Па.
Характеристики торовых и инжекционных насосов по данным [9.8] приведены в табл. 10. 1.
Таблица 10.1. Крионасосы для реактора термоядерного синтеза JET [9.8]
S (Н2), м5/сS (Н2), м5/сХолодопроизводительность ипотребность в крноагенте
S (Н2), м5/с
S (Н2), м5/с
Вакуумиру-емый объектВакуумиру-емый объектпри температурежидкого Нпри температурежидкого Нпри температурежидкого азотапри температурежидкого азота
Вакуумиру-емый объект
Вакуумиру-емый объект
при температурежидкого Н
при температурежидкого Н
при температурежидкого азота
при температурежидкого азота
Тор ИнжекторТор Инжектор482 10024»50482 10024»50410480024004104800240010-810—410~410-810—410~42,5 4,0 4,02,5 4,0 4,00,81 1,66 0,610,81 1,66 0,61231101923110190,34 5,42,0 480,34 5,42,0 480,121,060,121,06
Тор Инжектор
Тор Инжектор
482 100
24»50
482 100
24»50
410
4800
2400
410
4800
2400
10-8
10—4
10~4
10-8
10—4
10~4
2,5 4,0 4,0
2,5 4,0 4,0
0,81 1,66 0,61
0,81 1,66 0,61
23
110
19
23
110
19
0,34 5,4
2,0 48
0,34 5,4
2,0 48
0,12
1,06
0,12
1,06
Согласно рис. 9.4.
Согласно рис. 9.3 9.
8 Циркуляционные крионасосы.
Если отнести полную быстроту действия 7600 м3/с к площади поверхности тора 250 м2, получим 30 м3/с на 1 .м2 поверхности камеры.
Крионасосы тора. В торе имеются четыре горизонтальных насосных штуцера, на которых размещено по два насоса в крайнем верхнем положении (см. рис. 9.4) и ло два в крайнем нижнем. Температура гелиевой ванны составляет 2,5 К, давление водорода порядка 10—10 Па, а дейтерия и трития еще ниже (см. рис. 3.10).
После откачки до 10-8 Па впускается рабочий газ, производится разряд при Ю-1—КН3 Па, который поддерживается в течение 1—30 с. Это повторяется через каждые 6 мин. После 1000 разрядов, т. е. около 7 дней, количество конденсата на насос составляет 103 Па-м3, что соответствует толщине слоя конденсата около 0,05 мм. Крионасосы затем регенерируются путем применения тур- бомолекулярных насосов.
Инжекторные крионасосы. На каждом из четырех патрубков насосов находятся шесть инжекторных линий, каждая с двумя пластинчатыми крионасосами и одним циркуляционным (ширина в 218
свету 0,35 м). Температура гелиевой ванны составляет 4,0 К, давление паров водорода при этой температуре около 10"5 Па, поглощаемое до момента регенерации количество конденсата 1,4х. ХЮ4—0,8-Ю4 Па-м3.
Групповая инжекторная система с крионасосами была предложена Буассеном и Тибо [10.99] и Обертом [10.107].
Тепловая нагрузка крионасосов больше, чем обычно, по двум причинам: при излучении плазмы дополнительно нагружаются насосы тора, а из-за потока нейтронов (1020 за 1 импульс) в дейте- рий-тритиевом эксперименте — все крионасосы. Так как поток нейтронов приблизительно удваивает тепловую нагрузку гелиевой ванны, то предполагается заменить ванну криопанелью с охлажденным потоком жидкого гелия (см. рис. 9.40).
Система охлаждения на жидком гелии (см. рис. 9.40) была рассмотрена в п. 9.3.10; обеспечение жидким азотом производится в соответствии со схемой, представленной на рис. 10.4. В будущих термоядерных реакторах система криоснабжения крионасосов будет только частью всей криогенной системы; на долю криотехнй- ки выпадут дальнейшие задачи: очистка газов, отделение дейтерия и трития путем низкотемпературной дистилляции [10.100] и охлаждение сверхпроводящего магнита [10.108]. s
Крионасосы для дейтерия, трития и гелия. На более поздней стадии эксперимента вакуумная система будет модифицирована так, что станет возможным откачивать дейтерий (D2), тритий (Т2) и гелий (3Не, 4Не). Работы в этой области ведутся в различных лабораториях. Хоу и др. [10.109] показали, что дейтерий- тритиевая смесь (D2—Т2) может откачиваться путем конденсации при температуре 4,2 К. Давление паров дейтерия при этой температуре составляет 4-10^9 Па, а трития'—еще меньше [3.27, 10.110]. Образующийся из трития 3Не с примесями 4Не удаляется путем криозахвата с помощью дейтерия при температуре 4,2 К недостаточно эффективно [6.17] (см. табл. 6.3). Для их удаления надо либо проводить конденсацию смеси при более низких температурах, либо применять криосорбцию при температуре 4,2 К. Последнее успешно опробовал Фишер [10.111] со смесью из 95 % D2 и 5 % 4Не и крионасосом с адсорбционной ступенью, имеющей поры молекулярных размеров. При этом, правда, внутренний экран должен функционировать при Т<6,6 (вместо 20 К), так как иначе дейтерий конденсируется на сорбционной панели и этим блокирует гелий. В настоящее время в Ок-Ридже сооружается такой крионасос с площадью сорбционной панели, равной 2 м2, и быстротой действия по О2 и Не 100 м3/с [10.114]. Криосорбцию D2 на молекулярном сите (5 А) изучали Фишер и Ватсон [10.112].
Диллоу и др. [10.104] утверждают, что смесь гелия с изотопами водорода необходимо откачивать таким образом, чтобы отдельные компоненты фиксировались на сепарационных холодных поверхностях, имеющих определенную температуру. Отсюда неизбежно следует, что воздействие криосорбционных поверхностей на
гелий нарушается из-за конденсации других компонентов; адсорбированный гелий снова освобождается из-за адсорбции водорода (обменная реакция вследствие более высокой энтальпии адсорбции) [10.113].
Чтобы преодолеть эти трудности, обсуждается вопрос о комбинации крионасосов в инжекторах и турбомолекулярных насосов (с магнитными подшипниками) на торе.
ТОНКИЕ ПЛЕНКИ В МИКРОЭЛЕКТРОНИКЕ
Методы получения тонких пленок. Полученные в вакууме тонкие пленки широко- используются в оптической промышленности в качестве комплексных оптических и электрооптических систем; в электронной промышленности (сопротивления, конденсаторы, проводники, полупроводниковые элементы и интегральные схемы), а также в машиностроении и приборостроении (для уменьшения коррозии, адгезии, трения и испарения).
Перечислим основные методы их получения.
Испарение материала покрытия путем электрического нагревания или бомбардировки электронами — испарение в глубоком вакууме, реактивные испарение и конденсация в газовой атмосфере [2.89, 3,43, 10.115].
Катодное распыление (эмиссия) с различными вариациями [10.115, 10.116].
Ионное покрытие (ионная металлизация). [Это общий термин для различных методов, в которых подложка во время нанесения покрытия (испарением или катодным распыливанием) подвергнута ионной бомбардировке].
Ионное внедрение—метод внесения примесей в полупроводники с помощью ионного облучения [10.120—10.122].
Разрезание, травление и другие способы обработки пленок электронным, ионным или лазерным облучением [10.123].
Методы 1—3 реализуются в установках для нанесения покрытий, а остальные в электронно-лучевых приборах. Достигнутые с 1’970 г. успехи в микроэлектронике относительно снижения стоимости и уменьшения габаритов приборов были обеспечены, главным образом, производством развертывающих электронно-лучевых систем, контролируемых' компьютером (ЭВМ) [10.124, 10.125].
Требования к вакуумным системам. Для всех перечисленных методов характерно единое требование об отсутствии в вакууме углеводородов, ко-, торне могут оказывать вредное влияние на качество пленки. Для промышленного изготовления пленок нужны полная автоматизация и высокая экономичность.
В электронно-лучевых приборах поддерживается вакуум, необходимый для их нормальной работы. Так, в катодном пространстве развертывающего электронно-лучевого прибора в зависимости от того, оборудован он накаливаемым катодом или катодом из вольфрама с автоэлектронной (холодной) эмиссией, обеспечивающим большую разрешающую способность, давление составляет Ю~4 fja или 10~8 Па соответственно. Для этого используют ионизационные насосы, а также крионасосы в виде ванны с сорбционной панелью [10.126].
К давлению и быстроте откачки в рабочей камере установок для нанесения покрытия и лучевых установках высокие требования, как правило', не
предъявляются. Для высоковакуумных процессов рабочее давление, за исключением отдельных случаев, составляет 10”5 и 10”2 Па, а для процессов в газовой атмосфере—10“2—Ю3 Па. Быстрота откачки составляет 1—3 м3/с на 1 м2 поверхности камеры. В начальный период процесса в газовой атмосфере также должен быть создан высокий вакуум; во время впуска газов быстрота откачки может несколько уменьшиться.
Промышленные установки для нанесения покрытий во многих случаях оборудованы диффузионными насосами, так как до недавнего времени они были наиболее экономичны. Для устранения обратных потоков масла в насосе предусмотрен экран, охлаждаемый жидким азотом, который хотя и значительно сокращает время откачки благодаря воздействию на водяной пар, но не всегда снижает обратные течения. Причина обратных течений объясняется взаимодействием молекул масла и газа. По Реттингаузу [10.127] обратные потоки достигают максимальных значений при давлении порядка 10~4 Па, т. е. в таком интервале давлений, который в случае высоковакуумных процессов достигается 1 раз в цикл, а для процессов в газовой атмосфере может постоянно совпадать с рабочим давлением.
Неоходимо также принять во внимание, что имеет ь^есто опасность масляного загрязнения в случае нарушения снабжения охлаждающей водой, жидким азотом и электроэнергией.
По этим причинам в настоящее время все чаще требуются так называемые сухие методы откачки. Крионасосы находят .все большее применение в технологии изготовления покрытий; для этого используют крионасосы-ванны и крионасосы-рефрижераторы.
В известных процессах напыления при изготовлении полупроводников, которые проходят в аргоновой атмосфере при 103 Па (1Ю мбар), Веелер [16.128] использовал сорбционные насосы, охлаждаемые жидким азотом.
Установки для нанесения покрытий с крионасосами. Представленная на рис. 10.22 установка фирмы Balzers для нанесения покрытий ВАК 550 оборудована крионасосом-ванной (см. рис. 9.1) с быстротой действия 5 м3/с по :азоту и 10 м3/с по водороду [9.1, 10.129]. Установку можно использовать для нанесения покрытия путем конденсации пара и другими методами нанесения покрытий при подключении соответствующих элементов.
В отличие от общепринятой конструкции: основание и колокол-установка -состоит из кубической рабочей камеры и вакуумной камеры. Установка может быть смонтирована таким образом, что в рабочую камеру есть доступ из обеспыленной камеры, в то время как остальные части находятся в камере обслуживания [10.1530]. Экран между обеими камерами защищает во время испарения насос и клапан от загрязнения и излучения, исходящего от источника испарения или системы нагревания подложки (на которую наносится покрытие). Пневматический клапан в форме крышки имеет три положения: 1 — полностью ■открыт (для высоковакуумного насоса); 2 — промежуточное положение (прикрыт, для газоразрядной очистки или для процессов в газовой атмосфере); 3 — полностью закрыт (для пуска крионасоса или для заполнения камеры). Для ^предварительной откачки до 40 Па служит пластинчатый насос (см. § 8.9). Уплотнения выполнены из витона.
Установки для нанесения покрытий с крионасосами-ваннами, имеющие крио- сорбционную ступень, были описаны Тибо [9.5], Кардинне [10.131] и Фарроу
Все три автора для предварительной откачки использовали сорбционный насос, охлаждаемый жидким азо-том.
Установка фирмы Balzers для нанесения покрытий ВАК 551 (рис. 10.23) имеет рефрижераторный крионасос и сконструирована в основном аналогично установке, показаной на рис. 1'0.22 [9,30, 9.31]. Быстрота действия насоса RKP 500 с сорбционной ступенью и охлаждением жидким азотом, обслуживав’
Рис. 10.23. Установка ВАК 551:Рис. 10.23. Установка ВАК 551:1 — компрессор; 2 — механический насос для предварительной откачки: 3 — крионасос-рефрижератор; 4 — клапан; 5 — нагреватель подложки; £ —держатель подложки; 7-—источник пара для покрытия;8 — криогенератор1 — компрессор; 2 — механический насос для предварительной откачки: 3 — крионасос-рефрижератор; 4 — клапан; 5 — нагреватель подложки; £ —держатель подложки; 7-—источник пара для покрытия;8 — криогенераторРис. 10.22. Установка. ВАК 550 с крионасосом-ваииой Кгу 5000:Рис. 10.22. Установка. ВАК 550 с крионасосом-ваииой Кгу 5000:пневматическое подъемное устройство; 2 — механический насос для предварительной откачки; 3— кожух; 4— байпас; 5— крцонасос-ванна; 6— вращающийся привод для держателя подложки; 7— нагреватель подложки; 8— держатель подложки; 9 — вход в камеру напыления; 10 — источник пара для нанесения покрытия
Рис. 10.23. Установка ВАК 551:
Рис. 10.23. Установка ВАК 551:
1 — компрессор; 2 — механический насос для предварительной откачки: 3 — крионасос-рефрижератор; 4 — клапан; 5 — нагреватель подложки; £ —держатель подложки; 7-—источник пара для покрытия;
8 — криогенератор
1 — компрессор; 2 — механический насос для предварительной откачки: 3 — крионасос-рефрижератор; 4 — клапан; 5 — нагреватель подложки; £ —держатель подложки; 7-—источник пара для покрытия;
8 — криогенератор
Рис. 10.22. Установка. ВАК 550 с крионасосом-ваииой Кгу 5000:
Рис. 10.22. Установка. ВАК 550 с крионасосом-ваииой Кгу 5000:
мого рефрижератором Гиффорда — Мак-Магона, составляет 12 м3/с для азота, 8 м3/с для водорода и 25 м3/с для водяного пара (см. табл. 9.3).
Рютлайн и др. [9.35] сообщают об установке для нанесения покрытий, оборудованной рефрижераторным крионасосом RPK 5000 Leybold — Heraeus (рис. 9.23). Насос, сблокированный с холодильной машиной Philips К20, имеет быстроту действия 5 м3/с для азота и для водорода.,
Характеристики процессов нанесения покрытий. Кривая откачки при «чистом, сухом, вакуумном» эксперименте. Вид кривой откачки р=р(1) определяется не только эффективной быстротой откачки и размерами камеры, но7 такдсе и встроенными элементами и предварительным (начальным) состоянием установки. Тем самым ход кривой откачки определяется с учетом общих требований так называемого «чистого, сухого, вакуумного» эксперимента.
Камеру без встроенных элементов откачивают до конечного давления, после того как стены нагреваются на 50 °C (например, посредством циркуляции воды), ее соединяют с атмосферой и в течение 10 мин держат открытой. Затем начинается откачка (/ —0 на рис. 10.24): включают предварительную откачку и на- 222
чинают охлаждение стен циркулирующей водой. Кривые 1 и 2 на рис. 10.24 показывают ход откачки .для установок ВАК 551 и ВАК 550, в которых давление 10-4 Па достигается за 5 и 7 мин соответственно. При нанесении на стены инородных покрытий время откачки в общем случае увеличивается (кривая 3, установка ВАК 500). Конечное давление, которое устанавливается по истечении 24 часов, имеет порядок 10-7 Па.
Атмосфера остаточных газов. рИС1 ю.24. Кривые откачки установок Анализ остаточных разов в уста- для нанесения покрытия [10.129, 10.135] иовке ВАК 550 после «чистого, су
хого, вакуумного» эксперимента (рис. 10,25, а) показывает, что пары воды преобладают над другими компонентами: Н2, Na, О2, СО и СО2. Линии меньшей .высоты: 130, 95, 60, 36 и 35 — соответствуют веществу, используемому при очистке,— трихлорэтилену (C2HCI3), а линии 186 и 93 — рениевому катоду масс- спектрометра \ Характерно, что отсутствуют легкие и тяжелые углеводороды, т. е. крйоиасосы при выбранном методе предварительной откачки создают сухой
©акуум.
Хеигевосс и др. [10.129] заменили крионасос на диффузионный насос с экраном, охлаждаемым жидким азотом, и после «чистого, сухого, вакуумного» эксперимента обнаружили в масс-спектрометре линии 391, 37 5, 313 и ,259, соответствующие маслу DC 704. Давление паров DC 704 при 300 К составляет около 10~6 Па, мономолекулярный слой этого силиконового масла нарастает примерно за 100 с.
Режимы /=40 °C. Эти процессы (близкие «чистому, сухому, вакуумному» эксперименту) применяются для сокращения времени загрузки. Стены камеры непосредственно перед заполнением нагреваются на 40—50 °C (в установках ВАК 550 и ВАК 551, например, путем циркуляции воды) для того, чтобы уменьшить количество воды, адсорбированной открытой камерой. За заполнением камеры следуют предварительная откачка до 40 Па и открытие клапана насоса. Когда давление достигает 10-4 Па, начинается процесс нанесения покрытия: очистка путем газового разряда в аргоне при 1,3 Па, нагревание держателя подложки, дегазация источника пара при медленном повышении температуры, охлаждение стен камеры водопроводной водой и, наконец, нанесение покрытия путем конденсации паров на подложке. На рис. 10.25,5 и в представлены масс-спектрограммы, снятые во время цикла хромирования испарением.
Во время нагревания держателя подложки и дегазации источника пара .значение полного давления повышается по сравнению с обычным. В качестве главного компонента фигурирует водород, далее следуют водяной пар, окись углерода (СО) и углекислый газ (СО2) (рис. 10.25). В процессе испарения
1 Цифры обозначают: 130 — масса молекулярного иона С2НС1з; 35—95 — массы осколочных ионов; 93 и 186 — соответственно массы ионов реиия Re++ и Ке+.— Прим. пер.
Рис. 10.25. Анализ атмосферы остаточных газов:
а — после эксперимента, Рполн^=5 ■ Ю-7 Па; б— нагревание подложки во время работы»
РттллиПа; в — во время испарения хрома,(0,7 4- 1) -<Ю-5 Па
llU^ln' 1ШЛ fl
(норма роста хромового слоя составляет 10 мм/с) падает полное и парциальное давление, с одной стороны, из-за снижающейся скорости выделения газов,, с другой ■— из-за поглощающего действия слоя покрытия.
В масс-спектре (рис. 10.25, s) появляются линии М— >40 (Аг) и Л4=16 (СН4), Свободный аргон воспринимается во время газового разряда вследствие ионной диффузии, а метан образуется в результате реакции между содержащимися в хроме углеродом и водородом.
Эксперименты с процессами загрузки.
С крионасосами-ваннами. Фарроу [9.11] сообщает, что в установках для нанесения покрытий путем осаждения паров или напыления, снабженных крионасосами-ваннами типа Exalibur (см. рис. 9.5), за 30 дней было проведено 480 загрузок микросхем, прежде чем сорбционная панель должна была быть регенерирована четырехчасовым нагреванием при температуре 250 °C.
Монгодин и др. [10.132] описывают установку для нанесения покрытий, оборудованную крионасосом-ванной с газоконденсатной адсорбционной ступенью типа СМ 500 фирмы L’Air Liquide (см. рис. 9.6*), и электронно-лучевой трубкой (мощностью 14 кВт и температурой 240°C). Установка предназначена для производства соединений оксид металла — полупроводник (MOS).
О результатах, полученных на установке ВАК 550 при изготовлении покрытий из молибдена, вольфрама, рения и осмия с высокой скоростью конденсации, равной 0,6 мм/мин, при использовании в качестве подложки графита, сообщает Феллер и др. [10.133].
С криоиасосами-рефрижераторами. Беккер [10.134] использовал сверхвысоковакуумную систему (рис. 10.26) для изготовления эпитаксиальной легированной кремниевой пленки с помощью молекулярного пучка при загрузке в печь 2 (рис; 10.26, а) 1 раз в день. Вакуум в камере 4 объемом 80 л созда-
Рис. 10.26. Вакуумная система для изготовления покрытий:Рис. 10.26. Вакуумная система для изготовления покрытий:
Рис. 10.26. Вакуумная система для изготовления покрытий:
Рис. 10.26. Вакуумная система для изготовления покрытий:
а — схема системы откачки; б —схема вакуумной камеры: / — окно; 2—подложка; 3— флуоресцентный экран; 4— оболочка, охлаждаемая жидким азотом; 5 — эффузионная камера; 6— источник; 7—электронная дифракционная пушка, 5 кэВ; 8 — ионная пушка;
9 — визуальный анализатор; 10— квадрупольный масс-спектрометр
ется в две ступени; сначала азотным аспираторным насосом 5, понижающим давление с 1 бар до 67 мбар за 10 мин, а затем двумя сорбционными насосами 1 с молекулярным ситом и жидким азотом, которые снижают давление- за 5 мин до ОД- Па. Рефрижераторный насос 3 производительностью 5 = 2,2 м3/с, оборудованный адсорбционной ступенью с активированным углем и системой охлаждения экрана жидким азотом, доводит за следующие 15 мин давление до 10-6 Па. После 12-часового нагрева при 150 °C достигается давление 318~8Па. Далее происходит очистка аргоном распылителя при давлении 10~2 Па (прыг дросселировании крионасоса) и, наконец, напыление покрытия при помощи электронной пушки мощностью 2 кВт при . давлении 10-6—10~7 Па.
Цо истечении нескольких недель рефрижераторный крионасос регенерируется путем нагревания до 300 К; за это время адсорбционная ступень поглощает такое количество гелия, которое поступило при предварительной откачке; парциальное давление превышает 10~6 Па.
Рнттер [10.135] наблюдал, что для изготовления покрытия MgF2, уменьшающего отражение, в установке ВАК 551 для загрузки достаточно 15 мин. Если при тех же условиях вместо рефрижераторного- крионасоса использовать диффузионный иасос с экраном, охлаждаемый жидким азотом, то для загрузки необходимо уже 25 Мин. Преимущество крионасоса основано на том, что его быстрота действия (12 м3/с для азота) в 24 раза больше производительности комбинации диффузионного насоса и экрана при одинаковой степени открытия-
насоса.
Для процессов загрузки, в которых выделяются большие количества водорода, важным показателем является поглотительная способность крионасоса- рефрижератора. Так, при напылении 10 г алюминия образуется 1 Па-м3 водорода [9.30], что во много раз превосходит содержащееся в алюминии количе^ ство водорода, так как водород дополнительно выделяется из источника испарения при нагревании подложки, а также в результате реакции испаряющегося- алюминия (или другого реактивного материала) с адсорбированными на стенке- парами воды. На установке ВАК 551, оборудованной насосом с поглотительной способностью 7000 Па-м3 Н2, можно осуществить более 1000 процессов напы-
ления по 10 г алюминия в каждом, после чего необходима регенерация насоса, насос необходимо отключить и присоединить к форвакуумному насосу.
Хорошие результаты получили Кинель и др. [10.136] при испарении алюминия электронно-лучевой пушкой (6 кВт, 240 °C) в установке Leybold — Heraeus A700 Q для нанесения покрытий-путем конденсации паров, оборудованной .рефрижераторным крионасосом RPK 5000 (см., рис. 9.23).
Визер и др. [10.137] работают над магнетронно распыливающей системой для AiSi с крионасосом-рефрижератором, который имеет адсорбционную ступень с активированным углем и охлаждается холодильной машиной К-70. Система работает безупречно до давления аргона 0,4 Па и расхода 3,3 Па-м3/с ■без снижения быстроты действия, г. е. полная производительность сохраняется до 0,4 Па даже при загрязнении насосов.
Деинисон и др. [10.138] сравнивают рабочие характеристики рефрижераторного- крионасоса с адсорбционной ступенью и турбомолекулярный насос той же производительности (1 м3/с для азота) по кривым давление — время. Показано, что рефрижераторные крионасосы имеют преимущество: их кривые откачки даже без охлаждения экрана аналогичны таким же кривым для турбо- z молекулярных насосов с охлаждением экрана жидким азотом. Откачка водорода рефрижераторными насосами осуществляется значительно быстрее, чем турбомолекулярными.
Выводы по вакуумной технологии. Так же как ив технологии нанесения пленок, крионасосы-рефрижераторы с адсорбционной ступенью можно широко использовать и в других вакуумных технологических процессах. Об этом свидетельствуют следующие факты:
крионасосы-рефрижераторы позволяют осуществлять полную автоматизацию системы откачки и иметь регулирование по всем параметрам;
крионасосы (среди других насосов) при тех же диаметрах присоединительных фланцев имеют большие значения быстроты действия и обеспечивают меньшее время загрузки;
с их помощью создается сухой вакуум, т. е. при полном отсутствии углеводородов, что во многих случаях оказывает решающее влияние на качество продукции;
они комплектуются форвакуумными системами, которые менее сложны и более доступны, чем диффузионные насосы;
эксплуатационные расходы крионасосов при той же быстроте действия меньше, чем у диффузионных насосов (см. § 9.9);
при значениях S>10 м3/с капиталовложения для крионасо- -сов, включая экраны, охлаждаемые жидким азотом, меньше, чем для диффузионных насосов (см. § 9.10);
по надежности эксплуатации и опыту многолетней практики они не уступают диффузионным насосам [9.31, 10.134, 10.135].
Тем самым были преодолены препятствия, долгое время существовавшие на пути внедрения крионасосов в. вакуумную технику.
10.5. НЕКОТОРЫЕ ДРУГИЕ ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ
Криосистема Не II для инфракрасного телескопа (ИК)„ В США и Европе в настоящее время сооружаются ИК-телескопы в диапазоне длин волн от 1 до 1000 мкм, предназначенные для работы на борту космического корабля «Шатл» (NASA) или космических лабораторий ESA. Задачи этих приборов — астрономй- ческие исследования (анализ температур, плотностей и элементного состава скоплений звезд), а также аэродинамические исследования (следы газов в земной атмосфере и загрязнения воздуха, тепловые балансы, состав и динамика земной атмосферы). В ФРГ сооружается German Infrared Laboratory (GIRL), в которой участвуют различные исследовательские центры и промышленные фирмы [10.27].
Перечислим требования криотехники, предъявляемые к приборам такого типа: ИК-телескоп предназначается для работы в космическом пространстве в течение четырех недель при холодопроизводительности около 0,5 Вт на уровне 7=1,6 К. Для этого на борту необходим танк объемом 400 дм3 с жидким сверхтекучим гелием при 7=1,6 К, конструкция которого схематически представлена на рис. 10.27. Телескоп с первичным зеркалом 0,5 м смонтирован на плате, которая находится в непосредственном контакте с сосудом гелия-П. Под платой расположены детектор- Array, многоканальный поляриметр, спектрометр Ebert-—Fasti; интерферометр Михельсона и пульсирующая лазерная система Lidar. Верхняя часть платы соединена с экраном при температуре 1,6 К, имеющим входное отверстие. Танк и экран окружены тремя экранами, охлаждаемыми испаряющимися газами; между ними имеется суперизоляция. Высота прибора 3,7 м, диаметр 1,2 м, масса 400 кг; чувствительность к ЙК.-излученйю имеет порядок 10^5 Вт.
Гелий, которым система заправлена на старте, в период эксплуатации необходимо постоянно откачивать; роль вакуум-насоса выполняет космическое пространство, давление в котором примерно /?<10 6 Па. Массовый расход испаряющегося гелия при 7=1,6 К должен соответствовать холодопроизводительности, потребной для проведения эксперимента. Так как в состоянии невесомости отсутствует четкая граница раздела фаз жидкость — парг жидкий гелий может проходить через отверстие откачки. Для этого необходимо разделение фаз, с помощью которого жидкость возвращается обратно в сосуд, а пар отводится [используется либо- пористая пробка (суперфильтр) или переменный по длине кольцевой зазор (типа лабиринта)].
Разделение фаз (см. п. 9.7.3) основано на фонтанном эффекте- в Не II в условиях, когда давление и температура на выходе пробки или лабиринта ниже, чем в сосуде с гелием-П. Принципиальная возможность использования пористой пробки как разделителя фаз была подтверждена несколькими работами, в том числе и проведенными в условиях космических полетов [10.28, 10.139—10.141].
С точки зрения регулирования массового расхода т пористая пробка имеет тот недостаток, что величина т при заданной температуре Т может регулироваться только изменением давления р< на выходе пробки. Диапазон регулирования при этом, соответствующий 0<уд<7,6 мбар, при 7=1,6 К, очень ограничен. Поэтому Клиппинг предложил активный сепаратор фаз в виде кольце-
Рис. 10.27. Инфракрасный телескоп для экспериментов в космосе, охлаждаемый до 1,6 К (GIRL) [10.27]: / — чувствительный элемент; 2 — исследуемый объем; 3— первичное зеркало; 4 — вторичное зеркало; 5 — экраны, ■охлаждаемые выходящим N2Рис. 10.27. Инфракрасный телескоп для экспериментов в космосе, охлаждаемый до 1,6 К (GIRL) [10.27]: / — чувствительный элемент; 2 — исследуемый объем; 3— первичное зеркало; 4 — вторичное зеркало; 5 — экраны, ■охлаждаемые выходящим N2Рис. 10.28. Расходные характеристики кольцевого фазового сепаратора Не II. Для сравнения нанесены характеристики двух пористых пробок'Рис. 10.28. Расходные характеристики кольцевого фазового сепаратора Не II. Для сравнения нанесены характеристики двух пористых пробок'
Рис. 10.27. Инфракрасный телескоп для экспериментов в космосе, охлаждаемый до 1,6 К (GIRL) [10.27]: / — чувствительный элемент; 2 — исследуемый объем; 3— первичное зеркало; 4 — вторичное зеркало; 5 — экраны, ■охлаждаемые выходящим N2
Рис. 10.27. Инфракрасный телескоп для экспериментов в космосе, охлаждаемый до 1,6 К (GIRL) [10.27]: / — чувствительный элемент; 2 — исследуемый объем; 3— первичное зеркало; 4 — вторичное зеркало; 5 — экраны, ■охлаждаемые выходящим N2
Рис. 10.28. Расходные характеристики кольцевого фазового сепаратора Не II. Для сравнения нанесены характеристики двух пористых пробок'
Рис. 10.28. Расходные характеристики кольцевого фазового сепаратора Не II. Для сравнения нанесены характеристики двух пористых пробок'
вого зазора переменной длины [10.142]. На рис. 10.28 показано изменение массового расхода т через такой зазор при диаметре 5 мм, ширине, зазора 9 мкм и изменяющейся длине L от 2,3 до 12 мм для различных температур в сосуде Тс и Pi<Cpc. Как и ■ожидалось, теоретически массовый расход т пропорционален плотности рп(7{) нормального компонента Не II и разности давлений ts.p=pc—pi, а также обратно пропорционален длине L зазора. Требуемый диапазон регулирования достижим при сравнительно пологом характере кривых.
При технической реализации активного сепаратора фаз движение штифта в кольцевом зазоре осуществляется по принципу поплавкового регулятора, управляемого в зависимости от темпера-
туры Hell в резервуаре [10.143]. Испарившийся гелий отводится через теплообменник, расположенный в сосуде с Не II. Этим достигается снижение температуры гелия и возвращается энергия примерно 22 мВт, что соответствует 1 мг/с Не. Далее через каналы в экранах гелий отводится в космос.
Поверхность сосуда с Не II одновременно служит насосом для поддержания вакуума в изоляции. С уменьшением гелия в сосуде возрастает теплоприток к сепаратору фаз через пленку. По-
Рис. 10.29. Калибровка ионизационного вакуумметра и масс-спектрометра по методу динамического расширения с использованием крионасоса-ванны (см. рис. 9.2) [10.146]:
/—крионасос производительностью 27 м3/с по Н?; 2 —диафрагма; 3— вакуумметр; 4— турбомолекулярный и ионный вакуумные насосы; 5 — пористая пробка; 6—манометр; 7 — вход газа; 8 — начало нагрева, 350 °C; откачка турбомолекулярный вакуум-насосом; 9 — откачка ионным насосом; 10 — снижение температуры на 200 °C; 11— дегазация вакуумметра; 12— конец дегазации; 13 — выключение нагрева; 14— предварительное охлаждение крионасоса жидким N2; 15 — охлаждение жидким Не; 16 — выключение вакуумметров
-скольку толщина пленки Не II зависит от гравитационного потенциала, транспорт гелия в космических условиях отличается от наземных. Дальнейшие эксперименты по исследованию движения сверхтекучего гелия в состоянии невесомости представляют значительный интерес.
Калибровка вакуумметров и масс-спектрометров по методу динамического расширения. По этому методу давление р в тарировочной камере согласно формуле (2.17) определяется как p=Q/S (при 71 = 7'ц=293 К). Быстрота откачки S может быть реализована либо неэкранированной криоповерхностью А в стенке шарообразной тарировочной камеры (см. рис. 2.1), либо с помощью диафрагмы А (рис. 10.29), за которой размещен крионасос с быстротой действия, большей по сравнению с проводимостью С диафрагмы. В обоих случаях эффективная быстрота действия с хорошим приближением определяется по формуле S=Ayj4. Метод использован в работах [10.144—10.146].
В устройстве Лаурента и др. [10.146], выполненном по схеме рис. 10.29, используется крионасос-ванна (см. рис. 9.2) и величина Q измеряется по перепаду давлений на пористой заглушке из карбида кремния. После нагрева установки турбомолекулярный и ионизационный насосы должны быть отключены от тарировочной камеры. Этим методом можно градуировать до 10~10 Па.
Поверхностные явления. Анализ поверхности. Статьи на отдельные темы из широкой области явлений на граничной поверхности помещены в [10.12, 10.87, 10.147—10.150], а материалы о* различных методах поверхностного анализа — в [10.151—10.158]. Для исследования этих процессов необходимы известные сверхвысоковакуумные установки. Относительно насосов положение аналогично системам, используемым для ускорителей частиц. Так как требуемая производительность в основном относительно низкая, то выбирают преимущественно турбомолекулярные и ионные насосы; крионасосы используются лишь для крайне глубокого вакуума или в устройствах с большой быстротой действия. Установки с крионасосами применяют при:
адгезии, трении, испарении в сверхвысоком вакууме [10.9, 10.12];
автоэлектронной и ионной эмиссии, причем используются насосы погружного типа, т. е. с погружением труб в сосуд с жидким гелием или жидким водородом (см. п. 10.5.11) [10.159—10.163];
десорбции адсорбированных и сконденсированных частиц, индуцирующей ионы и электроны [10.166];
распылении, улавливании и прочих взаимодействиях легких ионов с поверхностью твердых тел [10.167];
диагностики мишеней в вакууме с помощью лазерного луча [10.168];
поверхностном анализе с помощью XPS — фотоэлектронная рентгеноскопия; SIM.S— вторичная ионмасс-спектроскопия и ESCA — электронная спектроскопия для химического анализа [10.169];
поверхностном анализе с помощью RHEED— отражение- высокой энергии электронной дифракции и AES — электронная спектроскопия по методу Аугера, при изготовлении сверхпроводящих ниобий-титановых пленок путем ионно-лучевого напыления [10.170];
конденсации, криосорбции, криозахвате и криопоглощении.
Получение сверхнизких температур. Чтобы снизить давление, а следовательно, и температуру над резервуаром с 3Не, Мате и др. [10.171] используют сорбционный крионасос. Для рефрижератора, в котором используется теплота растворения 3Не/4Не, авторы [10.172] разработали непрерывно работающий сорбционный крионасос, включающий два модуля с активированным углем; во время работы одного насоса другой регенерируется.
Техника изотопов. Для безопасного применения радиоактивного трития Зайтц и др. [10.173] применяют сорбционный 230
крионасос со слабым адсорбентом (активированный уголь) при
Перенос без потерь редких изотопов (18О, 65N, 36Аг и т. д.). ■Стренг и др. [10.174] реализовали при помощи устройства, в котором внутренняя стенка трубы используется в качестве крионасоса.
Химическая технология. В этой области часто требуется высокая быстрота действия при давлениях до переходной области.
Буассен и др. [8.18] для этих целей предложили насос-рефрижератор, как, например, насос СМ 500 типа L’Air Liquide производительностью S = 17 м3/с (6-Ю4 м3/ч) при 1 Па. Насос оборудован двумя модулями, которые при помощи криогенератора Philips А—20 по очереди охлаждают объект до 20 К до получения максимальной толщины конденсата (см. § 8.7). Крионасосы в экономическом отношении могут конкурировать с применяемыми обычно бустерными или ротационными насосами Рутса; последние, однако, не чувствительны к частицам пыли, поэтому можно отказаться от фильтров, уменьшающих производительность, и нечувствительны к коррозионно-активным парам при соответствующем подборе материала.
Буассен и др. [10.175] разработали также крионасос с азотной ванной в виде низкотемпературной ловушки, которая применяется в качестве защиты вращающихся насосов от коррозионноактивных паров (НС1 или SO2).
Показатели конденсационных крионасосов при давлениях до 1 бар анализируются в [10.176].
Сублимационная сушка. Основы сублимационной сушки фармацевтических товаров, продуктов питания, биологических объектов и электронно-микроскопических препаратов изложены в {10.177—10.180]. Крионасосы используют в случаях, когда необходимо избежать обратных токов насосного масла [10.126]. Откачка в вязкостной области может производиться сорбционными крионасосами (см. рис. 5.3) [10.128], а дальнейшая откачка — конденсационными.
Для конденсации водяных паров дополнительно применяются конденсаторы в форме пластин, оребренных труб или ловушек, охлаждаемые жидким азотом. Выпадение влаги на охлажденных до —40°C материалах считают равным примерно 1 г/с на 1 м2 поверхности материала.
Турбомолекулярный и ионный насосы (низкотемпературные). Существуют эксперименты, в которых необходимо применять эти насосы в соответствующем модифицированном исполнении при низких температурах. Если турбомолекулярный насос охлаждается ат 300 до 77 К, то по Флехеру [10.181] из-за уменьшающейся скорости обратной диффузии быстрота действия растет, максимальная степень сжатия для водорода увеличивается на 2— 4 порядка.
Флехер и др. [10.182] исследовали характеристики ионного па- ■соса в интервале температур от 300 до 1,8 К- Магнитная индукция постоянного магнита в диапазоне температур от 300 до 77 К
увеличивается на 30 %, а при дальнейшем изменении температуры остается постоянной; быстрота действия для гелия увеличивается при 77 К примерно в том же процентном отношении, а затем незначительно уменьшается. Так как гелий откачивается только поглощением, то возрастание производительности S приуменьшении температуры можно объяснить уменьшением скорости диффузии в твердом теле.
Криоэнергетика. Достижения в области криогенной техники и техники сверхпроводников позволяют осуществить технически более совершенные и экономичные решения в области не только электроники, измерительной техники и техники высоких частот, но также и в технике сильных токов.
Применение криогенной техники в электротехнических устройствах наряду с некоторыми другими новыми технологиями, например техникой жидкого водорода, считается будущим криоэнергетики и охватывает следующие области [10.183—10.184].
Производство электроэнергии: МГД-генератор со сверхпроводящим магнитом, турбогенератор со сверхпроводящей обмоткой, якоря, термоядерный генератор со сверхпроводящими магнитами.
Накопители энергии . со сверхпроводящими магнитами.
Электропривод: двигатели со сверхпроводящей обмоткой возбуждения, электромагнитная система подвеса со сверхпроводящими магнитами (транспорт на магнитных опорах).
Передача энергии с помощью сверхпроводящего кабеля [10.185, 10.186].
Во всех случаях необходим вакуум для термической изоляции. Так как используются низкокипящйе криоагенты, целесообразно- применять крионасосы. Число их зависит от потребляемой имиг мощности (около 0,1 кВт на 1 м3/с производительности насоса).. Некоторые аспекты проблемы вакуума рассматриваются в работах [10.186, 10.187]. Особое внимание должно быть уделено оптимизации размеров суперизоляции и в этой связи — выбору материала (нагреваемость, норма газовыделений), использованию радиационного экрана, охлаждаемого отходящими газами, числу слоев изоляции и системе отвода газа (каналы, перфорация). Необходимо предусмотреть также аварийные устройства для вакуумной системы на случай появления неплотностей и проникновения воздуха и возможность рекуперации гелия.
Вакуумная металлургия. Б.. Г. Лазарев и др. [10.113] описали установку для термической обработки и бестигельного- зонного плавления тугоплавких металлов (Nb, Mo, Zr). Установка оборудована электронно-лучевой трубкой мощностью 10 кВт и откачивается полностью криогенной насосной системой (см., рис. 10.8). В этом случае особое внимание уделялось водороду,, поэтому при выборе насоса сопоставлялись эксплуатационные характеристики конденсационных и адсорбционных крионасосов типа ванны с производительностью для водорода порядка 10 м3/с и конечным давлением около 10~8 Па. Наилучшие показатели имеет' конденсационный насос, работающий при 2,3 К.
Создание сверхвысокого вакуума. В динамических системах, применяемых в большинстве случаев, конечное давление устанавливается (8.2) благодаря равновесию между потоком газа, входящим в систему вследствие газовыделений поверхности, и откачиваемым газовым потоком. Если достаточно плотная вакуумная камера погружается в ванну с жидким гелием, то газовыде- ление стенок снижается до неизмеримо малой величины, т. е. по-
Рис. 10.30. Схема вакуумной системы (а) и зависимость полного (штриховая кривая) и парциального (сплошные кривые) давления от температуры стенки (б):/ — двигатель; 2 — аварийный клапан; 3 — токовводы; 4 — штуцер предварительной от- качки; 5 — ионизационный вакуумметр; 6 — анализатор остаточных газов; 7 — вращаю- ■щийся держатель пробРис. 10.30. Схема вакуумной системы (а) и зависимость полного (штриховая кривая) и парциального (сплошные кривые) давления от температуры стенки (б):/ — двигатель; 2 — аварийный клапан; 3 — токовводы; 4 — штуцер предварительной от- качки; 5 — ионизационный вакуумметр; 6 — анализатор остаточных газов; 7 — вращаю- ■щийся держатель проб
Рис. 10.30. Схема вакуумной системы (а) и зависимость полного (штриховая кривая) и парциального (сплошные кривые) давления от температуры стенки (б):
/ — двигатель; 2 — аварийный клапан; 3 — токовводы; 4 — штуцер предварительной от- качки; 5 — ионизационный вакуумметр; 6 — анализатор остаточных газов; 7 — вращаю- ■щийся держатель проб
Рис. 10.30. Схема вакуумной системы (а) и зависимость полного (штриховая кривая) и парциального (сплошные кривые) давления от температуры стенки (б):
/ — двигатель; 2 — аварийный клапан; 3 — токовводы; 4 — штуцер предварительной от- качки; 5 — ионизационный вакуумметр; 6 — анализатор остаточных газов; 7 — вращаю- ■щийся держатель проб
верхности стен действуют как крионасосы. В такой статической вакуумной системе, например, используемой Гомером [10.159, 10.160], в трубе из пирекса с автоэлектронной или автоионной эмиссией, которая применяется также для термической изоляции камер при низких температурах, можно создать крайне низкое давление, погружая трубу в ванну с жидким гелием.
Томпсон и др. [10.162] использовали этот метод погружения в вакуумной системе (рис. 10.30, а). Камера, снабженная металлическими уплотнениями (из золота и меди), объемом около 30 л имеет следующие узлы: квадрупольный масс-спектрометр, криогенный двигатель для перемещения проб 1, аварийный клапан 2, вращающийся держатель проб 7, который может нагреваться до 400 К или благодаря контакту с гелиевой ванной охлаждаться до 1—4;2 К. В камере могут изготавливаться тонкие покрытия и расщепляться кристаллы. Как показано на рис. 10.30, уже при температуре стен 30 К достигнут предел обнаружения давления (Ю-12 Па). Созданный вакуум (меньше чем 1 атом на 1 см3) ис-
пользуется ’для длительных экспериментов с тонкими покрытиями, сверхпроводимостью, туннельным эффектом, поверхностной диффузии, термической обработкой.
В этой связи надо отметить данные Хобсона [10.189J, который путем экстраполяции измеренных изотерм адсорбции показал, что при погружении сосуда из пирекса емкостью 0,5 л в жидкий гелий возникает практически абсолютный вакуум, порядка 10-31 Па, который не может быть создан другими методами вакуумирования.
Таблица А. 1. Пересчет единиц давления
Единица измерения
Па
мбар
торр
атм
Па-Нм-2
1
IO”2
7,50062-10"3
9,86923.10-6
мбар
102
1
0,750062
9,86923-10-4
торр
133,322
1,33322
1
1,31579-Ю-з
атм
101325
1013,25
760
1
Таблица А.2. Пересчет единиц газового потока
, Единицы измерения
Па-м8/с при 20°С
мбар«л/с при 20°С
торр«л/с при 20°С
атм-см3/с при 20°С
моль/с
частица/с
Па-м3/с прн 20° С
1
10
7,50062
9,86923
4,1028X ХЮ-4
2,4709X Х102»
Мбар-л/с при 20° С
0,1
1
.0,750062
0,986923
4.1028Х ХЮ”3
2,4709X Х10“
торр-л/с при 20°С
0,133322
1,33322
1
1,31579
5,4699X ХЮ”3
3,2943х хю1»
атм-см3/с при 20° С
0,101325
1,01325
0,76
1
4.1572Х ХЮ"»
2,5036X Х101»
моль/с
2,4374X Х№
2,4374х Х104
1,8282х Х104
2,4055X xw
1
6.0225Х ХЮ23
частица/с
4,0471х X10-21
4,0471X ХЮ™2»
3.0356Х ХЮ-23
3.9942Х ХЮ”20
1.6604Х
X 10-24
1
Таблица А.З. Свойства криоагентов
Основные характеристики криоагентов
3Не
«Не
г-Н,
п—Н2
г1—D,
A—D2
Ne
n2
Воздух
со
Аг
О,
ОН,
Кг
Молярная масса М, кг/моль
3,0160
4,0026
2,0159
2,0159
4,0282
4,0282
20,183
28,013
28,96
28,00
39,948
31,999
16 043
83,80
119,74
Температура кипения при 1,01325 бар
Т8, К
3,190
4,222
20,27
20,394
23,64
23,67
27,102
77,348
78,8
81,8
81,67
87,26
90/188
111,67
Критическая точка
Температура Ткр, К Давление /?кр, бар
3,33
5,22
- 32,98
33,24
38,26
38,35
44,39
125,98
132,5
132,91
150,68
154,78
190,7
209 7
1,16
2,30
12,93
12,98
16,49
16,65
27,21
33,93
37,69
34,99
48,63
50,80
46,40
54,83
3,308
3,262
3,304
3,179
3,200
3,202
3,250
3,426
3,528
3,397
3,424
3,008.
2,942
3,448
Т$1Т^
0,96
0,81
0,61
0,61
0,62
•
0,62
0,61
0,62
0,60 0,62
0,62
0,58
0,59
0,52
0,57 -
Тройная точка
X точка
-
Температура Тт, К
—
2,173
13,80
13,956
18,69
18,73
24,559
63,148
68,09
83,82
54,361
90,67
115,94 -
Давление рт, мбар
—
50,52
70,4
72,0
171,3
171,5
433,0
126,1
—
153,7
687,5
-1,52
116,7
731,9
Плотность
Газ, 273.К, 1 бар pw, кг/м3
0,13272
0,17614
0,08868
0,08868
0,1773
0,1773 .
0,8881
1,2342
1,2759
1,2337
1,7606
1,4101
0,7089
3,696
Критическая точка ркр, кг/м3 Пар при Ts р", кг/м3
41,8
69,5
31,4
30,1
66,9
67,4
483,5
311
350
301
530,8
380
138,1
908,5
27,3
17,2
13,4
13,3
1 11
—•
9,46
4,59
4,485
4,445
5,72
4,44
1,825
8,33
Жидкость при Ts р', кг/м3
Твердое тело при 7Т рт, кг/м3
58,9
124,8
70,8
70,8
166
166
1204
804,2
873,9
793
1399
1140
424
2413 .
1 11
1 1 I
87
—
——
—
—
946
—
—
1622
—
—
—
В точке абсолютного нуля 7=0, р=0
—
146
88,4
1 1 I
—
1442
1137
‘ —
—
1707
1568
—
3186
Ро, кг/м3
Объем газа при 273 К, 1 бар из 1 м3
444
709
798
798
937
937
1356
652
685
643
795
808
598
653 '
жидкости р'/Р^> м3/м3
Скрытая теплота парообразования при
'15,87
20,91
446,5
448,3
303,6
304,4
87,20
199,1
205,2
215,9
163,2
213,1
510,3
107,7
Ts 1, Дж/кг
(1,65 К)
48,91
48,91
16,60
25,73
То же плавления при 7Т 1, кДж/кг
5,22
58,04
58,04
—
29,86
29,44
13,88
58,72
19,52
(103 бар)
•
51,6
Энтропия испарения М.1[Т8, кДж/
14,9
19,9
44,4
44,4
51,6
64,6
72,0
74,0
74,0
74,6
74,5
73,5
75,2 •
(кмоль • К)
Удельная теплоемкость Газ, 273 К, 1 бар ср, кДж/(кг-К)
6,89
5,233
14,21
7,25у
1,030
1,042
1,006
1,042
0,521
0,918
2,235
0,248 '
Пар при Ts ср, кДж/(кг-К) Жидкость при 7g ср, кДж/(кг-К)
6,89
5,23
10,31
10,31
5,18
5,16
1,030
1,039
1,002
1,035
0,521
0,909
1,870
0,248
—
4,410
9,30
9,28
6,50
6,12
1,84
2,03
1,96
2,21
1,05
1,70
3,42
0,538 1
Твердое тело при 7Т ср, кДж/(кг-К)
—
—
2,90
3,03
2,96
2,88
1,302
1,691
—
—
0,833
1,444
—
0,428
Дебаевская температура 0д, К
—
29
(Т<0,7К)
—
—
89 (7<13К)
89 (7<12К)
64 (7<12К)
68 (7<20 К)
—
—
80 (7<10К)
90,9
(Т<15 К)
—
63 -
(7<10К)
Ср/Ср, 1 бар, 300 К х
Энтальпия пара к36й—hT , кДж/кг
■ 1,66
1,660
1,405
1,405
1,40
1,40
1,668
1,401
1,4017
1,401
1,670
1,396
1,30
1,689 ■
—
1541,8
—
3509,5
—
—
283,46
233,8
223,2
228,8
111,3
193,2
403,5
—
Минимальная работа сжижения eL, кДж/кг
Диэлектрическая по сто ян-
—
6819
—
12019
—
—
1376
766
738
756
480
638
1109
—-
н ая
Газ, 273 К, 1 бар е™1, 10~4
—
0,728
—
2,64
—-
—
1,274
5,87
5,89
6,1
5,5
5,30
—
7,6
Пар при 7S е-1, 10—3
—
6,18
3,87
—
1 1 I
—
1,29
2,08
—
—
1,75
1,56
—
—
Жидкость при Ts 8
—
1,0492
1,225
—
——
—
1,188
1,4318
—
—
1,52
1,4837
1,68
—
Твердое тело при 7Т 8
—
—
1,248
1,5140
1
1,594
—
—
236237
Продолжение табл. А.З
Основные характеристики криоагеитов
8 Не
‘Не
е-Нг
п—Н,
e*-D,
Коэффициент поверхностного натяжения 8, 10—3 Дж/м2
0,0088
0,093
—
1,91
—
Вязкость
Газ, 273 К, 1 бар т], 107 кг/(м-с)
Газ при Гкр, 1 бар т], 10—7 кг/(м-с)
Пар при Т8 т], 10—7 кг/(м-с)
Жидкость при Т8 т], 10—7 кг/(м-с)
161
12,1
19
185,5 13,2 13,0
35
133
84
17,5
11
124
—
Коэффициент теплопроводности
Газ, 273 К, 1 бар X, 10~3 Вт/(м-К) Газ при Гкр, 1 бар X, 10~3 Вт/(м-К) Пар при Ts X, 10~3 Вт/(м-К) Жидкость при Ts X, 10—3 Вт/(м-К)
13
17
143
10,9 9,0
27,2
175 25,0 15,8
119
168, 25,0 15,8
119
134
1 Имеется в виду равновесный дейтерий. — Прим.
пер.
Таблица А.4а. Фиксированные температуры, измеренные шкале IPTS-68, и значение отношения сопротивлений R (I платинового термометра сопротивления [9.87]
по международной r^lR (273, 15 К)
Фиксированная точка
Т68 »
К
Л(Гб8)/К(273.15 К)
Тройная точка е-Н2
13,81
0,00141206
Точка кипения е-Н2> 333,306 мбар
17,042
0,00253444 .
Точка кипения* е-Н2**
20,28
0,00448517
Точка кипения Ne
27,102
0,01221272
Тройная точка О2
54,361
0,09197252
Тройная точка Аг
83,798
0,21605705
Точка кипения О2
90,188
0,24379909
Точка таяния льда
273,15
1
Тройная точка воды
273,16
—
Точка кипения воды
373,15
1,39259668
* Имеется в виду равновесный водород
** Все точки кипения приведены при р=
— Прим. пер.
1,0132 5 бар== 101
325 Па.
— Прим. пер.
238
i
h—D2
Ne
n2
Воздух
CO
Ar
02
CH4
Kr
—
4,8
8,8
9,4
10,9
13,6
14,0
118,9
296,2
166,3
171
165,5
209,8
191,9
93 3
233
26,8
74,8
86,2 -
92
88,0
123,1
115,0
.74'5
182 0
17
46
55
55
54,3
73
70
44 5
297
1240
1650
1700
1700
2760
1900
980
1600’
131
46,1
24,0
24,1
23,1
16,4
24,5
30,3
8,78:
—
—
12,6
12,2
11,7
10,1
14,0
19,0
—
—
7,5
7,6
7,1
6,5
8,1
9,0
-
134
113
139,8
142
140
125
148
193
—
Табл и ц а А.46. Фиксированные температуры, измеренные в условной шкале ЕРТ-76 [9.169]
vФиксированная точка
Т,«, К
Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние Cd
0,519
То же Zn(
0,851
» Al
1,1796
» In
3,4145
Точка кипения *Не* !
4,2221
Критическая температура перехода в сверхпроводящее состояние РЬ -
7,1999’
Тройная точка е-Н2
13,8044
Точка кипения е-Н2, 333,306 мбар
17,0373:
Точка кипения е-Н2
20,2734-
Тройная точка Ne
24,5591
Точка кипения Ne
27,102
♦ Все точки кипения приведены при р = 1,01325 бар = 101325 Па. — Прим. пер.
и
°Та
б ;i и и а А. 5
. Давпенис паров ^Нс [9.89]
Т;
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
К
р, 102Па
0,3
0,00250
0,00351
0,00484
0,00656
0,00875
0,01149
0,01490
0,01907
0,02414
0,03023
0,4
0,03748
0,04606
0,05611
0,06781
0,08135
0,09691
0,11469
0,13489
0,15775
0,18346
0, 5
0,21228
0,24443
0,28016
0,31972
0,36337
0,41135
0,46395
0,52143
0,58407
0,65214
0,6
J 0,72593
0,80 57 2
0,89180
0,98446
1,08399
1,19070
1,30487
1,42680
1,55681
1,69518
0,7
1,84221
1, 99823
2, 16352
2,33838
2,52314
2,71809
2,92353
3,13977
3,36712
3,60588
0,8
3,85635
4, 11885
4,39366
4,68110
4,98147
5,29506
5,62219
5,96314
6,31822
6,68773
0,9
7,07196
7,47122
7,88579
8,31597
8,76206
9,22435
9,70312
10,19868
10,71130
11,24129
1,0
11,78891
12,35447
12,93826
13,54054
14,16162
14,80176
15,46126
16,14039
16,83943
17,55866
1,1
18,29832
19,05877
19,84023
20,64300
21,46733
22,31351
23,18181
24,07249
24,98583
25,92210
1,2
26,88161
27,86455
28,87122
29,90189
30,95682
32,03629
33,14055
34,26986
35,424 50
36,60473
1,3
37,81085
39,04302
40,30156
41,58673
42,89879
44,23798
45,60458
46,99883
48,42099
49,87133
1,4
51,35001
52,85745
54,39382
55,95938
57,55438
59,17908
60,83371
62,51854
64,23382
65,97980
1,5
67,75680
69,56492
71,40449
73,27576
75,17896
77,11436
79,08220
81,08271
83,11616
85,18279
1,6
87,28293
89,41665
91,58428
93,78607
96,02226
98,29309
100,59881
102,93966
105,31588
107,72772
1,7
110,17528
'112,65908
115,17921
117,73592
120,32946
122,96005
125,62795
128,33338
131,07659
133,85782
1,8
136,67742
139,53541
142,43213
145,36782
148,34272
151,35706
154,41109
157,50504
160,63914
163,81363
1,9
167,02858
170,28458
173,58167
176,92010
180,30010
183,72191
187,18577
190,691-89
194,24053
197,83192
2,0
201,46644
20 5,14 40 3
208,86508
212,62981
216,43846
220,29127
224,18847
228,13028
232,11696
236,14872
2.1
240,22599
244,34865
248,51711
252,73160
256,99236
261,29962
265,65361
270,0 54 57
274,50273
278,99834
2, 2
283,54138
288,13259
292,77194
297,45968
302/19605
306,98128
311,81561
316,69927
321,63251
326,61557
2,3
331,64889
336,73230
341,86626
347,05099
352,28673
357,57 37 5
362,91226
368,30252
373,74478
379,23927
2,4
384,78648
390,38621
396,03891
401,74484
407,50425
413,31740
419,18452
425,10588
431,08172
437,11231
2, 5
44 3, 197 58
,449,33843
455,53481
461,78697
468,09516
474,45967
480,88074
487,35864
493,89365
500,48603
2,6
507,13634
513,84430
520,61045
527,43508
534,31846
541,26087
548,26260
555,32392
562,44513
559,62652
2,7
576,86799
584,17062
591,53431
598,95937
606,44609
613,99478
621,60575
629,27930
637,01575
644,81542
2,8
652,67896
660,60605
668,59732
676,65311
684,77375
692,95957
701,21092
709,52813
717,91156
726,36156
2,9
734,87884
743,46306
752,11492
760,83480
769,62307
778,48010
787,40627
796,40196
805, 46757
814,60350
3,0
823,80965
833,08743
842,43674
851,85799
861,35162
870,91804
880,55770
890,27100
900,05842
909,92041
3,1
919,85784
929,87034
939,95880
950,12369
960,36549
970,68469
981,08179
991,55727
1002,11167
1012,74551
3, 2
1023,45975
1034,25406
1045,12939
1056,08632
1067,12538
1078,24716
1089,45221
1100,74112
1112,11450
1123,57294
3,3
1135,11643
1146,74685
1158,46420
1170,26911
-
-
-
-
Таблица Л, 6. Давление паров 4 Не [А. 5]
Зак. 74Зак. 74тл0123456789КР, 102 Па0,50,000020,000030,000040,000060,000080,000100,000130,000180,000230,000290,60,000370,000480,000600,000750,000930,001150,001410,001720,002090,002530,70,003040,003640,004330,005140,006070,007150,008380,009780,011380,013200,80,015260,017580,020190,023130,026410,030080,034160,038700,043730,049290,90,055430,062200,069640,077800,086740,096510,107170,118780,131410,145131,00,160000,176090,193490,212260,232500,25428■0,277700,302840,329790,358661,10,389540,422540,457760,495300,535300,577850,623080,671100,722050,776051,20,833240,893740,957691,025241,096531,171701,250901,334291,422031,514261,31,611151,712871,819571,931442,048642,171342,299732,433982,574272,720801,42,87373^3,033283,199623,372953,553473,741373,936864,140134,351384,570831,54,798705,035165,280445,534755,798316,071336,354036,646626,949327,262361,67,585967,920328,265688,622278,990309,370009,76159'10,16 53010,5813611,009991,711,4513916,6184511,9058312,3735212,8546813,3495313,8582914,3811814,9184215,4702316,036831,817,2152517,8274718,4553119,0989719,7586420,4345321,1268221,8356922,561321,923,3038524,0635224,8404525,6348026,4467127,2763228,1237628,9891529,8726030,774212,031,694113 2,6 3 2 3033,58889.34, 5639435,5574736,5695337,60013.38,6492639,7169140', 80 30 42,1.41,9076643,0306044,1718145, 3312146,5086647,7040148,9171050,1477451,3968152,665652,253,9544855,2637756,5937857,9448159,3171660,7111362,1270063, 56505.65,0255466,508752,368,0149969,5443871,0972472,6738074, 2742975,8989677,5480179,2216780,9201682,643692,484,3925586,1667987,9666989,7924591,6442793,5223595,4268897,3580599,31606101,301092,5103,31323105, 35288107,42011109,51512111,63809113,78921115,96865118,17660120,41325122,678792,6124,97348127,29733129,65061132,03351134,44621136,88890139,36176141,86497144,39873146,963222,7149,55843152,18499154,84280157,53208160,25303. 163,00585165,79071168, 60780171,45733174,339472,8177,25455180,20252183,18368186,19824189,24638192,32829195,44418198,59423201,77864204,997612,9208,25146211,54013214,86394218,22308221,61776225,04817228,51451232,01696235,55573239,131023,0242,74282246,39172250,07772253,80103257,56183261,36031265,19669269,07113272,98386276,93505 _тл0123456789КР, 102 Па0,50,000020,000030,000040,000060,000080,000100,000130,000180,000230,000290,60,000370,000480,000600,000750,000930,001150,001410,001720,002090,002530,70,003040,003640,004330,005140,006070,007150,008380,009780,011380,013200,80,015260,017580,020190,023130,026410,030080,034160,038700,043730,049290,90,055430,062200,069640,077800,086740,096510,107170,118780,131410,145131,00,160000,176090,193490,212260,232500,25428■0,277700,302840,329790,358661,10,389540,422540,457760,495300,535300,577850,623080,671100,722050,776051,20,833240,893740,957691,025241,096531,171701,250901,334291,422031,514261,31,611151,712871,819571,931442,048642,171342,299732,433982,574272,720801,42,87373^3,033283,199623,372953,553473,741373,936864,140134,351384,570831,54,798705,035165,280445,534755,798316,071336,354036,646626,949327,262361,67,585967,920328,265688,622278,990309,370009,76159'10,16 53010,5813611,009991,711,4513916,6184511,9058312,3735212,8546813,3495313,8582914,3811814,9184215,4702316,036831,817,2152517,8274718,4553119,0989719,7586420,4345321,1268221,8356922,561321,923,3038524,0635224,8404525,6348026,4467127,2763228,1237628,9891529,8726030,774212,031,694113 2,6 3 2 3033,58889.34, 5639435,5574736,5695337,60013.38,6492639,7169140', 80 30 42,1.41,9076643,0306044,1718145, 3312146,5086647,7040148,9171050,1477451,3968152,665652,253,9544855,2637756,5937857,9448159,3171660,7111362,1270063, 56505.65,0255466,508752,368,0149969,5443871,0972472,6738074, 2742975,8989677,5480179,2216780,9201682,643692,484,3925586,1667987,9666989,7924591,6442793,5223595,4268897,3580599,31606101,301092,5103,31323105, 35288107,42011109,51512111,63809113,78921115,96865118,17660120,41325122,678792,6124,97348127,29733129,65061132,03351134,44621136,88890139,36176141,86497144,39873146,963222,7149,55843152,18499154,84280157,53208160,25303. 163,00585165,79071168, 60780171,45733174,339472,8177,25455180,20252183,18368186,19824189,24638192,32829195,44418198,59423201,77864204,997612,9208,25146211,54013214,86394218,22308221,61776225,04817228,51451232,01696235,55573239,131023,0242,74282246,39172250,07772253,80103257,56183261,36031265,19669269,07113272,98386276,93505 _
Зак. 74
Зак. 74
тл
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
К
Р, 102 Па
0,5
0,00002
0,00003
0,00004
0,00006
0,00008
0,00010
0,00013
0,00018
0,00023
0,00029
0,6
0,00037
0,00048
0,00060
0,00075
0,00093
0,00115
0,00141
0,00172
0,00209
0,00253
0,7
0,00304
0,00364
0,00433
0,00514
0,00607
0,00715
0,00838
0,00978
0,01138
0,01320
0,8
0,01526
0,01758
0,02019
0,02313
0,02641
0,03008
0,03416
0,03870
0,04373
0,04929
0,9
0,05543
0,06220
0,06964
0,07780
0,08674
0,09651
0,10717
0,11878
0,13141
0,14513
1,0
0,16000
0,17609
0,19349
0,21226
0,23250
0,25428
■0,27770
0,30284
0,32979
0,35866
1,1
0,38954
0,42254
0,45776
0,49530
0,53530
0,57785
0,62308
0,67110
0,72205
0,77605
1,2
0,83324
0,89374
0,95769
1,02524
1,09653
1,17170
1,25090
1,33429
1,42203
1,51426
1,3
1,61115
1,71287
1,81957
1,93144
2,04864
2,17134
2,29973
2,43398
2,57427
2,72080
1,4
2,87373
^3,03328
3,19962
3,37295
3,55347
3,74137
3,93686
4,14013
4,35138
4,57083
1,5
4,79870
5,03516
5,28044
5,53475
5,79831
6,07133
6,35403
6,64662
6,94932
7,26236
1,6
7,58596
7,92032
8,26568
8,62227
8,99030
9,37000
9,76159
'10,16 530
10,58136
11,00999
1,7
11,45139
16,61845
11,90583
12,37352
12,85468
13,34953
13,85829
14,38118
14,91842
15,47023
16,03683
1,8
17,21525
17,82747
18,45531
19,09897
19,75864
20,43453
21,12682
21,83569
22,56132
1,9
23,30385
24,06352
24,84045
25,63480
26,44671
27,27632
28,12376
28,98915
29,87260
30,77421
2,0
31,69411
3 2,6 3 2 30
33,58889
.34, 56394
35,55747
36,56953
37,60013
.38,64926
39,71691
40', 80 30 4
2,1
.41,90766
43,03060
44,17181
45, 33121
46,50866
47,70401
48,91710
50,14774
51,39681
52,66565
2,2
53,95448
55,26377
56,59378
57,94481
59,31716
60,71113
62,12700
63, 56505
.65,02554
66,50875
2,3
68,01499
69,54438
71,09724
72,67380
74, 27429
75,89896
77,54801
79,22167
80,92016
82,64369
2,4
84,39255
86,16679
87,96669
89,79245
91,64427
93,52235
95,42688
97,35805
99,31606
101,30109
2,5
103,31323
105, 35288
107,42011
109,51512
111,63809
113,78921
115,96865
118,17660
120,41325
122,67879
2,6
124,97348
127,29733
129,65061
132,03351
134,44621
136,88890
139,36176
141,86497
144,39873
146,96322
2,7
149,55843
152,18499
154,84280
157,53208
160,25303
. 163,00585
165,79071
168, 60780
171,45733
174,33947
2,8
177,25455
180,20252
183,18368
186,19824
189,24638
192,32829
195,44418
198,59423
201,77864
204,99761
2,9
208,25146
211,54013
214,86394
218,22308
221,61776
225,04817
228,51451
232,01696
235,55573
239,13102
3,0
242,74282
246,39172
250,07772
253,80103
257,56183
261,36031
265,19669
269,07113
272,98386
276,93505 _
тл
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
К
Р, 102 Па
0,5
0,00002
0,00003
0,00004
0,00006
0,00008
0,00010
0,00013
0,00018
0,00023
0,00029
0,6
0,00037
0,00048
0,00060
0,00075
0,00093
0,00115
0,00141
0,00172
0,00209
0,00253
0,7
0,00304
0,00364
0,00433
0,00514
0,00607
0,00715
0,00838
0,00978
0,01138
0,01320
0,8
0,01526
0,01758
0,02019
0,02313
0,02641
0,03008
0,03416
0,03870
0,04373
0,04929
0,9
0,05543
0,06220
0,06964
0,07780
0,08674
0,09651
0,10717
0,11878
0,13141
0,14513
1,0
0,16000
0,17609
0,19349
0,21226
0,23250
0,25428
■0,27770
0,30284
0,32979
0,35866
1,1
0,38954
0,42254
0,45776
0,49530
0,53530
0,57785
0,62308
0,67110
0,72205
0,77605
1,2
0,83324
0,89374
0,95769
1,02524
1,09653
1,17170
1,25090
1,33429
1,42203
1,51426
1,3
1,61115
1,71287
1,81957
1,93144
2,04864
2,17134
2,29973
2,43398
2,57427
2,72080
1,4
2,87373
^3,03328
3,19962
3,37295
3,55347
3,74137
3,93686
4,14013
4,35138
4,57083
1,5
4,79870
5,03516
5,28044
5,53475
5,79831
6,07133
6,35403
6,64662
6,94932
7,26236
1,6
7,58596
7,92032
8,26568
8,62227
8,99030
9,37000
9,76159
'10,16 530
10,58136
11,00999
1,7
11,45139
16,61845
11,90583
12,37352
12,85468
13,34953
13,85829
14,38118
14,91842
15,47023
16,03683
1,8
17,21525
17,82747
18,45531
19,09897
19,75864
20,43453
21,12682
21,83569
22,56132
1,9
23,30385
24,06352
24,84045
25,63480
26,44671
27,27632
28,12376
28,98915
29,87260
30,77421
2,0
31,69411
3 2,6 3 2 30
33,58889
.34, 56394
35,55747
36,56953
37,60013
.38,64926
39,71691
40', 80 30 4
2,1
.41,90766
43,03060
44,17181
45, 33121
46,50866
47,70401
48,91710
50,14774
51,39681
52,66565
2,2
53,95448
55,26377
56,59378
57,94481
59,31716
60,71113
62,12700
63, 56505
.65,02554
66,50875
2,3
68,01499
69,54438
71,09724
72,67380
74, 27429
75,89896
77,54801
79,22167
80,92016
82,64369
2,4
84,39255
86,16679
87,96669
89,79245
91,64427
93,52235
95,42688
97,35805
99,31606
101,30109
2,5
103,31323
105, 35288
107,42011
109,51512
111,63809
113,78921
115,96865
118,17660
120,41325
122,67879
2,6
124,97348
127,29733
129,65061
132,03351
134,44621
136,88890
139,36176
141,86497
144,39873
146,96322
2,7
149,55843
152,18499
154,84280
157,53208
160,25303
. 163,00585
165,79071
168, 60780
171,45733
174,33947
2,8
177,25455
180,20252
183,18368
186,19824
189,24638
192,32829
195,44418
198,59423
201,77864
204,99761
2,9
208,25146
211,54013
214,86394
218,22308
221,61776
225,04817
228,51451
232,01696
235,55573
239,13102
3,0
242,74282
246,39172
250,07772
253,80103
257,56183
261,36031
265,19669
269,07113
272,98386
276,93505 _
т.
0
1
2
3
4
5
6
'7
8
9
к
Р, Ю2Па
3,1
280,92508
284,95380
289,02158
293,12861
297,27507
301,46117
305,68710
309,95304
314,25920
318,60575
3.2
322,99309
327,42104
331,88996
336,40005
340,95150
345,54450
350,17924
354,85589
359,57466
364,33573
3,3
369,13904
373,98529
378,87440
383,80657
388,78197
393,80081
398,86325
403,96949
409,11971
414,31410
3,4
419,55307
424,83636
430,16438
435,53731
440,95533
446,41862
451,927 38
•457,48178
515, 57643
463,08200
468,72824
3,5
474,420 38
480,15920
485,94459
491,77672
497,65579
503,58198
509,55547
521,64507
527,76156
3,6
533,92634
540,13911
546,40028
552,71004
559,06859
565,47611
571,93278
578,43878
584,99431
591,59956
3,7
598,25499
604,96025
611,71579
618,52180
625,37848
632,28601
639,24459
646,25440
653,31564
660,42851
3,8
667,59282
674,80954
682,07846
689,39980
696,77375
704,200 50
711,68026
719,21321
726,79957
734,43955
3,9
742,13366
749,88148
7 57,68352
765,54000
773,45111
781,41707
789,43808
797,51435
805,64610
813,83354
4,0
822,07724
830,37672
838,73254
847,14492
855,61407
864,14022
872,72359
881,36437
890,06283
898,81918
4,1
907,63317
916,50599
925,43737
934,427 56
943,47679
952, 58529
961,75329
970,98101
980,26871
989,61663
4,2
999,02540
1008,49448
1018,02450
1027,61571
1037,26834
1046,98265
1056,75889
1066,59728
1076,49809
1086,46159
4, 3
1096,48747
1106,57709
1116,73015
1126,94690
1137,22762
1147,57255
1157,98195
1168,45609
1178,99523
1189,59964
4,4
1200,27004
1211,00 582
1221,80766
1232,67585
1243,61066
1254,61236
1265,68122
1276,81750
1288,02150
1299,29349
4, 5
1310,63423
1322,04306
1333,52072
1345,06749
1356,68366
1368,36951
1380,12532
1391,95135
1403*,84794
1415,81534
4,6
1427,85321
1439,96314
1452,14476
1464,39836
1476,72424
1489,12268
1501,59399
1514,13842
1526,75631
1539,44795
4,7
1552,21416
1565,05419
1577,9688 5
1590,9 5844
1604,02326
1617,16361
1630,37978
1643,67205
1657,04076
1670,48619
4,8
1684,00821
1697,60901
1711,28643
1725,04177
1738,87534
1752,78744
1766,77836
1780,84838
1794,99784
1809,22703
4,9
1823,53548
1837,92504
1852,39522
1866,94633
1881,57868
1896,29254
1911,08823
1925,96601
1940,92623
1955,96916
5,0
1971,09573
1986,30500
2001,59787
2016,97464
2032,43560
2047,98103
2063,61124
2079,32649
2095,12710
2111,01334
5,1
2126,98466
2143,04306
2159/18796
2175,41964
2191,73839
2208,14447
2224,63818
2241,21976
2257,„88953
2274,64774
5,2
2291,49539
2308,43134
2325,45655
-
-
-
-
-
-
-
Таблица А. 7. Давление Паров е-Н* [А. 6]
т
,0
, 1
,2
, з
,4
, 5
’ ,6
,7
.8
,9
к
Р,102Па
14
78,422
82,977
87,733
92,696
97,871
103, 265
108,883
114,732
120,818
127,147
15
133,725
140,559
147,654
155,018
162,657-
170,577
178,786
187,288
196,092
20 5, 20 4
16
214,630
224,378
234,455
244,866
255,620
266,723
278,181
290,003
302,195
314,765
17
327,718
341,064
354,808
368,958
383,522
398,506
413,919
429,766
446,056
462,797
18
479,994
497,657
515,793
534,408
553,511
573,109
593,210
613,820
634,949
656,604
19
678,791
701,519
724,796
748,629
773,027
797,996
823,544
849,680
876,411
903,745
20
931,690
960,253
989,443
1019,267
1049,734
1080,851
1112,626
1145,067
1178,182
1211,979
21
1246,466.
1281,651
1317,542
1354,147
1391,474
1429,531
1468,326
1507,867
1548/163
1589,221
22
1631,050
1673,657
1717,051
1761,240
1806,232
1852,036
1898,658
1946,109
1994,395
2043,525
23
2093,508
—
-
-
-
-
-
Таблица А. 8. Давление паров л-Н; [Л. 6J
т
,0
, 1
, 2
, 3
,4
, 5
,6
,7
,8
,9
к
Р, 10; 11а
14
1 5
16
17
18
19
20
21
со22
*23
73,843 126,647 204,280 313,246 460,491 653,296 899,198
1205, 925 1581,359
20 3 3,50 8
78,180 133", 190 213,655 326,131 477,599 675, 371. 9 27,005 1240,246 1622,989 2083,253
82,712 139,987 223,350 339,404 495, 170 697,984 955,427
1275, 261 1665, 394 2133,856
87,443 147,044 233,372 3 53,075 513,210 721,143 984,473
1310,979 1708,582 2185,322
92,380
154,368
' 243,726
367,150
531,729
744,856
1014,151
1347,408 1752,561 2237,662
97, 528 161, 965 254,422 381,636 550,733
769,131 1044,469 1384,556 1797,339 2290,883
102,893 169,842 265,464 396,540
570,230 793,975
1075,434 1422,431 1842,925 2344,993
108,481 178,006 276,861 411,871 590,227 819,396 1107,054 1461,041 1889,327 2400,000
114,299 186,462
288,619
427,635 610,732
845,401
1139,337 1500,393 1936,553 2455, 913
120,352
195,218
300,745
443,839
631,753 872,000
1172, 292
1540,497 1984,610 2512,741
to to
Таблица А. 9. Давление паров неона [А. 6]
ъ
,0
, 1
,2
,3
,4
, 5
,6
’7
,8
. 9
к
р, 102 Па
24
-
-
-
440,223
4 56,660
473,565
490,949
25
508,819
527,184
546,054
565,437
585,342
605,779
626,757
648,284
670,370
693,025
26
716,257
740,076
764,492
789,513
815,150
841,411
868,307
895,847
924,041
952,898
27
982,428
1012,641
1043,547
1075,155
1107,476
1140,519
1174,294
1208,811
1244,080
1280*111
28
1316,915
1354, 501
1392,879
.1432,060
1472,054
1512,871
1 554 /520
1597,013
1640,360
1684,571
29
1729,656
1775,625
1822,490
1870,260
1918,946
1968,559
2019,108
2070,604
2123,059
2176 382
30
2230,884
2286,275
2342,667
2400,070
245,8,494
2517,951
2578,451
2640,005
2702,623
2766^317
||ggjj*w®w**‘-,K,eN®*Mii@M^^:;-.p^^
ТаблицаА. 10. Давление пара aaoia [9,87]
,0
, 1
,2
,3
,4
,5
,6
,7
,8
>9
К
р, 102Па
63
-
-
126,421
128,761
131,135
133,545
135, 990
138,472
140,990
143,544
64
146,136
148,766
151,433
154,139
156,883
159,667
162,491
165,354
168,258
171,203
65
174,189
. 177,216
180,286
183,398
186,553
189,751
192,993
196,280
199,611
202,987
66
206,408
209,876
213,390
216,950
220,558
224,214
227,917
231,670
235,471
239,322
67
243,223
247,174
251,176
255, 230
259,335
263,493
267,703
271,967
276,284
280,655
68
285,081
. 289,563
294,099
298,692
303,342
308,048
312,812
317,634
322,514
327,454
69
332,453
337,512
342,632
347,812
353,054
358,358
363,725
369,155
374,648
380,205
70
385,827
391,514
397,266
403,085
408,970
414,923
420,943
427,031
433,188
439,415
71
445,711
452,077
458,515
465,024
471,605
478,258
484,984
491,784
498,658
505,607
72
512,631
519,731
526,907
534,160
541,490
548,899
556,386
563,952
571,598
579,324
73
587,131
595,019
602, 989
611,042
619,178
627,397
635,701
644,089
652, 563
661,123
74
669,769
678,503
687,324
696,234
705,232
714,320
723,498
732,766
742,126
751,578
851,277
75
761,122
770,759
780,490
790,315
800,234
810,250
820,361
830,569
840,874
76
861,778
872,378
883,078
893,879
904,780
915,783
926,888
938,095
949,406
960,821
77
972,341
983,966
995,697
1007,534
1019,478
1031,530
1043,690
1055, 960
1068,339
1080,828
78
1093,428
1106,139
1118,963
1131,900
1144,950
1158,114
1171,393
1184,787
1198,297
1211,924
79
1225,668
1239,530
1253,510
1267,610
1281,830
1296,170
1310,632
1325,215
1339,921
1354,750
80
1369,702
1384,779
1399,982
1415,310
1430,764
1446,346
1462,055
1477,893
1493,860
1509, 957
81
1526,184
1542,542
1559,032
1575,655
1592,411
1609,300
1626,324
1643,483
1660,778
1678,209
82
1695,777
1713,484
1731,329
1749,313
1767,437
1785,701
1804,107
1822,655
1841,346
1860,179
83
1879,157
1898,280
1917,548
1936,962
1956,522
1976,231
1996,087
2016,093
2036,248
2056, 553
84
2077,009
-
-
-
-
-
-
-
-
У а б л и п а А. 11. Давление пара кислорода [А. 6]
т,
I '°
1 ll
1 12
1 -3
,4
1
•6
■8
,9
к
р, 102Па
54
1,484
1,531
1,580
1,630
1,681
1,734
55
а 1,789
1,845
1,902
1,961
2,021
2,083
2, 147
> 2,213
2, 280
2, 349
56
2,419
2, 492
2,567
2,643
2,721
2,802
2,884
2, 969
3,055
3, 144
57
3,235
3,329
3, 424
3,522
3,623
3,726
3,831
3,939
4,959
4,163
58
- 4,279
4,398
4,520
4,644
4,772
4,902
5,036
5,172
5,312
5, 455
59
5,602
5,752
5,905
6,062
6,222
6,386
6,553
6,725
6,909
7,079
60
7,262
7,449
7,640
7,836
8,036
8,240
8,448
8,661
8,878
9, 101
61
9,328
9, 559
9,796
. 10,037
10,284
20,536
10,793
11,055
11,323
11,597
62
11,875
12,160
12,450
12,747
13,049
13,357
13,672
13,992
14,320
14,653
63
14,993
15,340
15,694
16,054
16,422
16,796
17,178
17,567
17,964
18,368
64
18,780
19,199
19,627
20,062
20,506
20,958
21,418
21,886
22,364
22,850
65
23,345
23,849
24,362
24,884
25, 416
25, 957
26,508
27,069
27,639
28,220
66
28,811
29,412
30,024
30,647
31,280
31,924
32,579
33,246
33,923
34,613
67
35,314
36,027
38,752
37,489
38,238
39,000
47,340
39,774
40,561
41,362
42, 175
68
43,001
43, 841
44, 695
45, 563
46,444
48,250
49,174
50,113
51,067
69
52,036
53,020
54,020
55,035
56,066
57,113
58,176
59,256
60,352
61,464
70
62,594
63,741
64,905
66,087
67, 286
68 , 503
69,739
70,993
72, 265
73,556
71
74,866
76,195
77,544
78,912
80,300
81,709
83,137
84,586
86,055
87,546
72
89,057
90,590
92,145
93,722
95,320
96,941
98,584
100,250
101,940
103,652
73
305,388
107,147
108,931
.110,739
112,571
114,428
116,310
118,217
120,149
122,108
74
124,092
128,102
128,139
130,203
132,294
134,412
136,557
138,731
140,932
143,162
75
145,420
147,707
150,023
152,369
154,744
157, 150
159,585
162,051
164,548
167,076
76
169,636
172, 227
174,850
177.--505
180,193
182,913
185, 667
188,454
191,275
194,129
77
197,018
199, 942
202,901
20 5/894
208,924
211,989
215,090
218,228
221,402
224,613
78
227,862
231,149
234,473
237,836
241,237
244,678
248,157
251,676
255,236
258,835
79
262,475
266,156
269,878
273,641
277,447
281,295
285,185
289,118
293,095
297,115
80
301,179
305, 287
209,439
313,637
317,880
322,169
326,504
330,885
335,312
339,787
81
344,309
348,879
353,497
358,164
362,879
367,643
372,457
377,321
382,235
387,200
82
392,216
397,283
402,402
407,574
412,797
418,074
423,403
428,787
434,224
439,716
83
445,262
450,864
456,521
462,234
468,003
473,829
479,712
485,652
491,650
497,707
84
503,822
509,996
516,229
522,523
528,876
535,290
541,765
548,302
554, 900
561,560
85
568,283
575,069
581,919
588,832
595,809
602,852
609,959
617,131
624,370
631,674
86
639,046
646,484
653,990
661,564
669,207
676,918
684,698
692,548
700,468
708,459
87
716,520
724,653
732,857
741,134
749,483
757,905
766,401
774,971
783,615
792,334
88
801,128
809,997
818,943
,827,965
837,065
"846,241
855,496
864,829
874,240
883,731
89
893,302
902,952
912,683
922,495
932,388
942,364
952,421
962,562
972,785
983,093
90
993,484
1003,960
1014,521
1025,168
1035,901
1046,720
1057,626
1068,619
1079,700
1090,870
91
1102,128
1113,476
1124,913
1136,440
1148,058
1159,767
1171,568
1183,460
1195,446.
1207,524
92
1219,695
1231,961
1244,321
1258,776
1269,326
1281,872
1294,714
1307,554
1320,490
1333,524
93
1346,657
1359,888
1373,218
1386,648
1400.179
1413,810
1427,542
1441,376
1455,312
1469,350
94
1483,492
1
-
-
-
*•
-
. -
X О
rd
ID
to
CDCOinOtSlh-CD-r^Or^c-^tO ’TCOb-COQOCD'y^OOVi^CO a-<a)COCDb-CDOCOOU'>U'>rD
Г^ОСМт-.СТЗсОСОСЛЮсОСМСО <СТ00Г-Г^Г^С)СМи7ОСОСО-г-< CD r- QO О о a-* CO CD Г- СТ) т-4
ОО-
u^cooo^o^^T-cinasco cD^тcD'-<<стco^-cм<v7aocD'7, т-^СМоЭСОЮЮСТСМСОСМоГ^-
COt^CDCDCDCOO'^'OiTTT-tCT) CO h- 00" " О О I-* CO ^ UO h- CD О
CL
CO^^O^'^^O00^''^’ ОСОГ-СЛГ-С^'Т^СОООСЧ
(О 4* N ^ IT) O) N t<Г- CM
сосот—^смсо-г^Ют-и^ео сокосою^-стсог^сост)^ Г^СОСТ Оа-НСМту-кОГ^СОС
to
OCO^Mt^-COOlCMCDCOcDCO TrCMCMh-uOCMCDU^OO'^ О r-f CO a-1 CO CD Ю €0
ю,5Г^*^*соаО'_'^с>'_’сюю г--состо>-<о2'СТког^соо
СТ) о ^ CM UD CO о CO U7 ^^loldcmttcocogocmo- LD аЗ О ^ CO CO lO О а-* Ю L'*)
to^i-imoOi-icocDOcoo 'ГСОСОСО-тг^-0’:^<7)СОСО b-XCTO-r^CM^kOcDXO
X
CM CM CT> юоm ^ О CO ' О
состсоа-^стсстоа-1^^1^ a-fCDOh-O^CDCOCOl/l'Tr
CDkr)■^-^T^-аOC)■^-<rOCD'-, сосмсмсмсоиохсоао^см
COСТОa-4COlOCDCO- О
CTfa-Hh-UDcDCD ^COT-lts-UO XCTCDCO^t^-COOt^-COO
CT) CD a—> CO iD CD CD . CO Is- о co СМа—<a—«^-цсМ^Га-^СОСМО г- co ст» O' см co m co ос О
CM
(CTOh-CM^OCOh-COh-a-f а-1<Х>^ООХСОО>СОа-нО mmcocooo^co-^OO^
—«^.-«COCOCOCMCMCMCOLD
О?оООa-4'COCDОa-<co
h-COСТО"-4CMCOCTCD00 "! CT
CMCOCDCDcOb-i^f^^CMO) cmоco ст ст ст о
COCDCDt^aj"a—1"Tt*Is-CTM*Is-
СОсО^<СМСМа-.(СТГ-СОСОГ- т-еостстосмаусосоосо С^^ооОт-гСМСОаУСОГ^-СТ
о
СОСТа-ииОсОСТСТСМСОСМ CD CDCTCTCOCDCT’-’OCOCM XO т-и^СТСМОООСМСТСМСЛО
LOCTJa-lCMa-H XCDCO'-’OO ОСОСОСОСТО<ОГ>-СМг^СТ r^^COCTJ OCMCOay-CDC^CT
СОтГСТСОГ-СОСТО’-’СМСОаГ OOCDCDaOCDcOCQCTCTCTCTCT)
Таблица А. 13. Интеграл по теплопроеоднос'ти [8.2] к уравнению [В. 5)
Материал
Температура поверхности, К
300
80
4
Алюминий
Отожженный, электрополнрованный
0,03
0,018
0,011
Шероховатый
0,08
0,03
С пленкой окисла: 0,25 мкм
0,06
1 мкм
0,30
—
—
7 мкм
0,75
—
—
С лаковым покрытием: 0,5 мкм
0,05
•
2 мкм
0,30
—
8 мкм
0,57
—
—
Медь
Полированная (механически)
0,03
0,019
0,015
Электрополированная
—
0,015
0,006
С окисленной поверхностью
0,78
—
—
Сталь и железо
Сталь 316, полированная: до 5 мкм
0,045
до 2 мкм
—
0,027
——
Сталь 302 и 18/8, полированная
0,08—0,15
0,048—0,061
—
Чугун полированный
0,21
—
—
Железо корродированное
0,85
—
—
Серебро
Полированное
0,020
0,008
0,04
На омедненной или никелированной нержа-
—
0,07
—
веющей стали Окисленное
—
0,036
—
Золото
Фольга толщиной 40 мкм
0,02
0,01
На меди 12 мкм
0,04
0,025
—
На стали 304 5 мкм
—
0.025
—
На стекле или плексигласе:
12 мкм
0,016
0,25 мкм
—
0,063
—
Металлизированная фольга (более 0,1 мкм)
Алюминий
0,023
Золото
—
0,018
Серебро
—
0,012
—
Медь
—
0,014
—
Таблица А.14. Степень черноты е полного нормального'^излучения пературе 273—373 К [1.11,1.12, А.8, А.9]
Таблица Л.15. Яэрдидалусхг ’ Q^A, Па-м3/(ма-с) [Ю^3 мбар-дм3/(см2-с)] при 293К
Материал
Время работы ненагретого образца, ч
Предварительная обработка
Литература
Образец, нагретый в вакууме в течение t часов
1
4
10
40
Qt,A
Т, °C
t, ч
Литература
Нержавеющая сталь
3-10-6
1-10-6
3-10—7
1-10-’
Обезжиренная
[2.73]
6-10-»
150
24
[2.73]
4-10-е
7-10-?
2-10—7
5-10-s
Стандартная очистка*
[2.73]
6-10-» 3-10-8
5-10™11 2-10”11
300
360
400
1000
360
25
45
20
25
[2.82]
[2.82]
[2.99]
[2.82]
Инконель 625
9-10-6
—
6-10-6
—
—
[2-100]
7-Ю-10
500
50
[2.100]
Алюминий
ню-6
4-10-6
1-10-6
4-10-’
Обезжиренный
[2.66]
3-10-11
400
16
[2.98]
3-Ю-8
8-10-6
1-10-6
4-10-6
Анодированный и оксидированный, 100 мкм
[2.66]
4-10-11
400
20
[2.99]
Аралдит
5-Ю-4
з-ю-6
2-10-6
7-10-6
[2.70]
МО-7
100
3
[2.86]
Нейлон
—
—
——
з-ю-6
—
[2.86]
5-10-8
120
24
[2.86]
Тефлон
6-10-6
3.10-6
1-10-6
—
——
[2.70]
4-10-6
100
50
[2.97]
Полиамид
2-10-6
8.10-6
5-10-6
—
—
[2.95]
4-10-8
300
12
[2.95]
Витон А
—
—
—
1-10-6
—
[2.86]
3-Ю-6
200
24
[2.86]
Иволяционная фольга
—
10-6
10~2
[2.96]
Пирекс
—
—
10-6
10-6
—
[2.34]
1-10-и
450
4
[2.34]
* Метод стандартной очистки [2 .73] включает в себя обезжиривание образца в резервуаре с парами трихлорэтилена, очистку, промывку в горячей воде, выдерживание в ванне с 33% HNO3, 33% HF 34% Н2О при комнатной температуре. После'этого образец промывают в воде, сушат и герметично закрывают.
** Нагрев проводился в вакуумной печи при 1 000° С и З-Ю"4 Па, затем в СВВ-камере при 360° С.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫСПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Chapman, S. ; Cowling, T.G.: The mathematical theory of non-uniform gases* Cambridge: Univ. Press 1970
Hirschfelder, J.O.; Curtiss, C.F.'; Bird, R.B.: Molecular theory of gases and liquids. New York: Wiley 1967
Hurlbut, F.C.: Molecular scattering at solid surfaces, Estermann, I. (ed.). New York: Academic Press 1959
‘Nocilla, S.: Rarefied gas dynamics. Proc. 3rdlnt. Symp., A. Laurmann, J, (ed.), Vol. 1. New York: Academic Press 1963
Brown, R. F.; Trayer, D.M.; Busby, M.R.: J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970) 241
Knudsen, M.: Ann. Phys. 31 (1910) 205, 633. - The kinetic theory of gases. New York: Wiley 1934
Edmonds, T. ; Hobson, J.P. : J. Vac- Sci. Technol. 2 (1965) 182
Liang, S.C. : J. Phys. Chern. 57 (1953) 910 - J. Appl. Phys.* 22 (1951) 148 -
J. Phys. Chern. 56 (1952) 660 - Can. J. Chern. 33 (1955) 279
Summers, R.L. : NASA Rep. TND 528 5 (1969)
Brombacher, W.G.: NBS Techn. Note 298 (1967)
Young, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 212
Moesta, H.; Renn, R.: Vak. Techn. 6 (1957) 35
Reich, G.: Z. Angew". Phys. 9 (195?) 23
Bennewitz, H.G.; Dohmann, H.D.: Vak. Tech. 14 (1965) 8
Kleber, P.: Diss. Univ. Tubingen 1974 - DFVLR Forschungsber. DLR FB 73-90 - Vacuum 25 (1975) 191
2-16 ISO-R-1608, 1st ed. 1970
Buhl, R.; Trendelenburg, E.: Vacuum 15 (1965) 231 - Proc. 3rd Int. Vac- Congr. , Vol. H/l (1965) 221
2-18 Steckelmacher, W.: Vacuum 15 (1965) 249
Bates, B.L.; Laurenson, L. ; Steckelmacher, W.: Vacuum 16 (1966) 597
Buhl, R.: Vacuum 16 (196 6) 58 9
Dayton, B.B.-, Stickney, W.W.: Trans. Nat. Vac. Symp. 10 (1963) 105
Haefer, R.A.: Vak. Techn. 16 (1967) 149, 185, 210
Haefer, R.A. : Sulzer Tech. Rev., Res. No. 8 (1970) 1-15
Levenson, L.L.; Milleron, N.- Davis, D.H.: Trans. Nat. Vac. Symp. 7 (1960) 372
Clausing, P. : Ann. Phys. 12 (1932) 961 - Versl. Afd. Nat. Kon. Akad. Wet. Amsterdam 35 (1926) 1023
Davis, D.H.: J. Appl. Phys* 31 (i960) 1169
de Marcus, W.O.: The problem of Knudsen flow, Parts I - VI, US AEC Rep. К 1302, AD 12457 (1956)
Berman, A.S.: J. Appl. Phys,. 36 (1965) 3356
Berman, A.S.: J. Appl. Phys. 40 (1969) 4991
Levenson, L.L.; Milleron, N.; Davis, D.H. : Le Vide 103 (1963) 42
Pinson, J.D.; Peck, A.W. : Trans. Nat- Vac. Symp. 9 (1962) 406
Delafosse, J. ; Mongodin, G. : Les calculs de la technique du vide. Le Vide 92 (1961) 3-108
Loevinger, R., ini Guthrie, A.; Wakerling, R.K. (eds.), Vacuum equipment and techniques. New York: McGraw-Hill 1949
2,34 Holland, L.', Steckelmacher, W., Yarwood, J.: Vacuum manual. London: Spon. 1974, p. 38-43
:2.з5*:2.з5*2.362.362.372.382.372.38.2..39.2.40.2..39.2.40.2.42.2.43.2.44.2.45.2.46.2. 47.2.48.2.49.2.42.2.43.2.44.2.45.2.46.2. 47.2.48.2.492.502.50.2. 56 .2.57 2.58 .2.59.2. 56 .2.57 2.58 .2.59.2.602.61.2.62.2.602.61.2.62Benvenuti, C. ; Blechschmidt, D.; Passardi, G.; Le Vide, Suppl. 169 (1974)
:2.з5*
:2.з5*
2.36
2.36
2.37
2.38
2.37
2.38
.2..39
.2.40
.2..39
.2.40
.2.42
.2.43
.2.44
.2.45
.2.46
.2. 47
.2.48
.2.49
.2.42
.2.43
.2.44
.2.45
.2.46
.2. 47
.2.48
.2.49
2.50
2.50
.2. 56 .2.57 2.58 .2.59
.2. 56 .2.57 2.58 .2.59
.2.60
2.61
.2.62
.2.60
2.61
.2.62
Garwin, E.L. in: R. Vance (ed.), Cryogenic technology. New York:' Wiley 1963, p. 332J
Clausing* P-- 2?. Phys. 66 (1-930) 471- -
Reynolds, T.; Richley, E.A.: Flux patterns resulting from free molecular flow. NASA TN D (1964)''
Chubb, J.N.: Proc- 4th Int. Vac. Congr. (1968) 433
Harries, W. : Z. Angew. Phys* 3 (1951) 296
Oatley, C.W.: Brit. J. Appl. Phvs. 8 (1957) 15, 495
Steckelmacher, W. : Brit. J. Appl. Phys. 8 (1957) 494
Steckelmacher, W. ; Turner, D.: J’* Sci- Instrum. 4 3 (1966). 8 93
Fustoss, L. ; Toth, G. : J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972.) 1214
Fustoss, L. : Vacuum 22 (1972) 111
Ballance, l.O. : Proc. 3rd Int. Vac. Congr. (1965) 85
Haefer, R.A.: Vacuum 30 (1980) 217
Pisani, C. : Proc- 4th int. Vac* Congr. ( 1968) 439
Wu, Y-: Rarefied gas dynamics. New York: Academic Press 1961, p. 141
- J . Chem. Phys. 48 (1968) 889 u. 52 (1970) 1494
Steckelmacher, W.: Vacuum 16 (1966) 561 - Proc. 6th Int., Vac- Congr.
(1974) 117
Haefer, R.A.: Proc- Int. Cryog. Eng. Conf. 3 (1970) 374
. Wu, Y.: Proc* 2nd Int. Symp. rarefied gas dynamics 1960
2.512.52a.2. 52b.2. 532.54.2.552.512.52a.2. 52b.2. 532.54.2.55R. A. : Cryogenics 11 (1971) 210
2.51
2.52a
.2. 52b
.2. 53
2.54
.2.55
2.51
2.52a
.2. 52b
.2. 53
2.54
.2.55
R. A. Proc- Inf. Cryog. Eng. Conf. 4 (1972) 314
R.A.; Kleber, P.: Le Vide 31 (1976) 19
R.A.'; Kleber, P.: Proc. 4th Int. Vac. Gongr. (1968) 237
R.A.: Unverbffentlicht, Kastenstruktur
B.A. : Cryogenics 13 (1973) 699 - Vacuum 26 (1976) 11
Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Hands,Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Hands,.2632.642.65 .2.66 .2.67.2632.642.65 .2.66 .2.672.682.692.682.69Oswatitsch, K. : Gasdynamik. Wien: Springer 1952
Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Hands,
Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Haefer, Hands,
.263
2.64
2.65 .2.66 .2.67
.263
2.64
2.65 .2.66 .2.67
2.68
2.69
2.68
2.69
Sauer, R. : Einftihrung in die theoretische Gasdynamik. Berlin, Gottingen, Heidelberg: Springer 1951
Bland, M.E. : Le Vide, Suppl. 169 (1974) 131
Dawson, J.P.; Haygood, J.D.: Cryogenics 5 (1965) 57
Wutzz M. : Proc. 3rd Int. Vac. Congr. 2 (1965) 79 - Vak. Techn. 14 (1965)
126 :
Hobson, J.P.: Trans. Nat* Vac. Symp. 8 (1961) 26
Kraus, Th.: Vak. Techn. 8 (1959) 39
Dayton, B.B. : Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1961) 42 - 7 (i960) 101
Scnram, A. : Le Vide 103 ( 1963) 55
Lewin, G. : Fundamentals of vacuum science and technology. New York: McGraw-Hill 1965
Fischer, E. ; Zankel, K. : CERN-ISR-VA 73-52 (1973)
Horikoshi, G. ; Satoh, K. ; Mizuno, H. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 205
.2.70.2.70Diels, K. ; Jaeckel, R. : Leybold Vakuum-Taschenbuch, 2. Aufl. Berlin, Gottingen, Heidelberg: Springer 1962
.2.70
.2.70
2.71 Jaeckel, R.: Trans. Nat. Vac. Symp- 9 (13^1) 17
2.72 Schittko, F.J-; Vak- Techn. 12 (1963) 294
Strausser, Y.E.: Review of outgassing results. Techa. Bep- VR-5t, Varian (1967)
Norton, F.X. : TranS- Nat. Vac. Symp. 8 (1961) 8-3- Appl- Phys. 28 (1957) 34
2-75 Perkins, W.G. : J. Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 543
Henry, R.P.: Cours de science et de technique du vide. Soc- Franqaise du Vide, Paris 1974
Flecken, F. A. ; Noller, H.G.: Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1961) 58
Crank, J.; Park, G.S.: Diffusion in polymers. London: Academic Press 1968
Barrer, R.M.: Diffusion in. and through solids- Cambridge: Univ. Press 195$
Crank, J-l The mathematics of diffusion- Oxford: Univ. Press 1956
LeWin, G.: J, Vac-Sci. Technol. 6 (1969) 420
Calder, R. ; Lewin, G.: Brit. X. Appl. Phys. 18 (1967) 1459
Phillips, T.R.; Dodge, R.F.; Am. Jnst. Chem, Eng- 14 (1968) 392
Barton, R.S. : Atomic Energy Res. Establ. AERE Z/M 210 (1958), M. 599 (1960)
2-85 Urey, W.D.: J. Am. Chem. Soc. 54 (1932) 3887
Barton, R.S.; Govier, R. P. : J. Vac. Sci. Technol, 2 (1965) 113 - Proc -
4th Int. Vac. Congr. (1968) 775
Strausser, Y.E.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 469
Messer, G. ' Treitz, N. ; Proc. 7th Int. Vac. Congr. (19 77) 223
Holland, L.; Vacuum deposition of thin films. London: Chapman & Hall 1974
Farnsworth, H.E.: J". Appl. Phys. 2 9 (19 58) 1150
Hagstrum, H.D.; D'Amico, C. : J. Appl. Phys. 31 (i960) 715
Benninghoven, A.: Z. Phys. 230 (1970) 403
Benninghoven, A.; Loebach, E.; Rev-Sci- Instrum. 24 (1971) 49
2-94 Jones, A.W.; Jones, E.; Williams, E.M.: Vacuum 23 (1973) 227
Hait, P, W. : Tech. Rep. Varian VR 42 (1967) - Vacuum 17 (1967) 547
Kutzner, K.fWietzke, I.: Vak- Tech. 21 (1972) 267
Singleton, J.H. : Trans. Nat- Vac. Symp- 10 (1963) 267
Power, B.D.: High vacuum pumping equipment. London: Chapman & Halt 1966
,2.99 Moraw, G.R. ; Dobrozemsky, R. : Proc. 6th Int. Vac, Congr. (1974) 261
Yoshikawa, H. ; Gomay, Y. ; Sugiyama, Y. ; Mizuno, M. ; Komiya, S. ;
Tazima, T.: Proc. Int. Vac. Congr. 7 (1977) 367
2.101 Nuvolone, R. : Proc- 7th Int. Vac. Congr. (1977) 219
Denhoy, B.S.; Batzer, Т.Н.; Call, W.R. : Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7 (1977) 1045-
Steckelmacher, W. ; Henning, H.: Vacuum 29 (1979) 31
2.104 Steckelmacher, W. : Vacuum 28 (1978) 269
2,105 Hai am a, H. J . ; Harr er a, J. C. : J . Vac . Sci. Technol. 13 (1976) 463
2.106 Davey, G.; Vacuum. 26 (1976) 17
2.107 Santeler, D.J.: Trans. AVS Vac. Symp. 6 (1959) 129
2.108 Nuvolone, R. : Le Vide 33 (1978) 171
,2.109 Dushman, S.: Gen. Electric Rev. 23 (1920) 493
,2.110 Akiyama, Y. ; Nakayama, K.; Saito, M. : Vacuum 21 (1971) 167
2.111 Hobson, J.P.: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 84
2.112 Haefer, R. A.: Vacuum 30 (1980) 193
Lennard-Jones, J.E.: Proc. R. Soc. London A 163 (1937) 127
McCarrol, B.; Ehrlich, G.: J. Chern. Phys. 38 (1963) 523; in: Rutner et al., (eds.), Condensation and evaporation of solids. New York: Gordon and Breack 1964
Hirth, I.P.; Pound, G.M.: Progress in materials science, condensation and evaporation. 11 (1963) Pergamon Press
Rutner, E.: J. Vacuum Sci. Technol. 4 (1967) 368
Klipping, G.; Mascher, W.: Vak. Tech. 11 (1962) 81; Z. Angew. Phys. 16 (1963) 471
Mascher, W.: Diss. TU Berlin 1967
Bachler, W.; Klipping, G.; Mascher, W.: Trans. Nat. Vac. Symp. 9 (1962) 216
Bachner, D. ; Koelzer, W. ; Muller, D. : Forschungsberichte des Landes Nordrhein-Westfalen, Nr. 1643, 1966. Koln, Oplanden". Westdeutscher Verlag
Chubb, J.N.: 3rd Int. Vac. Congr. (1965) II/l, p. 97
Chubb, J.N.; Pollard, I.E.: Vacuum 15 (1965) ^91
Thibault, J.J.; Roussel, J.; Nanoboff, А.: Proc'? 1st Int. Cryog. Eng. Congr. (1966) 20
Foner, S.N.; Mauer, F.A. ; Bolz, L.H.: J. Chern. Phys. 31 (1959) 546
Gohre, H.: 2. Europ. Symp. Vak. (1963) 112
Holland, L. ; Priestland, C.: 3rd Int. Vac. Congr. (1965) II, 141
Baker, M.A. ; Holland, L. : J. Vac. Sci. Technol. 6 (1969) 951
Levenson, L.L.: Nuovo Cimento, Suppl. 5 (1967) 321. - J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 629
Bryson III, C.E.; Cazcarra, V.; Chouarain, M.; Levenson, L.L.: J. Vac. Sci.' Technol. 9 (1972) 557
Bryson HI, C.E. ; Cazcarra, V.; Levenson, L.L.: J. Vac. Sci. Technol. 10 (1973) 310
Bryson III, C.E.; Cazcarra, V.; Levenson, L.L. : J. Vac- Sci. Technol. 11 (1974) 411
Brown, R.F.; Heald, J.R.: Adv. Cryog. Eng. 13 (1968) 243
a Brown, R.F.; Caldwell, R.L.; Busby, M.R.: Appl. Phys. Lett. 14 (1969) 219
3.20b Arnold, F. ; Busby, M.R.; Dawbarn, R.: AEDCTTR-70-172 (1970)
3.20c Busby, M.R.; Haygood, J.D.; Link, C.H.: AEDC-Tr-70-131 (1970)
Bentley, P.D.; Hands, B.A. ; Proc. Int. Vac- Congr. 7 (1977) 73
Chubb, J.N.; Gowland, L. ; Pollard, I.E. : SthSymp. Fusion Technology, Oyford 1968. Brit. J. Appl. Phys. DI (1968) 361
Benvenuti, C. ; Calder, R.S.: Phys. Lett. 25A (1971) 291
Benvenuti, C. : J. Vac. Sci. Technol. 11 (1974) 591
Benvenuti, C. ; Calder, R.S. ; Passardi, G.: J. Vac. Sci. Technol. 13 (1976) 1172
Lee, T.J. ; Gowland, L. ; Reddish, V.C. : Nature Phys. Sci. 231 (1971) 193
Lee.T.J.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 257 - Proc. ICEC 3 (1970) 388
Honig, R.E.; Hook, H.O.: RCA Review 21 (1960) 360-368
Landolt-Bornstein: Zahlenwerte und Funktionen, 6. Aufl. Band 2, Teil 2a. Berlin, Gottingen, Heidelberg: Springer 1960
Grilly, E.R.: Cryogenics 2 (1962) 226
Borovik, E.S.; Grishin, S.F.; Grishina, E.Ya.: Zhur. Tekhn. Fiz. 30 (1960) 506
Buffham, B.A.; Henault, P.B.; Flinn, R.A.: Vac. Symp. Trans. 9 (1962) 205
Moody, T.L.: AEDC-Tr-66-231 (1967)
Brown, R.F.; Wang, E.S.J.: ARO, July 1964
Hengevoss, J.: Trans. 3rd Int. Vac. Congr. (1965) 51
Wang, E.S.J.; Collins, J.A.; Haygood, J.D.: Adv. Cryog. Eng. 7 (1961) 44
Sanger, G.: DFVLR-Bericht DLRFB 64-17 (1964) 320
Dawson, I.P.; Haygood, I.D.; Collins, I. A. jr.: Adv. Cryog. Eng. 9 (1963) 443
Arnold, F. ; Busby, M.R.; Dawbarn, R. : Entropie Nr. 42 (1971) 84
Nocilla, S.: Entropie Nr. 49 (1973) 37
Mayer, H., in: Schneider, H.G.; Ruth, V. (eds.), Adv. in endotaxy and epitaxy. Leipzig: 1971, p. 63
Niedermayer, R. : In £3.41], p. 21
Chopra, K.L.: Thin film phenomena. New York: McGraw-Hill 1969
Kossel, W.: Nachr. Ges. Wiss. Gottingen, Math. phys. KI. 135 (1927)
Stranski, I.N.: Z. Phys. Chem. 136 (1928) 259!
Knacke, O. ; Stranski, I.N.: Erg. exakt. Naturwiss. 26 (1952) 383
Frenkel, I.: Z. f. Physik (USSR) 9 (1945) 392
Eyring, H. ; Gladstone, S. ; Laidler, K.l. : The theory of rate processes New York: McGraw-Hill 1941, p. 211
Roussel, J.; Thibault, J. J.; Nanoboff, A.: Le Vide Nr. 118 ( 1965) 249
3.50 Eder, F.X.: Vak. Tech. 21 (1972) 76
Armand, G. : Surf. Sci. 9 (1968) 145
Goodman, F.O. : Progr. Surf. Sci. 5, Part 3 (1974)
Volmer, M. : Kinetik der Phasenbildung. Dresden, Leipzig 1939, S. 80
Frank, F.C.: Disc. Faraday Soc. 5 (1948) 48 "
B^ton^WLK.^gC^brere, N'; Frank- P-C-: Philos. Tr.ans. R. Soc. (London)
Heyer, H. : Angew. Chem. 78 (1966) 130
Haefer, R.A. : Unveroffentlicht
Yuferov, V.B. ; Bulatova, R.F.; Kobzev, P.M.; Kosan, VS.: Sov. Phvs - Tech. Phys. 13 (1968) 238
Stranski, I.N.; Kaischew, R. : Z. Phys. Chem. В 26 (1934) 100, 317
Pound, G.M.; Karge, H., in: Niedermayer, R. ; Mayer, H. (eds ). Basic- problems in thin film physics, 1966, p. 19
Hemstreet, R.A.; Hamilton, I.R.: J. Chem. Phys.-34 (1961) 948
Dallugge, W. : Diss. TU Berlin 1971
Manzhelii, V.G.j Tolkatschow, A.M.j Woitowitsch, E.E.: Phys. Stat. Sol- 13 (1966) 351
Landolt-Bornstein: Zahlenwerte und Funktionen, 6. Aufl., Band 4, Teil 4. Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1967
Gmelin: Handb. d- Anorg. Chemie, 8. Aufl., 1970'
Caren, R.P. ; Gilcrest, A.S.; Zierman, C.A. : Adv. Cryog. Eng. 9 (1964} 457
Rotgers, K.W. : NASA CR-553 (1966)
Schulze, W.; Kolb, D.M.; Klipping, G,: Proc. ICEC 5 (1974) 268
Rosenberg, H.M.: Low temperature solid state physics, Oxford: Clarendon Press 1963, p. 43 ff
White, G.K.; Woods, S.B.: Phil. Mag. 3 (1958) 785
Daney, D.E.: Cryogenics 11 (1971) 290
Ratcliffe, E.H.: Phil. Mag. 7 (1962) 1197
Hill, R.W. ; Schneidmesser, B.: Z. Phys. Chern., NF 16 (1958) 257
Wilks, I.: Nuovo Cimento, Suppl. X, 9 (1958) 84
Roder, H.M.: Cryogenics 2 (1962) 302
Pitman, D.; Zuckerman, B.: J. Appl. Phys. 38 (1967) 2698
Moore, B.C.: Trans. Vac. Symp. 9 (1962) 212
Cunningham, T.M. ; Young, R.L. : Adv. Cryog. Eng’. 8 (1962) 85
Merriam, R.L.; Viscanta, R. : Adv. Cryog. Eng. 14 (1969) 240
Ockman, N. : Adv. Phys. 1 (1958) 199
Osberb, W.E. ; Hornig, D.F.: J. Chern. Phys. 20 (1952) 1345
Dahlke, W.Z.t Z. Phys. 102 (1936) 360
Smith, H.B.; Irey, R.K.: Adv. Cryog. Eng. 15 (1970) 463
Dawson, J.P.; McCullough, M.; Wood, B.E.; Birkebak, R. : ARO Rept..
No. AEDC-TR-65-94 ( 1965)
Eisenstadt, M.-M.: J. Vac. Set. Technol. 7 (1970) 479
Gammon, R.B.: Vacuum 22 (1972) 579
Erents, K.: McCracken, G.M.: Vacuum 21 (1971) 257
Smith, A.M.; Tempelmeyer, K.E.; Muller, P.R. ; Wood, B.E. : AIAA J. 7' (1969) 2274
Thanh, N.V.; Levenson, L.L.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 471
Keesom, W.H.; Schmidt, G.t K. Akad. Wetschappen 36 (1933) 832
Keesom, W.H.; Schoeers, J.: Physica 8 (1941) 1032
■ Вrackmann, R.T. j Fite, W. L. i J. Chdm. Phys. 34 (1961) 1572
Hunt, A.L.; Taylor, C.E.; Omohundro, J.E.: Univ. Calif. Lawrence Radiation Lab. Rep. UCRL 6679 (1961) - Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 100
Muller, E.: Cryogenics 6 (1966) 242
Dawbarn, R.: Arnold Eng. Dev. Center TR 67-125 (1967)
Hengevoss, J.: J. Vac-Sci. Technol. 6 (1969) 58
Busol, F.E.; Yuferov, V.B.; Sov. Phys. Tech. Phys. 11 (1966; 125
Yuferov,' V.В. ; Busol. F. E.: Sov. Phys. Tech. Phys. 11 (1967) 1518
Yuferov, V.B.; Kovalenko, V.A.; Kobzev, P. M.: Sov. PhyS. Tech. PhyS.
12 (1968) 1265
Yuferov, V.В.; Kobzev ,■ Р .М.: Sov. Phys. 14 (1969) 427
Yuferov, V.B. ; Kobzev, P .M. : Sov. Phys. Tech. Phys. 14 (1970) 1261
49-13 Dawbarn, R. ; Haygood, J.D.; Arnold Eng- Dev. Center Tr 6 6-20 4 (19 6 7) - Tr 68-90 (1968)
Tempelmeyer, K.E. : Arnold Eng. Dev. Center Tr 70-123 (1970)
Tempelmeyer, K.E. ; Dawbarn, R. ",' Young, R.L.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 575
■4.16 Tempelmeyer, K.E.:. J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 612
■4.17 Tempelmeyer, K.E.: Cryogenics 11 (1971) 120
Tolle, V. : Diss. TU Berlin 1971
Schulze, W. : Diss. TU Berlin 1971
4.20 Dressier, M.: Diss. TU Berlin. 1969
4.21 Smith, J.D. : NASATMX 2104 (1970)
4.22 Boissin, J.C.; Thibault, J. J. ; Richardt, H.: De Vide, Suppl. 157 (1972)103
4.23 Brunauer, S. : The adsorption of gases and vapors. Princeton 1945
4.24 de Boer, Т.Н.: The dynamical character of adsorption. Oxford 1953
-4.25 Wyckoff, R.W.G.: Crystal structures. New York 1963
4.26 Kapulla, H. ; Glaser, W.: Phys. Lett. 31 A (1970) 158
4.27 Stranskj, I.N.; Kaischew, R. : Z. phys. Chem. В 26 (1934) 114
■4.28 Lichtenthaler, R.N. ; Schafer, K. : Ber. Bunsenges. 73 (1969) 42
■4.29 Polanyi, M.: Verh. Dtsch. Physik. Ges. 16 (1914) 1012
4.30 Berenyi, L. : Z. Phys. Chem. 94 ( 1920) 628
Berenyi, L. : Z. Phys. Chem. 105 (1923) 55
Adamson, A. W.: Physical chemistry of surfaces. New York: Interscience Publ. 196ft
Ross, S.; Olivier, J.P.: On physical adsorption. New York: Interscience Publ. 1064
■4.34" Ross, M.; Steel, W.A.: J. Chem. Phys. 35 (1961) 850, 863, 871
4.35 Bering, B.P. ; Dubinin, M.M. ; Serpinski, V.V. : J. Coll. Interface Sci. 21 (1966) 378 - Z. Chem. 9 (1969) 13
4.36 Bering, B.P.; Serpinski, V.V.: Dokl. Akad. Nauk USSR 148 (1963) 158
4.37 Drain, L.E.; Morrison, J. A.: Trans. Faraday Sac. 48 (1952) 840
4.38 Dubinin, M.M.; Raduskkevick, L.V.: Proc. Acad. Sci. USSR 55 (1947) 327
4.39 Kaganer, M.G.: Proc. Acad. oci. USSR, Phys. Chem. Sect. 116 (1957) 603
4.40 Kaganer, M.G.: Dokl. Acad. Nauk USSR 138 (1961) 419
4.41 Hobson, J.P.: J. Phys. Chem. 73 (1969) 2720
4-42 Granville, A.; Hall, P.G.: Trans. Faraday Soc. 63 (1967) 701
4.43 Emmett, P.H.; Brunauer, S-: J. Am. Chem. Sac. 59 (1937) 1553
4.44 Haefer, R. A. : In Vorbereitung
4.45 Endow, N.; Pasternak, R.A.: J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 196
4.46 Dawbarn, R. : Sci. Tech. Aerospace Rep. 5(21) 3896, N67-36165 (1967)
Bewilogua, L. ; Jackel, M. ; Kattner, C. ; Kluge, B.: Monatsber. Dtsch.
Akad. Wiss. 11 (1969) 837
Hobson, J.P.; The solid-gas interface. Flood, E.A. (ed.). New.York: Dekker 1967
Becker, К. ; Klipping, G. ; Schonherr, W. D. ; Schulze, W. ; Tolle, K.: Proc- Int. CryOg. Eng. Conf. 4 (1972) 319, 323
Yuferov, V.B.: Sov. Phys. Tech. Phys. 20 ( 197 5) 378
Arakava, I - ; Kobayashi, M. ; Tuzi, Y- : J - Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 738
-5.1 Hobson, J.P.; Chapnxan, R.: In: Ricca, F. (ed. ) Adsorption-desorption phenomena. London, New York: Academic Press 1972
Hobson, J.P-; Williams, R.B.: J. Vac. Sci. Technol. 6 (1969) 965
Danilova, N.P. ' Shalnikov, A.I.: Pribory Tech. Experim. 6 (1967) 199
a Meier, W.M.; Uytterhoev.en, J.Be: Molecular sieves. Adv. in Chern. Series 121, Wasington D.C. (1973)
b Breck, D.W.: Zeolite molecular sieves. New York, London: Wiley 1974
5 Helmstreet, R. A.; Robb, Q.G. ; Pitlor, J.R. ; Potts, L.D. ; Ruttenbur, D.M- Tech. Doc. Rept. AEDC-TDR-64-100 (1964)
Gareis, P.J.; Pitlor, J.R.: AEDC-TDR 65-18 (1965)
Hobson, J.P-: J"- Vac. Sci. Technol- 10 (1973) 73
Gareis, P. j.; Stern, S . A.: Cryog. Eng. News 26 (1967) October - Proc.
Int. Inst. Refrig., Boulder ( 1966) 249
Stern, S. A. ; Mullhaupt, J .T. ; Hemstreet, R. A. ; DiPaolo, F .S. r J . Vac. - Sci. Technol. 2 (1965) 165
5*10 Stern, S.A. ; Hemstreet, R.A. ; Ruttenbur, D.M.: J. Vac. Sci. Technol. 3; (1966) 99
Stern, S.A.; DiPaolo, F.S.: J. Vac- Sci. Technol. 4 (1967) 347
Turner, F.T. ; Feinleib, M. : Trans. Nat. Vac. Symp. 8 (1962) 300
Grenier, G, E. ; Stern, S . A. : J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 334
Stern, S . A. ; DiPaolo, F .S .: J- Vac. Sci. Technol. 6 (1969) 941
Kaganer, M.G.: Sov. J. Phys. Chern. 36 (1962) 9 50
Manes , M. ; Grant, R. J . : Trans . Vac. Symp. 10 (1963 ) 122
Kienel, G.: Beitrag BW 1612 zu "Vakuumtechnik", VDI-Bildungswerk, DuS-- seldorf 1970
Cheng, D. , Simson, J.P.; Adv. Cryog." Eng. 10 (1965) 292 -Instrum. Control Syst. ( 1966 ) September, 115
Thibault, J . J . ; Couillaud, J . P . : Le Vide, Suppl. 143 ( 1969) 184
Sands, A. ; Dick, S.M.: Vacuum 16 (1966) 691
Bauer, S.H.; Jeffers, P.: J. Phys. Chern. 69 (1965) 3317
Visser, J.;Symersky, B.; Geraets, A.J.M.: Vacuum 27 ( 1977) 17 5
Gareis, P.J.; Hagenbach, G.F.: Ind. Eng- Chemistry 57 (1965) 27
Schimpke, B.; Schugerl, K. : Chern. Ing. Tech. 40 ( 1968) 207
Southerlan, R.E.: AEDC-TR 65-49 (1965)
Halama, H.J.; Aggus, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 11 (1974) 333; 12 (1975)^ 532
Watson, J.S.; Fisher, P.W.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 363
Dobrozemsky, R. ; Moraw, G. : Vacuum 21 (1971) 587
Nair, C.V.G.; Vijendran, P.: Vacuum 27 (1977) 549; 21 (1971) 159
Nair, C.V.G.; Vijendran, P.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 93
Dobrozemsky, R. ; Moraw, G.; Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 97
«.1 Schmidlin, F.W.; Hettinger, L.O.; Garwin, E.L. : Trans. Nat. Vac. Symp. 9 (1962) 197H
6.2 Haygood, J.J.: J. Phys. Chem. 67 (1963) 2065
-6.3 Garvin, E.L.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 40
Hemstreet, R.A. ; Webster, D.J.; Ruttenbur, D.M.; Wirth, W.J.; Hamilton, J.R.: NasaDoc. N 63-16, 547 (1963) - AEDC-TDR 63-127 (1963)
Hengevoss, J.; Trendelenburg, E.A.: Z. Naturf. 17a (1962) 935: 18a (1963 ) 481
Hengevoss, J,: II. Europ. Symp. Vakuum (1963) 105
•6.7 Hengevoss, J.: Vacuum 17 (1967) 495
Ghormley, J.A.: J. Chem. Phys. 46 ( 1967) 1321
Haefer, R.A. : In Vorbereitung
Degras, F.A.: Nuovo Cimento, Suppl. 1 (1963) 663; II. Europ. Symp Vakuum (1963) 95
Schimpke, B.; Schiigerl, K. : Chem. Ing. Tech. 40 (1968) 392
Chuan, R.L.: Univ. South Calif., Eng. Center Rep. 56-10.1 (1960)
Hengevoss, J.; Trendelenburg, E.A.: Trans, Nat. Vac. Symp. 10 (1963) 101
Yuferov, V.B.; Busol. F.I.: Sov. Phys. Tech. Phys. 13 (1969) 1137
Wandelburg, K. : Diss. TU Berlin 1970
Schonherr, W.D.: Diss. TU Berlin 1970
Chou, T.S.; Halama, H.J.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 65;
Bond, G.C.: Catalysis by metals. New York: Academic Press 1962, p. 66
Jackson, A.G.; Haas, T.W.: J. Vac. Sci. Technol. 4 (1967) 42
Sweetman, D.R.: Nucl. Instrum. Methods 13 (1962) 317
Clausing, R.E.: Trans AVS Vac. Symp. 8 (1962) 345 '
Simonov, V.A. et al.: Fusion Nucleaire, Suppl." 1 (1962) 325
Prevot,F.;Sledziewsky,Z.:Le Vide 113 (1964) 342
Prevot,F.;Sledziewsky,Z.:Le Vide 133 (1968) 14
Prevot,,F.;Sledziewsky,Z.;Roquessalme, R.: Le Vide145(1970)1
g^01,F';Sledziewsky,z.;Aubry, B. ; Delafosse, J.:LeVide153 (1971)
Holland, L. ; Laurenson, L. ; Allen, P.G.W.: Trans. AVS Vac. Svmc 8 (1962) 2083
Elsworth, L. ; Holland, L. ; Laurenson, L. : Vacuum 15 (1965) 337
Singleton, J.H.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 275
McCracken, G.M.; Maple, J.H.C.: Brit. J. Appl. Phys. 18 (1967) 919
Hunt, A.L.; Damm, C.C.; Popp, E.C.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 110
Della Porta, P.; Giorigi, T. : Vacuum 16 (1966) 379
McCracken, G.M.; Pashley, N.A.: J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 96
Lawson, R.W.; Woodward, J.W.: Vacuum 17 (1967) 205
Harra, D.J.; Hayward, W.H. : Nuovo Cimento, Suppl. 5 (1967) 56
Yerkes, J.W.; Walker, W.W.; Hayward, W.H.; Woodbury, R. : Proc. Inst. Environ. Sci. (1967) 183
Kuznetsov, M.V.; Nasarov, A.S.; Ivanovski, G.F.: J. Vac. Sci. Techn. 6 (1969) 34
7-21 Harra, D.J.; Snouse, T.W.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 552
Thibault, J.J.; Roussel, J.; Carle, J.; Daudin, B. : Le Vide, Suppl 143 (1969) 207
Omelka, L.V.: J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970) 257
Smith, H.R. jr. : J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 286
Olmstead, R.D.; Woll, R.A. : Proc. Inst. Environ. Sci. (1965) 201
McGinnis, C.D.: Proc. Inst. Environ. Sci. (1966) 147
Robertson, D.D.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 373
Boissin, J.C.; Daudin, B.; Le Vide, Suppl. 143 ( 1969) 11
Varian-Firmendruckschrift 2276 A
Okano, T. ; Иmura, К. ; Tominaga, G. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 81
Prevot, F.; Sledziewsky, Z.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 49
Harra, D.J.: J. Vac. Sci. Technol. 13 (1976) 471
Benvenuti, C. ; Decroux, J.C.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 85
Stewart, R.B.; Johnson, V.J.; WADD-Tech. Rep. 60-56 Part IV (1961)
Carlslaw, H.S.; Jaeger, J.C.: Conduction of heat in solids. Oxford 1968
Tsao, C.K.: Cryogenics 14 (1974) 271
McFee, R. : Rev. Sci. Instrum. 30 (1959) 98
Stekly, Z.J.J.: J. Appl. Phys. 37 (1966) 324
Lock, J.M.: Cryogenics 9 (1969) 438
Odenov, S.V.: Cryogenics 13 (1973) 543
Rauh, M. : Die optimalen Dimensionen elektrischer Zuleitungen fur Tieftem- peraturanlagen. Diss. Nr. 4656, ETH Zurich 1971
Corruccini, R.J.: Adv. Cryog. Eng. 3 (1957) 353
Haefer, R.A. : Deutscher Kalteverein, Jahrestagung 1975, p. 87
Thibault, J . J . ; Boissin, J . C. ; Carle, J . : Le Vide, Suppl. 169 (1974) 139
Winkler, O. : Private Mitteilung
Brentari, E.G.; Giarratano, P.J.; Smith, R.V.: Boiling li.eat transfer for O=, Ns , H2 , He. NBS-TN 317 ( 1965)
Arp, V. et al.': Helium heat transfer NBS-Rep. 10753 (1972)
-8.16 Haefer, R.A. : Warmeiibergdng an tiefsiedende Kaltemittel, in Kryotechnik, VDI-Bildungswerk Dusseldorf 1977
Eder, F.X.; Hengevoss, J.; Wossner, H.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 409
Boissin, J .G. ; Raoinat, M. ; Thibault, J . J . ; Didier, P.: Le Vide, Suppl. 143 (1969) 141
.8.19 Wossner, H. : Vak. Tech. 21 (1972) 101
Hengevoss, J.; Wossner, H. : Le Vide, Suppl. 143 (1969) 65
.8.21 Frost, W. : Heat transfer at low temperatures. New York, London: Plenum . Press 1955
Brown, R.F. ; Powell, H.M. ; Trayer, D.M. : Proc. 6th Rarafied Gas Dynamics Symp. (1968) 1187
Klett, D.E.; Irey, R.K.: Adv. Cryog. Eng. 14 (1969) 217
Cochran, M.E.; Irey, R.K.: Adv. Cryog. Eng. 17 (1972) 456
Hengevoss, J.; Wossner, H. : Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf. (1970) 399
a Kienel, G.; Wutz, M.: Vak. Tech. 15 (1966) 40
9.2b Schafer, G.; Schinkmann, M.: Vak. Tech. 22 (1973) 10
Forth, H.J.; Hofmann, A.; Schafer, G.; Schafer, P.; Schinkmann, M.: Vak. Tech. 21 (1972) 81
9.49.59.69.79.89.49.59.69.79.8Thibault, J.J.; Carle, J.; Daudin, B.: Le Vide, Suppl. 143 (1969) 177
9.4
9.5
9.6
9.7
9.8
9.4
9.5
9.6
9.7
9.8
Thibault, J.J.: Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 3 (1970) 25
Benvenuti, C.: Le Vide 168 (1973) 235
Benvenuti, C.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 1
Frank, R. ; Forth, H.J.; Lentges, G. ; Venus, G.; Jensen, K. ; Klipping
G. : 6. ICEC (1976) 119
Halama, H.J. ; Lam, C.K. ; Bamberger, J. A. : J. Vac. Sci. Technol 14
(1977) 1201
Powers, R.J.; Chambers, R.M.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 319
Farrow, H.M.: Res. Dev. (1973) June, 63
Klipping, G.: Kaltetechnik 13 ( 1961) 250
Klipping, G. ; Vetterkind, D. ; Walentowitz, G. : Cryogenics 5 (1965) 76
Klipping, G. ; Ruppert, U. ; Walter, H. : Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 4 (1972) 358
Klipping, G. ; Schonherr, W.D.; Schulze, W. : Cryogenics 10 (1970 ) 501
Klipping, G. : Chem. Ing. Tech. 36 (1964) 430
Eder, F.X.; Elektrotech. Z. A89 (1968) 304
Eder, F.X.; Wossner, H. : In: Auswarter, M., Ergebnisse der Hochvakuum- technik und der Physik diinner Schichten II. Stuttgart 1971, S. 348
9;19 Crawford, A.H. : Cryogenics 11 (1970) 28-37, 429
McMahon, H.O. : Cryogenics 1 (1961) 65
McMahon, H.O. ; Gifford, W.E. : Problems of low temperature physics and thermodynamics, Vol. 2. New York: Pergamon Press 1960, pp- 15-27
Gifford, W.E.: Adv. Cryog. Eng. 11 (1966) 152
Gifford, W.E.: Cryogenics 10 (1970) 23
Grassmann, P.: Kaltetechnik 19 (1967) 158
Daunt, J.G.; Hdb. d. Physik, Bd. 14. Berlin, Gottingen, Heidelberg: Springer 1956, S. 87-89
Gifford, W.E.; Hoffmann, T.E.: Adv. Cryog. Eng. 6 (1961) 82
Gifford, W.E.; Withjack, E.M.: Adv. Cryog. Eng. 14 (1969) 361
Longworth, R.C.: Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 195
Turner, F.T. ; Hogan, W.H.: J. Vac. Sci. Technol. 3 (1966) 252
Winkler, O. ; Wossner, H. ; Ruhe, J.: Le Vide, Suppl. 169 (1974) 190
Winkler, O. : Vak. Tech. 26 (1977) 67
Balzers AG, Liechtenstein: Firmendruckschrift
Rubeau, P.; Der Nigohossian, G.; Avenel, O. : Le Vide, Suppl. 143 (1969) 27
Forth, H.J.; Frank, R. ; Lentges, G. ; 6. ICEC (1976) 132
Riithlein, H.; Forth, H.J.: 7th Int. Vac. Congr. (1977) 77
Forth, H.J.; Frank, R. : 7th Int. Vac. Congr. (1977) 61
Longworth, R.C.: Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 6 58
Denison, D.R.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 69
Walker, G. : Stirling cycle machines. Oxford: Univ. Press 1973
Kohler, J.W.L. ; Jonkers, C.O.: Philips Tech. Rev. 11 (19 54) 30 5; 12 (19 54) 345
Kohler, J.W.LJ: Prog. Cryog. 2 (i960) 43
Prast, G. : Cryogenics 4 (1963) 156 - Adv. Cryog. Eng. 10 (1964) 273
Prast, G. ; Haarhuis, G.J.: Kaltetechnik 16 (1964) 232
Haarhuis, G.J.: Le Vide 171 (1974) 351
Frei, H.: Vak. Tech. 18 (1969) 127
Bewilogua, L. ; Knoner, R. : Cryogenics 2 (1961) 46
Bewilogua, L. ; Knoner, R. ; Kappler, G.: Cryogenics 6 (1966) 34
Muhlenhaupt, R.C. ; Strobridge, T.R.: NBS Tech. Note 366 (1968)
Aberle, J.L.; Westbrock, A.J.: Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 190
Ruhemann, M.: Cryogenics 1 (1961) 193
Ergenc, S.; Giger, U. ; Тгерр, C.: Kaltetechnik 16 (1964) 296
9-52 Pagani, P.; Giger, U. : Proc- 2nd Int. Cryog. Eng. Conf. (1968) 39
Giger, U. ; Pagani, P.; Тгерр, C.: Cryogenics 11 (1971) 451
John, J. E. A. ; Hardgroove, W. F.: Adv. Cryog. Eng. 12 (1967) 157
'9.55 Hardgroove, W.F.: AIChE Symp. Series 68 No. 125 (1972) 31
Muhlenhaupt, R.C. ; Strobridge, T.R.: NBS Tech. Note 354 (1967)
Rietdijk, J. A.: Int. Inst. Refrig., Annexe 1966-5 (1966) 241 - Philips Tech." Rev. 28 (1967) 175
Johnson, R.W.; Collins, S.C.; Smith, J.L.: Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 171
Patzelt, A. ; Stephan, A.: Linde Ber. Tech. Wiss. 34 (1973) 3
Kneuer, R.; Petersen, K. ; Stephan, A. : Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 4 (1972) Fl
Doll, R. ; Eder, F.X.; Adv. Cryog. Eng. 9 (1964) 561 - Kaltetechnik 16 (1964) 5"'
Haarhuis, G.J.: Philips Tech.44ev. 29 (1968) 202
Eber, N. ; Quack, H. ; Schmid, C.: Adv. Cryog. Eng. 1977, paper CD 4
Quack; H. : Adv. Cryog. Eng. 1977, paper CD6
•9.65 Haisma, J.; Roozendal, K. : Inst. Inst. Refrig., Commission 1 (1967) 1Ц
Mark, H.; Sommers, R. D. : Adv. Cryog. Eng. 8 (1963) 93
Bas, E.B.: Vak. Tech. 14 (1965) 66
Haefer, R.A. : Le Vide 199 (1965) 355
Collins, S. C . ; Streeter, M. H. : Proc. 1st Int. Cryog- Eng. Conf. (1966) 215
Sellmaier, A.; Glatthaar, R. ; Kliem, E.: Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf- (1970) 310
Ratliff, G.; St. Lorant, S.I.: Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 154
9-72 Baldus, W. : Adv. Cryog. Eng. 16 (1971) 163
Dean, J.W.; Jensen, J.E.: Adv. Cryog. Eng. 21 (1976) 197
Giarrafano, P.J.; Arp, V.D.; Smith, R.V.: Cryogenics 11 (1971) 385
Collins, S.C.; Cannaday, R.L. : Expansion machines for low temperature processes. Oxford: Univ. Press 1958
Collins, S.C. : Adv. Cryog. Eng. 11 (1966) 11
Sixsmith, H. , in: Bailey, C.A. , Advanced cryogenics. London, New York; Plenum Press 1971
Ergenc, S. ; .Trepp, C. : Sulzer Tech. Rev. Nr. 4 (1966) 210
Zurcher, A.; Meier, H. : Sulzer Tech. Rev. 49 ( 1967) 1
Muller, H.J.: Linde Ber. Tech. Wise., Nr.-29 ( 1971)
Bl Hausen, H.; Warmeubertragung im Gegenstrom, Geichstrom und Kreuz- strom, 2. Aufl. Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1976
9.B2 Jakob, M. : Heat transfer. New York andLondon, Vol.' I: 1949; Vol. II: 1957
9.ВЗ Heinze, Ch., Linde Ber. Tech. Wiss. 19 ( 1965) 3
Keesom, W.H. : Helium. Amsterdam: Elsevier 1942, x 2. 26
Rubin, L.G.: Cryogenics 10 ( 1970) 14
Barber, C.R.: Temperature, Vol. IIl/l. Brickwedde, F.G. (ed.) , New York: Reinhold 1962, p. 103
Barber, C.R.: Metrologia 5 ( 1969) 35
Brickwedde, F.G.; van Dijk, H.; Durieux, M.; Clement, J.R.; Logan, J.K.: J. Nat. Bur. Stand. 64A ( 1960) 1-17
Sydoriak, S. G. ; Roberts, T. R. ; Sherman, R. H. : J . Nat. Bur. Stand. 68 A (1964) 559-565
Muijlwijk, R. : Physica 43 ( 1969) 419
Neuringer, L.J.; Perlman, A.J.; Rubin, L.G.; Shapiro, Y. : Rev. Sci Instrum. 42 (1971) 9
Rusby, R;L-; Temperature, Vol. 4/2. New York: Reinhold 1972, p. 865
Clement, J.R.; Quinnell, E.H.: Rev. Sci. Instrum. 23 ( 1952) 213
Neuringer, L.J.; Shapiro, Y. ; Rev. Sci. Instrum. 40 (1969) 1314
Sample, H.H.; Neuringer, L.J.: Rev. Sci. Instrum. 45 ( 1974) 64, 1389
Rosenbaum, R.L. : Rev. Sci. Instrum. 41 (1970) 37
Wolfendale, P.C.F.: J. Sci. Instrum. 2 ( 196 9) 6 59
Sachse, H.B. : Semiconducting temperature sensors and their applications New York, London: Wiley 1975*
Schlosser, W.F.; Munnings, R.H.: Rev. Sci. Instrum. 40 ( 1969) 1359
Swartz, D.L. ; Swartz, J.M.: Cryog. Tech. 5 ( 1969) 250 - Cryogenics 14
(1974) 67J
9.101 Lawless, W.N. etal.: Rev. Sci. Instrum. 42 (1971) 561, 567, 571
9.102 Koeppe, W. ; Kaltetechnik 22 (1970) 14
9.103 Sparks, L.L.; Poewell, R.L. : Meas. Data 1 (1967) 82
Berman, R. ; Brock, J.C.F.; Huntley, D.J.: Cryogenics 4 ( 1964) 233
^utzner, K. : Cryogenics 8 ( 1968) 325
9.106 Klipping, G. ; Schmidt, F.: Kaltetechnik 17 ( 19.65) 382
9.107 Landolt-Bornstein: Zahlenwerte und Funktionen, 6. Aufl., Band 2, Teil 1- Berlin, Heidelberg, New York: Springer 1971, S. 24-33
9.108 Roberts, T. R. ; Sydoriak, S.G.: Phys. Rev. 102 ( 1956) 304
9.109 Gonano, R. ; Adams, E.D.: Rev. Sci. Instrum. 41 (1970) 716
9.110 Walter, H. : Konstruktionselemente der Kryotechnik, VDI-Lehrgang Kryo- technik, Dusseldorf 1972
9.111 Hust, J.G.: Rev. Sci. Instrum. 41 ( 1970) 622
9.112 Kopp, J.; Slack, G.A. ; Cryogenics 11 (1971) 22
Eder, F.X.: Moderne MeBmethoden der Physik, Thermodynamik, Berlin
1956 (Neuauflage im Druck)
Haselden, G.G.: Cryogenic fundamentals. New York: Academic Press 1971
Hoare, F.E.; Jackson, L.C.; Kurti, N.: Experimental cryophysics. London: Butterworths 1965, p. 155
-9.116 Glaser, P.E.; Black, I.A.; Lindstrom, R.S.; Ruccia, F.E.; Wechsler, A.E.:'Thermal insulation systems. NASASP-5027 (1967)
9.117 Kaganer, M.G.': Thermal insulation in cryogenic engineering. Jerusalem 1969
©.118 Little, A.D. : Liquid propellant losses during space flight. NASA CR-53336 ( 1964)
S.119 Hnilicka, M.P.: Adv. Cryog. Eng. 5 (1959) 199
9.120 Daunt, J.C.; Johnston, H.L.: Rev. Sci. Instrum. 20 (1949) 122
9.121 Klipping, G. ; Walter, H.: Kaltetechnik 14 (1962) 212
9.122 Roth, A.: Vacuum sealing techniques. P ergamon Press 1966
9.123 Fraser, D.B.." Rev. Sci. Instrum. 3 (1962) 762
Aeroquip Corporation, Los Angeles, Calif. USA: Firmendruckschrift
Trouvay et Gauvin, 75882 Paris, Cedex IB: Firmendruckschrift
©.126 Ateliers Braun et.Fils, 72460 Frontenex, France: Firmendruckschrift
9.127 Cefilac, 420 29 St. Etienne, France: Firmendruckschrift
9.128 Wheeler, W.R.; Carlson, M.: Trans. Vac. Symp. 8 (1961) 1309
9.129 Wheeler, W.R.: Proc. Int. Vac. Congr. 7 ( 1977) 251
Balzers, A.G.: Firmendruckschrift
131 TEC Seal Corporation, Wilmington, California 90745: Firmendruckschrift
9.132 Spembly Technical Products, Sittingbourne, Kent, UK: Firmendruckschrift
133 Barunke, R.D. : Linde Ber. Tech. Wiss. Nr. 19 (1965) 24
9.134 Bauer, H. : Proc. 2nd Int. Cryog. Eng. Conf. (1968)102
9.135 Sixsmith, H.; Giarratano, P.J.: Rev. Sci. Instrum. 41 (1970) 1570
9.136 Sherwood, J.E.: Rev. Sci. Instrum. 23 (1952) 446
9.137 Purser, K.H.", Richards, J.R.: J. Sci. Instrum. 36 (1959) 335
9.136 Thiele, K.: Kaltetechnik 14 ( 1962) 288
9.139 Bardin, J.; Ropke, A.: Cryogenics 12 ( 1972) 58
9.140 Klipping, G. : Vak. Tech. 10 (1961) 1
9.141 Elsner, A.; Hildebrandt, G. ; Klipping, G.: Kaltetechnik 18 (1966) 233, 267", Int. 1 nstitute Refrigeration, Suppl. Bull. HR, 1966-5, p. 143
'9.142 Elsner, A.: Diss. FU Berlin 1969
9.143 Elsner, A.; Hildebrandt, G. ; Klipping, G. : Dechem a Monographien 58 (1968) 9
9.144 Elsner, A.; Klipping, G. : Adv. Cryog. Eng. 14 (1968) 416
9.145 Jacobs, R.B.: Adv. .Cryog. Eng. 8 ( 1963) 529
9.146 Wexler, A.; Gorak, W.S.: Cunningham, G.T.: Rev. Sci. Instrum. 21 (1950) 259
9.147 van Gundy, D.A. ; Mullen, L.O..; Jacobs, R.B.: Adv. Cryog. Eng. 4 ( 1958) 326.
9.148 Jacobs, R.B.: Adv. Cryog. Eng. 2 (1956) 303
9.149 Martin, K.B.; Jacobs, R.B.; Hardy, R.J.: Adv. Cryog. Eng. 2 (1956) 295
9.150 Grassmann, P.: Allg. Warmetechnik 9 (1960) 79 - VDI (ed.), Energie und Exergie. Dusseldorf: VDI-Verlag 1965
9.151 Strobridge, T.R.: IEEE Trans. Nucl. Sci. 16.(1969) 1104
9.152 Kuril, N.: The cost of refrigeration. Royal Society/CERN European Study- Conf. , Geneve 1968
9.153 Sellmaier, A.: Kaltetechnik 22 (1970) 193
9.154 Santeler, D. : Int. Sci. Technol. No. 1 (1963) 46
9.155 Krafft, G.; Zahn, G.i Cryogenics 18 (1978) 112
9,156 Irie, F.; Klipping, G.; Luders, K. ; Takeo, M.; Matsushita, T. : Ruppert U. : Adv. Cryog. Eng. 22 (1977) paper CC-2’
9.157 de Rijke, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 765
9.158 Schafer, G.: Vacuum 28 (1978) 399
9.159 Edeskuty, F.J.; Williamson, K.D. jr. : Adv. Cryog. Eng. 17 (1972) 56
9.160 Irie, F.; Matshushita, T. ; Takeo, M. ; Klipping, G. ; Luders, K.;-Rup- pert, U. : Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 326
9.161 Pundak, N.; Geyari, C.; BEN-Zvi, I.: Vacuum 26 (1976) 197
9.162 Sanchez, H.; Posada, E. ;, Panequa, J.; Jaramillo, 1 • Fritsch, G.: Vacuum 27 (1977) 163
9.163 Geyari, C.; Pundak, N. : Vacuum 21 (1971) 413
9.164 Snowman, J.W. : Vacuum 21 (1971) 27
9.165 Welsh, K.M.; Flegal, Ch.: Industrial Research/Development (1978) March, p. 83(
9.166 Buhler, S.: Cryogenics 19 (1979) 149
9.167 Engel, J.; Klipping, G.; Walter, H. : Proc. ICEC 6 (1976) 66
9.168 Graham, W.G.; Ruby, L. : J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 927
9.169 Besley, L.M.: Metrologia 15 (1979) 57
COSPAR Working Group IV: Cira 1965, Cospar International Reference Atmosphere 1965. Amsterdam: North-Holland
Glasstone, S. : Sourcebook on the space sciences, van Nostrand 1965
Haefer, R.A. : Le Vide 146 (1970) 65
Lorenz, A.: Vak. Techn. 20 (1971 ) 171
Ullmann, O. : Raumfahrtforschung 2 (1967) 87
Boeckel, J.H. et al.: Test philosophy and resultant record. NASATN D-5812, 1970
Haefer, R.A.: Vacuum 22 ( 1972) 303
Everton, J.G.: Trans. Nat. Vac. Symp. 9 ( 1962) 227
Johnson, R.L.; Buckley, D.H.: The Inst, of Meeh. Engineers Conf, on Lubrication and Wear. London 1967
Yerkes, I.W.: Vacuum system design. Lecture presented at the 1966 Special Summer Program at George Washington-University, Washington DC
Yeung, K.G.g Gamble, М.1.: Proc. Inst. Env. Sciences (1964) 577
Buckley, D.H.: Proc. 6th int. Vac. Congr. (1974) 297
Finke, R.C.; Holmes, A.D.; Keller, T.A.: Space environment facility fol* electric propulsion. NASA TN;D-2774, 1965
Au, G.F.: Elektrische Antriebe von Raumfahrzeugen. Karlsruhe 1968
Chybulski, R.J,; Richeley, E.A.; Keller, T.A. : Proc. Sth Nat. Vac. Symp (1961) 1279
Moore, B.C.; J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 1090\
Haefer, R.A.; Kleber, P.: Proc. 3rd Int. Cryog. Eng. Conf. (1970) 381
Haefer, R.A. ; Vacuum 21 (1971) 269
Kleber, P.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 333
Joo, F.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 337
Hamacher, H.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 207
Meili, L.T. jr.; Outlaw, R.A.; Hueser, J.E.; Brock F J • J Vac Sci Technol. 13 (1976) 698-
Merrill, R.P. ; Madix, R. J.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 1282 -
Hobson, J.P.; Kornelsen, E.V.: Int. Vac. Congr. 7 (1977) 2663
Mark, H. : J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 1243
Moore, B.C. : J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 946
Lemke, D.; Klipping, G.; Romisch, N. : Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 629
Denner, H.D.; Klipping, 1. ; Menzel, J.; Klipping, G.; Ruppert, U. : Adv. Cryog. Eng. 22 (1977) paper CC-7 - Cryogenics 18 (1978) 166
Klein, G.: DFVLR-Mitteilung 68-30 (1968)
Schutz, H.A.; Classen, E.H.: Vak. Tech. 16 ( 1967) 233
Haefer, R.A.: Simulation der Kalte des Weltraumes. VIII. Lehrgang fur Raumfahrttechnik, Dettmering, W. (Hrsg.), Aachen 1970
Mercer, S. : Cryogenics 8 ( 1968) 68
Sellmaier, A.; Bissingdr, B.; Schiller, H. : Proc. 2nd Int. Cryog. Eng. Conf. (1968) 288
Barunke, R.D.: Linde В er. Tech. Wiss. Nr. 19 (1965) 24
Prudhomme; M. : La recherche spatiale, Mai 1970, 1-14
Bissinger, B.; Bonnet, G.; Delafosse, J.; Sellmaier, A.: Le Vide, Suppl. 143 (1969) 199
Clayden, W.A. ; Reynolds, R.B.: Vacuum 13 ( 1963) 461
NASA-MSC: Space environment test division. MSC 1236-71 (1971)
Roberts, W. : NASA TMX-1268 (1966)
Sanger, G.: Analysis of the residual gas during thermal heat balance tests of spacecrafts. ESTEC-Report (1971)
10.41 Sanger, G.; Franz, A.K.: ESROSP-95, June 1973
10.42 Jepsen, R.L.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 317
10.43 Andrew, D.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 325
10.44 Barnes, C.B.; Pinson, 1.: Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 219
10.45 Stephens," J.B.: NASA Tech. Rep. 32-901 (1966), Jet Proppulsion Lab.
10.46 Sanger, G.: Private Mitteilung
10.47 Nesseldreher, W.: Vak. Tech. 20 (1971) 201
10.48 Frank, R. ; Usselmann, E.: Vak. Tech. 25 (1976) 48
10.49 Frank, R. ; Usselmann, E.: Vak. Tech. 25 (1976) 141 - Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 49
10.50 Fischer, E. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 199
10.51 Fischer, E. : J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 1203
10.52 Fischer, E.: CERN-Report 1052 (1972)
10.53 Bernardini, M.; Matter, L.: J. Vac. Sci. Technol. 2 (1965) 130
10.54 Pingel, H. : Proc. 4th Int. Vac. Congr. (1968) 251
10.55 Falland, Ch. et al.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 209
10.56 Benvenuti, C.; Calder, R.S.: Le Vide, Suppl. 157 (1972) 29
10.57 Benvenuti, C. ; Blechschmidt, D.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 77
10.58 Halliday, B.S.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 195 - Vacuum 28 (1978) 405
10.59 Flesch, G.; Henriot, C. ; Rommel, G. : Le Vide 30 (1975) 182
10.60 Garvin, E.L.: Proc- 6th Int. Vac. Congr. (1974) 183
10.61 Flecher, P.: J. Vac. Sci. Technol. 9 (1972) 42
Bartenev, V. ; Kuznetsov, A.; Morozov, B. ; Nikitin, V. ; Pilipenko, Y. ; Popov, V. ; Zolin, L. ; Carrigan, R. ; Klen, J. ; Malamud, E. ; Strauss, B. • Sutter, D. ; Yamada, R. ; Cool, R. ; Olsen, S.j Goulianos, K. ; Chiang, I.H. ; Gross, D. ; Melissinos, A.: Adv. Cryog. Eng. 18 (1973) 460
Halama, H.J.; Aggus, J.R.: J. Vac. Sci. Technol. 12 (1975) 532
Bieger, W. ; Forth, H.J.; Tuczek, H. : Vak. Tech. 19 (1972) 12
Grasenick, F. ; Haefer, R.A. ; Monatshefte f. Chemie 83 (1952) 1069
Hori, E.M.: Proc. Int. Congr. Electron Microscopy 8 (1974) Vol. I, 170
Stohr, P.L.; Huebener, R.P.: Cryogenics 19 (1979) 472
Boersch, H. ; Bostanjoglo, O. ; Niedrig, H. : Z. Phys. 180 (1964) 407
Boersch, H.: Mikroskopie 21 (1966) 122-141
Offermann, D. ; Trinks, H.: Rev. Sci. Instrum. 42 (1971) 1836
Stursberg, K.; Krahn, W. ; Karnatschke, W.: DFVLR Tech. Rep. I-PL-F- 71-02 (1971)
Offermann, D. ; Tatarczyk, H. : Rev. Sci. Instrum. 44 (1973) 1569
Offermann, D. ; Scholz, T.G.: Rev. Sci. Instrum. 44 (1973) 1573
Hardt, A.; Martin, S.; Meissburger, J.; Retz, «R. ; Wimmer, J.: Vacuum 28 (1978) 483
Hori, E.M.; Semerad, E.: Vakuum Konferencia, Gyor, Oktober 1979
Hands, B.A. ; Davey, G.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 53
Hands, B.A.; Bentley, P.D.: Vacuum 27 (1977) 53
Boato, G. •, Cantini, P.; Mattera, L.: Proc. 2nd Int. Conf. Solid Surfaces (1974) 553
Mills', R.G. (ed.)-' A fusion power plant. Princeton Plasma Physics Laboratory (1974)
Glasstone, S.; Lovberg, R.H. : Controlled thermonuclear reactions. Van Nostrand 1960
Rose, D.J.; Clark, M. jr.: Plasmas and controlled fusion. Cambridge, Mass.: MIT-Press 1965
Behrisch, R. ; Kadomtsev, B.B.: 5th Int. Conf. Plasma Physics and Controlled Fusion, Tokyo 1975, Paper IAEA-CN-33/S2
Scherzer, B.M.U. : ORNL-TR 2727 (1972)
4 Kaminsky, M.; Proc. 7th Symp. Fusion Technology, Grenoble (1972) 273
5 Heiland, W. : J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 576
Rossing, T.D. ; Das, S.K.; Kaminsky, M.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 550
McCracken, G.M.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 26 9
Sone, K.; Saidoh, M.; Abe, T. ; Yamada, R.; Obara, K. ; Ohtsuka, H. ; Murakami, Y.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 375
Spitzer, L.: Nature 181 (1958) 221
Paul. J.M.M. : Report CLM/P473 Culham 1976
Prevot, F. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 225
Lawson, J.D.: Proc. Phys. Soc. (London) В 70 (1957) 6
10.9310.9410.9310.9410.9510.9610.9710.9510.9610.97Chou, T.S.fHalama, H.J.: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 81
10.93
10.94
10.93
10.94
10.95
10.96
10.97
10.95
10.96
10.97
Pustoveit, Y.M.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 233
Commission of the European Communities, EUR-JET-R7, Brussels 1975-
Rappe, H.G.: Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7 (1977)
10.9810.9810.9910.10010.9910.10010.10110.10210.10310.10410.10510.10610.10110.10210.10310.10410.10510.106Klipping, G. ; Frank, R. ; Forth, H.J.; Jensen, K.; Venus, G.: Proc.
10.98
10.98
10.99
10.100
10.99
10.100
10.101
10.102
10.103
10.104
10.105
10.106
10.101
10.102
10.103
10.104
10.105
10.106
Int. Cryog. Eng. Conf. 6 (1976).128
Boissin, J.C.; Thibault, J.J.: Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 6 (1976) 136
Quack, H. : Institut Int- Froid, Commission A 1-2, Paper 16'C, Zurich (1978) 129
Pittenger, L.C.: Adv. Cryog. Eng. 23 (1978) 648
Abel, B.D.: J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 726
Cullingford, H.S.; Beal, J.W.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 567
Dillow, C.F.; Palacios, J.; J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 731
Pittenger, L/C.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 575
Druj, O.S.; Lesuyakov, G.G.; Skibenko, E.I.; Sorokovoj, L.G. ; Kholod, Yu.V.; Yuferov, V.B.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) A-2691
10.10710.10810.10910.10710.10810.109Obert, W. : Vacuum 28 (1978) 48 5
10.107
10.108
10.109
10.107
10.108
10.109
Heinz, W. : Proc. Int. Cryog. Eng. Conf. 6 (1976) 49
Chou, T.S. ; Halama, H.J. : Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7 (1977) 1790
10.11010.11110.11010.111Grilly, E.R.: J. Am. Chem. Soc. 73 (1951) 843
10.110
10.111
10.110
10.111
Fisher, P.W.; Watson, J.S.: Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7 (1977) 1816
10.11210.11310.11410.11210.11310.114Fisher, P.W.; Watson, J.S.: J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 741
10.112
10.113
10.114
10.112
10.113
10.114
Lazarev, B.G.; Makarov, V. I. ; Sankov, A. A.: Cryogenics 19 (1979) 499>
Schwenterly, S.W.; Proc. Symp. Eng. Problems of Fusion Research 7 (1977) 1793
10.11510.11610.11510.116Holland, L. : Thin film electronics. London: Chapman & Hall 1965
10.115
10.116
10.115
10.116
Chapman, B.N.; Anderson, J.C. (eds.): Science and technology of surface coating. New York: Academic press 1974
10.11710.11810.11710.118Mattox, D.M.tProc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 443
10.117
10.118
10.117
10.118
Schiller, S.; Heisig, U. ; Goedicke, H. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977/ 1545
10.11910.12010.11910.120Bunshah, R.F.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 1553
10.119
10.120
10.119
10.120
Townsend, P.D.; Kelly, J.C.; Hartley, N.E.W.: Ion implantation, sputtering and their applications. Academic Press 1976
10.12110.121Mayer, J.W.; Eriksson, L. : Ion implantation in semiconductors. Academic Press 1976
10.121
10.121
10.12210.12310.12210.123Dearnaley, G.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 1405
10.122
10.123
10.122
10.123
Hatzakis, M. ; Broers, A.N. : Electron, ion and laser beam technology.
Thornley, R.F.M. (ed.). San Francisco Press 1971, p. 337
10.12410.12510.12410.125, Broers, A.N. : J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) S 50
10.124
10.125
10.124
10.125
, Chang, T.H.P.; Wallman, B.A. : IEEE Trans. Electron Devices, Vol.
ED-19, No. 5 (1972) 629
10.12610.12710.12610.127Barron, R.F.: Adv. Cryog. Eng. 20 (1975) 402
10.126
10.127
10.126
10.127
Rettinghaus, G. : Balzers High Vac." Rep. VKH 1 (1974)
10.128 Wheeler, W. : J. Vac.Sci. Technol. 11 (1974) 332
10.129 Hengevoss, J.; Reisinger, H.; Wossner, H. : J. Vac. Sci. Technol. 7 (1970) 251
10.130 Barber, G.F.: J. Vac. Sci. Technol. 8 (1971) 310
10.131 Cardinne, P.; Manhes, B.; Moreus, M.: Le Vide, Suppl. 157 (1972)111
10.132 Mongodin, G. ; Piacentini, V.R.; Sajnacki, W. : J. Vac. Sci. Technol. 11 (1974) 340I
10.133 Freller, H. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2019
10.134 Becker, G.E.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 640
10.135 Ritter, E. : Private Mitteilung
10.136 Kienel, G.; Frey, H.: Vak. Tech. 26 (1977) 48
10.137 Visser, J.; Scheer, J.J.: J. Vac. Sci. Technol- 16 (1979) 734
10.138 Dennison, R. W. ; Gray, G.R.: J. Vac. Sci. Technol. 16 (1979) 728
10.139 Urban, E. W. ; Katz, L.; Karr, G.R.: Proc. Low Temp. 14 (1975) 37
10.140 Urbach, A.R.; Herring, R;N.: Proc. 1СЁС 6 (1976). 154
Mason, P.; Collins, D. ; Petrac, D. ; Yang, L.; Edescuty, F.: Proc. 1CEC 6 (1976) 272
Denner, H.D.; Klipping, I.; Menzel, J.; Klipping, G. ; Liiders, K. ; Ruppert, U. ; Adv. Cryog. Eng. 23 (1978)
Denner, H.D.; Klipping, I.; Menzel, J.; Klipping, G. ; Liiders, K.; Ruppert, U. : Verh. Dtsch. Phys. Ges. 1 (1979) 402
10.144 Davis, W.D.: J. Vac. Sci. Technol. 5 (1968) 23
10.145 Messer, G. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 153 - Physik. Blotter 33 (1977) 343
10.146 Laurent, J.M.; Benvenuti, C. ; Scalambrin, F.iProc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 113
10.147 Hobson, J.P.: Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 317
10.148 Block, J.H.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 755
10.149 Bonzel, H.P.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 691
10.150 Shrednik, V.N.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2455
10.151 Benninghoven, A.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 723
10.152 Jagodzinski, H.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2391
10.153 Taglaner, E.; Heiland, W. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 249 5
10.154 Saris, F.W. ; van der Veen, J.F.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2503
10.155 Morabito, J.M.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2267
10.156 Werner, H.W.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2135
10.157 Komiya, S.; Narasuwa, T.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 2693.
10.158 Mark, P.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 533
10.159 Gomer, R.: Vacuum 22 (1972) 521
10.160 Gomer, R. : Field emission and ionization. Harward Press 1961
10.161 Speicher, C.A. : J. Sci. Instrum. 44 (1967) 167
10.162 Thompson, H.; Hanrahan, S.: J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 643
Landolt, M. ; Campagna, M.; Chazalviel, J.N. ; Yafet, Y. ; Wilkens, B.:
J. Vac. Sci. Technol. 14 (1977) 468
Edwards, D. jr. ; Halama, H.; Aggus, J.: Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 215
Edwards, D. jr. : J. Vac. Sci. Technol. 15 (1978) 1586
Hille-et, N.; Calder, R. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 227
Nurasawa, T. ; Tsukakoshi, O. ; Satake, T. ; Mizino, M.; Ohtsuka, H. ;
Sone, K. ; Komija, S. : Proc. 7th Int. Vac. Congr. ’(1977) 371
Claros, S.S.; Mayo, S.E.; Campbell, D. ; Holeman D.: J Vac Sci Technol . 16 ( 1979) 674
Winograd, N. ; Shepard, A.; Hewitt, R. ; Baitinger W • Proc 7th Int Vac. Congr. (1977) 2217
Gautherin, G. ; Schwebel, C.; Weissmantel, Chr.: Proc. 7th Int Vac Congr. (1977) 1579
Mate, C.F.; Harris-Lowe, R.; Davis, W.L.; Daunt, J.G.: Rev. Sci. Instrum. 36 (196 5) 369
Tambovtsev, T. ; Gonin, N.; Kozlovskii, L. : Proc. 7th Int. Vac. Congr- (1977) A 2671
Seitz, T.P.; Woods, R. ; Wallis, M.; Henkel, R.L. : Nucl. Instrum. Methods 93 (1971) 125
Strang, R.M.; Ritter, R.C.: Nucl. Instrum. Methods 93 (1971) 221
Boissin, J.C. ; Thibault, J.J. : Le Vide 153 (1971) 101
Sor^kovoj, L.G.; Skibenko, E.I.; Kolod, Yu.V.; Yuferov, V.B.: Proc. 7thlnt. Vac. Congr. (1977) A 2675
10.177 Fidler, J.C.,in: Smith, A.U. (ed.), Current trends in cryobiology. New York; Plenum Press 1970
10,178 Kumar, R.; King, C.J.: Am. Inst. Chern. Eng. 125 (1972) 1
10.179 Greif, D.: Am. Inst. Chern. Eng. 125 (1972) 7
10.180 Robards, A.W.; Cooper, M.H.: Vacuum 21 (1971) 465
10.181 Flecher, P.cProc. 7th Int. Vac. Congr. (1977) 25
10.182 Flecher, P. ; Vincon, R. : Vak. Tech. 20 (1971) 135
Bogner, G.: Superconducting machines and devices, large systems applications . Nato Adv. Study Inst. Ser. 1 (1974) and 21 (1977). New York, London: Plenum Press
Hammel, E„ F. : Int. Cryog. Eng. Conf. 5 (1974) 11-16
Klaudy, P.: Elektrotechnik und Maschinenbau 89 (1972) 93
Bogner, G. ; Penczynski, P.: Cryogenics 16 (1976) 355
Fox, M.: Vacuum 20 (1970) 97
Klipping, G. : Proc. 6th Int. Vac. Congr. (1974) 81
Hobson ,'J ,P .: Trans . Sth Vac. Symp. (1961) 146
Dietrich, I.; Knapek, E.; Weyl, R.; Zerbst, H.: Cryogenics 15 (1975) 69t
A. 1 Johnson, V.J.: Properties of materials at low temperatures. New York: Pergamon Press 1961
A. 2 Landolt-Bornstein: Zahienwerte und Funktionen, 6. Aufl. Berlin, Gottingen, Heidelberg: Springer insbes. die Bande 11/1, H/3, II/5a, IV/2 und IV/4a
A.3 Din, F.: Thermodynamic functions of gases. London: Butterworths 1956
A. 4 Haefer, R.A.: Die Kaltemittel der Kryotechnik, im Lehrgangshandbuch • Kryotechnik, VDI-Bildungswerk, Dusseldorf 1977
A.5McCarty, R.D.: J. Phys. Chern. Ref. Data 2 (1973) 923
A.6Preston-Thomas, H. : Metrologia 12 (1976) 7
A.7Wagner, W.: Cryogenics 13 (1973) 470
A.8Fulk, M.M.; Reynolds, M.M., in: Gray, D.E., Americain institute of
physics handbook. New York: McGraw-Hill 1963
A.9 Ziegler, W.T.; Chung, H. : Adv. Cryog. Eng. 2 (i960) 273*
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие Предисловие Обозначения
к русскому изданию -
Гл
величин и единицы их измерения
а в
а 1. Введение ...
Связь криогенной техники с вакуумной
Системы охлаждения крионасосов
Механизмы криооткачки
Типы крионасосов и их характеристики .
Течение газа в сосудах с крионасосами, имеющими большую поверхность
3
6
8
10
10
11
12
14
Гл
а в
поглощения 1.6. Некоторые а 2. Течение
применения криоиасосов газа в вакууме
Классификация областей течений
Молекулярное течение в больших сосудах с крионасосами, имеющими ма лую поверхность откачки .,*
Молекулярные потоки в сосудах с* крионасосами, имеющими большие по
15
16
17
17
19
Гл
верхности откачки
2.4. Газовые течения в вязкостной
области
а в
а
3.1.
3.2.
3.3.
3.4.
3.5.
3.6.
3. Конденсация чистых газов
. Коэффициенты конденсации и испарения ..
. Методы измерения параметров процесса конденсации
. Давление пара твердого газового'конденсата ..
. Коэффициенты конденсции газов’
. К механизму конденсации газов ........
. Структура газового конденсата и его физические ‘ свойства
Глава 4. Криосорбция на газовых
Получение адсорбционных
Положения равновесия при адсорбции Не, Нг и Ne на газовых конденсатах
конденсатах кривых
4.3. Динамические характеристики адсорбционных слоев конденсата
Глава 5. Криосорбция на пористых твердых телах
5.1, Твердые адсорбенты - Изотермы адсорбции
5.2.
5 3.
Некоторые другие свойства адсорбентов 5*4. Криосорбционные насосы для РатмР<0,1 Па
5.5.
5.6.
Криосорбциониая панель для р<0,1 Па
Быстрота действия в высоком и сверхвысоком 5.7. Динамическая адсорбционная емкость Уд
вакууме
Глава 6. Конденсация смесей
Свойства
Быстрота
Некоторые
конденсата действия Другие
газов, криозахват
смеси в состоянии равновесия процесса криозахвата отличительные черты процесса захвата
34
45
49
49
50
54
56
60
63
70
70
74
81
85
85
87
89
90
92
93
94
95
96
100
102
Глава 7. Поглощение газов на металлических пленках при криотемпературах. Суб -лимационный титановый насос при 7=80 К
Коэффициент прилипания а, емкость поверхности у, способность откачки
Быстрота действия S = S(p)........
Предельно достижимое конечное и стартовое давления ....
7.4.
К механизму откачки
7.5. Технология сублимационного титанового насоса, работающего при 7=80
7.6.
Практическое исполнение сублимационных титановых насосов, работаю
104
105
107
108
109
109
Т л
а в а
8.1.
щих при
8. Расчет Конечное
8.2. Тепловая
8.3.
8.4.
8.5.
8.6.
8.7.
Тепловая Отношение различных
7=80 К •
крионасосов
давление .'
нагрузка криоповерхностей ..
нагрузка и расход криоагента в крионасосе-ванне холодопроизводительности Qo к быстроте действия конфигураций при низких давлениях (р<10-4 Па)
ДЛЯ
Т л
Г л
8.8.
8.9.
Холодопроизводительность крионасоса-рефрижератора
Быстрота действия в рабочей области крионасоса-релрижератора
Максимальная толщина слоя конденсата.. .,.
Продолжительность работы Стартовое давление рст<
и откачанный объем Q
а в а 9. Практическое
9.1.
9.2.
9.3.
9.4.
9.5.
9.6.
9.7.
9.8.
9 9.
9.10.
Крионасосы, Криоиасосы,
исполнение работающие работающие
крионасосов
по принципу ванны
по принципу испарителя
Крионасосы-рефрижераторы .
Элементы криоустановок ..
Измерительные устройства для криоиасосов и криогенных
Сосуды для жидких криоагентов
Системы передачи криоагентов.
Охлаждение и нагревание криоповерхностей.. * .
Мощность, потребляемая криоустановками.. . .
Вопросы экономики
устаиово
к
а в а 10. Применение
10.1. Исследование
криовакуумной техники
космического пространства
Системы, использующие потоки молекулярного излучения
Физика плазмы и термоядерный синтез
Тонкие пленки в микроэлектронике
Некоторые другие области применения
Приложение .
Список литературы .,........
частиц
111
112
112
116
119
122
124
126
128
130
131
133
133
139
144
169
172
177
180
185
188
190
191
191
208
214
220
227
235
251
Отсюда с ростом d снижается перенасыщение р{рк и эффективный коэффициент конденсации обращается в нуль, если давление всасывания р равно равновесному давлению рк при температуре внешней поверхности ТК+ДТ. Отсюда определяют максимальные значения сконденсировавшегося количества газа (рУ)макс, ТОЛЩИНЫ СЛОЯ t/макс И ПрОДОЛЖИТеЛЬНОСТИ работы /макс- Тот факт, что функция ак пересекает на рис. 3.13 границу ак = 1, является следствием шероховатости и тем самым увеличения поверхности конденсации [3.6].
3.4.4. Конденсация на гетерогенном подслое. Конденсацию газа на гетерогенном газовом конденсате или на несмачиваемых металлических поверхностях можно ограничить по сравнению с конденсацией на собственной фазе. Конденсация О2 на конденсате N?
и, наоборот, N2 на конденсате Ог происходит без видимых затруд
нений; в обоих случаях при Тк = 21 К и высоком перенасыщении р1рк>1 ак=0,97-4-1,0 [3.6]. Если же N2 конденсируется на слое
1. Влияние отсутствует или очень мало, например, в смеси N2 и О2 при 7^=300 К в отношении 1 : 1 при большом перенасыщении и Тк = 20 К. Для каждого газа а= 1,0 [3.6].
жератора) на температурных уровнях соответственно Тк и Тэ; Qk и Q3 — теп
температуры Не) до 13,95 К (температуры тройной точки водорода). — Прим,
1) различные криосистемы на жидком азоте для экранных поверхностей (см. ниже рис. 10.4—10.6);
Р. ХЭФЕР
Криовакуумная техника
ОСНОВЫ И ПРИМЕНЕНИЯ
Перевод с немецкого
А. Б. ГРАЧЕВА и Н.,В. КАЛИНИНА
МОСКВА ЭНЕРГОАТОМИЗДАТ 1983
шер- [ЩИХ
1 си-
бы-
1ЩИХ 'ряз- ции.
)ЯЮТ
ва- ьное тех- рио- раз^ зуе-
ха-
ЦЮ-
:а в
эио-
по- ясо- гал- [ась
ОТ- НИМ цен-
)тка 5ъе-
ния
ены гум- гва-
1на- ета, 1ла- ной
3
ББК 32.855
Х99
УДК 621.59
Рецензенты: В. П. Беляков, В. П. Титушина
R. A. HAEFER
KRYO-VAKUUMTECHNIK
Springer-Verlag Heidelberg, 1981
Хэфер Р.
Х99 Криовакуумная техника: Пер. с нем. — М.: Энер- гоатомиздат, 1983.— 272 с., ил.
В пер.: 1 р. 60 к.
Дан общий обзор взаимосвязи криотехники и вакуумной техники. Рассмотрены явления и процессы, характерные для крионасосов— конденсация чистых газов, криосорбция на сконденсировавшихся' газах, криосорбция на пористых твердых телах, конденсация газовых смесей и криоловушки, использование криогеттеров в сублимационных титановых насосах. Приведены основы расчета и сведения о конструкциях крионасосов, рассмотрено применение криовакуумных насосов в различных областях науки и техники.
Для инженеров и научных работников, а также. для аспирантов и студентов, специализирующихся в области криогенной техники!
2303050000-355ББК 32.855
X 46-83
051(01)-836ФО.35
Р. ХЭФЕР
КРИОВАКУУМНАЯ ТЕХНИКА
Редактор Л. В. Белова
Художественный редактор А. Т. Кирьянов
Переплет художника Д. И. Чернышова
Технический редактор А. С. Давыдова
Корректор 3. Б. Драновская
ИБ № 280
Сдано в набор 19.01.83 Подписано в печать 17.03.83
Формат 60X90V16 Бумага типографская № 1 Гарнитура литературная- Печать высокая Усл. печ. л. 17,0 Усл. кр.-отт. 17,0 Уч.-изд. л. 19,89' Тираж 2900 экз. Заказ 74 Цена 1 р. 60 к.
Энергоатомиздат, 113114, Москва, М-114, Шлюзовая наб., 14
Московская типография № 6 Цоюзполиграфпрома при Государственном, комитете СССР по делам издательств, полиграфии и книжной торговли.
109088, Москва, Ж-88, Южнопортовая ул., 24.
© Spinger-Verlag, Heidelberg, 1981
© Перевод на русский язык, Энергоатомиздат, • 1983^