От переводчика

Первые успехи вакуумной техники в 1940-х гг. были тесно связаны с разработкой и производством электровакуумных приборов. В дальнейшем, когда, с одной стороны, технология производства приборов была хорошо освоена, а, с другой, получила широкое распространение полупроводниковая техника, произошел некоторый спад интереса исследователей к проблемам получения и использования вакуума. И лишь в последнее десятилетие достижение сверхвысокого вакуума (<10-8 Па) стало необходимым условием решения многих новых проблем современной физики и техники — от тонких исследований физики поверхности до микроэлектронной технологии. В связи с этим исследователям, конструкторам и инженерам широкого круга специальностей приходится часто сталкиваться с проблемами сверхвысокого вакуума и использовать соответствующее вакуумное оборудование.

Книга Дж. Уэстона «Техника сверхвысокого вакуума» отвечает таким потребностям и представляет особый интерес для советских читателей, поскольку современная отечественная научно-техническая литература не богата книгами такого рода. В ней достаточно подробно рассмотрен практически весь круг проблем получения и использования сверхвысокого вакуума, в том числе теория сверхвысокого вакуума, основные сведения о материалах вакуумных установок, современные средства получения сверхвысокого вакуума и приборы для измерения общего и парциальных давлений, а также методы контроля герметичности. На примерах научного и промышленного оборудования иллюстрируется применение сверхвысокого вакуума в современной науке и технике.

Естественно, что некоторые темы книги более подробно рассматриваются в других специальных монографиях, справочниках и журнальных статьях. Поэтому ниже приведен список некоторых имеющихся на русском языке работ, посвященных проблемам высокого вакуума и вакуумной техники.

М. В. Фомина

Список дополнительной литературы

Александрова А. Т. Оборудование электровакуумного производства. — М.: Энергия, 1974.— 384 с.

Балицкий А. В. Технология изготовления вакуумной аппаратуры.— М.: Энергия, 1974. — 312 с.

Гейнце В. Введение в вакуумную технику.—М.—Л.: Госэнер- гоиздат, 1960, т. 1. — 512 с.

Глазков А. А., Малышев И. Ф., Саксаганский Г. Л. Вакуумные системы электрофизических установок. — М.: Атомиздат. 1975.— 288 с.

Данилин Б. С., Минайчев В. Е. Основы конструирования вакуумных систем. М.: Энергия, 1971, —392 с.

Кузьмин В. В., Левина Л. Е., Творогов И. В. Вакуумметриче- ская аппаратура техники высокого вакуума и течеискания.— М.: Энергоатомиздат, 1984. — 240 с.

Ничипорович Г. А. Вакуумметры. — М.: Машиностроение, 1977, — 112 с.

Розанов Л. Н. Вакуумная техника. — М.: Высшая школа, 1982, —207 с.

Рот А. Вакуумные уплотнения: Пер. с англ. —М.: Энергия, 1971, —464 с.

Фролов Е. С., Минайчев В. Е., Александрова А. Т. и др. Вакуумная техника. — М.: Машиностроение, 1985.— 360 с.

Грошковский Я. Техника высокого вакуума: Пер. с польск.— М.: Мир, 1975. — 622 с.

Дэшман С. Научные основы вакуумной техники: Пер. с англ, —М.: Мир, 1964. — 715 с.

Пауэрс Б. Высоковакуумные откачные устройства: Пер. с англ. — М.: Энергия, 1969.

Розбери Ф. Справочник по вакуумной технике и технологии: Пер. с англ. — М.: Энергия, 1972.

Тренделенбург Э. Сверхвысокий вакуум: Пер. с англ. — М: Мир, 1966.

Хэфер Р. Криовакуумная техника: Пер. с англ. —М.: Энергоатомиздат, 1983.

Эспе В. Технология электровакуумных материалов: Пер. с нем. — М.: Энергия, 1968.

Предисловие

В 1950-е гг. вакуумная техника переживала этап интенсивного развития. Было достигнуто предельное остаточное давление (и, соответственно, предел чувствительности вакуумметров) около 10-5 Па, а затем и более низкое, для которого был предложен общепринятый в настоящее время термин «сверхвысокий вакуум». Потребности техники и технологии привели к резкому ускорению научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ в этой области. Уже к 1960-м гг. были достигнуты сверхнизкие давления, вплоть до 10-11 Па. Однако поскольку в большинстве случаев практического применения вакуум ниже 10-8 Па не требовался, дальнейшее развитие вакуумной техники замедлилось. Последние 20 лет можно охарактеризовать как период совершенствования разработанной в 1950—1960-х гг. сверхвысоковакуумной аппаратуры. В результате было разработано и серийно выпускается оборудование, с помощью которого можно получать вакуум, необходимый для разнообразных экспериментальных исследований в науке и технологических процессах современной промышленности.

В 1960-е гг. было опубликовано значительное количество книг по вакуумной технике. Однако большинство из них касалось всех диапазонов вакуума (от грубого ~ 10-4 Па до сверхвысокого <10-10 Па), и поэтому приведенная в них информация по сверхвысоковакуумной технике была довольно ограниченной. Некоторые книги, правда, были полностью посвящены проблемам сверхвысокого вакуума, но в них рассматривались, главным образом, физические принципы сверхвысокого вакуума.

С тех пор прошло довольно много времени, так что научная и практическая информация, представленная в этих публикациях, в общем, устарела. С целью ликвидации этого пробела автором за последние годы в журнале Vacuum (Educational Series') была опубликована серия статей, в которых описывались материалы и оборудование современных сверхвысоковакуумных систем. Эти работы были положительно приняты читателями, и было сочтено целесообразным объединить их в книге, адресованной не столько ученым, следящим за последними публикациями, сколько инженерам, нуждающимся в практическом руководстве по вакуумной технике. Так была подготовлена эта книга.

«Техника сверхвысокого вакуума» рассчитана и на тех читателей, кто только собирается работать со сверхвысоковакуумным оборудованием. Для понимания содержания книги не требуется глубоких специальных знаний, достаточно быть знакомым с основами вакуумной техники. Однако автор надеется, что собранный им обширный материал, а также приведенная библиография сделают ее полезной и для высококвалифицированных специалистов. Как уже отмечалось, книга имеет практическую направленность; в ней рассмотрены различные компоненты вакуумных систем (насосы, вакуумметры, клапаны и т. п.), используемые в условиях сверхвысокого вакуума, принципы их работы, способы установки, режимы эксплуатации, а также характеристики и методы градуировки. Для достижения оптимальных эксплуатационных характеристик вакуумного оборудования необходимо знать физические принципы, на основе которых оно работает. Поэтому в тех случаях, когда это необходимо, описываются теоретические основы физических явлений. Книга состоит из 8 глав. Гл. 1 посвящена изложению фундаментальных принципов вакуума, таких, как адсорбция и десорбция газов, диффузия, механизм откачивания газа из объема, течение газа. В гл. 2 рассмотрены материалы, используемые в вакуумной технике, методы их получения, а также способы соединения, обеспечивающие прочность и герметичность. В гл. 3 подробно описаны различного типа вакуумные насосы, изготовляемые серийно, их характеристики и способы градуировки. Гл. 4 и 5 посвящены вакуумметрам общего и парциальных давлений соответственно. В гл. 6 описаны конструкции вакуумной арматуры: клапанов, фланцев и др. Принципы конструирования вакуумных систем с использованием рассмотренного оборудования обсуждены в гл. 7, где также приведены рекомендации по оптимальной эксплуатации систем. В гл. 8 рассмотрены проблемы течеискания и описано соответствующее оборудование.

В заключение автор выражает признательность коллегам по совместной работе за сотрудничество и поддержку. Особое чувство благодарности автор испытывает к д-ру Л. Питтауэю, который прочел рукопись книги, исправил ряд ошибок и сделал -много предложений по ее улучшению.

Дж. Уэстон

1985

1

Введение. Основные законы и понятия,относящиеся к вакуумной технике

Свойства вакуума

В науке и технике под вакуумом понимается состояние газа, плотность которого меньше плотности, соответствующей состоянию воздуха на уровне земли. Чем значительнее уменьшение плотности газа, тем лучше вакуум. Вакуум обладает многими полезными свойствами, которые находят широкое применение в различных областях науки и техники. Например, в вакууме резко снижается химическая активность кислорода в процессе окисления металлов. Другими словами, в вакууме можно сохранять различные химические вещества и использовать их специфические свойства. При очень высоких степенях разрежения поверхности остаются чистыми (без адсорбции хотя бы монослоя газа) в течение нескольких часов, что позволяет проводить исследования таких поверхностей, а также различных явлений, связанных с адсорбированными молекулами газа. Малочисленность молекул остаточного газа в условиях вакуума приводит к тому, что различные частицы могут проходить в таких условиях без столкновений большие расстояния. Особенно это важно для заряженных частиц — электронов, ионов и протонов, траекториями движения которых в вакууме можно управлять с помощью электрических и/или магнитных полей. Такие физические явления, как распространение звука, тепло- и массопере- нос, которые при атмосферном давлении определяются процессами взаимодействия молекул газа, существенно изменяются с уменьшением давления вплоть до того, что роль таких взаимодействий в механизме переноса становится второстепенной.

Упомянутые эффекты, очевидно, зависят от степени разрежения. Таким образом, плотность остаточного в объеме газа является непосредственной мерой вакуума. Однако еще из работ Бойля было известно, что плотность газа прямо пропорциональна давлению, поэтому сложилась общепринятая практика определять степень вакуума по давлению остаточного газа.

Современная вакуумная техника позволяет создавать вакуум, характеризующийся давлением, в 10‘5 раз меньшим атмосферного. Для удобства весь диапазон достижимых величин разрежения делят на несколько поддиапазонов. Схематично это деление представлено на рис. 1.1, где давление измеряется в паскалях. На этом рисунке также показаны основные области применения вакуума в зависимости от степени разрежения. Ис-

пользование вакуума, например в прессах и подъемных механизмах, обусловлено значительными силами, возникающими вследствие разности давлений по обе стороны поршня, а не каких-то особенностей вакуума.

Использование упомянутых выше свойств вакуума предусматривает обеспечение соответствующей степени разрежения, что, в свою очередь, требует применения правильно подобранного оборудования вакуумной системы. Чтобы сконструировать вакуумную систему, обладающую оптимальными характеристиками, необходимо знать не только параметры оборудования, но и все те факторы, которые могут влиять на них. Например, совершенно недостаточно знать, что насос имеет скорость от- качки'\ равную 10-1 м-с-1, и позволяет достигать предельного давления^ 10~6 Па. В неудачно сконструированных вакуумных системах параметры оборудования могут оказаться значительно хуже (на порядок величины) по сравнению с оптимальными. Поэтому для достижения оптимальных характеристик оборудования необходимо понимать основные принципы работы вакуумной техники. Это особенно важно для сверхвысокого вакуума (ниже 10"6 Па), когда число молекул газа, адсорбированных поверхностями вакуумной камеры, может значительно превышать число молекул, находящихся в объеме. В данной главе в конспективной форме рассмотрены основные законы и понятия, относящиеся к вакуумной технике. Более подробные сведения читатель может получить) из книги П. Редхеда с соавторами [1].

Молекулярно-кинетическая модель вакуума

Поскольку вакуум — это состояние газа при пониженном (по сравнению с атмосферным) давлении, любая теория вакуума должна основываться на газовых законах, подтвержденных экспериментально. Эти законы, а именно законы Бойля — Мариотта, Шарля и Авогадро, могут быть сведены в один, называемый уравнением состояния^:

'> Скорость откачки (скорость откачивающего действия) насоса характеризуется объемом газа, проходящего через поперечное сечение входного патрубка насоса в единицу времени. — Прим, перев.

pV=NkT, (1.1)

где р— давление, V— объем, Т — абсолютная температура, N— общее число молекул. Постоянная Больцмана к, одинаковая для всех газов, равна 1,38-10~16 эрг-К-1 или 1,38-10~23 ПаХ Хм2-К-1.

Кроме вышеприведенного подтвержденного экспериментально закона теория должна объяснять зависимость свойств вакуума от степени разрежения. Наилучшим образом удовлетворяет этому требованию так называемая кинетическая теория газов, согласно которой молекулы газа могут рассматриваться как твердые сферические частицы, находящиеся в непрерывном и беспорядочном движении. Столкновения между молекулами, равно как и столкновения молекул со стенками вакуумного сосуда, предполагаются упругими. Из этих основополагающих предположений получены различные зависимости и критерии, объясняющие поведение газа. Более того, теория объясняет зависимость от давления таких физических свойств газа, как вязкость и теплопроводность. Эти закономерности, особенно полезные при описании высокого и сверхвысокого вакуума, будут рассмотрены в последующих разделах. Их вывод приведен в Приложении 1. Имеется много работ, в которых подробно изложена кинетическая теория газов (см,, например, книгу Призента [2]).

Давление

Рассматривая изменение импульса при ударах о стенку хаотически движущихся молекул, можно получить следующее выражение для давления газа:

p = 43mnv2, (1.2)

где m— масса молекулы, п— число молекул в единице объема, у—среднеквадратическая скорость молекул, находящихся в объеме. Вывод этого выражения приведен в Приложении 1 (П.1.1).

Скорость и энергия молекул

Разделив выражение (1.1) на объем V, получим

р = пкТ.(1.3)

Сравнивая выражения (1.2) и (1.3), можно видеть, что для согласования кинетической теории с наблюдаемыми в экспериментах зависимостями необходимо, чтобы

у=УЗ№ъ (1.4)

С учетом того, что кинетическая энергия частицы массы т, двигающейся со скоростью у, равна Vgmy2, а также выражения (1.4) получаем, что кинетическая энергия молекулы равна sUkT. Таким образом, кинетическая теория газов связывает кинетическую энергию молекулы с абсолютной температурой газа.

Непрерывные столкновения между молекулами приводят к некоторому распределению скоростей молекул газа, находящегося в равновесном состоянии (см. Приложение 1). Число молекул dn в единице объема, обладающих скоростями в интервале от и до и + (/и в телесном угле dm, будет составлять

dn = nf (v)dvda = nf (v)dv sin 9(/9(/<p,(1.5)

где п—полное число молекул в единице объема, v — вектор скорости и f(v) —функция распределения.

■ Исходя из представлений статистической механики, Максвелл показал, что в полярных координатах функция распределения имеет вид

f (v) = (т/2л&Т)3/2 exp (—ти2/2^Г) и2 sin 9.

Больший интерес представляет функция распределения по скоростям в произвольном направлении f(u), которую можно получить, интегрируя предыдущее выражение по углу:

f(v) = (т/2л^7')3/24ли2 ехр (—mv^kTY(1.6)

Из этого выражения можно получить значение средней скорости молекулы (см. Приложение 1, П.1.2):

уСр=У8&77лт.(1.7)

Частота ударов молекул о стенку

Часто полезно знать частоту ударов молекул v о поверхность единичной площади:

V = 74«Ucp.(1.8)

Вывод этого выражения, основанный на представлениях кинетической теории, приведен в Приложении 1 (П. 1.3). Подставляя в это выражение соответствующие значения для иср и п, можно получить

ч = р/^2иткТ.(1.9)

Длина свободного пробега молекул

В результате хаотического движения молекулы непрерывно сталкиваются друг с другом. Можно найти длину перемещения

(1.10)(1.10)молекулы между столкновениями, усредненное значение которой называется длиной свободного пробега X. В Приложении 1 (П.1.4) дан вывод выражения длины свободного пробега для одинаковых молекул газа, находящегося в равновесном состоянии:

(1.10)

(1.10)

rmd? V 2

Здесь d— диаметр молекулы.

По мере уменьшения давления или плотности газа длина свободного пробега увеличивается и при некотором давлении становится больше размеров сосуда. В этих условиях столкновения молекул со стенками происходят чаще, чем между собой; соответствующее течение газа называется молекулярным. В табл. 1.1 приведены значения длин свободного пробега моле-

Таблица 1.1. Величины параметров n, v, X и т для молекул N2 в зависимости от давления (7=273 К).

Давление, Па

105 (атмосферное)

ю-4

ю—6

10-8

10-1Э

п, м3

V, М-2-С""‘

X, м т

2,7-1025 2,8-1027 6-Ю-8 3-Ю-19 с

2,7-1016

2,8-1018 6-10

3 с

2,7-1014 2,8-10’6 6-Ю3

5 мин

2,7-1012 2,8-1014 6-Ю5

8,5 ч

2,7-Ю10 2,8-10'2 6-Ю7 35 сут

ку л азота при 7 = 273 К в зависимости от давления, а также частоты ударов молекул о стенку v и времени образования монослоя газа на поверхности т.

Условие теплового равновесия

В режиме молекулярного течения критерием равновесия газа, находящегося в двух больших вакуумных камерах, имеющих соединительное отверстие, диаметр которого много меньше длины свободного пробега, является условие равенства числа молекул, проходящих через отверстие в прямом и обратном направлениях в единицу времени. Число этих молекул есть не что иное, как v, определяемое выражением (1.9), умноженным на площадь отверстия. Таким образом, если установившиеся температуры в камерах различны, то равновесие устанавливается при следующем соотношении между давлениями и температурами:

py!W=p№". (1.11)

Другими словами, в условиях равновесия при неодинаковых температурах давление газа в камерах будет различным.

Течение газа в вакуумных системах

Поток газа

Процесс откачки подразумевает удаление некоторой массы газа из вакуумируемого сосуда. Скорость откачки, или поток газа, определяется скоростью, с которой уменьшается давление в сосуде. Если первоначально сосуд содержал N молекул массой m каждая, то скорость изменения массы газа в сосуде равна

dMldt=d(Nm)ldt.(1.12)

Подставляя выражение для N из (1.1), получим

dM/dt = d<mpV/kT^/dT.(1.13)

В реальных условиях можно считать, что в процессе откачки ни сам газ, ни его температура не изменяются, поэтому

dM/dT=(mlkT)^d(pV)ldiy(1.14)

Величины давления и температуры легко измеряются, поэтому поток газа Q удобно выразить в виде

Q = dWldt.(1.15)

Таким образом, измеряя Q в каждом конкретном случае при постоянных m и Т, можно определить массовый расход газа:

dM!dt=-^Q,(1.16)

где Q измеряется в Па-м3-с-1.

Проводимость

Если существует перепад давлений в отверстии или канале при постоянной температуре, то через него всегда будет истекать газ, содержащийся в объеме.

В условиях молекулярного течения поток газа Q через канал прямо пропорционален разности давлений:

Q = C(Pl—р^,(1.17)

где С— коэффициент пропорциональности, зависящий от размеров канала и называемый коэффициентом проводимости. Таким образом, уравнение (1.17) является определением проводимости.

Из этого определения следует, что общая проводимости С двух каналов с проводимостями Ci и С2 равна:

С = С1 + Сг при параллельном соединении и (1.18)

1/С= l/Ci + l/G при последовательном соединении. (1.19)

Проводимость отверстия

Аналогично разд. 1.2.5 рассмотрим два сосуда большого объема, с общей перегородкой, в которой имеется небольшое отверстие. Диаметр отверстия значительно меньше длины свободного пробега молекул. Если объемы сосудов настолько велики, что поток газа сквозь отверстие не вносит существеного изменения в распределение молекул в камерах, то давление внутри каждого сосуда можно считать постоянным.

Если температура сосудов одинакова, а давление разное, то в условиях установившегося течения общее число молекул, вытекающих из сосуда высокого давления в сосуд низкого давления за единицу времени, согласно (1.9), определяется выражением v=(pi—pa^Al^nmkT, где А — площадь отверстия. Следовательно, массовый расход газа равен

dMJdt={px—p^Amf^umhT.(1-20)

Используя выражение (1.16), получим

Q^hf^ttm^px—p^A.(1.21)

Приравнивая выражения (1.21) и (1.17), найдем коэффициент проводимости отверстия:

Сй=А№иу1ЧТИ41-(1-22)

Таким образом, проводимость отверстия зависит от температуры, массы молекул газа и площади отверстия.

Проводимость канала

Течение газа через канал в условиях молекулярного течения означает, что молекулы газа при протекании по каналу сталкиваются, главным образом, со стенками канала и весьма редко — друг с другом. Обычно принимают, что поверхность стенки по отношению к молекуле не является гладкой. Поэтому, хотя удары молекул о стенку упругие, закон зеркального отражения для них не выполняется. Таким образом, молекулы после столкновения с поверхностью рассеиваются диффузно, в результате чего их распределение по углу 9 относительно нормали определяется законом косинуса. Исходя из этого, можно получить вы-

Рис. 1.2. Проводимость коротких каналов цилиндрического сечения в условиях молекулярного течения [4].

ражение [2] для потока газа через сечение бесконечно длинного канала радиуса г:

Q = 4/зГ3 (2л^Г/т) */2 (dp/dx).(1.23)

Если канал не бесконечен, но достаточно длинен для того, чтобы можно было пренебречь влиянием открытых концов, то расход можно считать постоянным и, следовательно, dpjdx можно заменить на (pi—p^/L, где L — длина канала. Таким образом, проводимость длинного канала определяется выражением

Сял.к=(4гЗ/3£)(2^)1/2(7'/т)1/2.(1.24)

Для коротких каналов, у которых площади проходных сечений сравнимы с площадью стенок, Дэшман [3] показал, что приближенное значение коэффициента проводимости определяется комбинацией проводимостей канала и отверстий.

Используя выражение для коэффициента проводимости (1.19) при последовательном соединении каналов и выражения (1.22) и (1.24), можно получить эффективный коэффициент проводимости короткого канала:

Ск.к=С0/[1+з/8(£/г)].(1.25)

На рис. 1.2 представлены результаты расчета коэффициента проводимости коротких каналов, выполненного Клаузингом [4]. Более точные расчеты с использованием ЭВМ, проведенные

Коуллом [5] для каналов кругового сечения, подтвердили удовлетворительную достоверность данных Клаузинга для большинства конкретных случаев.

При определении общей проводимости вакуумной системы по проводимостям ее элементов необходимо иметь в виду, что представленные выше выражения справедливы в предположении, что концы каналов открыты в большие объемы, т. е. ничем не ограничены, и что градиент давления вдоль канала остается постоянным. На практике эти условия не выполняются, особенно для каналов с переменным диаметром, вследствие чего возникают погрешности при расчете проводимости.

В случаях, когда необходимо знать точное значение коэффициента проводимости канала сложной конфигурации, следует использовать, как упоминалось выше, численные методы, позволяющие определять вероятностный массоперенос с учетом реальных траекторий движения частиц в системе. Примеры использования численного метода Монте-Карло приведены в работах [6, 7].

Откачка вакуумных систем

Быстрота действия вакуумного насоса

Удаление газа из объема осуществляется насосом. Большинство насосов обычно работает непрерывно, поэтому при постоянном расходе газа Q и неизменном давлении внутри насоса р возникает установившийся режим откачки. Величина

S0=Q(p(1.26)

является мерой откачивающей способности данного насоса и называется быстротой действия вакуумного насоса. Для большинства насосов этот параметр практически постоянен во всем рабочем диапазоне давлений. Из выражений (1.26) и (1.17) видно, что быстрота действия вакуумного насоса имеет размерность проводимости, а именно м3-с-1. Если насос соединен с вакуумной камерой трубопроводом, имеющим проводимость С, то эффективная быстрота откачки вакуумной камеры может быть определена следующим образом.

Поток газа через трубопровод (канал) проводимостью С создает перепад давления, определяемый из выражения (1.17):

Pi—Рг —Q/C,(1.27)

где рх и р2— давления в камере и на входе в насос соответственно. Поток газа в насосе определяется из соотношения (1.26):

Q=SoP2-(1.28)

Выражение для эффективной быстроты откачки вакуумной камеры имеет вид

S = Q/pb(1.29)

Исключая Q, pi и р2, получим

(1.30)(1.30)S = C/(1 + C/SO),

(1.30)

(1.30)

откуда следует, что при постоянной проводимости С и любой быстроте действия вакуумного насоса So максимально достижимая эффективная быстрота откачки камеры не превышает С. Откачивающая способность насоса может быть реализована полностью только в том случае, если насос непосредственно подсоединен к вакуумной камере (С = о°). Если же C=S0, то S = = So/2.

Быстрота откачки сосуда

Из уравнения сохранения массы следует, что скорость изменения массы газа, находящегося в вакуумируемом сосуде, равна разности поступающей в сосуд и покидающей его масс газа в единицу времени. При постоянных температуре и составе газа скорость изменения массы пропорциональна потоку газа [выражение (1.15)]. Поэтому скорость изменения массы газа определяется выражением

d(pV)/df=QBX—QBHX,(1.31)

где QBX и <2вых — входящий и выходящий из сосуда потоки газа соответственно. Если эффективная быстрота откачки сосуда равна S, то выходящий поток равен

Qsux — Sp.(1.32)

Для вакуумной системы постоянного объема выражение (1.31) принимает вид

Vdpldt=QM—Sp.(1.33)

Предполагая QBX постоянным и интегрируя выражение (1.33), получим

P = QbJS— (Qbx/S—Pq) exp (—St/V),(1.34)

где po—начальное давление в системе. Следовательно, в процессе откачки давление падает по экспоненциальному закону с постоянной времени, равной V!S, и при t=oo предельно дости жимое давление равно

Рпред= Qbx/S.(1.35)

Быстрота действия насоса, натекание газа и степень вакуума,

Из уравнения (1.34) видно, что быстрота действия насоса и скорость натекания газа непосредственно влияют на быстроту откачки вакуумной камеры и на предельно достижимый вакуум. Эта зависимость является определяющей в вакуумной технике , и имеет важное значение. Для подтверждения этого рассмотрим вакуумную камеру в виде куба с ребром 1 м. Пусть суммарный j поток газа, поступающий в камеру из всех источников, равен QM. Для того чтобы удалить газ из камеры, необходимо подключить к системе откачивающее устройство (насос). Молеку- j лы газа, находящегося в камере, ударяются о ее стенки с частотой!

■» = р^2яткТ.(1.9)।

Если бы все молекулы, ударяющиеся о стенку, удерживались | ее поверхностью, то такая стенка представляла бы собой идеальное откачивающее устройство.

Согласно уравнению (1.16), удельный поток газа к поверх- < ности Qa равен

Qa= (kTIm) (dMIdf) =мкТ.

Подставляя выражение для v, получим

9д=//у£772лт.(1.36)

Таким образом, с учетом определения быстроты действия насоса получим, что быстрота откачки единицей площади некой гипотетической поверхности, на которой происходит прилипание всех молекул газа, определяется выражением

SA=QJp = ^kTI2tttn.(1.37)

Для азота при комнатной температуре (ср. с данными табл. 1.1) получим, что максимальная удельная быстрота откачки единичной площадью поверхности составляет 100 м3-с-1.

Для рассматриваемой нами вакуумной камеры объемом 1 м3 можно в качестве идеального насоса принять участок внутренней поверхности площадью 10-2 м2 на одной из граней куба. В этом случае максимальная быстрота откачки равна 1 м3-с~‘. С учетом полученных результатов и выражения (1.35) можно найти допустимый суммарный поступающий в камеру поток газа Qвх в зависимости от требуемого предельного давления в ка- 1 мере. При использовании идеального насоса для вакуумной камеры с низким (техническим) вакуумом допускается общая скорость натекания газа, в 1012 раз более высокая, чем для камеры со сверхвысоким вакуумом (см. табл. 1.2). Следует отметить,

Таблица 1.2. Значения суммарного потока газа QBX в зависимости от величины необходимого предельного давления

QBX, Па-м’-с-1

Рпред* ^а

108

1

10"4

10"8

Низкий (технический) вакуум

Средний вакуум

Высокий вакуум

Сверхвысокий вакуум

что создать идеальную поверхность, полностью поглощающую все газы, невозможно. На практике наиболее эффективным вакуумным насосом можно считать поверхность, охлаждаемую жидким гелием. Однако насос этого типа непригоден для откачки газов с очень низкими температурами конденсации, таких, как Не, Нг и Ne. У гелиевого крионасоса имеются и другие недостатки, например насыщение откачивающей поверхности сконденсированным газом и др. Конечно, все насосы, используемые на практике, обладают теми или иными недостатками. Например, для каждого типа насосов существует определенная область рабочих давлений. Поэтому очень важен правильный выбор типа насоса или их комбинации для достижения необходимого предельного давления. Эта проблема детально обсуждается в гл. 3. В последующих разделах гл. 1 рассмотрены различные физические механизмы натекания газа в вакуумную камеру.

Источники газа в вакуумной системе

Течи в вакуумной камере

Если в вакуумной камере имеются какие-либо негерметичности, то атмосферный воздух будет поступать извне в камеру. Поэтому необходимо стремиться к уменьшению числа и размеров течей с тем, чтобы общая скорость натекания газа, по крайней мере, не превышала произведения эффективной быстроты откачки на давление. Допустимые значения Qвх для рассмотрен- кого в разд. 1.4.3 примера приведены в табл. 1.2.

Большинство твердых материалов, в которых отсутствуют какие-либо дефекты, в достаточной степени газонепроницаемо. Течи возникают, как правило, в местах соединения различных частей вакуумной системы, которые могут быть изготовлены как из одинаковых, так и из разных материалов. Для соединения металлов обычно используют сварку либо пайку твердыми или мягкими припоями. Эти методы позволяют получать высо-

некачественные вакуумные соединения. Соединения типа стекло — стекло или стекло — металл осуществляются методом сварки. Для материалов, которые невозможно соединить указанными методами, обычно применяют разъемные соединения с уплотнениями в виде прокладок, изготовленных из эластомерных материалов, мягких металлов или даже с помощью различных клеев, обладающих достаточно низким давлением паров.

Для контроля вакуумных систем широко используются гелиевые течеискатели, которые обладают очень высокой чувствительностью. Методы, позволяющие определять наличие течей в системе, будут подробно обсуждаться в гл. 8; здесь отметим только, что гелиевый течеискатель обладает чувствительностью, порядка 10~12 Па-м3-с~*; это позволяет эффективно контролировать сверхвысокий вакуум (~10-9 Па). Однако следует учитывать, что перепады давления, температуры и механические колебания системы могут привести к возникновению в соединениях деформаций и напряжений, которые в свою очередь могут нарушить герметичность системы. Поэтому весьма важно использовать такие способы изготовления вакуумных соединений, которые обеспечивали бы их вакуумную плотность в условиях эксплуатации. В гл. 2 будут подробно обсуждены методы изготовления неразъемных, а в гл. 6-—разъемных соединений элементов вакуумных систем.

Мнимые течи

Природу мнимой течи легко понять на конкретном примере. Рассмотрим вакуумную установку, в глухом внутреннем отверстии которой перед сборкой системы установлен винт. В этом отверстии, как в ловушке, оказывается запертым небольшой объем воздуха под атмосферным давлением. При откачке установки воздух из этого объема может проникать в вакуумную систему по резьбе. Соответствующий поток газа определяется проводимостью зазора резьбового соединения и перепадом давления. В конечном счете весь газ из полости будет откачан, и натекание из нее полностью прекратится. Пусть объем газа, находящегося под винтом, составляет 10-6 м3, а проводимость зазора 10"12 м3-с-1. Тогда время, необходимое для полного удаления газа из полости, составит

^=У/С~106с (~10сут). (1.38)

Поэтому проблема мнимой течи состоит вовсе не в том, что невозможно создать в системе предельный вакуум, а в том, что время, необходимое для этого, может оказаться слишком большим. Фактическое время достижения предельного вакуума за-

висит от эффективных величин V и С. Мнимые течи могут быть легко устранены путем тщательного конструирования элементов вакуумной системы.

Испарение

Если молекула жидкости или твердого тела обладает достаточной кинетической энергией для преодоления сил сцепления с другими молекулами, то она может перейти в газовую фазу. Этот процесс, называемый испарением^, осуществляется'непрерывно, поскольку вследствие случайного распределения скоростей молекул всегда существуют частицы с энергией, достаточной для перехода в газовую фазу.

Если значительную часть объема сосуда, содержащего газ, занимает жидкость (или твердое тело), то все испарившиеся молекулы будут оставаться в замкнутом объеме сосуда и, следовательно, как плотность, так и давление пара будут непрерывно возрастать. Согласно уравнению (1.9), молекулы газа ударяются о поверхность единичной площади с частотой v. Очевидно, что в рассматриваемом случае давление газа в сосуде будет возрастать до некоторого равновесного значения р„, при котором скорость испарения W с единичной площади равна скорости обратного процесса (конденсации). Если все молекулы, ударяющиеся о поверхность жидкости (твердого тела), поглощаются, то, согласно выражению (1.9), для условий равновесия имеем

W=pJ"V2n,mkT. (1-39)

Предположение о том, что вероятность прилипания равна единице, было изучено Лэнгмюром, а также Верхойком и Маршаллом [3]. На основе имеющихся экспериментальных данных авторы пришли к выводу о справедливости этого предположения, когда газ и жидкость представляют одно и то же соединение.

Равновесное давление паров р„ может быть определено из термодинамического уравнения Клапейрона — Клаузиуса:

dpJdT = U!TVV'-V'r), (1.40)

где К'г и К'к—мольные объемы газовой и конденсированной фазы соответственно, LK — теплота испарения. В условиях вакуума W'K, и с учетом выражения (1.1) получим

V'T=NokTlp№ (1.41)

о Процесс перехода твердого вещества в газообразное состояние, минуя жидкое, называется сублимацией. — Прим, перев.

где No — число Авогадро, т. е. число молекул в одном моле газа. Предполагая, что теплота испарения не зависит от давления паров, и интегрируя уравнение (1.40), можно получить

1пр„ = а—ЫТ, (1-42)

где а и b — константы.

Этому закону в условиях сверхвысокого вакуума удовлетворяет равновесное давление паров большинства веществ. В Приложении 2 представлены зависимости давления паров различных материалов от температуры.

Поскольку скорость испарения W зависит только от числа частиц, обладающих достаточной для выхода энергией, давление над поверхностью жидкости не влияет на величину W. Таким образом, скорость испарения в вакуум любой степени зависит только от температуры и природы вещества:

1Е=ехр (а—blT)l^2nmkT. (1-43)

Поток с единицы поверхности испаряющегося вещества равен №=р7У2лт£Т,

где р'— давление паров над поверхностью жидкости. Если величина произведения этого удельного потока на площадь поверхности испаряющегося вещества сравнима со скоростью откачки, то в этом случае процесс испарения будет определяющим.

Обезгаживание поверхности

Причину газовыделения с поверхности можно понять из рассмотрения взаимодействия газов с твердыми телами. При столкновении молекулы с поверхностью твердого тела она либо мгновенно отражается, либо в течение некоторого времени удерживается поверхностью и только после этого отрывается и движется в произвольном направлении относительно направления удара. Силы, которые вызывают прилипание молекулы к стенке, имеют различную природу. Молекула может удерживаться стенкой за счет сил межмолекулярного притяжения1), которые аналогичны силам, вызывающим отклонение поведения газов от идеального, что учитывается соответствующими поправочными коэффициентами в уравнении состояния идеального

’’ Это явление называется адсорбцией. Различают физическую и химическую адсорбцию. Физическая адсорбция газов на поверхности возникает в результате действия сил Ваи-дер-Ваальса. Химическая адсорбция (хемосорбция) обусловлена возникновением обменных сил электронов. — Прим, перев.

газа, введенными Ван-дер-Ваальсом. Молекулы при ударе о поверхность могут диссоциировать на атомы, которые взаимодействуют с молекулами поверхности, образуя химические связи. Проникновение молекул или атомов внутрь стенки1) облегчает процесс захвата частиц газа поверхностью. Можно считать, что система газ — поверхность обладает некоторой энергией ■связи Е, которая определяется как энергия, освобождаемая при переходе одного моля газа из газовой фазы в связанное состояние. Эту энергию часто называют энергией активации десорбции. При наличии только ван-дер-ваальсовских сил величина Е всегда положительна. Для того чтобы удалить газ с поверхности, необходимо затратить энергию, превышающую Е. Вследствие теплового движения частиц поверхности всегда существует вероятность передачи этими частицами своей энергии связанным молекулам при столкновении.

Как известно из статистической физики, вероятность того, что связанная молекула в какой-то момент времени обладает энергией Е, пропорциональна ехр [—^EfRT^, где R = Nok— газовая постоянная. Таким образом, если поверхностью адсорбировано Na молекул, то скорость десорбции определяется выражением

—dNA(dt = BNAexp (—E/RT), (1.44)

где В — константа. Если предположить, что из всех молекул, ударяющихся о поверхность, будет адсорбироваться только некоторая часть f, то в этом случае скорость адсорбции с учетом выражения (1.9) описывается выражением

VA=fp/y2nm£T. (1-45)

Величину f часто называют коэффициентом прилипания. В условиях равновесия скорости адсорбции и десорбции равны. Тогда из уравнений (1.44) и (1.45) получим

<L46>

Из этого выражения видно, что число молекул газа, адсорбированных поверхностью единичной площади, увеличивается с повышением давления газа и уменьшается с ростом температуры (при Е>0). Зависимость NА от р при постоянной температуре называется изотермой адсорбции.

Предположения, лежащие в основе вывода выражения (1.46), не вполне корректны. Например, если адсорбция молекул газа осуществляется на некоторых «активных» участках поверхности, то число этих участков уменьшается по мере уве-

*> Это явление называется абсорбцией. Понятия абсорбции и адсорбции образуют более общее понятие сорбции. — Прим, перев.

личения количества адсорбированного газа. Кроме того, наблюдается так называемый эффект экранирования, заключающийся в том, что адсорбированные поверхностью молекулы закрывают доступ к поверхности новым молекулам. Последние взаимодействуют уже не с самой поверхностью, а с мономоле- кулярным слоем адсорбированных молекул; энергия этой связи значительно меньше. С учетом указанных эффектов были получены уточненные выражения для изотерм адсорбции [8—10]. Однако, вне зависимости от вида изотермы, в равновесных условиях всегда некоторая часть газа адсорбирована поверхностью. При нарушении равновесия, например при уменьшении давления газа, некоторая часть адсорбированных молекул должна перейти в газовую фазу для достижения равновесия в новых условиях. Поскольку скорость поступления молекул в газовую фазу определяет поток газа, который должен быть откачан из системы, весьма важно рассмотреть скорость десорбции адсорбированных молекул и время, необходимое для достижения равновесия.

В условиях равновесия число молекул, адсорбированных на поверхности единичной площади, определяется выражением

Na = 4aT,(1.47)

где т — среднее время пребывания молекулы на поверхности. С учетом выражения для va (1-45) имеем

N A=fpi;l^'2.nmkT.(1-48)

Далее из уравнений (1.48) и (1.46) находим

т = ехр (E/RT)/B.(1.49)

Согласно Френкелю [11], это выражение можно записать в виде т = тоехр (E/RT).(1.50)

Поскольку за время т в среднем все адсорбированные молекулы заменяются новыми молекулами, очевидно, что т и есть время достижения условия равновесия при условии, что быстрота откачки системы не является лимитирующим фактором. Таким образом, выражение для времени пребывания т можно использовать для нахождения приближенного значения времени достижения равновесия.

Энергия связи Е (адсорбции) зависит от типа связи молекул с поверхностью и может быть определена экспериментально посредством прямых калориметрических измерений. Энергия связи Е (в случае физической адсорбции соответствующая теплоте адсорбции1')') увеличивается с повышением температуры кипения

о Другими словами, это минимальное время пребывания, соответствующее «отражению» частицы газа от поверхности. — Прим, перев.

Ткип- Так, для гелия (Ткип=4,2 К) теплота адсорбции приблизительно равна 590 Дж-моль-1; для водорода (Ткип=20,4 К) теплота адсорбции составляет около 6,3 кДж-моль-1; для аргона, азота, кислорода и окиси углерода температуры кипения находятся в диапазоне 77,34-90,1 К, а интервал значений соответствующих теплот адсорбции 124-17 кДж-моль-1. В случае химической адсорбции величины энергий связи значительно возрастают. Например, энергия связи кислорода с поверхностью титана равна 103 кДж-моль-1.

Определение величины то является более трудной задачей. Френкель [11] предположил, что время пребывания то непосредственно связано с периодом колебаний адсорбированных атомов в направлении, перпендикулярном поверхности1). При этом значения то находятся в пределах 10-12—10~14 с. В табл. 1.3 приве-

Таблица 1.3. Среднее время пребывания молекулы на поверхности т

Е, кДж-моль-1

т,с

7=25 °C

Г=500 °C

7"=1000 °C

0,4

4,2

42

210

420

1,2-10~13

5,4-10-13

2,0-10"6

9,0-1013 столетий

1,9-10"13

6,7-10-11

14

4,0-105 столетий

1,5-10-13

5,2-10-12 4,0-10"5

4,2 ч

дены значения т в зависимости от энергии связи Е для то = = 10~13 с.

Для физической адсорбции рассмотренных газов при комнатной температуре вычисленное значение т меньше 10_1° с, из чего можно заключить, что процессы адсорбции и десорбции на поверхности протекают практически мгновенно. Это подтверждается многочисленными примерами адсорбции различных газов. В связи с этим использование в качестве наиболее вероятного значения то=1О-*3 с представляется сомнительным. Сообщалось о таких больших значениях то, как 1 с. Таким образом, очевидно, что существующее представление о механизме процессов, влияющих на скорость достижения равновесия между газовой фазой и адсорбированными молекулами, далеко не полное, что требует дальнейших исследований в этом направлении.

Несмотря на сложность определения величины то, можно предположить, что повышение температуры поверхности должно приводить к уменьшению времени достижения равновесия. На рис. 1.3 представлена зависимость величины отношения т/то

Рнс. 1.3. Завнснмость относительного времени пребывания т/т0 от температуры для различных значений Е.Рнс. 1.3. Завнснмость относительного времени пребывания т/т0 от температуры для различных значений Е.что десорбция не будет влиять ничто десорбция не будет влиять ниот температуры для различных значений энергии адсорбции Е в логарифмических координатах. Согласно уравнению (1.50), графики этой зависимости представляют собой прямые линии.

Рнс. 1.3. Завнснмость относительного времени пребывания т/т0 от температуры для различных значений Е.

Рнс. 1.3. Завнснмость относительного времени пребывания т/т0 от температуры для различных значений Е.

что десорбция не будет влиять ни

что десорбция не будет влиять ни

Уменьшение величины т/то и, следовательно, т при повышении температуры поверхности от комнатной до 500 К становится значительным для случаев, когда энергия адсорбции превышает 20 кДж-моль"-1. Однако для вакуумных систем более значимым является время откачки до равновесного давления, а не т, а в случае химической адсорбции даже при больших т скорость десорбции может быть настолько медленной, ia время откачки, ни на пре

дельно достижимое давление (см. табл. 1.1). Этот эффект продемонстрирован в работе [12], где получены зависимости времени, необходимого для достижения заданного давления в системе (в которой приток газа происходит за счет десорбции монослоя адсорбированных молекул с поверхности площадью 10-2 м2), при скорости откачки 10~3 м3-с-1 (рис. 1.4). Из рисунка видно, что временные характеристики имеют максимум при lOO^fC <180 кДж-моль-1 в зависимости от требуемого предельного давления.

Таким образом, газовыделение с поверхности происходит тогда, когда равновесие между слоем адсорбированных на поверхности молекул газа и молекул в газовой фазе нарушено. Этот процесс протекает быстро и при достижении равновесия прекращается. В большинстве случаев время достижения равновесия очень мало, но при некоторых обстоятельствах оно становится значительным. В этих случаях повышение температуры поверхности способствует сокращению времени, необходимого для установления равновесия.

Объемное обезгаживание

В предыдущем разделе не рассматривались подповерхностные эффекты. Однако следует учитывать, что в материале,

из которого изготовлен корпус вакуумной камеры, может быть растворен газ, попадающий туда либо в процессе изготовления и обработки материала, либо в результате диффузии за время нахождения камеры на воздухе. Предположим, что в материале стенки камеры равномерно растворен газ с концентрацией с. Если в каком-либо элементе объема происходит изменение концентрации газа, то возникает ее градиент. Тогда, согласно первому закону Фика, диффузионный поток газа Q через поверхность единичной площади в направлении, противоположном градиенту концентрации, определяется выражением

Q = —D^dc/dx), (1.51) где х — расстояние от поверхности, D— коэффициент диффузии газа в данном материале. Коэффициент диффузии экспоненциально зависит от температуры:

Рнс. 1.4. Время достижения заданной степени разрежения в зависимости от Е [12].4 = 10-2 м2, S = 10-3 м’.с-', У=1О~13 м’. а) 7=300 К; 6) Т=573 К.Рнс. 1.4. Время достижения заданной степени разрежения в зависимости от Е [12].4 = 10-2 м2, S = 10-3 м’.с-', У=1О~13 м’. а) 7=300 К; 6) Т=573 К.D = Doexp (—ЕД(НТ), (1.52) где Ед — энергия активации диффузии и Dq — коэффициент пропорциональности (равный коэффициенту диффузии при Г^оо).

Рнс. 1.4. Время достижения заданной степени разрежения в зависимости от Е [12].

4 = 10-2 м2, S = 10-3 м’.с-', У=1О~13 м’. а) 7=300 К; 6) Т=573 К.

Рнс. 1.4. Время достижения заданной степени разрежения в зависимости от Е [12].

4 = 10-2 м2, S = 10-3 м’.с-', У=1О~13 м’. а) 7=300 К; 6) Т=573 К.

Из условия сохранения массы газа для бесконечно малого объема с учетом выражения (1.51) можно получить уравнение для скорости изменения концентрации газа в любой точке среды — второй закон Фика-.

dc;dt=D\d2c(dx2-Vd2c,dy2-Vd2c}dz2Y (1.53)

В качестве примера использования этого закона для случая- объемного обезгаживания рассмотрим стенку, одна из поверхностей которой граничит с вакуумом. Для упрощения предположим, что стенка полубесконечна, а начальная концентрация.

растворенного газа равна Со. После того, как стенка помещена в вакуум (^=0), концентрация газа на границе раздела (х=0) становится равной концентрации газа в вакууме. Для простоты будем считать, что вакуум абсолютный, т. е. с = 0 при х = 0. Используя эти граничные условия, получим следующее решение уравнения (1.53):

с(х,/) = 2с0(л)-1/2 Jexp(_y2)jy = Coerf——-ф (1.54)

С учетом первого закона Фика получим удельную скорость газовыделения в произвольный момент времени:

,(1.55)

\ dx J х—о

или Q = —С0О1/2(лО~1/2.(1.56)

Таким образом, скорость газовыделения зависит от времени по закону /~1/2, а влияние температуры определяется параметром П^г, который имеет вид

D'k = D^ exp (- E^RTY(1.57)

С повышением температуры скорость газовыделения возрастает, а время достижения состояния равновесия уменьшается. Как и в случае поверхностного обезгаживания, при объемном газо- выделении влияние температуры на скорость достижения равновесия определяется энергией активации Ед.

Проницаемость стенки

В предыдущем разделе был рассмотрен поток газа с внутренней поверхности стенки вакуумного сосуда. Причиной диффузии газа в материале стенки становится наличие градиента концентрации растворенного в стенке газа. Однако градиент концентрации газа может быть вызван и разностью давлений на стенках вакуумного сосуда.

Количество газа, растворенного в твердом теле, находящемся в газовой среде при давлении р, обычно подчиняется закону Генри для малых концентраций:

c=Spu,(1.58)

где S — коэффициент растворимости. Для большинства газов п=\; однако для двухатомных газов, которые при растворении в металлах диссоциируют, п= 1/2.

Установившийся поток газа сквозь стенку камеры при наличии перепада давления, согласно первому закону Фика, определяется соотношением

Q = —D(dc!dx).(1.59)=

Интегрируя это выражение методом разделения переменных, получим

Qd=— D\ci—с2],(1.60}

где d— толщина стенки камеры, a Ci и с2— концентрации газа на поверхностях, граничащих с вакуумом и атмосферой соответственно. Выражая концентрации с помощью закона Генри (1.58), определим Q:

Q = DS\p^-pxh\ld,(1.61}

где DS — так называемый коэффициент проникания. Поскольку и D, и S экспоненциально зависят от температуры, коэффициент проникания очень быстро возрастает с повышением температуры.

Проникновение газов сквозь различные материалы более подробно рассматривается в гл. 2. Вообще говоря, для большинства сочетаний газ — стенка при комнатной температуре этот эффект незначителен, за исключением случая проникания, гелия сквозь различные стекла. Тем не менее следует учитывать, что нагрев вакуумной камеры, используемый для поверхностного и объемного обезгаживания стенок, может приводить к натеканию газа в вакуумную систему вследствие его проникновения сквозь стенки.

2

Материалы высоковакуумных систем

Требования к материаламв системах сверхвысокого вакуума

Как было показано в гл. 1, поведение газа в вакууме описывается законом динамического равновесия. Например, предельно достижимое разрежение зависит, с одной стороны, от эффективной скорости откачки насоса, а с другой — от натекания газа в вакуумную систему. Поскольку скорость откачки насоса всегда конечна, уменьшение натекания газа становится главным условием достижения сверхвысокого вакуума. Указанное условие является основным критерием выбора конструкционных материалов для систем сверхвысокого вакуума.

Эти материалы должны характеризоваться низким давлением паров при рабочих температурах; также они должны выдерживать нагрев с целью обезгаживания до температур порядка 450°C без ухудшения прочностных характеристик и без изменения своих физических и химических свойств. Кроме того, такие материалы вакуумной части системы должны обладать малой проницаемостью для газов. Они должны быть достаточно прочными, чтобы выдерживать атмосферное давление и быть устойчивыми по отношению к коррозии в процессе отжига.

Перечисленные требования к материалам, используемым в вакуумной технике, не являются исчерпывающими. Вакуумные материалы также должны легко обрабатываться при изготовлении соответствующих деталей вакуумных установок, обладать способностью создавать вакуумно-прочные соединения при их сварке и пайке и в других типах соединений. Во многих вакуумных системах применяются различные электрические вводы, а также смотровые окна. Поэтому в вакуумных системах широко применяются как металлы, так и диэлектрики, соединения -которых должны быть прочными, вакуумно-плотными и удобными в эксплуатации. Кроме того, поскольку вакуумная система подвергается воздействию температур в довольно широком диапазоне, необходимо тщательно согласовывать коэффициенты термического расширения используемых конструктивных материалов, особенно в случае применения сварных соединений, поскольку в них могут возникать значительные внутренние напряжения, которые могут приводить к возникновению течей. Наконец, при выборе материала для вакуумных систем необходимо учитывать его стоимость.

Одним из наиболее широко применяемых материалов вакуумных систем является стекло, которое широко используется при изготовлении небольших вакуумных установок, тогда как крупные вакуумные установки изготовляются из мягкой (низкоуглеродистой) стали или аналогичных металлических материалов, выбранных с учетом их стоимости и удобства обработки. Стекло специальных сортов удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к материалам, используемым в условиях сверхвысокого вакуума. Однако стекла недостаточно прочны, и поэтому в установках, изготовленных из стекла, чаще используются съемные стандартные детали (например, краны), герметичность которых обеспечивается с помощью различного типа мягких вакуумных уплотнителей, таких, как консистентные смазки и герметики, парафин, синтетический каучук. Эти уплотнители имеют низкую температуру размягчения, что делает невозможным нагревание системы до высоких температур. Поэтому в небольших установках вместо стеклянной арматуры часто используется металлическая, особенно если установка рассчитана на предельный вакуум 10-6—10~8 Па. Тем не менее некоторые детали вакуумных установок, например смотровые окна, можно изготовить только из стекла.

При выборе материалов для крупных установок и систем сверхвысокого вакуума предпочтение отдается металлам. Мягкая сталь, удовлетворительно работающая в ненагреваемых высоковакуумных системах, обладает повышенной способностью к коррозии и проницаемостью по отношению к водороду при повышенных температурах (см. разд. 2.3.3). Поэтому подобные стали, даже с гальваническим покрытием, непригодны для использования в сверхвысоковакуумных системах. В настоящее время в таких установках предпочитают использовать нержавеющие стали, которые удовлетворяют практически всем жестким требованиям, предъявляемым к материалам для сверхвысокого вакуума, и которые достаточно доступны и относительно недороги.

В разъемных соединениях, клапанах и вентилях, изготовленных из нержавеющей стали, часто используются прокладки из мягких металлов (например, золота, меди и др.), что позволяет эксплуатировать их и соответственно вакуумную установку при температурах порядка 450°C. Хотя уже разработаны стекла и керамики, которые можно непосредственно спаивать с нержавеющей сталью, обычно предпочитают использовать специальные промежуточные металлические материалы для соединения стали с неметаллическими материалами.

Керамики по своим свойствам часто превосходят стекло, особенно в отношении механической прочности и способности выдерживать быстрые изменения температуры (термостой- 3—255

кость); кроме того, они не требуют отжига после механической обработки. Однако их высокая стоимость и технологические трудности приводят к тому, что предпочтение все же отдается стеклам.

В следующих разделах будут подробнее рассмотрены физические свойства и методы обработки различных материалов, предназначаемых для использования в сверхвысоком вакууме.

Стекло

Стеклом можно назвать практически любое соединение, расплав которого при охлаждении становится аморфным твердым материалом. Однако наибольший интерес представляют собой так называемые «окисные», в первую очередь кварцевые стекла, основной составной частью которых является SiO2. Введение в состав стекла окислов калия, натрия, бора, бария, алюминия, свинца, цинка, магния, кальция и других веществ придает ему. особые свойства.

Известно много типов таких стекол, однако для вакуумных систем годятся лишь некоторые из них. В основном это так называемые электровакуумные стекла, разработанные для нужд электровакуумной промышленности. При соответствующем подборе коэффициентов термического расширения и при условии хорошей смачиваемости стекла и металла можно получать вакуумно-прочные соединения металла с такими стеклами путем их сварки или пайки.

Используемые в вакуумной технике стекла можно разделить на две основные группы: «тугоплавкие» (твердые), или боросиликатные стекла, в которых основной добавкой к двуокиси кремния является окись бора В20з, и «легкоплавкие»1) (мягкие) , в которых основной добавкой служит окись натрия Na2O (так называемое натриевое стекло) или окись свинца РЬО (свинцовое стекло). В табл. 2.1 приведен химический состав некоторых широко используемых в вакуумных системах стекол, изготовляемых фирмой Corning Glass Works (США). Аналогичные стекла с небольшими вариациями состава изготовляются во многих странах.

Помимо разного химического состава твердых и мягких стекол, существуют различия и в зависимостях их вязкости от температуры. Поскольку стекло имеет аморфное строение, у него

Таблица 2 1. Характеристики важнейших сортов вакуумных боросиликатных стекол, выпускаемых фирмой Corning Glass Works (США)Таблица 2 1. Характеристики важнейших сортов вакуумных боросиликатных стекол, выпускаемых фирмой Corning Glass Works (США)

Таблица 2 1. Характеристики важнейших сортов вакуумных боросиликатных стекол, выпускаемых фирмой Corning Glass Works (США)

Таблица 2 1. Характеристики важнейших сортов вакуумных боросиликатных стекол, выпускаемых фирмой Corning Glass Works (США)

нет определенной точки плавления. Поэтому одним из важнейших свойств стекла является его вязкость, которая монотонно уменьшается с ростом температуры до тех пор, пока стекло не перейдет в жидкое состояние. Легкоплавкие стекла начинают размягчаться и, следовательно, могут быть обработаны при более низких температурах по сравнению с тугоплавкими. Поэтому вакуумные системы, изготовленные из легкоплавкого стекла, вследствие возможности возникновения деформаций и разрушения не подвергают нагреву выше 350°C. С другой стороны, тугоплавкие стекла можно безопасно нагревать до 400 °C, а некоторые, например пирекс, — выше 500°C. Вот почему при изготовлении стеклянных установок сверхвысокого вакуума используются в основном твердые стекла. В некоторых специальных случаях, например при необходимости использования стекол, прозрачных для ультрафиолетового излучения, или при эксплуатации установки в условиях высокой температуры, применяются и другие стекла, например кварцевое стекло. Если стекла входят в состав вакуумной части системы, то необходимо использовать такие стекла, которые удовлетворяли бы всем требованиям их работы в условиях вакуума.

Физические свойства

К важным физическим свойствам стекол, используемых в условиях сверхвысокого вакуума, относятся те, на которые влияет температура, поскольку повышение температуры весьма существенно с точки зрения обезгаживания системы. Это, в первую очередь, вязкость, являющаяся мерой твердости и жесткости стекла, и коэффициент термического расширения, от которого зависят уровни напряжений и деформаций, возникающих вследствие неравномерного нагрева, а также в местах соединений стекла с другими материалами.

Как отмечалось, стекло не имеет определенной температуры плавления (отвердевания), а при нагревании теряет свойства твердого тела вследствие непрерывного уменьшения вязкости tj. На зависимость вязкости от температуры влияет химический состав стекла. На рис. 2.1 представлены типичные кривые изменения вязкости ц в зависимости от температуры Г для ряда стекол, характеристики которых указаны в табл. 2.1.

На кривой вязкость — температура различают четыре характерные точки1), определяемые по методике Американского общества испытания материалов (ASIM) и принятые в настоящее время повсеместно. Эти точки соответствуют различным состоя-

*> В настоящее время на кривой вязкости — температура стекол различают До 15 характерных точек. — Прим, перее.

S — кварц.S — кварц.Рис. 2.1. Зависимость вязкости стекол от температуры [1].А— натриевое стекло; D — твердое боросиликатное стекло (типа пирекс); F — боросиликатные стекла для спаев с вольфрамом; Н— свинцовое стекло; / — алюмосиликатное стекло (54SiO2—21А12О3—8Ва2О3); / — иатрийустойчивое стекло (235Ю—24А12О3—37Ва»Оз);Рис. 2.1. Зависимость вязкости стекол от температуры [1].А— натриевое стекло; D — твердое боросиликатное стекло (типа пирекс); F — боросиликатные стекла для спаев с вольфрамом; Н— свинцовое стекло; / — алюмосиликатное стекло (54SiO2—21А12О3—8Ва2О3); / — иатрийустойчивое стекло (235Ю—24А12О3—37Ва»Оз);

S — кварц.

S — кварц.

Рис. 2.1. Зависимость вязкости стекол от температуры [1].

А— натриевое стекло; D — твердое боросиликатное стекло (типа пирекс); F — боросиликатные стекла для спаев с вольфрамом; Н— свинцовое стекло; / — алюмосиликатное стекло (54SiO2—21А12О3—8Ва2О3); / — иатрийустойчивое стекло (235Ю—24А12О3—37Ва»Оз);

Рис. 2.1. Зависимость вязкости стекол от температуры [1].

А— натриевое стекло; D — твердое боросиликатное стекло (типа пирекс); F — боросиликатные стекла для спаев с вольфрамом; Н— свинцовое стекло; / — алюмосиликатное стекло (54SiO2—21А12О3—8Ва2О3); / — иатрийустойчивое стекло (235Ю—24А12О3—37Ва»Оз);

ниям стекла при переходе твердое тело — жидкость. Различают точки закалки, отжига, размягчения и температуру обработки. Точка закалки представляет собой температуру, при которой релаксация напряжений происходит в течение нескольких часов, и соответствует вязкости 1013’5 Па-с-1 (Ю14-5 Пз). При температуре отжига внутренние напряжения исчезают в течение 15 мин (т) = 1012 Па-с-1). Точка размягчения определяется как температура, при которой стеклянная нить стандартного размера начинает заметно деформироваться под собственным весом, что соответствует вязкости Ю6-6 Па-с-1 для стекол плотностью -2,5-103 кг-м-3. При температуре обработки стекло размягчается до такой степени, что можно вести его обработку путем выдувания, формовки, прессования и т. п. Температуре обработки соответствует вязкость 103 Па-с-1. В табл. 2.1 приведены значения указанных характерных температур для различных стекол. Температура, при которой вакуумная оболочка начинает подвергаться деформации под действием атмосферного давления, зависит от формы, толщины стенок и времени выдержки установки при этой температуре. Однако для оценки температуры, предельно допустимой для безопасного нагревания ваку-

Рис. 2.2. Характеристики термическо-Рис. 2.2. Характеристики термическо-умной установки, можно, в общем, исходить из значения температуры закалки.

Рис. 2.2. Характеристики термическо-

Рис. 2.2. Характеристики термическо-

Еще более важную роль играет термическое расширение стекла. По мере нагревания стеклянная деталь расширяется, что приводит к возникновению напряжений и деформаций, которые в свою очередь могут приводить к растрескиванию и разрушению стекла. Эта проблема весьма существенна для соединений стекла

го расширения для стекол типа с другими материалами, таки- «корнинг».ми, как металл, керамика или

стекла других типов. На рис.

2.2 представлены типичные кривые относительного удлинения в

зависимости от температуры для нескольких стекол типа «корнит». Как правило, величина относительного удлинения боль

ше у легкоплавких стекол, а для боросиликатных снижается с уменьшением содержания В20з. При температурах ниже 300°C кривые термического расширения практически линейны, и в этом температурном диапазоне коэффициент термического расширения можно считать постоянным (табл. 2.1). С повышением температуры коэффициент термического расширения возрастает все быстрее и при температурах порядка температуры отжига становится весьма значительным. Следует отметить, что воспроизводимость характеристик и обратимость кривых свойственны только хорошо отожженным стеклам. У недостаточно отожженных стекол значения коэффициента термического расширения завышены.

Термические напряжения могут возникать не только в местах спаев, но и в местах локального нагрева или охлаждения. Если температуры поверхностей стеклянной пластины различны, то нагретая поверхность будет испытывать сжатие, а более холодная — растяжение, что также может привести к образованию трещин в стекле). Возникающие в стекле растягивающие усилия зависят от градиента температуры и от свойств стекла, в первую очередь — коэффициента термического расширения. Как правило, чем меньше коэффициент термического расширения, тем больший градиент температуры выдерживает стекло

без разрушения. Так, для пирексовой стеклянной пластины растягивающее напряжение 67 МПа достигается при перепаде температур приблизительно в 50 °C, а для натриевого стекла — уже при ~15°С. На практике высокие установившиеся градиенты температур, как правило, довольно редки, тогда как кратковременные высокие градиенты встречаются довольно часто, например при первом погружении стеклянной ловушки в жидкий азот. Стекло обладает большей прочностью к мгновенному нагружению, чем к длительному. Поэтому термостойкость стекла не может быть оценена на основании одних лишь статических характеристик. Термостойкость зависит не только от величины коэффициента термического расширения, но и от формы образца, его толщины, а также способа создания напряжения — нагревом или охлаждением (последнему способу соответствуют более жесткие условия нагружения).

В используемом фирмой Corning эмпирическом методе определения термостойкости стеклянную пластину определенного размера после нагрева быстро погружают в холодную воду. Максимальная температура, до которой удается нагреть стеклянную пластину без ее разрушения при резком охлаждении, и принята за характеристику термостойкости. Данные по термостойкости стекол, выпускаемых этой фирмой, представлены в табл. 2.1. Следует отметить, что мягкие стекла не годятся для изготовления криогенных ловушек и других деталей вакуумных установок, подвергающихся резкому термическому нагружению. Тем не менее низкая стоимость и легкость обработки этих стекол стимулируют их широкое использование при изготовлении стеклянных баллонов электронных ламп.

Газопроницаемость стекол

Уже в первых экспериментах с вакуумом было установлено, что газ обладает способностью проникать сквозь тонкие стеклянные стенки. В работах, выполненных в 1920—1930-х гг., была измерена газопроницаемость кварца и стекла [2]. Однако было сделано предположение, что скорость, с которой газ просачивается в вакуумную систему из атмосферы при комнатной температуре, в практических применениях настолько мала, что этим эффектом можно пренебречь.

Тем не менее, при получении в стеклянных системах сверхвысокого вакуума было обнаружено, что проникающий сквозь стенки газ является дополнительным источником газа, лимитирующим предельно достижимую степень разрежения. Так, в вакуумной системе, изготовленной из пирексового стекла, проникновение атмосферного гелия (равновесное давление Не в

Рнс. 2.3. Схематическое изображение структуры кристалла кварца (о) и строения кварцевого стекла (о).Рнс. 2.3. Схематическое изображение структуры кристалла кварца (о) и строения кварцевого стекла (о).

Рнс. 2.3. Схематическое изображение структуры кристалла кварца (о) и строения кварцевого стекла (о).

Рнс. 2.3. Схематическое изображение структуры кристалла кварца (о) и строения кварцевого стекла (о).

воздухе составляет около 5,3- КН Па) сквозь стенки оказалось основным источником остаточного газа [3]. При этом в отпаянном сосуде объемом 0,4 м3 за 10 ч давление возросло с 2-10—7 до 2-Ю-6 Па.

Микроструктура стекла представляет собой связанные между собой через атомы кислорода тетраэдрические группы SiO4, которые, в отличие от кристалла кварца, образуют не упорядоченную кристаллическую структуру, а нерегулярную и асимметричную кремнекислородную сетку (рис. 2.3), в которую могут внедряться атомы газа. Добавление катионов-модификаторов Na+, К+ и др. приводит к тому, что они заполняют ячейки этой структурной сетки, состоящей из кислорода, кремния и бора. Таким образом, можно предположить, что прониковение газа сквозь стекло зависит от «пористости» микроструктуры и может быть уменьшено введением модификаторов, а скорость проникновения должна существенно зависеть от размеров молекул газа.

Поток газа Q, прошедшего сквозь стенку или мембрану толщиной d и площадью А, можно определить из уравнения (1.61):

Q=AK(p2n—pin)Jd,Q=AK(p2n—pin)Jd,(2.1)(2.1)

Q=AK(p2n—pin)Jd,

Q=AK(p2n—pin)Jd,

(2.1)

(2.1)

где pi и р2 — давление газа по обе стороны стенки и K=D-S— постоянная проницаемости1), [К] = [М2-С-*].

Для стекла п= 1, т. е.

Q=AKMId.(2.2)

Поскольку проницаемость К связана с константой диффузии, она экспоненциально возрастает с повышением температуры по закону

К=Коехр (-E/RT),(2.3)

где Е — энергия активации, а Ко — константа [см. уравнение (1.52)]. Поэтому проницаемость удобно представлять в координатах 1g К и 1/Т.

Проведенные измерения проницаемости подтверждают сделанные выше предположения. Влияние диаметра молекул газа на проникновение газа иллюстрирует табл. 2.2, в которой пред-

Таблица 2.2. Диаметры молекул газа и постоянные газопроницаемости для плавленого кварца при 700 °C [4]

Газ

Диаметр атома/молекулы, нм

Постоянная проницаемости К, Ю- м^с-1

Гелий

0,195

17

Неон

0,24

0,35

Водород

0,25

1,7

Дейтерий

0,255

1,4

Кислород

0,315

<10’®

Аргон

0,32

<10"®

Азот

0,34

<10-®

ставлены значения постоянных проницаемости для плавленого кварца в зависимости от рода проникающего газа при Т=700°С [4]. Из таблицы видно, что гелий, имеющий наименьший диаметр молекул, обладает наивысшей скоростью проникновения в отличие от аргона, азота и кислорода, которые практически не способны проникать сквозь стенку. На практике можно считать, что для этих газов кварц непроницаем. Сравнение результатов, полученных для водорода и неона, показывает, что диаметр молекул не является единственным фактором, влияющим на проникновение газа. Согласно Нортону [4], большая скорость

юоо/т, к"1

Рис. 2.4. Проникновение гелия сквозь стекла типа «корнинг» в зависимости от температуры [5].

проникновения для водорода, по-видимому, объясняется поверхностными и объемными эффектами.

Скорость проникновения гелия сквозь стекла различного состава изучалась рядом авторов. Полученные ими результаты не выходят за рамки общих закономерностей. Значения величин К в зависимости от температуры представлены на рис. 2.4 [5]. В этой работе изучались стекла типа «корнинг», в том числе специальное алюмосиликатное стекло, которое является наилучшим для сверхвысоковакуумных систем с точки зрения газопроницаемости.

Из данных, приведенных на рис. 2.4, видно, что скорости проникновения максимальны для плавленого кварца, а также что проникновением любых газов, кроме гелия, можно пренебречь. Вообще говоря, газопроницаемость стекла снижается с уменьшением содержания стеклообразующих окислов, таких как SiO2, В2О3 и Р2О5. Корреляция между К и массовой долей стеклообразующих окислов, а также плотностью стекла, установлена в работе [4]. Отмечалось, однако, что данные для свинцового и натриевого стекол не удовлетворяют этой зависимости [5]. Исходя из предположения, что плотность упаковки атомов в

решетке, а не их масса (и, следовательно, мольная, а не массовая доля) является определяющим фактором для скорости проникновения, Альтемоуз [5] показал, что график зависимости логарифма скорости проникновения от содержания SiO2+ 4-В2О3+Р2О56 в мольных процентах имеет практически линейный характер (рис. 2.5).

Натекание гелия из атмосферы и влияние этого эффекта на предельно достижимое давление можно оценить по величине К. В качестве примера рассмотрим прирост давления в отпаянных сферических стеклянных сосудах радиусом 1,6 см с толщиной стенок 1 мм, изготовленных из различных стекол. На рис. 2.6 представлено изменение давления в таких сосудах по времени в логарифмических координатах. Как видно из рисунка, для того чтобы в сосудах, изготовленных из разных стекол, давление поднялось до 10-5 Па, требуются следующие времена: для кварца — минуты, пирекса — часы, боросиликатных стекол, свариваемых с молибденом, — несколько суток и натриевого стекла — годы. Таким образом, пирекс не является наилучшим материалом для систем сверхвысокого вакуума, но следует отметить, что повышение температуры, например до 400 °C, приводит к тому, что даже для натриевого стекла увеличение давления до 10~5 Па происходит уже менее чем за 1 ч.

Обезгаживание стекол

Проникновение газа сквозь стекло обусловлено его растворимостью в стекле; при этом газ диффундирует в вакуумную систему со скоростью, зависящей от его концентрации и температуры. Газ, молекулы которого заполняют ячейки структурной сетки стекла, создаваемой стеклообразующими группами, называется физически растворенным. Кроме того, в стекле может происходить и химическое растворение — образование газов в результате химических реакций при варке стекла >. Такие процессы в стекле могут привести к растворению крупных молекул, причем в больших количествах. Различными экспериментальными методами, в том числе с помощью инфракрасной спектроскопии, было установлено, что такие газы, как Н2О, СО2, О2 и SO2, растворяются в стекле в процессе его изготовления. Пары воды составляют основную часть растворенного газа, причем их растворимость на два порядка превышает растворимость гелия. В отличие от гелия и других физически растворенных газов, концентрация растворенного в стекле водя-

о В качестве стеклообразующих веществ в некоторые стекла добавляют Р2О5.

lg t, сlg t, сРис. 2.5. Проникновение гелия сквозь стекла типа «корнинг» при 300 °C в зависимости от их состава.

lg t, с

lg t, с

^25'оС)НаТеКаНИе гелия из атмосферы в стеклянные вакуумные сосуды

ного пара возрастает с увеличением процентного содержания щелочных модификаторов. Следовательно, растворимость паров воды в натриевом и свинцовом стеклах значительно превышает растворимость в боросиликатном стекле.

Помимо обычного растворения имеет место адсорбция газа поверхностью стекла. При этом пары воды также составляют основную часть адсорбированного газа и прочно удерживаются стеклом, вероятно, в виде поверхностных гидратов.

Адсорбированные и растворенные молекулы газов образуют существенный источник натекания газа в вакуумных системах, изготовленных из необезгаженного стекла. Наличие таких газов препятствует достижению сверхвысокого вакуума в системе; так, скорость натекания газа в систему, изготовленную из необезгаженного боросиликатного стекла, составляла КМПа-мЗ-с-'-м2 [6]. Однако это натекание можно значительно уменьшить путем термического обезгаживания. Еще в ранних исследованиях было обнаружено, что при нагревании стекла в вакууме до температур порядка 200—300 °C происходит значительное увеличение газовыделения, которое в процессе последующего нагревания несколько уменьшается, но протекает более устойчиво, причем выделяются в основном пары воды. Этот эффект объясняется тем, что вначале происходит выделение паров воды, адсорбированных поверхностью, а затем — растворенных в объеме.

В работе [2] был сделан обзор результатов многочисленных измерений по десорбции газа из стекла. Значительный интерес представляют результаты работы [7], которые свидетельствуют о том, что после начального периода быстрого газовыделения последующее выделение газа происходит обратно пропорционально корню квадратному из времени нагревания, что соответствует процессу диффузии (см. разд. 1.5.5). Кроме того, оказалось, что угол наклона экспериментальных кривых, характеризующий коэффициент диффузии, экспоненциально зависит от температуры и, кроме того, связан с составом стекла. Коли-

Таблица 2.3. Газовыделение из стекол типа «корнинг» [7]

Марка стекла

Газовыделение, Па«м3-м~2

в течение 1 ч

в течение 10 ч

600 к

800 к

600 к

800 К

7740

8,3-10"4

6,2-IO'2

2,6-Ю-з

2,0-Ю'1

7720

1,5-Ю-з

8,4.10-2

4,7-IO"3

2,7-10"1

0080

1,8-Ю'3

3,3-10"1

5,7-IO"3

1,05

0120

6,5-10'3

2,8-10"1

2,1- IO"2

9,2-Ю-1

1720

2,0.10-6

2,1-Ю-з

6,3-10-6

6,7-Ю-з

чество газа (Па-м3-м~2), выделяющегося из стекол различного состава, указано в табл. 2.3 [7]. Для стеклянного сосуда объемом 1 л представленные данные соответствуют увеличению давления (в Па) в предположении, что газовыделение происходит с поверхности стекла 10 см2.

В процессе выдержки стеклянной системы при высокой температуре в течение 24 ч поверхностно-адсорбированный газ и значительная часть абсорбированного газа выделяются, так что последующая скорость газовыделения при комнатной температуре снижается до величины порядка 10~12 Па-м3-с_‘-м2.

Металлы

В системах сверхвысокого вакуума металлы находят широкое применение; из них изготовляются как различные конструктивные элементы самой вакуумной системы, так и специальное оборудование. Выбор металлических материалов для элементов оборудования определяется спецификой их использования. Например, для изготовления сеток электронных ламп требуется тонкая проволока с высокой механической прочностью. Поэтому такие сетки изготовляются из молибдена или вольфрама. В то же время плоские электроды сложной конфигурации, как правило, изготовляют из более мягких металлов, легко поддающихся механической обработке, например никеля и железа. Металлы, предназначаемые для изготовления внутренних элементов вакуумных устройств, должны удовлетворять двум условиям: давление паров металла при рабочей температуре должно быть ниже необходимого предельного давления в вакуумной камере, а газовыделение не должно являться основным источником газа, поступающего в систему. К металлу вакуумной оболочки предъявляются следующие требования: он должен быть непроницаем по отношению к воздуху и не должен подвергаться коррозии в процессе отжига.

Давление паров металлов

В работе Хонига [8] приведены значения давлений насыщенных паров для большинства элементов, взятые из различных источников, применительно к вакуумной технике ( см. Приложение 2). Для удобства в табл. 2.4 сведены данные для металлов, наиболее часто используемых в условиях вакуума в чистом виде или в виде сплавов. Данные представлены в виде значений температур, соответствующих определенному уровню давления паров различных металлов.

При комнатной температуре лишь некоторые металлы имеют давление насыщенных паров выше 10-9Па. Поэтому практически не существует ограничений по использованию в вакуумной технике любых металлов при комнатной температуре, хотя еле-

цует избегать металлов, содержащих в качестве примесей натрий или калий. Кроме того, кадмий обладает высоким давлением паров, и поэтому в высоковакуумных системах недопустимо использовать детали с кадмиевым покрытием.

С повышением температуры и у других металлов давление паров становится выше 10-9 Па, и поскольку вакуумную систему обезгаживают обычно при температурах порядка 450 °C, то такие металлы, как цинк, свинец и олово, не следует применять. Если деталь установки эксплуатируется при более высоких значениях температур, например в качестве катода при термоэлектронной эмиссии, то круг подходящих металлов еще больше сужается. Даже вокруг вольфрамового нитевидного катода ионизационного манометра, работающего при 2000 °C, существует облако атомов вольфрама, давление в котором составляет 10-7 Па, что может ограничивать пороговое давление до КН ° Па [3]. Тем не менее для давлений вплоть до 10-11 Па существует широкий выбор доступных и экономичных металлов, давления паров которых достаточно низки даже при повышенных температурах.

Обезгаживание металлов

Приведенное в этом разделе подробное обсуждение металлов с точки зрения их способности к обезгаживанию вызвано необходимостью использования различных процессов обработки металлов для уменьшения скорости газовыделения до приемлемого уровня. Как и в случае стекла, газы способны адсорбироваться поверхностью металла, а также растворяться в нем, главным образом, в процессе производства и обработки металла. Сорбция газов протекает по физическому или химическому механизму. В вакууме эти газы выделяются из металла со скоростью, зависящей от общего объема сорбированного газа, природы сорбционного процесса и температуры. Важную при этом роль играет энергия активации сорбционного процесса^. Для необработанных металлов, особенно если их поверхность загрязнена тонким слоем окисла, начальная скорость выделения газа при комнатной температуре составляет около 10-4 Па-мЗ-с-'Х Хм-2, т. е. на порядок величины превосходит скорость выделения газа необработанным стеклом. На рис. 2.7 представлены

о Не происходит выделения газа из металлов в случае хемосорбции газа с высокой энергией активации, при сильных связях металлов с активными газами, а также при использовании металлов, выплавленных или предварительно обезгаженных в условиях вакуума (если такая обработка была осуществлена незадолго до использования). Такие металлы могут применяться в вакуумных системах для откачки в качестве сорбционных насосов (см. разд. 3.6).

ю Таблица 2.4. Давление насыщенного пара различных металлов

Металл

Точка плавления

Температура, К, при указанном давлении пара (Па)

р= 1,33-10—9

р= 1,33-10-=

р-1,33-10-7

Р-1,33-10-8

р=1,33-10—5

Серебро

1234

721

759

800

847

899

Алюминий

932

815

860

806

958

1015

Золото

1336

915

964

1020

1080

1150

Барий

983

450

480

510

545

583

Бериллий

1556

832

878

925

980

1035

Углерод

1695

1765

1845

1930

2030

Кальций

1123

470

495

524

555

590

Кадмий

594

293

310

328

347

368

Церий

1077

1050

1110

1175

1245

1325

Кобальт

1768

1020

1070

ИЗО

1195

1265

Хром

2176

960

1010

1055

1110

1175

Цезий

302

213

226

241

257

274

Медь

1357

855

895

945

995

1060

Железо

1809

1000

1050

1105

1165

1230

Германий

1210

940

980

1030

1085

1150

Ртуть

234

170

180

190

201

214—

Т

сл

01 Индий

429

641

677

716

761

812

Иридий

2727

1585

1665

1755

1850

1960

Калий

336

247

260

276

296

315

Лантан

1193

1100

1155

1220

1245

1375

Магний

923

388

410

432

458

487

Марганец

1517

660

695

734

778

827

Молибден

2890

1610

1690

1770

1865

1975

Натрий

371

294

310

328

347

370

Никель

1725

1040

1090

1145

1200

1270

Свинец

601

516

546

580

615

656

Палладий

1823

945

995

1050

1115

1185

Платина

2043

1135

1405

1480

1565

1655

Рений

3463

1900

1995

2100

2220

2350

Родий

2239

1330

1395

1470

1550

1640

Сурьма

903

447

498

526

552

582

Селен

490

286

301

317

336

356

Олово

505

805

852

800

955

1020

Стронций

1043

433

458

483

514

546

Тантал

3270

1930

2020

2120

2230

2370

Торий

1968

1450

1525

1610

1705

1815

Титан

1940

1140

1200

1265

1335

1410

Вольфрам

3650

2050

2150

2270

2390

2520

Цинк

693

336

354

374

396

421

Цирконий

2128

1500

1580

1665

1755

185§

значения скоростей газовыделения для некоторых необработанных металлов [9]. Для сравнения там же приведены данные, для неопрена и аральдита. Скорость газовыделения уменьшается со временем и, согласно Дейтону [10], может быть выражена уравнением (приблизительно для первых 10 ч экспозиции)

qt = qottn, (2.4) где qt — скорость выделения газа в момент времени / (время в ч), q0« 10~4 Па-м-с-1-м~2, а п— параметр, величина которого изменяется от 0,7 до 2, но, как правило, близка к 1.

Как и в случае стекла, такая большая скорость выделения газа (в основном паров воды) происходит за счет газа, адсор- -бированного поверхностью металла. Однако, исходя из количества выделяемого газа, можно заключить, что в этом процессе участвуют несколько монослоев адсорбированного газа (100 и более монослоев, как показано в некоторых экспериментах). В случае металлов, поверхность которых покрыта пористым слоем окисла, газ, по-видимому, вначале диффундирует сквозь этот слой, а затем адсорбируется поверхностью. В этом случае следует ожидать, что скорость выделения газа будет определяться скоростью диффузии газа через поры или по границам зерен окисного слоя. Подтверждением этого служит тот факт, что время, требуемое для удаления газа с металлической стенки, покрытой окисным слоем, больше, чем для стекла, и больше времени, предсказываемого теорией. Кроме того, можно ожидать, что на скорость газовыделения с поверхности будет влиять также ее состояние. Так, в работе [11] было обнаружено значительное расхождение скоростей-газовыделения для механически полированного или шлифованного путем пескоструйной ■обработки сплава инконель 6006. Пескоструйная обработка увеличивает площадь поверхности, но, с другой стороны, разрушает поверхностный слой оксида. В результате этого возрастает скорость выделения адсорбированных и образующихся на поверхности металла СОг и СО (см. ниже) и уменьшается скорость выделения таких газов, как водород, которые не способны к диффузии сквозь оксидную пленку.

После первых 10—100 ч экспозиции, когда выделился весь поверхностно адсорбированный газ, скорость газовыделения уменьшается по экспоненциальному закону до очень низких значений. При этом скорость газовыделения лимитируется скоростью диффузии таза, растворенного в объеме, и становится ■обратно пропорциональной корню квадратному из времени.

В объеме растворяются обычно Н2, N2, О2, СО и СО2, но не пары воды. Эти газы поглощаются главным образом на стадии плавки и(или) разливки металла и образуются из доменного и (или) атмосферного газа. Некоторые из указанных газов при растворении образуют с металлом различные соединения, тогда как другие растворяются по физическому механизму. В каждом конкретном случае механизм растворения зависит от пары мег талл — газ. При затвердевании расплава происходит лишь частичное газовыделение, а основная часть газа остается в металле. Обычно содержание газа в металле составляет от 10 до 100 об. % от его значения при нормальных условиях, т. е. того же порядка, что и содержание паров воды в стекле.

Наличие газа в металлах

Рис. 2.7. Скорости газовыделения для’ необработанных металлов, неопрена- и аральдита [9].Рис. 2.7. Скорости газовыделения для’ необработанных металлов, неопрена- и аральдита [9].не всегда связано с процессами

Рис. 2.7. Скорости газовыделения для’ необработанных металлов, неопрена- и аральдита [9].

Рис. 2.7. Скорости газовыделения для’ необработанных металлов, неопрена- и аральдита [9].

плавления, поскольку газы могут диффундировать и во многие- металлы, находящиеся в твердом состоянии. Процесс диффузии при комнатной температуре происходит сравнительно медленно,, поэтому обезгаженные металлы могут храниться в течение- нескольких суток без существенного увеличения содержания газов. Однако с повышением температуры скорость диффузии возрастает по экспоненциальному закону. Инертные газы являются исключением и не растворяются даже в расплавленных металлах. Тем не менее растворы инертных газов в металлах могут образовываться в результате ионизации и последующего- внедрения ускоренных ионов или при бомбардировке металла высокоэнергетическими нейтральными частицами.

Более подробная информация о растворимости газов в металлах (главным образом в твердой фазе) приведена в обзорной работе Дэшмана [2]. Ниже рассматриваются основные закономерности, характеризующие растворимость газов в металлах, которыми следует пользоваться на практике..

Водород. По отношению к растворимости водорода металлы могут быть отнесены к двум группам: образующие а) истинные растворы и б) гидриды и псевдогидриды. Для металлов первой группы растворимость пропорциональна корню квадратному из парциального давления водорода и возрастает с температурой. К этой группе относятся металлы (в порядке увеличения растворимости): Al, Си, Pt, Ag, Mo, W, Cr, Co, Fe, Ni. К металлам второй группы, образующим истинные гидриды, относятся щелочные и щелочноземельные металлы (Na, Са и др.), а также металлы групп IV, V и VI (В, С, S, Si, As и др.). Псевдогидриды, также относящиеся ко второй группе, имеют состав МНт, где М— металлы (Мп, Та, V, Nb, Се, La, Zr, Ti), а т — дробное число. Растворимость водорода в этих металлах на порядок величины выше, чем в металлах первой группы. С повышением температуры растворимость водорода в металлах второй группы уменьшается. Эти металлы представляют интерес с точки зрения их использования в качестве геттеров.

Кислород. Кислород растворим в большинстве металлов, но во всех случаях (за исключением благородных металлов) после перехода за предел растворимости в твердом состоянии появляется оксидная фаза. Поэтому трудно отличить растворение собственно кислорода от растворения оксидов, которые образуются в больших количествах в процессе плавки металла. Вследствие этого количество кислорода, способное выделиться в вакуумную систему, может значительно превышать количество кислорода, которое может быть растворено в твердом металле.

Азот. Азот растворяется только в тех металлах, которые при более высоких температурах образуют нитриды, например Zn, Та, Мп, Мо и Fe. Установлено, что в обычных условиях азот нерастворим (в пределах экспериментальной ошибки) в Со, Си, Ag и Au. Растворимость в металлах типа Мо и Fe мала и составляет ~1%(по массе). В этих металлах в твердой фазе нитриды не образуются. С другой стороны, в Zn при повышенных температурах растворяются большие количества азота с образованием нитрида.

Окись и двуокись углерода. Окись углерода ведет себя аналогично азоту. Она поглощается только металлами типа Ni и Fe, каждый из которых может образовывать карбонил. Окись углерода не растворяется в меди. Наблюдаемое при нагревании некоторых металлов в вакууме выделение окиси и двуокиси углерода объясняется взаимодействием углерода, диффундирующего в металл, с различными окислами, а не прямым растворением СО или СО2.

Как и стекло, металлы можно обезгаживать нагреванием в условиях вакуума непосредственно в самой установке. Однако ввиду того что скорость диффузии растворенного газа экспоненциально зависит от температуры, предпочтительнее проводить обезгаживание при максимально возможных температурах (не превышающих температуру размягчения металла), что не всегда представляется возможным для всей вакуумной системы. Поэтому часто проводят обезгаживание отдельных частей установки перед ее сборкой, поскольку, как уже отмечалось, повторное поглощение новых порций газа при комнатной температуре происходит относительно медленно.

Для обезгаживания металла используются по отдельности или в комбинации следующие способы: 1) плавка в вакууме; 2) предварительное (до сборки) прокаливание готовых деталей в условиях вакуума; 3) прогрев частей вакуумной установки в собранном виде при одновременном откачивании.

В настоящее время вакуумная плавка металлов осуществляется в промышленных масштабах, что позволяет широко применять многие металлы, обезгаженные этим способом. Вопросы технологии вакуумной плавки и соответствующей аппаратуры подробно освещены в работе [12]. Следует, однако, отметить, что металлы, полученные методом вакуумной плавки, имеют относительно высокую стоимость, поэтому их применение все же ограниченно. Обычно такие металлы применяются в тех случаях, когда требуется полное отсутствие кислорода или его соединений, например в катодах, изготовленных из никеля, или в сплавах, используемых при изготовлении переходов металл— стекло. Однако на практике трудно ожидать преимуществ от использования металла, полученного методом вакуумной плавки, поскольку в процессе изготовления деталей вакуумной установки практически невозможно избежать загрязнения поверхности маслами или образования окислов, особенно при пользовании такими методами обработки, как горячая ковка, прессование или сварка.

Поэтому предварительное обезгаживание готовых деталей вакуумной установки перед ее сборкой применяется, пожалуй, чаще всего. Вначале деталь подвергается очистке химическими методами для удаления поверхностной окисной пленки или других загрязняющих веществ, например следов масел, используемых при механической обработке. Затем деталь прокаливают либо в условиях вакуума (10~2—10-3 Па) при температуре около 1000 °C, либо в потоке горячего сухого чистого газа, который плохо адсорбируется металлом или же легко удаляется. Например, для осушки деталей электровакуумных приборов используется водород, который восстанавливает имеющиеся окис- лы и, вследствие своей высокой скорости диффузии, достаточно

легко удаляется в процессе дальнейшей обработки. Этот метод наиболее экономичен, поскольку не требует использования вакуумной установки и позволяет проводить непрерывную загрузку деталей в горячую печь с помощью конвейера. Однако удаление остаточного водорода для получения сверхвысокого вакуума представляет собой значительную проблему, поэтому не рекомендуется использовать прокаливание в атмосфере водорода даже при последующем прокаливании в условиях вакуума.

Рабочая температура печи и время прокаливания определяются несколькими факторами. Очевидно, температура не должна быть настолько высокой, чтобы происходило заметное испарение металла, или, другими словами, она не должна приближаться к температуре плавления металла. На практике используются более низкие температуры, определяемые возможной деформацией деталей (пределом ползучести) или, в некоторых случаях, конструкцией печи. Вообще говоря, температура должна быть близкой к точке отжига, поскольку при такой температуре происходит релаксация внутренних напряжений, что, в свою очередь, может приводить к возникновению небольших деформаций, которые снимаются последующей доводкой. В случае же напряженных деталей, таких, как пружины или опорные кронштейны, температура выдержки должна выбираться более низкой. Для большинства металлов оптимальный диапазон температур прокаливания составляет 900—1000 °C. Такие температуры могут быть созданы в электрических печах с нагревательными элементами, изготовленными из нихрома или кан- тала). Для вольфрама и молибдена необходимы более высокие температуры и, следовательно, более сложные по конструкции печи. Азот, составляющий более половины всего газа, адсорбированного в молибдене, не выделяется вплоть до 1200 °C [13]. Титан и медь должны прокаливаться при более низких температурах (500—700°C), причем в условиях высокого вакуума может использоваться только бескислородная медь (OFHC)). Алюминий, вследствие низкой температуры плавления, нельзя нагревать значительно выше температур, обычно используемых при прогреве вакуумной системы в собранном виде, поэтому предварительное обезгаживание алюминия малоэффективно.

Продувка водородом с целью восстановления оксидов металлов не является необходимой, поскольку большинство оксидов при прокаливании распадается с выделением кислорода, за исключением тугоплавких типа А12О3, MgO и ThO2.

Время прокаливания должно быть по возможности большим. Все же, поскольку большинство газов удаляется в первые несколько часов, обычно достаточно прокаливать в течение 8 ч при постоянной температуре. С учетом времени, необходимого для нагрева и охлаждения, весь процесс обезгаживания достаточно проводить в течение полусуток.

Описанными методами скорость газовыделения в вакуумной установке может быть снижена на несколько порядков. Так, для установки из нержавеющей стали количество десорбированного газа уменьшалось на 88—97% после прокаливания при 800 °C в течение 1 ч и последующего 1-часового выдерживания на воздухе [14]. При сборке вакуумной установки следует с особой осторожностью обращаться с прокаленными деталями, поскольку любое прикосновение к поверхности может приводить к значительному увеличению скорости последующего газовыделения, причем это увеличение происходит отчасти за счет газа, вновь адсорбированного в объеме [15].

Даже при очень аккуратном обращении с деталями, прошедшими прокаливание, их поверхность может загрязняться, что приводит к повторной адсорбции газа. Поэтому детали систем сверхвысокого вакуума должны проходить обезгаживание и после их установки по месту. Кроме того, в вакуумной системе небольшие детали, такие, как нити накала или сеточные электроды, могут быть нагреты до более высоких температур по сравнению с вакуумной печью. Поэтому нагрев металлических деталей в вакуумной системе с целью обезгаживания можно осуществлять следующими методами: 1) внешней печью; 2) непосредственным пропусканием тока через деталь (омический нагрев); 3) токами высокой частоты; 4) электронной или ионной бомбардировкой.

Первый метод обычно позволяет достигать температур не выше 500°C, а остальные—значительно более высоких. Нагрев токами высокой частоты возможен лишь для деталей, смонтированных в стекле или других изоляционных материалах. Тем не менее этот метод весьма эффективен для обезгаживания при высоких температурах плоских электродов электровакуумных устройств [12]. Омический нагрев может быть использован для деталей с достаточно высоким электрическим сопротивлением, например сеточных электродов, причем такой нагрев должен осуществляться до более высоких по сравнению с рабочими температур. По-видимому, нагрев путем бомбардировки электронами является наиболее универсальным методом нагрева до

температур, превышающих 500 °C, ввиду его нечувствительности по отношению к материалу мишени и ее форме, а также возможности его автоматизации. Можно воспользоваться, кроме того, ионной бомбардировкой, которая приводит не только к нагреву мишени, но и к частичному распылению ее поверхностного слоя. Этот метод успешно применяется в тех случаях, когда необходимы сверхчистые поверхности, хотя, как правило, источники ионов удовлетворительно работают при давлениях выше 10~2 Па.

Поверхностное распыление в условиях тлеющего разряда в инертном газе может применяться для обработки металлических оболочек, особенно оболочек, используемых в ускорителях частиц. Хотя сначала были получены довольно противоречивые результаты [16], позже было установлено [17], что такая обработка оболочки при температуре ~300 °C позволяет уменьшить газо- выделение примерно в 15 раз. В настоящее время этот метод довольно широко используется при обработке крупных корпусов ускорителей. Подробный обзор методов очистки в тлеющем разряде приведен в работе [18].

Следует, однако, отметить, что использование методов 2, 3 и 4 ограничено, поскольку они применимы для деталей с относительно небольшими размерами. Что касается крупных деталей, особенно металлических частей вакуумных установок, то их отжиг с помощью внешней печи является наиболее удобным способом термического обезгаживания собранной вакуумной установки. Поскольку большую часть поверхностно-адсорбированного газа составляют пары воды, отжиг в течение длительного времени при температурах 200—250°C заметно снижает последующую скорость газовыделения, и поэтому некоторые исследователи считают достаточным проводить обезгаживание при таких температурах. Однако наилучшее обезгаживание получается в случае отжига при температурах 400—450°C в течение по крайней мере 16 ч, что весьма важно для достижения сверхвысокого вакуума. Имеются многочисленные результаты измерений скоростей газовыделения из металлов (в основном для нержавеющей стали) при комнатной температуре после предварительного отжига. Эти данные находятся в диапазоне 10-10-2-1Q-12 Па-м^с-1-м~2, и, по-видимому, можно достичь нижнего предела этого диапазона в металлических вакуумных системах при условии соблюдения всех требований, рассмотренных выше. Однако необходимо помнить, что при впуске в систему атмосферного воздуха (особенно неосушенного) требуется повторный отжиг с одновременным откачиванием системы для удаления адсорбированного газа.

Газопроницаемость металлов

К металлам, используемым для изготовления оболочечных элементов вакуумных установок, предъявляется дополнительное требование малой газопроницаемости. В отличие от стекла, в металле газ диффундирует по междоузлиям решетки), а не по границам зерен металла. Поэтому способностью проникать сквозь металл обладают только те газы, которые в нем растворимы. Таким образом, гелий и другие инертные газы не могут диффундировать сквозь металлы даже при повышенных температурах, тогда как для кислорода и водорода большинство металлов в той или иной степени газопроницаемы. Скорость проникновения газа_сквозь стенку для двухатомных молекул пропорциональна "^р, т. е. в уравнении (2.1) показатель степени п равен 1/2. Это значит, что в процессе адсорбции молекулы газа диссоциируют на атомы, которые и диффундируют сквозь металл. Прошедшие сквозь металл атомы рекомбинируют в процессе десорбции на стороне низкого давления. Водород, обладающий наивысшей скоростью диффузии, составляет основную часть газа, проникающего сквозь металлы. На рис. 2.8 представлены зависимости проникновения водорода для некоторых металлов от температуры [19]. Поскольку проницаемость К для металлов пропорциональна Ур, ее размерность имеет вид м(Па)1/2 с-1.

Из рис. 2.8 видно, что газопроницаемость палладия по отношению к водороду приблизительно на два порядка выше по сравнению с любым другим металлом.

В то же время по отношению к другим газам палладий практически непроницаем, поэтому его часто используют в фильтрующих устройствах (типа нагреваемой палладиевой трубки), предназначенных для получения чистого водорода. Скорость проникновения водорода сквозь никель и железо также относительно высокая. Например, при давлениях <10 Па она выше скорости проникновения гелия сквозь кварц, особенно при повышенных температурах (рис. 2.4).Сплавы, используемые в переходах металл — стекло, например фернико2), также обладают высокими скоростями проникновения. В работе [20] приведены газопроницаемости К для различных нержавеющих сталей, а также железоникелькобальтовых сплавов.

Величина К для нержавеющей стали приблизительно на два порядка ниже, чем для указанных сплавов. Тем не менее не следует пренебрегать проникновением водорода из воздуха через стенки вакуумной камеры, изготовленной из нержавеющей стали, особенно в условиях сверхвысокого вакуума. В качестве примера рассмотрим натекание водорода из атмосферы в вакуумную камеру в условиях, соответствующих примеру разд. 2,2.2 (отпаянный сферический сосуд радиусом 1,6 см и толщиной стенок 1 мм). На рис. 2.9 представлено изменение давления в таких сосудах вследствие газопроницаемости металлов, из которых они изготовлены. Несмотря на низкое парциальное давление водорода, содержащегося в воздухе (5-10-2Па), для повышения давления в сосуде при комнатной температуре до- 10-5 Па требуется менее 1 чВеличина К для нержавеющей стали приблизительно на два порядка ниже, чем для указанных сплавов. Тем не менее не следует пренебрегать проникновением водорода из воздуха через стенки вакуумной камеры, изготовленной из нержавеющей стали, особенно в условиях сверхвысокого вакуума. В качестве примера рассмотрим натекание водорода из атмосферы в вакуумную камеру в условиях, соответствующих примеру разд. 2,2.2 (отпаянный сферический сосуд радиусом 1,6 см и толщиной стенок 1 мм). На рис. 2.9 представлено изменение давления в таких сосудах вследствие газопроницаемости металлов, из которых они изготовлены. Несмотря на низкое парциальное давление водорода, содержащегося в воздухе (5-10-2Па), для повышения давления в сосуде при комнатной температуре до- 10-5 Па требуется менее 1 чРис. 2.8. Зависимость проникновения водорода сквозь различные металлы от температуры [19].Рис. 2.8. Зависимость проникновения водорода сквозь различные металлы от температуры [19]./ — Н2->Си; 2 — O2->Ag; 3 — H^AI; 4 — Н2-»Мо;

Величина К для нержавеющей стали приблизительно на два порядка ниже, чем для указанных сплавов. Тем не менее не следует пренебрегать проникновением водорода из воздуха через стенки вакуумной камеры, изготовленной из нержавеющей стали, особенно в условиях сверхвысокого вакуума. В качестве примера рассмотрим натекание водорода из атмосферы в вакуумную камеру в условиях, соответствующих примеру разд. 2,2.2 (отпаянный сферический сосуд радиусом 1,6 см и толщиной стенок 1 мм). На рис. 2.9 представлено изменение давления в таких сосудах вследствие газопроницаемости металлов, из которых они изготовлены. Несмотря на низкое парциальное давление водорода, содержащегося в воздухе (5-10-2Па), для повышения давления в сосуде при комнатной температуре до- 10-5 Па требуется менее 1 ч

Величина К для нержавеющей стали приблизительно на два порядка ниже, чем для указанных сплавов. Тем не менее не следует пренебрегать проникновением водорода из воздуха через стенки вакуумной камеры, изготовленной из нержавеющей стали, особенно в условиях сверхвысокого вакуума. В качестве примера рассмотрим натекание водорода из атмосферы в вакуумную камеру в условиях, соответствующих примеру разд. 2,2.2 (отпаянный сферический сосуд радиусом 1,6 см и толщиной стенок 1 мм). На рис. 2.9 представлено изменение давления в таких сосудах вследствие газопроницаемости металлов, из которых они изготовлены. Несмотря на низкое парциальное давление водорода, содержащегося в воздухе (5-10-2Па), для повышения давления в сосуде при комнатной температуре до- 10-5 Па требуется менее 1 ч

Рис. 2.8. Зависимость проникновения водорода сквозь различные металлы от температуры [19].

Рис. 2.8. Зависимость проникновения водорода сквозь различные металлы от температуры [19].

5 —Нз-^Pt; 6— Н2^-хромистая (27% Сг) сталь; 7 — Нз-^Fe (низкоуглеродистая сталь); 8 — h^ni; з-н^га.для железа, 2—3 сут для

нержавеющей стали и около 100 лет — для меди. С повышением температуры скорость проникновения значительно увеличивается; так, в сосуде из нержавеющей стали, нагретом до 450°C, давление возрастает до Ю-4 Па менее чем за 1 с (штриховая кривая на рис. 2.9).

Натекание водорода сквозь стенку из обычной стали может происходить вследствие коррозии внешней поверхности стенки при ее взаимодействии с водой (в результате такой реакции образуется водород). Поскольку содержание свободного водорода в воздухе в 105 раз меньше, чем в воде водяных паров, коррозия, по всей вероятности, является основным источником водорода, поступающего в систему.

Рис. 2.9. Натекание водорода из атмосферы в металлические вакуумные сосуды (7= 25 °C).

Сферический сосуд радиусом 1,6 см с толщиной стеиок 1 мм;хромистая сталь (27% Сг); — • — ■ — Fe (иизкоуглеродистая сталь); медь.

Скорости проникновения всех остальных газов сквозь большинство металлов по крайней мере на порядок ниже, чем для водорода, поэтому на практике их можно не учитывать. Однако проникновение кислорода сквозь серебро заслуживает особого внимания. Вследствие высокой растворимости кислорода в серебре его скорость проникновения значительно выше по сравнению с другими газами, включая водород. Поэтому на практике для напуска кислорода в вакуумную систему применяют устройство, в котором используется подогреваемая трубка, изготовленная из серебра. Полученный таким способом кислород является спектрально чистым.

Требования к физическими химическим свойствам металлов,используемых для изготовленияустановок сверхвысокого вакуума

К металлам, используемым для изготовления вакуумных установок, предъявляется ряд дополнительных требований, связанных с их физическими и химическими свойствами. Очевидно, что оболочка установки должна обладать механической прочностью, достаточной для противодействия атмосферному давлению, так что металлы, требующие для этого чрезмерно толстых стенок, вряд ли могут быть использованы. Кроме того, металлы должны сохранять свою прочность при многократных циклах нагрева до температур обезгаживания вакуумной установки. Дополнительные ограничения на выбор металлов накладывает необходимость изготовления вакуумной оболочки соответствующей формы и обеспечение вакуумно-плотных паяных

или сварных соединений. Другой важной характеристикой металлов является их химическая стойкость. Если при нагревании металл взаимодействует с воздухом, то возникает окалина и уменьшается прочность. По этой причине не рекомендуется использовать медь, окисление которой при повышенной температуре вызывает образование легко отслаивающейся окалины. Как уже отмечалось, коррозия обычных сталей приводит к увеличению проникновения водорода, что делает непригодными стали этого типа для сверхвысоковакуумных систем. И наконец, весьма часто требуется немагнитная вакуумная оболочка.

С учетом всех этих требований в настоящее время предпочтение отдается нержавеющей стали как наиболее подходящему материалу для установок сверхвысокого вакуума. Такие стали достаточно дешевы и весьма широко применяются в технике. Термин «нержавеющая сталь» здесь используется для обозначения любых коррозионностойких сталей. Обычно к ним относятся низкоуглеродистые стали, содержащие от 10 до 25% хрома. Эти стали подразделяются на два основных класса: хромистые и хромоникелевые. Введение никеля в сталь приводит ее в аустенитное состояние (в США это стали типа AISI 300). Большой интерес представляют собой хромоникелевые стали, содержащие 18% хрома и 8% никеля (нержавеющие стали типа 18/8). Эти стали можно считать немагнитными, поскольку их магнитная проницаемость меньше 1,02. Они обладают высокой коррозионной стойкостью при температурах вплоть до 800 °C и не твердеют при горячей обработке. Кроме того, хромоникелевые стали приобретают высокие механические характеристики при соответствующей обработке и сохраняют эти свойства при повышенных температурах. Для того чтобы эти стали можно было сваривать аргонодуговой сваркой, их стабилизуют1) введением небольших количеств титана или ниобия; кроме того, используют специальные аустенитные стали с низким содержанием углерода. В табл. 2.5 представлены составы (в %) различных нержавеющих сталей, широко используемых в Великобритании и США. Нержавеющие стали марок EN58B, EN59E, EN58E и их аналоги являются наиболее подходящими для большинства систем сверхвысокого вакуума. Сталь последней марки является наиболее доступной и дешевой, однако имеет большую магнитную проницаемость, что ограничивает ее применение.

Недостатком хромоникелевых сталей является склонность к межкристаллитной коррозии. Ее устраняют уменьшением содержания углерода и введением элементов-стабилизаторов — титана или ниобия, которые, взаимодействуя с углеродом, препятствуют образованию хромистых карбидов и возникновению межкристаллитной корразии. — Прим, перев.

Таблица 2.5. Марки нержавеющих сталей и их состав

Марка стали

Состав, % (макс.)

Примечание

К 6 е

В? 35

О

55

С

Z

и

3

3 о

EN58A

AISI320

0,16

0,20 (мин.)

2,0

7—10

17—20

Сталь 18/8

EN58B

AISI321

0,15

0,20 (мин.)

2,0

7—10

17—20

Т1

Сталь 18/8,

EN58E

AISI304

0,08

0,20 (мин.)

2,0

8—11

17,5—20

4ХС

стабилизированная Ti, аргонодуговая сварка Низкоуглеро-

EN58

AISI347

0,15

0,20 (мин.)

2,0

7—10

17—20

Nb

диетая 18/8 Сталь 18/8

—

AISI430

0,12

1,0

1,0

—

14—18

8ХС

стабилизированная Nd, аргонодуговая сварка Магнитная

Керамики

Термин «керамика» используется для обозначения широкого, класса неорганических неметаллических соединений, которые преобретают кристаллическую структуру в процессе обжига. Вследствие лучшей механической прочности, особенно при повышенных температурах, лучших электрических свойств, а также благодаря возможности изготовления деталей в точном соответствии с необходимыми размерами керамики обладают преимуществами перед стеклом при их использовании в качестве изоляторов. Так же, как и стекла, керамики химически неактивны и имеют низкое давление паров. Успехи в современной технологии позволили обеспечить относительно дешевое производство керамик с требуемыми свойствами, так что в настоящее1 время керамические материалы широко используются в вакуумных системах и приборах.

Керамические материалы можно разделить на три основные группы: силикатные, оксидные и специальные керамики на основе нитридов, боридов и карбидов. Керамические материалы последней группы разработаны для использования в устройствах космической техники, эксплуатирующихся в условиях высоких температур. Однако эти материалы до сих пор не находят широкого применения в вакуумной технике.

Чисто оксидная керамика представляет собой однофазное кристаллическое соединение, но большинство керамических ма-

териалов состоят из нескольких фаз, включая стекловидную, которая выполняет роль связующего. Поскольку керамика образуется в процессе спекания, любые керамические материалы Йолее или менее пористы. Так, 10%-ный объем пор является для керамики обычным явлением; при этом стекловидная фаза закрывает поры и, таким образом, уменьшает газопроницаемость керамики. Силикатные керамики обычно содержат значительное количество стекловидной фазы (вплоть до 70% в ■фарфоре)1). Содержание стекловидной фазы оказывает значительное влияние на свойства керамики, в первую очередь на механическую прочность и электрические свойства. Свойства керамических материалов зависят и от технологии производства, определяющей микроструктуру получаемой керамики.

Оксидную керамику обычно изготовляют из сырья, получаемого химическими методами, тогда как силикаты производят из природных материалов (последние могут подвергаться предварительной очистке с помощью различных методов). В связи с этим силикатные керамики характеризуются широким разнообразием их свойств; даже при одном и том же химическом составе свойства керамики зависят от источника сырья.

Поскольку в вакуумной технике требуются высококачественные материалы с заданными и воспроизводимыми свойствами, обычно для вакуумных устройств предпочитают оксидную керамику. Тем не менее некоторые характеристики силикатной керамики, например высокая диэлектрическая постоянная^, делают ее незаменимой в некоторых случаях. Кроме того, производство силикатных керамик несложно, вследствие чего они обычно дешевле других керамических материалов.

Способы изготовления керамик разных типов несколько различаются. Тем не менее основные стадии процесса изготовления являются общими для большинства керамических материалов. Сначала измельчают шихту до очень тонкого размола, затем добавляют воду или специальные органические пластификаторы и связующие для придания смеси пластичности. Полученную пластическую массу обрабатывают в вакуум-прессах для.удаления включений воздуха, после чего получают гомогенную массу, которую подвергают формовке, прессованию или экструдированию. Полученные заготовки сначала ■сушат на воздухе, а затем обжигают в высокотемпературной

11 В последнее время в вакуумной технике довольно широко применя- ■ются так называемые ситаллы, которые получают на основе неорганических стекол путем их полной или частично управляемой кристаллизации. По структуре, характеристикам и технологии производства ситаллы занимают промежуточное положение между стеклом и керамикой. — Прим, перев.

2) Диэлектрическая постоянная в зависимости от вида силикатной керамики составляет 4,5—6. — Прим, перев.

печи до конечного твердого состояния. При изготовлении заготовок необходимо учитывать их усадку в процессе спекания1*. В некоторых случаях после высушивания заготовок на воздухе или в специальных обогреваемых камерах их можно подвергать обработке резанием перед окончательным обжигом. Более подробно с процессами изготовления керамических изделий; можно ознакомиться в книге Эспе [21].

2.4.1. Виды керамик, применяемых в вакуумной технике

Из большого числа выпускаемых промышленных керамик только специальные сорта пригодны для изготовления деталей вакуумных приборов. В случае использования керамики в качестве вакуумной оболочки, которая обязательно должна иметь, спаи металл — керамика или стекло — керамика, число пригодных сортов керамики становится еще меньше.

Впервые керамику начали использовать вместо стекла в качестве изоляционных материалов для вакуумных систем в, 1940-х гг. в ряде развитых стран. Проводились исследования керамических материалов, обладающих малыми диэлектрическими потерями, применительно к устройствам микроволновой техники. Эти керамические материалы производились из стеатита (тальк, жировик) и содержали в основном метасиликат магния MgO-SiO2. Они позволили получить вакуумно-плотные соединения с металлами. Типичная керамика такого типа содержит 70—80% талька (3MgO-4SiO2-H2O) и 20—30% каолина (Al2O3-2SiO2-2H2O) с добавками в качестве флюса оксидов щелочных или щелочноземельных металлов. Получающаяся в результате обжига при температуре около 1400 °C керамика получила название стеатитовой. Таким образом, стеатитовая керамика в основном представляет собой кристаллы MgSiOg2*, связанные стеклянной фазой, содержащей значительное количество оксидов щелочных металлов. Интервал температур обжигав стеатита очень узок и составляет 10—20 °C. Это требует очень точного контроля температуры обжига в процессе производства. Улучшенный керамический материал, содержащий повышенное количество окиси магния в стеатите, называется; форстеритом (2MgO-SiO2). Этот материал обладает более широким интервалом спекания, а также пониженными диэлектри-

о Величина усадки зависит от способа приготовления формовочной массы и колеблется от 2 до 30% — Прим. перев.

2> Так называемый клиноэнстатит. Поэтому стеатит иногда называют клиноэнстатитовой керамикой. — Прим, перев.

3> Интервалом температур обжига (интервалом спекания) называют разность температур начала спекания и начала деформации деталей при обжиге. — Прим, перев.

ческими потерями. Коэффициент его термического расширения превышает 101•10~7 К-1, т. е. близок к соответствующей характеристике легкоплавкого стекла, и, следовательно, форстерит может быть также спаян с железоникелевым сплавом и титаном (коэффициенты термического расширения титана и рассматриваемой керамики практически одинаковы). Кроме того, в 1940-х и в начале 1950-х гг. применялась циркон-силикатная керамика (ZrO2-SiO2). Керамика этого типа обладает очень низким коэффициентом термического расширения (почти таким же, как у молибдена) и вследствие этого устойчива к тепловым нагрузкам. Однако цирконсиликатная керамика имеет высокую диэлектрическую постоянную.

Что касается чисто оксидной керамики, то, ввиду ее дороговизны и высоких качеств, она применялась сначала лишь в особо ответственных случаях. С ростом потребностей в таких керамиках и совершенствованием технологии производства керамические материалы этого типа, особенно алюмооксидная керамика, стали более доступны и в настоящее время широко применяются в вакуумной технике. Существует большое число различных сортов алюмооксидных керамик, в которых содержание оксида алюминия А120з составляет от 85% до практически 100%. Эти керамические материалы обладают повышенной прочностью. Несмотря на их более высокий коэффициент термического расширения по сравнению с циркон-силикатной керамикой, они также способны противостоять высоким температурным нагрузкам. С повышением чистоты исходного материала механическая прочность и диэлектрические свойства алюмооксидной керамики улучшаются, но, с другой стороны, повышается ее стоимость. Степень очистки керамики также влияет на ее способность к металлизации. Температура спекания керамики с высоким содержанием оксида алюминия выше, чем для силикатной керамики, и составляет 1700—1850 °C.

Кроме алюмооксидной керамики в вакуумной технике применяются также керамические материалы на основе оксидов циркония (ZrO2) и бериллия (ВеО). Оксид бериллия превосходит А120з по теплопроводности, однако порошкообразный ВеО обладает токсическим действием на организм человека1) и, следовательно, должен использоваться с особой осторожностью.

Важным достижением последнего времени явилась разработка стеклокерамик, выпускаемых под торговыми марками «пирокерам» и «кервит»2). Было обнаружено, что при соответствующей термообработке стекло может переходить в кристал-

11 Токсическим действием, главным образом на дыхательные пути, обладает также и металлический бериллий. — Прим, перев.

2> Пирокерам производится фирмой Corning Glass Works, кервит — фио- мой Owen-Illinois Glass. Y р

лическое состояние, особенно если в стеклянную массу добавлено вещество, создающее центры кристаллизации. Изделия сначала изготавливаются из стекла с использованием обычной технологии (методом формования), а затем подвергаются специальной термообработке. Получаемый в результате непрозрачный керамический материал практически сохраняет первоначальные форму и размеры, но обладает большей прочностью и высоким сопротивлением термическим нагрузкам.

В дальнейшем на основе этого материала фирмой Corning был разработан новый сорт стеклокерамики, обрабатываемой механическими методами и получившей название «макор» [22]. В качестве исходного материала для нее берется тяжелая фракция центрифугированного белого опалового стекла, содержащего фторсодержащие включения. При последующем нагреве до 825 °C образуются плоские кристаллы слюдяной фазы — фторфлогопита (KMg3AlSi30ioF2). Получающийся материал имеет микроструктуру в виде связанных между собой слоев плоских слюдяных кристаллов, диспергированных в хрупкой стекловидной фазе. Трещины, возникающие в процессе механической обработки, локализуются вследствие ветвления, отклонения на кристаллах слюды и притупления. Точность механической обработки определяется размерами слюдяных кристаллов, которые имеют диаметр порядка 20 мкм.

Физические свойства

Как и в случае стекла, важным физическим свойством керамических материалов, используемых в вакуумной технике, является их прочность и ее изменение в зависимости от температуры. Механические свойства керамики особенно важны при получении вакуумно-прочных соединений металла или стекла с керамикой. Подобно стеклу, керамика хрупка, т. е. под действием нагрузки, в отличие от пластичных металлов, у нее практически отсутствуют деформация и текучесть. Прочность керамики при сжатии так же, как и технических стекол, в 10— 20 раз выше, чем при растяжении или изгибе. Для силикатной керамики прочность при сжатии составляет 4ч-10 МПа, тогда как для алюмооксидной керамики она может достигать 26 МПа. В табл. 2.6 представлены основные свойства некоторых широко используемых в вакуумной технике керамических материалов. Предел прочности керамики, в отличие от металлов, зависит от диаметра образца и его формы (нити малого диаметра прочнее стержней большого диаметра), а также от пористости керамики1).

11 Прочность керамики, пористость которой превышает 30%, практически не зависит от площади поперечного сечения образца. — Прим, перев.

Таблица 2.6. Физические свойства керамических материалов, используемых в вакуумной технике

Вид керамики

Основной состав

Коэффициент термического расшире- 10-^-1

Температура размягчения, °C

Прочность при сжатии, МПа

Плотность, Г - СМ~3

Стеатит

MgOSiO2

70—90

1400

60

2,6

Форстерит

2MgOSiO2

90—120

1400

70

2,9

Оксидоцир-

ZnO2SiO2

30—50

1500

80

3,7

кониевая

Алюмоок-

85% А120з

50—70

1400

140

3,4

сидная

95% А120з

50—70

1650

180

3,6

98% А120з

50—80

1700

200

3,8

Пирокерам 9606

57

1250

140

Макор

94

>1000

2,5

Вследствие неодинаковости коэффициентов термического расширения изменение температуры приводит к возникновению напряжений на границе раздела керамики с металлом или стеклом. Однако благодаря большой прочности керамики, особенно на сжатие, возможно изготовление прочного металлокерамического соединения при неодинаковых коэффициентах термического расширения обоих материалов, что невозможно в случае стекла. Если же коэффициенты термического расширения совпадают, то получающееся соединение керамики с металлом обладает большей универсальностью и надежностью по сравнению с лучшими спаями стекла с металлом. Кривые термического расширения некоторых типичных керамических материалов представлены на рис. 2.10. В отличие от стекла, кривые термического расширения керамики ввиду отсутствия точки структурной трансформации почти линейны вплоть до температуры размягчения. Коэффициенты термического расширения некоторых типичных керамик представлены в табл. 2.6. Обычно термостойкость керамики тем выше, чем меньше коэффициент ее термического расширения, хотя прочность при растяжении также играет существенную роль. Поэтому керамики более термостойки, чем стекла.

Керамическим материалам, вообще говоря, не свойственно медленное, монотонное изменение вязкости в зависимости от температуры, характерное для стекла. Тем не менее, благодаря присутствию стекловидной фазы керамика не имеет определенной точки плавления. Температуру размягчения обычно измеряют по деформации керамического конуса определенного

Рис. 2.10. Характеристики термического расширения некоторых широко используемых керамик и соединяемых с ними металлов.

/ — форстерит; 2— титан; 3 — стеатит; 4— алюмооксидная керамика (96%); 5 — молибден; 6 — пирокерам 9606; 7 — оксидоциркониевая керамика.

размера. В табл. 2.6 представлены значения температуры размягчения для рассмотренных керамических материалов. Если оболочка вакуумной камеры или ее часть изготовляются из керамики, то в этом случае установку следует эксплуатировать при температурах ниже температуры размягчения керамики на —400—500 °C. Поскольку температура размягчения керамик, обычно используемых в вакуумной технике, превышает 1200 °C, указанное ограничение не вызывает затруднений.

Газопроницаемость керамик

Газ проникает сквозь керамику по тому же механизму, что и через стекло — по порам, содержащимся в микроструктуре. Таким образом, скорость проникновения газа сквозь керамику определяется плотностью упаковки «кристаллов» керамики (пористостью) и присутствием стекловидной фазы. Скорость проникновения также зависит от размеров молекул проникающего газа, так что и в этом случае гелий будет обладать максимальной скоростью проникновения.

Способ производства керамики, размер частиц шихты и т. д., как и химический состав, влияют на проницаемость керамики; например, в некоторых случаях керамику специально 5*

/ — кварц; 2 — стекло 7740; 3 — пирокерам 9606; 4 — сосуд из пирокерама 9606; 5 — макор;

6 — стекло 1720; 7 — алюмооксидная керамика (97%).

изготовляют пористой и используют в качестве источника натекания газа с заданной скоростью в вакуумную систему.

Несмотря на возросшее применение керамических материалов в качестве оболочек электровакуумных устройств, количество опубликованных исследований, посвященных проникновению гелия сквозь керамику, невелико. В большинстве работ было обнаружено, что скорость натекания гелия сквозь керамику ниже, чем через стекло, однако величины постоянных проницаемости не сообщаются. Фирмы, производящие керамику, указывают вакуумную плотность выпускаемых материалов по данным, полученным на керамическом образце в форме диска с помощью гелиевого течеискателя. Тем не менее известна лишь работа Миллера и Шепарда [23], в которой изучается проникновение гелия и воздуха сквозь пирокерам-9606 и 97 %- ную алюмооксидную керамику (рис. 2.11). На этом же рисунке представлены данные для стеклокерамики макор [24]. Проникновение кислорода, азота и аргона при повышенных температурах сквозь стенку трубки из алюмооксидной керамики, изготовленной методом прессования, изучалось в работе [25]. Установлено, что при температурах ниже 1500 °C керамика газонепроницаема (в пределах ошибки эксперимента, составляющей 1,5-10-13 м2-с-1). При температурах выше 1500°С проницаемость составила ~10-11 м2-с~‘; такое относительно высокое

значение объясняется изменением микроструктуры керамики и, как следствие, возникновением селективного проникновения кислорода. Существенно более высокие значения постоянной проницаемости были получены для образцов в форме диска, изготовленных методом горячего прессования и имеющих аналогичный состав [26]. Таким образом, метод изготовления керамики оказывает значительное влияние на газопроницаемость.

Обычно при использовании керамики, не имеющей таких дефектов, как трещины или свищи, проникновение гелия не создает препятствий для достижения сверхвысокого вакуума. Кроме того, в настоящее время выпускаются толстостенные керамические материалы, термические напряжения в которых не приводят к возникновению трещин.

Обезгаживание керамики

Поскольку структура керамических материалов содержит стекловидную фазу, выделение газа из керамики происходит по тому же механизму, что и из стекла. Газы, содержащиеся в керамике, состоят в основном из паров воды, СОг и СО, причем выделение происходит как с поверхности, так и из объема материала. В выделяющихся газах присутствуют, как правило, небольшие количества водорода. В работе [27] обнаружено, что основным газом, выделяемым алюмооксидными керамическими камерами, используемыми в ускорителях, является водород.

Очевидно, что на обезгаживание керамики существенно влияет ее пористость. Поэтому для ускорения обезгаживания деталей, используемых внутри вакуумной установки, их часто изготавливают из высокопористой керамики. Обычно силикатные керамики с высоким процентным содержанием стекловидной фазы (например, фарфор) захватывают наибольшее количество газа. Стеатит, форстерит и алюмооксидная керамика содержат значительно меньшее количество адсорбированного газа, причем содержание газа может быть дополнительно уменьшено при изготовлении деталей в условиях вакуума. Одним из преимуществ керамики перед стеклом является возможность обезгаживания керамических деталей вакуумных установок до их сборки теми же методами, что и для металлических деталей. Это, по-видимому, необходимо только тогда, когда детали, изготовленные из керамических материалов, составляют значительную часть всей вакуумной установки. Вакуумные установки с керамическими деталями могут прогреваться до температур 500 °C и выше. Однако при значительном нагреве может происходить выделение газов, образующихся в результате диссоциации примесей оксидов металлов [28].

Например, для оксида железа, являющегося обычной примесью в силикатной керамике, давление диссоциации составляет около 10-4 Па при 800°С, и, таким образом, РегОз может быть источником существенных выделений кислорода при высоких температурах в течение длительного времени.

Итак, вакуумные керамические детали следует предварительно прокаливать в условиях вакуума при температурах порядка 1000 °C, а вакуумные установки выдерживать при 450 °C или выше в течение нескольких часов. В результате этого скорость газовыделения может быть снижена до ~10-11 Па-м^с^-м2 или меньше.

Другие материалы

В последние годы многие синтетические материалы — пластмассы, эластомеры, эпоксидные смолы и т. д. — стали широко применяться в технике высокого вакуума. Для всех этих материалов характерны высокие скорости выделения абсорбированных газов; кроме того, они до некоторой степени проницаемы для любых газов. Величины скоростей выделения и проникновения газов для этих материалов значительно выше, чем для металлов, стекла и керамики. Несмотря на то, что скорость выделения газа может быть уменьшена при продолжительном откачивании или, в некоторых случаях, при нагревании до невысоких температур, синтетические материалы вновь быстро сорбируют газ (в особенности водяные пары) при выдерживании их на воздухе. В связи с этим для синтетических материалов не могут быть достигнуты величины скорости газовыделения, сравнимые со скоростями в прогреваемых металлических или стеклянных системах. Таким образом, эти материалы, вообще говоря, не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к системам сверхвысокого вакуума. Однако, поскольку они довольно дешевы и в то же время обладают необходимыми химическими и физическими свойствами, например достаточной способностью к упругой деформации, разработаны соответствующие методы их использования, позволяющие достичь минимального натекания газа в непрерывно откачиваемых системах, особенно в системах с остаточным давлением >10-6 Па.

Обезгаживание и газопроницаемость различных пластмасс и эластомеров, выпускаемых промышленностью, изучены довольно подробно [29—32].

В табл. 2.7 приведены некоторые (взятые в основном из работы [33]) типичные значения скоростей газовыделения при комнатной температуре для материалов, представляющих наибольший интерес в технике высокого вакуума. Эти данные иллюстрируют также влияние нагрева и выдержки на воздухе на

скорость обезгаживания. Видно, что начальная скорость газовыделения для всех изученных материалов значительная и составляет от 10-3 до 10~4 Па-м3-с-1 м-2 и даже после откачивания в течение 50 ч не становится существенно ниже Ю~5 Па • м3 • с-'• м-2. Исключением является политетрафторэтилен (ПТФЭ), или тефлон, скорость газовыделения для которого составляет около 10-7 Па-м3-с-1-м-2 [33]. Эти данные отличаются от результатов работы [37], в которой обнаружено, что после откачивания в течение 300—400 ч скорость газовыделения уменьшается только на порядок. Газ, выделяемый синтетическими материалами, в основном состоит из паров воды. Нагрев этих материалов до максимально допустимой температуры, ограниченной началом пластической деформации или химического разложения, позволяет уменьшить скорость газовыделения по меньшей мере на порядок. Самые низкие скорости газовыделения достигаются для материалов, которые могут быть нагреты до самых высоких температур. Вот почему ПТФЭ, витон-А, микалекс и полиимид нашли широкое применение в вакуумных системах, откачиваемых до остаточных давлений ниже 10-6 Па. Два материала, разработанные сравнительно недавно фирмой «Дюпон» — колрец и витон-ЕбОС, — обладают повышенной -способностью к обезгаживанию, но пока еще широко не используются.

ПТФЭпредставляет собой довольно твердый материал, обладающий исключительной стойкостью по отношению к химически активным реагентам и относительно высокой термостойкостью (около 300°C). Этот материал характеризуется очень низким коэффициентом трения1), что позволяет его использовать для подшипников скольжения, не нуждающихся в смазке. В вакуумной технике ПТФЭ применяется главным образом именно в этих целях. Поскольку для изготовления подшипников требуются относительно малые количества ПТФЭ, небольшим натеканием газа от ПТФЭ можно пренебречь, особенно при давлениях выше 10-6 Па. ПТФЭ может также использоваться для покрытия металлических прокладок, применяемых в разъемных вакуумных соединениях2) (см. разд. 6.2). Витон-А представляет собой фторуглеродный эластомер, используемый для изготовления кольцевых уплотняющих прокладок, которые можно нагревать до 200 °C. Этот материал заменил неопрен в высоковакуумных системах с предельным остаточным давлением 10 7 Па. Микалекс не является истинным пластиком,

11 Коэффициент трения ПТФЭ равен 0,04 и не зависит от температуры во всем эксплуатационном диапазоне (до 250 °C) — Прим, перев.

Недостатками ПТФЭ является его хладотекучесть под нагрузкой и выделение высокотоксичного фтора при высокой температуре. — Прим, перев.

а представляет собой синтетический материал, получаемый из слюды со стекловидным связующим. Он удобен в механической обработке и является предшественником стеклокерамики макор.

Полиимид, вероятно, наиболее привлекательный для вакуумной техники материал, поскольку он обладает самой низкой для большинства синтетических материалов скоростью газовы- деления после нагрева до 300 °C. Однако химический состав полиимида аналогичен найлону, и поэтому он до некоторой степени гигроскопичен. Вследствие этого полиимид при выдерживании на воздухе легко поглощает пары воды и имеет довольно высокую скорость газовыделения (без нагрева). Полиимид— довольно упругий эластичный материал, обладающий высоким коэффициентом термического расширения; однако при степени сжатия >20% он приобретает остаточные деформации, вследствие чего приходится с осторожностью использовать полиимид при конструировании вакуумных соединений. Весьма эффективны полиимидные кольцевые уплотняющие прокладки; полиимид также можно использовать для устранения небольших течей в вакуумной системе. Для этого полиимид сначала смешивается с каким-либо растворителем, образуя вязкий раствор, который затем наносится на место течи.

Другими материалами, широко используемыми для устранения небольших течей в высоковакуумных установках, являются аральдит, силиконовые смолы и анаэробные полимеры (полимеризующиеся материалы). Анаэробные полимеры представляют собой растворы диметакрилового эфира, которые полимеризуются в отсутствие кислорода, т. е. в условиях вакуума [38]. «Колрец» — торговая марка перфторатного эластомера, который обладает термостойкостью до 300 °C и используется в качестве материала кольцевых уплотняющих прокладок. В работе [36] скорость газовыделения для этого материала после нагрева примерно такая же, как и для полиимида. Ви- тон-ЕбОС представляет собой модификацию фторэластомеров типа витона с вакуумными свойствами, примерно соответствующими колрецу, хотя скорость газовыделения у него при повышенных температурах все же высока.

В табл. 2.8 приведены постоянные газопроницаемости для некоторых синтетических материалов, используемых в вакуумной технике, по отношению к водороду, гелию, кислороду и азоту [39—41]. Эти данные согласуются с результатами, полученными другими авторами, хотя можно было бы ожидать небольших отклонений для материалов, выпускаемых разными фирмами.

Поскольку газ диффундирует сквозь поры в микроструктуре материала, скорость его проникновения пропорциональна

Таблица 2.8. Газопроницаемость К (10-12 м2-с-1 при 23°С) синтетических i материалов при комнатной температуре

Материал

Азот

Кислород

Водород

Гелий

Аргои

Полиэтилен

0,9

3,0

8,2

5,7

2,7

ПТФЭ

2,5

8,2

20

570

4,8

Перспекс

—

—

2,7

5,7

—

Найлон-31

—

—

0,13

0,30

—

Полистирол

—

0,51

13

13

—

Полистирол [40]

6,4

20

74

—

—

Полиэтилен [40]

0,6—1,1

2,5—3,4

6-12

4—5,7

—

Майлар

—

—

0,48

0,8

—

Неопрен

0,21

1,5

8,2

7,9

1,3

Витон-А

—

—

2,2

8,2

Кантон (полиимид) [41]

0,032

0,11

1,2

2,1

—

перепаду давления, поэтому величины скоростей проникновения табл. 2.8 могут непосредственно сравниваться с соответствующими величинами для стекла или кварца. Проникновение гелия сквозь синтетические материалы, по крайней мере, на порядок выше, чем для плавленого кварца, примерно такие же скорости проникновения характерны для водорода. Действительно, для синтетических материалов не существует заметного влияния диаметра молекулы проникающего газа, обнаруженного для стекла, поэтому проникновение азота из воздуха так же существенно, как и гелия. Высокий уровень газопроницаемости для ПТФЭ обусловлен трудностью производства этого материала с более высокой плотностью (меньшей пористостью). Что касается колреца и витона-Е20С, то данные по газопроницаемости этих материалов в литературе отсутствуют, и только для полиимида есть указания в работе [20] на данные работы ‘[41].

Пластмассы используются в условиях высокого и сверхвысокого вакуума главным образом в виде различных уплотняющих прокладок в разъемных соединениях или клапанах. При таком использовании в контакте с вакуумом находится минимальная поверхность пластика, поэтому диффузия газов сквозь него затруднена. Подробнее эти вопросы обсуждаются в гл. 6. Весьма полезна обзорная работа [42], в которой дается сравнительный анализ применимости различных эластомеров для уплотнений.

В заключение следует упомянуть о слюде, широко используемой в электровакуумных приборах. Слюда является при-

родным минералом11, она встречается в виде прозрачных пластин и представляет собой К-А-силикат либо двойной K-Mg-Al- силикат. Ее можно также получать искусственным путем в промышленных масштабах21. Одним из наиболее примечательных свойств слюды являются ее изоляционные свойства. Удельное сопротивление слюды составляет 1014—1015 Ом-м при высоких значениях диэлектрической проницаемости. Специфической особенностью слюды является ее способность легко расщепляться на пластинки толщиной менее 10 мкм, из которых можно получать относительно сложные по форме детали методом штамповки. Поэтому слюда особенно удобна для изготовления изоляторов радиоламп. Штампованные внутриламповые изоляторы используются для центрирования системы электродов.

К сожалению, слоистая структура слюды способствует адсорбции газа, который весьма трудно удаляется. Нагревание до слишком высокой температуры приводит к удалению кристаллизационной воды31, слюда кальцинируется, становится хрупкой, расслаивается и теряет механическую прочность. Единственным приемлемым методом обезгаживания слюды является ее длительное нагревание до сравнительно невысоких температур (200—300°C).

В этом отношении синтетическая слюда обладает преимуществом по сравнению с природной. В целом же слюда не удовлетворяет высоким требованиям, предъявляемым к материалам, используемым в условиях сверхвысокого вакуума.

Проницаемость газа в направлении, перпендикулярном плоскости елейности, довольно низкая; так, при 400 °C проницаемость слюды для гелия меньше 10-7 м2-с-1, т. е. меньше, чем для лучших стекол. Это свойство слюды, наряду с относительно высокой ее прочностью в том же направлении, позволяет применять слюду в качестве материала оптических окошек. Толщина таких окошек может быть достаточно малой, поэтому они пропускают большую часть падающего излучения.

Коэффициент термического расширения слюды вдоль плоскости елейности составляет (80ч-130) • 10-7 К-1, а перпендикулярно ей— (160ч-250) • 10-7 К-1. Поэтому слюда хорошо соответствует легкоплавким стеклам и сплавам, таким, как никель — железо или хром — железо.

” Существует много разновидностей природной слюды, но в электровакуумной промышленности обычно применяется слюда только двух видов: а) мусковит — водный алюмосиликат калия и б) флогопит — алюмосиликат калия и магния. — Прим, перев.

^ Так называемая синтетическая слюда. — Прим, перев.

з> Мусковит содержит около 5% кристаллизационной воды, а флогопит— около 3%. — Прим, перев.

Способы изготовления герметичныхнеразъемных соединений

Способы изготовления стеклянных деталей вакуумных установок, естественно, определяются стандартными технологиями, принятыми в производстве стекла. Подробное изложение различных технологических методов изготовления стекла, а также устройство деталей различных электровакуумных приборов и способы их сборки приведены в работе Эспе <[21]. Аналогично, способы изготовления металлических деталей основаны на стандартных методах обработки металла. Однако существуют некоторые ограничения, связанные с проблемой обезгаживания металлов, которые необходимо учитывать при конструировании. Это относится и к керамическим деталям. Подробный обзор технологических методов изготовления устройств или деталей установок сверхвысокого вакуума выходит за рамки этой книги, поэтому остановимся только на способах соединения деталей вакуумных установок, которые способны обеспечить выполнение жестких требований, предъявляемых к вакуумным системам. В этой главе мы рассмотрим только неразъемные соединения элементов из одинаковых или различных материалов. Разъемные соединения будут обсуждаться в гл. 6.

Соединение стекло — стекло

За редким исключением стекла соединяются между собой и с другими материалами путем пайки (сварки), для чего соединяемые места нагреваются значительно выше точки размягчения стекла (до его расплавления). Поскольку стекло обладает повышенной хрупкостью, определяющими параметрами при изготовлении вакуумно-прочного соединения элементов из стекол разных сортов являются их коэффициенты термического расширения, которые должны быть примерно одинаковыми в широком интервале температур. Как правило, два стекла различного состава удовлетворительно спаиваются, если их усредненные коэффициенты термического расширения различаются не более чем на 10% и их температуры перехода близки. Кроме того, эти стекла должны обладать хорошей взаимной растворимостью.

Если вследствие различия коэффициентов термического расширения два стекла нельзя спаивать, то можно воспользоваться для их соединения стеклом с промежуточным значением коэффициента термического расширения. В результате получается так называемый переходный спай. Для соединения мягкого стекла с пирексом выполнение условия расхождения коэффициентов термического расширения не более чем на 10% между

двумя соседними стеклами требует нескольких промежуточных спаев (до 7). Поэтому при изготовлении таких переходных спаев следует с особой тщательностью контролировать равномерность толщины спаиваемых стенок. Длина / каждой ступени перехода должна быть достаточной для обеспечения релаксации напряжений, возникающих на концах участка. В работе [43] из теоретических соображений был получен критерий, определяющий величину /, который хорошо подтверждается практикой:

/ > 0,85(a/i)'/s, где а — радиус, h — толщина стенки трубки. Чтобы возникающие напряжения свести к минимуму, необходимо все спаи (в особенности переходные) подвергать тщательному отжигу, желательно в печах. Для этого спаянную стеклянную деталь нагревают выше точки отжига и выдерживают в печи в течение длительного времени (до 1 ч для крупных деталей), а затем очень медленно охлаждают до комнатной температуры.

Другой метод неразъемного соединения деталей из стекол с близкими коэффициентами термического расширения основан на использовании различных стеклоцементов1'). Стеклоцементы представляют собой стекла, температура размягчения которых существенно ниже, чем у соединяемых элементов. Например, для соединения деталей из натриевых стекол используется стек- лоцемент, размягчающийся при 300—400 °C. В процессе пайки соединяемые детали не размягчаются и не деформируются. Поэтому описанный метод особенно полезен для уплотнения плоских оптических окон или линз. Обычно стеклоцемент приготовляется в виде суспензии мелких гранул стекла в нитроцеллюлозном связующем и наносится на соединяемые детали кисточкой или каким-либо другим способом. Из стеклоцемента можно предварительно готовить методами горячего литья или прессования с последующим спеканием промежуточные элементы определенной формы (например, кольца). Затем соединяемые детали и промежуточный элемент заданной формы нагревают в печи до температуры размягчения стеклоцемента и прижимают друг к другу (возможно, даже под собственным весом). Коэффициенты термического расширения стеклоцемента и стекол, из которых изготовлены спаиваемые детали, также должны быть близкими, поэтому стеклоцементы для спаивания мягких стекол более доступны, чем для твердых.

о В зарубежной литературе для обозначения стекол, служащих для соединения различных деталей путем их пайки, пользуются термином «стеклянный припой». — Прим, перев.

Как правило, стеклоцементы приготовляются на основе боратных стекол, которые уступают силикатным по химической стойкости. С другой стороны, благодаря своей химической активности эти стекла хорошо соединяются с силикатными стеклами. Кроме того, для соединения стеклянных деталей используются стеклокерамические цементы типа «пирокерам», преимущество которых заключается в том, что в процессе плавления они расстекловываются и превращаются в материал типа керамики с существенно более высокой температурой размягчения. При обезгаживании такие соединения можно нагревать до более высоких температур.

Соединение стекло — металл

Особую трудность представляет соединение стекла с металлом. Требуемая степень согласованности коэффициентов термического расширения а стекла и металла зависит от вида соединения, пластичности используемого металла и технологии отжига. Кроме того, представляет проблему получение вакуумно-плотного соединения металла и стекла ввиду их плохой когезии. Для преодоления этой трудности обычно поверхность металла предварительно оксидируют; в процессе пайки слой оксида металла до некоторой степени растворяется в стекле, улучшая когезию. Для некоторых сочетаний стекло — металл слой оксида образуется в процессе соединения, так что не требуется предварительное оксидирование металла. Еще одним условием получения хорошего соединения является тщательное обезгаживание металла, иначе в стекле в месте соединения могут образоваться пузырьки воздуха, которые могут стать источником натекания газа в вакуумной системе.

В случае стеклометаллического соединения, работающего в широком диапазоне температур, необходимо рассматривать поведение кривых термического расширения используемых материалов во всей области температур — от комнатной до температуры размягчения стекла. Как видно из рис. 2.2, термическое расширение стекла изменяется практически линейно вплоть до точки отжига, где резко возрастает. Для чистых металлов термическое расширение близко к линейному при любых температурах. Следовательно, некоторые чистые металлы можно соединять со стеклами, не опасаясь возникновения значительных напряжений, за исключением вольфрама и молибдена, для которых пригодны лишь специальные боросиликатные стекла. Вольфрам, линейный коэффициент термического расширения которого а равен 44'10-7°С-1, может соединяться с боросиликатным стеклом марки 7720 или ему подобным, а молибден (а=55-10-7 °C-1) — со стеклом марки 7052, обладающим более низкой температурой плавления (см. табл. 2.1).

Спаи проволоки или стержней из этих металлов со стеклом не должны испытывать существенных напряжений сжатия. Поэтому пайку следует проводить с осторожностью, чтобы не переоксидировать металл, гак как и молибден, и вольфрам легко окисляются, а образующийся слой окисла обладает плохой когезией. Такие соединения предназначаются в первую очередь для сверхвысокого вакуума, особенно когда требуются немагнитные соединения.

Для получения термокомпенсированных (согласованных) соединений стекла с металлом используют специальные сплавы железа. За основу берется желе-

Рис. 2.12. Характеристики термического расширения сплавов, спаиваемых со стеклом (производство фирмы Telcon Metals Ltd.).Рис. 2.12. Характеристики термического расширения сплавов, спаиваемых со стеклом (производство фирмы Telcon Metals Ltd.).зоникелевый сплав, а для

Рис. 2.12. Характеристики термического расширения сплавов, спаиваемых со стеклом (производство фирмы Telcon Metals Ltd.).

Рис. 2.12. Характеристики термического расширения сплавов, спаиваемых со стеклом (производство фирмы Telcon Metals Ltd.).

которого можно подбирать в соответствии с сортом технического стекла за счет изменения содержания никеля (в пределах 35— 60%). Коэффициенты термического расширения а этих сплавов начинают быстро возрастать при температуре магнитного перехода (точка Кюри 7%), что достаточно хорошо согласуется с поведением стекла при температуре отжига. Типичные графики для коэффициента термического расширения сплавов этого типа, выпускаемых в Великобритании, представлены на рис. 2.12. На этом же рисунке также представлены кривые термического расширения двух стекол, соответствующих выбранным сплавам, а в табл. 2.9 — составы сплавов и марки соответствующих стекол. Для железоникелевого сплава, не содержащего никаких специальных добавок, уменьшение содержания никеля приводит к снижению коэффициента термического расширения, но, к сожалению, при одновременном понижении температуры Кюри. Для того чтобы точка Кюри была выше 400 °C, содержание никеля должно превышать 44%, но в этом случае а становится больше 70-10-7°С-1, и, следовательно, такой сплав нельзя спаивать с мягкими стеклами. Например, сплав 50 №—50 Fe хорошо согласуется по коэффициенту термического расширения со стеклом марки 0120, у которого аср—90-10~7 °C-1 и TV—500 °C (рис. 2.12).

Таблица 2.9. Марки железоникелевых сплавов и стекол для термокомпенсированных вакуумных соединений

Сплав

«Согласованное» стекло

«Корнинг»

«Шотт»

Телкосил-1 (54Fe—29Ni—17Со)

7052

8250

Телкосил-2 (58Fe—42Ni)

7556

—

Телкосил-3/2 (49Fe—47N1—5Cu)

0080

8196

Телкосил-6/З (50Fe—50N1)

0120

8095

Чтобы повысить герметичность и прочность соединения, в сплав часто добавляют небольшое количество хрома (0,8ч-6%). Образующийся в процессе пайки оксид хрома хорошо растворяется в стекле и обладает хорошей когезией к металлу. Можно также покрывать сплав тонким слоем меди11. Для этого пруток из основного сплава 42 Ni—58 Fe покрывается медью и затем вытягивается. Образующаяся после вытягивания проволока покрывается слоем расплавленной буры (бората), под действием которой в процессе впайки проволоки в стекло образуется красный оксид меди, который обеспечивает хорошее соединение стекла с медью2). Несмотря на то что коэффициент термического расширения сплава Ni—Fe значительно ниже, чем для большинства мягких стекол, высокая когезия оксида и пластичность меди позволяют получать хорошее соединение даже со свинцовым стеклом.

Добавление кобальта к железоникелевому сплаву или частичное замещение никеля кобальтом приводит к повышению температуры Кюри без существенного изменения а (рис. 2.12). Такие сплавы используются при соединении с твердыми стеклами и представляют наибольший интерес для вакуумной техники. Первым сплавом, разработанным для соединения со стеклом, был ковар, состоящий из 54% Fe, 29% Ni и 17% Со. Этот сплав имеет аср = 50-10-7 °C-1 и точку Кюри 430 °C. Ковар дает термокомпенсированные соединения с боросиликатным стеклом типа 7052. В настоящее время во многих странах выпускаются аналогичные сплавы под различными названиями, например вакон-12, телкосил-1 и нило-К. Эти высокочистые сплавы обычно изготовляются методом вакуумной плавки, а готовые для соединения элементы предварительно прокаливаются в вакууме. Как правило, перед соединением со стеклом сплав предварительно оксидируется, но в некоторых случаях

’) Так называемые соединения Думета, которые широко используются в электровакуумной промышленности. — Прим, перев.

21 Сплав оксида меди со стеклом образует переходный слой, который хорошо сваривается со стеклом и окисленной поверхностью. — Прим, перев.

(особенно для стекол, изготовленных методом спекания) предварительного окисления не требуется. В условиях низких температур ковар следует использовать с осторожностью, поскольку при 7^200 К изменяется его структура, вследствие чего повышается а. При низких температурах применяют специальные сплавы.

Если трубки из стекла и из нержавеющей стали соединяются коваровым переходником, то минимальная длина коваро- вой трубки, необходимая для предотвращения концентрации напряжений в стекле, определяется по формуле ।[43]

где а — радиус и h — толщина стенки трубки.

В любой высоковакуумной системе число элементов из ковара, образующих высоковакуумную оболочку, должно быть минимально ввиду относительно высокой газопроницаемости ковара по отношению к водороду (см. разд. 2.3.3, рис. 2.8).

Другим сплавом, используемым для соединения с мягким стеклом, является сплав железа с хромом. Он широко применяется в электровакуумном производстве, во-первых, вследствие того, что не может быть переоксидирован и поэтому допускает более свободные технологические режимы изготовления соединения, и, во-вторых, благодаря его жесткости, которая позволяет вводить свинцовую проволоку непосредственно в разъем.

Термонекомпенсированные соединения могут быть изготовлены из пластичных металлов типа платины или меди, так что напряжения, возникающие в зоне соединения, с изменением температуры будут релаксировать за счет деформации металла. Для этого профиль стенки медной трубки в месте соединения со стеклом значительно утончают, делая его подобным профилю стального пера (так называемое соединение типа Хаускипера). Удается получить аналогичные соединения даже с нержавеющей сталью [44]. Альтернативные соединения, называемые соединениями с термокомпрессионной связью, выполняются с помощью прокладок из мягкого металла (индия или золота), помещаемых между соединяемыми металлом и стеклом. Вследствие высокой пластичности золото и индий частично поглощают напряжения, возникающие в результате несоответствия коэффициентов термического расширения соединяемых деталей. В работе [45] этот метод усовершенствован применительно к соединению стекла с более твердыми металлическими материалами, такими, как ковар, при температурах ниже точки размягчения. Соединение осуществляется за счет электростатических сил межмолекулярного взаимодействия Такое соединение требует особой чистоты поверхностей и их. полировки с высокой степенью точности.

Соединение металл — металл

Известны два основных метода изготовления неразъемных -соединений металла с металлом. По первому методу соприкасающиеся поверхности свариваются в результате их плавления или сильного сжатия без участия какого-либо промежуточного металла. По второму методу между соединяемыми поверхностями вводится промежуточный материал, более мягкий и с более низкой температурой плавления, причем в процессе соединения плавления поверхностей соприкасающихся деталей не происходит. Первый метод соединения металлов называется сваркой, а второй — пайкой. Строго говоря, приведенные определения этих процессов не вполне корректны, поскольку в некоторых случаях сварки используются промежуточные металлические материалы. Сварку обычно применяют для соединения однотипных металлов или в тех случаях, когда металлы способны образовывать сплавы, тогда как пайка позволяет получать соединения разнородных металлов. В отличие от стекла, для металлов . согласование коэффициентов термического расширения не столь важно, поскольку они обладают большей пластичностью. Металлы со значительно различающимися а могут быть удовлетворительно соединены при правильной конструкции соединения, например, благодаря специальному профилированию соединяемых стенок. С другой стороны, следует учитывать, что образующийся в результате сварки сплав может быть хрупким и неспособным к отпуску.

Тот или иной способ соединения металлических материалов выбирается в зависимости от материала и формы соединяемых деталей, а также от функциональных особенностей соединения. Так, для наружных элементов вакуумных систем важнейшим критерием является прочность, а для вакуумной оболочки— герметичность. Ниже будут рассмотрены, главным образом, различного типа соединения вакуумных металлических элементов, технология их изготовления и меры предосторожности.

Для получения вакуумно-плотных соединений типа металл— металл используются следующие способы сварки: а) газовая ацетилено-кислородная, б) контактная, в) электродуго- вая, г) электроннолучевая, д) лазерная и е) холодная1). В процессе газовой сварки кромки соединяемых деталей расплавляются в пламени кислород-ацетиленовой смеси. Этот способ широко применяется для сварки малоуглеродистых и низколе-

!) Кроме того, применяют плазменную сварку. Плазменно-дуговой нагрев пригоден для сварки практически любых металлических материалов вакуумной техники. — Прим, перев.

гированных сталей. Сплав, получающийся в результате сварки, может быть пористым вследствие поглощения газа расплавленным металлом; кроме того, в зоне сварки происходит интенсивное окисление металлов. Поэтому этот способ сварки для получения вакуумно-плотных соединений практически не применяется.

Контактная сварка осуществляется в результате омического нагрева плотно прижатых свариваемых деталей при прямом пропускании через них тока большой силы. Контактная сварка характеризуется ограниченной площадью сварки; она может быть точечной или шовной. Точечная сварка широко применяется при изготовлении электродов электровакуумных устройств. В настоящее время точечная сварка осуществляется импульсным током изменяющейся продолжительности и величины при изменяемом давлении в точке сварки. При соответствующем выборе этих параметров контактной сваркой можно соединять многие металлы разного типа и различной формы, например сваривать вольфрамовую нить с никелевой фольгой.

Этот способ позволяет проводить прецизионную сварку миниатюрных деталей и поэтому применяется, главным образом, в производстве электровакуумных устройств, хотя пригоден также при производстве крупных изделий, например в авиации и автомобилестроении. Получаемые швы обладают высокими прочностью и чистотой, а также (поскольку сварка осуществляется на ограниченной площади) не возникает источников натекания газа в вакуумную систему. Современная технология позволяет проводить непрерывную контактную шовную сварку непрерывным сварочным током либо током с очень короткими интервалами, так что области сварки от двух последующих импульсов перекрывают друг друга. Таким способом можно сваривать внахлестку плоские металлические детали. Однако этот способ сварки пригоден только для относительно тонких металлических деталей (толщиной до 2 мм). Тем не менее он нашел широкое применение в электровакуумном производстве, поскольку благодаря сильно локализованному разогреву позволяет осуществлять сварку в непосредственной близости к другим спаям, например металла со стеклом. Никель, железо и их сплавы, в том числе нержавеющая сталь, легко свариваются контактной сваркой с образованием прочного соединения. В случае тугоплавких металлов, таких, как вольфрам, молибден и тантал, контактная сварка не дает хороших результатов. В этих случаях используют промежуточный материал, например платину. Металлы с высокой проводимостью (серебро, медь) также трудно сваривать ввиду низкого контактного сопротивления между ними. К металлам, которые затруднительно сваривать способом контактной сварки, относится также-

84 алюминий, поверхность которого обычно покрыта изолирующим слоем оксида. Более подробно вопросы технологии контактной сварки и ее применения изложены в работе Эспе [12].

Наибольшее распространение в вакуумной технике для получения вакуумно-плотных соединений получила электродуго- вая сварка. Электродуговая сварка обычно проводится в среде атмосферного воздуха, как правило, с одним расходуемым электродом. Так же, как и газовая сварка, этот способ широко применяется в промышленности. Однако получаемый при этом шов имеет те же самые недостатки с точки зрения вакуумной техники, что и шов, полученный газовой сваркой, — пористость и окисленность.

Разновидностью электродуговой сварки, широко используемой при изготовлении вакуумных систем из нержавеющей стали, является сварка в атмосфере защитных газов (аргона, гелия, водорода). При сварке защитный газ (например, аргон) подается между центральным вольфрамовым электродом и керамическим наконечником сварочной горелки под небольшим избыточным давлением. Для сварки стали используют постоянный ток (причем электрод является катодом, а деталь — анодом), а для сварки алюминия — переменный. Выпускаются горелки различных типов и размеров, что позволяет сваривать элементы любого размера — от небольших деталей до крупных вакуумных камер. Небольшие горелки, питаемые током до 100 А, обычно охлаждаются потоком воздуха и могут применяться для внутренней сварки в трубах и других труднодоступных местах. Большие горелки, использующие в 2—3 раза больший ток, охлаждаются водой. Благодаря защитной атмосфере инертного газа или водорода нет необходимости в использовании флюса, так как нагрев и плавление металла происходят в локальной области, поэтому можно получать очень чистые швы. Используя присадочный пруток из того же материала, что и свариваемые детали, можно утолстить место сварки. Варьируя типоразмер горелки, расход газа, скорость перемещения горелки или свариваемой детали и т. д., можно выполнять любые сварочные работы. Ввиду ограниченной площади нагрева в сваренных деталях может возникать концентрация напряжений и, нередко, даже деформация деталей. Поэтому после сварки деталь необходимо подвергать отжигу либо механической обработке для устранения возникших деформаций. Хотя сварка с местным обдувом и не приводит к окислению металла шва, металл на его периферии все же может быть немного окислен. Для легко окисляющихся металлов, таких, как молибден или тантал, а также в тех случаях, когда к чистоте шва предъявляют повышенные требования, сварку проводят в камере, заполненной аргоном.

НеправильноНеправильноПравильноПравильноВакуумВакуумО Паразитный объемО Паразитный объемПрерывистый сварной шов Место скопления загрязненийПрерывистый сварной шов Место скопления загрязнений

Неправильно

Неправильно

Правильно

Правильно

Вакуум

Вакуум

О Паразитный объем

О Паразитный объем

Прерывистый сварной шов Место скопления загрязнений

Прерывистый сварной шов Место скопления загрязнений

Рис. 2.13. Сварные соединения деталей вакуумных установок [46].

Конструирование вакуумных установок, в которых предусмотрено соединение деталей с помощью сварки, следует выполнять с особой тщательностью. Важно избегать глухих отверстий и объемов, которые могут создавать мнимые течи в вакуумной системе. Также не следует без необходимости создавать полости, соединяющиеся с вакуумом, в которых могут накапливаться загрязнения. На рис. 2.13 приведены несколько типичных примеров правильно и неправильно выполненной сварки для соединений различных типов. Вообще говоря, со стороны вакуума всегда, если это возможно, следует сваривать непрерывным швом, а любая дополнительная сварка, необходимая для упрочнения соединения, должна проводиться прерывистым швом и с наружной стороны.

Электроннолучевая сварка основана на использовании энергии сфокусированного потока высокоэнергетических электронов (>10 КэВ), под действием которых металл нагревается в вакууме до температуры плавления. Ограниченные размеры вакуумной камеры, в которой проводится электроннолучевая сварка, в свою очередь лимитируют возможности этого способа сварки. Создаваемый в результате взаимодействия пучка электронов с металлом интенсивный локальный нагрев зоны сварки делает этот метод особенно эффективным для сваривания металлов с высокой температурой плавления, и в первую очередь металлов, легко окисляющихся при этих температурах. Например, этим способом можно осуществлять сварку изделий из вольфрама. Следует, однако, отметить, что электронно-лучевая сварка довольно дорога и не представляет особого интереса с точки зрения изготовления корпусов вакуумных установок.

Аналогична электроннолучевой лазерная сварка. Этот способ, в котором для нагрева металла используется энергия лазерного луча, имеет преимущество перед электроннолучевой сваркой, поскольку не требует специального вакуумного оборудования.

В последнее время в вакуумной технике приобрел популярность способ соединения металлов давлением как при комнатной (холодная сварка), так и при повышенных температурах. Этот способ применим к более мягким металлам, таким, как медь и серебро. Однако в некоторых случаях он может быть применен и к более твердым металлам, если использовать промежуточный мягкий металл между свариваемыми поверхностями, например индий между поверхностями ковара в дисковых соединениях. Свариваемые поверхности должны быть тщательно очищены от пленки окислов; необходимое для сварки давление превышает 10 кг-мм-2, хотя с ростом температуры оно может быть уменьшено. Сварка этого типа особенно эффективна при изготовлении металлических оболочек электровакуумных приборов, в которых вывод ножек, прикрепление окон и т. п. могут быть выполнены без нагрева деталей. Ввиду необходимости прикладывать большие усилия при холодной сварке ее не рекомендуется использовать для больших вакуумных систем и особенно для неплоских поверхностей.

В некоторых устройствах, которые содержат электрические или другие вводы, доступ к сопрягаемым поверхностям для сварки осуществить невозможно; в этом случае используется пайка. Однако в технике высокого вакуума мягкие припои, а также обычная пайка на воздухе с помощью флюсов неприемлемы. Поэтому используют пайку в условиях контролируемой атмосферы или под вакуумом без применения флюсов.

Получающиеся в этом случае соединения обладают удовлетворительной герметичностью и прочностью и широко используются в технике высокого вакуума. Чтобы спаять детали, вначале их помещают в специальную камеру, где приводят в тесный контакт с помощью специальных зажимных приспособлений. Припой в виде колец из проволоки, фольги, порошка или пасты располагают вдоль шва; затем детали нагревают до температуры плавления припоя, которая должна быть существенно ниже температуры плавления материала деталей. Нагрев осуществляется либо токами высокой частоты, либо специальными нагревателями^. В состав припоев входят, как правило, такие металлы, как медь, серебро, золото, палладий и никель, в соответствующих пропорциях. Обычно детали, предназначенные для работы в условиях сверхвысокого вакуума, подвергаются пайке в высоковакуумных печах, рассчитанных на температуры до 1400°C. В случае нержавеющей стали используется припой на основе никеля. Характерной особенностью таких припоев является то, что они сплавляются с нержавеющей сталью, образуя новый сплав с более высокой температурой плавления, что позволяет проводить последующую пайку с другими деталями и эксплуатировать получаемые соединения при более высоких температурах. Проникновение расплавленного припоя в зону пайки происходит под действием капиллярных сил и зависит от зазора между деталями. Для получения плотного шва между деталями необходимо выдерживать требуемый зазор\ величина которого зависит от геометрических размеров и конструктивных особенностей деталей, а также свойств соединяемых металлов и используемого припоя. Однако существуют специальные припои с наполнителем, которые позволяют вести пайку с большими зазорами — до 1,5 мм.

Керамические соединения

Соединение керамики с керамикой можно осуществить, используя технологию пайки стекла с помощью специально разработанных стеклоцементов, как расстекловывающихся, так и нерасстекловывающихся. Для керамики, имеющей в своем составе стекловидную фазу, не возникает проблем со смачиванием соединяемых поверхностей расплавленным стеклоцемен- том для получения вакуумно-плотного соединения. Однако для чистой алюмооксидной керамики обеспечение хорошей смачи-

*> В некоторых случаях можно использовать и омический нагрев.— Прим, перев.

ваемости весьма затруднительно. Даже если используется стек- лоцемент расстекловывающегося типа, получающееся соединение приходится эксплуатировать при более низких температурах, чем позволяет керамика, что до некоторой степени снижает преимущества керамики перед стеклом.

Другим методом соединения является металлизация керамики с последующей ее пайкой, как и в случае металлических деталей. Такие соединения выдерживают нагрев до 1000°C и выше.

Высокочистую алюмооксидную керамику металлизировать довольно трудно, особенно если требуется высокотемпературное соединение. Установлено [47], что вакуумно-плотное и прочное высокотемпературное соединение может быть получена при использовании керамического припоя на основе системы оксидов Al2O3-CaO-MgO-SiO2, температура плавления которого превышает 1200 °C.

Некоторые керамические материалы могут быть соединены со стеклом путем прямого сплавления, однако при этом необходимо, чтобы коэффициенты термического расширения керамики и стекла были близкими. Выполнить это условие довольно трудно ввиду того, что для керамических материалов не характерно резкое увеличение коэффициента термического расширения в точке отжига, свойственное стеклу. Стекло и керамика с низкими коэффициентами термического расширения наилучшим образом подходят для соединения, особенно если керамика имеет в своем составе значительное содержание стеклянной фазы. При этом чаще всего используют технологию соединения на основе стеклоцемента. В случае алюмооксидной керамики такие соединения получить трудно. Керамика в высоковакуумных системах применяется главным образом в качестве изоляторов для электрических сквозных вводов, и, следовательно, наибольший интерес для таких устройств представляют способы соединения керамики с металлом. Первые исследования, в которых были развиты основы этой технологии, были проведены в электронной промышленности в 1940-х гг. в связи с разработкой приборов микроволновой техники. Как и в случае стекла, наилучшие соединения получаются для металлов и керамик, которые обладают схожими коэффициентами термического расширения в широком температурном интервале. Однако, поскольку керамика прочнее стекла, нет необходимости в точном совпадении этих коэффициентов. На рис. 2.10 представлены кривые коэффициентов термического расширения для нескольких керамических материалов, а также соединяемых с ними металлов. На рис. 2.10 и 2.12 видно, что коэффициенты термического расширения алюмооксидной керамики и железоникелевых сплавов значительно отличаются друг от друга. Однако прочность и тер-

мостойкость алюмооксидной керамики, с одной стороны, и пластичность железоникелевого сплава, с другой, позволяют получать вакуумно-плотные и прочные соединения этих материалов.

Как правило, при соединении керамики с металлом керамику сначала металлизируют, а затем спаивают с металлом при помощи тех же материалов, что и в случае пайки металла с металлом (см. разд. 2.6.3).

Ключевым условием создания вакуумно-плотного и прочного соединения керамики с металлом является обеспечение хорошей когезии между керамической поверхностью и слоем нанесенного металла. Эта проблема тщательно изучалась, и в результате было разработано несколько способов металлизации керамики, среди которых основными являются твердофазный и способ с использованием «активного» металла. По первому способу суспензия тонко измельченного порошка металла (вольфрама, молибдена, железа или никеля) в растворе нитроцеллюлозы наносится кистью или как-либо иначе на керамику в виде полосы — точно по месту спайки. Покрытая суспензией керамика отжигается в атмосфере водорода при температуре несколько ниже точки размягчения керамики, как правило, в интервале температур 1300—1600 °C. Для того чтобы полученную металлизированную керамику можно было паять, необходимо второе покрытие, которое хорошо смачивалось бы расплавленным припоем. Для этого используют никель или медь, которые обычно наносятся гальваническим способом. Прочность соединения металлической пленки с керамикой улучшается, если к порошку металла добавить марганец. Обычно порошкообразная смесь для алюмооксидной керамики состоит из молибдена и марганца в массовом соотношении 4 : 1. Считается, что марганец в процессе отжига окисляется и образует с ЭЮг фазу, обладающую низкой температурой плавления, которая затем прочно связывается с молибденом. Таким образом, этот способ соединения керамики с металлом может быть успешно реализован только в том случае, если в керамике присутствует по меньшей мере 1,5% стекловидной фазы ЭЮг- В некоторых случаях в металло- марганцевую смесь добавляют SiO2 в виде порошка для обеспечения вакуумно-плотных и прочных соединений с чистой алюмооксидной керамикой (>98% чистоты).

Второй метод соединения керамики с металлом основан на использовании легко окисляемых активных металлов, таких, как цирконий, тантал и титан, которые при сплавлении с керамикой образуют прочную химическую связь. Рассматриваемые металлы обладают очень высокой температурой плавления (около 1700°C), поэтому для получения соединений с более низкой рабочей температурой используются либо сплавы этих металлов, либо их гидриды. Для получения такого соединения

на керамическую поверхность наносится суспензия гидрида титана или циркония, а затем керамика подвергается нагреву в вакууме до температуры разложения гидрида (около 600°C). В результате получается керамика, покрытая слоем металла, которая затем может быть припаяна к металлической детали обычным способом. В процессе пайки происходит реакция с образованием химических связей при одновременном сплавлении титана с металлической деталью. Реакция протекает в отсутствие SiO2. Несмотря на то что этот способ освоен промышленностью, прочность получаемого соединения ниже, чем в случае твердофазного. Для алюмооксидной керамики высокой чистоты ни один из рассмотренных способов соединения не подходит. Предложен [47] метод соединения, основанный на использовании смеси оксидов (см. выше) с добавлением порошка оксида молибдена (80 вес. % окиси молибдена, остальное — смесь оксидов). Кроме рассмотренных способов металлизации керамики, разработан ряд других [49]. Удовлетворительные результаты получены при металлизации керамики методом напыления [48].

Вне зависимости от того, какой процесс металлизации керамики выбран, весьма важно, чтобы соединяемые детали были тщательно обезгажены и очищены, а также не имели механических дефектов, таких, как трещины или неровности. Использование в качестве припоя эвтектики1) существенно, особенно в случае использования активных металлов, поскольку такие металлы, как, например, титан и никель, могут образовывать хрупкие интерметаллические соединения.

Кроме того, керамика может быть соединена с металлом термокомпрессионным способом. Разработана конструкция устройства, с помощью которого посеребренная муфта из инконеля обжимается вокруг конического конца керамической трубы, создавая вакуумно-плотное соединение [50]. С некоторым успехом проводились эксперименты [51] по соединению керамики с металлом методом прессования при повышенных температурах в условиях вакуума или в среде инертного газа. Очевидно, использование этого метода ограничено ввиду его пригодности только для соединения деталей встык или в дисковых соединениях.

Наконец, керамика может соединяться с металлом посредством стеклоцементов, особенно расстекловывающегося типа с высокой температурой плавления.

11 В металлургии так называют сплав, обладающий минимальной в данной системе температурой плавления. Образование эвтектических сплавов во время пайки, вообще говоря, нежелательно, поскольку сплав с пониженной температурой плавления может явиться причиной разрушения спая во время его отжига. — Прим, перев.

Соединения других материалов

Иногда в вакуумных системах необходимы специальные окна, которые изготавливают из различных материалов, например слюды, сапфира, кварца, фторида лития, фторида магния, германия и др. Ввиду того что окна не должны подвергаться деформациям, такие соединения допускается эксплуатировать лишь при температурах, значительно более низких, чем температура размягчения материала окна. Поэтому основные способы соединения таких материалов основаны на использовании стеклоцементов или металлических припоев, но, в принципе, пригодны и другие способы, например термокомпрессионное соединение с использованием промежуточного слоя из мягкого металла.

Ранее слюдяные окна соединялись с корпусом при помощи хлорида серебра. Это вещество обладает необычными свойствами, которые позволяют получать вакуумно-плотное соединение в тех случаях, когда не могут быть использованы обычные способы. Хлорид серебра плавится при 457°C и в жидком состоянии хорошо смачивает слюду и благородные металлы. Однако он взаимодействует с простыми металлами по реакции замещения. Будучи охлажденным, хлорид серебра представляет собой воскоподобный материал, который при малых нагрузках ведет себя упруго, а при высоких становится пластичным. Таким образом, хлорид серебра обладает способностью образовывать термокомпенсированные соединения при различных коэффициентах термического расширения соединяемых материалов. AgCl химически недостаточно устойчив, хотя и нерастворим в воде и большинстве кислот, за исключением NH4OH и ЫагЗгОз. Он легко подвергается механическим повреждениям и воздействию УФ-излучения. Улучшенное соединение можно получить с помощью стеклоцементов на основе легкоплавких стекол, особенно таких, которые плавятся при температурах ниже начала процесса кальцинирования слюды (около 650 °C для природной слюды и 900°C для синтетической). Коэффициент термического расширения слюды параллельно плоскости слойности составляет около 90-Ю-7 К-1, и поэтому слюда хорошо соединяется с легкоплавким стеклом.

Синтетическая слюда, ввиду ее более высокой температуры кальцинирования, может быть сначала металлизирована, а затем припаяна. Важно, чтобы соединяющий материал, будь то хлорид серебра, стеклоцемент или металлический припой, полностью покрывал кромки окошка для предотвращения расщепления слюды во время эксплуатации.

Сапфир и кварц, имеющие высокие температуры плавления и термостойкость, как и керамика, могут соединяться с метал-

1212Рис. 2.14. Способ крепления сапфирового окна.Рис. 2.14. Способ крепления сапфирового окна.лом посредством стеклоце- мента или металлического припоя. Для компенсации различия коэффициентов термического расширения материала окна и металлической стенки последнюю целесообразно изготовлять тонкостенной. В качестве примера на рис. 2.14 показано крепление сапфирово-

12

12

Рис. 2.14. Способ крепления сапфирового окна.

Рис. 2.14. Способ крепления сапфирового окна.

7 — окно; 2 — стеклоцемент; 3- ковар; 4- Г0 0КНЗ ^ЗЗКраИНе ИЗ Н6- сварной шов; 5 — корпус из нержавеющей рЖЗВеЮщеИ СТИЛИ. КЗК СЭП- стали'фир, так и кварц могут

быть непосредственно соединены со стеклом с помощью обычных методов пайки стекла. Сапфир, коэффициент температурного расширения которого составляет от 58 до 90-107 К-1, хорошо согласуется со щелочными стеклами, такими, как корнинг-7530, у которого а = 71-10-7 К-1. Кварц может быть соединен с тугоплавким стеклом посредством переходных спаев.

Для материалов с более низкой температурой плавления обычно используется способ соединения с помощью стеклоце- ментов. В настоящее время выпускается целый ряд стеклоцемен- тов с различными коэффициентами термического расширения. Например, таким способом можно припаивать окна из фторида магния [52]. В работе [53] описано нагреваемое соединение окна из фторида лития с медью и золотом, выполненное на фториде свинца.

В тех случаях, когда трудно подобрать коэффициенты термического расширения, применяется термокомпрессионное соединение с использованием промежуточного мягкого металла, например индия или свинца. Аналогично присоединяются к металлическим стенкам германиевые окна. Низкие температуры плавления промежуточных металлических материалов ограничивают температуру отжига вакуумной системы. Однако с точки зрения получения вакуума соединения на основе этих металлов намного лучше эпоксидных. Для получения хороших соединений иногда необходимо плакировать или другим способом покрывать соответствующим металлом кромку окна. Например, в случае германия напыление нихрома с последующим покрытием золотом обеспечивает очень хорошее соединение с индием.

3Насосы

Введение

В гл. 1 было показано, что предельное остаточное давление, достижимое в вакуумной системе, зависит, с одной стороны, от потока натекающего газа, а с другой —от быстроты откачки. Поток натекающего газа может изменяться в очень широких пределах (на несколько порядков величины) и может быть значительно уменьшен путем тщательного выбора материалов и методов их обработки, тогда как быстрота откачки ограничена производительностью насоса. Так, например, максимальная теоретическая быстрота откачки определяется потоком молекул газа во впускном отверстии насоса (разд. 1.4.2). Следовательно, предельное давление не может быть неограниченно уменьшено за счет увеличения размеров (объема камеры) насоса за его впускным отверстием. Для того чтобы уменьшить остаточное давление при неизменном потоке натекающего газа, необходимо увеличить проводимость впускного отверстия и быстроту откачки в той же пропорции.

Эффективная быстрота откачки меньше теоретической предельной и зависит от давления откачиваемого газа. На практике большинство насосов способно откачивать газ в ограниченном диапазоне давлений, а вне его быстрота откачки падает до нуля. Следовательно, при рассмотрении задачи откачивания газа из системы весьма важно правильно выбрать подходящий насос. При этом, поскольку не существует насосов, способных откачивать во всем диапазоне давлений — от атмосферного до сверхвысокого вакуума, — в действительности речь идет о выборе оптимальной комбинации нескольких насосов. Требуемая мощность (производительность) насоса определяется объемом вакуумной системы и размером впускного отверстия.

Вплоть до 1950-х гг. только диффузионные насосы (работающие совместно с механическими ротационными насосами, создающими форвакуум 1—10 Па) позволяли получать вакуум лучше 10-5 Па. Поскольку в те времена практически не требовались вакуумные системы с остаточным давлением ниже 10~4 Па, повышению эффективности откачивающих систем и точности измерения вакуума уделялось мало внимания. Потребность в более высоком вакууме для исследования поверхностей твердых тел, имитации условий космоса, а также для изучения элементарных частиц и в других задачах привела в 1950—

1960-х гг. к ускорению исследований и развитию вакуумной техники. В результате были не только усовершенствованы откачивающие системы типа диффузионный насос — ротационный насос, предельные давления для которых были доведены до сверхвысокого вакуума, но также был разработан ряд других насосов и откачивающих устройств.

Тщательное изучение различных физических явлений позволило разработать усложненные вакуумные насосы нового поколения, которые могут эффективно откачивать крупные системы до сверхвысокого вакуума. К этим насосам относятся ионные, сублимационные, адсорбционные и криогенные насосы. В этих насосах используется явление поглощения газа рабочим телом насоса по физическому или химическому механизму сорбции. Разработка широкого спектра насосов на основе различных принципов поглощения и откачивания газа связана не только с необходимостью охвата всех диапазонов вакуума, начиная с атмосферного давления и кончая сверхвысоким вакуумом, но и в связи с необходимостью откачивания любых газов.

Одним из современных насосов, находящих все большее применение, является турбомолекулярный насос, разработанный на основе молекулярного насоса, который был сконструирован в 1913 г. В дальнейшем этот насос был усовершенствован и теперь позволяет получать сверхвысокий вакуум вплоть до 10~8 Па при высоких скоростях откачки.

Ниже в этой главе рассмотрены перечисленные выше типы насосов, приведены их характеристики, а также обсуждены способы их применения в системах сверхвысокого вакуума.

Диффузионные насосы

Диффузионные насосы достаточно подробно описаны во многих пособиях и справочниках по вакуумной технике (см., например, работу [2]). Насосы этого типа с точки зрения принципа их действия за последнее время не претерпели существенных усовершенствований. Однако прежде чем определить условия достижения диффузионным насосом низких предельных давлений, полезно рассмотреть в общих чертах принципы его действия.

В основе работы насоса лежит явление диффузии газа в струе пара, образующегося в результате кипения рабочей жидкости (масла или ртути). Пар проходит по паропроводу и выходит в откачиваемое пространство через кольцевое тарельчатое сопло, которое разворачивает струю пара на 180° и направляет ее вдоль внешней стороны паропровода (рис. 3.1). Плотность пара в сопле намного выше плотности газа, откачиваемого из вакуумной системы, поэтому молекулы газа диффун-

Рис. 3.1. Трехступенчатый диффузионный насос.1 — сопло I ступени; 2 — сопло II ступени; 3 — сопло III 5 — нагреватель; 6 — эжектор.Рис. 3.1. Трехступенчатый диффузионный насос.1 — сопло I ступени; 2 — сопло II ступени; 3 — сопло III 5 — нагреватель; 6 — эжектор.ступени; 4 — рабочая жидкость::ступени; 4 — рабочая жидкость::

Рис. 3.1. Трехступенчатый диффузионный насос.

1 — сопло I ступени; 2 — сопло II ступени; 3 — сопло III 5 — нагреватель; 6 — эжектор.

Рис. 3.1. Трехступенчатый диффузионный насос.

1 — сопло I ступени; 2 — сопло II ступени; 3 — сопло III 5 — нагреватель; 6 — эжектор.

ступени; 4 — рабочая жидкость::

ступени; 4 — рабочая жидкость::

дируют в струю пара и уносятся вместе с ним к стенке корпуса насоса; пар конденсируется на охлаждаемой водой стенке, а газ, который теперь имеет большую плотность по сравнению с газом у впускного отверстия, перетекает к соплу следующей ступени, где процесс повторяется. Пройдя все ступени диффузионного насоса, газ поступает на вход ротационного форвакуумного насоса, с помощью которого и удаляется окончательно. Современные насосы обычно снабжены боковым соплом или эжектором^ для увеличения давления на выхлопе насоса, что позволяет использовать насос при более высоком давлении форвакуума (рис. 3.1). Верхний предел рабочего давления насоса определяется давлением паров рабочей жидкости в сопле. Что касается нижнего предела давления, то не существует принципиальных причин, ограничивающих достижение сверхнизких давлений, поэтому в настоящее время система диффузионных и ротационных

*> Эжектор в диффузионном вакуумном насосе — сопло малого диаметра, создающее сверхзвуковую турбулентную струю пара, захватывающую- откачиваемый газ. — Прим, перев.

насосов чаще других используется в системах сверхвысокого вакуума. Предельное остаточное давление, создаваемое диффузионным насосом, зависит от следующих факторов: 1) обратной диффузии (против струи пара) откачанных молекул газа; 2) давления насыщенных паров рабочей жидкости или продуктов ее разложения; 3) выделения газа из конструкционных элементов насоса; 4) растворения откачиваемого газа в рабочем теле и последующего его выделения при нагревании.

Обратная диффузия приводит к уменьшению величины отношения давлений на входе и на выходе насоса. Так же как и в случае механических насосов, это отношение называется степенью сжатия. В случае диффузионного насоса степень сжатия зависит от молекулярной массы откачиваемого газа; она меньше для легких газов, таких, как гелий или водород, и значительно возрастает для тяжелых газов, например азота. Современные диффузионные насосы обеспечивают степень сжатия по водороду 104 и азоту 1010 [3]. Такие высокие степени сжатия позволяют достигать сверхвысокого вакуума даже при умеренном форвакууме, но при этом в системе не должно быть значительного количества водорода и гелия. Таким образом, хотя на величину степени сжатия диффузионного насоса, используемого для создания сверхвысокого вакуума, и следует обращать внимание, очевидно, что требования, предъявляемые к конструкции насоса с этой точки зрения, достаточно нестрогие. Для большинства современных диффузионных насосов характерна высокая степень сжатия.

Более серьезную проблему создает давление насыщенных паров рабочей жидкости. Хотя существуют такие рабочие жидкости, как силиконовое масло (силикон-705) или полифениловый эфир (конвалекс-10), давление паров которых составляет около 10-8 Па при комнатной температуре, рабочие жидкости могут разлагаться на компоненты, либо обладающие высоким давлением паров, либо не конденсирующиеся и вследствие этого попадающие в вакуумную систему. Рассматривая эту проблему, следует различать два эффекта: первый представляет собой обратный поток пара, т. е. перенос молекул пара в противоположном от сопел направлении, сопровождающийся их ускорением при прохождении через впускное отверстие насоса; второй — обратный перенос рабочей жидкости, т. е. повторное испарение рабочей жидкости, которая сконденсировалась вблизи впускного отверстия насоса.

Обратный поток может существенно снижать эффективную быстроту откачки, особенно в случае масляных диффузионных насосов, для которых давление в вакуумной системе может знаг чительно возрастать за счет насыщенных паров масла при температуре стенок насоса. Кроме того, этот эффект может при-

Рис. 3.2. Уголковый (шевронный) отражатель паров, охлаждаемый водой.Рис. 3.2. Уголковый (шевронный) отражатель паров, охлаждаемый водой.водить к значительным потерям рабочей жидкости в насосе. Обратный поток может быть уменьшен на несколько порядков величины использованием отражателя соответствующей конструкции, расположенного во впускном отверстии насоса, на котором рабочая жидкость конденсируется и возвращается в насос. Так, путем установки медного диска над верхним соплом насоса удалось уменьшить потери масла в ~3000 раз [4]. Поскольку обратный поток возникает главным образом у верхнего сопла, «холодный колпак», укрепленный над соплом, устанавливается на большинстве выпускаемых промышленностью насосов.

Рис. 3.2. Уголковый (шевронный) отражатель паров, охлаждаемый водой.

Рис. 3.2. Уголковый (шевронный) отражатель паров, охлаждаемый водой.

Однако наиболее эффективен так называемый «шевронный отражатель» (рис. 3.2), который состоит из набора узких металлических пластинок, имеющих V-образный профиль. Эти пластинки устанавливаются параллельно друг другу таким образом, что полностью перекрывают впускное отверстие насоса (см. рис. 3.2). Проходящие через впускное отверстие молекулы должны удариться о поверхность отражателя по крайней мере один раз, вне зависимости от первоначального направления их движения. Чем больше перекрывается отражателем впускное отверстие насоса, тем сильнее уменьшается обратный поток, но, к сожалению, одновременно снижается и эффективная быстрота откачки. Так, использование шевронного отражателя уменьшает быстроту откачки на ~5О°/о [5].

Отражатель сам по себе не предотвращает обратный перенос рабочей жидкости, но, поскольку отражатель имеет более низкую температуру, чем сопла, обратный перенос также будет уменьшаться. Таким образом, для повышения эффективности действия отражателя его необходимо охлаждать водой или фреоном с помощью специального охлаждающего устройства. Использование охлаждаемого шевронного отражателя и рабочего масла с низким давлением паров удовлетворяет самым жестким требованиям, предъявляемым к откачивающим устройствам сверхвысокого вакуума; так, в работе [6] было достигнуто предельное остаточное давление 6,7•10-7 Па при использовании

Рнс. 3.3. Охлаждаемые ловушки [7]. с — металлическая; б — стеклянная.

масла силикон-705. Если в насосе используется масло с высоким давлением паров или, более того, ртуть, то охлаждаемого отражателя недостаточно и необходимо применять ловушку, охлаждаемую жидким азотом. При температуре жидкого азота давление паров любой рабочей жидкости значительно снижается, однако конструкция ловушки должна быть такова, чтобы каждая молекула с высокой степенью вероятности сталкивалась с охлаждаемой поверхностью. На рис. 3.3, а показана ловушка, используемая в металлических установках и устанавливаемая непосредственно в впускной горловине насоса; а на рис. 3.3,6 — ловушка для стеклянных систем сверхвысокого вакуума [7], характеризующаяся высокой проводимостью (1,5-10-2 м3-с-1) и высокой эффективностью конденсации. Поскольку конденсируемый на ловушке пар теряется для насоса, необходимо использование охлаждаемого отражателя для уменьшения обратного потока рабочей жидкости, поступающей в ловушку.

Поэтому в системах сверхвысокого вакуума следует использовать охлаждаемый водой отражатель и охлаждаемую жидким азотом ловушку. Следует, однако, учитывать, что эти устройства уменьшают быстроту откачки, вероятно, не менее чем на 40%. Кроме того, поверхность этих устройств является дополнительным источником газа, выделяющегося в систему.

Таким образом, мы подошли к третьему фактору, ограничивающему предельно достижимое давление, а именно — выделению газа из деталей насоса. Любой газ, выделившийся в самом насосе и особенно в зоне его впускного отверстия, ухудшает рабочие характеристики насоса. Проблема газовыделения из конструктивных элементов вакуумной установки была подробно рассмотрена в предыдущей главе. Материалы, из которых изготовлен насос, должны быть газонепроницаемы, а также иметь

низкую скорость газовыделения. Поскольку скорость газовыде- ления значительно уменьшается в результате отжига, элементы конструкции насоса, в первую очередь маслоотражатель и ловушка, должны проектироваться с учетом необходимости их отжига при температуре, по крайней мере, 250 °C.

Корпуса современных промышленных диффузионных насосов изготовляются из нержавеющей стали, а сопла — из никелированной меди или стали. Характеристики этих материалов вполне удовлетворяют высоким требованиям, предъявляемым к материалам, используемым в технике высокого вакуума. Однако подсоединение насоса к ловушке и к вакуумируемой системе обычно осуществляется с помощью эластомерных кольцевых уплотняющих прокладок. Даже если эти прокладки изготовляются из прогреваемого эластомера, например витона-А, насос редко рассчитывают на многократный прогрев. В настоящее время выпускаются насосы усовершенствованной конструкции, в которой вместо прокладки из эластомера используется нагреваемое фланцевое соединение с металлической прокладкой. Такое конструкторское решение позволяет прогревать верхнюю половину насоса до — 250 °C, в результате чего скорость газовыделения снижается до приемлемого уровня. В конструкции, разработанной фирмой Edwards High Vacuum под торговым названием «Диффстэк» (рис. 3.4), в одном корпусе собран как сам насос, так и маслоотражатель, охлаждаемый проточной водой. Это позволило уменьшить число соединений и количество металла, требующего обезгаживания. Поскольку маслоотражатель находится в уширенной части насоса, скорость откачки практически не уменьшается. Соединение насоса с вакуумной системой осуществляется посредством металлических прокладок.

Кроме рассмотренных факторов, ухудшающих работу диффузионного насоса, существует еще один, устранение которого представляет значительную проблему. Речь идет о газе, растворяющемся в рабочей жидкости при конденсации и выделяющемся при последующем нагреве. Для интенсификации выделения газа из конденсата иногда используются охлаждаемые эжекторы, однако не ясно, насколько такие устройства эффективны. Можно предположить, что указанный процесс лимитирует уровень разрежения, создаваемого диффузионным насосом, поэтому любые дополнительные усовершенствования бесполезны. Газы, как правило, лучше растворяются в масле, чем в ртути, так что следует ожидать, что этот эффект будет минимальным в ртутных диффузионных насосах. С другой стороны, предельные остаточные давления, получаемые с помощью ртутных и масляных насосов, имеют одинаковый порядок, если в ртутном насосе используются ловушки, охлаждаемые жидким азотом (давление 7*

Вход

Откачиваемый газ

Рис. 3.4. Маслинный диффузионный насос «Диффстэк» (публикуется с разре- шения фирмы Edwards High Vacuum, США).

/ — вакуумный затвор; 2 — отражатель паров, охлаждаемый водой; 3 —сопла- 4 — нагое- ватель.*>f

насыщенных паров ртути при комнатной температуре составляет 10-1 Па).

Выбор рабочей жидкости, используемой з насосе, представляет собой важную проблему, решение которой в значительной степени зависит от условий эксплуатации. Поскольку ртуть обладает высоким давлением паров при комнатной температуре, легко подвергается загрязнению и, кроме того, представляет собой опасность для здоровья, в настоящее время она используется довольно редко. Вместо ртути применяют различные масла.

Вообще масла те являются однородными веществами и представляют собой смесь многих компонентов. Даже наиболее стабильные масла могут частично разлагаться или разделяться на фракции при нагреве либо полимеризоваться под действием электронной бомбардировки. Первые применявшиеся минеральные масла, широко известные как апиезоновые, были склонны к окислению, так что случайный напуск воздуха в насос мог приводить к окислению масла с образованием смолоподобных продуктов. Введение в практику в 1950-х гг. силиконовых масел позволило преололеть эту проблему. Силиконовые масла обладают термической стойкостью и высокой химической стабильностью. Фирма Dow Corning выпускает большой набор масел для вакуумных насосов, рассчитанных на различные предельные давления; масло типа силикон-705 обладает самым низким давлением паров, составляющим около 10-7 Па. Главным недостатком этих масел является образование на электродах изолирующей пленки в результате полимеризации масла под действием электронной бомбардировки. В последние годы разработано значительное число различных синтетических масел на основе сложных эфиров некоторых органических кислот (фталаны, эфиры себациновой кислоты), рафинированных продуктов (нафтены, нафталины), получаемых путем дистилляции тяжелых фракций нефти, а также фтор- и хлорзамеи^енных углеводородов. Из них наиболее широко применяются полифеноловый эфир и перфторированный полиэфир. Полифеииловый эфир представляет собой смесь нескольких изомеров и выпускается под различными марками. Наиболее известна марка Santovac5. Это масло обладает давлением паров ниже 10-7 Па при 20°С и при полимеризации под действием электронного пучка образует электропроводные пленки. Однако масло этого типа стоит довольно дорого. Перфторированным полиэфирам свойственно более высокое давление паров (~10-6 Па), но электронная бомбардировка вообще не оказывает на них отрицательного влияния. Оба эти масла термически и химически стабильны, хотя перфторированный полиэфир начинает разлагаться при температурах около 300°C. Фирма Edwards выпускает масло

Таблица 3.1. Характеристики масел для диффузионных насосов

Масло

Апиезон С

Силиконы

702|705

Давление паров при Т=

4-Ю-7

6,5-10-=2,6-10-=

=20 °C, Па

Предельное давление

1,3-10~7

6,5-10-41,3-10-7

(для насоса «Дифф- стэк»), Па

Действие высокоэнерге-

Электропроводный поли-

Изоляционный полимер

тических частиц

мер

Термическая стабильность

Плохая

Хорошая

Способность к окисле-

—»—

Превосходная

Химическая стойкость

СтоимостьJ

—»—

НизкаяJ

Очень хорошая Низкая

L9 на основе нафталина, по своим свойствам напоминающее полифениловый эфир. Основные характеристики рассмотренных масел приведены в табл. 3.1 [8].

При использовании в паре диффузионного и ротационного насосов не всегда принимается во внимание возможность попадания масла из ротационного насоса в диффузионный, где оно подвергается значительному нагреву. Эта проблема подробно рассмотрена в работе [9]. Для ротационных насосов масло подбирается исходя из условий обеспечения хорошей смазки и соответствующего вакуума. Однако такие масла не подходят для диффузионных насосов с точки зрения давления паров и химической стабильности. Обычные клапаны с заслонкой, которая одновременно служит маслоотражателем, и охлаждаемые водой ловушки, устанавливаемые между ротационным и диффузионным насосами, совершенно непригодны для систем сверхвысокого вакуума. Даже ловушки, охлаждаемые жидким азотом, ввиду их низкой эффективности в условиях вязкого течения (форвакуума) не предотвращают попадание масла из ротационного насоса в диффузионный. Наилучший эффект по улавливанию масла достигается при использовании ловушек с керамическим адсорбентом (цеолитом.).

Цеолит активно поглощает газы, особенно углеводороды и пары воды, благодаря своей высокопористой структуре (см. разд. 3.4). Поскольку эффективность адсорбции увеличивается с понижением температуры, были сконструированы ловушки этого типа, охлаждаемые жидким азотом. Главные трудности, возникающие при эксплуатации таких ловушек, заключаются

Полифениловый эфир

Перфторированный эфир

Масло L9 фирмы Edwards

2,6-10~8

2,7-10"6

7,8-10-8

<ю-7

3,0-ю-6

5,0-10"7

Электропроводный полимер

Превосходная

Очень хорошая

Не полимеризуется, за исключением воздействия ионов Н2

Разлагается до газа при температурах выше 300 °C

Превосходная

Электропроводный полимер

Хорошая

Очень хорошая

Невысокая

Средняя

—»—

Высокая

Хорошая Низкая

в насыщении поверхности поглотителя с течением времени, что приводит к снижению эффективности поглощения и даже обледенению ловушки при откачке больших количеств паров воды. Однако поглотитель легко регенерируется нагреванием при одновременном откачивании ротационным насосом; кроме того, ловушку можно «шунтировать» через обходной трубопровод в течение начального периода откачки. Авторы работы [10] считают, что использование активированной окиси алюминия в этом отношении предпочтительнее по сравнению с цеолитом. В заключение еще раз подчеркнем, что, обеспечивая достаточно полное поглощение паров масла ротационного насоса и снабжая диффузионный насос прогреваемыми до, по крайней мере, 250 dC маслоотражателем и ловушкой, можно получить с помощью современных диффузионных насосов сверхвысокий вакуум лучше 10~8 Па. Однако всегда следует помнить о возможности попадания в вакуумную систему незначительных количеств масла, что в некоторых случаях недопустимо.

Турбомолекулярные насосы

Принцип действия турбомолекулярного насоса основан на идеях, заложенных в молекулярном насосе, впервые предложенном Геде [1] в 1913 г. В простейшем варианте (рис. 3.5, а) молекулярный насос состоит из металлического цилиндра (ротора), вращающегося с большой скоростью внутри герметически закрытого корпуса (статора). По своей конструкции этот насос напоминает ротационный, но отличается от него тем, что в нем

нет физической границы между объемами низкого и высокоговакуума. Для молекул газа, попадающих во впускное отверстиенасоса со скоростями теплового движения, довольно высока ве-роятность столкновения с вращающейся поверхностью ротора,в результате чего они остаются на ней некоторое время (равноевремени пребывания). После отрыва от поверхности молекулыприобретают высокую скорость, направленную по касательнойк вращающемуся ротору. Таким образом, за счет импульсов,полученных при таких столкновениях, молекулы будут двигать-ся вслед за цилиндром в полости насоса. Для эффективнойработы насоса необходимо, чтобы приобретаемая молекулойдополнительная скорость значительно превосходила скоростьее теплового движения, а длина свободного пробега молекулыбыла больше размеров впускного отверстия насоса, чтобы прак-

тически полностью исключить межмолекулярные столкновения. Геде показал, что в условиях свободно-молекулярного течения отношение давлений на выходе и на входе насоса (степень сжатия) определяется выражением

Рвых/Рвх=ехр (А-ю), (3.1)

где w— угловая скорость вращения ротора, которая должна быть порядка 104 об/мин, и А— константа, определяемая геометрией рабочего зазора насоса и природой газа. Для того чтобы константа А была большой, необходимо увеличивать площадь части поверхности ротора, взаимодействующей с входящим потоком газа, но зазор между ротором и статором при этом должен быть малым. Кроме того, для обеспечения условий свободно-молекулярного течения предварительный вакуум должен быть не хуже 100 Па. В одной из разработанных конструкций (рис. 3.5, б) поверхность была увеличена за счет пазов в роторе, в которые входят перегородки, находящиеся на статоре (рис. 3.5, б). Диаметр ротора при этом составлял 5 см, а зазор между ним и статором — 0,1 мм. Несколько таких откачивающих секций, включенных последовательно, создавали общую степень сжатия по азоту 105. Быстрота откачки такого насоса относительно низкая и составляет около 10~3 м3-с-1. Были предложены различные конструкции насосов этого типа, в частности насос Голвека [11], в котором использован гладкий ротор, а статор снабжен винтовыми желобками правой и левой нарезки. Ширина желобков постоянна, высота же уменьшается от средней части ротора насоса (вход) к его торцам (выход). При вращении статора молекулы откачиваемого газа перемещаются вокруг и вдоль оси насоса. Аналогичная идея использована в конструкции дискового насоса Зигбана [12], в котором гладкий диск вращается вплотную к поверхности статора, снабженного несколькими спиральными желобками, по которым откачивается газ. Однако вследствие требований высокой скорости вращения и очень малых зазоров между вращающимися и неподвижными элементами насоса, а также относительно невысокой быстроты откачки, такие конструкции не выпускались в промышленных масштабах.

Ситуация изменилась в связи с идеей турбомолекулярного насоса, впервые описанной Баккером в 1958 г. [13]. Этот насос по своей конструкции напоминает многоступенчатый компрессор или паровую турбину (рис. 3.6, а). Его статор и ротор снабжены лопатками, установленными под определенными углами. Этот насос удовлетворительно функционирует при миллиметровых зазорах между лопатками статора и ротора, что позволяет назначать нежесткие допуски на его изготовление и сборку. Хотя молекулы газа движутся по окружности, в соответствии

Ротор Статор Ротор СтаторРотор Статор Ротор СтаторРис. 3.6. Схемы работы турбомолекулярного насоса. а — расположение лопаток; б — принцип действия насоса.Рис. 3.6. Схемы работы турбомолекулярного насоса. а — расположение лопаток; б — принцип действия насоса.

Ротор Статор Ротор Статор

Ротор Статор Ротор Статор

Рис. 3.6. Схемы работы турбомолекулярного насоса. а — расположение лопаток; б — принцип действия насоса.

Рис. 3.6. Схемы работы турбомолекулярного насоса. а — расположение лопаток; б — принцип действия насоса.

с направлением движения лопаток, откачка, в отличие от моле- кулярного насоса, происходит вдоль оси. Принцип действия турбомолекулярного насоса проиллюстрирован на рис. 3.6, б.

Рассматривая усредненный поток молекул газа, движущихся в направлении вращающихся лопаток, можно видеть, что их средние относительные скорости будут составлять с направлением вращения довольно острый угол и они будут ударяться о кромку лопатки, как показано на рисунке. В предположении диффузного механизма рассеяния отраженных частиц молекулы, отраженные в пределах угла 61 (со стороны 7), будут возвращаться в область 7, тогда как все молекулы, отраженные в пределах угла 6з, будут попадать в область 2. Молекулы, отразившиеся в пределах угла 0г, могут оказаться как по ту, так и по другую сторону лопаток. В аналогичных ситуациях оказываются и молекулы, сталкивающиеся с лопаткой со стороны 2 (углы 0'1, 0'2, 0'з соответственно). Вероятность того, что молекулы перейдут с одной стороны лопатки ротора на другую, зависит от соотношения углов, и, как видно из рисунка, вероятность переноса молекул в область 2 намного выше вероятности обратного процесса. Механизм переноса молекул был исследован с помощью метода Монте-Карло [14]. Оказалось, что зависящая от скорости вращения лопатки и угла ее установки вероятность переноса молекулы из области 1 в область 2 примерно в 10—40 раз больше, чем в обратном направлении.

Однако суммарный поток газа вдоль оси ротора зависит не только от рассмотренных вероятностей, но также от перепада давлений на лопатках. Конструкция, рассчитанная на максимальную быстроту откачки, обычно характеризуется низкой степенью сжатия, и наоборот. Таким образом, приходится идти на компромисс между степенью сжатия и быстротой откачки.

Рис. 3.7. Турбомолекулярный насос [13] фирмы Balzers High Vacuum Ltd.Рис. 3.7. Турбомолекулярный насос [13] фирмы Balzers High Vacuum Ltd.1 — подшипники; 2 — двигатель; 3 — лабиринтное уплотнение; 4 — вал ротора; 5 — фланец для подсоединения к вакуумной системе; б —лопатки ротора; 7 — лопатки статора; 8 резервуар с маслом; 9 —подача масла в подшипники; 10 — слив масла; // — выход (форвакуум); 12 — нагреватель; /3 — водяное охлаждение; 14 — уплотнительная крышка.1 — подшипники; 2 — двигатель; 3 — лабиринтное уплотнение; 4 — вал ротора; 5 — фланец для подсоединения к вакуумной системе; б —лопатки ротора; 7 — лопатки статора; 8 резервуар с маслом; 9 —подача масла в подшипники; 10 — слив масла; // — выход (форвакуум); 12 — нагреватель; /3 — водяное охлаждение; 14 — уплотнительная крышка.

Рис. 3.7. Турбомолекулярный насос [13] фирмы Balzers High Vacuum Ltd.

Рис. 3.7. Турбомолекулярный насос [13] фирмы Balzers High Vacuum Ltd.

1 — подшипники; 2 — двигатель; 3 — лабиринтное уплотнение; 4 — вал ротора; 5 — фланец для подсоединения к вакуумной системе; б —лопатки ротора; 7 — лопатки статора; 8 резервуар с маслом; 9 —подача масла в подшипники; 10 — слив масла; // — выход (форвакуум); 12 — нагреватель; /3 — водяное охлаждение; 14 — уплотнительная крышка.

1 — подшипники; 2 — двигатель; 3 — лабиринтное уплотнение; 4 — вал ротора; 5 — фланец для подсоединения к вакуумной системе; б —лопатки ротора; 7 — лопатки статора; 8 резервуар с маслом; 9 —подача масла в подшипники; 10 — слив масла; // — выход (форвакуум); 12 — нагреватель; /3 — водяное охлаждение; 14 — уплотнительная крышка.

Поскольку молекула, отраженная лопаткой, приобретает тангенциальную составляющую скорости в направлении движения ротора, она будет ударяться о лопатку статора под углом отражения. Но поскольку лопатки статора расположены под противоположным углом по отношению к лопаткам ротора, поток молекул газа будет ускоряться вдоль оси насоса. В реальных конструкциях используются несколько пар ротор — статор; каждая пара образует одну откачивающую ступень. В современных насосах этого типа довольно часто несколько откачивающих ступеней на входе конструируют из расчета достижения максимальной быстроты откачки, тогда как остальные, расположенные на выходе насоса, конструируют из расчета достижения высоких степеней сжатия. Конструкция турбомолекулярного насоса, описанного Беккером и выпускаемого фирмой Arthur Pfeiffer GmbH, имеет две откачивающие секции, расположенные симметрично относительно входа (рис. 3.7). Скорость вращения ротора зависит от размеров насоса и обычно составляет около 10 000 об/мин. Такая высокая скорость вращения создает значительные нагрузки в подшипниках, которые в связи с этим следует эффективно смазывать потоком масла и одновременно охлаждать водой. На турбомолекулярных насосах были получены почти такие же скорости откачки, как и у диффузионных насосов таких же размеров. Насосы, изготовляемые фирмой

Pfeiffer, обеспечивают быстроту откачки в диапазоне 250— 15 000 м3-ч-1 при степени сжатия 109 по азоту и 103 по водороду.

Поскольку для достижения свободномолекулярных условий течения турбомолекулярные насосы откачиваются ротационными или сорбционными насосами, возможно достижение в вакуумной системе степени разрежения ниже 10-8 Па. В системе остаются в основном легкие газы, такие, как водород. Поскольку максимальная степень сжатия соответствует тяжелым молекулам, пары масла из подшипников не попадают в систему, так что турбомолекулярные насосы позволяют получать вакуум, в котором отсутствуют следы углеводородов и нет необходимости использовать отражатели и ловушки, охлаждаемые жидким азотом. Однако необходимо отметить, что когда насос находится в нерабочем состоянии (не вращается), пары масла из подшипников могут попадать в вакуумную систему, поэтому должны быть приняты соответствующие меры предосторожности.

Последние конструкции турбомолекулярных насосов рассчитаны по теории Кругера и Шапиро [14]. В этих насосах усовершенствованы лопатки, что позволило повысить их эффективность по сравнению с базовой конструкцией Беккера. Увеличение скорости вращения ротора до 42 000 об/мин при помощи электродвигателей постоянного тока с электронным управлением позволило Остерстрему и Шапиро [15] разработать конструкцию, обладающую десятикратной быстротой откачки (при небольшом уменьшении степени сжатия) и в два раза меньшим числом откачивающих секций по сравнению с базовой моделью такого же размера.

Миргелем [16] предложена альтернативная конструкция, в которой ротор вращается вокруг вертикальной оси, а поток газа движется в одном направлении (в отличие от конструкции Беккера, где входящий газ разделяется на два потока, рис. 3.7). По сравнению с горизонтально расположенным ротором такой насос, выпускаемый фирмой Leybold-Heraues, обладает более компактной конструкцией (рис. 3.8). Одно из преимуществ этого насоса заключается в отсутствии неравномерности нагрузок на подшипники, что могло бы привести к выдавливанию смазывающей жидкости или ее паров из привода и последующему попаданию их в вакуумную установку. Насос имеет следующие характеристики: диаметр 20 см, высота 46 см, скорость вращения статора 24 000 об/мин, быстрота откачки 1332 м3-ч-1. Позже этой же фирмой была выпущена новая модель насоса с подшипниками на магнитной подвеске с целью исключения любой возможности загрязнения вакуума маслом. Подшипники этого типа имеют очень сложную конструкцию и поэтому весьма до-

Рис 3 8 Вертикальный турбомолекулярный насос фирмы Leybold-Heraeus 116].

рогие. Некоторые другие фирмы также применяют вертикальное расположение ротора, особенно в небольших низкоскоростных насосах. Однако эта конструкция в отсутствие верхнего подшипника не предохраняет ротор от ударов и вибраций. Фирма Pfeiffer смогла разрешить эту проблему, использовав на вакуумном конце оси магнитную подвеску на основе постоянного магнита.

Хотя турбомолекулярный насос обеспечивает более высокую скорость откачки по сравнению с молекулярным насосом, последний способен достигать большей степени сжатия. Это соображение было использовано фирмой CIT-Alcatel в комбинированном варианте насоса. Конструкция этого насоса, в котором соединены оба устройства, описана в работе [17] и схематически представлена на рис. 3.9. На входе насоса расположен четырехступенчатый турбомолекулярный насос диаметром 20 см. За ним на той же самой оси размещен молекулярный насос цилиндрического типа. Диаметр барабана этой ступени составляет 14 см при длине 8 см; корпус на внутренней поверхности имеет пять

Рис. 3.9. Сблокированные турбомоле- куляриый и молекулярный насосы [17].1 — \ ступень (турбомолекулярный насос);2 — II ступень (молекулярный насос).Рис. 3.9. Сблокированные турбомоле- куляриый и молекулярный насосы [17].1 — \ ступень (турбомолекулярный насос);2 — II ступень (молекулярный насос).

Рис. 3.9. Сблокированные турбомоле- куляриый и молекулярный насосы [17].

1 — \ ступень (турбомолекулярный насос);

2 — II ступень (молекулярный насос).

Рис. 3.9. Сблокированные турбомоле- куляриый и молекулярный насосы [17].

1 — \ ступень (турбомолекулярный насос);

2 — II ступень (молекулярный насос).

спиральных канавок,/глубина 11 которых уменьшаете^ к выходу из насоса. Ротор вращается со скоростью 24 000 об/мин, обеспечивая быстроту откачки 2 1620 м3-ч-1 со степенью сжа

тия по азоту Ю11. Такая высокая степень сжатия позволяет осуществлять откачку до давлений ниже 10-6 Па с выхлопом откачанного газа непосредственно в атмосферу. Однако для достижения условий свободно-молекулярного течения на входе в насос необходимо создать начальный форвакуум 10 Па. Важной особенностью этого комбинированного насоса является применение газовых подшипников, которые обладают высокой износоустойчивостью и полностью исключают любую воз-

можность загрязнения маслом.

буют использования резервуарабуют использования резервуараОднако эти подшипники требуют использования резервуара со сжатым воздухом для поддержания давления в подшипниках в течение времени, необходимого для полной остановки ротора при аварийном прекращении подачи электроэнергии. В последних конструкциях предусмотрена установка воздушного турбокомпрессора на оси ротора. Такие турбомолекулярные насосы обеспечивают высокую быстроту откачки, высокий вакуум (до 10-8 Па) и отсутствие загрязняющих следов масла. Рабочая часть насоса обычно может прогреваться до 100 °C или несколько выше; кроме того, при эксплуатации такого насоса не требуется отражателей или ловушек. Однако эти насосы все же представляют собой прецизионные устройства, работающие при высоких скоростях вращения ротора, поэтому они весьма дороги и требуют регулярного и квалифицированного технического обслуживания. Особенно это касается проблемы износа подшипников, которые легко подвержены повреждениям от твердых частиц, способных попасть в насос. Если форвакуум создается ротационным насосом, то следует предусмотреть меры, предотвращающие попадание паров масла, хотя эта проблема для турбомолекулярного насоса не так важна, как в случае диффузионного, ввиду высокой степени сжатия для тяжелых молекул.

буют использования резервуара

буют использования резервуара

В последнее время турбомолекулярные насосы находят все более широкое применение, особенно в электронных микроскопах, где требуется довольно высокая производительность при полном отсутствии загрязнения маслом.

Адсорбционные насосы

Принцип действия адсорбционных насосов, как и всех остальных насосов поверхностного действия, рассмотренных в последующих разделах, основан на процессах адсорбции и десорбции (см. разд. 1.5.4). Указывалось, что на любой поверхности в результате ее бомбардировки молекулами окружающего газа протекают одновременно и непрерывно процессы адсорбции и десорбции молекул газа. Выяснено, что в процессе адсорбции возникают физические и химические связи между молекулами газа и поверхностью. В условиях равновесия скорости адсорбции (уад) и десорбции (vAec) равны между собой, и, следовательно число молекул газа, находящихся на поверхности, остается неизменным. Однако при нарушении условий равновесия, например вследствие изменения температуры поверхности или давления, молекулы газа, в зависимости от направления изменения равновесия, адсорбируются или десорбируются, и поверхность становится либо источником газа, либо насосом.

Из уравнения (1.44) получаем скорость десорбции

Удее=BNa exp (-E/RТ^, (3.2)

где В — константа, NA— число молекул газа, адсорбированных поверхностью единичной площади, Тп — температура поверхности и Е — энергия связи (активации), определяемая силами межмолекулярного взаимодействия. Скорость адсорбции, согласно уравнению (1.45), равна

vaA = fp/y2nm^7’r, (3.3) где f— коэффициент прилипания, характеризующий ту часть ударяющихся о поверхность молекул, которые удерживаются на ней за счет возникновения сил Ван-дер-Ваальса или химических связей, и Тг — температура газа. Таким образом, из уравнений (3.2) и (3.3) можно определить общую скорость dNfdt изменения количества молекул, адсорбированных поверхностью единичной площади:

dN\/dt=van—\дес=!р/^2л,пгкТг — BNxexp (—E/RT^. (3.4) Для того чтобы поверхность могла служить насосом, необходимо, чтобы dNA]dt>0. Другими словами, использование адсорбционного процесса для откачки газа основано на достижении оптимального соотношения между n№ и vдec. Для этого

нужно увеличивать Е и f и (или) уменьшать температуру поверхности Тп- Поскольку общая скорость откликиравна A(dNldt), где А— эффективная площадь поверхнос/и, получаем еще один параметр, определяющий скорость адсорбционной откачки. Однако следует иметь в виду, что в процессе адсорбции число адсорбированных молёкул и, следовательно, скорость десорбции возрастают, что приводит к уменьшению скорости откачки до тех пор, пока в конце концов при dNldt^-О не установится новое равновесие. Таким образом, адсорбционные насосы обладают ограниченной адсорбционной емкостью; поглотив определенное количество газов, насос достигает насыщения и прекращает свою работу. Общее количество адсорбированного газа зависит от величин коэффициента прилипания, энергии активации, температуры поверхности и ее площади.

В основе работы большинства насосов, альтернативных диффузионному, таких как ионные, сублимационные и криогенные, обсуждаемых в последующих разделах, так или иначе лежат адсорбционные процессы. Однако термин «адсорбционный насос» применяется только для таких насосов, в которых газ адсорбируется по физическому механизму в порах материала, охлаждаемого до температуры жидкого азота, и которые обычно используются для получения предварительного вакуума,— от атмосферного давления до ~1Па.

Впервые применил адсорбционный насос в конце девятнадцатого века Дьюар. В качестве поглощающего материала тогда использовался активированный древесный уголь (кокосовый или березовый), однако поглощение газа этими адсорбентами протекает по неконтролируемому механизму, приводя к противоречивым результатам. С появлением диффузионного насоса адсорбционные насосы были забыты, и только в 1950-х гг. вновь нашли применение, поскольку появилась потребность в насосах для создания свободного от примесей углеводородов предварительного вакуума в новых ионных насосах. Усовершенствование адсорбционных насосов для этих целей было достигнуто благодаря использованию новых адсорбционных материалов— так называемых «молекулярных сит». Молекулярное сито представляет собой синтетически приготовленный цеолит — натриевые и кальциевые алюмосиликаты, например Na2O-Al2Os-nSiO2-xH2O. В кристаллах цеолита заключено большое количество кристаллизационной воды, поэтому после ее удаления при нагревании получается пористое вещество с размерами пор, определяемыми способом приготовления цеолита и составом исходных компонентов. Размер пор (обычно 0,4—1,0 нм) сравним с диаметром молекул газа (около 0,3 нм). В табл. 3.2 приведены размеры пор некоторых цеолитов, выпускаемых фирмой Linde, а также для сравнения указан размер

Таблица 3.2. Цеолиты, выпускаемые фирмой Linde

Марка

Материал

Диаметр каналов, им

4А

Алюмосиликат натрия

0,4

5А

Алюмосиликат кальция

0,5

13Х

Алюмосиликат натрия

1,0

—

Активированный уголь

5,0

пор активированного древесного угля1). Из пористых кристаллов цеолита (размером 0,1—1 мкм) изготовляют на основе глины или другого подобного материала шарообразные или цилиндрические гранулы размером в несколько миллиметров. Благодаря высокопористой структуре цеолит, как показывают измерения по методу БЭТ, обладает большой эффективной площадью поверхности, составляющей ~600 м2 на 1 г цеолита. Имеющиеся различия между выпускаемыми цеолитами с точки зрения их использования в адсорбционных насосах незначительны, поэтому марку цеолита можно выбирать произвольно; некоторые предпочитают цеолит 5А, тогда как другие—13Х. Основным конструктивным элементом насоса является камера, внутри которой помещен адсорбирующий материал. К откачиваемой системе насос подсоединяется с помощью клапана, как показано на рис. 3.10. Насос активируют прогревом приблизительна до 200°C при открытом выпускном и закрытом впускном клапанах. При нагреве цеолита из него удаляются пары воды, составляющие основную часть газа, поглощенного цеолитом при

Рис. 3.10. Цеолитовый насос.Рис. 3.10. Цеолитовый насос.Вакуумная системаВакуумная система

Рис. 3.10. Цеолитовый насос.

Рис. 3.10. Цеолитовый насос.

Вакуумная система

Вакуумная система

') Синтетические цеолиты обычно обозначаются числом, определяющим- максимальный диаметр молекул газа, способных проникать сквозь каналы, а также буквой А или X в зависимости от структуры цеолита. — Прим, перев.

комнатной температуре. После завершения прогрева выпускной клапан закрывается, насос охлаждается до температуры жидкого азота (погружением в сосуд Дьюара с жидким азотом), а затем клапан, соединяющий насос с системой, Открывается, и давление в ней понижается приблизительно др 1 Па. Если насос используется для создания предварительного разрежения в ионном насосе, его можно отключать, как Только начинает работу ионный насос. Поскольку количество цбглощенного газа может в несколько раз превосходить объем камеры насоса при нормальных условиях, в конструкции насоса предусмотрен предохранительный клапан, который служит для сбрасывания избыточного давления при удалении охладителя после окончания откачки.

Особенности конструкции и области применения адсорбционных насосов определяются: а) эффектом насыщения, б) избирательной откачивающей способностью по отношению к различным газам и в) теплопроводностью гранул цеолита.

Важность первых двух факторов легко уяснить, рассматривая процесс адсорбции (3.4). Полное число молекул газа, которые могут быть поглощены поверхностью единичной площади ^д,нас определяется из уравнения (3.4) в условиях равновесия (dN/dt=0). В этом случае Vaд=Vдec и

N&, нас = /р exp {E/RT^/B^nmkTt. (3.5) Таким образом, полное число поглощенных молекул пропорционально давлению и экспоненциально уменьшается с повышением температуры поверхности при Е>0 (случай физической адсорбции). Зависимость Nд1Нас от давления при постоянной температуре представляет собой так называемую изотерму адсорбции и является важной характеристикой используемого адсорбента.

Величина энергии активации в случае физической адсорбции практически не зависит от типа адсорбента, а определяется, по существу, составом поглощаемого газа. Она равна теплоте адсорбции и возрастает с повышением температуры кипения газа. Например, гелий, точка кипения которого составляет 4,2 К, имеет теплоту адсорбции — 590 Дж-моль-1, водород — соответственно 20,4 К и 6,3 кДж-моль-1, тогда как аргон, азот, кислород и окись углерода, температуры кипения которых находятся в диапазоне 774-90 К> имеют теплоты адсорбции 124-17 кДж-моль-1.

Влияние энергии активации на изотерму адсорбции представлено на рис. 3.11, где приведены зависимости количества газа, адсорбируемого цеолитом типа 5А, от давления неона, гелия и азота [19]. Эти данные были получены путем откачки системы до 10-4 Па, измерения впускаемого количества газа

и определения равновесного давления.. Из приведенных на рисунке графиков видно, что при температуре жидкого N2 (78 К) азота поглощается намного больше, чем неона или гелия, чего и следовало ожидать, исходя из энергий активации этих газов. Наблюдаемый эффект насыщения для азота (выход кривой для N2 на горизонталь) объясняется образованием на поверхности однородного мономолекуляр- ного слоя поглощенного газа и, как следствие, уменьшением адсорбции. Для 1 г цеолита насыщение начинается при поглощении ~ 10

для78 Кдля78 КРис. 3 11.N2, Не, NeРис. 3 11.N2, Не, NeИзотермы адсорбции на цеолите 5А приИзотермы адсорбции на цеолите 5А при[19].Па-м3 газа. В этом количестве[19].Па-м3 газа. В этом количествегаза содержится около 3-1021 молекул; если указанную величину отнести к площади поверхности 1 г цеолита.

для

78 К

для

78 К

Рис. 3 11.

N2, Не, Ne

Рис. 3 11.

N2, Не, Ne

Изотермы адсорбции на цеолите 5А при

Изотермы адсорбции на цеолите 5А при

[19].

Па-м3 газа. В этом количестве

[19].

Па-м3 газа. В этом количестве

равной 600 м2, то получим, что молекулярная плотность монослоя поглощенного газа составляет около 5-104 молекула • см-2, что хорошо согласуется с действительным значением этой величины. Из изотерм адсорбции можно оценить предельное разрежение, создаваемое грамм-молекулой цеолита в сосуде объемом V при начальном давлении р. В качестве примера Тернер и Файнлайб [19] рассмотрели откачку воздуха при начальном атмосферном давлении с помощью цеолита типа 5А, охлажденного до температуры жидкого азота. На рис. 3.12 представлена зависимость предельного разрежения от величины VjW (V — объем откачиваемой системы, W7—масса цеолита), полученная из изотермы адсорбции. Из рисунка видно, что при V/W7<10~4 м3-г-1 парциальные давления Ne, Не и N2 одного порядка; при больших значениях VfW остаточное давление азота возрастает на несколько порядков величины. В реальных условиях адсорбция неона и гелия несколько ниже. Этот эффект объясняется, вероятно, значительным поглощением азота, что, в свою очередь, влияет на изотермы адсорбции остальных газов (этот фактор не учитывался при построении зависимостей рис. 3.12). Тем не менее, кривые хорошо согласуются с полученными экспериментальными данными. В табл. 3.3 представлен состав остаточных газов после откачки воздуха адсорбци

онным насосом, измеренный с использованием масс-спектрометрического анализа [19]. Таким образом, с помощью цеолитового

Рис. 3.12. Расчетные зависимости равновесных давлений для Не, Ne и N2 от Г/Г [19].Рис. 3.12. Расчетные зависимости равновесных давлений для Не, Ne и N2 от Г/Г [19].Цеолит 5А при 78К. V— откачиваемый объем; W— масса цеолита. предельные давления в воздухе.Цеолит 5А при 78К. V— откачиваемый объем; W— масса цеолита. предельные давления в воздухе.адсорбционного ндеоса, по- видимому, можнр' снизить давление от атмосферного до 1 Па. Это ограничение в основном связно с присутствием неона в атмосфере. Количество используемого цеолита не имеет существенного значения, если выполняется условие У/№<10-4 м-с-1. Однако имеются два дополнительных соображения, которые необходимо принимать во внимание при конструировании насосов: во-первых, весь цеолит должен быть хорошо охлажден, и, во-вторых, насос должен иметь достаточную проводимость для потока газа, чтобы обеспечить по

Рис. 3.12. Расчетные зависимости равновесных давлений для Не, Ne и N2 от Г/Г [19].

Рис. 3.12. Расчетные зависимости равновесных давлений для Не, Ne и N2 от Г/Г [19].

Цеолит 5А при 78К. V— откачиваемый объем; W— масса цеолита. предельные давления в воздухе.

Цеолит 5А при 78К. V— откачиваемый объем; W— масса цеолита. предельные давления в воздухе.

глощение газа всем объемом цеолита. Теплопроводность цеолита низка, так что в неудачной конструкции насоса гранулы цеолита, удаленные от охлаждаемой стенки корпуса насоса, могут оставаться «теплыми» и, таким образом, становятся источниками газа, лимитируя тем самым остаточное давление. Аналогич

но остаточное давление ограничивается, если цеолит удален от впускного отверстия насоса и откачиваемый газ не достигает поверхности цеолита. Таким образом, конструкция насоса должна обеспечивать максимальную площадь поверхности для эффективного охлаждения адсорбента, причем эта поверхность должна быть доступной для всей массы адсорбента. Насосы небольших размеров обычно выполняются в виде удлиненных цилиндров, тогда как крупные насосы имеют кольцевую форму или представляют собой несколько цилиндров, соединенных между собой. Внутри насоса иногда устанавливается сеточный стакан, удерживающий гранулированный цеолит у поверхности стенок корпуса и создающий свободный доступ газа к цеолиту. Некоторые типичные конструкции адсорбционных насосов показаны на рис. 3.13.

Мы рассмотрели действие одиночного адсорбционного насоса для получения предварительного вакуума и пришли к выводу, что при использовании цеолита хорошего качества можно получить предельное давление порядка 1 Па, ограниченное парциальным давлением неона в атмосфере. Однако если ад-

Рис. 3.13. Типичные конструкции цеолитовых насосов.Рис. 3.13. Типичные конструкции цеолитовых насосов.сорбционный насос предварительно откачать, то может быть достигнуто более низкое давление.

Рис. 3.13. Типичные конструкции цеолитовых насосов.

Рис. 3.13. Типичные конструкции цеолитовых насосов.

Рассмотрим два адсорбционных насоса, соединенных параллельно (рис. 3.14). Оба насоса одновременно активируются нагреванием при открытых выпускных клапанах 1Л и У3 и закрытых впускных У2 и У4. После активации клапаны У1 и У3 закрываются, а У2 и V4 открываются и насос Si охлаждается. После достижения

АтмосфераАтмосфераРис. 3.14. Параллельное соединение двух адсорбционных насосов.Рис. 3.14. Параллельное соединение двух адсорбционных насосов.некоторого остаточного давле

Атмосфера

Атмосфера

Рис. 3.14. Параллельное соединение двух адсорбционных насосов.

Рис. 3.14. Параллельное соединение двух адсорбционных насосов.

ния клапан У2 закрывается и охлаждается насос S2, который продолжает откачку системы. Эффект от двух насосов, работающих таким образом, можно оценить из соответствующих изотерм. Первый насос снижает давление азота на шесть порядков (приблизительно до 10-1 Па); давление неона при этом уменьшается только на порядок, т. е. до ~5-10-1 Па. Остаточный газ после работы первого насоса будет состоять в основном из неона, и второй насос сможет откачать неон до давления около 5-10-2 Па. При этом давление азота уменьшается до ~ 10~5 Па. Хотя общее давление остаточного газа и не очень низкое, использование двух насосов предпочтительнее по сравнению с одним насосом двойного объема, поскольку значительно уменьшаются парциальные давления активных газов — азота, кислорода

Таблица 3.3. Характеристики остаточных газов после откачки воздуха

VIW, м3-г-‘

Время откачивания, мин

Общее давление, Па

Парцн

N,

о2

3 10-*

2- 10-»

2-10"»

2•IO-6

24

10

25

10

2,7.10s

2,0

1,2

1,3

2,7-Ю3 (100%) 1,5-10-1 (7,3%) 2,0-Ю"1 (16,7%)

1,3-КН (10%)

2,4-10-1 (12%)

1,3-10-! (11,1%) 6,7-10-» (5%)

и паров воды, а насосы могут поочередно регенерироваться, обеспечивая, таким образом, непрерывную откачку системы.

Рассмотрим теперь возможность создания для адсорбционного насоса форвакуума, например, ротационным насосом. В этом случае парциальные давления азота и неона будут снижены в одинаковой степени, и после охлаждения адсорбционного насоса можно получить высокий или даже сверхвысокий вакуум. Однако одним из главных преимуществ адсорбционных насосов является получение вакуума без загрязняющих примесей, и если вначале откачка производится ротационным или аналогичным ему насосом, то можно предположить, что это преимущество адсорбционного насоса будет утрачено. Тем не менее это не совсем так [20]. Цеолиты очень хорошо поглощают пары масла, так что адсорбционный насос может выполнять роль эффективной ловушки масла. Рид [20] сконструировал насос, в котором объединены оба эти качества (рис. 3.15). Откачивая адсорбционный насос с помощью диффузионного и ротационного до давления 10-7 Па, он получил разрежение 10-9 Па при охлаждении насоса до 78 К.

В случае использования адсорбционного насоса для откачивания систем высокого вакуума необходим хороший тепловой контакт между охлаждаемой поверхностью и цеолитом. При откачивании от атмосферного давления отвод тепла от гранул цеолита, не находящихся в контакте с охлаждаемыми стенками, сначала осуществляется, в основном, самим газом. По мере снижения давления теплообмен ухудшается и температура цеолита становится выше температуры стенок. Этот эффект продемонстрирован на рис. 3.16, где представлены результаты измерения температуры в центре цилиндрического сосуда диаметром 40 мм, заполненного гранулярным цеолитом типа 13Х, в зависимости от времени охлаждения. Из рисунка видно, что в случае предварительно откачанного сосуда температура цео-

цеолитом типа 5А (ТНач=293К, Тох—77К) [19]

альиое давление, Па

1 Аг

Ne

Не,

що

Н,

СО,

4,7-Ю"2 (2,3%) 4,0-Ю"2 (3,3%) 4-10"»

(1%)

1,2 (60%)

6,4-10"1 (53,4%) 9,1-Ю"1 (68%)

1,3-Ю"1 (6,7%) 8-Ю"2

(6,7%)

9,3-Ю-2 (7%)

2,0-10"1 (10%) 4-Ю"2

(3,3%) 1,3-Ю"1 (10%)

8-Ю"3 (0,4%)

1,3-Ю"2 (1,1%)

3,3-Ю"3 (1%)

2,1-Ю"2 (1%) 2

5,3-Ю"2 (4,4%)

2,7-Ю"3 (1%)

лита падает очень медленно и даже после охлаждения в течение 16 ч не опускается ниже 190 К. Промышленные форвакуумные насосы обычно не годятся для откачивания до высокого или сверхвысокого вакуума. Для этих целей требуется более совершенная конструкция с улучшенной теплопроводностью. Известно довольно много таких конструкций [20—22], в которых цеолит тонким слоем (в несколько миллиметров) размещен по охлаждаемой поверхности и(или) использованы металлические перегородки для увеличения охлаждаемой поверхности. Цеолит у стенок удерживается с помощью сеток или в некоторых случаях приклеивается к корпусу.

Адсорбционные насосы для получения давления ниже 1 Па используются главным образом для создания предварительного разрежения в ионных насосах. Эти насосы, в случае достижения предварительного разрежения 10-3 или 10-4 Па, могут эксплуатироваться с более простыми и дешевыми источниками питания (см. разд. 3.7). Кроме того, такие адсорбционные насосы могут использоваться в качестве бустерных для откачивания газа, выделяемого конструкционными элементами установки или другими источниками в системах высокого и сверхвысокого вакуума. Главным достоинством адсорбционного насоса в этом случае являются его большая газовая емкость и отсутствие загрязнений.

Следует также указать на проблему, усложняющую использование адсорбционных насосов, которая связана со свойствами цеолита. Регулярная эксплуатация насоса приводит к образованию цеолитовой пыли, предотвратить попадание которой в систему весьма сложно. Попавшая в систему пыль может давать нежелательные отложения, в частности загрязнять металлические клапаны и тем самым нарушать их работу. Поэтому для уменьшения этого эффекта в большинстве адсорбционных насосов предусмотрена установка во входном отверстии сеточ-

Рис. 3.15. Адсорбционный насос для высоковакуумных систем [20].Рис. 3.15. Адсорбционный насос для высоковакуумных систем [20].LT"™™® стакан; 2 — нагреватель; 3 — цеолит; 4 — крепление сеточного стакана- 5 — ребра повышающие эффективность охлаждения цеолита; 6 - №(ж)7 -область сооб циоиной откачки; 8 — вредный объем. Л / область сорб-

Рис. 3.15. Адсорбционный насос для высоковакуумных систем [20].

Рис. 3.15. Адсорбционный насос для высоковакуумных систем [20].

Рис. 3.16. Эффективность охлаждения coca, охлаждаемого жидким азотом.Рис. 3.16. Эффективность охлаждения coca, охлаждаемого жидким азотом.

Рис. 3.16. Эффективность охлаждения coca, охлаждаемого жидким азотом.

Рис. 3.16. Эффективность охлаждения coca, охлаждаемого жидким азотом.

цеолита в центре адсорбционного на-цеолита в центре адсорбционного на-X предварительно откачанный насос; △ насос без предварительной г.тупиитт

цеолита в центре адсорбционного на-

цеолита в центре адсорбционного на-

3.17. Зависимость давления насыщения различных газов и паров от температуры.

кого или пористого фильтра. Однако в любом случае вакуумная система должна быть сконструирована таким образом, чтобы избежать установки металлических клапанов вблизи адсорбционного иасоса. Кроме того, следует регулярно заменять использованный цеолит на новый.

Криогенные насосы

В предыдущем разделе показано, что холодная поверхность способна адсорбировать газ по физическому механизму до установления условий равновесия. Адсорбированные молекулы газа образуют на поверхности мономолекулярный слой, после чего откачка практически прекращается (см. рис. 3.11). В условиях равновесия при температуре газа, равной температуре стенок, скорости адсорбции и десорбции одинаковы. Поэтому предельное остаточное давление равно давлению насыщенных паров газа. При повышении давления сверх давления насыщенных паров происходит конденсация газа на поверхности с образованием полимолекулярного слоя (в виде жидкой или твердой фазы). Давление насыщенных паров определяется температурой, поэтому охлаждение стенок вакуумной камеры является еще одним средством откачивания. Зависимости давления насыщенных паров и газов, обычно присутствующих в вакуумной камере, от температуры представлены на рис. 3.17. При температуре кипения жидкого азота (77 К) сильнее всего снижается давление паров воды (до значений, меньших 10-10 Па), а давление насыщенных паров N2, Ог, СО и т. п. остается приблизительно равным атмосферному. При снижении температуры до 20 К (точка кипения жидкого водорода) давления насыщенных

паров указанных газов становятся ниже 10~6 Па. Только Ne, Нг и Не еще сохраняют довольно высокие давления насыщенных паров. При температуре кипения жидкого гелия (4 К) давление неона становится ниже 10-10 Па, а водорода — порядка 10-5 Па. Таким образом, охлаждая вакуумную систему до температуры жидкого гелия, можно создавать сверхвысокое разрежение практически по всем газам, входящим в состав атмосферного воздуха, кроме гелия и водорода. При более низких температурах, например 2,2 К, лишь давление паров гелия будет выше 10-8 Па. Получение вакуума путем конденсации газов называется криоконденсацией или криооткачкой.

Охлаждение всей вакуумной системы до температур жидкого гелия затруднительно, поэтому криооткачку осуществляют либо путем охлаждения некоторого участка поверхности камеры, либо с помощью специального крионасоса, подсоединяемого к камере. Скорость откачки и предельное остаточное давление такого насоса могут быть найдены из уравнения (3.4). Однако поскольку при равновесии уад=удес, скорость десорбции vKec можно заменить на vafl, Т'п=/ПЛ1рнас/у2лт&Тп, где fn.n— коэффициент прилипания для газа при температуре поверхности Тц и риас — давление насыщенных паров при этой же температуре. Затем из уравнения (3.4) можно получить скорость адсорбции газа (скорость конденсации) холодной поверхностью единичной площади:

dNA№-VTr-VTn= -^= ^.„РТ^2- fa.npHacTn^, (3.6) где fr.n — коэффициент прилипания газа к поверхности при соответствующих температурах Тг и Тп.

Предельное давление достигается при dN^/dt^-О, т. е.

РпР^Рнас-^-^Р • (3.7)

Таким образом, поскольку только некоторая часть поверхности вакуумной камеры находится при температуре Тп, предельное давление будет несколько выше давления насыщенного пара, соответствующего температуре поверхности Тп. Заменяя в (3.6) рнас на рпр, получим

dNK/dt = ^.^p — pnv)/i2nmkT\. (3.8)

Коэффициент прилипания frn для молекул, ударяющихся об очень холодную поверхность, может достигать больших значений— от 0,8 до I1).

о Величина /т.п всегда меньше 1. — Прим, перев.

Следовательно, для давлений, превышающих предельное более чем на порядок, эффективность откачивающего действия криогенной поверхности приближается к предельному значению, определяемому числом молекул, ударяющихся о поверхность в единицу времени [см. уравнение (3.3)]. Такая скорость откачки значительно больше, чем в случае диффузионного или турбомолекулярного насоса; кроме того, в отличие от адсорбционного насоса, крио поверхность не подвержена насыщению при высоких газовых нагрузках.

Следует отметить, однако, что в случае образования на криоповерхности сконденсированного слоя слишком большой толщины он может расслаиваться; кроме того, может возникать градиент температуры по толщине слоя, что в свою очередь может снизить эффективность откачки. Поэтому, ввиду конечной криоадсорбционной емкости, крионасосы используются совместно с насосами других типов, позволяющими создавать форвакуум 10 Па или ниже. Тем не менее крионасосы имеют неоспоримые достоинства, такие, как высокая скорость откачки, отсутствие каких-либо загрязняющих примесей, высокая криоад- сорбционная емкость, способность создавать разрежения ниже 10-8 Па (при условии удаления гелия), а также легкость регенерации путем повышения температуры и откачивания адсорбированного газа форвакуумным насосом.

Крионасосы можно разделить на две группы: большие крионасосы, используемые в крупных вакуумных системах, например для моделирования условий космического пространства или для получения сверхвысокого вакуума в камерах ускорителей заряженных частиц, и малые крионасосы, используемые в небольших системах (объемом ~1 м3), для которых не допускаются какие- либо загрязняющие примеси1). В больших вакуумных системах обычно используются криопанели, охлаждаемые жидким гелием. Насосы этого типа обычно конструируются специально для конкретной вакуумной установки; для достижения максимальной скорости откачки в этих насосах стараются получить при заданных размерах наибольшую площадь поверхности. Ряд насосов такого типа описан в литературе [23—25]. Конструктивные схемы этих насосов построены по общему принципу. Поскольку скорость откачки определяется эффективной площадью криоповерхности или входного отверстия насоса, безразлично придавать поверхности пористую или шероховатую структуру. Поэтому криопанель обычно имеет гладкую плоскую поверх-

i> Кроме того, крионасосы подразделяют по способу охлаждения крио- панели (наливные, испарительные, с автономными очистителями, с газовы ми холодильными машинами), по конструктивной схеме (фланцевые, встроенные) и по температурному уровню криопанели. — Прим, перев.

ность. Вокругность. ВокругкриопанеликриопанелиРис. 3.18. Фланцевый наливной крионасос [24].Рис. 3.18. Фланцевый наливной крионасос [24].1 — соединительный фланец; 2 — шевронный отражатель; 3 — криоповерхность.1 — соединительный фланец; 2 — шевронный отражатель; 3 — криоповерхность.как правило, помещают ох

ность. Вокруг

ность. Вокруг

криопанели

криопанели

Рис. 3.18. Фланцевый наливной крионасос [24].

Рис. 3.18. Фланцевый наливной крионасос [24].

1 — соединительный фланец; 2 — шевронный отражатель; 3 — криоповерхность.

1 — соединительный фланец; 2 — шевронный отражатель; 3 — криоповерхность.

лаждаемый жидкимлаждаемый жидкимтеплозащитный экран,теплозащитный экран,азотом -азотом -про-;про-;ницаемый для газа, но отражающий тепловое излучение. Использование тепло

лаждаемый жидким

лаждаемый жидким

теплозащитный экран,

теплозащитный экран,

азотом -

азотом -

про-;

про-;

защитного экрана снижает тепловую нагрузку на криопанель и тем самым уменьшает расход жидкого гелия. Кроме того, экран связывает легко конденсирующиеся газы и пары, такие, как СО2 и Н2О. В работах [24, 26] описаны типичные конструкции фланцевых наливных крионасосов. На рис. 3.18 представлена схема такого насоса. Он состоит из резервуара с жидким гелием, помещенного внутри другого резервуара с жидким азотом, к внутренним стенкам

которого прикреплен шевронный отражатель. Криоповерхность насоса для уменьшения воздействия теплового излучения посеребрена. Насосы этой конструкции выпускаются двух типоразмеров: диаметром 800 и 320 мм, емкостью гелиевого резервуара 75 и 10 л соответственно. При использовании одинарного шевронного отражателя для большего насоса быстрота откачки по водороду составляла 30 м3-с-1 и 4,5 м3-с-1 для меньшего. Скорость откачки других газов была ниже. Такие насосы обеспечивают предельное остаточное давление 10-11 Па.

Одним из важных параметров наливных крионасосов является расход жидкого гелия. Рассмотренные выше насосы за время их охлаждения (заполнения гелием) расходуют 5—10 л (большой) и 1—2 л (малый) жидкого гелия. На установившемся режиме работы насосов расход гелия в сутки составляет 1 и 0,25 л соответственно. В усовершенствованных современных конструкциях этот параметр уменьшен в 5 раз.

Обычно встроенные крионасосы конструируются таким образом, чтобы криоповерхность занимала как можно большую часть поверхности стенок камеры. Охлаждение конструкции до температур жидкого азота позволяет получать сверхвысокий вакуум без предварительного прогрева и тренировки установки.

В некоторых крионасосах предусмотрено охлаждение с помощью специальных холодильных машин — ожижителей с циркуляцией гелия по замкнутому контуру [27, 28]. Хотя отражатель шевронного типа обеспечивает наиболее эффективную теплозащиту, его использование заметно снижает скорость криооткачки. Поэтому были разработаны крионасосы открытой конструкции, которая обеспечивает более высокие скорости откачки, но при повышенном расходе жидкого гелия.

В качестве примера рассмотрим устройство крионасоса,, сконструированного для откачивания инжекторной камеры термоядерного реактора JET Калхэмской лаборатории1) [29]. Крионасос имеет модульную конструкцию. Каждый модуль длиной- 6 м и шириной 0,35 м состоит из четырех криопанелей с охлаждаемыми жидким азотом теплозащитными экранами. Устройство одного такого модуля показано на рис. 3.19. Десять модулей соединяются между собой боковыми сторонами, образуя криоблок, два таких криоблока используются в каждой инжекторной камере (рис. 3.19, б). Быстрота откачки (по водороду) одного блока составляет около 5-Ю3 м3-^1, при этом на охлаждение гелиевых панелей требуется мощность ~40 Вт, а на охлаждение теплозащитных экранов ~ 10 кВт.

Высокая стоимость крионасоса, а также расходуемых криогенных жидкостей делает их использование нецелесообразным для вакуумных систем меньших размеров. Однако благодаря разработке в последние 20 лет небольших гелиевых холодильных машин (криогенераторов) с полезной мощностью (холодопроизводительностью) в несколько ватт при охлаждении до 20 К, работающих по замкнутому циклу, стало возможным более широкое использование криооткачки. В первом устройстве этого типа [30] был применен двухконтурный криогенератор, работающий по циклу Стирлинга. В первичном контуре, используемом для охлаждения теплозащитного экрана, достигалась температура 50—80 К. Вторичный контур, соединенный с криопанелью, охлаждается до 20 К- Использованный авторами криогенератор представлял собой довольно примитивную конструкцию, которая в процессе работы создавала значительные шум и вибрацию. Впоследствии был достигнут значительный прогресс в повышении эффективности и миниатюризации криогенераторов; в частности, был разработан компактный и бесшумный криогенератор по циклу Стирлинга с хорошими эксплуатационными характеристиками. Наиболее существенный вклад в раз-

0 JET (Joint European Torus)—установка по изучению управляемой термоядерной реакции, созданная совместно странами Европейского экономического сообщества. Прототипом этой установки является «Токамак», концепция которого разработана и предложена советскими учеными в 1956 г. — Прим, перев.

Рис. 3.19. Крионасос, используемый куется с разрешения JET).

в термоядерном реакторе JET (публи-

а — устройство насоса; б азотом; 2 — трубопроводы

— общий вид насоса. 1 — поверхность, охлаждаемаяжидкого гелня; 3 — трубопровод газообразного гелия.

ЖИДКИМ

КомпрессорКомпрессорРис. 3.20. Схема одностадийного криогенератора Гиффорда — Макмагона.1 — резервуар низкого давления; 2 — резервуар высокого давления; 3 — вытеснитель; 4 — регенератор.Рис. 3.20. Схема одностадийного криогенератора Гиффорда — Макмагона.1 — резервуар низкого давления; 2 — резервуар высокого давления; 3 — вытеснитель; 4 — регенератор.который при ЭТОМ ДОПОЛНИ-который при ЭТОМ ДОПОЛНИ-

Компрессор

Компрессор

Рис. 3.20. Схема одностадийного криогенератора Гиффорда — Макмагона.

1 — резервуар низкого давления; 2 — резервуар высокого давления; 3 — вытеснитель; 4 — регенератор.

Рис. 3.20. Схема одностадийного криогенератора Гиффорда — Макмагона.

1 — резервуар низкого давления; 2 — резервуар высокого давления; 3 — вытеснитель; 4 — регенератор.

который при ЭТОМ ДОПОЛНИ-

который при ЭТОМ ДОПОЛНИ-

работку современных небольших криогенераторов был сделан Гиффордом и Макмагоном [31].

Принцип действия криогенератора Гиффорда — Мак- магона иллюстрирует рис. 3.20. Криогенератор состоит из трех основных частей: компрессора, регенератора (теплообменника) и рабочего цилиндра с поршнем и вытеснителем. В начале цикла сжатый газ (рабочее тело) поступает в цилиндр через клапан Vi; при этом вытеснитель находится в нижнем положении, а клапан V2 закрыт. Затем закрывается . клапан Vi и поршень поднимается, заставляя сжатый газ проходить через регенератор, где он сначала охлаждается, а затем поступает в нижнюю часть цилиндра. Клапан К2 открывается, позволяя газу расширятьс

тельно охлаждается. Затем поршень опускается, расширившийся газ сжимается компрессором, клапан У2 закрывается и весь цикл повторяется. В криогенераторах промышленного производства регенератор обычно совмещен с вытеснителем, а поршень в свою очередь приводится в действие рабочим телом. Кроме того, вторичный контур подсоединяется к той же самой охлаждаемой головке, что позволяет получать более низкие температуры и использовать первичный контур в качестве теплового экрана.

Главным различием криогенераторов Гиффорда — Макмаго- на и Стирлинга является то, что в первом компрессор отделен от охлаждаемой головки, тогда как в криогенераторе Стирлинга сжатие газа достигается движением рабочего поршня в противофазе с вытеснительным1). Хотя эффективность криогенератора Стирлинга может быть более высокой, разделение комп-

!> Более подробно принцип действия устройств, основанных на цикле Стирлинга, см., например, в кн.: Г. Ридер, Ч. Хупер. Двигатели Стирлинга.— М.: Мир, 1986. — Прим, перев.

Рис. 3.21. Типичный малый крионасос.Рис. 3.21. Типичный малый крионасос./ ■— трубопроводы гелия; 2 — фланец для подсоединения форвакуумного насоса; 3 — корпус; 4 — теплозащитный экран; 5 — чувствительный элемент водородного термометра; 6 — теплозащитный экран типа «жалюзи» ;7— вторичный контур охлаждения; 8— криопанель; 9 — поверхность криопанели, покрытая активированным углем; 10 — первичный контур охлаждения; 11 — водородный термометр; 12 — привод./ ■— трубопроводы гелия; 2 — фланец для подсоединения форвакуумного насоса; 3 — корпус; 4 — теплозащитный экран; 5 — чувствительный элемент водородного термометра; 6 — теплозащитный экран типа «жалюзи» ;7— вторичный контур охлаждения; 8— криопанель; 9 — поверхность криопанели, покрытая активированным углем; 10 — первичный контур охлаждения; 11 — водородный термометр; 12 — привод.рессора и охлаждаемой голов- ки позволяет выполнять их более компактными, а также отделить главный источник вибраций от вакуумной системы. Конструкция типичного крионасоса [32] показана на рис. 3.21. Тепловой экран охлаждается первичным контуром до ~77 К, а криопанель — вторичным до ~20К (температура, естественно, зависит от тепловой нагрузки на криопанель). Из рис. 3.17 видно, что такие газы, как неон, водород и гелий,при температуре 20 К откачиваются плохо, поэтому для повышения эффективности их откачки на обратную сторону криопанели обычно наносят слой пористого адсорбента, например активированного древесного угля.

Рис. 3.21. Типичный малый крионасос.

Рис. 3.21. Типичный малый крионасос.

/ ■— трубопроводы гелия; 2 — фланец для подсоединения форвакуумного насоса; 3 — корпус; 4 — теплозащитный экран; 5 — чувствительный элемент водородного термометра; 6 — теплозащитный экран типа «жалюзи» ;7— вторичный контур охлаждения; 8— криопанель; 9 — поверхность криопанели, покрытая активированным углем; 10 — первичный контур охлаждения; 11 — водородный термометр; 12 — привод.

/ ■— трубопроводы гелия; 2 — фланец для подсоединения форвакуумного насоса; 3 — корпус; 4 — теплозащитный экран; 5 — чувствительный элемент водородного термометра; 6 — теплозащитный экран типа «жалюзи» ;7— вторичный контур охлаждения; 8— криопанель; 9 — поверхность криопанели, покрытая активированным углем; 10 — первичный контур охлаждения; 11 — водородный термометр; 12 — привод.

В заключение следует подчеркнуть, что метод криооткачки обладает значительными преимуществами по сравнению с другими методами получения сверхвысокого вакуума. Этот метод обеспечивает отсутствие каких-либо загрязнений, низкое предельное давление и вы

сокую скорость откачки. Использование специально сконструированных крионасосов в больших вакуумных системах, которые сами по себе достаточно дороги, вполне оправданно. Такие насосы работают на гелии и обычно снабжены усовершенствованными системами сбора и регенерации газа. В последнее время разработаны компактные криогенераторы регенерационного типа, которые позволили распространить криооткачку на небольшие вакуумные системы и освоить промышленное производство крионасосов, удобных в установке и эксплуатации.

Сублимационные и геттерные насосы

В предыдущих двух разделах были обсуждены насосы, принцип действия которых основан на физической адсорбции газов. Здесь мы рассмотрим насосы, в которых используется явление химической сорбции (хемосорбции) газа.

Хемосорбция характеризуется образованием прочной химической связи между поглощенной молекулой и поверхностью в результате химической или псевдохимической реакции. При этом величина энергии связи Е [см. уравнение (3.2)] существенно больше, чем в случае физической адсорбции. Так, например, значение Е для кислорода, хемосорбированного на поверхности титана, составляет 103 кДж-моль-1, тогда как при физической адсорбции кислорода на металлических поверхностях эта величина составляет лишь 12—17 кДж-моль-1. Поэтому скорость десорбции хемосорбированных газов низка даже при комнатной температуре. Некоторые процессы хемосорбции газа протекают только при комнатной или повышенной температурах, и, следовательно, при низкой температуре поверхности реакция замедляется или прекращается, вследствие чего эффективность связывания газа поверхностью уменьшается.

Из уравнения (3.4) следует, что в случае хемосорбции условие уад>удес может быть достигнуто и при комнатной температуре, если протекает реакция между молекулами газа и поверхностью. Отметим, что химическая связь обычно возникает между первыми слоями газа и поверхностью. Таким образом, поверхность, на которой происходит химическая сорбция газа, является аналогом цеолитового насоса. Для того чтобы получить высокую степень разрежения за счет химического связывания газа поверхностью, необходимо использовать либо активную поверхность достаточно большой площади, либо непрерывно ее регенерировать. Поскольку поглощаемые молекулы образуют с активной поверхностью довольно прочные связи, невозможно регенерировать поверхность простым повышением температуры.

Молекулы газа при повышении температуры частично будут диффундировать в глубь поглотителя, образуя химические связи с атомами кристаллической решетки. Однако в любом случае сорбционная емкость поглотителя конечна, и поэтому сублимационные насосы, принцип действия которых основан на явлении хемосорбции, применяются только в условиях предварительного разрежения не хуже 1 Па. Насосы этого типа используются главным образом в качестве вспомогательных бустерных насосов, обеспечивающих высокую скорость откачки в течение ограниченного периода времени.

Насосы, принцип действия которых основан на химическом 9—255

9*9*

9*

9*

связывании газов, часто называют геттерными насосами. Процессы, протекающие в этих насосах, подвергались подробному изучению после того, как для увеличения срока работы нитей: накала в электронных лампах впервые был применен красный фосфор.

В настоящее время в электровакуумных приборах широка используются геттеры для создания высокого вакуума (после- их отпайки от насоса) и для поддержания вакуума в процессе- эксплуатации1’. Практически любые металлы, которые легка взаимодействуют с активными газами, такими, как кислород,, азот, водород и диоксид углерода, могут быть использованы в; качестве геттеров. В процессе исследовательских работ и» эксплуатации были выбраны наиболее эффективные геттеры,, которые подразделяют на испаряющиеся и неиспаряющиеся.. К испаряющимся относятся такие геттеры, которые в результате их нагревания и распыления в отпаянном электровакуумном1 приборе образуют пленку металла на относительно более холодных стенках. Неиспаряющиеся геттеры функционируют только- после их нагревания до достаточно высокой температуры (обычно до нескольких сотен градусов). Аналогично, существует два) типа хемосорбционных насосов: так называемые сублимационные, в которых распыление геттера на стенки насоса происходит непрерывно или через определенные промежутки времени, и недавно разработанные насосы, в которых используются неиспаряемые геттеры.

Выбор металлов для геттеров в насосах зависит от многих, факторов, среди которых одним из самых важных, как уже- отмечалось, является их химическая активность. Металлы, наиболее широко применяемые в качестве геттеров, приведены в табл. 3.4, где также указаны их сорбционные емкости. Следует,, однако, отметить, что значения сорбционной емкости представлены лишь для демонстрации возможностей геттеров, поскольку эти данные весьма противоречивы и существенно зависят от условий эксперимента: способа нанесения пленки, температуры испарения, температуры насоса во время откачки и даже от способа измерения.

В электровакуумных приборах в качестве испаряемого геттера наиболее часто применяют барий. Этот металл представляет собой один из самых активных щелочноземельных металлов, свойства которого тщательно изучались ввиду его широкого использования в качестве «очистителя» газов. Среди неиспаряемых геттеров в настоящее время наиболее употребительными являются алюминий-циркониевые сплавы. Использование барии

° В некоторых случаях геттеры используются и в газонаполненных приборах, где их роль сводится к очистке наполняющего газа от посторонних газообразных примесей. — Прим, перед.

Рис. 3.22. Титановый сублимационный насос./ — титановый испаритель; 2 — корпус, охлаждаемый водой.Рис. 3.22. Титановый сублимационный насос./ — титановый испаритель; 2 — корпус, охлаждаемый водой.

Рис. 3.22. Титановый сублимационный насос.

/ — титановый испаритель; 2 — корпус, охлаждаемый водой.

Рис. 3.22. Титановый сублимационный насос.

/ — титановый испаритель; 2 — корпус, охлаждаемый водой.

в качестве геттера обусловлено не только его высокой химической активностью, но и легкостью испарения из устойчивых сплавов или из металлических капсул!).

Нагрев и испарение геттеров в электровакуумных приборах наиболее удобно осуществлять с помощью токов высокой частоты, причем лучше всего этот метод применим к барию. Хотя разработаны конструкции насосов с бариевыми поглотителями в виде нагреваемых лодочек с барием [33], их использование для длительной откачки в непрерывном и прерывистом режимах работы затруднительно. Поэтому такие насосы промышленностью не выпускаются. Материалами для геттеров в сублимационных насосах промышленного производства

служат тугоплавкие металлы, такие, как молибден, тантал, цирконий и титан, поскольку изготовленные из них нагреваемые нити или ленты могут непрерывно и в течение длительного времени (до тех пор, пока не перегорят) испарять со своей поверхности металл. Среди приведенных металлов наилучшим для использования в таких сублимационных насосах является титан.

Конструкция титанового сублимационного насоса довольно проста. Насос обычно имеет цилиндрический корпус, выполненный из нержавеющей стали, с фланцами на обоих концах. Одним из них насос подсоединяется к вакуумной системе, а на второй фланец устанавливается заглушка с электрическими вводами и опорными стойками, несущими титановую нить. Сублиматор располагается вдоль оси насоса. В некоторых случаях сублиматор может непосредственно подсоединяться к вакуумной камере; в таком случае пары титана осаждаются либо непосредственно на стенки вакуумной камеры, либо на экран, располо-

0 Для защиты бария от атмосферного влияния его помещают в оболочку, изготовленную из различных металлов, например железа, никеля или меди. Бариевые поглотители в зависимости от рода защитной оболочки часто сокращенно называют «феба», «ниба» и «куба». — Прим, перев.

женный вокруг сублиматора. Типичная конструкция такого насоса представлена на рис. 3.22. Обычно в насосах используют сублиматоры, содержащие не менее двух титановых испарителей, что делается для увеличения времени работы насоса бед замены отработанных испарителей. Корпус насоса охлаждается водой, а в некоторых конструкциях —жидким азотом.

Скорость испарения экспоненциально зависит от температуры, поэтому для достижения необходимой скорости испарения приходится нагревать титан практически до температуры плавления. Поэтому даже незначительные неоднородности испарителя могут приводить к быстрому его разрушению. Для решения этой проблемы титановую нить наматывают на держатель, изготовленный из более тугоплавкого металла’), либо вместо титана используют его сплав с более высокой температурой плавления. Эти методы, используемые в сублимационных насосах, подробно описаны в работе [34]. На держатель, представляющий собой стержень из тантала, наматывается слой проволоки из ниобия, а затем — два слоя проволоки из титана. При нагревании ниобий образует с титаном сплав с более высокой температурой плавления. Можно использовать и готовый сплав титана с танталом. В настоящее время в выпускаемых промышленностью насосах используются оба этих метода с небольшими усовершенствованиями. На держатель, изготовленный из вольфрамового стержня, навивают титановую проволоку вместе с молибденовой большего диаметра. Благодаря большему диаметру молибденовая проволока плотно прижимает титановую к держателю, обеспечивая хороший тепловой контакт. При изготовлении испарителя из готового сплава наилучшие результаты достигаются при использовании сплава, содержащего 85% титана и 15% молибдена.

В случае испарителя, изготовленного из сплава, наблюдается лучшая воспроизводимость скорости испарения [35]. Максимальная скорость испарения достигала 2-Ю-5 г-см-2-с-1. При этом испарялось 40% титана, содержащегося в сплаве. Однако основным фактором, ограничивающим использование молибдено- титанового сплава, является установленный экспериментально эффект быстрого роста кристаллов, повышающих хрупкость сплава, при высоких температурах.

Детально исследованы свойства сплавов, используемых в испарителях [36]. Установлено, что в процессе работы испаряется только титан, а быстрый рост кристаллов наблюдается у сплава 74 Ti — 26 Мо и не зависит от температуры испарения. На рис. 3.23 представлена зависимость скорости испарения титана от температуры испарителя. Как видно из рисунка, наблю-

о Например, вольфрама. — Прим, перев.

Рис. 3.23. Зависимость скорости испарения титана из титаномолибденового сплава 85Ti — 15Мо.

дается хорошее согласие результатов, полученных в этих исследованиях.

В работе [35] рекомендуется проводить нагрев испарителя при неизменном токе, увеличивая напряжение по мере утонения нити испарителя для компенсации изменения содержания титана. Однако обнаружено [36], что в этих условиях скорость испарения титана со временем возрастает, и нагрев в условиях постоянства напряжения приводит к лучшим результатам. В этом случае по мере утонения нити сила тока уменьшается, но происходит повышение температуры, что компенсирует уменьшение площади поверхности нити испарителя и изменение ее состава. С началом роста кристаллов скорость испарения титана значительно уменьшается, что может рассматриваться как окончание ресурса эксплуатации.

Остановимся более подробно на проблеме откачивания газа с помощью рассматриваемых насосов. Очевидно, что скорость откачки определяется главным образом площадью активной

титановой пленки1). Таким образом, скорость откачки зависит от скорости осаждения пленки титана, и для того чтобы скорость откачки оставалась постоянной по мере связывания откачиваемого газа и расхода пленки, необходимо испарять соответствующее количество геттера. Поскольку расход геттера зависит от давления откачиваемого газа, нецелесообразно конструировать насос для непрерывной откачки в широком диапазоне давлений. Поэтому промышленные насосы работают в импульсном режиме, обеспечивающем необходимую среднюю скорость откачки. Если средняя скорость осаждения пленки превосходит скорость связывания газа, то в любой момент времени в насосе будет иметься неиспользованная титановая пленка и, следовательно, скорость откачки будет максимальной. Таким образом, с повышением скорости осаждения пленки скорость откачки непрерывно возрастает до некоторой предельной величины. Поэтому насос функционирует наиболее эффективно при минимальной скорости испарения геттера, необходимой для достижения максимальной скорости откачки. Обычно блок питания позволяет управлять режимом работы насоса: продолжительностью каждого импульса (например, 5 мин), продолжительностью перерывов между импульсами (например, 60 мин), а также величиной тока испарителя. Изготовители насосов снабжают потребителей сведениями о рекомендуемых режимах работы насосов в зависимости от начальных давлений откачиваемого газа. Например, при давлении 10-4 Па осаждение пленки должно повторяться каждые 5 мин, а при давлении 10-6 Па это время увеличивается до 30 мин. Оптимальные режимы работы в каждом конкретном случае определяются опытным путем. В некоторых случаях для экономного использования ресурса испарителя блок питания подвергают регулировке в процессе откачивания.

В неиспарительных геттерных насосах в качестве геттеров используют алюминий-циркониевый сплав, разработанный фирмой SAES [37] для нужд электровакуумной промышленности. При сплавлении циркония с алюминием (до 30% А1) образуются такие интерметаллические соединения, как ZrsAls, Zr3Al2 и ZrsAU. Максимальную сорбционную активность имеет сплав Zr5Al3 и Zr3Al2 с двухфазной структурой, образующейся при сплавлении циркония с 15% (по массе) алюминия; оптимальный состав сплава несколько зависит от связываемого газа [38].

Процесс сорбции газа неиспаряющимся поглотителем определяется диффузией газа, так что скорость сорбции возрастает с

о Скорость откачки зависит также и от давления газа, поскольку коэффициент прилипания, влияющий на скорость откачки, уменьшается с увеличением степени покрытия, которая, в свою очередь, увеличивается с повышением давления. — Прим, перев.

температурой (особенно выше 200°C). Некоторые газы, напри- ■мер водород, способны адсорбироваться при комнатной температуре, но если с повышением температуры вначале растворимость водорода возрастает, то начиная с 400 °C происходит его выделение. Остальные активные газы реагируют с поглотителем, образуя стабильные химические соединения, поэтому обратное выделение этих газов не наблюдается вплоть до 3000 °C. Инертные газы вследствие малой теплоты сорбции не поглощаются геттерами). Практически любой поглотитель требует предварительной активации в условиях вакуума при температуре около 800°C в течение нескольких минут. Это делается для того, чтобы адсорбированные поверхностные слои диффундировали в объем поглотителя.

После выдерживания геттера на воздухе он может быть снова активирован, причем процедуру можно повторять до тех пор, пока не произойдет полного насыщения геттера. Известны различные типы неиспарительных геттерных насосов. Основным требованием, предъявляемым к этим конструкциям, является необходимость предварительной активации геттера при температуре около 400 °C. Для этого геттеры обычно нагревают токами высокой частоты, а в процессе эксплуатации — либо внешней печью, либо за счет излучения близкорасположенных нагреваемых элементов).

В работе [39] описан небольшой подсоединяемый к вакуумной системе стеклянный адсорбционный насос, встроенный в вакуумметр Байярда — Альперта, с быстротой откачки 10~2 м-с~’. Тонкая металлическая подложка покрывается с двух сторон сплавом циркония с алюминием и затем гофрируется для получения большой активной поверхности (порядка 180 см2). Полученная таким способом «гильза» гофрированного геттера устанавливается вокруг анода манометра (рис. 3.24). Внутри гильзы также расположены 4 нагревателя, служащие для активации геттера и для его нагрева в рабочем режиме. Скорость откачки такого насоса по азоту составляет около 3-103 м3-с-1 при комнатной температуре, но быстро уменьшается по мере поглощения газа. Аналогично при 370 °C скорость откачки составляет 9-Ю-3 м3-с~’ и быстро снижается до равновесной величины порядка 6-Ю-3 м3^-1 после погло-

Рис. 3.24. Геттерный насос неиспарительного типа [39]./ — катод; 2 — сетка (анод); 3 — коллектор ионов; 4— нагреватели; 5 — геттер; 6 — стеклянный корпус; 7 — отражающее покрытие.Рис. 3.24. Геттерный насос неиспарительного типа [39]./ — катод; 2 — сетка (анод); 3 — коллектор ионов; 4— нагреватели; 5 — геттер; 6 — стеклянный корпус; 7 — отражающее покрытие.щения 3-10-3 Па-м3 газа. Скорость откачки по водороду приблизительно в 4 раза выше и практически не зависит от температуры (вплоть до комнатной).

Рис. 3.24. Геттерный насос неиспарительного типа [39].

/ — катод; 2 — сетка (анод); 3 — коллектор ионов; 4— нагреватели; 5 — геттер; 6 — стеклянный корпус; 7 — отражающее покрытие.

Рис. 3.24. Геттерный насос неиспарительного типа [39].

/ — катод; 2 — сетка (анод); 3 — коллектор ионов; 4— нагреватели; 5 — геттер; 6 — стеклянный корпус; 7 — отражающее покрытие.

Использование вакуумметра совместно с насосом позволяет вести постоянный контроль давления. Подобные гет- терные гильзы могут применяться в качестве насосов и без вакуумметра. В работе [40] описан такой насос, обладающий быстротой откачки ^5-10 2 м3-с-1 и используемый для откачки клистронов.

Хотя скорость откачки Zr— Al-геттерного насоса намного меньше, чем у титанового сублимационного насоса такого же размера, геттерные насосы отличаются удобством эксплуатации и высокой эффективностью геттерного материала. Геттерные гильзы после их полного насыщения легко заменяются на новые, причем время работы такой гильзы намного превосходит время

работы испарителя сублимационного насоса.

В заключение следует отметить, что сублимационные и геттерные насосы представляют собой удобные вспомогательные откачивающие устройства, позволяющие эффективно устранять неожиданные выбросы газа в систему, например вследствие интенсивного газовыделения из какого-либо элемента установки. К недостаткам этих насосов, препятствующим их применению в качестве основных насосов для получения сверхвысокого- вакуума, относятся трудность обеспечения максимальной активации поглотителей, а также плохая воспроизводимость скорости откачки. Кроме того, насосы этих типов неспособны откачивать инертные газы и углеводороды.

Ионные насосы

Хорошо известно, что ионизованные газы намного более физически и химически активны по сравнению с нейтральными молекулами. Этим объясняется явление постепенного исчезновения газа в работающих тиратронных и любых других газоразрядных трубках низкого давления1). Этот паразитный эффект, вызывающий нарушение работы электровакуумных приборов, широко исследовался на протяжении ряда лет, причем исследования были направлены, главным образом, на разработку методов, ослабляющих его. С точки зрения вакуумной техники этот эффект также считался нежелательным, поскольку гибель ионов в ионных вакуумметрах приводит к искажению информации о фактическом давлении в вакуумной системе. И только в 1950-х гг. была реализована возможность использования этого явления для откачки газа (ионный насос). В настоящее время насосы этого типа широко применяются в установках сверхвысокого вакуума.

Эффект ионного откачивания газов определяется, главным образом, следующими двумя причинами. Ионизованные молекулы активных газов, таких, как О2, N2, Н2 и СО2, обладают значительно более высокой химической активностью по сравнению с нейтральными молекулами. Ионы, ускоряясь в электрическом поле, приобретают значительную кинетическую энергию и вследствие этого могут проникать в глубь поверхности, о которую они ударяются. Кроме того, возникают вторичные эффекты, обусловленные распылением металла катода при бомбардировке его ионами. Образующиеся при этом частицы металла при столкновении с молекулами газа могут их захватывать, обеспечивая тем самым откачивание газа. Кроме того, частицы металла, осаждаясь на поверхности, создают поглощающую газ активную пленку, аналогичную пленке геттера в сублимационном насосе.

Таким образом, в ионном насосе необходимо обеспечить в первую очередь эффективную ионизацию молекул газа. При высоких давлениях, например атмосферном, длина свободного пробега электронов очень мала, и, следовательно, для ионизации газа требуется высокая напряженность электрического поля. При таких давлениях основным механизмом гибели ионов является их рекомбинация в газовой фазе, и откачивающий эффект будет незначительным. По мере уменьшения давления длина свободного пробега электронов увеличивается, соответственно уменьшается напряженность, необходимая для

о В газонаполненной рентгеновской трубке это явление называется «жестчением», так как в процессе работы трубки требуется повышение напряжения питания, что в свою очередь увеличивает «жесткость» испускаемых рентгеновских лучей. — Прим, перев.

ионизации. При давлениях около 1 Па возникает значительный ионизационный ток, а рекомбинация ионов происходит, главным образом, на 'поверхности, обеспечивая эффективное связывание газа. При более низких давлениях, например 10-2 Па, длина свободного пробега электрона становится больше размеров вакуумной камеры (при 10-6 Па эта величина составляет около 6 км) и вероятность ионизационного столкновения электрона с молекулой газа очень мала. В этом случае для ионизации необходимы поля с высокой напряженностью, а токи получаются слабыми. Таким образом, электрический разряд между двумя электродами создает откачивающий эффект только в сильно ограниченном диапазоне давлений порядка 1 Па.

С другой стороны, поскольку общее количество газа, которое может быть связано поверхностью, ограничено, такой способ откачки представляет интерес лишь в условиях низких давлений, когда эффекты насыщения не возникают. Поэтому ионные насосы следует рассчитывать на низкие давления. Для ионной откачки необходимо обеспечить высокую степень ионизации газа при низких давлениях, не прибегая при этом к слишком высоким напряжениям. С аналогичной проблемой сталкиваются при создании ионных вакуумметров, поэтому конструкции ионных вакуумметров и насосов схожи (гл. 4).

Известны два метода эффективной ионизации газа при низких давлениях: создание большого числа свободных электронов и увеличение пути ионизации. Поскольку эффективность образования электронов не слишком велика, их получение в больших количествах ограничено исключительно энергетическими соображениями. Поэтому, несмотря на желательность генерирования первичных электронов в значительном количестве, при конструировании ионных насосов обычно останавливаются на втором методе ионизации газа — увеличении пути ионизации.

Было предложено несколько вариантов электромагнитных полей, находясь в которых, электроны совершают либо колебательное движение, либо движутся по спирали в некотором ограниченном пространстве. Однако только некоторые из этих вариантов нашли применение в практических насосах, которые и будут рассмотрены в этом разделе.

Впервые ионную откачку для получения сверхвысокого вакуума применил Альперт [41]. Он использовал ионный вакуумметр (впоследствии получивший название вакуумметра Бай- ярда— Альперта) с горячим катодом для откачивания небольших отпаиваемых стеклянных объемов при отработке технологии сверхвысокого вакуума в Вестингаузской лаборатории в начале 1950-х гг.

I

Вакуумметр Байярда— Альперта состоит из коллектора ионов в виде тонкой проволоки (для уменьшения поверхности), вокруг которой коаксиально размещена цилиндрическая сетка (анод), и вольфрамового катода, расположенного снаружи сетки. Устройство вакуумметра подробно рассмотрено в гл. 4 (разд. 4.2.1). Благодаря электрическому полю электроны совершают многократные пролеты внутри сеточного анода до тех пор, пока не ударяются о проволоку сетки. На рис. 4.3 показано несколько типичных траекторий электронов. В результате увеличения длины траектории электронов также возрастает эффективность ионизации молекул газа. Большинство ионов, образующихся снаружи сеточного анода, будет захватываться токопроводящим слоем окисла олова, нанесенным на внутреннюю поверхность стеклянного баллона и находящимся при нулевом потенциале. Ионный ток к этому экрану в 5—10 раз превосходит ток к коллектору для большинства вакуумметров. Таким образом, эксплуатируя вакуумметр при максимальных токах, можно добиться существенного откачивающего эффекта. Однако средняя быстрота откачки ионного насоса все же невысока (около 10-4 м3-с-1), а общая газопоглощающая емкость составляет 1014 молекул. Однако поскольку с помощью этого метода можно получать давления ниже 10-9 Па, его полезно применять в небольших нагреваемых системах сверхвысокого вакуума для окончательной откачки.

Кроме рассмотренного ионизационного вакуумметра, используемого в качестве насоса, не существует других ионных насосов, в которых была бы реализована чисто ионная откачка. Большинство выпускаемых в настоящее время насосов совмещает ионную откачку с геттерной. В зависимости от способа нанесения геттерной пленки различают геттеро-ионные насосы с накаливаемым и с холодным катодом. По одному из методов образование геттерной пленки достигается путем включения в ионизационный вакуумметр дополнительной нити накала, на которую намотана титановая или циркониевая проволока (как и в сублимационном насосе). В процессе разогрева нити накала насос может быть использован в качестве вакуумметра. После разогрева на стенках насоса начинает осаждаться геттерная пленка циркония или титана, которая связывает молекулы газа, в результате чего показания вакуумметра искажаются. Геттерная пленка увеличивает быстроту откачки до ~5-10~4 м3-с-1. Такие насосы, выпускавшиеся промышленностью, использовались в качестве одноразовых подсоединяемых насосов для окончательного откачивания электровакуумных приборов. Если их вскрыть и дать доступ атмосферному воздуху, то они приходят в негодность; для восстановления работоспособности необходима замена нити

начала испарителя. В работе [42] описан насос, разработанный на основе обращенного магнетрона (с внешним катодом) [43]. В этой конструкции использовался испаритель в виде титановой проволоки, намотанной вокруг вольфрамового анода. Быстрота откачки насоса по азоту составляла лишь 10-3 м3-с-1. Однако главным достоинством этого насоса была увеличенная более чем на два порядка газовая емкость по отношению к инертным газам, что обеспечивалось за счет напыления пленки титана на катоде и замуровывания ионов инертных газов.

Более крупные геттеро-ионные насосы с накаливаемым катодом работают по принципу триода и обеспечивают максимальную быстроту откачки ~ 10 м3-с~* [44—46]. В некоторых конструкциях титановая проволока непрерывно подается в разогреваемый посредством электронной бомбардировки тигель, где титан испаряется. Коллектором ионов служит металлический корпус насоса, обычно охлаждаемый водой. Такие насосы потребляют много энергии, довольно сложны по конструкции и, кроме того, имеют непродолжительное время непрерывной работы, поскольку необходимо регулярное введение титановой проволоки взамен израсходованной1). Поэтому такие насосы находят ограниченное применение. Другим типом триодных геттеро-ионных насосов является так называемый орбитронный насос, в котором увеличение длины свободного пробега электронов достигается при их движении в электростатическом поле между двумя концентрическими заряженными цилиндрами. Для уменьшения вероятности захвата электронов внутренний цилиндр (анод) выполняется в виде стержня небольшого диаметра (проволоки), который находится под положительным потенциалом, а внешний цилиндр (катод) поддерживается под -отрицательным потенциалом. Распределение электрического поля между электродами зависит от диаметров электродов, а используемая разность потенциалов составляет, как правило, -около 5 кВ.

Первые исследования механизма работы орбитронного насоса были выполнены Гербом с сотрудниками [47], а первое его практическое использование описано в журнальной публикации [48]. Несколько типичных орбит электронов, рассчитанных Гуверманом [49], представлены на рис. 3.25. Эти траектории были вычислены для радиальной плоскости; на самом деле электроны обладают также и осевой составляющей скорости, поэтому реальные орбиты представляют собой сложную про-

ч В некоторых конструкциях насосов этого типа для увеличения срока непрерывной работы титановую проволоку используют в виде катушки, с которой по мере расходования проволока непрерывно сматывается. В других конструкциях используют несколько заменяющих друг друга таких катушек. — Прим, перев.

Рис. 3.25. Орбиты электронов, движущихся в электростатическом поле битронного насоса [49].Рис. 3.25. Орбиты электронов, движущихся в электростатическом поле битронного насоса [49].Рис. 3.26. Орбитронный насос.

Рис. 3.25. Орбиты электронов, движущихся в электростатическом поле битронного насоса [49].

Рис. 3.25. Орбиты электронов, движущихся в электростатическом поле битронного насоса [49].

1—корпус, охлаждаемый водой; 2— катод, 3— геттер; 4— вольфрамовый стержень.

странственную кривую. В некоторых конструкциях в торцах корпуса насоса устанавливаются отражатели электронов. В орбитронном насосе- длина пробега электронов значительно выше (в 103 раз и более) по сравнению с вакуумметром Байярда — Альперта,. и, следовательно, при одинаковом электронном токе в орбитронном насосе создается значительно более высокий

зЮнный ток. На вольфрамовом центральном стержне (аноде) укреплена навеска геттера (титана). Часть электронов, траектории которых проходят вблизи анода, попадают на навеску ®з титана и разогревают ее. Источник электронов представляет собой нить накала, установленную в торце насоса.

Типичная конструкция орбитронного насоса представлена на рис. 3.26. Скорость откачки определяется ионным током, который, в свою очередь, зависит от электронного тока. Последний определяется приложенным напряжением, а также формой и расположением электродов; электронный ток пропорционален фактору L/lg(rK/ra), где L — длина насоса, а гк и га— радиусы катода и анода соответственно. Поскольку для получения большой длины траектории электрона га должен быть малым, необходимо увеличивать длину насоса при небольшом диаметре. Таким образом, орбитронные насосы довольно компактны, например, насос с быстротой откачки 5-10~2 м3-с-1 может иметь наружный диаметр меньше 10 см при длине около 25 см. Для достижения указанной быстроты откачки требуется электрический ток порядка 25 мА при мощности 125 Вт, так что возникает необходимость охлаждения стенок насоса водой. Откачивание активных газов происходит по тому же механизму, что и в сублимационных насосах, — молекулы химически связываются геттерной пленкой титана. Поглощение инертных газов обусловлено иным механизмом. В результате взаимодействия с электронами молекулы инертных газов ионизируются, ускоряются и с большими скоростями ударяются «о катод, где они внедряются в глубь напыленного слоя титана и замуровываются вновь напыляемыми слоями. Поскольку напряженность поля имеет логарифмический характер, энергия ионов, ударяющихся о катод, не будет превышать несколько сотен электронвольт, так что скорость откачки инертных газов довольно низка и обычно составляет около 1 % от скорости откачки азота.

Увеличение скорости откачки инертных газов может быть достигнуто за счет изменения формы электродов и их расположения [50]. Например, вокруг анода устанавливают сеточный цилиндр, соединенный с катодом. В этом случае электроны вынуждены перемещаться в ограниченном сеткой пространстве, тогда как ионы могут свободно проходить сквозь сетку и ускоряться в направлении корпуса насоса (коллектора), который имеет отрицательный потенциал относительно сетки. Такая конструкция триода позволяет не только более эффективно откачивать инертные газы, но и обеспечивает лучшую газовую проводимость насоса. На основе результатов, полученных в работе [50], был разработан современный орбитронный насос, состоящий из четырех элементов (рис. 3.27), между которыми

Рис. 3.27. Орбитронный насос [50].

^ анод; 2 сетка; 3 — коллектор; 4 — катоды; 5 — сублиматор.

находится подогреваемый титановый сублиматор. Такой насос обеспечивает быстроту откачки по азоту 1,7 м3-с-1, а по аргону 2,5-10-2 м3-с-1 при потенциале между анодом и сетками 4 кВ и потенциале корпуса 370 В относительно сеток. Общая потребляемая насосом мощность составляет 1,5 кВт. Большое потребление энергии и обусловленная этим необходимость охлаждения водой и использования громоздких блоков питания, по всей видимости, является основным недостатком орбитронного насоса. К достоинствам насоса следует отнести его компактность, отсутствие магнитных полей, возможность достижения разрежения 10-9 Па при постоянной скорости откачки и отсутствие каких-либо загрязняющих примесей. Однако насос требует предварительного разрежения порядка 10-1 Па, причем скорость откачки в этих условиях невелика. Хотя орбитронные насосы выпускаются промышленностью и широко применяются, несомненно, наиболее популярными ионными насосами являются насосы с холодным катодом (элект- роразрядные), работа которых основана на принципе действия так называемой «ячейки Пеннинга» [51]. Ячейка состоит из

двух параллельных пластинок (катода) и цилиндрического анода, расположенного между ними так, что его ось перпен- в

Цилиндрический анод1ПластиныI 11 П катодаЦилиндрический анод1ПластиныI 11 П катодадикулярна плоскости пластинок (рис. 3.28, а). Между анодом и катодом поддерживается разность потенциалов в несколько киловольт, а также магнитное поле вдоль оси анода с индукцией порядка 0,1 Тл. Ячейка по существу представляет собой электронную ловушку; электроны, образовавшиеся вследствие ионизации газа, а также в результате бомбардировки ионами поверхности катода, вынуждены осциллировать в потенциальной яме между катодами. В итоге они перемещаются по длинной винтообразной траектории и, следовательно, обладают высокой ионизационной способностью. Благодаря этому в такой ячейке с холодным катодом возникает электрический тлеющий разряд, который поддерживается вплоть до давлений порядка 10~9 Па. Вначале такие ячейки использовались

Цилиндрический анод

1Пластины

I 11 П катода

Цилиндрический анод

1Пластины

I 11 П катода

Ti-катодTi-катод"П-катод"П-катодРис. 3.28. Ионный катодом [54] (б) Пеннинга (а).Рис. 3.28. Ионный катодом [54] (б) Пеннинга (а).Магнитно^'Магнитно^'аанасос с холоднымна основе ячейки-насос с холоднымна основе ячейки-измерения давления [52]. Од-измерения давления [52]. Од-в качестве вакуумметров для нако вскоре было обнаружено откачивающее действие ячейки, Пеннинга во время ее работы. Установлено [53], что усиление откачивающего эффекта может быть достигнуто путем исполь-

Ti-катод

Ti-катод

"П-катод

"П-катод

Рис. 3.28. Ионный катодом [54] (б) Пеннинга (а).

Рис. 3.28. Ионный катодом [54] (б) Пеннинга (а).

Магнитно^'

Магнитно^'

а

а

насос с холоднымна основе ячейки-

насос с холоднымна основе ячейки-

измерения давления [52]. Од-

измерения давления [52]. Од-

зования катодов, изготовленных из химически активных ме- таллов, например титана. Однако лишь в 1958 г. Холл [54] пришел к мысли соединить параллельно друг с другом несколько таких ячеек в одном корпусе. В результате были достигнуты высокие скорости откачки, позволившие использовать, ячейку Пеннинга в качестве основы высокоэффективного насоса для получения сверхвысокого вакуума. Конструкция насоса,, созданного Холлом, показана на рис. 3.28, б и представляет собой базовую модель для большинства современных ионных

насосов с холодным катодом.

Фис. 3.29. Принцип действия элект-Фис. 3.29. Принцип действия элект-роразрядного насоса.роразрядного насоса.Нейтральные частицы: ■ — химически активных газов; □ — инертных газов. Ионизированные молекулы: А — химически активных газов; △ — инертных газов.Нейтральные частицы: ■ — химически активных газов; □ — инертных газов. Ионизированные молекулы: А — химически активных газов; △ — инертных газов.Откачивающее действие насоса определяется несколькими физическими процессами (см. рис. 3.29). Образовавшиеся в разряде ионы ускоряются и приобретают энергию порядка 5 КэВ. В результате бомбардировки катода ионами металл распыляется и покрывает стенки насоса, электроды ит. п. Поскольку образование ионов происходит неравномерно по объему ячейки и поле также не является однородным, то и степень разрушения различных участков катода, вызванного распылением, оказывается неодинаковой. На рис. 3.29

Фис. 3.29. Принцип действия элект-

Фис. 3.29. Принцип действия элект-

роразрядного насоса.

роразрядного насоса.

Нейтральные частицы: ■ — химически активных газов; □ — инертных газов. Ионизированные молекулы: А — химически активных газов; △ — инертных газов.

Нейтральные частицы: ■ — химически активных газов; □ — инертных газов. Ионизированные молекулы: А — химически активных газов; △ — инертных газов.

стрелками показаны направления распыления металла катода, а зоны различной плотности на катоде и аноде ука- зывают те области, куда этот

металл напыляется.

В случае титановых катодов активные газы химически связываются сорбирующей поверхностью титана либо адсорбируются на ней (эти молекулы на рисунке изображены зачернен- шыми квадратами). Ионы как активных, так и инертных газов в результате ускорения к катодам внедряются в поверхность и замуровываются напыляемыми слоями металла (светлые и зачерненные треугольники). Однако непрерывное распыление катодов будет приводить к обратному выделению не связанного химически газа. Таким образом, только те области катода, где происходит постоянное увеличение слоя напыленного металла, будут удалять газ.

Механизм связывания газов изучался методом авторадиографии1*, используемым для исследования катодов насоса пос

ле откачивания криптона, меченого радиоактивным изотопом [55]. Эти исследования показали, что часть молекул инертных газов адсорбируется на аноде. Механизм этого явления был предложен Джепсеном [56]. Согласно этому механизму ионы, ударяющиеся о катод, при соответствующих условиях перезаря-

11 Авторадиография — метод изучения распределения радиоактивных ве- •;ществ и исследуемом объекте наложением на него фотоэмульсии, чувст- гвительной к радиоактивным излучениям.—Прим, перев.

жаются и отражаются в виде высокоэнергичных нейтралов,, которые после попадания на анод могут оказаться замурованными свежими слоями металла. Энергия нейтралов зависит ог угла падения ионов и атомной массы материала катода.. В случае бомбардировки титана при нормальном угле падения эффективная энергия отраженных атомов инертных газов невелика. Поэтому скорость откачки инертных газов, и в особенности аргона, мала и для насоса Холла составляет 1% от скорости откачки азота.

Рассмотрим также механизм откачивания водорода. Водород эффективно адсорбируется титаном с образованием: псевдогидридов, которые легко диссоциируют при повышении, температуры. Кроме того, вследствие малой массы иона водорода его энергии недостаточно для распыления титана. Поэтому при откачке водорода происходит падение скорости откачки с течением времени в процессе достижения равновесия между процессами адсорбции и диссоциации гидридов. Таким образом, выделение газа катодом представляет собой' еще одну проблему, характерную для ионного насоса с холодным катодом.

В том случае, когда откачиваемые газы содержат инертные газы и особенно аргон, рассмотренные выше явления приводят- к флуктуациям давления, в результате чего происходят периодические выбросы газа, приводящие к увеличению давления более чем в 10 раз. Этот эффект называется аргонной нестабильностью.

Низкая скорость откачки и аргонная нестабильность потребовали дальнейшего усовершенствования конструкции насоса Холла.

Поскольку считалось, что откачивание инертных газов происходит, главным образом, в результате замуровывания их: ионов распыляемым металлом на катоде, все попытки усовершенствования насоса были направлены на усиление этого эффекта. Брубейкер [57] предложил триодный насос, в котором: повышение эффективности распыления катода достигалось за счет уменьшения угла падения ионов на катод. В этой конструкции (рис. 3.30, а) катод играет роль только источника титана, а сорбирующей поверхностью является стенка насоса (коллектор), которая поддерживается под средним потенциалом между потенциалами катода и анода. Образующиеся положительные ионы, двигаясь к катоду, проходят через отверстия решетчатого (или сетчатого) катода, входят в тормозящее электрическое поле и с небольшими скоростями достигают коллектора, где они нейтрализуются и замуровываются распыленным металлом катода. Поскольку ионы непосредственно- не бомбардируют коллектор, выделения поглощенного газа не

З^ис. 3.30. Схемы различных ячеек ионно-сорбционных насосов.

■«с — триод Брубейкера [57]; б —диод с ребристым катодом Джепсена [59]; в — триод Га- .мильтоиа [58]; г — дифференциальный ионный насос Тома и Джеймса [60]; д — магнетронный насос Эндрью [55]; /—коллектор; 2— катод; 3—• анод.

наблюдается. Позже было обнаружено, что эффективность «откачки триодного насоса не изменяется в случае подсоединения коллектора к аноду [58] (рис. 3.30, в), что, естественно, противоречит предполагаемому механизму поглощения ионов 'в триодном насосе. При скользящем ударе ионов о катод образующиеся нейтралы сохраняют значительную долю энергии падающего иона. Поэтому разумно предположить, что в триодном насосе откачка инертных газов происходит за счет поглощения высокоэнергичных нейтралов, а не ионов. Как было показано, скорость откачки аргона в триодных насосах на 25% выше, чем азота, при полном отсутствии аргонной нестабильности даже в случае откачки чистого аргона. Однако вследствие большого диаметра корпуса триодного насоса по сравнению с диодным необходимо использовать в триодном насосе магниты с более высокой магнитной индукцией, иначе скорость откачки у него будет ниже, чем у диодного. Кроме того, высказывались замечания по поводу сложной конструкции катода, в связи с чем Джепсеном был предложен альтернативный вариант [59] насоса с ребристыми катодами (рис. 3.30, б). ’Повышение скорости откачки аргона в этом насосе связано с увеличением рабочей поверхности катода, разделением областей распыления и осаждения, а также с повышением эффективности распыления катода вследствие скользящей бомбардировки ионами боковой поверхности ребер катода. Скорость откачки аргона насосом Джепсена была меньше, чем триодным насосом, и составляла 6—10% от скорости откачки азота (воз-

духа); кроме того, при откачке чистого аргона наблюдалась аргонная нестабильность; тем не менее простота изготовления и эксплуатации, а также высокая общая скорость откачки являются важными достоинствами такого насоса.

В результате использования катодов из разных материалов был разработан усовершенствованный так называемый дифференциальный ионный насос Тома и Джеймса |[60] (рис. 3.30, г). В этом насосе один катод изготовлен из титана, а другой— из тантала. Улучшенная откачка этим насосом инертных газов вначале объяснялась различными скоростями распыления каждого катода. Однако это объяснение неверно, поскольку в результате распыления катодов на каждом из них образуется слой металла, из которого изготовлен противоположный катод. В результате этого процесса через некоторое время состав поверхностных слоев обоих катодов становится одинаковым. Кроме того, скорость распыления титана и тантала примерно одинакова. Наиболее правильное объяснение этого эффекта, по-видимому, связано с гипотезой Джепсена о поглощении энергичных нейтралов. Энергия рассеянных нейтралов зависит от атомной массы металла катода; поскольку эта величина для титана намного меньше, чем для тантала, последний будет приводить к образованию нейтралов со значительно более высокими энергиями даже при нормальном падении ионов на катод. Титан, вероятно, необходим для образования геттерной пленки, поглощающей активные газы. В работах {61, 62]! описана другая конструкция титановых катодов, в центре каждой ячейки которых помещалась таблетка из тантала.

Насос, основанный на магнетронной разрядной ячейке, также позволяет увеличить скорость откачки аргона. Магнетронная ячейка по своему устройству напоминает ячейку Пеннин- га, но имеет дополнительно встроенный стержень, который соединяет между собой оба катода (рис. 3.30, д). Механизм откачивания и эксплуатационные качества этого насоса описаны в работе [55]. Около 90% ионного тока проходит через добавочный стержень, и так как ионы ударяются о него под острыми углами, достигается высокая скорость распыления. Распыленный металл оседает практически по всей поверхности катодов, замуровывая налетающие ионы инертного газа. Этот механизм подтвержден результатами, полученными при изучении откачивания криптона, меченого радиоактивным изотопом (^84% криптона адсорбировалось на поверхности катодов). Скорость откачки аргона составляла около 15% скорости откачки азота. В усовершенствованной конструкции стержни не соединяют между собой катоды, образуя нечто вроде двух сдвинутых и не касающихся друг друга гребенок. В случае

стержней из тантала происходит увеличение скорости откачки аргона. Аналогичный эффект обнаружен и в магнетронном насосе {64].

Первоначально изучение магнетронного насоса проводилось, в направлении использования способности магнетронной ячейки поддерживать тлеющий разряд при давлениях ниже- 10-10 Па, поскольку в обычном двухэлектродном насосе такие- характеристики, как ток и скорость откачки, значительно ухудшаются при давлениях ниже 10~8 Па. Другим нововведением стало изготовление одного из катодов в дифференциальном насосе из металла с высоким давлением паров; в результате- испарения и (или) распыления этого металла образующиеся атомы вызывают увеличение ионизационного тока [65]. Так,, при использовании магния было получено 50%-ное увеличение скорости откачки для всего диапазона рабочих давлений. Однако вследствие высокого давления паров магния такой насос нельзя нагревать до температур, превышающих 350 °C.. Следует отметить, что вне зависимости от типа используемой: в насосе ячейки (двухэлектродной, триодной или магнетронной) существуют общие для рассматриваемых ионных насосов- критерии конструирования. Например, необходимо оптимизировать размеры ячейки по таким ее параметрам, как диаметр- и длина, а также величину зазора между анодом и катодами,, поскольку увеличение зазора приводит к уменьшению сопротивления потоку газа при одновременном уменьшении магнитного потока, и наоборот. В работе [64] измерялась скорость, откачки ионных насосов с многоячеистыми анодами в зависимости от проводимости зазора между анодом и катодами. Было- установлено, что удаленные от входной горловины насоса, ячейки имеют пониженную скорость откачки, и если проводимость недостаточна, то скорость откачки самых дальних ячеек может быть незначительной. Поэтому насосы необходимо конструировать таким образом, чтобы обеспечить хорошую газовую проводимость для как можно большего числа ячеек. Обычно большие ионные насосы состоят из нескольких откачивающих модулей, расположенных вокруг центрального канала (рис. 3.31).

Рассмотрим теперь проблему создания в ионных насосах: необходимого магнитного поля. Поскольку для обезгаживания насос необходимо нагревать до температур порядка 400 °C, а; удаление магнитов при этом не всегда возможно, выбор материалов для них ограничивается такими сплавами, как алнико, тиконал или ферромагнетики (магнадур-3). Поскольку ферромагнетики характеризуются очень высокими значениями коэрцитивной силы1), воздействие на них размагничивающих сил незначительно. Хотя магнитная индукция для ферромагнетиков;

1111 HU1111 HUМагнитные блокиМагнитные блокиМагнитопроводыМагнитопроводы—* Магнитный поток—* Магнитный поток

1111 HU

1111 HU

Магнитные блоки

Магнитные блоки

Магнитопроводы

Магнитопроводы

—* Магнитный поток

—* Магнитный поток

Рис. 3.31. Модульные конструкции крупногабаритных ионных насосов.

а _ четырехмодульная конструкция; б — прямоугольная конструкция из 2п модулей; в — конструкция с встроенными в насос магнитами; г — м-модульная конструкция с независимыми магнитными полями.

значительно уменьшается с повышением температуры, она полностью восстанавливается при комнатной температуре, если нагрев не превышает 400 °C. Магнитные сплавы обладают более низкими коэффициентами термического расширения, но для них характерно падение магнитной индукции при нагреве уже до 200 °C. Чаще всего получают замкнутое магнитное поле

о Коэрцитивная сила —одна из характеристик магнитного гистерезиса; она представляет собой напряженность магнитного поля, в . котором намагниченный до насыщения ферромагнитный образец размагничивается. Величина коэрцитивной силы определяется факторами, препятствующими перемагничиванию образца (наличие примесей, дефектов в кристаллической решетке и т. п.) — Прим, перев.

Рис. 3.32. Характеристика быстроты откачки магнетронным насосом.

с помощью ферритов (рис. 3.31, а). В такой конструкции обеспечивается максимальное магнитное поле при минимальном количестве материала и, кроме того, уменьшается паразитное магнитное поле. При изготовлении насоса из одного или двух модулей (рис. 3.31, г), по-видимому, лучше всего использовать, магнитные сплавы.

Важное значение имеет также вопрос энергопитания насоса. При давлениях ниже 10-3 Па для поддержания тлеющего разряда в насосе требуются напряжения порядка 2—3 кВ, причем1 с повышением напряжения (напряженности электрического- поля) происходит увеличение скорости откачки (рис. 3.32). Для поддержания разряда при более высоких давлениях достаточно- более низкое напряжение, но при значительных токах (порядка 10-1 А). Поэтому при выборе оптимальных значений напряжения и тока питания приходится принимать компромиссное решение с учетом рабочего диапазона давления и стоимости блока питания. Наиболее экономичным является использование мостовой схемы выпрямителя с трансформаторным блоком питания, обладающим высокой реактивностью утечки. Кроме- того, максимальное напряжение подбирается не только с точки зрения экономичности и удобства генерации напряжения, но- также с учетом необходимости обеспечения надежной изоляции всех электрических вводов. Поэтому обычно используются напряжения питания порядка 3—5 кВ.

Поскольку процесс откачки в ионном насосе определяется несколькими механизмами, скорость откачки будет достигать, равновесного значения только в том случае, если геттерная пленка полностью насыщена и имеет место равновесие между процессом выделения газа из катода в результате его эрозии и

процессом внедрения газа в катод в виде ионов или нейтралов. Последний процесс зависит от вида поглощаемого катодом газа и количества уже поглощенного газа. Таким образом, для скорости откачки ионного насоса характерны достижение насыщения, а также зависимость от предыстории использования насоса. Проведенные измерения равновесной скорости откачки продемонстрировали довольно хорошую воспроизводимость результатов [66]; влияние давления на скорость откачки представлено на рис. 3.32. Перед достижением равновесия наблюдается значительное увеличение скорости откачки, и этот эффект часто используют на практике. Для насыщения насоса необходимо откачать около 10-1 Па-м3 газа; при разрежении 10 ' Па такое количество газа будет поглощено насосом за тысячи часов работы. Активация насоса после насыщения может быть осуществлена с помощью регенеративного нагрева приблизительно до 250°C во время его работы. Считается, что повышение температуры увеличивает эффективность распыления катода и повышает скорость диффузии поверхностно связанного газа. По другому методу активации откачивают и чистый аргон при давлении 10-3 Па, в результате чего в насосе образуется чистый слой напыленного титана. Однако увеличение остаточного аргона не всегда допустимо.

Электроразрядные насосы отличаются довольно высоким давлением пуска (порядка 1 Па). Однако при таких давлениях скорость откачки мала, и происходит высокое рассеяние мощности на электродах. В результате этого насос перегревается, что в свою очередь вызывает энергичное газовыделение со скоростью, превышающей скорость откачки. Кроме того, при высоких начальных давлениях откачки ресурс работы катода уменьшается вследствие высокой скорости его распыления. Поэтому до запуска насоса желательно получить предварительное разрежение (по крайней мере 10-1 Па). При разрежении ~10~4 Па ресурс работы насоса составляет несколько десятков тысяч часов.

Главным преимуществом электроразрядных насосов является получение с их помощью вакуума, свободного от загрязняющих примесей органических веществ. Следовательно, не возникает необходимости использовать с этими насосами охлаждаемые ловушки или отражатели, что, в свою очередь, позволяет полностью реализовать собственную скорость откачки насоса, а также открывает возможность размещения насоса непосредственно в вакуумной камере. Эти насосы характеризуются очень низким предельным остаточным давлением (ниже 10-8 Па) и простотой в эксплуатации.

Для большинства электроразрядных насосов требуется только источник электропитания, который не нуждается в специ-

альном обслуживании и устройствах защиты. По току разряда в насосе можно оценивать давление в системе, и при незначительном изменении схемы блока питания насос можно использовать в качестве течеискателя.

Для реализации способности ионных насосов создавать вакуум, свободный от углеводородных загрязнений, следует применять их совместно с цеолитовыми. Однако возможно использование и масляных ротационных насосов с охлаждаемыми ловушками. В этом случае сразу после достижения давления 10-1 Па ротационный насос отключается и включается ионный насос. К недостаткам ионных насосов следует отнести их ограниченную газовую емкость, низкую скорость откачки инертных газов, а также наличие сильных магнитных полей, присутствие которых в некоторых случаях недопустимо.

Критерии выбора вакуумных насосов

В результате разработки и внедрения сверхвысоковакуумных насосов различных типов экспериментатор имеет возможность выбора среди однотипных насосов, выпускаемых различными фирмами, а также возможность выбора оптимальной схемы откачивания. Для того чтобы оценить преимущества в недостатки тех или иных насосов либо их комбинации, необходимо знать их технические и эксплуатационные характеристики. Одним из главных критериев сравнения насосов является скорость откачки. Эта характеристика насоса может значительно изменяться в зависимости от давления откачиваемого газа, состава газа, состояния насоса и, что особенно важно, от способа измерения. Так, могут возникать значительные ошибки при определении скорости откачки, если плотность газового потока неравномерна. Поэтому для получения надежных и воспроизводимых результатов измерения скорости откачки обычно проводят в стандартных условиях. Для устранения ошибок при измерениях газового потока и давления, возникающих в результате влияния течения газа, необходимо использовать резервуары большого объема. Однако, разумно располагая вакуумметры, отверстия и т. п., можно смоделировать условия большого резервуара и в значительно меньших специальных испытательных камерах. На рис. 3.33, а показана такая камера, впервые использованная для измерения характеристик диффузионных насосов. Следует обратить внимание на важность обеспечения указанных на рисунке соотношений между размерами камеры и правильного расположения патрубка газового ввода. Скорость откачки определяется путем измерения расхода газа через ввод при постоянном давлении на входе в насос (т. е. внутри камеры). Позже этот метод был

Рис. 3.33. Специальные камеры для измерения характеристик насосов.

й— для диффузионных насосов, р“10~5 Па; б — для сверхвысоковакуумиых насосов. / ионизационный вакуумметр; 2 — устройство напуска газа; 3 — места подсоединения прогреваемых клапанов; 4 — вакуумметр.

распространен и на измерения скоростей откачки при значительно более низких давлениях. В этом случае рекомендуется использовать нагреваемые вакуумметр и камеру (рис. 3.33,6). Камера для удобства измерения расхода газа состоит из двух секций, разделенных перегородкой с калиброванным отверстием. В предположении, что выполняются условия свободномолекулярного течения газа, быстрота откачки описывается выражением

S = C{a(p1/p2)-l}, (3-9)

где a — множитель, учитывающий погрешности определения чувствительностей используемых вакуумметров (устанавливается экспериментально); Р\ и р2— давления в верхней и нижней секциях соответственно; С — проводимость отверстия (см. разд. 1.3.3). Диаметр отверстия d должен выбираться из соотношения 0,05 Z)^^^0,l D. Более детально этот метод рассмотрен в работе [67].

при оппри опнасосовнасосовВ принципе большинство изготовителей

при оп

при оп

насосов

насосов

ределении параметров насосов придерживаются рекомендаций, указанных выше, и хотя в работе [68] предполагается, что путем изменения размеров испытательной камеры можно обеспечить более точное измерение истинной скорости откачки, указываемые фирмами-изготовителями паспортные данные насоса (быстрота или скорость откачки и предельное остаточное давление) достаточно надежны. Однако при сравнительной

оценке насосов различного типа следует учитывать влияние на скорость откачки и таких факторов, как давление газа, его

состав и т. п. (см. предыдущий раздел). Правильный выбор 1 насоса не всегда очевиден. Так, в случае откачивания больших г количеств инертных газов, например в установках по напыле- ? нию, ясно, что сорбционные насосы и особенно связывающие ’ газ химически ионный и сублимационный насосы непригодны. Однако в большинстве случаев трудно однозначно отдать. [ предпочтение какому-либо типу насосов, и поэтому выбор де- ’ лают обычно на основании личного опыта. Также довольно часто при выборе насоса исходят из характеристик блока питания, размеров и стоимости насоса.

Сравнительные характеристики насосов приведены в табл. 3.5. Ввиду конструктивного различия этих насосов, изготовляв- ; мых различными фирмами, представленные данные могут рассматриваться лишь как ориентировочные. Тем не менее эти данные демонстрируют общую картину преимуществ и недостатков насосов различного типа.

Если главным параметром большинства насосов является скорость откачки, то для сорбционных и сублимационных насосов это не так. С целью удобства сравнения характеристик насосов, используемых для откачки вакуумных систем большого объема, все данные, приведенные в табл. 3.5, нормированы по отношению к рабочему объему, равному 0,5 м3. Отметим, что насосы оптимального размера некоторых типов не выпускаются промышленностью; в этих случаях в таблице приведены данные более крупных насосов, что, однако, не влияет на общую картину.

Сверхвысокий вакуум, как правило, может быть получен только с помощью совокупности насосов нескольких типов. Для систем, в которых можно ожидать высокого натекания газа (например, для установок по напылению или ионному травлению), вероятно, наиболее экономично использовать диффузионный насос в паре с ротационным при условии обеспечения эффективного поглощения паров масел. Однако следует учитывать, что применение отражателей и ловушек паров масла приводит также к уменьшению скорости откачки по крайней мере в 2 раза. При этом даже в случае самых совершенных

К Я

2

С

i«=ГУН yo° « si*

g5|M^T g.| 8 §

онио В-SQ.S о к 5 >?о « е.“ * ” °° 2 2 i

о оошО3и3 5ча.8§о.ьяччялявввя ?,

ирсо К®?

зд О 5 5

Я Е^ 5 о н

Войн 1 о

ГО Я й U 1 Го

Дсосо)

а та

S § 5 о

С

СЗСв2'

ядай>

ООgi

XXя -

|3 та 3

юю”о°-ос? wою'

счСЧ "—ОО;

£

g-чсоmco

го о а я т=

с§,&я

-о о2222;

1

О О

<

О°оs ®о.

х S

я

сою

Z

оОООО о g

63 о

я к

0.0=ч «”=S

=s« ш уО. ° § ЬЧ 3

§8 —Soо. е5 х= 3 °

®2=s«§SSs§^S°S

я я ьоч®2 5

■я& о®>.оЗ

5Н X^ о&Я

Таблица 3.5. Сравнительные характеристики иасосов (откачиваемый объем 0,5 м3)

.насосов этого типа всегда существует вероятность загрязнения ■ ■системы органическими веществами. Альтернативной откачива- я ющей системой может служить турбомолекулярный насос, к I выходу которого подключен ротационный насос. Турбомолеку- Ж .лярные насосы в последнее время находят все более широкое Я •применение в связи с выпуском насосов улучшенной конструк- 1 щии. Однако эти насосы стоят дорого и, кроме того, несмотря 1 ша их высокую надежность, легко могут быть повреждены при I шопадании внутрь насоса твердых частиц. В случае предель- I них давлений <10-8 Па требуемый для турбомолекулярного | насоса форвакуум не может быть обеспечен стандартным ро- | тационным насосом, и поэтому вместо него используется диф- * •фузионный. Можно использовать также комбинацию турбомо- * .лекулярного и ионного насосов. В этом случае турбомолекуляр- | ный насос откачивает основную массу газа, а ионный насос | позволяет получить более низкое предельное давление (см. 1 тл. 7).|

В сверхвысоковакуумных системах с малыми количествами е таза ионный насос практически не имеет конкурентов. Этот 1 насос, хотя и более дорогой по сравнению с диффузионным, не 1 нуждается в ловушках паров масла и обладает преимуществом | в скорости откачки. Поскольку вакуум, полученный с помощью | ионного насоса, полностью свободен от присутствия органиче- | ских веществ, лучше всего создавать форвакуум для него с | помощью сорбционного насоса. К недостаткам ионного насоса, | ограничивающим возможности его использования, относятся 1 высокое содержание водорода в остаточном газе, что может | быть неприемлемо в некоторых случаях, а также низкая ско- 1 ;рость откачки инертных газов. Кроме того, иногда недопустимо 1 наличие магнитных полей, присущих электроразрядным насо- | сам. Здесь также следует напомнить об ограниченной газовой I •емкости сорбционных насосов: на каждые 10~3 м3 (1 л.) отка- I чиваемого объема требуется 100 г цеолита при использовании I -одного насоса. Так, для вакуумной установки объемом 0,5 м3 | (см. табл. 3.5) требуется 50 кг цеолита. Очевидно, что исполь- | зование таких больших количеств цеолита приводит к значи- тельным трудностям, поэтому в случае систем большого объе- ?ма следует применять пару насосов — пока один откачивает (при температуре жидкого азота), второй регенерируется пу- ' тем нагрева и сброса откачанного газа в атмосферу.

Получение сверхвысокого вакуума в больших вакуумных ^системах, таких, как имитаторы условий космического пространства, ввиду сложности их нагрева является серьезной проблемой. Эту проблему позволяют решить криогенные насосы, в ■особенности если они встроены непосредственно в камеру. «Однако эти насосы для эффективной работы нуждаются в пред-

варительном разрежении ниже 10-1 Па, достижение которого- часто требует более сложных откачивающих систем по сравнению с обычными ротационными насосами. Также весьма эффективно использование в этом случае сублимационных насосов, которые, к сожалению, не способны откачивать инертные газы. Современные автономные криогенераторы компактны и обеспечивают высокую скорость откачки любых газов и чистоту получаемого вакуума. Однако стоимость их довольно высока. Эти насосы могут использоваться совместно с сорбционными, ионными или двухступенчатыми ротационными насосами, снабженными ловушками. Поскольку время работы последнего насоса для получения требуемого форвакуума невелико, вероятность попадания в откачиваемую систему следов углеводородов мала.

В заключение следует еще раз подчеркнуть, что идеального- насоса, способного осуществлять откачку от атмосферного давления до 10~8 Па, пока не существует. Тем не менее современные вакуумные насосы, выпускаемые промышленностью и используемые в соответствующих комбинациях, позволяют получить сверхвысокий вакуум достаточно легко и быстро в установках, в которых натекание газа с поверхности в результате десорбции и других процессов невелико.

4

Измерение полных давлений

Введение

Одним из направлений проводившихся в 1950-х гг. обширных исследований в области вакуумной технологии было усовершенствование методов измерения давлений и анализа состава остаточных газов при давлениях ниже 10~5 Па. Считалось, что диффузионные насосы совместно с геттерными (сублимационными) могут обеспечивать получение еще более низкого давления, однако без вакуумметров, способных измерять такие давления, это утверждение оставалось не более чем предположением.

Из существовавших в то время вакуумметров, работавших по принципу измерения механических сил (барометрические ■вакуумметры) или теплопроводности (теплоэлектрические вакуумметры), ни один не был способен измерять давления ниже 10-3 Па ввиду низкой плотности газа при этих давлениях. Предварительное сжатие газа позволяло повысить измеряемое давление (компрессионный манометр, вакуумметр Маклеода), что приводило к расширению рабочего диапазона прибора, но не более чем на два порядка. В некоторых вакуумметрах удалось использовать явление переноса механической энергии молекулами газа, что позволило еще больше расширить область измеряемых давлений, но вследствие очень сложной конструкции вакуумметры этого типа не нашли широкого применения. Сначала не оправдали надежд и электрические .методы, в соответствии с которыми молекулам газа сообщаются электрические заряды и измеряется возникающий при этом ионный ток {ионизационные вакуумметры). Хотя с теоретиче- ■ской точки зрения эти вакуумметры должны измерять очень низкие давления, еще в 1937 г. было установлено, что их предельная чувствительность не превосходит 10-5 Па.

И лишь в 1950 г. в работе Байярда и Альперта [1] был -описан ионизационный вакуумметр, обладающий значительно -более высокой чувствительностью. Создание вакуумметра Байярда— Альперта (ВБА), давшее импульс дальнейшим исследованиям и развитию технологии вакуума в 1950—1960-е гг., имело большое значение для техники измерения низких давлений. Проведенные впоследствии разработки и усовершенствования ионизационных вакуумметров (ВБА в том числе) позво- -лили повысить их предельную чувствительность до 10~10 Па.

Некоторые из этих разработок были доведены до стадии промышленного выпуска приборов, используемых и в настоящее время. В 1970-х гг. в центре внимания исследователей были вопросы надежности, технологии изготовления и эксплуатации этих приборов.

Минимальное измеряемое давление для стандартного триодного ионизационного вакуумметра, использовавшегося в 1950-х гг., было ограничено остаточными (паразитными) токами, возникающими при низких давлениях в основном под действием мягкого рентгеновского излучения, создаваемого поверхностью анода (сетки), бомбардируемого электронами и воздействующего на коллектор [2]. Поэтому работы по совершенствованию таких вакуумметров преследовали цель снизить уровень паразитных токов и повысить чувствительность прибора. Были предложены и другие схемы ионизационных вакуумметров, однако на сегодня ВБА остается прибором, наиболее широко применяемым для измерения высокого и сверхвысокого вакуума. Следует отметить, что хотя ионизационные вакуумметры и используются повсеместно для измерения давлений в области сверхвысокого вакуума, они далеки от совершенства: во-первых, они не являются абсолютными приборами, и, во-вторых, их чувствительность зависит от состава газа. Поэтому приходится градуировать вакуумметры по известному газу, а затем определять относительные чувствительности для других газов. Процессы, протекающие в ионизационном вакуумметре, потребовали специальных широких исследований.

Наибольший интерес представляет, конечно, создание абсолютного вакуумметра, способного измерять давления вплоть до сверхвысокого вакуума вне зависимости от природы газа. В основу такого вакуумметра может быть положено явление переноса энергии (механической и тепловой) молекулами газа либо от движущейся поверхности к неподвижной, либо от нагретой поверхности к холодной (так называемый радиометрический эффект). Вакуумметры, основанные на этих явлениях (вакуумметры Ленгмюра и Кнудсена), способны измерять абсолютные давления в условиях сверхвысокого вакуума. Измеряемые в этих приборах силы (<10-6 Па) очень малы; они по крайней мере на порядок меньше сил, возникающих в результате собственно давления газа. Поэтому все известные конструкции вакуумметров этого типа отличаются повышенной сложностью и требуют квалифицированного и бережного обращения. Однако поскольку показания этих вакуумметров не зависят от природы газа и являются абсолютными, они находят применение в качестве эталонных устройств для аттестации вакуумметров других типов.

В данной главе описаны устройства и характеристики различных типов приборов, используемых для измерения сверхвысокого вакуума, рассмотрена проблема их градуировки при сверхнизких давлениях, а также обеспечиваемая ими точность измерений.

Ионизационные вакуумметры

Число положительных ионов, образующихся в результате столкновений электронов с молекулами газа, пропорционально плотности газа р:

z+=CpL, (4.1)

где U — ионный ток, i- — электронный ток и С—коэффициент пропорциональности. В условиях равновесия между давлением и плотностью газа при температуре Т, согласно газокинетической теории, справедливо соотношение р = пкТ, и выражение (4.1) приобретает вид

р = 1+(К1_, (4.2) где К=С]кТ— чувствительность вакуумметра. Таким образом, для измерения давления методом ионизации необходимы а) источник электронов (катод), б) ускоряющий электрод для поддержания электронного тока (анод) и в) третий электрод, собирающий образованные ионы (коллектор). Поэтому первые ионизационные вакуумметры представляли собой видоизмененные вакуумные триоды, в которых сетка являлась анодом, а анод — коллектором.

Чувствительность вакуумметра К зависит не только от температуры, как было показано выше, но и от природы газа и энергии электронов, а также формы и расположения электродов в приборе. На рис. 4.1 приведены кривые вероятности ионизации различных газов, наиболее часто встречающихся в вакуумных системах, в зависимости от величины начальной энергии ионизирующих электронов. Эффективность (выход) ионизации т] определена как число ионов, образуемых электроном на 1 см пути в газе при давлении 102 Па и температуре О °C. Представленные зависимости будут иметь такой же вид и при других давлениях, хотя при понижении давления выход ионизации значительно уменьшается. До некоторого порогового значения энергии электронов (потенциал ионизации) выход ионизации равен нулю; при увеличении энергии т] вначале быстро возрастает, достигает максимума, а затем убывает. Форма и расположение электродов в вакуумметре определяют длину пути ионизирующих электронов, характеристики электрического поля и эффективность собирания ионов. В последние

50 лет многие исследователи пытались определять значения К для различных вакуумметров. Несмотря на то, что между измеренными и вычисленными значениями К нет разницы, более разумно находитьs эту величину эксперименталь- | но, путем градуировки вакуум- | метра с помощью образцового § прибора (см. разд. 4.4).5

Линейная зависимость (4.2) = ионного тока от давления сохраняется от «нулевого» давления вплоть до давлений,при которых заметными по сравнению с электронным становятся ионные токи и токи пространственного заряда положительных ионов1). Однако верхняя граница измерения значительно превосходит область давлений сверхвысокого вакуума. Хотя с теоретической точки чений на образование ионов при

Рис. 4.1. Зависимость вероятности ионизации некоторых газов от энергии электронов [3].Рис. 4.1. Зависимость вероятности ионизации некоторых газов от энергии электронов [3].зрения не существует ограни- сверхнизких давлениях, одна-зрения не существует ограни- сверхнизких давлениях, одна-ко в этих условиях возникает практическая проблема измерения очень слабых токов. Согласно выражению (4.2), для обеспечения соответствующего выхода ионов требуются большой электронный ток и (или) высокие значения коэффициента чувствительности К. Однако электронный ток ограничивается допустимым выделением мощности на катоде и другими факторами, которые будут рассмотрены позже. Коэффициент чувствительности ионизационного вакуумметра является одним из основных параметров, определяющих способность прибора измерять низкие давления.

Рис. 4.1. Зависимость вероятности ионизации некоторых газов от энергии электронов [3].

Рис. 4.1. Зависимость вероятности ионизации некоторых газов от энергии электронов [3].

зрения не существует ограни- сверхнизких давлениях, одна-

зрения не существует ограни- сверхнизких давлениях, одна-

В условиях сверхвысокого вакуума длины свободного пробега электронов значительно превосходят линейные размеры корпуса вакуумметра, поэтому вероятность ионизационного столкновения при прохождении электрона от катода к аноду очень мала и величины коэффициента чувствительности низки. Как и в случае ионного насоса, для повышения вероятности

’’ Верхняя граница измерений составляет приблизительно 10-1 Па. Прн более высоких давлениях вторичная ионизация может привести к зажиганию разряда, что вызывает повреждения катода. — Прим, перев.

ионизации здесь необходимо значительно увеличить длину пути электрона. Это одно из основных требований, предъявляемых к конструкциям ионизационных вакуумметров. Известно несколько различных конфигураций электрических или комбинаций электрического и магнитного полей, под действием которых электроны либо колеблются, либо двигаются по спирали в ограниченной области пространства. Некоторые из них были предложены для использования в ионизационном вакуумметре, но только два или три варианта распределения электромагнитного поля нашли практическое применение. Хотя некоторые варианты формы и расположения электродов заимствованы у ионных насосов, оказалось, что проблема эффективного улавливания ионов коллектором при минимальном откачивающем эффекте имеет иное решение. Желательно получение значительного ионного тока для удобства его регистрации. Кроме того, при низких давлениях возникают серьезные ограничения, связанные с появлением паразитных фоновых токов, которые не зависят ни от давления, ни от коэффициента чувствительности. Эти токи вносят в показания вакуумметра ошибку, определяемую выражением

р' = и/Ю [ (U+UVi-^P^ + Us/i^ ), (4.3) где is — полный паразитный ток, р'— измеряемое и р— истинное давления.

При i+^Hs ошибка незначительна, однако с уменьшением давления (и соответственно i+) ошибка возрастает, и в пределе (при р^-0) получим

р'«U/Ю Hs/UY

Главной причиной возникновения паразитного тока в ионизационных манометрах с термоэлектронным катодом является эффект рентгеновского излучения. Такое излучение, возникающее в результате столкновений электронов с анодом, вызывает фотоэлектронную эмиссию коллектора, вследствие чего появляется дополнительное число положительных ионов и возникает паразитный ионный ток, выделение которого из общего измеряемого тока практически невозможно. В стандартном триодном вакуумметре используется коллектор ионов в виде металлического цилиндра, внутри которого расположен сеточный анод, также цилиндрический. В такой конструкции рентгеновское излучение приводит к возникновению паразитных токов и соответственно повышает нижний предел измеряемого давления до ~ 10-5 Па. Кроме того, паразитные токи могут вызываться: а) токами утечки; б) десорбцией ионов с анода в результате его бомбардировки электронами; в) фотоэмиссией электронов с коллектора, вызываемой электромагнитным излучением на-

каленного катода, и автоэлектронной эмиссией. Все эти эффекты будут обсуждены позже, при рассмотрении различных типов вакуумметров.

Таким образом, ионизационный вакуумметр, используемый для измерения сверхвысокого вакуума, должен обеспечивать максимально возможную чувствительность при минимальных величинах паразитных токов is. Разработанные согласно- этим требованиям ионизационные вакуумметры можно подразделить на вакуумметры а) с горячим и б) с холодным катодами. На практике придерживаются более узкой спецификации в связи с тем, что вакуумметры с горячим катодом в своем большинстве сконструированы на основе вакуумметра Байярда — Аль- перта, а вакуумметр с холодным катодом-—на основе магнетронного вакуумметра.

Вакуумметр Байярда ~ Альперта

Главным недостатком триодного вакуумметра, несмотря на высокую эффективность собирания ионов коллектором и вследствие этого высоким коэффициентом чувствительности такого прибора (например, для азота ^=0,15 Па-1), являются значительные паразитные токи, и, следовательно, довольно высокое предельное давление. Эти токи образуются благодаря большой поверхности охватывающего остальные электроды цилиндрического коллектора, который поглощает почти все мягкое рентгеновское излучение, возникающее при столкновении электронов с сеточным анодом. Вначале в вакуумметре Байярда — Альперта [1] был применен коллектор с небольшой поверхностью. Однако уменьшение поверхности коллектора приводит к падению эффективности собирания ионов. Например, в конструкции Ландера [4] с коллектором в виде диска диаметром 10 мм ионный ток был примерно в 5 раз меньше, чем в триодном вакуумметре с цилиндрическим коллектором. Удачной идеей Байярда и Альперта было размещение коллектора в виде тонкой проволоки диаметром 150 мкм вдоль оси цилиндрического сеточного анода. Благодаря соответствующему выбору профиля электрического поля основная часть ионов, возникших в пространстве, ограниченном сеточным анодом, будет собираться на коллекторе. Поэтому при соответствующих размерах элементов прибора будет достигаться чувствительность, сравнимая с чувствительностью триодного вакуумметра. Устройство вакуумметра Байярда — Альперта показано на рис. 4.2. Термоэлектронным эмиттером (катодом) прибора служит либо тонкая нить, либо спираль, установленная снаружи сетки параллельно ее оси. Все устройство защищено цилиндрическим экраном, представляющим собой слой окиси олова.

Рис. 4.2. Вакуумметр Банярда — Алъперта./ — катод; 2 — коллектор; 3—анод.Рис. 4.2. Вакуумметр Банярда — Алъперта./ — катод; 2 — коллектор; 3—анод.нанесенного на внутреннюю поверхность стеклянной колбы. В случае вакуумметра открытого типа^ в качестве экрана используются либо стенки самой вакуумной камеры, либо металлический цилиндр, в котором размещено устройство.

Рис. 4.2. Вакуумметр Банярда — Алъперта.

/ — катод; 2 — коллектор; 3—анод.

Рис. 4.2. Вакуумметр Банярда — Алъперта.

/ — катод; 2 — коллектор; 3—анод.

Электроны, эмиттированные катодом, ускоряются в направлении сеточного анода электрическим полем, существующим между катодом и анодом. В результате при правильно подобранных потенциалах электродов электроны, поступающие в пространство ионизации, будут обладать энергией, соответствующей максимальной вероятности ионизации молекул газа. Как видно

из рис. 4.1, для этого требуется энергия —100—150 эВ независимо от природы ионизируемого газа. Так как внутри сеточного пространства распределение потенциала электрического поля носит логарифмический характер, наибольшее изменение потенциал претерпевает в окрестности коллектора и, следовательно, внутри сеточного пространства поле можно считать относительно однородным. Поэтому траектории полета большинства электронов не будут испытывать значительных отклонений. При вылете электронов за сеточное пространство они будут замедляться электрическим полем, существующим между анодом и экраном, и возвращаться обратно. Некоторые типичные траектории электронов показаны на рис. 4.3. [5]. Расчеты проводились по программам, предназначенным для вычисления распределения потенциала и траекторий движения заряженных частиц в электростатических полях. Среднее число пролетов электроном пространства ионизации (сеточного пространства) до захвата сеточным анодом зависит от прозрачности анода. Для стандартной сетки 90 %-ной прозрачности среднее число пролетов равно 5 [5]. Поскольку на коллектор попадают лишь ионы, образовавшиеся внутри сеточ-

° В некоторых случаях для удобства электроды вакуумметра помещают на фланце, который устанавливается непосредственно в вакуумной камере.

Рис. 4.3. Траектории для трех электронов, проходящих сеточный анод ВБА под разными углами [5].Рис. 4.3. Траектории для трех электронов, проходящих сеточный анод ВБА под разными углами [5].ного пространства, необходимо, чтобы часть траектории электрона, соответствующая его пролету внутри сетки, имела возможно большую длину. Из рис. 4.3 видно, что угол подлета электронов к поверхности сетки должен быть близким к 90°, т. е. электроны должны перемещаться главным образом в радиальном направлении. В осуществлении этого важную роль играет потенциал экрана. Поле, создаваемое экраном, воздействует на поле катода и, следовательно, на траектории движения электронов, как это видно из

Рис. 4.3. Траектории для трех электронов, проходящих сеточный анод ВБА под разными углами [5].

Рис. 4.3. Траектории для трех электронов, проходящих сеточный анод ВБА под разными углами [5].

рис. 4.4, на котором представлены траектории электронов для трех различных конфигураций электрического поля. Результаты расчетов согласуются с наблюдаемой на практике зависимостью чувствительности вакуумметра от потенциала экрана, обусловленной изменением длины траектории полета электрона. В первых вакуумметрах экраны не использовались, в результате стеклянный корпус заряжался, что приводило к нестабильности чувствительности. Обычно в вакуумметрах Байярда — Альперта используют следующие потенциалы электродов: коллектора 10 В, сеточного анода 180 В, катода 30 В, экрана 0 (земля). Оптимальные значения этих параметров зависят от формы и расположения электродов, поэтому изготовители вакуумметров указывают величины рабочих напряжений. Первые измерения, проведенные Байярдом и Альпертом, показали, что паразитный ток в их вакуумметре был в 100 раз меньше, чем в триодном, и, следовательно, нижний предел измеряемого давления соответствовал 10-7 Па. Поэтому паразитные токи в ВБА стали предметом тщательного изучения. Было обнаружено, что форма и расположение электродов, а также их потенциалы существенно влияют на величину паразитных токов. В серии экспериментов с вакуумметром Байярда — Альперта, снабженном модулятором (см. разд. 4.2.2), были обнаружены эффекты рентгеновского излучения и электронно-стимулированной десорбции ионов, получаемых из молекул газа, адсорбированных на аноде [6]1 Обнаружено, что часть паразитного тока, создаваемого за счет последнего эффекта, может быть достаточно большой (более значительной, чем от первого эффекта), если анод покрыт значительным слоем адсорбированного газа, особенно кислородом.

аабб66Рис. 4.4. Траектории электронов, пересекающих сеточное пространство ВБА, в зависимости от распределения потенциалов электродов [5].1—экран; 2— сетчатый анод; 3— катод. а — потенциал анода относительно экрана V2—i —120 В; потенциал катода относительно экрана V3_1 = 20 В; б— V2_1=250 В; V3„1 = 150 В; е—V2-1 = 370 В, ^,^270 В.Рис. 4.4. Траектории электронов, пересекающих сеточное пространство ВБА, в зависимости от распределения потенциалов электродов [5].1—экран; 2— сетчатый анод; 3— катод. а — потенциал анода относительно экрана V2—i —120 В; потенциал катода относительно экрана V3_1 = 20 В; б— V2_1=250 В; V3„1 = 150 В; е—V2-1 = 370 В, ^,^270 В.В результате бомбардировки анода электронами высвобождаются ионы 0+ с энергиями вплоть до 6 эВ. При такой энергии угловая скорость (количество движения) ионов относительно коллектора достаточна для того, чтобы они не были захвачены коллектором под действием радиального поля. Те же из них, которые не имеют достаточной угловой скорости или потеряли ее вследствие столкновений с молекулами газа, захватываются коллектором и, таким образом, создают значительный паразитный ток. Одним из способов уменьшения этого эффекта является очистка поверхности анода от адсорбированных газов путем его нагрева постоянным током или бомбардировки электронами. Известно, что при уменьшении эффекта электронной десорбции паразитный ток в ВБА может снижаться до значений, соответствующих давлению 4-Ю-9 Па. Отсюда следует, что нижний предел давления, измеримого с точностью 10%, составляет около 4-Ю-8 Па. Как уже отмечалось, уменьшение паразитного тока может быть так

а

а

б

б

6

6

Рис. 4.4. Траектории электронов, пересекающих сеточное пространство ВБА, в зависимости от распределения потенциалов электродов [5].

1—экран; 2— сетчатый анод; 3— катод. а — потенциал анода относительно экрана V2—i —120 В; потенциал катода относительно экрана V3_1 = 20 В; б— V2_1=250 В; V3„1 = 150 В; е—V2-1 = 370 В, ^,^270 В.

Рис. 4.4. Траектории электронов, пересекающих сеточное пространство ВБА, в зависимости от распределения потенциалов электродов [5].

1—экран; 2— сетчатый анод; 3— катод. а — потенциал анода относительно экрана V2—i —120 В; потенциал катода относительно экрана V3_1 = 20 В; б— V2_1=250 В; V3„1 = 150 В; е—V2-1 = 370 В, ^,^270 В.

же достигнуто путем использования более тонкого коллектора, однако при этом может снизиться чувствительность вакуумметра. Ван Острей [7], применив коллектор диаметром 4 мкм, смог получить нижний предел измеряемого давления, ограниченного эффектом рентгеновского излучения, порядка 10—10 Па без снижения чувствительности. Это было достигнуто за счет перекрытия выходов анодного цилиндра сетками, препятствующими утечке ионов. Однако такой вакуумметр не нашел широкого применения.

Поскольку ионизационный вакуумметр измеряет плотность (давление) газа, находящегося внутри анодного цилиндра, для

того, чтобы эта величина соответствовала истинному давлению в вакуумной системе, необходимо, чтобы в системе отсутствовали значительные перепады температур, а также любые потоки газа. Катод представляет собой источник тепла, однако при слабых токах накала создаваемое им распределение температуры не вносит существенной ошибки при измерении давления, чего нельзя сказать о потоке газа. Поток газа в вакуумметре возникает либо вследствие выделения газа с поверхности деталей прибора, либо в результате откачивающего действия вакуумметра. Если вакуумметр соединен с системой вакуум- проводом низкой проводимости, то поток газа может создать в такой линии значительный перепад давлений. Для уменьшения выделения газа вакуумметр необходимо предварительно обезгаживать при температурах порядка 250°C, а электроды должны иметь минимальные поверхность и массу и допускать нагрев до красного каления. Как уже отмечалось, последнее особенно важно для обеспечения тщательного обезгаживания и очистки сеточного анода с целью уменьшения токов, вызываемых электронно-стимулированной десорбцией.

Откачивание газа ионизационным вакуумметром определяется ионным и химическим эффектами. Ионная откачка происходит за счет внедрения и захвата быстрых положительных ионов, ударяющихся о коллектор, экран или стенки вакуумметра. Химическая откачка возникает в результате реакции химически активных газов с элементами вакуумметра, особенно с горячим катодом. Как было показано в гл. 3, откачка газа вакуумметрическим преобразователем может протекать с довольно высокой скоростью порядка 10-4 м3-с . Альперт [8], экспериментируя со сверхвысоким вакуумом, указывал на возможность откачивания небольших систем посредством вакуумметров. Поскольку откачивающий эффект является неотъемлемой частью механизма работы вакуумметра, исключить его полностью невозможно. Тем не менее его можно свести к минимуму, используя минимальный электронный ток, при котором ионный ток еще поддается измерению. Для большинства вакуумметров этот минимальный электронный ток составляет около 10 4 А, но при самых низких давлениях его приходится увеличивать.

Минимальный ионный ток составляет около 10-13 А, и для того, чтобы можно было измерять такие слабые токи, необходимо стабилизировать электронный ток. Катод работает в режиме ограничения эмиссии, поэтому электронный ток регулируется путем изменения температуры катода. Для этого используется цепь обратной связи по электронному току, которая управляет током накала катода и, следовательно, его температурой. Одновременно с разработкой более эффективных

Рис. 4.5. Блок-схема цепи управления эмиссией катода на основе микросхемы операционного усилителя [9].

Vo — потенциал смещения коллектора; V— плавающее напряжение питания накала; U— напряжение питания.

преобразователей давления проводились работы по усовершенствованию измерительных блоков вакуумметров. Если вначале электронные схемы были построены на лампах, то в настоящее время используется полупроводниковая элементная база.

На рис. 4.5 представлена измерительная схема вакуумметра на основе микросхемы дифференциального усилителя [9]!. Ускоряющее напряжение между анодом и катодом подается через токоизмерительный резистор Rj. Усилитель А сравнивает падение напряжения на Ri, пропорциональное катодному току, с опорным напряжением. Разность этих напряжений усиливается и алгебраически суммируется с напряжением питания накала. Опорное напряжение устанавливается равным необходимому потенциалу смещения для эффективного собирания ионов на коллекторе. Таким образом, усилитель выполняет две функции: он задает, во-первых, необходимый катодный ток и, во-вторых, указанный потенциал смещения коллектора.

В работе [10] был предложен иной способ измерения, который основан на стабилизации собираемого электронного тока, а не тока эмиссии. Этот подход имеет преимущества в случае более сложных ионизационных вакуумметров и масс-спектрометров, в которых используется более чем одна сетка или анод, но общий ток эмиссии не является истинным ионизационным током. Такие схемы позволяют стабилизировать электронный ток с точностью до 1% при изменении тока в диапазоне

шириной по крайней мере два порядка. В измерительном блоке предусмотрены, как правило, защитные цепи и устройства для обезгаживания вакуумметра. Защита катода, осуществляемая посредством отключения тока накала при повышении давления сверх допустимого предела, необходима, поскольку в противном случае вольфрамовый катод в средах с большим содержанием кислорода быстро окислится и испарится. Даже при давлениях ниже 10-4 Па утонение катода вследствие окисления и (или) испарения является основной причиной выхода из строя вакуумметра, хотя при тщательном соблюдении всех эксплуатационных режимов можно рассчитывать на бесперебойную работу ионизационного вакуумметра в течение 5000—10 000 ч. В некоторых вакуумметрах предусмотрен второй катод, используемый после выхода из строя первого. В вакуумметрах открытого типа предусмотрено использование специальных устройств, позволяющих заменять перегоревшие катоды. При необходимости измерять давление кислорода можно применять более грубые катоды из материала с меньшей работой выхода, которые могут функционировать при более низких температурах. Так, катод с рениевой нитью накала, покрытый гексаборидом лантана [11], вполне пригоден для подобных измерений. Тем не менее катоды с покрытием следует применять с осторожностью, поскольку испарение материалов с малой работой выхода и осаждение их на аноде может приводить к существенному увеличению паразитного тока.

В результате подробных исследований была установлена универсальность вакуумметра Байярда — Альперта — способность измерять не только сверхнизкие давления вплоть до 10-8 Па, но также и давления в области 10—*4-10—5 Па. Вакуумметры этого типа вместе с необходимыми приспособлениями серийно выпускаются различными фирмами.

Модуляционный вакуумметр Байярда — Альперта

Модуляционный ВБА был впервые предложен Редхедом в 1960 г. [12], что позволило расширить диапазон использования ионизационных вакуумметров вплоть до сверхвысокого вакуума. Это устройство представляет собой стандартный ВБА, внутри пространства ионизации которого встроен дополнительный электрод в виде тонкого стержня, расположенного параллельно оси анода (рис. 4.6). При потенциале модулятора, равном потенциалу анода, ионный ток к коллектору не изменяется и ток коллектора определяется выражением

/i = ^++is- (4.4}

Если же сделать потенциал модулятора равным потенциалу

коллектора, то некоторая часть (аг"+) тока коллектора будет ответвляться на модулятор, тогда как токи, вызываемые рентгеновским излучением, изменяться не будут. Таким образом, ток коллектора станет равным Z2= (1—a)i++is и, следовательно,

Л—/2=ai+, (4.5)

где a — коэффициент модуляции. Величина коэффициента модуляции может быть определена при более высоких давлениях, когда паразитные токи is пренебрежимо малы по сравнению с ионным током i+. Для типичного модуляционного вакуумметра Байярда — Альперта а~0,6.

Идея модуляционного вакуумметра основана на предположении, что паразитный ток не зависит от потенциала модулятора. Потенциал модулятора практически не будет оказывать влияния на поле, создаваемое коллектором, и, следовательно, ток фотоэмиссии, который, как предполагается, должен зависеть только от поля коллектора, не будет модулироваться. Редхед [6], кроме того, предположил, что ток, возникающий при электронно-стимулированной десорбции ионов (вне зависимости от природы газа, сорбированного на аноде), также не будет модулироваться. Причина этого заключается в том, что десорбированные ионы обладают по отношению к ионам из газовой фазы более высокой кинетической энергией — приблизительно 5—6 эВ для ионов О+, образующихся из молекул кислорода, присутствующих в молибдене в виде примесей. Поэтому влияние потенциала модулятора на их траектории будет невелико. Фактически влияние десорбированных ионов аналогично воздействию рентгеновских лучей, поэтому возмущения могут вносить только те ионы, которые будут попадать на катод. Тем не менее при исследованиях свойств модуляционного ВБА, например [13], было установлено, что в условиях сверхнизких давлений глубина модуляции самого паразитного тока такова, что нижний предел измерений повышается до 4-10-9Па.

В работе [14] было указано, что трудности могут создаваться выделением газов из модулятора. Когда потенциал модулятора равен потенциалу коллектора, на модуляторе будут собираться ионы (т. е. будет протекать ионная откачка), но когда он равен потенциалу анода, модулятор бомбардируется электронами, что вызывает освобождение молекул газа (всплеск давления), захваченных в результате ионной откачки. С целью уменьшения этого эффекта авторы работы [14] предложили проводить модуляцию при значительно меньших напряжениях (в диапазоне от Va до Va— 20 В). Это дает удовлетворительные результаты в случае обычного вакуумметра, в кото-

ром отсутствуют сетки на торцах анодного цилиндра (рис. 4.6). Однако было обнаружено, что применение торцевых сеток позволяет улучшать воспроизводимость и стабильность работы вакуумметра, и, следовательно, такая конструкция модуляционного вакуумметра предпочтительна. Глубина модуляции в данном случае невелика.

Ван Острей [15], исследуя вакуумметр собственной конструкции со сверхтонким коллектором, обнаружил, что в качестве модулятора можно использовать отражающие экраны (торцевые сетки). Для этого необходимо лишь незначи-

Рис. 4.6. Схема модуляционного вакуумметра Байярда — Альперта./ — катод; 2 — коллектор; 3 — анод; 4 — модулятор.Рис. 4.6. Схема модуляционного вакуумметра Байярда — Альперта./ — катод; 2 — коллектор; 3 — анод; 4 — модулятор.тельное изменение распределения потенциала, что приводит к резкому повышению эффективности собирания ионов коллектором, не оказывая влияния на быстрые десорбированные ионы. При этом достигается весьма глубокая модуляция (до 0,9). В этом варианте конструкции коллектор обычного диаметра (150 мкм) непригоден, поскольку требует больших изменений в распределении поля, т. е. больших колебаний напряжения на отражающих экранах, что в свою очередь будет вызывать модуляцию электронного тока.

Рис. 4.6. Схема модуляционного вакуумметра Байярда — Альперта.

/ — катод; 2 — коллектор; 3 — анод; 4 — модулятор.

Рис. 4.6. Схема модуляционного вакуумметра Байярда — Альперта.

/ — катод; 2 — коллектор; 3 — анод; 4 — модулятор.

Причины, вызывающие модуляцию паразитных токов, до конца не поняты. Существует несколько взаимосвязанных явлений, приводящих к модуляции электронного тока. Так, электронным током к модулятору в условиях, когда потенциал последнего равен потенциалу анода, нельзя пренебречь, но он не обязательно входит в общий электронный ток, управляющий эмиссией, что и приводит к модуляции. Кроме того, указывается [16]', что при эксплуатации вакуумметра, значительно загрязненного адсорбированным газом, в случае полей определенной конфигурации (хотя модуляции ионов, десорбированных с анода, может и не происходить) десорбированные с модулятора ионы могут быть сфокусированы на коллектор, что приводит к увеличению эффективности собирания десорбированных ионов. Интересно отметить, что этот вывод был сделан на основании того факта, что при модуляции загрязненного ВБА вместо уменьшения ионного тока происходило его увеличение. Указанное явление наблюдалось и другими исследователями.

В связи с этими трудностями применять модуляционные вакуумметры следует с осторожностью. Однако метод модуляции позволяет расширить область применения ионизационных вакуумметров Байярда — Альперта на порядок при более высокой точности измерений по сравнению с 10%-ной ошибкой обычного вакуумметра, что было экспериментально установлено при давлениях, меньших 10-8 Па.

Обычно измерения вакуума модуляционным методом проводятся «вручную», но были высказаны предложения [17, 18] использовать переменное напряжение на модуляторе для автоматической регистрации давления. Однако в таком устройстве основную проблему представляет емкостный ток, который необходимо либо компенсировать, либо учитывать каким-либо, образом.

Для расширения диапазона измеряемых давлений рассмотренный метод модуляции может быть применен и к вакуумметрам других типов, например экстракторному, который рассматривается в следующем разделе.

Экстракторный вакуумметр

В экстракторном вакуумметре коллектор вынесен за пределы анодного пространства, в котором происходит образование ионов, что позволяет уменьшить прямое облучение коллектора рентгеновским излучением. Повышение эффективности собирания ионов в этом приборе достигается путем их извлечения (экстрагирования) из анодного пространства и направления к коллектору. При этом уменьшается паразитный ток, что обеспечивает возможность измерения более низких давлений. В большинстве конструкций рассматриваемых вакуумметров ионы экстрагируются через небольшое отверстие в отражателе или в экране, закрывающем торец анодного цилиндра. Экстрагированные ионы направляются к коллектору, расположенному с внешней стороны отражателя. В некоторых случаях для повышения эффективности извлечения ионов и повышения скорости на выходе на отражатель подается потенциал смещения относительно потенциала анода; в других отражатель соединен с анодом, и вытягивание ионов осуществляется за счет электрического поля, сформированного коллектором. В любой из этих конструкций благодаря экранированию, создаваемому отражателем, на коллектор может попадать только часть рентгеновских лучей.

Схема первого вакуумметра с внешним коллектором представлена на рис. 4.7 [13]. Несмотря на то что анодный отражатель эффективно вытягивал ионы и уменьшал воздействие рентгеновских лучей, испускаемых анодом, коллектор имел

Рис. 4.7. Схема супрессорного вакуумметра Шумана [19].1 — супрессор; 2— катод; 3—анод; 4 — экран; 5 — коллектор.Рис. 4.7. Схема супрессорного вакуумметра Шумана [19].1 — супрессор; 2— катод; 3—анод; 4 — экран; 5 — коллектор.слишком большую поверхность, вследствие чего паразитный ток, вызываемый рентгеновскими лучами, был такого же порядка, как и в ВБА. Этот вакуумметр первоначально не был задуман как экстракторный, и улучшение его характеристик было достигнуто за счет введения в конструкцию супрессорного электрода кольцевой формы. На этот электрод подается высокое отрицательное напряжение для возвращения фотоэлектронов, покидающих коллектор под действием рентгеновского излучения. Впервые идея использования такого «препятствующего» электрода была предложена Метсоном в 1951 г. [20], который ввел в стандарт

Рис. 4.7. Схема супрессорного вакуумметра Шумана [19].

1 — супрессор; 2— катод; 3—анод; 4 — экран; 5 — коллектор.

Рис. 4.7. Схема супрессорного вакуумметра Шумана [19].

1 — супрессор; 2— катод; 3—анод; 4 — экран; 5 — коллектор.

ный триодный вакуумметр дополнительный электрод1). Такой прибор позволял измерять давления вплоть до 10-7 Па. Однако возможности супрессорного вакуумметра оказались ограниченными ввиду возникновения фотоэлектронной эмиссии с самого супрессора; поскольку его потенциал отрицателен по отношению к коллектору, возникла возможность попадания фотоэлектронов на коллектор. В вакуумметре Шумана для предотвращения фотоэлектронной эмиссии с самого супрессора предусмотрен дополнительный заземленный экран, в результате чего нижний предел рабочей области давлений был снижен вплоть до 10-9 Па.

Термин «экстракторный вакуумметр» был введен Редхедом [21] в 1966 г., который так называл устройство, изображенное на рис. 4.8. Коллектор вакуумметра Редхеда в виде короткой тонкой проволоки помещен на расстоянии ~ 12 мм напротив отверстия в торце сетчатой коробки анода и окружен полусферическим отражателем ионов, находящимся под потенциалом анода. Потенциал экрана (экстрактора) имеет отрицательное смещение для вытягивания ионов. Прибор Редхеда был снабжен модулятором, позволяющим оценивать вклад рентгеновско-

о Этот электрод, называемый супрессором, по форме представляет собой коробку, в которой находится коллектор, с узкой щелью для прохода ионов. — Прим, перев.

Рис.Рис.1 модулятор; 2 — экран; 3 — отражатель иоиов; 4— анод; 5 — кольцевой катод- 6 — коллектор.1 модулятор; 2 — экран; 3 — отражатель иоиов; 4— анод; 5 — кольцевой катод- 6 — коллектор.4.8. Экстракторный вакуумметр Редхеда [21].4.8. Экстракторный вакуумметр Редхеда [21].го излучения в измеряемый ток. Чувствительность вакуумметра, зависящая от потенциалов электродов и электронного тока, составляла всего лишь около 0,09 Па-1 (по азоту). Вызываемый рентгеновским излучением паразитный ток, вычисленный исходя из формы и расположения электродов, был в 160 раз меньше, чем для ВБА. Этот ток настолько мал, что определить его по изменению коэффициента модуляции при давлениях вплоть до 10-10 Па практически не удается. Ток, возникающий в результате десорбции с поверхности анода ионов, образующихся в результате электронной бомбардировки сорбированных на нем молекул газа.

Рис.

Рис.

1 модулятор; 2 — экран; 3 — отражатель иоиов; 4— анод; 5 — кольцевой катод- 6 — коллектор.

1 модулятор; 2 — экран; 3 — отражатель иоиов; 4— анод; 5 — кольцевой катод- 6 — коллектор.

4.8. Экстракторный вакуумметр Редхеда [21].

4.8. Экстракторный вакуумметр Редхеда [21].

также оказался очень малым, что, согласно предположению Редхеда, объясняется низкой эффективностью собирания вы-

сокоэнергетичных ионов, десорбируемых анодом. Это предположение было подтверждено расчетами траекторий движения ионов, получаемых в газовой фазе, и десорбированных ионов для вакуумметра Редхеда [22].

Практически в то же самое время Грошковский |[23, 24J изучал влияние на характеристики ВБА осевого расстояния между коллектором и анодом. Он установил, что воздействие рентгеновского облучения может быть снижено на два порядка величины при расположении коллектора таким образом, чтобы на него могли бы попадать только лучи, испускаемые удаленным торцом анода. Конструкция такого вакуумметра показана на рис. 4.9, а. В этой конструкции применен тонкий, короткий коллектор, который помещен внутри стеклянного цилиндрического экрана, расположенного напротив отверстия одного из торцов замкнутой цилиндрической сетки (анода). Экстрагирование ионов в этом случае зависит от влияния электрического поля коллектора на поле внутри замкнутого анода (формы эквипотенциальных поверхностей). На рис. 4.9. б представлены траектории ионов, полученные Питтауэем

Рис. 4.9. Экстракторный вакуумметр Грошковского (а) [23], распределение? в нем электрического поля и траектории движения ионов (б) [22].

Кт— катод; Э — стеклянный экран; Кл— коллектор; А— анод.

[22] для вакуумметра Грошковского, в котором верхний торец: анода закрыт металлической крышкой. Результаты, полученные для этого вакуумметра, кажутся весьма противоречивыми. Так, чувствительность сильно зависит от потенциала электродов: и величины электронного тока. Это явление автор объяснил с позиции распределения потенциала внутри сеточного пространства. Для обычной спиральной сетки (анода) по мере увеличения радиуса потенциал постепенно снижается (на несколько, вольт) за счет проникновения поля между проволок сетки. Это изменение поля определяется, в частности, разностью потенциалов между сеткой и стенками стеклянного корпуса,, который может заряжаться в процессе работы вакуумметра. Если потенциал внутри сеточного пространства ниже потенциала собственно сетки более чем на 20 В (что возможно в случае, когда потенциал катода и, следовательно, потенциал заряженного стеклянного корпуса на 200 В ниже потенциала сетки),, то ионы, которые должны удерживаться внутри сеточного пространства, могут покидать его через витки сетки. Причем?

Рис. 4.10. Зависимость чувствительности К$ от разности анодом и экраном Уа-э н электронного тока U в случае куумметра с мелкоячеистым анодом [22].Рис. 4.10. Зависимость чувствительности К$ от разности анодом и экраном Уа-э н электронного тока U в случае куумметра с мелкоячеистым анодом [22].потенциалов междуэкстракторного ва-потенциалов междуэкстракторного ва-п'ость потенциалов между катодом и экраном 5 В, тодом 2UU В.характеристики вакуумметра Грошковского.п'ость потенциалов между катодом и экраном 5 В, тодом 2UU В.характеристики вакуумметра Грошковского.между коллектором и ка-между коллектором и ка-

Рис. 4.10. Зависимость чувствительности К$ от разности анодом и экраном Уа-э н электронного тока U в случае куумметра с мелкоячеистым анодом [22].

Рис. 4.10. Зависимость чувствительности К$ от разности анодом и экраном Уа-э н электронного тока U в случае куумметра с мелкоячеистым анодом [22].

потенциалов междуэкстракторного ва-

потенциалов междуэкстракторного ва-

п'ость потенциалов между катодом и экраном 5 В, тодом 2UU В.характеристики вакуумметра Грошковского.

п'ость потенциалов между катодом и экраном 5 В, тодом 2UU В.характеристики вакуумметра Грошковского.

между коллектором и ка-

между коллектором и ка-

этот процесс будет более вероятным, чем выход ионов через отверстие в сеточном аноде. -Существенное улучшение характеристик было достигнуто при изготовлении анода из мелкоячеистой сетки, сплетенной. из тонкой вольфрамовой проволоки [25]. Такое усовершенствование позволило уменьшить нежелательное влияние полей катода и стенок корпуса при сохранении достаточно высокой степени прозрачности стенок анода по отношению к электронам. Достигнутый эффект повышения чувствительности вакуумметра представлен на рис. 4.10.

Полученные результаты позволили Питтауэю сконструировать экстракторный вакуумметр, в котором положительные конструктивные особенности различных экстракторных вакуумметров объединены в довольно простом устройстве, которым можно управлять с помощью стандартного контрольно-измерительного блока ВБА. Это вакуумметр схематично представлен на рис. 4.11, где показаны также диаграмма распределения электрического поля и траектории отдельных ионов для нормальных рабочих условий. Экранирующая торцевая сетка электрически соединена с анодом. Для извлечения ионов служит заземленный экстрактор V-образного сечения, который также выполняет функции потенциального барьера для высоко-

Рис. 4.11. Экстракторный вакуумметр Питтауэя (а) [25], распределение в нем электрического поля и траектории движения ионов в отсутствие конического рефлектора (б). 1 — модулятор; 2 — катод; 3 — коллектор; 4 — цилиндрический рефлектор; 5 —экран; 6 — конический рефлектор; 7 — изолятор; 8 — экстрактор; 9 — торцевой экран; 10 — сеточный анод; 11 — кварцевая трубка.

энергетичных электронов. Коллектор окружен рефлектором, состоящим из наружного цилиндра и внутреннего конуса. Такое устройство рефлектора позволяет фокусировать ионы на коллектор и поглощать отраженные рентгеновские лучи. Стеклянный изолятор в виде шарика в основании коллектора позволяет экранировать от рентгеновского излучения стержень большого диаметра, на котором укреплен тонкий коллектор. Потенциалы электродов и их взаимное расположение обеспечивают максимально эффективную фокусировку пучка ионов на коллектор, тем самым предотвращая попадание ионов на экстрактор. Чувствительность вакуумметра составляет 0,09 Па-1 по азоту и

3 (О В)3 (О В)практически не зависит от потока электронов и их энергии.практически не зависит от потока электронов и их энергии.Диаметр отверстия в торцевой’

3 (О В)

3 (О В)

практически не зависит от потока электронов и их энергии.

практически не зависит от потока электронов и их энергии.

сетке, через который выводится пучок ионов, составляет всего* 4 мм, что существенно ограничивает поток рентгеновского излучения, достигающий коллектора. Величина фототока с коллектора, возникающего под действием рентгеновского излучения,, согласно оценкам, соответствует предельному давлению 10-10 Па. Введением модулятора (в виде тонкой короткой проволоки, помещенной вдоль оси анода у его верхнего торца) достигается высокий коэффициент модуляции (0,95). Утверждается, что- нижний предел давлений, измеряемых таким вакуумметром,.

постигает —10-12 Па.

Ватанабе и сотр. [26] обнаружили, что при модулировании- ионного тока в пространстве между коллектором и анодным

Ik

Коллектор9

Уа=250 В. Гк=125 В, Гд —340 В, Ус=—100 В.

пространством возбуждаемый рентгеновским излучением фототок не модулируется и, таким образом, не вносит ограничения на предельное давление, измеряемое экстракторным вакуумметром. Вакуумметр, разработанный этими авторами, оказалось возможным использовать в условиях сильных помех, создаваемых ускорителями элементарных частиц. По конструкции он существенно отличается от обычных экстракторных вакуумметров— анод представляет собой сетчатую полусферу, перед которой расположен воронкообразный экстрактор. Цилиндрический электрод, расположенный между пространством ионизации и коллектором, служит для модуляции ионного тока. Использование синусоидальной модуляции с частотой 12,4 Гц позволяет получать на выходе вакуумметра переменный ток, который можно через усилитель подавать на фазочувствительный детектор. Вакуумметр этого типа измеряет давления вплоть до 10-8 Па.

В 1966 г. был предложен экстракторный вакуумметр нового типа [27]. В этом вакуумметре пучок ионов после пролета через выходную щель заземленного экрана отклоняется электростатическим полем цилиндрического дефлектора на 90°. Принципиальная схема этого вакуумметра представлена на рис. 4.12. Благодаря такой конструкции на плоский коллектор может попадать только отразившаяся часть рентгеновского излучения. В качестве дополнительной меры по уменьшению влияния рентгеновского излучения перед коллектором устанав-

ливается супрессорная сетка. Хотя применение супрессора не является необходимым ввиду низкого фототока, вызываемого рентгеновским излучением, его можно использовать для изучения распределения ионов по энергиям с целью определения части общего ионного тока, обусловленной вторичными ионами, образующимися в результате бомбардировки дефлектора первичными ионами. Однако ввиду того, что поток вторичных ионов также зависит от давления, он не влияет на измерения. Чувствительность этого вакуумметра, называемого дефлекторным, составляет приблизительно 0,12 Па-1 по азоту, однако прибор позволяет использовать электронный умножитель на входе измерительного тракта, что может значительно повысить чувствительность. Как сообщалось, паразитные токи соответствуют предельному давлению 2-1012 Па при рентгеновском фототоке приблизительно такой же величины. К недостаткам этого вакуумметра следует отнести сложность его конструкции, большую массу металла, которую требуется обезгаживать, a также необходимость использования нескольких напряжений питания.

Суммируя сказанное выше, следует отметить, что вакуумметры экстракторного типа обладают лучшими по сравнению с ВБА эксплуатационными характеристиками и позволяют измерять более низкие давления. Однако конструкция их сложнее, а эксплуатация некоторых из них вызывает трудности. Указанные недостатки в сочетании с ограниченными возможностями применения препятствуют их массовому производству и являются причиной их высокой стоимости.

Магнетронные и аналогичные им вакуумметры

Другим вакуумметром, позволяющим решить проблему паразитных токов и повышения чувствительности более чем на порядок, является так называемый магнетронный вакуумметр. Улучшение характеристик прибора достигается путем наложения на электрическое поле магнитного; при этом электроны перемещаются по циклоидам, так что путь ионизации и, соответственно, вероятность ионизации значительно возрастают. Впервые этот принцип был реализован в вакуумметре Пеннинга в 1937 г. [28], выполненном в виде двух плоских катодов, между которыми перпендикулярно пластинам помещен проволочный кольцевой анод. Магнитное поле ( — 0,04 7) направлено вдоль оси системы электродов. Ионная бомбардировка холодных катодов вызывает эмиссию электронов, которые ускоряются под действием электрического поля (V=2 кВ). В результате наложения магнитного поля электроны начинают двигаться по длинной циклоиде (на коротком расстоянии до анода они

/ — цилиндрический анод; 2 — катоды./ — цилиндрический анод; 2 — катоды.ДОДОуспевают совершить несколько сотен оборотов). Число образующихся ионов при этом увеличивается, и между электродами зажигается тлеющий разряд. Измеряя общий ток (электронный и ионный), который является характеристикой давления, определяют величину давления в системе. Такие вакуумметры позволяют измерять давления в диапазоне 1—10~3 Па. При более низких давлениях тлеющий разряд либо гаснет, либо его вообще не удается зажечь. Позже Пеннинг и Найнхьюз [29], заменив кольцевой анод

/ — цилиндрический анод; 2 — катоды.

/ — цилиндрический анод; 2 — катоды.

ДО

ДО

го давления вплотьго давления вплотьцилиндрическим (рис. 4.13), добились снижения предельно- 10-5 Па.

го давления вплоть

го давления вплоть

В вакуумметрах этого типа рентгеновское излучение не ограничивает измеряемое давление снизу, поскольку вызываемый им паразитный электронный ток зависит от давления. Однако вследствие высокого напряжения близко расположенного анода может возникать автоэлектронная эмиссия с катода (особенно по его краям), которая не зависит от давления и, следовательно, будет ухудшать характеристики прибора.

Для преодоления проблем автоэлектронной эмиссии и затухания разряда при низких давлениях Гобсон и Редхед в 1958 г. разработали [30] инверсно-магнетронный вакуумметр (рис. 4.14). Вакуумметр представляет собой трехэлектродное устройство, состоящее из анода, катода (который по существу является коллектором ионов) и вспомогательного катода. Коллектор выполнен в форме почти полностью закрытого цилиндра с отверстиями по центру торцевых плоскостей, через который проходит анодный стержень. Вспомогательный катод имеет две короткие экранные трубки, которые входят в полость коллектора и служат электростатической защитой от возникновения автоэлектронной эмиссии с поверхности коллектора. Анодное напряжение составляет 6 кВ, а магнитная индукция (направленная вдоль оси системы) В = 0,2 Т. В этих условиях зажигание разряда происходит при давлениях ниже 10-8 Па, а нижний предел измерений составляет Ю-10 Па. Зависимость тока ic от давления р имеет вид 1е=ср'п, где п изменяется от 1,1 до 1,4 в зависимости от природы газа. К недостаткам этих ваку-

Рис. 4.14. Инверсно-магнетронный вакуумметр Гобсона и Редхеда [30].1 — анод; 2 — вспомогательный катод; 3 — коллектор ионов; 4 — усилитель ионного тока.Рис. 4.14. Инверсно-магнетронный вакуумметр Гобсона и Редхеда [30].1 — анод; 2 — вспомогательный катод; 3 — коллектор ионов; 4 — усилитель ионного тока.ВВРис. 4.15. Магнетронный вакуумметр Редхеда [31].1 — аиод; 2 — катод; 3 — вспомогательный катод; 4 — усилитель ионного тока.Рис. 4.15. Магнетронный вакуумметр Редхеда [31].1 — аиод; 2 — катод; 3 — вспомогательный катод; 4 — усилитель ионного тока.

Рис. 4.14. Инверсно-магнетронный вакуумметр Гобсона и Редхеда [30].

1 — анод; 2 — вспомогательный катод; 3 — коллектор ионов; 4 — усилитель ионного тока.

Рис. 4.14. Инверсно-магнетронный вакуумметр Гобсона и Редхеда [30].

1 — анод; 2 — вспомогательный катод; 3 — коллектор ионов; 4 — усилитель ионного тока.

В

В

Рис. 4.15. Магнетронный вакуумметр Редхеда [31].

1 — аиод; 2 — катод; 3 — вспомогательный катод; 4 — усилитель ионного тока.

Рис. 4.15. Магнетронный вакуумметр Редхеда [31].

1 — аиод; 2 — катод; 3 — вспомогательный катод; 4 — усилитель ионного тока.

умметров следует отнести нестабильность разряда, проявляющуюся в колебаниях разрядного тока, и нелинейность градуировочной характеристики ионный ток — давление.

Годом позже Редхеду [31] удалось преодолеть некоторые недостатки инверсно-магнетронного вакуумметра, создав магнетронный вакуумметр. По своему устройству этот вакуумметр (рис. 4.15) напоминает ячейку Пеннинга, в которой две катодные пластинки соединены коаксиальным стержнем (конструкция обычного магнетрона). Между катодами и анодным цилиндром расположены вспомогательные катоды для уменьшения эффекта автоэлектронной эмиссии. Перфорация анода способствует улучшению течения газа в вакуумметре. По сравнению с инверсно-магнетронным вакуумметр этого типа обладает более высокой чувствительностью1’, а его градуировочная характеристика практически линейна во всем диапазоне измеряемых давлений.

Электроны, выбитые из катода ионами, движутся в электромагнитном поле вокруг анода по сложной циклической

D Чувствительность магнетронного вакуумметра в 45 раз выше, чем ВБА.

Рис. 4.16. Магнетронный вакуумметр Лафферти с горячим катодом [35]. / — коллектор ионов; 2— катод; 3— магнит; 4— анод; 5 —экран.Рис. 4.16. Магнетронный вакуумметр Лафферти с горячим катодом [35]. / — коллектор ионов; 2— катод; 3— магнит; 4— анод; 5 —экран.траектории1'. Радиус орбиты вращения электрона зависит от его энергии и уменьшается вследствие потерь энергии при столкновении с молекулами газа. Таким образом, электроны достигают анода только- после многократных столкновений с молекулами газа. Однако вызываемый частыми столкновениями высокий ионный ток, определяющий повышенную чувствительность вакуумметра, в свою очередь вызывает откачку газа. Высокая скорость откачки, достигающая 10-3 м3-с“’ (на порядок превышающая скорость откачки в ВБА), является главным недостатком магнитных электроразрядных вакуумметров с холодным катодом. Кроме того, механизм образования тлеющего разря

Рис. 4.16. Магнетронный вакуумметр Лафферти с горячим катодом [35]. / — коллектор ионов; 2— катод; 3— магнит; 4— анод; 5 —экран.

Рис. 4.16. Магнетронный вакуумметр Лафферти с горячим катодом [35]. / — коллектор ионов; 2— катод; 3— магнит; 4— анод; 5 —экран.

да на холодном катоде не позволяет управлять током так же, как в случае вакуумметра Байярда — Альперта, что создает проблему обеспечения стабильной работы прибора.

В работе [32] был предложен метод, позволяющий снизить эффект откачки в магнетронном вакуумметре. Для этого использован импульсный режим работы вакуумметра (после достижения током насыщения питание отключалось). При этом падает потребляемая вакуумметром мощность и соответственно уменьшаются ионный ток и откачивающий эффект. Давление определяется измерением тока насыщения и (или) . времени, затрачиваемого для достижения насыщения. Диапазон измеряемых таким прибором давлений Ю-6—10-1 Па при точности измерения 10% для всего диапазона и 0,6% для 10-4 Па.

Было предложено также [33, 34] для обеспечения надежного зажигания разряда при низких давлениях включить в электродную систему магнитных электроразрядных вакуумметров вспомогательные накаливаемые элементы, что позволило расширить диапазон измеряемых давлений. Такие вакуумметры называются триггерными разрядными вакуумметрами.

о В инверсно-магнетронном вакуумметре это движение происходит по гипоциклоиде, а в магнетронном — по эпициклоиде. — Прим, перев.

Лафферти [35] разработал магнетронный вакуумметр с горячим катодом. Конструкция первого вакуумметра этого типа представлена на рис. 4.16; впоследствии были предложены различные усовершенствования [36]. Вакуумметр состоит из катода, расположенного на оси цилиндрического анода, и двух торцевых пластин, находящихся под отрицательным потенциалом для предотвращения вылета электронов из зоны ионизации (одна из них используется в качестве коллектора ионов). Аксиальное магнитное поле создается цилиндрическим магнитом, расположенным с внешней стороны прибора. Улавливание ионов происходит только на одной из пластин, что, естественно, уменьшает чувствительность вакуумметра, однако за счет снижения требований к качеству изоляции второй пластины изготовление прибора намного упрощается. Вакуумметр Лафферти обладает очень высокой чувствительностью (порядка 5-104Па_|), которая может быть еще более повышена путем использования электронного умножителя. Эмиссионный ток катода можно варьировать в некоторых пределах, но для обеспечения стабильной работы вакуумметра на практике используется ток <10-7 А. Использование такого низкого тока имеет свои преимущества, поскольку, во-первых, снижается температура катода (тем самым уменьшается интенсивность химического взаимодействия газа с катодом), во-вторых, уменьшается (до 2-Ю-5 м3-с_|) эффект ионной откачки и,в-третьих,снижается рентгеновский эффект. По расчетам фоновый ток, вызываемый рентгеновским излучением, эквивалентен давлению -~10-12Па. Напряжение на аноде (относительно катода) составляет около 300 В, а магнитное поле 0,03—0,05 Т, так что эффект автоэлектронной эмиссии можно не учитывать. При давлениях ниже 10-6 Па ионный ток линейно связан с давлением. Таким образом, вакуумметр Лафферти удовлетворяет многим требованиям, предъявляемым к вакуумметрам сверхвысокого вакуума. К сожалению, при давлениях ниже 10~7 Па нарушается пропорциональность между давлением и ионным током, поскольку при таких давлениях электронный ток зависит от давления и не может регулироваться как в ВБА.

Среди вакуумметров, не относящихся к магнетронным, следует выделить так называемый орбитронный вакуумметр, который обладает многими достоинствами магнетронных вакуумметров. В этом приборе (рис. 4.17) электрическое поле, создаваемое цилиндрическим коллектором ионов (0 В) и расположенным вдоль его оси тонким анодом (500 В), позволяет существенно удлинить путь ионизации электронов. Давление определяется ионным током коллектора. Чувствительность юрбитронното вакуумметра составляет 7-Ю2 Па-1, что позволяет снизить ток эмиссии электронов до 10-6 А. Фоновый

рентгеновский ток соответствует давлению 10-11 Па. Энергия электронов определяется потенциалом смещения нити накала и ее положением относительно остальных электродов. Указанные параметры существенно влияют на длину пути ионизации электронов и, соответственно, на чувствительность вакуумметра [38]'. Орбитронный принцип был использован для создания эффективных насосов, но не нашел дальнейшего развития в. вакуумметрах (см. разд. 3.7).В заключение отметим, что вакуумметры магнетронного типа способны, в отличие от ВБА, измерять давление ниже 108 Па. Вакуумметры с холодным катодом наиболее просты по конструкции, но их недостатками являются высокая скорость откачки и трудность стабилизации тока. Магнетронный вакуумметр с горячим катодом характеризуется значительно более низкойрентгеновский ток соответствует давлению 10-11 Па. Энергия электронов определяется потенциалом смещения нити накала и ее положением относительно остальных электродов. Указанные параметры существенно влияют на длину пути ионизации электронов и, соответственно, на чувствительность вакуумметра [38]'. Орбитронный принцип был использован для создания эффективных насосов, но не нашел дальнейшего развития в. вакуумметрах (см. разд. 3.7).В заключение отметим, что вакуумметры магнетронного типа способны, в отличие от ВБА, измерять давление ниже 108 Па. Вакуумметры с холодным катодом наиболее просты по конструкции, но их недостатками являются высокая скорость откачки и трудность стабилизации тока. Магнетронный вакуумметр с горячим катодом характеризуется значительно более низкой0 25 мм0 25 мм230 мм230 мм660 50мм0 50мм3377Рис. 4.17. Орбитронный вакуумметр Майера и Херба [37].Рис. 4.17. Орбитронный вакуумметр Майера и Херба [37].1— коллектор ионов; 2—аиод из электро проводящего кварца (0 0,23 мм); 3— пи рексовая трубка; 4— проводящее покрытие 5— катод из торий-вольфрамовой проволо' ки <0 0,025 мм); 6— заземленный коллектор; 7 — изолирующий слой.1— коллектор ионов; 2—аиод из электро проводящего кварца (0 0,23 мм); 3— пи рексовая трубка; 4— проводящее покрытие 5— катод из торий-вольфрамовой проволо' ки <0 0,025 мм); 6— заземленный коллектор; 7 — изолирующий слой.

рентгеновский ток соответствует давлению 10-11 Па. Энергия электронов определяется потенциалом смещения нити накала и ее положением относительно остальных электродов. Указанные параметры существенно влияют на длину пути ионизации электронов и, соответственно, на чувствительность вакуумметра [38]'. Орбитронный принцип был использован для создания эффективных насосов, но не нашел дальнейшего развития в. вакуумметрах (см. разд. 3.7).

В заключение отметим, что вакуумметры магнетронного типа способны, в отличие от ВБА, измерять давление ниже 108 Па. Вакуумметры с холодным катодом наиболее просты по конструкции, но их недостатками являются высокая скорость откачки и трудность стабилизации тока. Магнетронный вакуумметр с горячим катодом характеризуется значительно более низкой

рентгеновский ток соответствует давлению 10-11 Па. Энергия электронов определяется потенциалом смещения нити накала и ее положением относительно остальных электродов. Указанные параметры существенно влияют на длину пути ионизации электронов и, соответственно, на чувствительность вакуумметра [38]'. Орбитронный принцип был использован для создания эффективных насосов, но не нашел дальнейшего развития в. вакуумметрах (см. разд. 3.7).

В заключение отметим, что вакуумметры магнетронного типа способны, в отличие от ВБА, измерять давление ниже 108 Па. Вакуумметры с холодным катодом наиболее просты по конструкции, но их недостатками являются высокая скорость откачки и трудность стабилизации тока. Магнетронный вакуумметр с горячим катодом характеризуется значительно более низкой

0 25 мм

0 25 мм

230 мм

230 мм

6

6

0 50мм

0 50мм

3

3

7

7

Рис. 4.17. Орбитронный вакуумметр Майера и Херба [37].

Рис. 4.17. Орбитронный вакуумметр Майера и Херба [37].

1— коллектор ионов; 2—аиод из электро проводящего кварца (0 0,23 мм); 3— пи рексовая трубка; 4— проводящее покрытие 5— катод из торий-вольфрамовой проволо' ки <0 0,025 мм); 6— заземленный коллектор; 7 — изолирующий слой.

1— коллектор ионов; 2—аиод из электро проводящего кварца (0 0,23 мм); 3— пи рексовая трубка; 4— проводящее покрытие 5— катод из торий-вольфрамовой проволо' ки <0 0,025 мм); 6— заземленный коллектор; 7 — изолирующий слой.

скоростью откачки, и благодаря очень низкому току эмиссии удается значительно уменьшить (по сравнению с ВБА) интенсивность химических реакций с активными газами, уровень газовыделения и влияние рентгеновского излучения. Таким образом, может показаться, что вакуумметры этого типа удовлетворяют всем основным требованиям, предъявляемым к вакуумметрам сверхвысокого вакуума. Однако, к сожалению, при измерении давлений, превышающих 10-6 Па, возникают трудности. Кроме того, необходимость использования магнитов, ограничивает возможности их применения в качестве вакуумметров открытого типа. В этом отношении орбитронный вакуумметр имеет преимущество, однако его конструкция до сих пор несовершенна, поскольку, как отмечалось выше, усилия исследователей были направлены главным образом на разработку вакуумного насоса, работающего по орбитронному принципу, а не вакуумметра. Отметим также, что поскольку на практике довольно редко приходится сталкиваться с измерением давле-

«ий, выходящих за границы рабочего диапазона ионизационного вакуумметра Байярда — Альперта, эти вакуумметры не нашли широкого распространения.

Динамические и радиометрические вакуумметры

Импульс молекулы, ударившейся о движущуюся или нагретую поверхность (равный ти, где и— скорость молекулы после удара), превышает среднее количество движения остальных молекул. Тогда суммарный импульс молекул, покидающих поверхность единичной площади в секунду, будет равен muv, где v—-частота ударов молекул об эту поверхность. Согласно кинетической теории газов (см. гл. 1), частота ударов молекул ■о поверхность единичной площади связана с давлением и температурой уравнением

v = p(2nm&T)-*/2. (4.6)

Для двух поверхностей (1 и 2), расположенных на расстоянии d друг от друга, много меньшем длины свободного пробега молекул, перенос молекулой импульса от одной поверхности к другой определяется выражением

Д-тД^-у^р^у1^—у2). (4.7)

Таким образом, перенос импульса линейно зависит от дав- дения, а нижнего предела измерения давления с теоретической

точки зрения не существует.

Для случая, когда одна поверхность перемещается относительно другой со скоростью и, уравнение (4.7) принимает упрощенный вид:

В = рВ = р(4-8)(4-8)т \V2 и.2itkT /

В = р

В = р

(4-8)

(4-8)

С другой стороны, если температура одной поверхности ТТ превышает температуру окружающей среды 70, то, согласно кинетической теории газов, скорость переноса импульса равна

D / т V/2 U/ ЗАТ0 W

В = р —-— —

r yi^kTo \\ т \ т ) .

М^М^(4.9)(4.9)

М^

М^

(4.9)

(4.9)

Отметим, что величина В не зависит от молекулярной массы газа.

В результате переноса импульса на поверхность будет действовать сила, измеряя которую, можно определять давле-

ние. Поскольку при низких давлениях величина указанной силы слишком мала, для ее измерения определяют работу этой силы в течение некоторого длительного промежутка времени при условии, что все остальные силы, действующие на поверхность, пренебрежимо малы. На этих идеях, впервые выдвинутых в. начале века [46], основаны динамические вакуумметры, работающие по принципу переноса импульса от движущейся поверхности, и радиометрические, работающие по принципу переноса импульса от нагретой поверхности. Было создано- большое число разнообразных вакуумметров этого типа, хотя, как сказал один из разработчиков, в течение всей их долгой истории эти вакуумметры больше конструировались, чем использовались.

Рассмотрим сначала динамические вакуумметры, которые построены на двух различных вариантах переноса импульса. К этим вакуумметрам относятся так называемые вязкостные и кинетомолекулярные вакуумметры. Действие первых основано на измерении времени затухания колебательного движения поверхности в результате эффекта демпфирования после приложения импульса. В кинетомолекулярных вакуумметрах используется эффект переноса импульса от непрерывно вращающегося диска к близко расположенному неподвижному, давление определяется по крутящему моменту неподвижного диска. Первые вакуумметры этого типа описаны в работе Дэшмана [39]. Такие динамические вакуумметры позволяли измерять давления порядка 10м Па. К конструкции подвески элементов вакуумметра, измеряющего такие давления, предъявляются повышенные требования: возникающие в ней силы трения и ее жесткость не должны маскировать измеряемый крутящий момент. Возможность разработки более простых, надежных и точных вакуумметров, обеспечивающих измерение более низких давлений, появилась в связи с идеей, использовать шар или диск, свободно подвешенный в магнитном поле, в качестве ротора. Впервые эта идея была выдвинута в 1946 г. [40], но- лишь после 1962 г. она была реализована в вакуумметрах. В этой конструкции ротор удерживался1 в подвешенном состоянии с помощью вертикального аксиального магнитного поля, создаваемого электромагнитом. Регулировка электромагнита в соответствии с положением ротора относительно вертикальной оси осуществлялась с помощью устройства, состоящего из датчика и сервопривода. После раскрутки шара до угловой скорости 100 000 с1 и прекращения действия внешней силы измерялось затухание скорости. Обозначим через D тангенциальную составляющую тормозящей силы, возникающей вследствие переноса импульса от ротора к молекулам газа; тогда

—I(dto]dt)=Dto> (4.10)

где I — момент инерции шара и со — его угловая скорость (в рад/с). Интегрируя уравнение (4.10) с учетом того что ® = 2лА, где N— число оборотов ротора в 1 с, можно получить

In (A/Ao) = (£>//) (1 — 10), (4.11) где Ыо— число оборотов в начальный момент времени t0, a N — соответственно в момент времени t. Силу торможения можно найти из рассмотрения тангенциальных скоростей молекул, ударяющихся о поверхность ротора. Экспериментально установлено, что D линейно зависит от давления, чего и следовало ожидать в соответствии с уравнением (4.7). Получено приближенное выражение [40]

ln(Wo) = (5p/rp)(M/2nfe7)1/2((-(o), (4.12) где р — плотность материала ротора, а г — его радиус. Аналогичное выражение выделено в работе [42]1.

Поскольку при давлениях порядка 10-3 Па для уменьшения скорости ротора на 1% требуется 1 ч или даже больше, необходимо очень точно измерять скорость. Кроме того, должно быть обеспечено термическое равновесие между элементами вакуумметра, а также должны быть устранены или скомпенсированы все посторонние поля; например, магнитное поле Земли приводит к ошибке, эквивалентной давлению 10-5 Па. В теории вязкостного вакуумметра обычно предполагается, что обмен тангенциальными импульсами молекул с поверхностью ротора протекает по идеальному механизму. Однако это предположение выполняется только для гладкого и точного металлического шара, вращающегося при умеренных скоростях [43}. В частности, при негладкой поверхности ротора показания вакуумметра существенно зависят от рода газа [41].

Вязкостные вакууметры позволяют измерять давления вплоть до 10-7 Па, однако оптимальный диапазон измеряемых ими давлений составляет 10-2—10-5 Па. Даже первые несовершенные вязкостные вакуумметры представляли собой прецизионные устройства, требующие относительно дорогостоящей электронной системы управления и измерения, а также установки их на виброзащитных столах. Вакуумметры с вращающимся ротором стали более практичными устройствами благодаря применению магнитной подвески [45} (рис. 4.18). Такие вакуумметры выпускаются промышленностью, но в небольших количествах.

Радиометрические вакуумметры по сравнению с вязкостными обладают тем преимуществом, что их показания не зависят от природы газа. Одним из первых радиометров был прибор,

Рис. 4.18. Датчик вязкостного вакуумметра.

Вращающийся ротор в виде шара удерживается магнитной подвеской.

1,3 — чувствительные кольца для измерения и контроля осевого положения ротора; 2— одно из четырех колец системы поперечного демпфирования; 4 — ротор (шарик); 5— полый цилиндр, соединенный с вакуумной системой; 6— одно из четырех рабочих колец; 7— одни из двух постоянных магнитов.

предложенный Круксом в 1873 г. Основным элементом этого устройства являлась легкая четырехлопастная вертушка. Если к баллону, в котором находилась эта вертушка, поднести источник света или тепла, то она начинала вращаться. Долгое время принцип действия этого прибора был не вполне понятен, и попытки использовать его в качестве вакуумметра не приводили к успеху. Лишь в 1914 г. в результате исследований процессов теплопередачи в тазах при низких давлениях Кнудсен сумел объяснить действие радиометра и построил основанный на этом принципе вакуумметр для измерения сверхнизких давлений. Вакуумметр Кнудсена состоит из системы подвижных и неподвижных пластинок, которые могут нагреваться (рис. 4.19). Отклонение подвижных пластинок зависит от давления. Из уравнения (4.9) можно получить

р= (4л2/6/гДт2)[Т0/(Т1—70)], (4.13)

где / — момент инерции подвижной пластинки, А— ее площадь и г — радиус, т — период колебания пластинки, 6 — ее отклонение, а 71 и То — температуры нагретой пластинки и окружающего газа соответственно.

Позже был разработан ряд аналогичных вакуумметров, основанных на радиометрическом эффекте; их конструкции описаны в работе Дэшмана [39]. Основным недостатком вязкостных вакуумметров является необходимость использования в условиях низкого давления прецизионной системы подвески, однако был разработан радиометрический вакуумметр с магнитной подвеской, позволяющей измерять давления вплоть до 10-8 Па [47]’. В этом вакуумметре основным элементом является вырезанный из шоликристаллического магнитно-изотропного графита диск диаметром 3 мм и толщиной 0,05 мм, кото-

рый вращается вокруг своего диаметра, расположенного по вертикальной оси статора. Диск помещен внутри цилиндрического корпуса (статора), выполненного из молибденовых полосок, расположенных под определенным углом (рис. 4.20). Корпус статора с помощью теплопровода (металлического стержня), погруженного в жидкий азот, может охлаждаться до -~78 К, тогда как стеклянная оболочка вакуумметра находится при комнатной температуре.

Если диск вращается против часовой стрелки (рис. 4.20), то полукруги диска а (относительно оси вращения) будут

все время отступать, а проти

воположные им полукруги б — наступать. Поверхности а доступны для молекул, отразившихся от более теплых поверхностей оболочки вакуумметра и корпуса ротора. Молекулы, отразившиеся от теп-

Рис.. 4.19. Радиометрический вакуумметр Кнудсена.Рис.. 4.19. Радиометрический вакуумметр Кнудсена.воловой оболочки, не будут

Рис.. 4.19. Радиометрический вакуумметр Кнудсена.

Рис.. 4.19. Радиометрический вакуумметр Кнудсена.

попадать на поверхность б, если, только они предварительно не ударились о холодную поверхность корпуса ротора. Таким образом, крутящий момент, зависящий от давления газа, будет приложен к диску вследствие переноса импульса «горячими» молекулами. В результате вращающийся диск будет либо ускоряться, либо замедляться в зависимости от направления начального вращения. Скорость вращения определяется с помощью фотоумножителя, который фиксирует отраженный от вращающегося диска луч света. При одном полном обороте диска на фотоумножитель попадает два импульса света. Обычно давление измеряется по эффекту торможения вращающегося диска, а скорость вращения определяется по количеству импульсов за определенный отрезок времени. При давлении 10-7 Па для измерения требуется около 60 с; таким образом, вакуумметр этого типа не годится для динамического измерения давления.

Вакуумметр, температура ротора которого, совпадает с температурой окружающей среды, может быть использован в каче-

Рис. 4.20. Вакуумметр Эврара и Бугри (вид сбоку и горизонтальное поперечное сечение) [47].

Г теплопровод; 2— луч света; 3—графитовый диск; 4— статор (холодный); 5—магнит; 6 фотоумножитель; 7 — магнит; 8 — тепловое излучение- 9 — стеклянный корпус (нагретый).

стве вязкостного вакуумметра. Тем не менее при любых измерениях следует учитывать влияние вязкости газа.

Рассмотренный вакуумметр представляет собой довольно сложное и дорогое устройство, однако, являясь абсолютным вакуумметром, он может быть использован в качестве образцового для градуировки ионизационных вакуумметров1).

Градуировка вакуумметров

Существуют два основных метода градуировки вакуумметров: статический и динамический. При использовании статического метода градуируемый вакуумметр подсоединяется к вакуумной камере вблизи от образцового (эталонного) и производится сравнение показаний обоих приборов в условиях равновесия. Камера должна быть сконструирована таким образом, чтобы гарантировать одинаковое давление по всему объему (другими словами, недопустимо наличие в камере каких-либо потоков газа). Кроме того, вакуумная система должна обеспечивать достижение и сохранение значительно более низкого давления по сравнению с требуемым для проведения измерений.

Этот метод наиболее целесообразно использовать для вакуумметров с рабочим диапазоном измерений от 10 до 10~3 Па,

° Радиометрические вакуумметры, тем не менее, довольно редко используются в качестве образцовых, поскольку их показания зависят от неизвестного и непостоянного коэффициента аккомодации. — Прим, перед.

т. е. при давлениях, обычно используемых в стеклянных отпаянных системах. Для таких вакуумметров может быть достигнута точность лучше ± 1 %. Однако для сверхвысоковакуумных вакуумметров выполнение перечисленных выше условий практически невозможно, что объясняется следующими причинами. Во-первых, единственными вакуумметрами, которые могут быть использованы в качестве образцовых, являются динамические и радиометрические вакуумметры (см. разд. 4.3), нижний предел измерения давлений для которых составляет около 10-7Па. Поэтому в случае приборов, предназначаемых для условий сверхвысокого вакуума, приходится полагаться на градуировку с помощью вторичных эталонов (предварительно отградуированных ионизационных вакуумметров) либо использовать метод экстраполяции) к более низким давлениям. Во-вторых, необходимо, чтобы остаточное давление в системе было ниже 10-8 Па, достижение которого и для отпаиваемых систем непросто; кроме того, требуется точно знать состав используемого при градуировке газа, что не всегда удается. Тем не менее этот метод используется и приводит к удовлетворительным результатам. В особенности этот метод полезен при проверке чувствительности и градуировке вакуумметров серийного производства. Проблема аттестации вакуумметров может быть частично решена с помощью метода объемного расширения. Суть этого метода сводится к тому, что небольшое количество газа известного объема, находящегося при давлении выше 10" Па (которое может быть измерено с достаточно высокой степенью точности), расширяется в камеру известного (большого) объема, к которой подсоединен градуируемый вакуумметр. После расширения и установления равновесия давление газа определяется по закону Бойля — Мариотта на основании известного соотношения объемов, величина которого может достигать 10. Этот метод можно использовать либо многократно для двух камер, либо для нескольких последовательных камер с меньшими значениями соотношения объемов. Метод объемного расширения подробно рассмотрен в работах [48, 49].

Более совершенным по сравнению со статическим методом градуировки вакуумметров является динамический метод21.

Две камеры соединяются между собой патрубком с известной 1 проводимостью С. Газ из этих камер непрерывно откачивается | при известном расходе Q (измеряемом в Па-м3-с-1). Если 1 давление в первой камере, используемой для градуировки, j составляет рь а во второй р2, то для условий равновесия и 1 молекулярного течения газа можно записать

Q = C1(p1—р2) =Sp2,(4.14)

где S — быстрота откачки второй камеры.

В литературе описаны разные схемы установок для градуи- ; ровки вакуумметров этим методом, различающиеся в основном способами измерения величин, входящих в уравнение (4.14). В большинстве установок для регулирования проводимости используются мерные шайбы круглого сечения, проводимости которых могут быть рассчитаны с достаточной степенью точности. Основной проблемой при градуировке в условиях сверхвысокого вакуума является противоречие между получающимся высоким перепадом давлений на отверстии и необходимостью достижения низкого базового (р2) давления. Очевидно, что расход газа должен значительно превосходить скорость выделения газа с поверхности системы; кроме того, давление р2 должно быть по крайней мере на порядок ниже по сравнению с необходимым минимальным градуировочным давлением. В одной из градуировочных установок используется крионасос, устанавливаемый непосредственно позади калибровочного отверстия с тем, чтобы все молекулы, проходящие через отверстие, имели бы высокую вероятность захвата [50]. Таким путем базовое давление может быть уменьшено до 2-10~9 Па. Известно несколько систем такого типа. Другой трудностью, возникающей при градуировке вакуумметров в условиях сверхвысокого вакуума, является проблема измерения потока газа Q. При давлении порядка 10~4 Па поток составляет около 10-5 Па-м3, что можно довольно точно измерить с помощью расходомера. При давлении 10-7 Па поток составляет лишь ~10-8 Па-м3, что уже невозможно измерить обычным расходомером.

Альтернативный метод определения расхода газа связан с измерением перепада давления на проводимостти Со, т. е.

Q = Со(ро—pt) = C\(pt—Рг) =Sp2.(4.15)

На практике величина Со выбирается настолько малой, что давление ро может достигать значений порядка 10-1 Па и, следовательно, может быть измерено обычными методами с достаточной точностью. С этой целью было предложено [51} использовать пористые натекатели, применяемые в течеискателях и других приборах. Такие натекатели изготовляются в виде

К насосу со скоростью откачки 3

Рис. 4.21. Метод градуировки высоковакуумных вакуумметров [52].

1 — масс-спектрометр; 2 — патрубок проводимости Ci; 3 — градуируемый вакуумметр; 4— градуировочная камера; 5 —к манометру Маклеода и системе напуска газа; 6 — ресивер; 7 — пористый натекатель проводимости Со; 3 — перепускные клапаны.

трубок из специальных керамических или стеклообразных материалов, например из карбида кремния. Высокопористый материал, используемый в этих целях, имеет большое количество мельчайших капиллярных каналов и тем самым обеспечивает условия свободномолекулярного течения при давлениях вплоть до атмосферного. В работе [52] описана трехкамерная динамическая система (рис. 4.21) для градуировки сверхвысоковакуумных вакуумметров. В этой системе соединение первых двух камер осуществлялось с помощью пористого натекателя, а второй и третьей — посредством мерной шайбы. Камеры цилиндрической формы и объемом около 3-10—3 м3 изготовлялись

из нержавеющей стали; все соединения и клапаны между элементами установки не имели эластомерных прокладок и, таким образом, допускали прогрев. Заданная проводимость Со достигается с помощью пористого натекателя, изготовленного из карбида кремния и помещенного в пирексовую трубку; проводимость Ci задается посредством мерной шайбы (с диаметром калиброванного отверстия 0,3 мм), помещенной между фланцами. Концы трубок из нержавеющей стали, по которым газ поступает во вторую и третью камеры, загнуты под углом 90° для предотвращения образования направленных потоков и обеспечения максвелловского распределения молекул по скоростям.

Подбирая такие условия, чтобы быстрота откачки была больше Ci, a Ci больше Со (Ci/Co«lO5), уравнение (4.15) можно записать в виде

Q = CqPo = ClPl = Sp2, (4.16) откуда

Pi = C0ICv Ро- (4.17)

Поскольку давление определяется величиной отношения Со/Сь а проводимости Со и Ci одинаковым образом зависят от температуры и молекулярной массы газа, на параметры откалиброванной системы не будут влиять температура окружающей среды и природа газа, используемого для градуировки. Давление газа на входе в систему (~10 Па) определяется с помощью манометра Маклеода; затем газ перепускается в первую камеру Кь в результате чего его давление понижается до ~ 10-1 Па.

Важным требованием, предъявляемым к системам для градуировки вакуумметров, является требование низкой скорости газовыделения с поверхности стенок системы. Поэтому весьма важно, чтобы и сама система, и градуируемые вакуумметры допускали прогрев по крайней мере до 250°C. Кроме того, желательно работать с ионизационными вакуумметрами в режиме низкого тока для уменьшения эффекта откачки. Точность различных методов градуировки и причины возникновения ошибок подробно рассмотрены в обзоре Полтера [53]. Для систем сверхвысокого вакуума вполне достаточно точности вакуумметра ±10%; градуировка вакуумметра с этой точностью может быть проведена вплоть до 10~8 Па (что, правда, потребует особой тщательности). При более низких давлениях приходится применять метод экстраполяции и (или) метод сравнения нескольких вакуумметров; при этом, естественно, точность градуировки снижается. Кроме того, необходимо помнить, что чувствительность ВБА со временем может изменять-

ся, поэтому для обеспечения соответствующей точности измерений следует регулярно проверять градуировку. Обнаружено, например, что чувствительность ВБА в процессе эксплуатации прибора может изменяться до 25% [54]. Этот факт до некоторой степени подвергает сомнению целесообразность использования ВБА в качестве вторичного эталона для градуировки вакуумметров. Поэтому было предложено несколько других конструкций вакуумметров [55—57], работающих, как утверждают, более стабильно. Однако эти вакуумметры непригодны для практического использования в условиях сверхвысокого вакуума.

В идеальном случае вакуумметр должен градуироваться для каждого газа по отдельности, однако в действительности достаточно провести градуировку по какому-то одному газу, а затем воспользоваться известными коэффициентами относительных чувствительностей для остальных газов. Хотя были предприняты многочисленные попытки связать коэффициенты относительных чувствительностей различных газов с их физическими свойствами (наиболее вероятна корреляция с эффективным сечением ионизации), не существует универсальной зависимости, с помощью которой можно было бы определять величины коэффициентов относительных чувствительностей для любых вакуумметров. В табл. 4.1 приведены коэффициенты относи-

Таблица 4.1. Коэффициенты относительной чувствительности по отношению к азоту для различных вакуумметров

Газ

Тип вакуумметра

Триодный |[58]

ВБА [59]

ВБА1) [60]

ВБА [61]

ВБА [62]

Магнетронный2) [63]

Не

0,158

0,21

0,134

0,180

0,18

0,24

Ne

0,24

0,33

0,258

0,31

0,32

—

Аг

1,19

1,50

1,00

1,42

1,42

1,76

н2

0,46

0,42

0,30

0,423

0,41

0,52

n2

1,00

1,00

—

1,00

1,00

1,00

о2

—

—

0,874

0,78

0,99

со

—

1,11

1,01

—.

со2

—

—

0,9

1,43

1,39

1,29

!) Данные относительно аргона.

2) Данные получены при градуировке магнетронного вакуумметра с помощью ВБА с учетом результатов работы [51].

тельных чувствительностей (по отношению к азоту) для нескольких вакуумметров, полученные в различных исследованиях. Представленные данные для ВБА нескольких типов,

несмотря на различия в их конструкциях и рабочих напряжениях, довольно хорошо согласуются между собой. Для вакуумметров других типов наблюдается существенный разброс значений относительной чувствительности. В работе [62] приведены чувствительности вакуумметров четырех типов для различных газов и сделана попытка установить корреляцию этих данных со свойствами газов. Оказалось, что лучше всего эти значения чувствительности коррелируют с сечением ионизации (с точностью до некоторого постоянного множителя, зависящего от типа вакуумметра).

В работе [64] была определена чувствительность ВБА для 75 различных (инертных и активных) газов, в том числе для многих органических соединений. Хотя величины сечений ионизации для большинства этих газов не известны, авторы получили довольно четкую корреляцию между относительной чувствительностью и поляризуемостью (последняя, как известно, пропорциональна сечению ионизации).

Градуировка вакуумметров по азоту или какому-либо инертному газу не вызывает осложнений, при этом может быть достигнута удовлетворительная точность. Активные газы, такие, как кислород или водород, могут реагировать с материалами вакуумметра либо хемосорбироваться на стенках вакуумной системы, вызывая существенные отклонения в измерениях. К сожалению, эти газы довольно часто играют важную роль в сверхвысоковакуумных системах, так что даже если пользоваться относительными чувствительностями, то в процессе измерений давления будут возникать рассмотренные выше проблемы. Поэтому достоверность определения давления активных остаточных газов всегда намного ниже, чем, например, азота.

В заключение отметим, что ионизационный вакуумметр Байярда — Альперта, повсеместно используемый для измерений давления в диапазоне 10-1—10-8 Па, может быть отградуирован практически во всем этом диапазоне с точностью, превышающей ±10%. Относительные чувствительности для различных газов могут быть определены на основании известных данных с разумной степенью достоверности.

Использование модулятора Редхеда позволяет снизить измеряемое этими вакуумметрами предельное давление на порядок или два, но за счет ухудшения точности измерений. На практике этой точности обычно вполне достаточно, поскольку ошибки возникают главным образом из-за неизвестного состава остаточного газа. При использовании вакуумметров этого типа необходимо их тщательно обезгаживать, а также использовать минимальный эмиссионный ток для уменьшения эффекта откачки.

Другие ионизационные вакуумметры, такие, как экстрактор-

ный и магнетронный, способны измерять более низкие давления, однако их производство довольно ограничено и, кроме того, они относительно дорогие. Эти вакуумметры не годятся для измерения давлений, превышающих 10-4 Па, что, естественно, ограничивает область их применения. Кроме того, градуировать их довольно сложно.

Основными недостатками ионизационого вакуумметра являются относительность его измерений, зависимость чувствительности от состава газа, а также возможность взаимодействия активных газов с элементами вакуумметра, что приводит к снижению точности измерений. Вакуумметры, использующие эффект переноса механической энергии молекулами газа, свободны от этих недостатков. Однако сверхвысоковакуумные вакуумметры этого типа имеют прецизионную конструкцию и усложненную электронную систему управления, что ограничивает их использование для рутинных измерений. Поэтому они находят применение главным образом в качестве эталонов при градуировке других вакуумметров.

Если только в будущем не возникнет необходимость создания более глубокого вакуума (ниже 10^10 Па), существующие сверхвысоковакуумные вакуумметры вряд ли подвергнутся значительному усовершенствованию. Вероятно, в ближайшие годы будут проводиться лишь непринципиальные изменения существующих конструкций с целью улучшения их характеристик, уменьшения размеров и снижения стоимости. В частности, следует ожидать совершенствования контрольно-измерительных блоков, которые будут иметь меньшие размеры и цифровой вывод информации.

5

Измерение парциальных давлений

Введениеа

Для многих вакуумметрических исследований достаточно а знать приблизительную величину давления остаточного газа, не а интересуясь его составом. Для этого можно использовать не тре- а бующие регулярной градуировки вакуумметры, измеряющие а полное давление газа. Если же необходимо определять давление а с той точностью, которую обеспечивает ионизационный вакуум- а метр, то в этом случае нужно не только регулярно контролиро- а вать градуировку вакуумметра и знать относительные чувстви- I тельности прибора для различных газов, но также определять а состав остаточного газа в системе.■

При давлениях >10~5 Па, особенно если откачка осуще- I ствляется с использованием комбинации диффузионного и ро- 1 тационного насосов, состав остаточного газа, вероятно, будет I аналогичен составу атмосферного воздуха, находившегося в си- 1 стеме до откачки. В этом случае давление может быть измере- I но с достаточной точностью. При давлениях ниже 10~5 Па это 1 не так.I

В гл. 3 отмечалось, что некоторые насосы, используемые в сверхвысоковакуумных системах, обладают селективной способностью откачивать различные газы, так что некоторые газы остаются практически неоткачанными. Кроме того, при давле- * ниях ниже 10-6 Па выделяющийся из деталей вакуумной системы газ становится основным в остаточном газе, вследствие чего остаточный газ может значительно отличаться по составу от атмосферного воздуха. Более того, во многих конкретных случаях знать состав остаточного газа важнее, чем его давление ; (например, присутствие активных газов затрудняет изучение свойств поверхности, а присутствие тяжелых молекул нежелательно в ускорителях элементарных частиц). Измерение одного лишь полного давления в этих случаях недостаточно; необходимо, кроме того, знать род хотя бы основной составляющей остаточного газа, а еще лучше — полный состав газа и давления его составляющих (так называемые парциальные давления). Поэтому наряду с развитием средств измерения полного давления в условиях вакуума разрабатывались приборы для определения парциальных давлений остаточных газов.

Обычно для этих целей используются масс-спектрометры, приспособленные для изучения остаточных газов в вакуумной

системе. Иногда приборы этого типа называют газоанализаторами, и они используются либо для непосредственного измерения парциальных давлений (после предварительной градуировки), либо для определения качественного состава остаточного газа. Газоанализаторы отличаются от обычных масс-спектрометров повышенной чувствительностью и компактностью за счет более низкой разрешающей способности и ограниченности диапазона анализируемых масс.

Образование ионов в газоанализаторе происходит, по существу, в источнике ионов, аналогично ионизационным вакуумметрам, путем ионизации газа потоком электронов. Ионы экстрагируются с помощью соответствующих электростатических полей, попадают в анализирующее устройство, где они сепарируются и затем регистрируются в измерительном блоке. Обычно используется одноколлекторная система регистрации ионов, поэтому сканирование масс-спектра по всему диапазону масс осуществляется путем варьирования одного из параметров анализатора, например интенсивности электрического или магнитного поля. Измеряемый ток коллектора, представленный графически, характеризует масс-спектр (рис. 5.1). Этот метод позволяет, в принципе, выделять одинаковые ионы и, если ток коллектора откалиброван, измерять парциальное давление соответствующего газа (произведение высоты пика на чувствительность масс- спектрометра по каждому конкретному газу является мерой парциального давления).

В действительности все намного сложнее. В пространстве ионизации в результате ионной бомбардировки образуются не только однозарядные, но и двухзарядные ионы, а также происходит частичная диссоциация сложных молекул. Разделение ионов в анализаторе зависит от отношения массы иона к его заряду, поэтому в случае многоатомного газа анализатор будет давать несколько пиков (для каждого значения отношения массы иона к заряду). Этот эффект можно видеть на рис. 5.1, где приведен масс-спектр таких сложных газов, как СО2, Н2О и N2. Кроме того, для ионов различных газов иногда могут быть одинаковыми значения отношения массы к заряду, например N^ и СО+. Таким образом, качественный анализ с помощью масс- спектрометра не вызывает затруднений, тогда как определение относительного содержания каждого газа и соответственно их парциальных давлений с достаточной степенью точности является довольно сложной задачей (более подробно эти проблемы обсуждены в разд. 5.7, где рассмотрены вопросы градуировки масс-спектрометров). К счастью, в большинстве случаев не требуется измерение парциальных давлений с высокой точностью; достаточно получить масс-спектр остаточного газа и измерить его общее давление.

переключение диапазона

XV- ^ХЮ

12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60

Массовое число

Рис. 5.1. Типичный масс-спектр остаточных газов, полученный с помощью 180°-ного магнитного масс-спектрометра.

Основные параметры масс-спектрометров

Параметры масс-спектрометров зависят главным образом от таких факторов, как эффективность ионизации и экстрагирования ионов, степень разделения ионного пучка по массам и эффективность улавливания и регистрации ионов. Особое значение имеют такие рабочие параметры масс-спектрометров, как диапазон анализируемых масс, диапазон рабочих давлений, разрешающая способность, чувствительность, порог чувствительности и относительная чувствительность; они обычно указываются изготовителями приборов.

Диапазоны анализируемых масс и рабочих давлений достаточно очевидны и обычно приводятся в виде абсолютных

'СО'СОРис. 5.2. Два метода определения разрешающей способности. Пояснения в тексте.Рис. 5.2. Два метода определения разрешающей способности. Пояснения в тексте.

'СО

'СО

Рис. 5.2. Два метода определения разрешающей способности. Пояснения в тексте.

Рис. 5.2. Два метода определения разрешающей способности. Пояснения в тексте.

величин безотносительно к разрешающей способности или чувствительности. Разрешающая способность представляет собой способность разделять ионы с молекулярными массами, мало разнящимися между собой, и определяется как отношение массового числа М=пг]е к наименьшему разрешаемому изменению массового числа \М = \т!е, т. е. равна М/АМ*). Таким образом, на разрешающую способность могут влиять массовое число и, до некоторой степени, относительные высоты пиков ионов масс- спектра. На практике определение разрешающей способности упрощается, если принять АЛ1=1 а. е. м. (атомная единица массы). В этом случае говорят о разрешении пиков с Целочисленными массами (например, пиков, соответствующих массам М и М-|-1).

Понятие разрешения двух соседних пиков не имеет универсального определения, и, как правило, используются два следующих подхода. Рассматриваются два перекрывающихся пика массой М и Af-f-l одинаковой высоты и измеряется высота «седловины» между ними относительно высоты пика Jb %, рис. 5.2,а). Если требуется высокая точность измерений, особенно в случае пиков разной высоты, то для разрешения счи-

d Здесь т — масса иона, е — его заряд в единицах элементарного электрического заряда. — Прим, перев.

тается достаточной 1—2%-ная седловина, а при качественном анализе допустима и 50%-ная седловина. Наиболее часто в качестве условия разрешения принимается 10%-ная седловина между двумя перекрывающимися пиками. Таким образом, разрешающая способность масс-спектрометрического анализатора остаточного газа определяется как способноть разделения двух соседних пиков с целочисленными массами при 10%-ной седловине в диапазоне масс 2—200 а. е. м. Поскольку для разрешения наибольших масс требуется самое высокое разрешение, в этом случае говорят, что разрешение прибора составляет (при 10%-ной седловине) 200 ед.

Другой подход к определению разрешающей способности связан с измерением (в %) вклада пика, соответствующего массе М, в соседние массы М—1 и М-Ц (см. рис. 5.2,6). Разрешающая способность масс-спектрометра по обоим определениям может быть оценена путем анализа формы пика единичного иона массы М и измерения ширины пика на некоторой ее высоте11.

Чувствительность масс-спектрометра обычно определяется как отношение ионного тока, создаваемого ионами данной массы газа, к парциальному давлению этого газа в ионном источнике. Это определение отличается от определения чувствительности, принятого для ионизационных вакуумметров, поскольку чувствительность масс-спектрометра зависит от ионизирующего электронного тока. Однако для большинства спектрометров рабочие режимы источников электронов оптимизированы и выбраны таким образом, чтобы приведенное определение чувствительности было достаточно справедливым. Следует отметить, что чувствительность масс-спектрометра в различных диапазонах спектра неодинакова ввиду разной эффективности ионизации и других факторов. Поэтому чувствительность соотносят с определенным газом (как правило, азотом). Чувствительность большинства спектрометров ниже, чем ионизационных вакуумметров. Это объясняется малыми размерами источника электронов, необходимого для создания практически моноэнергетического пучка ионов. Однако благодаря хорошей экранировке коллектора в масс- спектрометрах отсутствует фоновый ток, вызываемый рентгеновским излучением, поэтому, используя электронный умножитель, можно повысить чувствительность прибора (см. разд. 5.6). Минимальный регистрируемый ток определяет минимальное парциальное давление газа p«m, которое может быть измерено

о В этом случае разрешающая способность определяляется как отношение массы иона к ширине пика. Поскольку ширина пика на разных уровнях различна, обычно определяют разрешающую способность на полувысоте и на уровне 1/10 от максимальной высоты пика. — Прим перев.

прибором (порог чувствительности). В этом случае относительная чувствительность -определяется как отношение рМИн парциального давления данного газа к общему давлению смеси остаточных газов.

После этой по необходимости краткой характеристики основных параметров масс-спектрометров остановимся на требованиях к анализу остаточных гаарв в условиях сверхвысокого вакуума. Как и в случае ионизационного вакуумметра, сорбция и десорбция у спектрометра должны быть минимальными, поэтому он должен допускать прогрев, по крайней мере, до 200 °C без изменения характеристик. Если перед прогревом электронные и магнитные блоки необходимо демонтировать, то такая операция не должна вызывать необходимости повторной градуировки спектрометра. Кроме того, детали масс-спектрометров должны иметь небольшую поверхность и минимальную скорость газовы- деления. Таким образом, материалы деталей масс-спектрометра должны удовлетворять требованиям, предъявляемым к материалам, используемым в условиях сверхвысокого вакуума. Корпус масс-спектрометра должен изготовляться из материала с незначительной газовой проницаемостью. Для уменьшения до минимума откачивающего эффекта, а также для предотвращения нагревания прибора в процессе работы следует использовать малые токи эмиссии. Весьма часто масс-спектрометр используется для исследования переходных процессов, например для анализа газа в процессе откачки. Поэтому спектрометр должен обеспечивать достаточно высокую скорость сканирования масс-спектра. Однако используемые методы сканирования и измерения ионного тока, а также проводимость вакуумного тракта не позволяют обеспечить высокую скорость сканирования. Кроме того, источник ионов должен иметь минимальные размеры, а газовая проводимость основных конструктивных элементов масс-спектрометра должна быть достаточной. Поскольку необходимо измерять давление в условиях сверхвысокого вакуума, необходима также высокая чувствительность прибора. С другой стороны, обычно масс-спектры регистрируют в диапазоне масс, не превышающем 1-4-50 а. е. м., при 10%-ном разрешении, а в тех случаях, когда необходим масс-спектр газов с 2И>50 а. е. м., достаточно 50%-ного разрешения. Спектрометр должен быть достаточно простым в эксплуатации и не требовать сложных электронных схем управления. Желательно, чтобы масс-спектрометрические датчики были взаимозаменяемыми, что позволяло бы использовать с одним контрольно-измерительным блоком несколько датчиков. В заключение следует отметить, что стоимость масс-спектрометров должна быть доступной, позволяющей широко применять их в системах сверхвысокого вакуума в качестве устройств, дополняющих вакуумметры полного давления.

Применение масс-спектрометров для це^й химического ана- : лиза и разделения изотопов началось с работ Томсона и Астона. Однако вплоть до 1950-х гг. масс-спектрометры не использовались для исследования остаточного/газа в вакуумных системах. В то время промышленностью/выпускались довольно громоздкие масс-спектрометры магнитного типа, требующие непрерывной откачки и рабочего давления порядка 10-5 Па. Они, ' конечно, не отвечали приведенным выше требованиям. В связи ' с обширными исследованиямц/глубокого вакуума, проводившимися в 1950-х гг., возникла радача изучения состава газа, которая дала толчок миниатюризации традиционных масс-спектрометров, обеспечивающих необходимые чувствительность, рабочее : давление и скорость сканирования за счет, естественно, ухуд- ; шения разрешающей способности. В результате многочисленных разработок создан ряд масс-спектрометров магнитного типа, j как дешевых, рассчитанных на определение состава остаточного : газа, так и более высококлассных с высоким разрешением, предназначенных для количественного анализа. Параллельно / проводились исследования альтернативных методов разделения ) масс; претворение в жизнь некоторых из них стало возможным 1 благодаря прогрессу электроники. Например, времяпролетные ^ масс-спектрометры приобрели популярность после того, как ; были разработаны электронные методы контроля времени. Кроме того, в результате проведенных исследований были также разработаны несколько анализаторов нового типа, эксплуатируемых в настоящее время.

Различают два типа спектрометров: статические и динамические. К первому типу относятся приборы, в которых разделение ионов происходит под действием магнитного и(или) электрического полей, изменением которых достигается сканирование ; спектра по массам. К ним относятся магнитные, электростати- ; ческие и циклоидальные^ масс-спектрометры. В динамических спектрометрах временная зависимость одного или нескольких ; параметров имеет принципиальное значение для разделения ионов. К этой группе относятся радиочастотные, времяпролетные, квадрупольные и омегатронные масс-спектрометры.

Хотя в настоящее время большинство из этих приборов доступно и поэтому все они будут рассмотрены в данной главе, только два из них достаточно универсальны, а именно магнитный и квадрупольный масс-спектрометры. Поэтому основное внимание при обсуждении будет уделено именно этим типам приборов.

Источники ионов

В большинстве вакуумных масс-спектрометров испбдьзу- ются источники одного типа, поэтому разумно выделить их обсуждение в один раздел. В наиболее широко применяемом источнике катод излучает пучок электронов, бомбардирующий молекулы остаточных газов с образованием ионов, которые вытягиваются и фокусируются соответствующими устройствами. Поскольку многие приборы обеспечивают фокусировку только по одному параметру (например, по направлению движения ионов или по скоростям), для хорошего разрешения масс необходимо, чтобы разброс по энергиям в ионном пучке был минимальным. Отсюда следует, что ионизация должна происходить в ограниченной области пространства, где из-

Рис. 5.3. Устройство ионного источника Нира [1].Рис. 5.3. Устройство ионного источника Нира [1].менение потенциала незначи

Рис. 5.3. Устройство ионного источника Нира [1].

Рис. 5.3. Устройство ионного источника Нира [1].

тельно (практически на эквипотенциальной поверхности), и что вытягивание ионов не должно" сопровождаться ухудшением их

распределения по энергиям.

В литературе описан ряд конструкций различных источников ионов, но интересно отметить, что в большинстве магнитных, а также и некоторых других типах масс-спектрометров используются ионные источники, в основу которых заложена концепция Нира [1], предложенная еще в 1940-х гг. Принципиальная схема этого устройства представлена на рис. 5.3. Электроны эмиттируются катодом, установленным перед коллимирующими щелями в ускоряющих плоских электродах А и В. Щели расположены перпендикулярно направлению распространения ионного пучка. Электроды обладают положительным потенциалом относительно катода и служат для регулирования тока эмиссии и энергии электронов. Плоский пучок электронов фокусируется магнитным полем, параллельным направлению пучка. В некоторых приборах для этого используется магнитное поле анализатора, в других поле создается с помощью небольших вспомогательных магнитов, установленных в ионном источнике. Пучок

электронов проходит через ионизационнукукамеру, затем через входную щель в электроде С и собирае^х(я на электроде D, называемом анодной ловушкой1). Ионы, образовавшиеся в результате электронной бомбардировки, вытягиваются из ионизационной камеры слабым электрическим/полем (в несколько В/см) между выталкивающим электродом 7? и электродом £ и ускоряются сильным электрическим Долей (вплоть до 1 кВ) между электродами Е и F. В результате ионы, попадающие в анализатор, будут обладать кинетической энергией, которая значительно выше по сравнению с начальными энергиями ионов и имеет небольшой разброс. Некотбрые масс-спектрометры рассчитаны на плоские (ленточные)-пучки ионов; в этом случае коллимирующие щели в электродах Е и F должны быть расположены параллельно направлению распространения электронного пучка.

Важно, чтобы источник ионов допускал тщательное обезга- живание, так как состав остаточного газа может искажаться не только электронной бомбардировкой электродов, но и десорбцией газов в виде ионов. Эти ионы обладают более высокой энергией по сравнению с ионами, возникшими вследствие электронной ионизации в газовой фазе (см. разд. 4.2.2), и дают на масс-спектре дополнительную полосу. Кроме того, конструкция источника должна обеспечивать возможность замены катода после его выхода из строя. Обычно катодную нить выполняют из вольфрама, но при необходимости ограничить протекание химических реакций на горячем катоде, а также нагрев окружающих электродов используют нить из рения или рения, покрытого гексаборидом лантана. Устройство и характеристики таких источников ионов подробно описаны в литературе, например в работе Барнарда [2], которую можно рекомендовать для более углубленного изучения вопроса.

Несмотря на то что под действием магнитного поля электроны перемещаются по спирали, чувствительность Ks ионного источника значительно ниже, чем у ионизационного вакуумметра, и обычно составляет 10~6 А-Па-1 (так как электронный ток не превышает ~200 мкА, чувствительность источника в ~4 раза ниже чувствительности ВБА). Это объясняется более низкой эффективностью ионизации и экстрагирования. Эффективность экстрагирования возрастает с увеличением размеров отверстия, через которое происходит экстрагирование ионов, однако при этом происходит ухудшение разрешающей способности прибора вследствие увеличения разброса ионов по энергии.

В работе [3] Питтауэем был предложен способ повышения чувствительности ионного иосточника, основанный на принци-

о Ток ловушки, или полный ток эмиссии, используется для регулировки интенсивности электронного пучка. — Прим, перев.

Рис. 5.4. Ионный источник экстракторного типа с тремя электрическими линзами [3].

Размеру в мм.

пах, заложенных в экстракторном вакуумметре. Автор усовершенствовал собственную конструкцию (рис. 4.11), заменив экстрактор двумя сеточными электродами, установленными перпендикулярно направлению распространения ионного пучка и служащими для вытягивания и ускорения ионов. Чувствительность такого устройства составляла ~10-4 A-Па-1 при электронном токе 10 мА, но часть тока собиралась на сетке, поскольку прозрачность сеточных электродов составляла только 40%. Указывается [3], что дальнейшее совершенствование источника может быть достигнуто путем использования вместо сеточных электродов системы трех электростатических линз для экстрагирования и фокусировки ионов (рис. 5.4).

Для газоанализаторов некоторых типов требование моно- энергетичности пучка ионов не так важно, что позволяет использовать ионные источники более простой конструкции; в частности, можно отказаться от фокусировки электронов с помощью магнитного поля. Однако, вне зависимости от типа используемого источника ионов, необходимо с высокой степенью точности стабилизировать ток эмиссии, а также использовать управляющие схемы, аналогичные схемам в ионизационных вакуумметрах.

Рассмотрев принцип устройства источников моноэнергетиче- ских ионов, можно приступить к обсуждению разделения ионов по массам. Существует несколько различных способов разделения ионов, которые будут рассмотрены в следующих разделах.

Статические масс-спектрометры

Секторные магнитные/^нализаторы

Статический масс-спектрометр с 'секторным магнитным полем был разработан Демпстером вЛ918 г. [4]; в настоящее время он является одним из наиболее широко распространенных масс-спектрометров./

Скорость иона, прошедшего' ускоряющую разность потенциалов V, определяется из соотХошения 1/2ту2 = еУ. Если этот ион пересекает однородное магнитное поле напряженностью Я перпендикулярно направлению поля, то на него действует сила Лоренца, равная Неи, которая перпендикулярна как магнитному тюлю, так и направлению движения иона. Эта сила вынуждает ион двигаться по круговой орбите, радиус которой г может быть определен из уравнения

mv2lr=Hev,(5.1)

где и21г — центростремительное ускорение иона. Таким образом, получаем

r=^mVleyf2IH.(5.2)

Откуда видно, что радиус траектории иона зависит от отношения массы иона к его заряду (m/е), напряженности Н и ускоряющего потенциала V. Выражая г в м, Н— в Т, V — в В и заменяя пг величиной М (а. е. м.), получим для однозарядного иона_ _

г=\А4Л0"4(МУу/21Н.(5.3)

В масс-спектрометре Демпстера перед попаданием ионов в коллектор они разворачиваются магнитным полем на 180 °C (см. рис. 5.5). Магнитное поле, занимающее все пространство анализатора, может быть одновременно использовано и для фокусировки электронного пучка в ионном источнике. Сканирование спектра осуществляется путем изменения ускоряющего потенциала V или напряженности магнитного поля Н при использовании электромагнита. Магнитное поле также фокусирует по направлению ионы, имеющие одинаковую массу и энергию. На рис. 5.6 показаны траектории ионов с различными начальными направлениями движения. Фокусировка не является идеальной, и ширина пучка ионов на выходе анализатора в случае мо- ноэнергетического источника составляет га2, где а — угол рассеивания. Это выражение справедливо только для малых а.

К увеличению ширины выходящего пучка приводит и разброс энергии ионов. Если входная щель имеет ширину Si, то на выходе ширина пучка может увеличиться до Si+68!, где

Рис. 5.5. Принципиальная схема/ — фланец с электрическими вводами; точник.Рис. 5.5. Принципиальная схема/ — фланец с электрическими вводами; точник.180°-ного магнитного масс-спектрометра.2коллектор ионов; 3 — катод; 4 ионный ис-180°-ного магнитного масс-спектрометра.2коллектор ионов; 3 — катод; 4 ионный ис-

Рис. 5.5. Принципиальная схема

/ — фланец с электрическими вводами; точник.

Рис. 5.5. Принципиальная схема

/ — фланец с электрическими вводами; точник.

180°-ного магнитного масс-спектрометра.

2коллектор ионов; 3 — катод; 4 ионный ис-

180°-ного магнитного масс-спектрометра.

2коллектор ионов; 3 — катод; 4 ионный ис-

Рис. 5.6. Фокусирующее действие 180°-ного магнитного поля, га^ — аберрация пучка нонов в фокусе первого порядка.

— расширение ионного пучка в результате аббераций. Поэтому для того, чтобы все ионы данного массового числа т]е попали в выходную щель, ширина последней 52 должна быть не меньше S1+6S1. Увеличение ширины щели Si приводит к повышению чувствительности прибора, однако это увеличение требует эквивалентного увеличения 52, что вызывает ухудшение разрешающей способности. Разрешающая способность может быть выражена формулой

AAf/Afo^Si+Sa+SSj) =r/2(S1+6S1), (5.4)

где S2=51+65,. Таким образом видно, что разрешающая способность прямо пропорциональна радиусу траектории иона и обратно пропорциональна ширине щели. Поэтому при выборе

указанных параметров прибора приходится Принимать компромиссное решение. /

Для того чтобы получить хорошее разрешение при широких щелях, в первых масс-спектрометрах Использовались большие радиусы отклонения пучка ионов, ^днако при эксплуатации масс-спектрометра в качестве газоанализатора, естественно, необходим значительно меньший радиус траектории ионов. Это не только ограничивает ширину щедИй, но и требует более сильных магнитных полей или более низких ускоряющих потенциалов [см. уравнение (5.3)]. Ускоряющий потенциал, необходимый для фокусировки ионов определенной массы на выходную щель, уменьшается с увеличением массы иона. Однако ввиду того, что тепловые скорости ионов должны быть малы по сравнению с приобретенной скоростью, возникает ограничение диапазона анализируемых масс.

Тем не менее серийно выпускаются 180°-ные магнитные газоанализаторы с радиусом отклонения ионов лишь 10 мм и диапазоном анализируемых масс 04-200 а. е. м. при 1О°/о-й разрешающей способности вплоть до 44 а.е. м. Чувствительность таких приборов (~6-10-7 A-Па-1) позволяет измерять парциальные давления в области сверхвысокого вакуума вплоть до 10~9 Па. Эти приборы допускают прогрев вплоть до 400 °C и относительно недороги. Скорость сканирования (~ 1 а. е. м./с) достигается путем изменения ускоряющей разности потенциалов на два порядка величины. Типичный спектр, представленный на рис. 5.1, получен с помощью компактного 180°-го магнитного масс-спектрометра.

Формула (5.3) справедлива для любого магнитного поля, перпендикулярного направлению движения ионов, но фокусирующий эффект проявляется только для секторного угла, равного 180°. При изучении угловой фокусировки для секторных углов, отличных от 180°, было показано [5, 6], что теоретическая фокусирующая характеристика прибора не зависит от угла сектора. Причем наилучшая фокусировка достигается при выполнении условия симметрии: падающий и выходящий пучки ионов перпендикулярны границам поля, а входная и выходная щели расположены на равных расстояниях от точки пересечения двух границ поля (точка 0) и на одной линии с ней, как показано на рис. 5.7. На этом рисунке представлена идеализированная модель анализатора с незначительным расхождением пучка ионов и магнитным полем, ограниченным размерами магнита. Тем не менее работы Барбера, Стивенса и других исследователей, наиболее полно описанные в книге Барнарда [2], положили начало в 1930-х гг. разработке секторных магнитных масс- спектрометров с углами отклонения ионного пучка 30, 60 и 90°. Преимущество секторных масс-спектрометров с углами отклоне-

Рис. 5.7. Анализатор с секторным магнитным полем.

Положение источника и коллектора соответствует фокусированию первого порядка.

ния ионного пучка меньше 180° заключается в том, что коллектор и источник ионов могут находиться вне магнитного поля, что упрощает использование электронного умножителя с целью повышения чувствительности.

Секторное магнитное поле можно создать, придав полюсным наконечникам магнита форму, соответствующую желаемому сектору. На практике идеальная ситуация, когда магнитное поле жестко ограничено требуемым сектором, недостижима — необходимо учитывать рассеяние магнитного поля за пределы сектора. Однако, придав правильную форму полюсным наконечникам, можно обеспечить фокусировку второго порядка, что было исследовано как теоретически, так и экспериментально [2]. В результате такой фокусировки разрешение и чувствительность, например 90°-ного секторного масс-спектрометра, могут оказаться не хуже (а иногда и лучше), чем для 180°-ного спектрометра таких же габаритов. С другой стороны, сохранить юстировку магнитного поля здесь значительно труднее, поскольку удаление магнита, например на время прогрева спектрометра, может сбить градуировку.

Как и в случае 180°-ного масс-спектрометра, разрешение любого секторного прибора зависит от ширины щелей и радиуса траекторий ионов. Для достижения высокой разрешающей способности в 60°-ном секторном масс-спектрометре необходим большой радиус траекторий движения ионов. Поэтому в качестве анализатора остаточного газа обычно используется 90°-ный спектрометр. В работе [7] описан такой прибор, предназначенный для условий сверхвысокого вакуума, с радиусом траектории движения ионов 5 см. Прибор снабжен встроенным электронным умножителем и способен измерять парциальные давления вплоть до Ю-11 Па. Корпус анализатора, за исключением металлической центральной части, расположенной между полю-

/

сами магнита, изготовлен из стекла. Полностью металлические (нержавеющая сталь) 90°-ные секторные масс-спектрометры с радиусом траектории ионов 6,2 см в настоящее время выпускаются промышленностью. Эти спектрометры благодаря исполь

зованию электромагнитов охватывают диапазон масс до 500 а. е. м. при общем разрешении до 400 и имеют чувствительность 10-6 А-Па-1 по азоту. Спектрометры этого типа более

универсальны и имеют лучшие характеристики по сравнению с более дешевыми компактными 180°-ными магнитными масс-

спектрометрами, упомянутыми выше, и особенно подходят для вакуумных систем, в которых возможно присутствие паров органических соединений.

На рис. 5.8 показаны два магнитных масс-спектрометра секторного типа, выпускаемых промышленностью.

Секторные электростатические анализаторы

В некоторых практических случаях недопустимо присутствие поля, создаваемого магнитом, используемым в анализаторе. Оказалось, что можно построить анализатор, основанный на электростатическом отклонении ионов [8], который мог бы дать альтернативное решение проблемы. В таком устройстве (рис. 5.9) отклонение иона обеспечивается электростатическим полем напряженностью Е, локализованным между двумя параллельными электродами. Как и в случае секторного магнита, радиус круговой траектории иона может быть определен из уравнения

mv2lr=eE,(5.5)

где еЕ — кулоновская сила, действующая на ион.

Ионы из источников, описанных в разд. 5.3, обладают приблизительно одинаковой кинетической энергией, равной eV, где V — ускоряющий потенциал, приложенный к последнему вытягивающему электроду (рис. 5.3). Из уравнения (5.3) следует, что ионы из такого источника не могут быть разделены электростатическим полем и будут двигаться в поле по одной круговой орбите. Однако если устройство ионного источника позволяет получать ионы с одинаковым количеством движения (т»= = const), то разделение ионов по радиусу возможно, поскольку из уравнения (5.5)

т~\/теЕ.(5.6 >

Откуда следует вывод о возможности разделения ионов с различными массами.

Поэтому для работы электростатического секторного анализатора необходимо наличие ионного источника, обеспечивающе-

Рис. 5.8. Магнитные масс-спектрометры секторного типа, выпускаемые фирмой VG Micromass Ltd.

Л -Micromass 1(180°-й сектор, радиус

траектории ионов 1 см); б — Micromass (90®-й сектор, радиус 6 см).

Рис. 5.9. Электростатический секторныйРис. 5.9. Электростатический секторныйанализатор.анализатор.

Рис. 5.9. Электростатический секторный

Рис. 5.9. Электростатический секторный

анализатор.

анализатор.

го получение ионов с одинаковым количеством движения. Схема такого источника представлена на рис. 5.9. Образование ионов в нем происходит в результате бомбардировки электронами молекул газа, находящихся в пространстве между электродами R и L, расположенными на расстоянии d друг от друга. Импульсы отрицательного относительно электрода R напряжения V прямоугольной формы длительностью т прикладываются к электроду L. Длительность импульса т выбирается малой по сравнению со временем пролета ионами пространства между электродами R и L, тогда как время между импульсами должно превосходить время пролета ионов.

На образующиеся однозарядные ионы действует сила, равная eV!d, в результате чего ионы приобретают одинаковое количество движения, равное

mv = $ (eV/d)dx= eVx/d. (5.7) о

Из выражений (5.5) и (5.7) можно определить радиус траектории иона:

r= (е/т) (Vt/dy/E. (5.8)

Положения щелей Si и S2, а также значения параметров V, Дит выбираются таким образом, чтобы через щель S2 могли проходить только ионы определенной массы. Сканирование масс осуществляется изменением одного из параметров V, т или Е.

Спектрометры этого типа имеют ряд преимуществ. Не имея магнитов и соответственно рассеянного магнитного поля, они легче и компактнее магнитных анализаторов; кроме того, устраняется проблема демонтажа и установки магнитов в связи с операцией прогревания системы. К тому же получение ионов с одинаковым количеством движения является более простой задачей,

Измерение парциальных давлений 217 чем получение ионов с одинаковой энергией. Кроме того, если импульсное напряжение, прикладываемое к ускоряющему электроду L ионного источника, заменить постоянным, то анализатор можно использовать в качестве вакуумметра полного давления. Этот эффект объясняется тем, что постоянное напряжение создает ионы с одинаковой энергией, которые будут перемещаться в поле по одной и той же траектории. Естественно, справедливо и обратное положение: используя импульсное напряжение в спектрометре магнитно-секторного типа, можно получить ионы с одинаковыми траекториями [см. уравнение (5.2)]. Однако, насколько известно автору, идея секторного электростатического анализатора пока не реализована в виде серийного изделия.

Циклоидный масс-спектрометр

Циклоидный масс-спектрометр можно получить, если в 180°-ном магнитном спектрометре создать дополнительное электрическое поле, направленное под прямым углом к магнитному.

Идея использования в спектрометре скрещенных магнитного и электрического полей впервые была предложена Блэкни и Хипплом в 1938 г. и получила дальнейшее развитие в приборах для исследования остаточных газов в 1950-х гг. Движение ионов в скрещенных полях описывается следующими параметрическими уравнениями:

m(d2xldt?) =He{dyldt),

m(d2yldt2)=Ee—He^dx/dt).(5.9)

Если при / = 0, х=0 и у = 0, то, проинтегрировав уравнения (5.9), можно получить следующее решение:

x=/lsin9—4sinf-^~+ — t,

у m 1 ) H

(5.10)

y=/lcos9—/1 cosf——/~|-,\ m /

где А и 9 — постоянные интегрирования, зависящие от начальной скорости и направления движения иона относительно электрического поля. Выражения (5.10) представляют собой параметрическое уравнение циклоиды — кривой, которую описывает точка, связанная с окружностью, катящейся без скольжения по прямой линии.

Из выражений (5.10) можно получить, что в момент времени t=2nnm[eH, где п— целое число, уп=0 и хп=2пптЕ1еН2,

Рис. 5.10. Траектории движения ионов в циклоидном масс-спектрометре.

т. е. положение иона не зависит от постоянных Л и 6. Следовательно, ионы с одинаковым отношением массы к заряду, образующиеся в точке с координатами х = 0, у = 0, должны фокусироваться в точке, находящейся на расстоянии xn = ^KnEmleH2, вне зависимости от начальных значений скорости и направления вылета. Таким образом, мы имеем случай идеальной двойной фокусировки, когда отпадает необходимость в источнике моно- энергетических ионов.

В масс-спектрометрии обычно используется так называемая удлиненная циклоидная траектория движения ионов. Такая форма кривой соответствует движению точки, связанной с катящейся окружностью, но лежащей вне ее, т. е. при условии d>rK, где d— расстояние точки до оси вращения, гк— радиус окружности. На рис. 5.10 представлены такие кривые для различных начальных условий, а также показано положение первого фокуса при п= 1.

Разработано несколько конструкций масс-спектрометров со скрещенными полями, в которых ионы перемещаются по удлиненным циклоидным траекториям [10—12]. Типичный пример спектрометра для анализа состава остаточных газов при низких давлениях представлен на рис. 5.11. Однородное электрическое поле необходимой протяженности создается набором нескольких параллельных пластин, расположенных на строго определенных расстояниях и изолированных друг от друга специальными керамическими прокладками (на рисунке не показаны). Пучок ионов проходит через прямоугольные щели в этих пластинах. Напряжение подается на каждую пластину в отдельности. к недостаткам прибора этой конструкции следует отнести наличие значительного числа электрических вводов, а также деталей с большой общей поверхностью, что затрудняет обезгажи- вание.

Рис. 5.11. Схема циклоидного масс-спектрометра Перкинса и ШарпантьеРис. 5.11. Схема циклоидного масс-спектрометра Перкинса и Шарпантье[Ю].1 — катод- 2 — отражатель ионов; 3 — щелевая ;ронов1 5-пучок ионов; 6 - коллектор ионов; тельный электрод; 9 — анод.[Ю].1 — катод- 2 — отражатель ионов; 3 — щелевая ;ронов1 5-пучок ионов; 6 - коллектор ионов; тельный электрод; 9 — анод.Устройство, в котором от-сутствуют эти недостатки,предложено в работе [13].В этом приборе между цент-ральной пластиной и двумя об-кладками конденсатора уста-навливается потенциометр,который изготовляется из тон-кой проволоки с высокимудельным сопротивлением, на-мотанной на «каркас» из че-тырёх штыревых изоляторов,расположенных в вершинахпрямоугольника (рис. 5.12).Основным недостатком этой

Рис. 5.11. Схема циклоидного масс-спектрометра Перкинса и Шарпантье

Рис. 5.11. Схема циклоидного масс-спектрометра Перкинса и Шарпантье

[Ю].

1 — катод- 2 — отражатель ионов; 3 — щелевая ;ронов1 5-пучок ионов; 6 - коллектор ионов; тельный электрод; 9 — анод.

[Ю].

1 — катод- 2 — отражатель ионов; 3 — щелевая ;ронов1 5-пучок ионов; 6 - коллектор ионов; тельный электрод; 9 — анод.

конструкции является сравнительно невысокое напряжение, которое можно приложить к проволочному потенциометру, и, следовательно, ограниченный диапазон измеряемых

диафрагма; 4 — пучок ионизирующих элек- 7 — положительный электрод; 8 — отрица-диафрагма; 4 — пучок ионизирующих элек- 7 — положительный электрод; 8 — отрица-Рис. 5.12. Циклоидный масс-спектрометр Эидрю [13]./ — источник ионов; 2 — коллектор иоиов.Рис. 5.12. Циклоидный масс-спектрометр Эидрю [13]./ — источник ионов; 2 — коллектор иоиов.масс.

диафрагма; 4 — пучок ионизирующих элек- 7 — положительный электрод; 8 — отрица-

диафрагма; 4 — пучок ионизирующих элек- 7 — положительный электрод; 8 — отрица-

Рис. 5.12. Циклоидный масс-спектрометр Эидрю [13].

/ — источник ионов; 2 — коллектор иоиов.

Рис. 5.12. Циклоидный масс-спектрометр Эидрю [13].

/ — источник ионов; 2 — коллектор иоиов.

Благодаря двойной фокусировке циклоидный масс-спектрометр в принципе должен обладать по сравнению с 180°-ным магнитным масс-спектрометром намного более высокими разрешающей способностью и чувствительностью. Однако для достижения улучшенных характеристик требуется высокая степень однородности элект-

рического и магнитного полей. В процессе разработок были достигнуты определенные успехи в этом направлении, однако ввиду своей сложности и высокой стоимости циклоидные масс-спектрометры промышленностью не выпускаются.

Динамические масс-спектрометры

Времяпролетные масс-спектрометры

Впервые использование принципа разделения масс ионов по времени их пролета было предложено Стефенсоном [14]. Приборы, основанные на этом принципе, были первыми динамическими масс-спектрометрами. Под действием ускоряющего электрического поля с разностью потенциалов V ионы в этом приборе приобретают скорость

v = "^2eVlm. (5.11)

Ускоренные ионы попадают в дрейфовое пространство, где поле отсутствует, и проходят расстояние d до коллектора. Время пролета ионами дрейфового пространства составляет

t = dlo = d^m^eVyi\ . (5.12) Если источником ионов с помощью ускоряющего электрода, на который подается импульсное напряжение, формируется «пакет» ионов, то на коллектор они попадают с разделением по времени и массе в зависимости от скорости. Разрешение такого прибора зависит от степени моноэнергетичности ионов, получаемых в источнике, и от времени пролета, значительно превосходящем длительность исходного импульса. Время пролета определяется ускоряющим напряжением и длиной пути ионов. Длительность импульса определяется временем, необходимым для создания ионного тока заданной величины, и постоянной времени коллектора. Очевидно, что длительность импульса должна быть как можно более короткой при разумной длине трубки дрейфа.

Первые описания времяпролетных масс-спектрометров были опубликованы еще в начале 1950-х гг. Однако эти приборы либо имели очень низкое разрешение (порядка двух единиц массы для М = 20 а. е. м.), либо требовали довольно большой длины трубки дрейфа (до 1 м). Позже были достигнуты более высокие характеристики; так, Уайли и Макларен [15] разработали масс-спектрометр с разрешающей способностью, превышающей 100, в диапазоне масс до 300 а. е. м. при длине трубки дрейфа 0,4 м. В этой работе детально рассматриваются требования, предъявляемые к конструкциям времяпролетных масс-спектрометров. Установлено, что на разрешающую способность масс- спектрометра влияют такие факторы, как пространственное рас-

Рис. 5.13. Времяпролетный масс-спектрометр [15].

1—катод; 2—анодная ловушка; 3— вторично-электронный умножитель с магнитной фокусировкой; 4— пучок ионов; 5 — осциллограф.

пределение образующихся ионов и их начальный разброс по тепловым скоростям. Пространственное распределение определяет время нахождения ионов в ускоряющем поле. При использовании ионного источника с двумя раздельными ускоряющими областями, имеющими оптимальные ускоряющие потенциалы и размеры, а также при введении времени задержки между образованием- ионов и приложением ускоряющего импульса удается получить значительно более узкое распределение исходного «пакета» ионов по скоростям по сравнению с фокусировкой в первых приборах. Ионный пучок ускорялся импульсом 100 В при длительности 0,1—1 мкс. Регистрация и усиление ионного тока осуществлялись при помощи специально сконструированного электронного умножителя с магнитной фокусировкой, обладающего малым временем установления. Устройство этого масс-спектрометра показано на рис. 5.13. С целью дальнейшего усовершенствования времяпролетного анализатора было предложено ввести в пространство дрейфа магнитное или электростатическое секторное поле [16]. Такое поле позволяет улучшить фокусировку ионов по скоростям. Авторы подсчитали, что спектрометр с радиусом траектории движения ионов 20 см может иметь разрешение, значительно превышающее 600 при условии, что разброс ионов по энергии не превышает 10 эВ.

Основным достоинством времяпролетного масс-спектрометра является высокая скорость развертки спектра; полный масс-

спектр может быть получен всего за несколько микросекунд. Это качество прибора весьма ценно при изучении динамики систем. Кроме того, вследствие малых времен регистрации спектра отпадает необходимость стабилизации пучка электронов и остальных параметров, а также снижаются требования, предъявляемые к точности сборки устройства. Однако необходимость использования электронных умножителей с высоким разрешением по времени, а также широкополосных усилителей уменьшает конкурентоспособность этих приборов по сравнению с другими спектрометрами. Поэтому времяпролетные масс-спектрометры применяются, главным образом, при необходимости быстрого сканирования спектра.

Дальнейшее развитие принцип разделения масс ионов по времени их пролета получил при использовании магнитного поля, перпендикулярного направлению движения ионов. При этом вместо прямолинейного дрейфа ионы перемещаются по круговой орбите. Ионы, обладающие одинаковым количеством движения, будут двигаться по орбитам одинакового радиуса, который определяется уравнением (5.1):

r—mvleH.(5.13)

Период вращения иона равен

/ = 2л/сос = 2лт/еД,(5.14)

где toc = u[r — так называемая циклотронная угловая скорость.

Таким образом, период вращения зависит от массы иона, вследствие чего происходит разделение пучка ионов по массам. Измеряя период вращения ионов с помощью специальных электронных устройств, можно получить искомый масс-спектр.

Иная схема измерения времени пролета была предложена Смитом [17]. В его приборе ионы после первой половины кругового оборота проходят систему щелей и получают ускоряющий импульс, приобретая в результате различные орбиты. Через определенное время у системы щелей подается второй импульс, вызывающий попадание ионов на коллектор. На первой половине оборота разделение ионов происходит как и в 180°-ном магнитном анализаторе, а последовательность подаваемых у щелей импульсов действует как дополнительный фильтр. Описанный метод позволил достигнуть очень высокой разрешающей способности11. Однако такие циклотронные масс-спектрометры («синхрометры») не нашли широкого применения.

” Для ионов, совершающих около 70 оборотов радиусом 25,4 см, была достигнута разрешающая способность в несколько тысяч. — Прим, перев.

5.5.2. Омегатрон5.5.2. ОмегатронОмегатрон действует примерно так же, как описанный выше масс-спектрометр циклотронного типа. Из уравнений (5.13) и (5.14) следует, что радиус орбиты движущегося в магнитном поле иона зави-

5.5.2. Омегатрон

5.5.2. Омегатрон

сит от его скорости, но время пролета (период вращения) от g pg-

скорости не зависит.зультате воздействия прила-скорости не зависит.зультате воздействия прила-гаемого в омегатроне частотного поля ионы,

скорости не зависит.

зультате воздействия прила-

скорости не зависит.

зультате воздействия прила-

ВЫСОКО-ВЫСОКО-периодпериодвращения которых равен периоду высокой частоты, ускоряются так, что они перемещаются по раскручивающейся спирали к коллектору. Остальные ионы с иной массой не ускоряются в той же степени, и, следовательно, имея меньший радиус орбиты, они не смогут достичь коллектора. Сканирование масс-спектра осуществляется путем изменения частоты ВЧ-поля.

ВЫСОКО-

ВЫСОКО-

период

период

4-4-оо| К усилителю| К усилителюРис. 5.14. Омегатрон [18].Рис. 5.14. Омегатрон [18].Траектория ионовТраектория ионовРадиочас-[ тотный 1 генератор ^Радиочас-[ тотный 1 генератор ^4'4'JJа — конструктивная схема; б — электрическая схема. 1—катод; 2 — отражающие электроды; 3 — анод; 4 — коллектор ионов.а — конструктивная схема; б — электрическая схема. 1—катод; 2 — отражающие электроды; 3 — анод; 4 — коллектор ионов.Впервые этот принцип разделения масс был использован в масс-спектрометре, изображенном на рис. 5.14 [18]. Ионы образуются внутри камеры С rror.'TnmJnn ПЯС.Впервые этот принцип разделения масс был использован в масс-спектрометре, изображенном на рис. 5.14 [18]. Ионы образуются внутри камеры С rror.'TnmJnn ПЯС.рас-рас-пучка электронов,пучка электронов,осевогоосевогомагнитного поля.магнитного поля.анализатора с помощью пространяющегося вдоль направления

4-

4-

о

о

| К усилителю

| К усилителю

Рис. 5.14. Омегатрон [18].

Рис. 5.14. Омегатрон [18].

Траектория ионов

Траектория ионов

Радиочас-[ тотный 1 генератор ^

Радиочас-[ тотный 1 генератор ^

4'

4'

J

J

а — конструктивная схема; б — электрическая схема. 1—катод; 2 — отражающие электроды; 3 — анод; 4 — коллектор ионов.

а — конструктивная схема; б — электрическая схема. 1—катод; 2 — отражающие электроды; 3 — анод; 4 — коллектор ионов.

Впервые этот принцип разделения масс был использован в масс-спектрометре, изображенном на рис. 5.14 [18]. Ионы образуются внутри камеры С rror.'TnmJnn ПЯС.

Впервые этот принцип разделения масс был использован в масс-спектрометре, изображенном на рис. 5.14 [18]. Ионы образуются внутри камеры С rror.'TnmJnn ПЯС.

рас-

рас-

пучка электронов,

пучка электронов,

осевого

осевого

магнитного поля.

магнитного поля.

К отражающим электродам, имеющим форму прямоугольной рамки, прикладывается положительный потенциал для создания поля, препятствующего гибели ионов в осевом направлении. В результате воздействие ВЧ-поля на ионы может продолжаться в течение большого числа циклов. Переменное напряжение, создающее ВЧ-поле, с помощью потенциометра прикладывается к двум параллельным электродам (верхнему и нижнему), а также к отражающим электродам, которые позволяют сделать поле внутри камеры более равномерным.

Анализ движения заряженной частицы из состояния покоя под действием ВЧ-поля напряженностью £=5о sin ю/, направленного перпендикулярно постоянному магнитному полю Н, по-

называет, что частица будет радиус которой зависит отназывает, что частица будет радиус которой зависит отописывать спиральную траекторию, времени следующим образом:

называет, что частица будет радиус которой зависит от

называет, что частица будет радиус которой зависит от

Н (со — сос) 2 ' '

Таким образом, радиус спирали будет «колебаться», принимая последовательно максимальное и минимальное значения. При приближении частоты со к сос максимальное значение г будет возрастать до тех пор, пока не наступит условие резонанса. В этом предельном случае уравнение (5.15) принимает вид

г=ЕаЦ2Н, (5.16)

откуда следует, что радиус траектории иона г возрастает неограниченно. Если коллектор ионов расположен на расстоянии R от оси электронного пучка, то на него будут попадать только те ионы, для которых выполняется условие со—toc<.E0[RH. Другими словами, будет наблюдаться довольно острый резонанс. Если разрешающую способность определить как Af/AAf = сос/2 (со—сос), то

MI\M=tocRH[2EQ=RH2el2EQm. (5.17)

Таким образом, разрешающая способность омегатрона обратно пропорциональна массе, т. е. ухудшается для больших масс. Детальный расчет траекторий движения ионов с учетом распределения их начальных скоростей и положений в пространстве камеры был выполнен в работах [19, 20]. Из уравнения (5.17) при л = 4000 Гс и Ео=1 В/см было получено, что разрешение в одну единицу массы достигается вплоть до М~30 а. е. м. при R=1 см. Таким образом, омегатрон может быть весьма компактным и, следовательно, легко подвергающимся обезгажива- нию устройством, что очень важно, особенно при использовании в условиях сверхвысокого вакуума. Первые приборы этого типа обладали все же ограниченными разрешающей способностью и чувствительностью. Низкая чувствительность объяснялась в первую очередь необходимостью поддержания малого электронного тока (порядка 10-5 Па). Кроме того, оптимальные характеристики приборов сильно зависели от расположения магнитов.

Дальнейшие усовершенствования конструкции масс-спектрометра были предложены в работах [21—23]. В результате характеристики прибора, в особенности его разрешающая способность, были значительно улучшены. Из уравнения (5.17) следует, что разрешение возрастает с ослаблением радиочастотного поля. Однако необходимость сообщения ионам значительной кинетической энергии и существенная при слабых полях контактная разность потенциалов (вследствие различных загрязнений поверхностей электродов) определяют нижнюю гра-

Рис. 5.15. Типичный масс-спектр, полученный с помощью омегатрона, ницу этого поля. Возникновение контактной разности потенциалов может нарушать равномерность электрического поля и влиять на стабильность работы прибора. Для устранения этой проблемы используют платиновые электроды. В процессе совершенствования масс-спектрометров из них были исключены отражающие электроды, но введены боковые стенки, электрически соединенные с нижним электродом, а также внесены другие изменения.

В 1960-х и начале 1970-х гг. омегатрон получил широкое распространение. Типичный серийный прибор имел диапазон анализируемых масс 1—250 а. е. м. и разрешающую способность в одну единицу массы при 1%-ной седловине вплоть до 40 а. е. м. Типичный масс-спектр, полученный с помощью такого анализатора остаточного газа, показан на рис. 5.15. Хотя масс-спектрометрический датчик сам по себе достаточно компактен, для достижения необходимой магнитной индукции в 4000 Гс требуется крупный магнит (30—40 кг). При этом блок управления представляет собой довольно сложное и дорогое устройство. Однако, поскольку чувствительность омегатрона ограничена, а также ввиду невозможности использования электронного умножителя он был постепенно вытеснен приборами других типов.

Резонансный радиочастотный масс-спектрометр

Для анализа остаточного газа был предложен еще один спектрометр, использующий ВЧ-поле, который обычно называется радиочастотным масс-спектрометром1^. В этом устройстве

’> Иногда масс-спектрометры этого типа называют топатронами. — Прим, перев.

Рис. 5.16. Трехсеточный радиочастотный масс-спектрометр./ — катод; 2 — анод; 3 — коллектор.Рис. 5.16. Трехсеточный радиочастотный масс-спектрометр./ — катод; 2 — анод; 3 — коллектор.ионы двигаются по прямолинейной траектории, проходя через несколько сеточных каскадов. Ионы, обладающие определенной скоростью, под действием ВЧ-поля ускоряются и приобретают энергию, достаточную для преодоления тормозящего электрического поля у коллектора ионов, а

Рис. 5.16. Трехсеточный радиочастотный масс-спектрометр.

/ — катод; 2 — анод; 3 — коллектор.

Рис. 5.16. Трехсеточный радиочастотный масс-спектрометр.

/ — катод; 2 — анод; 3 — коллектор.

все другие ионы рассеиваются. Схема первого спектрометра этого типа, предложенного

Беннетом [24], представлена на рис. 5.16. Электроны, эмиттированные накаленным катодом.

вытягиваются к первой сетке (аноду), образуя ионы, которые затем ускоряются системой сеточных каскадов. Каждый каскад представляет собой три плоскопараллельные сетки, расположенные на равном расстоянии друг от друга. Между первой и второй сетками создается радиочастотное поле напряженностью Ео sin (®^ + 0), а между второй и третьей — поле противоположного знака —£osin(®^+0). Ионы, фаза которых соответствует ВЧ-полю, получают дополнительную энергию, если время их пролета сквозь сеточный каскад равно одному периоду колебания поля, т. е. если

2d/и = 2d^2,e Vlm=\^_(5.18)

Откуда

m = eVI2d'2P.(5.19)

К коллектору приложен тормозящий потенциал для отражения тех ионов, которые не были ускорены ВЧ-полем.

Уравнение (5.18) описывает максимальный прирост энергии ионов резонансной массы, поскольку в нем не учитываются начальное распределение ионов по скоростям и увеличение скорости за время пребывания иона в электрическом поле. Подробное изучение прибора Беннета [24] было выполнено Шербяко- вой [25]. Исследованный масс-спектрометр содержал три трехсеточных каскада, расположенных на некотором расстоянии друг от друга (пространство дрейфа). Развертка масс-спектра осуществлялась изменением ускоряющего напряжения либо частоты.

Известны и другие конструкции радиочастотных спектрометров, используемых для анализа остаточного газа. У большинства из них имеется один ускоряющий каскад со значительным числом сеток. Так, прибор конструкции Баральди [26], выпус-

УВч == 30 ВVA|O-1OOOB)

б

Рис. 5.17. Радиочастотный масс-спектрометр Робинсона [27].

а — конструктивная схема; б — распределение потенциала между электродами.

каемый серийно, содержит 12 сеток. Эта модель имеет низкое разрешение, соответствующее 50%-ной седловине между пиками, вплоть до массы 40; общий диапазон анализируемых масс составляет 2—15 а.е. м. Этот прибор способен регистрировать самые низкие парциальные давления вплоть до Ю-9 Па при точности измерений ±10%, а ионный ток, создаваемый в цепи первой ускоряющей сетки, является мерой полного давления.

Робинсон [27] разработал радиочастотный масс-спектрометр на основе прибора Бойда, который использовался для анализа плазмы и практически не отличался от масс-спектрометра Беннета. В этой конструкции сетки заменены металлическими колечками диаметром 2 мм и длиной 1 мм, расположенными на расстоянии 1 мм друг от друга1). На рис. 5.17 представлены схе-

0 Эта конструкция представляет собой, по существу, 20-ступенчатый линейный ускоритель. — Прим, перев.

ма этого устройства, а также распределение потенциала между электродами. Разделение ионов осуществляется под действием задерживающего потенциала, прикладываемого к сдвоенной сетке 2, после чего происходит их ускорение к коллектору с помощью сетки 3. Положительный потенциал V, прикладываемый к электроду, расположенному перед коллектором, служит для отражения вторичных электронов. Изменение напряжения на этой супрессорной сетке позволяет повысить разрешающую способность радиочастотного масс-спектрометра в ~1,3 раза при неизменной чувствительности [28]. К недостаткам радиочастотного масс-спектрометра относятся его невысокие чувствительность и разрешающая способность. Однако ввиду компактности, а также отсутствия магнитного поля приборы этого типа находят широкое применение в промышленных установках, особенно для управления процессами, требующими непрерывного контроля парциальных давлений определенных соединений.

Другой тип радиочастотного масс-спектрометра, используемый для анализа остаточных газов, разработан Третнером [29]. В этом устройстве) ионы совершают колебания в электрическом поле между двумя параллельными электродами. Частота колебаний зависит от массы иона и потенциала, прикладываемого к этим электродам. При совпадении частоты этих колебаний с частотой ВЧ-поля ионы приобретают дополнительную энергию, преодолевают потенциальный барьер и попадают на коллектор. Сканирование осуществляется путем изменения частоты ВЧ-поля. Несмотря на то что фарвитрон обладает довольно низкой разрешающей способностью (порядка 10 а. е. м.), его часто используют для непрерывного контроля остаточного газа).

Квадрупольный масс-спектрометр

Впервые идея квадрупольного спектрометра, который, по-ви- димому, тоже можно отнести к радиочастотным масс-спектрометрам, была высказана Паулем и Штайнведелем [30] в 1953 г. Эта идея довольно быстро была реализована, и в настоящее время квадрупольный масс-спектрометр, по общему признанию, является наиболее универсальным анализатором остаточного газа, успешно конкурирующим с анализаторами магнитного, типа.

В идеальном случае квадрупольный анализатор состоит из четырех металлических электродов в виде стержней гиперболического сечения (рис. 5.18). Ионы, ускоренные в направлении г, перемещаются в пространстве между электродами, к которым прикладываются постоянное напряжение U и переменное напряжение высокой частоты Vo cos mt (см. рис.). Эти электроды, между которыми возникает двумерное квадрупольное поле, соединены попарно, а указанные напряжения приложены к двум общим выво-

ххРис. 5.18. Схема квадрупольного масс-спектрометра.Рис. 5.18. Схема квадрупольного масс-спектрометра.дам. Распределение потенциа-ла электрического поля в любой точке пространства между электродами описывается уравнением_ (I/ + V„ cos со/) (х2 - г/2)(5.20)2г „2дам. Распределение потенциа-ла электрического поля в любой точке пространства между электродами описывается уравнением_ (I/ + V„ cos со/) (х2 - г/2)(5.20)2г „2где 2г0 — расстояние между стержнями. Если ввести два безразмерных параметра q = 2eVo/mto2r»2 и a = 4eU/mto2rQ2, то уравнения движения иона могут быть сведены к дифференциальным уравнениям Матье:

х

х

Рис. 5.18. Схема квадрупольного масс-спектрометра.

Рис. 5.18. Схема квадрупольного масс-спектрометра.

дам. Распределение потенциа-

ла электрического поля в любой точке пространства между электродами описывается уравнением

_ (I/ + V„ cos со/) (х2 - г/2)(5.20)

2г „2

дам. Распределение потенциа-

ла электрического поля в любой точке пространства между электродами описывается уравнением

_ (I/ + V„ cos со/) (х2 - г/2)(5.20)

2г „2

д2хд (со/)2д2хд (со/)2д2уд (со/)2д2уд (со/)2+ (a + 2q cos tot) х = 0,

д2х

д (со/)2

д2х

д (со/)2

д2уд (со/)2

д2уд (со/)2

(5.21)

(tz + 2c7 cos tot) у = 0.

Решения этих уравнений по осям хну независимы. Вообще говоря, траектории ионов в соответствии с этими решениями имеют колебательный характер с возрастающей по времени амплитудой. Однако, когда значения параметров q и а лежат внутри определенных диапазонов, амплитуда колебаний ограничена по обеим осям х и у, и, следовательно, ион будет совершать устойчивые колебания внутри системы электродов. Наибольшей областью стабильности (устойчивого решения) является криволинейный треугольник в координатной плоскости q—а (рис. 5.19). На движение ионов в направлении г (параллельно электродам) электрическое поле не оказывает влияния.

<7<7Рис. 5.20. Типичные траектории движения ионов, соответствующих верхней части зоны устойчивости [42].Рис. 5.20. Типичные траектории движения ионов, соответствующих верхней части зоны устойчивости [42].Рис. 5,19. Диаграмма устойчивости четырехполюсного квадрупольного спектрометра.Заштрихованная область относится к зоне устойчивости в случае моиополярного спектра / — линия сканирования; 2— неустойчивость по у; 3— неустойчивость по х.Рис. 5,19. Диаграмма устойчивости четырехполюсного квадрупольного спектрометра.Заштрихованная область относится к зоне устойчивости в случае моиополярного спектра / — линия сканирования; 2— неустойчивость по у; 3— неустойчивость по х.

<7

<7

Рис. 5.20. Типичные траектории движения ионов, соответствующих верхней части зоны устойчивости [42].

Рис. 5.20. Типичные траектории движения ионов, соответствующих верхней части зоны устойчивости [42].

Рис. 5,19. Диаграмма устойчивости четырехполюсного квадрупольного спектрометра.

Заштрихованная область относится к зоне устойчивости в случае моиополярного спектра / — линия сканирования; 2— неустойчивость по у; 3— неустойчивость по х.

Рис. 5,19. Диаграмма устойчивости четырехполюсного квадрупольного спектрометра.

Заштрихованная область относится к зоне устойчивости в случае моиополярного спектра / — линия сканирования; 2— неустойчивость по у; 3— неустойчивость по х.

Выбирая параметры а и q из области стабильности, можно определить массу иона, достигающего коллектора. При постоянных отношениях параметров а и q для ионов с различными массами получим прямые линии, проходящие через начало координат плоскости а—q; одна из этих линий, пересекающая область стабильности вблизи вершины криволинейного треугольника, показана на рис. 5.19. Ионы, характеристики которых соответствуют участку этой прямой в области стабильности, будут двигаться в пространстве между электродами к коллектору по траекториям, наиболее типичные из которых представлены на рис. 5.20. В то же время ионы других масс будут терять заряд,

ударяясь о стержни. От того, как прямая a/q пересекает область стабильности, зависят разрешающая способность и ионный ток квадрупольного спектрометра. Если прямая касается вершины криволинейного треугольника, то условиям устойчивости удовлетворяет лишь одно значение массы, и, следовательно, Л1/АЛ1—>-оо, однако в этом случае ионный ток равен нулю. С другой стороны, если отрезок прямой внутри треугольника стабильности значителен, то ему будут соответствовать значительное количество ионов различных масс, низкая разрешающая способность и высокий ток. Таким образом, выбирая соответствующим образом величины параметров а и q, можно добиться любого желаемого сочетания разрешающей способности и чувствительности. Поскольку каждая точка секущей соответствует определенному массовому числу, сканирование диапазона масс может быть осуществлено путем одновременного изменения Vo и U (при постоянном отношении ajqy\ Этот способ позволяет осуществлять линейное сканирование вдоль секущей линии, которая называется линией сканирования или рабочей линией.

Так как амплитуда колебаний ионов не зависит от скорости в z-направлении, начальная скорость ионов не играет существенной роли, и поэтому могут быть использованы простые ионные источники с большим ионным током. Единственный критерий, предъявляемый к скорости иона, заключается в том, что ионы должны успевать совершить несколько колебаний до того, как они попадут на коллектор.

В приведенном анализе рассмотрена идеальная модель квадрупольной схемы разделения масс. Однако в реальных приборах проявляются некоторые факторы, требующие учета. Так, например, разделение масс зависит от того, способен ли ион пройти сквозь анализатор конечной длины и будет ли амплитуда колебаний ионов возрастать, приводя к выходу в область неустойчивости и рассеянию этих ионов. Чем больше длина анализатора, тем лучше разрешающая способность прибора и тем лучше должны соответствовать получаемые результаты теоретическим критериям стабильности. В выпускаемых приборах обычно используются стержневые электроды цилиндрической формы [31, 32], поскольку их проще изготовить с необходимой точностью. При условии правильно выбранных размеров распределение электрического поля для цилиндрических стержней приближается к соответствующему распределению в гиперболическом квадрупольном конденсаторе. В работе [33] такое условие пРеД" лагается в виде г=1,147го, где г — радиус стержней. На рис. 5.21

D Сканирование массового спектра можно также осуществить путем изменения со при постоянных Vo и U. —Прим, перев.

Рис. 5.21. Расчетные эквипотенциальные кривые в квадрупольном конденсаторе.

цилиндрические стержни;гиперболические стержни, сравниваются расчетные кривые распределения электрических полей для цилиндрических и гиперболических стержней.

Квадрупольный конденсатор, состоящий из цилиндрических стержней, не может быть математически интерпретирован таким же образом, как и в случае гиперболических стержней, поэтому конструирование такого прибора, а также оценка его характеристик требуют численных расчетов на ЭВМ. Обычно траектории движения ионов рассчитываются для ограниченного числа начальных условий, а затем проводятся более сложные расчеты с учетом влияния краевых полей на входе и выходе квадрупольного конденсатора. В настоящее время используется не ограниченное начальными условиями приближение по методу фазовой плоскости, которое было предложено в работе [34] и получило дальнейшее развитие в работе [35]. В основе этого метода лежит построение графика поперечной скорости й в функции координаты поперечного перемещения и, который совместно с начальными условиями, определяющими желательное движение ионов при заданных значениях a, q и начальной фазы поля, используется для вычисления зоны попадания ионов. Для идеального поля зона попадания ионов представляет собой различные эллипсы в плоскостях х и у для каждой начальной фазы поля (рис. 5.22). Такая зона попадания ионов может быть преобразована с помощью краевого поля и системы линз в зону попадания ионов прибора в целом. Согласуя потоки улавливаемых и испускаемых источником частиц, можно до-

стичь оптимальных характеристик прибора.

Наличие краевого поля является специфической проблемой квадрупольного конденсатора, поскольку устойчивые траектории ионов внутри анализатора могут стать неустойчивыми при прохождении ослабленных полей в торцевых областях. Это следует из рис. 5.19, согласно которому рабочая точка, соответствующая определенной массе, будет сдвигаться вниз по

линии сканирования в результате ослабления поля. В зависимости от скорости иона (и соответственно времени его пребывания в краевом поле) неустойчивость движения при неблагоприятных начальных положении иона относительно оси анализатора и направлении его скорости может приводить либо к отклонению части ионов требуемой массы, либо к столкновению их с электродами, что, в конечном счете, ухудшает чувствительность и разрешающую способность спектрометра. Для решения этой проблемы Брубейкер [36]

(а=(а=й — по оси х (показаны начальные фазы от О до 0,5л); б — по оси у.й — по оси х (показаны начальные фазы от О до 0,5л); б — по оси у.рупольного масс-спектрометра = ±0,234, 9=0,706) [42].рупольного масс-спектрометра = ±0,234, 9=0,706) [42].дополнительные стержневые элек-дополнительные стержневые элек-предложил использовать „

(а=

(а=

й — по оси х (показаны начальные фазы от О до 0,5л); б — по оси у.

й — по оси х (показаны начальные фазы от О до 0,5л); б — по оси у.

рупольного масс-спектрометра = ±0,234, 9=0,706) [42].

рупольного масс-спектрометра = ±0,234, 9=0,706) [42].

дополнительные стержневые элек-

дополнительные стержневые элек-

троды на входе в квадрупольный конденсатор. К этим электродам прикладывается потенциал (отличный от потенциала, приложенного к основным электродам), который позволяет поддерживать рабочую точку в стабильном положении при пересечении ионами краевых полей. Для этого к «входному» квадрупольному конденсатору прикладывается переменное высокочастотное напряжение с очень малой или даже нулевой постоянной составляющей. В результате вначале ионы попадают в высокочастотное, а затем непосредственно в анализаторе — в постоянное поле.

Такая система называется «системой с задержанным линейно изменяющимся постоянным полем» и может быть реализована путем наращивания металлических стержневых электродов дополнительными элементами, изготовленными из диэлектрических материалов. В другом устройстве [37] использовались «входные» электроды, изготовленные из металла, но полярность приложенного к ним постоянного напряжения была противоположной полярности электродов анализатора. В результате краевое поле, создаваемое постоянным током, нейтрализовалось, а краевое поле, создаваемое высокочастотным током, оставалось без изменения, и таким образом достигался тот же эффект, что и в предыдущем случае. Файт предположил [38], что аналогичный эффект может быть получен путем установки перед входом в квадрупольный конденсатор диэлектрической трубки для пропускания потока ионов, изготавливаемой из материала, который в высокочастотном поле ведет себя как диэлектрик, а в постоянном— как проводник1*. Рассмотрен ряд материалов [38], удовлетворяющих этим условиям, но даже в случае самых лучших материалов полученные результаты были недостаточно убедительными.

Другой подход к решению проблемы краевого поля был предложен Бринкманном [39]. Он подавал ток высокой частоты только на электроды анализатора, используя анализатор в качестве фильтра верхних частот [а = 0 в уравнении (5.21)]. В этом случае через анализатор проходят без потерь любые ионы с массами из анализируемого диапазона. Однако энергия ионов на выходе анализатора в значительной степени зависит от аксиальной составляющей краевого поля на выходе. Так, ионы, находящиеся на значительном расстоянии от оси анализатора, получают больше энергии по сравнению с ионами, двигающимися по оси. Поэтому ионы у границ зоны устойчивости оказываются более высокоэнергетичными по сравнению с ионами, проходящими внутри этой зоны. Разделение ионов по массе может быть осуществлено тормозящим полем, приложенным к коллектору. На практике такое поле поддерживалось постоянным, а сканирование масс осуществлялось путем изменения амплитуды высокочастотного напряжения. При этом было достигнуто десятикратное увеличение чувствительности по сравнению с обычным квадруполем.

Холм [40] показал, что этим методом можно также повысить разрешающую способность. Более подробное исследование компактного квадрупольного спектрометра, разработанного в Ливерпульском университете [41], показало преимущества этой

11 Так называемые диэлектрические материалы с потерями — Прим, перев.

Рис. 5.23. Масс-спектры ксенона, полученные с помощью компактного квадрупольного спектрометра [41].

Давление 4-10~4 Па; а — нормальный режим работы спектрометра; б — режим работы при использовании тормозящего поля, приложенного к коллектору.

системы. В частности, влияние юстировки стержней квадрупольного конденсатора оказалось слабым. Недостатком (впрочем, несущественным) этой системы является возникновение побочных пиков (сателлитов). На рис. 5.23, заимствованном из работы [41], продемонстрировано увеличение разрешающей способности для ксенона, а также образование таких пиков. Теория квадрупольного спектрометра, а также его характеристики более подробно рассмотрены в книге Доусона [42].

Первые квадрупольные спектрометры имели значительные размеры; длина стержней составляла около 20 см, а общий диаметр квадруполя — до 10 см. Кроме того, они были довольно дорогими. Вследствие краевых полей и проблем, связанных с юстировкой стержней, диапазон анализируемых масс был недостаточным (обычно 1—100 а. е. м.). Для повышения чувствительности в большинстве случаев эти спектрометры использовались совместно с электронными умножителями. Кроме того, в приборах этого типа довольно часто возникает эффект дрейфа, вызываемый искривлением стержней в процессе циклов прогрева спектрометра, или попаданием загрязнений, меняющих контактную разность потенциалов. Это приводит к необходимости частой переградуировки прибора.

Совершенствование конструкции, а также поиск материалов для стержней и конструкционных элементов в течение двух последних десятилетий позволили значительно улучшить характеристики квадрупольного масс-спектрометра. В настоящее время приборы таких же размеров, что и первые спектрометры, имеют диапазон анализируемых масс 1—1000 а. е. м. и чувствительность до 10-5 А-Па-1 при скорости сканирования до 10 мс. Более того, созданы миниатюрные высокоэффективные спектрометры с приемлемыми для анализа большинства остаточных газов диапазоном анализируемых масс и чувствительностью. Первый из таких приборов был описан в работе [43]. Спектрометр имел стержни длиной 15 см и давал разрешение в одну единицу массы вплоть до 100 а.е. м. при чувствительности около

Ю-6 А-Па-1. Дальнейшие исследования [44] показали, что длина стержней в таких масс-спектрометрах может быть уменьшена до 5 см при незначительном ухудшении характеристик. В работе [44] изучалось, главным образом, влияние точности сборки анализатора, а также отклонений от номинальных величин приложенного напряжения путем преднамеренно введенных «возмущений», таких, как смещение ионного источника относительно оси прибора или наложение шума на напряжение питания. Установлено, что если детали анализатора и их сборка выполнены в соответствии с требованиями самых жестких промышленных нормативов, а потенциалы стабилизированы, то единственным фактором, ограничивающим разрешающую способность при любых рабочих режимах, является время пребывания ионов в квадрупольном поле анализатора, или, точнее, число совершаемых ионами колебаний. Эта величина определяется отношением Vb.4./Vu, где Ув.ч. — высокочастотное напряжение и Vu— ускоряющее напряжение. Таким образом, ИцЧ. должно быть, насколько это возможно, большим и, соответственно, Vu — как можно более низким. Величина Ув.ч. принимается не более 1 кВ из соображений возможного пробоя, а оптимальная величина Vu составляет около 10 В. Частота переменного напряжения составляла 4 МГц для диапазона масс 0—50 а. е. м. и 2 МГц для масс 0—200 а. е. м.; в последнем случае наблюдалось уменьшение чувствительности.

В настоящее время аналогичные масс-спектрометры выпускаются серийно. Типичный квадрупольный спектрометр имеет диапазон измеряемых масс 1—50 а. е. м. с разрешением, соответствующим 10%-ной седловине, при минимальном детектируемом парциальном давлении около 10-9 Па. Эти приборы дешевы, компактны, допускают прогрев и позволяют получать, в дополнение к показаниям ионного вакуумметра, информацию о составе вакуумной среды. На рис. 5.24 представлен один из таких анализаторов, выпускаемых фирмой Hidden Analytical Ltd., с диапазоном измеряемых масс 2—1000 а. е. м. и минимальным детектируемым парциальным давлением около 10~9 Па.

Рейх [45] предложил интересную конструкцию компактного анализатора, в которой квадрупольный конденсатор изготовлен из одного керамического стержня, а электроды нанесены на его поверхность. Стержень имеет форму, обеспечивающую получение гиперболического электрического поля относительно центра плоскости, перпендикулярной его оси. Преимуществом этой конструкции является ее независимость от температуры, что позволяет проводить измерения в процессе прогрева до 200 °C.

Другим типом квадрупольного масс-спектрометра является

Рис. 5.24. Компактный квадрупольный масс-спектрометр HallOO, смонтированный на фланце диаметром 70 мм (публикуется с разрешения фирмы Hidden Analytical Ltd.).Рис. 5.24. Компактный квадрупольный масс-спектрометр HallOO, смонтированный на фланце диаметром 70 мм (публикуется с разрешения фирмы Hidden Analytical Ltd.).

Рис. 5.24. Компактный квадрупольный масс-спектрометр HallOO, смонтированный на фланце диаметром 70 мм (публикуется с разрешения фирмы Hidden Analytical Ltd.).

Рис. 5.24. Компактный квадрупольный масс-спектрометр HallOO, смонтированный на фланце диаметром 70 мм (публикуется с разрешения фирмы Hidden Analytical Ltd.).

так называемый монополярный масс-спектрометр^. Этот спектрометр, предложенный Цаном [46], по существу представляет собой один квадрант квадруполя и состоит из цилиндрического стержня и угловой пластины (рис. 5.25), находящейся под потенциалом земли. На стержень подается высокочастотное напряжение — ([/+Vo cos <о^). В этом случае потенциал поля в точке (я, у) определяется выражением

(5.22)(5.22)у .((7 + Ко со5 ю^) (я2—г/2) “хи"

(5.22)

(5.22)

г о

т. е. в два раза выше потенциала поля квадруполя [см. (5.20)].

Если ввести параметры ат=——и qm =7- > то дви-

тк?г0тсо2г2о

жение ионов в монополярном спектрометре может быть описано уравнениями Матье (5.21), как и в случае квадруполя. Однако монополь по своему принципу действия отличается от квадруполя. Очевидно, что для ионов, не ударяющихся об угловую пластину, отклонение х должно быть меньше, чем у, которое, в свою очередь, должно быть всегда положительным. Из рис. 5.20, на котором представлены траектории ионов, видно, что для выполнения последнего условия число колебаний в направлении у должно быть меньше числа «биений». Кроме того, через анализатор будут проходить только те ионы, фаза колебаний которых соответствует положительному отклонению, что составляет только 50% от исходного ионного пучка. Эти ограничения при-

и Спектрометр этого типа также иногда .называют однополюсным масс- спектрометром. — Прим. перев.

Рис. 5.25. Схема монополярного масс-спектрометра.Рис. 5.25. Схема монополярного масс-спектрометра.водят к тому, что область стабильности на графике a = f^q) превращается в узкую полосу вблизи ее левой границы (показана на рис. 5.19 в виде заштрихованного участка). В результате рабочая точка может находиться значительно ниже вершины области стабильности без ухудшения разрешающей способности. Что касается колебаний ионов по направлению х, то здесь не

Рис. 5.25. Схема монополярного масс-спектрометра.

Рис. 5.25. Схема монополярного масс-спектрометра.

возникает каких-либо проблем, поскольку используемое напряжение в 2 раза ниже, чем в случае квадруполя [сравните (5.22) и (5.20)], и, следовательно, можно использовать высокие значения отношения a/q.

Таким образом, достоинствами монополярного масс-спектрометра являются довольно простая конструкция, низкое рабочее напряжение, а также некритичность по отношению к величине U]V0. к недостаткам этого прибора следует отнести необходимость использовать моноэнергетический источник ионов, поскольку работа системы сильно зависит от начальных скоростей ионов. Разрешающая способность монополярного спектрометра определяется ускоряющим потенциалом — чем ниже потенциал,, чем выше разрешение. Однако для чувствительности зависимость противоположная, поэтому при выборе параметров спектрометра приходится принимать компромиссное решение. Вследствие зависимости чувствительности от ускоряющего напряжения приборы этого типа не удовлетворяют всем требованиям, предъявляемым к вакуумметрам парциального давления. По сравнению с квадрупольным монополярный масс-спектрометр исследовался недостаточно, и поэтому влияние таких факторов, как краевые поля, точность юстировки и т. д., практически не изучено. Тем не менее фирмой Veeco Instruments Inc. разработан монополярный масс-спектрометр, весьма успешно конкурирующий с масс-спектрометрами других типов; он имеет следующие параметры: длина анализатора—-чуть больше 20 см, диапазон анализируемых масс 1—200 а. е. м., разрешающая способность в одну единицу массы вплоть до 50 а. е. м. при 10%-ной седловине между пиками, минимальное регистрируемое парциальное давление около 10-8 Па.

Регистрация ионов

Обеспечив разделение пучка ионов в зависимости от отношения массы к заряду, необходимо после этого зарегистриро-

Выходная щель анализатора

Коллектор

Супрессорная* диафрагма

Рис. Ъ.26. Коллектор ионов в форме цилиндра Фарадея.

вать относительные количества ионов каждого типа с помощью •соответствующих методов измерений.

Простейшим электрическим детектором ионов является плоский электрод, устанавливаемый на выходе из анализатора, который соединен с землей через высокоомное сопротивление. Мерой ионного тока является падение напряжения на этом сопротивлении, измеряемое чувствительным электрометром. Для достижения оптимальной чувствительности и снижения паразитных эффектов, которые могут приводить к возникновению ошибок при определении ионного тока, должны быть предприняты определенные меры предосторожности. Искажение показаний может происходить из-за вторичных электронов, эмиттирован- ных электродом при бомбардировке его ионами. Эффект образования вторичных электронов должен быть либо учтен в процессе измерений, либо полностью устранен. Для этого электрод- коллектор обычно изготавливают в виде цилиндра, закрытого с одного конца (цилиндр Фарадея), а перед коллектором устанавливают супрессорную диафрагму под отрицательным потенциалом относительно коллектора. Эта диафрагма не позволяет выходить вторичным электронам из цилиндра катода. Схема такого устройства представлена на рис. 5.26. Аналогичный эффект возврата электронов может быть достигнут с помощью магнитного поля, поэтому в случае 180°-ного магнитного спектрометра использование супрессорной диафрагмы необязательно. Существует также вероятность попадания на коллектор ионов большей массы, чем заданная, потерявших по пути часть -своей энергии в результате столкновения с молекулами остаточного газа, или ионов, образовавшихся в результате распада метастабильных ионов. Для предотвращения этого эффекта между коллектором и супрессорным электродом помещают за-

держивающий электрод с потенциалом, равным или несколько выше потенциала области ионизации в ионном источнике. Этот электрод создает поле, препятствующее попаданию на коллектор «паразитных» ионов, что позволяет улучшить разрешающую способность прибора. С этой целью предусматривают возможность варьирования потенциала задерживающего электрода.

Чувствительность спектрометра определяется минимальным током, который можно измерить этим прибором, и с тех пор, как масс-спектрометры вошли в употребление, постоянно совершенствуются приборы для измерения ионного тока — сначала появились квадрантные электрометры, затем усилители с высокоимпедансной электрометрической лампой и язычковым вибратором на входе и, наконец, современные полупроводниковые усилители с полевыми или МОП-транзисторами на входе схемы.

Наименьший ток, измеряемый таким усилителем, составляет около 10~15 А при минимальном уровне шумов. Чтобы уменьшить уровень паразитных наводок, которые являются главной составляющей шума усилителя, необходимо применять провода с хорошей экранировкой и по возможности меньшей длины. В идеальном случае входной каскад усилителя должен быть смонтирован непосредственно на корпусе анализатора для того, чтобы провод к коллектору был не более нескольких сантиметров длиной. Следует избегать воздействия вибраций и перепадов температур на усилитель. Напряжение питания должно быть высокостабилизированным. Для низких токов (10-15 А) постоянная времени усилителя обычно составляет несколько секунд. Это значит, что скорость сканирования должна быть не более 1 а. е. м. в секунду. Более быстрое сканирование может быть достигнуто только путем снижения чувствительности. В первом приближении скорость сканирования обратно пропорциональна пороговой чувствительности усилителя. При чувствительности 10~6 А-Па-1, типичной для компактных анализаторов остаточного газа, ток 10-15 А соответствует парциальному давлению 10“9 Па.

Для повышения пороговой чувствительности, а также снижения постоянной времени необходимо заменить коллектор вторично-электронным умножителем. Ионы, ударяющиеся о поверхность первого электрода (первого динода) этого устройства, вызывают испускание вторичных электронов, которые затем последовательно попадают на несколько динодов. Так как поверхность динодов покрыта материалом с высоким коэффициентом вторичной эмиссии (б>1), то каждый динод эмиттирует все увеличивающееся количество электронов, т. е. происходит лавинное умножение электронов. Движение электронов от одного динода к другому происходит под действием электрического поля между ними (на каждый динод через делитель подается

соответствующее напряжение). Электрическое поле и расположение динодов таковы, что обеспечивается фокусировка пучка вторичных электронов на каждом последующем диноде. Умножитель может содержать до 15 динодов (их число определяется допустимым током последнего динода), т. е. его коэффициент умножения достигает 105—106. Поскольку такой процесс лавинного умножения определяется только характером движения электронов в вакууме, постоянная времени умножения может составлять всего несколько микросекунд.

Обычно с масс-спектромет

2в2вРис. 5.27. Динодные системы в электронных умножителях.а — коробчатая (четверть цилиндра, закрытая с торцов): б — ковшеобразная; в — жалюзная; 1 — анод; 2 — диноды.Рис. 5.27. Динодные системы в электронных умножителях.а — коробчатая (четверть цилиндра, закрытая с торцов): б — ковшеобразная; в — жалюзная; 1 — анод; 2 — диноды.ром используют умножители: электростатический, с магнитной фокусировкой или канальные. Электростатические умножители различаются по форме и расположению ....,..-. ..,,„. псплвные той типаром используют умножители: электростатический, с магнитной фокусировкой или канальные. Электростатические умножители различаются по форме и расположению ....,..-. ..,,„. псплвные той типаПОМОЩЬЮ" на 200—ПОМОЩЬЮ" на 200—динодов; основные три типа их конструкции представлены на рис. 5.27. Потенциал каждого динода с резистивного делителя напряжения устанавливается

2в

2в

Рис. 5.27. Динодные системы в электронных умножителях.

а — коробчатая (четверть цилиндра, закрытая с торцов): б — ковшеобразная; в — жалюзная; 1 — анод; 2 — диноды.

Рис. 5.27. Динодные системы в электронных умножителях.

а — коробчатая (четверть цилиндра, закрытая с торцов): б — ковшеобразная; в — жалюзная; 1 — анод; 2 — диноды.

ром используют умножители: электростатический, с магнитной фокусировкой или канальные. Электростатические умножители различаются по форме и расположению ....,..-. ..,,„. псплвные той типа

ром используют умножители: электростатический, с магнитной фокусировкой или канальные. Электростатические умножители различаются по форме и расположению ....,..-. ..,,„. псплвные той типа

ПОМОЩЬЮ" на 200—

ПОМОЩЬЮ" на 200—

300 В выше потенциала предыдущего динода. Поэтому, так как выход умножителя по сути заземлен, на первом диноде должен быть потенциал около —3 кВ (т. е. к резистивному делителю- приложено напряжение 3 кВ). Обычно диноды таких умножителей изготовляются из сплава Си—Be, на поверхности которого после «активации»^ образуется слой окиси бериллия. Коэффициент вторичной эмиссии такого сплава достигает ~3. Наряду с Си—Be используется сплав серебра с магнием, имеющий несколько более высокое б.

В магнитном умножителе диноды расположены компланарно,, а электроны двигаются между ними по циклоидам в скрещивающихся электрическом и магнитном полях. За счет фокусирующего магнитного и повышенного электрического полей пролет

окисление поверхности динодов в.окисление поверхности динодов в.и Под «активацией» подразумевается атмосфере кислорода. — Прим, перев.

окисление поверхности динодов в.

окисление поверхности динодов в.

I|l|l|l1

Рис. 5.28. Траектории электронов в канальном электронном умножителе, электронов происходит за более короткое время, что делает этот тип умножителей наиболее эффективным для времяпролет- ных масс-спектрометров. Конструкцию магнитного умножителя усовершенствовали Гудрич и Уайли [47]. Они заменили дискретный набор динодов распределенной динодной системой в виде двух стеклянных пластинок, покрытых проводящим слоем1’. Поскольку в такой системе ускоряющее электрическое поле создается падением напряжения вдоль пластинок, отпадает необходимость в использовании делителя напряжения. Эта идея получила дальнейшее развитие в так называемых канальных умножителях. Распределенная динодная система этого устройства представляет собой небольшую трубку (отношение длины трубки к ее диаметру около 40) под напряжением 1—2 кВ, изготовленную из специального стекла с высоким удельным сопротивлением. Траектории движения вторичных электронов в трубке имеют вид, представленный на рис. 5.28. Используемое стекло должно обладать не только высоким удельным сопротивлением, но и высоким коэффициентом вторичной эмиссии (с внутренней поверхности). Канальный электронный умножитель обычно имеет форму «улитки» для предотвращения образования вторичных ионов при столкновении вылетающих из анализатора ионов с молекулами остаточного газа внутри канала умножителя (так называемая ионная обратная связь). Для повышения эффективности собирания ионов умножители этого типа обычно снабжены входным раструбом. Типичный канальный электронный умножитель, используемый в масс-спектрометрии, показан на рис. 5.29, где также представлены два других типа электронных умножителей. Наряду с отсутствием делителя напряжения главным достоинством канального электронного умножителя является его компактность. Более подробно вопросы конструкции и работы канального умножителя рассмотрены в специальном выпуске журнала Acta Electronica [48].

. В идеальном случае электронным умножителем с коэффициентом умножения 106 можно было бы измерять парциальные

*> В некоторых конструкциях вместо стеклянных пластин использовались пластины, изготовленные из полупроводникового материала. — Прим, перев.

Рис. 5.29. Вторично-электронные умножители.а — с дискретным расположением динодов; б — канальный фокусировкой.Рис. 5.29. Вторично-электронные умножители.а — с дискретным расположением динодов; б — канальный фокусировкой.умножитель;умножитель;в — с магнитнойв — с магнитной

Рис. 5.29. Вторично-электронные умножители.

а — с дискретным расположением динодов; б — канальный фокусировкой.

Рис. 5.29. Вторично-электронные умножители.

а — с дискретным расположением динодов; б — канальный фокусировкой.

умножитель;

умножитель;

в — с магнитной

в — с магнитной

давления ниже 10~12Па. На практике, однако, это не так, и порог чувствительности определяется величиной флуктуационного ионного шума. При давлении 10-12 Па и чувствительности 10-6 А-Па-1 ток на входе может достигать 10~18 А, т. е. около шести ионов в секунду. Даже если постоянная времени измерительной схемы достаточно велика, флуктуации ионного тока создают значительный уровень шума. Канальный электронный умножитель может быть использован и для счета ионов, но схема счета довольно сложна и поэтому непригодна для использования в анализаторах остаточного газа. Кроме того, образование, пространственного заряда и ограничение по току для последнего динода ограничивают полный ток, достигаемый в умножителе. Вообще говоря, ток на выходе должен быть меньше половины тока, проходящего через цепочку резисторов делителя или через поверхностный слой распределенного динода. В связи с этими ограничениями удается повысить чувствительность регистрирующей системы, где в качестве детекторов используются вторичноэлектронные умножители, только в 103 раз по сравнению с коллектором в виде цилиндра Фарадея. Тем не менее такое новы-

шение чувствительности достаточно велико для того, чтобы измерять парциальные давления вплоть до 10-12 Па. Снижение их чувствительности будет приводить к улучшению разрешающей способности. Проведено исследование [49] характеристик небольшого 90°-ного магнитно-секторного масс-спектрометрического анализатора остаточных газов, в котором регистрация ионных токов осуществлялась с помощью канального электронного умножителя. В табл. 5.1 приведены данные по чувствитель-

Потенциал сетки, В

Потенциалы умножителя, В

Чувствительность для массы 28, А-Па-1

Разрешающая способность (при 20%-ной седловине)

Вход

Выход

0

0

0

7,33-Ю"»**)

52*“

0

0

1300

1,46

56

0

0

1400

3,99

56

0

— 500

750

14,66

79

0 — 1200

—1200

—1200

0

0

26,66

133,32

88(77*“)

62

Таблица 5.1. Чувствительность н разрешающая способность 90°-ного масс-спектрометра, используемого совместно с канальным электронным умножителем**

проводились при -—5-10—6 Па

*) Измерения

*) Величина,

и токе эмиссии 100 мкА. измеренная иа входе в электронный умножитель, более ниже чувствительности этого же спектрометра с цилиндром Фарадея.

***) При 10%-ной седловине.

чем иа порядок

мости и разрешающей способности в зависимости от величин потенциалов на умножителе и на сетке, установленной на входе умножителя и используемой для измерения входного ионного тока.

Однако вторично-электронные умножители, независимо от их типа, обладают общим существенным недостатком. Коэффициент умножения прибора существенно зависит от коэффициента вторичной эмиссии 6 материала динодов, на величину которого, в свою очередь, оказывают влияние различные поверхностные эффекты. Так, загрязнение поверхности динодов остаточными газами, в особенности при попадании в умножитель атмосферного воздуха и последующем обезгаживании нагревом и электронной бомбардировкой, вызывает длительное изменение коэффициента умножения, что, во-первых, требует регулярной переградуировки прибора и, во-вторых, приводит к уходу параметров в процессе его работы. Кроме того, вторичная ионноэлектронная эмиссия на первом диноде зависит от массы ударяющегося иона, что является причиной дополнительного разделения ионов по массе. В масс-спектрометрах, в которых меж-

ду ионным источником и коллектором существует «прямая видимость», умножитель должен быть смещен относительно оси для предотвращения попадания на него фотонов, излучаемых источником ионов.

В заключение обзора отметим, что наиболее простым и удобным для большинства случаев применения является коллектор в виде цилиндра Фарадея, обладающий хорошей воспроизводимостью, но относительно низкой чувствительностью (~ 10-10 Па). Обычно такая система регистрации позволяет осуществлять развертку масс-спектра со скоростью около 1 а. е. м./с, что подразумевает использование ленточного самописца. Электронные умножители позволяют измерять значительно более низкие давления при более высоком быстродействии. Так, при давлении 10~10 Па достижима развертка спектра со скоростью 10~3 а. е. м./с, и спектр можно записывать с помощью электроннолучевого осциллографа. Однако показания в этом случае недостаточно воспроизводимы, и в процессе измерения может наблюдаться дрейф нуля. Кроме того, электронные умножители значительно дороже простой коллекторной системы.

Градуировка и характеристики масс-спектрометров

Достоверность информации, получаемой с помощью анализатора остаточного газа, зависит от правильности его градуировки. Как отмечалось ранее, ионизация молекул может приводить к образованию однозарядных и многозарядных ионов, а также фрагментарных (осколочных) ионов. Например, при электронной ионизации диоксида углерода образуются в основном ионы СО2+, СО+, СО2++, 0+ и С+ (с массами, равными 44, 28, 22, 16 12 соответственно), а также, в небольших количествах, ионы изотопов. К счастью, относительное содержание различных ионов1) для любого газа в заданных условиях практически неизменно. Таким образом, на масс-спектре любого газа к основному пику добавляется целый ряд пиков осколочных ионов — так называемые пики помех или фрагментарные пики. Вообще говоря, присутствие этих пиков и их интенсивность зависят от энергии пучка электронов, температуры газа и разрешающей ■способности прибора, но не зависят от общего давления. С ростом температуры вероятность диссоциации молекул увеличивается, что приводит к образованию большего числа осколков. ■Энергия пучка электронов определяет соотношение между числом одно- и многозарядных ионов. Дискриминация масс, обусловленная немоноэнергетичностью ионов, образующихся в ион-

'• Содержание ионов в масс-спектре (в %) определяется относительно максимального пнка, который называют также основным. — Прим, перев.

Молекулярная масса

16

17

18

20

26

28

28

28

30

30

32

32

34

ю

42

44

44

14

44

46

46

46

58

58

Формула

Массовое число^44^.

д

К

О д

X

д и

Д и

О О

X

к о

о Z

О д о

О

V)

Д

с

д о

д и

О О

О Z

О

Я а

О и

О Z

О д о

д и

О д и

2

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

з,<

2/

7,'

18,(

35,1

100

1,2

3

2,2

7,5

80

100

0,4

0,7

1,1

23,0

100

0,1

0,3

100

0,3

9,9

2,5

5,6 0,2

5,6

20,1

100

2,8

0,2

2,1

3,5

6,3

3,7

11,7

62,3

64,8

100

2,2

4,5

0,6

0,9

100

1,1 0,2

7,2

100

0,8

3,4

4,6

4,2 23,0

33,3

100

21,7

26,2

1

7,5

2,4

1,5

100

0,4

0,2

1,9

6,4

64,7

0,8

100

66,7

1,0

1,4

100

0,1

0,4

0,2

44,4 42,0 100

2,5 4,2

10,7

0,5

0,

100

3,9

5,9

11,3

38,4

13,2

20,

74,

29, 100

69,

26, 0,

0,4

0,5

2,5

3,9

0,7

7,6

37,9

59,1

100

2,1

0,4

3,1

3 4,9

3 16,2

9 2,8

12,4

6 5,1

22,3

2 100

8 1,3

0,4

6,0

0,1

8,5

1,2

11,4

0,1

100

0,7

0,2

2,9 0,1

5,0

10,8

0,1

31,1

0,1

45,

1,6

4,8

9,1

4,5

2,7

100

3,9

9,2

26,7

7

34,4

16,5

5,5

2,3

8,3

23,9

8,9

23,4

6,0

100

2,9

7,6

9,6

12,3

100

37,0

3,3

2,9

5,2

7,1

17,2

100

1,6

10,0

47,6

60,9

5,3

6,3

37,1

32,6

44,2

12,5

27,8

12,2

100

8,3 8,0

4,3

2,1

2,3

3,0

2,1

7,0

100

вакуумных систем

Таблица 5.2. Масс-спектрометрнческне характеристики некоторых газов

ном источнике, неоднородностью формы пучка и другими приборными эффектами влияет на высоту пиков различных масс. Поэтому масс-спектры одних и тех же газов, полученные с помощью приборов разного типа, могут значительно различаться по величине фрагментарных пиков. Приборы же одного типа будут давать практически идентичные масс-спектры.

Фрагментарные пики, присутствующие в масс-спектрах большинства газов, изучались с помощью магнитных спектрометров, и эти данные приводятся в справочниках по масс-спектрометрии. Аналогичные данные были получены и для спектрометров квадрупольного типа. Обычно высота основного пика принимается за 100%, а высоты остальных измеряются относительно этого пика. Для определения разрешающей способности, чувствительности и других характеристик прибора также используется основной пик. В табл. 5.2 приведены величины (в %) фрагментарных пиков газов, наиболее часто встречающихся в вакуумных системах. Зная эти данные, можно легко анализировать получаемые масс-спектры. Например, если в системе присутствует смесь газов СОг и N2, то оба этих газа будут вносить свой вклад в пик массы 28. Однако измеряя высоту пика массы 44, которая соответствует исключительно диоксиду углерода, можно оценить вклад иона СО+ в пик массы 28 и, следовательно, определить относительную высоту пика Нг+ массы 28.

Если величины фрагментарных пиков позволяют идентифицировать качественный состав остаточного газа и определить высоты каждого пика, то для нахождения реальных парциальных давлений каждой газовой составляющей требуется знание чувствительности прибора по отношению к этим газам. Таким образом, калибровка анализатора остаточных газов включает определение относительных величин фрагментарных пиков и чувствительности для всех газов, которые могут присутствовать в системе. В реальных условиях эта задача практически невыполнима, поэтому градуировку проводят по одному или двум газам, а затем, исходя из известных данных, находят характеристики для остальных газов.

Установки, используемые для градуировки анализаторов остаточного газа, аналогичны рассмотренным в разд. 4.4 установкам, применяемым для градуировки вакуумметров полного давления. Градуировку можно проводить статическим методом — в отпаянной вакуумной системе — либо динамическим методом— в установке с отверстиями известной проводимости. Градуировку осуществляют путем сравнения высоты основного пика выбранного опорного газа с показаниями вакуумметра общего давления, градуированного по этому газу, и определения относительных высот всех остальных фрагментарных пиков.

Для обеспечения надежной экстраполяции полученных ре-

зультатов на всю область сверхвысокого вакуума желательно проводить градуировку вплоть до 10~6 Па. Поэтому вакуумная установка должна обеспечивать достижение соответствующего вакуума с низким фоновым давлением. С другой стороны, опыт работы с большинством спектрометров показал, что ионный ток в пределах 1 % линейно зависит от давления при разрешениях ниже 10-4 Па. Таким образом, чувствительность прибора не зависит от давления, а остаточные токи не играют особой роли.

Вообще говоря, чувствительность масс-спектрометра можно определить по любому газу, например азоту, с точностью около ±4%. Однако для гарантии такой точности необходимо эксплуатировать прибор в тех же условиях, при которых проводилась его градуировка. Замена катода, повторная юстировка магнитов, возможное загрязнение электродов и другие причины могут вызвать нарушение градуировки. Многие газовые анализаторы градуируются в заводских условиях. Для некоторых приборов точность такой градуировки составляет около ±10%, однако эта величина зависит от типа газоанализатора, и обычно делается проверка градуировки. С этой целью используют какой-либо инертный газ и сравнивают пики одно- и двукратно ионизованных ионов. Например, высота пика аргона массы 40 в 10 раз больше, чем для аргона массы 20, в случае магнитного масс-спектрометра и приблизительно в 6 раз больше при использовании компактного квадруполя. Относительная чувствительность для других газов может быть определена либо градуировкой с той же точностью, либо на основании данных, указываемых изготовителями приборов, но в этом случае точность не будет превышать ±10%. Для масс-спектрометров, оснащенных электронными умножителями, такая же степень точности может быть получена только при регулярных повторных градуировках прибора.

Некоторые приборы обеспечивают измерение полного давления в системе путем регистрации части ионного тока перед входом в анализатор. Как и в случае ионизационного вакуумметра, давление, измеренное таким методом, является мерой общего давления в пересчете на азот. Истинное полное давление может быть получено путем суммирования парциальных давлений всех составляющих остаточного газа, и с этой точки зрения масс-спектрометр представляет собой прибор, позволяющий более адекватно определять общее давление по сравнению с обычным ионизационным вакуумметром. Однако это справедливо только при правильной интерпретации масс-спектра и точном знании всех фрагментарных пиков и соответствующих чувстви- тельностей. Интерпретация масс-спектра становится непростой проблемой при перекрывании фрагментарных пиков, что было обнаружено при проведении экспериментов на приборе с высо-

Рис. 5.30. Влияние на фрагментарные полосы СО3 скорости откачки квадрупольного спектрометра [51].

°-5эФФ=10"2 м3'с“!: б-8зфф=8-1(Н m3'cJ-

ким разрешением [50]. Этот прибор позволял разрешить полосу массы 28 в виде триплета: СО+ (27,99492 а. е. м.), N2+ (28,00614 а. е. м.) и С2Н4+ (28,03130 а. е. м.). Оказалось, что интерпретация условий в вакуумной системе с помощью компактного анализатора остаточного газа может быть ошибочной и что иногда пик СО+ может превосходить пик N2+ массы 28 несмотря на более высокое ожидаемое содержание азота.

Другим фактором, влияющим на интерпретацию масс-спектра и соответственно приводящим к ошибкам в измерении парциальных давлений на основании фрагментарных пиков, является возможность взаимодействия активных газов с накаленным катодом ионного источника. Этот эффект был обнаружен при исследовании зависимости фрагментарных пиков СОг от скорости откачки в квадрупольном масс-спектрометре [51]. Результаты этих исследований представлены на рис. 5.30. Снижение скорости откачки приводило к повышению вероятности реакции введенного в систему диоксида углерода с накаленным катодом и образованию в спектрометре СО. Установлено также, что эффекты десорбции и возможной зарядки стержней анализатора могут приводить к ошибкам до 20% при измерении парциальных давлений газов с одинаковыми т/е.

Итак, вместо дорогостоящих прецизионных масс-спектрометров, требующих высококвалифицированного обслуживания, были разработаны экономичные и надежные в работе масс- спектрометрические анализаторы остаточного газа, отличающиеся простотой в обращении и позволяющие получать значительно больше информации о вакууме по сравнению с вакуумметрами полного давления. Было разработано несколько различных типов таких анализаторов, каждый из которых имеет

свои недостатки и преимущества. Однако проверку эксплуатацией выдержали практически только два типа спектрометров — магнитный и квадрупольный. Наиболее простым и дешевым анализатором остаточного газа является 180°-ный магнитный спектрометр с радиусом ионного пучка ~ 1 см. Высокая надежность, воспроизводимость получаемых результатов, а также тот факт, что он был снабжен оптимальными схемами управления, позволяют считать этот прибор наиболее полно удовлетворяющим требованиям, предъявляемым к технике сверхвысокого вакуума. Его конкурентом является квадрупольный спектрометр со стержнями длиной 5 см, преимущества которого состоят в отсутствии магнитного поля и использовании ионного источника открытого типа, который может помещаться непосредственно в вакуумной системе. Благодаря своей компактности и отсутствию значительных поверхностей металла спектрометр легко обезгаживается, чему также способствует отсутствие постоянных магнитов. Однако стабильность и воспроизводимость квадрупольного спектрометра хуже, как и разрешающая способность в диапазоне массовых чисел 1—20 а. е. м. Ввиду того что разрешающая способность квадрупольного спектрометра, в отличие от магнитного анализатора, пропорциональна массе иона, при больших массовых числах она становится более высокой у первого прибора. С другой стороны, высокая разрешающая способность при малых массовых числах в условиях сверхвысокого вакуума важнее. В целом, при сравнимых характеристиках квадрупольный спектрометр больше по размерам и дороже.

Те же доводы справедливы и для больших аналитических масс-спектрометров при сравнении 60 или 90°-ных магнитных спектрометров с квадрупольными с длиной стержней ~20 см. Квадрупольный спектрометр компактен, но для количественного анализа газов использование магнитных предпочтительнее.

Можно предвидеть ситуацию, когда в результате дальнейших усовершенствований квадрупольный анализатор газов заменит магнитные спектрометры. Сегодня же предпочтение тому или иному типу приборов отдается исходя из требований, предъявляемых в каждом конкретном случае, а иногда — в зависимости от вкуса и опыта исследователя.

Вторично-электронные умножители, которые также постоянно совершенствуются, эффективно дополняют газовый анализатор, улучшая чувствительность на 2-3 порядка и (или) обеспечивая более высокую скорость сканирования. Выпускаемые в настоящее время компактные вторично-электронные умножители легко обезгаживаются и обладают относительно стабильными и воспроизводимыми характеристиками. Аналитические масс-спектрометры, выпускаемые промышленностью, обычно оборудуются вторично-электронными умножителями.

6

Конструкционные элементывысоковакуумных систем

Общие сведения

Любая вакуумная система представляет собой конструкцию, состоящую из различного типа клапанов, вентилей, разъемных и неразъемных соединений, электрических и механических вводов и т. п. Большинство фирм, специализирующихся по выпуску вакуумного оборудования, изготовляет такую арматуру различного типоразмера, из которой вместе с вакуумными насосами и вакуумметрами можно собрать вакуумную систему, обладающую требуемыми характеристиками.

Арматура, предназначенная для работы в условиях сверхвысокого вакуума, должна изготовляться из материалов, удовлетворяющих жестким требованиям, которые обсуждались в гл. 2. Поскольку основным требованием является минимальное газовыделение в систему, элементы вакуумных систем должны выдерживать нагрев по крайней мере до 250 °C, обладать низкой скоростью газовыделения и ничтожной газопроницаемостью, особенно если они находятся в вакуумной части системы. Ввиду этого в высоковакуумных системах исключается применение синтетических материалов, таких, как различного рода эластомеры, эпоксидные смолы и пластики, которые широко используются в вакуумных системах при давлениях выше 10-s Па. Например, эластомеры, вследствие их высокой упругости, особенно удобны в качестве уплотнителей в разъемных соединениях и клапанах многоразового действия. Более жесткие материалы, такие, как ПТФЭ, обладают свойствами, позволяющими использовать их в качестве изолирующих втулок и посадочных поверхностей. Хотя и существуют синтетические материалы, выдерживающие нагрев выше 200 °C, ни один из них, строго говоря, по механическим свойствам не удовлетворяет полностью всем требованиям, предъявляемым к высоковакуумным материалам. Специалисты по вакуумной технике использовали весь арсенал технических средств, чтобы получить адекватные по своим вакуумным качествам элементы сверхвысоковакуумных систем. С 1950-х гг. и до последнего времени вопросам разработки и совершенствования таких элементов уделяется значительное внимание. Хотя их производство оказывается более сложным и дорогим по сравнению с аналогичными устройствами, рассчитанными на применение в условиях более низкого вакуума, налажен серийный выпуск сверхвысоковакуумного оборудования любых типов.

В этой главе рассмотрены наиболее часто встречающиеся конструкции элементов вакуумных установок, особое внимание уделено последним достижениям.

Разъемные соединения

Вакуумно-плотные разъемные соединения используются для быстрого и легкого соединения отдельных устройств и узлов и обеспечивают доступ к тем или иным элементам системы. В условиях сверхвысокого вакуума применяют главным образом фланцевые соединения, изготовленные из нержавеющей стали. Стягиваемые болтами фланцы снабжены канавками, куда закладываются эластичные прокладки различной формы. Прокладка должна легко деформироваться под действием относительно невысокой нагрузки и заполнять все неровности на уплотнительной поверхности фланцев. С другой стороны, прокладка должна быть достаточно упругой для обеспечения хорошего контакта между соединяемыми фланцами при возможном их неравномерном сжатии. Натуральный или синтетический каучук является почти идеальным материалом для прокладок, поскольку в этом случае вакуумно-плотное соединение достигается под действием относительно низкой нагрузки, а высокая упругость позволяет многократно использовать такие прокладки.

Поскольку поверхность прокладки со стороны вакуума, как правило, минимальна, а длина диффузионного пути молекул газа относительно велика, требования к скорости газовыделения и газопроницаемости материала прокладок не столь жесткие. Поэтому синтетические каучуки вполне удовлетворяют требованиям, предъявляемым к уплотнителям в вакуумной аппаратуре. Однако узлы высоковакуумных систем с целью их обезгажива- ния необходимо прогревать до высокой температуры (~ 250 °C), поэтому материал прокладок также должен выдерживать такой нагрев. Известно несколько резиноподобных материалов, нагрев которых до 250 °C не приводит к изменению физических свойств или деструкции. Тем не менее только один или два из таких материалов обладают низкой скоростью газовыделения после нагрева и, следовательно, могут использоваться в вакуумной технике, особенно при давлениях сверхвысокого вакуума (ниже 10-7 Па) и при более низких температурах. Скорости газовыделения и постоянные проницаемости материалов, удовлетворяющих перечисленным выше требованиям, приведены в табл. 2.7 и 2.8 гл. 2, посвященной материалам, используемым в высоковакуумной технике.

Наиболее известным и широко используемым в вакуумной технике синтетическим материалом является эластомер витон А, изготовляемый фирмой «Дюпон». Этот эластомер допускает на-

грев до 200 °C и обычно используется для изготовления стандартных прокладок кольцеобразной формы кругового сечения. Прокладка зажимается между двумя фланцами, один из которых имеет плоскую поверхность, а другой — канавку, как правило, трапециевидной формы для центровки прокладки. Такие соединения рассмотрены во многих книгах по вакуумной технике’, например в учебнике Пирани и Ярвуда [1]. Материалы на •основе полиимидов, самым известным из которых является кап- тон Н, также используются в вакуумных соединениях при давлениях вплоть до 10-7 Па [2, 3]. Этот материал по сравнению с витоном А обладает более низкой скоростью остаточного га- зовыделения, но более высокой жесткостью и поэтому не может использоваться в качестве прокладок описанного выше типа. Кроме того, полиимидные материалы характеризуются высоким коэффициентом термического расширения и остаточными деформациями при деформациях более 20%. С учетом этих недостатков полиимидных материалов удачной следует считать конструкцию, в которой тонкая плоская прокладка из каптона Н .зажимается между фланцами, один из которых имеет канавку, а другой — острый выступ [3]. Поскольку полиимид обладает некоторой гигроскопичностью, скорость его газовыделения без нагрева может быть значительной. Поэтому вакуумная система, в которой применен полиимид, должна прогреваться и обезга- живаться после каждого напуска в нее атмосферного воздуха. Два относительно новых типа эластомеров разработаны и внедрены в практику фирмой «Дюпон» — это калрец и витон Е60С, .которые обладают значительно более высокой способностью к обезгаживанию [4]. В настоящее время уплотнения из этих материалов выпускает ряд фирм, специализирующихся на изготовлении вакуумного оборудования.

В системах сверхвысокого вакуума, не допускающих применения органических материалов, используют металлические уплотнительные прокладки. Металлические прокладки различных -форм и размеров изготовляются как из мягких металлов (индий, алюминий, золото), так и из более твердых (серебро, медь’, медноникелевый сплав монель и даже сталь). По сравнению с эластомерными такие прокладки требуют гораздо больших нагрузок для обеспечения затекания уплотняющего металла в неровности поверхности фланца. Кроме того, они недостаточно эластичны и поэтому могут использоваться только однократно. Установлено [5], что вакуумно-плотное соединение с использо-

Рис. 6.1. Золотая прокладка с центрирующей обоймой.1 — кольцо из золотой проволоки; 2— центрирующая обойма.Рис. 6.1. Золотая прокладка с центрирующей обоймой.1 — кольцо из золотой проволоки; 2— центрирующая обойма.ванием металлических прокладок может быть обеспечено только в том случае, когда металл в области контакта подвергается пластической деформации.

Рис. 6.1. Золотая прокладка с центрирующей обоймой.

1 — кольцо из золотой проволоки; 2— центрирующая обойма.

Рис. 6.1. Золотая прокладка с центрирующей обоймой.

1 — кольцо из золотой проволоки; 2— центрирующая обойма.

Механизм уплотняющего действия соединений на основе металлических прокладок привлекал внимание исследователей. В частности, Рот [6]i изучал влияние температурных циклов и качества обработки поверхности фланцев. Хотя механизм сейчас уже достаточ-

но ясен, научные рекоменда-

ции, которые можно было бы использовать при конструировании таких уплотнителей, пока отсутствуют. Поэтому многочисленные конструкции сверхвысоковакуумных уплотнений разработаны эмпирическими методами. Очень мягкие металлы, такие, как индий и золото, обычно используются в виде кольцеобразных прокладок между двумя плоскими поверхностями фланцев, поэтому при сжатии они свободно деформируются по поверхности фланцев. Более твердые металлы обычно деформируются в ограниченном объеме. Для этого применяются фланцы сложного профиля (например, с канавкой и выступом), которые обеспечивают деформацию прокладки в одном направле

нии.

В соединениях с произвольно деформируемыми прокладками должны применяться фланцы из нержавеющей стали, поверхность которых обработана с высокой степенью точности. Собирать такие соединения следует с осторожностью, избегая образования царапин, в особенности на радиальных поверхностях фланцев. Центрирование кольцевой прокладки может быть осуществлено с помощью внешней обоймы (рис. 6.1) либо специальных центрирующих приспособлений при одновременном стягивании фланцев болтами. Главным требованием, предъявляемым к таким уплотнительным прокладкам, является равномерная толщина проволоки. Кроме того, диаметр сечения прокладки должен быть достаточным для создания необходимой поверхности контакта между фланцами и прокладкой при сжатии, но не настолько большим, чтобы атмосферное давление смогло продавить прокладки и нарушить герметичность соединения. Максимальный диаметр начального сечения прокладки составляет около 1 мм, обычно же используется прокладка с диаметром сечения 0,5 мм, которая деформируется до 0,2 мм. Таким образом.

толщина центрирующей обоймы (рис. 6.1) должна также составлять 0,2 мм.

Альтернативная конструкция уплотнения разработана фирмой Leybold — Heraeus. В этой конструкции вместо уплотняющего проволочного кольца используется алюминиевая шайба, вблизи внутреннего края которой имеется ромбовидный заостренный выступ. Этот выступ является аналогом проволочного кольца, а плоская часть шайбы — центрирующей обоймы. Уплотнения такого типа легко могут быть изготовлены самим пользователем; кроме того, снижаются требования к качеству обработки фланцев. К недостаткам таких соединений следует отнести возможность приваривания прокладки к поверхности •фланцев при нагреве такого соединения, после чего требуется повторная механическая обработка поверхности. Таким образом, вакуумные соединения этого типа удобны, если они редко разбираются. Кроме того, после разъединения фланцы такого ■соединения легко могут быть повреждены; образование на них радиальных микроцарапин может приводить к значительному ухудшению вакуума.

Наилучшим материалом для рассматриваемых уплотнений является золото. Оно в меньшей степени подвержено загрязнениям, например парами масла, и выдерживает нагрев вплоть до 500 °C. Кроме того, золотые прокладки могут быть легко и быстро восстановлены после их использования. Такие прокладки изготовляютсоя серийно, особенно для фланцев большого диаметра.

Фланцы небольших размеров чаще всего уплотняют с помощью медных прокладок. Конструкции таких соединений в настоящее время в достаточной степени стандартизованы. Медь, будучи более твердым металлом, чем золото, соответственно требует больших усилий для деформации. Поэтому проволочные и даже ромбовидные прокладки из меди не делают. В этом случае применяют фланцевые соединения с канавочно-клиновид- ным профилем уплотняющих элементов.

Было предложено множество таких соединений; наиболее широко применяемые показаны на рис. 6.2. Главным в этих конструкциях является наличие острого выступа, вдавливаемого в медную прокладку. Такая конструкция позволяет создать достаточную для деформации меди нагрузку при минимальном усилии на стягивающих болтах. Превосходство той или иной конструкции довольно трудно определить заранее, поэтому на ранних этапах освоения техники сверхвысокого вакуума промышленностью выпускалось довольно много типов соединений. При этом возникла проблема совместимости фланцев различных конструкций, что потребовало стандартизации вакуумного оборудования, выпускаемого различными фирмами.

Рис. 6.2. Фланцевые соединения с использованием медных прокладок [5].

Публикуется с разрешения John Wiley & Sons Inc., Copyright © 1979.

Аналогичная проблема существовала и для соединений на основе эластомерных кольцевых прокладок круглого сечения. В связи с этим в начале 1960-х гг. Международная организация стандартов (ISO) в координации с Западноевропейским объединением производителей вакуумного оборудования (Pneurop) разработала рекомендации для вакуумных фланцев в рамках более широкой задачи стандартизации всего вакуумного оборудования. В результате для высоковакуумных уплотнений с металлическими прокладками была рекомендована спецификация фланцев различных типоразмеров. Эта спецификация определяет внешний диаметр фланца, число отверстий под болты, их

Таблица 6.1. Рекомендуемые ISO типоразмеры фланцевых соединений.

Проходной диаметр, мм

Внешний диаметр фланца, мм

Диаметр расположения болтовых отверстий,

Число болтовых отверстий

Диаметр болтовых отверстий, мм

16

34

27

6

4,3

35

69,5

58,7

6

6,6

63

113,5

92,1

8

8,4

100

152

130,2

16

8,4

150

202,5

181

20

8,4

200

253

231,8

24

8,4

250

306

283,5

32

8,4

Рнс. 6.3. Вакуумное фланцевое соединение типа ConFlat.

расположение и т. д. в зависимости от диаметра вакуумпровода, но не указывает тип уплотнения. В табл. 6.1 приведены размеры наиболее общеупотребительных фланцевых соединений. Поскольку высоковакуумные уплотнения с металлическими прокладками требуют фланцев сложного канавочно-клинового профиля, тип уплотнения в конце концов был также нормализован. Большинство фирм, специализирующихся на выпуске вакуумного оборудования, остановилось на конструкции ConFlat, разработанной фирмой «Вариан» [7].

Фланцевое соединение этого типа показано на рис. 6.3. Оно состоит из двух одинаковых фланцев, снабженных внешним бортиком для фиксации медной шайбовидной прокладки и заостренным выступом особой формы. При затягивании крепежных болтов эти выступы врезаются в медную прокладку, вызывая ее радиальную и поперечную деформацию. Бортики фланцев ограничивают эту деформацию, создавая по всей своей внутренней поверхности напряжение, достаточное для затекания меди в поверхностные дефекты фланца. Соединение этого типа при правильной эксплуатации обеспечивает высококачественное герметичное уплотнение; натекание через такое уплотнение составляет менее 10~12 Па-м^-с'1 и не фиксируется гелиевым те- чеискателем. Другим преимуществом соединения типа ConFlat является возможность использования конструкции, в которой фитинги с заостренными выступами снабжены накидными кольцами с отверстиями для болтов, заменяющими внешний бортик на фланце ConFlat неразъемного типа. Эти накидные кольца очень удобны при монтаже клапанов, поскольку могут быть развернуты в нужное положение. Внешний бортик фланца или накидное кольцо также служит для защиты заостренного выступа от повреждений. Фланцы этого типа могут нагреваться до

Рнс. 6.4. Кольцеобразная прокладка С-образного сечения фирмы Avica Equipment Ltd.Рнс. 6.4. Кольцеобразная прокладка С-образного сечения фирмы Avica Equipment Ltd.450° С. При необходимости термообработки в течение длительного времени или в атмосфере кислорода для предотвращения чрезмерного окисления медные прокладки могут быть посеребрены. Так как металлические прокладки испытывают пластическую деформацию, они заменяются после однократного применения.

Рнс. 6.4. Кольцеобразная прокладка С-образного сечения фирмы Avica Equipment Ltd.

Рнс. 6.4. Кольцеобразная прокладка С-образного сечения фирмы Avica Equipment Ltd.

и V-образные, применяемые ви V-образные, применяемые вМеталлы и сплавы, такие, как нержавеющая сталь или монель, также могут использоваться в качестве вакуумных прокладок. Прокладки с различной формой уплотняющего участка, например X-

и V-образные, применяемые в

и V-образные, применяемые в

других областях техники, зачастую пригодны и в вакуумной технике. Особый интерес представляют кольцевые трубчатые

прокладки, изготовленные из металлических материалов (главным образом, нержавеющей стали). Прокладки этого типа могут быть использованы вместо эластомерных прокладок круглого сечения. Трубчатые кольцевые прокладки могут быть

заполнены воздухом под атмосферным или более высоким давлением. В случае сверхвысоковакуумных соединений такие

стальные прокладки с целью улучшения вакуумной плотности покрывают более мягким металлом, например медью, или каким-нибудь пластиком, например тефлоном. Тефлон выдерживает нагрев до 250 °C и имеет низкую

скорость газовыделения, хотя его газопроницаемость довольно высокая. Металлические кольцевые прокладки, покрытые тефлоном, применялись в вакуумных установках Кавендишской лаборатории [8], работающих при давлении ниже 5-10-8 Па. Модификацией такой прокладки является кольцеобразная прокладка в виде пружинного сердечника, на который нанесен слой мягкого металла [9]. Кроме того, выпускается серийно кольцеобразная прокладка, сечение которой имеет С-образную форму (рис. 6.4). Хотя прокладки этого типа и сравнимы по стоимости с медными, они позволяют использовать фланцы упрощенной конструкции и, кроме того, не требуют столь высоких сжимающих усилий, как медные. Они могут быть использованы и повторно, если только не были деформированы или повреждены в результате предыдущего уплотнения и (или) нагрева.

К любым уплотнениям высоковакуумных соединений с использованием металлических прокладок предъявляется ряд об-

ших требований. Во-первых, материалы, из которых изготовляются все элементы соединения, должны отвечать требованиям, предъявляемым к материалам сверхвысоковакуумных систем. Нержавеющая сталь должна быть вакуумноплотной и не содержать включений, которые могут повлиять на качество заостренной кромки выступа и поверхности фланца. Прокладки должны изготовляться из материалов, не содержащих вредных примесей; например, для медных прокладок пригодна лишь бескислородная медь с высокой электропроводностью. Во-вторых, поверхности соединяемых деталей должны быть чистыми и не иметь царапин или каких-либо иных механических повреждений. Особо тщательно они должны быть очищены от пыли и масел, после чего к ним можно прикасаться только в перчатках. В-третьих, фланцы должны привариваться к трубопроводу с его внутренней стороны аргоно-дуговой сваркой. При сварке следует избегать образования пустот, которые могут приводить к образованию мнимых течей. Чтобы не сместить во время сварки фланец, обычно в нем предусматривают посадочный выступ или углубление. Стягивание фланцев осуществляется посредством болтов из нержавеющей стали с высокой прочностью на разрыв и примерно таким же, как у материала фланцев, коэффициентом термического расширения. Для обеспечения равномерного распределения давления по всей прокладке болты должны затягиваться в определенной последовательности. Действительную величину момента затяжки болта можно не измерять, поскольку обычно фланцы затягиваются до тех пор, пока они не коснутся друг друга либо пока не останется требуемый зазор, измеряемый с помощью пластинки-щупа. В результате сжатия прокладка становится негодной, поэтому не следует пытаться использовать ее повторно. Исключением являются жесткие пружинные стальные прокладки круглого сечения, которые в некоторых случаях могут использоваться повторно. Кроме того, фирма Balzers недавно начала выпускать стандартизованные соединения, состоящие из двух алюминиевых прокладок и прижимного кольца Х-образного сечения, помещаемого между ними. При повторном использовании прокладки переворачиваются и зажимаются вновь. Однако повторное использование прокладок недопустимо, если соединение нагревалось выше 150 °C.

Механические вакуумные выводы и подвижные уплотнения

Во многих вакуумных системах существует потребность передачи движения сквозь стенки вакуумной камеры, например, для изменения положения или обеспечения постоянного вращения какого-либо элемента вакуумной установки. В этом разделе мы рассмотрим различные способы передачи механического движения без нарушения условий вакуума. Используемые сред-

Конструкционные элементы высоковакуумных систем 261 ства передачи движения условно могут быть разделены на две группы: к первой группе относятся устройства, позволяющие осуществлять ограниченное перемещение или относительно медленное вращение (до ~ 1000 об/мин); ко второй — значительное перемещение или вращение с высокой скоростью и (или) большим крутящим моментом.

В вакуумных системах, эксплуатируемых при давлениях выше 10-4 Па, перемещения первого типа осуществляются с помощью уплотнений на основе эластичных прокладок или вакуумной смазки. Хотя скорость натекания через такие уплотнения может быть достаточно низкой, их использование в условиях сверхвысокого вакуума ограничено ввиду недопустимости их нагрева. Вакуумные качества соединений этого типа могут быть улучшены путем использования кольцевых прокладок из вито- на-А с графитовой смазкой. Однако даже в этом случае их можно эксплуатировать при давлениях не ниже 10-6 Па. Проблема передачи движения в область сверхвысокого вакуума может быть решена путем использования гибких сильфонов. Подсоединяемый к оболочке вакуумной системы сильфон позволяет осуществлять манипулирование элементами установки. Простейший мунипулятор этого типа, выпускаемый фирмой Vacuum Generators Ltd., представлен на рис. 6.5.

Для таких манипуляторов используются сильфоны двух типов— штампованные или сварные (рис. 6.6). Сильфоны первого типа получают путем штамповки тонкостенных трубок изнутри с помощью специальных раздвижных пресс-форм. Сильфоны второго типа изготовляют путем сварки установленных последовательно штампованных тонкостенных кольцевых мембран. Кольцевые мембраны могут иметь различные конфигурацию и ширину, что позволяет варьировать форму и механические характеристики сильфонов. Штампованные сильфоны при одинаковых вакуумных характеристиках значительно дешевле сварных, но жесткость их выше, а линейное осевое удлинение на единицу длины — меньше. Сильфоны обоих типов изготавливаются из нержавеющей стали1) марки 18/8; они способны выдерживать нагрев до 450 °C. Сильфоны предпочтительнее использовать в сжатом состоянии, а перемещение не должно вызывать растяжения сильфона.

Способ передачи линейного перемещения с помощью сильфонов достаточно очевиден из рис. 6.5. Передача же непрерывного вращения является более сложной задачей. На рис. 6.7 показана схема конструктивного решения такого устройства с исполь-

11 Для изготовления сильфонов применяются также такие материалы, как латунь (полутомпак), фосфористая и бериллиевая бронзы. — Прим, перев.

Рис. 6.5. Простейшие сильфонные манипуляторы.Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.Рис. 6.5. Простейшие сильфонные манипуляторы.Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.

Рис. 6.5. Простейшие сильфонные манипуляторы.

Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.

Рис. 6.5. Простейшие сильфонные манипуляторы.

Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.

Рис. 6.6. Сильфоны для вакуумных манипуляторов.

а — штампованный; б — сварной.

Рис. 6.7. Схема передачи вращательного движения при помощи шарниров и сильфонного уплотнения.

зованием шаровых шарниров. Существуют и другие конструктивные решения, основанные на том же принципе. Это устройство позволяет передавать вращение со скоростью до 2000 об/мин, но используются они, главным образом, для передачи более низких скоростей вращения или только ручного вращения.

Механические вакуумные вводы линейного и вращательного движения на основе системы сильфонов, как простые, так и прецизионные с микрометрическим перемещением, выпускаются большинством фирм, специализирующихся на изготовлении вакуумного оборудования. Такие устройства монтируются, как правило, на фланцах. На рис. 6.8 показан один из выпускаемых серийно прецизионных манипуляторов.

Рис. 6.8. Прецизионный сверхвысоковакуумный манипулятор.

Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.

Использование сильфонов для передачи больших перемещений или вращений с более высокими скоростями приводит к менее удовлетворительным результатам. Одним из принципов передачи такого движения через сплошную стенку вакуумной камеры является принцип магнитного или электромагнитного потокосцепления. Например, статор электродвигателя может быть расположен вне вакуумной системы, а вращающийся ротор — внутри системы. Поскольку ротор не должен являться допол-

нительным источником газа в системе, он должен иметь минимальные размеры и выдерживать нагрев, требуемый для обезга- живания. Поэтому ротор с обмотками, если только он не помещен в герметичную оболочку, нельзя устанавливать в вакуумной камере. С этой целью применяют специальные вакуумные электродвигатели, в которых ротор не имеет обмоток, например короткозамкнутый асинхронный двигатель или компактный синхронный двигатель с магнитным ротором, возбуждаемый постоянным током1). Основная проблема таких устройств состоит в том, что в воздушном зазоре между ротором и статором должна быть размещена герметичная оболочка, что приводит к уменьшению крутящего момента и КПД. Электродвигатели этого типа применяются в тех случаях, когда нужна высокая скорость вращения при сравнительно небольшом крутящем моменте. Альтернативным методом является создание вращающегося магнитного поля путем вращения постоянного магнита, расположенного вне вакуума. Такой тип передачи механического движения допускает больший воздушный зазор между магнитными приводом и ротором и, следовательно, более толстую оболочку вакуумной камеры. Подобные устройства применялись еще в 1960-х гг. (см., например, работу [10]). Позже был предложен привод для механического бустерного насоса, состоящий из трех вращающихся магнитов [11].

Описанным методом можно осуществлять и линейное перемещение компонентов системы, расположенных в вакуумной камере. Для этого внешний магнит должен либо перемещаться параллельно внутреннему компоненту на необходимое расстояние, либо вращаться, осуществляя поступательную подачу ходового винта. Единственное требование, предъявляемое к устройствам подобного типа, заключается в том, чтобы материал вакуумной оболочки не оказывал влияния на магнитное поле.

Таким образом, в большинстве случаев рассмотренные методы позволяют осуществить передачу движения в область сверхвысокого вакуума через сплошную стенку камеры. Однако встречаются ситуации, когда необходимо передать высокий крутящий момент при относительно высокой скорости вращения. В этом случае приходится передавать движение через отверстие в стенке, для чего необходимы эффективные вакуумные уплотнения вращающегося вала. Такое уплотнение осуществляется путем нанесения тонкой пленки вакуумной смазки на хорошо отполированные поверхности вала и стенки корпуса вакуумной

’> В таком приводе электромагнитное взаимодействие возникает во вращающемся электростатическом поле статора или при подведении постоянного потенциала к вращающемуся многолепестковому ведущему валу в системе с. ведомым валом аналогичной формы. — Прим, перев.

камеры (аналог подшипника скольжения). Использование вакуумной смазки или масла с низким давлением паров позволяет поддерживать с помощью таких уплотнений вакуум порядка 10-4 Па. Вместо вакуумной смазки можно применять втулки, изготовленные из ПТФЭ, которые выдерживают нагрев вплоть до 200 °C. Кроме того, пригодны вакуумные вводы с сальниковыми уплотнениями типа разработанного фирмой BAL-seal Engineering Corp. В этом уплотнении применяется U-образный тефлоновый сальник, в полости которого установлена специальная пружина (рис. 6.9). Сальник расположен открытым

Рис. 6.9. Сальниковое уплотнение, разработанное фирмой BAL-seal Engineering Corp./ — сальник из ПТФЭ; 2 — пружина.Рис. 6.9. Сальниковое уплотнение, разработанное фирмой BAL-seal Engineering Corp./ — сальник из ПТФЭ; 2 — пружина.концом в сторону атмосферногоконцом в сторону атмосферногодавления. Такое уплотнение работает аналогично уплотнению с прокладками круглого сечения и может быть использовано

Рис. 6.9. Сальниковое уплотнение, разработанное фирмой BAL-seal Engineering Corp.

/ — сальник из ПТФЭ; 2 — пружина.

Рис. 6.9. Сальниковое уплотнение, разработанное фирмой BAL-seal Engineering Corp.

/ — сальник из ПТФЭ; 2 — пружина.

концом в сторону атмосферного

концом в сторону атмосферного

для передачи вращательного или возвратно-поступательного движения. Если использовать две такие прокладки, а пространство между ними откачивать с помощью форвакуумного насоса, то можно достичь минимальной скорости натекания. Тефлоновые уплотнения такого рода выпускаются серийно различными фирмами вместе с соответствующими фланцами.

Для передачи вращательного движения недавно фирмой Ferrofluidic Corp, был разработан новый тип высоковакуумного уплотнения (для давлений вплоть до 10-6 Па), которое становится все более популярным [12]. Оно основано на использовании в качестве уплотнителя магнитной жидкости, представляющей собой коллоидный раствор субмикроскопических магнитных частиц в каком-либо растворителе. В вакуумной технике в качестве растворителя используется жидкая вакуумная смазка с низким давлением паров. В отсутствие магнитного поля эта жидкость ничем не отличается от обыкновенных жидкостей. При

приложении магнитного поля магнитные частицы в жидкости начинают перемещаться вдоль силовых линий поля, а смазка ведет себя под действием осмотических сил как единое целое. Магнитная жидкость удерживается в магнитном поле, сохраняя свойства жидкости и создавая барьер для атмосферного воздуха. Пример такого уплотнения для вращающегося вала показан на рис. 6.10. Магнитное поле создается постоянным магнитом,

Рис. 6.10. Уплотнение вращающегося вала с помощью магнитной жидкости.Рис. 6.10. Уплотнение вращающегося вала с помощью магнитной жидкости.имеющим несколько наконечников. В результате образуется ряд последовательных уплотнений, которые способны противостоять атмосферному давлению. Ввиду практически полного отсутствия трения соединения этого типа обладают значительным ресурсом работы и допускают высокие скорости вращения вала; в обычных конструкциях скорость вращения может достигать ~5000 об/мин, а в специальных ~ 50 000 об/мин. По сравнению с конструкциями других типов их стоимость относительно низкая; кроме того, они удачно сочетаются со стандартными фланцевыми р нет удовлетворительных уп

Рис. 6.10. Уплотнение вращающегося вала с помощью магнитной жидкости.

Рис. 6.10. Уплотнение вращающегося вала с помощью магнитной жидкости.

/ — магнитная жидкость; 2 — магнит; 3 — кольцевая прокладка круглого сечения; 4— наконечники полюсов; 5 — постоянный магнит.соединениями. Однако до сих/ — магнитная жидкость; 2 — магнит; 3 — кольцевая прокладка круглого сечения; 4— наконечники полюсов; 5 — постоянный магнит.соединениями. Однако до сихлотнений для передачи вращательного движения через отверстие в стенке камеры, которые могли бы использоваться в вакуумных системах при давлении ниже 10-7 Па.

/ — магнитная жидкость; 2 — магнит; 3 — кольцевая прокладка круглого сечения; 4— наконечники полюсов; 5 — постоянный магнит.

соединениями. Однако до сих

/ — магнитная жидкость; 2 — магнит; 3 — кольцевая прокладка круглого сечения; 4— наконечники полюсов; 5 — постоянный магнит.

соединениями. Однако до сих

Независимо от того, какой механизм привода используется, всегда существует необходимость в смазывании трущихся деталей; иначе может происходить залипание или даже холодная сварка металлических компонентов. Поэтому возникает проблема создания соответствующей смазки, которая не загрязняла бы вакуумную систему и допускала нагрев. Этим требованиям не удовлетворяет большинство известных жидких и твердых вакуумных смазок. Проблема смазки также весьма важна для устройств, работающих в космосе, поэтому она в последнее время тщательно изучается. Предлагаются различные варианты решения этой проблемы: от использования мягких металлов, таких, как свинец или серебро, для покрытия шарикоподшипников, до применения сухих пленок из смеси дисульфида молибдена с графитом. Тефлоновые детали или покрытия также дают хорошие результаты, если система не нагревается до высоких температур. Были предложены также магнитные подшипники, которые позволяют удерживать вращающиеся детали или узлы в подвешенном состоянии. Наилучшим решением проблемы смазки подшипников в системах сверхвысокого вакуума является использование тонкопленочных покрытий из мягких металлов либо из твердых материалов, обладающих низким коэффициентом трения (сульфида молибдена или стеклографита).

Клапаны

Важнейшими компонентами вакуумных установок являются различного типа клапаны, которые позволяют отключать необходимые участки системы для их откачки, выполнения необходимых работ и проведения профилактического обслуживания. Ввиду многообразного применения клапанов в вакуумной технике существует множество соответствующих конструкций — от небольших клапанов для напуска воздуха в систему до больших проходных затворов, применяемых, например, в ускорителях для перекрывания рабочей камеры. Однако в конструкциях большинства изготовляемых серийно клапанов используется ряд общих принципов, рассмотрение которых на типичных примерах позволит получить представление о различных конструкциях клапанов, используемых в условиях сверхвысокого вакуума. В первую очередь тип конструкции клапана определяется областью его применения0, диапазоном рабочих давлений и необходимой проводимостью в открытом положении. Кроме того, в некоторых случаях, например в ускорителях, требуются клапаны, сохраняющие неизменным направление газового потока. Поэтому в конструктивном отношении клапаны подразделяют на угловые и проходные). К последним относятся так называемые вакуумные затворы, которые обеспечивают максимальную проводимость.

Конструкции клапанов, предназначенных для работы в условиях сверхвысокого вакуума, должны удовлетворять ряду требований. Так, они должны иметь минимальную скорость натекания газа через уплотнительную пару > (ниже 10-н Па-М'^с1), максимальную проводимость в открытом положении и не должны являться источниками загрязнения. Из последнего требования следует, что материалы клапанов, как и любые материалы, применяемые в условиях сверхвысокого вакуума, должны обладать ничтожной газопроницаемостью и допускать нагрев до 200 °C, но предпочтительнее до 450 °C, с целью обезгаживания. Требования в отношении вакуумной плотности и повышенных температур для клапанов, естественно, совпадают с требованиями, предъявляемыми к разъемным соединениям, поэтому конструкции уплотнений в клапанах примерно такие же, как во фланцевых соединениях. Открывание и закрывание клапанов осу-

о По применению клапаны делят на запорные, регулирующие и напускные, в том числе натекатели. — Прим, перев.

Рис. 6.11. Угловой клапан с уплотнениями на основе кольцевых эластомерных прокладок.Рис. 6.11. Угловой клапан с уплотнениями на основе кольцевых эластомерных прокладок.ществляются теми же способами передачи движения в вакуумную полость, что были рассмотрены в предыдущем разделе.

Рис. 6.11. Угловой клапан с уплотнениями на основе кольцевых эластомерных прокладок.

Рис. 6.11. Угловой клапан с уплотнениями на основе кольцевых эластомерных прокладок.

Для давлений, превышающих 10-7 Па (верхняя граница диапазона сверхвысокого вакуума), в клапанах могут быть использованы уплотнения на основе эластомерных прокладок. Важно, чтобы используемые в этих целях синтетические материалы, например витон А, были способны выдерживать нагрев до 200°C, а метод передачи движения соответствовал требуемому вакууму. Разработан ряд различных конструкций вакуум

ных клапанов, многие из которых выпускаются серийно. Для трубопроводов с относительно небольшими диаметрами обычно используются угловые клапаны, главным образом в связи с удобством такой конструкции. Наиболее часто используются угловые клапаны с кольцевыми прокладками круглого сечения. Корпус клапана, показанного на рис. 6.11, изготовлен из нержавеющей стали, а уплотнение подвижного штока обеспечивается с помощью сильфона. В случае уплотняющих прокладок из витона А такая конструкция допускает прогрев до 200 °C. Клапаны этого типа обычно используются для перекрывания трубопроводов диаметром 15—35 мм, но могут применяться и в трубопроводах большего диаметра (до 150 мм). Для перекрытия трубопроводов больших сечений лучше использовать затворы, которые обладают рядом преимуществ, в том числе намного меньшим «паразитным» вакуумным объемом и неизменностью направления газового потока.

Одна из конструкций проходного затвора шиберного типа показана на рис. 6.12. Сначала шток надвигает шибер на горловину канала, а затем последующим усилием уплотняет его. Механизм уплотнения основан на выталкивании стальных шариков из углублений при перемещении штока. Этот метод был разработан фирмой VAT (Vacuum-Apparate Technik), специализирующейся на производстве таких затворов. Уплотнение обеспечивается с помощью кольцевой прокладки круглого сечения, изготовленной из витона А, а уплотнение штока (в нагреваемом варианте затвора) —с помощью сильфонов.

Рис. 6.12. Вакуумный затвор шиберного типа.

1 — кольцевая прокладка круглого сечения; 2— уплотняющий шибер; 3— пружина; 4 — стальные шарики; 5 — фиксаторная канавка; 6 — опорная тарель; 7— шток привода.

В основе конструкций большинства клапанов, используемых для создания дозированных потоков газа при давлениях, превышающих 10-6 Па, лежит принцип плавного изменения проводимости с помощью иглы конической формы. Форма иглы (угол при вершине) определяет диапазон рабочих расходов. Коническая игла и седло изготовляются из твердого металла, обычно из нержавеющей стали; в некоторых конструкциях седло покрывается слоем мягкого металла для обеспечения более высокой герметичности. В некоторых клапанах игла снабжена плоским посадочным пояском с кольцевой прокладкой круглого сечения из витона А. Практически все конструкции клапанов этого типа не допускают нагрева, хотя вакуумный ввод подвижного штока выполнен с применением сильфонов, а все используемые материалы являются высоковакуумными. Регулировка клапана осуществляется с помощью микрометрической головки, которая связана с дифференциальным винтом; так как положение иглы легко фиксируется, клапан может быть отградуирован по потоку газа с достаточной степенью точности.

Для более низких давлений (ниже 10 s Па) применяются цельнометаллические клапаны. Первый такой клапан был сконструирован Альпертом [13] в начале 1950-х гг. Он состоит (рис. 6.13) из двух разъемных частей: собственно клапана и механизма привода, который отсоединяется на время прогрева клапана. Рабочий орган клапана представляет собой медную чашку с двумя отверстиями, в которые впаяны медные трубки внутренним диаметром ~6 мм. Чашка запаяна упругой мембраной из ковара, в центре которой расположен 90°-ный полиро-

Рис. 6.13. Клапан Альперта.Рис. 6.13. Клапан Альперта.1 — привод; 2 —шток; 3 — мембрана; 4 медная чашка.1 — привод; 2 —шток; 3 — мембрана; 4 медная чашка.ванный конус из ковара, который вдавливается в седло центрального отверстия. Все паяные соединения выполняются се- ребряно-медным припоем в водородной печи для предотвращения возможного окисления. При первом закрытии клапана происходит деформирование края медного седла, которое создает необходимую для эффективного уплотнения зону контакта. Для этого требуется усилие порядка 10 кН. Механизм привода представляет собой дифференциальный винт, позволяющий с достаточной степенью точности фиксировать положение конуса относительно центра седла. Поэтому клапан такого типа может быть использован и для регулирования газового потока. Мембрана допускает перемещение конуса приблизительно на 3 мм. Клапаны подобной конструкции выпускаются серийно как для металлических, так и для стеклянных вакуумных установок; в некоторых случаях вместо меди используется инконель, а мембраны изготовляются из нержавеющей стали. Клапаны в обычном исполнении допускают прогрев до 450°C в открытом положении, тогда как последние могут нагреваться и в закрытом положении.

Рис. 6.13. Клапан Альперта.

Рис. 6.13. Клапан Альперта.

1 — привод; 2 —шток; 3 — мембрана; 4 медная чашка.

1 — привод; 2 —шток; 3 — мембрана; 4 медная чашка.

Клапаны рассмотренного типа обеспечивают максимальную проводимость около 5-Ю-4 м3-с-1 и применяются в трубопроводах небольших диаметров. В более крупных клапанах вместо мембран используются сильфоны, которые обеспечивают значительно больший ход конуса и соответственно более высокую проводимость. Для больших проходных отверстий система конус — седло не годится, и в этом случае обычно используются клапаны с уплотнением по заостренному кольцевому выступу седла. Многие фирмы, выпускающие вакуумное оборудование, изготовляют такие клапаны стандартных размеров, подсоединяемых с помощью фланцев типа ISO (для трубопроводов диаметрами 16, 35, 63 мм и т. д., см. табл. 6.1). Тарель изготавливается из меди либо из более твердого материала, например нержавеющей стали или даже сапфира. В последнем случае заостренный выступ или нижняя поверхность тарели покрывается тонким

Рис. 6.14. Сверхвысоковакуумный угловой клапан.

заостренный кольцевой выступ седла; 2— медная тарель; 3 — головка штока; 4 — отсоединяемый фланец; 5 — вакуумное уплотнение; б — сильфон.

слоем золота. Поскольку заостренный выступ выдавливает на медной тарели канавку, важно чтобы механизм подачи тарели обеспечивал точное совмещение этой канавки с выступом при каждом запирании клапана. Устройство такого сверхвысоковакуумного клапана показано на рис. 6.14. В большинстве конструкций клапанов предусмотрена возможность замены тарели после ее износа, но лишь в некоторых заменяется седло или осуществляется повторная механическая обработка заостренного кольцевого выступа. Все эти клапаны, несмотря на конструктивные различия, обладают достаточно близкими характеристиками. Так, все клапаны допускают нагрев до 450 °C в открытом положении, многие из них могут нагреваться и в закрытом положении (некоторые также до 450 °C). Вообще говоря, 'клапаны с тарелями, изготовленными из твердых материалов, допускают больший нагрев по сравнению с медными (450 °C против 300-4-400 °C), так как медь после отжига становится более мягкой. Кроме того, если в клапан при нагреве попадает кислород (например, в случае клапана для напуска в систему атмосфер-

ного воздуха), медная тарель может окисляться. Поэтому вместо обычной меди нередко используют высокотемпературный медный сплав, имеющий примерно такие же меха-

как у не- Для запи- требуется крутящий случае та-как у не- Для запи- требуется крутящий случае та-нические свойства, отожженной меди, рания клапана довольно высокий момент, особенно в

как у не- Для запи- требуется крутящий случае та-

как у не- Для запи- требуется крутящий случае та-

рели из твердого материала (несколько Н-м). Поэтому может возникнуть проблема Рис. 6.15. Проходной сверхвысокова- смазки механизма привода куммный клапан.для предотвращения его за

липания при нагревании до высоких температур. Если клапан должен прогреваться в открытом состоянии, то механизм привода целесообразно отделять от клапана на время агрева в некоторых конструкциях предусмотрены специальные меры, облегчающие эту операцию.

Рассмотренная конструкция с небольшими изменениями как показано на рис. 6.15, может быть использована и в прямых проходных клапанах. В этом случае проходное отверстие при максимальном раскрытии клапана будет относительно ограничено, однако следует отметить, что единственной конструкцией клапана, обеспечивающей значительную проводимость, является затвор шиберного типа. Разработка полностью металлического ши ер,ного затвора сопряжена со значительными техническими проблемами, возникающими вследствие необходимости достижения необходимого усилия, обеспечивающего герметичность уплотнения между металлическими шибером и седлом затвора, то усилие по меньшей мере на порядок должно превосходить усилие в случае эластомерных кольцевых прокладок. Кроме того, для возможности многократного использования затвора конструкция должна также обеспечивать точное совмещение уплотняющего шибера с седлом. Все эти факторы являются ричинои недостаточно высокой надежности цельнометаллических шиберных затворов. Для подобных затворов практически невозможно обеспечить такой же ресурс эксплуатации, как и для Обычных угловых клапанов, особенно в режиме частых изменений температуры. Чем крупнее затвор, тем труднее выполнить эти условия. Крупногабаритные затворы (^^150 мм) используются главным образом в ускорителях элементарных частиц и изготовляются небольшими партиями.

Как и в случае углового цельнометаллического клала-

Рис. 6.16. Пневматический сверхвысоковакуумный затвор фирмы Granville Phillips Corp.Рис. 6.16. Пневматический сверхвысоковакуумный затвор фирмы Granville Phillips Corp.на, в затворах обычно применяется уплотнение по заостренному кольцевому выступу. При использовании медного шибера существует упомянутая выше проблема точного совмещения выступа с канавкой на шибере. С этой точки зрения герметичность шибера, изготовленного из твердого металла и покрытого тонким слоем золота или серебра, намного эффективнее. Если такое по-

Рис. 6.16. Пневматический сверхвысоковакуумный затвор фирмы Granville Phillips Corp.

Рис. 6.16. Пневматический сверхвысоковакуумный затвор фирмы Granville Phillips Corp.

крытие наносится на заостренный кольцевой выступ, то центровка положения шибера не столь важна, но в этом случае требуется значительно большее уплотняющее усилие. Механизм привода может быть таким же, как и в клапанах с уплотняющей кольцеобразной прокладкой круглого сечения. Однако вследствие значительных усилий, необходимых для герметичного уплотнения затвора, возникают трудности с обеспечением относитель

но низкого трения в механизме привода, поскольку использование вакуумных смазок (жидких или твердых) в этом случае недопустимо. Существуют конструкции затворов, в которых эта проблема решена с помощью системы пневматического привода для уплотнения шибера. Примером такой конструкции является затвор, выпускаемый фирмой Granville — Phillips Corp., в котором относительно тонкий шибер вначале устанавливается на

место, а затем поджимается с помощью сжатого воздуха, нагнетаемого в пространство между двумя коаксиальными сильфонами (рис. 6.16). Более сложная конструкция затвора с двумя шиберами описана в работе [14]. Каждый из шиберов по отдельности уплотняется посредством пневмопривода сложной конструкции на своем посадочном месте. Уплотнение осуществляется выступом из мягкого металла. Пространство между шиберами откачивается с помощью дополнительного насоса, чтобы минимизировать перетекание газа через такой затвор. Дополнительным достоинством такого затвора с пневматическим приво

дом является постоянство уплотняющего усилия в процессе эксплуатации затвора.

Фирмой Varian Associates был разработан затвор нового типа, в котором решено большинство из рассмотренных проблем [15]. Устройство этого затвора показано на рис. 6.17. Тонкая металлическая заслонка конической формы, края которой покрыты слоем золота, поджимается к седлу с помощью специального клинового устройства. В результате происходит деформация металла по краю заслонки с образованием герметичного уплотне-

Рис. 6.17. Затвор фирмы Varian Associates.

У — клин привода; 2— металлическая заслонка конической формы; 3 — седло.

ния (см. показанную на рис. 6.17 в увеличенном масштабе область контакта). Благодаря конической форме заслонки и тому, что уплотнение осуществляется вдоль ее кромки, к затвору предъявляются менее жесткие требования по центровке заслонки по сравнению с методом уплотнения по кольцевому выступу. Кроме того, масса этого затвора намного меньше.

Обычно температура нагрева затворов ниже, чем для угловых клапанов; фирмы-изготовители не рекомендуют проводить нагрев затворов выше 300 °C.

Поскольку в угловых цельнометаллических клапанах достигается высокая точность посадки тарели на седло, практически любой клапан, при использовании микрометрического привода, может эксплуатироваться в качестве регулятора потока газа. Так как для этого достаточен небольшой ход рабочего органа, наиболее подходящей конструкцией является клапан с мембранным уплотнением, который обладает минимальным «паразитным» объемом. Для достижения большей точности при повороте головки клапана ее снабжают удлинительной рукояткой. Такие клапаны должны обеспечивать высокоточное и воспроизводимое регулирование газового потока, хотя не все фирмы-изготовители указывают величины допусков. Часто требуется создание на клапане постоянного перепада давления, что может быть легко достигнуто в клапанах с регулируемой проводимостью.

Вспомогательное вакуумное оборудование

В вакуумных системах помимо обычных деталей трубопроводов, таких, как гибкие соединения, крестовины, тройники и т. д., широко применяются электрические вводы и смотровые окна различных конструкций. В некоторых случаях может потребоваться охлаждение каких-либо элементов установки, находящихся внутри рабочей камеры, для чего обычно используют трубопровод с хладоагентом, проходящий через стенку камеры.

Элементы трубопроводов должны изготавливаться из материалов, удовлетворяющих требованиям высоковакуумной технологии, например аустенитной нержавеющей стали высокого качества, не содержащей каких-либо включений или раковин, способных приводить к образованию газовой течи или снижающих скорость обезгаживания. Сварка и пайка таких элементов должны выполняться по возможности с внутренней стороны соединения для предотвращения образования замкнутых объемов i с воздухом, которые могут стать мнимыми источниками течи. ; Более подробно вопросы соединения металлических деталей ; с помощью сварки и пайки были обсуждены в гл. 2 (разд. 2.6.3).

Основным требованием, предъявляемым к конструкциям электрических вводов и смотровых окон, является обеспечение вакуумно-плотного соединения стекла или керамики с металлом при любых изменениях температуры в процессе изготовления и эксплуатации. Ввиду хрупкости стекла и (в меньшей степени) керамики соединяемые материалы должны иметь примерно одинаковые коэффициенты термического расширения. Это требование практически полностью исключает соединение диэлектриков с нержавеющей сталью, поскольку ее коэффициент термического расширения составляет около 17-10-6 °C-’, тогда как для стекла и керамики этот коэффициент изменяется в пределах (3-4-9) X ХЮ“6°С-1. Необходимость соединения металла со стеклом и керамикой в электровакуумных устройствах привела к разработке ряда сплавов, коэффициенты термического расширения которых сравнимы с этой величиной для некоторых стекол и керамических материалов (см. разд. 2.6.2 и 2.6.4). Для этих целей в первую очередь используется сплав ковар, который совместим с твердыми боросиликатными стеклами, а также с высокопрочной алюмооксидной керамикой. Соединение стекла с коваром осуществляется путем их нагрева до температуры, при которой достигается полный контакт («смачивание») между стеклом и металлом. Для соединения с коваром керамику обычно сначала подвергают металлизации, а затем спаивают с металлической деталью. Последняя может быть непосредственно сварена с нержавеющей сталью в том случае, если ее конструкция позволяет поглощать термические напряжения. Иногда используются со-

Рнс. 6.18. Примеры выпускаемых серийно электрических вводов. Публикуется с разрешения фирмы Vacuum Generators Ltd.

единения с различающимися коэффициентами термического расширения; в этом случае для поглощения возникающих термомеханических напряжений применяются металлы с высокой пластичностью, например индий или золото, которые вводятся между соединяемыми поверхностями. Соединение этого типа осуществляется путем прессования соединяемых деталей при температурах, приближающихся к точке плавления. Этот метод полезен для уплотнения окон из таких материалов, как сапфир или кварц, хотя они могут непосредственно привариваться к стеклу с соответствующим коэффициентом термического расширения. Более подробно методы уплотнения различных стекол описаны в разд. 2.6.5.

Алюмооксидная керамика высокой плотности может использоваться в несогласованных соединениях с металлом при соблюдении соответствующих предосторожностей. Обычно медные то- ковводы впаиваются в алюмооксидную керамику, которая затем соединяется путем пайки с тонкостенной металлической оправкой. Полученный узел приваривается аргоно-дуговой сваркой к фланцу из нержавеющей стали. Методы изготовления электрических вводов и крепления смотровых окон в вакуумной технике довольно сложны и специфичны и требуют высокой квалификации исполнителя. Поэтому обычно пользуются серийно изготовленными электрическими вводами, которые выпускаются в широком ассортименте (рис. 6.18).

Система подпитки жидким азотом

Хотя система подпитки жидким азотом и не входит непосредственно в состав вакуумной установки, она весьма важна для систем сверхвысокого вакуума, в которых используются крио-

генные ловушки или сорбционные насосы. Падение уровня жидкого азота в любом из этих устройств ниже определенного минимального уровня может привести к размораживанию газа, находившегося в ловушке или насосе, и аварийной ситуации. Поэтому очень важно, чтобы уровень жидкого азота в соответствующих сосудах Дьюара автоматически поддерживался постоянным, особенно если доступ к вакуумной системе затруднен.

Работа такой системы подпитки основана на использо

22Рис. 6.19. Система подпитки жидким азотом./ — предохранительный клапан; 2 — блок управления; 3 — сепаратор; 4 — датчик уровня жидкого азота.Рис. 6.19. Система подпитки жидким азотом./ — предохранительный клапан; 2 — блок управления; 3 — сепаратор; 4 — датчик уровня жидкого азота.вании соответствующих датчиков уровня, которые включают подачу жидкого азота по мере необходимости. Принцип действия системы подпитки практически одинаков для всех выпускаемых серийно устройств такого рода. В них используется принцип сифона (рис. 6.19). Если уровень N2 (ж.) в управляемом устройстве достаточный, то оба клапана (подпитки и предохранительный) в системе подпитки закрыты; при падении уровня клапан подпитки по сигналу датчика уровня открывается и под давлением самонаддува происходит перелив жидкого азота из подпиточного резервуара в соответствующее криогенное устройство (ловушку или насос). Обычно интенсивность испарения жидкого азота в подпиточном резервуаре достаточна для его самонаддува; в некоторых случаях предусматривается наддув сжатым воздухом).

2

2

Рис. 6.19. Система подпитки жидким азотом.

/ — предохранительный клапан; 2 — блок управления; 3 — сепаратор; 4 — датчик уровня жидкого азота.

Рис. 6.19. Система подпитки жидким азотом.

/ — предохранительный клапан; 2 — блок управления; 3 — сепаратор; 4 — датчик уровня жидкого азота.

В ряде работ [16—19] были описаны конструкции различных серийно выпускаемых подпиточных устройств. В одной из таких систем [16] применен механический способ измерения уровня N2 (ж.) с помощью поплавкового датчика. При падении уровня жидкости ниже критического происходят замыкание контакта, связанного с поплавком, и включение реле, открывающего клапан подпитки. К недостаткам таких датчиков следует отнести их высокую чувствительность к вибрациям, а также необходимость в значительном свободном пространстве над уровнем азота. Работа датчика другой конструкции [17] основана на явлении конденсации паров при их охлаждении. По существу этот датчик

представляет собой газовый термометр. Для изготовления такого датчика трубку при комнатной температуре заполняют аргоном до давления в несколько атмосфер; при погружении герметизированной трубки в жидкий азот аргон конденсируется и в ней создается разрежение. Такое устройство, снабженное поршнем, может управлять работой клапана подпитки с помощью механического или электромагнитного приводов. Датчик, описанный в работе [17], представлял собой стеклянный капилляр с ртутью, спаянный с терморезервуаром, заполненным газом. В стеклянный капилляр впаяны два электрических контакта, которые замыкаются столбиком ртути в зависимости от температуры терморезервуара и соответственно уровня жидкого азота. Однако подобные системы могут использоваться только для поддержания заданного уровня жидкости.

В некоторых случаях для сокращения числа циклов подпитки целесообразно заправить сосуд Дьюара жидким азотом значительно выше необходимого уровня. При этом в качестве датчика можно использовать термосопротивление, представляющее собой расположенную вертикально катушку с обмоткой из платины. Поскольку величина сопротивления катушки в этом случае определяется глубиной ее погружения в жидкий азот, можно с помощью соответствующих цепей измерения сопротивления и устройств управления клапаном подпитки получить необходимый режим работы.

Наиболее широко используемым датчиком уровня жидкого азота является термистор, имеющий компактные размеры и характеризующийся высоким температурным коэффициентом сопротивления. Обычно используются два термистора, которые располагаются друг под другом. При снижении уровня жидкого азота до минимума сопротивление нижнего термистора изменяется и клапан подпитки открывается до тех пор, пока уровень азота не поднимется до верхнего термистора, который подает сигнал на закрытие клапана. Для надежной работы цепей управления следует использовать термисторы с высоким значением температурного коэффициента сопротивления (ТКС) при 77 К- Обычно используются термисторы с отрицательным ТКС, однако в настоящее время выпускаются термисторы [18] и с положительным температурным коэффициентом (позисторы). Позисторы с достаточно высоким ТКС при температурах около 77 К не нуждаются в применении усилителей, что позволяет уменьшить время срабатывания всего устройства. Основной трудностью использования термистора в качестве датчика является получение значительного сигнала при изменении уровня N2 (ж.) относительно датчика. В некоторых случаях, например в криогенных ловушках, приток жидкого азота очень мал, поэтому температура газа над уровнем жидкого азота близка к 77 К-

Ввиду этого, а также стора, срабатывание нескольких минут, что Эту проблему удалось большой проволочныйВвиду этого, а также стора, срабатывание нескольких минут, что Эту проблему удалось большой проволочныйиз-за постоянной времени самого терми-

Ввиду этого, а также стора, срабатывание нескольких минут, что Эту проблему удалось большой проволочный

Ввиду этого, а также стора, срабатывание нескольких минут, что Эту проблему удалось большой проволочный

торому была весьматорому была весьмаустройства может запаздывать на может привести к критической ситуации, решить, установив вокруг термистора не- нагреватель, подводимая мощность к ко- ириму ии^а ^^„^ малой, но достаточной для обеспечения срабатывания термистора сразу же после прохождения через него уровня жидкого азота [19]. Аналогичным образом может быть усовершенствовано и термосопротивление, для чего через платиновую катушку пропускают небольшой ток. Время срабатывания таких систем меньше нескольких секунд.

торому была весьма

торому была весьма

Используемые в системе подпитки клапаны должны быть приспособлены к работе в условиях низких температур, а трубопроводы теплоизолированы. С целью эффективной теплоизоляции вокруг трубопровода обычно помещают вакуумную рубашку. Но даже в этом случае на начальном этапе подачи жидкого азота происходит его частичное испарение вследствие отбора тепла от более теплых стенок трубопровода. В результате в сосуд Дьюара будет поступать криогенная смесь жидкости и газа, которая может приводить к нежелательным эффектам. Поэтому на выходе подпиточного трубопровода устанавливают сепаратор, отделяющий жидкую фазу смеси от газовой. Сепаратор представляет собой камеру с двумя отверстиями для влива жидкого и выхода газообразного азота (см. рис. 6.19). С целью повышения безопасности работы устройства клапан подпитки помещают как можно ближе к заборному устройству резервуара

с жидким азотом.

Кроме рассмотренных систем, работающих в автоматическом режиме, выпускаются также полуавтоматические, которые в течение заданного промежутка времени перекачивают определенное количество жидкого азота. Определяя экспериментальным путем продолжительность цикла подпитки, расход азота и время между циклами, можно установить требуемый режим работы. Кроме того, выпускаются системы, работающие только в ручном режиме.

7

Вакуумные системы

Введение

В настоящее время установки высокого вакуума находят широкое применение в различных областях науки и техники. Главным образом это связано с интенсивными исследованиями высокоэнергетических частиц (ускорители), развитием космической техники (имитаторы условий космического пространства) и изучением поверхности материалов (различного типа приборы для физико-химического анализа поверхности). Кроме того, существуют и другие области применения сверхвысокого вакуума, когда важно отсутствие любых загрязняющих примесей, в том числе газов. Сверхвысокий вакуум находит применение главным образом в различных областях науки, но и в технологии, особенно электронных приборов, когда часто необходимы давления ниже 10-6 Па. В качестве примера можно привести технологию нанесения эпитаксиальных слоев с помощью молекулярного пучка, используемую при изготовлении интегральных схем, или получение фотокатодов из арсенида галлия, легированного цезием.

Вакуумные системы. Ввиду их многообразия они обычно создаются на основе индивидуальных проектов. Ускорители частиц и имитаторы космических условий являются чрезвычайно дорогими системами, поэтому они конструируются и строятся для конкретного назначения. В то же время оборудование для изучения свойств поверхности тем или иным методом, например LEED (метод дифракции медленных электронов) или SIMS (метод масс-спектрометрии вторичных ионов), разрабатывается и выпускается серийно. Все же в большинстве случаев вакуумные системы собираются на основе выпускаемых серийно узлов и приборов. Эта глава в основном и посвящена общим принципам построения таких вакуумных систем.

Общие требования, предъявляемыек вакуумным системам

Прежде чем приступить к сборке вакуумной системы, необходимо точно определить все те требования, которым она должна удовлетворять. Одной из наиболее часто допускаемых ошибок при создании систем сверхвысокого вакуума является чрезмерное их усложнение. Использование дополнительных на-

сосов, клапанов и других дополнительных устройств, как правило, не только не приводит к улучшению характеристик установки, но даже может вызывать их ухудшение. При разработке технических требований к вакуумной установке необходима знать, во-первых, тип рабочей камеры, ее размеры, число и вид механических вводов и их расположение, а также порядок величины ожидаемой скорости натекания газа со стенок камеры, особенно при проведении длительного эксперимента. После установления основных параметров рабочей камеры следует определить требуемые характеристики вакуума, которые, в свою очередь, обусловливают способ откачки системы. К этим характеристикам относятся предельное разрежение и состав остаточного газа. Кроме того, важно заранее знать возможность повышения давления в процессе эксперимента (например, при очистке поверхности образца методами распыления или химического травления), степень допустимого загрязнения системы углеводородами, желательную длительность откачки системы, способы измерения полного давления и парциальных давлений всех компонент газовой среды и необходимую точность.

Также следует принимать во внимание конструктивные особенности установки в целом, такие, как а) относительное расположение рабочей камеры, насосов и вакуумметров; б) места установки клапанов с целью рационального секционирования установки; в) наличие в установке устройств напуска газа; г) места расположения разъемных соединений, предусмотренных для облегчения замены узлов или их обслуживания. Существуют и специальные требования, которые могут быть предъявлены к вакуумным установкам в особых случаях. К ним относятся: защита систем от магнитных полей, виброустойчивость, способность выдерживать резкие перепады температур, в том числе охлаждение до сверхнизких температур, наличие высоковольтных электрических вводов и т. п. Наконец, необходимо учитывать общие требования ко всем сверхвысоковакуумным системам, такие, как выбор соответствующих высоковакуумных конструкционных материалов, а также снабжение установки необходимыми нагревательными устройствами для прогрева и обезгаживания.

После того, как вакуумная система, удовлетворяющая всем перечисленным выше требованиям, создана, необходимо позаботиться об устройствах и мерах обеспечения безопасности обслуживающего персонала. Опасность работы с вакуумом обусловлена возможностью разрушения вакуумных резервуаров под действием атмосферного давления, возможностью электрического пробоя, взрыва системы и др.

Некоторые специализированные фирмы конструируют и поставляют по заказу сложные вакуумные системы, используя7

Рис. 7.1. Базовая модель откачиваемой системы.Рис. 7.1. Базовая модель откачиваемой системы.для этого закупаемые у других фирм серийные компоненты. Очевидно, однако, что создание вакуумной системы без предварительного выяснения ее конкретного назначения, т. е. всех тех требований, которым она должна удовлетворять, представляет собой технически и экономически неоправданное занятие, которое к тому же может привести к плачевным последствиям. Например, автор в своей практике неоднократно сталкивался с невозможностью достижения предельных разрежений, ука

Рис. 7.1. Базовая модель откачиваемой системы.

Рис. 7.1. Базовая модель откачиваемой системы.

занных в паспортных данных.

В результате приходилось затрачивать много сил, средств и

времени на исправление недостатков системы.

Очертив круг основных требований и параметров системы, можно приступать к ее конструированию. На этом этапе могут быть полезны некоторые общие методы конструирования. К сожалению, как правило, не удается оптимально подобрать для поставленной задачи серийно изготовляемую вакуумную систему. Разнообразие задач и требований, как указывалось выше, делает невозможным серийный выпуск универсальных вакуумных систем. С другой стороны, разработаны и выпускаются различные специализированные системы, предназначенные для выполнения определенной задачи. Таким образом, если посвятить эту главу простому перечислению всех сверхвысоковакуумных систем, выпускаемых серийно или описанных в литературе, то это займет много места и вряд ли будет целесообразным. Поэтому лучше обсудить основные этапы конструирования сверхвысоковакуумных систем с несколькими практическими примерами; это по крайней мере поможет специалисту преодолеть типичные проблемы, возникающие при создании высоковакуумных систем.

Откачка системы. Общие сведения

Рассмотрим базовую модель откачиваемой системы, представленную на рис. 7.1, в которую входят рабочая камера, насосы предварительного и высокого разрежения, вакуумметры и клапаны. Останавливаться на обсуждении конструктивных особенностей этих элементов системы мы не будем.

Рис. 7.2. Уменьшение давления в камере объемом 1 м3, откачиваемой насосом с быстротой действия 1 м3-с-1.

быстрота откачки камеры в зависимости от величины потока газа Qi.

Процесс откачки рабочей камеры до предельного вакуума можно разделить на две стадии. На первой осуществляется удаление основного количества газа с помощью насоса предварительного разрежения (форвакуумного насоса) до давления порядка 10 Па. На второй стадии посредством высоковакуумных насосов удаляется не только оставшийся газ, но и газ, адсорбированный деталями установки. На первой стадии поток сорбированного газа по сравнению с потоком газа, откачиваемого из объема, является ничтожно малым, и, таким образом, уравнение (1.34) принимает вид

pt=PA ехр(—St/VY (7.1)

Откуда

где pt — давление в камере в момент времени t, рд— начальное (атмосферное) давление, S — быстрота откачки и V— объем камеры.

На рис. 7.2 представлена зависимость pt от времени в логарифмических координатах, рассчитанная для камеры объемом 1 м3 при быстроте откачки 1 м3-с-1 и начальном давлении 101,3 кПа. Продолжительность откачки рабочей камеры произ-

вольного объема для достижения заданного давления pt определяется умножением соответствующего времени на величину отношения V/S в предположении постоянства быстроты откачки камеры во всем диапазоне давлений. Следует отметить, что в отсутствие вакуумпровода между камерой и насосом величина S совпадает с быстротой действия насоса SH; если же между ними находится вакуумпровод проводимостью С, то в этом случае теоретическое время откачки необходимо умножить на величину (1/SH+1/C)V. При давлениях, близких к атмосферному, реализуется вязкостный режим, а течение газа и проводимость зависят от давления в вакуумпроводе. В этом случае проводимость длинного вакуумпровода описывается уравнением

С = лг4^/8£ц, (7.2)

где г — радиус вакуумпровода, L — его длина, ц — коэффициент вязкости газа, р — среднее давление газа в вакуумпроводе. При более низких давлениях течение газа является свободномолекулярным, а проводимость задается уравнением (1.24):

C=(4r3/3L) ^кТ/тУ\ (7.3)

Рассмотрим теперь пример вакуумной установки, рабочая камера которой представляет собой съемный колокол1* (стеклянный или металлический), откачиваемый ротационным насосом до давления 10 Па. Пусть колокол имеет форму цилиндра диаметром 0,3 м и высотой 0,4 м; тогда его объем равен 0,028 м3. Предположим далее, что откачка колокола осуществляется с помощью насоса, быстрота действия которого равна 2,5 м3-ч-1 (7-10-4 м3-с-1); насос подсоединен к колоколу вакуумпроводом длиной 0,5 м и внутренним диаметром 15 мм. Начальную проводимость вакуумпровода при низком вакууме в условиях вязкого -течения можно вычислить, исходя из среднего давления 0,5-105 Па и коэффициента вязкости для азота при 20°C, равного 180 кПа-с-1 (1,8-10—4 Пз). Расчеты показывают, что проводимость вакуумпровода в предполагаемых условиях составит 7,0 м3-с-1, что значительно превосходит быстроту действия насоса. По мере откачивания газа полученная величина будет уменьшаться пропорционально давлению, но только до уровня быстроты действия насоса, что произойдет при давлении 10 Па. В этих условиях проводимость составляет 8-10-4 м3-с-1 и будет соответствовать молекулярному режиму течения газа. Таким образом, для большей части стадии предварительной откачки величина множителя V/SH равна 40,3 и увеличивается до 75 при достижении давления 10 Па. Из рис. 7.2 видно, что время

*> Установки этого типа используются обычно для покрытия металлами поверхностей в вакууме. — Прим, перев.

откачки 1 и3 со скоростью 1 м3-с-1 до этого давления составляет 9,2 с, поэтому можно ожидать, что время откачки рассматриваемой системы составит 6ч-8 мин. Чтобы откачать этим же насосом систему до более низкого давления, порядка 1 Па, потребуется уже около получаса, так как наряду с более низкой проводимостью резко уменьшается и быстрота действия насоса.

При давлении 10 Па включается высоковакуумный насос, характеризующийся более высокой быстротой действия. При этом вакуумпровод, соединяющий форвакуумный насос и рабочую камеру, перекрывается. Поток Qi газа, выделяемого со стенок системы, в этих условиях становится значительным и, следовательно, на второй стадии необходимо применять полное уравнение откачивания (1.34):

Pi = Qx/S— (Qi/S—рА) exp (—St/ V). (7.4) При постоянной величине Qi предельное давление определяется выражением

Pnpe^=Q\/S. (7.5)

Следовательно, уравнение (7.4) принимает вид

Р<-Рпрэд =ехр(—St/V). (7.6) Ра Рпред

Эффект изменения быстроты откачки камеры объемом 1 м3 в зависимости от величины Qi представлен на рис. 7.2 штриховыми линиями. Время, затрачиваемое на откачку системы, все еще невелико, но предельно достижимое давление существенно зависит от величины Qi. Откуда следует, что поток газа Qi необходимо по возможности снижать.

Возвращаясь к рассмотренному примеру, предположим, что используемый высоковакуумный насос обладает быстротой действия 0,25 м3-с-*, а поток газа Qx определяется только газовы- делением со стенок камеры. В случае ненагреваемой системы скорость газовыделения можно принять равной 10-4 Па-м3- • с-1-м-2, так что для площади внутренней поверхности камеры 0,52 м2 имеем Qt = 0,52-10—4 Па-м3-с-1 и рпред=2-10-4 Па. В случае тщательно обезгаженных систем скорость десорбции снижается до 10-10 Па-м3-с_1-м“2, и тогда рпРед = 2-10~10 Па. Следовательно, время откачки для достижения этого давления зависит от того, насколько быстро снижается скорость газовыделения. Таким образом, время, необходимое для достижения сверхвысокого вакуума, зависит от времени, требуемого для соответствующего снижения скорости газовыделения из стенок вакуумной камеры и остальных элементов системы.

В гл. 2 было показано, что скорость газовыделения зависит главным образом от материалов конструкции и способов пред-

варительной (до сборки системы) очистки и сушки деталей. Тем не менее в случае ненагреваемой системы снижение скорости газовыделения до величины, необходимой для достижения сверхвысокого вакуума, может занимать еще несколько сотен часов даже при номинально чистых и высушенных поверхностях.

Вначале, как было показано в разд. 1.5.4, основным источником газа является газ, адсорбированный на внутренних поверхностях системы. Время десорбции т экспоненциально зависит от температуры по закону (1.50):

т = т0 exp(E/RT), (7.7) где то — константа, Е— энергия связи между молекулами газа и поверхностью.

В случае физической адсорбции величина Е составляет около 12 кДж/моль, поэтому время десорбции изменяется от 16Ото (при комнатной температуре) до 8то (при 450°C). В случае хемосорбции величина энергии связи обычно значительно выше, порядка 210 кДж/моль, так что т изменяется от 1036 до 1015. т» в том же температурном интервале. Получаемая из теоретических оценок величина т0 составляет около 10-13 с, по экспериментальным данным т0 значительно больше. Если газ адсорбирован по физическому механизму, то процесс его десорбции протекает довольно быстро (вероятнее всего, минуты, а не часы) (см. рис. 1.4). В случае же хемосорбции, например на слое оксида, время десорбции значительно увеличивается и нагревание поверхности до 450 °C становится важным.

После удаления поверхностного газа возникает проблема удаления газа, абсорбированного компонентами системы, которая подробно обсуждалась в гл. 1 (см. разд. 1.5.5). Согласно уравнению (1.56), скорость газовыделения из единичного объема с поверхности единичной площади полубесконечной стенки, обращенной к вакууму, равна

(7.8)(7.8)Qs = co(D/nOVi,

(7.8)

(7.8)

где с0 — начальная концентрация газа, растворенного в материале, a D — коэффициент диффузии, зависящий от температуры. Порядок величин с0 и D можно оценить из следующих примеров: коэффициент диффузии водорода в железе при комнатной температуре составляет около 10-13 м2-с-1, а при 450 °C — около 10-8 м2-с-1, для азота соответственно 10-35 и 10~16 м2-с-1; начальная концентрация воздуха, растворенного в необработанном металлическом материале, может составлять 100% от объема материала при нормальных условиях или 105 Па-м3-м-3. Как уже отмечалось, уравнение (7.8) было получено для полубесконечной стенки. В случае конечной стенки

заданной толщины, одна поверхность которой граничит с вакуумом, а другая — е атмосферным воздухом, уравнение принимает более сложный вид. Однако можно рассмотреть приближенный случай, когда газ диффундирует из полубесконечной стенки с глубины d. В этом случае уравнение (7.8) принимает вид

дв=ф^)ф/^У!\ (7.9)

Предполагая толщину стенок вакуумного колокола в рассмотренном примере равной 2,5 мм и используя значения D и с0, приведенные выше, получим, что скорость выделения азота даже в первые несколько секунд должна быть меньше, чем 10-10 Па-м3-с-‘/2-м~2, т. е. довольно малой, тогда как скорость выделения водорода на 11 порядков выше полученной величины и составляет 10 Па-м3-с-,/2-м-2. Растворение газа в металле происходит главным образом в процессе его плавки и, следовательно, концентрация абсорбированного водорода будет значительно ниже, чем, например, кислорода. В общем, величины скоростей газовыделения из металла, вероятно, находятся где- то посередине между приведенными выше предельными скоростями выделения азота и водорода. Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что после удаления поверхностно адсорбированного газа скорость газовыделения из объема становится пропорциональной корню квадратному из времени откачивания. Отсюда следует, что процесс газовыделения из объема определяется скоростью диффузии.

Несмотря на то что уравнение (7.9) не годится для количественной оценки скорости газовыделения в реальной вакуумной системе, оно верно отражает общую зависимость. Например, для того чтобы снизить предельное давление, скажем, на 3 порядка, необходимо 106 с. Однако это время может быть значительно сокращено, если увеличить D. Повышение температуры до 450°C приводит к увеличению D на несколько порядков, а предельное давление может быть достигнуто уже через несколько часов.

Подводя итог, следует сказать, что откачивание системы вплоть до 10~4 Па может быть осуществлено достаточно быстро, но для того, чтобы снизить давление от 10-4 до 10-6 Па требуется уже значительно больше времени (часы, а не минуты). Процесс откачки может быть существенно ускорен нагреванием системы до 450 °C, но даже в этом случае (при предварительном высушивании компонентов системы в вакууме) этот процесс занимает около часа. Если же желательно получить предельный вакуум ~10-8 Па, то необходим длительный отжиг системы (по крайней мере 8 ч). Если выдержку системы при повышенной температуре по каким-либо причинам осуще-

ствить невозможно, то время, затрачиваемое на достижение заданного предельного давления, может составлять несколько недель.

Полученные выводы основаны на допущении, что поток газа обусловлен только десорбцией молекул газа из деталей вакуумной системы. Если же в системе имеется течь, происходит проникновение газа сквозь стенки или применены материалы с высоким давлением паров, то вне зависимости от длительности откачивания и отжига системы натекание газа не прекратится. Поэтому очень важно, чтобы поток газа, обусловленный перечисленными причинами, был ниже потока, при котором можно получить заданное предельное давление. Проникновение газа сквозь различные материалы было обсуждено в гл. 2, а методы обнаружения малых течей будут рассмотрены в гл. 8. Иногда в вакуумных системах происходит натекание газа, причину которого обнаружить очень трудно и которое, как правило, связано с распределенными дефектами (микропорами) в материале оболочки камеры. При этом поток газа через каждую микропору оказывается ниже предела чувствительности течеискателя, но общий поток со всей дефектной поверхности может быть недопустимо большим. Кроме того, в вакуумной системе должны отсутствовать мнимые течи (см. разд. 1.5.2).

В заключение раздела рассмотрим взаимосвязь между быстротой откачивающего действия высоковакуумных (диффузионных или турбомолекулярных) и форвакуумных насосов. Производительность насоса высокого вакуума (количество газа, откачиваемого в секунду) равна

Qu = S„pu, (7.10) где Su — эффективная быстрота действия насоса и ри — давление в системе. Аналогично, для форвакуумного насоса имеем

QB = SBpB. (7.11)

Для того чтобы форвакуумный насос обеспечивал нормальную производительность высоковакуумного насоса, должно выполняться следующее условие:

SB>Supu/pB. (7.12)

В условиях равновесия, когда достигнуто предельное давление, равное, например, 10~8 Па, из (7.12) следует, что в случае форвакуума в 10 Па быстрота действия форвакуумного насоса должна составлять только 10-9 Su. Если быстрота действия форвакуумного насоса меньше этой величины, то после включения высоковакуумного насоса давление на его входе начнет экспоненциально увеличиваться до значения pB0(S„/SB), где

рво — начальное давление, при котором включается высоковакуумный насос. Постоянная времени этого процесса составляет Vb/Sb, где Vb — объем вакуумпровода между насосами. Поскольку верхний предел давления рВо, начиная с которого высоковакуумные насосы могут работать, составляет ~103 Па, давление на входе форвакуумного насоса не должно превышать это критическое значение1). К счастью, по мере откачивания давление на входе форвакуумного насоса увеличивается в той мере, в какой оно снижается на входе высоковакуумного насоса. Это означает, что Qu экспоненциально уменьшается с постоянной времени Vu/Su, где Vu— объем рабочей камеры. Если эта постоянная времени порядка Vb/Sb, то значительного увеличения давления форвакуума не произойдет, откуда можно получить верхний предел быстроты откачки форвакуумного насоса:

Sb=IVb/V^Su. (7.13)

Несмотря на то что Vb^Vu, отношение Vb/Vu вряд ли будет меньше, чем 10-9. Поэтому величина SB должна быть значительно больше по сравнению с равновесным случаем. Как показывает опыт, для большинства реальных случаев связь между быстротой действия форвакуумного и высоковакуумного насосов удовлетворительно описывается соотношением Ss — = 10-2Su. Однако при конструировании вакуумных систем необходимо помнить о важности правильного выбора величин объемов VB и Vu. Как правило, заводы-изготовители указывают требуемую минимальную быстроту откачки или тип форвакуумного насоса, который должен быть использован совместно с данным высоковакуумным насосом.

Общие методы конструирования вакуумных систем

Рассмотрев основные факторы, определяющие откачку ва- куммной системы, остановимся на обсуждении вопросов конструирования таких систем в зависимости от используемого метода откачивания. Не касаясь технических характеристик конкретных систем, рассмотрим основные принципы построения систем, определяющие эти характеристики. Для удобства будем рассматривать указанные принципы в зависимости от используемого типа насоса (системы насосов), хотя некоторые из них могут применяться в равной степени к любым откачивающим системам.

О В противном случае может произойти, например, запирание диффузионного насоса. — Прим, перев.

Рис. 7.3. Сверхвысоковакуумная система, откачиваемая диффузионным и ротационным насосами,

1 — рабочая камера; 2— газоанализатор; 3— ионизационный вакуумметр; 4 — ловушка,, охлаждаемая жидким азотом; 5 — отражатель масляных паров; 6 — диффузионный насос;

7 — вакуумметр Пирани; 8—цеолитовая ловушка, охлаждаемая жидким азотом; 9 — ротационный насос; Vi—Vs — клапаны.

Вакуумные системына основе диффузионного и ротационного насосов

Типичный пример сверхвысоковакуумной системы, откачиваемой диффузионным и ротационным насосами, представлен на рис. 7.3. Штриховой линией обозначена та часть системы, которая допускает прогрев; к этой части системы относятся клапаны Ц, V2 и Е3. ^лапаны У2 и Va обычно делаются цельнометаллическими. Что касается клапана Ц, то его проводимость должна быть достаточной для обеспечения максимальной производительности диффузионного насоса, следовательно, его проходной диаметр должен быть большим. Цельнометаллическая конструкция такого клапана, как уже отмечалось, оказывается довольно дорогой и сложной, поэтому обычно в качестве клапана Vi используются различного типа затворы с уплотнением из витона А, которые способны выдерживать нагрев в открытом положении до 250 °C. Если же систему необходимо прогревать до более высокой температуры, то в этом случае печь устанавливают над клапаном Ц (по уровню средней штриховой линии). В некоторых конструкциях использование клапана Vi не предусмотрено; в такие системы нельзя напускать атмосферный воздух до полного охлаждения диффузионного насоса. Диффу-

знойные насосы, работающие на таких жидкостях, как полифениловый эфир или масло на основе нафталина, нуждаются в отражателях паров, охлаждаемых водой, для уменьшения обратного переноса рабочей жидкости. Кроме того, в сверхвысоковакуумных системах между диффузионным насосом и рабочей камерой помещается заливная ловушка, охлаждаемая жидким азотом, которая одновременно является крионасосом для паров воды и двуокиси углерода. В некоторых системах вместо такой ловушки используется криопанель, помещаемая перед охлаждаемым водой отражателем. Охлаждение такой криопанели осуществляется с помощью медного теплопровода, свободный конец которого помещается в сосуд Дьюара с жидким азотом. Для предотвращения попадания масла из форвакуумного насоса в диффузионный следует устанавливать охлаждаемую жидким азотом цеолитовую ловушку.

Откачка должна проводиться по следующей схеме. Сначала система откачивается до давления ~ 10 Па форвакуумным насосом при открытом клапане У2 (все остальные клапаны закрыты). Это делается для предотвращения откачивания больших количеств газа через диффузионный насос, с тем чтобы не происходил возможный вынос рабочей жидкости из диффузионного насоса вместе с откачиваемым газом. Затем клапан У2 закрывается, открывается клапан У4 и включается нагрев диффузионного насоса. После установления рабочего режима диффузионного насоса открывается затвор Уь и система откачивается до давления 10-5 Па. Затем включается печь, и вся система в течение нескольких часов выдерживается при максимально допустимой температуре. Затем печь выключается, система охлаждается, а ловушка диффузионного насоса заполняется жидким азотом. На этой стадии для улучшения вакуума возможен дальнейший отжиг той части системы, в которую не входит ловушка, причем желательно, чтобы нагрев осуществлялся до более высоких температур. Для систем, откачиваемых диффузионным и ротационным насосами, весьма важным является наличие противоаварийных устройств на случай обесточивания системы, прорыва атмосферного воздуха, прекращения подачи воды и др. Для этих целей обычно используют быстродействующие электромагнитные клапаны Уь У2, У4 и У5. При аварийном отключении электропитания клапаны У], У2 и У4 закрываются, a V5 открывается. Все насосы, клапаны, печи и другие агрегаты системы должны снабжаться аварийными выключателями, которые предотвращают их автоматическое включение при возобновлении подачи электроэнергии. Противоаварий- ное устройство на случай прекращения подачи воды или сжатого воздуха (если он используется для охлаждения) представляет собой термореле, установленное на корпусе насоса, которое

отключает нагреватель насоса и закрывает затвор V] при превышении предельной рабочей температуры насоса.

Нити накала ионизационных вакуумметров и газоанализаторов независимо от типа вакуумной системы должны быть защищены от возможного прорыва в систему атмосферного воздуха. Поэтому серийные вакуумметры и газоанализаторы обычно снабжены предохранительными устройствами, отключающими питание нити накала при повышении давления выше предельно допустимого. На случай прорыва в систему атмосферного воздуха необходимо предусмотреть аварийное перекрытие затвора Vi для предотвращения попадания воздуха в горячий диффузионный насос. В форвакуумную линию системы, представленной на рис. 7.3, включен вакуумметр Пирани, который используется не только для измерения форвакуума, но и для аварийного управления затвором У) при резком повышении давления. Кроме того, этот вакуумметр полезен для определения давления, при котором можно включать ионизационный вакуумметр. Ионизационный вакуумметр и газоанализатор перед их включением должны быть также обезгажены согласно инструкции.

В заключение необходимо сказать несколько слов о ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Попадание воздуха в систему приводит к конденсации на холодной поверхности ловушки паров воды и двуокиси углерода. Если же в систему прорвется атмосферный воздух, то в ловушке может образоваться жидкий кислород, который при попадании в насос может привести к взрыву. Поэтому в ловушке не должно быть жидкого азота при напуске в систему атмосферного воздуха (запланированном или аварийном). Затвор Vi может устанавливаться до этой ловушки, если он вместе с механизмом привода допускает нагрев до необходимых температур. Такое расположение затвора позволяет решить проблему аварийного попадания в ловушку атмосферного воздуха.

Поскольку откачивающая система, состоящая из диффузионного и ротационного насосов, обладает высокой производительностью, она наиболее часто используется в различных вакуумных установках по напылению металлов, где обычно имеют место повышенные газовые нагрузки.

Вакуумные системына основе турбомолекулярных насосов

Такие вакуумные системы во многих отношениях аналогичны системам, в которых откачка осуществляется с помощью диффузионного и ротационного насосов. Существуют компактные вертикальные турбомолекулярные насосы, которые обладают аналогичными диффузионному насосу характеристиками и

могут быть использованы вместо диффузионных насосов. Тур- бомолекулярный насос, как правило, откачивается ротационным насосом, так что вакуумная система в этом случае аналогична системе, представленной на рис. 7.3. Главным отличием системы с турбомолекулярным насосом является отсутствие маслоотражателя и ловушки, что объясняется очень высокой степенью сжатия в турбомолекулярном насосе по отношению к тяжелым молекулам и, следовательно, отсутствием их обратного потока в систему. Однако, как отмечалось в гл. 3, в большинстве конструкций турбомолекулярных насосов используются смазываемые потоком масла подшипники, которые находятся в зоне высокого вакуума, и при остановке насоса независимо от причин, вызывающих эту остановку, пары масла из подшипников будут попадать в вакуумную систему. Поэтому на случай аварийного прекращения подачи энергии должна быть предусмотрена защита турбомолекулярного насоса путем быстрого перекрывания электромагнитного затвора Vi и напуска в насос атмосферного воздуха. Поскольку при быстром напуске атмосферного воздуха поток газа может вынести вместе с собой масло из подшипников, не рекомендуется устанавливать напускной клапан со стороны форвакуума. Для решения этой проблемы в некоторых конструкциях напускной клапан устанавливают между ступенями насоса, что обеспечивает равномерное распределение газового потока между всасывающей и нагнетающей полостями.

Основным недостатком турбомолекулярного насоса является относительно низкая степень сжатия по водороду, что приводит к относительно высокому парциальному содержанию водорода в остаточном газе. Парциальное давление водорода может быть снижено, во-первых, уменьшением содержания водорода в форвакуумной линии и, во-вторых, использованием дополнительных высоковакуумных откачивающих устройств. Низкое давление водорода в форвакуумной линии может быть достигнуто, в основном, путем использования правильно выбранного ротационного насоса (см. разд. 7.3), а также соответствующего масла [2]. Турбомолекулярный насос можно откачивать также диффузионным насосом, который в свою очередь откачивается ротационным. Но наилучшим, по-видимому, решением этой проблемы является использование турбомолекулярного насоса совместно с титановым сублимационным насосом, устанавливаемым на входе турбомолекулярного насоса. Сублимационный насос характеризуется высокой скоростью откачивания активных газов, особенно водорода, и не требует непрерывной работы.

Большинство конструкций турбомолекулярных насосов позволяет проводить их прогрев приблизительно до 100 °C, что делается с помощью ленточных нагревательных элементов или

Рис. 7.4. Простейшая сверхвысоковакуумная система, откачиваемая с помощью ионного насоса.

встроенного в корпус специального нагревателя (см. рис. 3.7). Методика проведения откачки и прогрева вакуумной системы в основном такая же, как и в случае системы, откачиваемой диффузионным насосом.

Вакуумные системы на основе ионных насосов

В случае ионного насоса откачиваемый газ поглощается непосредственно в насосе и не выбрасывается в атмосферу, так что нет необходимости в использовании непрерывно работающего форвакуумного насоса для откачки ионного насоса. Однако начальное давление, при котором ионный насос может быть включен, составляет около 10 Па. Поскольку одним из основных достоинств ионного насоса является полное отсутствие любых загрязняющих органических примесей, использование масляного ротационного насоса для получения форвакуума в этом случае нецелесообразно. Хотя и существуют механические безмасляные насосы для получения «чистого» форвакуума, достигаемое с их помощью разрежение недостаточно для работы ионного насоса. Поэтому обычно ионный насос используется совместно с сорбционным. На рис. 7.4 представлена типичная схема подключения этих насосов. Ионный насос не нуждается в использовании ловушки и отражателя, а также в противоаварийных устройствах при внезапном прекращении подачи энергии. Однако при повы-

шении давления может произойти перегрев насоса. Обычно между ионным насосом и вакуумной системой не требуется затвор. Отсутствие ловушки и затвора позволяет максимально использовать эффективность действия ионного насоса; в некоторых вакуумных системах с этой целью насос устанавливают непосредственно в рабочей камере.

При включении системы на откачку вначале необходимо активировать сорбционные насосы путем их нагревания до 250 °C; при этом клапаны V4 и V2 должны быть открыты, а ^ и У4 закрыты. В результате происходит удаление паров воды из цеолита, адсорбировавшихся в нем при контакте с атмосферным воздухом. После этого клапаны Vi и Ег закрываются, а насосы захолаживаются до температуры жидкого азота. Газ, находящийся в насосах, эффективно охлаждает цеолитовые гранулы, обладающие плохой собственной теплопроводностью. Затем первый сорбционный насос с помощью клапана Е3 подключается к системе, давление в которой при этом снижается до ~ 1 Па.

На этой стадии (при открытом Е3) систему целесообразно подвергнуть предварительному прогреву (до 120 °C) для повышения эффективности удаления паров воды с внутренней поверхности стенок камеры. Перекрывая клапан Уз и открывая У4, продолжают откачку системы вторым, «незаполненным» сорбционным насосом. При этом температура прогрева системы может быть повышена до 250 °C, а ионный насос приведен в действие. Такой прогрев не только улучшает обезгаживание системы, но и обеспечивает «регенеративный» нагрев ионного насоса (см. разд. 3.7), благодаря которому достигается максимальная его производительность. Считается, что повышение температуры увеличивает эффективность распыления металла катода и повышает скорость диффузии поверхностносвязанного газа. В это время сорбционные насосы могут быть отключены от системы. В результате такого отжига давление в системе должно снизиться, по крайней мере, до 10 3 Па. После перекрытия клапана У5 повышают температуру рабочей камеры до 450 °C, оставляя неизменной температуру ионного насоса (~ 250 °C); при этом в системе достигается предельное давление <108 Па. Для удаления значительных количеств активных газов, которые могут выделяться в систему, целесообразно использовать титановый сублимационный насос. Адсорбционный и ионный насосы имеют ограниченную газопоглощающую емкость, особенно в отношении инертных газов, поэтому могут возникнуть проблемы при откачивании систем с большими потоками инертных газов. Емкость адсорбционных насосов может быть увеличена путем предварительного их откачивания с помощью дополнительного безмасляного механического насоса. В этом, случае адсорбционные насосы активируются путем их прогрева

Рис. 7.5. Усовершенствованная сверхвысоковакуумная система.7 — безмасляный ротационный насос; 2 — сорбционные насосы; 3— малогабаритный нетто камера?”-ochob^I^Цельнометаллический клапан; 5-рабочаяРис. 7.5. Усовершенствованная сверхвысоковакуумная система.7 — безмасляный ротационный насос; 2 — сорбционные насосы; 3— малогабаритный нетто камера?”-ochob^I^Цельнометаллический клапан; 5-рабочая

Рис. 7.5. Усовершенствованная сверхвысоковакуумная система.

7 — безмасляный ротационный насос; 2 — сорбционные насосы; 3— малогабаритный нетто камера?”-ochob^I^Цельнометаллический клапан; 5-рабочая

Рис. 7.5. Усовершенствованная сверхвысоковакуумная система.

7 — безмасляный ротационный насос; 2 — сорбционные насосы; 3— малогабаритный нетто камера?”-ochob^I^Цельнометаллический клапан; 5-рабочая

Рис. 7.6. Гибридная схема откачки, рассчитанная на большие грузки.Рис. 7.6. Гибридная схема откачки, рассчитанная на большие грузки.газовые на-

Рис. 7.6. Гибридная схема откачки, рассчитанная на большие грузки.

Рис. 7.6. Гибридная схема откачки, рассчитанная на большие грузки.

' е^₽бомолекуляРный насос; 2 — ротационный иасос; 3 — цеолитовая ловушка охлаж- умметп -/ДК™ ^^ 4-иоиный насос; 5 - рабочая камера; 6 - ионизационный вакуумметр, — прогреваемый затвор; V2 — прогреваемый клапан. 3

при более низких давлениях (обычно <104 Па), и в системе достигается более низкое парциальное давление неона. Предварительная продувка системы сухим азотом также позволяет создать адсорбционными насосами более высокий вакуум. Для увеличения газопоглощающей емкости ионного насоса целесообразно использовать небольшой дополнительный ионный насос, которым откачивается основной ионный насос в процессе его регенеративного нагрева. Рассмотренная выше система представлена на рис. 7.5.

Альтернативным решением проблемы удаления больших потоков газа является использование гибридной системы откачки, особенно ионного насоса в паре с турбомолекулярным. Такая установка, представленная на рис. 7.6, удобна для длительных по времени экспериментов, когда возможно возникновение больших газовых нагрузок. Турбомолекулярный насос удаляет основную часть газа, обеспечивая необходимые начальные значения газового потока и давления для ионного насоса, который, в свою очередь, создает сверхвысокий вакуум. В системах этого типа затвор V[ и клапан У2 должны допускать прогрев.

Вакуумные системы на основе крионасосов

Вакуумные системы с крионасосами в основном аналогичны системам с ионными насосами. Криооткачка, как и ионная, характеризуется отсутствием загрязняющих примесей и возможностью размещения насоса непосредственно в рабочей камере; в дополнение к этому крионасосы обладают более высокой скоростью откачки. Как уже отмечалось, в больших вакуумных системах, например имитаторах условий космического пространства, используются специально сконструированные наливные крионасосы. В небольших же системах используются серийно изготовляемые криогенераторы, подсоединяемые к криопанели, установленной непосредственно в вакуумной системе. Вследствие ограниченной газовой емкости таких насосов вакуумная система должна быть предварительно откачана с помощью другого насоса. Очевидно, что лучше всего для этого подходит, ввиду отсутствия загрязнений, адсорбционный насос. Однако при необходимости откачивать большие количества инертного газа, например аргона, использование адсорбционного насоса не всегда приводит к удовлетворительным результатам. Хотя криопанель эффективно откачивает аргон, она имеет ограниченную газовую емкость и требует регенерации; в этом случае возникает также проблема откачки аргона сорбционными насосами. Поэтому для этих целей обычно рекомендуют использовать ротационные насосы с хорошей защитой от попадания в систему паров масла. Кроме того, поскольку ротационный насос исполь-

Рис. 7.7. Сверхвысоковакуумная система, откачиваемая с помощью крионасоса и ротационного форвакуумного насоса.

/—рабочая камера; 2— ионизационный вакуумметр; 3 — крионасос; 4— гелиевый компрессор; 5 — ротационный насос; 6 — ловушка.

зуется только на начальной стадии откачки, возможное загряз- некие системы минимально. Количество загрязняющих примесей может быть дополнительно уменьшено путем использования ротационного насоса в режиме вязкого течения, т. е. при давлениях не ниже 200 Па. Однако при таких давлениях, кроме повышенной газовой нагрузки на криопанель, в процессе захолаживания насоса происходит конденсация СО2 и паров Н2О не только на теплозащитном экране, но и на самой криопанели (см. разд. 3.5), что приводит к заметному уменьшению поглощающей способности активированного угля, нанесенного на .криопанель, и, как следствие, к ухудшению откачивания водорода и гелия на последующих стадиях откачки. Эта проблема может быть частично решена установкой затвора между камерой и насосом. На рис. 7.7 показана схема такой вакуумной системы.

Благодаря своей высокой скорости откачки крионасосы часто применяются в системах, нагрев которых до высоких температур по каким-либо причинам затруднен. Для уменьшения газовыде- ления с поверхности стенок рабочую камеру можно охлаждать

жидким азотом. В этом случае интерпретировать показания ионизационного вакуумметра следует с особой осторожностью. Даже если стенки камеры не охлаждаются, расположение вакуумметра в системе относительно рабочей камеры, откачиваемой крионасосом, является существенным, поскольку ионизация зависит от положения вакуумметра относительно криопанели. Ионизационный вакуумметр измеряет плотность газа, а не давление, и, следовательно, если газ в вакуумметре находится при температуре Л, а во всей остальной системе — при Т2, то показания ионизационного вакуумметра будут соответствовать давлению р; = р^Т^/ТхУ11, где р — истинное давление в системе. Зависимость показаний вакуумметра от распределения температуры в системе более подробно рассмотрена в работе [3].

Прогрев системы, откачиваемой крионасосом, может быть связан с некоторыми трудностями. Поскольку крионасосы обычно выдерживают лишь ограниченную тепловую нагрузку, то при нагреве системы, например до 450 °C, температура криопанели может превысить ее рабочую температуру. Использование для защиты от теплового излучения охлаждаемого водой отражателя, помещенного между насосом и рабочей камерой, приводит к значительному снижению быстроты откачки системы. Альтернативное решение проблемы предложено в работе [4]. Оно состоит в использовании подвижного отражателя, который перекрывает проход на время нагрева системы. В перекрытом положении эффективность откачки крионасоса уменьшается приблизительно на 75%.

Поскольку скорость откачки крионасоса по водороду относительно мала, включение в систему дополнительного сублимационного насоса становится весьма целесообразным. Кроме того, крионасос может быть использован совместно с другими высоковакуумными насосами, например ионным или турбомо- лекулярным. Однако следует отметить, что стоимость крионасоса высока, и, следовательно, использование его в гибридной системе откачки оправданно только в том случае, когда он существенно улучшает характеристики системы.

Автоматизированные системы управлениявакуумными установками

Вне зависимости от используемого метода откачки достижение оптимальных вакуумных условий зависит от осуществления последовательности операций по откачиванию и нагреву системы, в которую входят включение на определенное время и выключение насосов, открывание и закрывание соответствующих клапанов, включение и контроль температуры нагревателей. Последовательность выполнения этих операций, а также их про-

должительность определяются состоянием вакуумной системы в текущий момент времени, которое, в свою очередь, зависит от таких факторов, как быстрота откачки, скорость газовыделения в систему, время прогрева печи и т. д. Управление всеми этими операциями может быть автоматизировано с помощью микрокомпьютера, который к тому же может быть запрограммирован на блокирование возникающих отказов или повреждений элементов системы. Кроме того, компьютер может быть использован для автоматизации процессов, протекающих в рабочей камере. Использование таких автоматизированных систем управления наиболее целесообразно в крупных высоковакуумных установках, агрегаты которых снабжены различного типа исполнительными механизмами1). Так, большинство выпускаемых се-, рийно крупных вакуумных установок, например для вакуумного напыления металлов (ионного травления), а также течеискате- ли снабжены автоматизированными системами откачки и измерения.

Автоматизация сверхвысоковакуумных установок представляет собой более сложную задачу. Цельнометаллические прогреваемые сверхвысоковакуумные клапаны, как правило, имеют ручной механизм привода. Иногда применяются гидравлический или электромеханический приводы, которые, однако, не допускают прогрева. Фирма VAT изготовляет цельнометаллические клапаны с пневматическим приводом, которые (вместе с исполнительным механизмом) могут быть прогреты до 450°C. Однако этот привод довольно громоздок (120 см3 для клапана с Du= = 16 мм), и, кроме того, стоимость такого устройства значительно превосходит стоимость клапана, открываемого вручную. Могут возникать трудности и при необходимости автоматизировать операции заливки и (или) слива из сосуда Дьюара жидкого азота, например, когда в системе используются сорбционные насосы или охлаждаемые ловушки. Конструкция соответствующих устройств достаточно сложна и обычно базируется на применении криогенератора. Следует, однако, отметить, что для сверхвысоковакуумных систем, в которых использование таких устройств необходимо, значительные затраты на автоматизацию полностью оправданы. В отношении автоматизации интерес представляют системы, предназначенные для работы в условиях верхней границы диапазона сверхвысокого вакуума, т. е. при давлениях около 10~6 Па. В таких установках применяются, как правило, уплотняющие прокладки, изготовленные из витона-А, а уровень жидкого азота (если он используется) поддерживается постоянным.

') Используются электромагнитные, электромеханические, пневматические и гидпавлические исполнительные механизмы. — Прим, перев.

Автоматизация таких систем в настоящее время значительно упрощена благодаря разработанным специальным программируемым устройствам задания последовательности операций. Хотя эти устройства первоначально были сконструированы для промышленных целей, они могут быть легко приспособлены для управления вакуумной системой. Программируемые контроллеры такого рода снабжены системой входов, к которым подсоединяются различные датчики. Поступающие сигналы обрабатываются микрокомпьютером, в который закладываются программы для выполнения различных совокупностей операций. Управляющие сигналы на выходе приводят в действие (включают и выключают) соответствующие реле и электронные преобразователи.

В качестве примера такого контроллера можно привести устройство ISCOS 20, выпускаемое фирмой Philips и предназначенное для управления машинами и механизмами, рассчитанными на пооперационное управление. Это устройство представляет собой многомодульную систему, построенную на печатных платах стандарта Eurocard. Соответствующая программа хранится в энергозависимом СППЗУ (стираемое программируемое постоянное запоминающее устройство), которое отделено от центрального процессора. Поскольку программирование СППЗУ должно осуществляться в несколько этапов, •его содержимое не может измениться из-за каких-либо случайностей.

Центральный процессор способен обслуживать максимально 256 линий ввода — вывода (ВВ) и выполнять 2045 команд. Однако на каждой плате ВВ содержится только 16 входных — выходных контактов, и поэтому для полной реализации возможностей системы потребуется несколько плат ВВ. Для большинства вакуумных систем, по всей вероятности, достаточно одной такой платы. В качестве входных датчиков могут быть использованы вакуумметры, спектрометры и, возможно, расходомеры. Выходные линии могут подключаться к блокам питания насосов, блокам управления вакуумметров, приводам клапанов и регуляторам нагревательных элементов.

Типичная программа состоит из следующих операций. Вначале клапаны приводятся в соответствующее «стартовое» положение и включается форвакуумный насос. После достижения определенного уровня давления включается основной насос и клапаны приводятся в нужные положения. Если в качестве основного используется диффузионный насос, то сначала должно быть удостоверено наличие в нем охлаждающей воды. Затем после достижения соответствующего давления может быть приведена в действие печь и осуществлен прогрев системы. Последующей операцией может быть прогрев вакуумметров. Время

нагрева системы может задаваться заранее или определяться в зависимости от величины давления в системе. После прогрева печь должна быть отключена, охлаждена и удалена. Если расчетное разрежение не достигнуто, то в соответствии с программой могут быть проведены операции по проверке системы на герметичность путем измерения давления в отсоединенной рабочей камере в течение некоторого промежутка времени. При достижении расчетного давления блок управления может быть в дальнейшем использован для контроля рабочих процессов,, например процесса напыления или ионной имплантации, либо переведен в режим непрерывного контроля системы, например путем накопления информации о всех процессах и условиях, а также слежения за ситуацией и блокирования нежелательных отклонений. Подробное описание автоматизированного управления небольшими вакуумными системами с помощью микропроцессора представлено в работе [5].

Основное преимущество автоматизированной вакуумной системы состоит в исключении необходимости постоянного дежурства оператора у установки, а также в возможности осуществления управления оператором без специальной подготовки. Даже если контроль ведет опытный специалист, использование автоматики позволяет снизить вероятность возникновения случайных ошибок, связанных с человеческим фактором. Особый интерес представляет использование автоматизированных вакуумных установок в технологических процессах, что позволяет лучше контролировать технологические параметры и существенно повысить производительность.

Примеры применения сверхвысокого вакуума

Ускорители частиц и имитаторы условийкосмического пространства

Ускорители частиц, и в первую очередь кольцевые накопители, где частицы циркулируют в течение многих часов, представляют собой наиболее сложные, с точки зрения вакуумной техники, устройства. Для достижения больших времен жизни необходимо, чтобы потери частиц в результате их взаимодействия с молекулами остаточного газа были минимальными, что требует создания в камере сверхвысокого вакуума. Достижение сверхвысокого вакуума в таких кольцевых каналах, учитывая их большие размеры,— весьма непростая задача. В качестве примера можно привести электронный накопительный кольцевой канал источника излучения синхротрона, построенного в Дарс- бера (Великобритания). Кольцевой канал накопителя имеет диаметр 30 м; создаваемый электронный циркулирующий ток составляет 0,5 А при энергии 2 ГэВ. Кольцевой канал накопи-

Рис. 7.8. Секция вакуумируемого кольцевого накопителя.

1 — очищаемые ионным пучком электроды; 2 — поглотитель излучения; 3 — входное окно;

4 — выходное окно; 5 — распределенный ионный насос; 6 — интегральный ионный насос.-

теля состоит из 16 вакуумных камер с дипольными магнитами, (рис. 7.8); длина каждой из них около 2,5 м. Эти камеры соединены между собой прямолинейными вакуумными секциями, каждая из которых содержит по четыре ускоряющих резонатора. Основная откачка осуществляется с помощью ионных и титановых сублимационных насосов. К каждой секции подключен один ионный насос триодного типа с быстротой откачки 0,4 м3-с-1 и сублимационный насос. Кроме того, в каждую секцию встроен распределенный ионный насос дифференциального (катодного) типа, установленный вдоль двухметровой стенки секции. В этом насосе используется краевое магнитное поле, создаваемое дипольными магнитами; быстрота откачки по воздуху составляет 0,3 м3-с-1. Вначале вакуумные камеры накопителя откачиваются передвижными вакуумными постами, в которые входят два сорбционных насоса, активируемых с помощью механического (диафрагменного) насоса. После откачки постом в вакуумной камере достигается разрежение <1 Па. Кроме того, к кольцевому каналу подключены четыре цельнометаллических турбомолекулярных насоса на газовых подшипниках, по одному на каждый квадрант. Конструкции таких насосов позволяют сбрасывать откачанный газ непосредственно в атмосферу без использования ротационного насоса. Турбомолеку- лярные насосы позволяют получать более низкое давление по сравнению с одними лишь сорбционными, что облегчает запуск ионных насосов. Кроме того, турбомолекулярные насосы помогают сорбционным справляться с дополнительной газовой нагрузкой, возникающей в процессе эксплуатации ускорителя или при прогреве секций. Давление в кольцевом канале контролируется с помощью ионизационных вакуумметров Байярда — Альперта и компактных квадрупольных масс-спектрометров. Вся система управляется компьютером, способным контролировать все процессы, а также блокировать отказы. Кольцевой канал может быть прогрет с помощью нагревателей ленточного

Вис- "^' Внутренний вид рабочей камеры■стемы «Токамак».Вис- "^' Внутренний вид рабочей камеры■стемы «Токамак».термоядерного реакторатермоядерного реактораJET си-JET си-Публикуется с разрешения JET Joint Undertaking.Публикуется с разрешения JET Joint Undertaking.

Вис- "^' Внутренний вид рабочей камеры

■стемы «Токамак».

Вис- "^' Внутренний вид рабочей камеры

■стемы «Токамак».

термоядерного реактора

термоядерного реактора

JET си-

JET си-

Публикуется с разрешения JET Joint Undertaking.

Публикуется с разрешения JET Joint Undertaking.

в нем составляетв нем составляетменееменеетипа до 200 °C; рабочее давление 5-10-8 Па [6].

в нем составляет

в нем составляет

менее

менее

Хотя описанная выше система синхротрона может показаться довольно большой, однако она выглядит не так внушительно по сравнению с новой накопительной кольцевой установкой, которая строится в Западноевропейском центре ядерных исследований (Швейцария). Новый циклотрон, получивший название LEP, будет ускорять и накапливать электроны и позитроны. Его запуск планируется в конце 1980-х гг. Длина накопительного кольца LEP составляет 27 км (около 8 км в диаметре); сечение вакуумпровода имеет размеры 13X7 см. Первоначально планировалось достижение энергии пучка около 60 ГэВ; в настоящее время предполагается увеличить ее до 100 ГэВ с помощью дополнительных радиочастотных ускоряющих резонаторов или сверхпроводящих резонаторов.

Установки по исследованию управляемого термоядерного синтеза также нуждаются в откачивании камер большого объема до давлений, соответствующих сверхвысокому вакууму. На рис. 7.9 представлен внутренний вид рабочей камеры термоядерного реактора JET Калхэмской лаборатории, запущенного в июне 1983 г. Авторы проекта надеются получить температуру

плазмы порядка 108 К, т. е. выше, чем в центре Солнца. В первых экспериментах ток в водородной плазме малой плотности составлял только 6-104 А. Позже на дейтериевой и тритиевой плазме был достигнут ток 6-Ю6 А, необходимый для осуществления управляемой термоядерной реакции. Откачивание трития или другого радиоактивного газа сопряжено с трудностями, связанными с обеспечением необходимой безопасности. Для насосов, в которых откачиваемый газ поглощается и накапливается внутри самого насоса, как, например, в сублимационных, проблема безопасности возникает только после окончания ресурса работы. Однако для предварительной откачки системы, а также для откачки значительных газовых потоков, например при регенерации крионасосов, необходимы насосы с высокой производительностью: турбомолекулярные, ротационные или механические бустерные. Для того чтобы свести к минимуму попадание в атмосферу трития, насосы должны эксплуатироваться в замкнутом цикле и их выхлоп должен собираться в специальной съемной камере. Однако существует еще одна проблема при откачке радиоактивного трития, связанная с возможностью замещения тритием атомов водорода в органических материалах. В результате этого процесса происходит радиоактивное загрязнение материалов и ухудшение их физических свойств.

Воздействие трития в первую очередь следует ожидать на эластомеры и масла. Несмотря на то что основное количество трития может быть поглощено с помощью сложного геттера, такого как Zr/Al, оставшийся тритий неизбежно будет приводить к загрязнению масел в насосах. Поэтому для откачивания радиоактивных газов в настоящее время выпускаются специально сконструированные насосы, например турбомолекулярные, для которых подобраны специальные материалы и соответствующие масла. В этих насосах предусмотрена возможность дистанционной замены отработанного масла, используемого для смазки подшипников [7]. В механических бустерных насосах существует опасность утечки газа через вакуумные уплотнения подвижных элементов. В работе [8] была описана конструкция насоса, в котором применены уплотнения на основе магнитной жидкости (см. разд. 6.3).

Вообще говоря, минеральные масла, в особенности те, которые полимеризуются под действием излучения, непригодны для откачивания радиоактивных газов. Полностью фторированные масла менее подвержены действию излучения, и поэтому они, в частности масло Фомблин1*, рекомендованы для использова-

о Торговая марка выпускаемого фирмой Montedison (Италия) масла на основе перфторполиэфира.

ния. Сказанное применимо и к ротационным насосам. Все клапаны, затворы, фланцевые соединения и другие элементы установки должны быть цельнометаллическими (см. разд. 6.2). Кроме того, должна быть предусмотрена возможность безопасной замены отработанного масла, используемого в качестве смазки.

Большинство ускорителей частиц и установок по исследованию управляемого термоядерного синтеза допускает, до некоторой степени, нагрев с целью обезгаживания. Кроме того, внутренняя поверхность установок такого рода может быть очищена от адсорбированного газа при помощи тлеющего разряда или самого пучка частиц. В случае имитаторов условий космического пространства (диаметром 12 м и более) нагревание камеры практически неосуществимо. Однако для имитации теплового рассеяния, наблюдаемого в космосе, необходимо расположить вокруг проверяемого объекта не отражающие тепло (черные) холодные поверхности. Поэтому по существу все имитаторы такого типа снабжены подобными поверхностями, охлаждаемыми до температуры жидкого азота. Поскольку основные газы, десорбированные со стенок камеры (нержавеющая сталь), имеют давление паров при 77 К ниже 10-8 Па, необходимость тренировочных прогревов и откачки камеры практически отсутствует. Очевидным решением вопроса выбора высоковакуумного насоса для откачивания таких установок является криопанель, охлаждаемая до температуры жидкого гелия, которая размещается внутри камеры. Такие насосы были рассмотрены ранее.

Расход гелия в насосе этого типа может быть значительным, что экономически невыгодно, поэтому в небольших имитаторах используются криогенераторы [9]. Обычно крионасосы работают совместно с турбомолекулярными или ионными насосами при использовании ротационных для получения предварительного разрежения. Предполагается, что величина потока газа, возвращающегося к испытуемому космическому объекту от холодных поверхностей испытательной камеры, представляет собой важный фактор при имитации космических условий. Если отражение молекул от холодных поверхностей существенно, то степень достоверности результатов невелика. Поэтому давление в камере должно быть ниже, чем 10-6 Па. В работе [10] указывается, что большинство экспериментов по имитации космических условий по существу некорректны, особенно те из них, в которых проверяются скафандры космонавтов и другие устройства, связанные с жизнедеятельностью человека в космосе. Кроме того, существует особая проблема, связанная с натеканием гелия из гелийкислородной аппаратуры системы жизнеобеспечения, откачивание которого крионасосами затруднено. Можно предположить, что после создания лабораторий в космосе необходимость в наземных имитаторах отпадет [11].

Методы исследования поверхностей

Физика поверхности, по-видимому, является той областью науки, которая положила начало развитию техники сверхвысокого вакуума. Как было показано в гл. 1 (см. табл. 1.1), при давлениях порядка 10-4 Па на поверхности в течение нескольких секунд образуется слой газообразных веществ. Если же давление составляет 10-8 Па, то для образования моно молекулярного слоя адсорбированного, газа требуется несколько часов. Таким образом, в условиях сверхвысокого вакуума можно изучать атомно чистые поверхности, а также направленно изменять их состояние с целью придания материалам заданных свойств. Поэтому в последние годы наблюдалось быстрое развитие исследований в этой области науки. Кроме фундаментальных работ, направленных на изучение атомной и электронной структуры поверхностей, важное место в физике поверхности занимают прикладные направления, такие, как трибология, металлургия, физика полупроводников, катализ и тонкопленочная технология. В результате появилось множество новых методов анализа состава и структуры тонких поверхностных слоев, каждый из которых получил собственное название. Общее представление об этих методах можно составить из данных табл. 7.1, в которой перечислены наиболее широко известные методы и физические принципы, на которых они основаны, а также тип получаемой информации. Подробное обсуждение этих методов не входит в задачу данной книги, поэтому заинтересованному читателю можно рекомендовать специальную литературу [12, 13]. Необходимо только отметить, что большинство методов связано с определением энергии, а в некоторых случаях и типа заряженных частиц, вылетающих из изучаемой поверхности, и для того, чтобы поверхность оставалась чистой, требуется использование сверхвысоковакуумной техники.

Значительный интерес к изучению свойств поверхности потребовал серийного изготовления соответствующей аппаратуры, несмотря на ее чрезвычайную сложность. Так, фирма VG Scientific выпускает многоцелевой комплект оборудования ESCALAB, позволяющий различными методами исследовать поверхность одного образца. Общий вид этой экспериментальной установки показан на рис. 7.10, а, а расположение основных узлов — на рис. 7.10, б. Допускающая прогрев вакуумная система изготовлена из нержавеющей стали с использованием фланцев типа ConFlat. Для откачивания применена стандартная схема на основе диффузионного насоса с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом; возможно использование в системе ионного или турбо- молекулярного насосов. Для откачивания значительных количеств газа, выделяющихся при подготовке образца, применяется 20*

Таблица 7.1. Методы анализа поверхности

Метод

Процесс

Основная получаемая информация

ЭСХА (ESCA) — электронная спектроскопия для химического анализа

РФЭС (XPS) — рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

Образование фотоэлектронов под действием рентгеновского излучения. Получение электронных спектров

Состав поверхности

УФЭС (UPS) — ультрафиолетовая фотоэмисси- онная спектроскопия

ВИМС (SIMC) — масс- спектроскопия вторичных ионов

РМИ (LEIS)—рассеяние медленных ионов

ДЭУ (EID) — десорбция электронным ударом

ДМЭ (LEED) — дифракция медленных электронов

ДБЭ (HEED)—дифракция быстрых электронов

ДБЭО (RHEED)—дифракция быстрых электронов на отражении СЭП (EELS) — спектроскопия энергетических потерь электронов СЭПВР (HREELS) — СЭП высокого разрешения

ЭОС (AES)—электронная оже-спектроскопия

РЭМ (SEM) — растровая электронная микроскопия

СОЭМ (SAM)—сканирующая оже-электрон- ная микроскопия

Аналог РФЭС, но с ультрафиолетовым источником возбуждения

Анализ масс атомов, эжектируемых поверхностью, ионизованной ионным ударом

Рассеяние пучка ионов инертного газа при взаимодействии с атомами поверхности

Измерение энергии образующихся ионов под действием пучка электронов

Упругоерассеяние

электронов с энергиями 10—200 эВ

Упругоерассеяние

электронов с энергиями ~20 кэВ под малыми (скользящими) углами падения

Аналог ДБЭ

Неупругоерассеяние

электронов

Эмиссия электронов, вызваннаявторичным

возбуждением атомов; первичное возбуждение электронным или ионным пучком

Сканирование поверхности пучком электронов, регистрация рассеянных электронов и формирование изображения

ЭОС при сканировании поверхности пучком электронов

То же

-—»—

Состав поверхности

Природа адсорбированных частиц и поверхностных слоев

Структура поверхности

То же

Состав и структура поверхности

Поверхностно-энергетические состояния и состав

Идентификация адсорбированных атомов и молекул

Состав поверхности

Топология структуры поверхности

ЭОС по поверхности

титановый сублимационный насос. Система ESCALAB позволяет использовать такие аналитические методы исследования, как РФЭС, УФЭС, ЭОС, ДМЭ и СП. В зависимости от методов, используемых в каждом конкретном случае, в установку вносятся незначительные конструкционные изменения. Центральной частью установки является 150°-ный сферический анализатор, совмещенный с электростатическими линзами, используемый для измерения энергии и интенсивности отраженных электронов. Чтобы можно было изучать различные участки поверхности, установка снабжена устройством для изменения положения образца (смещение и поворот). Кроме того, в установке может быть смонтирована сканирующая электронная пушка для методов РЭМ и СОЭМ.

При изучении поверхности важную роль играет подготовка образца к измерениям, заключающаяся в удалении поверхностных слоев нежелательных примесей либо, в крайнем случае, придании поверхности воспроизводимых свойств. Для этого используется несколько различных методов. Например, образец может быть нагрет в печи или при помощи электронного пучка, либо он может быть очищен путем распыления поверхностного слоя. Последний метод требует применения тлеющего разряда в инертном газе при низких давлениях либо пучка ионов в вакууме. Кристаллы с чистыми поверхностями получают путем их выращивания в вакуумных установках. Любой из указанных методов подготовки образцов должен быть реализован непосредственно в исследовательской установке. Например, в рассмотренной выше системе между аналитической камерой и входным вакуумным шлюзом находится камера подготовки образцов, соединение которой с основной камерой осуществляется с помощью вакуумного затвора.

Технология тонких пленок

В последнее время различные методы осаждения тонких пленок, обеспечивающие получение поверхностей с заданными физическими, химическими и электрическими свойствами, нашли широкое применение, особенно в оптике и электронике. С помощью этих методов могут быть получены в строго контролируемых условиях сверхтонкие слои очень чистых соединений практически любого состава как на кристаллических, так и на аморфных подложках. Некоторые из методов осаждения тонких пленок могут быть осуществлены только в условиях вакуума, другие — при давлении порядка 10-ь 100 Па с использованием тлеющего разряда1* (так называемые методы ионного распыления). Однако вне зависимости от применяемого метода осаждения весьма важной является степень чистоты подложки,

Рис. 7.10. Общий вид (а) и схема (б) установки ESCALAB, предназначенной для изучения свойств поверхности.

Публикуется с разрешения фирмы VG Scientific.

/ — секция анализа; II — секция подготовки образцов; III— шлюзовая секция.

а также отсутствие любых нежелательных реакций между молекулами в газовой фазе и формирующейся пленкой. Поэтому во многих случаях фоновое давление остаточных газов должно соответствовать сверхвысокому вакууму.

Наиболее широко распространенным методом осаждения является вакуумное испарение, в котором нагрев испаряемого

Ч Используются также методы получения тонких пленок из жидкой фазы. Более подробно об этом см., например: Технология тонких пленок. Справочник в 2-х т.; пер. с англ./Под ред. М. И. Елинсона, Г. Г. Смолко. — М.: Мир, 1977. — Прим, перев.

4

IIIIII

/ — источник рентгеновского излучения; 2 — источник УФ-излучения; 3 — рентгеновский монохроматор, квадрупольный анализатор, 20—50-нм электронная пушка; 4— сферический секторный анализатор (радиус 150 мм); 5 — 200-нм электронная пушка; 6 — сканирующая ионная пушка для профилирования по глубине (ВИМС); / — устройство перемещения образца; 8 — устройство для разлома образца: 9 — ионная пушка для очистки и травления образца; 10 — реакционная ячейка высокого давления; // — затвор; 12 — устройство для нагрева и охлаждения образца; 13 — титановый сублимационный насос; 14 — автоматическая карусель для образцов; 15 — прецизионный манипулятор с четырьмя степенями свободы.

материала достигается прямым (термическим) или косвенным (бомбардировкой потоком электронов) методом. Для большинства этих методов требуется фоновое давление, не превышающее 10-4 Па. Однако присутствие паров органических веществ, способных взаимодействовать в газовой фазе с испаряемым материалом даже при общем давлении 10-4 Па, может приводить к образованию дефектов или к невоспроизводимым магнитным, оптическим или электрическим характеристикам пленки. Так, установлено [14], что получение воспроизводимых сверхпроводящих пленок олова возможно только при давлении ниже 10-7 Па и в условиях отсутствия паров масла в системе. Аналогичные проблемы могут вызывать загрязняющие примеси в остаточном газе и при получении тонких пленок в тлеющем раз-

Рис. 7.Н. Схема откачиваемой крионасосом вакуумной установки VE-7761 для нанесения различных пленок.Рис. 7.Н. Схема откачиваемой крионасосом вакуумной установки VE-7761 для нанесения различных пленок.7 — планетарное устройство для крепления подложек; 2 — 4-кВ кварцевая лампа и датчик температуры; 3— окно с зеркалом для визуального наблюдения; 4—ионизационный вакуумметр; 5 — крионасос со скоростью откачки по воздуху 1500 л/с; 6 — форвакуумная ловушка; 7 — вакуумметр Пнрани; 8 — плита (нержавеющая сталь);9 — два катода (на 2 .кВА и на 5 кВА); /17— охлаждаемый водой колокол (0 = =0,5 м; //=0,75 м); Vj—V3— клапаны.Типичная установка такого Эта установка предназначена,7 — планетарное устройство для крепления подложек; 2 — 4-кВ кварцевая лампа и датчик температуры; 3— окно с зеркалом для визуального наблюдения; 4—ионизационный вакуумметр; 5 — крионасос со скоростью откачки по воздуху 1500 л/с; 6 — форвакуумная ловушка; 7 — вакуумметр Пнрани; 8 — плита (нержавеющая сталь);9 — два катода (на 2 .кВА и на 5 кВА); /17— охлаждаемый водой колокол (0 = =0,5 м; //=0,75 м); Vj—V3— клапаны.Типичная установка такого Эта установка предназначена,ряде. В большинстве этих методов для напыления материала на подложку используется аргон, но иногда к инертному газу добавляют реакционноспособный газ, который, взаимодействуя с распыляемым материалом, приводит к образованию тонких пленок различных соединений1) (так называемое реактивное ионное распыление).Наиболее часто для получения тонких пленок используются вакуумные системы на основе диффузионного и ротационного насосов с включением соответствующей ловушки для обеспечения минимального обратного потока рабочей жидкости. Однако в некоторых случаях, когда к установке предъявляются более строгие требования, диффузионный насос заменяется крионасосом. Некоторые фирмы выпускают крионасосы, обеспечивающие получение вакуума без каких-либо органических загрязнений. Другим преимуществом крионасоса является высокая скорость откачки, позволяющая откачивать систему до предельногоряде. В большинстве этих методов для напыления материала на подложку используется аргон, но иногда к инертному газу добавляют реакционноспособный газ, который, взаимодействуя с распыляемым материалом, приводит к образованию тонких пленок различных соединений1) (так называемое реактивное ионное распыление).Наиболее часто для получения тонких пленок используются вакуумные системы на основе диффузионного и ротационного насосов с включением соответствующей ловушки для обеспечения минимального обратного потока рабочей жидкости. Однако в некоторых случаях, когда к установке предъявляются более строгие требования, диффузионный насос заменяется крионасосом. Некоторые фирмы выпускают крионасосы, обеспечивающие получение вакуума без каких-либо органических загрязнений. Другим преимуществом крионасоса является высокая скорость откачки, позволяющая откачивать систему до предельногодавления за 10—15 мин.рода представлена на рис. 7.11. главным образом, для нанесения пленок методами вакуумного испарения, но ее система криооткачки позволяет откачивать значительные потоки аргона, используемого в методах ионного распыления, правда, ценой частых регенераций насоса. Поэтому в технологических установках для ионного распыления, когда необходимо отсутствие паров органических веществ, рациональнее использовать турбомоле-давления за 10—15 мин.рода представлена на рис. 7.11. главным образом, для нанесения пленок методами вакуумного испарения, но ее система криооткачки позволяет откачивать значительные потоки аргона, используемого в методах ионного распыления, правда, ценой частых регенераций насоса. Поэтому в технологических установках для ионного распыления, когда необходимо отсутствие паров органических веществ, рациональнее использовать турбомоле-

Рис. 7.Н. Схема откачиваемой крионасосом вакуумной установки VE-7761 для нанесения различных пленок.

Рис. 7.Н. Схема откачиваемой крионасосом вакуумной установки VE-7761 для нанесения различных пленок.

7 — планетарное устройство для крепления подложек; 2 — 4-кВ кварцевая лампа и датчик температуры; 3— окно с зеркалом для визуального наблюдения; 4—ионизационный вакуумметр; 5 — крионасос со скоростью откачки по воздуху 1500 л/с; 6 — форвакуумная ловушка; 7 — вакуумметр Пнрани; 8 — плита (нержавеющая сталь);

9 — два катода (на 2 .кВА и на 5 кВА); /17— охлаждаемый водой колокол (0 = =0,5 м; //=0,75 м); Vj—V3— клапаны.

Типичная установка такого Эта установка предназначена,

7 — планетарное устройство для крепления подложек; 2 — 4-кВ кварцевая лампа и датчик температуры; 3— окно с зеркалом для визуального наблюдения; 4—ионизационный вакуумметр; 5 — крионасос со скоростью откачки по воздуху 1500 л/с; 6 — форвакуумная ловушка; 7 — вакуумметр Пнрани; 8 — плита (нержавеющая сталь);

9 — два катода (на 2 .кВА и на 5 кВА); /17— охлаждаемый водой колокол (0 = =0,5 м; //=0,75 м); Vj—V3— клапаны.

Типичная установка такого Эта установка предназначена,

ряде. В большинстве этих методов для напыления материала на подложку используется аргон, но иногда к инертному газу добавляют реакционноспособный газ, который, взаимодействуя с распыляемым материалом, приводит к образованию тонких пленок различных соединений1) (так называемое реактивное ионное распыление).

Наиболее часто для получения тонких пленок используются вакуумные системы на основе диффузионного и ротационного насосов с включением соответствующей ловушки для обеспечения минимального обратного потока рабочей жидкости. Однако в некоторых случаях, когда к установке предъявляются более строгие требования, диффузионный насос заменяется крионасосом. Некоторые фирмы выпускают крионасосы, обеспечивающие получение вакуума без каких-либо органических загрязнений. Другим преимуществом крионасоса является высокая скорость откачки, позволяющая откачивать систему до предельного

ряде. В большинстве этих методов для напыления материала на подложку используется аргон, но иногда к инертному газу добавляют реакционноспособный газ, который, взаимодействуя с распыляемым материалом, приводит к образованию тонких пленок различных соединений1) (так называемое реактивное ионное распыление).

Наиболее часто для получения тонких пленок используются вакуумные системы на основе диффузионного и ротационного насосов с включением соответствующей ловушки для обеспечения минимального обратного потока рабочей жидкости. Однако в некоторых случаях, когда к установке предъявляются более строгие требования, диффузионный насос заменяется крионасосом. Некоторые фирмы выпускают крионасосы, обеспечивающие получение вакуума без каких-либо органических загрязнений. Другим преимуществом крионасоса является высокая скорость откачки, позволяющая откачивать систему до предельного

давления за 10—15 мин.

рода представлена на рис. 7.11. главным образом, для нанесения пленок методами вакуумного испарения, но ее система криооткачки позволяет откачивать значительные потоки аргона, используемого в методах ионного распыления, правда, ценой частых регенераций насоса. Поэтому в технологических установках для ионного распыления, когда необходимо отсутствие паров органических веществ, рациональнее использовать турбомоле-

давления за 10—15 мин.

рода представлена на рис. 7.11. главным образом, для нанесения пленок методами вакуумного испарения, но ее система криооткачки позволяет откачивать значительные потоки аргона, используемого в методах ионного распыления, правда, ценой частых регенераций насоса. Поэтому в технологических установках для ионного распыления, когда необходимо отсутствие паров органических веществ, рациональнее использовать турбомоле-

о Таким путем можно получать пленки карбидов, нитридов, оксидов, гидридов, сульфидов, арсенидов и фосфидов. — Прим, перев.

кулярный насос. Используемые в методе реактивного ионного распыления реакционноспособные газы могут взаимодействовать с маслом ротационного насоса, вызывая нежелательные эффекты. Это особенно важно для установок плазменного травления, в которых применяются галогенуглероды, такие, как ССЦ и CF4. Для уменьшения вредного воздействия активных газов вместо минеральных масел применяют синтетические масла на основе перфторполиэфира. Также полезно при использовании ротационного газобалластного насоса вместо воздуха применять осушенный азот. Для того чтобы уменьшить выброс в атмосферу вредных газов, а также увеличить время эксплуатации ротационного насоса между циклами замены масла, в форвакуумной линии обычно устанавливают несколько специальных фильтров, способных поглощать вредные газы.

Технология полупроводников

Бурное развитие микроэлектроники, в первую очередь дальнейшая миниатюризация и усложнение интегральных схем1*, связано с разработкой принципиально новых технологических процессов, осуществление которых зачастую возможно только в условиях вакуума. Проведение технологических процессов в вакууме позволяет не только получать интегральные схемы с более плотной компоновкой элементов при высоком уровне контроля процессов, но и снизить себестоимость интегральных схем. Кроме того, такие технологии, как правило, более безопасны для здоровья обслуживающего персонала. Вот почему на смену диффузионному легированию приходит ионная имплантация, фотолитографии — электронно-лучевая литография, химическому травлению—плазменное. Большинство из этих процессов не требует сверхвысокого вакуума (они проводятся, как правило, при давлении около 10-4 Па). С другой стороны, все научно-поисковые работы, связанные с дальнейшим совершенствованием технологии изготовления интегральных схем, обычно выполняются в условиях сверхвысокого вакуума, чтобы по возможности уменьшить до минимума влияние неконтролируемых факторов. Одним из методов, широко применяемых в настоящее время в производстве кремниевых полупроводниковых структур, является эпитаксия. Материалы, получение которых в виде кристаллов затруднено, можно выращивать в виде тонких монокристаллических слоев на монокристаллических подложках. Причем кристаллическая структура слоя и подложки должна быть сходной или одинаковой для обеспечения роста ориентированного монокристаллического слоя, свободного от

’> В настоящее время осуществляется переход на сверхбольшие интегральные схемы, которые в одном кристалле содержат до миллиона отдельных элементов. — Прим, перев.

дефектов. Например, для изготовления инфракрасных датчиков используется материал, получаемый выращиванием Hg^CdyTel на CdTel. Большинство методов эпитаксии основано на технологии осаждения из жидкой фазы или парогазовой смеси при повышенных температурах. В последнее время широко применяется новый метод — молекулярно-лучевая эпитаксия (МЛЭ), в основе которого лежит конденсация молекулярных пучков [15]. Молекулярные пучки создаются в условиях вакуума с помощью небольших печей с отверстием (источник Кнудсена) и конденсируются на нагретой подложке. Характерной особенностью метода МЛЭ, по сравнению с другими методами выращивания эпитаксиальных слоев, является возможность получения значительно более гладких поверхностей и поверхностей раздела. Эта возможность наиболее существенна при изготовлении материалов с особыми оптическими свойствами, используемых в твердотельных лазерах. Кроме того, метод МЛЭ позволяет получать более точный профиль легирования, выращивать слой по месту, а также очень точно управлять процессом легирования.

Схематическое изображение установки для МЛЭ, сконструированной в лаборатории автора, показано на рис. 7.12. Для того чтобы можно было получать эпитаксиальные слои с заданным однородным составом, необходимо использовать несколько источников. Толщина и структура слоя могут контролироваться с помощью сканирующего электронного пучка. Общий вид установки для МЛЭ, включающей вакуумную систему, показан на рис. 7.13. Система откачивается диффузионным насосом, снабженным ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Кроме того, в установке используется титановый сублимационный насос, который включается в случае больших газовых нагрузок или при необходимости откачивания вредных газов. Часть вакуумной системы до диффузионного насоса может быть нагрета до 200 °C. Такая относительно невысокая допустимая температура нагрева объясняется применением в затворах, используемых для отсоединения системы от насосов и от входного шлюза, уплотнений из витона А. После прогрева в системе достигается рабочее давление порядка 10-8 Па. Вопросы приборного обеспечения и применения метода МЛЭ подробно обсуждены в обзорной работе [16], написанной ведущими в этой области специалистами фирмы Philips. Вещества, пары которых используются при изготовлении интегральных схем, как правило, высо- кото-ксичны или химически активны; они способны вызывать коррозию элементов установки. Например, при ионной имплантации широко применяются соединения мышьяка, а при травлении— тетрафторметан. Поэтому при работе с такими газами должны приниматься специальные меры безопасности типа упо-

Рис. 7.12. Схема установки для МЛЭ.

затвор; 2 — электронная пушка; 3 — квадрупольный масс-спектрометр; 4 — нагреваемый держатель образца; 5— образец; 6 — окно для визуального контроля;

Рис. 7.13. Общий вид установки для МЛЭ в исследовательской лаборатории фирмы Philips.Рис. 7.13. Общий вид установки для МЛЭ в исследовательской лаборатории фирмы Philips.7 — люминесцентный экран; 8 — испарительная ячейка с тепловым экраном; 9 — термопары; 10 — кожух, охлаждаемый жидким азотом.

Рис. 7.13. Общий вид установки для МЛЭ в исследовательской лаборатории фирмы Philips.

Рис. 7.13. Общий вид установки для МЛЭ в исследовательской лаборатории фирмы Philips.

мянутых в предыдущем разделе. Загрязнение элементов установки ионной имплантации мышьяком в процессе ее работы требует демонтажа элементов для их очистки. Важно, чтобы эти работы проводились специалистами, прошедшими специальную подготовку.

Другие области применения

Существуют и другие области научных исследований и технологических разработок, использование сверхвысокого вакуума в которых необходимо или дает значительные преимущества. Например, масс-спектрометрия как метод анализа широко применяется в медицине (для анализа продуктов дыхания), в нефтехимической и даже в сталелитейной промышленности, где проводится анализ дымовых газов из доменных печей. В некоторых из этих областей применения необходимо определять малые количества примесей, что требует достаточно низкого фонового давления.

Хотя в настоящее время полупроводниковые электронные устройства играют преобладающую роль в электронике, существуют еще некоторые области применения, где электровакуумные приборы незаменимы. Полупроводниковые устройства с точки зрения мощности не могут конкурировать с некоторыми типами электровакуумных СВЧ-приборов, в частности для мощных передатчиков, а также с электронно-лучевыми трубками для крупноформатных дисплеев с высоким разрешением. Несмотря на значительные усилия, направленные на разработку твердотельных устройств, способных заменить указанные приборы, до сих пор они не привели к положительным результатам. Поэтому исследование и разработка сверхвысоковакуумных приборов продолжаются и в настоящее время. В качестве примера на рис. 7.14 приведена откачиваемая ионным насосом сверхвысоковакуумная система, используемая для исследования характеристик плоской электронно-лучевой трубки [17]. Электровакуумные приборы также используются в качестве чувствительных датчиков света и устройств формирования изображения. В частности, для идентификации слабо освещенных объектов широко применяются усилители яркости.

Усилители яркости третьего поколения с фотокатодом из арсенида галлия, легированного цезием, характеризуются чувствительностью около 2 мкА-лм~*, что по крайней мере на порядок выше чувствительности многощелочных фотокатодов, использовавшихся ранее. Такие высокие чувствительности могут быть достигнуты лишь при очень чистой поверхности GaAs, что можно получить только в условиях сверхвысокого вакуума.

Кроме электроники, сверхвысокий вакуум используется в различных научно-исследовательских работах, например при

Рис. 7.14. Установка для исследования характеристик плоских электроннолучевых трубок, откачиваемая ионным насосом [17].

изучении пробоя в вакууме, атомно-молекулярных взаимодействий, разделении изотопов, изучении характеристик материалов и др. Значительное внимание уделяется исследованию физики и техники вакуума, а также методам измерения в условиях вакуума.

В заключение следует отметить, что быстрый прогресс вакуумной техники, начавшийся в 1950-х гг. с попыток улучшения вакуума в лабораторных установках, привел к бурному развитию некоторых производственных процессов. Хотя дальнейшее развитие вакуумной техники после 1960-х годов было более медленным, это не означает, что ее перспективы стали менее •обещающими. Вне всякого сомнения, дальнейшее изучение •физики явлений, протекающих в вакууме, приведет и в будущем к новым достижениям в науке и технологии.

8

Течеискание

Основные методы (общие сведения)

Наличие в вакуумных системах течей представляет собой, как правило, весьма сложную задачу, решение которой, заключающееся в обнаружении, локализации и ликвидации течи, часто требует значительных усилий и времени. Что касается сверхвысоковакуумных систем, то в этом случае даже предельно малые течи крайне нежелательны. К счастью, ввиду высокой степени разрежения, а также использования в этих системах высокочувствительных вакуумметров, обнаружение и локализация малых течей по сравнению с системами более грубого вакуума во многих случаях значительно упрощается.

Наличие течи в системе проявляется в невозможности достижения предельного разрежения, на которое рассчитана данная вакуумная система. Для выяснения причины плохого вакуума следует изолировать систему от насоса и следить за нарастанием давления в ней. Если сначала давление газа растет быстро, а затем достигает предела, то причиной плохого вакуума является, вероятнее всего, выделение газа со стенок системы или присутствие загрязняющих веществ с высоким давлением паров. Если же давление продолжает непрерывно расти, то в этом случае следует искать в системе течь. Наличие в системе клапанов позволяет последовательно (посекционно) проверять на течь различные ее участки, тем самым сужая зону поиска. Время, необходимое для выявления малых течей, может быть весьма значительным, так что при невозможности достичь требуемого разрежения следует в первую очередь воспользоваться указанным методом определения течи, а не искать какие-либо иные причины натекания газа в систему.

Для определения малых течей через стенки вакуумных элементов наиболее часто применяют пластиковый чехол с пробным газом, которым охватывают отдельные участки оболочки. Прошедший сквозь течь пробный газ регистрируется помещенным внутри системы датчиком. Чувствительность датчика зависит от рода газа, а его показания по мере проникновения пробного газа сквозь течь изменяются. Как было показано в гл. 4, чувствительность ионизационных вакуумметров различна для разных газов; так, для вакуумметра Байярда — Альперта (ВБА) чувствительность по гелию в 5 раз хуже, чем по азоту (табл. 4.1). ВБА наиболее широко используется в системах

сверхвысокого вакуума и представляет собой достаточно подходящий датчик для обнаружения течей при использовании гелия в качестве пробного газа.

Для поиска течи можно также воспользоваться ионным насосом в тех системах, где он применяется. Для этого измеряют падение тока в насосе, обусловленное изменением состава откачиваемого газа. Однако следует отметить, что ни один из указанных методов не обладает достаточной чувствительностью для определения экстремально малых течей, которые требуют применения специальных устройств.

Таким устройством является специально сконструированный для обнаружения течей масс-спектрометр, анализатор которого настроен на пробный газ для обеспечения максимальной чувствительности. Главным преимуществом высокочувствительного масс-спектрометрического течеискателя является его универсальность. Течеискатели этого типа, наряду с анализатором, обычно снабжены собственной системой откачки, а также электронной системой регистрации и контроля. Течеискатели выпускаются либо в стационарном варианте для проверки на герметичность •отдельных вакуумных элементов систем, либо в переносном — для подсоединения в нужном месте вакуумной системы с целью проверки ее герметичности.

После обнаружения течи для ее локализации стенки вакуумной системы обдувают пробным газом с помощью наконечника с соплом. Однако при перемещении наконечника по поверхности течь можно пропустить вследствие слишком кратковременного обдува места течи. Поэтому на поиск места течи иногда затрачивается слишком много времени. Предварительная проверка на герметичность элементов конструкции вакуумной установки, а также прогнозирование возможных мест течи, основанное на практическом опыте, могут значительно ускорить поиск. Для повышения чувствительности можно воспользоваться методом аккумулирования пробного газа в той части установки, где ведется поиск течи.

При значительной течи, когда давление остаточного газа довольно высокое, влияние пробного газа, проходящего через течь, на общий ток в датчике может быть незначительным, особенно если пробный газ разбавлен воздухом. В этом случае лучше использовать ацетон. Быстрое испарение ацетона или даже возможная закупорка им относительно небольших течей приводит к существенному изменению давления.

Способ устранения течи в каждом конкретном случае зависит от причин, ее вызвавших. Так, если течь возникла в разборном уплотнении, то подтягивание крепежных болтов или замена прокладки может быть вполне достаточным для ликвидации течи. Если же течь возникла в результате дефектов в материале.

некачественной сварки или повреждений неразъемного соединения различных материалов, то необходима замена бракованной детали на новую. Известен ряд материалов, которые могут быть использованы для устранения небольших течей; эти материалы, нанесенные в жидком виде на место течи, в результате диффузии проникают в канал течи и закупоривают его (более подробно об этих материалах см. разд. 2.5).

Хотя получающееся уплотнение способно выдерживать нагрев до не слишком высоких температур, оно может быть использовано лишь временно, когда по каким-либо причинам невозможно сразу заменить некачественную деталь на новую. Если течь возникла в неразъемном соединении, то для устранения течи может быть достаточным проведение повторной технологической операции сварки или пайки соединяемых деталей.

Требования к степени герметичностивакуумных систем

В гл. 7 была рассмотрена модельная вакуумная система объемом 0,028 м3, откачиваемая диффузионным насосом, эффективная быстрота откачки которого составляет 0,25 м3-с-1. Предельное давление рпред, и поток натекающего газа Q, связаны между собой уравнением

0,25pnpeA = Q!. (8.1)

Таким образом, если в непрерывно откачиваемой системе достигается давление 10~10 Па, то это означает, что поток натекающего газа не превышает 2,5- 10~и Па-м3-с-1. При отключенном насосе и в предположении, что поток газа в основном вызывается течью, нарастание давления по времени определяется уравнением

apiat = Qi!V. (8.2)

Для условий нашего примера при потоке газа сквозь течь. 2,5-10-11 Па-м3-с-1 давление в системе должно возрастать со скоростью 8,9-10~10 Па/с, или 3,2-10—6 Па/ч. Таким образом, для системы, изолированной от насоса, допустимо значительно меньшее натекание, чем для непрерывно откачиваемой системы.

Следовательно, течеискатели должны обладать достаточно- высокой чувствительностью для того, чтобы фиксировать очень малые потоки газа. Для определения минимального потока газа, который может быть зафиксирован прибором, необходимо- знать зависимость его показаний от состава газа, который меняется по мере попадания в систему пробного газа, а также связь между этими показаниями и размерами течи. Рассмотрим два случая: вязкостный и молекулярный режимы течения при достаточно большом потоке газа (выше 10~6 Па-м3-с-1)..

В условиях вязкостного течения поток натекания для воздуха Qla равен

Qla^B/^U^-Pv2),(8.3)

где цд — коэффициент вязкости воздуха, рА — атмосферное давление, pv — давление в вакуумной системе и В— параметр,, характеризующий размер канала течи. Приравнивая Qla эффективной быстроте откачки воздуха Зд, умноженной на pv, и предполагая, что Pa^Pv, получим

Qla = (В/г\д)рд2 = Вдру.(8.4)'

Предположим, что в рассматриваемой модельной системе воздух полностью замещен пробным газом (например, путем помещения ее в пластиковый чехол с пробным газом); тогда соответствующее уравнение для пробного газа может быть записано в виде

Qls= (B/r\s)pA2 = Sspv',(8.5)

где pv' — давление, установившееся в системе после замещения воздуха пробным газом. Таким образом, изменение давления в системе составит

Др=р/—pv = BpA2(\/^sSs— 1/пд5д).(8.6)

Полученное уравнение может быть представлено в виде

Ар = (QLA/SA) ^aSa/^sSs— 1).(8.7)

Изменение показаний AG вакуумметра, чувствительность которого по воздуху и пробному газу составляет Кд и Ks соответственно, равно

AG = Kspv'—KApv = BpA2 (Ks/ilsSs—^д/т)д5д).(8.8)

Аналогичное уравнение можно получить для меньшего потока газа, подчиняющегося молекулярному режиму течения. В разд. 1.3.4 было показано, что поток в этих условиях определяется перепадом давления по каналу течи и корнем квадратным из молекулярной массы газа. Поэтому изменение показаний вакуумметра при замещении воздуха пробным газом составит

AG = Срд (A’.s/S.s}',^s — КА/8д/тА\(8.9)

где С — коэффициент пропорциональности, зависящий от размеров канала и связанный с проводимостью канала для воздуха соотношением С=СА^тА.

Рассмотрим сначала случай большой течи (Qm = 10-6 Па- • м3-с-1). Согласно уравнению (8.7), получаем

Ар= (10—6/5л) (t]aSa/tisSs— 1).(8.10)

i 1—255

Если в качестве пробного газа используемся гелий, то, поскольку вязкости гелия и воздуха близки, выражение в скобках зависит только от быстроты откачки газа. Быстрота откачки различных газов диффузионным насосом в первом приближении обратно пропорциональна квадратному корню из молекулярной массы газа, и,следовательно, в этом случае падение давления равно

^P = (10~7£л) (1—^^^)=Q,2-1Q-7/Sa. (8.11)

Для рассматриваемой модельной системы £л = 0,25 м3-с-1, так что падение давления составит 2,5-10~6 Па. Поскольку чувствительность вакуумметра Байярда — Альперта по гелию ниже, чем по воздуху, то кажущееся падение давления по мере попадания в систему пробного газа в этом случае становится еще более заметным. Поэтому локализация течи в этом случае становится более простой задачей, особенно если используется вакуумметр с электрической компенсацией фонового сигнала (см. разд. 8.3).

Рассмотрим теперь более интересный случай малой течи, когда выполняется уравнение (8.9). Аналогично предыдущему, остановимся на вакуумной системе, откачиваемой диффузионным насосом, быстрота откачки которого пропорциональна т-'11, так что 55т5!‘ = 8Атл'. С учетом pv = pv' и СкА = САрА = СрАПпГА при pA^pv имеем

NG = <QlA/SaHKs — KaY (8.12)

Используя значения относительной чувствительности ВБА, приведенные в табл. 4.1, получим Ks—Ка = —0,8Ал, и, следовательно, AG в величинах эквивалентного падения давления при быстроте откачки диффузионного насоса 0,25 м3-с-1 равно

Аб(Па) =—!\G/Ka = ^,2QLA. (8.13)

Поскольку предельное давление для ВБА составляет около IO-8 Па, для полной рабочей шкалы прибора 10-7 Па с учетом того, что, как будет показано позже, возможно индицировать изменения показаний 0,1% от всей шкалы, минимальная обнаруживаемая скорость натекания для такой системы будет равна 3-10-11 Па-мз-с”1.

Приведенные выше закономерности получены в предположении, что атмосферный воздух вокруг вакуумной системы полностью замещен пробным газом (например, гелием). Это можно обеспечить, например, с помощью чехла, охватывающего установку и заполненного пробным газом. Если же поиск течи осуществляется путем обдува системы тонкой струей пробного газа, то с внешней стороны канала течи будет находиться смесь воздуха с пробным газом. В этом случае все полученные выше

уравнения должны быть изменены. Если содержание пробного газа в смеси характеризуется величиной х (х<1) и ц*— коэффициент вязкости смеси, то

(Врл2/г]х) (1— x) = SApA',

(8.14)

<ВрАг/^х = 5Ар5\

где рА и ps' — парциальные давления соответственно воздуха и пробного газа в системе. Следовательно, общее давление & вакуумной системе равно

Pv' = Ра' + ps' = (BpA2/-qx)V (1 —х)/5л + х/55],(8.15)

или

\p = pv' — pv = BpA4V (1 — xA/SaA-x/SsA/tv — l/rpA).(8.16)

Полученное выражение можно сравнить с выражением (8.6). Если величина ц* близка к вязкости воздуха, то, как легко видеть, изменение давления в этом случае отличается от аналогичной величины в случае полного замещения воздуха пробным газом (8.6) в х раз (х<1). Однако в случае обдува системы струей пробного газа необходимо учитывать эффекты неста- ционарности. Помимо задержки проникновения пробного газа из канала течи, возникает задержка в достижении равновесного, состава газовой смеси, поскольку по мере откачивания воздуха происходит увеличение парциального давления пробного газа в системе. Исходя из уравнения быстроты откачки (7.4), получим

^ = QVS-(QL/S-po)exp(-SVI/). (8.17)

При t = 0 давление ро = О, поэтому увеличение парциального давления пробного газа определяется уравнением

pts= (Qls/*Ss)[1—ехр(—^/Ю!-(8.18)

С другой стороны, парциальное давление воздуха, начальное значение которого составляло Qla/Sa, будет уменьшаться по закону

PtA= (QLA/SA)exp(—SAt/VY(8.19)

Таким образом, изменение парциальных давлений пробного газа и воздуха будет происходить с постоянными времени V/Ss и V/Sa соответственно. Общее давление в системе в произвольный момент времени t описывается уравнением

Pzt=(Qls/Ss)[1 — exp (— Sst/V) A—(Qla/Sa) exp (— SAt/V). (8.20)

После прохождения зондом течи парциальное давление пробного газа в системе начинает падать, а парциальное дав- 21*

ление воздуха — возрастать, и приведенные выше зависимости •приобретают обратный характер. Более детально эти вопросы рассмотрены Робинсоном в работе [1]. Интересную закономерность можно увидеть в уравнении (8.20). Так, если быстрота откачки пробного газа намного ниже, чем воздуха, то реакция прибора оказывается быстрой. Этот эффект объясняется тем, что парциальное давление пробного газа вследствие его более низкой скорости откачки резко возрастает. С другой стороны, при удалении сопла от места течи парциальное давление пробного газа медленно падает и при более высокой быстроте откачки воздуха будет наблюдаться более медленная реакция прибора.

Как видно из уравнений (8.8) и (8.9), в течеискании важную роль играет величина быстроты откачки. Уменьшение быстроты откачки системы позволяет повысить чувствительность метода течеискания. Однако существуют и другие методы, один из которых заключается в предварительном, до регистрации с помощью датчика, повышении давления1). Вначале вакуумная система откачивается до предельного разрежения, а затем изолируется от насоса. После этого через какой-то промежуток времени, например через 1 мин, регистрируется давление в системе. Затем включается откачка и система окружается пробным газом. После истечения времени, необходимого для замещения воздуха пробным газом, система опять изолируется от насоса, и через 1 мин вновь регистрируется давление в системе. Изменение показаний вакуумметра определяется из соотношения

^G= (60/У) CpaVKs/Ss ^—Ka/Sa i^A, (8.21) где V — объем вакуумной системы, изолированной от насоса.

Следует отметить, что рассмотренная модель является упрощенной, поскольку в ней не учитывается газовыделение из элементов системы. Из уравнения (8.21.) легко определить, что в рассматриваемой модельной системе объемом 0,28 м3 с помощью вакуумметра Байярда — Альперта может быть зафиксирован поток воздуха через течь, равный 10~12 Па-м3^-1. Если в качестве течеискателя применяется масс-спектрометр, то очевидно, что в этом случае газовыделение не представляет проблем; кроме того, такая система обнаружения течей характеризуется очень высокой чувствительностью [2].

Другой метод повышения чувствительности течеискания (в настоящее время он используется относительно редко) основан на использовании мембран избирательной проницаемости, помещаемых между вакуумной системой и датчиком. В качестве

> Так называемый метод накопления. — Прим, перев.

примера рассмотрим так называемый палладиевый ионизационный вакуумметр (водородный палладиевый течеискатель). Анод этого вакуумметра, изготовленный из палладия, является одновременно мембраной, которая отделяет рабочую полость прибора от исследуемого объема. Как известно (см. разд. 2.3.3), нагретый до 1100 К палладий пропускает только водород. Попадая через канал течи в вакуумную систему, водород проникает через нагретую палладиевую мембрану в вакуумметр. Однако этот метод течеискания требует специального датчика, вследствие чего используется довольно ограниченно.

Вакуумометрический метод

Этот метод наиболее часто применяется в сверхвысоковакуумных системах, поскольку в этих системах обычно имеется по крайней мере один чувствительный ионизационный вакуумметр. Вакуумометрический метод представляет со.бой простой и быстрый способ отыскания течей; его чувствительность ограничена только чувствительностью контрольно-измерительной аппаратуры. Другими словами, если требуемое предельное давление в непрерывно откачиваемой вакуумной системе соответствует рабочему диапазону вакуумметра, то с помощью этого прибора, в принципе, может быть обнаружена любая течь, способная вызывать увеличение предельного давления. Таким образом, в большинстве случаев использование этого метода вполне достаточно для проверки системы на герметичность.

Для обеспечения повышенной чувствительности в качестве пробного необходимо использовать такой газ, который при замещении воздуха обеспечивает максимальное изменение сигнала, регистрируемого вакуумметром. Как уже отмечалось в предыдущем разделе, этот эффект зависит не только от относительных чувствительностей вакуумметра по отношению к воздуху и пробному газу, но также и от быстроты их удаления из системы. Это, в свою очередь, зависит от типа используемого в системе насоса. В типичном случае малых течей, когда выполняются условия молекулярного течения, давление в системе, откачиваемой диффузионным насосом, при замещении воздуха пробным газом изменяться не будет [см. уравнение (8.12)]. Этот эффект объясняется тем, что и скорость натекания газа, и быстрота его откачки в первом приближении связаны между собой как корни квадратные из молекулярной массы газа, поэтому

Pv = Qla/Sa = Qls/Ss. (8.22)

Поскольку при замещении воздуха пробным газом изменения давления не происходит, в системах, откачиваемых диффузионным насосом, для обеспечения максимального кажущегося из-

менения давления в качестве пробного используется такой газ, чувствительность вакуумметра по которому максимально отличается от чувствительности по воздуху. Согласно табл. 4.1, для вакуумметра Байярда — Альперта использование гелия в качестве пробного газа вполне удовлетворяет указанному требованию. Для этих целей могут быть использованы и другие газы, например бутан, чувствительность вакуумметра по которому относительно азота составляет 4,46 [3]. Использование бутана в качестве пробного газа приводило к наилучшим результатам по сравнению со всеми другими газами [3]. Для больших течей относительная быстрота откачки различных газов становится существенной, поскольку вязкость газа зависит не только от корня квадратного из его молекулярной массы, но и от квадрата диаметра молекулы б. Чем больше в соответствии с обратной квадратичной зависимостью эта величина, тем меньше вязкость:

цНбЛббД^тГ/лр. (8.23)

Откуда следует, что вязкость зависит от молекулярной массы слабее, чем быстрота откачки. Поэтому относительное изменение показаний вакуумметра kG/p будет более значительным для больших течей, поскольку увеличение сигнала вакуумметра, вследствие более высокой чувствительности прибора по отношению к пробному газу, становится еще большим благодаря изменению скорости откачки пробного газа.

Для вакуумных систем, в которых откачка осуществляется иным способом, эти выводы несколько изменяются. Так, при откачке с помощью ионного насоса существенным фактором является более низкая скорость откачки инертных газов по сравнению с активными газами. Например, при использовании гелия в качестве пробного газа в процессе откачки будет происходить увеличение его парциального давления, что занижает чувствительность вакуумметра по отношению к этому газу. Поэтому гелий не рекомендуется применять в качестве пробного газа для таких систем. С другой стороны, для такого более тяжелого газа, как аргон, чувствительность по которому в 1,5 раза выше, чем по азоту, увеличение давления за счет дискриминации в процессе его откачки будет приводить к еще большему увеличению показаний вакуумметра. Поскольку быстрота откачки аргона примерно в 4 раза меньше, чем для азота, в случае малых течей, когда справедливо уравнение (8.9), получим

Ks/Ss yf^ (1,5/0,25) (ф28 КаП^Sa ^^ = bKA/SA ^. (8.24) Из уравнения (8.9) следует, что величина AG принимает сравнительно большие значения, и, таким образом, для систем с ионной откачкой аргон является вполне удовлетворительным пробным газом.

Как известно, быстрота откачки вакуумных систем турбо- молекулярными насосами не зависит от рода газа. Однако от этого параметра существенно зависит степень сжатия откачиваемого газа, которая экспоненциально зависит от фт. Например, согласно данным одной из фирм, выпускающей такие насосы, степень сжатия для азота составляет 8-108, тогда как для гелия— только 2,5-104. Это означает, что если в системе находится азот, предварительно откачанный до 1 Па, то таким насосом его давление может быть уменьшено до 10~9 Па, а в случае гелия — лишь до 5-10 5 Па. Если же давление в системе значительно ниже 5-10-5, то гелий, просачивающийся через канал течи, будет приводить к существенному повышению давления, и в результате, несмотря на более низкую чувствительность вакуумметра по гелию, будет наблюдаться существенное изменение показаний прибора. Однако это увеличение не будет достаточным, если откачка турбомолекулярным насосом происходит при более высоком предварительном разрежении, поскольку в этом случае увеличение давления менее значительно и компенсируется более низкой чувствительностью вакуумметра по гелию.

В системах с криооткачкой использование гелия в качестве пробного газа также дает удовлетворительные результаты, поскольку он плохо откачивается криопанелью. В этом случае может возникнуть сложность при удалении гелия из системы после обнаружения течи. Поэтому в таких системах, наряду с другими инертными газами, целесообразно использовать в качестве пробных такие активные газы, как СОз и Оз.

Изменение в показаниях вакуумметра при использовании серийного контрольно-измерительного блока может быть довольно малым по сравнению с фоновым сигналом, особенно при обдуве системы струей пробного газа. Поэтому для повышения чувствительности необходимо скомпенсировать фоновый сигнал, например, путем смещения нулевого положения стрелки прибора балансировкой электрической схемы. Однако такое редко удается при работе с серийным вакуумметром. Для этого можно использовать специальные блоки — приставки, позволяющие подавать компенсирующее напряжение навстречу измеряемому и усиливать малое изменение сигнала при попадании в вакуумметр пробного газа. На выходе подобного устройства используются, как правило, измерительные приборы с нулем в середине шкалы. В отсутствие пробного газа фоновый сигнал компенсируется до нуля; при попадании в систему пробного газа измерительный прибор дает сигнал, знак которого зависит от молекулярной массы газа (большей или меньшей тм2). Такие вспомогательные блоки выпускаются серийно для применения в качестве течеискателей вместе с ионизационными вакууммет-

рами. В этих устройствах используются довольно сложные схемы, которые позволяют измерять изменение сигнала без необходимости «ручной» компенсации фонового сигнала. Они позволяют достигать чувствительности, которой соответствует полное отклонение стрелки измерительного устройства при изменении сигнала обычного вакуумметра в 0,1% от всей шкалы, однако для этого необходимо довольно медленное изменение сигнала. В оптимальных условиях с помощью такого устройства (совместно с ВБА) можно фиксировать течи со скоростью натекания 10~12 Па-м3-с-1.

Метод обнаружения течейпри помощи ионного насоса

Установившийся разрядный ток в ионном насосе пропорционален давлению, но поскольку это ионизационный ток, его величина зависит также от состава откачиваемого газа. Поэтому изменение состава газа при просачивании пробного газа сквозь канал течи будет приводить к изменению разрядного тока, так что, как и в случае ионизационного вакуумметра, ионный насос может быть использован в качестве течеискателя. При этом наряду с током происходит изменение напряжения питания ионного насоса, и при использовании такого насоса в качестве течеискателя необходим стабилизированный по напряжению источник питания. В таком случае вместо серийного блока питания годится стабилизированный по напряжению блок питания с встроенным амперметром, но лучше использовать специальный блок стабилизации напряжения питания с встроенным индикатором изменения тока в цепи, который может быть подсоединен к серийному блоку питания, когда требуется проверка системы на течь. Простейшая блок-схема такого устройства приведена на рис. 8.1. Ввиду того что ионный насос и источник питания заземлены раздельно, ток должен измеряться в цепи высокого напряжения. Однако из соображений безопасности индикатор изменения тока следует включать в цепь низкого напряжения (близкого к потенциалу земли). Для преодоления этого противоречия можно воспользоваться методом оптической связи между фотоэммиттером в цепи высокого напряжения и фотодетектором в измерительной цепи, например с помощью оптрона.

Изменение состава газа приводит не только к изменению тока за счет различных коэффициентов ионизации, но также к изменению скорости откачки ионного насоса, что в свою очередь вызывает изменение давления в самом насосе. В результате будет происходить еще большее изменение тока. Аргон в качестве пробного газа вызывает увеличение тока, кислород — его

уменьшение. Этот эффект подобен тому, который обсуждался в предыдущем разделе при рассмотрении в качестве течеиска- теля ионизационного вакуумметра совместно с ионным насосом.

Галогенный метод

Галогенный течеискатель представляет собой устройство, датчик которого специально сконструирован для обнаружения течей в системах. Хотя он и не настолько чувствителен, как ионизационный вакуумметр, его пороговая чувствительность в оптимальном режиме работы составляет около 10-9 Па-м3-с-1. Этот метод обнаружения течей довольно практичен и особенно эффективен в отношении систем, работающих вблизи верхней границы области сверхвысокого вакуума (~10~6 Па).

Это устройство основано на явлении поверхностной ионизации [4]. Если молекулы газа налетают на накаленную металлическую пластину, то в результате взаимодействия некоторая их часть превращается в положительные ионы. Отношение числа ионов N+ к числу нейтральных молекул No, покидающих поверхность за 1 с0, выражается формулой Ленгмюра — Саха:

^/^о = рехр{(-еЕ1 + 0)/ЙТ}, (8.25)

где р — константа, зависящая от рода газа и металла, Ф — работа выхода электрона из металла, е — заряд электрона, Ki — потенциал ионизации молекул газа.

В галогенном течеискателе измеряется ионный ток, возникающий между катодом и накаленным платиновым электродом при ионизации в детекторе галогенсодержащих соединений, например фреона-12 (CCI2F2). Потенциалы ионизации этих соединений составляют около 9—10 В, в отличие от 15 В для азота. Поскольку работа выхода электрона для платины составляет около 5,4 эВ, при замещении азота фреоном величина экспоненциального члена (8.25) резко изменяется. С повышением температуры платинового анода ионный ток возрастает, но, поскольку при этом фоновый ионный ток увеличивается пропорционально току полезного сигнала, существует оптимальная (для максимального отношения сигнал/шум) температура нагрева анода, составляющая около 800 °C.

Выпускаемый серийно галогенный течеискатель вакуумного типа представляет собой металлический корпус, в котором смонтированы коаксиально цилиндрический подогреваемый платиновый анод и кольцевой катод под отрицательным потенциалом для собирания ионов [5]. Корпус устройства снабжен соответствующими разъемами, с помощью которых он может подсоединяться к вакуумной системе. Течь в системе обнаруживается методом обдува конструкции струей фреона и прокачиванием пробного газа через течеискатель с помощью насосов самой вакуумной системы. Кроме того, выпускаются галогенные тече- искатели, способные работать при атмосферном давлении. В этом случае в течеискателе установлен вентилятор для засасывания воздуха через пробное сопло; вакуумная система, предварительно заполненная смесью воздуха с фреоном при давлении, превышающем атмосферное, подвергается зондированию с внешней стороны. Этот прибор обычно применяется для проверки на герметичность отдельных узлов системы до их сборки.

Масс-спектрометрический метод

Наиболее чувствительным и универсальным течеискателем для сверхвысоковакуумных систем является устройство на основе масс-спектрометра, настроенного на одну массу, соответствующую пробному газу. Для этих целей может быть использован масс-спектрометр практически любого типа, однако большинство серийных масс-спектрометрических течеискателей построено на основе магнитно-секторного анализатора.

Для достижения максимальной чувствительности приходится до некоторой степени жертвовать разрешающей способностью. Поэтому в качестве пробного газа необходимо использовать такой газ, который: а) характеризуется массовым числом, отличным от массовых чисел других газов; б) легко может быть идентифицирован; в) содержится в атмосферном воздухе в минимальном количестве. Гелий, массовое число которого равно 4, удовлетворяет всем этим требованиям и, с учетом его инертности, является идеальным пробным газом. Основанные на использовании гелия масс-спектрометрические течеискатели обычно называют гелиевыми течеискателями.°о

В большинстве этих приборов применены 90 - и 180 -ные магнитные анализаторы секторного типа с источниками ионов конструкции Нира и обычным коллектором ионов (см. гл. 4). Ширина щели выбирается таким образом, чтобы обеспечить оптимальные чувствительность и разрешающую способность прибора. Поскольку необходимая разрешающая способность не,превышает 4 ед. массы, ширина щели и, следовательно, ионный ток и чувствительность течеискателя могут быть значительно выше, чем у масс-спектрометрического анализатора остаточного газа. Однако, хотя молекулярные массы таких остаточных газов, как N2, О2 и паров Н2О, отличны от 4 а.е.м., они часто могут вызывать фоновый сигнал. Образование фонового сигнала объясняется тем, что некоторые ионы этих газов при столкновении с элементами анализатора изменяют свою скорость или ее направление и рассеиваются. Вследствие этого они могут пройти через выходную щель и попасть на коллектор. Относительное число ионов остаточного газа, попадающих на коллектор, очень мало, но ввиду того, что общий ионный ток, вызываемый остаточным газом, велик по сравнению с током, создаваемым пробным газом (гелием), фоновый сигнал может приводить к ограничению чувствительности. Поэтому при разработке анализатора стремятся обеспечить минимальный уровень фонового тока (см., например, [5]). Течеискатель, по существу, состоит из двух 60°-ных магнитных анализаторов, установленных последовательно, как показано на рис. 8.2. Вылетающие из первого анализатора ионы гелия и фоновые ионы проходят через выходную

Рис. 8.2. Масс-спектрометрический анализатор магнитного секторного типа 1 —• источник ионов; 2 — умножитель.

щель и попадают во второй анализатор, в котором происходит вторичная фокусировка, в результате чего фоновый ток значительно уменьшается. Первый течеискатель такого типа был сконструирован для лабораторных целей, но впоследствии стал выпускаться серийно. Вне зависимости от конструкции масс- спектрометрического анализатора важно отсутствие фонового сигнала, вызываемого загрязняющими примесями. Для достижения адекватного обезгаживания и полного устранения загрязнений анализатор должен быть прогреваемым. Поэтому в некоторых серийных течеискателях блок анализатора постоянно поддерживается в нагретом состоянии для предотвращения поглощения газов элементами его конструкции, тогда как в других предусмотрен нагрев одного ионного источника.

В отличие от остальных течеискателей масс-спектрометрические течеискатели, выпускаемые серийно, снабжены собственной вакуумной системой, которая состоит из насосов предварительного и высокого вакуума, клапанов, вакуумметров и электронных блоков управления. Такой прибор показан на рис. 8.3, В своем большинстве масс-спектрометрические течеискатели являются универсальными приборами; они используются как для оценки герметичности отдельных элементов вакуумных установок, так и для обнаружения течей в системах. В последнем случае течеискатель подсоединяется непосредственно к проверяемой системе. Поскольку течеискатель снабжен собственной системой откачки, перед началом испытаний его можно отградуировать и использовать для прямых измерений скорости натекания (см. разд. 8.7). Меняя быстроту откачки системы, можно регулировать такие параметры прибора, как постоянная времени и величина фонового сигнала.

Для обнаружения течей в сверхвысоковакуумной системе течеискатель обычно подсоединяется к линии предварительного разрежения при отключенном высоковакуумном насосе. Вначале система откачивается собственным форвакуумным насосом, а затем откачивающей системой течеискателя, которая, как прави-

Рис. 8.3. Масс-спектрометрический течеискатель.

/•—масс-спектрометрический анализатор; 2— вакуумметры; 3— клапаны напуска атмосферного воздуха; 4— клапаны; 5— диффузионный насос; 6— ловушка; 7— форвакуумные ротационные масляные насосы; 8 — дроссель для регулирования быстроты откачки.

ло, состоит из ротационного и диффузионного насосов. Некоторые течеискатели снабжены дополнительным ротационным насосом для создания в системе предварительного разрежения. При достижении разрежения <10~3 Па включают прогрев катода и заполняют ловушку жидким азотом. Большинство вакуумных течеискателей может работать в диапазоне давлений от 10~2 до 10~8 Па. Этот диапазон также соответствует динамическому диапазону скоростей натекания, измеряемых масс-спектрометрически. Для измерения давления в вакуумной системе течеискателя в зависимости от его величины обычно используются вакуумметр Пирани и ионизационный вакуумметр. Известен альтернативный метод обнаружения течей, в котором используется характерная для турбомолекулярных и диффузионных насосов зависимость степени сжатия откачиваемого газа от рода газа [6]. Для этого проверяемая на течь вакуумная система подсоединяется к форвакуумной линии (к выхлопу турбо- молекулярного насоса) откачной системы течеискателя, а масс- слектрометрический анализатор — к входу турбомолекулярного насоса (рис. 8.4). В процессе откачки производится дискриминация удаляемых газов, определяемая степенью сжатия легкого

Рис. 8.4. Течеискатель на насоса.Рис. 8.4. Течеискатель на насоса.основе масс-спектрометра и турбомолекуляриогооснове масс-спектрометра и турбомолекуляриого1 — масс-спектрометрический анализатор; 2 — клапаны; 3— вакуумметр Пирани; 4 — форвакуумный ротационный масляный иасос; 5 — турбомолекулярный насос; 6 — вход для подключения объекта, проверяемого на герметичность.1 — масс-спектрометрический анализатор; 2 — клапаны; 3— вакуумметр Пирани; 4 — форвакуумный ротационный масляный иасос; 5 — турбомолекулярный насос; 6 — вход для подключения объекта, проверяемого на герметичность.

Рис. 8.4. Течеискатель на насоса.

Рис. 8.4. Течеискатель на насоса.

основе масс-спектрометра и турбомолекуляриого

основе масс-спектрометра и турбомолекуляриого

1 — масс-спектрометрический анализатор; 2 — клапаны; 3— вакуумметр Пирани; 4 — форвакуумный ротационный масляный иасос; 5 — турбомолекулярный насос; 6 — вход для подключения объекта, проверяемого на герметичность.

1 — масс-спектрометрический анализатор; 2 — клапаны; 3— вакуумметр Пирани; 4 — форвакуумный ротационный масляный иасос; 5 — турбомолекулярный насос; 6 — вход для подключения объекта, проверяемого на герметичность.

пробного газа (Не) и более тяжелых газов (Н2О, N2, О2), ко, торые присутствуют главным образом в системе с течью. Следовательно, через насос (против течения) гелий будет диффундировать интенсивнее, чем остальные газы. Поэтому относительное содержание гелия на стороне высокого вакуума будет значительно превышать его содержание на выхлопе насоса; другими словами, турбомолекулярный насос можно рассматривать как фильтр легких газов. Хотя эксплуатационные характеристики такого устройства могут быть и не лучше характеристик обычного масс-спектрометрического течеискателя, простота конструкции, отсутствие ловушек с жидким азотом, а также меньшая зависимость от скорости откачки явились причинами их серийного выпуска, например, фирмой Varian.

Следует отметить, что в высоковакуумных системах, вне зависимости от используемого метода обнаружения течей, присутствие масел даже в небольших количествах недопустимо. Поэтому оператор должен быть уверен в том, что масло из ротационного насоса вакуумной системы течеискателя не проникает в проверяемую систему. Если в течеискателе не предусмотрена охлаждаемая жидким азотом цеолитовая ловушка для

форвакуумного насоса, то целесообразно поместить такую ловушку между течеискателей и системой.

Чувствительность масс-спектрометрических течеискателей до некоторой степени зависит от быстроты откачки, а также от конструкции анализатора и электронных схем измерения. В следующем разделе будут обсуждаться общепринятые методы определения характеристик масс-спектрометрических течеискателей с помощью образцовых течей). Фирмы, выпускающие вакуумное оборудование, обычно приводят рабочие характеристики течеискателей, измеренных этим методом. Пороговая чувствительность определяется как поток натекающего газа, вызывающий отклонение стрелки регистрирующего прибора, соответствующее 2% наиболее чувствительного диапазона измерений. Приводимые значения пороговой чувствительности по воздуху для серийных приборов обычно составляют около 5-Ю-12 Па- • м3-с-1 при быстроте откачки ~10-2 м3-с-1. Уменьшая с помощью дросселя эффективную быстроту откачки, можно снизить пороговую чувствительность до 5-Ю^13 Па-м3-с~1. На рис. 8.5 показан общий вид изготавливаемого серийно масс-спектромет

рического течеискателя.

В случае крупных вакуумных систем методы обнаружения течей с помощью чехлов с гелием или путем обдува элементов системы тонкой струей гелия нерациональны. Предложен другой метод решения этой проблемы на основе масс-спектрометрического измерения величины отношения N2/O2 [7]. При наличии течи это отношение должно быть таким же, как и для окружающего систему воздуха, тогда как десорбированные газы должны давать существенно отличающееся значение этого отношения. Совместное использование этого метода с описанным в разд. 8.1 методом аккумулирования давления приводит к значительному улучшению его возможностей. Поскольку крупные вакуумные системы содержат значительное число клапанов и насосов, в таком случае путем последовательного секционирования системы можно достаточно быстро определить участок с течью, точное нахождение которой можно затем установить методом обдува.

Градуировка масс-спектрометрических течеискателей

Характеристики масс-спектрометрических течеискателей могут быть измерены и представлены различными способами. Однако для того чтобы можно было сравнивать оборудование, вы-

Рис. 8.5. 'Общий вид серийного масс-спектрометрического течеискателя

MS-20, установленного на тележке.

Публикуется с разрешения фирмы Veeco Instruments Ltd.

пускаемое различными фирмами, должен существовать общий подход к определению параметров приборов. Попытка разработки стандарта по проведению аттестации масс-спектрометрических течеискателей была предпринята Американским вакуумным обществом (AVS). Хотя окончательное соглашение до сих пор не достигнуто, предложенный метод является вполне удовлетворительным и используется многими фирмами.

Одним из наиболее важных параметров масс-спектрометрических течеискателей является минимальный поток пробного газа Qmhh, регистрируемый данным течеискателем. Величина Омин зависит от эффективной быстроты откачки насоса S, вакуумной системы течеискателя и минимального уверенно регистрируемого парциального давления пробного газа рмнн, т. е. 01ИИН “ /^МИИ *

Иногда 2Мин называют чувствительностью, но в проекте стандарта, предложенном Международной организацией по стандартам (ISO), чувствительность определяют как отношение изменения сигнала на выходе усилителя анализатора к вызвавшему его изменению сигнала на входе. Таким образом, QMHH представляет собой отношение минимального регистрируемого сигнала к чувствительности. Минимальный регистрируемый сигнал принимается равным сумме флуктуаций фонового сигнала и дрейфа системы в отсутствие пробного газа и измеряется в делениях шкалы выходного прибора, либо в качестве его принимается величина, равная 2% полной шкалы в наиболее чувствительном диапазоне выходного прибора. Чувствительность вычисляется по показаниям прибора, соответствующим известным скоростям натекания.

Проект стандарта устанавливает условия и методики измерения шума и дрейфа и определения чувствительности, а также преобразования информации в QMHH для воздуха с учетом фоновых помех, быстроты откачки и постоянной времени.

Перед проведением измерений течеискатель некоторое определенное время прогревается и одновременно откачивается, затем проводится его настройка для достижения оптимальной чувствительности по гелию.

Если быстрота откачки анализатора течеискателя регулируется, то необходимо, чтобы в процессе испытания выбранная быстрота откачки оставалась постоянной. Вначале в течение 20 мин с помощью самописца фиксируются флуктуации фонового сигнала и дрейфа. Максимальное смещение нулевой линии за 1 мин в делениях шкалы представляет собой дрейф сигнала, а удвоенная наибольшая амплитуда колебаний сигнала относительно нулевой линии — флуктуацию фонового сигнала. Ненормально большой однократный выброс за 20 мин испытания считается случайным и не принимается во внимание.

Для измерения чувствительности необходима образцовая течь с известной скоростью натекания. Такие образцы выпускаются серийно и обычно представляют собой пористую заглушку либо мембрану, которая подсоединяется к источнику гелия. Мембранные натекатели, как правило, снабжены баллоном с гелием. Образцовая течь должна выбираться таким образом, чтобы обеспечивать скорость натекания, превышающую пример- 22-255

Рис. 8.6. Схема установки для градуировки масс-спектрометрического тече- искателя.

Vb Уз — клапаны; Уд —дроссель течеискателя; V4 —клапан напуска атмосферного воздуха.

но в 50 раз минимальную регистрируемую течь при давлении гелия, равном его парциальному давлению в атмосфере. Обычно- рабочая температура образцовой течи указывается изготовителем, поэтому при любых других температурах необходимо вводить соответствующую поправку. Для предотвращения накопления гелия перед течью необходимо использовать вспомогательную систему откачки (рис. 8.6).

Некоторые течеискатели серийного изготовления снабжены вспомогательной откачивающей системой. При испытании течеискателя сначала проводят проверку этой системы на наличиефонового сигнала. Для этого перекрывают клапан У1 (см. рис. 8.6) либо, если он не приспособлен для этого, заменяют образцовую течь заглушкой. После откачки вспомогательной системы открывают клапан У2 (Уз закрыт). Показание выходного прибора и представляет собой фоновый сигнал. Затем закрывают клапан У2, а клапан У1 открывают (либо заглушку заменяют образцовой течью) и откачивают вспомогательную? систему. После этого закрывают клапан У3 и открывают Уь. Когда давление в течеискателе достигнет стационарного значения, снимают отсчет выходного прибора. Затем, перекрыв клапан У1 настолько быстро, насколько это возможно, включают секундомер и останавливают его при уменьшении отсчета выходного прибора до 37%. Это время принимается за постоянную

времени течеискателя Т. На основании полученных данных определяют чувствительность 0 из следующего выражения:

0=(Zo-s)/Qx,(8.26)

где Zq — отсчет, вызываемый образцовой течью, s — фоновый •сигнал, a Qa — эквивалентная скорость натекания воздуха через образцовую течь. Тогда минимальный поток QMHh, соответствующий постоянной времени Т, будет равен

Qmhh, г = ^мнн/^.(8.27)

Для большинства течеискателей сигнал, равный сумме флуктуации фонового сигнала и дрейфа (т. е. минимальный регистрируемый сигнал), составляет менее 2% полной шкалы в наиболее чувствительном диапазоне выходного прибора, и Qmhh представляет собой скорость натекания, которая соответствует такому отклонению стрелки выходного прибора.

Приложения

Приложение 1

Кинетическая теория газов. Основные законы

П.1.1. Давление уравнение (1.2)1

Из хаотического характера движений молекул покоящегося газа следует, что не существует преимущественного направления их движения. Число молекул в единице объема такого газа, двигающихся в произвольном телесном угле do, составляет nd<o/4n, где п— полное число молекул в единице объема. Введем функцию распределения скоростей молекул Ци); тогда выражение (и) du характеризует долю молекул, обладающих скоростями в интервале от и до u + du, независимо от направления их движения. Число молекул в единице объема, обладающих данной скоростью в данном направлении, равно nf (u)du(dto/4n).

Рассмотрим теперь ту часть этих молекул, которые будуг налетать на элемент поверхности ds в интервале времени di в некотором произвольно выбранном направлении (см. рис. П.1.1). Из выделенных таким образом молекул за время dt долетят до площадки ds и ударятся о нее молекулы, заключенные в наклонном цилиндре с основанием ds и высотой v^sdt. Объем этого цилиндра равен и cos 9 dt ds.

Таким образом, число таких молекул определяется выражением

nf (v}dv sin 6 d6 dФ v cos 6 dt ds/4л.(П.1)

Нормальная составляющая импульса этих молекул равна

mu cos 6nf (и) du sin 6 d6 dФu cos 6 dt ds/4л.(П.2)

В предположении упругого взаимодействия молекулы будут отражаться с неизменной скоростью под углом, равным углу падения. Тогда изменение нормальной составляющей импульса равно удвоенному выражению (П.2), т. е.

mnv2f (и) du cos2 6 sin 6 d6 dФ dtds/2a.(П.З)

Давление определяется как изменение импульса молекул в единицу времени при ударе о стенку единичной площади:

dp=mnv2f (и) du cos2 6 sin 6 d6 d0/2n.(П.4)

Интегрируя полученное выражение по скоростям и направлениям, найдем общее давление газа:

Рис. П.1. К соударению молекул с

р = -^- J y2f (о) dv |* dtp | cos2 9 sin 9d9 =о 66

= nmu2 [ — cos3 9/3]0я/2 = ilsnm^,(П.5)

так как J u2f (u)du=y2. о

ПД.2. Средняя скорость молекул^уравнение (1.7)1

Исходя из представлений статистической механики, Максвелл показал, что функция распределения молекул по скоростям в полярных координатах имеет вид

f (v) = (т/2л^Т)3/2 exp (— myWW sin 9,(П.6)

где v — вектор скорости.

Функцию распределения молекул по скоростям f(u) в некотором произвольно выбранном направлении можно получить, интегрируя предыдущее выражение по всем направлениям:

f(v) = JJf(v)tZ9tZ0 = (m/2n^T)3/24no2exp (—mc^klY(П.7)

о о

Тогда средняя скорость молекул равна

УсР= jyf(y)^=(8^/nm),/-.(П.8)

о

Сравнивая величины уср и и уравнения (1.4), получим

иСр="|/873лу=0,92у.(П.9)

П.1.3. Частота ударов молекул о стенку\у равнение (1.8)]

Уравнение (П.1) определяет число молекул, ударяющихся об элемент поверхности ds за время di с заданной скоростью и Следовательно, частота ударов этих молекул о стенку равна

v = dn/dt = nf (и] du sin 0 dd d^и cos 0 ds]^.(П. 10)

Интегрируя это выражение по скоростям и направлениям, можно определить частоту ударов молекул о стенку единичной

площади (с учетомuf(u)du = uCp):

6

v = -у— ^ uf (и) du J sin 0 cos 0d0 J dф =ооо

п f sin2 6 W2 ,./п 1 1 \

"Тл^О =nUcp/4, (rul)

ПЛ.4. Длина свободного пробега\уравнение (1.10)]

Длиной свободного пробега молекулы X называется усредненная длина ее перемещения между последовательными столкновениями с другими молекулами.

Величину X можно найти из кинетической теории газов. Предположим, что все молекулы диаметром d, кроме одной, находятся в неподвижном состоянии. Движущаяся молекула будет сталкиваться со всеми молекулами, центры которых лежат на расстоянии ^d от прямой, вдоль которой она движется. Поэтому можно считать, что движущаяся молекула обладает неким эффективным сечением столкновения, равным nd2, а все остальные молекулы можно рассматривать как неподвижные материальные точки. Если скорость движущейся молекулы равна и, то в единицу времени с ней будут сталкиваться все те молекулы, которые находятся внутри цилиндра с площадью основания nd2 и высотой и. Тогда число столкновений этой молекулы будет равно nnd2u, где п — число молекул в единице объема. Для того чтобы найти среднее число столкновений между молекулами в единицу времени, необходимо определить и. Поскольку все молекулы газа одновременно находятся в движении, под и следует понимать относительную среднюю скорость движения молекул. Относительную скорость двух произвольно взятых молекул уСр можно найти, исходя из функции распределения по скоростям сталкивающихся молекул:

уСр=JИих dvx sin 0i d9i dфx X X J J J ^2^2 Sin 02 tftWsW^JfC^Wpes, где индексы 1 и 2 относятся к сталкивающимся молекулам,, а иРез — результирующая скорость сталкивающихся молекул с первоначальными скоростями их и иг-

Поскольку вывод формул довольно сложен, мы приведем здесь конечный результат:

г?сР= (^^р+^гср)''*.(П.12)

Таккаквсемолекулы в рассматриваемомгазеодинаковы,

то vi cp=U2cp=Ucp и, следовательно,

vcp=V2ucp.(П.13)

Тогда числостолкновений в единицу временидолжно составлять

nn,d2^2uCp, а средняя длина свободного пробега молекулы равна

X=vCp/nn,d2 f2 иСр= l/nnd2 У2.(П.14)

Juyuuiouo 1500200030004000 5000 6000Температура, КJuyuuiouo 1500200030004000 5000 6000Температура, К

Juyuuiouo 1500200030004000 5000 6000

Температура, К

Juyuuiouo 1500200030004000 5000 6000

Температура, К

aoduu Х1ЧННЭ1ПНЭВН иинэуявУ iqwwBdJBHl/

£ anHamorndn

Таблицы перевода единиц

Давление

Единица давления

Па

Тор

'мбар

атм

Па (Н-м-2)

Тор (мм рт. ст.) мбар атм

1

133,32

102

1,013-10»

7,5-10-8

1

0,75

760

IO"2

1,33

1

1,013-108

9,87-10-6 1,316-10-8

9,87-10-4 1

Расход газа

Единица расхода

Па-м’с-’

Тор-л-с-1

мбар-л-с~*

Па-мб-с-1

Тор-л-с-1 мбар-л-с-1

1 0,133 0,10

7,5 1 0,75

10

1,33 1

Скорость газовыделения

Единица удельного потока

Па-м’-с-'-м2

Тор-л-с-^см2

мбар-л-с-^см-2

Па-м3-с-1-м~2

1

7,5-10"4

10~8

Тор-л-с-1-см-2

1,33-Ю8

1

1 33

мбар-л-с-1-см-2

1,0-10s

0,75

1’

Литература

К гл. 1

REDHEAD, Р. A., HOBSON, J. Р. and KORNELSEN, Е. V.. The Physical Basis of Ultrahigh Vacuum, Chapman & Hall, London, (1968)

PRESENT, R. D.. Kinetic Theory of Gases, McGraw-Hill, New York, (1958)

DUSHMAN, S„ Scientific Foundations of Vacuum Technique, Wiley, New York, (1962)

CLAUSING,?., Ann Physik,12,961, (1932). [English translation J. Vac. Sci. Techno] 8,636 (1971)]

COLE, R. J., 10th International Symposium on Rarefied Gas Dynamics 1976, Prog. Astronaut Aeronaut, 51, Pt. 1, 261, (1977)

DAVIS, D. H., J. Appl. Phys.. 31, 1169. (1960)

CHUBB, J. N.. Proceedings of the 4th International Vacuum Congress, Inst. Physics Publication, London, p. 433. (1968)

POLANYI, M„ Verlandl Dent. Physik. Ges., 16. 1012, (1914)

LANGMUIR, I„ J. Am. Chern. Soc., 54, 2798, (1932)

BRUNAUER, S„ EMMETT, P. H. and TELLER, E., J. Am. Chern. Soc., 60, 309. (1938)

FRENKEL, J., Z. Physik.. 26. 117. (1923)

REDHEAD, P. A., HOBSON, J. P. and KORNELSEN, E. V., Advances Electron Electron Phys., 17, 323, (19621

К гл. 2

DOUGLAS, R. W., J. Sci. Instrum.. 22, 81. (1945)

DUSHMAN. S.. Scientific Foundations of Vacuum Technique, 2nd Edit., Wiley New York. (1962)

ALPERT, D. and BURITZ. R. S„ J. Appl. Phys.. 25, 202, (1954)

NORTON, F. J„ J. Am. Ceram. Soc.. 36, 90, (1953)

ALTEMOSE. V. O„ J. Appl. Phys.. 32. 1309. (1961)

ALPERT. D„ Advances in Vac. Sci. Technol. Vol. I. p. 31. Proc. 1st Internal. Congr. on Vac. Tech. 1958. Pergamon Press, (1960)

TODD, B. J.. J. Appl. Phys.. 26, 1238. (1955)

HONIG. R. E„ RCA Review, 23, 567, (1962) and ibid, 30, 285. (1969)

BLEARS, J.. GREER, E. J. and NIGHTINGALE, J.. Advances in Vac. Sci. Technol. Vol. 2. p. 473, Proc. 1st Internal. Congr. on Vac. Tech. 1958. Pergamon Press. (1960)

DAYTON, В. B„ TransSth Nat. Vac. Symp.and 2nd Internal. Congr. on Vac. Technol., 1961 Vol.

I, p. 42 Pergamon Press, (1962)

REITER. F. and CAMPOSILVAN. J.. Vacuum. 32, 227, (1982)

ESPE, W., Materials of High Vacuum Technology Vol. I (English Trans). Pergamon Press. (1966)

NORTON. F. J. and MARSHALL. A. L . Trans, ,4 m. Inst. Min. Metail. Engr.. 156.351. (1944)

FLECKEN. F. A. and NOLLER. H G„ Trans Sth Nat. luc. Sci. Technol. and 2nd Internal. Congr. on Vac. Sci. Technol.. 1961. Vol. I. p. 5,8. Pergamon Press. (1962)

VARADI, P. F„ Trans. Sth Nat. Vac. Symp. and Proc. 2nd Internal. Congr. on Vac. Sci. Technol, 1961 Vol. 1, p. 73, Pergamon Press, (1962)

GOVIER, R. P. and McCRACKEN, G. M„ J. Vac. Sci. Technol, 7, 552, (1970)

JONES, A. W., JONES, E. and WILLIAMS, E. M., Vacuum, 23, 227, (1973)

HOLLAND, L„ Vacuum, 26, 97, (1976)

NORTON, F. J., Trans. 8th Nat. Vac. Symp. and Proc. 2nd Internal. Congr. on Vac. Sci. Technol, 1961, Vol 1, p. 8. Pergamon Press, (1962)

PERKINS, W. G„ J. Vac. Sci. Technol, 10, 543, (1973)

ESPE, W., Materials of High Vacuum Technology, Vol. 2 (English Edit.), Pergamon Press, (1968)

GROSSMAN, D. G„ Fucuum, 28, 55, (1978)

MILLER, C. F. and SHEPARD. R. W.. Vacuum, 11. 58, (1961)

ALTEMOSE, V. O. and KACYON. A. R., J. Vac. Sci. Technol. 16, 951, (1979)

HAYES, D., BUDWORTH, D. W. and ROBERTS. J. P.. Trans. Br. Ceram. Soc., 62, 507, (1963)

BUDWORTH, D. W.. Trans. Br. Ceram. Soc., 62. 975. (1963)

GIBBONS, W. F„ Proc. 4th Internal. Congr. on Vac. Sci. Technol 1968 Inst. Phys. Conf. Series

5 Part 1, p. 255, (1968)

.28. NORTON, F. J., J. Appl. Phys.. 28, 34, (1957)

GELLER, R , к Vide, 13, 71, (1958)

DIELS, K. and JAECKEL, R., Leybold Vacuum Taschenbuch, Ch. 13, Springer Berlin (1958), (English translation, Pergamon Press, (1966))

SANTELER, D. J., Trans. 5th Nat. Symp. Vac. Technol, p. 1, (1958)

OTHMER. D. F. and FROHLICH, G. J., Ind. Eng. Chern., 47, 1034, (1955)

BARTON, R. S. and GOVIER, R. P„ J. Vac. Sci. Technol. 2, 113, (1965)

DAYTON. В. B„ Trans. 6th Nat. Symp. Vac. Technol, p. 101, (1959)

HAIT, P. W„ Vacuum, 17, 547, (1967)

DE CHERNATONY, L.. Vacuum, 27. 605, (1977)

MARKLEY. F„ ROMAN. R. and VOSECEK, R., Trans. Sth Nat. Sym. Vac. Technol. and Proc. 2nd Internal. Cobgr. on Vac.-Sci. Technol, 1961 Vol. I, p. 78, Pergamon Press, (1962)

•38. KENDALL, B. R. F„ J. Vac. Sci. Technol. 20. 248, (1982)

BAILEY. J. R.. Handbook of Vacuum Physics Vol 3, Part 4, Pergamon Press. (1964)

•40. BRUBAKER.D. W. and К AMMERM EVER, K„ Ind. Eng. Chern.,44,1465, (1952); 45,1148, (1.953); 46. 733, (1954)

GEORGE. D. E., Private communication quoted by Perkins20

-42. PEACOCK. R. N„ J. Vac. Sci. Technol. 17. 330, (1980)

LEWIN. G. and MARK, R.. Trans. 5th Nat. Vac. Symp., p. 44, (1958)

BENBENEK, J. E. and HONIG. R. E.. Ret. Sci. Instrum., 31. 460. (1960)

WALLIS. G„ DORSEY. J. J. and POMERANTZ, D. I., Proc. 14th Symp. on Ait of Glassblowing. The American Scientific Glassblowers Society, p. 47, (1969)

KRONBERGER. H., Proc. I.M.E., 172. 113. (1958)

KLOMP. J. T. and BOTDEN. Th. P. J., Am. Ceram. Soc. Bull, 49, 204, (1970)

BRONNES, R. L.. HUGHES. R. C. and SWEET. R. C. Philips Tech. Rev., 35, 209, (1975)

•49. KOHL. W. H„ Handbook of Material and Techniques for Vacuum Devices, Reinhold Publishing Corp.. New York. (1967)

MARTIN, I. E. and TUNIS. A. C.. RCA Eng.. 3. 9. (1957)

McNALLY. J. O.. Proc. 1958 Electronics Corp. Conf. Engineering Publishers New York, p. 168, (1958)

FREEMAN. G. H. C. and MOORE. P. J.. J. Phys. E. Sci. histtum., 11, 980, (1978)

MULDER, B. J., J. Phys. E. Sci. Instrum., 10. 591, (1977)

К гл. 3

GAEDE, W„ Ann. Physik, 41, 337, (1913)

PIRANI, M. and YARWOOD, J., Principles of Vacuum Engineering, Chapman and Hall, (1961)

HABLANIAN, M. H. and MALIAKAL, J. C„ J. Vac. Sci. Technol, 10, 58, (1973)

POWER, B. D. and CRAWLEY, D. J., Vacuum, 4, 415, (1954). (Published 1957)

RIDDIFORD, L„ Vacuum, 3, 49, (1953). (Published 1954)

CRAWLEY, D. J., TOLMIE, E. D. and HUNTRESS, A. R„ Trans, of 9th Nat. Vac. Symposium 1962, 399, Macmillan, (1962)

VEN EMA, A. and BANDRINGA, M„ Philips Tech. Rev., 20, 145, (1959)

LAURENSON, L., Vacuum,30,275,(1980).[SeealsoO’HANLON,J. E.J. Vac.Sci. Technol, A2, 174, (1984)]

HOLLAND, L„ Vacuum, 20, 175, (1970)

BAKER, M. and LAURENSON, L, Vacuum, 16, 633, (1966)

HOLWECK, F„ Comp. Rend., 177, 43, (1923)

VON FRIESEN, S„ Rev. Sci. Instrum., Il, 362, (1940)

BECKER, W„ Vakuum Tech., 7, 149, (1958)

KRUGER, С. H. and SHAPIRO, A. H., Trans. 7th Nat. Vac. Symposium 1960,6, Pergamon^ (1961)

OSTERSTROM, G. E. and SHAPIRO, A. H„ J. Vac. Sci. Technol, 9, 405, (1972)

MIRGEL, К. H, J. Vac. Sci. Technol, 9, 408, (1972)

MAURICE, L., Proc. 6th Internal. Vac. Cong. 1974, Japan, J, App. Phys. Suppl 2 Part 1, 21,. (1974)

DUSHMAN, S., Scientific Foundations of Vacuum Technique, Wiley, (1962)

TURNER, F. T. and FEINLEIB, M., Trans. 8th Nat. Vac. Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961, I, 300, Pergamon, (1962)

READ, P. L„ Vacuum, 13, 271, (1963)

CREEK, D. M„ PETTY, R. and JONATHAN, N„ J. Sci. Instrum., (J. Phys. E.) 2nd Series, 1 582, (1968)

HALAMA, H. J. and AGGUS, J. R., J. Vac. Sci. Technol, II, 333, (1974)

HAEFER, R. A., Ie Vide, 25, 65, (1970)

BENVENUTI, C„ J. Vac. Sci. Technol, II, 591, (1974)

COUPLAND, J. R. and HAMMOND, D. P., Vacuum, 32, 613, (1982)

HENG EVOSS, J., REISINGER, H. and WOSSNER, H., J. Vac. Sci. Technol, 7, 251, (1970)

KLIPPING, G. and MASCHER, W„ Vakuum Tech., 11, 81, (1962)

MOORE, R. W., Trans. Sth Nat. Vac. Symposiumand 2nd Internal. Vac. Congress, 1961,1,426, Pergamon, (1962)

HANDS, B. A., Vacuum, 32, 603, (1982)

DAVID, R. and VENEMA, A, Proc. 3rd Internal. Vac. Congress 1965, II, 577, Pergamon, (1966)

GIFFORD, W. E. and McMAHON, H. O., Proc. 10th Internal. Cong. Refrig., 1, (1959)

BENTLEY, P. D„ Vacuum, 30, 145, (1980)

CLOUD, R. W., BECKMAN, L. and TRUMP, J. G„ Rev. Sci. Instrum., 28, 889, (1957)

CLAUSING, R. E., Trans. Sth Nat. Vac. Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961,1„ 345, Pergamon, (1962)

McCRACKEN, G. М. and PASHLEY, N. a., J. Vac. Sci. Technol, 3, 96, (1966)

LAWSON, R. W. and WOODWARD, J. N„ Vacuum, 17, 205, (1967)

DELLA PORTA, P„ GIORGI, T„ ORIGLIO, S. and RICCA, F., Trans. Sth Nat. Vac.. Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961, 1, 229, Pergamon, (1962)

BAROSI, A., Residual Gases in Electron Tubes (Proc. 4th Internal. Conf.), Academic Press, London, 221, (1972)

DELLA PORTA, P. and FERRARIO, B., Proc. 4th Internal. Vac. Congress 1968,1,369, Inst, of Physics, (1968)

TUCK, R. A., Vacuum, 22, 409, (1972)

ALPERT, D„ J. Appl. Phys., 24, 860, (1953)

KORNELSEN, E. V., Trans. 7th Nat. Vac. Symposium I960, 29, Pergamon, (1961)

HOBSON, J. P. and REDHEAD, P. A., Can. J. Phys., 36, 271, (1958).

■44. HERB, R. G., Advances in Vac. Sci. & TechnoL, Proc. 1st Internal. Vac. Congress 1958,1,45. Pergamon, (1960)

HUBER, H. and WARNECKE, M„ Jr Vide, 13, 84. (1958)

HOLLAND, L, LAURENSON, L. and HOLDEN, J. T„ Nature, 182, 851, (1958)

•47. HERB, R. G„ PAULY,T. and FISHER. K. J., (Abstract), Bull. Am. Phys. Soc., 8,336, (1963)

48^ MAURAD, W. G., PAULY, T. and HERB, R. G„ Rev. Sci. Instrum., 35, 661, (1964)

HOOVERMAN, R. H„ J. Appl. Phys.. 34, 3505, (1963)

BILLS, D. G., J. Vac. Sci. TechnoL, 4, 149, (1967)

.51. PENNING, F. M., Philips Tech. Rev., 2. 201, (1937)

.52. PENNING, F. M. and N1ENHU1S, K.. Philips Tech. Rev., II, 116, (1949)

GUREWITSCH, A. M. and WESTENDORP, W. F., Rev. Sci. Instrum., 25, 389, (1954)

HALL, L. D., Rev. Sci. Instrum., 29, 367, (1958)

ANDREW, D„ SETHN A, D. R. and WESTON, G. F„Proc. 4th Internal. Vac. Congress 1968, 1, 337, Inst, of Physics, (1968)

JEPSEN, R. L„ Proc. 4th Internal. Vac. Congress 1968, 1,317, Inst, of Physics, (1968) .57. BRUBAKER, W. M., Trans. 6th Nat. Vac. Symposium 1959, 302, Pergamon, (1960)

HAMILTON, A. R„ Trans. 8th Nat. Vac. Symposium and 2nd Internal. Vac. Congress 1961,1, 388, Pergamon, (1962)

JEPSEN, R. L„ FRANCIS, A. B., RUTHERFORD, S. L. and KIETZMANN, B. E„ Trans. 7th Nat. Vac. Symposium I960, 45, Pergamon, (1961)

TOM, T. and JAMES, B. D„ J. Vac. Sci. TechnoL, 6, 304, (1969)

BACHLER, W„ Vakuum Tech., 17, 59, (1968)

BACHLER, W. and HENNING, H., Proc. 4th Internal. Vac. Congress 1968,1, 365, Inst, of Physics, (1968)

LAMONT, L. T„ J. Vac. Sci. TechnoL, 6, 47, (1969)

ANDREW, D„ Brit. J. Appl. Phys., (J. Phys. D.} 2nd Series, 2, 1609, (1969)

■65. TOM, T, J. Vac. Sci. TechnoL, 9, 383, (1972)

ANDREW, D., Vacuum, 16, 653, (1966)

STECK ELM ACH ER, W., Proc. 4th Intermit. Vac. Congress 1968, 1,67, Inst, of Physics, (1968)

FENG, Y. G. and XU, T. W„ Vacuum, 30, 377, (1980)

К гл. 4

BAYARD, R. T. and ALPERT, D., Rev. Sci. Instrum., 21, 571, (1950)

.2. NOTTINGHAM, W. B., 7ih Annual MIT Conf, on Phys. Electronics, (1947)

TATE, J P. and SMITH, P J., Phvs. Rev.. 39, 270, (1932)

LANDER, J. J., Rev. Sci. Instrum., 21,672, (1950)

PITTAWAY, L. G„ J. Phvs. D: Appl. Phys.. 3, 1113, (1970)

REDHEAD, P. A., fucuimi, 13. 253. (1963)

VAN OOSTROM, A., Trans. Sth Nat. Vac. Symp. & Proc. 2nd Internal. Cong, on Vac. Sci. TechnoL, 1961, 1, p. 443, Pergamon Press, (1961)

ALPERT, D , J. Appl. Phvs~24, 860, (1953)

CLOSE, K. J. and YARWOOD, J., Vacuum, 22, 45, (1972)

HERBERT, В. K., Vacuum. 26, 363, (1976)

LAFFERTY, J. M.. J. Appl. Phys., 22, 299, (1951)

REDHEAD, P. A., Rev. Sci. Instrum., 31, 343, (1960)

HOBSON, J. P„ J. Vac. Sci. TechnoL, I, 1, (1964)

LANGE, W. J. and SINGLETON, J. H., J. Vac. Sci. TechnoL, 3, 319, (1966)

VAN OOSTROM, A., J. Sci. Instrum., 44, 927, (1967)

PITTAWAY. L. G., J. Vac. Sci. TechnoL, 10, 507, (1973).

See also A Novel Ion-Extraction Ultrahigh Vacuum Gauge, Ph.D. Thesis, CNAA, (1981)

GROSZKOWSKI, J., PYTKOWSKI, S. and TRZOCK, W„ Proc. 7th Internal. Vac, Cong.,

121. (1977)

MIZUNO, H. and HORIKOSHI, G., Proc. 7th Internal. Vac. Cong., 129, (1977)

SCHUEMANN, W. C„ Rev. Sci. Instrum., 34, 700, (1963)

METSON, G. H., Brit. J. Appl. Phys., 2, 46, (1951)

REDHEAD, P. A., J. Vac. Sci. Techno!., 3, 173, (1966)

PITTA WAY. L. G., Philips Res. Rep., 29, 261, (1974)

GROSZKOWSKI, J.. Bull. Acad. Polon. Sci., 14, 1023,' (1966)

GROSZKOWSKI, J., If Vide, 136, 240, (1968)

PITTAWAY. L. G„ Philips Res. Rep., 29, 283, (1974)

WATANABE, F„ HIRAMATSU, S. and ISHIMARU, H„ Vacuum, 33, 271, (1983)

HELMER, J. C. and HAYWARD, W. H„ Rev. Sci. Instrum., 37, 1652, (1966)

PENNING, F. M„ Philips Tech. Rev., 2, 201, (1937)

PENNING, F. M. and NIENHUIS, K., Philips Tech. Rev., II, 116, (1949)

HOBSON, J. P. and REDHEAD, P. A., Can. J. Phys., 36, 271, (1958)

REDHEAD, P. A., Can. J. Phys., 37, 1260, (1959)

KAGEYAMA, K., MON MA, S, FUK ASAWA F. and К URIYAM A, N., Proc. 6th Internal. Vac. Cong. Jap. J. Appl. Phys. Suppl. 2, 109, (1974)

YOUNG, J. R. and HESSION, F. P., Trans. IOth Nat. Vac. Sутр. 1963,234, Macmillan, (1964)

NICHIPOROVICH, G. A. and KHANINA, I. F., Proc. 4th Internal. Vac. Cong. 1968, 666, Inst, of Phys., (1968)

LAFFERTY, J. M., J. Appl. Phys., 32, 424, (1961)

LAFFERTY, J. M., Proc. 4th Internal. Vac. Cong., 647, Inst, of Phys., (1968)

MEYER, E. A. and HERB, R. G., J. Vac. Sci. Techno!., 4, 63, (1967)

WALKER, R. and PACEY, D. J., Proc. 4th Internal. Vac. Cong. 1968, 638 Inst, of Phys, (1968)

DUSHMAN, S„ Scientific Foundations of Vacuum Technique, Wiley, (1962)

BEAMS, J. W„ YOUNG, J. L. and MOORE, J. W„ J. Appl. Phys., 17, 886, (1946)

BEAMS, J. W., SPITZER, D. M. and WADE, J. P„ Rev. Sci. Instrum., 33, 151, (1962)

FREMEREY, J. K„ J. Vac. Sci. Techno!., 9, 108, (1972)

FREMERY, J. K., Vacuum, 32, 685, (1982)

COMSA, G., FREMEREY, J. K. and LINDENAU, B., Proc. 7th Internal. Vac. Cong., 157„ ' (1977)

FREMEREY, J. K. and BODEN, K., J. Phys. E. Sci. Instrum., 11, 106, (1978)

KNUDSEN, M„ Ann. Phys., 44, 525, (1914)

EVRARD, R. and BOUTRY, G. A., J. Vac. Sci. Techno!., 6, 279, (1969)

HOLANDA, R„ NASA Tech. Note No. NASA TND 3100: N69-35265, (1969)

ELLIOTT, K. W. T., WOODMAN, D. M. and DADSON, R„ Vacuum, 17, 439, (1967)

POULTER, K. F., J. Phys. E: Sci. Instrum., 7, 39, (1974)

LECK, J. H., Pressure Measurement in Vacuum Systems, 132, Chapman & Hall, (1964)

CLOSE, K. L„ VAUGHAN-WATKINS, R. S. and YARWOOD J., Vacuum 27,511,(1977)

POULTER, K. F„ J. Phys. E: Sci. Instrum., 10, 112, (1977)

POULTER, K. F. and SUTTON, С. M„ Vacuum, 31, 147, (1981)

BILLS, D. G., ARNOLD, P. C, DODGEN, S. L. and VAN CLEVE, C. B„ J. Vac. Sci, Techno!., A2, 163, (1984)

CHOUMOFF, P. and IAPTEFF, B., Proc. 6th Internal. Vac. Cong. 1974 Japan J. Appl. Phys Suppl. 2, Part 1, 143, (1977)

SUTTON, С. M. and POULTER, K. F„ Vacuum, 32, 247, (1982)

DUSHMAN, S. and YOUNG, A. H„ Phys. Rev., 68, 278, (1945)

SCHULZ, G. J., J. Appl. Phys., 28, 1149, (1957)

BENNEWITZ, H. G. and DOLMANN, H. D., Vaktium Techn., 14, 8, (1965)

UTTERBACK, N. G. and GRIFFITH, T, Rev. Sci. Instrum., 37, 866, (1966)

HOLANDA, R„ J. Vac. Sci. Techno!., 10, 1133, (1973)

BARNES, G„ GAINES, J. and KEES, J., Vacuum, 12, 141, (1962)

BARTMESS, J. E. and GEORGIADIS, R. M„ Vacuum, 33, 149, (1983)

К гл. 5

NIER, а. О.. Rev. Set. Instrum., 11, 212, (1940)

BARNARD, G. P., Modern Mass Spectrometry, Inst. Phys. London, (1953)

PITTAWAY, L. G., Philips Res. Rep., 29, 363, (1974)

DEMPSTER, A. J., Phys. Rev., 11, 316, (1918)

BARBER, N. F„ Proc. Leeds Phil. Lit. Soc, 2, 427. (1933)

STEPHENS. W. E„ Phys. Rev., 45. 513. (1934)

DAVIS, W. D. and VANDERSLICE, T. A., Trans. 7th Nat. Symp. Vacuum Technol. I960,- Pergamon Press, 417, (1961)

WERNER, H. W., Vacuum, 33, 521, (1983)

BLEAKNEY, W. and HIPPLE, J. A.. Phys. Rev, 53. 521, (1938)

PERKINS, G. D. and CHARPENTIER, D. E„ Trans. 4th Nat. Symp. on Vacuum Technol.

1957, Pergamon Press, 125. (1958)

KORNELSEN, E. V., Proc. 19th Phys. Electronics Conf. MIT, 156,(1959)

HUBER, W.K. and TREND ELENBURG. E. A.. Trans. Sth Nat. Vac. Symp. and 2nd Internal.. Cong. Vac. Sci. Technol. 1961. Pergamon Press, 592, (1962)

ANDREW, D„ Trans. 3rd Internal. Vac. Cong., Pergamon Press, 2, 527, (1967)

STEPHENS, W. E. Phys. Rev.. 69, 691, (1946)

WILEY, W. C. and McLAREN, I. H. Rev. Sci. lustrum., 26, 1150. (1955)

POSCHENRIEDER. W. P. and OETJEN. G. H.. J. Vac. Sci. Technol., 9, 212, (1972)

SMITH, L. G„ Rev. Sci. lustrum., 22, 115. (1951)

SOMMER, H., THOMAS. H. A. and HIPPLE. J. A.. Phys. Rev.. 82. 697, (1951)

BERRY, С. E, J. Appl. Phys.. 25. 28. (1954)

BRUBAKER W. M. and PERKINS, G. D.. Rev. Sci. Instrum., 27, 720, (1956)

ALPERT, D. and BURITZ. R. S.. J. Appl. Phys., 25. 202. (1954)

KLOPFER, A. and SCHMIDT, W.. Vacuum. 10, 363. (1960)

VAN DER WAAL, J.. Suppl. Nuovo Cim, 2, 1. (1963)

BENNETT, W. H.. J. Appl. Phvs, 21, 143. (1950)

SHCHERBAKOVA, M. H„ Zh. Теки. Fi:, 27. 599. (1957)

VARALDI, P. F„ SEBESTYEN. L. G. and REIGER, E. Vakmmi Tech., 7, 13: 46, (1958)

ROBINSON, N. W„ The Physical Principles of Ultrahigh Vacuum Systems and Equipment, Chapman & Hall. 118, (1968)

SRIDHARAN, R„ Vacuum. 31. 159. (1981)

TRETNER. W.. Vacuum, 10, 31, (I960)

PAUL. W. and STE1NWEDEL. H.. Z. Naturforsch, A8. 448. (1953)

DAYTON, 1. E, SHOEMAKER. F. C. and MOZLEY. R F., Rev. Sci. Instrum.. 25. 485, (1954)

PAUL, W, REINHARD. H. P and VON ZAHN. V.. Z. Physik. 152. 14.3. (1958)

DENISON, D. R.. J. Vac. Sci. Technol.. 8. 266, (1971)

BARIL. M. and SEPTIER. A., Revue Phys. Appliq, 9, 525, (1974)

DAWSON. P. H, Proc. 7th Internal. Vac. Cong., 1977. Osterreichische Gesellschaft fur Vacuumtechnik, Vienna. 173. (1977)

BRUBAKER, W. M._ 4<Irances in Mass Spectrometry, 4, Elsevier. 293, (1968)

BRUBAKER, W. M„ Proc.6th Intermit. Vac. Cong. 1974, Japan J. .Appl. Phys. Suppl., 2. 179,. (1974)

FITE, W. L, Rev. Sci. Instrum., 47. 326, (1976)

BRINKMANN, U, hit. J. Mass Spectrom. Ion Phys, 9, 161, (1972)

HOLME, A. E., Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys, 22, 1, (1976)

HOLME, A. E, SAYYID, S. and LECK, J. H„ bit. J. Mass Spectrom. Ioh Phys, 26, 191,. (1978)

DAWSON,P. H. (Editor^Quadrupole Mass Spectrometry and its Application, Elsevier, (1976)

BARGERY.G. J. and BALL, G. W., Proc. 4th internal. Vac. Cong. 1968. Inst, of Physics, 695,. (1968)

HOLME, A. E, THATCHER, W. J. and LECK, J. H, Vacuum, 22, 327 (1972)

REICH, G., Proc. 7th Internal. Vac. Cong. 1977. Osterreichische Gesellschaft fiir Vacuumtechnik, Vienna, 197, (1977)

VON ZAHN, U„ Rev. Sei. Instrum., 34, 1, (1963)

23—255

47. GOODRICH, G. W. and WILEY, W. C„ Rev. Sci. Instrum., 32, 846, (1961)

48. ESCHARD, G. and MANLEY, B. W„ Acta Electronica, 14, 19, (1971)

49. CHISHOLM,T..HUBREGTSE; J., WESTON, G.F. and WINDSOR, E. E„ Residual Gases in Electron Tubes, Academic Press, 165, (1972)

.50. FITE, W. L. and IRVING, P„ J. Vac. Sci. TechnoL, 11, 315, (1974)

;51. BRETH, A., DOBROZEMSKY. R. and KRAUS, B„ Vacuum, 33, 73, (1983)

К гл. 6

H961)N1 M and YARWOOD’ J" Principles of Vacuum Engineering, Chapman and Hall,

HAIT, P. W„ Vacuum, 17, 547, (1967)

EDWARDS, T. J., BUDGE, J. R. and HAUPTLI, W„ J. Vac. Sci. TechnoL, 14, 740, (1977) ■ 4. DE CHERNATONY, L„ Vacuum, 27, 605, (1977)

5, BUCHTER, H. H., Industrial Sealing Technology, J. Wiley & Sons, (1979)

> 6. ROTH, A., J. Vac. Sci. TechnoL, Al, 211. (1983)

WHEELER, W. R. and CARLSON, M., Trans. 8th Vac. Symp. and 2nd Internal. Congress 1961, Pergamon Press, 1309,(1962)

HEAD, P. V„ MARTIN, D. M„ ALLISON, W. and WILLIS, R. F„ Vacuum, 32,639, (1982)

10.11.12.13.14.15.16.17.18.Л9.10.11.12.13.14.15.16.17.18.Л9.SAKAI, L, ISHIMARU, H. and HORIKOSHI, G., Vacuum, 32, 33, (1982) COENRAADS, C. N. and LAVELLE, J. E., Rev. Sci. Instrum., 33, 879, (1962) BUDGEN, L. J., Vacuum, 32, 627, (1982)

10.

11.

12.

13.

14.

15.

16.

17.

18.

Л9.

10.

11.

12.

13.

14.

15.

16.

17.

18.

Л9.

RAJ, K. and REISER, C„ Laser Focus, 15th April, 56, (1979)

ALPERT, D., J. Appl. Phys., 24, 860, (1953)

BACHLER, W. and WIKBERG, T., Vacuum, 21, 457, (1971)

WHEELER, W. R., J. Vac. Sci. TechnoL, 13, 503, (1976)

LEEFE, S. and LIEBSON, M., Rev. Set. Instrum., 31, 1353, (1960)

CHHATWAL, H. L., J. Physics E., J. Sci. Instrum., 5, 541, (1972)

WITTSTOCK, J., Vacuum, 29, 451, (1979)

HERBERT, B. J., Brit. Patent 1,137,704, (1968)

К гл. 7,

DENNIS,N.T.M.,COLWELL,B.H.,LAURENSON,L.andNEWTON,J. R. H , Vacuum, 28, 551, (1978)

HENNING, I, Vacuum, 21, 523, (1971)

HAEFER, R. A., Vacuum, 30, 193, (1980)

KUBIAK, R. A. A., LEONG, W. Y., KING, R. M. and PARKER, E. H.C., J. Vac. Sci. TechnoL, Al, 1872, (1983)

LUCAS, J., GRIFFITHS, I. and GOODWIN, C, Vacuum, 30, 159, (1980)

TRICKETT, B. A., Vacuum, 28, 471, (1978)

GOETZ, D. G., Vacuum, 32, 703, (1982)

BUDGEN, L. J., Vacuum, 32, 627, (1982)

FORTH, H. J. and FRANK, R., Proc; 7th internal. Vacuum Cong., Vienna, 61, (1977)

BARNES, C. B. and PINSON, J., Proc. 4th Internal. Vacuum Cong., Inst, of Physics Conf. Series No. 5, 219, (1968)

KLEBER, P. K./Proc. 7th internal. Vacuum Cong. Vienna, 333, (1977)

GZANDERNA, A. W. (Editor), Methods of Surface Analysis, Elsevier Scientific, (1975)

BACH, I. (Editor),(Electron Spectroscopy for Surface Analysis, Springer- VerJag, (1977)

14; CASWELL, H. L., J. Appl. Phys., 32, 105, (1961)

.15. CHO, A.Y. and ARTHUR, J. R., Progress ip Solid State Chemistry, 10, edited by J.

McCALDIn and G. SOMERJAI, 157, (1975) .

16.17.16.17.FOXON, С. T. and JOYCE, В. A., Current Topics in Materials Science, 7, edited by E. KALDIS, North Holland Publishing Co., Chapter 1, (1981)

16.

17.

16.

17.

LAMPORT, D. L, WOODHEAD, A. W„ WASHINGTON, D. and OVERALL,C D , ZEE

Proc., 131 Pt. I, 10, (1984)

К гл. 8

ROBINSON, N. W., The Physical Principles of Ultrahigh Vacuum Systems and Equipment, Chapman and Hall, Chapter 5, (1968)

POWELL, J. R. and McMULLAN, D„ Vacuum, 28, 287, (1978)

BLEARS, J. and LECK, J. H., Supplement to J. Sci. Instrum., No. 1, 20, (1951)

KAMINSKY, M., Atomic and Ionic Impact Phenomena on Metal Surfaces, Springer-Verlag,. Chapter 8, (1965)

WARMOLTZ, N., Advances in Vac. Sci. Techno!., (Proc. 1st Internal. Cong, on Vac. Tech., 1958), Pergamon Press, 1, 257, (1960)

BECKER, W„ Vak. Technik., 17, 203, (1968)

SOLOMON, G. M„ J. Vac. Sci. Technol., A2, 1157, (1984)

Литератураосновного списка, имеющаяся на русском языке

1.3. Дэшман С. Научные основы вакуумной техники: Пер. с англ. — М.: Мир, 1975.

‘2.2. См. 1.3.

'2.12. Эспе В. Технология электровакуумных материалов: Пер. с нем. — М.: Госэнергоиздат, 1962 (т. 1), 1968 (т. 2).

См. 2.12.

См. 1.3.

Приборы для научных исследований, № 6, с. 3 (1964).

Приборы для научных исследований, № 6, с. 91 (1963).

Приборы для научных исследований, № 12, с. 12 (1966).

4.39. См. 1.3.

Приборы для научных исследований, № 2, с. 3 (1962).

Приборы для научных исследований, № 7, с. 50 (1966).

Барнард Дж. Современная масс-спектрометрия: Пер. с англ.—М.: ИЛ, 1957.

Приборыдлянаучныхисследований,№ 3,с.55(1976).

Приборыдлянаучныхисследований,№ 1,с.3(1963).

Приборыдлянаучныхисследований,№ 7,с.81(1961).

Приборыдлянаучныхисследований,№ 8,с.80(1962).

8.4. Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла: Пер. с англ. — М.: Мир, 1967.

Автоматизированная система управления вакуумной установкой 300

Адсорбент 112

Адсорбция газа 111

изотерма 25, 26

скорость 25

— теплота связи 26

физическая 27

энергия активации 114

Активированный древесный уголь 112

Анализатор остаточного газа масс-

спектрометрический 250

Анаэробные полимеры 73

Анодная ловушка 208

Аральдит 50, 73

Быстрота действия насоса 18, 155, 283

— откачки сосуда 19

теоретическая максимальная 93

эффективная 93

Вакуум 9

— предельный 11, 20, 93

время достижения 23

Вакуумметр абсолютный 161

— аттестация 161

— барометрический 160

— градуировка 163

— динамический 187, 188

вязкостный 188

теория 189

— ионизационный 160

Байярда —Альперта 139, 160,

165, 167, 171

модуляционный 171

принцип действия 172,

173

устройство 165

чувствительность 198

Ван Острема 173

дефлекторный 181

инверсно-магнетронный Гобсо

на и Редхеда 182

коэффициент чувствительности

163

магнетронный 165, 181, 183

Пеннинга 181

недостатки 199

орбитрониый 185

фоновый рентгеновский ток

186

— — палладиевый 325

паразитный ток 164, 165, 167,

168

с горячим катодом 165

Лафферти 185

холодным катодом 165

недостатки 184

■супрессорный Шумана 175

— — триггерный разрядный 185

триодный 161, 164, 165

экстракторный 174

■Гельмера и Гайварда 180

Грошковского 177

Питтауэя 178, 179

Редхеда 175

эффект ионной откачки 169

химической откачкн 169

— Маклеода 160

— обезгаживание 169

— образцовый 192

— открытого типа 166, 171

— радиометрический 187, 188, 189

Кнудсена 190, 191

Крукса 190

Ленгмюра и Кнудсена 161

Эв papa и Бу три 191

— теплоэлектрический 160

— чувствительность 162

Вакуумная плавка металлов 53

— система модельная 282

принципы конструирования 289

— установка для изучения свойств поверхности 307

■нанесения пленок 312

Вводы вакуумные электрические 275

Газ пробный 318

критерии выбора 325

Газоанализатор 201

Газовыделение 24, 286, 287

Газопроницаемость металлов 57

Геттеры 52, 129

— испаряемые 130

— неиспаряемые 130, 135

Давление газа 12

— насыщенных паров н газов 121

рабочих жидкостей 96

— парциальное 200

Десорбция газа 111

— ионов электронио-стимулирован- ная 167, 168, 169

скорость 25, 26

энергия активации 25

Диапазон достижимых уровней разрежения 9

Дифференциальные уравнения Матье

229

Диффузия обратная 96

Длина свободного пробега 14

Закон Генри 30

— Ленгмюра — Саха 330

— Фика второй 29

первый 29

Затвор проходной вакуумный 267

фирмы Varian Associates

273

шиберного типа 268, 273

цельнометаллический

272

Идеальный насос 20

Изотерма адсорбции 114

Имитаторы условий космического пространства 306

Ионизация газов, вероятность 162

методы 139

— молекул 138, 140

— эффективность 162, 202

Ионная обратная связь 242

Испарение 23

Источник ионов 207

— — Нира 207

чувствительность 208, 209

эффективность экстрагирования

208

Катионы-модификаторы 40

Качественный анализ остаточного га

за 201, 248

Квадрупольный конденсатор 232

Керамика 61

— алюмооксидная 64

— высокопористая 69

— оксидная 61, 62

— силикатная 61, 62

— специальная 61

— стеатитовая 63

— температура размягчения 67

Кинетическая теория газов 12

Клапан предохранительный 114

Клапаны вакуумные 267

регулируемые 269

требования к конструкции267-

угловые 268

цельнометаллические 269

с пневматическим приводом

300

Ковар 80, 81

Коллектор ионов 239

Коррозия 59, 60

Коэффициент вторичной эмиссии 240,

242

— диффузии 29

— модуляции 172

— относительной чувствительности 197

— прилипания 25, 111

— проникания 31

— растворимости 30

Краевое поле 233

Криогенератор 125, 159, 297

— Гиффорда — Макмагона 126

— двухконтурный 125

— по циклу Стирлинга 125

Криоконденсация 122

Крионасос 297

Криопанель 123, 291, 297

Линия сканирования 231

Ловушка, охлаждаемая жидким азотом 98, 291

— цеолитовая 291

Магнетронная ячейка 149

Магнитная жидкость 265

Манипулятор вакуумный 261, 262

Масло апиезоновое 101

— силиконовое 101

Маслоотражатель 99

Массовый расход газа 15

Масс-спектрометр 200, 201

— градуировка 245, 248

— диапазон анализируемых масс 202

рабочих давлений 202

— динамический 206, 226

времяпролетный 206, 220, 221

разрешение 220

циклотронный 222

квадрупольный 206, 228

монополярный 236

принцип действия 229

разрешающая способность

231, 233

чувствительность 231, 233, 234

радиочастотный 206

резонансный 225

Робинсона 227

трехсеточный Беннета 226

недостатки 228

— источник ионов 201

критерии конструирования 205

магнитный секторный 210, 212

Демпстера 210

разрешающая способ

ность 211, 213

чувствительность 211

— омегатронный 206

— основные параметры 202

— порог чувствительности 202, 205

— разрешающая способность 202, 203, 204

— разрешение двух соседних пиков 203

— статический 206

магнитный 206

электростатический 206

циклоидальный 206, 217

со скрещенными полями 218

— чувствительность 202, 204, 240, 249

относительная 202, 205

Масс-спектрометр электростатический секторный 214

источник ионов 214, 215

Мембрана избирательной проницаемости 324

Металлизация керамики 88, 89

Методы градуировки вакуумметров 192

динамический 192

объемного расширения 193

статический 192, 193

— определения расхода газа 194

Механизм откачивания водорода 147

— связывания газов 146

Минимальная обнаруживаемая скорость натекания 322

Модулятор 167

— Редхеда 198

Молекулярное течение 14

Молекулярно-лучевая эпитаксия 314

Молекулярные сита 112

Насос 93

— адсорбционный цеолитовый 94, 111, 118

активация 113

емкость 112

избирательная откачиваю

щая способность 114

конструкция 117

принцип действия 111

— геттерный неиспарительный 135

— недостатки 137

стеклянный 136

—типы 136

Насос геттеро-ионный 140

с накаливаемым катодом 140

конструкция 140

холодным катодом 140

триодный 141

— диффузионный 93

предельное остаточноедавление 96

■принцип действия 94

рабочая жидкость 94,101

— — эффективная быстротаоткачки

97

— ионный 94, 112, 114, 119, 137, 138^ 158, 294

активация 153

быстрота откачки 140, 153

— Джепсена с ребристым катодом 148

критерии конструирования 150^

модульной конструкции 151

недостатки 154

регенеративный нагрев 153„.

295, 297

с холодным катодом 144

Тома и Джеймса дифференциальный 149

Холла 145

— испытательная камера 154

— криогенный 94, 112, 121, 122

быстрота откачки 122, 123,124'

■конструкция 128

открытого типа 125

■предельное остаточное давление 122

преимущества 123

расход жидкого гелия 124

фланцевый наливной 124

— магнетронный 149

быстрота откачки 152

— молекулярный 94

быстрота откачки 105

дисковый Зигбана 105

принцип действия 103

— орбитронный 141

конструкция 143

откачивание активных газов

143

принцип действия 141

— — с подогреваемым титановым сублиматором 144

— производительность 93

— ротационный 102

— сорбционный 158

— сублимационный 94, 112, 129, 130

— — геттерный 129

титановый 132, 295

— скорость откачки 134

триодный Брубейкера 147

турбомолекулярный 94, 158

Баккера 105

вертикальный 108

защита 293

комбинированный 109

конструкция 106

применение 292

электроразрядный 144, 153

Натекание газа 288

скорость 20

Натекатель мембранный 337

— пористый 194, 196

Неопрен 50

Юбезгаживание керамики 70

— объемное 28

— поверхности 24

Обнаружение течей с помощью вакуумметра Байярда— Альперта 318, 322, 326

—— ионного насоса 319, 328

масс-спектрометрического течеискателя 319

Обратный перенос рабочей жидкости 96, 97

— поток пара 96

Окна смотровые 275

Омегатрон 223, 225

— принцип действия 223

— разрешающая способность 224

— чувствительность 224

Откачивание радиоактивного газа 305

Отражатель 97

— шевронный 97, 125

охлаждаемый 97

Пайка металлов 82, 86

— нержавеющей стали 87

Передача перемещения в вакуум вращательного 261, 262, 263

линейного 261, 262, 263

Перфторированный полиэфир 101

Пик основной 245, 248

— фрагментарный 245, 248

Пирекс 36

Пластмассы 70

Подшипник газовый НО

Политетрафторэтилен 72

Поток газа сквозь стенку камеры 30

Припой стеклянный 77

Проводимость 15

— канала 16, 284

— коэффициент 15, 17

— отверстия 16

коэффициент 16

Продолжительность откачки рабочей камеры 283

Прокладка вакуумная эластомерная 253, 268

— — металлическая 254

X- и V-образные 259

—общие требования 259

Проницаемость 41

— постоянная 40

Рабочая линия 231

Распыление поверхностное 56

Растворение физическое 43

— химическое 43

Регистрация ионов 238

Сварка алюминия 84

— аргонодуговая 60

— вольфрама 86

— металлов 82

газовая ацетилен-кислородная

82

— — давлением 86

лазерная 82, 86

плазменная 82

холодная 82, 86

электродуговая 82, 84

в атмосфере защитных газов 84

электронно-лучевая 82, 86

— стали 84

Секторное магнитное поле 213

Силиконовые смолы 73

Сильфон 261

Синхрометр 222

Сканирование масс-спектра 201

Скорость адсорбционной откачки 112

— молекулы средняя 13

— откачки 11

— проникновения 41

Смазка вакуумная 266

Соединение вакуумное разъемное 253

— Думета 80

— керамики с керамикой 87

— — — металлом 66, 88

методом прессования 90

на основе стеклоцемента 90

термокомпрессионным способом 90

со стеклом 88

Соединение металла с кварцем 91

металлом 82

сапфиром 91

синтетической слюдой 91

— неразъемное с помощью хлорида серебра 91

— с термокомпрессионной связью 81, 92

— стекла с металлом 78

согласованное (термо-

компенсироваиное) 79

термокомпрессионное 79

— стекло — стекло 76

— термонекомпенсироваиное 81

— типа Хаускипера 81

Сорбция 49

— энергия активации 49

Спай переходный 76

Стекло 34

— газопроницаемость 39

— микроструктура 40

— специальное 33, 34, 36, 38, 42, 43

— температура обработки 3Z

— термостойкость 39

— точка закалки 37

отжига 37, 77

размягчения 37

Стеклоцемент 77, 78, 87, 92

Степень сжатия 96, 105

Сублиматор 132

— конструкция 133

Супрессорный электрод 175

Температура отжига вакуумной системы 92

Теплоотражатель подвижный 299

Течеискатель 288

— водородный палладиевый 325

— галогенный 329

атмосферный 330

вакуумного типа 330

— гелиевый 22, 331

устройство 331, 332

— масс-спектрометрический, градуировка 335

чувствительность 335

— чувствительность 320

Течь 21, 318

— малая 322

— мнимаи 22, 85, 288

— образцовая 337

— способ устранения 319

Термические напряжения 38

Топатрон 225

Точка отжига 77

Трохотрон 206

Уплотнение на основе магнитной жидкости 265, 266

— сальниковое 265

Уравнение состояния 11

Ускорители частиц 302

Цилиндр Фарадея 239, 243, 245

— охлаждаемый 99

’Фланцевые соединения 253

с использованием медных прокладок 256

типа ConFlat 258

-Фокусировка второго порядка 213, 218

— первого порядка 207

Форстерит 63

Фотоумножитель 191

Функция распределения Максвелла 13

Хемосорбция 129

Цеолит 102, 112, 113

— синтетический 113

— эффективная площадь поверхности

113

Циклоида 217

Эжектор 95

Эластомеры 70

Электронный умножитель 185, 204,

213, 240

канальный 241, 242

магнитной фокусировки 221,

241

недостатки 244

порог чувствительности 243

электростатический 241

Энергия связи 25

Эфир полифеноловый 101

Эффект аргонной нестабильности

147 148, 149

— ионного откачивания газов 138

— радиометрический 161, 190

— рентгеновского излучения 164, 167

— экранирования 26

Ячейка Пеннинга 144, 145

Оглавление

От переводчика5

Предисловие 7

Введение. Основные законы и понятия, относящиеся к вакуумной технике

Свойства вакуума 9*

Молекулярно-кинетическая модель вакуума11

Течение газа в вакуумных системах15

Откачка вакуумных систем13

Источники газа в вакуумной системе 21

Материалы высоковакуумных систем32

Требования к материалам в системахсверхвысокого вакуума 32

Стекло . .. 34

Металлы46

Керамики61

Другие материалы70

Способы изготовления герметичныхнеразъемных соединений 76

Насосы9з

Введение ... 93

Диффузионные иасосы94

Турбомолекулярные иасосы103

Адсорбционные иасосы 111

Криогенные насосы121

Сублимационные и геттериые насосы128

Ионные иасосы137

Критерии выбора вакуумных насосов154

Измерение полных давлений160

Введение ... 160

Ионизационные вакуумметры162

Динамические и радиометрические вакуумметры187

Градуировка вакуумметров192

Измерение парциальных давлений200

Введение .. 200

Осиоввые параметры масс-спектрометров202

Источники иоиов207

Статические масс-спектрометры210

Динамические масс-спектрометры220

Регистрация иоиов238

Градиуровка и характеристики масс-спектрометров ....245

Конструкционные элементы высоковакуумных систем 252

.Общие сведения252

Разъемные соединения 253

Механические вакуумные вводы и подвижные уплотнения . . 260”

Клапаны .267

Вспомогательное вакуумное оборудование 275-

Система подпитки жидким азотом276

Вакуумные системы 280?

Введение280

Общие требования, предъявляемыек вакуумным системам 280*

Откачка системы. Общие сведения282

Общие методы конструирования вакуумных систем ..- .,289"

Примеры применения сверхвысокого вакуума302

Течеискание318

Основные методы (общие сведения)318

Требования к степени герметичности вакуумных систем ..320’

Вакуумометрический метод325

Метод обнаружения течей при помощи иоииого иасоса ...328

Галогеииый метод .. 329'

Масс-спектрометрический метод331

Градуировка масс-спектрометрическихтечеискателей ...335-

Приложения340

Литература348

Предметно-именной указатель 357*

2> Предельным давлением насоса называется минимальное давление, которое может быть достигнуто во входном патрубке заглушенного насоса после его длительной работы в стационарном режиме. — Прим, перев.

4> Эти законы без введения поправочных коэффициентов справедливы

11 «Легкоплавкие» стекла характеризуются довольно низкой температурой размягчения (500—585 °C) и сравнительно большим коэффициентом термического расширения [(80-г-ЭО) • 10~7 К-1]. «Тугоплавкие» стекла имеют более высокую температуру размягчения (555—800 °C) и относительно малый коэффициент термического расширения [(37н-52) • 10-7 К-1]. — Прим, перев.

2) Еще одним недостатком статических методов является сорбция и де

ления. Особенно существен этот недостаток в условиях высокого и сверх

высокого вакуума. В динамических методах он не проявляется, так как об

текаемые газом поверхности вакуумной системы насыщены им в достаточ

[) Эта величина называется степенью поверхностной ионизации. — Прим, перев.

«гелит». — Прим, перев.

UltrahighvacuumpracticeG.F. Weston, MSc, FInstPPhilips Research LaboratoriesUltrahighvacuumpracticeG.F. Weston, MSc, FInstPPhilips Research Laboratories

Ultrahighvacuumpractice

G.F. Weston, MSc, FInstP

Philips Research Laboratories

Ultrahighvacuumpractice

G.F. Weston, MSc, FInstP

Philips Research Laboratories

Дж.Укчон

Техника сверхвысокого вакуума

Перевод с английскогоканд, физ.-мат. наукМ. В. Фоминой

11

1

1

Butterworths

London • Boston • Durban • SingaporeSydney • Toronto • Wellington

Москва «Мир» 1988

ББК 22.36

У99

УДК 621.52(037

Уэстон Дж.

У99 Техника сверхвысокого вакуума: Пер. с англ, —М.: Мир, 1988. — 366 с., ил.

ISBN 5-03-001228-1

В книге крупного специалиста нз Великобритании рассмотрены вопросы теории и практики сверхвысокого вакуума. Представлены сведения о материалах, используемых в условиях вакуума, средствах получения и сохранения высоких степеней разрежения и способах измерения давлений. Описаны методы контроля герметичности. Рассмотрены некоторые модели новейшего научного и промышленного оборудования.

Для специалистов в области вакуумной техники, а также для широкого круга экспериментаторов, работающих в смежных областях техники и использующих вакуум в своей практической деятельности.

164-88, ч. 1164-88, ч. 1ББК 22.36ББК 22.362307000000-486

164-88, ч. 1

164-88, ч. 1

ББК 22.36

ББК 22.36

У 041(01)-88

Редакция литературы по новой техникеи космическим исследозаниям

ISBN 5-03-001228-1 (русск.)ISBN 0-408-01485-7 (англ.)ISBN 5-03-001228-1 (русск.)ISBN 0-408-01485-7 (англ.)© Butterworth & Со. (Publishers) Ltd. 1985© перевод на русский язык, «Мир», 1988© Butterworth & Со. (Publishers) Ltd. 1985© перевод на русский язык, «Мир», 1988

ISBN 5-03-001228-1 (русск.)

ISBN 0-408-01485-7 (англ.)

ISBN 5-03-001228-1 (русск.)

ISBN 0-408-01485-7 (англ.)

© Butterworth & Со. (Publishers) Ltd. 1985

© перевод на русский язык, «Мир», 1988

© Butterworth & Со. (Publishers) Ltd. 1985

© перевод на русский язык, «Мир», 1988