Книга
← К списку книгЗагрузка разделов…
активнаАктивные записи участвуют в каталоге и синках. Неактивная книга скрыта, но не удалена из базы.
Книга
ПРЕДИСЛОВИЕ
Пучок ионов в виде ''каналовых лучейм впервые наблюдал в 1886 г. Е. Гольдштейн. Первый ионный источник изобрел в 1910 г. Дж. Дж. Томсон. Этот ионный источник стал основой для первой широкой области применения ионных источников в масс-спектрографах и масс<пектрометрах» Вторая важная область использования ионных источников — ускорители ионов, которые с начала 30-х годов стали успешно использоваться для исследования ядерных реакций, а в настоящее время применяются в промышленности и медицине.
Третьей областью применения ионных источников стали установки для разделения изотопов и исследования взаимодействия атомных частиц с твердыми веществами (40-е годы). Результатом этих исследований и разработок явилось применение ионных источников для легирования полупроводников, очистки поверхностей от загрязнений, микрообработки поверхностей (60—70-е годы) — четвертая область применяя ионных источников.
Нагрев плазмы в магнитных ловушках до термоядерных температур (100—1000 млн. К) при помощи мегаваттных пучков ионов и атомов водорода и дейтерия становится пятой перспективной областью применения источников ионов, создающих пучки ионов с током до 100 Ав стационарном режиме.
Наконец, в настоящее время начинается опытно-промышленное освоение метода ионного легирования металлов и получения покрытий, которые существенно улучшают физико-химические свойства металлов: повышают их твердость, коррозионную высокотемпературную стойкость, износостойкость, уменьшают или повышают коэффициент трения и т.д.
Поскольку ионные источники в настоящее время используются во многих областях науки, техники, технологии, медицины и перед ними открываются новые перспективы, видимо, для читателей представляют интерес физические и технические основы современных ионных источников, а также их настоящие и перспективные технологические применения.
В книге не рассмотрены вопросы ионной имплантации металлов. По этим вопросам имеется весьма обширная литература, в основном в виде научных статей и трудов международных и всесоюзных конференций и совещаний.
Число публикаций по затронутым в книге вопросам составляет уже несколько тысяч. По этой причине, а также по независящим от них обстоятельствам авторы во многих случаях вынуждены делать косвенные ссылки на обзоры, монографии и труды конференций, упоминая в тексте фамилии цитируемых авторов.
Развитие науки и техники идет в направлении широкого использования в технике и технологии потоков и пучков ионов различных элементов. Это связано с необходимостью повышения точности изготовления деталей и узлов, повышения их физико-химических и эксплуатационных свойств, уменьшения расхода дефицитных и дорогостоящих веществ, необходимостью полной автоматизации технологических процессов, наконец, с миниатюризацией изделий для космических и бытовых целей. Ионные источники, процессы распыления и внедрения ионов позволяют решить эти проблемы.
Главы 1, 2 и 9 написаны М.Д. Габовичем, гл. 4—8 — Н.В. Плешивцевым, гл. 3 — Н.Н. Семашко. Авторы благодарят коллег, сотрудников ОНТИ и библиотеки ИАЭ им. И.В. Курчатова за информационное обеспечение, работников БНТИ Отделения физики плазмы за помощь в оформлении рукописи, официального рецензента доктора техн, наук, лауреата Государственной премии СССР В.Е. Минайчева — за ценные замечания.
Авторы
Глава 1
ИОННЫЕ ИСТОЧНИКИ, ПЛАЗМЕННЫЙ ЭМИТТЕР И ПЕРВИЧНОЕ ФОРМИРОВАНИЕ ИОННЫХ ПУЧКОВ
Плазменные источники ионов и их важнейшие параметры
Ионным источником называют устройство для получения ионного пучка —сформированного потока ионов, в котором скорость направленного движения значительно превышает хаотические тепловые скорости частиц. Ниже описаны устройства с генерацией ионов в газовом разряде. В таких устройствах ионы отбираются внешним электрическим полем с поверхности газоразрядной плазмы. Рассмотрены также свойства плазменного эмиттера независимо от способа его создания, формирование пучков ионов, извлекаемых из этого эмиттера. Физические принципы получены необходимой плотной высокоионизованной плазмы с большой поверхностью эмиссии описаны в гл. 3 и подробно изложены в монографиях М.Д. Габовича [1] и Н.Н. Семашко с сотр. [2].
Области применения ионных источников. В настоящее время плазменные источники ионов широко используются в науке и технике:
в ускорителях заряженных частиц, предназначенных для исследования в области ядерной физики, а также для получения интенсивных нейтронных потоков;
в квазистационарных инжекторах быстрых атомов, служащих для накопления и удержания термоядерной плазмы в магнитных ловушках;
в импульсных системах для осуществления термоядерного синтеза с инерционным удержанием плазмы;
в реактивных движителях;
в установках для электромагнитного разделения изотопов;
для исследований в области физики атомных столкновений и взаимодействия быстрых частиц с твердым телом, для диагностики плазмы, элементного и изотопного анализа поверхности твердого тела;
для осуществления различных технологических процессов — размерной обработки твердых тел, легирования полупроводников и металлов с целью направленного изменения их физико-химических свойств, сварки, пассивации поверхности металла, очищения ее от загрязнений или нанесения необходамых покрытий путем катодного распыления, получения тонких пленок путем осаждения ионов или быстрых атомов и т.д.;
для накачки газоразрядных лазеров.
Естественно, что каждое из перечисленных применений выдвигает специфические требования к ионным источникам. Например, ионные источ- 5
ники, используемые в электростатических ускорителях, не рассчитаны на получение ионных пучков с большим током, но должны иметь длительный срок службы. Важность последнего связана, в частности, с тем, что в этих ускорителях источники ионов, как правило, располагаются под высоковольтных электродом в сжатом газе и для замены или ремонта источника приходится вскрывать генератор, что весьма нежелательно. В тандемных ускорителях, напротив, источник ионов не находится под высоким потенциалом, что облегчает подвод энергии, охлаждение источника, его разборку и ремонт. Специфичным для этих ускорителей является источник отрицательных ионов, которые после ускорения теряют два электрона в перезарядной камере и снова ускоряются уже в виде положительных ионов.
В циклотроне источник ионов обычно находится в сильном магнитном поле и ограниченном пространстве, а ионы извлекаются перпендикулярно магнитному полю. Из этого, в частности, следует, что в источнике должны быть предусмотрены форсированное охлаждение и достаточная прочность катода, который может деформироваться при взаимодействии тока накала катода и внешнего магнитного поля. При введении ионов в циклотрон из внешнего источника вдоль магнитного поля с последующим изменением траектории этих частиц на 90° отпадают многие ограничения, накладываемые обычно на источник ионов в связи с его расположением в межполюсном пространстве. В циклотронах широко используются источники многозарядных ионов, а иногда и источники отрицательных ионов. Разработка интенсивных источников многократно заряженных ионов представляет собой крупную и важную проблему.
Источники для электромагнитного разделения изотопов тугоплавких элементов существенно отличаются от других источников тем, что газоразрядной средой в них служат не легко вводимые газы, а пары тугоплавких элементов, для получения которых иногда приходится поддерживать весь источник при температуре выше 2000 °C. Источники ионов тугоплавких элементов необходимы и для различных ускорителей, а также для технологических целей.
Для квазистационарных инжекторов быстрых атомов в настоящее время характерны источники положительных ионов с током порядка сотни ампер и источники отрицательных ионов с током порядка десятка ампер. При получении пучков с такими большими токами возникают специфические трудности, связанные с необходимостью тщательной отработки систем первичного формирования и ускорения, всего тракта инжектора. Возникают сложные ионно-оптические проблемы, проблемы рассеяния тепла, выделяющегося в разрядной камере источника или на поверхности различных электродов, а также задача предотвращения катодного распыления последних. Трудность транспортировки особенно характерна для импульсных ионных пучков с током в сотни килоампер, используемых с целью осуществления инерционного термоядерного синтеза.
Диапазон ионных токов, охватывающий, например, десять порядков, различный ионный состав (положительные, отрицательные, многозарядные ионы — вплоть до 'Толых" ядер, ионы любого элемента периодической системы, атомарные и молекулярные ионы, заряженные кластеры), необходимость соответствия многих параметров должному назначению прибора — все это определяет разнообразие существующих плазменных источников и их сложность, скрывающуюся часто за кажущейся простотой. Можно лишь в общем виде сформулировать некоторые основные требования, предъявляемые к этим приборам:
ионный источник с устройством для первичного ускорения ионов и формирования пучка должен дать стационарный или импульсный ионный пучок с необходимым током, энергией и такими ионно-оптическими параметрами, которые позволили бы использовать его наилучшим образом;
ионный источник должен дать пучок ионов определенного состава, т.е. должен поставлять ионы с данной массой и зарядом; другие компоненты в пучке нежелательны, так как они ''загрязняют” пучок, увеличивают нагрузку источников питания, ослабляют электрическую прочность ускорительной трубки и Т.Д.；
ионный источник должен работать стабильно, модуляция тока ионного пучка, как правило, нежелательна;
заданный пучок необходимо получать при минимальном расходе рабочего вещества, Потому что в области первичного формирования и ускорения пучка надо поддерживать высокий вакуум для повышения ее электрической прочности; в случае применения ценных газов или металлов важность этого требования определяется еще и экономическими соображениями;
желательно, чтобы расходуемая для питания источника мощность была минимальной;
источник должен быть достаточно надежным в работе, максимально простым по конструкции, питанию и управлению;
источник должен иметь достаточный срок непрерывной работы, а также максимальный срок службы;
пучок, извлекаемый из источника, должен обладать ограниченным разбросом энергий ионов, допускать необходимую фокусировку и транспортировку.
Параметры ионных источников. В соответствии с перечисленными требованиями ионный источник характеризуется следующими наиболее важными параметрами:
полным фокусируемым ионным током，+ и соответствующей плотностью тока /+ = /+/§0, где SQ — сечение выходного отверстия источника. Энергией ионов пучка Е, численно равной ускоряющему напряжению tA умноженному на заряд иона Ze;
экономичностью, или ионным током, приходящимся на единицу подводимой к источнику МОЩНОСТИ И^истЯ=，+/畋СТ，mA/Вт. В эту мощ-
ность входят: разрядная мощность, мощность, расходуемая на канал катода, на поддержание магнитного поля и т.д. Иногда используют понятие энергетической эффективности, определяемой как отношение мощности пучка к мощности, отбираемой от всех источников питания: ^-IJJt^m^
первеансом пучка 尸=厶/炉几；
газовой экономичностью: отношением числа атомов, превращаемых в ионы пучка, к числу атомов, подводимых к источнику;
относительным содержанием протонов в пучке водородных ионов (для протонных источников) 0= 4+/ Z /и+;
f= 1,2,3 門
степенью модуляции ионного пучка М = △7+/7+, где Ы+ 一 переменная составляющая тока ионного пучка;
углом расходимости формируемого пучка, эмиттансом и яркостью источника. Понятие об эмиттансе заслуживает особого внимания [3].
(1Л)(1Л)Если не приняты специальные меры, пучок при своем распространении расплывается. Одна из причин этого — действие собственного объемного заряда (см. гл. 2). Другой причиной расплывания или затрудненной фокусировки пучка является неупорядоченный разброс поперечных тепловых скоростей ионов. Для характеристики действия этого разброса скоростей используют понятие фазового пространства. В общем случае состояние одной частицы в каждый момент времени характеризуется положением точки, представляющей эту частицу в 2加мерном пространстве, где п — число степеней свободы. Из 2〃 переменных половина характеризует скорости движения частицы для каждой степени свободы (импульсы р九),а остальные п переменных характеризуют ее положение в пространстве (координаты q〃). Вдоль осей координатной системы (фазовое пространство) откладываются значения обобщенных координат в заданные моменты времени, и путь точки в фазовом пространстве, представляющий собой фазовую траекторию частицы, описывает изменение ее состояния во времени. Представляющие точки пучка занимают в фазовом пространстве некоторый объем — фазовый объем пучка. Вследствие разброса частиц по скоростям и координатам этот объем конечен. В соответствии с теоремой Лиувилля, одним из условий применимости которой является отсут- ствие диссипации, шестимерный фазовый объем инвариантен. В общем случае инвариантность каждой проекции этого объема на плоскости у, Ру и другие может не соблюдаться: изменение двумерной проекции фазового объема на одну из координатных плоскостей вызывает изменение соответствующих проекций на другие плоскости. В частных же случаях такой двумерный поперечный фазовый объем, представляемый выра- ж.ением
(1Л)
(1Л)
% = ——，dydp
может сохраняться (поперечные и продольные движения не взаимрсвя- 8
заны). Для характеристики фазового объема пучка часто используют понятие эмиттанса пучка,
= Lfdydy^(1.2)
который означает разделенную на тг площадь, занятую представляющими точками пучка на плоскости у, »' = dy/dz = Py/pz\ между &и % существует связь: & 二 Кф/(0у), где у = 1“1 -俨，а 0 = v/с. Непосредственно измеряемая величина — эмиттанс. Особенность же двумерного фазового объема состоит в том, что он не зависит от энергии частиц и иногда его называют нормализованным эмиттансом (эмиттанс с увеличением энергии частиц пучка уменьшается). При определенных допущениях связь приведенного эмиттанса с параметрами плазмы источника выражается формулой
% = 2力(2x4/(妝2))】/2,(1.3)
где г0 — радиус плазмы, которая служит источником ионов с температурой 7).
Для иллюстрации понятия эмиттанса можно привести некоторые примеры. Если все частицы пучка движутся строго параллельно оси z, то представляющие точки лежат на оси абсцисс координатной системы у, у' и заполняют отрезок, равный по длине диаметру пучка; фазовый объем пучка в этом случае равен нулю. Фазовый объем гомоцентрического пучка также равен нулю. Если же поперечные скорости частиц пучка в заданных его точках распределены в некоторых конечных интервалах, фазовый объем конечен. На плоскости у, у1 он может быть ограничен, например,
Рис. 1.1 Диаграммы эмиттанса:
jz - высокочастотный источник, напряжение извлечения 15 кВ, ток пучка 90 мА, £= 37 мм^мрад; б - напряжение извлечения 20 кВ, ток пучка 150 мА, Е = =69 мм • мрад
эллипсом. Сходящемуся пучку соответствует эллипс с отрицательным наклоном большой оси, расходящемуся — эллийс с положительным наклоном большой оси, расходящемуся — эллипс с положительные наклоном этой же оси. На рис. 1.1 в качестве примера приведены фазовые ^портреты*5 пучка, полученные экспериментально при работе высокочастотного источника ионов в различных режимах. Не только размеры, но и форма плазменной границы влияют на эмиттанс. Характерная 5-образная форма проекции фазового объема (см. рис. 1.1,0 связана с усложненной формой границы плазмы. Увеличение эмиттанса может явиться результатом периодического изменения формы и положения плазменной границы под влиянием различного рода колебаний в плазме источника.
Для получения хорошо сфокусированных ионных пучков, с высокой плотностью тока источник ионов должен обладать высокой яркостью, которая обычно определяется плотностью тока ионов, отнесенной к единице соответствующего телесного угла. Аналогом этой величины является яркость, представляющая собой отношение тока пучка к четырехмерному фазовому объему. Для 'аксиально-симметричного пучка яркость можно представить формулой
В =В =(//2)4(//2)4(L4)(L4)
В =
В =
(//2)4
(//2)4
(L4)
(L4)
Плазменный эмиттер положительных ионов
Плазма реального источника ионов не является изотропной средой, в частности, из-за существования в ней направленных потоков заряженных частиц и влияния внешнего магнитного поля. Однако для простоты плазменный эмиттер часто представляют, если не считать нейтральных атомов, в виде однородной смеси двух газов, ионного и электронного, с примерно одинаковой концентрацией w+ но с различной температурой Т+ и 厶；сильное различие масс ионов и электронов затрудняет обмен энергией между ними, и поэтому, хотя каждый газ сам по себе может на< ходиться в термическом равновесии, между газами в интересующих нас случаях равновесие обычно не устанавливается и Те > 7^.
Отбор электронов с поверхности термоэмиттера. Для лучшего понимания особенностей извлечения ионов из плазменного эмиттера следует сравнить этот процесс с отбором электронов, испускаемых накаливаемым катодом. С увеличением разности потенциалов 仇 между двумя параллельными электродами, одним из которых является термокатод, распределение потенциала и ток изменяются. Под действием собственного объемного заряда электронов сперва образуется профиль потенциала с характерным минимумом (рис. 1.2,а). Испускаемые электроны не моноэнергетичны, а распределены по энергии с температурой, равной температуре катода Гк, и на анод приходят лишь те электроны, энергия которых.больше по-
тенциального барьера еА/м, а остальные возвращаются на катод. Таков механизм ограничения электронного тока собственным объемным зарядом. Зависимость плотности тока от анодного потенциала в этом режиме определяется решением уравнения Пуассона
^Ujbz2 = — 4тгре(1.5)
при соответствующих условиях, в частности при условии z = Zmin bU/bz = 0. Однако для приближенного решения уравнения (1.5) используют условия z = 0, U = 0, bU/bz = 0; z = d； U= UQ. Очевидно, что возникающие при этом ошибки незначительны, если Uo достаточно велико, т.е. ^Um\n《仇，a Zmin « d.
Если пренебречь тепловыми скоростями электронов, то связь между плотностью объемного заряда электронов ре и 厶 примет вид
]е = -pe\/2eU/m .(1.6)
Подставив значение ре в (1.5), приведем его к виду
а 一 8唉 1 w
Первое интегрирование (1.7) позволяет определить
bU/bz = ，1б7г/е/“2е/т О(1.8)
После второго интегрирования получается выражение, описывающее распределение потенциала:
U = (9тг/\/2е侬2/3j；/3 z 4/з.(1.9)
Подставив второе из приведенных выше граничных условий, получим известный закон "трех вторых5' — искомое выражение для плотности тока, ограниченного объемным зарядом:
Механизм роста плотности тока с повышением потенциала связан с происходящим при этом уменьшением глубины потенциального барьера △Umin・
При определенном значении 仇 поле становится равным нулю именно на катоде (кривая 2, рис. 1.2,〃). В этих условиях, а также при дальнейшем увеличении 仇 во всем междуэлектродном пространстве нет тормозящего электроны поля и, следовательно, все испускаемые электроны приходят на анод, а ток в цепи равен току эмиссии катода. Происходит переход от тока, ограниченного объемным зарядом, к току насыщения.
Отбор ионов из плазменного эмиттера. Иначе происходит отбор положительных ионов из плазменного эмиттера — источника зарядов обоих знаков. Предположим, что з плазму введен коллектор, имеющий по от- 11
Рис. L2、Распределение потенциала в диоде с накаливаемым катодом при различных значениях анодного потенциала (а - кривые 1-3) и в слое между плазмой и коллектором, находящимся при отрицательном потенциале (б - кривая 1; распределение с максимумом - кривая 2 - образоваться не может)
ношению к ней отрицательный потенциал. При достаточно большом значении этого потенциала электроны возвращаются в плазму, а коллектор собирает только положительные ионы. Между коллектором и образующейся границей плазмы возникает слой движущихся ионов (рис. 1.2,6). По определению, плазма квазинейтральна (п+ * %) и электрическое поле в ней очень мало (dUldz * 0). Вне плазмы имеется объемный заряд ионов, движущихся к коллектору. Однако максимум потенциала, который аналогично минимуму для электронов служил бы потенциальным барьером для ионов и ограничвал их ток, в этом случае образоваться не может: его немедленно сгладит приток электронов из плазменного эмиттера.
Таким образом, при отборе ионов из плазмы истинного огранйчёния тока объемным зарядом быть не может. Все ионы, направляющиеся из плазмы к ее границе, уходят на коллектор — всегда идет ток насыщения. Плотность тока (А/см2) ионов, уходящих из плазмы, — плотность тока "ионной эмиссии плазмы^ — пропорциональна плотности ионов и скорости, которую они приобретают на границе плазмы:
/+ = 0,4〃+(2XА 的 1* = 8，1。76%(打〃. (1.11)
Ионная эмиссия зависит от температуры электронов, а не ионов, потому что в действительности в плазме, вблизи ее границы, существует электрическое поле, возвращающее электроны в плазму и, следовательно, ускоряющее ионы и в этой области. Таким образом, ионы приобретают начальную скорость, зависящую от Те. Несмотря на отсутствие ограничения тока объемным зарадом, закон трех вторых действителен и в случае отбора ионов из плазменного эмиттера — ведь электрической поле на его границе равно нулю. Аналогично (1.10) этот закон можно представить выра- 12
жениемжением
жением
жением
(1.12)
где М — масса иона; dcn — ширина слоя ионного объемного заряда, отделяющего коллектор ионов от границы плазмы. Однако изменение U» теперь влияет не на плотность ионного тока, которая, согласно (1.11), зависит только от параметров плазмы, а лишь на Jcn, т.е. приводит к перемещению границы плазмы:
(1.13)(1.13)1Q吓/4丈
(1.13)
(1.13)
(97Г)1/2 \ М) /：/2
Например, с ростом отрицательного потенциала коллектора увеличивается экранирующий его заряд положительных ионов в объеме слоя — увеличивается ширина слоя.
Форма и положение границы плазмы. Таким образом, основной особенностью плазменного эмиттера ионов является отсутствие ограничения тока объемным зарядом [1], Положение, а в реальных условиях и форма плазменного эмиттера, существенно зависят от плотности тока ионной эмиссии /+ и разности потенциалов 仇，локализованной в слое ионного объемного заряда. К этому следует добавить, что вследствие различных неустойчивостей, которыми так богата плазма, плотность ионного тока, а следовательно, форма и положение плазменного эмиттера могут изменяться во времени и тем самым оказывать дополнительное неблагоприятное влияние на качественную характеристику формируемого пучка — его эмиттанс.
В табл. 1.1 приведены значения плотности ионного тока, вычисленные с помощью формулы (1.15) по заданной концентрации ионов для значения д = 1,貝 =105 К. Здесь же приведены минимальные значения давления газа, необходимые для получения требуемой концентрации ионов в условиях полной ионизации.
Из этой таблицы следует, например, что в ионных источниках непрерывного действия, позволяющих отбирать с поверхности плазменного эмиттера ток плотносгью /+ = 10-^100 А/см2, необходимо поддерживать плазму с концентрацией ионов 1014 — 1015 см"3. Таким образом, созда-
Т а б л и ц а 1.1. Концентрация ионов и минимальные давления газа, соответствующие заданным значениям плотности ионного тока
—3 «+, см
1011
1012
1013
1014
1015
7+, А/см2
0,025
0,25
2,5
25
250
Ртш>Па
4 • КГ’
4•10~3
4 . КГ?
4<10-1
4
ние источников ионов с высокой плотностью тока треоует разработки рациональных способов получения плазмы с высокой концентрацией ионов. Однако этого недостаточно для получения эффективного ионного источника.
Повышение эффективности использования ионов. Если в сферической (для простоты) камере ионного источника радаусом R образована однородная плазма с плотностью ионного тока на стенку /+ и ионы извлекаются через отверстие сечением S。= яг^ так, что граница плазмы остается близкой к поверхности сферы, то доля используемых ионов составляет а = j^Sql(j*S) = Гд/ (4А2 ). При типичных значениях г0 = Ю"1 см, R = =1 МО см эта доля очень мала: а 二 10~3 ♦ 10~5. Можно показать, что повышение эффективности использования образуемых в источнике ионов может быть достигнуто: 1) увеличением площади эмиссионной поверхности 5ЭМ » So в результате проникновения отбирающего ионы поля в камеру источника; 2) образованием неоднородной плазмы так, чтобы область наиболее интенсивной плазмы была сосредоточена вблизи выходного отверстия; 3) сближением значений г0 и R. Первый способ используют в высокочастотных источниках с небольшой концентрацией ионов. Второй осуществляется, например, в дуоплазматроне сужением разрядной области и дополнительным контрагированием плазмы магнитным полем. Третий характерен для источников без магнитного поля, применяемых в инжекторах быстрых атомов. Здесь сечение S。велико и сравнимо с поверхностью стенок камеры, непроизводительно отбирающих ионы.
Важно заметить, что при определенных условиях плотность ионного тока, отбираемого с поверхности плазменного эмиттера, больше получаемой по формуле (1.11). Если эмиттером ионов служит плазма, образуемая в плазменном ускорителе [4] и распространяющаяся со скоростью гпл, превышающей скорость ионного звука »§ * (х 貝/AQ”？，то плотность ионного тока описывается формулой
7+ = еи+гпл. (1.14)
Укажем еще на один способ увеличения плотности тока, отбираемого с поверхности плазменного эмиттера [5]. Используя принцип плазмоопти- ки, заключающийся в эквипотенциальности магнитных линий в плазме, можно искусственно создать приток ионов к экстракционной цели, создав внутреннее электрическое поле в плазме. Такая возможность, имеющая принципиальное значение, была продемонстрирована на примере источника с осцилляцией электронов в магнитном поле. Если анод источника состоит из двух частей А1 и А2, то при соответствующем распределении потенциала в прикатодном слое разрядная колонна также будет состоять из двух частей с потенциалами, близкими к потенциалам анодов 4] и Л2. Поэтому при соответствующей разности потенциалов AU между анодами в плазме появляется электрическое поле Е丄,перпендикулярное магнитно- 14
му полю и ускоряющее ионы по направлению к щели. Разности потенциалов ^U « 20 В достаточно для того, чтобы увеличить извлекаемый ионный ток в 3—4 раза. Обращение знака AQ как и следовало ожидать, приводило к уменьшению извлекаемого ионного потока.
Эффективный источник отличается не только высоким коэффициентом использования образуемых ионов а, но и высокой газовой экономичностью, повышению которой благоприятствует увеличение степени ионизации газа в камере источника.
Особенности отбора отрицательных ионов. При отборе из плазменных эмиттеров положительных ионов другая компонента (электроны) действием внешнего электрического поля возвращается обратно в плазму. Однако при отборе отрицательных ионов потоку последних всегда сопутствует значительно более интенсивный поток зарядов того же знака — электронов. Сопутствующие электроны нагружают источники питания, приводят к недопустимому перегреву электродов и к нарушению нормального действия системы формирования ионного пучка. Поэтому каждый плазменный источник отрицательных ионов имеет систему фильтрации электронов.
Формирование ионного пучка. Плазменная фокусировка
Одной из важнейших задач при разработке источников ионов является правильный выбор и конструирование системы формирования ионного пучка. В случае газоразрядных источников заряженных частиц эта задача значительно сложней, чем формирование пучка, эмиттируемого поверхностью твердого тела, — в отличие от термоэмиттера газоразрядный источник интенсивно поставляет нейтральный газ; энергия частиц, покидающих границу плазмы, обычно превышает энергию частиц, испускаемых термоэмиттером. И все же основная особенность формирования пучков ионов или электронов, получаемых с помощью газового разряда, состоит в том, что одним из электродов — непосредственным источником заряженных частиц — является не фиксированная поверхность (термокатод или поверхность твердого тела, на которой происходит образование ионов), а граница плазмы, положение и форма которой зависят от параметров этой плазмы и от внешних полей. Такие системы получили название систем с плазменной фокусировкой, и их можно классифицировать следующим образом.
Системы, в которых граница плазмы — плазменный эмиттер — находится внутри газоразрядной камеры источника. Этот способ извлечения ионов и формирования пучка применяют, в основном, в высокочастотных источниках ионов, и он служит для формирования ионных пучков относительно малой интенсивности. Максимальный ток пучка, проходящего через канал в извлекающем электроде радиусом г0 и длиной Л, равен [см. (2.15)]
Anax = 1,08.23/2(次严2唠2%/上)2,(1.15)
где и。— отрицательный потенциал извлекающего электрода. Таким образом, при заданном угле расхождения пучка на выходе из канала (F = J j~lBbIX) и фиксированной энергии частиц максимальный ток не зависит от размеров канала. Такое ограничение тока формируемого пучка можно снять, если вместо одного сделать п каналов. Тогда общий максимальный ток, как показали А.Н. Сербинов и В.И. Морока [1], 1+ = =九，max・
В целом ряде распространенных источников с малым эмиттансом граница плазмы находится в плоскости небольшого выходного отверстия или вблизи этой плоскости [14], При определенной форме электрода-стенки с выходным отверстием и электрода-экстрактора, извлекающего ионы, могут удовлетворяться граничные условия так называемой пир- совой системы. Эквипотенциали, а, следовательно, и форма электродов ионной пушки, образующей прямолинейно распространяющийся цилиндрический пучок, представлены на рис. 1.3. Существенная особенность электрического поля в пушке состоит в том, что в любой точке на границе между пучком и областью, свободной от зарядов, градиент потенциала bU/br = 0, что и определяет прямолинейное распространение пучка. Для всех пушек Пирса, образующих прямолинейно распространяющиеся или сходящиеся пучки, угол между нулевой эквипотенциалью и нормалью к поверхности эмиттера равен 67,5°. Распределение потенциала в пучке, формируемом представленной на рис. 1.3 пушкой, как и в одно
(Мб)(Мб)(1.17)(1.17)(1・18)(1.19)(1・18)(1.19)мерном потоке неограниченного сечения (см. (1.9)), имеет вид U= (9тг)2/з(2е/М)-2/з 乃/з%4/з.
(Мб)
(Мб)
(1.17)
(1.17)
(1・18)
(1.19)
(1・18)
(1.19)
Напряженность электрического поля вблизи экстрактора (z = d) Ed = 4^/(3 J) = 2，”/2(№严4乃/2必/4.
Плотность тока и полный ток представляется выражениями:
/+ = (9тг)т(2е/М)1/2 碍/2厂；
厶=什；7+ = 167 (2也少/2片成家1/2.
Опасность электрического пробоя ускоряющего промежутка приводит к ограничению значений £寸 и 仇.Недопустимость избыточного натекания газа из камеры источника，в область ускорения ограничивает радиус выходного отверстия 夕о • Практически для таких систем с небольшим отверстием расстояние d не может быть меньше do и расчетный максимальный первеанс равен
(1.20)(1.20)(ZX/2)max Q (1/36)(2е/М)〃2. 16
(1.20)
(1.20)
Рис. 1.3. Семейство эквипотенциальных поверхностей в пушке, формирующей параллельный аксиально-симметричный пучок
Рис. 1.4. Форма и расположение границы проникающей плазмы при различных потенциалах иммерсионной линзы и одном центральном отверстии эмиссии
Для водорода (М = 1,6-10-24 г), например, расчетный максимальный первеанс равен приблизительно 5 • 10-*8 А/В3^.
Приведенные оценки не учитывают существенных искажений, вносимых отклонениями от пирсовой геометрии системы, связанными с реальной формой плазменной границы и с наличием в экстракторе отверстия для выхода ионов. На практике применяют так называемые квазипирсо- вые системы.*
В тех случаях, когда основной целью является увеличение тока пучка, хотя бы ценой увеличения эмиттанса, используют третий способ формирования пучка, отбираемого с поверхности плазменного эмиттера. Через отверстие диаметром % плазма выходит в вакуум в область расширительной чаши, называемой часто экспандером, где образуется плазменный эмиттер с развитой поверхностью площадью S = тгР2/4 > тг^/4. При этом ширина слоя d может быть значительно меньше D, ток пучка равен
厶=/+7гР2/4 = 36-1 (2е/М)1/2 川/2(。2/笛)，(1.21)
а первеанс
I/歐=36-1(2也1/)1/2(02//)(1.22)
значительно больше первеанса, даваемого формулой (1.20).
“17
Рис. 1.5. Система формирования ионного пучка с плазменной фокусировкой:- Ш, П, I - положения границы плазмы при увеличении Uq
Этот способ формирования пучка, позволяющий увеличить первеанс при сохранении диаметра отверстия d0, определяющего натекание газа в область ускорения ионов, предложен в 1950 г. М.Д. Габовичем [1] и применен в целом ряде источников. На рис. 1.4. для инверсионной линзы с большим экспандером показаны положение и форма плазменного эмиттера, определенные экспериментально в различных условиях. Влияние магнитного поля в области экспандера на плазменную фокусировку, впервые показанное в [1], было установлено также в работе [6],посвященной разработке оптимальной конструкции расширителя дуоплазматрона. Моделированию подобных электронноюптических систем с внешним плазменным эмиттером посвящена работа [7].
По другому пути формирования квазистационарных пучков с большим первеансом пошли при их использовании для исследований в области управляемого термоядерного синтеза. Этот способ увеличения первеан* са состоит в использовании п отдельных ионноюптических ячеек (аксиально-симметричных или щелевых, для которых первеанс увеличивается с длиной ячейки), так что общий первеанс увеличивается в п раз. Геометрия трех- или четырехэлектродных ионноюптических ячеек (рис. 1.5) оптимизирована [2,8], см. гл. 3. Важным является соблюдение однород^ ности плазмы источника, примыкающей ко всем идентичным ячейкам системы. Первеанс пучка водородных ионов, формируемого сотнями ячеек, достигает 10*5 А/В3/2.
Глава 2
ФОКУСИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВКА ИОННЫХ ПУЧКОВ
Распространение нерелятивистских однокомпонентных пучков заряженных частиц
В высоком вакууме при отсутствии внешних полей плотный ионный пучок быстро расплывается из-за взаимного отталкивания ионов. Напомним некоторые особенности расплывания однокомпонентных пучков заряженных частиц [1]. Если длина аксиально-симметричного пучка, распространяющегося в указанных условиях, значительно превышает его диаметр, то собственное поле пучка определяется путем решения уравнения Пуассона
Первое интегрирование уравнения (2.1) при условии независимости плотности объемного заряда р от г позволяет определить напряженность радиального поля
EQ = 27r “.(2.2)
Если г0 представляет собой радиус пучка, то напряженность поля на его поверхности
ебо) = 2тгрf0 = 2%/0()%),(2.3)
а радиальный перепад потенциала
△у 三 J E(r)dr = Ib/vb,(2.4)
о
где vb — скорость ионов в направлении распространения пучка, а 厶一 ток последнего.
Радиальное движение периферийной частицы описывается уравнением
Mr ^Fe^ 2eIb/(rQvb)o(2.5)
Естественно предположить, что в начале пути (z = 0) на пучок действует тонкая линза так, что выполняется условие гомоцентричности пучка
%。)= %〃£(2・6)
где % (г) — радиальная скорость частицы, удаленной от оси на расстояние г; / — фокусное расстояние линзы. При начальных условиях ^ = 0, г = = %,夕=—vr(r), где г。— начальный радиус пучка, интегрирование (2.5)
19
приводит к выражению
о
Отсюда следует выражение для минимального радауса пучка: rmin =大 eхp[-"%嗔大)/(4叫)].
(2.7)(2.7)(2.8)(2.8)(2.9)(2.9)где /(х)=где /(х)=—известная табулированная функция;—известная табулированная функция;К — безК — безПри г = rmin прекращается радиальное движение частицы к оси и начинается ее движение от оси под действием сил электростатического расталкивания. Второе интегрирование (2.5) позволяет определить форму сходящейся части пучка:
(2.7)
(2.7)
(2.8)
(2.8)
(2.9)
(2.9)
где /(х)=
где /(х)=
—известная табулированная функция;
—известная табулированная функция;
К — без
К — без
размерный параметр. Для оценок расходимости ионного пучка в табл. 2.1 приведены значения функции /(х) для наиболее часто встречающихся значений аргумента х.
1歹 dy
Таблица 2.1. Значения функции /(х)=彳 J
2 1 аЛлТ"
X
f“)
к
Г")
X
/W
1,01
0,1
1,43
0,681
4,22
2,14
1,04
0,203
1,63
0,833
7,10
3,24
1,09
0,309
1,9
1,01
12,9
5,17
М7
0,422
2,25
1,22
22,5
8,86
1,28
0,545
2,72
1,46
54,6
16,4
В частном случае, когда начальная радиальная компонента скорости отсутствует, форма расплывающегося пучка описывается выражением
(2.10)(2.10)
(2.10)
(2.10)
При переходе к практическим единицам, с учетом того, что vb = =(2е%餌)1/% me U° —энергия частиц, выраженная в электрон-вольтах (эВ), получаем
/•分尸 88(m/加)1 气/2%-3/4w£/•分尸 88(m/加)1 气/2%-3/4w£(2.11)(2.11)
/•分尸 88(m/加)1 气/2%-3/4w£
/•分尸 88(m/加)1 气/2%-3/4w£
(2.11)
(2.11)
Заметим, что выше не была учтена действующая на частицу, кроме силы Fe, лоренцева сила, определяемая магнитным полем тока пучка и стягивающая его к оси. При достаточно большой скорости частиц, сравнимой со скоростью света, такая поправка необходима.
Используя (2.10), можно определить форму пучка при z > zmin:
>0\ _Zimin
化石广产工
Подставляя в (2.9) г = rmin, /(1) = 0, находим
(2.13)(2.13)
(2.13)
(2.13)
Окончательно для расходящейся части пучка
(2.14)
Это выражение позволяет решить важную задачу: найти для пучка с на* чальным радиусом г0, выходящего из плоскости z = 0, где расположена тонкая линза, фокусное расстояние линзы [начальную скорость vr(r0)]> при котором сечение пучка в плоскости z будет наименьшим, а также определить наименьшее сечение пучка. График для расчета оптимальной фокусировки пучка заряженных частиц с учетом объемного заряда, построенный на основании (2.14), приведен на рис. 2.1. С помощью этого графика можно, например, вычислить максимальный ток пучка, проходящего через цилиндрическую трубку длиной z и радиусом гк = г0 при оптимальной фокусировке. Для этого определяем по графику, что значению 夕к/% = 1 соответствует К〔 = 1,08, и, учитывая (2Л0), получаем величину максимального тока:
厶max = 2312®м)"2 明飞。lz?K；(2.15)
Приведенные расчеты показывают, что интенсивные ионные пучки в 21
Рис. 2.2. Схематическое изображение способов компенсации объемного заряда ионных пучков:
4 - "газовая" компенсация пучка положительных ионов; б - "газовая" компен* сация пучка отрицательных ионов; в - образование синтезированного ион-электрон- ного пучка с помощью термоэлектронного эмиттера; г - образование синтезированного пучка при прохождении электронного пучка через ионный источник; д - совмещение ионного и электронного пучков с помощью магнитного поля; е - образование ион-ионного пучка совмещением компонентов в магнитном поле
высоком вакууме быстро расплываются под действием собственного объемного заряда. Например, пучок протонов с током 1 А, энергией 10 кэВ и начальным радиусом 1 см после прохождения небольшого пути, равного всего одному диаметру пучка, разбухает, приблизительно, в 2 раза, а после 50 см — в 100 раз. Это объясняет важность разработки способов предотвращения или хотя бы ослабления действия объемного зарада. Наиболее естественный путь решения этой задачи — введение в ионный пучок зарядов противоположного знака (рис. 2・2).
Газовая компенсация стабильных пучков положительных или отрицательных ионов
Остановимся подробнее на самокомпенсации или на газовой компенсации ионных пучков (см. рис. 2.2必6), происходящей в часто встречающихся условиях, когда пучки распространяются в остаточном газе или в газе, специально введенном в ионопровод [9, 10] • В этих условиях в 1 см3, пронизываемом пучком положительных ионов, за единицу времени образуется 以: = nbvbna°e электронов; здесь па — концентрация ней- 22
Рис. 2.3. Радиальные распределения потенциала в пучке положительных ионов до компенсации и после нее (о), а также в пучке отрицательных ионов при различных давлениях газа в ионо- проводе (б):
1 - распределение потенциала в высоком вакууме; 2 - распределение потенциала при большом давлении; 3 - распределение потенциала при дальнейшем увеличении давления газа, когда произошло обращение знака потенциала
тральных атомов; % — сечение образорания электронов. В пучке отрицательных ионов соответствующая величина 七 = 也力％& + °7о)， где 号 ° — сечение процесса отрыва электрона. Одновременно с электронами в* указанных йучках образуется vpi = nb vb па opi медленных положительных ионов; здесь api — сечение образования, определяемое процессами ионизации и перезарядки.
Формула (2.4) показывает, что в нескомпенсированном пучке положительных ионов образуется потенциальная "яма" для электронов глубиной
△9 =厶/% = е勺什：•(2.16)
Образующиеся медленные ионы выталкиваются из пучка, а электроны, напротив, накапливаются в этом потенциальном "желобе", начальная глубина которого определяется выражением (2.16), и при этом происходит уменьшение △% т.е. компенсация пучка. Вследствие того, что средние скорости медленных hohobIi электронов связаны неравенством %《 ％ a vpi》〃е，газовая компенсация свободно распространяющегося пучка по-, ложительных ионов может лишь уменьшить напряженность электрического поля, вызывающую расплывание пучка; изменение знака , поля в этом случае невозможно (рис. 2・3,а).
Роль кулоновских столкновений ионов пучка с электронами. Ранее [И] для определения равновесного значения △& в стабильном компенсированном ионном пучке использовалось только уравнение баланса электронов
%削熠=2ь()(%%/4)ехр [—еА%/(х4)],(2.17)
где 0 — относительное количество образующихся электронов, которые 23
захватываются равновесной остаточной потенциальной ямой пучка, так как их энергия недостаточна для выхода из него; Те - температура компенсирующего электронного газа. Однако получаемое из (2.17) выражение А$к = (X北/£)历屮 лишь определяет перепад потенциала через другую неизвестную величину —北・ Положенный в основу этого рассмотрения механизм поддержания стационарного состояния — обмен энергией между электронами, захваченными ямой, и уход электронов из ямы за счет ''хвоста" максвелловского распределения скоростей — немыслим без источника дополнительной энергии, передаваемой электронному газу. Объемный заряд пучка, казалось бы, должен полностью компенсироваться зарядом накапливающихся медленных электронов. Между тем верное решение рассматриваемой задачи возможно лишь при использовании наряду с уравнением баланса частиц уравнения баланса энергии. В [9, 10] показано, что дополнительным источником энергии служит сам ионный пучок; механизм поддержания стационарного состояния с конечным значением △% состоит в том, что при кулоновских столкновениях ионов пучка с захваченными потенциальной ямой электронами последние получают дополнительную энергию и уходят из пучка. В обычных условиях эти кулоновские столкновения крайне редки, но и энергия, которую нужно вводить за единицу времени в компенсированный пучок, чтобы все захватываемые электроны могли покидать яму, тоже очень мала и равна
Ге9代)
Е = L，2鹏異 / W(0(e9-£)d£,(2.18)
оо
где L - длина пучка. Функция 屮(О, характеризующая распределение ОО
по энергиям образующихся электронов (fW(e)de = ре),аппроксимируется выражением 屮(е) ~ 1/ (е + е^)2 из классической теории ионизации Томсона (弓 =eq — энергия ионизации атома), а форма потенциальной ямы — функцией
9(扌)=△&(1-尹解)•(2.19)
Энергия, передаваемая ионным пучком электронному газу за единицу времени,
а〃ь%е 47n•: еа〃ь%е 47n•: е
а〃ь%е 47n•: е
а〃ь%е 47n•: е
где а = 4тг1п[加3/2号/(1,78771/24/2”)].
Прежде чем получить выражение для равновесного значения △%， следует обратить внимание на то, что при относительно малом давлении газа, когда концентрация атомов значительно меньше
%)= 2%/(%%*,(2.21)
концентрация медленных ионов npi намного меньше пь и моделью фактически образующейся ионно-пучковой плазмы может служить ионный пучок, компенсированный электронами так, что удовлетворяется условие квазинейтральности
生茗叱•生茗叱•(2.22)
生茗叱•
生茗叱•
(2.23)(2.23)С ростом давления г^за условие (2.22) заменяется условием 生《叱+ %，
(2.23)
(2.23)
(2.24)(2.24)в котором концентрация медленных ионов оценивается выражением
(2.24)
(2.24)
丐i =龍或声a％气心pм
получаемым, как и (2.21), из соответствующего баланса частиц. Во втором случае система представляет собой ионный пучок, проходящий через образованную им двухкомпонентную плазму.
Остаточный потенциал стабильного компенсированного пучка положительных ионов. Искомая величина 厶屮长 получается из равенства Е = 0кул и выражений (2.23), (2.24); vpi зависит как от начальной энергии ионов, так и от поля, создаваемого пучком. При хорошей компенсации, когда △Зк < 9/，для определения глубины равновесной потенциальной ямы стабильного ионного*пучка можно пользоваться относительно простым выражением
1 /2
%%2 ypz• %%%2 ypz• %△9k = (3。)1/2"心例)1/2例/%)1/2(^- + 誉l)t2. (2.25)
%%2 ypz• %
%%2 ypz• %
Измерение радиального перепада потенциала в длинном пучке [9, 10] позволило сопоставить расчетные зависимости △% = ①«о, %，叱)с экспериментальными данными и установить их согласие. Таким образом, предсказанное явление самодекомпенсации пучка вследствие кулоновских столкновений ионов с компенсирующими электронами получило экспериментальное подтверждение.
Самофокусировка пучков отрицательных ионов. Экспериментальные исследования зависимости потенциала в пучке отрицательных ионов от давления газа показали, что при малых значениях последнего он остается отрицательным, несмотря на принципиальную возможность накопления здесь образующихся медленных положительных ионов. При некотором давлении р()потенциал равен нулю, а при р > Ро — изменяет свой знак (рис. 2.3,6). Это обстоятельство, естественно, представляет интерес, так как указывает на возможность самофокусировки или газовой фокусировки пучков отрицательных ионов, перекомпенсированных положительными ионами. Концентрация атомов газа, соответствующая давлению р(), определяется из условия баланса образования и ухода положительных
ионов при Пь ^ п I и равна ^0, вычисляемой по формуле (2.21). Исхо-
，25
ця из представлений о том, что электроны покидают перекомпенсирован- ный пучок отрицательных ионов вследствие кулоновских столкновений последних с этими электронами, можно оценить порядок перепада потенциала в таком пучке при р > Ро：
△匕=小/2cM加)1/2 (q/%) 1/2——
*2.(2.26)
Соотношение (2.26) качественно подтверждается экспериментом [9,10]・
Одна из причин, ограничивающих использование эффекта самофокуси- ровки пучка отрицательных ионов, — что уже при р = Ро средний пробег для процесса отщепления электрона
入 I,o = I"%。气 о)=々％%・/(2%。匸 °)(2.27)
оказывается небольшим — отрицательные ионы, пройдя относительно небольшое расстояние, преобразуются в быстрые нейтральные атомы.
Расплывание компенсированных пучков положительных ионов и его влияние на фокусировку
Для рассмотрения расплывания компенсированного пучка положительных ионов под действием остаточного объемного заряда было предложено [12] использовать известное уравнение Капчинского и применительно к указанному пучку представить уравнение для его огибающей в виде
^rjdz2 -&2〃з 一 АЗк/з产=0.(2.28)
Здесь & = (23^2RQolvb) (хГ^М^^2 - эмиттанс; Rqq - радиус пучка в области отбора ионов с поверхности эмиттера; А^к определяется уравнением (2.25). При относительно малом давлении газа, когда (па^е)1 » » 勺％旷о/(2%)，уравнение (2.25) соответственно упрощается и интегрирование (2.28) приводит к искомой связи приведенных значений радиуса пучка р = г/г0 и его длины z^ = (zK/r0) (2^КО1^ЬУ/29гд^ Zk - истинная длина компенсированного пучка; г0 — его начальный радиус; △9ко=А9к〃％ = Ga)"2e(^blm)"2 (屮J屮ь)"2(%%)7嗣5r：酬61*2・ Зависимость z^ = /(р) имеет вид
[(1 +4)р2 - р - 4『/2
2(i +4)3/2] + 2，
где характеризующий тепловые скорости параметр
〃 =&力 二2欠急力
2^о^ко 尸:丛外0 •
На рис. 2.4 приведены профили расплывающегося компенсированного пучка, построенные с помощью (2.29) для двух значений параметра а.
Сопоставление формулы (2.10) для однокомпонентного пучка с нулевой температурой частиц с уравнением (2.29) при 〃 = 0 позволяет сравни гь расплывание некомпенсированного и компенсированного пучков. При этом получается соотношение
где F (р) — функция, котрая при не очень больших р незначительно отличается от единицы, а &屮一радиальный перепад потенциала в однокомпонентном пучке, определяемый формулой (2.4). Отношение △^/△屮长。характеризует эффект компенсации. Из выражения (2.30) следует, например, что 100-кратное уменьшение радиального перепада потенциала при компенсации ионного пучка приводит к увеличению в 10 раз его длины, на которой происходит заданное расплывание (заданное р).
Сравнение (2.10) и (2.29) позволяет сделать еще один важный вывод. Из (2.10) следует, что при заданной энергии и длине однокомпонентного пучка его расплывание однозначно определяется начальной плотностью тока. В отличие от этого расплывание стабильного компенсированного пучка определяется не только начальной плотностью тока, но начальным радиусом пучка. При заданной плотности тока расплывание уменьшается с ростом начального радиуса или общего тока пучка; об этом можно судить, например, по рис. 2.4, где виден рост р при увеличении 发.
Выше было показано, как, пользуясь кривыми рис. 2.1, построенными с помощью уравнения (2.14), можно отыскать наименьшее сечение однокомпонентного пучка в заданной плоскости z = 0. Аналогичная задача решена и для компенсированного пучка [13, 14]. В случае относительно низкого давления газовой атмосферы, в которой распространяется пучок, задача сводится к совместному решению уравнений:
pdppdpPm 7cp - р - 4Pm 7cp - р - 4(2.31)(2.31)
pdp
pdp
Pm 7cp - р - 4
Pm 7cp - р - 4
(2.31)
(2.31)
Рис. 2.4. Профиль расплывающегося компенсированного ионного пучка при двух значениях параметра аРис. 2.5. Зависимость наименьшего радиуса компенсированного пучка от его приведенной длины (точки - данные эксперимента)Рис. 2.4. Профиль расплывающегося компенсированного ионного пучка при двух значениях параметра аРис. 2.5. Зависимость наименьшего радиуса компенсированного пучка от его приведенной длины (точки - данные эксперимента)
Рис. 2.4. Профиль расплывающегося компенсированного ионного пучка при двух значениях параметра а
Рис. 2.5. Зависимость наименьшего радиуса компенсированного пучка от его приведенной длины (точки - данные эксперимента)
Рис. 2.4. Профиль расплывающегося компенсированного ионного пучка при двух значениях параметра а
Рис. 2.5. Зависимость наименьшего радиуса компенсированного пучка от его приведенной длины (точки - данные эксперимента)
Эрк1Э/|2к = 0. (2.32)
Здесь / - фокусное расстояние линзы; рт = [1 + (1 + 4ас)"2]/2c — получаемый путем интегрирования (2.28) радиус пучка в кросбовере (где 2p/3z = 0) при заданном /; с = 1+〃； рк — радиус пучка в плоскости zK, наименьшее значение которого pKmin следует определить (оно соответствует некоторому оптимальному значению /).
Совместное решение (2.31) и (2.32) с помощью ЭВМ приводит к искомой зависимости наименьшего радиуса компенсирующего пучка pKmin от параметра 发 (рис. 2.5). Этот же рисунок позволяет судить о согласии результатов расчета с соответствующими данными, полученными экспериментально.
Влияние собственного магнитного поля
компенсированного ионного пучка на его транспортировку
Выше было показано, что при заданной плотности компенсированного ионного пучка увеличение его радиуса или общего тока приводит к уменьшению радиального электрического поля и, следовательно, к ослаблению расплывания. В этих условиях может оказаться необходимым учет магнитного поля тока пучка [9], приводящего к сжатию последнего. С учетом лоренцевой силы, действующей на периферийную частицу пучка FH = =evbH/c = 2ev^Z^/c2r, уравнение Капчинского приобретает вид
”"成2 一 &2/尸-AQ(中笛 + "九1 е丁 脸? 0・ (233)
Сравнение второго и последнего членов этого уравнения позволяет еще- нить ток пучка, при котором влияние его собственного магнитного поля на расплывание преобладает над соответствующим влиянием эмиттанса. Этот критический ток, вычисленный для протонов при условии R。о = г, 28
удовлетворяет неравенству
4 Kp > 10叫階,(2.34)
где 7^ — в эВ; % — в кВ, а /^ кр — в А. Если же, напротив, пренебречь эмиттансом, то ток пучка, при котором действие его магнитного поля преобладает над действием остаточного электрического поля, удовлетворяет неравенству
厶 кр > 20△曝/3?2，(2.35)
где А^к — экспериментально определяемый остаточный радиальный перепад потенциала, В; 僚一в кВ, /^ кр - в А.
Влияние собственного магнитного поля пучка на его транспортировку было специально рассмотрено Котреллом (Cottrell G・A・ [15]), который, в частности, получил формулу для /^кр, с точностью до коэффициента совпадающую с (2.34). Остаточное же электрическое поле он считал пренебрежимо малым. Между тем сравнение (234) и (2.35), а также известный порядок величин 厶屮长 и 勿 показывают, что в ряде случаев подобное пренебрежение недопустимо.
Синтезированные пучки
Очевидно, что в условиях высокого вакуума газовая компенсация неэффективна, и, если не прибегать к методам локального повышения давления [16], компенсацию пучка можно осуществить иным способом, а именно: вносить извне заряды противоположного знака. Широко используется синтезированный пучок, состоящий из взаимопроникающих пучков ионов и электронов, движущихся в одном направлении. При равенстве концентраций и скоростей компонент не только осуществляется компенсация объемного заряда, но и обеспечивается равенство нулю общего тока» Последнее необходимо, например, в том случае, когда испускаемый ионный пучок служит для создания реактивной тяги. Для того чтобы движимое изолированное тело не заряжалось, оно, кроме ионов, должно в равном количестве испускать и электроны. В противном случае тело приобрело бы отрицательный потенциал и перестало испускать ионы.
Ион-электронный синтезированный пучок. Компенсирующий электронный пучок можно создать с помощью накаливаемых эмиттеров электронов, расположенных на пути ионного пучка (рис. 2.2,в). Его можно получить и другими способами — пропуская сформированный и ускоренный электронный пучок через источник ионов (рис. 2.2,г), совмещая ускоренный электронный пучок с ионным при помощи магнитного поля (рис. 2.2,0 и др.). Для того чтобы в синтезированном пучке, независимо
от способа его образования, скорости ионов и электронов были одинаковы, разности потенциалов, определяющие энергии этих частиц, должны быть пропорциональны отношению соответствующих масс %/加♦ Идеальная система, состоящая из холодных пучков ионов и электронов с равными в любой точке концентоациями зарядов и скоростями (параллельными направлению распространения), не должна расплываться, так как в ней отсутствуют электрические поля и радиальные скорости. Не так ведет себя реальный синтезированный пучок, в начальном сечении которого заряженные частицы разных знаков кроме направленной имеют еще и тепловые скорости, а их концентрации хотя и одинаковы, но не постоянны по сечению. С помощью числовых методов решения уравнений, описывающих процесс распространения синтезированного пучка, установлены интересные особенности этого процесса [9, 10]. При сохранении равенства положительных и отрицательных зарядов на единицу длины пучка часть электронов покидает его ионный остов, проникает во внешнее пространство и образует электронную "шубу”. Из-за разделения зарядов возникает электрическое поле, удерживающее электронную шубу, но одновременно вызывающее расплывание ионной компоненты. Возникает также некоторое продольное распределение потенциала, и в этих условиях радиальные колебания электронной компоненты приводят к росту поперечных составляющих фазового объема пучка, что эквивалентно увеличению температуры электронов. Таким образом, в реальном синтезированном ионно-электронном пучке существует радиальное электрическое поле, приводящее к расплыванию пучка. Радаальный перепад потенциала в таком стационарном синтезированном пучке пропорционален 理),где Те — установившаяся температура электронной компоненты, значительно превышающая температуру источника электронов — нейтрализатора.
Ионный пучок может быть также компенсирован плотной плазмой, источником которой является, например, поверхность накаленного вольфрама, находящегося в парах цезия.
Ионная бомбардировка и потенциал поверхности диэлектрика. Стационарный потенцал плохо проводящего или проводящего, но изолированного тела устанавливается при равенстве нулю суммарного тока частиц, попадающих на это тело и поквдающих его. Поэтому техническое использование пучков положительных ионов для обработки тела в высоком вакууме часто наталкивается на трудность, связанную с зарядом поверхности тела и установлением здесь высокого положительного потенциала, вплоть до потешщала источника ионов, при котором поступление ионов прекращается либо ионы поступают с меньшей энергией. Вторичная электронная эмиссия мишени только благоприятствует установлению высокого положительного потенциала. Лишь при достаточно высоком давлении остаточного газа потенциал указанного тела может быть значительно ниже потенциала источника за счет попадания на него электронов из ионно-пучковой плазмы.
Существенно иначе ведет себя рассматриваемая система пучок—диэлектрик при бомбардировке мишени отрицательными ионами [17] с энергией, при которой коэффициент ионно-электронной эмиссии ?— > 1. В этом случае поток ионов компенсируется уходом части электронов, выбиваемых с поверхности, и даже в условиях высокого вакуума возможно установление небольшого положительного потенциала, при котором суммарный ток частиц равен нулю, а ионы попадают на обрабатьша- емое тело без существенного изменения своей первоначальной энергии. Таким образом, иногда привлекательно использование для обработки тел именно пучков отрицательных ионов. Попутно можно обратить внимание на хорошую фокусировку таких пучков, связанную с тем, что небольшой положительный потенциал изолированного тела способствует накоплению в пучке медленных положительных ионов, эффективно компенсирующих отрицательный объемный заряд.
Ионно-ионный синтезированный пучок. Использование отрицательных ионов — не единственный способ устранения заряда в условиях высокого вакуума. Другим способом является применение синтезированного ионно-электронного [18] или ион-ионного лучка с нулевым суммарным током частиц (рис. 3.2,е). Синтезированная ион-ионная плазма впервые была создана в Институте физики АН УССР в 1970 г. [19—20].
Влияние поперечного магнитного поля на синтезированный пучок. На пути распространения пучков существует поперечное (по отношению к направлению распространения) магнитное поле, которое оказывает влияние на транспортировку синтезированных пучков [21]. Ток обеих компонент синтезированного пучка с равными концентрациями «+ и скоростями у±
/土 = en±v±l8,(2.36)
где I — высота пучка; б — его ширина (для простоты рассмотрен ленточный пучок) • При прохождении в области поперечного магнитного поля из- за действия сил Лоренца
F士 = (е/с)伊士Н](2.37)
происходит поляризация зарядов. В случае полного разделения последних возникающее электрическое поле действует на единичный заряд с силой
僞=2пе2п+8.(2.38)
Условие прямолинейного распространения двухкомпонентного пучка поперек магнитного поля имеет вид
Fe > ev±H/c или /土 > 卩g/7/(2Trc)・(2.39)
Заметим, что поляризация ионно-электронного пучка в магнитном поле была экспериментально исследована в [19]. В этой же работе показано.
что при достаточно большой напряженности поля Я происходит полное разделение синтезированного пучка на компоненты и изолированная мишень, на которую в этих условиях попадают только положительные ионы, приобретает высокий положительный потенциал, "запирающий" пучок. Критическое магнитное поле согласуется с его значением, получаемым с помощью (239).
Транспортировке ионного пучка можно способствовать, совмещая его с электронным пучком с равной концентрацией объемного заряда, но болыпим током. Собственное магнитное поле скомпенсированного электронного пучка приводит к его самосжатию, а взаимосвязь объемных зарядов разного знака обуславливает стягивание также и пучка положительных ионов [22].
Коллективные процессы в ионно-пучковой плазме и их влияние на транспортировку компенсированных пучков
Ионно>пучковая плазма. На компенсацию ионного пучка влияют не только кулоновские столкновения ионов с электронами, но и разыгрывающиеся в нем коллективные процессы. Пучок положительных ионов, компенсированный электронами, можно рассматривать как ионно-пучковую плазму в том случае, когда наряду с условием квазинейтральности (3.22) удовлетворяется неравенство
означающее, что дебаевская длина экранирования существенно меньше радиуса пучка. Неравенство (2.40) можно представить в виде 厶/% » » Х,/е или иначе — △% = "/% > Д<рк. Последнее означает, что пучок со значительным эффектом компенсации 厶屮。/厶屮长 является ионно-пучковой плазмой. При увеличении давления газа двухкомпонентная ионно-пучковая плазма переходит к трехкомпонентную, характеризуемую условием квазинейтральности (2.23). Например, при прохождении пучков с током I = 10 А через перезарядную камеру на входе в последнюю образуется плазма с концентрацией ионов npi = 5 -1010-г5 -1011 см~3 и Те q 1 эВ; по мере удаления от источника ионов концентрация умень шается, а температура электронов, как показано в [8], растет. Медленным ионам лишь условно можно приписать некоторую температуру %.
Ленгмюровские электронные колебания. При смещении электронов в плазме нарушается ее квазинейтральность и возникает электрическое поле. На каждый из смещенных электронов действует возвращающая сила F = —еЕ= — 4тге2«ех, и разность концентраций 几 + — пе постепенно уменьшается до нуля. Однако электроны продолжают двигаться по ийерции, так что квазинейтральность снова нарушается, а затем этот процесс периодически повторяется. Приравнивая силу F силе инерции, получают 32
уравнение 加,* + 4тге2иех = 0, из которого определяют частоту ленгмюровских электронных колебаний плазмы
3g = (4开九//加)1/2.(2.41)
Высокочастотные электронные колебания происходят на однородном фоне относительно малоподвижных»из-за большой массы положительных ионов.
При тепловом движении электронов частота их колебаний зависит от длины волны или от волнового числа к = 2тг/Х:
з? = з； + к2 Зх Tjm・(2.42)
Подобные электронные колебания имеют место и в ионно-пучковой плазме. Возбуждение электронных колебаний происходит потому, что при наличии пучка число частиц, опережающих волну с данной фазовой скоростью Уф = з]к <Vb> больше, чем число отстающих частиц, а именно такие опережающие волну частицы отдают ей энергию. Длина раскачки колебаний L ~ уь/У> где 7 — временной инкремент, расчетное значение которого для низкого давления газа
7 = 3”2 2"4/3 ЗеЗ/Мь)2/3(2.43)
определяется из дисперсного уравнения, описывающего плазму с проходящим в ней пучком:
1 一 з*з? - ох4/ ( з -伤 ％) 2 = 0.(2.44)
Здесь a = ni)ml (пе 取)《1.
Основным нелинейным эффектом, ограничивающим амплитуду электронных колебаний рассматриваемой плазмы, является захват компенсирующих электронов полем волны [9, 10]. Движущаяся со скоростью, близкой к скорости ионного пучка 呕 волна, когда ее амплитуда достигает
e,max = w*/狷(2.45)
"сгребает" и захватывает с собой холодные компенсирующие электроны. Этот процесс идет с потерей энергии волны и ограничивает ее амплитуду. Электронные легмюровские колебания возбуждаются не только в компенсированных пучках положительных ионов, но и в аналогичных пучках отрицательных ионов. Естественно, последнее происходит лишь при р > >Ро, когда обращение знака потенциала из отрицательного в положительный сопровождается накоплением в пучке электронов [23].
Если кулоновские столкновения ионного пучка с электронами приводят к выбросу последних преимущественно в радиальном направлении, то при возбуждении коллективных колебаний электроны ускоряются преимущественно в направлении распространения пучка. Непосредственное
33
экспериментальное доказательство декомпенсации вследствие возбуждения электронных колебаний было приведено в [24] при исследовани пучка ионов гелия с током 12 мА, энергией 120 кэВ, плотностью ионов пь 弋 弋 108 см~з, проходившего внутри камеры длиной 200 см при давлении остаточного газа 10~3 — 10"1 Па; с помощью трехсеточного модулятора пучка возбуждали волны различной амплитуды. В отсутствие внешней модуляции в системе спонтанно возбуждались электронные ленгмюровские колебания, экспоненциально нарастающие вдоль пучка. Однако амплитуда колебаний даже в конце системы при таком спонтанном возбуждении не превышала 1 В, и поэтому колебания не влияли заметно на потенциал в пучке, образующийся в результате кулоновских столкновений (до 13 В). Вместе с тем при увеличении амплитуды модуляции скорости ионов наблюдался рост переменного 0 и постоянного 屮 потенциалов в пучке. При определенной амплитуде модуляции рост 0 и 屮 прекращался. Все это объясняется указанным выше процессом захвата волной ранее 5,непод- вижных,5 компенсирующих электронов. Можно заключить, что увеличение 0 M[屮(эффект декомпенсации электронных колебаний) при достаточно больших амплитудах колебаний определяется, в основном, скоростью ионного пучка.
Ионные колебания. Наряду с раскачкой электронных колебаний на однородном ионном фоне наблюдаются ионные ленгмюровские колебания с частотой 3加= 9优2 n+/Mpj)"2, возникающие на однородном электронном фоне. Условия для этого создаются в неизотермической ллазме с холодной ионной и горячей электронной компонентами (Te/Tpi » 1), где вследствие высокой температуры электронов они ''размазываются'' в пространстве независимо от потенциального рельефа ионных колебаний. К той же низкочастотной ветви, что и ионные легмюровские колебания, принадлежат и ионно-звуковые колебания, зависимость частоты которых от волнового числа з = k(x TJMpjm напоминает аналогичную зависимость для обычных звуковых волн. В отличие от последних, распространяющихся в атмосфере найтральных частиц, ионно-звуковые волны распространяются в плазме, где движение ионов и электронов взаимосвязано. Электроны в этом случае уже не являются независимым фоном, возвращающая сила определяется электронным давлением 九х貝,а инерция —ионами. Поэтому скорость ионного звука cs = з/左 определяется электронной температурой и массой более тяжелых частиц—ионов. Для раскачки ионно-звуковых волн требуется резонансный пучок со скоростью, равной фазовой скорости этих волн. Поэтому медленный ионный пучок со скоростью порядка cs возбуждает в плазме продольные низкочастотные колебания [25]. В отличие от этого в ионно-пучковой плазме с быстрым ионным пучком возбуждаются колебания, распространяющиеся не вдоль пучка, а под таким углом 6 к последнему, что % cos G ^
&• Так как обычно %1Vb《1, то угол 6 близок к тг/2. Детальный теоретический анализ [25] показывает, что обычный ионный пучок возбуж-
Рис. 2.6. Зависимости частот ионных (7) и электронных (2) колебаний, наблюдаемых в компенсированном ионном пучке, от давления газа
дает в плазме ''косые" волны, распространяющиеся почти перпендикулярно ионному пучку с частотой
3左=3р"[1 + 1/® 盘)]"2(2.46)
и максимальным инкрементом у =з1/2.2"4/3 з左(3〃3加)2". При 左？施《 « 1 возбуждаются ионно-звуковые, а при k2d^ > 1 — ионные ленгмюровские колебания. В 1973—1975 гг. сотрудники Института физики АН УССР обнаружили в ионно-пучковой плазме такие косые волны [26,27]. Модулируя ионный пучок на различных частотах и наблюдая соответствующие фазы на различных удалениях от оси пучка, экспериментально получили зависимость з = f(左)，хорошо согласующуюся с приведенной теоретической зависимостью [28]. Более того, оказалось, что измерение при больших к предельной частоты колебаний, являющейся ленгмюровской ионой частотой, представляет собой метод определения концентрации медленных ионов.
Области возбуждения электронных и ионных колебаний показаны на рис. 2.6 [26]. Здесь приведены частоты раскачиваемых в ионно-пучковой плазме высокочастотных и низкочастотных колебаний в зависимости от давления газа. Как с уменьшением, так и с увеличением давления газа можно прийти к таким условиям, при которых возбуждаются только электронные колебания. Это естественно, так как в первом случае электроны еще накапливаются из него и концентрация их незначительна. При относительно высоком давлении, когда из-за столкновений заряженных частиц с атомами становится заметным затухание колебаний, также наблюдаются лишь электронные колебания с большим инкрементом.
Ионные колебания в пучках отрицательных ионов. В связи с тем, что в пучке отрицательных ионов имеются хорошие условия для накопления положительных ионов, которые и служат для компенсации объемного заряда, возбувдение ионных колебаний проявляется здесь еще более отчетливо, чем аналогичный процесс в пучках положительных ионов. Диапазон давлений, при которых в пучках отрицательных ионов наблюдаются ионные колебания, значительно шире диапазона, относящегося к пучкам положительных ионов и указанного на рис. 2.6. Однако наиболее интересная особенность ионных колебаний в компенсируемом пучке отрицательных ионов связана с тем, что при низком давлении газа, когда по- 35
тенциал в пучке отрицателен, электроны выталкиваются из него, концентрация их незначительна и они не могут существенно влиять на возбуждаемые ионные колебания, в частности, на амплитуду возникающих полей. В плотном пучке отрицательных ионов, компенсируемом положительными ионами, обнаружены пульсирующие поля с характерной частотой Зр； и амплитудой, составляющей десятки процентов по отношению к полю в некомпенсированном пучке. Такие поля возникают в результате возбуждения пучком поперечных ионных колебаний и могут оказаться серьезным препятствием для распространения плотных пучков отрицательных ионов ；29], а ч между тем транспортировка последних является актуальной в связи с разработкой инжекторов быстрых нейтральных частиц на основе использования таких пучков.
Поперечная группировка ионов. Обратимся теперь к эффектам, ограничивающим амплитуду ионных колебаний в ионно-пучковой плазме [9, 10]. Если в начальном сечении пучка задать периодическое возмущения поперечной скорости ионов vx = v0 sin (кх) sin(co^), то при низком давлении газа, когда плазма состоит только из ионов пучка и электронов, в некоторой плоскости z = z】происходит пересечение траекторий ионов, собирающихся в отдельные пучки. Это связано с поперечной груп» пировкой ионов — ионы с большими начальными скоростями догоняют ионы, которые прошли через ту же зону модулятора раньше, но получили меньшую поперечную скорость. При относительно большом давлении в плазме оказывается большое количество медленных ионов и возбуждаются поперечные ионные колебания. В таких условиях пучок взаимодействует с ионными колебаниями и поперечные скорости его частиц изменяются не только в модуляторе, но и на всем пути распространения; некоторые частицы непрерывно ускоряются, другие замедляются. В результате траектории ионов пучка пересекаются раньше, в плоскости Z? < Z]. Такая пространственно-временная фокусировка ионного пучка, образование сгустков и пересечение траекторий ионов представляют собой механизм ограничения амплитуды ионных колебаний. Это явление анлогично сокращению расстояния до фазового фокуса при взаимодействии электронного пучка с продольными электронными колебаниями плазмы.
Влияние коллективных колебаний на фазовый объем пучка. Рассмотрим влияние коллективных колебаний на распространение компенсированных ионных пучков. Уже обращалось внимание на то, что важным параметром ионного пучка является его нормализованный эмиттанс (поперечный фазовый объем), который в идеализированных условиях не должен изменяться вдоль всей длины пучка. Однако по целому ряду причин реальный фазовый объем не остается постоянным. Одна из таких причин — возбуждение электронных и ионных колебаний в коменсирован- ных ионных пучках. Переменные электрические поля возбуждаемых колебаний приводят к разбросу поперечных скоростей ионов, а следовательно, и к увеличению фактически измеряемого — усредненного по пе-
Рис. 2.7. Фазовые портреты компенсированного ионного пучка до модуляции (7) и при модуляции на частоте 20 МГц (2) на частоте электронных (а) и ионных (6) колебаний
риоду колебаний — нормализованного эмиттанса. То, что в компенсированных пучках положительных ионов возбуждаются поперечные ионные
колебания, означает существование переменных электрических полей, которые увеличивают разброс поперечных скоростей ионов. Что касается электронных колебаний, то они являются продольными и в безгранич
ной по радиусу системе не могут приводить к изменению радиальных скоростей. Однако в реальных радиально ограниченных пучках существуют и поперечные составляющие полей. Зная, что амплитуда волны ограниче
на захватом волной электронов, можно и в этом случае оценить максимальный разброс скоростей ионов.
Не останавливаясь на конкретных расчетах [30], рассмотрим лишь приемы полученных экспериментально так называемых фазовых портретов компенсированного ионного пучка (рис. 2.7); модулировалась продольная скорость ионов. В случае немодулированного пучка спонтанно возбуждающимися колебаниями можно было пренебречь. Из этого рисунка следует, что возбуждение электронных колебаний вызывает одновременно увеличение фазового объема и заметное расплывание пучка. Оценки показывают, что наблюдаемое расплывание нельзя объяснить одним только увеличением поперечных скоростей ионов (свести к увеличению фазового объема). Дополнительное расплывание связано с тем, что возбуждение электронных колебаний приводит также к нагреву электронного газа, способствующему декомпенсации ионного пучка, т.е. увеличению напряженности электростатического поля. Нагрев электронного газа и декомпенсация пучка при возбуждении электронных колебаний установлены непосредственно в независимых экспериментах. На рис. 2.7,6 приведены фазовые портреты компенсированного ионного пучка в отсутствие его модуляции и при модуляции на частоте 20 МГц, близкой к ионной ленгмюровской; в этом случае модулятор задавал периодическое по времени и поперечной координате возмущение скорости. Уве» личение фазового объема, а также наблюдаемое небольшое расплывание пучка объясняются возбувдением ионных ленгмюровских колебаний, приводящим к увеличению разброса поперечных скоростей ионов.
Расчеты показывают, что при увеличении энергии ионного пучка фазовый объем возрастает в первую очередь за счет увеличения роли электронных ленгмюровских колебаний.
Влияние коллективных колебаний, возбуждаемых в плазме ионным пучком, на его распространение можно проиллюстрировать следующим примером. Проходя через газовую мишень, пучок образует неизотермическую плазму, а в ней и возбуждаются рассмотренные ранее ионные колебания, распространяющиеся почти перпендикулярно пучку. В.И. Писту- нович с сотрудниами обнаружили [31] аномальное рассеяние плотного потока ионов (свыше 10 А/см2), непосредственно связанное с возбуждением ионных колебаний. Однако существенным оказывается и то, что ионный пучок одновременно возбуждает электронные колебания, нагревает электроны плазмы и, поддерживая тем самым ее неизотермич- ность, способствует возбуждению ионных колебаний и аномальному рассеянию. Понимание природы аномального рассеяния позволило найти и средства борьбы с ним. Как можно было ожидать, введение в плазму горячих ионов из другого источника, приводящее к выравниванию температур ионов и электронов, стабилизировало ионную неустойчивость и ослабило рассеяние.
Компенсация пульсирующих ионных пучков и ионных сгустков. (Динамическая декомпенсация ионных пучков)
Два режима динамической декомпенсации. Параметры реальной плазмы источника ионов, а следовательно, и ток пучка, даже при стабилизации всех цепей питания, колеблются с амплитудой и частотой, связанными с неустойчивостями плазмы. Пусть зависимость тока пучка от времени имеет простой вид 厶= Z^o 口 + a 8s (з£)]. Динамическая декомпенсация происходит в том случае, когда количество электронов, образуемых в течение полупериода колебаний тока в 1 см3, значительно меньше амплитуды колебаний плотности ионов в пучке：
пьо »Ь 码 ое/(У) <anbQ. (2.47)
При этом в области ионного пучка по отношению к стенке камеры могут возникать заметные переменные и постоянные потенциалы. Обнаружены два режима динамической декомпенсации [32]. Один из них реализуется, когда частота/не очень велика, длина волны объемного заряда больше длины установки (длины пучка) Z, захватом электронов полями волн объемного заряда можно пренебречь и избыток электронов уходит в полупериод с минимальным потенциалом. В этом случае переменный потенциал в пучке
^ ^alb/vb9 (2.48) а минимальный постоянный потенциал отличается от определяемого кулоновскими столкновениями в стабильном пучке тем, что член (па %)"i/2 уравнения (2.25) приобретает коэффициент (1 — а). Выражение (2.48) применимо и к пучкам отрицательных ионов.
38
Иначе ведут себя пучки при достаточно больших частотах / > y"L. В этом случае электроны могут захватываться полем волны объемного заряда и выбрасываться из пучка не только в результате кулоновских столкновений, но и при вьшосе захваченных электронов. Вследствие этого значение 9m in должно быть больше, чем при малых частотах. Вместе с тем переменный объемный заряд пучка должен частично компенсироваться электронами плазмы, и поэтому значение % напротив, должно бьпь меньше, чем в рассмотренном ранее случае. Все это получило подтверждение в экспериментах с пучком ионов гелия с током 厶=20 мА, энергией 25 кэВ, длиной 上=200 см, искусственно модулируемым в диапазоне частот от сотен килогерц до 20 МГц. При низком давлении газа (10~2 Па) значения ^ и 9min составляли десятки вольт. С увеличением давления до 10~2 Па эффект динамической декомпенсации существенно снижается.
М.В. Незлин и А.В. Жаринов [33, 34], рассматривая пучки в поперечном магнитном поле, показали, как пульсации плотности плазмы, вызывают периодическое изменение формы и положения границы плазменного эмиттера, приводят к усилению динамической декомпенсации. Уменьшения амплитуды колебаний в источниках ионов и выбор оптимального режима работы ионно-оптической системы, включающей плазменную границу, позволили улучшить транспортировку пучков, в частности, увеличить производительность электромагнитных сепараторов изотопов.
Компенсация ионных сгустков. Самостоятельный интерес представляет компенсации ионных сгустков [35]. Если внутри металлического ионо- провода пролетает единичный короткий сгусток положительных ионов, он образует на своем пути электроны и медленные положительные ионы. Движущаяся потенциальная яма, образуемая пролетающим сгустком, может захватывать появляющиеся электроны, компенсирующие объемный заряд сгустка. Потенциал последнего, в принципе, может понижаться до значения, при котором еще происходит захват электронов сгустком: "min》加吟/2・ В часто встречающихся условиях это всего несколько вольт. Однако для осуществления компенсации до этого минимального потенциала необходимо выполнение еще одного условия. Генерация достаточного количества электронов возможна, если сгусток прошел расстояние L > 1/(九4 %)• В обычных условиях эксперимента концентрация атомов мала и путь Z так велик, что сгусток еще до компенсации расплывается. Газовая компенсация сгустков положительных ионов облегчается, когда они следуют один за другим с достаточной частотой и созданы условия для накопления в ионопроводе медленных ионов и электронов. Благоприятное действие Ионов состоит в том, что они сами медленно уходят на стенки и своим объемным зарядом удерживают электроны до прихода захватывающего их очередного сгустка быстрых ионов. Компенсацию сгустков положительных ионов можно улучшить, располагая на их пути эмиттеры электронов. Два наблюдаемых режима отличаются
областью частот модуляции, приводящей к образованию сгустков. При малых частотах (f < 0,5 МГц) сгустки декомпенсированы независимо от давления газа, и лишь начиная с некоторого его значения потенциал сгустков уменьшается до минимального. При больших частотах (f > 4 МГц) потенциал сгустков минимален для всего диапазона изменения давления газа.
Важно обратить внимание на то, что при соответствующих условиях захват электронов приводит к компенсации не только объемного заряда ионного сгустка, но и токовой.
Если, для сравнения, обратиться к единичному сгустку отрицательных ионов, компенсируемому не электронами, а тяжелыми положительными ионами, то для него минимальный потенциал значительно больше. Из аналогичного условия захвата е 9min > М+ у"? следует, что положительные ионы можно захватить лишь очень глубокой потенциальной ямой, так что до компенсации сгусток расплывается. Вследствие неэффективности газовой компенсации сгустка отрицательных ионов для этой цели может быть использован аналогичный сгусток положительных ионов, распространяющийся с такой же скоростью, как и компенсируемый, и совмещаемый с ним.
В обсуждаемых схемах осуществления ионного инерциального термоядерного синтеза предполагается, в частности, использование фазовой фокусировки ионов. В [36] рассматривается влияние неполной компенсации сгустков на процесс фазовой фокусировки. Минимальная длина сгустков может оказаться конечной даже в отсутствие разброса энергий ионов.
Плазмооптические линзы и транспортировка компенсированных ионных пучков
Фокусировка интенсивных компенсированных ионных пучков обычными электростатическими или магнитными линзами во многих случаях неэффективна или вовсе невозможна. Трудность применения для этой цели электростатических линз состоит в том, что электрическое поле экранируется зарядами ионно-пучковой плазмы, а поддержание большой разности потенциалов в зазоре такой линзы становится невозможным. Магнитные линзы сами по себе не очень эффективны, так как их фокуо ное расстояние пропорционально отношению массы частиц к их заряду и для управления траекториями тяжелых ионов необходимы сильные магнитные поля. В связи с этим внимание привлекают линзы, действие которых основано на принципах плазмооптики, развитой А.И. Морозовым [37], в первую очередь 一 на принципе эквипотенциальности линий магнитного поля в плазме.
Принцип плазмооптики. Существованию электрического поля в плазме препятствует в основном большая подвижность ее электронной компо- 40
неты. Благоприятные условия для поддержания электрического поля в плазме создаются, когда ее пронизьшают линии достаточно сильного магнитного поля, так что радиус вращения электрона в нем ре = mvec/ (еЯ) значительно меньше характерного размера плазмы. При этом свободное движение электронов сохраняется лишь вдоль силовых линий магнитного поля. Если данная линия упирается в электрод, находящийся при заданном потенциале, то вследствие большой подвижности электронов потенциал вдоль всей линии примерно постоянен и с точностью до значения, пропорционального температуре электронов, равен потенциалу указанного электрода. Однако между линиями, заканчивающимися на электродах с различными потенцалами, может поддерживаться электрическое поле большой напряженности, направленное перпендикулярно магнитному. Эти качественные соображения дополняются уравнением плазмо- оптики
Е = - (1/с)阀用，(2.49)
означающим, что сильное электрическое поле в "холодной” плазме (Те = =0) может существовать лишь в присутствии поперечного магнитного поля и электронного дрейфа [38]. В связи со сложным процессом развития линз с использованием объемного заряда [38] встречается некоторая неадекватность применяемой терминологии. Не преуменьшая значения этапов этого процесса, в частности известной работы ДТабора, можно заключить, что действие целого ряда современных фокусирующих устройств следует рассматривать с учетом приведенных выше соображений, заимствованных из плазмооптики.
Плазменные линзы изготавливают следующим образом. С помощью катушек с током или постоянных магнитов создают магнитное поле необходимой конфигурации. Линии поля упираются в электроды, на которые подают потенциал оптимального распределения. В линзу вводят электроны, получаемые с помощью специального компенсатора. Последним может служить, например, металлический цилиндр, на внутреннюю поверхность которого попадает часть ионов пучка, вызывающих ионно-электронную эмиссию. При достаточном потоке вводимых в линзу электронов магнитные линии одновременно оказываются и линиями с примерно одинаковым потенциалом. Короткие линзы такого типа применяли, в частности, для фокусировки пучка, формируемого ускоряющей системой дуоплазматрона [39] (рис. 2.8) • Известны и эксперименты с аналогичной длинной линзой, в которой компенсатором служил термоэлектронный катод [39], находящийся внутри самой линзы.
Плазменные линзы обладают интересными особенностями. В то время как обычные электростатические линзы, ускоряющие или тормозящие частицы определенного знака, являются фокусирующими, плазменные линзы, в зависимости от направления электрического поля мехе ду приосевой и периферийной областями, могут быть как фокусирую- 41
Рис. 2.8. Фокусировка плазменной линзой ионного пучка, получаемого с помощью дуоплазматрона:
1 - дуоплазматрон с экстрактором; 2 - электроды плазменной линзы; 3 - электромагнит; 4 - коллектор; 5 - фотографическое изображение элементов фокусируемого ионного пучка; 6 - компенсатор - источник электронов
щими, так и рассеивающими. Оптическая сила плазменной линзы значительно больше оптической силы линзы с тем же магнитным полем, но без электронного объемного заряда. Фокусное расстояние плазменных линз, так же как и электростатических, не зависит от отношения массы фокусируемых частиц к их заряду. Плазменная линза может работать и в самосогласованном режиме, т.е. в таких условиях, когда необходимая разность потенциалов на электродах создается не внешним источником, а самим ионным пучком, частично попадающим на эти электроды.
Хотя рассматриваемые линзы называются плазменными и действительно могут быть использованы при заполнении их плазмой, для их успешной работы необходима лишь электронная компонента. Положительные ионы, наоборот, ослабляют поле в линзе, и поэтому в ней следует поддерживать высокий вакуум. При этом электроны поступают в линзу главным образом из компенсаторов, а не из ионизируемого газа; в противном случае одновременно с электронами образуются и медленные положительные ионы. Электрическое поле и, следовательно, оптическая сила линзы максимальны, когда кроме ионов пучка существует плотное электронное облако и имеет место перекомпенсация объемного заряда пучка (九е/〃+ » 1).
Плазменные линзы могут работать и в импульсном режиме. В этих условиях для накопления необходимого объемного заряда электронов требуется конечное время, зависящее, естественно, от интенсивности компенсатора. При избыточном давлении газа спустя некоторое время в результате ионизации газа в линзе накапливаются медленные положительные ионы, препятствующие ее эффективному действию.
Сложные колебательные процессы в плазменной линзе, несомненно, 42
Рис. 2.9. Магнитное поле в ускоряющем зазоре" сильноточного линейного ускорителя
влияющие на ее действие, еще мало исследованы. Существенно также сведение к минимуму аберраций при использовании таких линз.
Один из примеров использования принципов плазмооптики - линза, служащая для фокусировки и ускорения ионного пучка с током 10 кА и плотностью тока 50 А/см2 в линейном ускорителе С. Хэмфриса [40],
Ионный пучок проходит в дрейфовой трубке кольцевого сечения с ускоряющими зазорами. На рис. 2.9 показана симметричная половина продольного сечения трубки вблйзи одного зазора. Система катушек создает магнитное поле, поперечное по отношению к зазору. Часть ионов пучка попадает на стенки и выбивает электроны, которые, осциллируя в пространстве, компенсируют объемный заряд пучка. Магнитное поле служит для повышения электрической плотности зазора, в котором предполагает локализовать разность потенциалов 1—2 МВ. Магнитные линии, пересекающие дрейфовую трубку вблизи зазора, проходят здесь в области сосредочения объемного заряда компенсирующих электронов и поэтому являются эквипотенциалами. Форма этих линий такова, что ионы фокусируются не только магнитным полем, отталкиваюдщим пучок от катушек, но и электрическим полем в зазоре. Заметим, что возможность фокусировки сильноточного ионного пучка дипольной магнитной линзой была установлена экспериментально.
Транспортировка сильноточных ионных пучков. Транспортировка интенсивных ионых пучков невозможна без компенсации их объемного заряда. В особенности это относится к сильноточным ионным пучкам, которые должны быть компенсированы уже при выводе их из источника. В отражательных триодах ионный пучок захватывает электроны в области виртуального катода. В магнитоизолированных диодах поперечное магнитное поле препятствует такому захвату электронов и их следует вводить иными способами. Одним из примеров устройств подобного рода является диод, отрицательный электрод которого граничит с зоной повышенного давления газа. Сильноточный ионный пучок уже в области диода (пинч-диод) стягивается собственным магнитным полем так, что ионы выходят за пределы диода со значительными радиальными скоростями, пропорциональными расстоянию их траекторий от оси. При этом в области высокого давления газа объемный заряд ионов компенсиуется, последние 43
распространяются по прямолинейным траекториям и на определенном расстоянии от диода собираются в более или менее четком фокусе. Другой возможностью является размещение на пути пучка плазменного канала, предварительно созданного мощным импульсным разрядом. Распространение импульсного сильноточного пучка вдоль тракта с конечной индуктивностью приводит к возникновению тормозящего ионы электрического поля, вследствие чего компенсация объемного заряда таких пучков должна дополняться их токовой компенсацией. Транспортировке ионного пучка способствует также азимутальное поле тока разряда, образующего плазменный канал.
В ряде других устройств электродам источника, например, диода, придают такую форму, что фокусировка происходит при естественных пямолинейных траекториях частиц (в условиях компенсации). Для обоснованного суждения о возможностях фокусировки компенсированных сильноточных пучков необходимы отсутствующие пока более детальные сведения об их эмиттансе и остаточном радиальном поле. Часто считают, что температура сильноточных пучков — это температура генерирующей их плазмы и она не превышает единиц или десяткаов электрон-вольт. Между тем трудно представить, что эффективная температура ионного пучка, рождаемого, например, в области такого сложного образования, как виртуальный катод, в действительности так мала.
Электронное "охлаждение” ионных пучков. Проблема сжатия ионных пучков связана с их охлаждением — уменьшением фазового объема. Г.И. Будкер [41] предложил метод охлаждения ,,горячего,? ионного пучка путем его совмещения с "холодным" электронным пучком. Диссипация энергии, необходимая для уменьшения фазового объема, возникает при кулоновских столкновениях ионов с электронами. Такое электронное охлаждение, мыслимое в различных вариантах, имеет фундаментальное значение. В этой связи следует упомянуть о работе Винтербергера [42], рассматривающей сильноточный пучок многозарядных ионов, входящий в область магнитного поля с постепенно сходящимися магнитными силовыми линиями. Компенсированный ионно-электронный пучок, составные части которого связаны действием своего объемного заряда, представляет собой единое плазменное образование. Входя в область магнитного зеркала, такое плазменное образование сжимается (в плазме возникает азимутальный ток, взаимодействие которого с продольной компонентой магнитного поля создает радаальную фокусирующую силу). Предполагается, что излучение многозарядных ионов, имеющее место при взимодействии их с электронами, приведет к охлаждению последних и, следовательно, к понижению ионной температуры, способствующему сжатию всей системы.
Глава 3
СИЛЬНОТОЧНЫЕ ИСТОЧНИКИ ИОНОВ И ИНЖЕКТОРЫ БЫСТРЫХ АТОМОВ ДЛЯ ТЕРМОЯДЕРНЫХ УСТАНОВОК
Общие сведения
Развитие методов создания мощных потоков заряженных и нейтральных частиц стимулировалось главным образом работами по программе управляемого термоядерного синтеза (УТС). Сильноточные пучки ионов и атомов водорода (дейтерия) служат для создания и нагрева плазмы до термоядерных температур в установках с магнитным удержанием плазмы. Начало развития инжекторов быстрых частиц для термоядерных установок следует отнести к концу 50-х годов, когда начали строиться классические магнитные ловушки ("Огра” в СССР, DCX в США). В 70-е годы необходимость создания средств безьшдукционного нагрева плазмы в токамаках послужила стимулом для большого прогресса в развитии инжекторов. Если мощность систем инжекции в первых токамаках составляли десятки киловатт, то в настоящее время они достигают единиц мегаватт [43], а в больших токамаках, вводимых в 80-е годы (TFTR, JET, JT-60, Т-15, TORE SUPRA) — десятки мегаватт. В проектах демонстрационных термоядерных реакторов (ИНТОР, OTP, MFTF-B) рассматриваются мощности систем инжекции до 100 МВт (табл. 3.1).
Инжекторы в термоядерных установках могут выполнять несколько задач:
Нагрев плазмы до термоядерных температур в замкнутых магнитных системах (токамаках и стеллараторах); создание высокотемпературной плазмы в открытых магнитных системах (классических и амбиполярных ловушках)・
Ввод "топлива" в термоядерную установку.
Управление интенсивностью протекания термоядерной реакции. 4. Создание безьшдукционного тока в тороидальной плазме токамака. Инжекторы могут использоваться в различных по своему назначению термоядерных установках: исследовательских установках, демонстрационных установках, реакторах.
От назначения установки во многом зависят основные параметры инжек ционных систем и предъявляемые к ним требования:
Мощность вводимого потока частиц Ро лежит в диапазоне 10—100 МВт (см. рис. 3.1). Она определяется размером установки, объемом плазмы и энергетическим временем жизни частиц в системе.
Энергия инжектируемых частиц 瓦 лежит в диапазоне 40 кэВ — 1 МэВ. Она зависит от типа и размеров установки: дня токамаков — до 200 кэВ, дая открытых ловушек — до 1 МэВ. Энергия Ео определяется главным образом глубиной проникновения частиц в плазму и характером распределения плотности мощности, выделяемой по ходу инжектируемо го пучка.
Таблица 3.1. Инжекторы некоторых термоядерных установок
Установка и странаУстановка и страна尸0, МВT尸0, МВTЭнергия Число Число ион-Длитель- частиц инжек- ных источ- ность им- Eq, кэВ торов ников в пульса инжекторе Г, с
Установка и страна
Установка и страна
尸0, МВT
尸0, МВT
ORMAK (США) TFR (Франция) Т-11 (СССР) PLT (США) ASDEX (ФРГ) PDX (США) D-III (США)ORMAK (США) TFR (Франция) Т-11 (СССР) PLT (США) ASDEX (ФРГ) PDX (США) D-III (США)7. Достигнутые параметры0,360,451,22,53,07,07,07. Достигнутые параметры0,360,451,22,53,07,07,00 4 0 5 0 0 03 3 3 3 4 5 70 4 0 5 0 0 03 3 3 3 4 5 712 2 4 2 4 412 2 4 2 4 4112222220,050,050,030,150,20,150,250,050,050,030,150,20,150,25TETR (США)321204-6JET10802JT-60 (Япония)207514Т-15 (СССР)10803TORE SUPRA (Франция)41202VFTF-B (США)6075ИНТОР (МАГАТЭ)751754TETR (США)321204-6JET10802JT-60 (Япония)207514Т-15 (СССР)10803TORE SUPRA (Франция)41202VFTF-B (США)6075ИНТОР (МАГАТЭ)7517542. Планируемые параметры (1985-1990 22.)2. Планируемые параметры (1985-1990 22.)3 82 2243 82 2241,5 10101,5 510101,5 10101,5 51010
ORMAK (США) TFR (Франция) Т-11 (СССР) PLT (США) ASDEX (ФРГ) PDX (США) D-III (США)
ORMAK (США) TFR (Франция) Т-11 (СССР) PLT (США) ASDEX (ФРГ) PDX (США) D-III (США)
7. Достигнутые параметры
0,36
0,45
1,2
2,5
3,0
7,0
7,0
7. Достигнутые параметры
0,36
0,45
1,2
2,5
3,0
7,0
7,0
0 4 0 5 0 0 0
3 3 3 3 4 5 7
0 4 0 5 0 0 0
3 3 3 3 4 5 7
12 2 4 2 4 4
12 2 4 2 4 4
1
1
2
2
2
2
2
2
0,05
0,05
0,03
0,15
0,2
0,15
0,25
0,05
0,05
0,03
0,15
0,2
0,15
0,25
TETR (США)
32
120
4-6
JET
10
80
2
JT-60 (Япония)
20
75
14
Т-15 (СССР)
10
80
3
TORE SUPRA (Франция)
4
120
2
VFTF-B (США)
60
75
ИНТОР (МАГАТЭ)
75
175
4
TETR (США)
32
120
4-6
JET
10
80
2
JT-60 (Япония)
20
75
14
Т-15 (СССР)
10
80
3
TORE SUPRA (Франция)
4
120
2
VFTF-B (США)
60
75
ИНТОР (МАГАТЭ)
75
175
4
2. Планируемые параметры (1985-1990 22.)
2. Планируемые параметры (1985-1990 22.)
3 8
2 2
2
4
3 8
2 2
2
4
1,5 10
10
1,5 5
10
10
1,5 10
10
1,5 5
10
10
Длительность времени инжекции 方以 колеблется от десятых долей секунды до сотен секунд. Она определяется назначением установки.
Эффективность системы инжекции по мощности (отношение мощности вводимого потока к полной мощности, расходуемой инжектором,"以= =Ро/^и) имеет большое значение при выборе методов нагрева. Она будет определяющей для реакторов с непрерывной инжекцией и в этом случае должна быть не менее 0,7. Дия реакторов с зажиганием ее влияние не столь определяющее, поскольку инжекторы будут работать на полную мощность только малую долю длительности (~ 5 %) рабочего импульса. Эффективность "и зависит в основном от энергии частиц Eq. Для повышения эффективности изучаются системы рекуперации энергии не используемых для инжекции ионов.
Кроме указанных параметров определенную роль для создания и нагрева плазмы играют энергетический спектр пучка частиц, вводимых в установку, а также потоки примесей тяжелых частиц и сопутствующего газа. Спектр частиц влияет на глубину проникновения инжектируемых частиц в плазму и профиль плотности мощности. Она зависит от компонентного соства первичного ионного пучка, извлекаемого из ионного источника (соотношение 1Н+, 21Г, 3才).в настоящее время разработаны источники, создающие пучки с 90 %-ным содержанием протонов.
Наличие примесей тяжелых элементов в инжектируемом пучке может влиять на 7Эф плазмы. По последним данным содержание примесей легких элементов (кислород, углерод и т.п.) составляет 0,2 — 0,3 %, а тяжелых элементов (медь, цинк, молибден, вольфрам) — менее 0,01 %. 46
/2
Рис. 3.1. Структурная схема инжектора на основе положительных ионов:
1 - ионный источник (газоразрядная камера и ионно-оптическая система); 2 - нейтрализатор; 3 - отклоняющий магнит; 4 - рекуператор'
Поток сопутствующего газа из инжектора весьма критичен для открытых ловушек (менее 10"3 потока быстрых частиц) и менее критичен для токамаков (до 10 %). Она накладывает определенные требования на геометрию инжекционного тракта и средства вакуумной откачки.
Длина инжекционного тракта во многом зависит от типа установки, размеров ее магнитной системы, назначения установки (наличие бланкета, защит и др.).
Поперечное сечение вводимого пучка определяется размерами проходных окон в магнитной системе и защиты (для реактора). Плотность мощности вводимого потока достигает 2—4 кВт/см2, так что необходимое сечение для инжекционных окон не превышает 1—2 % общей площади стенок вакуумной камеры.
Указанные параметры легли в основу структурного построения инжекционных систем.
Система инжекции термоядерной установки состоит из определенного числа одновременно работающих автономных инжекторов, обеспечивающих необходимую мощность 尸°. В каждом инжекторе, имеющем самостоятельную вакуумную систему, располагается несколько модульных ионных источников со своими автономными системами электрического питания и системами защиты от пробоев. Автоматизированная система управления обеспечивает синхронизацию работы всех источников ионов.
Такое построение инжекционной системы позволяет выбрать оптимизированные для данной установки габариты инжекторов и ионных источников, согласовать параметры электрического питания элементов инжектора с возможностями промышленного изготовления, производить профилактический ремонт и замену блоков, выработавших свой ресурс, без прекращения работы всей системы.
Требование возможно большей эффективности инжекционной системы по мощности в диапазоне энергий атомов, необходимых для термоядерных установок (от 40 кэВ до 1 МэВ), приводит к системе инжекции по двум различным схемам: получение атомов путем перезарядки положительных ионов и получение атомов путем преобразования отрицательных ионов. Оба метода достаточно эффективны для получения пучков
Рис. 3.2. Структурная схема инжектора на основе отрицательных ионов:
I - ионы D~ получаются путем двойной перезарядки положительных ионов на паро-металлической мишени D+ -> D~, II- ионы D"* извлекаются непосредственно из плазмы ионного источника:
1 一 источник D+ (газоразрядная камера и ионно*оптическая система); 2 - перезарядная мишень; 3 - магнит /; 4 - система доускорения; 5 - обдарочная мишень; 6 - рекуператор; 7 - отклоняющий магнит 〃； 8 - источник D~
нейтральных частиц, но каждый в своей области энергий: первый — в области 20—200 кэВ D0, второй — 200 кэВ и выше.
В инжекторе на основе положительных ионов (рис. 3.1) ионный источник (или группа источников) создает и формирует первичный поток ионов с номинальной энергией Е* Проходя через нейтрализатор (перезарядную мишень), определенная часть ионов перезаряжается. Образовавшийся поток быстрых атомов направляется в термоядерную установку, а оставшиеся ионы отклоняются с помощью магнитного поля.
Эффективность по мощности на основе положительных ионов оценивают по формуле
о,95 0,900,970,90
f f
尸о_ %.и ^тр+ ^нейтр ^реион ^тр.о
尸инж - Ррекуп1 - ки.и "тр+ (1 — кнейтр) "рекуп
0,85
где J% — мощность нейтрального пучка, вводимого в плазму; Ринж — мощность пучка, подводимого к инжектору; /рекуп — мощность, затрачиваемая в рекуператоре ионов; %#и — эффективность ионного источника, Птр+ — тракта пучка положительных ионов, "тр.О — тракта потока быстрых атомов (автомопровода), "ренон ― связанная с потерями 48
Рис. 3.3. Зависимость КПД инжектора от энергии ионов Ео для дейтерия:
А - инжектор на основе положительных ионов; £ — инжектор А + рекуперация энергии ионов (с эффективностью 刀рекуп 二 =85 %); В - инжектор на основе отрицательных ионов с газовой или паро-металлической мишеныо для “обдирки" D~ 今 D°; Г - ^инжектор с лазерной мишенью D~ 今
быстрых атомов вследствие ионизации, т?не^тр 一 нейтрализатора (перезарядной мишени D+ 今D°), 7?рекуп - рекуператора ионов.
В инжекторе на основе отрицательных ионов (рис. 3.2) источник создает и формирует поток отрицательных ионов низкой энергии £】• В системе доускорения отрицательные ионы приобретают номинальную энергию Ео・ Затем на специальной мишени (газовой, парометаллической, плазменной или лазерной) происходит "обдирка" отрицательных ионов (отрыв электрона), и образовавшийся поток атомов с энергией £0 вводится в термоядерную установку. Оставшаяся небольшая часть ионов отклоняется магнитным полем.
Эффективность по мощности инжектора на основе отрицательных ионов определяют по формуле
尸о_ 刀н.и ^тр* ^перез 刁тр* ^доуск ^обдир 仆гр
尸ин* -尸рекуп1 - ^и.и "тр卡 Ьпер 刀тр- "доуск 刀тр(1 - ^обдир) ^рекуп
где тверез - эффективность перезарядной мишени D+ 今D", т?тр — тракта пучка отрицательных ионов, 1?ДОуск — системы доускорения от 瓦 до Eq, "обднр— ,,обдирочной>, мишени D~ ->D°.
В целом инжекторы на основе положительных ионов относительно просты, и для них развита технология. Поскольку энергия частиц ограничивается пока значениями 120—160 кэВ, все действующие инжекционные системы на современных установках работают на методе перезарядки. Однако эффективность инжектора сильно падает по мере увеличения энергии частиц (рис. 3.3). Поэтому при высокой энергии (свыше 200 кэВ) энергетически выгодными становятся инжекторы на основе отрицательных ионов. Они находятся пока в стадии исследований, но, возможно, что дая больших установок, если потребуется инжекция атомов высоких энергий, инжекторы на основе отрицательных ионов найдут свое применение, в частности, дня создания безындукционных токов в плазме токамака. Естественно, что технология у них более сложная и стоимость должна быть более высокой.
Инжекторы на основе положительных ионов
Успешный опыт работы термоядерных установок с инжекцией (PLT Т-11, ISX-B, D-III, TFTR, JET, см. табл. 3.1), тенденция в разработка; на увеличение единичной мощности инжектора, повышение энергии частит (до 200 кэВ) и достижение квазистационарных режимов работы нрив- ли к некоторой унифицировэнной структуре инжектора, разработка кь
Рис. 3.4. Схема инжектора:
7 - ионный источник; 2 - канал нейтрализатора; 3 - жалюзийный магнитныг экран; 4 - приемник отклоненных ионов; 5 - вакуумная камера; 6 - отклоня- юшцй магнит; 7 - раздвижной приемник атомов; 8 - криопанели для откачки газа; 9 - атомопровод 50
торого выполнена в ряде стран с относительно небольшими конструкционными изменениями. Принципиальная схема типичного инжектора приведена на рис. 3.4.
Элементы ионно-атомного тракта размещаются в крупногабаритной вакуумной камере прямоугольной или цилиндрической формы. На торце камеры устанавливается, как правило, несколько ионных источников. В одних конструкциях (Т-15, JT-60, D-III) ионные источники располагаются в ряд по вертикали, вдоль длинной оси прямоугольного входяного окна токамака. В других конструкциях (TFTK, ZEPHYR) ионные источники установлены вдоль горизонтальной оси входного окна. Возможна и комбинированная схема, как, например, в инжекторе JET, по четыре источника по вертикали в два ряда.
Положительные ионы перезаряжаются в камере нейтрализатора, как правило, непосредственно примыкающей к ионному источнику. Равновесная перезарядная мишень образуется на газе, вытекающем из ионного источника, поскольку газовая эффективность ионного источника составляет около 50 %. Стенки нейтрализатора одновременно являются магнитными экранами. На выходе из нейтрализатора расположен жалюзийный магнитный экран, по длине которого откачивается газ. Сепарация атомов и неперезарядившихся ионов осуществляется с помощью электромагнита. Отклоненные ионы попадают на токоприемники, а быстрые атомы через атомопровод — в камеру токамака.
Для обеспечения эффективной транспортировки пучка быстрых атомов по тракту инжектора потока газа, поступающие из ионного источника через канал нейтрализатора и от токоприемников ионов, откачиваются с помощью дифференциальной системы вакуумной откачки. Камера инжектора делится тонкостенными перегородками на несколько вакуумных отсеков, в каждом из которых устанавливаются блоки криогенной системы откачки. Суммарная скорость откачки достигает нескольких миллионов литров в 1 с.
Типичными представителями такой структуры являются инжекторы установок TFTR, JET, Т-15, стенд ИРЕК и др.
Источники положительных ионов
Значительный прогресс в разработке сильноточных ионных источников за последние годы обусловил удовлетворение требований к инжекционным системам со стороны термоядерных установок.
Ионный источник состоит из двух функциональных узлов: газоразрядной камеры (ГРК), в которой с помощью низковольтного диффузионного разряда низкого давления создается плазменный эмиттер ионов, и электростатической ионноюптической системы (ИОС), с помощью которой происходит извлечение ионов из плазмы, их ускорение и формирование направленного пучка.
Основой для получения сильноточных ионных пучков в новом поколении ионных источников [дуопигатроне, периплазматроне, источнике без внешнего магнитного поля (ИБМ), источнике с периферийным магнитным полем (ИПМ)] послужили: а) газоразрядные плазменные эмиттеры с большой поверхностью эмиссии ионов (сотни квадратных сантиметров) ,на которой поддерживается высокая степень однородности концентрации плазмы (не хуже ± 5 %), обеспечивающая поставку ионов с плотностью тока 力 ~ 0，А/см2; б) многоапертурные (сотни и тысячи отверстий), трех-четырехэлектродные ионно-оптические системы, формирующие пучки с болыпим поперечным сечением и малыми углами расходимости (менее 1°).
Применяемые в инжекторах и разрабатываемые в настоящее время источники позволяют получать пучки ионов водорода с током свыше 100 А при энергии частиц 10—120 (150) кэВ и с ддительцостью импульса от десятков миллисекунд до нескольких секунд.
Дия термоядерных установок важной характеристикой плазменного эмиттера является компонентньш состав извлекаемого потока ионов, т.е. относительное содержание ионов 丨建,^Н* и 3Н*. Желательно получать долю 1Н+ свыше 80%. Исходя из условий работы ионногб источника в составе инжектора, к нему предъявляются определенные условия по газовой и энергетической эффективностям. Газовая эффективность разряда-эмиттера должна составлять не менее 50 % при типичном давлении в ГРК ниже 1,3 Па (10"2 тор). Энергетическая эффективность разряда зависит от типа ионного источника и может достигать 6—8 А/кВт [46].
Разработаны сильноточные источники с магнитным полем и без него. Применение магнитного поля обычно обеспечивает лучшее удержание ионов и быстрых катодных электронов в объеме ГРК, что дает высокую энергетическую и газовую эффективность разряда. Однако магнитное поле не позволяет получать плазменные эмиттеры с хорошей однородностью на большой площади, а также приводит к наличию заметного уровня колебаний в плазме с частотами 104—106 Гц. В источниках без внепшего магнитного поля, напротив, удается получать однородные эмиттеры с площадью в сотни квадратных сантиметров при практически полном отсутствии модуляции ионного тока, хотя и с меньшей эффективностью разряда [47]. В последаие годы были разработаны источники с многополюсным периферийным магнитным полем (с магнитными стенками), в которых магнитное поле локализовано вблизи стенок ГРК и отсутствует в центральной области. В этих источниках уменьшены потери заряженных частиц из плазмы разряда (что дает высокую эффектив- ность разряда) и сохраняется хорошая однородность плазмы на эмис- синной границе [48].
Указанные выше типы ионных источников (дуопигатрон, периплазматрон, ИБМ и ИПМ) различаются в основном организацией газового разряда —эмиттера ионов, а ИОС строится у них по единому образцу.
52
Рассмотрим кратко принципиальные схемы построения каждого источника и более детально проанализируем работу источника с периферийным магнитным полем.
Источники типа дуопигатрон. Современные дуопигатроны представляют собой развитие известных в прошлом дуоплазматронов (см., например, [1]), в которых для увеличения степени ионизации столб разряда подвергается электростатическому и магнитному сжатию с помощью диафрагм и неоднородного магнитного поля, нарастающего к анодному отверстию малого диаметра. В дуоплазматроне создавалась плотная плазма, что позволяло получать ток эмиссии ионов в десятки ампер на 1 см2, т.е образовывался точечный источник ионов с малым перетеканием холодного газа из ГРК в ускоряющий промежуток. Однако одноапертурная ИОС была не способна сформировать пучки с такой плотностью тока, и потребовалась организация специального расширителя плазмы за анодным отверстием для снижения плотности тока/ + (см. пт. 2).
С целью создания плазменного эмиттера с большой поверхностью и уменьшенной плотностью / + (около 0,5 А/см2) для получения сильноточных пучков дуоплазматрон был модифицирован. Принципиальным усо- вершенстованием явилось введение ^ анодом дополнительной камеры большого диаметра под потенциалом анода и антикатода, что позволило получить режим разряда с осциллирующими электронами. Новая модель (рис. 3.5#) была названа дуопигатроном (PIG — разряд в магнитном поле с осциллирующими электронами). Антикатодом в ней служит расположенный на торце ГРК эмиссионный электрод мнргоапертурной ИОС.
Генератор плазмы состоит из накаленного катода, промежуточного электрода, двух анодов и антикатода — первого (эмиссионного) электрода ИОС. Промежуточный электрод с каналом специального профиля служит одновременно полюсом электромагнита, создающим неоднородное продольное магнитное поле в области анодов, которое спадает по направлению к антикатоду. В области накаленного катода магнитное поле практически отсутствует.
Разрядное напряжение прикладывается между анодами и накаленным катодом. Промежуточный электрод и антикатод (первый электрод ИОС) подключены к цепи разрядного выпрямителя через соответствующие сопротивления и находятся под плавающим потенциалом. Первичные электроны, эмитируемые с катода, ускоряются к промежуточному электроду, приобретая относительно низкую энергию (менее 30 эВ), и образуют катодную плазму. Катодная плазма отделена от плазмы в анодной области двойным слоем, образующимся в районе промежуточного электрода (рис. 3・5〃)・
Плотность плазмы внутри полости промежуточного электрода определяется током разряда и давлением газа. Электроны катодной плазмы проходят через канал промежуточного электрода, ускоряются в анодной области, приобретая при этом достаточно большую энергию. В анодной
53
к
Рис. 3.5. Устройство газоразрядной камеры и конфигурация магнитного поля в ду- опигатроне (д) и периплазматроне (б)
области их движение ограничено магнитным полем и они осциллируют между промежуточным электродом и антикатодом — первым электродом ИОС, образуя плотную плазму. Таким образом, газоразрядная плазма дуопигатрона состоит из двух частей: катодной плазмы и анодной плазмы, разделенных областью двойного слоя; Катодная плазма служит источником ионизирующих электронов в анодаой плазме. Последняя, в свою очередь, служит эмиттером ионов пучка, создаваемого с помощью ИОС.
Продольное магнитное поле позволяет организовывать разряд с ос- цилирующими электронами, при этом вследствие лучшего по сравнению с ИБМ удержания заряженных частиц в ГРК такой конфигурации удается уменьшить давление в анодной части до 0,7 Па (540~3 тор) и повысить газовую эффективность до 50 %. Наличие продольного магнитного поля приводит к неоднородности радиального распределения /+, а также к появлению радиального электрического поля в плазме. Вследствие враще- 54
ния плазменного столба в скрещенных £хЯ-полях появляются условия для развития неустойчивости, приводящей к модуляции /+, особенно значительной на периферии столба. Поэтому естественно стремление сделать минимальным продольное магнитное поле в области анодной плазмы.
Введение наряду с продольным поперечного многополюсного магнитного поля на периферии анодной области (см. рис. 3.5〃) уменьшило потери ионов и электронов из плазмы и существенно улучшило однородность распределения /+ на эмиссионной поверхности [49]. Поперечное магнитное поле создается набором (от 12 до 32) постоянных магнитов с чередующимися полюсами, симметрично расположенных вдоль образующей цилиндрического анода. На поверхности анода поле составляет около 0,1 Тл и быстро спадает по радиусу к центру ГРК.
В целом, достигнутый уровень параметров дуопигатрона составляет: диаметр ИОС — до 28 см, ток ионного пучка — до 100 А, энергия ионов — 30—50 кэВ, доля атомарных ионов - до 85 %, газовая эффективность — до 60 %, энергетическая эффективность — около 1,1 А/кВт [50].
Периплазматрон. Сильноточные ионные источники типа периплазматрона разрабатываются в Фонтене-о-Роз (Франция), Основные идеи, заложенные в конструкцию источников этого типа:
создание однородной плазмы в области эмиссии ионов путем ввода в нее ионизирующих электоров с внешней радаальной границы;
обеспечение удержания этих электронов с помощью магнитного экранирования анодов, расположенных в магнитном поле остроугольной конфигурации.
Были построены источники цилиндрической и прямоугольной формы.
Остроугольное магнитное поле (рис. 3.5#) создается двумя катушками с противоположным направлением токов. В центре разрядной камеры магнитное поле равно нулю.
Катод в виде накаленных нитей помещается на периферии вокруг разрядной камеры в полости промежуточного электрода, выполненного из мягкой стали и служащего одновременно экраном от магнитного поля» Возникает конфигурация, напоминающая антипробкотронное магнитное поле [52]. Первичные электроны вводятся вдоль медианной плоскости остроугольного поля в разрядную камеру. Эмиссионный электрод ИОС и электрод на противоположной стороне выполняют функции электростатических отражателей электронов, а дая достижения анода электроны должны про диффундировать поперек магнитного поля. Напряжённость магнитного поля вблизи анодов около 44О-3 Тл. Водород поступает непосредственно в разрядную камеру. Катод выполнен в виде нескольких расположенных по окружности нитей с независимым током накала, каждая из которых соединена через сопротивление около 1 Ом с разрядным выпрямителем.
Периплазматрон обладает рядом достоинств:
периферийное расположение позволяет использовать большое количество нитей катода;
слабое остроугольное магнитное поле обеспечивает удержание ионизирующих электронов без заметного воздействия на однородность и стабильность плазмы;
на эмиссионный электрод ИОС не попадает прямое тепловое излучение с накаленных нитей катода, которое могло бы создавать большую тепловую нагрузку;
нити катода и изоляторы хорошо защищены от потоков обратных электронов из ускоряющего промежутка.
Эксперименты показали, что однородность плазмы зависит от положения нулевой точки поверхности магнитного поля. Плазма становится более однородной, когда эта точка находится в медианной плоскости источника или ближе к плотности эмиссионного электрода. Когда нулевая точка удалена от эмиссионной плоскости, электроны в основном концентрируются на периферии и плотность плазмы в центре падает.
Рабочее давление водорода в камере 1,3 Па (140~2 тор). Разряд зажигается как при наличии магнитного поля, так и без него. При наличии магнитного поля эффективность ионообразования существенно возрастает. Важно, чтобы поверхность анода совпадала с магнитной силовой линией. При этих условиях плотность плазмы пропорциональна разрядному току.
Первые модели периплазматрона были цилиндрической формы с диаметром плазмы 20 см [53]. Трехэлектродная ионно-оптическая система (ИОС) диаметром 14,5 см имела 450 отверстий с площадью эмиссии 107 см2. При токе разряда около 250 А и % = 90 В извлекали пучок с током 20 А при энергии 30 кэВ. Эффективность разряда достигала 1,1 А/кВт.
В дальнейшем была разработана модель прямоугольной формы [53], в которой однородный плазменный эмиттер с / + а 0,22 А/см2 создается на площади 12x38 см при 7р = 700 А, % = 110 В с длительностью 1 с [53].
Источники без внешнего магнитного поля (ИБМ) и с периферийным магнитным полем (ИПМ). Первые разработки источников типа ИБМ появлись в 1972 г. Они сразу же обратили на себя внимание в силу определенных достоинств: относительной простотой создания плазменного эмиттера с большой поверхностью и отсутствием магнитного поля [47], Конструкция источника достаточно проста (рис. 3.6). В состав ГРК (блок 7) входят: катодный блок, анодный фланец, стенки и система напуска газа.
Эмиссионная плазма создается с помощью диффузионного разряда низкого давления, зажигаемого в разрядной камере с распределенным катодом без наложения внешнего поля. Стенки ГРК (боковые и торце- 56
56 7sg
Рис. 3.6. Устройство источника без внешнего магнитного поля (ИБМ) (/ - блок газоразрядной камеры; II - блок ионно-оптической системы):
?, 2 - изоляторы; 3 - анодный фланец; 4 - корпус; 5, 8 - катодные фланцы; 6 - газораспределитель; 7 - экран; 9 - катод (шпильки), 10-12 - электроды ИОС
вые) изолированы электрически друг от друга. Передняя торцевая стенка служит эмиссионным электродом ИОС. Внутри камеры по периметру расположены катоды из вольфрамовой проволоки диаметром 05—0,7 мм в виде дамских шпилек. Суммарная площадь такого катода достигает десятков квадратных сантиметров. Плоскость шпилек ориентирована в разных конструкциях как вдоль стенок камеры, так и поперек. В последнем случае число шпилек (а тем самым и площадь катода) больше и возникает. локализованное в области шпилек магнитное поле в несколько тысячных теслы.
Анод в виде прямоугольной рамки располагается вблизи эмиссионного электрода. В некоторых конструкциях анодом служит задняя торцевая стенка ГРК. Для разряда это не имеет принципиального значения, но расположение анода на задней стенке позволяет устранить образование катодных пятен, которые при наличии пробоев в ИОС иногда возн雑 кают, когда задняя стенка изолирована. Пробои в ИОС часто приводят к образованию большого потока обратных электронов, который спосо-
бен понизить потенциал задней стенки до достаточно отрицательной величины, чтобы вызвать появление униполярных дуг. Остальные элементы ГРК обычно находятся под плавающим потенциалом.
Экспериментальное излучение характеристик разрядной плазмы позволяет установить основные закономерности разряда. Особое внимание привлекает, естественно, влияние параметров разряда, его геометрических и плазменных характеристик на характеристики плазмы вблизи эмиссионной границы, поскольку основной задачей является создание однородного плазменного эмиттера большой площади, обеспечивающего поставку ионов на эмиссионную границу с заданной плотностью тока / +.
Плазму разряда изучали в ГРК различных размеров и конфигураций: цилиндрических (диаметром 10-14 см), прямоугольных (сечением 12x22,12x50и 27x47 см).
Для анализа экспериментальных данных и поиска конструктивных решений ГРК была разработана простая модель однородного разряда в водороде, в основе которой лежат процессы, приводящие к образованию и уходу заряженных частиц [46]. ГРК занимает некоторый объем (F) круглого или прямоугольного сечения, в котором имеются накаленный катод площадью 5К, эмитирующий электроны, анод с S^h и стенки камеры с 5СТ, находящиеся под плавающим потенциалом. Катодные электроны ускоряются в двойном прикатодном слое до энергии, соответствующей разности потенциалов между плазмой и катодом. Эти электроны сами ионизируют газ, а также через них в разряд вводится энергия, обеспечивающая определенный уровень электронной и ионной температуры (見,П). В разрядах низкого давления (р0 = 1,3 Па (Ю-2 тор) при концентрации электронов 1012 — 1013 см~3 выполняется условие Те > > Т[. При £ = 5 + 10 эВ плазменные электроны дают значительный вклад в ионизацию газа.
Подробно расчет баланса частиц и энергии в разряде рассмотрен в [54]. С его помощью подобраны, а затем экспериментально проверены геометрические и плазменные параметры разряда с целью оптимального обеспечения требуемой плотности эмиссионного тока ионов при минимальном токе и напряжении разряда, давлении газа в ГРК; установлено влияние параметров разряда на компонентный состав ионов, а также энергетическую и газовую эффективности разряда.
Основные энергетические потери в разряде ИБМ связаны с плохим удержанием заряженных частиц в объеме ГРК и с быстрым уходом их на стенки. Важными параметрами являются: отношение объема плазмы (%л), в котором происходит рождение заряженных частиц, к площади всех стенок (5口), на которых происходят потери ионов, " - /л/Sn и относительная площадь катода к = SK/ Sn. Увеличение коэффициента 刁 приводит к увеличению доли протонной компоненты в извлекаемом ионном пучке и к уменьшению требуемой концентрации водорода в ГРК (рис. 3.7). В то же время для устойчивого горения разряда необ- 58
Рис. 3.7. Зависимость относительного содержания (JQ ионов Н*, Н；, Н3 в извлекаемом пучке и концентрации газа (〃о) в ГРК от параметра 刁 = Кдд/Sn (расчет при эмиссионной плотности ионного тока /+ = 0,5 А/см2)
ходимо, чтобы относительная площадь катода к превышала некоторое минимальное значение (к > 0,04). Энергетическая эффективность разряда относительно образования ионов, которую можно определить как 尸十=/+/ 阵 (где 厶—общий ток ионов, произведенных в объеме разряда; % — мощность разряда), может достигать максимального значения 8 A/кВт при оптимальных к = 0,03 в 0,04. Соответственно, цена иона в разряде J = 1/F+ составит около 125 В.
Эффективность разряда относительно извлекаемого из источника ионного пучка Fj =后+/迎 (где /н+ — ток пучка) может быть значительно ниже 户+, поскольку в случае однородной плазмы отношение 吊:F+ = =Ззм : Su, где §зм - площадь щелей в эмиссионном электроде ИОС. Например, в источнике ИБМ-5 (30 А, 30 кВ) 5ЭМ ： 5口 = 1:14 и 吊 二 =0,55 A/кВт (ценаускоренного иона Q = 1/Fy и 1,8 кВ).
Для уменьшения энергетических затрат в разряде ионного источника и увеличения выхода протонов и газовой эффективности необходимо улучшать удержание заряженных частиц в ГРК, уменьшая эффективную площадь потерь ионов и стремясь к максимальному отношению 5зм/Мц. Этой цели служит применение ГРК с магнитными стенками, вблизи которых имеется достаточно сильное магнитное поле, препятствующее уходу заряженных частиц из объема плазмы, но быстро спадающее по направлению к центру ГРК, так что в основном объеме ГРК магнитное поле отсутствует. Идея применения такого периферийного поля была выдвинута Муром [49], развита затем Мак-Кензи [55] и применена в дуопигатроне. Для создания периферийного поля, быстро спадающего по направлению, к центру ГРК, ее обкладывают постоянными магнитами с чередующимися полюсами. Открытым остается только эмиссионный торец ГРК (рис. 3.8). Закрытые магнитным полем стенки ГРК являются анодом, первый (эмиссионный) электрод ионно-оптической системы либо подключается к катоду, либо находится под плавающим потенциалом.
Рассмотрим в качестве примера характеристики ионного источника с периферийным магнитным полем ИПМ (рис. 3.8), параметры которого определялись задачей: удвоить ток ионного пучка (до 70 А) при сохранении мощности разряда на том же уровне, что и у источника ИБМ [48,56].
йснно^оптическая система ^
Рис. 3.8. Устройство источника с периферийным магнитным полем:
2 - стенка газоразрядной камеры; 2 - постоянные магниты; 3 一 "флажок";
4 - первый (эмиссионный) электрод; 5 - катод
ГРК представляет собой охлаждаемый водой сварной короб из нержавеющей стали прямоугольного сечения 20x33 см высотой 12 см. Размеры сечения ГРК были выбраны из условия, что однородная эмиссионная поверхность плазмы должна составлять 12x25 см, а переходные области у боковых стенок и задней торцевой крышки, где магнитная индукция поля становится более (10-15)~4<10 Тл, начинается быстрый спад концентрации плазмы (на расстоянии 4 см). На задней крышке вдоль длинных сторон ГРК расположены два ряда катодов из вольфрамовой проволоки диаметром 1 мм с общей площадью эмиссии до 50 см2.
Магнитная система источника образована с помощью постоянных магнитов в форме параллелепипедов из магнитотвердого бариевого феррита с магнитной индукцией вблизи поверхности полюса около 0,14 Тл, уста- наливаемых с чередованием полюсов на магнитопроводе с шагом dM = 4 3 cM (ширина полюса магнита около 8 мм).
Магнитное поле в многополюсной системе быстро спадает по мере удаления от поверхности магнитов. Поле с индукцией В < 10~3 Тл находится на расстоянии 1,5 dM от стенки.
Были исследованы два варианта геометрии магнитного поля. Конфи- гуравдя, в которой магниты укладываются параллельно эмиссионной поверхности, обладает существенным недостатком, выражающемся в том, что от нижнего рада магнитов поле скомпенсированно недостаточно и в районе эмиссионной поверхности глубоко проникают к оси, сужая область без магнитного поля (точнее, область, где напряженность В W g 10~з Тл). Поэтому эффективнее вариант, в котором на боковых стен- 60
Рис. 3.9. Зависимость напряжения разряда % плавающих потенциалов катода (%) и анода (%), температуры электронов (吟)，плотности тока ионов на эмиссионной поверхности (/+) и ''флажке'' 0фл) от тока разряда при различном давлении водорода в газоразрядной камере:
(+) - ро = 0,29 Па; (х) - 0,44 Па; (о) - 0,86 Па
ках ГРК магниты расположены перпендикулярно эмиссионной поверхности.
Распределение параметров плазмы на эмиссионной поверхности обычно изучают с помощью набора плоских ленгмюровских зондов, устанавливаемых на эмиссионном электроде ИОС. Кроме того, в ГРК размещают несколько подвижных цилиндрических зондов для определения локальных параметров плазмы, а на стенке ГРК, посередине между магнитами —изолированный от нее большой плоский зонд-фла>кок, с помощью которого можно определять токи ионов и электронов на ту часть анодной поверхности, которая экранирована поперечным магнитным полем.
Характеристики разряда при различных давлениях р()водорода в ГРК приведены на рис. 3.9. При давлении меньше 0,4 Па происходит заметный рост напряжения разряда % и некоторое насыщение плотности ионого тока на зонд / + при увеличении тока разряда /р из-за недостаточной концентрации водорода в ГРК. С увеличением р()можно продвинуться в область больших / +, при этом уменьшаются % и температура электронов Те. Практически во всех режимах потенциал плазмы(рпл близок к потенциалу анода * (^а) и превышает его на 1—3 В. Значение q@ тем самым близко к разности потенциалов между плазмой и плавающим по от-
О 510О 510Рис. 3.11. Зависимость рядной камереРис. 3.11. Зависимость рядной камере— Рис. 3.10. Распределение плотности ионного тока на эмиссионной поверхности вдоль длинной стороны ГРК при ро = 0,8 Па— Рис. 3.10. Распределение плотности ионного тока на эмиссионной поверхности вдоль длинной стороны ГРК при ро = 0,8 Паот мощности разряда при различном давлении в газораз*от мощности разряда при различном давлении в газораз*
О 510
О 510
Рис. 3.11. Зависимость рядной камере
Рис. 3.11. Зависимость рядной камере
— Рис. 3.10. Распределение плотности ионного тока на эмиссионной поверхности вдоль длинной стороны ГРК при ро = 0,8 Па
— Рис. 3.10. Распределение плотности ионного тока на эмиссионной поверхности вдоль длинной стороны ГРК при ро = 0,8 Па
от мощности разряда при различном давлении в газораз*
от мощности разряда при различном давлении в газораз*
ношению к ней торцем (<рт = 0), которая определяется из условия равенства токов ионов и электронов на торец: 7+т + 4т = 0・ Если бы ток ионов Дт компенсировался только током плазменных электронов с температурой Те9 то нетрудно показать, что значение 9a должно было бы быть около 47^/е. Как видно из рис. 3.9, с уменьшением давления Ро до 0,3 Па отношение е 屮』Т@ возрастает до 6—7. Это говорит о том, что в токе 4Т при небольшом давлении возрастает доля электронов, идущих прямо с катода; в результате потенциал катода 9K приближается к потенциалу торца.
Измерения распределения / + на эмиссионной поверхности показывают, что/ + с хорошей точностью однородна (рис. 3.10) на эмиссионной поверхности 12x25 см2, быстрый спад концентрации начинается на расстоянии 4—4,5 см от стенки, что составляет около 5 dM.
Оптимальным давлением для ИПМ является р()〜 0,8 Па (бЛО"*3 тор) (рис. 3.11). Некоторое уменьшение/+ с увеличением давления при малых токах разряда связано с наличием градаента концентрации плазмы по направлению к торцу, поскольку длина пробега ионов до соударения с нейтральными составляет 入切 ％ О,8/ро и равна 1-2 см в рассматриваемом диапазоне давлений.
Отношение плотностей токов /+//фЛ заметно падает при увелйчении 1р・ Это отношение практически не зависит от давления водорода в ГРК, а вот зависимость /фл от /+ носит квадратический характер. Этот факт указьшает на зависимость коэффициента диффузии ионов в многополюсном магнитном поле от концентрации плазмы* 62
Рис. 3.12. Зависимость эффективности разряда в отношении полного производства ионов 斗(〃)и ''полезной'' эффективности 斗口彳① от эмиссионной плотности ионного тока при различных давлениях в газоразрядной камере
С помощью зонда (флажка), перемещающегося в плоскости посередине между магнитами, были измерены параметры плазмы на различных расстояниях от стенки в области изменения компоненты Вх (z) от 6-Ю""2 до 510"4 Тл. Резкий спад ионного тока насыщения начинается при z < < 3,5 см (Вх ^ З-Ю-3 Тл); в этой же области происходит уменьшение Те. Зондовые характеристики указывают на наличие заметного количества быстрых катодных электронов в области z > 3,5 см и на отсутствие их в области z V 3 см, где Вх > 5」0~з тл. Быстрый электрон, налетая на магнитное поле, отражается на некотором расстоянии от стенки, и если время его движения в поле много меньше времени между упругими столкновениями, приводящими к его рассеянию, то, начиная с некоторого расстояния z(), не должно быть быстрых электронов в области z < zQ. По оценками о 二 3 см.
Зная плотность ионного тока насыщения в плазме, распределение /+ на эмиссионном торце, а также/фл, можно оценить полный ток ионов, рождающихся в объеме ГРК и уходящих на торец, катод и корпус ГРК, находящийся под потенциалом анода (^пл — 9a >0)： Д =，+т+ /+к+ + 7+а, причем площадь катодов с держателями составляет около 120 см2, а площадь корпуса — 2000 см2. Отношение /+ к мощности разряда 岭 дает эффективность разряда в части образования ионов (F+), а отношение тока ионов на ту часть эмиссионного торца, которая соответствует однородному распределению /+, к Ир дает "полезную" эффективность (尸+п) (рис. 3.12). При ро = 0,86 Па (6,5ЛО-3 тор) F+ достигает более 6 A/кВт, что близко к расчетному пределу. При меньшем давлении F+ падает с ростом / + • Значения F+n достигают 2—2,5 A/кВт и примерно в 2 раза превышают значение 戶+口, получаемое в источниках без внешнего магнитного поля. Некоторое уменьшение F+n с увеличением р()связано с увеличением градиента концентрации плазмы.
По значениям /+ и / + можно оценить эффективную площадь потерь ионов, которая оказывается равной 750 см2. Соответственно, параметры ?? и к для ИПМ равны 刀=3,5 см, к = 0,06. Потери ионов на стенки ГРК в ИПМ еще достаточно велики и связаны в основном с тем, что потенциал плазмы положителен по отношению к аноду. Действительно, в
такой системе ионы, движущиеся поперек магнитного поля к стенкам, замагничены слабо, поскольку при характерном давлении в ГРК 0,665 Па з~ 丁加 а 5-10"7 В, где з& — ионная ларморовская частота; пп 一 время столкновения ионов с нейтралами, а поперечная компонента Вх только вблизи стенки достигает 0,06 Тл. Поэтому эффективным способом снижения потерь ионов из плазмы на анод является создание таких условий, при которых потенциал плазмы был бы ниже потенциала анода.
Рассмотрим баланс токов электронов на катоде и аноде 154]. Из теории двойного слоя (см., например [1]) следует, что при работе катода в режиме объемного заряда плотность тока эмиссии электронов определяется плотностью тока ионов, идущих на катод из плазмы (критерий Ленгмюра):
/ек ^/+5^Ме・
Поскольку/ + = 0,4 епе \/^^+, то ток электронов с катода равен
/ек 。,4 епе 7 2北/他ё Sk.
В случае, когда Аз 二 ^Пл 一 За > 0, ток электронов на анод
G = (1/4) епе % % ехр (—е Д^),
где ve = “8 几1Tme — средняя тепловая скорость электронов. Если пренебречь токами ионов на катод и анод, то можно записать, что приблизительно 厶к 厶а, откуда
△屮二(Те/е)1п(0,7 8а/5к)・
Из этого выражения видно, что для получения Д<р <0 необходимо сделать площадь анода меньше площади катода.
Поскольку электроны замагничены и могут уходить из плазмы на находящиеся под анодным потенциалом стенки ГРК главным образом через магнитные щели в районе полюсов линейных магнитов, то эффективная площадь анода приблизительно равняется S@ ZM 6М, где 厶乂 — суммарная длина магнитов, а 6м — ширина магнитной щели дая электронов. Полный теоретический анализ зависимости 5М от магнитной индукции поля и параметров плазмы в ГРК пока отсутствует, однако, как показывают некоторыеэксперименты [56], значение 5М может быть близким к 4Ph , где Ph = We Pi - гибридный ларморовский радиус, рассчитываемый по Bz на стенке. В нашем случае Bz =9-10"*2 Тл и при £ 〜5 зВ и возможной 7) а 0,4 эВ 5M составит около 0,12 см, т.е. S@ 4 70 см2 > >Sk・
Уменьшить Sa можно было бы путем уменьшения ZM за счет увеличения шага 儿 между магнитами, однако при этом увеличится размер переходной области между стенкой и однородной плазмой, что приведет к уменьшению параметра ?? и к необходимости увеличивать размеры ГРК. 64
Другой путь — применение магнитов с большой индукцией, например из сплава самария с кобальтом, с помощью которых магнитная индукция магнитного поля на внутренней стенке ГРК может быть увеличена до 0,2—0,3 Тл.
Поскольку время уперхсания возрастает с увеличением отношения объема плазмы к площади ухода ионов, простой путь к увеличению доли 丨田 заключается в увеличении объема ГРК и сокращении возможной площади ухода ионов. Как показали эксперименты, увеличение напряженности магнитного поля от 0,12 до 0,27 Тл на стенке ГРК увеличило долю 1 Н~ с 80 до 90 % при плотности тока эмиссии 0,25 А/см2 [57]. Кроме того, для увеличения выхода ионов ^ в Ок-Ридже использовали передне- социацию вводимого в ГРК молекулярного водорода и наблюдали заметное увеличение доли1Н* в дуопигатроне [49].
加я повышения содержания протонов и улучшения однородности эмиссии в Беркли ввели в ИПМ так называемые магнитные фильтры [57]. В целом, однако, применение обоих этих методов весьма усложнило конструкцию ГРК, а во втором случае снизило газовую эффективность.
Магнитные фильтры в ГРК находят применение в источниках отраца- тельных ионов.
3.4. Ионно-оптическая система и нейтрализатор
Трехэлектродная ионно-оптическая система (ИОС). В отличие от газоразрядных плазменных эмиттеров, где создано несколько различных систем, в основу разработок ИОС положена общая для, всех типов ионных источников конструктивная схема — многоапертурная, трех-четырехэлек- тродная, электростатическая система извлечения, ускорения и формирования ионного пучка [2,43].
Простейшая трехэлектродная ячейка щелевой ИОС представлена на рис. 3.13. Профиль и размеры апертур, образующих ячейку ИСК?, определяются из оптимизационных расчетов параметров элементарного пучка. Каждая элементарная ячейка функционирует независимо. Общий ионный поток складьшается из отдельных элементарных пучков, направление и угол расходимости которых определяют геометрию суммарного потока. При оптимизации ИОС становится задача достичь угла расходимости огибающей общего потока не более 土 1—2° при угле расходимости элементарного пучка в пределах ± 0,5°.
В качестве примера приведем типичную трехэлектродную ИОС источника ИПМ, которая выполнена в виде отдельного блока и состоит из эмиссионного, ускоряющего и заземленного электродов, устанавливаемых на изоляторном узле (блок II на рис. 3.6), Каждый электрод состоит из пяти решеток по 12 щелей в каждой. Размер щелей в эмиссионном электроде 0,2x12 см, щели расположены на поверхности 12x25 см и составляют полную поверхность эмиссии 144 см2.
Рис. 3・13. Геометрия щелевой ячейки ионно-оптической системы (а) и зависимость угла расходимости пучка в направлении поперек щели (б£) от приведенной плотности ионного тока i+/U^2 при f i = 1 мм,心=3,3 мм и 6” = 1,2 мм (0
Геометрия щелевой ячейки ИОС представлена на рис. 3.13, где приведена также зависимость угла расходимости элементарного пучка поперек щели (8丄)от приведенной плотности эмиссионного тока. Минимальный угол расходимости равен 8丄о 产 土 1,2°. Угол расходимости пучка в направлении вдоль щели составляет около ± 0,5°.
Фокусировка пучка в направлении вдоль щелей осуществляется изгибом решеток с радиусом кривизны около 2 м, а поперек щелей — путем сдвига решеток ускоряющего электрода по отношению к решеткам эмиссионного электрода: решетки, ближайшие к средней, сдвигаются примерно на 150「4км, крайние — на 300 мкм. Фокусное расстояние, получающееся при относительном сдвиге решеток, определяется с помощью выражения (см. [48])
尸 и 1,5yo(1Эф/^у9
где v0 - расстояние от сдвинутой решетки до средней; Ду — сдвиг ретег ки; ； б?эф = f 1 + 心 士~践二 эффективная длина ускоряющего промежутка; 〃 一толщина эмиссионного электрода;山—расстояние между эмиссионным и ускоряющим электродами — длина ускоряющего промежутка; б2 — полуширина щели в ускоряющем электроде (линейные размеры в сантиметрах) (рис. 3.13).
На рис. 3.14 представлены типичные параметры: оптимальные значения тока пучка из источника 7н+» плотности тока/ + = I或]S9M и тока разряда /р, при которых угол расходимости 6丄 минимален, в зависимости от ускоряющего напряжения %. ИПМ обеспечивает получение пучка ионов водорода с током до 70 А, причем оптимальные значения / + дая различных UQ хорошо согласуется с расчетными, а связь / + с 7р согласутеся с данными зондовых измерений. Средний угол расходимости пучка в многощелевой ИОС превышает значение, получаемое при изучении фокусирующих свойств однощелевой ячейки, и составляет около ± 1,5°. Такое уве- 66
Рис. 3.14. Зависимость оптимальных значений %+，，+ и /р от ускоряющего напряжения Uq (геометрия ионно-оптической системы рассчитана на получение пучка с энергией 25 кэВ)
личение угла связано главным образом с неточностями изготовления и установки электродов ИОС.
Описанная выше фокусировка пучка обеспечивает эффективное проведение пучка быстрых атомов (после перезарядной камеры) через вход
ной патрубок токамака. Размер пучка (уровень 1/е) на расстоянии около 1,4 м от ИОС меньше начального и составляет 6x22 см. Средняя плотность мощности в пучке быстрых атомов с энергией 25 кэВ достигает 5, а на оси пучка превышает 10 кВт/см2.
В целом извлечение и формирование пучков с помощью трехэлектродных ИОС достаточно хорошо изучено (см., например, [2]), Такие ИСХ2 позволяют эффективно формировать пучки ионов водорода с эмиссионной плотностью тока/+ до 0,5 А/см2 при энергии eUQ до 50 кэВ, причем определенной геометрии ИОС и заданному ускоряющему напряжению Uq соответствует оптимальная плотность тока/+0, при которой расходимость пучка минимальна. Как следует из экспериментов [21, / +0 二 4 х х 10-8 *2/%
Для того чтобы при данном ускоряющем напряжении / +0 была максимальной, следует уменьшать длину d〔, однако всегда существует некоторый предел di mjn, ниже которого источник перестает нормально функционировать вследствие пробоев в ИОС. Аналогично для каждого значения 山 имеется предельное ускоряющее напряжение %р и, следовательно, предельная оптимальная плотность тока эмиссии ионов. Из экспериментов, проводившихся с различными источниками в ИАЭ, Калэме и Беркли [2], следует, что в области энергии примерно до 50 кэВ связь %р с di достаточно хорошо описывается зависимостью %р = 80d?,s кВ.
Рассмотрим, как зависит предельная плотность тока /+пр от энергии частиц. Толщину эмиссионного электрода вряд ли можно сделать меньше 1 мм по условиям теплоотвода и механической прочности, полуширина щели 5 2 должна составлять примерно 0,3d. Тогда, предполагая, что зависимость %р от d сохраняется при экстраполяции в область > 50 кВ, получаем, что: 1) зависимость / +пр = /(0 имеет максимум в области 〜 20 кВ; 2) в области U> 100 кВ /+цр приблизительно пропорциональна 1/U 3) в области t/< 10 кВ J начинает определяться главным образом толщиной % и при уменьшении Uзначение/ +пр падает [2].
Для того чтобы ионный источник устойчиво работал без пробоев в те
чение длительного времени при заданном напряжении, длина ускоряюще-
го промежутка должна быть увеличина по сравнению с предельной, т.е. рабочее значение / +о должно быть равно, по-видимому, 0,8 /+цр. Таким образом, с помощью трехэлектродных ИОС можно при энергии до 40 кэВ получать пучки ионов водорода с плотностью тока эмиссии до 0,5 А/см2, однако при энергии 100 кэВ значение / +о падает примерно до 2,2 А/см2, что приводит к необходимости существенно увеличивать эмиссионную поверхность плазмы для получения требуемого ионного тока из источника.
Четырехэлектродные ИОС с двухкаскадным ускорением ионов [57] предназначены для получения пучков ионов с высокой плотностью тока при энергиях свыше 100 кэВ. На первом ускоряющем промежутке разность потенциалов должна быть около 30 кВ, что обеспечивает 0,5 А/см2, а на втором ускоряющем промежутке прикладывается остальное напряжение.
Помимо указанной выше возможности получения пучков с высокой плотностью тока многоэлектродные ИОС с несколькими каскадами ускорения обладают еще одним положительным свойством, имеющим большое значение при разработке и освоении источников с импульсами длительностью более 1 с. Как показывает моделирование распределения потоков вторичных заряженных частиц в многоэл ектродных ИОС [58], можно подбором геометрии электродов и распределения потенциалов на них так перераспределять потоки, чтобы нагрузки на электроды были равномерными и минимальными.
По сравнению с трехэп ектродной фокусирующие свойства четырех- электродаой ИОС зависят от гораздо большего числа параметров. Рассмотрим формирование пучка в четырехэлектродной ячейке ИОС (рис. 3.15) на конкретном примере [48].
Размеры щелей в электродах: 2出 =2 мм, 262 = 2^ мм, 263 = 2,5 мм и 264 = 3 мм, толщина всех электродов — 1 мм. В процессе экспериментов измеряли ток и напряжение разряда, токи нагрузки выпрямителей, питающих эмиссионный, 1-й и 2-й ускоряющие электроды, ток пучка и профиль пучка на приемнике (на расстоянии 2 м), из которого вычисляли ширину пучка и угол расходимости. Типичные зависимости указанных параметров от тока разряда 7р приведены на рис. 3.16. При оптимальных токах разряда, при которых расходимость пучка минимальна, ток пучка на приемнике &) незначительно отличается от тока высоковольтного выпрямителя (/в), питающего эмиссионный электрод. По набору таких зависимостей, полученных при различных значениях полного напряжения 仇 и напряжения на первом ускоряющем промежутке Uv, можно построить зависимости угла расходимости пучка (8丄)от эмиссионной плотности тока / + при различных значениях d?, а также от относительной плотности тока/ =7 +//】• Здесь /1 — плотность тока, рассчитываемая по параметрам первого ускоряющего промежутка с помощью выражения
/1 =4.10-8 後/2/(圆 +〃)2,а/ем2, 68
Плазма ГР КПлазма ГР К"=8广9"=8广9SSи2-Ф2-Фзи2-Ф2-ФзЗмиссионный элетодЗмиссионный элетод仆乙 ускорятий электрод仆乙 ускорятий электрод-小一〃 Заземленный. 黑=〃 электрод-小一〃 Заземленный. 黑=〃 электродф v〃 2-й ускоряющий•专 электродф v〃 2-й ускоряющий•专 электрод"嚣Г 〃":孰"嚣Г 〃":孰Рис. 3.15. Геометрия четырехэлектродной ионно-оптической системы и распределение потенциалов на электродах
Плазма ГР К
Плазма ГР К
"=8广9
"=8广9
S
S
и2-Ф2-Фз
и2-Ф2-Фз
Змиссионный элетод
Змиссионный элетод
仆乙 ускорятий электрод
仆乙 ускорятий электрод
-小一〃 Заземленный. 黑=〃 электрод
-小一〃 Заземленный. 黑=〃 электрод
ф v〃 2-й ускоряющий
•专 электрод
ф v〃 2-й ускоряющий
•专 электрод
"嚣Г 〃":孰
"嚣Г 〃":孰
Рис. 3.16. Зависимость напряжения разряда “, токов нагрузки эмиссионного (7В), первого ускоряющего (厶/ и второго ускоряющего ("у) электродов, измеренного калориметрически тока пучка на приемнике 7T и угла расходимости пучка 8丄 от тока разряда при d】=2,85 мм, d?二 6,У ммРис. 3.16. Зависимость напряжения разряда “, токов нагрузки эмиссионного (7В), первого ускоряющего (厶/ и второго ускоряющего ("у) электродов, измеренного калориметрически тока пучка на приемнике 7T и угла расходимости пучка 8丄 от тока разряда при d】=2,85 мм, d?二 6,У ммгде 厶 выражается в вольтах, ad】и t^ в сантиметрах (см. рис. 3.13〃). При 山=0,285 см:
Рис. 3.16. Зависимость напряжения разряда “, токов нагрузки эмиссионного (7В), первого ускоряющего (厶/ и второго ускоряющего ("у) электродов, измеренного калориметрически тока пучка на приемнике 7T и угла расходимости пучка 8丄 от тока разряда при d】=2,85 мм, d?二 6,У мм
Рис. 3.16. Зависимость напряжения разряда “, токов нагрузки эмиссионного (7В), первого ускоряющего (厶/ и второго ускоряющего ("у) электродов, измеренного калориметрически тока пучка на приемнике 7T и угла расходимости пучка 8丄 от тока разряда при d】=2,85 мм, d?二 6,У мм
5, кВ 101520
/пА/см20,25 0,46 0,70
Каждой комбинации Uo> Ux и d2 соответствует своя оптимальная плотность тока / +о, при которой угол расходимости пучка минимален (8丄°), причем величина / +о соответственно зависит главным образом от Е, а угол 6丄о и оптимальная J о = / +o//i заметным образом зависят от соотношения напряжений на первом и втором ускоряющих промежутках Р = 5/Q и от отношения эффективных длин ускоряющих промежутков g =灵由/d；“，причем можно полагать, что с^ =厶 + 必 + %/2, ad脚= 二方2/ (2 + d? + Зз) • Обобщенным параметром, от которого зависят 8丄о и 69
Рис. 3.17. Зависимость минимального уг,- ла расходимости (В丄°) и соответствующей оптимальной приведенной плотности тока J。от отношения напряженностей электрически^ полей во втором и первом ускоряющих промежутках / = 二 Е"Е\
/о, является отношение напряженностей электрических полей / = =后2/Ei =尸/g (рис. 3.17) • С увеличением / возрастает Jo и уменьшается 8 丄°, что объясняется формой эквипотенциалей
в области щели первого ускоряющего электрода (1УЭ). Действительно, в области 2УЭ эквипотенциа-
ли всегда выгнуты в строну заземленного электрода, так что в этом месте образуется рассеивающая линза, в области 1УЭ при / > 1 они выгнуты в сторону эмиссионного электрода, что ведет к фокусировке пучка (фо» кусирующая линза), а при / < 1 выгнуты в сторону 2УЭ и образуется рассеивающая линза. Следовательно, при/> 1 пучок в первом ускоряющем промежутке может быть даже параллельным, а действие рассеивающей линзы в районе 2УЭ компенсируется фокусирующей линзой в районе 1УЭ — пучок на выходе из ячейки сравнительно широкий. При / < < 1 действие двух рассеивающих линз должно компенсироваться сильной сходимостью пучка в первом промежутке, т.е. в этом случае извлекаемая плотность тока должна быть понижена, а кривизна плазменного мениска увеличена. По-видамому, увеличение 0丄° и связано с увеличением кривизны плазменного мениска, так как при этом отклонение формы плазмы от цилиндрической может быть значительным, что ведет к заметным аберрациям.
Таким образом, в четырехэлектродной ИОС наилучшие условия по извлечению и фокусировке пучка достигаются при максимальной напряженности электрического поля во втором ускоряющем промежутке. В иссле- дрванной системе минимальный угол расходимости пучка составлял 士 0,8° (уровень 1/е) при эмиссионной плотности тока 0,4 А/см2.
Нейтрализатор. Схема перезарядки положительных ионов водорода на собственном газе (преобразование ионного пучка в пучок быстрых атомов) признана наиболее простой в технологическом отношении и используется в большинстве современных инжекторов. Для обеспечения выхода фракции Н° и Н*, близкого к равновесному, необходимо создать интегральную толщину мишени на уровне (0^—1,0)1016 см~2. Канал нейтрализатора непосредственно примыкает к ионному источнику, так что весь газ, вытекающий из источника, образует в канале перезарядную мишень. При этом существенно сокращается длина пути интенсивного 70
пучка заряженных частиц, и нет необходимости добиваться высокой газовой эффективности ионного источника (свыше 50%).
Для оптимального использования вытекающего из источника газа к каждому ионному источнику примыкает свой канал нейтрализатора, что увеличивает сопротивление движению молекулярного водорода и тем самым толщину перезарядной мишени. Рассматривались конструкции с делением канала дополнительно на отдельные секции и охлаждением стенок канала жидким азотом с целью снижения температуры нейтрального газа.
Стенки канала нейтрализатора одновременно служат магнитным экраном от полей рассеяния термоядерной установки, поскольку напряженность магнитного поля внутри канала не должна превышать нескольких единиц 10~4 Тл, чтобы избежать увеличения разброса по поперечным скоростям образующихся нейтральных частиц.
Г л а в а 4
ЗАКОНОМЕРНОСТИ И ТЕОРИИ РАСПЫЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ ИОНАМИ
Процессы распыления ионами и внедрения ионов в металлы и проблема улучшения свойств их поверхностей
Бомбардировка твердых веществ потоками или пучками быстрых (с энергией 10 эВ — 100 МэВ) ионов, атомов и ядер атомов вызывает очень сложное взаимодействие. Чтобы изучить его, обычно исследуют отдельные процессы или их проявления. Поток ионов, приблизившись к поверхности твердого тела, вырывает из него электроны и превращается в поток быстрых атомов. Сталкиваясь с атомами поверхностного слоя, часть потока быстрых атомов рассеивается, изменяя» направление своего движения, и отражается от поверхности. Некоторые налетающие атомы выбивают ("распыляют”) атомы поверхностного слоя вещества и примесные атомы, сорбированные поверхностью из остаточных газов, оставшихся в процессе вакуумной откачки объема. Наряду с отдельными выбитыми атомами и ионами быстрые атомные частицыэмиттируют также молекулы и многомолекулярные соединения (кластеры). Часть потенциальной и кинетической энергии ионов теряется на эмиссию вторичных электронов и электромагнитное излучение в виде световых н рентгеновских квантов энергии.
Основная масса налетающих атомных частиц влетает в твердое вещество и сталкивается с его атомами, создавая первичновыбитые атомы, которые в свою очередь создают вторичновыбитые атомы и т.д. В результате образуется каскад соударений атомов. Число атомов мишени смещенных из своих положений в кристаллической решетке вещества, 71
зависит от энергии налетающих ионов ^ и энергии, требуемой для смещения атома из узла решетки &. Относительно небольшая доля смещенных атомов мишени вылетает из поверхности, создавая ее распыление. Если атом выбивается из узла решетки и последний остается свободным, возникает вакансия. Атом, попавший в междоузлие решетки, и вакансию называют парой Френкеля. В результате многократных столкновений и рассеяния на атомах мишени налетающие, атомные частицы теряют свои электроны и могут стать многозарядными ионами. Бомбардирующие атомные частицы в результате потерь энергии на упругие (или ядерные) и неупругие (или электронные) соударения теряют свою энергию и внедряются в твердое тело, имея разброс по длине пробега (полного — по длине траектории, и проекционного — в проекции полного пробега на направление падения ионов на поверхность).
При определенных условиях на облучаемой поверхности металлов образуются волдыри (блисеры), крышки которых лопаются и открываются; кроме того, происходит шелушение поверхности.
Границы зерен всевозможных твердых веществ (металлов, сплавов, минералов, синтетических тканей) под действием ионной бомбардировки распыляются быстрее, чем зерна, поэтому вследствие ионного травления выявляется структура этих веществ.
Под действием ионной бомбардировки на поверхности твердого тела при определенных условиях образуются пленки, состоящие из остаточных газов вакуумной системы и бомбардирующих атомов.
Ионная бомбардировка стимулирует сорбцию и десорбцию, а также диффузию внедренных частиц в глубь мишени.
На поверхности поликристаллов и монокристаллов под действием ионной бомбардировки могут возникать конусы, впадины, хребты и борозды, ограненные ямки, а также многослойные дислокационные петли.
Некоторые физические явления, сопровождающие процесс взаимодействия атомных частиц с твердым телом, уже нашли широкое применение в промышленной технологии. Например, ионное (катодаое) распыление и внедрение ионов успепшо используют при изготовлении полупро» водниковых приборов и интегральных схем в микроэлектронике.
Изучению закономерностей ионного распыления, радиационных повреждений, потерь энергии, распределения внедренных ионов по длине пробега, отражения и рассеяния ионов, радиационного блистеринга и других процессов посвящены многие тысячи работ. Объектами этих исследований явились в основном полупроводники, металлы и диэлектрики.
Однако сравнительно мало исследований выполнено со сталями и чугунами на предмет их коррозионной защиты путем бомбардировки атомными частицами. Между тем из общего количества всех добываемых металлов на долю железа приходится 94 %. Железо является материальной основой, >,скелетом>, нашей цивилизации. Потребление сталей непрерыв- 72
но и быстро растет. Так, за 3 3 года, с 1890 до 1923 г., во всем мире было произведено 1,8 млрд. т. стали и чугуна. В СССР за последние 10 лет произведено такое же количество металла. Однако производство 109,4 млн.т. проката черных металлов и вьшуск 19,7 млн. т стальных труб, запланированные на 1985 г., не обеспечивают полностью потребности народного хозяйства. Ставится задача снизить затраты металла на единицу национального дохода на 2, ％ и нормы расхода проката черных металлов в машиностроении и металлообработке - на 3,7 %・ Одна из причин нехватки металла заключается в огромных его потерях вследствие коррозии.
По расчетам одного из институтов США из указанного выше количества полученного за 33 года металла 40 % (718 млн. т) безвозвратно потеряно вследствие коррозии.
По данным Третьего Международного конгресса по коррозии металлов ежегодные потери металла от коррозии достигают 10-12 % его производства. Прямые потери от коррозии во всем мире составляют примерно 13 млрд. долл, в год. Это означает, что каждое десятое или восьмое предприятие по добыче и обогащению руды (шахта, коксовый, металлургический, прокатный и машиностроительный заводы) в данный момент работает на восполнение потерь от коррозии. Это отчетливо видно по данным Центрального статистического управления СССР [59].
Однако, хотя прямые потери от коррозии весьма значительны, косвенные потери от нее намного больше: сокращается срок службы многих десятков и сотен миллионов машин и сооружений, разрушаются маши- ны, конструкции и сооружения, стоимость которых много больше стоимости вложенного в них металла; простаивает химическое, энергетическое и трубопроводное оборудование (в нашей стране капитальному ремонту подвергаются тысячи километров магистральных нефтепроводов); падает производительность нефте- и газопроводов вследствие загрязнения их продуктами коррозии; снижается теплообмен в топках котлов ТЭЦ, АЭС и двигателях внутреннего сгорания; заведомо завышаются расходы металла в конструкциях машин, трубопроводов и сооружений; происходят аварии машин и сооружений [60].
Разработано много способов борьбы с коррозией, начиная от легирования сталей и кончая различными способами нанесения покрытий на стали и чугун.
Принципиальные недостатки применяемых методов повышения коррозионной стойкости и износостойкости: легирование всего объема металла, что приводит к существенному (до 10 раз) увеличению стоимости нержавеющей стали по сравнению с низколегированными сталями, а также относительно слабая связь покрытия с металлом.
Поскольку коррозионная стойкость в подавляющем большинстве конструкций определяется приповерхностным слоем, то путем ионного легирования можно создавать барьерные слои из инертных газов или получать тонкие слои (50—80 нм) нержавеющих (хромоникелевых) сталей на поверхности железа или стали.
Ионное легирование повышает твердость, износостойкость, прочность, пластичность, усталостный срок службы сталей.
Ионное легирование позволяет получать новые сплавы, метастабильные твердые растворы, которые обычными способами невозможно получить.
Катодное распыление двух элементов позволило получить сверхпроводник Nb3Ge, обладающий рекордно высокой температурой перехода в св ерхпроводящее состояние. Этот процесс позволяет получать чистые поверхности, тонкие пленки, фрезеровать, сверлить, шлифовать и полировать с высокой точностью и достаточно большой скоростью.
Метод ионно-лучевой обработки твердых поверхностей открывает перед технологами большие возможности. Можно сказать, что ионы ”сту- чатся^ в двери технологов. Чтобы представить и понять эти возможности, необходимо вначале ознакомиться с наиболее важными сторонами или процессами взаимодействия атомных частиц с металлами. Ограниченный объем книги не позволяет подробно рассмотреть каждый из этих процессов. Поэтому здесь будут изложены основные понятия, закономерности и теории распыления металлов ионами — наиболее важного процесса взаимодействия.
Скорость ионного (катодного) распыления
Процесс ионного распыления, точнее распыления твердых и жидких веществ потоками быстрых атомных частиц (ионов, атомов, молекул, кластеров, ядер атомов, электронов и нейтронов), заключается в распылении этих веществ в виде атомов, положительных и отрицательных ионов и кластеров (многоатомных или молекулярных комплексов). Бомбардировка твердых и жидких веществ атомными частицами приводит к распылению атомов и молекул газов, растворенных в твердых телах, а также к выбиванию атомов, внедрившихся в процессе бомбардировки атомными частицами. Этот процесс называют физическим распылением.
При облучении твердах тел химически активными ионами, радикалами и атомами, например, водорода, или молекулами галогенов масса образцов уменьшается не только под действием физических механизмов распыления, но также вследствие образования летучих химических соединений (гидридов, галогенидов). Последний процесс называют химическим, плазмохимическим или ионно-химическим распылением.
Процесс распыления твердых веществ ионами характеризуется коэффициентом распыления Y равным числу выбитых атомов, приходящихся на один ион (ат./ион), и скоростью распыления, vp, определяемой по толщине слоя вещества, удаляемого в единицу времени, см/с:
1,04・107 力 YM2/p9 (4.1)1,04・107 力 YM2/p9 (4.1)dxdmМ? У
1,04・107 力 YM2/p9 (4.1)
1,04・107 力 YM2/p9 (4.1)
p ===
Р dtdt р см2 Na Qj
где М2 — массовое число атома мишени, отн. ед.; dm — масса распыленного вещества, г,
Y = dmNA е/陷/");(4.1а)
Na = 6,02-10~23 моль"1 — постоянная Авогадро: % — заряд распыляющего иона, qi ~ Z-e, е = 1,6-10-19 Кл- заряд электрона; // - - плотность тока ионов. А/см2; р — плотность вещества, г/см3;厶一ток ионов, А t — продолжительность ионной бомбардировки, с.
Иногда скорость распыления выражают в виде массы вещества, распыляемого с 1 см2 поверхности за 1 с: vM, 10~9 кг/(см2 -с):
dmМ2 У
Ум ==力=0,104Д YM2.(4.16)
AsdtNa qi
Плотность потока ионов, создаваемая источниками ионов, изменяется в широких пределах от 10-6 до 0,1 А/см2. Коэффициент распыления может изменяться в диапазоне 10~4 — 101. Для железа отношение М21р = =55,8/7,9 = 7,1. Подставив эти значения в соотношение (4.1),находим, что метод ионного распыления позволяет обрабатывать любые твердые материалы со скоростью от 10"14 до 10~4 см/с.
Зависимость коэффициента распыления от энергии ионов
Коэффициент распыления зависит от энергии, заряда, массы иона, угла его падения на поверхность, дозы ионов; заряда ядра, массы, энергии связи атома мишени, кристаллического строения, плоскости среза монокристалла и направления ее вращения, загрязнения поверхности окислами и пленками, шероховатости и пористости образца, природы осаточного газа и его давления, температуры образца и некоторых других условий облучения [61—68]. Рассмотрим наиболее важные их этих закономерностей ионного распыления.
Процесс распыления начинается, когда энергия ионов превысит пороговую энергию распыления» С помощью весьма чувствительных методов измерения коэффициента распыления Н.Д. Моргулис и В.Д. Тищенко, Р.В. Стюарт, Г.К. Венер и другие исследователи [62] экспериментально установили, что при энергии ионов 3—30 эВ коэффициент распыления составляет 10~4 — 10-5. Пороговая энергия распыления Et зависит от массы иона и атома, энергии связи атома с поверхностью твердого тела, которая определяется теплотой возгонки вещества 仇.Если предположить, что атом распыляется в результате передачи ему импульса и энергии от налетающего иона, то пороговую энергию распыления можно определить по формуле
豆=仇/7加,(4.2)
75
где
^^мм^ +此)2.(4.2а)
По экспериментальным данным пороговая энергия распыления железа ионами Ne+, Аг+, Кг+, Хе+ и Hg+ составляет 12—28 эВ.
При увеличении энергии ионов Аг+ и Hg+ от 20—30 до 100 эВ происходит быстрый рост коэффициента распыления металлов от 10~4 до 10~'・ Изменение коэффициента распыления ряда металлов можно описать соотношением [69]
Y=k 把-Е03,(4.3)
где к — коэффициент, зависящий от свойств материала мишени.
Пороговая энергия распыления ряда металлов приведена в табл. 4.1.
При дальнейшем увеличении энергии ионов рост коэффициента распыления замедляется, достигает максимума и затем начинает уменьшаться.
Предложена [70, 71] эмпирическая формула для определения коэффициента распыления в диапазоне энергии л《20, приведенной к пороговой энергии , с учетом отражения ионов от поверхностей металлов и карбидов:
Унб^итЗм^ЗЕ，^"- 1/£)7/2, £ <20,(4.4)
где Е‘ = Е]Е；;
(4.5)(4.5)e；=%/7加(1一7加),"1他 & 0,3；
(4.5)
(4.5)
瓦=8 и^1М2^9 Mi僅2 > ОЗ
Эта формула хорошо описывает измеренные коэффипменты распыления для 11 металлов, графита, кремния и карбидов В4С, SiC, ТаС, WC, облучаемых ионат ЬГ, D*, Не+, Ne+, Аг+, Кг+, Хе+ (для 250 комбинаций
Таб лица4.1. Пороговая энергия распыления Е^ эВ, некоторых металлов ионами по данным [66,69]
ИоныИоны
Металл ： Металл
М D+ 4Не+ Hfe*КГ D+ 4* 啥
5 2434% - - -32-5 2434% - - -32-3320,44二一20-3320,44二一20--~ 4 5 7 8 9 П-~ 4 5 7 8 9 ПFozrMOcrTiVWMTaFozrMOcrTiVWMTa竺164一竺164一437640-46437640-46оо532532о 356039一222710一о 356039一222710一1212162324-2527351212162324-252735
5 2434% - - -32-
5 2434% - - -32-
3320,44二一20-
3320,44二一20-
-~ 4 5 7 8 9 П
-~ 4 5 7 8 9 П
FozrMOcrTiVWMTa
FozrMOcrTiVWMTa
竺164一
竺164一
437640-46
437640-46
о
о
53
2
53
2
о 356039一222710一
о 356039一222710一
1212162324-252735
1212162324-252735
Таблица 4.2. Коэффициенты распыления нержавеющих сталей марок 316 и 304 ионами и, D* и Не' [66]
Коэффициент распыления ионами
зВ
Н+D+Не+
100
150
200
250
300
400
500
-3,35・10〈-.
-「7,85.10-3(5,9 ±1,0).10-2
2,73*10——
--7,09-Ю"2
3,64，10-31,7240-2-
5,5,10~3-—
8*6М0"3(2,25±0,25).10-2(8,6：：；).10-2
1000
9J7・l(f32,6・10-2(10,5 ±2)40~2
2000
(8,8：：).10-3(2,6 ：：)・10~2(1,5 ；；).1()t
3000
4000
6000
8000
(9,1 ±0,?)•10”3(2,5 ±0"10-2_
7,83・10一J2,18」0-2(1,36土0,03)У()t
(5,0±0,35)40"3(1,44 ± 0,1)40-2-.0 4
1,6-Ю"3-(8,6
Примечание. Подчеркнуты максимальные значения У.
ион—мишень). Эту формулу можно использовать для оценки коэффициента распыления вплоть до нескольких килоэлектрон-вольт.
Измеренные значения коэффициента распыления нержавеющих сталей, кандидатов на материал первой стенки термоядерных реакторов, приведены в табл. 4.2. Из этих данных видно, что для легких ионов максимум в зависимости коэффициента распыления от энергии находится в области энергий 1—4 кэВ.
При бомбардировке металлов ионами со средней и большой относительной атомной массой этот максимум становится более широким и сдвигается в область энергий десятков и сотен килоэлектрон-вольт.
Энергетическая зависимость коэффициента распыления в области энергий 1—100 кэВ хорошо исследована для меди, серебра, молибдена и некоторых других металлов [62—64].
Теории распыления ионной бомбардировкой в линейной области каскадов столкновений атомов
В течение свыше 130 лет изучения физического явления ионного распыления высказывалось довольно много гипотез о природе и механизме этого явления: химическое взаимодействие типа электролиза в газах, ,,электрическое>, испарение, мгновенное испарение из микроучастка вещества, нагретого ионом, передача импульса от иона атому мишени, хи-
77
мическое взаимодействие с образованием гидридов, взрьш газа в веществе. В течение 1926—1946 гг. наибольшее признание получила термическая теория катодного распыления, предложенная А. Хиппелем и развитая другими авторами. Однако эксперименты по изучению углового распределения распыленных атомов, выполненные при помощи пучков ионов с энергией 10-50 кэВ, показали, что. оно существенно отличается от изотропного (косинусоидального) распределения, которое наблюдается для испаряемых атомов, а при энергиях ионов около 10 кэВ — и для распыляемых атомов [62].
Дальнейшие исследования распыления монокристаллических мишеней в диапазоне энергий от 50 эВ до 1200 кэВ показали, что происходит преимущественный вылет атомов в направлениях с плотной упаковкой атомов в атомных рядах.
Измеренные средние значения энергии и энергетические спектры распыленных атомов значительно превышали средние энергии и спектры испаряемых атомов.
На основе импульсного механизма катодного распыления и теории радиационных повреждений твердых тел за последние 30 лет разработано довольно много теорий распыления поликристаллических, аморфных и монокристаллических твердых веществ в широком диапазоне энергий. Среда них широкое признание получила теория распыления аморфных и поликристаллических мишеней, разработанная П. Зигмундом [72]. Предполагается, что распыление происходит в результате прямого выбивания атома ионом, образования линейных и нелинейных каскадов соударений атомов, создаваемых ионами с определенной энергией, массой и плотностью тока. Коэффициент распыления рассчитан в предположении хаотичного рассеяния и замедления иона в бесконечной среде. На основании больцмановского транспортного уравнения получено и решено интегродифференциальное уравнение и получены формулы для расчета коффициентов распыления назад и вперед по направлению движения пучка. Получено соотношение, определяющее эффективную глубину выхода распыляемых атомов. Для меди она равна 0,48 нм.
Для области упругих соударений атомов (например, протоны с энергией 1 МэВ падают на мишень из золота)
Y=№NSn@* (4.6) где
А = 3/(4772 Mo 仇)MZlO^/gUo)； (4.7) А — коэффициент, описывающий свойства материала мишени и состояние поверхности; а— коэффициент, зависящий от МДЛ, угла падения иона и его энергии [64,72];
S〃(司=[1/(1-w)] cQ-ee〜2m ； (4.8) ^n ⑷—тормозное сечение ядерных или упругих соударений;加=0 + 1.
П. Зигмунд получил несколько формул для различных типов соударений атомов и диапазонов энергий.
Для области энергий менее 1 кэВ при падении иона по нормали к поверхности:
У = (3/47Г2 )аТт/и^ 0,076 а %/ 仇，(4.9)
geTm=E 4MlM21M +М2)2.
Для Be, Si, Cr, Ni, Cu, Ge, Ru, Rh, Pd, Ag, Ir, Pt и Au получено хорошее согласие с опытными данными Г.К. Венера с сотр. Для Ti, V, Zr, Nb, Hf, Ta, Th и U измеренные коэффициенты распыления в 2 раза меньше расчетных. Следует отметить, что в опытах Г.К. Венера ток ионов, бомбардировавших мишени, измерялся электрическим методом. При этом миллиамперметр измерял суммарный ток ионов и вторичных электронов. Поэтому исследователь экспериментально измеренные значения коэффициента распыления представлял в виде У/ (1 + у), где 7 — коэффициент вторичной ионно-электронной эмиссии. Этот коэффициент сильно зависит от чистоты поверхности мишени. Это необходимо учитывать при использовании многочисленных и систематических исследований закономерностей катодного распыления, выполненных Г.К. Венером с сотрудниками. Между тем некоторые исследователи не учитывают поправку на коэффициент вторичной ионно-электронной эмиссии, которая может быть существенной»
Для области килоэлектрон-вольтных энергий и средних масс ионов П. Зигмунд получил формулу
(4.9а)(4.10)(4.И)(4.12)(4.9а)(4.10)(4.И)(4.12)Y^492A0i4aSn(E)/U0i где
(4.9а)
(4.10)
(4.И)
(4.12)
(4.9а)
(4.10)
(4.И)
(4.12)
S〃(E) =4ttZ] Z2 е? ai2 [MJ^ +М2)] ”(£)•
Здесь
М#1 (М* +“2) e= 2；
Z 1 Z 2 е /〃 12
“12 =0,885 do(Z?3 +Z，3)-i/2；
sn (e) — универсальная функция, табулированная в табл. 4.3.
Таблица 4. 3. Приведенное сечение ядерного торможения sn{^ для взаимодействия Томаса-Ферми (по Линхарду с сотр. [72])
£
sn^)
£s«(e)
£5九⑹
esn⑹
0,002
0,120
0,04
0,311
0,4
0,405
10
0,128
0,004
0,154
0,1
0,372
1,0
0,356
20
0,0813
0,01
0,211
0,2
0,403
2,0
0,291
40
0,0493
0,02
0,261
4,0
0,214
1
Таблица 4.4. Экспериментально измеренные значения коэффициента распыления Уэ ряда металлов и рассчитанные по теории Зигмунда % (в скобках) значения для ионов инертных газов с энергией 45 кэВ [73]
Металл
%, эВ
Z2
Коэффициент распыления
Ne+
Ar*
Kr +
Xe+
РЬ
2,01
82
3,6
10,5
(29,7)
24,0 (44,4)
Ag
2,94
47
4,5
10,8
(12,7)
23,5
(20,1)
Sn
3,11
50
1,8
4,3 (12,5)
8,5
(19,5)
Си
3,46
29
3,2 (3,7)
6,8
(6,7)
11,8
(11,9)
Аи
3,79
79
3,6
10,2
(16,1)
24,5
(23,9)
Pd
3,87
46
2,5
5,3
(9,24)
10,5
(14,1)
Fe
4,29
26
1,3
2,3
(5,15)
4,0 (8,92)
Ni
4,43
28
1,4
3,5 (5,35)
5,6 (9,01)
V
5,3
23
0,3
1,0 (3,85)
1,7 (6,21)
Pt
5,82
78
1,9
5,3 (9,35)
11,3
(15,3)
Mo
6,82
42
0,6
1,5 (5,14)
2,7 (7,70)
Ta
8,06
73
0,7
1,6 (6,62)
3,1 (10,0)
W
8,70
74
1,0
2,3 (5,07)
4,7
(9,31)
Сравнение с экспериментальными данными для меди, серебра, пал- ладия, золота, кадмия, цинка, германия и кремния, бомбардируемых ионами инертных газов, в общем дает хорошее согласие. Однако в ряде случаев (Хе+ 今 Си, 50-150 кэВ, Хе+ 今 Ag, 20 - 400 кэВ, Кг+ 今 Ag, 3 0 一 80 кэВ) формула (4.9а) дает занижение на 25 — 50 % значения. В других случаях (Хе* Kr+, Ar+, Ne+ ->Pd, Ne+ 今 Ag, Ar+ -> Au) при энергии ионов 5 — 500 кэВ она дает завышенные значения коэффициента распыления (табл. 4.4) •
Теоретические значения коэффициентов распыления для ванадия, тантала, молибдена, олова, вольфрама, железа и свинца превышают (табл. 4.5) экспериментально измеренные в 2 — 4 раза, тогда как для меди, золота и серебра имеется хорошее согласие между теорией и экспериментом.
Теория распыления и торможения заряженных частиц в твердом теле [74] основана на линхардовском степенном потенциале взаи- 80
Таблица 4.5. Сравнение отношений теоретических значении коэффициента распыления % по формуле Зигмунда с экспериментальными значениями У》приведенными в табл. 4.4 (Ут/厶)
Металл Аг+ Кг+ Хе+ Металл Аг+ Кг+ Хе+
ь 唱 n uLUd е p A s c A p Fь 唱 n uLUd е p A s c A p F*1,2也0,99lALZ5m*1,2也0,99lALZ5mш V ^ ^ ^ wш V ^ ^ ^ w55 5 - 7 5 •8 8 3 0 9 3 21 о 2-1 о 1 2 ~55 5 - 7 5 •8 8 3 0 9 3 21 о 2-1 о 1 2 ~£7-2 ^ 1- ^ 6-65-35—2- о 1-3-12-3-2 5‘ 2 2 13-1-3-4-2-£7-2 ^ 1- ^ 6-65-35—2- о 1-3-12-3-2 5‘ 2 2 13-1-3-4-2-
ь 唱 n uLUd е p A s c A p F
ь 唱 n uLUd е p A s c A p F
*1,2也0,99lALZ5m
*1,2也0,99lALZ5m
ш V ^ ^ ^ w
ш V ^ ^ ^ w
5
5 5 - 7 5 •
8 8 3 0 9 3 2
1 о 2-1 о 1 2 ~
5
5 5 - 7 5 •
8 8 3 0 9 3 2
1 о 2-1 о 1 2 ~
£7-2 ^ 1- ^ 6-65-35—2- о 1-3-12-3-2 5
‘ 2 2 13-1-3-4-2-
£7-2 ^ 1- ^ 6-65-35—2- о 1-3-12-3-2 5
‘ 2 2 13-1-3-4-2-
Примечание. Подчеркнуты значительные отклонения теоретических значений от экспериментальных.
модействия между атомами
Р(г) =ZXZ2 е2 ап-1/(пгп}9(4.13)
где п — показатель степени, изменяющийся от 5 — для соударений типа твердых шаров до 1 — для резерфордовских соударений. В этой теории предполагается, что первое соударение иона с атомом металла — слабоэкранированного (п = 2) или резерфордовского типа, а последующие соударения смещенных атомов подобны столкновениям твердых шаров (w = 5). Исходя из этих предположений, были получены выражения для максимального коэффициента распыления Утах, соответствующей ему энергии иона Emax и универсальная кривая'выход — энергия:
Ущ ах =Ко Nk a21 (edhm ) •(4.14)
Здесь
Ко=К(* + ^), •(4.15)
К — постоянная, характеризующая материал; vp и — величины, зави< сящие от типа передачи энергии от налетающей частицы атомам мишени; а — эффективный радиус атома; q — приведенная энергия смещения, связанная с приведенной пороговой энергией:
q=7加s；(4.16)
У/Утах = (1/0,36)(〃 入九/2)(Q 〃7т ет)1/2 "“，(4.17)
где 入〃 —масштабный фактор, определяемый из соотношения
几入〃/2=(1例)[(3九-1)/8彦]""；(4.18)
e — приведенная энергия, см «(4.11); emax = 0,3 + 0,4 一 максимальная при- венная энергия для различных моделей атома,,加一 см.(4.2,а).
Рис. 4.1. Зависимость нормированного коэффициента распыления меди от нормированной энергии ионов Аг+, рассчитанная по формуле (4.17) для Ущах 二 7; Emax = = 42 КэВ; е^/Х = 3,5 • 10~5 на основе экспериментальных данных путем подбора значений п- 1^5 и 0,0064+23 [7 4]:
口 - Wehneret еа; ■ - Weijsenfeld; О - Almen е.а.; • - Kanaya e.a.; ▲ - Key well; △ - Dupp e.a.
Рис. 4.2. Универсальная зависимость коэффициента распыления ряда металлов от нормированной энергии ионов Аг+, рассчитанная по формуле (4.17) для значений %/入=10~5 (2), 5 • 10~5 (2) и 10~‘(3) [74] на основе экспериментальных дан
ных:
Обозначение
МеталлУтах ^тах，кэВ %/入，1。~$Авторы
• ▲ △ о ▼ X ▽
Ag12631,7Key well, Almen ел.
Pd6623,1М.И. Гусева
Sn5661.96Almen, Bruce
Ni641,84,23Laegreid
Fe5394?5"
Hf4963,03Wehner
Ta497,7• 3,56"
С целью получения универсальной зависимости коэффипмента распыления от энергии ионов, рассчитаны нормированные относительно максимального значения коэффшщента распыления и максимального значения 82
энергии, при которой коэффициент распыления достигает максимума, энергетические зависимости для ряда металлов, бомбардируемых ионами Аг+ (рис. 4.1 и 4.2).
Максимальные значения коэффициента распыления в режиме линейных каскадов столкновений атомов
Этот важный для практики вопрос имеет несколько аспектов или направлений исследований. Желательно знать энергию иона, при которой коэффициент распыления максимален. Интересно определить вещество, которое имеет максимальный коэффициент распыления данным ионом, установить природу иона, который обладает максимально возможным распыляющим действием. Необходимо рассмотреть другие факторы, от которых ожидается сильная зависимость коэффициента распыления.
Японские исследователи [74] получили ответ на некоторые из поставленных вопросов.
Из предположения, что пороговая энергия распыления пропорциональна энергии сублимации (4.2), следует, что
Ymax=KoN7r〃2ZiZ2e2(Mi +М2)/(М2 仇)=
= 6,5」0T°N7rq2/G,(4.19)
где 6,510"10 см — эмпирически полученное значение постоянной.
Рис. 4.3. Зависимость рассчитанных по формуле (4.19) (•) максимальных значений коэффициента распыления ряда элементов для ионов Аг+ от атомного номера распыляемого вещества в сравнении с некоторыми экспериментальными данными (О, X, ”74])
Получено теоретическое подтверждение открытой в 1961 г. Н. Лэгрей- дом и Г.К. Венером [62] закономерности (рис. 4.3), что максимальный выход атомов достигается у тех элементов, которые обладают заполненными 3d, 4d и 5d-оболоиками. Подобной периодичностью обладает зависимость теплоты сублимации от атомного номера вещества.
Энергия, при которой достигается максимальное значение коэффициента распыления, определяется соотношением
(4.20)(4.20)Emax = e小Z 1 Z2 e? (Mi +m2>/(4”2).
(4.20)
(4.20)
Наблюдается хорошее согласие между теорией и экспериментом для ионов аргона (табл. 4.6).
Таблица 4.6. Сравнение экспериментальных (Ещах э) и теоретических (^шах т) значений энергии ионов, при которых наблюдается максимальный коэффициент распы- 口亜ия
Энергия, кэВ
Мишень
Ag
Си
Аи
Pd
Sn
Emax э
60
40
100
>50
>60
Emax т
63,6
42,2
105,8
62
66,8
Можно предположить, что изучение коэффициентов ,,самораспыления,> веществ собственными ионами позволит найти максимальное значение коэффициента распыления. На рис. 4.4 приведены данные теоретических расчетов по формулам*
Ys max = 1Л4..10-23 NZ М3/ 仇； (4.21)
民 max = 34,7Z“в. (4.22)
Впервые подобная зависимость была установлена экспериментально в 1961 г. О.Е. Алмэном и Г. Брюсом [62] для 27 металлов при энергии ионов 45 кэВ.
Важно отметить, что теория предсказывает необходимые для практики данные (табл. 4.7). Из этой таблицы видно, в частности, что коэффициенты самораспыления первой стенки ТЯР из легких элементов лития, углерода, бериллия, бора будут на уровне 1,7 一 2,7 атомов на ион при энергии ионов 160 — 190 кэВ, тогда как для стенки из железа, никеля, ниобия и молибдена максимальные значения коэффициента самораспыления ожидаются на уровне 7—20 атомов на ион при энергии ионов 280 — 340 кэВ.
*В работе [74] приведены неправильные значения множителя (10-21) в формуле (19) и на рис. 9.
84
Рис. 4.4. Зависимость максимальных значений коэффициента "самораспыления" от атомного ноМера иона и мишени, рассчитанная по формуле (4.21) [74]
Полученные количественные соотношения авторы теории считают первым приближением. Для более точного сравнения теории с экспериментальными данными нужно получить более корректные значения параметров 入九,£才 м а, которые были выбраны в данных расчетах эмпирически, поскольку они не зависят от теоретических предпосылок.
Ю.А. Рыжов и И.И. Шкарбан [75] считают, что толщина ^активного слоя", из которого происходит ^^квaзиcтaциoнapный^^ процесс ”диффу・ зии" смещенных атомов к поверхности, может достигать примерно 10 нм. Это утвервдение основано на анализе и обобщении экспериментальных данных. Кроме того, известны данные опытов с радиоактивным изотопом золота Г.Паттерсона и Д.Толина [62], из которых следует, что имеются атомы, которые вылетают из слоя, находящегося на глубине до 8 нм.
Получено [75] выражение для определения коэффициента распыления при бомбардировке ионами по нормали к поверхности:
(4.23)(4.23)(4.24)(4.24)У= 0,26(АЁ/史，* 口 一5 ехр(-0,1 X7V1/3)],
(4.23)
(4.23)
(4.24)
(4.24)
где—
△Е = М Ло Nin!(应 + l)2;
△F — средняя переданная в слое вещества энергия, рассчитанная при ио пользовании потенциала Фирсова для взаимодействия между атомами;
85
§? Таблица 4.7. Расчетные максимальные значения коэффициентов самораспыления и распыления для 58 элементов при облучении ионами аргона и ксенона, а также параметров, входящих в формулы (4.19) 一 (4.22) [74]
NАг+Хе+
Мишень Z2 1^2См3%，汨 ^ max—q
0, 10 нм Утах ^тах» кзВ @, 10 нм Утах Етах，кзВ
0911556675455787889050149048
6689122334555556677889999011
1111222222222222222222222333
8258 943487 ：： ^^^^^^^^^м^^^^^^^^^ж^^^^^^^^
211749618377581
6432765433110
1111000000000999887766555433
1111111111111999999999999999
47339427498443266 98252242923468245688133456799123456702
1111222222333333333444444455
7 8
6
6 2 3 655922348901436 011123215232224565567
15 5 2
6 лл-ьз^л 16 3 14 4 3
497442 986321988765543221 88 5444333222222111111111111100
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
5 8 7 8 5 5 4 5 4 19 6 2 1 5 4 8 5 J,^^^^^^ 4,8,7,2з,6,1,8&9,4,&5,42,7,&2, 1221686516968911211125214111 9 8 11961795 8 4 8558169772718 64 4152938810376113451273680 >9 9999999999999999999999999 1357113312023433344431231202
937391445511363418 328231789 5^%h43057330666049054156607 4111246543124567888986544311
123456901234567890123478
3456111111122222222223333333
U^BC№№^^PSK^^^VQW^^^^^^^^^to^
SO 96cMs Z 寸 IZ98ZZ6IC6Z9。寸 8 90M 8798 ZEEE 寸寸 SS9999 — — 8669 — — 8心8 6 О О О I I 寸 EEEEEEEEEEEEEEEEE 寸寸寸寸寸寸寸 SSSSSS
ZZZIII。。006688 — еесПЕЕЕЕСЧ 仪仪 ГЧ сч о и £ 66666666668888888888888 8888888
Z 寸 8 E 8 6 寸 E 9570QQr ЧЧ 吟ГqГО" **S二2父安丈咬咬二二 E 寸 9Г-861ГЧЕ 寸 9988E 寸 s 9c 8。。。OOOOOiZ SSSSSS99999999CCr*666iiT iiiiiii
1088669 6 Z У) Z 一。№9 g 寸 E E Z Е1088669 6 Z У) Z 一。№9 g 寸 E E Z Е^ ^ ^ ^ 卫巴骂 X g ^ ^ ^ ^ ^ 6 6 6 E E E E Z Z SJKKKK^ 农 'I I I I I I I т I I 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 00
108866
9 6 Z У) Z 一。
№
9 g 寸 E E Z Е
108866
9 6 Z У) Z 一。
№
9 g 寸 E E Z Е
6IS669CCS9IEC 寸 S9h8C46 寸 C6 OE 寸 E9ZZ 寸 898906899 寸 SO9O6 E 寸爲99 - 一99 寸 EEcneOiZ 寸 S99 一 9
6OIZE 寸 S 9c 86OIZS 9cz E 寸 S 9c 8 6 g 匸仪 9 О E寸寸寸寸寸寸寸寸寸寸sssssscccec— -C88886
Аб 乞後U^a^^Js^^f2 6fgs^е2м 診 Зп г：＜хь£йй
Рис. 4.5. Зависимость коэффициента распыления меди, железа, молибдена, вольфрама, ниобия, кадмия и сернистого кадмия от энергии ионов Ar , Кг , Хе Cs и РЬ+ [75]
т = Мг/М29 Ао — константа в потенциале Фирсова:
(4.25)(4.25)一 3,05・l()T6Z]Z2
(4.25)
(4.25)
4。-1/2 . у l/2x 2/3 館；
1+ / 2/)
В = 1,8ай"°,135;入一средняя длина свободного пробега иона в веществе:
(4.26)(4.26)入=5*2>
(4.26)
(4.26)
где Rr — радиус взаимодействия по модели соударения твердых сфер с использованием экранированного потенциала.
Из формулы (4.23) получается выражение для максимального коэффициента распыления, которое, однако, не обязательно является реально достижимым максимальным значением
(4.23а)(4.23а)Утах = 0,26 АВДЕ
(4.23а)
(4.23а)
На рис. 4.5 приведены кривые распыления для некоторых металлов, полученные различными авторами. Сравнение расчетных значений У/ Ущах 88
с экспериментальными данными по 60 комбинациями ион—атом мишени показало расхождение в пределах ± 16 %. Следует отметить, что болыпинст во результатов измерений коэффициента распыления имеют погрешность 10- 30%.
Приведенные выше формулы сложны и содержат часто подгоночные коэффициенты. Смитт [76], используя теорию Зигмунда и полученные различными авторами экспериментальные данные, выбрал два поправочных коэффициента и получил формулу, пригодную для инженерных расчетов:
20с су=——z j /2Uo,20с су=——z j /2Uo,MiMiЕЕМ2 (E+50Z1Z2)?М2 (E+50Z1Z2)?(4.27)(4.27)
20с с
у=——z j /2
Uo,
20с с
у=——z j /2
Uo,
Mi
Mi
Е
Е
М2 (E+50Z1Z2)?
М2 (E+50Z1Z2)?
(4.27)
(4.27)
Эта формула позволяет легко получить оценочные значения коэффициента распыления, в частности для железа (табл. 4.7). Сравнив расчетные значения с экспериментальными (см. рис. 4.5) для ионов Аг； видим, что формула (4.27) дает максимальное значение коэффициента распыления железа 6.6, тогда как экспериментально измеренное значение в диапазоне энергий 6—22 кэВ равно 2.
Еще большие расхождения для более тяжелых ионов Кг+: формула (4.27) дает коэффициент распыления 27 при 20 кэВ, тогда как эксперимент —только 4, а в максимуме при 40 кэВ формула (4.27) дает значение 32. Другие экспериментальные данные для чистого железа [77], облучаемого ионами 5 с энергией 10 — 20 кэВ, дают коэффициент распыления 0,6, для ионов № — 1」—1,25 и для Аг+ — 1 — 2,5.
Отклонение расчетных коэффициентов распыления по формуле (4.27) от экспериментальных становится значительным, начиная с ионов Ne+ и достигает одного-двух порядков для ионов Аг+, Кг+ и Хе+, например при распылении Be (рис. 4.6).
Поэтому формулу (4.27) можно использовать лишь для грубых оценок.
Чтобы уменьшить расхождение между расчетными и экспериментальными значениями коэффициента распыления, особенно в области небольших энергий, Д.Л. Смитт [78] уточнил формулу (4.27):
20, си。20, си。М ]Е — Е tМ2 (Е- Ef + 50Z] Z2)2М ]Е — Е tМ2 (Е- Ef + 50Z] Z2)2(4.27а)(4.27а)
20, с
и。
20, с
и。
М ]Е — Е t
М2 (Е- Ef + 50Z] Z2)2
М ]Е — Е t
М2 (Е- Ef + 50Z] Z2)2
(4.27а)
(4.27а)
Однако эта поправка для энергий ионов, превышающих пороговую энергию в десятки, сотни и тысячи раз, несущественна. Необходимо для каждой пары ион—атом мишени на основании экспериментальных данных вводить другие поправочные коэффициенты, заменяя прежде всего константу, равную 20.
Строгое статистическое рассмотрение процесса распыления с учетом
89
g Таблица 4.8. Значения коэффициента распыления железа ^^ess# некоторыми нонами, рассчитанные по формуле Смитта (4.27)
Энергия, эВ ?Н；
5В；。
6 Ct
7崎4
Мб
18 А,+ Аг 40
36
кг +
183,8
10
1,3，10~з
3,6・10-3
4-Ю"3
4,6-10~3
5,3。10-3
1,3-Ю"2
20
2,6-10""3
7,1・10-3
7,8-Ю-3
9210-3
1,05-10-2
2,6-Ю"2
40
5,140"3
l,4-10"2
1,6・10~2
1,8，10-2
2,1・10-2
5,3・1()-2
80
9,95・10~з
2,8-Ю-2
ЗД-Ю"2
3,6・10-2
4,2-Ю""2
1,05-10-
100
1,2-10"2
3,5-Ю"2
3910-2
4,5-10"2
5,2-10"2
ъз-ю"1
200
2,340-2
6,710~2
7,5-10~2
8,9・10-2
1,040-1
2,6-Ю"1
400
4,0-Ю"2
1,3-ю-1
1,4-Ю"1
IJ-IO"1
2,0-10"1
5,1-Ю-1
800
6,2・10-2
2,3-10"1
2,6-10"1
ЗД-Ю"1
3,65-Ю-1
1,0-10°
1000
6,9-Ю"2
2,7-10-1
ЗД-Ю"1
3,75-Ю"1
4,4-10"1
1,2-10°
2000
8,4・10~2
4,2・1()т
5,040-1
6,2-Ю"1
7,4*10"1
2,2-10°
4000
8,2-10"2
5,5-Ю"*1
6,9・1()т
8,9-10"1
1,1-10°
3,85-10°
8000
6,4-Ю"2
571()т
7,7・1()т
1,05・10°
1,36-10°
5,9*10°
10 000
5,6-Ю"2
5,5-W1
7,6-Ю"1
1,05Т0°
1,37・10°
6,5-10°
20 000
3,5・10~2
4,3-Ю"1
6,2-Ю-1
9,05-Ю"1
1,2440°
7,740°
40 000
2,04 О"2
2,8-10-1
4,2-Ю"1
6,35-Ю-1
9,0-Ю"1
7210°
80 000
1,05-10-2
1,6-ю-1
2,5・1()т
391()7
5,6-Ю"1
5,4-10°
100000
8,5-10"3
1,3-ю-1
2,1-10-1
321()7
4,7-Ю"1
4,75-10°
200 000
4,440~3
7,1-Ю"*2
1,1-Ю"1
1,75-Ю^1
2,6-10"1
2,9-10°
400 000
2,240~3
3,6510-2
5,8-10~2
9,15-Ю-2
1,4-Ю-1
1,6-10°
800 000
1,1-10~3
1,85-10-2
3,0-10~2
4,7・!0一2
7,040~2
8,5-Ю"1
1 000 000
&9・1 (Г’
1,5，10-2
2,440~2
3,840-2
5,6-Ю"2
6,9-10"1
Примечание. Подчеркнуты максимальные значения коэффициента распыления.
2,8・10~2
5,5・10~2
1,1-ю-1 2,2-10"1 2,8-10"1 5,5-Ю-1 1,110° 2,1-10° 2,65-10° 5,1-10° 9,4*10°
1,6-Ю1 1,95-Ю1
2,7-Ю1 3,2-Ю1
1 1 1 1 о о о о о о о о 1Л IX IX 1Л 1Л 1А ,о-8,о-2,8-5 3,2,2,
детальных угловых и энергетических характеристик каскадов столкновений и влияния границы мишени [79, 80] позволило получить аналитические выражения угловых распределений и энергетических спектров распыленных атомов и коэффициентов распыления одноэлементных и бинарных сплавов легкими ионами (Н*, D+, Не+) в диапазоне энергий 102 — 10s эВ. Получены простые формулы без подгоночных параметров:
91
При/! <Z2
при/i >Z2
„£*о \
Y = 0,4 + (3,5 + 3 In2)—4 , (4.29)
% + 2。2 s % \ц- /'
где Е? и 2〃 一 полные сечения столкновений иона с атомами и выбитых атомов с атомами вещества; EQ — средняя энергия первично выбитых атомов; " — поверхностная энергия связи для каждого сорта атомов многокомпонентного вещества. Дия многокомпонентных мишеней Uj можно оценить по диффузионной активационной энергии 0 (0 ^ ★0,6%).
Поверхностная энергия двухкомпонентных веществ приближенно определяется через энергии связи поверхностных атомов в чистых веществах и】о и 5 о и их концентрации в сплаве pi ир2-
，• = (Pl Uio +Р2 &о) @2 + 1)7.(4.29а)
Для двухкомпонентной Fe-C-мишени были рассчитаны характеристики распыления при бомбардировке ионами Не+ с энергией 1000 эВ по нормали к поверхности мишени, содержащей 0,8 Fe и 0,2 С. Получены энергетические спектры и угловые распределения распыленных атомов, а также селективные коэффициенты распыления Уре = 0,137 и Ус 二 0,082. Для чистого железа Уре = 0,154, который согласуется с экспериментально измеренным значением 0,15 [66]. При расчетах использовали значения СТр е = 4,3 (энергия сублимации) н 次 =2,2 эВ.
Точность расчетных значений коэффициента распыления оценивается не ниже 50 %. Она зависит от точности описания ион-атомных и атом- атомных столкновений формулами Линдхарда и потенциала Борна- Майера.
Нелинейные эффекты ионного распыления
В ряде экспериментальных работ [81 - 88] было установлено, что коэффициент распыления тяжелыми5 особенно, молекулярными ионами с энергией 50 — 100 кэВ и выше существенно превышает значения, рассчитанные по теории Зигмунда.
Измерения коэффициента распыления золота (в виде поликристалли- ческих слоев толщиной 0,5 мкм, напыленных на кварц) 18-ю различными
ионами с энергией 45 кэВ показали [81], что при Z j =40 + 80 его значения превышают расчетные в 2—5 раз. Для ионов Ar', Al+, Zn+ и наиболее заметно — для Тт+ наблюдалось уменьшение коэффициента распыления с дозой внедрившихся ионов. Например, при распылении ионами Аг+ коэффициент распыления уменьшился от 17,5 до 11,5 после удаления слоя золота толщиной 170 нм. Дпя ионов Кг+, Хе+ и РЬ* при малой дозе ионов коэффициенты распыления составляли соответственно 37; 53 и 82, а после больших доз излучения они уменьшились до 25; 35 и 55.
При распылении золота ионами Se+ с энергией 150 кэВ коэффициент распыления был равен примерно 33, тогда как Se2 с энергией 300 кэВ давал выход 40 — 46. Увеличение коэффициента распыления золота и серебра на 44 % наблюдалось при облучении Se2 • При облучении этих веществ ионами Те； коэффициент распыления увеличился соответственно в 2,15 и 1,67 раза по сравнению с облучением ионами Те+ •
В опытах Д.А. Томпсона [82] также использовались тонкие поликрис- таллические пленки (30— 100 нм) серебра, золота и платины, напыленные на кремний и двуокись кремния. Исследовалась зависимость коэффициента распыления этих металлов от энергии ионов Sb+, Sb：, S%, Bi+, Bi； в диапазоне 10 — 250 кэВ. Некоторые результаты опытов и сравнение их с расчетными значениями коэффициента распыления по формуле Зигмунда приведены в табл. 4.9. Экспериментальные значения, особенно для двух и трехатомных ионов, значительно превосходят рассчитанные по формуле (4.6).
Нелинейное распыление серебра и золота начинается, когда энерговыделение достигает 10 — 20 зВ・нм? на 1 атом. Дальнейшее повышение удельного энерговьщеления делает зависимость коэффициента распыления пропорциональной кубу этой величины:
У〜无(О».
Другое объяснение нелинейной зависимости коэффициента распыления —уменьшение эффективной энергии связи, например для серебра с 3,04 до 0,2 эВ.
Возможен вклад в повышенный выход атомов за счет падения ионов не по нормали к поверхности кратера.
В работах [83. 84] исследовалось распыление мишеней UF4 ионами
16 О, 19F, 35 Ci с энергией 0,12 — 1,5 МэВ/а.е.м. и намороженного льда SO2 ионами Не+ (1,5 МэВ) и F+ (1,5 — 25 МэВ). В первой работе использовали напыленные слои толщиной ~ 200 нм UF4 (обогащенный до 93 % 2 35и) на толстой медной или углеродной подложках. При распылении наблюдался максимум коэффициента распылехшя в области энергий 0,34 — 0,7 МэВ/а.е.м., который для ионов 16О, 19F и 35С1 был равен соответственно 7, 24 и 200 — 450. Причем коэффициент распыления в этом диапазоне энергий оказался пропорциональным четвертой степени
удельного энерговыделения:
У 〜[dE/dxf.
В работе [85], используя электронную микроскопию на просвет тонких пленок золота (60 — 80 нм), облучаемых ионами Bi+ и Bi； с энергией 10— 500 кэВ, наблюдали образование на поверхности кратеров диаметром около 5 нм и весьма большие коэффициенты распыления (табл. 4.10).
Приведенная в табл. 4.9 энергия разрушения 劭,которая равна знер
Т а б л и ц а 4.9. Сравнение экспериментально измеренных (Уи) и расчетных (Ур) значении коэффициента распыления серебра атомарными и молекулярными ионами сурьмы [82]: Л — радиус полусферическог кратера, содержаще*
го Уи атомов, J 尸£>(x)dx
—энергия иона, выделившаяся на длине пробега ио-
на Л
0
Ион
Энергия, кэВ
Ур
力，им
力
J 戶D(K)dx, эВ 0
Sb+
10
0,496
402
30
0,588
561
70
0,67
657
Sb；
10
0,759
1197
30
0,936
1809
90
1,09
2295
Sb；
21
45
1,145
1,349
3642
4452
Bi+
90
30
1,874
0,721
7236
927
100
0,874
1149
200
0,895
1164
B12
60
90
1,439
1,616
4251
5208
Примечание. Подчеркнуты значения У, соответствующие нелинейному распылению.
Т а б л и ц а 4.10. Средний (У) и максимальный (Утах) коэффициенты распыления золота для моно- и диатомных ионов висмута [85]
Показатель
Вг
Bi；
Энергия, иона, кэВ
50
80
125
25
50
125
У
1200
2200
1900
2500
2800
3800
Уmax
4000
9500
13000
6500
20000
30000
劭/Утах，зВ/ат
9,4
6,2
6,9
5,9
3,8
6,0
гии каскада минус потери на возбуждение электронов в каскаде, оказалась больше энергии сублимации атома золота (3,8 эВ) •
Для моноатомных ионов висмута порог для образования видимых кратеров лежит около 50 кэВ/ат, а для двухатомных ионов — 12 кэВ/ат.
Число видимых кратеров на один ион Bi+ растет от < 10"3 до ~ 10-2 в диапазоне энергий 50 — 125 кэВ. Кратеры имеют размеры от 1 до 13 нм. При энергии иона 125 кэВ/ат средний диаметр кратеров, создаваемых моно и диатомной бомбардировкой, равен соответственно 4,6 и 5,4 нм.
Сверхбольшие значения коэффициента распыления (до 3-104) авторы [85] объясняют флуктуациями энергии, выделяющейся в каскаде соударения вследствие его статической природы.
В [86] для наблюдения за нелинейными эффектами использовали автоионный микроскоп. На уровне разрешения отдельных атомов наблюдали повреждение вольфрамового острия с радаусом закругления около 35 нм ионами Ag+ и W+ с энергией 20 кэВ и Ag； и W； с энергией 40 кэВ при дозе ионов соответственно 64012 и 3 • 1012 см-2. Число вакансий, приходящихся на ион диаметра, оказалось в 1,55 раза больше, чем создаваемых одним мономером, тогда как ионы W* не создавали такой контраст. Средний размер обедненной зоны, создаваемой ионами Ag+ и W*, равен 1,75 нм, а ионами Ag； и W* — 2,85 нм. Глубина залегания обедненных атомами вольфрама зон в первом случае составляла 1 — 6 нм, тогда как при облучении молекулярными ионами она составила 0,5 — 3,6 нм. Соответствующее число вакансий в этой зоне изменялось в пределах 85 — 200 для мономеров и 190— 675 для димеров.
В [87] проведен обзор экспериментальных данных по распылению материалов осколками деления ядер. Их анализ и собственные исследования и теоретические расчеты привели авторов к следующим результатам. При малой энергии 区 10 кэВ/нуклон), когда тяжелые ионы немно- гозарядны, распыление любых материалов происходит в результате упругих столкновений. Коэффициент распыления можно оценить по каскадной теории Зигмунда. Когда удельные потери тяжелых многозарядных ионов на ионизацию составляют ориентировочно 1,3-104 эВ/нм, начинают, по-видимому, проявляться два типа распыления. Первый из них характерен для мелкозернистых образцов, содержащих в поверхностных слоях зерна с размерами до 20 нм. В случае непроводящих материалов толщина слоев может быть любой. Дия этого типа распыления характерны большие значения коэффициента распыления (5-102 — 5 104). Однако он резко уменьшается (примерно до 30), если диаметр зерен в слоях увеличивается от 5 до 20 нм. Толщина слоя вещества, из которого происходит распыление, составляет 3—7 нм, что близко к размерам зерен. Мелкозернистые слои распыляются либо в виде отдельных атомов, либо в виде относительно небольших групп атомов, а часто — в виде небольших кусков размером около 0,1 — 1 мкм и более.
Другой тип распыления характерен для крупнозернистых образцов (О N 50 нм). Для этого типа распыления характерны относительно небольшие значения коэффициента распыления —5—50.
Первый тип распыления представляется в виде модели изолированного зерна, которое, в зависимости от его размера и других параметров, либо распыляется полностью, либо совсем не распыляется. Ответственен за распыление ионный взрыв или тепловой электронный пик. Предложена формула для оценки коэффициента распыления [87]:
у =(4/3)7r2%х 碍方(1 - 1/片)/〃. (4.30)
Здесь N— число атомов в единице объема, N = 6,025-1023 р/М2 см~3; 力—число зерен с радиусом & на облучаемой поверхности Я; (1 — —1/九?)=乌一вероятность распыления зерна с радиусом Л/； 6,025 4 О23 — число Авогадро (г-моль) -1:
切=(dE/dx)3/(dE/dx)3 min» (4.31)
где (dE/dx)3 mjn> / — минимальное значение ионизационной тормозной способности, при котором тяжелый многозарядный ион, проходящий по диаметру зерна, выделяет энергию, достаточную для распыления зерна с d < 20 нм на отдельные атомы.
Для первого типа распыления отмечена дозовая зависимость: коэффициент распыления уменьшается в области интегральных потоков осколков деления ядер 1013 - 1015 см-2 до 15 — 30 атомов на осколок, возможно, в результате укрупнения зерен примерно до 20 нм в процессе облучения осколками деления.
Для объяснения нелинейного распыления предложена модель распыления под действием ударной волны [88]. Когда средняя скорость атомов в каскаде превысит скорость звука в материале мишени, фронт атомов в каскаде может играть роль "молотка”, сжимающего окружающую среду в направлении назад. Ударная волна, достигнув свободной поверхности, отразится от нее. Когда давление на этой поверхности превысит критическую величину, некоторый участок мишени оторвется от поверхности. Получено выражение для коэффициента распыления
№о3№о33s 水 Е)2яес ро3s 水 Е)2яес ро3/2(sec2 0 — 1),3/2(sec2 0 — 1),(4.32)(4.32)
№о
3
№о
3
3s 水 Е)
2яес ро
3s 水 Е)
2яес ро
3/2
(sec2 0 — 1),
3/2
(sec2 0 — 1),
(4.32)
(4.32)
где ро — плотность атомов мишени в нормальных условиях; Сс — плотность энергии атомов в объеме каскада с радиусом 7?с,
2RC
3 J Sn(E)dz
(4.33)(4.33)_о
(4.33)
(4.33)
4я/?^ ро ^^cPq
Sn(E) — см (4.8) и (4.10). В - половина угла конуса, отрываемого из материала ударной волной.
В диапазоне энергий 10° — 104 кэВ при выборе для меди значения ес = 16 эВ получено хорошее согласие формулы с экспериментальными данными по распылению ее ионами Ar+, Cu+, Хе+, Kr+, Hg+ и для серебра —ионами Kr+, Ag+, Хе+, Hg+; ес = 17 эВ. Нелинейное распыление начинается при удельных потерях энергии в ядерных столкновениях 1000 — 3000 эВ/нм.
Рассчитана зависимость среднего диаметра кратера, образующегося в серебре при облучении ионами Kr+, Ag+, Хе+ и Hg+ в диапазоне 10° — 104 кэВ. Он изменяется от 0,7— 1,1 до 2,0— 2,3 нм.
Распыление твердого тела в виде кластеров — многоатомных образований, например Ai* (几=1+ 17),歸(w = 1 -г 16), Cu^ 5 = 1+ 39), Ag7 5 = 1+ 41), Au* 5 = 1 千 21), Nb* 5 = 1 ♦ 17), Ta* (几=1 ♦ 13), Mo* (〃 ==1 ♦ 17 , W^ (w = 1 -^ 17), наблюдалось H.X. Джемилевым, C.B. Верхотуровым, H.C. Савченко [89]. Для объяснения распыления в виде кластеров И.С. Битенский и Э.С. Парилис [89] предложили каскадно-гидродинамический механизм и теорию распыления. При наличии конусов на поверхности развитие каскада соударений высокой плотности и распространение ударной волны к вершине конуса приводит к кумуляции энергии, отламыванию и отлету верхушки конуса в виде крупного кластера. Эмиссия кластеров происходит преимущественно в направлении, близком к нормали к поверхности. В соответствии с экспериментом, выход крупных кластеров убывает с ростом числа частиц по степенному закону.
Зависимость коэффициента распыления от угла падения иона на поверхность мишени
При использовании ионов со средаей и большой массой по мере увеличения угла падения ионов (отсчет от нормали к поверхности) коэффициент распыления растет, достигая максимума в области 60 — 70° (рис. 4.7). Увеличение энергии повышает относительное изменение коэффициента распыления. Для легких ионов (Н*, D+, Не+) с энергией 1 — 8 кэВ, которыми облучали никелевую мишень, коэффициенты распыления росли вплоть до 80°, достигая значений, которые превышали в 4,5 — 11 раз значения, полученные при нормальном падении ионов на мишень. При распылении же вольфрама и молибдена протонами с энергией 4 и 8 кэВ и углом падения 80й коэффициенты распыления возросли соответственно в 15,5 и 20 раз по сравнению с падением ионов по нормали к поверхности [66].
Теория Зигмувда дает следующее выражение для зависимости коэффициента распыления от угла падения:.
Г(0) =K(0)/cos^.(4.34)
97
/ 4「+—Mo
О 20 欠7 纟 2pAb
Показатель степени / = 1,7 -^ 1,0 для М2/М1 = 0,1 + 10. При 得例1 = 1 У (~ 90°) = (4,5 彳 6,0) У (0). Для случая М2/Mi 二 0,1 千 0,6 теория не дает одозначного ответа.
В [75] получено следующее примерное соотношение:
У(0) = У(0) ехр [-0,1 入N"3(1 _ cos J) ] а'(8)/а，(0),(4.35)
где а (в)/а (0) — отношение коэффициентов аккомодации энергии ионов при наклонном и нормальном углах падения ионов; при 0《45° а (6) /а' (0) 1; У(0) определяется по формуле (4.23) •
О.Б. Фирсов [90] получил формулу для определения оптимального угла скольжения иона (табл. 4.11), при котором коэффициент распыления достигает максимального значения:
/ 谓ф 炉/зz； Z2"
Wo 七、/—0，63 力3ф=j-,
V тЕ (，Г1+>/^) /з [(V^i +V^2)7 _
(4.36) где % 3巾 ~ (△£/&)1/3 — эффективная глубина, ответственная за распы-
Т а б л и ц а 4.11. Сравнение теоретических и экспериментальных оптимальных углов скольжения и эффективная глубина, ответственная за распыление [90]
знерпшАе乩，力通
Мишень-ион частиц,rpanград
кэВNнм
Cu- N+ Си - N* Си - Ne+ Си - Ne* Си - Аг+ Си 一 Аг+ Си - Аг+ Си ~ Аг+ Си - Аг+ Си - Cs* Мо - Аг+ Мо - Аг+ Си - Хе+ Ag - Ne+ Ag - Ar： Ag-曜 Ni~ Ar Fe-Ar+ Fe - Ar+Cu- N+ Си - N* Си - Ne+ Си - Ne* Си - Аг+ Си 一 Аг+ Си - Аг+ Си ~ Аг+ Си - Аг+ Си - Cs* Мо - Аг+ Мо - Аг+ Си - Хе+ Ag - Ne+ Ag - Ar： Ag-曜 Ni~ Ar Fe-Ar+ Fe - Ar+8 4 8 4 8 7 7 7 2 8 0 0 5 7 21212228482113322648 4 8 4 8 7 7 7 2 8 0 0 5 7 2121222848211332264о 2 0 0 0 8 5 7 36 2 0 6 9 7181111122911791111о 2 0 0 0 8 5 7 36 2 0 6 9 71811111229117911112 2320447020 2 0 5 0 51811111211127911122 2320447020 2 0 5 0 51811111211127911127 3 5 5 8204452124001903586 09559741304212323017 3 5 5 8204452124001903586 09559741304212323018 5 8 5 о 43515539632138897 2112179270421664613 0,2,l,L2,h0,a0,“0,0,0,0,0,0,0,0,0,8 5 8 5 о 43515539632138897 2112179270421664613 0,2,l,L2,h0,a0,“0,0,0,0,0,0,0,0,0,
Cu- N+ Си - N* Си - Ne+ Си - Ne* Си - Аг+ Си 一 Аг+ Си - Аг+ Си ~ Аг+ Си - Аг+ Си - Cs* Мо - Аг+ Мо - Аг+ Си - Хе+ Ag - Ne+ Ag - Ar： Ag-曜 Ni~ Ar Fe-Ar+ Fe - Ar+
Cu- N+ Си - N* Си - Ne+ Си - Ne* Си - Аг+ Си 一 Аг+ Си - Аг+ Си ~ Аг+ Си - Аг+ Си - Cs* Мо - Аг+ Мо - Аг+ Си - Хе+ Ag - Ne+ Ag - Ar： Ag-曜 Ni~ Ar Fe-Ar+ Fe - Ar+
8 4 8 4 8 7 7 7 2 8 0 0 5 7 2121222848211332264
8 4 8 4 8 7 7 7 2 8 0 0 5 7 2121222848211332264
о 2 0 0 0 8 5 7 36 2 0 6 9 7181111122911791111
о 2 0 0 0 8 5 7 36 2 0 6 9 7181111122911791111
2 2320447020 2 0 5 0 5181111121112791112
2 2320447020 2 0 5 0 5181111121112791112
7 3 5 5 8204452124001903586 0955974130421232301
7 3 5 5 8204452124001903586 0955974130421232301
8 5 8 5 о 43515539632138897 2112179270421664613 0,2,l,L2,h0,a0,“0,0,0,0,0,0,0,0,0,
8 5 8 5 о 43515539632138897 2112179270421664613 0,2,l,L2,h0,a0,“0,0,0,0,0,0,0,0,0,
Рис. 4.7. Зависимость коэффициента распыления ряда поли кристаллических металлов от угла падения ионов при различных энергиях [75]
ление; AF — средняя энергия, теряемая бомбардирующей частицей на дайне пробега №1/3; Ed — энергия отрыва атома от поверхности; N— число атомов в единице объема; т — масса электрона;况- К11 (те2) 一 боровс
кий радиус.
Как видно из табл. 4.11, расчеты по формуле (4.36) хорошо, а в 37 % случаев — абсолютно точно совпадают с экспериментальными данными. Из теории и экспериментов, указанных в [90], следует, что для ионов со средней массой коэффициент распыления достигает максимальных значений при углах падения 63 — 85°.
В [91] рассматриваются коэффициент распыления и процесс, состоящие из двух механизмов или компонент:
(4.37)(4.37)"瓦0)=匕(瓦8)+y11(瓦8).
(4.37)
(4.37)
Механизм I вызывает распыление при соударении иона с атомом, находящимся на поверхности, а механизм II — при отражении иона от нижележащих атомных слоев» Модель бинарных столкновений дает зависимость
(438)(438)У口(6)=%1(0)/85仇
(438)
(438)
Механизм I дает более сильную зависимость от угла падения иона.
Т а б л ица4.12. Зависимость коэффициента распыления никеля от угла падения
6 ионов Н+ и Н『при различной энергии Е\ [91]
仇
Для Н* с 々，кэВ
Для Не* с Е], кэВ
град
0,45
14
4
09,82-10~3
(1,55-1,69) 40-21,3640-2
(1,8-1,97) 40"1
20 一
2.23-10~21,7・1(Г2
2,33・1(Н
401,5-10"2
3,17 10-22,8340"2
3,07-10"1
60 1,96-W7
(4,56-5,2)-10"24,58-Ю-2
(3,62-4,52)・]0~1
70-
(6,8-7,58)-Ю-28,6・10-2
(5,08-6,41)•107
80 2210-2
1,0340"1M±l£i
8,22•10~1
85-
6,35-Ю-2-
7,69・1()т
Дия Н+ с
М，кзВДля Не+ с £i, кэВ
Для Не+ с 当,кэВ
仇 град
50
100
50
04,9•10-3
(4,6-6,4)・10~2
5,940"2
306,6・ КГ?
7Д40-2
—
40-
—
—
601,45・1()т
11,5-Ю'1
—
804,5* Ю~2
3,0-10"1
—
Примечание. Подчеркнуты максимальные значения У.
Некоторые количественные данные о зависимости коэффициента распыления никеля от угла падения ионов приведены в табл. 4.12.
Я. Ямамура, Я. Итикава и Н. Итох [92] детально проанализировали результаты 35 работ, посвященных изучению зависимости коэффициента распыления от угла надени% и предложили следующую эмпирическую формулу:
/紡) f
(4.39)(4.39)="exp [―2« — 1)],
(4.39)
(4.39)
У(0)
где С — угол падения, измеренный от нормали к поверхности; t = 1/cos 6; хтараметрк/ и 2 определены методом средних квадратов.
"cosGopt，*(4.40)
где 0opt — угол падения, при котором наблюдается максимальный выход. Для легких ионов они предложили формулу
У(0) = 0,042У(0) = 0,042Fd@*)Rn(E)Fd@*)Rn(E)2,82,8(441)(441)
У(0) = 0,042
У(0) = 0,042
Fd@*)Rn(E)
Fd@*)Rn(E)
2,8
2,8
(441)
(441)
где Fj)(E^ — энергия, выделяемая в приповерхностном слое твердого тела отраженным ионом; £*— средняя энергия отраженного иона; &%(Е)— коэффициент отражения частиц; Eth — пороговая энергия при нормальном падении.
Для тяжелых ионов
(4.42)(4.42)У (力 /l-(/h/E) cos©
(4.42)
(4.42)
=(cos 0)
У(0)1 -(Eth/E)"2
Таблица 4.13. Отношение максимального коэффициента к коэффициенту распыления при нормальном угле падения Ущах (©) / У (0。) и значения оптимального угла падения (/Ор^
Ион ^1, кэВ Мишень Утах (°)/У (°°) %рзград
8682-
79
^^^й^79一85一88一
28 Г?-18,5 15
32
9,5
12,7 庐5
5,8 曲 50^
104- 8-50- 4- 8- 4 8-
^_^nff^n_^n^nнене^?
Табл. 4.13 (окончание)
Ион £[,кзВ Мишень Утах8)/У(。°) %рЗ 叩切
8585一 ^^87- ^~85一87-808185-85-85- ^^^ ^~ ^~ ^508585一 ^^87- ^~85一87-808185-85-85- ^^^ ^~ ^~ ^5052-61 66-7279-8152-61 66-7279-819 46 7一 一9 3一 5 9-2 2 97 8-6 7-6 6 69 46 7一 一9 3一 5 9-2 2 97 8-6 7-6 6 678-8178-8177—7877—7876,576,58686818173-7773-7777 54-5757-6177 54-5757-6118 26 3516 33 1229 12,8 或 47 Ы 17,5 晒 12 匚 2 2,5 2,3 1,7-3 3,5-4,5 2-4,8 6,5 2 5,5 2-3,5 2,4-2,8 2,8-3,5 3,5-4,8 5-6 JT 60 亚 2-3,33,3-4,4 2-3 2-318 26 3516 33 1229 12,8 或 47 Ы 17,5 晒 12 匚 2 2,5 2,3 1,7-3 3,5-4,5 2-4,8 6,5 2 5,5 2-3,5 2,4-2,8 2,8-3,5 3,5-4,8 5-6 JT 60 亚 2-3,33,3-4,4 2-3 2-3мо-мо-мо-мо一МОМОмомомомомоTiTiFeFeFeM№ № ^ ^ ^ & ^ ^^ ^ ^ ^ ^-^ №-№-w WWWмо-мо-мо-мо一МОМОмомомомомоTiTiFeFeFeM№ № ^ ^ ^ & ^ ^^ ^ ^ ^ ^-^ №-№-w WWW24一8-5оr8?ооГ85о1оо一15о一9оо-эоо,4一竝1,050,20,81,052737100-1,0545一0,551,059,53030一2012,260_9,5300,40,824一8-5оr8?ооГ85о1оо一15о一9оо-эоо,4一竝1,050,20,81,052737100-1,0545一0,551,059,53030一2012,260_9,5300,40,8^nff^^n^^D^He-неней^Ark ^^^^^%^^^^-^fc-^^^^ ^^^№君 ^ ^ ^^nff^^n^^D^He-неней^Ark ^^^^^%^^^^-^fc-^^^^ ^^^№君 ^ ^ ^
8585一 ^^87- ^~85一87-808185-85-85- ^^^ ^~ ^~ ^50
8585一 ^^87- ^~85一87-808185-85-85- ^^^ ^~ ^~ ^50
52-61 66-72
79-81
52-61 66-72
79-81
9 4
6 7
一 一
9 3一 5 9-2 2 9
7 8-6 7-6 6 6
9 4
6 7
一 一
9 3一 5 9-2 2 9
7 8-6 7-6 6 6
78-81
78-81
77—78
77—78
76,5
76,5
86
86
81
81
73-77
73-77
77 54-57
57-61
77 54-57
57-61
18 26 35
16 33 122
9 12,8 或 47 Ы 17,5 晒 12 匚 2 2,5 2,3 1,7-3 3,5-4,5 2-4,8 6,5 2 5,5 2-3,5 2,4-2,8 2,8-3,5 3,5-4,8 5-6 JT 60 亚 2-3,3
3,3-4,4 2-3 2-3
18 26 35
16 33 122
9 12,8 或 47 Ы 17,5 晒 12 匚 2 2,5 2,3 1,7-3 3,5-4,5 2-4,8 6,5 2 5,5 2-3,5 2,4-2,8 2,8-3,5 3,5-4,8 5-6 JT 60 亚 2-3,3
3,3-4,4 2-3 2-3
мо-мо-мо-мо一МОМОмомомомомоTiTiFeFeFeM№ № ^ ^ ^ & ^ ^^ ^ ^ ^ ^-^ №-№-w WWW
мо-мо-мо-мо一МОМОмомомомомоTiTiFeFeFeM№ № ^ ^ ^ & ^ ^^ ^ ^ ^ ^-^ №-№-w WWW
24一8-5оr8?ооГ85о1оо一15о一9оо-эоо,4一竝1,050,20,81,052737100-1,0545一0,551,059,53030一2012,260_9,5300,40,8
24一8-5оr8?ооГ85о1оо一15о一9оо-эоо,4一竝1,050,20,81,052737100-1,0545一0,551,059,53030一2012,260_9,5300,40,8
^nff^^n^^D^He-неней^Ark ^^^^^%^^^^-^fc-^^^^ ^^^№君 ^ ^ ^
^nff^^n^^D^He-неней^Ark ^^^^^%^^^^-^fc-^^^^ ^^^№君 ^ ^ ^
условия, приусловия, прикоторых увеличе-которых увеличе-Примечание. Подчеркнуты ние У весьма значительно.
условия, при
условия, при
которых увеличе-
которых увеличе-
В табл. 4.13 представлены некоторые значения отношения коэффициента распыления при оптимальном и нормальном углах падения, полученные из расчетных и экспериментальных данных [91].
102
Зависимость коэффициента распыления от дозы ионов и давления остаточного кислорода и газа
Коэффициент распыления у металлов, покрытых окислами, обычно меньше, чем у чистых металлов. Поэтому требуется определенная доза ионов, чтобы распылить окисленный слой» Но и чистая поверхность металла окисляется остаточным кислородом при давлении в вакуумной камере 1,3(Ю-1 —Ю'4)Па. Требуется для каждой комбинации ион—металл определенная плотность тока при данной энергии ионов, при которой происходит автоматическая очистка поверхности от загрязнений [62]:
/+ Кпл >//г,(443)
где / + и /г — соответственно плотность тока ионов и атомов остаточного газа на облучаемую поверхность; УПл — коэффициент распыления пленки, загрязняющей поверхность; / - коэффициент прилипания молекул и атомов остаточного газа. Известно, что
/г = 26102。pf{\- e)/VW,(4.44)
где £ = п/щ — степень покрытия; пищ — число адсорбированных атомов и атомов подложки на 1 см2 поверхности; р — давление газа, Па. Для воздуха
/+>0,45 /(1-0).(4.45)
У пл
Время, необходимое для образования мономолекулярного слоя атомов остаточного газа, равно примерно 1/(7,5 • 103 р), с. При давлении 1,3 • 10-4 Па на поверхности металла за 1 с может образоваться один мо- номолекулярный слой. Для его удаления при Упл = 1 и / = 1 требуется плотность тока ионов аргона порядка 1 мА/см2.
Но и для чистых поверхностей, например золота, наблюдается дозовая зависимость коэффициента распыления [93]. При бомбардировке ионами № с энергией 600 эВ коэффициент распыления золота (измеренный без учета коэффициента ионно-электронной эмиссии) вначале быстро растет от 0,1 до 0,7 при изменении дозы ионов до 5-1015 см"2. Плотность потока удаленных с 1 см2 атомов равна 2,25-Ю15 см~2 (примерно 1,5 монослоя золота). Стационарное значение У/(1 + 7)= 0,85 — I наступало после дозы ионов 54016 см~2, соответствующей удалению 17 — 20 слоев золота (у = 0,15 — коэффициент ионно-электронной эмиссии).
После напуска в установку воздуха коэффициент распыления снова начинает быстро расти, достигая стационарного значения. Очевидно, это связано с удалением адсорбированного слоя с поверхности.
Лазерную флуоресцентную спектроскопию использовали для измерения коэффициента распыления поликристаллического железа (99,99 %), бомбардируемого ионами Н* и D+ с энергией 2 кэВ и ионами Не+ с энергией 6 кэВ, и выяснения влияния дозы ионов и отношения давления кислорода к плотности тока [94]. При дозе ионов Не+, D+ и Н+ до 1 • 1017, 103
ЗЛО17 и 1 • 1018 см" коэффициенты распыления соответственно небольшие: (7; 3 и 1) • 10-3. Дальнейшее увеличение дозы Не+ до4-1017см"2 привело к росту коэффициента до 39-10-3, но еще без выхода на стационарное значение. Увеличение дозы D+ до 3-1018 см-2 привело после быстрого роста к стационарному значению (35 ± 5) ЛО"*3, а дозы Н+ до 6 • 1018 см" — к стационарному значению (16 ± 1) • 10~з
При напуске кислорода до давления, соответствующего небольшим отношениям скорости поступления молекул к скорости ионной бомбардировки, выход атомов железа для новых мишеней вначале был небольшим, а затем увеличился в 10—15 раз после удаления примерно 20 монослоев железа. Это увеличение коррелировало с появлением шероховатой поверхностной структуры. При больших значениях отношения потоков молекул кислорода к потоку ионов (более 2 — 10) поверхность соответствовала непрерывно возобновляемой окисленной поверхности. Коэффициент распыления оставался низким, а первоначально шероховата поверхность сглаживалась. На в этом случае происходило распыление молекул кислорода с выходом около одной молекулы О2 на один упавший ион. Изменение топографии поверхности и энергии связи атомов на поверхности не может объяснить различие в коэффициентах распыления в 10 ~ 15 раз.
В типичных условиях бомбардировки плотность падающих частиц равна примерно плотности поверхностного слоя атомов. Это приводит, во- первых, к образованию большого числа смещенных атомов (около EJ^2Ed) на один упавший ион). В зависимости от температуры мишени они могут либо отжигаться, либо создавать аморфный слой. Во-вторых, вследствие распыления поверхностный слой движется со скоростью, определяемой формулой (4.1) (до десяти атомных слоев в 1 с). В-третьих, бомбардирующие ионы внедряются на глубину, определяемую длиной их пробега R в твердом теле. Поэтому от начала облучения свойства приповерхностного слоя изменяются. Время достижения равновесного состояния (время релаксации) можно оценить из соотношения [95]
т = К/% • (4.46)
В зависимости от условий облучения ионами время релаксации может оцениваться минутами или секундами.
Когда давление остаточного газа и расстояние между распыляемой мишенью и стенками камеры или коллектором .велико (pd > > 10+40 Па • см) большая доля распыленных атомов вследствие соударений с атомами остаточных газов возвращается снова на мишень. ,5Ка- жущийся” коэффициент распыления (Ук) становится меньше фактического, и его можно определить по формуле Пеннинга и Моубиса [62]
У = , (4.47)
где 入 1 — средняя длина свободного пробега испарившегося атома в газе при давлении 133 Па; р()— давление газа при О °C, 133 Па.
Насколько велико влияние обратной диффузии на "кажущийся” коэффициент распыления ввдно из табл. 4.14.
Таблица 4.14, Изменение кажущегося коэффицишта распыления с ростом произведения pQd (при d = 1 см)・ Расчет по формуле (4.47) сделан для аргона и воздуха
Pod, Па.см
1310-2
1,340-1
1,3
13
133
Ук/У
0,99
0,96
0,55
0,10
0,01
Зависимость коэффициента распыления от плоскости среза монокристалла, текстуры, шероховатости и пористости поверхности мишени
Коэффициент распыления сильно зависит от плоскости среза монокристала и текстуры поверхности металлов (табл. 4.15).
Таблица 4.15, Зависимость коэффициента распыления от различных плоскостей среза монокристалла меди, облучаемого ионами аргона с энергией 5 кэВ [62], чистого железа, облучаемого ионами О； с энергией 20 кэВ [77] и текстуры слоев вольфрама на молибденовой трубке при энергии ионов аргона 4Q кэВ [96]
Монокристалл меди
Плоскость (110)(100)(023)(012)(122)(113)(111)
среза
У2,6-2,94,24,95,6
6,8
7,2-7,5
9,3-9,8
Монокристалл железа
Плоскость среза
(НО)
(100)
(Ш)
У
0,68
0,62
0,55
Поверхностная жергия связи атомов, эВ
5,48
5,47
4,72
Текстура вольфрама
Плоскость напыленных слоев
(ПО)
(100)
(111)
У
0,67
0,92
1,15
Средняя скорость распыления, мкм/ч
1,73
2,40
3,00
Поверхностная энергия связи атомов, эВ
11,86
11,52
9,75
Поеледовательность в ряду распыляемости различных плоскостей текстурированного вольфрама соответствует значениям минимальной энергии связи атома, требуемой для удаления его в бесконечность, по данным Д. Джексона 0Э.Р. Jackson) [153].
Расчетные формулы для коэффициента распыления монокристаллов получены в теоретических работах Ю.В. Мартьшенко, Ю.В. Булгакова, Д.Д. Одинцова и др. [62]. Динамика развития каскадов соударений атомов в монокристаллах, приводящих к распылению, рассчитана с помощью машинного моделирования на ЭВМ в работах В .И. Шульги, Т.С. Пугачевой, О.В. Гусева, Т.Л. Росляковой, В .А. Эльтекова, В.Н. Самойлова, В.Е. Юрасовой и др. [144].
Результаты опытов различных авторов показывают, что полировка металлов вносит погрешность в определение коэффициента распыления, не превышающую 10 %, когда энергия ионов около 500 эВ [62]. В то же время Д.Розенберг и Г.К. Венер показали, что коэффициент распыления никелевого стержня, на котором изготовлена резьбовая нарезка с шагом 0,45 мм, при энергии ионов ртути 100 эВ составляет 0,4 выхода атомов из гладкого никелевого стержня. Однако при энергии ионов 400 — 600 эВ коэффициенты различаются на 10%.
Исследование распыления образцов W и Мо с различной пористостью (16 — 7 5 %) ионами Cd+ с энергией 200 и 500 эВ показало, что по отношению к катаным образцам поры уменьшают коэффициент распыления до 0,55 максимального значения при пористости от 40 до 75 % [97]. В этом случае зерна металлов существенно различались по форме и размеру.
Другой характер зависимости скорости распыления гексаборида лантала от пористости наблюдался в [98] при бомбардировке ионами аргона с энергией 3—7 кэВ и ионами воздуха с энергией 7 кэВ. В этих условиях скорость распыления росла или практически оставалась постоянной при изменении пористости 5 — 30%. Дальнейшее увеличение пористости приводило к резкому, экспоненвдальному росту скорости распыления.
В первом случае уменьшение коэффициента распыления объясняется обратным осаждением распыленных атомов на стенках пор. Во втором — наступление катастрофического разрушения при пористости более 30 % обусловлено понижением интегральной прочности образца, что приводит к повышенному уносу материала.
В третьем случае В.Е. Борисенко, А.М. Дорофеев, В.И. Пачинин [144] наблюдали увеличение коэффициента распыления пористого кремния с объемной плотностью 0,8 и 2,0 г/см3 по сравнению с монокристаллическим при распылении ионами Аг+ с энергией 150 — 500 эВ. Эффект объясняется уменьшением энергии связи атомов в пористом кремнии.
Зависимость коэффициента распыления от температуры поверхности мишени
Изучению влияния температуры поверхности образца на его коэффициент распыления посвящено довольно много работ [62]. В условиях, когда поверхность была свободной от загрязнений, У .А. Арифов с сотр. показали, что коэффициент распыления вольфрама и тантала не зависит от температуры вплоть до 2000 К. Отношение максимальной температуры к температуре плавления достигало соответственно 0,5 и 0,61 •
С.Я. Лебедев, Ю.Я. Стависский и Ю.В. Шутько [62] провели систематические исследования зависимости коэффициентов распыления ряда металлов: Fe, Ni, Ti, Pt, Nb, W, Ta, Mo, Re и графита от энергии ионов Cs+ и температуры мишени (табл. 4Л6). Из табл. 4.16 видно, что коэффициент распыления железа при увеличении температуры в 1,6 раза увеличивается на 30 — 40 %, а никеля — на 50 — 78 %. В этом случае отношение максимальной температуры мишеней к температуре их плавления достигало соответственно 0,76 и 0,80.
Более сильная, экспоненциальная зависимость наблюдалась при распылении ионами ксенона с энергией 45 кэВ дозой 2,94016 см-2 Bi, Zn, Ag, Си, Аи (рис. 4.8), а также при распылении ионами Аг+ с энергией 400 эВ электролитической, катаной и монокристаллической меди с плоскостью (101) [102]. В диапазоне температур 600 — 1100 °C коэффициент распыления электролитической меди увеличился от 2 до 5. Для монокристалла зависимость от температуры более слабая, но рост коэффициента распыления начинался при температуре выше 850 °C (от 0, при 700 °C до 1,0 при 1000 °C).
В обширных опытах по распылению различными ионами серебра, меди и тантала О.Алмен и Г .Брюс [62] исследовали температурную за-
Таблица 4.16. Зависимость коэффициента распыления железа и никеля от энергии ионов Cs+ и температуры мишени
Me-Коэффициент распыления при 々,кэВ
талл Т, ℃
2345678910
о о о о оо о о о о7 8 9 0 1о о о о оо о о о о7 8 9 0 10 3 0 3 9 2,2,2,2,0 3 0 3 9 2,2,2,2,4 3 3 19£ /1 £ 5r>f of3,3,c<r4 3 3 19£ /1 £ 5r>f of3,3,c<r,0,17,61,25313 3 3 4 4,0,17,61,25313 3 3 4 48 2 0 0 046 Q丹 93,3,4,4,4,8 2 0 0 046 Q丹 93,3,4,4,4,,863446,24403,4.4,5,5,,863446,24403,4.4,5,5,0 6 8 2 9J,2,7$ 6 4,4,5,5,0 6 8 2 9J,2,7$ 6 4,4,5,5,4,4,5,5,4,4,5,5,7 6 4 6 6J 25岀4,4,4,5,5,7 6 4 6 6J 25岀4,4,4,5,5,16 9 9 04 4% л% c^ c^16 9 9 04 4% л% c^ c^о ю о о о о о о о о7 8 9 0 1о ю о о о о о о о о7 8 9 0 17 4 5 2 44 £ J 岀 31 1 1 1 27 4 5 2 44 £ J 岀 31 1 1 1 26 3 5 7 9岀 9 2 5 7h k2,2,2,6 3 5 7 9岀 9 2 5 7h k2,2,2,9 41 12,2,9 41 12,2,2 8cl2,2 8cl2,4 62,2,4 62,2,1 39 99^ ri1 39 99^ ri11933,3,11933,3,^ ^ ^2,3,4,^ ^ ^2,3,4,3,4,4,3,4,4,5 8 0 $,4,05 8 0 $,4,05 2 7 7 4Q $ 5 5 乃5 2 7 7 4Q $ 5 5 乃7 9 5 18 ,06 $$,4 3,3,4,5,7 9 5 18 ,06 $$,4 3,3,4,5,112 2 8 「,75 £ А 3 33,4,5112 2 8 「,75 £ А 3 33,4,5
о о о о оо о о о о
7 8 9 0 1
о о о о оо о о о о
7 8 9 0 1
0 3 0 3 9 2,2,2,2,
0 3 0 3 9 2,2,2,2,
4 3 3 19£ /1 £ 5r>f of3,3,c<r
4 3 3 19£ /1 £ 5r>f of3,3,c<r
,0,17,61,2531
3 3 3 4 4
,0,17,61,2531
3 3 3 4 4
8 2 0 0 0
46 Q丹 9
3,3,4,4,4,
8 2 0 0 0
46 Q丹 9
3,3,4,4,4,
,863446,24403,4.4,5,5,
,863446,24403,4.4,5,5,
0 6 8 2 9
J,2,7$ 6 4,4,5,5,
0 6 8 2 9
J,2,7$ 6 4,4,5,5,
4,4,5,5,
4,4,5,5,
7 6 4 6 6
J 25岀4,4,4,5,5,
7 6 4 6 6
J 25岀4,4,4,5,5,
16 9 9 04 4% л% c^ c^
16 9 9 04 4% л% c^ c^
о ю о о о о о о о о
7 8 9 0 1
о ю о о о о о о о о
7 8 9 0 1
7 4 5 2 4
4 £ J 岀 3
1 1 1 1 2
7 4 5 2 4
4 £ J 岀 3
1 1 1 1 2
6 3 5 7 9岀 9 2 5 7
h k2,2,2,
6 3 5 7 9岀 9 2 5 7
h k2,2,2,
9 4
1 1
2,2,
9 4
1 1
2,2,
2 8cl2,
2 8cl2,
4 6
2,2,
4 6
2,2,
1 3
9 9
9^ ri
1 3
9 9
9^ ri
119
3
3,3,
119
3
3,3,
^ ^ ^
2,3,4,
^ ^ ^
2,3,4,
3,4,4,
3,4,4,
5 8 0 $,4,0
5 8 0 $,4,0
5 2 7 7 4
Q $ 5 5 乃
5 2 7 7 4
Q $ 5 5 乃
7 9 5 18 ,06 $$,4 3,3,4,5,
7 9 5 18 ,06 $$,4 3,3,4,5,
112 2 8 「,75 £ А 3 33,4,5
112 2 8 「,75 £ А 3 33,4,5
2勿150100SOО2勿150100SOОРис. 4.8. Зависимость термического коэффициента распыления от температуры образцов золота ⑷ и серебра (б) при рблучении их ионами Хе+, Ar+, Ne+ с энергией 45 кэВ [101]Рис. 4.8. Зависимость термического коэффициента распыления от температуры образцов золота ⑷ и серебра (б) при рблучении их ионами Хе+, Ar+, Ne+ с энергией 45 кэВ [101]bnHayzlng.Es^^^mo^ "n京Ы1 允dKbnHayzlng.Es^^^mo^ "n京Ы1 允dKо -45юВ Хе%"的-д -4»5кэВ А产* Ад 口 - 45 кэВ Ne**Agо -45юВ Хе%"的-д -4»5кэВ А产* Ад 口 - 45 кэВ Ne**Ag600 、Ю Л К600 、Ю Л К
2勿
150
100
SO
О
2勿
150
100
SO
О
Рис. 4.8. Зависимость термического коэффициента распыления от температуры образцов золота ⑷ и серебра (б) при рблучении их ионами Хе+, Ar+, Ne+ с энергией 45 кэВ [101]
Рис. 4.8. Зависимость термического коэффициента распыления от температуры образцов золота ⑷ и серебра (б) при рблучении их ионами Хе+, Ar+, Ne+ с энергией 45 кэВ [101]
bnHayzlng.
Es^^^mo^ "n京Ы1 允dK
bnHayzlng.
Es^^^mo^ "n京Ы1 允dK
о -45юВ Хе%"的
-д -4»5кэВ А产* Ад 口 - 45 кэВ Ne**Ag
о -45юВ Хе%"的
-д -4»5кэВ А产* Ад 口 - 45 кэВ Ne**Ag
600 、Ю Л К
600 、Ю Л К
висимость коэффициента распыления никлея, платины и серебра в диапа* зоне температур 20 — 800 °C, Для никеля наблюдался небольшой максимум коэффициента распыления в области 200 — 300 °C; при распылении ионами криптона с энергией 45 кэВ он составил 7,3, а при 800 °C уменьшился до 5. При распылении платины коэффициент распыления уменьшался монотонно от 11 при 20 — 200 °C до 8 при 800 °C. При распылении серебра коэффициент распыления оставался постоянным и равным 22 в диапазоне 20 — 600 °C, а затем начинался быстрый рост до 25 при 820 ° С.
Резкое увеличение коэффициента распыления ферромагнетиков (никеля и гадолиния) при переходе их из ферромагнитного состояния в парамагнитное открыто в [99]. В узкой температурной области вблизи точю! Кюри (около 30 °C) коэффициент распыления монокристалла гадолиния в 2 раза превышал значение в ферро- и парамагнитном состоянии. Этот эффект объясняется изменением энергии связи атомов и условий распространения каскадов соударений.
Теоретические расчеты [100] показывают, что при температуре мишени, примерно равной 0,7 температуры плавления вещества, начинается экспоненциальный рост коэффициента распыления. Такой же вывод еще раньше сделан в работе [101], автор которой наблюдал резкое увеличение коэффициента распыления золота и серебра при температурах соответственно выше 1000 и 900 К, т.е. примерно 0,73 ТцЛ (рис. 4.8).
Для оценки коэффициента распыления при низкой энергии ионов (менее 100 эВ), но большой плотности тока ионов и высокой температуре на основе модели ^теплового пятна", возникающего в месте соударения иона с атомами вещества, предложена следующая формула [102? 144]:
F "2 Г Uq
У=%Н+к(瓦 Г)] exp,(4.48)
С* L Т+к(瓦 Т)Е/С*
где У。и С*— константы, еиределяемые из экспериментальной зависимости У (£); к — коэффициент аккомодации энергии ионов.
А.С. Долгов и А.И. Оранский [122] установили интенсивное разрушение полых като.цов из гексаборида лантана при энергиях ионов ниже порога распыления. Этот эффект объясняется совместным действием двух факторов: высокой рабочей температуры и ионной бомбардировки. Данный комплексный механизм рассматривают как ^температурно- стимулироваиное катодное распыление?,.
С・К・ Жданов и В.В. Плетнев [144] отмечают, что при температуре плавления вещества повышение энергии атомов незначительно по сравнению с их энергией связи в решетке. Но на процесс приведения в движение атомов мишени влияет характер связи атома в узле решетки, который зави< сит от температуры вещества. Увеличение температуры мишени приводит к увеличению вклада в распыление первых столкновений каскада соударений атомов. Они увеличивают анизотропное распределение атомов по углам вылета. Расчеты температурной зависимости коэффициента распыления железа и золота ионами D+ показали, что при энергии ионов 0,4 кэВ в диапазоне температур 7/Тпл = 0 + 0,2 наблюдается максимум на кривой Y(7) /У (0).
При энергиях 4 и 40 кэВ происходит незначительное уменьшение У (7) с ростом температуры.
Г.И. Костюк, В.М. Романенко и М.А. Бобрышев показали [145], что при плотности тока ионов 106 — 1012 А/м2 наблюдается .рост коэффициента распыления (эрозии) молибдена с увеличением плогаости тока ионов Н*, А+ и Хё**. Время действия теплового потока и природа иона влияют на коэффициент эрозии. Для Н коэффициент распыления постоянен в диапазоне 102 — 108 А/м2 и равен около 24О-3, а затем увеличи- вется до 0,5 при энергии ионов 10 эВ, когда плотность тока достигает 1012 А/см2.
Параметры процесса распыления и степень их воздействия на коэффициент распыления
Изучению закономерностей катодного распыления посвящены тысячи исследований, и во многих тысячах работ излагаются результаты технических и технологических применений этого физического явления [63]. Поскольку в настоящее время известно свыше 20 параметров и условий проведения процесса, от которых зависит коэффициент распыления, необходимо хотя бы грубо оценить степень их важности (табл. 4.17).
В заключение этой главы необходимо еще раз подчеркнуть, что при взаимодействии ионов с твердыми веществами протекает много сложных и разнообразных явлений. Некоторым процессам взаимодействия ионов с твердым телом посвящен обзор Ю.В. Мартыненко [103].
Т а б л и ц а 4.17. Степень влияния параметров и условий распыления на коэффициент распыления
Параметр процесса
Диапазон измененияУтах
параметраУ, ат/ионYmin
Энергия иона, эВ Заряд ядра иона, отн. ед. Масса иона, а.е.м.
5-Ю710~5-103108
1-8310~2-555-Ю3
1-20910~2-5554 03
Угол падения, град.:
легких ионов:
Н\ 2 кэВ 今Мо
Н+, 8 кэВ 今Мо
Не+, 100 кэВ 今№
ионов со средней и тяжелой массой:
Аг+, 12 кэВ ~>Мо
Cs+, 8 кэВ ->Мо
Импульс иона, г»см/с
Скорость иона, км/с
Заряд ядра атома мишени, отн. ед.
Масса атома мишени, а.е.м.
Энергия связи атома мишени (теплота возгонки), эВ
Давление газа вблизи мишени на расстояние мишень-подложка (стенка камеры) pd, Па・см Доза ионов, см~2
Угол поворота плоскости среза монокристалла, град
0- 852,2・10-3_2,25•10-210
0-851,7・10一3_3,5・10-220
0-804,58•10，■2-2,96•10"，16,5
0-743,2-20,86,5
0—665,8—23,64,1
(8,5-36) 40~120,2-1260
20-604-12; 5-353-7
3-831,1-22-6420-58
7-2091,1-22-6420-58
0,9-8,71,1-22-6420-58
io" -IO?1-0,01100
1017-1019(1-16)・10一316
0-753,1-32,6И
Температура мишени, ℃:
из металла
Cs+, 8 кэВ 今№
Аг+, Хе： 45 кэВ ->Ag из пирографита - Н+, 10 кэВ из углеситалла - Н+, 10 кэВ
700-11003-5,31,7
820-980Ут = 1-150150
20-8006・10-3_2.10-135
20-8005・10-3一2.10-24
Диапазон изменения
YminYminУ, ат/ионУ, ат/ионПараметр процесса
Ymin
Ymin
У, ат/ион
У, ат/ион
из окисного полупроводника [102а] Аг+, 100 эВ fZnO
20-230
0,06-0,41
7
из ионного кристалла [1026] Н+, 300 кэВ ->КС1
20-400
5-50
10
Плотность тока на мишени, А/м2 [102в], Н+, 10 эВ 今Мо (расчет)
108-1012
2・10-3_5.10-1
250
Плоскость среза моно кристалла: Аг+, 5 кэВ ->Си (111), (110)
У(Ш): У(110)
9,8:2,6
3,8
01 20 кэВ -^Fe (111), (110)
У(Ш): Г(110)
0,68:0,55
1,2
Атомный состав молекулярных ионов:
Sb+, 70 кзВ: Sb；, 90 кэВ: 8Ьз, 90 кэВ 今Ag
Bi+, 100 кэВ: Bi2, 90 кэВ -> Ag
Sb；: Sb2：Sb3
Bij: Bi；
37:160:808
4-22
85:518
6
Bi+, 125 кэВ: В，250 кэВ ->Au
Bit： Bi2
Гср = 1900:3 800
2
Шероховатость поверхности, мм: 暗，100 эВ ->Ni
0-0,3
Утах = 13000:30000
^гладк: ^резьбы
2,3
2,5
Hg+, 400-600 зВ—Ni
0-0,3
Урладк : ^резьбы
1,1
Пористость поверхности, %, Cd+, 200-500 эВ ~>Мо
10-75
Укат : ^порист
1,8
Плотность тока ионов в режиме очистки мишени
1-15-200
2-8-9,5
4-4,7
от пленок, мкА/см2
Фазовый магнитный переход при температуре, ℃, Аг+, 15 кэВ->№ (110)
350-370
2,2- 3,3
1,6
Полиморфный переход при температуре, ℃, Аг+, 10 кэВ -> (0001) a-Co->(lll)j3-Co [102г]
350-450
2-3,4
1,7
параметра
Г л а в а 5
ИОННАЯ ОЧИСТКА И ФРЕЗЕРОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТЕЙ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
5.1. Преимущества и особенности ионно-плазменной технологии
В течение более чем столетних разносторонних и глубоких исследований физических процессов взаимодейстрия быстрых ионов с твердыми телами, настойчивых и изобретательных разработок источников ионов и плазменных ускорителей, создающих интенсивные пучки и потоки ионов различных химических элементов, трудом многих ученых и инженеров созданы научные, технические и технологические основы новой прогрессивной вакуумной ионно-лучевой (ВИЛТ) и ионно-плазменной (ВИПТ) технологий. Имеется несколько принципиальных отличий, которые дают определенные преимущества йонно-плазменной обработке.
Первое принципиально е преимущество ВИЛТ и ВИПТ по сравнению с традиционными методами механической обработки резанием состоит в использовании вместо резцов, сверл, фрез и шлифовальных кругов для удаления вещества потоков быстрых ионов и атомов. Потоки ионов распыляют вещества, обладающие любой твердостью и прочностью, в основном в виде атомов. Это позволяет получать очень чистые поверхности и всевозможные тонкие пленки металлов, сплавов, диэлектриков, полупроводников, новых материалов, например сверхпроводников с рекордно высокой температурой перехода в сверхпроводящее состояние. Покрытия, полученные с помощью катодного распыления, обладают высокой прочностью и адгезией к подложке, однородностью состава и свойств [62].
Процесс катодного распыления позволяет производить ионное травление всевозможных веществ, выявляя их структуру.
Процессы получения чистых поверхностей, тонкопленочных элементов микросхем и ионного травления (гравировки, фрезерования) микроструктур нашли широкое применение в микроэлектронике и производстве полупроводниковых приборов [104 — 108].
Комплексное использование технологии ионной очистки поверхностей, ионного травления канавок сложной геометрической формы, нанесения с помощью ионного распыления износостойких и смазочных покрытий позволяет обеспечить эффективное и дешевое изготовление прецизионных деталей газовых подшипников с необходимыми поверхностными и объемными свойствами [109].
Второе преимущество ионно-плазменной технологии, отличающее ее от традиционной технологии легирования сталей, сплавов и полупроводников с применением диффузии, состоит в быстром, иногда мгновенном осуществлении процесса внедрения ионов любых элементов во всевозможные твердые тела с достижением концентрации легирующих элемен- 112
тов, превышающей равновесный предел их растворимости. Ионное легирование полупроводников нашло широкое промышленное применение [110-113].
Процесс ионного азотирования деталей станков и режущего инстру- мета внедрен на восьми станкостроительных заводах СССР [114]. Преимущества его перед классическим газовым азотированием [114, 115] следующие:
Сокращение в 2—4 раза общего цикла азотирования деталей при получении слоев с эффективной толщиной до 0,3—0,4 мм в результате уменьшения времени нагрева и охлаждения деталей, а также продолжительности изотермической выдержки.
Возможность насыщения при более низкой температуре (начиная с 350—400 °C), что обеспечивает уменьшение деформации деталей; при этом шероховатость поверхности сохраняется в пределах Ra = 0,63 + + 1,25 мкм, что позволяет в большинстве случаев осуществлять азотирование как окончательную операцию технологического процесса.
Повышенные пластичность азотированного слоя и общая ударная вязкость деталей.
Широкие возможности регулирования процесса насыщения, позволяющие получать азотированные слои с различным строением и фазовым составом, а следовательно, детали с заданными механическими и эксплуатационными свойствами.
Простота и надежность защиты поверхностей, не подлежащих азотированию.
Уменьшение удельных расходов электроэнергии в 1,5—3 раза и газа в 20 —50 раз.
Полная экологическая безопасность.
К недостаткам процесса ионного азотирования в условиях тлеющего разряда относятся:
Сложность азотирования глубоких отверстий.
Трудность совмещения в одной садке резко различающихся по конфигурации и массе деталей.
Относительная сложность оборудования.
Необходимость строгого соблюдения технологических параметров процесса.
Ионное азотирование инструментов из быстрорежущих сталей позволяет получать нехрупкие диффузионные слои толщиной 8—20 мкм с твердостью НВ = (7,4 — 7,8) 407 Н/м2, что приводит к повышению стойкости инструмента в 1,5 — 2 раза.
Третье принципиальное преимущество ВИЛТ и ее отличие от джоуле- вого нагрева плазмы в магнитных ловушках заключается в более эффективной передаче энергии от мегаваттных пучков быстрых атомов дейте-
113
рия ионам высокотемпературной дейтериево-тритиевой плазмы при возможной суммарной инжектированной мощности в многие сотни мегаватт (см. гл. 3).
Четвертое принципиальное преимущество ВИЛТ по сравнению с традиционными технологическими процессами состоит в сверхвысоких энергиях (до 7000 МэВ на нуклон) тяжелых многозарядных ионов [116]. Применение таких пучков ионов позволяет проводить легирование толстых образцов материалов, изменять их электрофизические свойства. Весьма перспектияаная область применения таких пучков — изготовление "ядерных" фильтров с размерами пор от 3 нм до нескольких десятков микрометров. С помощью таких фильтров можно очищать воду, молоко, пиво, соки от бактерий, выделять белки из сыворотки и т.д.
Применение ядерных фильтров с отверстиями, диаметр которых меньше половины длины волны падающего излучения, позволяет теоретически полностью, а практически в очень большой степени отражать падающее на них излучение.
Ионная бомбардировка стекол изменяет их коэффициент преломления. Облучая тонкие оптически-прозрачные пленки пучками ионов по специальной программе, можно так изменить их коэффициент преломления, что образуются световоды различной толщины и конфигурации. Такие пленочные световоды найдут применение во многих отраслях лазерной техники и при создании оптоэлектроники.
Введение в пленки добавок элементов с магнитными свойствами позволяет создать элементы с большим объемом распределенной памяти, что чрезвычайно расширяет возможности вычислительной техники.
Обработанные пучками ионов тонкие магнитные пленки повышают характеристики запоминающих устройств и логических элементов, действующих на основе сохранения и передачи магнитных пузырьков.
Облучение тяжелыми ионами может повысить (или понизить) критическую температуру сверхпроводимости.
Пучки тяжелых ионов высоких энергий являются важным методом моделирования радиационных повреждений, создаваемых быстрыми нейтронами.
Ионная радиография позволяет фиксировать изменения плотности меньше 0,03 г/см2 с пространственным разрешением 1 см.
Интенсивность характеристического рентгеновского излучения, возбуждаемого тяжелыми ионами, приблизительно в миллион раз превосходит интенсивность рентгеновского излучения, инициируемого пучками электронов и протонов. Кроме того, при облучении тяжелыми ионами практически отсутствует фон тормозного излучения. Все эти факторы существенно повышают точность и чувствительность измерений.
Биологическая активность тяжелых ионов достигает практически 100-ной инактивации бактериальных клеток при удельных потерях энергии 10 МэВ«см2 /мг, т.е. при энергии ионов выше 0,1 МэВ на нуклон. Высокоэнерге!ические йоны обладают свойством передавать основную
часть своей энергии очень небольшому (больному) участку тела в конце своего пути, тогда как при облучении рентгеновским, у-излучением и электронами, нейтронами значительному и весьма вредному облучению подвергаются и здоровые клетки человеческого тела.
Пятое принципиальное преимущество ВИЛТ и ВИПТ заключается в возможности регулируемого воздействия низко- и высокоэнергетических ионов на химические и структурные превращения, происходя^ щие на поверхности и припов ерхностных слоях. Радиационно -стимулированная химико-термическая обработка позволяет эффективно проводить процессы азотирования, силицирования, цементации, получения алмазных и алмазоподобных пленок, текстурированных покрытий из тугоплавких металлов, слоев на металлах и сталях, обладающих повышенной твердостью, прочностью, коррозионной стойкостью [117 - 137],
Шестое преимущество ионно-лучевой технологии заключается в возможности непосредственного контроля за состоянием и динамикой изменения поверхности в ходе проведения технологических процессов [138 — 140]. 、
Наконец, седьмое преимущество ВИЛТ и ВИПТ состоиг в возможности полной автоматизации и оптимизации технологических процессов [104] в отличие от, например, химических процессов обработки.
Существенный недостаток ионно-плазменной технологии — это необходимость создания и проведения технологических процессов в вакууме. Однако вакуумная техника и технология уже достаточно хорошо развиты, кроме того, в будущем неограниченные вакуумные условия будут обеспечены в космическом пространстве, где космическая технология и производство получат широкие развитие [127].
Вопросы ионно-плазменной технологии обсуждаются на различных научных конференциях и обобщаются в монографиях и обзорах [122, 123, 133, 134, 141-174]. В табл. 5.1 приведены технологические процессы и перспективные области применения сильноточных и плотных пою- ков ионов и атомов.
Таблица 5.1. Технологические процессы, области использования и перспективы применения потоков и пучков ионов [125]
Технологический процесс
Области использования и перспективы применения
Очистка поверхностей от загрязне^ НИЙ
Электров акуумная промышленность Электронная и микроэлектронная промышленность
Оптическая промышленноехъ
Производство проката
Машиностроение
Космическая техника
Физико-химические и технологические исследования
Технологический процессТехнологический процессОбласти использования и перспективы применения
Технологический процесс
Технологический процесс
Получение тонких пленок всевозможных веществПолучение тонких пленок всевозможных веществЛегирование и аморфизация полупроводников, металлов, диэлектриков с целью улучшения физико-механических и химических свойств поверхностей, твердости, прочности, коррозионной стойкости и др.Фрезерование, сверление и резка твердых металлов, сплавов, изоляторов, полупроводниковШлифовка и полировка стекол, металлов, алмазов и других твердых телЭлементный и изотопный анализ твердых поверхностейЛегирование и аморфизация полупроводников, металлов, диэлектриков с целью улучшения физико-механических и химических свойств поверхностей, твердости, прочности, коррозионной стойкости и др.Фрезерование, сверление и резка твердых металлов, сплавов, изоляторов, полупроводниковШлифовка и полировка стекол, металлов, алмазов и других твердых телЭлементный и изотопный анализ твердых поверхностейПолучение интенсивных потоков тепловых и быстрых нейтроновМоделирование радиационных повреждений конструкционных материалов бридерных, гибридных и термоядерных реакторов Получение новых материалов (сверхпроводников и т.п.) и мета- стабильных твердых растворов Получеяие атомных паров для лазерного разделения изотопов Ионно-лучевая терапия Нагрев плазмы до термоядерных температур Моделирование процессов распыления и радиационной эрозии поверхностей 116Получение интенсивных потоков тепловых и быстрых нейтроновМоделирование радиационных повреждений конструкционных материалов бридерных, гибридных и термоядерных реакторов Получение новых материалов (сверхпроводников и т.п.) и мета- стабильных твердых растворов Получеяие атомных паров для лазерного разделения изотопов Ионно-лучевая терапия Нагрев плазмы до термоядерных температур Моделирование процессов распыления и радиационной эрозии поверхностей 116Полупроводниковая промышленность Электронная и микроэлектронная нромыш- ленностьЭлектровакуумная промышленность Изготовление изделий массового применения Производство проката Пищевая пр о мыши енностьМашиностроениеМедицинаРадиационная технологияОптическая промышленность Металлургическая промышленность Медико-биологические исследования Машиностро ение: автомобилecipoение, тракторостроение, сельскохозяйственное машиностроение и т.д.Электронная и микроэлектронная промышленностьМашиностроение (газовые подшипники и т.п.) Оптическая промышленность Оптическая промышленность Машиностроение Производсгво драгоценных камней Полупроводников ая про мышленность Электронная и микроэлектронная промышленность Приборостроение Физико-химические исследования Гибридные и термоядерные реакторы Ядерно-физические исследования Радиационная физика Радаационное материаловедение Физика радиационных повреждений Радиационное материаловедениеПолупроводниковая промышленность Электронная и микроэлектронная нромыш- ленностьЭлектровакуумная промышленность Изготовление изделий массового применения Производство проката Пищевая пр о мыши енностьМашиностроениеМедицинаРадиационная технологияОптическая промышленность Металлургическая промышленность Медико-биологические исследования Машиностро ение: автомобилecipoение, тракторостроение, сельскохозяйственное машиностроение и т.д.Электронная и микроэлектронная промышленностьМашиностроение (газовые подшипники и т.п.) Оптическая промышленность Оптическая промышленность Машиностроение Производсгво драгоценных камней Полупроводников ая про мышленность Электронная и микроэлектронная промышленность Приборостроение Физико-химические исследования Гибридные и термоядерные реакторы Ядерно-физические исследования Радиационная физика Радаационное материаловедение Физика радиационных повреждений Радиационное материаловедениеКриогенная техника МеталлургияМеталлов едениеКриогенная техника МеталлургияМеталлов едениеМедицинаТермоядерные установки и будущие реакторыТермоядерные установки и будущие реакторы с магнитным удержанием плазмыМедицинаТермоядерные установки и будущие реакторыТермоядерные установки и будущие реакторы с магнитным удержанием плазмы
Получение тонких пленок всевозможных веществ
Получение тонких пленок всевозможных веществ
Легирование и аморфизация полупроводников, металлов, диэлектриков с целью улучшения физико-механических и химических свойств поверхностей, твердости, прочности, коррозионной стойкости и др.
Фрезерование, сверление и резка твердых металлов, сплавов, изоляторов, полупроводников
Шлифовка и полировка стекол, металлов, алмазов и других твердых тел
Элементный и изотопный анализ твердых поверхностей
Легирование и аморфизация полупроводников, металлов, диэлектриков с целью улучшения физико-механических и химических свойств поверхностей, твердости, прочности, коррозионной стойкости и др.
Фрезерование, сверление и резка твердых металлов, сплавов, изоляторов, полупроводников
Шлифовка и полировка стекол, металлов, алмазов и других твердых тел
Элементный и изотопный анализ твердых поверхностей
Получение интенсивных потоков тепловых и быстрых нейтронов
Моделирование радиационных повреждений конструкционных материалов бридерных, гибридных и термоядерных реакторов Получение новых материалов (сверхпроводников и т.п.) и мета- стабильных твердых растворов Получеяие атомных паров для лазерного разделения изотопов Ионно-лучевая терапия Нагрев плазмы до термоядерных температур Моделирование процессов распыления и радиационной эрозии поверхностей 116
Получение интенсивных потоков тепловых и быстрых нейтронов
Моделирование радиационных повреждений конструкционных материалов бридерных, гибридных и термоядерных реакторов Получение новых материалов (сверхпроводников и т.п.) и мета- стабильных твердых растворов Получеяие атомных паров для лазерного разделения изотопов Ионно-лучевая терапия Нагрев плазмы до термоядерных температур Моделирование процессов распыления и радиационной эрозии поверхностей 116
Полупроводниковая промышленность Электронная и микроэлектронная нромыш- ленность
Электровакуумная промышленность Изготовление изделий массового применения Производство проката Пищевая пр о мыши енность
Машиностроение
Медицина
Радиационная технология
Оптическая промышленность Металлургическая промышленность Медико-биологические исследования Машиностро ение: автомобилecipoение, тракторостроение, сельскохозяйственное машиностроение и т.д.
Электронная и микроэлектронная промышленность
Машиностроение (газовые подшипники и т.п.) Оптическая промышленность Оптическая промышленность Машиностроение Производсгво драгоценных камней Полупроводников ая про мышленность Электронная и микроэлектронная промышленность Приборостроение Физико-химические исследования Гибридные и термоядерные реакторы Ядерно-физические исследования Радиационная физика Радаационное материаловедение Физика радиационных повреждений Радиационное материаловедение
Полупроводниковая промышленность Электронная и микроэлектронная нромыш- ленность
Электровакуумная промышленность Изготовление изделий массового применения Производство проката Пищевая пр о мыши енность
Машиностроение
Медицина
Радиационная технология
Оптическая промышленность Металлургическая промышленность Медико-биологические исследования Машиностро ение: автомобилecipoение, тракторостроение, сельскохозяйственное машиностроение и т.д.
Электронная и микроэлектронная промышленность
Машиностроение (газовые подшипники и т.п.) Оптическая промышленность Оптическая промышленность Машиностроение Производсгво драгоценных камней Полупроводников ая про мышленность Электронная и микроэлектронная промышленность Приборостроение Физико-химические исследования Гибридные и термоядерные реакторы Ядерно-физические исследования Радиационная физика Радаационное материаловедение Физика радиационных повреждений Радиационное материаловедение
Криогенная техника Металлургия
Металлов едение
Криогенная техника Металлургия
Металлов едение
Медицина
Термоядерные установки и будущие реакторы
Термоядерные установки и будущие реакторы с магнитным удержанием плазмы
Медицина
Термоядерные установки и будущие реакторы
Термоядерные установки и будущие реакторы с магнитным удержанием плазмы
Табл. 5.1 (окончание)
Технологический процесс
Областц использования и перспективы применения
Сварка металлов, сплавов, диэлектриков
Машинострошие
Электровакуумная и электронная промышленность
Накачка газоразрядных лазеров Создание квантового усилителя (мазера) на водороде
Квантовая электроника Космическая связь Медико-биологические исследования
Ионная очистка поверхностей от загрязнений
Физические, электрофизические и химические свойства поверхностей металлов, полупроводников и других материалов (работа выхода электронов, эмиссия ионов и электронов, сцепляемость пленок с подложкой, коррозионная стойкость и др.) в большой степени зависят от загрязнений их посторонними веществами.
Из многих способов очистки поверхностей от загрязнений наилучшие результаты дает очистка поверхности методом ионного распыления. В отличие от большинства других способов, которые избирательно воздействуют на загрязнения (жиры, адсорбированная вода, газы, оююты, карбвды, нитриды), ионная бомбардировка весьма эффективно удаляет все эти и другие загрязнения. Вследствие этого с помощью ионного распыления очищают поверхности металлов, сплавов, полупроводников, диэлектриков от загрязнений, имеющих любую твердость и прочность сцепления с материалом. Достоинством метода очистки распылением является также то, что сам процесс не загрязняет поверхность и при определенных условиях (низких энергиях ионов) не вызывает заметных повреждений приповерхностных слоев материала.
Очистку поверхностей проводят пучками ионов или плазмой тлеющего разряда (табл. 5.2) [62].
Таблица 5.2. Режимы горения тлеющего разряда для очистки поверхностей
перед напыл^ием пленок
Напряжение 0,7 ~ 30 кВ
Ток разряда 15 - 600 мА
Плотность тока 0,1 - 10 мА/см2
Давление газа (аргон, неон, гелий) 53 - 1,3"(Г? Па
Длительность обработки 5-90 мин
Требования к потоку ионов, используемому для очистки поверхности от загрязнений, в том числе от пленок остаточных газов вакуумной системы, описаны в § 4.8. Например, требуется удалить пленку окиси алюминия толщиной 1 мкм. Коэффициент распыления А12О3 ионами Кг+ с энергией 10 кэВ [63] равен 1,4 ± 0,2 ат./ион. Если поток ионов имеет птюа 117
ность тока 10 мА/см2, то в соответствии с формулой (4,1) скорость распыления составит^)= 10-5 • Ю"*2-1,4-102/2,7 «53-Ю"6 см/с. Длительность ионной бомбардировки для оштия окисной пленки толщиной 10~4 см составляет около 20 с.
Тлеющий разряд используется для очистки поверхностей при нанесении защитных покрытий на листовую сталь.
Большие перспективы открывает применение плазменных ускорителей с замкнутым дрейфом электронов и протяженной зоной ускорения (УЗДП) для очистки поверхностей сталей. Применяемым в металлургии традиционным "мокрым” (химическим и электрохимическим) методам очистки проката присущи существенные недостатки: невысокая степень очистки, наличие остатков активных моющих веществ на поверхности, которые являются источниками газовыделения в вакууме; наводо- раживание поверхности электролитами, содержащими биологически трудно разлагаемые компоненты; большое количество отходов производства и высокий расход технической воды и т.д.
Применение УЗДП-100 для ионно-плазменной очистки поверхности образцов стальной (08 КП) полосы в лабораторной технологической вакуумной камере показало, что по скорости и качеству обработки ВИПТ значительно (в 1,5 — 5 раз) превосходит химический способ очистки. Так, по технологическому циклу, принятому на Магнитогорском металлургическом комбинате, в процессе химической очистки в течение 25 с удаляются загрязнения в количестве 1300 — 1350 мг/м2, а с применением активного вещества синтомида — 1400 — 1500 мг/м2. В процессе же ионно-плазменной обработки такое количество загрязнений удаляется за 2 — 5 с. [175].
После всех видов обработки краевой угол смачивания составляет 23 — 26° при исходном значении 52— 55°.
Полученные результаты указывают на целесообразность опробования метода ионно-плазменной очистки на промышленных металлургических агрегатах. Некоторые металлы образуют очень прочные пленок окислов, карбидов и других соединений. Например, теплота испарения бора в атомарном состоянии равна 5,94 О5 Дж/моль, а теплота диссоциации окиси бора В2О3 — 2,6406 Дж/моль. Для удаления таких пленок особенно эффективно распыление пучками тяжелых ионов с энергией 20 — 50 кэВ.
Получение атомночистых поверхностей. Х.Фарнсворс и Р.Шлир разработали технологию получения атомночистых поверхностей [62]. Она заключается в чередовании циклов ионной бомбардировки и последующего отжига образцов для удаления примесей и внедрившихся ионов. Режим ионной бомбардировки: давление аргона 0,13 Па (10-3 мм рт. ст.), ускоряющее напряжение 200 — 600 В, плотность тока 100 мкА/см2, общая длительность облучения 0,5 -1ч. Отжиг титана, никеля, кремния и германия производится при 500 °C. Этим методом можно снизить долю загрязнений поверхности примерно до 5 %. Электронно-дифракционные исследования показали отсутствие нарушений структуры.
Рис. 5.1. Конструкция ионно-оптической системы пушки для получения атомночистых поверхностей твердых тел [176]:
1 - металлокерамический токоввод; 2 - фланец; 3 - медная уплотняющая прокладка; 4 一 ускоряющая сетка из вольфрамовой проволоки диаметром 0,5 мм; 5 — вытягивающий и 6讨—фокусирующие электроды; 9 - прецизионные керамические кольца; 10 - разрядная камера; 11 - прямоканальный катод из вольфрамовой (ф = 0,2 мм) проволоки длиной 170 мм, завитой в спираль диаметром 5 мм с шагом 1 мм; 12 - корпус разрядной камепы
В одной из конструкций ионно-оптической системы ионной пушки (рис. 5.1) система электродов обеспечивает электростатическую фокусировку пучка ионов аргона диаметром 9,5 и 4 мм с энергией 100 и 600 эВ и плотностью тока соответственно 8 и 240 мкА/см2 на образце, расположенном на расстоянии 60 мм от края последнего электрода.
Получение чистых поверхностей. Ионную пушку использовали в элек- тронографе медленных электронов при исследовании поверхностей молибдена, меди и керамики на основе окиси иттрия и обеспечивали получение чистых поверхностей при различных режимах работы. Во всех установках для получения пленок при помощи диодных, триодных, высокочастотных, магнетронных, ионно-лучевых и других систем используется ионная очистка поверхностей от загрязнений.
Ионные источники, разработанные для нагрева плазмы в термоядерных установках, позволяют при использовании ионов аргона, криптона и ксенона очищать большие участки поверхности (1000 — 1500 см2).
Очистка поверхности стали плоским магнетронным разрядом перед нанесением пленок никеля толщиной до 5 мкм оказалась более эффективной и ^экономичной по сравнению с очисткой тлеющим разрядом [177] (табл. 5.3).
Таблица 5.3. Сравнение параметров и эффективности тлеющего и магнетри*. ного разрядов для очистки стали
Параметр
Тлеющий разряд
Плоский магнетронный разряд
Диапазон напряжений, кВ
1,5-4
0,3 - 0,6
Плотность тока ионов, мА/см2
0,5
37
Поверхностная плотность потока энергии» Вт/см2
1,4
18,5
Диапазон давлений, Па
4-11
0,3-1
Скорость распыления стали, нм.см2/ (Вт-с)
0,3
1
Толщина пленки с хорошей адгезией, нм
13
6
Энергия, выделяемая на 1 см' подложки, Дж
43
6
Минимальная температура подложки для хорошей
100-120
60-80
адгезии, ℃
Максимально возможная скорость очистки (зоны
0,3
30
длиной 10 см), см/с
Чтобы получить пленку никеля на железе с хорошей сцепляемостью для магнетронного разряда требуется только 15 % энергии, расходуемой в тлеющем разряде.
Ионно-плазменная очистка поверхностей широко используется в микроэлектронике, полупроводниковой и оптической промышленности.
Создание чистой поверхности первой стенки, ограничивающей высокотемпературную плазму, в термоядерных установках с магнитным удержанием плазмы определяет во многом .долю мощности, теряемой плазмой на излучение примесями. Она составляет 50 — 70 % вкладываемой в разряд мощности.
В токамаках Т-10, Т-11, PLT, ASDEX, D-III для очистки поверхности вакуумных камер используется тлеющий или маломощный разряд типа разряда Тейлора [161]. Поверхностная плотность потока энергии составляет примерно 0,05 Вт/см2, температура электронов плазмы 2 — 5 эВ, плотность электронов в центре плазменного шнура 1011 см-3. Основные компоненты остаточного газа — пары воды (1—3) 40"4 и метан (1—13)40-5 Па. При более мощном разряде (0,6 Вт/см2 и Те ~ 100 эВ) остаточный газ состоит из метана и СО. В первом случае 7Эф = =2 -г 3, а во втором 4—10. В Дублете D-III 70 м2 поверхности очищаются вначале водородным разрядом, который длится примерно 500 ч, а затем в течение 25 ч — кислородным разрядом [178].
Используя метод обратного резерфордовского рассеяния ионов 4Не+ с энергией 2 МэВ, можно измерять загрязнения легкими атомами поверхности кремния 1015 — 1016 атомов на 1 см2 и тяжелыми элементами до 1012 атомов на 1 см2. Если использовать ионы 14N* с той же энергией, можно измерять 10"5 монослоя тяжелых примесей [179]. Этот метод применен для измерения примесей вблизи вакуумной стенки в венгерском токамаке MT-L При этом размеры плазменного шнура ограничивали диафрагмой из молибдена.
Плазма с давлением водорода до начала разряда (3—4)-10" 2 Па, максимальной температурой ионов 100 эВ и электронной температурой 500 эВ отстояла от первой стенки на расстоянии 10 мм. В пределах ± 1 мм зонды из монокристаллического кремния размером 10x15 мм позволяли измерять загрязненения на них. Зонд А, находившийся в тени диафрагмы (d=l мм), получил загрязнения от 203 разрядов, а зонд В, выступавший на 1 мм из диафрагмы — от 751 разряда. Исследовали состояние поверхностей зондов после воздействия с ионной и электронной сторон разряда. Кремний с ионной стороны стал полностью аморфным на глубину 2—6 нм, с электронной стороны наблюдались толстые слои с небольшой степенью аморфизации монокристаллов кремния. На границе первой стенки на зонде Л зарегистрированы с ионной стороны: Fe — (7—9)-IO14; Cr - (2-4).1014； Mo _ 34013; Си - 2,5.1013； si - 2,54016; сиo - 8-Ю15; Р — 1-1015 ;Са — 5-Ю13; Cd — 5」0i2 атомов на 1 см2. На электронной стороне пластин зарегистрированы те же элементы примерно в том же количестве: Fe — 8-1014; Cr — 1,5-Ю14; Mo — 4«1013; Си — (4-6). Ю13; Si — 9Л016; О — 8-Ю15; С - 6-Ю15; Р- 2,54015; Са- 8-Ю13; Cd ~ 2,5-Ю12 атомов на 1 см2.
Разработано около 80 методов и типов приборов для анализа химического состава, атомной и электронной структур, положения атомов в кристаллической решетке, релаксации поверхности. Многие из них очень сложны и дорогостоящи. К тому же они не позволяют анализировать большие участки поверхности. Поэтому можно рекомендовать простой метод.
В условиях стационарного тлеющего разряда Ф.М. Пеннинг, О.Моубис и°Т. Джурринас в 1946 г. установили, что катодное падение напряжения характеризует данный катодный материал после работы в течение продолжительного периода [180]. При постоянном давлении газа и токе разряда с течением времени горения напряжение между катодом и анодом растет, достигая асимптотически стационарного значения. Процесс катодного распыления удаляет слой окисла и уменьшает коэффициент ионноэлектронной эмиссии.
В аномальном тлеющем разряде при постоянном напряжении и давлении ток разряда уменьшается, достигая стационарного уровня. Установлено, что при использовании аргона сверхвысокой чистоты (99,999 %) с давлением 6,6 Па, постоянным напряжением 2 кВ ток разряда вначале возрастает примерно до 75 мА, а затем в течение 5 мин падает до примерно стационарного значения, равного 6,7 мА. Простой спектрометр низкоэнергетического рентгеновского излучения, установленный в разрядной камере, показал, что основными загрязнениями на поверхности катода из эрбия оказались углерод и кислород. Когда содержание кислорода на катоде уменьшается до 0,01, что происходит через 50 мин, ток достигает своего стабильного значения. Эту интегральную характеристику тока разряда использовали при ионном нанесении тонких алюминиевых пленок на поверхности урана [180].
Аномальный тлеющий разряд в кислороде при напряжении 3 кВ и токе 90 мА в течение 12—19 мин полностью распылял пленку толщиной 100 нм из жирных кислот с длинными цепочками молекул СНз (СН2)« и СООН с М 二 228 4- 3 97 а.е.м., нанесенных на алюминиевые электроды диаметром 15,5 см [181]. Использование аргона при давлении 13 Пг удаляет за это время при физическом распылении только 60 — 80 из 100 нм. При давлении аргона 133 Па вначале наблюдался рост пленки в результате ее полимеризации, но затем она распылялась за указанное время до упомянутого уровня. Поэтому использовалось и химическое распыление.
Образование полимерных пленок при облучении пучками ионов. При давлении остаточных газов (1,3—6,7)40~3 Па на меди и нержавеющей стали при бомбардировке ионами 1Г и Не+ с плотностью тока 0,1 мА/см2 и энергией 50 и 500 кэВ соответственно появляются полимерные пленки. Для описания роста поверхностных загрязнений, возникающих под действием протонов, предложена [182] формула
〃 = 〃о + 优口 一ехр(-аТ)],(5.1)
где п — поверхностная плотность загрязнений; и0 — начальная поверхностная плотность загрязнений до ионной бомбардировки; 0, а — константы пропорциональности; t — продолжительность бомбардировки, с; / —сила тока. Если для чистой медной поверхности, распыляемой ионами Не+ с энергией 500 кэВ, коэффициент распыления равен 240-2 ат/ион, то содержащий углерод аморфный слой толщиной 24017 ат/см2 уменьшает коэффициент распыления в 100 раз.
Десорбция (распыление) поверхностных адсорбированных слоев ионной бомбардировкой. С помощью метода низкоэнергетического рассеяния ионов в [183] исследована распылительная десорбция Н и СО из никелевой и вольфрамовой мишеней под действием ионов Не+ и Ne* с энергией 200 — 2000 эВ, Поскольку интенсивность рассеянных ионов пропорциональна поверхностной плотности сорбщ)ованных атомов, ток рассеянных ионов уменьшается экспоненциально со временем:
% (0 〜exp (-zо W),(5.2)
где io — плотность тока ионного пучка; ар - сечение десорбции.
Сечение десорбции можно определить, если измерить ток ионов, рассеянных от чистой поверхности 7^:
in (1 一厶川)=一 io ⑦ f + const.(5.3)
Сечение десорбции СО с поверхности (110) Ni при увеличении энергии ионов 4Не+ от 400 до 1600 эВ росло от 4-10"15 до 2-10"14 см2.
Между сечением десорбции распылением и коэффвдиентом распыления существует простая связь:
(5・4)(5・4)У = 69%
(5・4)
(5・4)
где 九一поверхностная плотность адсорбата. Дия одного монослоя п % Q 1015 см2.
Расчеты по программе MORLAY позволили оценить коэффициент десорбционного распыления монослоя водорода на плоскости (100) W ионами 3Не+ с энергией 500— 1500 эВ (табл. 5.4).
В табл. 5.4 切—минимальная энергия, требуемая для смещения атома мишени; Ес 一 энергия отсечки, ниже которой частицы не движутся в каскаде соударений.
Сечение десорбции распылением зависит от угла падения ионов. При десорбции молекул СО с плоскости (110) Ni ионами Ne+ оно достигает максимума при угле падения (отсчет от нормали) 70°, а при десорбции атомов серы с плоскости (111) № ионами Ne+ — при 55°.
Влияние массы атомов мишени, массы бомбардирующих ионов и энергии связи хемисорбированных атомов азота на коэффициент распыления двухкомпонентных мишеней Мо (100) и W (100) исследовано методом десорбции ионной бомбардировкой Г.Ф. Винтерсом [164].
Начальная концентрация атомов азота составляла около 64014 см-2. Энергия ионов Аг* и Хе+ изменялась в пределах 300 一 5000 эВ. Оказалось, что масса атома матрицы существенно влияет на коэффициент распыления, особенно при небольших энергиях ионов. Отношение поперечных сечений распыления о(№ — Mo)/oN — W) изменяется от 0,46 при 500 эВ до 0,65 при 5000 эВ для ионов ксенона. Влияние массы мишени более существенно для более тяжелых ионов. Указанные отношения для ионов аргона соответственно равны 0,73 и 0,82. Химическое распыление адсорбированных атомов азота, а также термическое распыление не дали ощутимого вклада. Абсолютные сечения десорбции азота ионами ксенона в области максимумов (3 — 4 кэВ) для Мо (100) и W (100) соответственно равны 1,540-15 и 2,3-Ю"15 см2 или 0,9 и 1,4 ат/ион.
Ионы Cs+ с энергией 500 эВ оказались эффективным средством для удаления С и О с поверхностей Ti, W, S и тонких пленок (22 нм) Si3№ на Si [184]. Слой этих загрязнений толщиной около 1,2 нм на пленке нитрида кремния удалялся после бомбардировки ионами Cs+ в дозе 20 мкА-мин/см2. При плотности тока около 1 мкА/см2 в течение
Таблица 5.4. Расчетные коэффициенты десорбции монослоя водорода на плоскости (100) W ат/ион, при энергии связи 1 эВ [183]
Энергия ионов, эВ
Коэффициент десорбции, ат/ион
Ed = Ес = 5 эВ
Ed = Ес 二 1 эВ
500
0,20 土 0,03
0,36 ± 0,04
1000
0,09 ± 0,02
0,25 ± 0,03
1500
0,09 ± 0,02
0,15 ±0,02
Рис, 5.2. Зависимость коэффициента распыления и интенсивности вторичной ионной эмиссии титана и ванадия в кислороде при бомбардировке ионами Аг и Ь$с энергией 11 кэВ от отношения потоков атомов кислорода и ионов [185]
15 мин распылялся слой SisNq толщиной 1 нм. В диапазоне 0,055 — 0,073 нм/ (мкА«мин/см2 ) коэффициент распыления составлял около 4 ат/ион. Эти значения получены
при температуре образцов
800 °C и давлении 6,7-10"8 Па. При комнатной температуре эффектив
ность распыления сохраняется, но ионы цезия остаются на поверхности.
Окисление титана и ванадия в процессе бомбардировки ионами Лг+ и № с энергией 11 кэВ исследовали путем измерения коэффициента распыления и вторичной иошюй эмиссии [185]. Использовали пучки ионов с плотностью тока 100 мкА/см2 и кислород чистотой 99,999 % при остаточном давлении кислорода 2,7-10~6 Па (рис. 5.2). Коэффициент распыления этих металлов начинает уменьшаться при отношении п/щ > 0,1. Когда это отношение равно 10, коэффициент распыления титана ионами аргона уменьшается до 1/3 начального значения, а ванадия — в 4 раза. Для чистых поверхностей они соответственно равны 1,42 и 1,7 ат/ион. В предположении образования ТЮ2 и V2O5 селективные коэффициенты распыления титана и ванадия составят соответственно 4,2 и 3,9 ат/ион. Увеличение коэффициентов распыления объясняется уменьшением энергии связи атомов данных металлов в их окиси ах.
Ионно-плазменная очистка поверхностей нашла широкое применение в электронике, микроэлектронике, электровакуумной технологии, оптико-механической промышленности, физических, химических и термо
ядерных исследованиях.
Ионное фрезерование (травление)
В машиностроении. В работе [109] было проведено тщательное исследование возможности обработки газовых подшипников с применением ионного распыления» Подшипники с газовой смазкой были предложены и получили практическое применение в СССР. Они применяются в ряде отраслей промышленности. Малая вязкость газовой смазки позволяет применять ее в приборах, работающих со скоростью вращения вала до 700 000 об/мин. Приведенный коэффициент трения в этих подшипниках порядка 0,0001 и меньше. Удельная грузоподъемная сила газодинамических опорных подшипников может достигать (0,98—1,96)ЛО5 Н/м2. Однако изготовление многозаходных газодинамических канавок с профилированными углублениями с высокой точностью (доли микрометра) и чистотой поверхности (9 — 10-й классы) в композиционных материалах с износостойкими и антифрикционными покрытиями вызывало определенные трудности при использовании традиционных методов обработки. Поэтому был предложен новый для машиностроения метод обработки.
Использовались установки трех типов:
для ионного распыления материалов на постоянном токе по триодной схеме (с накаливаемым вольфрамовым катодом, анодом, распыляв» мой мишенью и подложками для напыления);
с двойной мишенью типа "Плазмоник" для распыления материалов в высокочастотном разряде;
ИОН-IB для распыления на постоянном токе и в ВЧ-разряде, модернизированной применением магнитного поля для стабилизации плазмо- образования и обеспечения устойодвого горения разряда.
Предварительную очистку деталей выполняли в проточной горячей воде с мылом, затем после просушки последовательно в бензине 'Тало- та" (ГОСТ 443—76), четыреххлористом углероде (либо бензоле или эфире) и? наконец, в спирте. Окончательно их очищали в вакууме тлеющим разрядом. Перед этим рабочую зону и поверхность деталей очищали пылесосом, чтобы избежать попадания пыли. Вакуумную камеру откачивали до давления 13 —40 Па. Ток разряда был порядка 10 мА и обеспечивался стандартным источником постоянного тока напряжением 600 В УИП4 с балластным сопротивлением 1280 Ом.
В табл. 5.5 приведены средние значения коэффициентов трения, полученные после очистки поверхностей различными способами.
Из табл, 5.5 видно, что наиболее эффективным способом очистки является распыление тлеющим разрядом.
Ионное травление (фрезерование) газовых канавок проводилось на стальных и керамических подпятниках, которые крепились в многогнездном приспособлении. Приспособление имело маску толщиной 1 мм, закрывающую ту часть поверхности детали (плоской или цилиндрического валика),которая не должна распыляться. Все детали были изготовлены из стали марки Х18Н10Т.
Таблица 5.5. Влияние способа очистки повфхности на значение коэффициент та треиия [109]
Материал пары трения
Коэффициент трения после очистки:
промывкой в в парах р&ск • тлеюхцим растворителях верителей разрядом
Сталь ШХ-15 - сталь ШХ45
Al? Оз — А】2 Оз
Сталь ШХ-15 - А^Оз
0,180,220,51
0,23'0,280,87
0,27一0,66
Таблица 5.6. Характеристики микрогеометрии поверхности окиси алюминия с 95 %41ой доверительной вероятностью до и после распыления [109]
Характеристика
До обработки
После обработки
Среднее арифметическое отклонение &а，мкм
0,077 ± 0,2
0,626 ± 0,42
Наибольшая высота выступа профиля Нвс，мкм
0,012
U
Наибольшая высота профиля Ямакс,
0,24
3,8
мкм
Класс шероховатости поверхности по ГОСТ 2789-73
11
8
Скорость травления, нм/мин
Угол наклона неровности
8,0 (начальная) 0° 15’±0。11
9,3 (конечная)
10° 15 ±6。54
Оптимальные режимы ионного фрезерования: давление аргона — около 1,3 Па, ускоряющее напряжение 2 — 3 кВ, плотность рабочего тока ионов 0^ — 1,8 мА/см2, ток разряда 0,5 — 2 А, напряженность магнитного поля (5,57 — 7,16)-103 А/м.
Скорость распыления нержавеющей стали и окиси алюминия росла со времени ионной бомбардировки. Для стали марки Х18Н10Т ее можно описать формулой (в нм/мин)
(5.5)(5.5)(5.6)(5.6)»р = 90,0 + 0,0167 t при "0 + 600 мин,
(5.5)
(5.5)
(5.6)
(5.6)
а для окиси алюмиты
% = 8,1 + 0,00211 при Г = 0-т 1000 мин
В процессе распыления изменяется микрогеометрия поверхности, наиболее заметно — угол наклона профиля микронеровностей (табл. 5.6).
Вполне удовлетворительное качество поверхности можно получить при ионном фрезеровании газовых канавок (табл. 5.7).
Разработанная технология ионного фрезерования позволяет изготавливать газовые канавки оптимального очертания, в частности, имею* 126
Таблица 5.7. Класс шероховатости поверхности до и после ионного травления [109]
Материал
До распыления
После распыления
Сталь марки ШХ-15
14
9-10
Сталь марки Х18Н10Т
12
8
Окись алюминия
12
8-9
Таблица 5.8. Сравнение технических показателей методов создания газодинамических канавок на кфамических подпятниках [109]
Показатель
Шлифование
Ионное травление
Очертания образующей канавки
Дуга окружности, спираль Архимеда
Логарифмическая спираль
Очертания концевых участков
Дуга окружности
Теоретическое
Отклонение от образующая мм
±0,2
±0,03
Отклонение по глубине, мм
± 0,003
± 0,001
Класс шероховатости поверхности
6
8
Число канавок
Не более 9
Без ограничений
щие форму логарифмической спирали. Несущая способность газодинамического подшипника, имеющего очертания канавок по логарифмической и архимедовой спирали, существенно больше (в 2 — 5 раз) канавок, очерченных отрезками прямых.
Сравнение ионного фрезерования с традиционной технологией представлено в табл. 5.8.
Проведение последовательных операций ионного травления канавок, очистки мишени и подложки, напыления износостойкого и смазочного покрытия (дисульфид молибдена и фторопласт-4) одновременным ион- лым распылением десятков и сотен деталей со скоростью до 1 мкм/мин без нарушения вакуума и перестановок деталей делает этот процесс приемлемым для широкого использования.
В микроэлектронике. Ионное травление микроструктур уже нашло промышленное применение в микроэлектронике, где используются процессы плазмохимического и ионно-химического травления [104]. В 1965 г. с помощью электронолитографии и ионного травления получено субмикронное разрешение (0,25 мкм) на металлических слоях Au — Pt [104].
В микроэлектронике применение ионно-химического травления при вскрытии окон в SiO2 на установках УРМЗ.279.045 [10 7] дает следующую экономию химических реактивов в расчете на 1000 пластин кремния, кг: азотной кислоты 33,3； фосфорной кислоты 96; серной кислоты 31; ледяной уксусной кислоты 216.
Помимо прямой экономии химических реактивов получена существенная экономия от снижения трудовых затрат и сырья, необходимых для нейтрализации промышленных стоков сильнодействующих кислот и веществ, а также экономия больших количеств деионизованной воды — десятков тысяч кубических метров в год на одну установку.
Ионнохимическ ое травление. Применение пучков ионов химически активных молекул XeF+, XeFl, CFt и других позволяет резко увеличить скорость физического распыления, добавляя к ней скорость химического распыления. Но происходит не просто сложение скоростей травления, а усиление химического воздействия. Поэтому различают следующие виды ионно-химического распыления: реактивное ионное травление в плазме (RIE-reactive ion etching); реактивное ионно-пучковое травление (RIBE-reactive ion beam ectching) и ускоренное химическое травление ионным пучком (CAIBE-chemicaily assisted ion beam etching) [186]. Соотношение между различными видами химического и физического распыления на примере травления кремния показано на рис. 5.3. Скорость травления кремния в парах XeF? при давлении около 1,3» 10"2 Па составляла 4,8 нм/мин. Бомбардировка ионами аргона с энергией 1000 эВ примерно в 5 раз увеличила скорость распыления. Бомбардировка ионами аргона в присутствии паров XeF2 примерно в 9 раз увеличила скорость распыления по сравнению с чисто химическим травлением. Введя XeF2 в ионный источник, получили увеличение скорости травления в 10 раз (до 50 нм/мин) по сравнению с чисто химическим травлением. Используя ионный источник с диаметром пучков ионов 15 см и регулируя компонентный состав, угол расходимости, энергию ионов, можно получить различные профили при гравировке кремния, покрытого фоторезис- тивной маской (рис. 5.4).
Энергия ионов^ эВЭнергия ионов^ эВ^ ^ ^ ^ ^ 〃 HnwEWTn工書DdBqulas.23^ ^ ^ ^ ^ 〃 HnwEWTn工書DdBqulas.23В табл. 5.9 приведены скорости распыления ряда оптических материал лов в высокочастотном разряде (частота 440 кГц, плотность тока ионов 2 — 4 мА/см2, давление 0,4 Па) в аргоне и фреоне [187].
Энергия ионов^ эВ
Энергия ионов^ эВ
^ ^ ^ ^ ^ 〃 HnwEWTn工書DdBqulas.23
^ ^ ^ ^ ^ 〃 HnwEWTn工書DdBqulas.23
Рис. 5.3. Скорость химического травления Si в парах XeF2 (+), скорость физического распыления ионами Аг+ (△) при плотности тока 0,22 мА/см2,
скорость физического травления в присутствии паров XeF 2 (□) и скорость физического и химического травления ионами Аг+, Хе+, XeF+, XeF^ с плотностью тока 0,22 мА/см2 (■) [186]
Рис. 5.4. Профили, получаемые при использовании двухступенчатого процесса - примерно параллельного пучка ионов Аг+и расходящегося пучка Аг+в присутствии паров XeF2 ©), и профили, получаемые при применении двухступенчатого процесса -рарходящегося пучка ионов Аг в парах XeF 2 и примерно параллельного пучка ионов Ar+, Хе+, XeF； (б) [186]Рис. 5.4. Профили, получаемые при использовании двухступенчатого процесса - примерно параллельного пучка ионов Аг+и расходящегося пучка Аг+в присутствии паров XeF2 ©), и профили, получаемые при применении двухступенчатого процесса -рарходящегося пучка ионов Аг в парах XeF 2 и примерно параллельного пучка ионов Ar+, Хе+, XeF； (б) [186]
Рис. 5.4. Профили, получаемые при использовании двухступенчатого процесса - примерно параллельного пучка ионов Аг+и расходящегося пучка Аг+в присутствии паров XeF2 ©), и профили, получаемые при применении двухступенчатого процесса -рарходящегося пучка ионов Аг в парах XeF 2 и примерно параллельного пучка ионов Ar+, Хе+, XeF； (б) [186]
Рис. 5.4. Профили, получаемые при использовании двухступенчатого процесса - примерно параллельного пучка ионов Аг+и расходящегося пучка Аг+в присутствии паров XeF2 ©), и профили, получаемые при применении двухступенчатого процесса -рарходящегося пучка ионов Аг в парах XeF 2 и примерно параллельного пучка ионов Ar+, Хе+, XeF； (б) [186]
Скорость распыления кварца и стекла КВ уменьшается с повышением температуры их поверхности от 50 до 200 °C соответственно от 9 до 3,5 мкм/ч.
Предельно большие скорости (5 — 10 мкм/мин) химического травления GaAs в парах хлора при давлении 1,3 Па получены при бомбардиров-
Та б л и ца5.9. Скорость распылшия оптических стекол
Оптический материал
Скорость распыления, мкм/ч
Оптический материал
Скорость распыления, мкм/ч
В аргоне
bcf4 1
В аргоне
bcf4
Кварц
1,0
3,6
ОФЗ
1,2
3,6
Стекло:
К8
1,2
5,4
ТФ10
1,1
3,6
ФК14
1,8
4,2
ТФ1
1,2
3,0
ФК1
1,3
4,6
сткз
1,0
3,0
0Ф1
1,2
3,6
ЛК5
1,2
4,0
Мушка с жидким азотомМушка с жидким азотомРис. 5.5. Схема установки химического травления, ускоряемого ионным пучком(188]'Рис. 5.5. Схема установки химического травления, ускоряемого ионным пучком(188]'Дубление паровx/iopa90t13 ЛаДубление паровx/iopa90t13 Ла- ^ G .XSX>х*nHavgDdE QEgdota- ^ G .XSX>х*nHavgDdE QEgdota
Мушка с жидким азотом
Мушка с жидким азотом
Рис. 5.5. Схема установки химического травления, ускоряемого ионным пучком
(188]'
Рис. 5.5. Схема установки химического травления, ускоряемого ионным пучком
(188]'
Дубление паровx/iopa90t13 Ла
Дубление паровx/iopa90t13 Ла
- ^ G .XSX>х*nHavgDdE QEgdota
- ^ G .XSX>х*nHavgDdE QEgdota
Рис. 5.6. Зависимость скорости химического травления GaAs, ускоренного бомбардировкой пучком ионов Аг+с энергией 500 эВ и плотностью тока 20 мкА/см2, от давления паров С1 [188]
ке пучками ионов аргона с энергией 1 — 2 кэВ при плотности тока ионов 1 мА/см2 [188] (рис. 5.5) • Ловушка с жидким азотом, помещенная вблизи мишени, позволяет создать перепад давления мевду источником ионов типа Кауфмана н мишенью на два порядка. Давление реактивного газа — хлора вблизи мишени повышается до 2,7 Па, а в области источника поддерживается на уровне 13」。" Па. При давлении 1,3 Па скорость травления составила 85 нм/мин (рис. 5.6). Это означает, что один ион Аг+ удалял примерно 500 атомов мишени. Когда поверхностную плотность потока энергии ионов увеличили с 10 мВт/см2 (20 мкА/см2 при 500 эВ) до 2 Вт/см2 (1—2 кэВ, 1 мА/см2), скорость реактивного травления достигла 5—10 мкм/мин. Это означает, что в химическую реакцию вступил каждый Четвертый или второй атом хлора, если предположить, что продук- 130
тами реакции были GaCl3 и AsCl3. Однако при таких больших скоростях правления анизотропия травления нарушалась.
При меньших энергиях ионов и скоростях травления поверхностные разрушения были минимальными, а аспектовое отношение (высоты к ширине ci уленьки) превышало 35. Получались решетки с шагом 500 нм при глубине 1,5 мкм. Использовался источник Кауфмана диаметром 2,5 см с графитовой сеткой, состоящей из множества цилиндрических отверстий. При расстоянии между источником и мишенью 19 — 44$ см и половине угла расхождения пучка 4 — 1,5° на пластине диаметром 5 см однородность травления составляла ± 5 %на поверхности площадью 4 см2.
Получение решеток и структур с размерами 40—100 нм. В ряде лабораторий США и Японии к 1983 г. были разработаны методы получения решеток с толщиной линий до 40 нм [165]. Они основаны на создании пучков ионов и электронов с диаметром 0,5 — 50 нм, литографии при помощи этих пучков и методе удвоения числа линий.
В сканирующем ионном микроскопе Чикагского университета Ла Марте и др. (P.H.La М а г ch е e.a. The Enrico Fermi Institute and Departament of Physics Universyty Chicago [165].) с помощью жидкометаллического источника ионов получены пучки ионов галлия с энергией 40 — 50 кэВ, диаметром 0,05 — 0,1 мкм, с током 10 — 100 пА. Дия получения таких пучков использовали электростатическую фокусировку. Пучок мог сканировать поверхность 0,4x0,4 мм. Кремний использовали как негативный резистор с чувствительностью 1 мкКл/см2. Наибольшая скорость сканирования при хорошо очерченной ширине линии 0,1 мкм была 4 мм/с и соответствовала дозе ионов 1,5・10*з см~2. При дозах ионов 1,6х х 1014 см~2 с последующим травлением в растворе NaOH в течение 2 — 3 мин были получены оптические решетки с числом линий до 40000 на 1 см.
В электротехнической лаборатории Ибараки, Япония, Комуро (М. Komuro е.а. Electrotechnical Laboratory Ibaraki) [166а] с помощью жидкометаллических ионных источников получены пучки ионов галлия, индия и олова с энергией 30 — 50 кэВ, диаметром в кроссовере 40-70 нм и током эмиссии 4—12 мкА.
Расчетные характеристики пробегов и потерь энергии этих ионов приведены в табл. 5.10. Травление кремния начинается при критической дозе, равной (3—5)・10~6 Кл/см2. Глубина травления быстро растет с дозой, достигая 40 нм для указанных ионов с энергией 50 кэВ при дозе 10 мк Кл/см? °
При линейной дозе 2,240"10 Кл/см получены решетки с шириной и глубиной 50 нм и шагом 62—150 нм при помощи пучка ионов галлия с энергией 50 кэВ. Глубина травления равна примерно сумме &р + Д^р. Минимальная полученная ширина борозд достигала 26 — 30 нм.
Таблица 5.10. Расчетные пробеги ионов и потери энергии в ядерных столкновениях в кремниевой мишени
Пучки ионов и энергия, кэВ
Проективный пробег Rp, нм
Стандартный разброс пробег △ Кр, нм
Поперечный раза брос △%, нм
Потери энергии, эВ/нм
Ga 50
33,7
8,3
7,9
13,4
In+, 30
19,0
3,3
3,9
18,0
In+,50
27,6
4,8
5,5
20,0
Sri", 50
27,5
4,6
5,4
20,3
s£ 100
46,7
7,6
8,9
22,0
В лаборатории им. Линкольна Массачусетского технологического института Дж. Н. Рандол и др. (Lincoln Lab., Massachusetts Institute of Technology) [166a] при помощи иоиной литографии получили трафаретные маски в нестехиометрическом нитриде кремния с шириной чиний 80 нм и периодом решетки 160 нм.
Маска имеет металлическую основу толщиной 1 мкм, на которую нанесена мембрана из нитрида кремния толщиной 0$ — 1 мкм. Основа и мембрана нанесены на кремниевую вафлю толщиной 25 мкм. Используя голографические определяющие маски и контактную рентгеновскую литографию, на маску наносят прозрачный шаблон из никеля толщиной 80 нм. С помощью реактивного ионного травления в CHF3 при потенциале смещения 500 эВ травят отверстия в никелевой маске. Накладывая резистивную маску из РММА и выполняя плазменное травление, изготавливают окна в мембране из нитрида кремния. С обратной стороны травят кремниевую вафлю, контур которой покрывают пленкой никеля толщиной 20 нм.
Для экспозиции РММА использовали пучок протонов с энергией 50 или 100 кэВ. Он создает большой контраст и требует меньшее время экспозиции по сравнению с электронным пучком или рентгеновским излучением. Скорость проявления связана с поглощенной дозой энергии:
R=CDa, (5.7)
где R — скорость проявления, нм/с; С — эмпирическая постоянная; D — поглощенная доза, Дж/см3; а — контраст. Он определяется из завися* мости (5.7), вычерченной в двойном логарифмическом масштабе. Дия пучка протонов в РММА с молекулярной массой 950 000 а = 4, тогда как для электронов с энеригей 20 кэВ а = 2,8.
Линии решетки с ширшюй и тагом 80 нм были получены в РММА толщиной 300 нм при толщине мембраны из ниарида кремния 0,5 мкм облучением ионами 无 с энергией 100 кэВ, в дозе 24013 см~2.
В ряде лабораторий разработан метод поеледовательного удвоения числа линий решеток с периодом до 40 нм [189]. Сущность метода ясна 132
°2Ч1 п п°2Ч1 п пИзготойлениематеринскойрешеткиИзготойлениематеринскойрешеткиИзгстоблениематеринскойрешеткиИзгстоблениематеринскойрешеткиРис. 5.7. Последовательность изготовления удвоенного числа линий в решетке Si()2 с получением решетки из SisNq (а) и то же с начальной решеткой из Si3N4 или SiO^ (б), с конечной решеткой из Si [189]Рис. 5.7. Последовательность изготовления удвоенного числа линий в решетке Si()2 с получением решетки из SisNq (а) и то же с начальной решеткой из Si3N4 или SiO^ (б), с конечной решеткой из Si [189]
°2Ч1 п п
°2Ч1 п п
Изготойлениематеринскойрешетки
Изготойлениематеринскойрешетки
Изгстоблениематеринскойрешетки
Изгстоблениематеринскойрешетки
Рис. 5.7. Последовательность изготовления удвоенного числа линий в решетке Si()2 с получением решетки из SisNq (а) и то же с начальной решеткой из Si3N4 или SiO^ (б), с конечной решеткой из Si [189]
Рис. 5.7. Последовательность изготовления удвоенного числа линий в решетке Si()2 с получением решетки из SisNq (а) и то же с начальной решеткой из Si3N4 или SiO^ (б), с конечной решеткой из Si [189]
Удаление
SI3N4UW Si。?
4
из рис. 5.7. Используя голографическую литографию на длине волны 351,4 нм в жидкой среде, в лаборатории им. Жнколъна в Массачусетском технологическ ом институте получали первичные (материнские) решет ки с периодом примерно 160 нм. Для этого использовали технику нанесения покрытия, чтобы получить рентгеновские маски с прецизионно контролируемым отношением ширины к периоду линий. Затем с помощью реактивного ионного травления в CHF3 получали квадратные профильные структуры в SiO2 с точными размерами ширины линий. После этого использовали технику химического нанесения из пара для получения слоя Si3 N4 точной толщины. Верхние площадки этих слоев удаляли реактивным ионным травлением. Наконец, SiO2 между стенками Si3N4 удаляли изотропным селективным травлением. Теневую рентгеновскую маску изготавливали из углерода толщиной 4,5 нм. Были получены решетки из Si3N4 с шагом 40 — 240 нм на поверхности около 1 см2. Есть надежда, что с помощью первичных решеток с шагом 40 нм будут получены решетки с периодом 10 нм.
Установки для ионного фрезерования. По далеко не полным данным установки для фрезерования ионными пучками выпускали многие фирмы в различных странах [190].
Рассмотрим некоторые из установок для ионного травления и фрезерования.
Рис. 5.8・ Ионная пушка Розенфельда-Макарова (о) для сверления микронных отверстий распылением [62] (7 — просверливаемая деталь; 2 - катод; 3 - анод; 4 - корпус пушки; 5 - изолятор; 6 - резиновое уплотнение; 7 - гайка, сжимающая уплотнение; 8 - канал, соединяющей разрядный промежуток с вакуумной системой) и схема установки для ионного сверления (б) (7 - ионная пушка, 2 - деталь, 3 - окно для наблюдений, 4 - крышка камеры; 5 - натекатель, 6 - вакуумный насос, 7 - высоковольтный выпрямитель)
Настольное приспособление ионно-пучково- г о утоньшителя типа IBT200 фирмы Edwards для утоньшения твердых веществ ионным пучком со скоростью 1—15 мкм/ч вплоть до толщины 50 нм и меньше монтируется в 306 установках для покрытий, выпущенных этой фирмой, и позволяет получать очень тонкие образцы металлов, металлических сплавов, керамик, полупроводников, минералов, полимеров и т.п. в любой лаборатории, которая имеет напылитель диаметром 305 MM [191].
Ионная пушка для изготовления диафрагм с микронными отверстиями. Л.Б. Розенфельд и А. И. Мака- 134
Т а 6 лица 5.11. Скорость сверлшия различных материалов распылшием ионным пучком
Материал
ТолщинаТок раз- ВремяВремя рас- Диаметр отслои,F, кВ ряда,сверле-сверлив а- верстай,
МКМмАНИЯ, СНИЯ, смкм
Тантал Нихром Мотшбден Сталь марки 1Х18Н9Т Алмаз
7515,50,444401014
30150,101003028
6019,50,1629012040
200130,1852 мин 307
500200,203 8 мин -40
ров в 1961 г. [62] разработали ее, а в 1968 г — установку "Микрон", позволяющую сверлить ионами отверстия диаметром от 2 — 3 мкм до 300 мкмв плоских и цилиндрических образцах (рис. 5.8). Пушка работает как газоразрядный каналолучевой ионный источник. Анод вьшолнен в виде цилиндрической полости диаметром 7 и длиной 22 мм, закрытой диафрагмой с отверстием 3 мм. В катоде имеется отверстие для выхода ионов в вакуум. Давление в разрядном промежутке 13 Па, чем обеспечивается автофокусировка ионов в очень тонкий пучок. Пушка питается от простейшего выпрямителя на 12 — 25 кб и ток до 2 мА без каких- либо фильтров и стабилизаторов напряжения. Ток разряда ограничивается сопротивлением, равным 100 кОм. Скорости ионного сверления различных материалов приведены в табл. 5.11.
Фирма Technics (США) разработала установку микроионно г о фрезерования, обеспечивающую разрешение по ширине линией 50 нм. На ней можно выполнять ионную полировку и напыление металлов, керамик и их комбинаций при температуре ниже 140 °C.
Установки ионно-лучевого фрезерования с непрерывным масс-анализом. Эти установки разработаны фирмой Commonwealth Scientific Corporation (США). Они снабжены автоматическим управлением скоростью распыления с погрешностью не хуже 1 нм и автоматическим отключением при достижении желаемой глубины травления пленки. Скорость фрезерования 1 мкм/ч и более. Можно обрабатывать образцы диаметром 50 мм.
Источник Кауфмана с электронной бомбардировкой. Среди ионных источников, используемых для^технологичес- ких целей, он получил наибольшее распространение. Разработан он был в качестве ионного ракетного двигателя в 1961 г. [171]. В нем использован разряд Пеннинга. Электроны эмитируются катодом, расположенным на оси цилиндрической разрядной камеры, помещенной в слабое продольное магнитное поле (рис. 5,9). Анодом служит часть цилиндра. Электроны Движутся в скрещенных магнитном и электрическом полях по спира-
Рис. 5.9. Схема ионного источника типа Кауфмана с разрядом Пеннинга [171]：
1 - ионизационная камера; 2 — экран; 3 - анод; 4 - эмиссионный электрод; 5 - ускоряющий электрод; 6 - траектория электрона; 7 - эмиттер электронов ”
лям вокруг оси, в результате увеличивается длина их пробега и вероятность ионизации рабочего газа. Ионы вытягиваются, ускоряются и фокусируются двух или трехэлектродной ионно-оптической системой (ИОС), создающей многочисленные элементарные цилиндрические пучки. Пучок ионов ртути с энергией 3 кэВ, током 130 мА, средней плотностью тока 1,6 мА/см2 получен при токе разряда 1,7 А, напряжении разряда 50 В и индукции магнитного поля 24СГ3 Тл. Удельный импульс составил 5500 с, а общий энергетический КПД — 70 %•
С целью дальнейшего повышения эффективности источника магнитное поле было введено внутрь камеры [171] в При ускоряющем напряжении всего 500 В получена плотность тока ионов аргона 1 мА/см2. Эмиссионная и ускоряющая сетки толщиной 0,5 мм имели отверстия диаметром 2 мм, занимавшие 65 % поверхности электродов. Расстояние между электродами 0,75 мм. Давление в газоразрядной камере 0,1 Па.
Одноэлектродная ИОС. Эта система представляет собой дальнейшее усовершенствование источника Кауфмана. Расстояние между плазмой и электродом в ней составляет 0,1 мм вместо обычных 1—2 мм. Это позволило более чем в 40 раз увеличить плотность тока ионов и довести ее при небольших энергиях до 20 мА/см2. Применение постоянных магнитов, создающих дипольное магнитное поле, позволило разработать компактный ионный источник с диаметром пучка 3 см и наружным диаметром 6,4см [171]. Важное достоинство этого компактного источника состоит в возможности быстрой замены его при помощи штепсельного разъема. Компактный ионный источник позволяет комбинировать ионную обработку с другими видами вакуумной технологии, например с испарением.
Существенный недостаток этих ионных источников заключается в относительно небольшом сроке службы накаливаемых катодов (несколько десятков часов). Применение полого катода в виде танталовой трубки с наружным диаметром 12,7, толщиной стенки 0,51, длиной 57 мм, 136
с диафрагмой из чистого вольфрама, с отверстием диаметром 1 мм и длиной 1,5 мм позволило увеличить срок службы катода до 306 ч в ионном источнике с сильным мультипольным магнитом [165].
Химически активные газы быстро разрушают накаливаемые до высокой температуры катоды. Для увеличения длительности непрерьшной работы и снижения примесей металлов в ионном пучке разработан источник диаметром 26 см, в котором для создания газоразрядной плазмы использован электронно-циклотронный резонанс [164]. Микроволновая мощность на частоте 2,45 ГГц вводится в источник через керамическое окно. Три магнитные катушки создают магнитное поле 8,7540-2 Тл. Стабильная плазма генерируется при давлении C4F8 2,7*(10-2 — 10~3) Па. Вытягивающий и ускоряющий сеточные электроды изготовлены из молибденовых пластин толщиной 0,5 мм. В них просверлены 3900 отверстий диаметром 3 мм. Расстояние между сетками 2 мм. На газоразрядную камеру подается ускоряющий потенциал 500 — 1000 В, на вытягивающую сетку 200 В, а образец находится под потенциалом земли. При этих условиях получается хорошо сфокусированный пучок. Плотность плазмы равна 3・1。1° см-3, а температура электронов 3 эВ. При энергии ионов 1 кэВ плотность тока достигает 300 мкА/см2 с неравномерностью ± 8 % в пределах диаметра 200 мм. Основные компоненты ионного пучка: С Ft, CF^, CF+, C2F4, СзЕ・ Максимальная скорость травления двуокиси кремния составляет 70 нм/мин, а кремния — в 30 раз меньше. Источник может работать непрерывно 40 ч, после чего его стенки необходимо очищать от пленки, возникшей от полимеризации C4F8.
Источники ионов и атомов с током до 10 мА и эйергией до 10 кэВ, с узкими и широкими пучками для очистки поверхностей, травления, физического и реактивного распыления, ионно-стимулированного напыления пленок выпускает фирма Ion Tech. Ltd.
Ускорители, ионные источники, инжекторы отрицательных ионов, нейтронные генераторы, распылительные системы с энергией ионов от 200 эВ до 10 МэВ изготавливает General lonex Corporation.
В лабораторных и промышленных установках часто используют диодные системы распыления на постоянном токе, ВЧ-распыление с потенциалом смещения на образцах, магнетронные системы распыления.
Австрийская фирма Хеппоп выпускает серию полностью автоматизированных систем для сухого травления одиночных пластин диаметром от 50,8 до 127 мм с разрешением структур более 0,5 мкм: XPL01P; XPL24; XPL26; XPL01RD; XPL6; XPL SMED.
Полностью автоматизированную установку для травления сухого типа DEA-501 выпускает японская фирма NEVA. ВЧ-распыление дает разрешение топологии 0,2 мкм. Скорость травления молибдена и кремния в CCI2F2 при 13 Па и мощности 500 Вт достигает 400 нм/мин при 0,7 Вт/см2. Погрешность травления не хуже ± 10 % в пределах пластин Диаметром 76,2 мм.
Лабораторная установка А400 VL фирмы Leybold-Heraeus нозволяет выполнять отдельные операции и их комбинации: ионную плакировку, распыление и травление, напыление, распыление — напыление.
В большинстве промышленных установок ионного травления в реакторе одновременно обрабатывается несколько полупроводниковых пластин. Часто возникают трудности в получении однородного травления не только всех пластин, но даже одной из них. Поэтому в некоторых системах используют реактор только для одной пластины. Однако производительность процесса в этих установках мала. Чтобы объединить до- стоинртва установок этих типов в Японии разработан новый тип системы плазменного травления — многокамерный [192]. Установка состоит из шести камер, каждая из которых предназначена для выполнения опреде- пенной операции. Пластина последовательно проходит через все камеры, в которых непрерывно обрабатывается шесть пластин. Производительность установки 40 пластин в 1 ч при диаметре пластин 75, 100 или 125 мм. Однородность травления одной и многих пластин равна ± 5 %. Остаточное давление — 1-Ю-4 Па, рабочее давление 2—20 Па. ВЧ-мощность на один электрод равна 120 Вт, частота ВЧ-электрического поля 13,56 МГц. Скорость травления алюминия в SF^ при 3 Па и 60 Вт равна 100 нм/мин; поликремния в CF4 +Н2 при 6,65 Па, 50 Вт — 100 нм/мин; двуокиси кремния в CF4 + Н2 при 6,65 Па, — 35 нм/мин. Разрешающая способность травления тонких элементов — 1 мкм.
Экспериментальные скорости травления кремния в плазме смеси CF4/O2 хорошо совпадают со скоростью химической реакции между атомами фтора и кремния [193]:
&F(Si)= (2,91 + 0^1QTi3Tl/2nF ехр(-1,7340"20/^Т),(5.8)
где &F(Si) - скорость травления кремния, нм/мин; Т- температура. К; 九F — концентрация атомов F, см-3; к — постоянная Больцмана (1,38 х х 10-23 Дж・К"1)・
Исследование скорости травления двуокиси кремния во фторсодержащих газах, таких, как NF3, CIF3, в присутствии кислорода или фторуглеродов позволило получить соотношение для скорости травления SiO
&F⑹О?) =(6，14 土 0,5)40-14 hf Т"2 exp(-2,61・lO-2o/kD・(5.9)
В заключение отметим, что по ионному фрезерованию (ионно-лучевому травлению) имеется библиография за 1954—1975 гг. [194] в
Кратко рассмотрим некоторые перспективные технологические возможности применения ионного фрезерования.
Технологические возможности ионного фрезерования (обработки материалов ионными пучками). Ионная микрообработка запоминающих устройств на цилиндрических магнитных доменах (ЦМ Д). Ионную обработку применяют для удаления поверхностных и приповерхностных дефектов и загрязне- 138
ний от абразивной обработки ортоферритов. Два пучка ионов аргона, расположенные горизонтально напротив друг друга, направляли на поверхность Sm(),5 5Tbо,4 5ЕеОз примерно под углом 75° к нормали. Образец вращали вокруг нормали со скоростью 15 об/мин [195]. При токе ионов пучка 120 мкА и ускоряющем напряжении 6 кВ скорость травления составляла 0,5 мкм/ч на сторону. Скорость травления можно увеличить в 100 раз. Удаляемый слой составлял от 400 до 2500 нм. Примерно 90 % обработанной ионами поверхности была совершенно плоской; ± 300 нм — предел точности инструмента. Образцы после обработки характеризуются полированными поверхностями и необходимыми картинами магнитных доменов. Ионная обработка позволяет легко получать параллельные желобки, концентрические кружки, гребни или долины и многие их комбинации.
Применение пучков ионов для выравнивания поверхностей. Для этого на обрабатываемую поверхность, имеющую выступы и углубления, наносят слой вещества с одинаковым с обрабатываемой поверхностью коэффициентом распыления при больших углах падения ионов на поверхности (60— 70°). Толщина нанесенного слоя должна существенно превышать глубину и высоту неровностей. Например, на поверхность двуокиси кремния с амплитудой микронеровностей 0,15 мкм наносился слой фоторезиста A Z-1350J толщиной 1,5 мкм. Облучение вращающихся образцов пучком ионов аргона с энергией 2 кэВ, плотностью тока 20 мкА/см2 под углами падения 0,40, 60 и 70° показало, что в первом случае фоторезист полностью распылился, но неровности не ^гладились. При 60° максимальное отклонение от плоскости уменьшилось до 0,1 мкм, а в узкой области (0,2 мкм) — до 50 нм [196].
Используя эту технологию, получили диски диаметром 50 мм из LuYSm2,2 (CaGe) 1>6Fe4>20i2 с шагом 8 мкм, содержащие 68 кбит ЦМД [165]. Внедрение ионов использовалось для подавления твердых ЦМД.
Скорость ионного травления гранатов обычно равна 0,05—0,1 мкм/ч. Опыты показали, что предварительная ионная бомбардировка, создающая радиационные повреждения, приводит к увеличению скорости ионного и химического травления [197].
Скорость травления YGdTmFe4j2Gao,8Oi2 граната фосфорной кислотой после бомбардировки ионами Н\ Не+ и Ne+ в дозе 1-1016 см-2 с энергиями соответственно 5 0; 100 и 300 кэВ увеличилась в 2; 40 и 1000 раз по сравнению с необлученными образцами. Расчеты ядерного торможения для этих ионов в максимумах дают отношения H:He:Ne = 1:10:300. Эти значения хорошо согласуются со значениями ускоренного травления облученных образцов.
Ионное фрезерование использовано для изготовления пермаллоевых схем с ЦМД диаметром 1 и 2 мкм, с зазорами между соседними элементами 0,25 — 0,5 мкм, что позволило записать информацию с плотностью свыше 106 бит/см2 [198].
Микрообработка ионным пучком оптических компонент интегральных схем. Используя ионный источник типа дуоплазматрон, голографическую технику и литографию сканирующим электронным пучком, получили решетки с толщиной линий 100 нм и шагом 280 нм в оптическом волноводе в ZnS шириной 10 мкм： толщиной 2 мкм, с глубиной травления 50 нм [199]. Изготовлены также такие компоненты оптических схем, как прямые и криволинейные волноводы, направленные соединители, тонкопленочные аналоги линз и призм, модуляторы, поляризаторы для инфракрасного излучения, акустические волновые приборы, интегральные схемы на кремнии и арсениде галлия, чувствительные структуры поверхностных отражателей волн и др. [199,161].
Ионная микрообработка интегральных оптических схем — процесс управляемый и воспроизводимый. Качество получаемых изображений и характеристик электрооптических приборов ограничивается только качеством фотографических масок и процессом оптического копирования
Возможности изготовления джозефсоновских переходов. Ионные пучки использовались при изготовлении джозефсоновских переходов в ниобиевых пленках толщиной 50 нм [200]. Получены щели шириной 0,6 и глубиной 250 мкм, а также переходы толщиной 0,6 мкм. 《
Ионная бомбардировка изменяет критическую температуру перехода в сверхпроводящее состояние: в зависимости от дозы облучения она может изменяться от 8,5 до 2,5 К,
Ут ончение образцов для электронно-микроскопических исследований и снятие слоев для анализа распределений элементов по глубине. Ионная микрообработка широко используется для утончения образцов в процессе непосредственных исследований в электронных микроскопах, оже-анализаторах, вторично-ионных масс-спектрометрах и в других приборах [195]. Она позволяет изготавливать очень тонкие образцы (до 10 нм), почти свободные от разрушений и загрязнений, изучать распределения внедрившихся ионов по глубине образцов, исследовать процессы окисле ния, изменение содержания химических элементов в приповерхностных слоях и т.п.
Например, при помощи микроанализатора CAMECAISM5300 исследовали эффекты, возникающие при взаимодействии ионов 16О+, 16О", 4 ° Аг* с энергией 1—15 кэВ с чистым монокристаллическим кремнием: влияние адсорбированного и поступающего кислорода на коэффициент вторичной ионной эмиссии и динамику имплантационной зоны. При энергии ионов аргона 1 кэВ и плотности тока 15—30 мкА/см2 скорость распыления составляла 0,8—1,8 нм/мин. °
Заострение автоэлектронных эмиттеров. Используя ионы неона с энергией 1,5 — 2 кэВ и отжиг вольфрамовых автоэлек- 140
Таблица 5.12. Режимы и скорости заострения вольфрамовых и автоэлектрон* ных эмиттеров при давлении неона 6,7*10- Па и токе ионов 1*10-5 А [201]
Продолжительность распыления, мин
Напряжение в течение ионной бомбардировки при токе V10-5 А, В
Напряжение после бомбардировки при вытягивании тока 1-10~6 А, В
Радиус вершины, нм
Скорость заострения, нм/мин
0
1305
1305
60,0
1,4
5
1128
1Ш
53,0
2,4
10
922
903
41,2
2,4
15
702
672
29,0
2,4
тронных эмиттеров при температуре 1000 К в течение 10 с, удалось получить острия с радиусом закругления менее 20 нм. Условия и результаты обработки представлены в табл. 5.12.
Скорость уменьшения радиуса закругления пропорциональна давлению неона:
-drldt=kPNe, (5.10)
гдеК=3,5・1()з нм (мин-1 Па) при токе ионов 140~5 А.
Формообразование оптических поверхностей ионными пучками малог о сечения. В настоящее время разработаны методы получения различных профилей поверхностей (параболических, клинообразных, сферических); имеются интенсивные пучки ионов и плазмы; показана техническая возможность и необходимость применения ионной обработки для получения оптических линз, зеркал, рисунков и т.п. [202 — 204]. Наибольшие трудности представляет формообразование зеркал из-за их болыимх размеров и большого влияния отклонений поверхности (в 4 раза более критично, чем для линз).
Исследована ионная полировка прозрачного плавленого кварца (TVS), стекол с ультранеболыпим коэффициентом удлинения ULE и Cer-Vil (С-101).
Пучки ионов 40Аг+ ускоряли в ускорителе на 300 кэВ Кокрофта- Уолтона производства Texas—Nuclear, Inc.
При таких энергиях вторичная электронная эмиссия может быть источником больших погрешностей в измерении коэффициентов распыления (табл. 5.13). Лимитирующим фактором оказался также угол расходимости пучка.
Измеренная после ионной полировки доля рассеяния вперед составила 0,00063, что сравнимо с очень хорошей стандартной полировкой (0,00060). Центральную часть стекла TVS с диаметром 12 см облучали ионами арго- на с энергией 150 кэВ со средним током пучка 120 мкА, Начальное сред-
141
Т а блица 5.13. Коэффициенты распыления оптических стекол ионами "°Аг* с энергией 150 кэВ [203]
Стекло
,2
Р，Г/€М
М
Число атомов в молекуле
Коэффициент распыления, ат/ион
TVS
2,2
60
1?9
ULE
2,2
61,4
3
1,86
Cer-Vit*
2,51
252
14
3,7
* Li2O-A12O3-2SiO2 ионами
12”е*
с энергией 80 кэВ.
неквадратическое отклонение составляло 0,05 入，а после отработки оно уменьшилось до 0,01 入.Однако длительные опыты потребовали 200 ч облучения при токе 150 мкА. В импульсном режиме при минимальных напряжениях ток ионов можно увеличить до 20 мА. Для удаления слоя стекла толщиной 250 нм (Х/2) в трехметровом телескопе потребуется обработка в течение 30 суток. Такой телескоп предлагается для орбитальной астрономической обсерватории.
Изготовление ядерных фильтров и ультратон- к и х нитей металлов. Тяжелые ускоренные ионы, проходя сквозь пленку слюды, стекла или лавсана, образуют каналы сильного радиационного повреждения. В них сложные молекулы разрываются на мелкие компоненты. Уменьшается энергия связи между молекулами. Это приводит к ускоренному химическому травлению, как упоминалось выше. В результате травления в тонких пленках образуются поры, диаметр которых можно изменять от 3 нм до нескольких десятков микрометров [116]. Для различных материалов существует минимальное (пороговое) значение удельной потери энергии иона, при котором возможно избирательное травление. Например, для лавсана оно равно 3—3,5 МэВ«см2/мг. Ионизационные потери быстро возрастают с увеличением заряда бомбардирующего иона. Дия ионов Не*, 12С+, 20Ne+, 40Аг+ максимум полных ионизационных потерь находится в области 0,2 ♦ 1 МэВ/нуклон.
Микрофильтры с радиусом каналов 12 — 50 нм и числом отверстий 107 — 109 см-2 в лавсановой пленке толщиной 3—10 мкм получали при бомбардировке восьмизарядными ионами аргона с энергией 45 МэВ. Эти микрофильтры выдерживают давление до 34 05 Па. Производительность упомянутых фильтров по воде изменяется в пределах 0,0055 — 0,015 см3/(см2-ат-мин).
Следует отметить, что радиационная пористость наблюдается при облучении металлов одноименными ионами. К примеру, при облучении технически чистого никеля толщиной 0,15 мм, предварительно отожженого в вакууме при 800 °C в течение 1 ч, ионами никеля с энергией 45 кэВ, при плотности тока 3 мкА/см2 в дозе 1,6-1017 см2, соответствующей око- 142
ло 40 смещениям на атом, при температуре 400 — 700 °C образовались поры размером от 2 до 160 нм [205]. Концентрация пор изменялась соответственно от 4,5-1017 до 5,75-1012 см"3.
Ядерные молекулярно-вирусные фильтры позволяют производить холодную стабилизацию пива, вина и других жидких пищевых продуктов, что обеспечивает их длительное хранение при комнатной температуре, Нуклеопоры можно использовать для стерилизации биологических сред в микробиологии, для разделения различных типов клеток, в частности для выделения раковых клеток в крови, для очистки воды от бактерий и т.п.
Используя пучок протонов с энергией 1 ГэВ и дозу облучения 2 х х 1014 см"*?, в диэлектрических матрицах получали каналы атомных размеров (2—20 нм) [206]. Пористые матрицы создавали в слюде и фианите (ZrO2). Ультратонкие металлические нити диаметром 5 — 10 нм образованы вдавливанием жидкого металла (Hg) в вытравленные каналы. Такие ультратонкие металлические нити 反 диэлектриках обладают особенностями при переходе в сверхпроводящее состояние, что открывает возможность для повышения критической температуры сверхпроводников. В слюде для упомянутых диаметров нитей из ртути Тк = 3,5 彳 ♦ 4К・
Средняя интенсивность пучка ионов с энергией 150 МэВ на ускорителе У-300 в Дубне равна 54012 с-1, что позволяет получать в сутки сотни и тысячи квадратных метров облученной пленки.
Широкое применение ядерных "сит" позволит перейти к качественно более высокому уровню производства во многих отраслях народного хозяйства.
Другие применения ионной обработки материалов. Выявление напряженного состояния 6 металлах методом ионной бомбардировки [207]. Образцы меди, дюралюминия, сталей: ст. 3; сталь 20; сталь 45; сталь 40Х и сталь У8 с твердостью по Бринеллю от 27 4 07 до 550-107 Па подвергались воздействию стандартного клейма с цифрой "2” с помощью гидравлического пресса с усилием 2940-19600 Н.
После создания деформированной области механической шлифовкой и полировкой снимали поверхностный слой металла до полного исчезновения цифры "2" и образец подвергали ионному облучению ионами Аг+ с энергией 4 кэВ (в тлеющем разряде при плотности тока 1,5 - 2 мА/см2) и 40 кэВ (в магнитном сепараторе при 0,4 мА/см2). Облучение продолжали от 15 мин до 2 — 2,5 ч до появления цифры. Эту операцию повторяли до полного исчезновения контраста деформированной зоны. Максимальная глубина, на которой еще можно было различать цифру, достигала в ряде случаев 1 — 1,5 мм (для сталей марок сталь 45; сталь 20 и Ст. 3).
Эффект проявления контраста изображения, в том числе при облучении пучком протонов с энергией 37 МэВ, объясняется различным разме-
ром зерен в деформированной и недеформированной областях и радиационно-стимулированной диффузией дефектов и примесей в поле механических напряжений, а также различием коэффициента распыления в указанных областях.
Изготовление микрорезцов (микрочеканов, стамесок, зубил) размером меньше 50 *м [208] • Ионная бомбардировка различных граней монокристаллов создает в них ориентированные ограненные фигуры: трех-, четырех- и шестигранные пирамиды, обладающие симметрией той грани, на которой они возникают [62]. Запыляя эти ямки сплавами никель + фосфор, никель + бор, получали резцы с твердостью, сравнимой с твердостью стальных напильников.
Исследование механизма коррозии ионным утончением окислов [209, 210]. Ионный микрообрабатывающий инструмент Марк III (IMMI Mark III) использовали для изучения с помощью проевечивающего электронного микроскопа коррозии сплава циркалой-4, который применяется в качестве оболочек для твэлов атомных реакторов. При помощи двух ионных пушек одновременно удалялся материал с обеих сторон окисла. Режим обработки: ускоряющее напряжение 4-6 кВ, ионный ток 100 мкА, угол падения 15°. Скорость удаления окисла составляла примерно 1,5 мкм/ч. Толщина окисных пленок была 1—6 мкм.
Ионный анализатор С АМЕСА использовали для исследования механизма коррозии танталового сплава в литии в условиях тепловой трубки, работающей при температуре 1600 ℃итепловом потоке 157—170 Вт/см2. Высокочастотная ионная пушка создавала пучок ионов аргона с энергией около 15 кэВ. Распыленные атомы, часть из которых вылетала в виде ионов, при помощи иммерсионного объектива давали изображение поверхности в ионах О-, О+, Y*, Li+ и Та*. Предложена схема коррозии, основанная на транспортировке и локализации кислорода в зоне нагрева.
Главаб
ИОННАЯ ШЛИФОВКА И ВЫЯВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ
ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ
Ионная шлифовка и полировка поверхностей металлов и стекол
В машиностроении и металлообработке для финишных процессов используют 70 % всех получаемых искусственных алмазов. Повышение чистоты хромированных гидравлических цилиндров с 8-го до 10-го класса шероховатости поверхности увеличивает их износостойкость в 4 раза [211].
Однако у механической шлифовки и полировки имеются существенные недостатки. Во-первых, абразивные материалы загрязняют обрабатываемую поверхность. Это приводит, например, к понижению лучевой проч- 144
ности диэлектрических зеркал под воздействием на них лазерного излучения, которое поглощается на неоднородностях микронного размера.
Во-вторых, нарушается поверхностный слой на глубину до 200 мкм. Между тем оптические системы газовых СО2-лазеров, светозвукопро- водов в акустооптике предъявляют исключительно высокие требования к качеству поверхности, которое определяется не только заключительной полировкой. Линии течения — следы пластической деформации кристаллов КРС-5 и КРС-6 обнаруживаются на глубине 100 мкм.
В-третьих, стойкость алмазных шлифовальных и полировальных кругов в линии по автоматической обработке оптических поверхностей объектива ГК-44 недостаточна: требуется автоматическая смена инструмента.
Ионно-лучевая шлифовка и полировка позволяет устранить отмеченные недостатки механической обработки. Она нашла применение для полировки и активации подложек оптических покрытий [212].
Тонкие пленки, изготовленные нанесением в вакууме, имеют шероховатую поверхность с микронеровностями от 5 нм до 0,5 мкм. Пленки смесей окислов SiO2 -~ MgO получали в установке УРМ.3.279.011 электронно-лучевым испарением и полировали в едином цикле ВЧ-разрядом на частоте 440 кГц. Качество поверхности до и после ионной полировки оценивали по микрофотографиям с увеличением х20 000 и измерением затухания излучения Не—Ne-лазера в пленке. До полировки этой пленки толщиной 630 нм неоднородности на поверхности пленок имели размер 30-60 нм. Полировка ионами кислорода с энергией 3 кэВ в течение 5 мин уменьшила их до 10 нм, а затухание в пленке после ионной полировки снизилось на порядок (с 50 до 5 см~1). Замена ионов кислорода ионами аргона снижает качество поверхности пленок SiO2 — MgO. На общем фоне с размерами микронеровностей менее 15 нм выявляется значительное число регулярных образований размером около 100 нм.
Аналогичные результаты получены для пленок ZrO2 и SiO2. До ионной полировки размер микронеровностей составлял 15 — 30 нм с отдельными частицами до 100 нм. После полировки пленок ионами аргона с энергией 1,5 кэВ в течение 20 мин размер микронеровностей уменьшился до 5 нм. Размер кристаллитов пленки ZrO2 толщиной 0,7 мкм был 50 — 80 нм, а после полировки ионами аргона с энергией 1,6 кэВ в течение 18 мин поверхность значительно сгладилась, образуя фон на уровне менее 15 нм.
Пленки SiO2 一 Та2О5 и Та2О5 толщиной 0,1-0,2 мкм, полученные методом ВЧ ионно-плазменного распыления, на общем фоне частиц размером 7—10 нм имели значительное количество образований размером 25—60 нм, а также крупные соединения до 200 нм. После ионной полировки ионами кислорода с энергией 3 кэВ в течение 5 мин размер кристаллитов уменьшился до 5 нм, поверхность пленки стала однородной, а коэффициент светорассеяния уменьшился с 0,015 до 0,005 %•
Девятислойное зеркало при подполировке ионами каждого слоя после напыления (съем составлял 25—35 нм) рассеивало 0,01 % света, т.е. как и подложка.
Оптическое стекло К8 или кварц после обычной механической полировки перед нанесением на поверхность металлических покрытий имеет отдельные микронеоднородности размером 7—10 нм. Полировка в течение 15 мин ионами аргона с энергией 1 — 1,5 кэВ при плотности тока 1 мА/см2 и скорости распыления около 1 мкм/ч (съем стекла составил 0,25 мкм) резко повышает качество поверхности стекла ® < 5 нм).
Ионное распыление активирует поверхность стекла, создает свободные поверхностные связи, которые при напылении становятся искусственными центрами зародышеобразования. Уже через 2 с напыления поверхность сплошь покрывается мелкими зародышами. Через 60 с образуется сплошная пленка толщиной 5,5 — 8 нм. На необлученной же ионами поверхности за это время не образуется сплошная пленка. Даже при малых скоростях напыления пленок алюминия, меди, хрома и др. на ионнополированных поверхностях стекла образуются исключительно равномерные по форме и размерам зародыши, что подчеркивает огромную роль, которую играет ионная обработка подложек на начальной стадии роста слоев.
Аналогичные результаты получены при различных режимах термического и ионно-плазменного нанесения металлических пленок в вакууме. Это свидетельствует о том, что механизм зародышеобразования на атомах со свободными связями носит общий характер. Активация поверхности происходит в течение трех минут ионного распыления — съем стекла составляет 50 нм. Это факт имеет большое практическое значение, так как значительно сокращает время для очистки поверхности.
Вьщержка подложек после ионной обработки в вакууме в течение 30 — 60 мин на 30 — 40 % снижает степень активации вследствие взаимодействия активированной поверхности с молекулами остаточного газа Поэтому перед нанесением нового слоя нужно снова проводить трехминутную бомбардировку подложек.
Ионная очистка, полировка и активация поверхности увеличивает адгезию металлических и диэлектрических пленок к подложкам из стекла, металла и органического стекла, что оценивалось методами отслаивания и по качеству деления при нарезании пленок на граверно-целительных машинах. Покрытия металлов на оптических стенках использовались для изготовления шкал, сеток, растров.
Оценим время, необходимое для ионной полировки. В соответствии с ГОСТ 2789-73 значение параметра шероховатости Ra находится в пределах 0,008 — 100 мкм, а наибольшая высота неровностей профиля &тах= =0,025 2 1600 мкм.
Используя соотношение для скорости распыления (4.1) и принимая значение коэффициента распыления железа равным 2 ат/ион, плотность 146
тока ионов на образец 0,1 А/см2, М = 56, р = 7,8 г/см3, находим зависимость максимальной длительности распыления от разности наибольшей и наименьшей высоты неровностей профиля, предусмотренных ГОСТ:
maxmax0,16-7,80,16-7,8РР10~5-10~i «2*5610~5-10~i «2*56二 LEO* с,二 LEO* с,
max
max
0,16-7,8
0,16-7,8
Р
Р
10~5-10~i «2*56
10~5-10~i «2*56
二 LEO* с,
二 LEO* с,
или примерно 3 ч.
Если необходимо понизить высоту неровностей поверхности от 2,5 до 0,16 мкм (повысить класс чистоты поверхности с 6 до 9 в), то с помощью ионной шлифовки эту операцию можно выполнить всего за 16 с. Эти оценки согласуются с приведенными выше экспериментальными данными для полировки оптических стекол.
Возможность полировки пучком ионов металлической поверхности доказана в работе [213]. Поверхность медного диска, обработанного на токарном станке, имела среднюю высоту микронеровностей 0,5 мкм. Пучок ионов аргона с энергией около 8 кэВ, током 1 мА и дааметром пучка на мишени 1 см направляли на образец под углом 85 — 88° к нормали к поверхности. Образец вращаЯи вокруг нормали к поверхности со скоростью 5 об/мин. Давление технического аргона поддерживали на уровне 6,540-2 Па. После достижения дозы 7,5* 1019 ион/см2 высота микронеровностей уменьшилась до 0,05 мкм. При этих условиях ионной бомбардировки выявление и изменение структуры меда не обнаружено.
В работе [214] была исследована ионно-лучевая шлифовка молибденового сплава 4604, используемого в качестве материала электродов ионно-оптической системы источников мегаваттных пучков ионов водорода для термоядерных установок. Использовали ионный источник Пенин- га с холодным катодом. Энергию ионов изменяли в пределах 5Q-15OO эВ, плотность тока составляла 0,02 — 1 мА/см2. Температура образцов поддерживалась равной 400 К.
Скорость шлифовки ионами аргона с энергией 200 эВ при 80 мкА/см2 составляла 10 — 15 нм/мин. Она возрастала в 3 — 10 раз при использовании химически активного газа CF4. Добавление к CF4 по объему кислорода до 15 или аргона до 30 % резко повышало скорость процесса шлифовки. При энергии ионов 1500 эВ и плотности тока ионов 1 мА/см2 длительность ионно-химической полировки сплава 4604 с 6-го до 10-го класса шероховатости поверхности составляет 50 мин.
Расчеты показывают, что сглаживание микронеровностей поверхности без вращения образца и наклонного падения ионов к поверхности, вероятно, возможно при низкой энергии ионов, вплоть до энергии, меньшей порога распыления [144, 215]. При низкой энергии ионов существенно уменьшается радиационное повреждение приповерхностных слоев, но длительность процесса полировки увеличивается. Если же использовать плазменный ускоритель, например УЗДП со средней энергией ионов арго-
Таблица 6.1. Скорости травления различных материалов потоком аргоновой плазмы с энергией 170 эВ (по данным B,X Никоненко и АВ. Трофимова [144})
МатериалМатериалСкорость травленияСкорость травлениянм/миннм/минотн. ед.отн. ед.Коэффициент распыления, ат/ионКоэффициент распыления, ат/ион
Материал
Материал
Скорость травления
Скорость травления
нм/мин
нм/мин
отн. ед.
отн. ед.
Коэффициент распыления, ат/ион
Коэффициент распыления, ат/ион
131,1
(100)151,25
(поликристалл) 191,6
70,6
70,6
Fe121,0
90,75
60,5
SiO2171,4
Ф1Ъ383151,25
AZ-1350181,5
ЭЛН-200302,5
на 170 эВ и падением их по нормали к поверхности, то при разрядном напряжении 250 В и токах разряда 1 — 2 А получены достаточно высокие скорости травления различных материалов (табл. 6.1).
При работе на ксеноне скорости травления указанных в табл. 6Л материалов увеличиваются в 1,3 — 1,5 раза.
Выявление структуры поверхности твердых тел ионным травлением
Ионная бомбардировка, вызывающая распыление, представляет собой уникальный метод выявления зернистой, блочной и дислокационной структур металлов, сплавов, полупроводников, минералов, полимеров, синтетических и биологических веществ [62].
Процесс ионного травления имеет ряд существенных преимуществ перед химическим и термическим методами: 1) С его помощью выявляется структура самых прочных и твердых материалов, которые не поддаются другим методам травления. 2) Ионная бомбардировка — это универсальный травитель, пригодный для любых твердых веществ. 3) При ионном травлении не образуются окисные пленки, не происходит загрязнение образца материалом травителя, шлифовальным и полировальным материалами, не нарушается структура поверхности. 4) Глубиной ионного травления можно управлять. 5) Имеется возможность сбора протравлен- ных веществ для последующего их анализа. 6) При ионном травлении нет затруднений в травлении радиоактивных и химически активных веществ. 7) Ионным травлением легко выявляется структура металлов, нагретых до высокой температуры. 148
Объект выявленияОбъект выявления+еNyx& _■ +» ЗД+ + + + + + +»+еNyx& _■ +» ЗД+ + + + + + +»67-801,3—133-51,5-37 1-1,53 0,5-1Кристаллическая структура То же136100,5Аустенит и феррит0,13-131,70,41,5Перлит и феррит2,71,70,32Мартенсит2-2,62-50,60,12Оптическая и электронномикроскопическая структура2-2,62-50,60,17То же2-2,62-50,60,252-2,62-50,60,49 .0,015(1-3)—»>112,3-91,512-54Кристаллическая структураИ1,52-2,52-3То же13-71,2-2,80,2-157-132,7-3,20,2-2,53-554(2)0,1-^567-801,3—133-51,5-37 1-1,53 0,5-1Кристаллическая структура То же136100,5Аустенит и феррит0,13-131,70,41,5Перлит и феррит2,71,70,32Мартенсит2-2,62-50,60,12Оптическая и электронномикроскопическая структура2-2,62-50,60,17То же2-2,62-50,60,252-2,62-50,60,49 .0,015(1-3)—»>112,3-91,512-54Кристаллическая структураИ1,52-2,52-3То же13-71,2-2,80,2-157-132,7-3,20,2-2,53-554(2)0,1-^50,10,5-0,10,16-17Фигуры травления, дислокации665-33254(30)0,03—0,08Период кристаллиз0,10,5-0,10,16-17Фигуры травления, дислокации665-33254(30)0,03—0,08Период кристаллиз
Объект выявления
Объект выявления
+е
Nyx& _■ +» ЗД+ + + + + + +»
+е
Nyx& _■ +» ЗД+ + + + + + +»
67-80
1,3—13
3-5
1,5-3
7 1-1,5
3 0,5-1
Кристаллическая структура То же
13
6
10
0,5
Аустенит и феррит
0,13-13
1,7
0,4
1,5
Перлит и феррит
2,7
1,7
0,3
2
Мартенсит
2-2,6
2-5
0,6
0,12
Оптическая и электронномикроскопическая структура
2-2,6
2-5
0,6
0,17
То же
2-2,6
2-5
0,6
0,25
2-2,6
2-5
0,6
0,49 .
0,01
5
(1-3)
—
»>
11
2,3-9
1,5
12-54
Кристаллическая структура
И
1,5
2-2,5
2-3
То же
13-7
1,2-2,8
0,2-1
5
7-13
2,7-3,2
0,2-2,5
3-5
5
4
(2)
0,1-^5
67-80
1,3—13
3-5
1,5-3
7 1-1,5
3 0,5-1
Кристаллическая структура То же
13
6
10
0,5
Аустенит и феррит
0,13-13
1,7
0,4
1,5
Перлит и феррит
2,7
1,7
0,3
2
Мартенсит
2-2,6
2-5
0,6
0,12
Оптическая и электронномикроскопическая структура
2-2,6
2-5
0,6
0,17
То же
2-2,6
2-5
0,6
0,25
2-2,6
2-5
0,6
0,49 .
0,01
5
(1-3)
—
»>
11
2,3-9
1,5
12-54
Кристаллическая структура
И
1,5
2-2,5
2-3
То же
13-7
1,2-2,8
0,2-1
5
7-13
2,7-3,2
0,2-2,5
3-5
5
4
(2)
0,1-^5
0,1
0,5-0,1
0,1
6-17
Фигуры травления, дислокации
665-3325
4
(30)
0,03—0,08
Период кристаллиз
0,1
0,5-0,1
0,1
6-17
Фигуры травления, дислокации
665-3325
4
(30)
0,03—0,08
Период кристаллиз
Таблица 6.2. Оптимальные режимы травления различных твердых веществ ионной бомбардировки [62,216]
/；(/)，
ВеществоВеществоИон (газ) Давление, Па U9 кВ мА/см2, 7, ч (мА)
Вещество
Вещество
Металлы и сплавы Та, Ni, Mo, W Al, Ni Сталь Я1Т Сталь с содержанием С 0,45 % Ст. 1 (не поддается химическому травлению) Бронзы: 77~ 80 % Си, 1-2 % РЬ, остальное Zn
Си Ni Fe U Диэлектрики Кварц Янтарь, плексиглас Форстеритовая керамика Алюмооксидная керамика
Окиси урана и алюминияtКг+
карбиды никеля, титана и кобальта, силицид титана, титан диборид, фарфор Полупроводники Ge (100), Аг + (?) Si (Ш) Синтетические вещества Найлон 66, полиэтилен, те- Воздух рефталат
Ионное травление проводят в тлеющем разряде или ионными пучками. Разработаны и выпускаются промышленностью специальные установки для ионного травления: УИТ-4, УВР, ИТР и др.
В качестве рабочего газа используют инертные газы, иногда воздух. Энергия ионов изменяется в пределах 0,3 — 10 кэВ, плотность тока ОД — 20 мА/см2, длительность облучения 1 — 60 мин и более.
Выявление границ зерен и структур происходит в основном вследствие разности в скорости распыления атомов, имеющих различную энергию связи с поверхностью твердого тела.
В табл. 6.2 приведены режимы травления различных веществ.
Средняя глубина протравливания границы между зернами технической меди при постоянном ускоряющем напряжении 2,3 кВ и давлении неона 5,7 Па через 0,5 ч составила 0,15 мкм, а через 2 ч достигла насыщения (0,57 мкм). С увеличением ускоряющего напряжения глубина протравливания увеличивалась почти линейно [62].
Топография и морфология поверхностей, создаваемых ионным распылением
Поверхность твердого тела под действием ионной бомбардировки из- меяет свою топографию. Эти изменения протекают во времени в несколько стадий, как показали Г.В. Спивак с сотр. [62]. Вначале происходит очистка поверхности от загрязнений металла. После этого формируются кристаллические структуры внутри зерен. Одновременно происходит рост конусов и их разрушение. Часто на поверхности образуются волдыри (блистеры), и она шелушится (флейкинг).
Под действием ионной бомбардировки на поверхности металлов образуются кратеры, конусы, фаски, хребты, пирамиды, амфитеатры, грибы, губчатая структура, волдыри, чешуйки [217, 218]. Образование этих структур определяется многими факторами: общим и селективным коэффициентом распыления, зависимостью коэффициента распыления от угла падения ионов на элементы, начальной неоднородностью поверхности, концентрацией атомов, энергией и дозой облучения ионов, энергией связи атомов, угловым распределением распыленных атомов, температурой поверхности, поверхностной плотностью потока энергии, наличием и степенью загрязнения поверхности слабо распыляемыми атомами, кристаллическим строением и ориентацией кристаллов и монокристаллов, фокусировкой соударения атомов и др. [219].
Например, L.A. Tanovic е.а. [150] провели тщательные исследования распыления высокочистой меди (99,999 %) с большими гранями ионами аргона с энергией 40 кэВ, дозой 24019 см-2, которые показали, что почти на всех плоскостях среза образуются ямки травления и только на некоторых из йих — конусы, которые возникают только на гранях, имеющих осевое направление вдоль <1131>. Конусы имеют такие регулярные форму, 150
размеры и расстояние между ними, что дневной свет ими селективно поглощается и отражается только свет красного цвета.
Разработаны несколько теорий и программы расчета на ЭВМ развития микрорельефа в виде конусов и фасеток треугольной формы [100, 165, 170, 219]. Размеры таких образований могут достигать 10 мкм. В [100] показано, что рост конусов на затравочных неоднородностях, меньших длины каскада столкновений, возможен лишь в сравнительно узком (около 200 °C) интервале температур ^ <Т <Т2, равном АТ = =不 +兀=(1/30 土 1/50) %, где UQ — энергия сублимации, эВ. Этот температурный интервал можно определить из соотношений:
А =仇 / 40 InА =仇 / 40 In(0,017 а2 г)1/4/(0,017 а2 г)1/4//у/у(6.1)(6.1)
А =仇 / 40 In
А =仇 / 40 In
(0,017 а2 г)1/4/
(0,017 а2 г)1/4/
/у
/у
(6.1)
(6.1)
(6.2)(6.2)T2=0,15%/山(上/0,%),
(6.2)
(6.2)
где 〃 一 размер атома; v— частота колебаний атомов (порядка 1012 с-1); / - плотность тока бомбардирующих частиц, см-2 с-1 (порядка 1015); Y — коэффициент распыления, ат/ион; £ — размер каскада столкновений, см. Для легких ионов с энергией 1 — 100 кэВ £ 〜10-6 — 10-4 см [103].
Характерная температура, при которой начинается быстрый, экспоненциальный рост коэффициента распыления, определяется следующей формулой :
Г* = 0,7 U0/ln(2vr),(6.3)
где т = (/汽2)一| — время распыления одного атомного слоя.
Характерная температура перехода от столкновительного к испарительному механизму катодного распыления
Г*仇/40.(6.4)
В связи со сказанным выше могут возникнуть вопросы: а как же получается полированная ионами поверхность, достаточно ли корректны методы измерения шероховатости поверхности?
В дополнение к сказанному в § 4.4 приведем следующие данные. При изучении шероховатости поверхности применяли весьма чувствительные методы измерения: интерферометры с погрешностью не хуже 0,0008入 при использовании излучения гелий-неонового лазера с X = 632,8 нм [203], электронно-микроскопические исследования с увеличением х 20 000 и измерения затухания излучения гелий-неонового лазера [212]. Применялся также профилометр с чувствительностью по высоте ± 2,5 нм при увеличении хЮ6 [220]. Предельная чувствительность профилографа Dektak, в котором имеется миникомпьютер, достигает 0,5 нм. Исследовалось распыление сапфира трех ориентаций (1120), (1021) и (0001) нормально падающими ионами аргона с энергией 500 эВ, дозой 0,00107 — 151
0,0305 Кл/см2 за 30-минутный цикл. Средняя общая доза составила 0,2263 Кл/см2. В этих условиях замечено небольшое увеличение микронеровностей с ростом дозы для плоскости (1120) и небольшое уменьшение для плоскости (1012).
Возможность ионной полировки алмаза при вращении его держателя под углом 65° к нормали исследовали [221] по уменьшению и исчезновению треугольных микронеровностей. Применяя пучок ионов аргона с энергией 7,5 кэВ и током 100 мкА, получили скорость сверления алмаза 130 мкм/ч. В алмазах толщиной 1,58 мм были просверлены конические отверстия диаметром от 0,05 до 2,26 мм.
J.R. MeNeil и W.C. Herrman [164] провели подробные исследования изменения микронеровностей меди, молибдена, кремния, никеля, нанесенного на алюминий, стекла, ThF4 и ZnS при бомбардаровке ионами аргона с энергией 500 — 1500 эВ под углом 60° к нормали, с общим током 50 — 100 мА и плотностью тока 0,5 — 1,0 мА/см2 [164]. Небольшое увеличение микронеровностей (на 0,5 нм) после снятия слоя 317 нм наблюдалось для электролитического никеля, кремния, кварца и стекла ВК7. Больший рост происходил на никеле, молибдене и ThF4. Однако в этих опытах не применяли вращение обрабатываемых образцов.
Нанесение диэлектрических пленок распылением ионным пучком уменьшает шероховатость оптической медной поверхности, которая изменяется в пределах 1,6 — 12 нм. При энергиях ионов 500 эВ и (1500 эВ) и плотности тока ионов 1 мА/см* наблюдались следующие скорости распыления, нм/с: ZnS 一 0,032 (0,081), ZnSe - 0,047, ThF4 一 1,81, MgF 一 0,79иВК-7-0,55 (2,31).
Г л а в а 7
НАНЕСЕНИЕ ПЛЕНОК ИОННЫМ РАСПЫЛЕНИЕМ
Тонкопленочные покрытия и методы их получения.
Отдельные свойства многих конструкционных сталей и чугунов не удовлетворяют условиям эксплуатации этих металлов. Для повышения коррозионной стойкости, износостойкости, уменьшения коэффициента трения их поверхности покрывают пленками элементов, улучшающих свойства сталей. Другая область применения ионного распыления — получение тонких пленок ферромагнитных материалов (толщиной 0,01 — 10 мкм), которые нашли широкое применение в качестве запоминающих элементов в вычислительной технике. Пермаллоевые магнитные тонкие пленки способны перемагничиваться за 10~9 с. Плотность записи информации достигает 100 бит/мм2 [222].
Применив катодное распыление ниобия и германия, Дж.Р. Гавалер [223] в 1973 г. впервые получил сверхпроводник Nb3Ge, имеющий ре- 152
кордно высокую температуру перехода в сверхпроводящее состояние (23 К), что позволило использовать жидкий водород вместо более дорогостоящего жидкого гелия. Распыляя одновременно или последовательно два или несколько элементов, можно получать многокомпонентные или многослойные соединения с широким спектром содержания компонент химических соединений и смесей.
Особенно большие успехи в использовании технологических возможностей ионно-плазменной технологии достигнуты в микроэлектронике. Ионно-плазменная очистка поверхностей, плазменное анодирование кремниевых пластин, ионное, плазмохимическое и ионно-химическое травление микроструктур, плазмохимическое удаление электронно-резистивных масок, ионное внедрение, плазмохимическое осаждение диэлектрических • пленок, выращивание монокристаллических пленок и получение металлических контактов и соединений катодным распылением — все эти технологические процессы, а также возможность управления ими от ЭВМ позволяют сделать переход от жидкостно-химической к "cyxoif' технологии [104 — 108].
Полупроводниковые интегральные схемы, основанные на планарном процессе, были впервые созданы в 1959 — 1961 гг., а в 1972 г* мировая- промышленность выпустила уже более 1 млрд, интегральных схем [224].
В конце 70-х годов производство интегральных схем и дискретных приборов достигло уровня 10—12 млрд. шт. в год [105]. Они применяются начиная от вычислительной техники и космических систем до бытовой аппаратуры. Различают толстопленочную технологию изготовления интегральных схем с толщиной проводящих, резистивных и диэлектрических слоев от 1 до 25 мкм и тонкопленочную — до 1 мкм.
Развитие микроэлектроники вдет в направлениях повышения плотности, упаковки в интегральных схемах и уровня интеграции, а также создания функциональной электроники. Первое направление привело к уровням интеграции, характеризующимся десятками тысяч элементов в одном корпусе интегральной схемы с микронными и субмикронными размерами отдельных элементов. Стоит задача повышения уровня интеграции микросхем до 106 элементов на кристалл [105],. Начата разработка материалов, техники и технологии изготовления на молекулярном уровне — молекулярных электронных приборов. Элементная полотность может достичь фантастических значений — 1015 — 1018 см"3 [225].
BiQpoe направление связано с изысканием новых физических явлений и принципов для создания электронных устройств со схемотехническим и системотехническим функциональным назначением. Среда них: оптические явления в твердом теле (оптоэлектроника), взаимодействие потока электронов с акустическими волнами в твердом теле (акустоэлектроника), явление сверхпроводимости, свойства магнетиков и полупроводников в магнитных полупроводниках (магнетоэлектроника) и др.
Создание микроэлектронных приборов потребовало разработки физико-химических, технических и технологических основ производства наиболее массовой и сложной продукции. Физико-химические процессы технологии микроэлектроники подробно рассмотрены в монографии [105]. Методы нанесения тонкопленочных покрытий [226] отличаются по способам получения потока вещества [227]: в неионизованном и частично ионизованном состояниях и в виде ионного луча; испарение из нагретого тигля, катодное распыление в разряде, ионно-лучевое распыление в вакууме; испарение лазерным лучом, электронным лучом, вакуумной дугой, автономными ионными источниками. Методы нанесения тонких пленок различаются транспортировкой частиц: через плазменную среду, неиони- зованную реактивную среду и через вакуум ионизованного пара, газа, ионов с сепарацией по массам и без нее; с химическими реакциями с рабочим газом и без них.
Наконец, методы нанесения тонких пленок различаются условиями конденсации вещества на подложке: без бомбардировки пленки ускоренными частицами, с бомбардировкой пленки частицами рабочего газа, с бомбардировкой пленки частицами пара; с подачей и без подачи напряжения смещения на подложку.
Рассмотрим некоторые последние достижения в области получения тонкопленочных покрытий методами катодного и ионно-лучевого распыления, ионного осаждения и осаждения из ионных пучков.
Получение алмазных и алмазоподобных пленок
Метод получения пленок искусственного а лма- за с применением ионного распыления графита [130, 228]. Этот метод, предложенный в 1971 г. В.М. Голяновым и А.П. Демидовым, основан на использовании катодного распыления графита в магнитном поле при давлении инертного газа 10*"5 — 10~2 Па с осаждением нейтральных атомов углерода на охлаждаемую до 100 К твердую подложку, по крайней мере, из двух источников распыления.
Физическая идея состояла в использовании относительно быстрых "активных" распыленных атомов, но достаточно низкоэнергетических, чтобы они не создавали радиационные повреждения в получаемых алмазных пленках при соответствующей геометрической направленности конденсируемых атомных потоков.
Пленки искусственного алмаза получают на установке для ионного распыления [229]. Для повышения качества наносимых слоев разрядная камера выполнена в виде нескольких секций, в каждой из которых размещено четыре охлаждаемых дисковых катода, центры которых размещены в вершинах условной решетки, например, октаэдра. Катоды поджаты к охлаждаемому основанию, а аноды закреплены на змеевике с хлад- агентом. Для повышения автоматизации процесса кристаллодержатели 154
снабжены манипуляторами и счетчиками количества слоев, а электромагнитный клапан помещен в системе подачи инертного газа и электрически связан с блоком питания. Установка в режиме распыления потребляет мощность 2 кВт. Скорость наращивания слоя искусственного алмаза равна 0,8 нм/мин при напряжении газового разряда 4 кВ и токе разряда 4 мА. Масса установки 150 кг, габариты 0,8x0,8x2 м. Максимальная потребляемая мощность в режиме обезгаживания — 4 кВт.
Пленки искусственного алмаза по прочности на растяжение примерно в 20 раз превосходят естественный алмаз. Твердость искусственного алмаза также выше твердости естественного.
Основные характеристики искусственного алмаза [230]:
Твердость по шкале Мосса》10
Предел прочности на растяжение (6,9-7,8) 109 Н/м2
Модуль упругости1,47-1012 Н/м2
Плотность3,4-3,7 г/см3
Электрическая прочность 2406 В/см
Удельное сопротивление нелегированного материала при комнатной температуре5-106 Ом・см
Термический коэффициент сопротивления . . . Отрицательный
Тип проводимости при легировании бором . . . р-Тип
Тип проводимости при легировании азотом, фосфором или висмутомп-Тип
Химическая стойкость в кипящих HNO3, царской водке и хромовой смесиНе реагирует
Пленки искусственного алмаза нашли применение при изготовлении сверхпроводящих пленок технеция, олова, молибдена, ванадия с повышенными критическими параметрами [231]. Они могут использоваться в радиоэлектронике для изготовления пассивных и активных элементов, в технике защиты материалов от агрессивных сред, в ювелирной промышленности.
При получении пленок искусственного алмаза разрядную камеру обез- гаживают в течение 10 ч при температуре 250 °C. Остаточное давление водорода не должно превышать 10~7 Па, азота, кислорода, паров воды — 10"8 Па, давление рабочего газа криптона — 6,5-10~4 Па. Толщина пленки искусственного алмаза при защите сверхпроводящих пленок металлов состаляет 1,5 — 4,0 нм. Скорость напыления углерода, молибдена и ниобия в зависимости от тока разряда составляет соответственно 0,27; 0,45 — 2,45 и 5 нм/мин.
Методы получения алмазоподобных пленок. Алмазоподобные пленки получают различными методами: из газовой фазы наращиванием на грани естественного алмаза [232]; осаждением быстрых ионов [233,234]; распылительным нанесением ионным пучком; вакуумным испарением; ВЧ-распылением с использованием инертного газа и углеводородных газов; постоянного тлеющего разряда в углеводородных газах с небольшими добавками аргона; импульсного коаксиального
плазменного ускорителя с использованием метана; вакуумной дуги с графитовым катодом; осаждения ионного пучка с ионами аргона и фрагментами углеводородов; осаждения с использованием ионных пучков углерода, а также комбинацией этих методов [235]. '
Основные параметры процессов распыления и осаждения углеродных пленок с алмазоподобными свойствами приведены в табл. 7.1. Существует несколько метастабильных фаз углерода: алмаз, графит, кубический алмаз,小 и 0-карбин. Наиболее сильное влияние на свойства углеродных пленок оказывает энергия осаждаемых частиц. Оптимальная энергия частиц находится в дипазоне 10—50 эВ.
Метод осаждения быстрых ионов из углеродной плазмы. При получении углеродных пленок осаждением потоков углеродной плазмы с энергией ионов от 20 до 1000 эВ наблюдался линейный рост плотности от 2,7 до 4 г/см3 при увеличении энергии ионов в области 20 — 50 эВ [233]. В диапазоне энергий 50- 70 эВ плотность пленок толпдиной десятки микрометров оставалась постоянной, а при энергии ионов выше 70 эВ она быстро уменьшалась, достигая насыщения при 100 — 200 эВ.
Плотность пленки 4 г/см3 превышает плотность кубического алмаза (3,5 г/см3) и близка к плотности гипотетической металлической формы углерода. При энергии ионов 0,1 — 25 эВ в пленке преобладают графит и карбин, в диапазоне энергий 25 — 40 зВ — карбин и алмаз, а при 40 — 70 эВ — алмаз и фаза С$. Когда энергия ионов превышает 70 эВ, в пленке растет содержание менее плотных фаз. Это связано с накоплением вакансий. Образование плотных фаз объясняется накоплением междоузлий и передачей, достаточной для локальных фазовых превращений энергии от падающих ионов.
Метод осаждения пучков ионов углерода. Получение интенсивных пучков ионов происходит при относительно больших ускоряющих напряжениях (см. гл, 1 и 3). Чтобы уменьшить энергию ионов и сохранить их интенсивность, применяют систему замедления энергии ионов.
Используя дуоплазматрон и систему ускорения и замедления ионов, Э.Ф. Чайковский с сотр. [143] получили пучки ионов углерода с энергией 20 — 100 эВ и током до 6 мА при рабочем вакууме 2,3*10-5 Па на расстоянии 700 мм от ионного источника.
Пленки углерода осаждались на монокристаллы Ni и Si с ориентацией [111]. Тощина пленок составляла 0,1 — 1,5 мкм. Они имели окраску от светтюсерой до темнокоричневой, обладали высокой адгезией и слабо царапались сапфиром. Удельное электросопротивление изменялось в пределах 107 — 1010 Ом-см. Чтобы снять окраску алмазоподобных пленок, использовали другой способ их получения, основанный на распылении одним пучком графита с напылением на подложку, которая бомбардировалась другим пучком ионов.
Метод двух ионных источников предложен X. Вайсмантелем с сотр. [143] для получения осветленных алмазоподобных пленок. Первый 156
Таблица 7.1. Параметры процессов распыления и осаждения с помощью различных источников ионов углеродных пленок с алмазоподобными свойствами [228]
Распыление графита
Параметр
Ячейка Пеннинга
Дуоплазматрон
Вакуумная дуга
Источник Финкельштейна
Энергия осаждаемых чао
0,001-0,1
0,01-0,04
0,03
0,5-Ю
тиц, кэВ
Давление газа в ионном
10~5-10-2
0,3-6,7
—
0,013-0,13
источнике, Па
Давление газа в рабочей
10"5-10~2
6,740-7-10-4
1,3-10~4
131()7
камере, Па
Скорость осаждения, нм/с
0,013
0,3-1,5
0,5-1,0
0,3-1,7
Температура подложки, К
77
300
—
375
Размеры, подложки, мм
22
100
200
30-100
Деструкция углеводородов
Тлеющий
ОсцилляцияМагнетронный
разряд
электроновисточник
Энергия осаждаемых час
—
0,2-0,8
—
тиц, кэВ
Давление газа в ионном
0,13-1,3
0,13-1,3
0,67
источнике^ Па
Давление газа в рабочей
0,13-1,3
6,7・10~2
1,340 ”
камере, Па
Скорость осаждения, нм/с
0,2-0,8
0,5-1,2
12,2
Температура подложки, К
77-343
300
60-327
Размеры подложки, мм
50
—
60
ионный источник типа источника Финкельштейна при давлении 740~5 Па создавал пучок ионов аргона с энергией до 10 кэВ при плотности тока 0,5 — 1 мА/см2, который распылял углеродную мишень. Скорость роста пленки составляла 0,5 — 1,0 нм/мин при расстоянии от мишени до подложки 15 см. Осветляли пленку пучком ионов аргона или смесью аргона и метана из второго источника при ускоряющем напряжении до 2 кВ и токе ионов 0,2 — 5 мА. Скорость роста толщины пленки (с учетом распыления) составила 0,5 — 1,0 нм/мин. Для увеличения скорости нанесения и адгезии алмазоподобных пленок использовали пары бензола при относительно высоком давлении.
Плазмохимическо е осаждение пленок из бензола при рабочем давлении 10"1 Па и ускоряющем напряжении на подложке 0,1 — 5 кВ позволило получить скорости осаждения более 60 нм/мин [143]« Пленки толщиной в несколько микрометров с хорошей адгезией были получены на стекле> стали. Si и NaCl.
Таблица 7.2. Характеристики алмаза, алмазоподобных, утлеродсодержащкк и графитовых пленок
Удельное со-
Пленкипротивление,
Ом* см
Микротвердость Коэффици- по Виккерсуентире・ Цвет
ломления
Алмаз (для сравне- 1014 ния)
Алмазоподобные 1010 - 1013 пленки
Углерод со держа-109
щие пленки
Пленки графита10-7
(9000)2,4Чистой воды
(5000) и больше 2,0 - 2,8 То же
2000 и меньше2,0Желтовато-ко
ричневый
Очень мала-Черный
Некоторые электрофизические свойства углеродных пленок приведены в табл. 7.2.
При помощи одного пучка ионов можно осуществить операции очистки подложки распылением, нанесение углеродного покрытия распылением и улучшать физические свойства покрытия ионной бомбардировки.
Метод напыления вещества распылением с одновременной модификацией свойств ионной бомбардировкой, В исследовательском центре NASA Lewis Research Center для получения алмазоподобных пленок применяли распыление пучком ионов. Ионный источник с диаметром пучка ионов аргона 8 см работал в вакуумной камере диаметром 1,5 и длиной 4 м [235]. При энергии 1000 эВ ток ионов составлял 55 мА. Распылялась большая мишень размером 30,5x30,5 см из пиролитического графита.
Пленки углерода напыляли на медные, танталовые и из плавленого кварца поверхности после их очистки ионной бомбардировкой путем распыления или при одновременном напылении и бомбардировке ионами аргона. Для равномерного напыления образцы вращали со скоростью 5 об/с. Ионный пучок пропускали на напыляемый образец через графитовую гребенку, прозрачность которой изменяли от 0 до 50 %.
Образцы и гребенку перемещали вдоль оси. Ионную очистку продолжали 5 — 300 с. При прозрачности гребенки 50 % на каждый нанесенный атом углерода в среднем распылялось 0,7 атома углерода. Плотность тока ионов углерода изменялась по радиусу пучка от 0 до 2 мА/см2. Средняя скорость распыления плавленого кварца во время очистки поверхности составляла 0,14 нм/с, а средняя скорость напыления 0,0275 нм/с при прозрачности гребенки 0; 0,0213 нм/с — при 25 % и 0,00954 нм/с - при 50%.
Пленки углерода, нанесенные распылением, имели плотность 2,1 г/см3, а при использовании дополнительной ионной бомбардировки с прозрачностью гребенки 25 % — 2,2 г/см3 • У чистого монокристаллического графита она равна 2,26 г/см3. Пленки кремния, двуокиси кремния и карби- 158
да кремния имели аморфную структуру и плотность их изменялась от 2,2 до 3,2 г/см3.，
Удельное сопротивление углеродных пленок при нанесении распылением и ионной бомбардировке (прозрачность гребенки 25 %) превышало 1011 Ом-см. Оптическое поглощение, отражение и пропускание пленок, полученных обоими методами, было очень похожим. Например, для пленки толщиной 170 нм оба процесса при длине волны света 555 нм давали коэффициенты отражения 0,2; поглощения 0,7 и пропускания 0,1.
Метод получения алмаза внедрением ионов углерода в естественный алмаз, В 1980 — 1983 гг. исследовали метод получения алмазов, основанный на внедрении ионов С* с энергией 10 — 40 кэВ в нагретый кристалл естественного алмаза [236]. В отличие от метода поверхностных слоев [143] этот метод основан на внедрении ионов на глубину в сотни атомных слоев ниже поверхности кристалла, а также на радиационных повреждениях, приводящих к росту алмаза.
Процесс распыления ионами углерода графита и алмаза относительно незначителен, поскольку в диапазоне энергий 1 — 50 кэВ коэффициент распыления равен примерно 0,1 ат/ион. Процесс радиационных поврем дений весьма существен, так как ионы С* с энергией 10 кэВ создают концентрацию дефектов, .значительно превышающую концентрацию внедренных атомов (на три порядка у поверхности алмаза .и в 20 раз — на глубине 15 нм). Плотность дислокаций превышала 1015 мм-3. Однако при определенных температурах облучения и скорости накопления дозы получался рост алмаза толщиной до 15—45 мкм.
Чистый и полированный алмаз размером 5x5 мм облучали через кремниевую маску, служившую демаркационной линией раздела, при температуре 300— 800 °C ионами С с энергией 100 кэВ со скоростью накопления дозы 101 7 — 1018 м-2-с-1.
При небольших скоростях осаждения (0,01 — 0,1 мкм/ч) образование алмаза неблюдалось при температуре 350 — 700 °C. Толщина алмазного слоя достигла 0,1 — 0,3 мкм. При 300 °C получали аморфные и мягкие слои, а при 800 °C — твердые и аморфные слои. При плотности потока ионов с энергией 30 кэВ свыше 54019 м-2^-1 и скорости осаждения углерода 0,5 — 5 мкм/ч получение слоев алмаза наблюдалось в диапазоне температур 620 — 1050 °C и их толщина составляла 0,8 — 15 мкм. В этих условиях образование алмаза не зависело от энергии ионов углерода в диапазоне 10 — 40 кэВ и от угла падения в интервале 0 — 85°. Рост алмаза наблюдался на плоскостях (111), (100) или (110) на естественной поверхности хиастолита, очищенной и полированной.
Физические и химические свойства синтезированного алмаза по существу идентичны свойствам естественного алмаза.
Механизм синтеза алмаза состоит в последовательном скоплении и миграции точечных дефектов в дислокационные построения.
Алмазоподобные пленки нашли применение в технологии тонкопленоф ных транзисторов, для повышения износостойкости режущих инструмен- 159
тов, а также при создании защитных покрытий лазерных диодов. Очевидно, эти пленки найдут широкое применение в приборостроении, электронике, оптике, машиностроении [143].
Алмазоподобные пленки, полученные ионным осаждением при давлении 10~3 — 10"*4 Ла на линзах из пластика CR39, повысили в 3 — 6 раз их сопротивление к образованию царапин. Подобное напыление на промышленно изготовленные режущие лезвия позволило, во-первых, в 2,5 — 4 раза уменьшить усилие резания телетайпной бумаги, движущейся со скоростью 2,0 м/мин, и, во-вторых, в 10 亠 100 раз повысить длительность работы до потери лезвием режущих свойств [238].
Получение пленок металлов, сплавов, окислов, боридов, карбидов, нитридов, силицидов, сульфидов, селенидов, теллуридов катодным распылением
Рассмотрим некоторые примеры применения катодного распыления для получения тонких пленок металлов, сплавов и химических соедине* ний, осуществляемого фирмой Leybold-Heraeus GMBH (ФРГ) [239].
Диодная система катодного распыления имеет два недостатка: 1) низкая скорость нанесения — около 10 % скорости нанесения испарением; 2) напыляемые образцы, установленные на аноде, подвергаются бомбардировке электронами и нагреваются до 300 — 500 °C. При разрядном напряжении 1 — 5 кВ плотность потока мощности на катод составляет 3—10 Вт/см2.
При использовании магнетронной (или высокоскоростной) системы распыления скорость распыления возрастает в 5 — 10 раз, а температура подложек снижается до 50 °C. Разрядное напряжение уменьшается до 300 В, но тепловая нагрузка на катод возрастает до 30 Вт/см2. Применение магнитных полей различных конфигураций позволяет напылять пленки на поверхности различной формы: плоские, ленточные, цилиндрические.
Типичные скорости нанесения при использовании аргона: для алюминия 1, для меди 2,5, для кварца 0,1 мкм/мин, тогда как в обычной диодной системе скорость нанесения меди 0,12, а кварца 0,025 мкм/мин. Скорость нанесения металлов и кварца пропорциональна мощности или плотности потока энергии на катод (рис. 7.1). Параметры распыления при нанесении пленок различных металлов, полученные на установке PK500L, приведены в табл. 7.3.
Общая ширина покрытий, получаемых на этой установке, достигает 40 см, а в диапазоне до 32 см неоднородность по толщине пленки составила 土 2 % без использования корректирующих экранов. Неоднородность пленки по всей ширине — в пределах 土 8 %.
Разработаны источники высокоскоростного распыления мощностью 50 и 120 кВт.
160
Рис. 7.1. Зависимость скорости нанесения металлов и кварца от мощности магнетронного разряда и плотности мощности на катоде
Фирма Leybold-Heraeus выпускает катоды для распыления диаметром
28, 75, 150 и 200 мм и толщиной 1,5 — 6 мм. Малериал мишеней:
металлы: Al, Sb, Cd, Cr, Си, Au, Hf, In, Mn, Mo, Ni, Nb, Pd, Pt, Se, Ag, Та, Те, Ti, V, W, Sn, Zn, Zr;
полупроводники: Si, Ge;
Таблица 7.3. Скорости распыления и прирост толщины пленок металлов, полученные на установке PK500L при мощности разряда 10 кВт и скорости перемещения подложки 10 см/мин [239]
Коэффициент
Стационарная
Прирост толщины
Материал
распыления^
скорость нане
пленки за один
ат/ион Аг
сения, мкм/мин
проход, мкм
3,90
4,29
0,66
0,73
3,0
3,3*2
0,72
0,79
1，6J
1,85。
0,叫
1,0*；
0；65
0,7*2
0,8叶
2,2*：
2,4*：
1,5?
1,6*；
1,3?
1,4?
0,6 *2
0,7
0,69
0,76
0,36
0,40
0,6 с
0,70,
1,1*2
1,2*2
окислы: АкОз, Sb2o3, ВаТ1О3, Bi2O3, Bi2TiO5, Bi4Ti3Ol29 CeO2, СпОз, HfO2, In2O3, La2O3, MgO, MoO3, Nb2O5, SiO2, SiO, SrTiO3, SrZrO3, TaO2, ThO2, TiO2, SnO2, WO3, ZnO, Y2O3, ZrO2;
бориды: CrB2, HfB2, LaB6, Mo2Bs, NbB2, TaB2, TiB2, VB2, W2B2, ZrB?；
карбиды: B4C, СГ3С2, H/C, Mo2C, NbC, SiC, TaC, TiC, VC, WC, ZrC;
фториды: A1F3, BaF2, CaF2, CeF3, LaF3, LiF, MgF2, Na3AlF6, ThF4, YF3;
нитриды: AiN, BN, HfN, NbN, Si3N4,TaN, TiN, VN, ZrN;
силициды: CrSi2, HfSi2, MoSi2, NbSi2, TaSi2, TiSi2, VSi2, ZrSi2； сплавы: CrSiO, Ni — Cr: 80/20, 70/30, 60/40, 50/50;
пермаллой: 79 % Ni, 16,7 % Fe, 4 % Mo, 0,3 % Mn; W - Ti 90/10; In - Sn 95/5,90/10, 80/20;
сульфиды-селениды—теллуриды: As2 s3, CdSe, CdS, CdTe, PbSe, PbS, PbTe, MoSe2, MoS2, MoTe2, NbSe2, NbS, NbTe2, TaSe2, TaS2, TaTe2, WSe2, WS2, ZnSe, ZnS, ZnTe.
Чистота всех этих материалов составляет 99,5 — 99,999.
Области применения:
Электроника: полупроводниковые пленки; пленки, поддающиеся пайке; прозрачные, электропроводящие пленки; резисторы-контакты, ионно-плакированные пленки; пленки металлизации и пассивирующие пленки для высокоинтегральных схем и полупроводниковых элементов; RCL-схемы (резистивно-емкостные логические схемы); кварцевые резонаторы.
Оптика: интерференционные фильтры; теплозащитные зеркала; лазерные зеркала; светоделители; пленки, увеличивающие или уменьшающие отражение (изображение).
Функциональные слои: солнцезащитные слои; защитные слои из тугоплавкого стекла на пластмассе; износостойкие и коррозионностойкие защитные слои; декоративные слои; антистатические (неэлектризующие- ся) слои; изоляционные слои.
Следует отметить, что среди распыляемых материалов имеются карбиды тугоплавких металлов с рекордно высокой температурой плавления: ZrC (3530 ℃); ТаС (3880 °C) и HfC (3900 °C).
Лабораторные и промышленные установки. Среди лабораторных установок, выпускаемых фирмой Leybold-Heraeus, следует отметить универсальную лабораторную систему со шлюзом (Z400), систему с катодным распылением Z55O и установку Уни- векс 450. Последняя отвечает наивысшим стандартам вакуумной техники. Вакуум, свободный от углеводородов, получается путем использования турбомолекулярных и криогенных насосов. Габаритные размеры этой установки (ДхВхШ) 865x1810x800 мм.
Высоковакуумная установка для изготовления по рецептам стекол в очковой оптике ВАРИКОАТ 430 позволяет просветлить с двух сторон
стекла без промежуточного напуска воздуха, а также наносить солнцезащитные и фильтрующие пленки. За одну загрузку можно просветлить 14 стекол диаметром 60 мм или И стекол диаметром 75 мм. Время для просветления стекол одной загрузки составляет около 22 мин. Дия напыления цветных пленок требуется около 30 мин. В этой установке используется испаритель с нагревом электросопротивлением.
Однокамерная установка катодного распыления для двухстороннего нанесения покрытий Z700P позволяет наносить покрытие TiN в качестве "заменителя золота" на корпуса часов5 браслеты, циферблаты, оправы очков и т.д. Низкая температура подложек позволяет наносить покрытия на пластмассовые материалы. Нитрид титана наносится на высококачественные инструменты, такие, как цилиндрические и пальцевые фрезы, сверла, метчики и т.п. Установка весит около 1500 кг.
Установка катодного распыления для нанесения покрытий на сыпучие материалы Z750S оптимально учитывает требования, предъявляемые при изготовлении металлопленочных резисторов Ni/Cr. Она дает возможность наносить с помощью высокочастотного распыления второй слой, например SiO2. Габариты этой установки (ДхВхЩ) 504x200x300 мм.
Установка для катодного распыления со шлюзом Z900 предназначена для нанесения тонких пленок на магнитные головки. В ней используются процессы высокочастотного травления, распыления и высокочастотного распыления со смещающим напряжением. Обеспечивается низкая температура подложек во время всего процесса нанесения покрытий. Применяются криогенные часосы и микропроцессорный контроль. За одну загрузку напыляются 44 подложки §0,8x50,8 мм или 27 подложек диаметром 3 дюйма (76,2 мм). Система гарантирует получение пленок отличного качества, а также надежную и рациональную работу установки.
Модульные установки катодного распыления Z550, Z650, Z600 построены из унифицированных модулей, которые позволяют расширять их от простых лабораторных установок до комплексной лабораторной системы. В них используется высокочастотное распыление с применением до трех мишеней, напряжения смещения на мишени, высокочастотное травление, напыление с помощью термических или электронно-лучевых испарителей и магнетронное распыление. Объем камер-реципиентов изменяется от внутреннего диаметра 600 мм и высоты 100 мм до (ШхГхВ) 580x750x158 мм. Эта установка применяется и в промышленном серийном производстве.
Модульная поточная система "непрерывный поток подложек ” с верти' кальным положением подложек (ZV1200) основана на использовании процессов высокочастотного распыления, распыления при постоянном напряжении, магнетронного распыления, распыления при напряжении смещения, нагрева. Обеспечивается нанесение односторонних или двухсторонних, одно- или многослойных покрытий.
Проходные установки для нанесения покрытий на плоские стекла. Фирма Leyboid-Heraeus разработала в течение 20 лет свыше 10 промышленных установок для нанесения солнцезащитных, теплоизоляционных и зеркальных покрытий стекол размером от 1x2 до 3,18x6 м. Установка A1400Z3H имеет производительность 165 000 вм2/год, a A2800Z5H — 2,2 млн. м2/год. Имеются установки для нанесения покрытий длиной до 45 м.
Установки для нанесения покрытий на фасонные детали с магнетронным распылением А900 HZ, А1400 HZ, А1900 AZ имеют камеры диаметром 900, 1400 и 1900 мм и максимальную напыляемую поверхность 6,2; 12,5 и 25 м2 соответственно. Установки применяются для нанесения зеркального слоя на отражатели ;f антикоррозионной защиты болтов и других деталей; металлизации автомобильных принадлежностей и деталей обшивки, получения толстых металлических функциональных покрытий, например на листовых заготовках; изготовления прозрачных деталей для металлизации верхних и нижних поверхностей; для украшения литых и прессованных деталей путем комбинации лаковых или кроющих красок с металлическими покрытиями; для металлизации предметов широкого потребления; изготовления двухсторонних зеркал; нанесения зеркального слоя на стекла светоотражателей и цветные камни; для закаливания поверхностей.
Свыше 200 установок для напыления лент поставлено в различные страны мира. Конденсаторные установки для напыления Алюминия А500В2К, А 650В2К и 800В2К позволяют наносить пленки на ленты шириной соогветственно 500, 650 и 800 мм с максимальным диаметром рулона 420 мм. Пленки толщиной до 1,5 мкм наносятся на все конденсаторные бумаги с одной или двух сторон. Помимо алюминия напыляются также пленки цинка.
Установки для упаковочных материалов А1000В2Р, А1350В2Р, А1600В2Р и А2000В2Р предназначены для нанесения покрытий из алюминия на пленки и бумагу шириной 1000, 1350, 1600 и 2000 мм для декоративных и функциональных целей.
Планарные магнетронные распылительные источники (магратроны) мощностью 5, 10 и 20 кВт выпускает фирма Baizers (Лихтенштейн) [240]. Коэффициент использования вещества достигает 50 %, плотность мощности на катоде 50 Вт/см2 при напряжении 200 — 900 В. Область рабочих давлений 5-Ю"2 — 5 Па. Ток разряда 10, 20, 40 А и напряжение разряда регулируются с погрешностью не хуже ± 1 %. Катоды имеют pa 5 меры 127x254 и 127x444,5 мм.
В распылительной системе с загрузочным шлюзом LLS-801, используемой дая металлизации интегральных схем алюминием, платиной, титано? и сплавом вольфрам— алюминий, имеется пять рабочих позиций для уст. новки плоскостных магнетронов и вспомогательного оборудования Зта установка снабжена системой автоматического управления [240а]. 164
В США процесс ионного распыления используют 16 фирм; 12 из них прменяют этот процесс для получения тонких пленок. В Англии 13 фирм, а в Австралии — 17 фирм используют процесс распыления для получения и применения тонких пленок.* Среди них, помимо упомянутых двух, фирмы Edvards, High Vaccuum Equipment Corp., Thin Film Technology, Wvac, Varian, Riber и др. [190].
Среда японских фирм можно выделить фирму NEVA, которая, в частности, вьшускает автоматическую установку для распыления серии ASP-600 и установку и линию непрерывного действия для распыления серии ILS-700, ILC-703, DLC-704 [241, 241а]. В установках последней серии используются магнетроны плоского типа с размером катода 5x15 дюймов (127x381 мм). Имеются два блока источника питания постоянного тока для распыления мощностью 12 кВт. За цикл длительностью 130 мин в установку загружают 20 носителей для подложек и покрывают алюминием толщиной 1 мкм; эффективная площадь одного носителя 280x380 мм, а суммарная — 21 280 см2.
Эти установки применяют в полупроводниковой электронике при изготовлении электропроводных пленок для электродов, изоляционных пленок, индикаторных элементов на жидких кристаллах, резисторов, солнечных батарей, головок для магнитного диска и пр.; в оптической промышленности — для изготовления линз с противореальной обработкой, зеркал, зеркал неравномерного отражения, фильтров и пр.; для окраски и поверхностного отверждения декоративных изделий.
В ГДР народное предприятие в Дрездене Vebelektromat Dresden изготавливает высокочастотную установку катодного распыления HZM-4 [242]. Она снабжена тремя станциями нанесения слоев и четырьмя носителями заготовок, на которые в одном вакуумном цикле можно последовательно нанести слои трех различных материалов, в том числе диэлектрических. Ионное травление и нагрев подложек обеспечивают высокую прочность сцепления пленок с заготовкой. Распыляемые мишени и подложки имеют диаметр 200 мм. Неравномерность распределения по толщине пленки в пределах до диаметра 155 мм составляет ± 5 %. Высокочастотный генератор мощностью 4 кВт работает на частоте 2,5 МГц.
В Советском Союзе Г.Ф. Ивановский, Ю.П. Маишев с сотр. [243, 243а] разработали несколько типов установок для ионно-плазменного нанесения пленок и обработки поверхностей. Они обладают высокой производительностью и создают пленки высокого качества. При давлении аргона (5,4-6,7) 10-2 Па плотность тока составляет около 20 мА/см2, а скорость нанесения меди достигает окото 1 мкм/мин.
Следует отметить, что в основе работы магратронов лежит идея И.Г« Кесаева и В.В. Пашковой об электромагнитной фиксации катодного пятна при помощи магнитного поля [244]. Приоритет в изобретении магратронов принадлежит советским исследователям В.Е. Минайчеву и др. [244а].
Некоторые применения магнетронных распыли- т елей. Помимо описанных выше областей применения катодного распыления для получения различных пленок необходимо отметить некоторые новые перспективные направления в использовании магнетронного метода распыления. &
Металлические покрытия микро сферических оболочек-мишеней для инерционного термоядерного синтеза [163]. Металлические покрытия на небольших частицах веществ имеют широкие области потенциальных применений, включающие вещества для ускорения каталитических реакций, наполнители для проводящих эпоксидных материалов, мишени для инерционного термоядерного синтеза под действием пучков ионов, электронов и лазерного излучения. Для упомянутых мишеней предполагается использовать стеклянные сферические оболочки диаметром 100 — 300 мкм, с толщиной стенки 1 — 20 мкм, наполненные дейтериево-три- тиевой смесью, покрытые слоями металлов с небольшим или большим атомным номером (бериллием，золотом, платиной, танталом). Требование к шероховатости поверхности и неоднородности по толщине напыленных слоев толщиной несколько микрометров — менее 10 нм.
Используя магнетронный распылитель, при определенных условиях (температуре и давлении газа) S.F.Meyer [163] и D.G.Clocker е.а. получили покрытия из платины, бериллия, меди, никеля и алюминия на стеклянных сферах.
Получение коррозионно-стойких аморфных металлических сплавов. Используя магнетронное распыление (S-пушку фирмы Sputter Films, Inc.) и высокочистые порошковые металлы Mo, Ru и В при давлении аргона 0,7 Па, А.Р. Thakoor е.а. [165] получили аморфные пленки сплава (Мобо Ru4o)82Bi8・ По сравнению с чистым молибденом в серной кислоте потенциал динамические поляризационые кривые показали уменьшение плотности тока для сплава на три порядка в диапазоне напряжений от 0,5 до 1,2 В. В диапазоне напряжений от — 0,25 до 0 В это различие значительно меньше, а от —0,5 до —0,3 В оно в пользу чистого молибдена.
Получение сверхпроводящих слоев NbN реактивным магнетронным напылением. Максимальная температура перехода в сверхпроводящее состояние 14,2 К получена D.D. Bacon е.а. [165] в смеси 15 % N2 и 85 % Аг при общем давлении 1,06 Па. Температура подложки в течение напыления оценивается ниже 90 °C. Пленки состояли из экстремально тонких довольно однородных зерен диаметром примерно 5 нм. Пузырьки, если присутствовали, имели размер 0,7 нм или меньше. Зерна имели изотропную ориентировку. Параметр гранецентрированной решетки 4,46. Наибольшая критическая температура перехода для твердого ГЦК NbN по литературным данным равна 4,39 К. Вероятно, эти пленки будут использованы для изготовления джозефсоновских полупроводниковых схем. Вопросу о получении св ерхпроводящих пленок катодным распылением посвящено большое число работ.
Получение прозрачных, проводящих и отражающих тепло пленок на стекле и пластиках. Пленки In2O3:Sn и ZnO получены HJ. Brett е.а. [165] распылением мишеней диаметром 15 см из чистых (99,99 %) металлов Zn или 90 % In + 10 % Sn, которые распылялись в магнетроне в атмосфере Аг/О2 и напылялись на стекло или полиэстер (polyester) • Скорость напыления составляла 75 нм/мин. Используя микро-ЭВМ, управляли процессом распыления, что позволило получить пленки со спектром пропускания, подобным солнечному спектру, и высоким коэффициентом отражения тепловых (инфракрасных) лучей при комнатной температуре. Толщина первых пленок на стекле ^Корнинг 7059" была 350 нм; подобные пленки получены также на полиэстерной ленте толщиной 13 мкм. Удельное сопротивление для лучших пленок 9-10"4 Ом-см. Оптическое пропускание чистого полиэстера и с напыленной пленкой ZnO в диапазоне волн 400 — 800 нм превышало 90 %. Условия получения этих пленок: мощность на катоде 150 Вт, потенциал на подложке - 65 В, общее давление 2,0 Па, расход аргона и кислорода соответственно 2,0 и 1,5 см3/мин. При уменьшении дав’ гния до 0,5 Па прозрачность пленки уменьшалась до 80 %.
Покрытия в газовых турбинах для уменьшения высоко температурной коррозии. Борьба с высокотемпературной коррозией требует комбинации особых химических и механических свойств у материалов. Для получения слоев металл— керамика и керамика— металл применяют катодное распыление в диодном тлеющем разряде, магнетроьшом и термоионном разрядах. Изменяя природу бомбардирующего иона, температуру подложки и скорость распыления, механическую и другую обработку подложки, а также другие параметры, получают необходимые размеры зерен и их ориентацию [245].
Связывание радиоактивных газов, Разработана конструкция большой распылительной системы, создающая высокую скорость распыления. При мощности 50 кВт она обеспечивала захват 8 5 Кг со скоростью 2 нл/ч. Получалась примерная композиция Fe0,79 ^0,12 Кго,о9 [245]. Поглощение газа возросло в 2 раза по сравнению с ранее разработанным оборудованием.
Пленки, полученные катодным распылением, применяются для получения преобразователей солнечной энергии в электрическую, фотохимических преобразователей для фотоэлектролиза воды с целью получения водорода; для снижения светорассеяния и показателя преломления слоев окислов металлов, многослойных интерференционных зеркал и фильтров и многих других целей.
Большие перспективы имеет ионное распыление в порошковой металлургии для очисиси поверхностей зерен от загрязнений и окислов и получения сплавов [160].
Источники ионов для нанесения тонких пленок распылением
Высокоинтенсивные и сточники ионов. Магратро- ны наряду с несомненными достоинствами имеют ограничения: разряд и напыление происходят при относительно высоком давлении рабочего газа (порядка 1 Па), что вызывает загрязнение пленок; отсутствует возможность дая управления ионным током на распыляемую мишень без изменения параметров разряда; имеются трудности воспроизведения режимов горения разряда при переходе от одного распыляемого материала к другому, связанные с изменением коэффициента вторичной ионноэлектронной эмиссии; трудно распылять магнитные материалы, такие, как железо, никель, кобальт и др.; коэффициент использования материала мишени сравнительно небольшой (25 — 60 %)・
Разработка и применение ионных источников, создающих интенсивные пучки ионов инертных газов, позволила устранить все эти недостатки.
Первый высокоинтенсивный источник ионов водорода — дуоплазматрон —был разработан в Советском Союзе в начале 50-х годов [246, а—в]. Если в 1961 г. дуоплазматрон создавал пучки протонов с током 30 мА и плотностью тока в отверстии эмиссии 3 А/см2 при энергии ионов 60 кэВ, то в 1963 г. был получен [246] в стационарном режиме пучок ионов водорода с током 850 мА на мишени, расположенной на расстоянии 2,1 м от источника ионов, при отсасывающем напряжении 65 кВ. Максимальная плотность тока на оси достигала 30 мА/см2. Одна магнитная линза и диафрагмы позволяли выделять пучки атомарных и молекулярных ионов с содержанием выбранной компоненты свыше 95 %• При давлении 2,7-10-а Па нейтрализация пространственного заряда составляла 99 %. Компонентный состав пучков Hj[ и Н$ изменялся при увеличении расхода газа от 0,2 до 0,65 см3/с, при нормальных условиях соответственно Нл от 30 до 50 % и для HJ от 60 до 46 %. Коэффициент использования газа составлял 30 %. При формировании цилиндрического пучка с током 500 мА на расстоянии 2 м от источника потери ионов на электродах и диафрагмах составляли в среднем 6 %. Отбор ионов осуществлялся с поверхности плазмы, равной 100 см2, имевшей температуру электронов порядка 10 эВ и концентрацию 1,54О10
С помощью дуоплазматрона с развитой поверхностью плазмы был получен пучок ионов Не* с током 210 мА при энергии 70 кэВ, ток ионов водорода 420 мА с энергией 80 кэВ — по калориметрическим измерениям, а также ток ионов аргона 35 мА при 60 кэВ — по электричесьсим измерениям [247]..
Недостаток этих источников состоял в сравнительно больших габаритах и массе, так же как и источника с дуговым разрядом, помещенного в сильное магнитное поле и создавшего пучки ионов водорода с током до 0,75 А и импульсные пучки с током около 2 А, с энергией 100 кэВ [248], Источник Лэма и Лофгрина весит около 3 50 кг, а источник О.Ф. Порошина и Ж.Ж. Кутана 140 кг. 168
Источник с замагниченным квазижестким плазменным эмиттером и магнитно-электрической осцилляцией электронов при массе 45 кг позволял получать пучки ионов водорода с током 0,5 А и энергией 115 кэВ, а также пучки ионов гелия с током 0,15 А и энергией 75 кэВ [249]. Половина угла расходимости пучка ионов Не+ диаметром 42 мм на расстоянии 1,6 м от источника составляла + 1°. Поверхностная плотность потока энергии в кроссовере достигала 8 кВт/см2. Давление водорода и остаточных газов в контейнере и камере токоприемника в рабочем режиме было 2」0~3 Па. Эмиссионная плотность тока ионов достигала 4 А/см2 при ускоряющем напряжении 8 кВ.
Компактный дуоплазматрон диаметром 60 мм, высотой 70 мм с постоянным магнитом из бариевого феррита с отверстием для эмиссии диаметром 0,8 мм, током дуги 1 А и ускоряющем напряжении 15 кВ дает пучок ионов водорода с током 30 мА и плотностью тока в отверстии эмиссии 6 А/см2 [249а].
Принцип работы и характеристики ионных источников, разработанных Кауфманом с сотрудниками, описаны выше (см. § 5.3). Дальнейшее усовершенствование источников этого типа касалось повышения эффективности генерации ионов и плотности тока ионного пучка [171]. В стандартном источнике ^энергетическая цена” получения иона (эВ/ион) определяется соотношением
е^^Ар/Аех.(7.1)
где Лр — внешняя поверхность области плазмы, занятой первичными электронами; Аех — проекция открытой поверхности экранной (эмиссионной) сетки.
Минимальное давление газа в газоразрядной камере М (нейтралов в 1 м3), необходимое для эффективной работы источника, оценивается по формуле
№ 〜141017 &/%；(7.2)
尸〜8Т(Г“％；(7.3)
где £% — объем, занимаемый первичными электронами. Точность этих формул определяется коэффициентом "2"・ Для типичных значений Ср/4P = 0,01 м формула (7.3) дает 840"2 Па, что согласуется с экспериментальными данными»
Как отмечалось в гл. 3, применение мультипольных магнитных полей, создаваемых постоянными магнитами, расположенными на внутренней поверхности газоразрядной камеры, предотвращает прямое попадание первичных электронов на аноды и позволяет создавать поверхность эмиссии различной конфигурации. Например, разработаны разрядное камеры с мультипольными магнитами диаметром 30 см и прямоугольного сечения 5x40 см. В первой конструкции формула (7.1) предсказывает ,169
Таблица 7.4. Параметры пучков ионов Аг , получаемых при использовании различных электродов ИОС в источниках Кауфмана [171] 匈-диаметр отверстия в эмиссионном электроде;
/ э-у — расстояние между эмиссионным и ускоряющим электродами; П - прозрачность сетки
Электроды ионнооптической системы
Плотность Число "Чистое" ОбщееСредняя
тока в од- отвер- ускоряю- уско-Vn плотность
ном от-стий в щее на・ряющее R = тока в
верстии. электро- пряжение напряже-勿 пучке
мкА/см2 де, см~2 %, В勿，ВмА/см2
Двухсеточные с dg = 2 мм, 1 э—у = 1 мм Двухсеточные с% = 1 мм, /э_у = 0,5 мм Трех сеточные с& = 2 мм, /э-у = 0,5 мм Трехсеточные сс?э = 2 мм /э-у = 0,5 мм Односеточные сс?э = 0,2х0,2мм П = 82%
10018,53505000,71,85*
7574350-400 5000,7-0,83,1-5,5
6018,5150-4005000,3-0,81,1*
6018,560020000,38,9*
(15,5)(1600)20250,81,0
* Половина угла расходимости пучков составляла 13°.
эффективность получения ионов 300 эВ/ион, что согласуется с экспериментальными данными для аргона: 200 — 400 эВ/ион.
Применение радиального магнитного поля позволило сконструировать разрядную камеру диаметром 3,8 см и создать пучок ионов аргона повышенной однородности диаметром 3 см. Максимальный диаметр источника, включая изоляторы и ионно-оптическую систему, равен 6,4 см.
С целью повышения плотности тока ионов при относительно небольшой энергии ионов исследованы двухсеточная ионно-оптическая система (ИОС) с обычными размерами отверстий для элементарных пучков (2 мм), с небольшими отверстиями в электродах ИОС (1 мм), трехсеточная ИОС и односеточная ИОС (табл. 7.4).
В односеточной ИОС нет эмиссионного электрода, ионы отбираются и ускоряются одним электродом. В никелевой сетке с прозрачностью 82 % делали квадратные отверстия размером 0,2 мм: 100 отверстий на 25,4 мм и даже 300 отверстий на 25,4 мм. Эта ИОС впервые была использована для моделирования ионосферной плазмы, а затем для реактивного травления и окисления ионным пучком. При энергии 20 эВ плотность тока ионов аргона достигала 1 мА/см2.
Последним достижением в выборе материала дая электродов ИОС является использование монокристаллов кремния, а в технологии — высокоточное изготовление отверстий в них.
Метод получения интенсивных потоков и пучков ионов с использованием замагниченного плазменного эмиттера, выведенного в вакуум из дугового разряда с накаливаемым катодом, предложенный в 1966 г. [250], позволил при напряжении на ускоряющем электроде 1 — 6 кВ получать токи ионов водорода 1 — 3 А, приближая электрод к границе замагниченной плазмы на небольшое расстояние (1 — 10 мм). Были получены пучки ионов с током 0,6 — 0,8 А, энергией 30 — 40 кэВ, с различным распределением плотности тока по сечению и длине пучка и высоким эквивалентным электронным первеансом 540-6 АВ"3/2 [250а],
В.Н. Данилов в 1962 г. разработал теорию компенсации пространственного заряда ионов с целью увеличения плотности тока выше предела, устанавливаемого законом Ленгмюра [251]. На основе упомянутых двух работ в 1977 г. были разработаны новый тип- ионного источника с компенсацией положительного пространственного Наряда внутри ускоряющего промежутка [243] и установки для ионно-плазменного распыления [243а,б]. Этот ионный источник позволил получить пучки ионов аргона с током 0,2 А при энергии 1 кэВ и 0,5 А при энергии 5 кэВ. Давление в вакуумной камере было 4-10"2 — 1,3・10~з Па.
Применение пучков ионов для распыления. Первая публикация по непосредственному применению ионного пучка для распыления появилась в 1954 г. [171]. До 1970 г. в этой области было выполнено немного работ. В 1954 — 1975 гг. общее число публикаций составило 215, в основном после 1970 г., а в последующие три года оно уже достигло 445 [194]. Среди них 15 обзоров посвящены применениям ионных пучков для научных и технологических целей. Написаны хорошие учебники для вузов по технологическому использованию и физико-химическим основам электронной и ионной технологии [105, 252].
Интенсивные широкие пучки ионов позволяют распылять любые твердые вещества со скоростью несколько десятых долей нанометра в 1 с, что сравнимо со скоростью высокочастотного распыления. Напыляемая тонкими пленками поверхность измеряется многими квадратными сантиметрами. Особый интерес представляет распыление порошков, композиционных материалов и диэлектриков. Пленки, полученные распылением пучками ионов, чище пленок, создаваемых ВЧ-распылением. Содержание Аг или Хе в пленках NbTi находится в пределах 0,03 — 0,9 %. Концентрация соединений кислорода с химически активными металлами уменьшается до менее 1 %.
Состав пленок, полученных при распылении многокомпонентных мишеней, не отличается (или немного отличается) от состава распыляемой мишени, например NbTi. В то же время возможен процесс селективного йли преимущественного распыления компонент, например CdCo5.
171
Возникает различие в угловых распределениях распыленных атомов (NiFe), кроме того, по разному происходит внедрение в пленку отраженных от мишени бомбардирующих ионов. Текстура распыляемой мишени может существенно изменить угловое распределение распыленных атомов, подобно тому, что наблюдается в виде пятен Венера при распылении различных плоскостей среза монокристаллов [62].
Распыляя пучком ионов две мишени (из Ag и SiO2), получали керметы Ag/SiO2. Управляя составом пленки распылением, изменяли удельное сопротивление на семь порядков. При помощи распыления ионными пучками получали сверхпроводящие пленки Nb - Ge, NbTi, Nb3 Al, полупроводниковые пленки Si, GaAs, InSb, PbSnTe, полимерные пленки, монокристаллические пленки PbSnTe на CaF2 и BaF2 и эпитаксиальные пленки Si на шпинели.
Метод двух ионных пучков. Как уже отмечалось, новые возможности открывает метод двух ионных пучков, один из которых распыляет мишень (например, двухкомпонентную 4%51_工),а другой бомбардирует растущую на подложке пленку (АуВ^-у}. Состав пленки в этом случае можно изменять в широких пределах. Это связано с тем, что отношение элементных коэффициентов распыления Cd по отношению к Со равно 0,37, тогда как в сплаве оно изменяется от 2 до 6. Такое изменение связано с различием в поверхностной энергии связи элементов? а также с внедрением ионов в пленки; коэффициент внедрения ионов аргона в аморфные пленки Cd—Со изменяется от 14 до 100 % при небольших дозах облучения.
Технику одновременной ионной бомбардировки и напыления использовали для получения полированных медных пленок на поверхности для оптических применений.
Реактивное ионно-пучково*е напыление. Используя один ионный источник с химически активным газом (кислородом, азотом), получали пленки окислов Zr, Ti, Та, Si, Pb и нитридов Si, Al, Ti. Изменяя давление кислорода в камере перед мишенью, можно получать пленки РЬ, РЬО иРЬ3О4.
Сравнение пленок, полученных распылением и другими методами нанесения
Сравнение загрязнений пленок золота и тантала толщиной 1 — 3 мкм и массой 2—10 мг, полученных испарением и распылением ионным пучком [253], показало, что давление остаточных газов при испарении нагревателем и электронным пучком было соответственно 6,7-10~4 и 6,740~5 Па, а при распылении 2,740"2 Па. Средняя энергия ионов, бомбардировавших мишени, была равна около 1200 эВ, а плотность тока ионов 100 мкА/см2. В массивном образце золота общее количество примесей металлов составляло 32 млн-1 (Ag, Си, Si, Pb, Fe, Mg). При испарении подогревателем количество металлических загрязнений в 172 -
пленке возросло до 1550 млн***1, а газообразных - до 37 млн-1. Применение катода из нержавеющей стали и аргона повысило содержание металлических примесей до 12 660 млн~1. Замена аргона ксеноном уменьшила эти примеси до 7170 млн""1, а замена аргона ксеноном и нержавеющей стали танталом уменьшила металлические примеси до 10 млн~1 (Ag и Си). Примеси газов в пленке составили: Хе — 10 млн"1 и С — 3 млн"*1. Распыление тантала в этих условиях привело к появлению в пленке металлических (6120 млн"1) и газовых (192 млн*"1) примесей. При испарении электронным пучком в пленках появилось 10 100 млн"1 металлических и 130 млн"1 газовых примесей (по сравнению с 1350 и 160 млн***1 в пленках, полученных ионным распылением).
Скорость напыления танталовых пленок пучком ионов ксенона с энергией 6 кэВ и током 1 мА составляла 12,5 нм/мин, а пленок золота — 30 нм/мин. При распылении ионами аргона марганца и висмута получены скорости напыления соответственно 20 и 50 нм/мин.
С помощью установки для ионной микрообработки IMMI-3 были получены также пленки меди, серебра, ванадия, пермаллоя (FeNi) и сила- bob ZrZn2, Scgln. Температуру мишеней можно изменять в пределах 80 — 450 К. Пленки Au, Та и некоторых других металлов, соединений и сплавов имели более высокую адгезию, чем полученные при высокочастотном распылении и постоянном напряжении разряда.
Сравнение физико-механических свойств пленок металлов и сплавов, полученных распылением ионным пучком, ВЧ-распылением и испарением, приведено в табл. 7.5 — 7.7.
Энергию ионов изменяли от 300 до 1500 эВ, плотность тока ионов была 0,5 мА/см2, давление аргона 1,140~2 Па. Для распыления использовали источник ионов типа источника Кауфмана с диаметром пучка 7,5 см. Скорость напыления А1 и W достигала максимума около 7,5 и 3,0 нм/мин при угле падения ионов на мишень 60°; при 45° скорость напыления при энергии пучка ионов аргона 1000 эВ составляла примерно для W, Al, Si и Au соответственно 5,0; 7,5; 15,0 и 20,0 нм/мин.
Таблица 7.5. Удельное электросопротивление пленок, мкОм.см, полученных различными методами [254]
Распыление
Пленкаионным -распы- Испарение
ление пучком
Au (300 нм)
5,9
3,1
3,7
А1 (400 нм)
28,5
6,5
4,0
Та (400 нм)
225,8
218,1
233,7
NiFe(400 нм)
27,5
17,0
18,0
Табл и ца 7.6. Напряжения, возникающие в тонких пленках, Н/м2 [254]
гРаспыление ВЧ-распыле-
^енкапучком ионов ние
Испарение
Au1 1075・10：
Si64082・10：
Al3-1076-Ю7
NiFe84083-108
4-Ю7 4408* 2407 3-108*
Примечание. * - толщина пленок
100 нм, толщи-
на остальных пленок.400 нм.
Таблица 7.7. Магнитные свойства NiFe пленок толщиной 300-400 нм [254]
Характеристика пленки
Распыление пучком ионов
ВЧ-распылеиие S-пушка
Массовый состав пленки №- Fe, %
、81-19
81-19
81-19
Массовая концентрация Аг, %
<0,005
<0,03
&2
Однородность по толщине, %
±5
±2
±5
% А/м
32-40
32-40
40-240
Нк，А/м
〜240
400
400
р, мкОм-см
25-30
16-18
30-40
△р/Ро, %
1,5-2
3-3,5
1-2
Механическое напряжение, Н/м2
8408
3-108
—
Особенности нанесения пленок и распыления пучками ионов поверхностей. При нанесении пленок и ионном фрезеровании микроструктур необходимо учитывать ряд обстоятельств и эффектов. Среди них: рассеяние ионов по ходу падения пучка с последующим распылением нанесенного вещества; четкость разрешения участков, соединенных переходом, на котором угол падения ионов отличается от угла падения на соседние участки; повторное напыление на соседние участки поверхности; радиационные повреждения; влияние ионно-химического процесса [255].
Писутствие кислорода вблизи распыляемой мишени для большинства неблагородных металлов приводит к уменьшению скорости их распыления (табл. 7.8).
Распыление осуществляли пучками ионов Аг+ с поверхностной плотностью потока энергии 0,155 Вт/см2, плотностью тока 1 — 5 мА/см2, энергией около 200 эВ под углом падения 60°. Если для Au и Pd влияние 174
Т а б ли ца 7.8. Влияние остаточного кислорода на скорость распыления материалов [255]
МатериалМатериал02，%02，%МатериалМатериало 5о 5о 5 о 5 11051105о 5 о 5 11051105,0,0,0,0,0,0,0,0,0/ 6979012118 555533331,0,0,0,0,0,0,0,0,0/ 6979012118 555533331wWM№n^HH^wWM№n^HH^02，%%, нм/мин108,3154,0014,0157,003,0152,0024,01510,007,502，%%, нм/мин108,3154,0014,0157,003,0152,0024,01510,007,5
Материал
Материал
02，%
02，%
Материал
Материал
о 5
о 5
о 5 о 5 11051105
о 5 о 5 11051105
,0,0,0,0,0,0,0,0,0/ 6979012118 555533331
,0,0,0,0,0,0,0,0,0/ 6979012118 555533331
wWM№n^HH^
wWM№n^HH^
02，%
%, нм/мин
10
8,3
15
4,0
0
14,0
15
7,0
0
3,0
15
2,0
0
24,0
15
10,0
0
7,5
02，%
%, нм/мин
10
8,3
15
4,0
0
14,0
15
7,0
0
3,0
15
2,0
0
24,0
15
10,0
0
7,5
кислорода несущественно, то для Ni, Pt, W и Ti присутствие кислорода в количестве 10 — 15 % приводит к резкому уменьшению скорости распыления (в 1,5 — 4,7 раза), очевидно, за счет образования стойких к распылению окисных пленок. Скорость распыления пучком чистого Аг+ с вышеуказанными параметрами W, Ni, Pd и Au в пределах углов падения ионов 0 — 30° (50°) примерно постоянна и равна соответственно 11, 185, 32 и 56 нм/мин. С увеличением угла падения больше 60° (50°) скорость распыления быстро уменьшается. Рассчитанная по этим данным зависимость коэффициента распыления от угла падения ионов имела максимум для золота в области 30 — 40°, для вольфрама — при 45°, палладия — 45 — 60°, никеля — 60°.
При напылении внутренней поверхности сквозных отверстий в образцах, помещенных на распыляемую подложку, необходимо учитывать изменение углового распределения по мере увеличения энергии ионов. Когда энергия ионов меньше 1 кэВ, угловое распределение распыляемых атомов идет ниже косинусоидального (изотропного) распределения. В области энергий 1 — 10 кэВ оно примерно описывается законом косинуса, а при более высоких энергиях ионов кривая распределения идет выше косинусоиды [62, 256]. Скорость нанесения пленки зависит от аспектового отношения, равного отношению диаметра к высоте отверстия (рис. 7.2). При небольшом аспектовом отношении (0,15) она в 2,5 раза меньше, чем при значениях, равных 0,3 — 3, и зависит также от распыляемого материала (табл. 7.9).
Эти данные представляют интерес при конструировании пористой по- вехности первой стенки термоядерного реактора.
Пучки распыленных быстрых атомов. При распылении монокристаллических мишеней пучками ионов Аг+ с энергией 10 кэВ и плотностью то- • ка 2 мкА/мм2 были получены [257] пучки атомов золота с энергией 20 эВ и плотностью потока атомов 1013 — 24014 см"2 -с"1. Пучки распы-
175
Рис. 7.2. Зависимость скорости нанесения пленки внутри сквозных отверстий в стали от ас- пектового отношения отверстий при потенциале на распыляемой мишени -500 В и давлении аргона в тлеющем разряде 6,7 Па [256]
Таблица 7.9. Коэффициент распыления и скорость нанесения пленки на внутренние стенки сквозных отверстий некоторых материалов [256]при аспекто- вом отношении 0,3
Материал
Коэффициент распыления при 500 эВ, ат/ион
Скорость нанесений, нм/мин
Материал
Коэффициент распыления при 500 эВ, ат/ирн
Скорость нанесений, нм/мин
Ag
3,4
65,0
Мо
0,9
13,5
Pd
2,4
50,0
С
0,2
2,0
ленных быстрых атомов позволили получить тонкие пленки необходимого состава, имеющие преимущественную ориентацию.
При распылении поликристаллической мишени дифференциальный коффициент распыления изменяется от 0 до 2,9 ат/(ион«ср.). Если распылять плоскости (ПО) и (100) Ап, то его максимальные значения соответственно равны 1,8 и 2,5 ат/80H• ср.), тогда как при распылении плоскости (111) направленность потока распыленных атомов возрастает до 7,5 ат/(ион«ср.), что соответствует потоку 24014 ат«см"2 • с"1.
Температура образования эпитаксиальных покрытий, например (100), при использовании испарения в воздухе, вакууме и сверхвысоком вакууме изменяется в пределах от 150 до 400 °C. В случае применения ионной бомбардировки она снижается до 100 °C.
Некоторые применения ионных пучков для получения тонких пленок
Приготовление изотопных мишеней [258]. Для изготовления изотопных мишеней, используемых в ядерной спектроскопии высокого разрешения, используют метод нанесения испарением электронным пучком. Общая эффективность испарения — конденсации составляет 70 — 80 %. Но главный недостаток этого метода — загрязнение изотопной мишени материалом подложки, которая нагревается до высокой температуры. 176
Т а блица 7.10. Значения коэффициента распыления ряда металлов при распылении слитков ионами аргона с энергией 10 кэВ при нормальном падении
Материал
К ат/ион
Материал
К ат/ион
Со
3,7
0,4
Си
8,5
1,7
Nb
1,4
4,3
Мо
1,5
4,5
ТЬ
1,6
0,8
Тш
1,5
1抖
Загрязнение изотопных мишеней и потери изотопов можно уменьшить, если использовать пучок ионов Аг+ с энергией 10 кэВ и размером пучка на мишени порядка 1 мм2. Ток ионов в таком сфокусированном пучке составляет 1 — 2 мА. Давление в вакуумной камере поддерживается на уровне 1,33・（10一3 一 io~4） Па, что обеспечивает средний свободный пролет распыленных атомов около 5 м. Полученные в этих условиях результаты измерений приведеньг в табл. 7.10/
Опыты показали, что при использовании в качестве мишеней порошков металлов угловое распределение распыленнБхх атомов существенно уширяется по сравнению с распылением слитков. Поэтому для увеличения эффективности сбора расыленных изотопов последние в виде порошков помещали в углубление в графитовом блоке. Его сделали на срезе графитового блока, обеспечивающего наклонное падение пучка ионов на поверхность порошковой мишени. Коллектор изотопов в виде цилиндра располагали на расстоянии 4 см от поверхности, параллельно ей. Можно было одновременно получать девять мишеней со стандартной площадью 0,8 см2. Неоднородность по толщине изменялась в пределах 1 — 5 %. В качестве коллекторов использовали тонкие самоподдерживак> щиеся пленки циркония, тантала и вольфрама. При закладке в графитовый блок 2 мг 92Zr получали три мишени со средней толщиной 60 мкг/см2. Приготовляли также изотопные мишени 91Zr, 96Zr толщиной 100 мкг/см2 H90Zr, 94Zr.
Если поверхность коллектора покрыть тонкой пленкой NaCl, то напыленную изотопную мишень можно после растворения соли выловить из воды. Из 25 мг металлического порошка r82W получают несколько само- поддерживающихся изотопных мишеней толщиной 500 мкг/см?.
Техника распыления ионным пучком была особенно полезной, когда слои осмия напыляли на монокристалл гафния, что было предельно сложно сделать при помощи испарения — конденсащш.
Эффективность собирания распыленных изотопов достигает 70 %» Из 5 мг обогащенного изотопами материала получали мишени толщиной 100—300 мкг/см2. Для спектроскопии высокого разрешения на уголь- Ных фольгах толщиной 10 — 30 мкг/см2 получали мишени изотопов 177
Co, Nb, Zr, Y, Hf, W, Os, Pt, Th, U. Самоподдерживающиеся фольги Zr и W были получены толщиной от 100 до 500 мкг/см2.
Изготовление оптических волноводов [259]. Пучок ионов аргона с энергией 2 кэВ и током 12,5 мА, диаметром около 7 см пропускали на танталовую мишень через отверстие в танталовой диафрагме диаметром 50,8 мм. Распыленные атомы создавали геттерную откачку и парциальное давление остаточных газов (паров воды и кислорода) поддерживалось на уровне 6-10" 6 Па и 5-10" 8 Па соответственно. Отношение числа атомов Та к числу молекул Н2О, поступавших на подложку из чистого стекла ^Корнинг 7059", составило примерно 10, давление распыляющего газа было около 6-10"3 Па.
При использовании пучка Аг+ получали металлические пленки с ОЦК- структурой с преимущественной ориентацией граней (111). Даже при небольшой скорости нанесения (около 2,5 нм/мин) температурный коэффициент сопротивления был 1200 млн"1 /° С, в то время как для массивного тантала он составлял 3960 млн"1/°C.
Прозрачные аморфные пленки получали с помощью пучка ионов О+ и Аг+» Например, при скорости нанесения 1,5 нм/мин на 1 см2 подложки поступали атомы Та и О со скоростью 94013 и 2,25-1014 с-1 соответственно.
Коэффициент отражения пленок Та2О5 изменялся в пределах (2,12 — —2,148) ± 0,003. Максимальное его значение, полученное в условиях тлеющего разряда в смеси О2/Аг, было 2,085. При анодном и термическом окислении получены соответственно значения 2,195 и 2,221.
Наименьшие оптические потери полученных оптических волноводов составляли 11 дБ/см, что существенно больше, чем при использовании тлеющего разряда в смеси О2 — Ar ^ 1 дБ/см.
Получение структур металл— диэлектрик—полупроводник (МДП) [260]. Изолирующие слои SiNxOy и AlN^O^ получали реактивным распылением мишеней из кремния или алюминия пучком ионов азота. Отношение у/х изменяли, вводя вблизи подложки чистый молекулярный кислород. Рабочее давление газа находилось в пределах 1,3(Ю~3 — 10-2)Па.
Ионный источник с холодным катодом и седловидным полем генерировал пучок с током 500 мкА и энергией 5 кэВ. Температура подложки поддерживалась на уровне 300 °C.
Удельное сопротивление и диэлектрическая прочность пленок толщиной около 100 нм росли с увеличением отношения у/х и имели типичные значения соответственно 1016 Ом-см и 2406 В/см.
Драматическое уменьшение плотности состояний поверхности раздела от 1014 до менее 1011 см-2 эВ-1 в AIN^O^ получалось при последовательной обработке водородной плазмой и отжиге в азоте при 300 °C и объясняется образованием ослабляющих и усиливающих связей Si — Н.
Получение пленок керамики с ферроэлектрическими и пьезоэлектрическими свойствами [161]. Пленки номинального состава Pb(Zr^Tii_%)х 178
xO3, используемые для электронно-оптических и преобразовательных применений, получали при начальном давлении 2・1(Г‘ Па. После этого в ионный источник вводили аргон, а в вакуумную камеру — кислород до парциального давления 1,3340~2 Па. Использовали пучок ионов аргона с плотностью тока 1 мА/см2 и энергией 2 кэВ.
В зависимости от температуры подложки NiCr — Au, напыляемой на пирекс, диэлектрическая постоянная изменялась от 40 до 100 — 350 при комнатной температуре.
Коэрцитивное поле пленок было 25,2 кВ/см по сравнению с 6,5 кВ/см для массивной PZT-керамики.
Получение магнитных пленок распылением ионным пучком. Магнитные металлические пленки нашли очень широкое применение в микроэл е- тронике. Для их изготовления используются методы вакуумного испарения, электролитического осаждения и катодного распыления [261]. Применение пучков ионов для получения магнитных пленок распылением позволяет более независимо, чем при ВЧ-распылении изменять энергию ионов, энергию распыляемых частиц и угол напыления.
Пленки Со82c门8 толщиной 100 и 1000 нм наносили на стекло, титан, хром и аморфный сплав Ta-W—Ni методом двух ионных пучков [262]. Первый пучок очищал подложку в течение 8 мин до нанесения пленки при токе ионов 100 мА и энергии 300 эВ. Второй пучок диаметром 6,5 см с током 150 мА и энергией 1200 эВ при давлении аргона 2,7-10"2 Па распылял мишени, содержавшие 82% кобальта и 18% хрома.
Нанесенные на стекло пленки толщиной менее 1000 нм имели преимущественную ориентацию кристаллов (100). Кроме того, получались пленки с ориентацией (002). Отношение интенсивности отражения от этих плоскостей (7юоДоо2)уменьшилось с 15 до 5 % при изменении толщины пленок от 100 до 600 нм. Текстура (002) возникала в тонких пленках на подложках из титана и аморфного сплава Та—W—Ni.
Г л а в а 8
ИОННОЕ ОСАЖДЕНИЕ ПЛЕНОК И ПЛАКИРОВКА ПОВЕРХНОСТЕЙ
Оптимальная энергия осаждения ионов при нанесении пленок
Г.И. Рукман, Я.А. Юхвидин, И.А. Калябина в 1955 г. [263] впервые предложили с целью получения однородной контролируемой по толщине в процессе изготовления пленки, подлежащее нанесению вещество предварительно подвергать ионизации и в виде ионного управляемого отклоняющей системой луча направлять его на покрываемую поверхность. Энергия ионов должна составлять несколько десятков электрон-вольт. При токе 100 мкА пленка серебра толщиной 0,5 мкм, площадью 100 мм2 требует дозу ионов 0,5 Кл и длительность облучения около 1,5 ч.
Таблица 8.1. Плотность и толщина пленок свинца и магния, нанесенных осаждением ионов РЬ* и Mg+ на графит и Na Cl [264]
Ион
Энергия иона, эВ
Отношение плотности пленки к плотности твердого тела, %
Средняя толщина пленки (± 20 нм), нм
РЬ+
24
64
256
48
97
190
72
101
128
121
80
85
169
35
50
Mg+
24
83
190
48
100
190
100
67
190
120
50
140
170
17
—
300
15
—
Для осаждения пленок металлов и диэлектриков используют ионные пучки, высокочастотный разряд, тлеющий разряд и другие методы получения и ускорения ионов.
Толщина напыляемых осаждением пленок, их плотность и кристаллическая ориентация зависят от энергии ионов. Пленки свинца и магния наносили осаждением ионов с энергией 24 — 300 эВ, полученных торможением ускоренных до 4 кэВ и анализированных по массам ионов РЬ+ и Mg+. Оптимальная энергия ионов для получения плотных пленок лежит в области энергий 50 — 75 эВ (табл. 8.1).
Ток ионов РЬ+ составлял 9—12 мкА, доза облучения 0,25 Кл, длитель- насть напыления — 5,5 — 7 ч, давление 13*10-6 Па. Ток ионов Mg+ был равен 12—15 мкА, доза 0,25 Кл, длительность нанесения 4 — 5,5 ч, давле・ ние6,740^6 Па.
Конденсация паров, сопровождаемая ионной бомбардировкой (ионная плакировка) поверхностей
Недостатком ионных пучков, служащих для получения тонких пленок распылением и осаждением, является относительно небольшая скорость распыления и нанесения пленок, а их главные достоинства заключаются в высокой скорости распыленных атомов и большой энергии активации процесса нанесения и сорбции атомов на подложке. Процесс испарения может происходить с высокой скоростью, но испаряемые атомы имеют небольшие скорости, в десятки и сотни раз меньшие, чем скорость распыляемых атомов и на много порядков меньшие, чем скорость бомбардирующих ионов. Чтобы использовать положительные стороны процессов испарения и распыления, предложен метод стимуляции ионной бомбар- 180
дировкой процесса конденсации паров вещества, испаряемого электронной бомбардировкой [171].
Другой способ состоит в ионизации электронным пучком вещества, испаряемого этим же пучком. При этом к подложке прикладывается отрицательное напряжение» ускоряющее ионную компоненту испаряемого вещества. Этот метод был успешно использован В.П. Белевским с сотрудниками [108]. Доля ионизованной компоненты в потоке частиц достигала 40 %• При использовании этого метода, названного методом термоионного осаждения, получали слои Mo, V, Nb, Та, имевшие плотность и удельное электросопротивление, близкие к плотности и удельному сопротивлению твердых (массивных) образцов.
При использовании конденсации паров со стимулированием ионной бомбардировкой получались, например, пленки алюминия, удельное электросопротивление которых изменялось на 19 порядков (от 10~б до 1012 Ом-см) при бомбардировке ионами О； с энергией 5 кэВ, дозой от 1019 до 1022 см~3. Пленки, полученные при дозах выше 1021 см~3, состоят из небольших капель металла в диэлектрической среде или из чистого диэлектрика.
Сверхпроводящие пленки NbN получают бомбардировкой ионами № в течение испарения Nb.
Ионная бомбардировка в ходе нанесения пленок испарением может вызывать повьппенную адгезию пленок, создавать внутренние растягивающие или сжимающие напряжения либо снимать их, модифицировать структуру (ионно-пучковый отжиг) вследствие образования термических пиков или затвердевания фазы с высоким давлением (в результате возникновения сверхзвуковой ударной волны). Ионная бомбардировка позволяет снизить температуру образования эпитаксиальных слоев до 30— 120 °C, получать нитриды и т.д.
Существенное развитие исследований метода ионного осжадения различных металлов и их соединений началось после первых и последующих работ Маттокса, выполненных и опубликованных в 1963 — 1973 гг. [226, 265] • Этот метод получил название ионного покрытия, или плакировки. Он применим к процессам атомарного нанесения пленок, в которых подложка подвергается воздействию потока ионов с достаточно высокой энергией, способного вызвать значительное распыление до формирования пленки и в его процессе. Для получения хорошей адгезии принципиально важна возможность, во-первых: вследствие распыления создавать и поддерживать чистую поверхность до конца образования пленки, во-вторых, создавать высокую плотность потока энергии, достаточную для нагрева поверхности без нагрева основной массы образца, чтобы усилить процессы диффузии, химические реакции и т.д.; в-третьих, изменять напыляемую поверхность и поверхность раздела, создавая дефекты и физическое перемешивание пленки с материалом подложки.
Попеременное ионно-паровое нанесение пленок
Новый высокопроизводительный метод попеременного ионно-парового нанесения пленок и теоретическая оценка энергетической активации напыления даны в [266]. Последняя определяется как отношение
е =(竹+ %)/% =5/з/+九，3, )/(〃，3卩)，(8.1)
где 竹 н % энергия, передаваемая поверхности соответственно ионами и испаряемыми атомами; nj и nv — число ионов и испаряемых атомов, приходящих в единицу времени на единицу поверхности; з/ н з» — кинетическая энергия ионов и испаряемых атомов. При этом
Зу * (3/2) S ;(8.2)
3i=eW»(8.3)
где к — постоянная Больцмана; Tv — температура испарения;〈力〉一 среднее ускоряющее напряжение. Обычно 関《的,поэтому
Y 〈и» nj в ^ 6*10 .
Tv nv
При испарении з), ^ 0,2 эВ, Tv * 2000 К; для распыленных атомов 3s = 1 + 2 эВ, для бомбардирующих ионов 呦=50 + 5000 эВ. В первом случае е = 1, во втором 5 — 10, а в третьем энергетическая эффективность может изменяться от 1 до 2500 в зависимости от энергии ионов и отношения ni/nv ・
Однако с увеличением энергии ионов, бомбардирующих напыляемую подложку, возникает обратное распыление конденсируемого вещества и скорость напыления уменьшается:
〃зф = “и г "s,(8.5)
где аЭф, 0D ■的—соответственно эффективная скорость нанесения массы вещества в единицу времени, скорость конденсации без ионной бомбардировки и скорость распыления пленки.
Принцип попеременного ионно-парового нанесения пленок (плакирования) состоит в действии ионной бомбардировки и паров вещества в каждой точке поверхности в течение времени (рис. 8.1,а). Источники пара и ионов разделены в пространстве и действуют на каждую точку поверхности попеременно благодаря перемещению подложки к этим источникам. В течение одного периода перемещения толщина пленки пара растет на △dy . Под воздействием ионного пучка при достаточной энергии ионов толщина пленки уменьшается на △&. С течением времени толщина пленки растет (рис. 8.1,6). Парциальный рост пленки в течение одного периода зависит от средней скорости осаждения SR, ширины зоны нанесения 182
Рис. 8.1. Принципиальная схема (@) попеременной паро-ионной плакировки [266] (2 - подложка; 2 - пленка; 3 - область действия пара; 4 - атомы пара; 5 - источник пара; 6 - источник ионов; 7 - ионы; 8 - область воздействия ионов; 9 - относительное движение подложки) и рост толщины пленки d в течение попеременной паро-ионной плакировки (б) (aVf as - скорости; %, % - средние скорости по отношению к ширине 方；^, % — средние скорости относительно длины периода Z;
V - скооость подложки)
испарением bv , амплитуды перемещения подложки I и частоты смены положений подложки /:
(8・6)(8・6)△分=尸1(%//) <arX
(8・6)
(8・6)
(8・7)(8・7)Соответственно парциальное распыление пленки дается выражением
(8・7)
(8・7)
△山=尸1(%")Qs〉,
где bs — ширина области воздейетвия ионов на подложку и 匂$〉一 средняя скорость распыления. Рост пленки за один период определяется разностью
(8・8)(8・8)
(8・8)
(8・8)
Введя средние значения скоростей за период, получим
М=『т(〈@〉〉-〈&》)・(8.9)
Из этого соотношения найдем частоту попеременной ионной плакировки
(8.10)
Т а б ли ца 8.2. Плотность химически активных центров никелевых пленок толщиной 1 мкм, полученных на стальных подложках различными методами при t = 130 °(5 [266]
Техника нанесения пленок
Условия нанесения
Плотность химически активных центров, см~2
Вакуумное испарение
2,7-10~3Па
700 - 800
Нанесение в газе
2,7 Па Ai
1000 - 1200
Попеременная ионная плакировка
2,7 Па Ai, 4払产0,5
25-30
Предполагая, что % = %, находим, что
Увеличение толщины пленки за один период можно выразить через
число атомных слоев кг и средний диаметр атома Д4：
△d = ^ZU.(8.12)
Условие, необходимое для попеременной ионной плакировки, имеет вид
/=(《百〉〉/储内)( 1 - Yпипу )•(8.13)
Предельные значения частоты и отношения hj/hf равны:
/тах=<^»/^Л；(8.14)
10-3 ^ni/nv《кН.(8.15)
Из этих предельных оценок следует (для D^ = 0,1 нм и технологически приемлемой частоты, скажем, 10 Гц), что ожидаемая скорость напыления при попеременной ионно-паровой плакировке равна 0,3 — 30 нм/с.
Если использовать дисковый держатель, вращающийся с частотой 600 об/мин, и получить толщину одного сендвичного слоя в 1 — 10 атомных слоев между двумя последовательными воздействиями иона, скорость испарения 5 — 50 мкм/мин и плотность ионного тока 0,1 А/см2, так что nilnv = 1/10, то можно в промышленной установке получить скорость напыления 60 — 600 нм/мин и даже 20 мкм/мин при энергетической активации в 100 раз большей, чем при нанесении пленок испарением.
В табл. 8.2 проведено сравнение никелевых пленок, нанесенных различными методами на стальные подложки.
Оптическое отражение никелевых пленок на бронзе и стали, полученное методом попеременной ионной плакировки и равное соответственно 184
Таблица 8.3. Элементы соединений пленка-подложка, получаемые ионной плакировкой [265]
Коррозионно-стойкие покрытия
сЭлектрические контакты
Соединения - адгезия广
Al, Сг, Au—U
Cr, Cd, Al, Au - сталь Нержавеющая сталь Al-Ti
Сг-Мо
Al, Ag - BeAu - Be/Cu
Cu, Au, Ag — WAu - TaN, Ta, Cr
Mo, Ta, Nb, Ni, Au - TiAu, Ag - Al, Mo, Nb
Cu, Sn, Al, Ti, Cr ~ ферриты Al, In, In/Ga - CdS
Al, Си - гранат, Pd - нержа- Al, Cu, Cr - Si, Ge, PtSi - Si веющая сталь
38 и 52 %, оказалось больше, чем при ионном напылении в аргоне при давлении 2,7 Па (соответственно 19 и 23 %), а также, чем при вакуумном испарении (32 и 44 %).
Коррозионная стойкость никелевых пленок на бронзе, полученных ука- заными методами и измеренная по изменению оптического пропускания, оказалась максимальной для попеременной ионно-паровой плаки- ровки (5 %), что в 6 — 10 раз выше, чем при нанесении истарением и ионным осаждением при высоком давлении Аг [265].
Исследование и разработка технологии ионной плакировки. Ионная плакировка используется для повышения адгезии, создания коррозионно-стойких покрытий и электрических контактов (табл. 8.3).
Ионная плакировка используется для нанесения металлов, сплавов и компаундов на металлы, изоляторы или органические вещества. Библиография по этому вопросу насчитывает свыше 170 работ [171].
Псевдорастворы инертных газов в металлах. Большой цикл экспериментальных и теоретических работ, направленных на получение слоев, обладающих повышенными физико-химическими свойствами,вьшолненв [135].
Метод одновременной ионной бомбардировки и напыления позволил получить большие концентрации внедренных частиц в твердых телах с энергиями связи, близкими к энергии химической связи, т.е. показана возможность получения твердых псевдорастворов инертных газов с металлами типов аргонистый титан, гелистый скандий и т.д.
Дифф еренциальные уравнения, описывающие ионное внедрение, распыление, диффузию и захват примесных газовых атомов дефектами решетки при ионной бомбардировке пленок в условиях их роста на подложке из идентичного материала, имеют вид [267а,б]:
где Cf (х, t) — концентрация свободных (подвижных), не захваченных де-
185
фектами атомов внедренной примеси на глубине х в момент времени 方；。一коэффициент диффузии примесных внедренных атомов; v — скорость роста пленки, равная разности скоростей напыления и распыления; 2(х) — распределение внедренных атомов по пробегам; L — среднее расстояние между дефектами-ловушками.
Это уравнение описывает распределение "свободных” атомов примеси. Нижеследующее уравнение описывает распределение захваченных дефектами решеток атомов примеси:
bcf Э с^ D
3f Эх L2 丿
Решение этих уравнений и расчеты на ЭВМ позволили установить распределения свободной компоненты газовых примесей в пленках конечной толщины (100 — 300 нм) на подложках из различных материалов. Получено удовлетворительное согласие между расчетными и экспериментально измеренными (методом вторичной ионно-ионной эмиссии) концентрационными профилями инертных газов с энергией 100 — 600 эВ в пленках редкоземельных элементов.
Улучшение механических и электрофизических свойств пленок ионной бомбардировкой. Исследования устойчивости к истиранию и царапанию пленок Al, Ni, Ag толщиной 100 — 150 нм, полученных вакуумным испарением и облучением ионами азота и аргона с энергией 50 — 150 кэВ, проведенные З.А. Искандеровой, А.И. Камардиной и Т.Д. Раджабовым [148], показали, что при дозах облучения 1017 — 54017 см"2 наблюдается уменьшение в 1,5 — 2 раза устойчивости пленок к истиранию и царапанию. Пленки толщиной 200 — 600 нм после облучения в дозе 2-Ю15 — 1016 см"2 стали в 10 — 50 раз устойчивее к истиранию. Устойчивость к царапанию и критическая нагрузка разрушения пленок на стеклах К-8 и молибденовых подложках остались на уровне (49—102) 10**3 Н. Увеличение дозы ионов до 1017 — 1018 см~2 привело к разрушению лленок, образованию микрорельефа и снижению механической устойчивости пленок. Для эффективного повышения адгезии и механической прочности на границе раздела пленка—подложка необходима плотность энергии активации 1025 эВ-см-3.
Пленки серебра толщиной 250 — 300 нм на медной подложке, полученные методом ионного осаждения при энергии ионов около 3 кэВ, повысили износоустойчивость до 10 раз. Оптические характеристики при этом изменялись незначительно.
В.П. Белевский и И.В. Гусев [148] показали, что воздействие ионной бомбардировки на структуру и электрофизические свойства пленок ниобия, полученных конденсацией, определяются совокупностью следующих параметров ионного осаждения: энергией ионов %, интенсивностью ионной бомбардировки (точнее — относительной интенсивностью) «и/на,
Рис. 8.2. Механизмы воздействия ионной бомбардировки и критические значения удельной энергии ионной бомбардировки 电 и эффективной скорости конденсации % [148]удельной энергии ионной бомбардировки Фе = Ецкн/〃а, эффективной скоростью конденсации г Эф > временем осаждения т и суммарной удельной энергией Е》，подводимой к поверхности конденсируемой пленки за это время. мКритичес- кими" (определяющими) парамет-Рис. 8.2. Механизмы воздействия ионной бомбардировки и критические значения удельной энергии ионной бомбардировки 电 и эффективной скорости конденсации % [148]удельной энергии ионной бомбардировки Фе = Ецкн/〃а, эффективной скоростью конденсации г Эф > временем осаждения т и суммарной удельной энергией Е》，подводимой к поверхности конденсируемой пленки за это время. мКритичес- кими" (определяющими) парамет-ООРадиационныеэффектына поберхности(десорбция,дефекта образа-Радиационныеэффектына поберхности(десорбция,дефекта образа-Ионно-стимулированныйотжигконденсатовИонно-стимулированныйотжигконденсатов(процессывозврата)(процессывозврата)(Пленка (j Подложкаj(Пленка (j ПодложкаjАтомное* I перемешивание ^бг4- на межфазнойАтомное* I перемешивание ^бг4- на межфазнойграницегранице%外70一" Дж%外70一" Джрами ионного осаждения являются ①е м у^ф. Различные механизмы воздействия ионной бомбардировки на структурные характеристики и электрофизические свойства пленок ниобия зависят от характерных значений этих параметров (рис. 8.2) •При давлении порядка 10~4 Па и ионном осаждении пленок ниобия с энергией (1,6 — 6,4)40~16 Дж (1—4 кэВ) критическим значением ①Е является 140~17 Дж. Критическое значение гЭф равно скорости движения квазидиффузионной границы примесей из подложки, обусловленного атомным перемешиванием материалов пленки и подложки. Размеррами ионного осаждения являются ①е м у^ф. Различные механизмы воздействия ионной бомбардировки на структурные характеристики и электрофизические свойства пленок ниобия зависят от характерных значений этих параметров (рис. 8.2) •При давлении порядка 10~4 Па и ионном осаждении пленок ниобия с энергией (1,6 — 6,4)40~16 Дж (1—4 кэВ) критическим значением ①Е является 140~17 Дж. Критическое значение гЭф равно скорости движения квазидиффузионной границы примесей из подложки, обусловленного атомным перемешиванием материалов пленки и подложки. Размерзерна, межплоскостных расстояний, угол рассеяния текстуры, удельное электросопротивление при 300 и 10 К, температура перехода в сверхпроводящее состояние и отношение сопротивлений Кзоок/&1ок завизерна, межплоскостных расстояний, угол рассеяния текстуры, удельное электросопротивление при 300 и 10 К, температура перехода в сверхпроводящее состояние и отношение сопротивлений Кзоок/&1ок зави
Рис. 8.2. Механизмы воздействия ионной бомбардировки и критические значения удельной энергии ионной бомбардировки 电 и эффективной скорости конденсации % [148]
удельной энергии ионной бомбардировки Фе = Ецкн/〃а, эффективной скоростью конденсации г Эф > временем осаждения т и суммарной удельной энергией Е》，подводимой к поверхности конденсируемой пленки за это время. мКритичес- кими" (определяющими) парамет-
Рис. 8.2. Механизмы воздействия ионной бомбардировки и критические значения удельной энергии ионной бомбардировки 电 и эффективной скорости конденсации % [148]
удельной энергии ионной бомбардировки Фе = Ецкн/〃а, эффективной скоростью конденсации г Эф > временем осаждения т и суммарной удельной энергией Е》，подводимой к поверхности конденсируемой пленки за это время. мКритичес- кими" (определяющими) парамет-
О
О
Радиационныеэффектына поберхности(десорбция,дефекта образа-
Радиационныеэффектына поберхности(десорбция,дефекта образа-
Ионно-стимулированныйотжигконденсатов
Ионно-стимулированныйотжигконденсатов
(процессывозврата)
(процессывозврата)
(Пленка (j Подложкаj
(Пленка (j Подложкаj
Атомное
* I перемешивание ^бг4- на межфазной
Атомное
* I перемешивание ^бг4- на межфазной
границе
границе
%外70一" Дж
%外70一" Дж
рами ионного осаждения являются ①е м у^ф. Различные механизмы воздействия ионной бомбардировки на структурные характеристики и электрофизические свойства пленок ниобия зависят от характерных значений этих параметров (рис. 8.2) •
При давлении порядка 10~4 Па и ионном осаждении пленок ниобия с энергией (1,6 — 6,4)40~16 Дж (1—4 кэВ) критическим значением ①Е является 140~17 Дж. Критическое значение гЭф равно скорости движения квазидиффузионной границы примесей из подложки, обусловленного атомным перемешиванием материалов пленки и подложки. Размер
рами ионного осаждения являются ①е м у^ф. Различные механизмы воздействия ионной бомбардировки на структурные характеристики и электрофизические свойства пленок ниобия зависят от характерных значений этих параметров (рис. 8.2) •
При давлении порядка 10~4 Па и ионном осаждении пленок ниобия с энергией (1,6 — 6,4)40~16 Дж (1—4 кэВ) критическим значением ①Е является 140~17 Дж. Критическое значение гЭф равно скорости движения квазидиффузионной границы примесей из подложки, обусловленного атомным перемешиванием материалов пленки и подложки. Размер
зерна, межплоскостных расстояний, угол рассеяния текстуры, удельное электросопротивление при 300 и 10 К, температура перехода в сверхпроводящее состояние и отношение сопротивлений Кзоок/&1ок зави
зерна, межплоскостных расстояний, угол рассеяния текстуры, удельное электросопротивление при 300 и 10 К, температура перехода в сверхпроводящее состояние и отношение сопротивлений Кзоок/&1ок зави
сят от указанных выше параметров.
Коэффициент самораспыления ниобия в области энергий Е < 1,6 х х 10"16 Дж (1 кэВ) при линейной экстраполяции экспериментальных данных аппроксимируется аналитическим выражением Богданского и сотрудников, а при Е > 1,6 • 10"*16 Дж высокоэнергетическое приближение Зигмунда дает завышение значения (см. гл. 4). Для расчетов реко
мендуется использовать выражение
У(Еи)=У(Еи)3-1，4・(8.18)
При большом среднем значении <У> резко уменьшается эффективная скорость конденсации пленок в области действия ионного пучка:
^эф =[(1- D 〃и侬 + 1]味(8・19)
В таких условиях увеличение 九状/九阻 приводит к резкому уменьшению температуры перехода в сверхпроводящее состояние и отношения сопротивлений &зоок/К1ок, а также к подавлению текстурообразования. Это объясняется атомным перемешиванием материалов пленки и кисло-
187
родсодержащей подложки. Согласно квазидиффузионной модели атомного перемешивания Г.Картера и Д.Г. Армора [148], скорость движения квазидиффузионной границы примесей из подложки vp~ 10"1 нм/с и ^зф для данных энергетических условий ионного осаждения. Когда ^зф ^^D, пленка ниобия насыщается примесями из подложки.
Если энергия ионов ниобия 4 кэВ, давление порядка 10"*4 Па, температура подложки 300 и 620 К, то ионная бомбардировка стимулирует образование 6 сверхтонких слоях (13 ~ 26 нм) аксиальной текстуры зарождения (ПО) лишь при определенном соотношении интенсивности ионной бомбардировки 九и/〃а и скорости конденсации, равных 0,2 — 0,25 и 10"1 нм/с соответственно. В этих условиях температура перехода в сверхпроводящее состояние достигает максимума 8 К, так же как и отношениеТ^зоок/^юк? достигающее значения 2 — 2,8 [148].
О.В. Гусев, Т.С. Пугачева и др. [148] исследовали взаимодействие ионных потоков Сг+ и А1+ с медной подложкой при энергии ионов 30 — 500 эВ и плотности потока ~ 101 7 см-"2 «с"1. Оказалось, что скорость осаждения пленки Сг при 30 эВ составляет 1,5 мкм/мин и затем резко уменьшается с повышением энергии. При 400 эВ осаждения пленки не происходит, а дальшейшее повышение энергии вызывает только распыление подложки. С увеличением энергии ионов от 30 до 150 эВ размер зерна 6 пленке увеличивается от 1 до 10 мкм, а микротвердость падает от 8 до 1,5-Ю9 Н/м2. Очистка подложки ионами с энергией 500 эВ в течение 5 с перед напылением уже обеспечивает хорошую адгезию пленки. В поверхностном слое подложки образуется переходная квазидиффуз- ная зона глубиной 4 мкм с атомной концентрацией хрома, намного превышающей равновесную по диаграмме состояния.
Совершенно иные закономерности осаждения наблюдаюстя в случае потока ионов А1+» Скорость роста диффузионного слоя имеет линейную зависимость от времени и сильно увеличивается с повышением энергии. В слое образуются фазы а, 0 и Си9А14. Микротвердость слоев зависит от энергии ионов алюминия и изменяется в пределах (1—1,5)409 Н/м2.
Моделирование процесса взаимодействия ионов с медной мишенью показало, что вклад в распыление в результате испарения из тепловых пиков в случае потока ионов Сг+, когда не образуются интерметаллид- ные соединения с Си, значительно выше, чем при облучении ионами А1+, и эта разница растет с увеличением энергии ионов.
Исследованы закономерности роста и структура поверхностных диффузионных слоев, образующихся на стали марки 12Х18Н10Т при воздействии на нее ионизованного потока пара А1 (степень ионизации 98 %). Энергия ионов 100 — 500 эВ, плотность потока ионов порядка 1017 см^рт. Установлено, что при ионном облучении скорость роста слоя на 2 порядка (!) выше по сравнению с алитированием в среде легкоплавких щелочных металлов. Наблюдается линейная зависимость тол* щины диффузионного слоя от продолжительности облучения. Слой состоит 188
из интерметаллидаых фаз FeAl3 и Fe2 А15. Скорость роста слоев увеличивается с повышением энергии ионов, а их толщина достигает 100 мкм. По оценкам, предельно возможная концентрация А1 в тонком поверхностном слое в результате внедрения ионов может более чем в 2 раза превышать концентрацию А1 в датерметаллиде стехиометрического состава.
Н.Н. Никифорова, М.Б.Гусева, В.Г. Бабаев и др, [145, 148] установили существенно немонотонную (с несколькими экстремумами) энергетическую зависимость структуры и свойств пленок углерода при облучении их в процессе конденсации ионами Аг+ в диапазоне энергий 0 一 200 эВ при плотности тока 20 — 50 мА/см2. Интерпретация данных электронографии на основе интерференционных функций малых кластеров различных модификаций углерода, а также электронная структура пленок, полученная фурье-преобразованием оже-спектров, показали, что в выделенных интервалах энергии ионного облучения 30 ± 5, 85 ± 15 и 150 ± 土 10 эВ происходит изменение ближнего порядка в пленках. В то же время при облучении ионами Cs+ с энергией 0 — 3 кэВ изменение структуры углеродного адсорбата произошло только при энергии 1,3 кэВ.
Аналогичные зависимости наблюдались в явлении почти резонансного рассеяния ионов на поверхности, связанного с процессом перезарядки ионов и атомов и имеющего резонансный характер.
Алмазоподобные углеродные пленки Г.И. Епифанов, В.М. Елинсон, Г.Ф. Ивановский и др. [148] осаждали на кремниевые, ситалловые и металлические подложки деструкцией углеводородов в тлеющем разряде и магнетронным распылением углерода. Установлено, что удельное сопротивление пленок изменялось в интервале 1010 — 54011 Ом-см.
Пленки меди на железе и титане получали в напылительной установке с электронно-лучевым испарением при наличии ускоряющего потенциала на обрабатываемых подложках со скоростью осаждения около 3 нм/с« При ускоряющем напряжении 2 — 10 кВ и плотности тока на образец несколько миллиампер на 1 см2 пленки меди становятся рентгеноаморф' ными. Пленки толщиной около 1 мкм оказываются тверже массивных образцов меди в 1,5 -2,7 раза. Твердость пленки линейно увеличивается с ростом ускоряющего напряжения и плотности тока на образец. Повышение твердости связывают с ростом концентрации дефектов в мишени. Толщина псевдодиффузионного слоя между пленкой и подложкой на порядок больше теоретической максимальной глубины проникновения ионов в материал подложки и практически одинакова в исследованном диапазоне энергий ионов. Для комбинации Си+ — Fe при энергии ионов до 10 кэВ экспериментально полученные значения толщины переходного слоя от подложки к пленке приблизительно одинаковы и равны примерно 1 мкм, в то время как 10Rp W 50 нм. Толщина переходного слоя по порядку совпадет с высотой микронеровностей. Это указывает на главный вклад топографии поверхности подложек по сравнению с имплантационными процессами при определении толщины переходного слоя, 189
так как при подобных измерениях определяется эффективная концентрация внедренных частиц, усредненная по площади исследуемой поверхности, захватывающей одновременно несколько микронеровностей. Толщина переходного слоя может также увеличиваться в результате "размытия" вследствие радиационно-стимулированной диффузии.
Исследована структура пленки, растущей на поверхности кристалла NaCl, при одновременном облучении ее молекулами углеводорода и ионами Ne* с энергией 30 кэВ и плотностью тока 30 мкА/см2 [268]. На первой стадии образования пленки она имела сетчатую структуру графита с аномально большим межсеточным расстоянием 1 — 2 нм, что определялось внедрением атомов неона и частиц остаточных газов, которые полностью удаляются при отжиге 900 °C.
На второй стадии роста пленки в ней появились образования 6 виде сфер и параллелепипедов, причем последние имели зернистую структуру, напоминающую дендритную. Стенка полых сферолитов имела структуру третьей фазы углерода—карбина. Толщина стенки сферолитов составляла несколько десятков нанометров. Сферолиты заполнялись неоном и испускали излучение при облучении ионами Ne+, отвечающее атомам и молекулам неона. Элементарная ячейка линейного полимера углерода — карбина с а = b = 0,508 и е = 0,78 нм состояла из трех шестиатомных углеродных цепочек, расположенных параллельно оси с.
Тонкие пленки, получаемые термическим испарением металла при давлении 1,3'Ю~3 Па в условиях непрерывного облучения ионами кислорода с энергией 5—12 кэВ и плотность тока ионов 10 — 500 мкА/см2 при скорости осаждения алюминия 0,2 — 2 нм/с, в зависимости от дозы ионов, в предельных случаях могут обладать свойствами как металлов, так и диэлектриков [269]. На начальной стадии в растущей пленке появляются диэлектрические островки, которые с увеличением дозы ионного облучения развиваются, сливаются и создают сплошной диэлектрический слой. Резкое уменьшение проводимости формирующего слоя наблюдалось при внедрении в алюминий О+ 1021 см~^. При дальнейшем увеличении дозы свойства пленки приближались к свойствам пленки А12О3; это соответствует условию, когда на каждый атом алюминия на подложку поступает 1,5 — 2 иона кислорода.
Диэлектрические островки на первой стадии осаждения заряжаются, образуя локальные электрические поля напряженностью порядка (3 — 8)406 в/см. Скорость поступления молекул газа к поверхности в электрическом поле увеличивается вследстие поляризации молекул. Это объясняет тот экспериментальный факт, что при определенных дозах ионов получаются пленки с неровной поверхностью. С другой стороны, в сильном электрическом поле имеет место автоионизация газа, что резко снижает приток молекул газа поверхности.
Поток молекул газа к поверхности с учетом электрического поля можно определить при помощи формулы
190
(8.20)(8.20)"к0н1 一尸).
(8.20)
(8.20)
Здесь w0 - число молекул газа, поступающих на единицу поверхности в единицу времени; (1 — Р) — вероятность того, что атому газа удастся избежать ионизации;扌一усиление потока молекул к поверхности под действием электрического поля напряженностью ^0:
(8.21)(8.21)纾旦旦厂erf Y/2
(8.21)
(8.21)
kT I 2kT / L\ 2kT /
где 从一постоянный дипольный момент газа; а — его поляризуемость. Если (妬打МТУ/2 > 2, то erf (oF^/XT)"? * 1,
1/21/2(8.22)(8.22)
1/2
1/2
(8.22)
(8.22)
где первый член правой части есть коэффициент усиления притока молекул вследствие поляризации, а второй — коэффициент ослабления притока из-за автоионизации (рис. 8.3).
Увеличение концентрации атомов кислорода, внедряемых в растущую пленку алюминия, превращает ее в диэлектрик А12О3 (рис. 8.4) и обеспечивает равномерный рост пленки и однородность ее поверхности.
Эпитаксиальное увеличение толщины пленки сурьмы на сколах монокристалла NaCl осуществляется термическим осаждением сурьмы одно
Рис. 8.3. Расчетные кривые потока молекул на подложку в зависимости от напряженности электрического поля при 7= 500 К и R = 50 нм [269]Рис. 8.3. Расчетные кривые потока молекул на подложку в зависимости от напряженности электрического поля при 7= 500 К и R = 50 нм [269]Рис. 8.4. Зависимость удельного сопротивления пленок алюминия от количества внедренных ионов кислорода [269]Рис. 8.4. Зависимость удельного сопротивления пленок алюминия от количества внедренных ионов кислорода [269]
Рис. 8.3. Расчетные кривые потока молекул на подложку в зависимости от напряженности электрического поля при 7= 500 К и R = 50 нм [269]
Рис. 8.3. Расчетные кривые потока молекул на подложку в зависимости от напряженности электрического поля при 7= 500 К и R = 50 нм [269]
Рис. 8.4. Зависимость удельного сопротивления пленок алюминия от количества внедренных ионов кислорода [269]
Рис. 8.4. Зависимость удельного сопротивления пленок алюминия от количества внедренных ионов кислорода [269]
временно с облучением потоком ионов аргона с энергией 400 эВ и плотностью тока 3—5 мкА/см2 [270]. Распылительную систему откачивали до давления 1,340~4 Па с обязательным вымораживанием паров масла и прогревом подложки до 300 °C для ее обезгаживания. Эпитаксиальный рост пленок одного вида ориентации (1012) наблюдали при температуре подложки 150 — 300 °C. В отсутствие же ионного облучения имели место, по крайней мере, три вида ориентации, а эпитаксиальный рост начинался с температуры 230 °C. На кубических кристаллах дальнейшее увеличение толщины слоя конденсата приводит к образованию по всей поверхности подложки сплошной монокристальной пленки с высокой степенью ориентации.
Результаты экспериментальных и теоретических исследований конденсации Zn на Си2О, сопровождаемой облучением ионами Аг+ и Ne+ с энергией 100 — 300 эВ и плотностью тока до 10 мкА/см2, демонстрируют возможность управления процессом формирования и структурой тонких пленок [271]. Ионная бомбардировка представляет особый интерес для стимулирования различных процессов формирования пленок, потому что сечение взаимодействия ион—атом на несколько порядков больше, чем взаимодействие электрон—атом и фотон—атом.
Ионное облучение изменяет коэффициент перед экспонентой в формуле для критического давления %
Pc ~ (1/。)ехр [一仇/(打力，(8.23)
где о — сечение захвата атома; 仇—энергия связи атома на поверхности. В то же время, как следует из сравнения зависимостей lg P/Pq =/(1/1), при напылении облучение не влияет на энергию связи между пленкой и подложкой.
Экспериментальная зависимость Рс от поверхностной плотности потока энергии пучка ионов (мВт/см2), так же как и зависимость Рс = /(/), описывается одной и той же формулой
Pc=Fo/(l+V^),(8.24)
T.e.N〜1+V^・ Онааналогична закону равновесной концентрации точечных дефектов в поверхностном слое полупроводника Си2О:
Р=%/0+"?7^),(8.25)
где VQ и V - концентрация вакансий в отсутствие ионного облучения и при его наличии; 0 — коэффициент рекомбинации пар дефектов.
Используя метод кинетических уравнений и исходя из предположения о связи между центрами конденсации и точечными дефектами получили выражение
Р = Ро/(1+7Ж)"(Е),(8.26)
192
где п —размеры критических ядер;线—критическое давление в отсутствие ионного облучения.
Оптический интерферометрический метод может служить инструментом для исследования покрытий поверхности пленками. Он основан на соотношекии между коэффициентом покрытия поверхности и интенсивностью отраженного света:
R =>/77 (1 — %) exp(i 9i) +\/7^ х exp(i ⑦)，(8.27)
где R — амплитуда отраженной волны; \/7^ ил/Тз — амплитуды отраженных волн от подложки и поверхности пленки соответственно;屮\ к 屮2 — соответствующие фазы отраженных волн; х — площадь поверхности, покрытой пленкой; (1 —х) — площадь поверхности, свободной от пленки.
Результаты измерений, полученные этим методом, согласуются с данными электронной микроскопии. Эти измерения показали, что, во-первых, ионное облучение ускоряет покрытие поверхности конденсатом. Во-вторых, оно уменьшает размер островков, что вызывает увеличение непрерывности пленки. В-третьих, чем раньше начинается ионное облучение, тем более резко выражены изменения.
Для описания кривых степени покрытия поверхности можно исполь- зовай» модифицированное уравнение Колмогорова, решение которого для малых t:
х=(7〃2)2,(8.28)
где
7= Q2s/7/2) "2.(8.29)
Здесь а2 — площадь поверхности, занятой конденсированными атомами в островках; S — максимальная площадь островка (S ~ 1/\舛)； 尸一поток атомов пара на поверхность; I — скорость ядрообразования.
На ранних стадиях (Г < 50 с) во всех экспериментах наблюдалось согласие (8.29) с опытными данными. Для ионов аргона с энергией 400 эВ
/〜严2〜陋(8.30)
где / — плотность тока ионов; Г — поток атомов к центрам конденсации. Так K2lkN^j I", то Г ~/?・
Таким образом, на ранней (критической) стадии формирования пленки главный эффект ионной бомбардировки связан с увеличением концентрации центров конденсации, так как 7V 〜\/fE, а небольшие размеры структуры обеспечиваются большим числом центров конденсации. Кинетика дальнейшего роста пленки определяется увеличением подвижности атомов под действием ионного облучения. Скорость роста пленки пропорциональна 产.Активизируется также миграция островков, которая стимулирует прцесс покрытия, что воздействует на механизм роста плен-
ки и ее структуру. Все это позволяет получать пленки высокого качества, вплоть до монокристаллических.
Влияние ионной бомбардировки в течение роста пленок исследовали при изучении сверхпроводящих свойств ниобия при энергии ионов Кг+ & & 500 эВ; структуры титановых слоев на молибдене в диапазоне температур 115— 970 °C при скорости роста 0,25 — 3 мкм/мин и энергии ионов до 10 кэВ; скорости напыления, адгезии и структуры слоев меда, золота, платины и хрома при нанесении их на окись алюминия, кварцевое стекло, сталь и латунь под действием облучения ионами аргона в плазме разряда при давлении 440~2 Па; адгезии и химии взаимодействия селена с латунной и медной подложками.
Ионная плакировка позволила получить контакты для телефонных станций с низким контактным электрическим сопротивлением и большим сроком службы [272]. Использовавшиеся до этого методы электролитического осаждения, электролизного осаждения, вакуумного испарения, вакуумного распыления, осаждения металлорезины, плазменного напыления не позволили получить необходимые свойства. Ионное осаждение оказалось лучше метода распыления, так как позволило получить пленки с большей твердостью и большей устойчивостью к образованию трещин.
Оптимальные условия для ионной плакировки: давление аргона 2,66 Па, потенциал на подложке — 4 кВ, скорость напыления 10 нм/с. Проблема производительности напыления была решена благодаря использованию крепления большого числа контактов в подставке в виде "колизея". Оо новное преимущество этого крепления 一 в однородности плотности тлеющего разряда и очень однородном напылении по толщине и только на конце контакта. Второе преимущество этого крепления — высокая степень автоматизации, так как его можно вращать, пока не будут покрыты все 1100 контактов с прецизионным нанесением металла.
Метод вакуумно-плазменного осаждения пленок
(способ конденсации ионной бомбардировкой —КИБ)
,В связи с разработкой проблемы управляемого термоядерного синтеза фундаментальные исследования физики высокотемпературной плазмы, проводимые в Харьковском физико-техническом институте АН УССР, привели к созданию плазменной технологии высоких энергий [129].
Для получения потока металлической плазмы используют вакуумную дугу катодной формы и плазменные ускорители. Высокие плотность тока в катодных пятнах (1 — 10 МА/см2) и поверхностная плотность потока энергии (10 — 100 МВт/см2) приводят к интенсивному испарению катода и генерированию струй плазмы, состоящей из продуктов эрозии катода. Степень ионизации паров тугоплавких металлов достигает 80 — 100 %. Наибольшую долю составляют двухзарядные ионы со средней энергией порядка 100 эВ. Ток ионов достигает 10 А и более, составляя около 194
% разрядного тока. Энергетический КПД генерации плазмы может достигать 20 — 30 %, а скорость осаждения конденсата — до 0,5 мкм/мин. Процесс осаждения плазменных конденсатов осуществляют в установках "Еулат". Для получения химических соединений (нитридов, карбидов) в вакуумную камеру, откачанную до давления порядка 6,6-Ю-4 Па, подают соответствующий газ»
Ионное состояние вещества и вазимодействие ионов, обладающих высокими скоростями, с поверхностью твердого тела позволяют получать покрытия с высокими физико-механическими свойствами: сверхтвердые, износостойкие и др. Поскольку покрытия образуются непосредственно из ионного пучка, они подвергаются ионной обработке по всей толщине. Можно направленно изменять фазовый состав, структуру и свойства плазменных покрытий, регулируя состав и энергию ионного пучка.
Так, получены покрытия, состоящие из чистых исходных испаряемых материалов, их твердых растворов, соединений, гетерогенных сплавов. Созданы многослойные композиции с программированным изменением содержания различных компонентов.
С помощью ускоренных ионных пучков большой плотности тока осуществляют высокоэффективную начальную очистку поверхности образца путем ее распыления. Получаемая высокая адгезия не может быть обеспечена ни одним из существующих способов нанесения покрытий. Покрытия из нитридов молибдена (Mo2N) и титана (TiN) имели максимальные значения микротв ердости соответственно 4,3*1010 и 5,940х 0 Н/м2 [122]. При токе дуги 120 А максимальная скорость роста молибденового конденсата при наличии магнитного поля напряженностью (1,6 — 2,4) 103 А/м на аноде, фокусирующего плазменный поток, составляла 200 мкм/ч, когда расстояние катод — подложка было 300 мм. Ионный ток для титана составлял 7 — 8 % тока дуги.
Нитридами титана и молибдена упрочняют инструменты из твердых сплавов, быстрорежущих и инструментальных сталей. Лабораторные и производственные испытания упрочненного таким способом инструмента при обработке конструкционных сталей и сплавов, чугунов и цветных металлов показали, что стойкость их при этом повышается в 2 — 8 раз. С 1975 г. на ряде заводов работают специализированные производственные участки упрочнения режущего инструмента, оснащенные установками ,,Булат-2,5 и ,,Булат-3,5 [129].
Высокоэнергетические ионы создают в мишени давление, достигающее сотен килобар, а выделяемая тепловая энергия может соответствовать температуре несколько тысяч градусов. Отводя теплоту от этих клиньев путем охлаждения подложки, можно закалять метастабильные кристаллические образования, в том числе и алмазные. Для получения последних достаточно энергии ионов углерода несколько десятков электрон-вольт. Плотность искусственных алмазных покрытий составляет 2,9 г/см3, удельное электросопротивление 108 Ом-см, микротвердость 9,8 х х Ю10 Н/м2.
Энергия ионов существенно влияет на микроструктуру и макронапряжения, возникающие в покрытиях. Так, при плотности ионного тока около 10 мА/см2, изменении средней энергии ионов молибдена от 200 до 720 эВ, скорости конденсации 16 — 10 мкм/ч температура подложки из стали марки40Х изменялась от 90 до 150 °C. По мере увеличения энергии ионов ширина кристаллитов столбчатой структуры возрастала от 0,2 до 0,5 мкм. При средней энергии ионов 720 эВ в слое молибденового покрытия толщиной 20 мкм микротвердость составляла 5,7409 Н/м2, а в стали на глубине 4—16 мкм наблюдался минимум значений микротвердости — 2,4-109 Н/м2 [273], Это объясняется развитием вакансионной пористости, так как граница раздела сталь — покрытие представляет собой эффективный сток вакансий из стали и молибдена.
Микротвердость конденсаторов повышается до (5,2 土 0,20) 109 Н/м2 по сравнению с массивными образцами молибдена 3,7-109 Н/м2, что является следствием изменения его фазового состава, образования мелко* зернистой структуры и высокого уровня микро- и макронапряжений. При изменении средней энергии ионов от 200 до 720 эВ макронапряжения изменяются от — 15,1 до —28,1 в единицах о 5-10"7 Н/м2.
Следует отметить, что защитные покрытия нашли применение в стоматологии в качестве металлических зубных протезов. Вакуумно-плазменное покрытие в 14 раз прочнее и долговечнее золота ив 2— 3 раза устойчивее к износу, чем стальные коронки [274]. Этот метод нанесения защитных покрытий разработан под руководством М.А. Нападова и внедрятся в 13 стоматологических поликлиниках г. Харькова.
А.М. Дородное с сотр. [121, 152] открыли две новые формы стационарной вакуумной дуги — дугу с распределенным разрядом на горячем расходуемом катоде и дугу с нерасходуемым полым катодом, горящую в парах анода. Первая форма дуги реализуется, когда поток поверхностной плотности мощности достаточен для установления на поверхности катода высокой температуры — как правило, более 103 К. На теплоизолированных катодах эта дуга возникает при средней плотности тока на катоде, превышающей некоторую критическую, равную 10 — 100 А/см2, являющуюся функцией теплофизических характеристик материала катода. Потоки металлической плазмы имеют чисто ионный состав, в них отстутствует микрокапельная фаза.
Вторая форма вакуумной дуги реализуется лишь в электродной системе определенной геометрии: анод должен быть размещен внутри полого катода, вьшолненного из материала с высокими эмиссионными характеристиками.
Основные характеристики различных методов получения покрытий приведены в табл. 8.4.
В Советском Союзе разработана и внедрена в промышленность установка ПУСК 77-1 с холловским торцевым плазменным ускорителем для получения ИЗНОСОСТОЙЮ1Х тонких покрытий из нитрида титана [121, 196 .
Таблица 8.4. Характеристики различных методов нанесения тонких пленок по данным А.М. Дороднова [152]
Характеристика
Вакуумная дуга, горящая в микропятнах на расходуе - мом катоде
Вакуумная дуга с распределенным разрядом на расходуемом катоде
Вакуумная ду- разряд магнет- Вакуумный вы-
Пучки ионов в вакууме
га с расходуемым анодом и нерасходуе- мым катодом
ровного типа (в ^хВ-по- лях)
соковольтный электронный пучок
Мощность, Вт
5-103 ,
5403
5403。
5403
5403 °
0,2-10?4
Рабочее давление, Па
1,з-ю"3
1,3—1()т
0,5
1,3(1о73-ю~4)
Напряжение, В
Сила тока, А
Плотность тока, А/см2:
10-30 150-500
105-106
10-20
250-500
10-50
ЮО-300
300-800 10
20-105
10'3-102
10-3_102
на катоде (в пятнах)
5-100
1-10 °
0,003-0,3
0,5-Ю
на аноде
РР
РР
Ю^Ю3
РР
1-10
Механизм эмиссии электронов ТАЭ
АЭ
АЭ
ПЭ
ТЭ
ТЭ
Расходуемый электрод и механизм его разрушения
Кц
Ки
Аи
Кр
Аи
Ки.,р
Энергетический источник генерации
ИП
ИП
ЭП
ИП
ЭП
ИП
Расход электрода, г/мин
0,3—1,5
0,5-5
0,1-10
0,1-0,7
0,4-2,1
0,4-2,1
Энергия генерируемых частиц, эВ
10-100
1-2
0,1-1
10-20
0,1-0,3
1-100
Фазовый состав
И, А, Мк
И
И, А
А, И
А
И, А
Степень ионизации, % Энергетическая цена гене
10-90
100
5-100
10-20
—
10-100
рации：
на единицу массы, Дж/г
105-6-105
2404-3405
54 03-10
5-1О5-54О6
5403-105
106
на атом, эВ/ат
300-860
40-300
5-100
200-2000
5-100
ЗО-54О3
Примечание. РР- распределенный разряд; ТАЭ- термоавтоэмиссия; АЭ - аномальная эмиссия; ПЭ- потенциальная эмиссия; К- катод, А- анод, и- испытательный, р- распылительный; ИП- ионный пучок; ЭП- электронный пучок; И-ионы; А- атомы; Мк- микрокапли.
, 275]. Материал покрытия образуется в результате соединения титана, поступающего в ускоритель с расходуемого холодного катода, с азотом, наполняющим вакуумную камеру при давлении 0,12 Па. Скорость роста покрытия на поверхности, размещенной перпендикулярно к плазменному потоку на расстоянии 300 мм от катода, равна 1 мкм/мин. Микротвердость покрытия — 1,964О10 Н/м2.
Основные параметры ускорителя: напряжение 30 В, ток 140 А.
Плазменные ускорители с замкнутым дрейфом электронов и протяженной зоной ускорения, разработанные в ИАЭ им. И.В. Курчатова и в МВТУ им. Н.Э. Баумана, внедряются в космическую технику, электронную, микроэлектронную, оптическую, а также в металлургическую отрасли промышленности [122 — 124, 126 — 128, 169, 175].
Импульсные плазменные ускорители (Ш1У), как показали Б.А. Осадин и Г.И. Шаповалов [122], позволяют достичь высоких мгновенных скоростей генерации и скоростей конденсации вещества 0,1 — 10 мкм/с при средней скорости конденсации 5-Ю"2 мкм/с. Мощность ИПУ составляла при этом 1 кВт, частота следования импульсов 300 с~ \ плотность тока ионов — около 1 А/см2
ИПУ позволяют наносить пленки сплавов с сохранением начального состава компонент. При использовании батареи конденсаторов энергоемкостью до 600 Дж пленки толщиной в несколько сотен нанометров наносили за серию разрядов, следовавших с частотой 1/40 с-1. Увеличение наносимой массы пленки, в зависимости от энергии разряда (54 — 600 Дж), составляло от 0,02 до 0,5 мкг/см2 за разряд. Сплав Си — Zn (10 %) наносили с помощью ИПУ на подложки с сохранением содержания цинка в сплаве с погрешностью не хуже 1 %•
Техника получения тонких пленок занимает ведущее место в проиэ- водстве изделий в электронной и оптической промышленности. По оценкам редакции журнала "Электроника'', объем торговли изделиями электронной промышленности в США, Западной Европе и Японии в 1976, 1983 и 1984 гг. соответственно составлял 83, 15 5 и 184 млрд. долл. [276]. В США в 1984 г. расходы на электронику достигли 184 млрд, долларов, что составило около 20 % государственного бюджета, в котором расходы на оборону предусматривались в сумме 240 млрд. долл. Причем доля плазменной технологии в этой технике в 1976 г. составляла 20 % и к 1980 г. увеличилась до 40 %. Однако пока основными методами получения тонких пленок являются испарение и распыление. Наряду с ними развиваются и методы ионного осаждения, плакировки и внедрения ионов. Вместе с ними открыты новые возможности получения текстурированных покрытий в условиях ионной бомбардировки в тлеющем разряде.
Получение текстурированных вольфрамовых слоев в тлеющем разряде
В работах [117, 117а,б] обобщены результаты исследований, направленных на получение текстурированных высокотемпературных покрытий и улучшение свойств поверхностей металлов путем ионной бомбардировки в условиях тлеющего разряда. Воздействие ионов на поверхность приводит к образованию активированных областей вследствие увеличения свободных связей при удалении адсорбированных на поверхности подложки примесей и атомов подложки. Увеличивается концентрация точечных дефектов, миграция атомов и образование числа зародышей, а следовательно, и скорость образования зародышей для роста пленок. Ионная бомбардировка приводит к образованию ограниченного числа направлений роста и кристаллографических плоскостей. Нанесение пленок разложением химических соединений в условиях ионной бомбардировки осуществляется в условиях нагрева подложки, диссоциа-, ции и активации химических реакций, ионного распыления. Осаждение металлических покрытий (Nb, Мо, Та, W и др.) из галогенидов происходит в результате протекания реакций типа
MeR* MeRy+R;(8.31)
+
Me Ry“ Me + MeRx,(8.32)
где Me — металл или полупроводник; R — водород, галоген или радикал; q+ — положительные ионы.
Осаждение окисных покрытий (A12O3j SiO2, Та2О, Nb2Os) из химических соединений (металлоорганических, кремяийорганических, хлоридов, фторидов и др.) в тлеющем разряде происходит в результате реакции
Me R% + 5 a Me Oy + R.(8.33)
Уравнение баланса адсорбированных реагентов может быть представлено в виде
dh
-—=-。/〃/等 一 YrJM® pNa) + (力0 -力)/д，(8.34)
где h — средняя эффективная толщина адсорбированного слоя; т — текущее время; о — эффективное сечение взаимодействия ионов с адсорбированными на катоде молекулами;毋一заряд иона;注一эффективный коэффициент распыления; р и М — соответственно плотность и молекулярная масса адсорбированного вещества;關一число Авогадро; Ло — значение h в отсутствие ионной бомбардировки; ts — время жизни адсорбированных молекул.
Таблица 8.5. Эффективные скорости распыления Sr) и коэффициент распы* ления (0) вольфрама при его осаждении из хлорида вольфрама в тлеющем разряде [117]
Давление хлорида вольфрама, Па
Температура осаждения, К
Напряжение горения разряда, В
Плотность тока. А/м~
»R， мкм/с
ат/ион
67
1470
1200
300
0,16
0,20
67
2270
1250
1250
1,00
0,30
670
2270
870
1400
0,30
0,01
Второе слагаемое в уравнении (8.34) характеризует скорость уменьшения толщины адсорбционного слоя в результате катодного распыления адсорбированных молекул.
В установившемся режиме, когда
'T>^jlqi^\lTsy\(8.35)
力=回 一 Yr ]MtsI(^/ pNa)] (ojTs/qi + 1).(8.36)
玄 Mi т$Qi PNa玄 Mi т$Qi PNaСкорость осаждения слоя в результате только ионной бомбардировки определяется соотношением
玄 Mi т$
Qi PNa
玄 Mi т$
Qi PNa
〃0 一〃0 一(8.37)(8.37)"о ра/ 七= Мро 4»
〃0 一
〃0 一
(8.37)
(8.37)
Из этого соотношения видно, что при достаточно большом значении / скорость осаждения становится отрицательной, т.е. процесс распыления преобладает над ростом пленки.
В табл. 8.5 приведены параметры нанесения вольфрамовых покрытий в условиях тлеющего разряда.
В связи с разработкой и исследованием устройств для термоэмиссионного преобразования тепловой энергии в электрическую возникла необходимость получения покрытий из вольфрама с текстурой [ПО], обладающей максимальной работой выхода электронов в вакууме и минимальной— при покрытии монослоем цезия. Однако ограниченные ресурсы вольфрама заставляют экономно использовать его в качестве тонкопленочных покрытий металлов и веществ, обладающих меньшей температурой плавления, либо большими значениями коэффициента распыления. Последние обстоятельства имеют важное значение при создании высоковольтных электродов ионно-оптической системы источников мегаваттных пучков ионов и инжекторов быстрых атомов для термоядерных установок [277]. Получение вольфрамовых, в том числе текстурированных покрытий, позволяет в несколько раз увеличить ресурс работы источников ионов и улучшить электрофизические свойства термоэмиссионных преобразователей тепловой энергии в электрическую.
Осаждение покрытий в условиях тлеющего разряда сопровождается рядом сложных процессов, в которых помимо ионов участвуют быстрые и плазменные электроны, а также электромагнитные излучения. В этом отношении осаждение покрытий из ионных пучков происходит в более простых физических условиях, хотя с использованием более сложной техники.
Нанесение пленок ионизованными кластерами
В процессе распыления тяжелыми ионами наряду с атомами, ионами, молекулами и молекулярными соединениями образуются многоатомные, или кластерные, ионы материала подложки. Например, Н.Х. Джемилев, С.В. Верхотуров и др. [89], как отмечалось в § 4.7, при распылении ряда материалов (Al, Si, V, Со, Си, Ag, Au, Nb, Та, Mo, W) ионами Кг+ и Хе+ с энергией 8,5 кэВ в масс-спектрах зарегистрировали ионы А1；(九=1 ♦ + 17), Si* (« = 14-12),笈 5 = 1 + 16), Со* (и = 14-15), Си* 5 = 1+ 39), Ag； 5=1+ 41), Аи； (и = 1- 21), Nb* 5 = 1 千 17), Та* (〃 = 1 + 13), Mo； 5 = 1 + 17),陽 5 = 1 + 17) [89].
Мишени очищали прогревом при температуре (0,7 — 0,8) 6Л (6л — температура плавления) и давлении 1,3-10*~7 Па в течение 20 — 40 ч? а таже бомбардировкой развернутым в растр ионным пучком с плотностью тока 3 мА/см2.
Предложено несколько моделей механизма образования кластеров при распылении твердого тела, в том числе каскадно-гидродинамический Механизм. И.С. Битенский и Э.С Парилис [89] для среднего значения коффициента распыления получили выражение
y=(1一勿力+0%, (8.38)
где 0 — вероятность образования каскада высокой плотности столкновений; Yj и % — коэффициенты распыления, полученные соответственно в линейной теории столкновений Зигмунда и ударно-волновой теории Китазоэ и Яамамура (см. гл. 4).
Другой способ получения ионизованных кластеров заключается в охлаждении газа до температуры конденсации путем адиабатического расширения в сопле, выходящем в вакуум, где газ конденсируется в кластеры. Ионизовать пучок нейтральных кластеров можно, например, электронными соударениями в ионизационной лампе Б айарда— Альперта. Этим методом получен пучок кластеров азота с эквивалентным током 28,6 мА [278]. При электронном токе 10 мА и энергии 50 эВ получена эффективность вытягивания 65 %・ Средний по размеру кластер при давлении 8,8 х х 104 Па и температуре 77,3 К содержал 2-105 молекул. Инжекция водородных кластеров в термоядерные установки — один из методов нагрева плазмы и питания топливом стационарного термоядерного реактора.
Получая пары металлов и полупроводников нагревом их в тигле и осуществляя адиабатическое расширение их в вакуум, получали кластеры Си, Si, ZnS, Pb, содержащие 102 — 103 атомов [279]. При ионном токе 1 — 60 мкА скорость напыления пленок изменялась от нескольких десятков нанометров до нескольких микрометров в 1 мин. Пленки получались хорошего качества, а установка для напыления является довольно простой и пригодной для промышленного применения, к примеру, для изготовления полупроводниковых слоев 卩 и и-типа [280].
Источник потока распыленных <томбв для лазерного разделения изотопов (урана и других)
Разделение изотопов лазерным методом основывается на существовании незначительного различия между спектрами испускания и поглощения как изотопов одного элемента, так и химических соединений этих изотопов. Посредством узкополосных источников света, которыми являются оптические квантовые генераторы (лазеры), в принципе, можно избирательно возбуждать изотопы в смесях атомов и молекул. Поскольку физические и химические свойства возбужденных атомов и молекул заметно отличаются от свойств при невозбужденном состоянии, можно разделять изотопы, используя одно или несколько таких свойств [281].
Лазерные обогатительные установки требуют меньше электроэнергии, снизятся со временем также затраты на их сооружение. По оценкам, затраты западных стран на производство необходимого для работы АЭС обогащенного урана за период до 2000 г. сократятся примерно на 100 млрд. долл.
К источнику атомных паров для лазерного разделения изотопов предъявляется ряд требований. К ним относятся: плотность потока нейтральных атомов, их скорость, качественный состав атомного пара (наличие паразитных ионов), населенность рабочих уровней в зоне разделения, а также конструктивные особенности источника атомного пара.
Экспериментальные исследования методов получения нейтральных атомов тугоплавкого и химически активного редкоземельного элемента Gd показали перспективность электронно-лучевого испарения и катодного распыления. Для распыления использовали источник с полым катодом, работающий в атмосфере криптона при давлении (6,6 — 9,3) 40-2 Па и токе 100 мА. На расстоянии 50 мм от катода концентрация ионов Gd была равна 4-106 см~3, а атомов — в 104 раз больше. Плотность потока
населенность основ-населенность основ-атомов достигала 14015 см™2^-1. Относительная
населенность основ-
населенность основ-
раз превышала населенраз превышала населенного терма a9D5 (999 см~1) примерно в шесть ность этих уровней при тепловом нагреве до 2000
раз превышала населен
раз превышала населен
Г л а в a 9
СВАРКА ИОННЫМ ПУЧКОМ, МИКРОАНАЛИЗ И МИКРООБРАБОТКА ТВЕРДЫХ ТЕЛ ИОННЫМИ ЗОНДАМИ
Сварка ионным пучком
Создание пучка тяжелых ионов с большой плотностью тока. Формирование электронных пучков с необходимой для сварки большой поверхностной плотностью мощности значительно проще, чем получение ионных пучков. И все же в ряде случаев сварка ионным пучком может оказаться более целесообразной, так как ионный пучок позволяет одновременно осуществлять очистку поверхности; он менее чувствителен к действию внешних магнитных полей, чем пучок электронов; при сварке ионным пучком практически отсутствует рентгеновское излучение [283]. Однако при сопоставлении сварки электронным пучком или пучком лазера с возможным способом сварки ионным пучком следует, в первую очередь, обращать внимание на такую принципиальную особенность последнего: только ионный пучок может быть использован непосредственно для введения примесей, изменяющих состав шва. Впрочем, на пути практической реализации такой возможности возникает трудность создания пучка тяжелых ионов с большим током и большой плотностью тока
/ + ="%〃е^/("),(9.1)
где г? — относительное число атомов примеси, достаточных для придания шву необходимых свойств; па — число атомов в 1 см3 свариваемого металла; h — глубина шва; е — заряд электрона; v — скорость сварки; 古一коэффициент поглощения падающих ионов; / — размер пучка в направлении движения. Задавая, например, значения г] - \ %\ па = =64 О2 2 ат/см3; Л = 0,5 см; W = 1;卩=0,1—1 см/с; / = 0,2 см, получаем / + = 24-г 240 А/см2, что при сечении пучка 0,04 см2 приводит к значениям тока пучка Z+ = 1 -^ 10 А. Анализ показывает, что получение стационарного пучка тяжелых ионов с такими параметрами обычным методом, т.е. путем разделения зарядов вблизи плазменной границы источника, последующего ускорения, фокусировки и транспортировки ионов к свариваемому телу по ряду причин крайне затруднительно. Например, высокие потенциалы, необходимы при таком методе, привели бы к несоразмерно большой мощности пучка. Поэтому остановимся на получении ионных сварочных пучков другим способом — ускорением извлекаемых из плазмы ионов в дебаевском слое между плазмой и свариваемым объектом [284].
Предположим, что из газоразрядного устройства в вакуумную область с давлением остаточного газа порядка 10-3 Па, где находится свариваемый металл, с помощью сильного магнитного поля транспортируется столбик плотной плазмы диаметром порядка 1 мм (рис. 9.1). Обрабатывае-
203
ннРис. 9.1. Устройство для сварки ионным
н
н
потоком:
Рис. 9.2. Вольт-амперные характеристики обрабатываемого тела как коллектора ионов при различной плотности плазмы:а - коллектор из молибдена; б - коллектор из титанаРис. 9.2. Вольт-амперные характеристики обрабатываемого тела как коллектора ионов при различной плотности плазмы:а - коллектор из молибдена; б - коллектор из титана7 - разрядная камера; 2 - столбик плазмы, транспортируемый магнитным полем в вакууме; 3 - светящийся при сварке факел; 4 - обрабатываемое тело; 5 - слой положительного объемного заряда
Рис. 9.2. Вольт-амперные характеристики обрабатываемого тела как коллектора ионов при различной плотности плазмы:
а - коллектор из молибдена; б - коллектор из титана
Рис. 9.2. Вольт-амперные характеристики обрабатываемого тела как коллектора ионов при различной плотности плазмы:
а - коллектор из молибдена; б - коллектор из титана
мое тело находится при отрицательном потенциале до 1 кВ по отношению к плазме. Оказалось, что таким способом можно получить приосевую плотность ионного тока до 100 А/см2 с поверхностной плотностью мощности до 105 Вт/см2 и общим током в несколько ампер. Вид вольт-амперных характеристик обрабатываемого тела как коллектора ионов (рис. 9.2) объясняется следующим образом [285]. Выходящий из плазмы ион соответствующего газа, попадая на коллектор, выбивает из него 71 электронов и 匕 атомов металла, каждый из которых, проникая в плотную плазму с достаточно высокой электронной температурой с большой вероятностью 0 превращается в положительный ион. Последний возвращается на коллектор и выбивает из него у2 электронов и Ys атомов (Уу — коэффициент самораспыления). Указанная последовательность процессов повторяется, и плотность ионного тока оказывается равной
/+ = / +о (1 + %) +/ +о 匕 8 (1 + 力)/(1 - 8 h) (9.2)
и при 0 匕-> 1 должна резко нарастать. Такое лавинообразное нарастание ионного потока связано, в первую очередь, с существованием интенсивного внешнего ионизатора, которым является плазма с 0 -> 1, а не с 204
Рис. 9.3. Изменение микротвердости по глубине поперечного среза образца при двух значениях мощности ионного потока (пунктир 一 распределение микротвердости до обработки)
ионизацией атомов выбиваемыми из коллектора электронами. Процесс "размножения" ионов должен наблюдаться при Р Ys - (Ys пе < а/ ve > > 入『)/% > 1, где 卩° — средняя скорость распыляемых атомов, % — длина их пробега в плазме; в случае радиально ограниченной плазмы % * R, где R — радиус плазменного столбика. Например, припе-п^- 1014 см-3 ve = 2408 см/с, о/ = 10~16 см2, va = 10s см/с значение 0 достигает своего максимума (1) уже при R Q 0,1 см； Что касается 匕，то при энергии около 500 эВ этот коэффициент может быть близок к 1 или даже больше, особенно при температуре коллектора, близкой к температуре плавления (см. гл. 4). Таким образом, сварка происходит в условиях сильного катодного распыления, размножения ионов, появления интенсивного светящегося факела. Важно подчеркнуть, что все происходит без перехода к дуговому разряду с малым падением напряжения и катодным пятном.
Глубинное легирование сварного шва. Для иллюстрации возможности осуществления сварки с одновременным внедрением заметного количества легирующей примеси приведем два примера. На рис. 9.3 приведено распределение микротвердости по глубине листа из иодидного титана после сварки его пучком ионов углерода, извлекаемых из плазмы разряда в СО2 [284]. Изменение микротвердости служило индикатором внедрения углерода на всю толщу шва; обнаруженная глубинная имплантация свидетельствует об интенсивности конвекции в сварочной ванне.
В другом эксперименте [286] лист нержавеющей стали толщиной 3 мм сваривали пучком ионов титана и азота (табл. 9.1). Концентрацию внед-
Таблица 9.1. Содержание титана на различной глубине нержавеющей стали до и после сварки пучком ионов
Глубина, мм
Концентрация титана, %, до сваркив сварочном шве
1,0
1,5
2,5
0,22,1
0,21,2
0,21,4
Рис. 9.4. Панорама ''замороженных" капиллярных волн на обратной стороне сварочной ванны
ренного титана определяли с помощью электронного зонда по характеристическому рентгеновскому излучению.
Из таблицы следует, что ионный поток позволил за время сварки внести в шов более 1 % титана.
Ионно-звуковая неустойчивость и капиллярные волны. В процессе исследования указанного ионного потока обнаружено еще одно ценное его свойство. Сначала были установлены следующие факты [287]:
В плазменном столбике между газоразрядной камерой и обрабатываемым телом развивается ионно-звуковая неустойчивость с частотой з = (2n/Z)(хГе/М)х/2, где L — длина столбика; х — постоянная Больцмана; Те — темпераура электронов в плазме;. М — масса иона. Расчетное значение частоты совпадает с частотой глубокой модуляции ионного потока, обнаруженной экспериментально; для водородной плазмы частота порядка 106 Гц.
Давление отдачи атомов, распыляемых интенсивным ионным потоком, оказалось значительным, а то обстоятельство, что ионный поток модулирован, привело к модуляции давления отдачи, а следовательно, к возбуждению интенсивных ультразвуковых колебаний сварочной ванны с указанной выше частотой. О высокой интенсивности колебаний свидетельствуют, в частности, нелинейные капиллярные волны, обнаруженные на поверхности жидкого металла (рис. 9.4). Капиллярные волны с большой амплитудой наблюдались с помощью электронного растрового микроскопа с тыльной стороны шва, где нет плазмы и электрических полей, которые могли бы вызвать неустойчивость поверхности жид- 206
Рис. 9.5. Панорама ^замороженных* * капиллярных волн на поверхности сварочной ванны, соприкасающейся с ионным потоком
кого металла другой природы. Образование этой панорамы происходит следующим образом.
На поверхности жидкого металла могут распространяться капиллярные волны с частотой со =(成^/p)"?, где о — поверхностное натяжение; к = =2 7г/Х — волновое число;入—длина волны; р — плотность металла. Амплитуда этих колебаний, как и амплитуда колебаний твердого тела, мала. Однако прй достаточно большом давлении отдачи распыляемых атомов и определенной частоте модуляции этого давления (f = з/тг) происходит параметрическое возбуждение нелинейных капиллярных волн [287], Если ионный поток прервать, то в области глубокого расплава колебания затухают задолго до того, как отвердевает металл, и в этой зоне на прямой и обратной сторонах заметные выступы не фиксируются. Некоторая часть металла из сварочной ванны выбрасывается на "холодны玄 берег”， где капиллярные волны могут быть "заморожены". Это означает, что металл на периферии зоны расплава отвердевает до затухания волн, и здесь фиксируется их панорама. Капиллярные волны, возбуждаемые ультразвуком, в чистом виде фиксируются лишь на обратной стороне металла. На лицевой стороне металла существует электрическое поле Е, которое может видоизменить панораму из-за так называемой неустойчивости Тонкса—Френкеля (рис. 9.5). Эта неустойчивость в данных условиях заключается в следующем. Сильное поле Е оказывает ^отрицательное давление,5 (направленное внутрь) на поверхность металла. Начальное возмущение поверхности, вызванное ультразвуком, под действием отрицательного давления усиливается, а это, в свою очередь, приводит к росту локального поля, дальнейшему развитию возмущения и т.д.
Ультразвуковая обработка сварного шва. Сопоставляя рис. 9.4 и 9.5, можно заметить, как при естественной общности структуры панорам, определяемой действием ультразвука, прямая и обратная стороны различаются формой пиков. Там где существует электрическое поле, наблюдаются пики с уменьшающимся радиусом кривизны, а также ,5заморожен- ныем в момент отрыва капли.
Итак, установлено, что используемый для сварки ионный поток способен не только вносить атомы необходимых элементов в свариваемую область металла, но и подвергать последнюю интенсивной ультразвуковой обработке. Последняя же, как известно, может способствовать интенсификации процесса дегазации металла, а также, например, уменьшению размеров зерна. Это согласуется с результатами проведенных экспериментов [288] и расширяет область возможного применения данного способа ионной сварки.
Ионные зонды для микроанализа и микрообработки твердых тел
Ионные субмикронные зонды. Среди известных способов получения информации о составе, структуре и свойствах твердых тел видное место занимают способы, основанные на использовании пучков заряженных частиц. Электронно-микроскопическое исследование поверхности и локальный ее анализ по характеристическому рентгеновскому излучению с помощью ускоренных электронов широко известны. Разнообразны и методы диагностики твердых тел ионными пучками [138 — 140]. И все же в настоящее время особое внимание различных специалистов (физиков, технологов, геологов, археологов и др.) привлекает использование хорошо сфокусированных плотных ионных пучков — ионных субмикронных зондов с относительно небольшой энергией (порядка десятков килоэлектрон-вольт) .Возможность формирования субмикронных ионных зондов открывает широкую перспективу их применения для научных и прикладных целей. Учитывая существование ряда обзоров [172 — 174], в настоящем разделе мы остановимся, в основном, лишь на последних достижениях в области формирования таких зондов, связанных с разработкой жидкометаллических эмиттеров ионов.
Принцип микроанализа с помощью ионного зонда. Ионный микроанализ основан на использовании явления ион-ионной эмиссии, заключающегося в том, что ионный зонд вызывает распыление атомов тела, часть которых уходит в виде положительных или отрицательных ионов. По возможности большую часть этих ионов направляют в масс-спектрометр, который пропускает частицы с заданным значением е/М т.е. ионы одного из элементов, входящих в состав тела. Повторяя эту процедуру с масс-спектрометром, настроенном на пропускание частиц с разным значением е/М, получают сведения об относительном содержании различных элементов в исследуемом микрообъеме тела.
Схема одного из современных микроанализаторов такого типа приведена на рис. 9.6 [289]. Создаваемые в дуоплазматроне с полым катодом положительные или отрицательные ионы ускоряются до энергии 5 — 22,5 кэВ. Формируемый ионный пучок при прохождении масс-сепа- ратора очищается от ионов загрязнений и нейтральных частиц, проходит 208
Рис. 9.6. Устройство микроанализатора:
7. - дубплазматрон; 2 - масс-сепаратор; 3 - юстирующие пластины; 4 - одиночная линза; 5 - отклоняющие пластины; % - короткофокусная линза; 7 - устройство для наблюдения за поверхностью анализируемого тела; 8 - линза; 9 - масс- спектрометр с двойной фокусировкой; 10 - эмиттер электронов; 11 - сцинтиллятор; 12 - ФЭУ; 13 - электронно-лучевая трубка; 14 - самопишущее устройство; 15 - счетчик
между юстирующими пластинами и попадает в тракт фокусировки. Из-за относительно большой массы ионов в настоящее время формирование ионных зондов вьшуждены осуществлять только электростатическими линзами. Первая одиночная линза служит конденсатором, а вторая — короткофокусная объективная линза — непосредственно для образования ионного зонда с током »з и радиусом г3 на поверхности исследуемого предмета. Перед второй линзой расположены отклоняющие пластины, позволяющие сканировать зондом избранную часть поверхности исследуемого тела; за последней можно наблюдать также с помощью встроенного оптического микроскопа. Еще одна линза предназначена для увеличения числа вторичных ионов, поступающих в масс-спектрометр с двойной фокусировкой. Положительные или отрицательные ионы с фиксированным отношением "М проходят в виде пучка с током
i =G Уа±^СМ9(9.3)
где Y - число распыляемых атомов на один первичный ион, а± — степень
209
ионизации распыляемых атомов данного элемента;古—коэффициент транспортировки: отношение числа выходящих из масс-спектрометра ионов к общему числу ионов соответствующего элемента, покидающих поверхность тела; С^ — относительная концентрация элемента с массой атома М. В описываемом устройстве вторичные ионы детектируются после масс-анализатора не непосредственно. Они дополнительно ускоряются и, попадая на электрод-преобразователь, выбивают из него электроны, которые, в свою очередь, ускоряются и направляются на сцинтиллятор ФЭУ; на выходе последнего возникает сигнал, пропорциональный току вторичных ионов с заданным значением е/М. Получаемые таким образом сигналы могут служить для создания на экране электронно-лучевой трубки изображения тела "в лучах данного элемента^ при синхронном сканировании ионного зонда и луча этой трубки, а также фиксироваться в виде записи сигнал-время (коррдината), либо отсчитываться счетчиком.
Конечно, масс-спектроскопический анализ осуществим и без ионного зонда, путем испарения и ионизации атомов исследуемого тела другими известными способами. Однако преимущество ионного зонда, место локализации и размеры которого поддаются управлению, состоит в возможности исследования образца не глобально, а в трех измерениях с высоким разрешением. Наилучшее поперечное разрешение ионного зонда определяется диаметром области, занятой каскадом столкновений, вызванных одним первичным ионом в плоскости на глубине порядка 1 нм, откуда еще могут выходить вторичные частицы; при типичных условиях эта величина — диаметр идеального ионного зонда — оценивается значением 10 нм.
Из-за необходимой высокой плотности ионного тока /3 = f3/ (тгг|) значительной оказывается и скорость перемещения границы тела, вызванного его распылением dz/dt = /3 У/е^, где па — число атомов матрицы в 1 см3. Так, при значениях /3 = 1 А/см2, Y = 19па - 54022 см-3 значение z » 103 нм/с. Таким образом, в отличие от электронно-зондового анализа анализ ионным пучком является "разрушающим'' методом исследования. Впрочем, этот принципиальный недостаток оказывается достоинством, когда возникает необходимость в послойном анализе твердого тела. Глубинное разрешение ионного зонда связано со следующими обстоятельствами:
из-за неоднородности распределения плотности тока по сечению зонда дно образуемого им кратера не плоское;
из-за неоднородности эрозии распыляемой поверхности она становится шероховатой;
диффузия, усиленная бомбардировкой ионами, приводит к фактическому искажению глубинного распределения компонентов тела.
Заметим, что для устранения первого эффекта применяют сканирование тонким зондом или используют только ту информацию, которая получается из плоской части кратера.
210
Минимальная определяемая относительная концентрация данного элемента описывается выражением
(Of) min = imin/ Сз。一 扌^), (9.4)
где imin — минимальный измеряемый ионный ток. Для повышения чувствительности метода нужно, по возможности, увеличить ток зонда, а также а± и 扌.Значение а± для чистых металлов очень мало, но, как оказывается, оно может быть увеличено на несколько порядков введением электроотрицательных (при анализе положительных ионов) или электроположительных (при анализе отрицательных ионов) элементов высокой концентрации» Увеличение а* достигается, в частности, экспонированием тела в кислороде или использованием в качестве зонда пучка ионов кислорода. Покрытие поверхности тела цезием приводит к увеличению а"; именно это обстоятельство привело к созданию интенсивных поверхностно-плазменных источников отрицательных ионов водорода. Таким образом, если характеристическое рентгеновское излучение, используемое при электронном микроанализе, однозначно определяется электронными переходами между внутренними оболочками атомов анализируемого элемента, то вторичная ионная эмиссия, несущая информацию при ионном микроанализе, связана и с физико-химическими свойствами атомов ближайшего окружения. Это обстоятельство серьезно затрудняет интерпретацию данных ионного микроанализа, так как для определения См нужно с помощью независимого эксперимента определить а土 при идентичных условиях либо» вычислить ее, пользуясь определенными модельными представл ениями. Итак, трудность ионного микроанализа связана с зависимостью вторичной эмиссии от свойств окружающих атомов, но ведь именно это обстоятельство и позволяет получать с помощью ионного зонда сведения о физико-химических свойствах поверхности; возможность получения таких сведений расширяется при использовании в качестве зонда и в качестве исследуемых частиц положительных и отрицательных ионов. Если в выражении (9.4) принять zmjn = 10~18 А, »з = 10~8 А, У = 1, а±2 = 10"3, значение (Qf)m^оказывается порядка 10-7. Минимальная относительная концентрация, а также минимальное количество вещества, определяемые при анализе ионным зондом, меньше соответствующих значений, характерных для электронно-зондового анализа.
Одна из важнейших особенностей ионного микроанализа состоит также в том, что он в равной степени может служить для определения содержания легких и тяжелых элементов, в то время как в случае электронно-зондового анализа определение легких элементов затруднительно из-за малой интенсивности соответствующих характеристических линий. Более того, ионно-зондовый анализ позволяет измерять важную величину — соотношение изотопов элементов, находящихся в образце.
Формирование ионного зонда. Основные элементы простейшей системы формировния ионного зонда — иониый источник и короткофокусная линза. Минимальный диаметр слаботочного ионного пучка, фокусируемого безаберрационной оптикой, ограничен не объемным зарядом, а тепловым разбросом скоростей ионов и равен
dm in 二dm in 二dodoX А \ "2X А \ "2V7V7eUeUsin esin e(9.5)(9.5)
dm in 二
dm in 二
do
do
X А \ "2
X А \ "2
V7
V7
eU
eU
sin e
sin e
(9.5)
(9.5)
где d()- начальный диаметр пучка; 刀—эффективная температура ионов; eU— их энергия; д — отношение фактической плотности тока в фокусе к предельной плотности тока по Ленгмюру (jz < 1); £ — половина угла конуса пучка в области фокуса. Из (95) следует, что для формирования тонкого зонда величины d0 (диаметр отверстия источника) и 7} должны, по возможности, иметь минимальные значения. При формировании микронных и субмикронных зондов нельзя пренебречь и аберрациями. Истинный диаметр зонда
(9・6)(9・6)d=期+礎产
(9・6)
(9・6)
где dg — диаметр пучка, ограниченный хроматической аберрацией; ds = =& 自3/2 — сферическая аберрация (Q коэффициент сферической аберрации) .С целью уменьшения dg удаляют линзу от источника, а для уменьшения ds ограничивают входную апертуру линзы. Все это, однако, может привести к недопустимому уменьшению зондового тока. Сохранение достаточного его значения возможно лишь в том случае, когда источник характеризуется большой яркостью, т.е. большой плотностью тока, отнесенной к единице соответствующего телесного угла.
При размерах сфокусированного пятна меньше примерно 10 мкм диаметр пятна ограничивается хроматическими аберрациями [305]:
dg ~ Cg а国Е,(9.7)
где Cg — коэффициент хроматической аберрации линзы; а — угол сходимости; разброс ионов по энергии, Е — энергия ионов.
Ток и плотность тока (А/см2) в сфокусированном пятне определяются соотношениями:
I = яа2 di/d^,(9.8)
dl/d^l /〜
Важно отметить, что плотность тока не зависит от входного угла линзы. Относительно большую плотность тока можно получить, увеличив энергию ионов. Но она ограничивается электрической прочностью ускоряющего 212 '
зазора. Поэтому обычно плотность тока достигает 1 А/см2 при напряженности поля 10s В/см. Используя источник ионов водорода, можно получать плотность тока порядка 100 А/см2.
В приведенном на рис. 9.6 устройстве, как и в большинстве анализаторов, использован дуоплазматрон, выгодно отличающийся от других плазменных источников ионов большой плотностью ионного тока на выходе (до 100 А/см2) и относительно небольшим разбросом тепловых скоростей ионов при соблюдении соответствующих режимов работы. В данном случае выбрана одна из модификаций источника — дуоплазматрон с полым катодом, отличающийся большим ресурсом и возможностью осуществления разряда в электроотрицательных газах. Диаметр dQ в различных дуоплазматронах изменяется обычно в пределах от 100 до нескольких сотен микрометров; имеются данные о дуоплазматроне с диаметром выходного отверстия около 10 мкм [290].
Фокусное расстояние формирующей зонд основной линзы выбирают минимальным. Но и этому есть предел, связанный, в частности, с назначением прибора. Например, в микроанализаторах между линзой и образцом должен быть сохранен достаточный промежуток, необходимый для отбора вторичных ионов.
Несмотря на актуальность уменьшения сферической аберрации при формировании микронных зондов, иногда ценой некоторого ее увеличения доэиваются технологической простоты изготовления линз или упрощения цепей их питания.
В одном из масс-анализаторов с дуоплазматронным источником [172] разброс тепловых скоростей ионов Аг+ оценивался в 4 эВ, яркость — 200 А/(см2-ср); фокусное расстояние объектива — 3 см; Q = 100 см, диаметр зонда — менее 2 мкм. В конструкции, близкой к представленной на рис. 9.1, при увеличении диаметра зонда от 2 до 20 мкм ток его возрастал от 3,2* 10~9 А в 100 раз, а плотность тока оставалась почти неизменной и составляла ОД А/см2.
В том случае [292], когда устройство не предназначалось для микроанализа, дуоплазматроном и одной линзой с фокусным расстоянием 10 мм можно было сформировать зонд диаметром 1 мкм и плотностью тока 0,5 А/см2. С помощью же двух линз, можно было и далее уменьшать диаметр ионного зонда (до 0,3 мкм) сохраняя плотность тока на уровне 0,35 А/см2.
В заключение заметим, что из выражения (9.4) следует См ~ 1/ (7з夕;)~ ~ 1/0，；). Это означает, например, что, чем меньше концентрация изучаемого элемента, тем большую эрозию образца вынуждены допустить при измерении. Из этого же соотношения можно сделать важный вывод, подчеркивающий актуальность разработки источников ионов с высокой яркостью: при уменьшении радиуса зонда, например, в 10 раз для сохранения чувствительности требуется увеличение плотности тока зонда в 100 раз.
Развитие источников ионов имеет свою сложную историю, тесно связанную с общим развитием физики газового разряда, физики плазмы и физики поверхности. Один из важнейших этапов этой истории — создание ионных эмиттеров нового типа — жидкометаллических эмиттеров ионов, отличающихся особенно высокой яркостью.
Если не касаться технических деталей, эмиттером ионов можно считать небольшую часть поверхности жидкого металла, смачивающего металлическую иглу и покрывающего ее тонким слоем (рис. 9.7). Перед эмиттером находится электрод — экстрактор, создающий вблизи острия сильное, ускоряющее ионы, электрическое поле (порядка 108 В/см), и имеющий отверстие для вывода формируемого ионного пучка. Наблюдаемая в этих условиях интенсивная эмиссия ионов металла не может быть объяснена каким-либо одним известным процессом, в частности процессом полевого испарения. В сводимых к этому процессу ситуациях, когда, например, галлий находится на поверхности вольфрамового острия в твердой фазе или поступает на вершину острия из резервуара с жидким галлием, но не накапливается здесь, а уходя, создает автоионное изображение вольфрама, ток эмиссии галлия не превышает 10~9 А. Специфический же режим жидкометаллического эмиттера ионов отличается большим током эмиссии, 10-6 — 10~3 А; существованием на поверхности иглы жидкого металла, приобретающего в сильном электрическом поле специфическую конфигурацию; действием механизма саморазогрева эмитирующей области — для галлия до 500 — 1000 °C; характерным свечением вблизи острия; автоионным изображением в виде сплошного пятна или, иногда, в виде появляющихся и исчезающих ярких концентрических колец. Прийти к такому режиму можно как путем повышения температуры металла до температуры плавления "л внешним нагревом при фиксированном, достаточно большом отрицательном потенциале экстрактора U, так и путем увеличения U до некоторого порогового значения %ор при Т> 7^л [293] (рис. 9.8). В обоих случаях установлению режима всегда сопутствует скачок ионного тока на несколько порядков. Вольт-амперная характеристика эмиттера (см. рис. 9.8) после порогового скачка имеет усредненную крутизну 妬/dU = 10 + 50 мкА/кВ.
Интерес представляет состав пучка, отбираемого от жидкометалличео кого эмиттера [294, 295]. Наиболее распространенный галлиевый эмиттер испускает, в основном, атомарные ионы Ga+ (около 99 %) и небольшое количество ионов Ga2+, эмиттер же из золота отличается большим содержанием двухзарядных ионов (65 % Аи+ и 20 % Аи2+). По мере роста общего эмиссионного тока, сопутствующего изменению ускоряющего потенциала, наряду с увеличением числа испускаемых атомарных ионов появляется и быстро нарастает относительно небольшая компонента молекулярных ионов. Наряду с заряжеными эмиттер испускает и нейтральные частицы. О существовании нейтральной компоненты вблизи жидкометаллических эмиттеров оказалось возможным судить по обнаруженному 214
Рис. 9.7. Схематическое изображение жидкометаллического эмиттера ионов:1, 2 - жидкий металл; 3 - металлическая игла; 4 - формирующееся в электрическом поле жидко металлическое острие; 5 - ионы металла; б - экстрактор; 7 - область видимого свеченияРис. 9.7. Схематическое изображение жидкометаллического эмиттера ионов:1, 2 - жидкий металл; 3 - металлическая игла; 4 - формирующееся в электрическом поле жидко металлическое острие; 5 - ионы металла; б - экстрактор; 7 - область видимого свеченияРис. 9.8. Вольт-амперные характеристики источника ионов золота при различном радиусе иглыРис. 9.8. Вольт-амперные характеристики источника ионов золота при различном радиусе иглы
Рис. 9.7. Схематическое изображение жидкометаллического эмиттера ионов:
1, 2 - жидкий металл; 3 - металлическая игла; 4 - формирующееся в электрическом поле жидко металлическое острие; 5 - ионы металла; б - экстрактор; 7 - область видимого свечения
Рис. 9.7. Схематическое изображение жидкометаллического эмиттера ионов:
1, 2 - жидкий металл; 3 - металлическая игла; 4 - формирующееся в электрическом поле жидко металлическое острие; 5 - ионы металла; б - экстрактор; 7 - область видимого свечения
Рис. 9.8. Вольт-амперные характеристики источника ионов золота при различном радиусе иглы
Рис. 9.8. Вольт-амперные характеристики источника ионов золота при различном радиусе иглы
здесь свечению — излучению нейтральных атомов, а в случае цезиевого эмиттера — с помощью детектора, действие которого основано на поверхностной ионизации атомов цезия. Жидкометаллические эмиттеры могут служить также источником капель металла.
Поскольку жидкометаллические эмиттеры находятся в сильном электрическом поле, изучение распределения ионов по энергиям представляет собой довольно чувствительный метод определения места их возникновения и служит одним из основных источников информации для выяснения механизма ионной эмиссии [294]. Измеряемый при торможении иона дефицит его энергии дает возможность определить разность потенциалов между зоной образования и жидким металлом, а следовательно, и местом расположения этой зоны.
Дефицит энергии иона, образуемого на эмиттере путем испарения электрическим полем, равен ДЕ - 1п - тр + UQ — Q(E)y где 1п — ионизационный потенциал и-кратно заряженного иона;屮—работа выхода тормозящего электрода — коллектора; UQ — энергия испарения. Для Ga+ с энергией активации Q ⑹ Q 0 расчетное значение AF = 4,9 эВ» Распределения ионов галлия Ga+ по энергиям при различной температуре эмиттера показывают следующее. При низкой температуре измеряемый дефицит энергии AF = 4 土 1 эВ соответствует возникновению ионов в процессе испарения электрическим полем. С ростом температуры эмиттера основной пик распределения сдвигается в сторону меньшего ДЕ, и это обстоятельство предположительно связывается с возбуждением поверхностных атомов галлия электронами, которые, образуясь в процессе ионизации электрическим полем (в объеме), устремляются к эмиттеру. Возникающий же дополнительный широкий пик с дефицитом энергии 10 эВ
объясняют процессом ионизации электрическим полем нарастающего потока нейтральных атомов. Наблюдаемый рост полуширины распределения энергии ионов с общим током 厶 [292] связан с преобразованием поперечных импульсов в продольные вследствие кулоновских столкновений в плотном расходящемся ионном пучке. Несмотря на увеличение телесного угла ◎ угловая интенсивность пучка 〃/◎ все же нарастает с током 厶 и составляет 10 — 50 мкА/ср [295]. Распределение моле
кулярных ионов по энергиям, в частности молекулярных ионов золота, имеет вторичный пик, соответствующий энергии до 300 эВ, что указывает на особую удаленность места образования этих ионов от острия [294].
Итак, экспериментальные данные о распределении ионов по энергиям оказались источником важной информации. Существуют три зоны образования иона. Атомарные ионы при малых токах образуются, в основном.
непосредственно на эмиттере, а с ростом тока — на эмиттере и частично вблизи него на расстоянии от 1 до 10 нм. Молекулярные ионы образуются преимущестенно на расстоянии от 10 до 100 нм от эмиттера. Все это заставляет думать, что ионы образуются как в процессе испарения электрическим полем на поверхности острия, так и в процессе ионизации электрическим полем на некотором удалении от него.
Наконец, следует обратить внимание на фактическое отсутствие надежных данных о поперечном размере эмиссионной зоны — еще одной величины, знание которой необходимо для выяснения физической природы явления. Целый ряд авторов, присоединяясь к мнению Гомера [301], оценивают радиус этой зоны как 10"7 см, хотя с такой оценкой, не подтвержденной какими-либо экспериментами, трудно согласиться из самых общих соображений. Выяснение истинной конфигурации эмиттера и размеров эмиссионной зоны невозможно без рассмотрения устойчивости поверхности жидкого металала в сильном электрическом поле.
разностиразностиНеустойчивость поверхности жидкого металла в электрическом поле. Работу Тейлора [296] обычно считают обоснованием того, что при кри- «циалов 4р между экстрактором и жидкометаллическим эмиттером последний принимает форму конуса с определенным углом при вершине — 2ao (рис* 9.9). Условие равновесия давлений на поверхности проводящей жидкости с поверхностным натяжением а и с электрическим полем Е на этой поверхности имеет вид
разности
разности
а(1/рх + 1/р2)=炉/8小(9.10)
Рис. 9.9. Формы жидкометаллических эмиттеров:
1 - конус Тейлора; 2 - конус Тейлора со сглаженной вершиной; 3 - наиболее вероятная форма эмиттера (конус Тейлора со струей, исходящей из вершины)
где pi и 02 — главные радиусы кривизны. Поскольку единственный радиус кривизны конической поверхности обратно пропорционален расстоянию R от вершины, из (9.10) следует, что в равновесии электрическое поле убывает пропорционально 1/2. Равновесие осуществляется в поле с потенциалом
U^CRV2 P1/2(cos0), (9.11)
где С — постоянная, а 尸 1/2 (cos £) — функция Лежандра. Из условия эквипотенциальности конуса —尸 1 /2 (cos 0) = 0 определяется 0 = б。= 130,7°
о、octg% 1/1 Ьи\
иа = а0 =49,3 . Вытекающее из (9.10) равенство= ——
R 87r3 6 / позволяет определить нормальное к поверхности конуса Тейлора поле (В/см):
e== 1,Ф103 产81/2r аеe== 1,Ф103 产81/2r ае(9.12)(9.12)
e== 1,Ф103 产81/2
r ае
e== 1,Ф103 产81/2
r ае
(9.12)
(9.12)
а также исключить С и вычислить критическую разность потенциалов, необходимую для образования такого конуса (В):
САср = 1,ФЮ3 屮2&，2(9.13)
Здесь R。一 значение R при 0 = 0— расстояние от вершины конуса до экстрактора, форма которого задана соотношением R = Rq [Pj/2(cos 0)]~2.
Ряд экспериментов подтверждает переход от сфероидальной поверхности к конической при некотором критическом поле. Жидкометаллические эмиттеры, отвердевшие в виде конуса Тейлора, действительно наблюдались, хотя в ряде случаев угол при вершине существенно отличался от 2а0* Использование электронного микроскопа с энергией 200 кэВ позволило исследовать форму кончика иглы непосредствеето в процессе эмиссии, зафиксировать на острие небольшой конический выступ с углом около 90°. Вместе с тем согласование формы эмиттера в виде тэйло- ровского неограниченного конуса с возможными механизмами эмиссии затруднительно.
Как показывают расчеты, для получения ионов полевым испарением или полевой ионизацией необходимо поле напряженностью Е Q 10* В/см, которое согласно (9.9) локализуется на галлиевом (о = 740-3 Н/см) конусе Тейлора в эмиссионной зоне радиусом порядка W7 см. Такой неправдоподобно малый расчетный радиус эмиссионной зоны специфичен для эмиттера конической формы, при которой поле резко убывает по мере удаления от вершины. Необходимо критически относиться к представлению о такой форме эмиттера. Попытки численным методом определить напряженность самосогласованного электрического поля с учетом объемного заряда ионов вблизи эмиттера в виде конуса Тейлора
потерпели неудачу уже при минимальном токе /+ = 1 мкА. При учете объемного заряда изменялся знак поля в области вершины, что исключало возможность прохождения тока, и, следовательно, противоречило исходным данным. В то же время модель эмиттера в виде такого же конуса Тейлора, но с выступом на вершине, заканчивающимся полусферой (см. рис. 9.8), позволила получить искомое самосогласованное распределение поля с учетом объемного заряда.
Необходимость устранения возникающих противоречий побуждает обратиться к задаче об устойчивости поверхности жидкого металла в электрическом поле. Тонкс и Френкель предсказали неустойчивость гравитационно-капиллярных волн на поверхности жидкого металла при существовании здесь достаточно сильного электрического поля. Неустойчивость возникает из-за того, что малое возмущение жидкости 扌= =a exp [i (кх — з£)] вызывает появление, наряду с дополнительными давлениями pg^ и о^^Ьх2, отрицательного давления ^2?/(4я), приводящего к росту начального возмущения, к новому увеличению отрицательного давления и т.д. Из дисперсионного уравнения для гравитационно-капиллярных волн в присутствии электрического поля
о 兀 / ,Е2 \
з = I ик + pg — к I(9・14)
Р \47Г/
получается известное выражение для критического поля апериодической неустойчивости (з? <0) Тонкса—Фргнкеля
^Jp Ф = (64Мopg)(9.15)
В рассматриваемых ниже условиях актуальны только коротковолновые капиллярные волны (成？ > pg), неустойчивые при критическом поле:
Е&= (4тг 成)"2.(9.16)
Из этого выражения следует неустойчивость жидкометаллических эмиттеров в характерном для них сильном электрическом поле даже по отношению к очень коротковолновым возмущениям. При своем теоретическом анализе Тейлор, вопросов неустойчивости не касался, но в то же время экспериментально продемонстрировал неустойчивость вершины конуса, проявляющуюся в испускании очень тонкого потока жидкости. Предположение о том, что фактическим эмиттером служит не сглаженная вершина конуса, а напротив, фронт вытекающего из вершины потока приводилось еще в [298], Это предположение согласуется с результатами теоретических и экспериментальных исследований нелинейной стадии неустойчивости Тонкса—Френкеля.
Суммируя в этой связи результаты теоретических работ, можно предсказать два этапа появления неустойчивости. Первый завершается образованием сфероидального или конического выступа на поверхности 218
жидкого металла. На втором этапе объем выступа сохраняется, дополнительно жидкость в него не поступает, но концентрация электрического поля приводит к быстрому росту на выступе пика с уменьшающимся радиусом кривизны. Вблизи переднего фронта может наблюдаться появ-. ление перетяжки — предвестника отрыва капли от растущего пика. Приведенная картина воспроизводится экспериментально. Нарастание микровыступов на поверхности жидкого металла, находящегося в сильном электрическом поле, установлено с помощью теневой фотографии (быстродействующего фоторегистратора) [299]. При всей привлекательности этого метода, позволяющего непосредственно следить за развитием неустойчивостей in situ, он, как и любой оптический метод, имеет известные ограничения и не может дать сведений об очень мелких деталях развивающихся пиков с характерным размером порядка длины световой волны. В этом смысле преимуществом обладает метод "замораживания" капиллярных волн с последующим исследованием их с помощью растрового электронного микроскопа с высокой разрешающей способностью [287]. Поток водородаой плазмы, распространяющейся в направлении медной пластинки с отрицательным потенциалом, выполнял одновременно две функции: отбираемые из плотной плазмы ионы нагревали противостоящую часть пластинки до плавления, а в тонком экранирующем слое над поверхностью расплавленной меди возникало сильное электрическое поле. Под действием суммарного нескомпенсированного импульса, передаваемого поверхности полем и частицами, расплавленный металл выбрасывался на "холодный берет" — нерасплавленную часть пластинки, где быстро отвердевал. Таким образом, удавалось зафиксировать возбуждаемые нелинейные капиллярные волны и затем исследовать их с помощью микроскопа. Панорама таких замороженных волн, а также отдельные ее фрагменты показаны на рис. 9.4. Они подтверждают образование сфероидальных или конических выступов с последующим ростом на них пиков с уменьшающимся радиусом кривизны; на некоторых пиках видны замороженные в момент отрыва капли. Форма слоя металла, покрывающего иглу эмиттера, непосредственно связана с рассмотренной неустойчивостью.
Итак, весьма вероятен отбор ионов не со сглаженной вершины тейлоровского конуса, но, напротив, с фронта очень тонкого потока металла, испускаемого вершиной из-за неустойчивости (см. рис. 9.8). В таком случае для вычисления поля на эмиттере применима известная в авто- ионной микроскопии формула Е = U]рт., где 从一коэффициент, примерно равный 5 в широкой области значений RqR от 103 до 105, а га — радиус кривизны фронта потока. Так как в этих условиях поле относительно однородно, рассчитанное при типичных параметрах (U = 5 кВ, Е = =108 В/см) значение % = 10Т см должно быть близко к радиусу эмиссионной зоны г.
Соответствующая радиусу 10~5 см плотность тока / + = 106 А/см2 (при 1+ = 100 мкА) уже не вызывает приведенных выше возражений, ос-
нованных на учете действия объемного заряда. Конечно, при таком сравнительно большом значении га и фиксированном значении Е равенство 严/(8万)=2о/д*а может не выполняться, т.е. давление на поверхности окажется несбалансированным. Следует заключить, что концепция остроконечного эмиттера неизбежно приводит к тому, что конфигурация и расположение эмиттирующей границы жидкометаллического источника ионов определяются не уравнением баланса давлений (9.7), а лишь равенством числа поступающих к эмиттеру атомов и числа уходящих от него ионов [300].
Если считать, что при пороговом потенциале возникает неустойчивость металлической поверхности с максимальной длиной волны, равной радиусу кривизны иглы, то из формулы (9.4), после подстановки Е = / (г ), получается выражение для этого потенциала:
%ор = (8产 Д2 "и)"、 (9Л7)
качественно согласующееся с экспериментальными данными [293] для "острых" игл (см. рис. 9.8). Как видно из сопоставления (9.13) и (9.17), пороговый потенциал не обязательно совпадает с критическим потенциалом, при котором образуется конус Тейлора.
Приведенные выше сведения позволяют заключить, что генерируемый жидкометаллическим эмиттером ионный поток неоднороден по своему происхождению. Это, в основном, ионы, образованные в процессе испарения электрическим полем. По мере роста общего эмиссионного тока (ускоряющего потенциала) становится заметным вклад процесса ионизации электричес1сим полем — появляются ионы, образованные в объеме, вблизи эмиттера; возникающие одновременно электроны ускоряются электрическим полем и, бомбардируя эмиттер, нагревают его до наблюдаемой высокой температуры. Молекулярные ионы возникают, скорее всего, в результате процесса перезарядки [294]: Ме+ + Me九=Me«+j; Me* + M% = M磋 + Me. ЬСластеры Me九 образуются как на поверхности жидкого металла, так и в потоке движущихся нейтральных частиц. С ростом тока все более вероятным становится образование капель размером до нескольких микронов.
Ограничение плотности ионного тока и тока пучка. Имея в виду эту общую картину ионообразования, можно рассмотреть важные вопросы об ограничении плотности ионного тока и общего тока пучка.
Выше уже обращалось внимание на два возможных стационарных состояния эмиттера. Согласно распространенной точке зрения форма и положение эмиттера определяются с помощью условия (910). Однако наряду с этим возможно и другое состояние, когда баланс давлений не соблюдается, а именно: Е2 / (8я) > 2о/га, и положение эмиттера определяется только динамическим равновесием потока частиц на границе его с вакуумом [300] — равенство плотности потока атомов pv]М, достигающего поверхности, и плотности потока эмитируемых ионов / +/е. 220
Последнее позволяет вычислить предельную плотность тока ионов, образуемых испарением электрическим полем. При полном превращении подводимых к поверхности атомов металла в свободные ионы из закона сохранения импульса следует:
py»i &炉/(8行)，(9.18)
где Vi —средняя скорость эмитируемых ионов; v — скорость движения металла. Неравенство (9.15) накладывает ограничение на плотность ионного тока:
/+= epv/M & eE2/(^Mv ).(9.19)
Типичным значениям Е = 108 В/см,匕=44 05 см/с, М = 10-22 г соответствует предельная плотность ионного тока / +пред = 107 А/см2.
Таким образом, если исходить из представлений об эмиссии ионов рав новесной поверхностью конуса Тейлора при действии поля, описываемого выражением (9.12), то расчетный эмиссионный ток ионов будет меньше наблюдаемого: /+ = / +пред 勿夕^ < 10~7 А. Если же исходить из представлений об эмиттере с несбалансированным давлением, радиус эмиссионной зоны которого не 10"7, а 10~5 см, то ионный ток согласуется с наблюдаемым экспериментально:厶=7+Пред ^^з < Ю"-3 А. Это еще один аргумент в пользу концепции остроконечного эмиттера с несбалансированным давлением на поверхности.
Несмотря на то,, что жидкометаллические эмиттеры находятся в сильном электрическом поле, из-за большой плотности тока объемный заряд ионов существен даже при минимальном токе. Уменьшая напряженность электрического поля, объемный заряд создает отрицательную обратную связь, действием которой Гомер [301] объясняет высокую стабильность ионного тока, отбираемого от жидкометаллического эмиттера. Объемный заряд, действительно, может демпфировать колебания тока, но убедительным является сделанный в работе [302] вывод, согласно которому шумы ионного пучка ограничены флуктуациями потока металла к эмиттеру.
Объемый заряд определяет также максимальный ток ионного пучка, источником которого служит острие при заданной разности потенциалов UQ между ним и экстрактором.加я расчета поля с учетом объемного заряда обращаются к простейшей модели двух концентрических сфер [301, 303] — внутреннего эмиттера с радиусом га и внешнего экстрактора 网/% 二 X). Введение безразмерных параметров (потенциала у = U/UQ и радиусах =，/%) позволяет представить уравнение Пуассона в виде
d2y 2 dyА
—+= (9.20) x dx& + a)
с краевыми условиями y(l) = 0, y(x) = 1. Здесь A =/+(M/2e)"2 仇〜叱，
221
а = М"/(2е%), где е, М— заряд и масса ионов, а % — их начальная ско-
от параметра А получена х=1от параметра А получена х=1рость. Зависимость поля на эмиттере 色 dx
от параметра А получена х=1
от параметра А получена х=1
с помощью ЭВМ численным методом, а также приближенно путем замены правой части (9.17) функции у решением соответствующего уравнения Лапласа. Из приближенного решения
— 公[1-4(1пХ- 1)]dx х=1— 公[1-4(1пХ- 1)]dx х=1(9.21)(9.21)
— 公[1-4(1пХ- 1)]
dx х=1
— 公[1-4(1пХ- 1)]
dx х=1
(9.21)
(9.21)
следует прежде всего, что в рассмотренной системе электродов уменьшение напряженности поля объемного заряда слабо зависит от радиуса кривизны эмиттера (величины X); это обстоятельство оправдывает постановку задачи с фиксированным радиусом %• Очевидное ограничение параметра А позволяет оценить максимальный ток ионов, который можно отобрать от одного острия в реальной сферически симметричной системе. Так, при ")=6 кВ, М = 10"22 г максимальный ток не превышает 1 мА, что согласуется с экспериментальными данными.
Вольт-амперная характеристика жидкометаллического эмиттера сложным образом определяется ограничением поля объемным зарядом, зависимость тока эмиссии от поля, взаимозависимостью формы острия и напряженности электрического поля на его поверхности, импедансом потока вязкой жидкости вдоль основы эмиттера — боковой поверхности иглы [293].
Точное решение уравнения (9.20) указывает еще на одну интересную особенность проявления объемного заряда — при относительно больших токах максимум напряженности электрического поля оказывается не на поверхности эмиттера, а на некотором удалении от нее.
Жидкометаллические эмиттеры. По конструкционным признакам жидкометаллические источники ионов можно разделить на три группы. В источниках первой группы жидкий металл подается через капилляр [298], на выходе из которого внешним электрическим полем формируется эмитирующая ионы поверхность этого металла. Источники второй группы отличаются тем, что в специальном резервуаре находится жидкий металл, из которого выступает металлическая игла (обычно вольфрамовая) ,поверхность которой, смачиваемая металлом, покрыта тонким его слоем, являющимся собственно эмиттером ионов. Наконец, к источникам третьей группы относятся источники с металлической иглой, приваренной к металлической петле (рис. 9.10); температура иглы регулируется пропускаемым через петлю током. Игла и петля выполняют одновременно и роль резервуара жидкого металла, обволакивающего их поверхность более или менее однородно, либо находящегося в одном месте в виде капли. Как и в источниках второй группы, эмиттером служит по- 222
Рис. 9.10. Фотография жидкометаллического эмиттера ионов галлияРис. 9.10. Фотография жидкометаллического эмиттера ионов галлия
Рис. 9.10. Фотография жидкометаллического эмиттера ионов галлия
Рис. 9.10. Фотография жидкометаллического эмиттера ионов галлия
Рис. 9.11. Система формирования субмикронного пучка ионов галлия:
1 - нагреватель; 2 - резервуар; 3 - жидкий галлий; 4 - вольфрамовая игла; 5 — эмитирующее острие; 6 — экстрактор; 7 - апертура; 8 — электроды ускоряющие линзы; 9 - отклоняющие пластины; 10 - мишень
верхность жидкого металла, смачивающего кончик иглы тонким слоем. В каждом устройстве перед эмиттером находится экстрактор, а иногда перед последним — еще один электрод — управляющий. Действию источника предшествует очистка поверхности иглы до достижения хорошего ее смачивания жидким металлом [293]. Материал иглы, естественно, не должен растворяться в жидком металле. Особые трудности, встретившиеся, например, при разработке источников ионов алюминия, состояли в активном взаимодействии расплавленного алюминия с большинством металлов, включая вольфрам. В этом случае успешно была применена графитовая игла, обработанная титаном.
Выше, в качестве типичных, приводились данные, касающиеся галлиевых или золотых эмиттеров. Однако уже известны исследования свойств
223
жидкометаллических эмиттеров ионов Ga, In, Au, Cs, Al, Bi, Zi, Sn, Hg, Ge, U, Pt, Fe и других металлов. В тех случаях, когда препятствием для создания эмиттеров является высокая температура плавления металла или высокое давление его паров, используют сплавы с точкой плавления ниже температуры плавления исходных компонентов, например эмиттеры на основе сплавов Bi — Sn — Cd, Au — Ge, Sb — Au — Pb, Au - Si.
Исключительно высокая плотность тока жидкометаллических эмиттеров ионов (104 — 106 А/см2) обеспечивает яркость 106 А/ (см2 -ср) что на четыре порядка превышает яркость лучших ютассических плазменных источников типа дуоплазматрон. Относительно большой разброс энергий ионов, получаемых с помощью рассматриваемых эмиттеров, может привести к существенной хроматической аберрации. В этой связи, а также в связи с образованием капель важен правильный выбор тока ионного пучка (ускоряющего потенциала).
В качестве примера на рис. 9.11 приведена схема формирования субмикронного ионного зонда с использованием жидкометаллического истоф ника ионов галлия [304]. Такая система позволяет формировать ионный зонд диаметром 10"*5 см с плотностью тока 1,5 А/см2, энергией 57 кэВ и яркостью пучка на мишени 3,3-106 А/ (см2 «ср). В устройстве для исследования конденсации галлиевых ионов, переносимых ионным пучком, жидкометаллический эмиттер эксплуатировался лишь при небольших токах (порядка микроампер), когда можно было с уверенностью избежать недопустимого в данном случае образования кластеров или капель. В последнее время применением трехэлектродной линзы добились формирования ионного зонда диаметром 0,1—5 мкм с энергией, регулируемой в широком интервале (20 — 2 кэВ) •
Перспективы применения ионных пучков с субмикронными размерами
Возможные области применения ионных микрозондов. Жидкометал- лические эмиттеры могут применяться в самых различных областях науки и техники: в сканирующей ионной спектроскопии; в масс-спектроскопии на вторичной ион-ионной эмиссии; для исправления рентгеновских и оптических масок; в ионно-лучевой литографии; для безмасоч- ной имплантации примесных элементов в полупроводники; дая настройки критических токов в джозефсоновских переходах; для шлифовки, послойного анализа и размерной микрообработки; для получения тонких пленок и мелкозернистых порошков; в ускорителях заряженных частиц; в термоядерных установках.
Сканирующая ионная микроскопия. Сфокусированный пучок ионов может создавать изображение образца подобно тому, как это происходит в сканирующем электронном микроскопе. Низкоэнергетические вторичные электроны выбиваются из поверхности под 224
М-хс」ием ионно! мз ини детектируются каналовыми электронными умножителями или сцинтиллятором с фотоумножителем. Изображение ^пиерхности получается путем сканирования ее пучком ионов. Большая плотность тока и субмикронные размеры дают высокое разрешение. Напри мер, в лаборатории Beil Laboratories (США) при помощи пучка ионов Ь1+ с энергией 20 кэВ на поле сканирования 173 мкм получено изображение сетки из нержавеющей стали с шагом 200 меш (200 линий на длине 25,4 мм), помещенной на медной сетке с ячейкой 1000 меш. Разрешающая способность составила 1 мкм. Пленка Ag, нанесенная испарением через сетку, хорошо различалась на сетке из кремния, что иллюстрирует химический контраст [305].
Исправление масок. Интегральные схемы стали большими и чрезвычайно сложными, поэтому очень важно иметь средство для исправления дефектов в литографских масках. Дефекты в оптических масках из хрома исправляются испарением (оплавлением) лазерным лучом. Лазерное исправление масок с непрозрачными дефектами имеет предельное разрешение около 1 мкм. Плотность дефектов в рентгеновских масках на порядок больше, чем в оптических масках. Лазерное исправление этих дефектов затрудняется существенной термической диффузией. Новый метод исправления дефектов масок — использование остросфо- кусированного ионного пучка, который дает изображение этих дефектов и одновременно удаляет их распылением. С помощью этого метода получено разрешение с шириной и расстоянием между линиями 0,25 — 0,5 мкм на пленках хрома. Скорость удаления дефектов составляла I мкм2 за 10 с.
Распыление — процесс не термический, поэтому разрешение не зависит от теплопроводности. Наконец, пучком ионов можно удалять как темные, так и светлые дефекты.
Ионно-лучевая литография. Ионные микрозонды могут рисовать маски с высоким разрешением первичных картин. Передачу картин маски на подложку можно осуществить, используя каналирование ионов (контактная печать), или ионноюптическим изображением (печать с уменьшением). В отличие от электронной литографии, ионы меньше рассеиваются в материале резиста и создают вторичные электроны с очень небольшими энергиями, что повышает разрешение. Для электроннолучевой литографии требуются специальные резисты, тогда как для ионнолучевой литографии требования к резисту такие же, как и к обычным полимерам, например чистая новолаковая резина может экспонироваться пучком ионов. Она более чувствительная к ионам, чем к электронам, так как ионы имеют большой атомный номер и значительно меньшую скорость.
Недостаток ионно-лучевой литографии — длительная запись изображения —от 2 мин до 1 сут для изображения размеров 0,5 — 0,1 мкм при плотности тока ионов 1 А/см2.
Предположив, что для качественной записи требуется 1000 ионов на точку и плотность шаблона 50 %, можно получить выражение для минимального времени записи (с/см2):
"4/(尸 4/), (9.22)
где F — минимальный размер записи, мкм; / — плотность тока, А/см2.
В качестве резиста для ионной литографии исследуются пленки двуокиси кремния [306]. При ионной бомбардировке существенно изменяются ее физико-химические свойства: увеличивается показатель преломления, возрастает скорость химического травления, изменяются плотность и колебательный спектр.
Например, при облучении пленок двуокиси кремния толщиной 300 нм ионами азота с энергией 50 кэВ в диапазоне доз от 1013 до 1015 см-2 селективность травления в водном растворе плавиковой кислоты изменялась от 5,5 до 1,2 и определялась отношением скоростей травления облученных и необлученных пленок. Селективность травления и изменение колебательного спектра замедляются и заканчиваются при дозе порядка 54014 см-2 и остаются постоянными до дозы 1016 см"2. Среднее число радиационных дефектов, созданных в одном каскаде столкновений, определяется соотношением
瓦= 0,4&)/(2Fd), (9.23)
где Ed — значение средней энергии частицы, равное 10 эВ, ниже которой он уже не дает вклада в каскад. Для данных условий облучения оно равно 1000 дефектов на каскад. Предельное же число дефектов в облученном объеме, при котором наступает "насыщение” селективности травления, определится выражением
%1P =瓦 ％斤， (9.24)
где 4 — доза насыщения; F — площадь облучения. Объем облученной области пленки V = FRp, где Rp = 1,140"5 см — средний проецированный пробег. Рекомбинационный объем одного дефекта равен F7Mp = = r〃(% 4)忆2・10-23 ем-з
Проведены исследования травления полимерных пленок резистов бомбардировкой ионами 14N* с энергиями от 25 до 200 кэВ и дозами от 1013 до 1016 см"*? [307]. Использовались пленки полиметилметакрилата (ПММА) и полигексенсульфона (ПГС) толщиной от 0,4 до 1,3 мкм. Толщина стравленного слоя резиста ПММА описывается соотношением
M = 51g (0小)， (9.25)
где В — величина, равная толщине стравленного слоя при дозе D = 10 少 刀* — доза, определяемая экстраполяцией прямолинейных участков
экспериментальных зависимостей △△ = / (р) до пересечения с осью абсцисс.
Видимо, уменьшение толщины резиста при ионном облучении обусловлено возникновением в его объеме летучих фрагментов в результате радаационно-химических превращений и диффузией этих фрагментов к поверхности с последующим удалением.
С другой стороны, диффузия летучих фрагментов к поверхности может сопровождаться их частичной рекомбинацией (сшивкой с полимерной цепочкой) •
Дифференцируя (9.25) по Д получаем скорость травления резиста ртр = 0,43 B/D.(9.26)
Обратная пропорциональность скорости травления дозе облучения объясняется доминированием процессов сшивки молекулярных фрагментов при возрастании дозы и ослаблением процессов деструкции. Когда толщина пленки dQ меньше проекционного пробега иона 灭夕 относительное изменение толщины стравленного слоя &d] d0 для обычных исследованных резистов достигает значений 0,7 — 0,8. Оставшийся слой пленки "графитизируется" (или полимеризуется), возрастают его твердость и химическая стойкость. Из-за остановки травления этих пленок на некоторой остаточной толщине облученного слоя при облучении ионами азота средних энергий пленок комбинацию ПММА и ПГС нельзя использовать для "сухого" литографического процесса.
Не исключена возможность создания резистов, у которых и при больших дозах облучения доминирующими будут процессы деструкции. Такие резисты были бы пригодны для прямой ионной литографии на основе эффекта травления. Маски из исследованных резистов, получаемые методами электронной, рентгеновской, ионной или вакуумноультрафиолетовой литографии, можно использовать для локальной ионной имплантации полупроводника. Однако ионное легирование через такие маски требует внесения поправок на размеры элементов топологии в связи с их изменением при облучении ионами. Например, период решетки в слое ПММА был равен 2,24 ± 0,02 мкм. После облучения части тестовой решетки ионами азота в дозе 5*1014 см~2 с энергией 50 кэВ ширина канавки изменилась с 0,3 до 0,6 мкм.
Ускорители и термоядерные установки. Жидкометаллические эмиттеры интенсинвых ионных пучков применяются, напри мер, в ускорительной технике или в области управляемого термоядерного синтеза [308 — 310]. Один из способов получения интенсивных ионных пучков состоит в использовании блока жидкометаллических острый, поверхность которых в течение разрядного импульса служит источником плотной плазмы.
Предельная плотность тока при испарении или десорбции электрическим полем в режиме ограничения пространственным зарядом одного 227
острия определяется соотношением
В импульсном режиме при U〜107 В, ^0 弋 7408 В/см, r0 = 540-3 см, "=3 /пр ~ IO*7 口Z]А、где Z иЛ — заряд и атомная масса иона соответственно. Предельный ток в этих условиях равен
/пр ~ 行必 /пр или /нр ~ Ю3 ^Г^ •(9.28)
Для получения тока ионов 10s — 106 А нужно использовать 103 - 104 острий.
Когда расстояние между острийным анодом и плоским катодом D » > г0, предельный ток определяется законом "трех вторых" для плоского диода. При U = 107 В, Z> = 3 см и площади катода порядка 104 см2 / 〜ю6
Полученные формулы пригодны для случая десорбции полем специально осажденных на поверхность острий элементов (например, D2, Li и др.) •
Полный ток десорбционных ионов (А) можно оценить по формуле
4 〜КГ’ 〃Ztt必 ％广\(9.29)
где п — число осажденных атомных слоев; т— продолжительность десорбции. Приn ~ IO?"〜10"8 с/о = 5・10~з cmhN~ 104 /g ~ 10‘z.
Пучки ионов с током 105 — 106 А необходимы для решения проблемы управляемого термоядерного синтеза и создания сверхсильноточных ускорителей заряженных частиц.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Габович М.Д. Физика и техника плазменных источников ионов. - М.: Атом- издат, 1972. - 304 с.
Семашко Н.Н., Владимиров А.Н., Кузнецов В.В. и др. Инжекторы быстрых атомов водорода. - М.: Энергоиздат, 1981. - 167 с.
Капчинский И.М. Динамика частиц в линейных резонансных ускорителях.- М.: Атомиздат, 1966. - 310 с.
Dembinski М., John Р.К., Ponomarenko A.G. Intense ion beam extracting from a flowing boundary. - Proc. 3 Intern. Conf, on high power electron and ion beam research and technology. Novosibirsk, 1979, vol. 1, p. 277 - 290.
Маков Б.Н. Образование стационарного электрического поля в намагниченном столбе разряда ионного источника. — В кн.: Тезисы докл. V Всесоюзной конференции по плазменным ускорителям и инжекторам. М.: Наука, 1982, с. 82 - 83.
Bacon F.M. Gas discharge ion source. I. - Duoplasmatron. 一 Rev. Sci. Instrum., 197 8, vol. 49, №4, p. 427 - 4 34.
Моделирование электронно-оптических систем с плазменным эмиттером/ Н.И. Бортничу к, Г.П. Прудовский, В. А. Хотин, А. В. Хотина. - Журн. техн, физ., 1977, т. 4 7, в. 9, с. 1894- 1903.
228
Proc. 2nd Symposium on ion sources and formation of ion beam. Berkeley, USA, 1974.
Габович М.Д. Ионно-пучковая плазма и распространение интенсивных компенсированных ионных пучков» - Успехи физ. наук, 1977, т. 121, вып. 2, с. 259 - 284.
Габович М.Д. Компенсированные ионные пучки. - Укр. физ. журн., 1979, т. 24, № 2, с. 257 - 273.
Анастасевич В.С Теория компенсации объемного заряда ионных пучков в стационарном режиме. - Докл. АН СССР, 1955, т. 105, вып. 3, с. 442 - 444.
Габович М.Д. Расплывание интенсивных квазинейтральных пучков положительных ионов. - Физика плазмы, 1976, т. 2, вып. I, с. 163 - 165.
Габович М.Д., Кацубо Л.П., Солошенко И.А. Об оптимальной фокусировке компенсированных пучков положительных ионов. - Там же, 1977, т. 3, вып. 3, с. 614- 618.
14. Габович М.Д. О предельной плотности тока в фокусируемом интенсивном квазинейтральном ионном пучке. - Журн. техн, физ., 1976, т. 46, вып. 8, с. 1731 - 1736.
Cottrell GA. Magnetic effects in high current ion beam. - Rev. Sci. Instrum., 1981, vol. 52, N 8, p. 1174-1181.
Об одном возможном способе нейтрализации пространственного заряда мощных электронных пучков в условиях сверхвысокого вакуума/ М.几 Габович, В.П. Коваленко, О.К. Назаренко, С.К. Пацьора. - Письма в ЖТФ, 1979, т. 5, вып. 10, с. 581 - 583.
Габович М.Д., Найда А.П. О потенциале изолированного тела, бомбардируемого пучком положительных или отрицательных ионов, и некоторых особенностях использования последнего. Укр. физ. журн., 19 71, т. 15, вып. 5, с. 864 - 866.
Исследование синтезированной плазмы, получаемой путем нейтрализации ионного пучка электронами, инжектируемыми сквозь ионный источник/ В.Ф. Вир- ко, М.Д. Габович, Г.С. Кириченко, О.К. Назаренко. - Журн. техн, физ., 1974, т. 44, вып. 11, с. 2296 - 2301.
Габович М.Д., Найда А.П. Исследование коллективных колебаний в синтезированной плазме, состоящей из пучков положительных и отрицательных ионов.- Журн. эксперим. и теорет. физ., 19 71, т. 60, вып. 3, с. 965 - 971.
19а. Габович М.Д., Найда А.П. Нелинейные эффекты в синтезированной плазме, состоящей из пучков положительных и отрицательных ионов. - Там же, 1972, т. 62, вып. с. 183 - 188.
Mathematical simulation and experimental analysis of nonlinear interaction of positive and negative ion beams/ V.S. Imshennik, O.V. Lokutsievskii, L.G. Khazin e.a. Computer Meth.in Appl. Meeh.and Engng., 1976, vol. 9,№l,p. 1 - 23.
Габович М.Д., Найда А.П., Пашицкий Э.А. Об инжекции нейтрализованного пучка, состоящего из положительных и отрицательных ионов, в заполненную плазмой ловушку. Укр. физ. журн., 1973, т. 18, № 10, с. 1744 - 1745.
Совмещенные электронный и ионный пучки - модель эволюционирующей бесстолкновительной плазмы/ М.Д. Габович, В.П. Коваленко, И.М. Митропан, В.Н. Старков/ - Физика плазмы, 1982, т. 8, в. 4, с. 808 - 810.
Симоненко Л.С, Солошенко И.А. Шкорина И.А. Возбуждение электронных колебаний плазмы быстрым пучком отрицательных ионов. - УФЖ, 1974, № 11, с. 1886- 1891.
Габович М.Д., Солошенко И.А, Тарасенко А.Ф. Влияние ленгмюровских колебаний электронного фона на степень компенсации ионного пучка. - Физика плазмы, 1982, т. 8, в. 2, с. 282 - 286.
Михайловский А.В. Теория плазменных неустойчивостей. - М.: Атомиздат, 1970. - 294 с.
Габович М.Д., Солошенко И.А., Гончаров А.А. Ионные ленгмюровские коле- :芻*，，иoннo■пyчкoвoй，，1111a3Mbl Журн. технич. физ., 1973, т. 43, вып. 11, с. 2292 -
Возбуждение ионных колебаний плазмы пучком отрицательных иопов/ М.Д. Габович, Л.С. Симоненко, И.А. Солошенко, Н.В. Шкорина. - Журн. зксперим. и теорет. физ., 1974, т. 67, вып. 5, с. 1710 - 1716.
Габович М.Д., Кацубо Л.П., Солошенко И.А. Дисперсия ионных колебаний ^,иoннo~пyчкoвoй^, плазмы и измерение концентрации медленных ионов. - Журн. техн, физ., 1974, т. 44, вып. 11, с. 2286 - 2289.
Габович М.Д., Джаббаров ДГ., Найда А.П. Эффект декомпенсации плотного пучка отрицательных ионов. - Письма в ЖЭТФ, 1979, т. 29, вып. 9, с. 536 - 539,
Кацубо Л.П., Коваленко В.П., Солошенко И.А. Пространственно-временная фокусировка ионного пучка при возбуждении им поперечных ионных ленгмюровских колебаний плазмы. - Журн. эксперим. и теорет. физ., 1974, т. 67, вып. 1, с・ ПО - 117.
Иистунович В.И., Платонов В.В., Рютов В.Д/Филимонова Е.К Исследование неустойчивости плотного ионного потока при перезарядке в газе. - Физика плазмы, 1976, т. 2, № 5, с. 750 - 755; № 1, с. 3 - 23.
Габович М.Д., Кацубо Л.П., Солошенко И.А., Шуба Я.М. Динамическая декомпенсация пучка положительных ионов в отсутствие магнитного поля. - Физика плазмы, 1980, т. 6, вьш. 4, с. 925 - 932.
Nezlin M.V. Plasma instabilities and the compensation of space charge in an ion beam. - Plasma Phys., 1968, vol. 10, №4, p. 337 - 358.
Гаврилов Б.Е., Жаринов A.B., Ранко В.И. О динамической декомпенсации пространственного заряда ионных пучков при электромагнитном разделении изотопов. -М.: Препринт ИАЭ-592, М., 1964.
Габович М.Д., Кацубо Л.П., Солошенко И.А. Газовая компенсация сгустков положительных ионов в отсутствие магнитного поля. — Физика плазмы, 1978, т. 4, вып. 6, с. 1370 - 1376.
О максимальном сжатии компенсированных ионных сгустков за счет фазовой фокусировки/М.Д. Габович, В.П. Коваленко, И.А. Солошенкб, Я.М. Шуба,- Письма в ЖТФ, 19 80, т. 6, вып. 17, с. 1080 - 1084.
Морозов А.И., Лебедев СВ. Плазмооптика. - В кн.: Вопросы теории плазмы, М.: Атомиздат, 1974, вып. 8, с. 247 一 3 81.
Booth R., Lefevre M.W. Space charge lens for high current ion beams. - Nucl. Instrum. and Methods, 1978, vol. 151, p. 143 - 147.
Габович М.Д., Гасанов И・С, Проценко И.М. Плазменные линзы для формирования ионных пучков. - Киев: Институт физики АН УССР. Препринт № 8 Инт-та физ. АН УССР, Киев, 1982, 20 с.
Габович. М.Д. Компенсированные ионные пучки, - М・:Знание, 1980, вып. I, 64 с.
Будкер Г.И., Скринский А.Н» Электронное охлаждение и новые возможности в физике элементарных частиц. - Успехи физ. наук, 1978, т. 124, вьш. 4, с. 56 工一 567.
Winterberger F. Focusin of intense ion beams by radiation cooling in a magnetic mirror. - Phys. Rev. Lett., 1976, vol. 37, № 11, p. 713 - 717.
Семашко H.H. Инжекторы быстрых атомов водорода. В сб.: Итоги науки и техники. Сер. Физика плазмы, М.: ВИНИТИ, 1980, т. 1, ч. 1, с. 232 - 282.
Владимиров А.Н., Кузнецов В. В., Кулыгин В.М. и др. Инжекторы демонстрационного термоядерного реактора ИНТОР. В сб.: Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез, 1981, вып. 2 (8), с. 27 - 32.
Семашко Н.Н., Ветров В.А., Владимиров А.Н. и др. Экспериментальный инжектор ИРЕК. Доклады Второй Всесоюзной конференции по инженерным проблемам термоядерных реакторов. Ленинград, 1981, т. 1, с. 352 一 354.
Semashko NN, Kulygin V.M., Panasenkov A A. Gas discharge emitters of ion sources for fusion devices. - Proc. XV Intern. Conf. Phenomeno in ionized gases. Minsk, USSR, ВИНИТИ Invited Papers, 1981, p. 331 - 340.
Кулыгин В.М., Панасенков А.А., Семашко Н.Н., Чухин И.А. Ионный источник без внешнего магнитного поля. - Журн. техн, физ., 1979, т. 49, № 1, с. 168 - 172.
Панасенков А.А., Равичев СА., Семашко Н.Н., Кулыгин В.М. Водородный источник с периферийным магнитным полем. В сб.: Плазменные ускорители и ионные инжекторы. М.: Наука, 1984, с. 154 - 163.
Stirling W.L., Tsai С.С., Ryan Р.М. -Rev. Sci. Instrum., 1977, vol. 48, p. 533 - 542.
49a. Tsai C.C., Stirling W.L., Haselton H.H. e.a. Duopigatron ion source for PLT injectors. [5 3] ,p. 278 - 283.
Semashko N.N., Panasenkov AA., Kulgin V.M. Some Aspects of the stationary ion sources constructing. Proc. 8th Engineering Problems of Fusion Research, San Francisco, USA, 1979, IEEE Publ N 79CH1441-5 NPS, p. 221 - 224.
FumeUi M., Valckx. Periplasmatron an ion source for intensive neutral beam.- Nucl. Instrum, and Methods, 1976, vol. 135, p. 203 - 208.
2. A.c. 294545 (СССР). Плазменный источник ионов - ^антипробкотрон0/ Н.В. Плепшвцев, Н.Н. Семашко, И.А. Чухин. Опубл, в Б.И., 197 3, № 6. Пат. 71.28566 (Франция); Пат. 1348562 (Великобритания); Пат. 3.798.488 (США).
Becherer R., FumeUi М., ValcR FJP. The rectangular Periplasmatron, an ion source for MW-neutral beam mjection systems. - In: Proc. Seventh Symposium on Engineering Problems of Fusion Research. KnoxviUe, USA, 1977, IEEE Publ. № 77CH1267-4-NPS, vol. l,p. 287 -290.
Кулыгин B.M., Панасенков А.А. Баланс частиц и энергии в разряде ионного источника. Препринт ИАЭ-3 3 22, М., 19 80, 24 с.
Limpaecher R., MacKenzie K;R. - Rev. Sci. Instrum., 197 3, vol. 44, p. 726 - 742.
Ehlers K.W. Rectangulary shaped large area plasma source. Ibid, 1979, vol. 50, p. 135 3 - 1362; 1982, vol. 52, p. 147 3 - 1435; [53], p. 291 - 294.
Okumura Y. Ibid., 1984, vol. 55, p. 1 - 8.
57a. Ohara Y., Arakawa Y., Horiike H. e.a. Ion source development for JT-60 neutral beam injector. [53] ,p. 273 - 277.
Григорьян В.Г. Обухов В.А., Панасенков А.А. и др. Потоки вторичных частиц в ионно-оптических системах источников ионов водорода. В кн.: Плазменные ускорители и ионные инжекторы. М.: Наука, 1984, с. 163 - 169.
Народное хозяйство СССР 1922 - 19 82 гг. Юбилейный статистический ежегодник ЦСУ СССР. М.: Финансы и статистика, 1982. 一 623 с.
Прессман А.Л. Коррозия - враг и друг. М.: Знание, 1971. - 32 с.
Каминский М. Атомные и ионные столкновения на поверхности металла.- М.: Мир, 1967. - 506 с.
2. Плешивцев Н.В, Катодное распыление. - М.: Атом из дат, 1968. - 344 с.
Плешивцев Н.Б. Физические проблемы катодного распыления. Обзор. Институт атомной энергии им. И.В Курчатова. - М.: 1979. - 88 с.
Проблемы прикладной физики. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Физическое распыление одноэлементных твердых тел/ Под ред. Р. Бериша: Пер. с англ./ Под ред. В.А. Молчанова. М.: 1984. - 336 с. — Вып. II, 1986. - 484 с.
McCracnen GM The behaviour of surfaces under ion bombardment. - Rept. Progr. Phys., 1975, vol. 38, p. 241 一 327.
Roth J., Bohdansky J., Ottenberger W. Data on low energy light ion sputtering. Max-Planck-Institute for Plasmaphysik, Garching bei Munchen, IPP 9/26, 1979. - 92s.
Energy dependence of sputtering yields of monoatomic solids/ N. Matsunami, Y. Yamamura, Y. Itikawa e.a. Institute of Plasma Physics, Nagoya University, Japan IPPJ-AM-14,1980. - 232 p.
Pivin J. - C. Review. An overview of ion sputtering physics and practical implications. -J. Mater. Sci., 198 3, vol. 18, p. 1267 - 1290.
Аскеров Ш.Г., Сена Л.А. Исследование катодного распыления металлов медленными ионами ртути. 一 Физика твердого тела, 1969, т. 11, вып. 6, с. 1591 一 1597.
Bohdansky J., Roth J., Bay H.L. An analytical formula and important parameters
for low-energy ion sputtering. - J. Appl. Phys., 1980, vol. 51,№5, pe 2861 - 2865; 1981, vol.52,№3,p. 1610.
Roth J., Bohdansky J., Martinelli AR Low Energy light ion sputtering of metals and carbides. - Radiation Effects, 1980, vol. 48, p. 213 - 220.
Sigmund P. Theory of Sputtering. 1. Sputtering Yield of Amorphous and Polycrystalline Targets. - Phys. Rev., 1969, voL 184, №2, p. 383 - 416.
Radiation Effects on Solids Surfaces. Ed. M. Kaminsky, Advances in Chemistry. Series 158, American Chemical Society, Washington, D.C., 1976.
Kanaya K., Hojou K., Koga K., Toki K. Consistent Theory of Sputtering of Solid Targets by Ion Bombardment Using Power Potential Low. Japanese. - J. Appl. Phys., 197 3, vol-12,№9,p. 1297 - 1306.
РЬ1жов Ю.А., Шкарбан И.И. Обобщение экспериментальных данных по массо- обмену между атомарными потоками и поликристаллическими поверхностями.- В кн.: Тематич. сб» трудов МАИ им. Серго Орджоникидзе. Вып. 334. М., 1975, с. 23 - 36; В кн.: Сборник докл. Второго Всесоюзного симпозиума "Взаимодействие атомных частиц с твердым телом". М.: ОНТИ ИАЭ, 1972, с. 196 — 199.
Smith D.L. Physical Sputtering Model for Fusion Reactor First-Wall Materials,- J. Nucl. Materials, 1978, vol. 75, p. 20 - 31.
Tsunoyama K., Suzuki T., Ohashi Y. Sputtering of Iron with Ion Beams of O^, N^ and Ar+. - Japanese J. Appl. Phys., 1976, vol. 15, №2, p. 349 - 35 5.
Smith D.L Proc, of Workshop on Sputtering Gaused by Plasma Surface Interaction Argon National Lab. Report CONE-790775,1979.
Pletnev V.V., Semenov D.S., Tel*kowsky V.G. On the theory of binary alloy sputtering by linght ions. - Radiation Effects, 1984, vol. 83, p. 113 - 119.
Семенов Д.С. Метод расчета характеристик распыления материалов первой стенки термоядерных плазменных установок. Автореф. дис. канд. физ-матем. наук, МИФИ, М„ 1984. - 15 с.
Andersen Н.Н., Bay H.L. Heavy-ion sputtering yields of gold: Further evidence of nonlinear effects. - J. Appl. Phys., 1975, vol. 46, №6, p. 2416 - 2422.
Thompson D.A. Application of an extended linear cascade model to the sputtering of Ag, Au and Pt by heavy atomic and molecular ions. - Ibid., 1981, vol. 52, № 2, p. 982 - 989.
Sputtering of SO2 by high energy ions/ D.J. Lepoire, B.H. Copper, C.L. Melcher, T.A. Tombrello. - Radiation Effects, 1983, vol. 71, p. 245 - 259.
Sputtering of UF4 by High Energy heavy ions/ C.K. Meins, J.E. Grittith, Y. Qiu, M.H. Mendenhall e.a. - Radiation Effects, 1983, vol. 71, p. 13 - 33.
Merkle K.L., Jager W. Direct observation of spike effects in heavy - ion sputtering. -Philos. Mag. A., 1981, vol. 44, №4, p. 741 -762.
Pramanik D., Seidman D.N. Atomic resolution observation of nonlinear depleted zones in tungsten irradiated with metallic diatomic molecular ions. - J. Appl. Phys., 1983, vol. 54, № 11, p. 6352 - 6367; Nucl. Instrum, and Methods, 1983, vol. 209/210, p. 453 - 459.
Баранов И.А., Кривохатский A.C, Обнорский В.В. Механизм распыления материалов тяжелыми многозарядными ионами - осколками деления. - Журн. техн, физ., 1981, т. 51, вып. 12, с. 2457 - 2475; Атомная энергия, 1983, т. 54, вып. 3, с. 184- 188..
Kitazoe Y., Hiraoka N., Yamamura Y. Hydrodynamical analysis of non-linear sputtering yields. - Surface Sci., 1981 ,vq1. lll,p. 381 - 394.
XIX Всесоюзная конференции по эмиссионной электронике. Тезисы докладов. Секции IV, VI. Ташкент, 18-21 сентября 1984 г., Ташкент: Изд-во ТашГУ.- 182 с.
Фирсов О.Б. О зависимости распыления мишени от угла падения бомбардирующих частиц. - Докл. АН СССР, 1969, т. 18 9, № 2, с. 302 - 304.
Light ion sputtering of fusion reactor materials in dependence of angle of inci- 232
dence/ J. Bohdansky, G.L. Chen, W. Eckstein, J. Roth. - J. Nucl. Materials, 1981, vol. 103,104, p. 339 - 344.
91a. Light ion sputtering for H, D and He in the energy range of 25 keV to 100 keV/ J. Bohdansky, G.L. Chen, W. Eckstein, e.a. - Ibid., 1982, vol. Ill - 112, p. 717 - 725.
Yamamura Y., Itikawa Y., Itoh N. Angular dependence of sputtering yields of monoatomic solids, Institute of Plasma Physics Nagoya University, Japan, IPPJ-AM-26, 1983,113 р.
92a. Yamamura Y., Matsunami N., Itoh N. - Radiation Eff., 1983, vol. 71, p. 65.
Colligon J.S., Hicks C.M., Neokleons AR Variation of the Sputtering Yield of Gold with Ion Dose. - Ibid” 1973, vol. 18, p. 119 - 126.
Dependence of light-ion sputtering yields of Iron on ion fluence and Oxygen partial pressure/ R. Behrisch, J. Roth, J. Bohdansky e.a. 一 J. Nucl. Materials, 1980, vol. 9 3- 94, p. 645 -655.
94a. Bohdansky J. Important sputtering yield data for Tokamaks: A comparison of Measurements and estimates. - Ibid., 1980, vol. 93 - 94, p. 44 - 60.
Mashkowa E.S., Molchanov V.A. Current trends in ion scattering from solid surfaces» -Radiation Effects, 1973, vol. 19, p. 29 - 37.
Влияние ионной бомбардировки на морфологию поверхности текстурированных вольфрамовых слоев/ Э.М. Волин, Б.Н. Евтодий, Г.Д. Кузнецов, Н.В. Плешив- цев. - Электронная техника. Сер. 6. Материалы, 1981, вып. 9 (458), с> 6 - 9.
Мартьшенко Т.П. Распыление пористых материалов. - Журн. техн, физ., 1968, т. 38, вып. 4, с. 759 - 760.
Морозов В.В., Кресанов ВС, Шлюко В.Я. Катодное распыление пористого гексаборида лантана. Там же, 1977, т. 47, вып. 12, с. 15 26 - 2529.
Особенности изменения коэффициента распыления ферромагнетика вблизи точки Кюри/ Л.Б. Шелякин» Т.П. Мартыненко, А. Бишофф и др. - Поверхность. Физика, химия, механика, 1983, № 6, с. 65 - 69; Письма в ЖЭТФ, 1975, т. 21, № 3, с. 197 - 199.
Дроздова Н.В., Мартыненко Ю.В. Микроструктураъоверхности при ионной бомбардировке. В сб. Вопросы атомной науки и техники. Сер. Термоядерный синтез. Вып. 1 (5), с. 111 - ИЗ. М.; Изд. инт-та атомной энергии им. ИВ. Курчатова, 1980.
Nelson R.C. An Investigation of thermal spikes by studying the high energy sputtering of metals at elevated temperatures. - Philos. Mag., 1965, vol. 11, №110, p. 291 - 302.
Ваулин Е.П., Георгиева H.E., Мартыненко Т.П. Зависимость коэффициента распыления меди от температуры. - Физика твердого тела. 1977, т. 19, № 5, с. 1423 - 1425; Изв. Ленингр. электротехн. ин-та. Л.: РИО ЛЭТИ, 1978, вып. 236, с. 41 - 42; Физика твердого тела, 1977, т. 19, № 5, с. 1423 - 1425.
102а. Кощеев А.П., Панеш А.М. Селективное распыление и изменение электрофизических и адсорбционных свойств поверхности окисных полупроводников ZnO и ТЮ2 под действием ионов инертных газов с энергией 10 - 300 эВ. Изв. АН СССР, сер. физич., 1980, т. 44, № 2, с. 428 - 437.
Biersack J.P., Santner Е. Sputtering of Potassium Cloride by H, He, and Ai ions. Nucl. Instrum, and Methods, 197 6, vol. 132, p. 229 - 235.
102в. Костюк Г.И. Критические плотности тока заряженных частиц при рассмотрении модели эрозии. В кн.: Источники и ускорители плазмы. Харьков, изд-во Харьковского авиационного института им. Н.Е. Жуковского, 1981, вып. 5, с. 87 - 108.
102г. Андреев А.А., Черныш ВС Применение ионных пучков для исследования полиморфного фазового перехода в кобальте. - В кн.: Диагностика поверхности ионными пучками. Тезисы докл. Запорожье: Изд-во Запорожского машиностр. ин-та 1983, с. 7 - 8.
Мартыненко Ю.В. Взаимодействие плазмы с поверхностью. В сб. Итоги нау-
ки и техники. Сер. Физика плазмы, т. 3/ Под ред. В.Д. Шафранова, с. 119 - 175. М.: ВИНИТИ, 1982. - 284 с.
Данилин Б.С, Киреев В.Ю. Ионное травление микроструктур. М.: Советское радио, 1979. - 104 с..
Чистяков Ю.Д., Райнова Ю.П. Физико-химические основы технологии микроэлектроники. М.: Металлургия, 1979. - 408 с.
Современные магнетронные распылительные устройства/ В.А. Лабунов, Н.И. Данилович, А.В. Уксусов, BE Минайчев. - Зарубежная электронная техника, 19 82, вьш. 10 (256), с. 3 - 6 2.
106а. Данилин Б.С, Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы.- М.: Радио и связь, 1982. - 72 с.
Ивановский Г.Ф. Использование сухих процессов в микроэлектронике.- Электронная промышленность, 1980, вып. 3, с. 26 - 32.
Анализ электронно-ионных методов получения чистых пленок металлов/ В.П. Белевский, Л.Н. Вакуленко, В.М. Коптенко, В.И. Шпиг. - Приборы и техника эксперимента, 1973, № 5, с. 182 — 185.
Григоров А.И., Семенов А.П. Обработка газовых подшипников с применением ионного распыления. М.: Наука, 1976. - 124 с.
Технология ионного легирования/ Под ред. С. Нам бы: Пер. с японского В.Ф. Овчарова/ Под ред. проф. П.В. Павлова. М.: Советское радио, 1974. — 160 с.
Зорин Е.ИМ Павлов П.В., Тетельбаум Д.И. Ионное легирование полупроводников. М.: Энергия, 1975. - 270 с.
Гусев В.М., Гусева М.И. Ионное легирование полупроводников» - Природа, 1979, № 12, с. 42- 52.
Установка имплантации с повышенной энергией ионов "Везувий-9"/ В.А. Си- MGHQB? А.А. Шашелев, А.А. Гуревич, В.Н. Матвеев. Электронная техника. Сер. 7: Технология, организация производства и оборудование, 1982, вып. 1 (110), с. 71 - 73.
Ионное азотирование деталей, станков и режущего инструмента/ Э.С, Цыр- лин, В.Е. Курдюмова, В.Н, Блинов и др. - Металловедение и термическая обработка металлов, 1983, № 5, с. 19 - 23・
Лахтин Ю.М., Коган А.Д. Азотирование стали. М.: Машиностроение, 1976.- 144 с.
Барашенков В.С Новые профессии тяжелых ионов. М.: Атомиздат, 1977* — 122 с.
Бабад-Захряпин А.А., Кузнецов Г.Д. Радиационно-стимулированная химико-термическая обработка, М.: Энергоиздат, 1982. - 95 с.
117а. Бабад-Захряпин А.А., Кузнецов Г.Д. Текстурированные высокотемпературные покрытия. М.: Атомиздат, 1980. - 176 с.
1176. Бабад-Захряпин А.А. Высокотемпературные процессы в материалах, повреждаемых низкоэнергетическими ионами. М.: Энергоатомиздат, 1985* - 116 с.
Арифов У.А., Раджабов Т.Д. Сорбционные процессы при взаимодействии заряженных частиц с поверхностями твердых тел. Ташкент: Изд-во Фан, 1974.- 170 с.
Пранявичюс Л., Дудонис Ю. Модификация свойств твердых тел ионными пучками. Вильнюс: Моке лас, 1980. - 244 с.
Гусева М.И. Ионная имплантация в металлах. - Поверхность, 1982, № 4, с. 27 - 30.
Дородное А.М. Технологические плазменные ускорители. - Журн» техн, физ., 1978, т. 4 8, № 9, с. 185 8 - 1870.
IV Всесоюзная конференция по плазменным ускорителям и ионным инжекторам. Тезисы докладов. Ответственные за выпуск: Е.П. Ваулин, В.П. Ким, Л.А. Кольцов, В.И. Хвесюк. М.: Всес. научно-техн, центр, 1978. - 428 с.
V Всесоюзная конференция по плазменным ускорителям и ионным инжек-
торам. Тезисы докладов^ Ответственный редактор Н.П. Козлов. М.: Наука, 1982.- 185 с.
Морозов. А.И., Левченко Ю.М, Трофимов А.В. Использование плазменных ускорителей типа СПД (УЗДП) в технологических целях. Препринт ИАЭ-3282/7, М., 1980.- 13 с.
О возможности применения сильноточных (10 - 100 А) модульных ионных источник叫 без внешнего магнитного поля для технологических целей/ Н.Н. Семашко, Н.В. Плёшивцев, А.А. Панасенков и др. Препринт ИАЭ-3257/7, М., 1980. - 19 с.
Гришин СД・， Лесков Л.В., Козлов Н.П. Плазменные ускорители. М.: Машиностроение. 1983. - 232 с.
Гришин СД・， Лесков ЛВ・, Савичев В.В. Космическая технология и производство. М.: Знание, 1978. - 62 с.
Морозов АН., Шубин А.П. Космические электрореактивные двигатели. М.: Знание, 1975.- 64 с.
Паддлка В.Г., Толок В.Т. Методы технологии высоких энергий. - Атомная энергия, 1978. т. 44, № 5, с. 476 一 478.
129a. Марахтанов М.К. Ионные промышленные установки. Учебное пособие. М.: Изд-во МВТУ им. Н.Э Баумана. М., 1976. — 66 с.
А.с. № 411037 (СССР), В.М. Голянов, А.П. Демидов. Способ получения искусственных алмазов. Приоритет от 28.10. 1977 г. Опубл.Б.И., 1974, № 29, с. 172; патенты: США № 3840451, 1974 г.,Великобритании, № 139987, 1975 г., Швейцарии № 582622, 1976 г., Франции № 2157957, 1976 г., ФРГ № 2252343, 1977 г., Японии №5 2-42159,1977 г.、
Черепин В.Т., Васильев МА«, Иващенко Ю.Н. О влиянии ионной бомбардировки на коррозионную стойкость железоуголеродистых сплавов. - Докл. АН СССР, 1973. т. 210, №4, с. 821.
Хирный Ю.М.9 Солодовников A.IL Эффект увеличения коррозионной стойкости металлов, облученных ионами гелия. Докл. АН СССР, 1974, т. 214, № 1, с. 82 - 83.
Упрочнение стали ионной бомбардировкой/ М.Д. Габович, Л.Д. Буденная, В.Я. Порицкий, И.М. Проценко. В кн.: Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Киев, Ин-т металлофизики АН УССР, 1974 / Отв. ред. В.Т. Черепин. Киев, Наукова думка, 1974, ч. 2, с. 136 - 137. Ч. I - 235 с; ч. П - 179 с.
Изменение структуры и механических свойств металлов под действием ионной бомбардировки/ А.В. Павлов, П.В. Павлов, Е.И. Зорин, Д.М. Тетельбаум. Там же, ч. 1,с. 114 - 117.
Раджабов Т.Д. Поверхностные и приповерхностные сорбционные явления при взаимодействии заряженных частиц с твердыми телами. Автореф. дис. на соиск. ученой степ, д-ра физ.-матем. наук, М., 1979, с. 43.
Открытие свойства неокисляемости ультрадисперсных форм простых веществ, находящихся на поверхности космических. тел/ А.П. Виноградов» В.Л Барсуков, В.С. Урусов и др・ Диплом № 219. - Открытия, изобретения и товарные знаки, 1979, с. 1 - 2.
Диплом № 121. Явление аномально низкого трения/ Е.А. Духовской, В.С. Онищенко, А.А. Силин и др. Там же, 1973, № 13, с. 1; Докл. АН СССР, 1969, т・ 189, №6.
Петров ILH., Аброян И.А. Диагностика поверхности с помощью ионных пучков. Л.: Изд-во ЛГУ, 1977. - 159 с.
Диагностика поверхности ионными пучками. Тезисы лекций Всесоюзного совещания-семинара. Ужгород, изд-во УжГУ, 1977. - 243 с.
Черепин В.Т., Васильев М.А. Методы и приборы для анализа поверхности материалов. Справочник: Киев: Наукова думка, 1982. - 400 с.
Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Второй Всесоюзный симпозиум. Сборник докладов. Отв. за выпуск Л.Н. Невзорова. М., 9 - 11 октября 1972. ОНТИ ИАЭ, 1972. - 403 с. ”<
Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Краткие содержания до кладов IV Всесоюзной конференции» Харьков, ХГУ, Проблемная лаборатория ионных процессов» 1976/ Отв. редактор А.Г. Коваль, Харьков, Изд-во Харьковского гос-го ун-та, 1976, ч. I - 180 с.; ч. П - 234 с; ч. Ш - 278 с.
Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Материалы V Всесоюзной конференции. Минск, 1978/ Отв. за выпуск В.Е.Борисенко, Изд-во Минского радиотехн. ин-та. 197 8. - ч. I — 242 с; ч. И — 238 с.
Взаимодействие атомных частиц с твердым телом. Материалы VI Всесоюзной конференции. Минск, 1981/ Отв. за выпуск В.П. Пархутик. Минск: Изд-во Минского радиотехн. ин-та. 19 81. - ч. I - 270 с.; ч. II - 280 с.
Взаимодействие атомных частиц с твердым телом» Материлы VII Всесоюзной конференции. Минск, 1984/ Отв. за выпуск А.К, Полонии. Изд-во Минского радиотехнического ин-та. Часть I, с. 1 - 306, часть II с. 1 - 326, часть Ш с. 1 - 305. Минск, 1984.
XIV Всесоюзная конференция по эмиссионной электронике, Ташкент. 1970. Тезисы докладов. Ташкент: Изд-во Фан, 1970. Секция 1. Пленарные заседания, с. 1 - 50; Секция 7. Взаимодействие атомных частиц с поверхностью твердого тела. Симпозиум по внедрению ионов в твердое тело. Председатель У.А. Арифов, с. 1 - 120,
XV Всесоюзная конференция по эмиссионной электронике. Краткие содержания докладов. Киев, 1973. Отв. за выпуск Ю.Г. Птушинский. Киев, Ин-т физики УССР, ОНТИ, 197 3. - ч. I - 19 8 с.; ч. П - 204 с.
XIX Всесоюзная конференция по эмиссионной электронике. Тезисы докладов. Секции IV, VI. Ташкент, 1984/ Отв. редакторы М.В. Кремков, И.А. Гарафтудинова. -Ташкент: Изд. ТашГУ, 1984. - 182 с.
Atomic collisions in solids. Proc, of the Vl-th International Conference on Atomic Collisions in Solids. Amsterdam, September 22 - 26, 1975. Ed.: F.W. Saris and W.F. Van Der Weg. North-Holland Publishing Company, Amsterdam-Oxford -Nucl. Instrum, and Methods, 1976, vol. 132,p. 1 -718.
Preliminary Programme and abstracts of papers presented at the VII International Conference on atomic collisions in solids. Moscow, September 19-23, 1977. Responsible for issue- M.S. Tulisova, G.A. Roganova, Moscow state university publishing House, 1977.- Part I, p. 192; Part II, p. 193 一 378.
Предварительная программа и тезисы докладов X совещания по проблемам применения пучков заряженных частиц для изучения состава и свойств вещества. Москва, 28- 30 мая 1979 г./ Отв. за выпуск Г.А. Иферов. М.: Изд-во МГУ, 1979.- 170 с. XII Всесоюзное совещание. Москва, 31 мая - 2 июня 1982, М.: МГУ, 1982.- 161 с.
Beitrage zur 7 Tagung Hochvacuum, Grenzfluchen/Diinne Schichten. 2 bis 5 Marz 1981 in Dresden under Redaktion von W. Schwenke und L. Heunemann. Herausgegeben von der Physikalischen Gesellschaft der, DDR. 1981. - Bd. 1, S. 1 - 287； Bd. 2, S. 288 - 533; Nachtrag zum Tagungsband, S. 1 — 53.
Ion Surface interaction, sputtering and related phenomena. Ed.: R. Behrisch, W. Heiland, W. Poschendrieder, P. Staib and H. Verbeek. Max-Planck-Institut fur Plas- mophysik, Garching bei Munchen, Germany. September 24 - 27, Lond. - N. Y. - Paris. Gordon and Breach. Sci. Publ. 1972. S. 320. - Radiation Effects, 197 3, vol. 18, № 1 - 2; v. 19,Nl-4.
Applications of Ion beams to metals. Ed.: S.T. Picraux, E.P.Eernisse and F.L. Vook. Sandia Lab. Albuquerque, Neue Mexico, 197 3, N.Y. - Lond.: Plenum Press, 1974, p. 702.
Ion implantation in semiconductors and other materials. Ed.: B.I. Crowder. 3 International Symposium. Yorktown Heights, N.Y., 197 2, Plenum Press, 197 3. - 65 7 p.
Proc. 1-st Conference on ion beam modification of materials. Budapest, Hungary, 197 8, 4 - 8 September. Ed.; Y. Guylai, T. Lohner, E. Pasztor. 197 8. - vol. HI, p. 1465 - 1508. - Radiation Effects, 1980, vol. 48, № 1 - 4,p. 1 - 256.
236
Proc. Sec. Intern. Conf, on ion beam modification of materials, Albany, N.Y., July 14 - 18, 1980. - Nucl. Instrum, and Methods, 1981, vol. 182/18 3, Part I, p. 1 - 544, Part II, p. 545 - 1043.
Proc, of the third international conference on ion beam modification of materials, Grenoble, France, 6-10 Sept., 1982. Ed.: B. Biasse, G. Destafains, JR Gailliard. - Nucl. Instrum, and Methods, 198 3, vol. 209 - 210, p. 1 - 1207.
Proc, of the 21 th National Vacuum Symposium, 8 -11 Oct., 1974, Disneyland Hotel, Anaheim, California. - J. Vac. Sci. and Technology, 1975, vol. 12, № 1, p. 191 — 351; 197 6, vol. 13,№l,p. 3 - 574.
Proc, of the Symp. on Advances in Ion Technology: Seventh Annual Symp. sponsored by the Greater New York Chapter of the American Vacuum Society. Ed. R.E. Honig, 26 May 1976. - Ibid., 1976, vol. 13, №5,p. 1001-1046; 1977, vol. 14,№l,p. 17 - 508.
Proc. 25th Nat. Vacuum Symp. - Ibid., 1979, vol. 16, № 2, p. 109 - 7 63; № 6, p. 1609 - 1686.
Proc. 26th Nat. Symp. Amer. Vac. Soc. - Ibid., 1980, vol. 17, № 1, p. 1- 55 8.
3. Proc. 27th Nat. Symp. Amer. Vac. Soc. - Ibid., 19 81, vol. 18,№3,p. 149 - 1400.
Proc, of the 28 th Nat. Symp. of the American Vacuum Society. Ibid., 1982, vol. 20, №3,4, p. 265 - 1427.
Proc, of the 29th Nat. Symp. of the Amer. Vac. Soc. - Ibid., A Second Ser., 1983, vol-1, №2, Part I,p. Ill - 802; Part II., p. 811 - 1345.
Proc, of the 13th Annual Symp. of the Greater New York Chapter of the AVS on Plasma and Ion-Processing. - Ibid., 1982, vol. 21, № 3,p. 725 - 903.
166a. Proc, of the 1983 International Symposium on Electron,Ion, and Photon Beams. J. Vac. Sci. & Technol. B., Second Series, 1983, vol. 1, N 4, p. 958 - 1401.
Ion implantation, sputtering and their applications. Ed.: P.D. Townsend, J.C. Kelly, N.E.W. Hartley. N.Y., L., San Francisco, Academic Press, 1976. - p. 333.
Риссел X, Руге И. Ионная имплантация: Пер. с нем./ Под ред. М.И. Гусевой.- М.: Наука, 1983. - 360 с.
Плазменная металлизация в вакууме/ А.П. Достанко, С・В. Грушецкий, Л,И. Киселевский и др. - Минск: Наука и техника, 1983. - 279 с.
Auciello О. Ion interaction with solids: Surface texturing, some sulk effects, and their possible applications. - J. Vac. Sci. Technol., 1981, vol. 19, № 4, p. 841 - 867.
Kaufman H.R., Cuomo JJ., Harper JM.良 Critical Review. Technology and applications of broadbeam ion sources used in sputtering. Part. I. Ion source technology.- Ibid., 1982, vol. 21, № 3, p. 725 - 7 36.
171a. Harper J.M.E., Cuomo J J” Kaufman H.R. Critical Review. Technology and applications of broad-beam ion sources used in sputtering. Part II. Applications, Ibid., p. 764 - 767,p.737 - 756； A, 1983,vol. 1, N2,p. 337 - 339.
Liebl H. Ion probe microanalysis Review Article. 一 J. Physics E: Scientific Instruments, 1975, vol. 8, p. 797 - 808; - Analytical chemistry, 1974, vol. 46, N 1, p. 22A — 30A.
Benninghoven A. Surface analysis by means of ion beams. CRC Critical Reviews in Solid State Science, 1976, June, p. 291 - 316.
Honig R.E. Surface and thin film analysis of Semiconductor materials. - Thin Solid Films, 1976, vol. 31, p. 89 - 122.
Применение ускорителей ионов д]*я плазменной очистки поверхности стальной полосы/ А.И. Морозов, Ю.М. Левченко, Ю.Г. Зельцер и др. В кн.: IV Всесоюзная конференция по плазменным ускорителям и ионным инжекторам. Тезисы докладов. М.: Всес. научно-техн. информац. центр, 1978, с. 413 - 414.
Артемов В.М., Иремашвили Д.В., Шимко А.И. Пушка для очистки поверхностей твердых тел ионной бомбардировкой. - Приборы и техника эксперимента, 1973, № 1, с. 237 - 238.
Schiller S., Heisig U., Steinfelder K. A new sputter cleaning system for metaШc substrates. Thin Solid Films, 1976, vol. 33, p. 331 - 339.
Initial wall conditioning in Doublet III/ G.L. Jackson, R.E. Clausing, A.F. Lietzke e.a. - J. Vac. Sci. Technol. A, 198 3, vol. 1,№4, p. 1861 一 1867.
Preliminary results of the investigation of plasma contamination inMT-1 tokamak on probes by RBS and channeling/ G. Paszti, J. Tar., Kotai e.a. - Hungarion Academy of Scienus. Central Res. Inst, for Physiks, Budapest, KFKI-1981-27, p. 23.
Houston J.E., Bland RD. Relationship between sputter cleaning parameters and surface contaminants. - J. Appl. Phys., 197 3, vol. 44, №6, p. 2504 - 2508.
Johnson R., Thomas G.L., Kent T. The etching of fatty acid films in a glow discharge. -Thin SoHd Films, 1976, vol- 38, p. L13-L15.
Smith'HJ?., DeMichele D.W., Khan JM. Effect of thin carbonaceous films on 500-keV Helium ion sputtering of copper. - J. Appl. Phys., 1965, vol. 36, №6,p. 1952 - 1957.
182a. Плешивцев H・B° Распыление меди ионами водорода с энергией до 50 keV.- Журн. эксперим. и теорет. физ” 1959, т. 37, вып. 5 (11), с. 1233 — 1240.
Taglauer Е., Beitat U., Heiland W. Investigation of ion impact desorption of atoms and molecules by low energy ion-scattering (ISS). - Nucl. Instrum, and Methods, 1978, vol. 149, p. 605 - 608.
Smith T. Sputter cleaning and etching of crystal surfaces (Ti, W, Si) monitored by auger spectroscopy, ellipsometry and work function change. - Surface Science, 1971, vol. 27,№1,p.45 -59.
Hofer W.O., Martin PJ. On the influence of reactive gases on sputtering and secondary ion emission. Oxidation of Titanium and Vanadium dwring energetic particle irradiation. -Appl. Phys., 197 8, vol. 16, p. 271 - 27 8.
Chinn J.D., Adesida I., Wolf E.D. Chemically assisted ion beam etching for sub- mircon structures. - J. Vac. Sci. Technol., B, 1983, vol. 1, №4, p. 1028 - 1032,.
Исследование процесса вазимодействия ионов фторсодержацщх газов с поверхностью оптических стекол/ Л.В. Вишневская, А.Ф. Первеев, Л.А. Черезова и др. - Оптико-мех. пром-сть, 1981, № 7, и 30 - 32.
Large area ion beam assisted etching of GaAs with high etch rates and controlled anisotropy/ G.A. Lincoln, M.W. Geis, S. Pang, N.N. Efremov. - J. Vac. Sci： Technol. B., 198 3, vol. l,№4,p. 1043 一 1046.
Flanders D.C., Efremov NN. Generation of < 50 nm period gratings using edge defined techniques. - Ibid., p. li05 - 1108..
Holliday B. World-Wide Directory of Manufactures of Vacuum Plant, Components and Associated Equipment - 1983. Vacuum, 1983, vol. 33, № 8, p. 455 - 502.
Edwards High Vacuum. England. Ion beam thinning attachment type IBT 200.
Itakura H., Komiya H., Ukai K. Multi-chamber dry etching system. - Solid State Technol., 1982, April, p. 209 - 214.
Flamm D.L., Ibbotson D.E., Mucha JA., Donelly V*M・ XeF? and F - Atom Reactions with Si: Their Significance for Plasma Etching. - Solid State Technol., April 1983,p. 117-121.
Hawkins D.T. Ion milling (ion-beam etching), 1954 - 1975: A bibliography.- J. Vac. Sci, Technol., 1975, vol. 12, № 6, p. 1389 - 1398; 1979, vol. 16, № 3, p. 1051 - 1071.
Schmidt P.H., Spencer E.G., Walters E*. Ion milling of magnetic oxide platelets for the removal of surface and near-surface imperfections and defects. 一 J. Appl. Phys., 197 0, vol. 41,№ll,p.4740 - 4742.
Johnson L.F., Ingersoll KA., Kahng D. Planarization of patterned surfaces by ion beam erosion. - Appl. Phys. Lett., 1982, vol. 40, №7, p. 636 一 638.
Johnson W.A., North J.C., Wolfe R. Differential etching of ion-implanted garnet.- J. Appl. Phys., 197 3, vol. 44, № 10, p. 475 3 - 475 7.
Microfabrication of circuits for magnetic bubbles of diameter 1Mm and 2Mm/ 238
R.K. Watts, H.M. Darley, J.B. Kruger e.a. - J. Appl. Phys. Lett., 1976, vol. 28, N 6, p. 355 — 358.
Garvin H.L., Garmir6 E., Somekh S. e.a. Ion beam micromachining of integrated optics components.- Appl. Optics., 1973, vol. 12, N 3, p. 455-459.
Adde R・,Crosat P., Gourier S. e.a. Ion beam machining of niobium weakly superconducting, microbridges. - Rev. Phys. Appliquee, 1974, vol. 9,№1, p. 179 一 181.
Janssen A.P., Jones JR The sharpening of field emitter tips by ion sputtering.— J. Phys. D. - Appl. Phys., 1971,vol.4,№l,p. 118 - 123.
Yasuda H. Figuration of wedge-shaped and parabolic surfaces by ion etching.- Jap., J. Appl., Phys., 1973, vol. 12, №8,p. 1139 - 1142.
Schroeder J.B., Dieselman H.D., Douglass J.W. Technical feasibility of figuring optical surfaces by ion polishing. - Appl. Optics, 1971, v°l- Ю, №2, p. 295 - 300.
Бунин И.Г., Рожнов Г.Б., Ходаков Г.С Формообразование поверхности ионным пучком малого сечения. Оптико-мех. пром-сть, 1983, № 2, 36 - 39.
Лебедев СЯ., Панин С.Д.. Влияние температуры на пористость в никеле при облучении ионами никеля. - Атомная энергия, 1976, т. 41. в. 6, с. 42 8- 429.
Создание искусственных канальных диэлектрических матриц и получение ультратонких нитей металлов/ В.Н. Богомолов, В.А. Гордеев, Ю.А. Кумзеров и др Письма в ЖТФ, 1982, т. 8, в. 22, с. 1393 - 1395.
О выявлении напряженного состояния в металлах методом ионной бомбардировки/ Л.Б. Шелякин, В.И. Семенов, В.А. Троян, В.Е. Юрасова. - Поверхность, 1982, № 4, с. 51 - 61.
Kiewit D.A. Microtool fabrication by etch pit replication. - Rev. Sci. Instrum., 19 73, vol. 4 4,N12, p. 1741-1742.
Airey G.P., Sabol G.P. Transmission electron microscopy oi ion-thinned oxides formed during corrosion of Zircaly-4. - J. Nucl. Mater., 1972/73, vol. 45, N 1, p. 60-62.
Quataert D., Busse C.A. Investigation of the corrosion mechanism in Tantalum- Lithium high temperature heat pipes by ion analysis. - J. Nucl. Mater., 1973, vol. 46, N3,p. 329-340.
Чеповецкий ИЛ. Основы финишной обработки. - Киев: Наукова думка, 1980.- 468 с.
Ионная полировка оптических покрытий/ Г.А. Муранова, В.С. Терпугов, П.П. Егоров и др. - Оптико-мех. пром-сть, 1979, № 5, с. 33 - 35.
Жигло В.Ф・，Терехов Б.А. Полировка меди ионами аргона. В сб.: Вопросы атомной науки и техники. Сер.: Техника физического эксперимента. Харьков: ХФТИ АН УССР, 1980, вып. 2, с. 40 - 43.
Плешивцев Н.В., Кузнецов Г.Д., Марголис М.Л. Ионно-лучевая шлифовка и полировка поверхностей металлов. Тезисы докладов седьмой Всесоюзной конференции "Взаимодействие атомных частиц с твердым телом”. Минск, 1984, с. 39 — 40.
Лузин А.Н., Тюшев А.Н. Распыление кристаллов и поверхностная миграция атомов под действием бомбардировки медленными ионами. - Журн» техн, физ., 1979, т. 49, вып. 12, с. 2671 - 2679; [144], ч. 1, с. 32 一 34.
Tomkins D.W., Coleman D.S. Ion-bombardment etching techniques as applied to powder metallurgy microstructures. - Powder metallurgy, 1975, vol. 18, №36, p. 283 一 302.
216a. Катодновакуумное травление урана на установке ВУП-2К/ Д.М. Скоров, А.И. Дашковский» В.Б. Волков, Б.А. Калин. - Атомная энергия, 1972, т. 32, вып. 4, с. 319- 320.
Шелякин Л.Б., Шульце Р.-Д.Г., Юрасова В.Е. Некоторые особенности формирования поверхностной структуры монокристалла при ионной бомбардировке.- Физика плазмы, 1975, т. 1, вып. 3, с. 4 88 - 495.
Изменение морфологии поверхности Ni, V, Nb при облучении гелиевой плазмой/ А.Г. Ёеликов, В.П. Гончаренко, Д.К. Гончаренко и др. — Вопросы атомной
науки и техники. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение, 1983, вып. 2 (25), с. 57 - 60.
Vasiliu F. Sputtering erosion, apparent growth and equilibium of triangular microprofieles submitted to ion bombardment at oblique incidence. - Rev. Roum. Phys., 1977, vot 22, №5, p. 523 -5 36.
219a. Vasiliu F. Oblique incidence sputtering of triangular microfiles. - Radiation Effects, 1980, vol. 45, p. 213 - 218.
Quantitative surface profilimetry applied to sputter ion bombarded Sapphire/ C.J. Pellerin, J. Christensen, R.C. Jerner, J.H. Peavey. - J, Vac. Sci. Technol., 1975, vol. 12, №l,p.496 -500.
Spencer E.G., SchmidtP.H. Ion machining of diamond. - J. Appl. Phys., 1972, vol. 43, №7, p. 295 6 - 295 8.
Поливанов K.M., Фрумкин А.Л. Магнитная тонкая пленка. БСЭ, 3-е изд. М.: Советская энциклопедия, 1974, т. 15, с. 174 - 175.
Cavaler J.R. Properties sputtered high Tc thin films. - J. Vac. Sci. Technol., 1975, vol. 12,№l,p. 103- 106.
Васенков А.А., Ефимов И.Е. Микроэлектроника. БСЭ, 3-е изд., М.: Советская энциклопедия, 1974, т. 16, с. 246 — 24 8.
Carter F.L. Molecular level fabrication techniques and molecular electronic devices. -J. Vac. Sci. Technol. B, 1983, vol. 1,№4, p. 959 - 968.
Mattox D.M. Thin film metallization of oxides in microelectronics. - Thin. Solid Films, 1973, vol. 18, №2, p. 173 - 186.
Белевский В.П., Кузмичев А.И., Мельник В.И. Электронно-ионные устройства для нанесения тонкопленочных покрытий. Киев: Общество ''Знание" УССР, 1982. - 20 с.
Балаков А.В., Коншина А.В. Способы получения и свойства углеродных алмазоподобных пленок. Обзор. - Оптико-мех. пром-сть, 1982, № 9, с. 52 一 59.
А.с. № 603701 (СССР) / В.М. Голянов, А.П. Демидов. Установка для ионного распыления. Приоритет от 26.12.72. Опубл, в Б.И., 1978, № 15, с. 86 - 87. Патенты: США № 4.049.533 (1977), Великобритания № 1.4 80.564 (1977), Швейцария № 594.742 (1978); Франции № 2.323.774 (1978).
Алмаз искусственный. Способ получения. В/О Лицензинторг.
Температура сверхпроводящего перехода, критические магнитные поля и структура пленок ванадия/ А.А, Теплое, М.Н. Михеева, ВМ Голянов и др.- Журн. эксперим. и теорет. физ., 1976, т. 71, вып. 9, с. 1122 - 1128.
Рост поликристаллических алмазных пленок из газовой фазы/ Б.В. Дерягин, Д.В. Федосеев, В.П. Варнин и др. 一 Там же, 1975, т. 69, вып. 4 (10), с. 1250 - 1252..
Бакай 儿С, Стрельницкий В.Е. О структуре углеродных пленок, образуемых при осаадении быстрых ионов. - Журн. техн, физ., 1981, т. 51, № И, с. 2414 - 2416.
Aisenberg S., Chabot R. Ion-beam deposition of thin films of diamondlike carbon. - J. Appl. Phys., 1971, vol. 42, № 7, p. 295 3 - 2951.
Banks B.A., Rutledge S.K. Ion beam sputter-deposited diamondlike films. - J. Vac. Sci. Technol., 1982, v. 21, № 3, p. 807 - 814.
Nelson R.S., Hudson J .A., Mazey DJ., Piller R.C. Diamond synthesis internal growth during C+ ion implantation. - Proc. R. Soc., Lond., 198 3, vol. A386, p. 211 - 222.
Derry T.E., Sellschop JT.E. Ion implantation of carbon in diamond. — Nucl. Instrum, and Methods, 1981, vol. 191, p. 23 - 26.
Aisenberg S., Chabot R.W. Physics of Ion Plating and Ion Beam Deposition.- J. Vac. Sci. Technol., 1973, vol. 10, №l,p. 104 - 107.
Leybold-Heraeus GMBH. Katoden-Zerstaubung. Cathpde Sputtering. 10.11.81, ФРГ.
Приборы, компоненты, материалы и установки для техники тонких пленок. 5.8.83. ФРГ.
240
239a. Leybold-Heraeus GMBH.
Balzers. Planar Megnetron Sputtering Sources. Balzers Aktiengesellschaft, Liechtenstein.
240a. Balzers. LLS801 Load lock sputtering system for integrated circuit metallization. Printed in Liechtenstein..
NEVA。 Нэва корпорэйшн. Автоматическая установка для распыления. Сер. ASP-600. Япония, Рикей корпорэншн.
241а» NEVA. Нэва корпорэйшн. Установка и линия непрерывного действия для распыления. Серия ILC-700. Япония. Рикей корпорэйшн.
Veb Elektromat Dresden. DDR. Высокочастотная установка катодного распыления HZM-4. Dresden-Karl-Marx-Strasse, январь 1973.
Kowalsky G.A., Maishev J.P., Dmitriev J.A. Ion Source, U.S. Pat. 4, 122, 347, Oct. 24,1978. - Int. Q2 HOI J 27/100, U.S.C1. 250/423R.
243a. Apparatus for ion plasma coating of articles/ G.A. Kovalsky, J.P. Maishev, B.A. Egorov, J.A. Dmitriev. - U.S. Pat, 4, 145, 029, Nov. 20, 1979, Int. Cl. C23C 15/00, U.S.C1. 204/298. Pat. Brit. 1 544 612, Fild 4, Jan. 1978, Publ. 25 April 1979.
2436. Маишев Ю.П. Источники интенсивных ионных пучков с компенсацией положительного пространственного заряда внутри ускоряющего промежутка. - Приборы и техника эксперимента, 1980, № 1, с. 183 - 186.
Кесаев И.Г., Пашкова В.В. Электромагнитная фиксация катодного пятна* - Журн. техн, физ., 1959, т. 29, № 3, с. 287 - 298.
244а. А-с. № 426540 (СССР). Электроразрядное устройство для нанесения тонких пленок/ Минайчев В・Е. и др, А. з. № 1699206 с приоритетом от 20 сентября 1971 г. Опубл, в Б.И., 1975, № 37.
Recent advances in materials synthesis by sputter deposition/ J.W. Patten, R.W. Moss, E.D. McClanahan, W.T. Pawlewiz. - Thin SoHd Films, 1981, vol. 83, p. 3 - 4.
Порошин О.Ф., Кутан Ж.Ж. Формирование и исследование интенсивных пучков ионов водорода. Сухуми. Изд. ФТИ ГК ИАЭ СССР, 1963•一 102 с.
246a. Von Ardenne М. Tabellen zur Angewandten Physik, Bd. 2, Berlin: VEB Deutscher der Wissenschafften, 19 62, S. 640 - 705.
2466. Попов CH. Исследование дуоплазматрона Арденне. - Приборы и техника эксперимента, 1961, №4, с. 20- 24.
246в. Демирханов Р.А., Курсанов Ю.В・，Благовещенский В.М. Источник протонов высокой интенсивности. - Там же, 1964, № 2, с. 19 - 2L
Плешивцев Н.В., Мартынов В.И., Томашев Г.Г. и др. Пучок ионов гелия с током 200 ма с энергией 70 кэВ. - Атомная энергия, 1967, т. 22, вып. 2, с. 128 - 131.
Lamb W.A.S., Lofgren E.J. High-current ion mjector. - Rev. Sci. Instrum. 1956, vol. 27,№ 11, p. 907 - 909.
Инжектор стационарных пучков ионов водорода с током 0,5 а и энергией 115 кэВ и гелия с током 0,15 а и энергией 75 кэВ/ Н.В. Плешивцев, Г.Г. Томашев, Ю.Ф. Григорович и др. - Приборы и техника эксперимента, 1967, № 6, с. 23 - 28.
249а. Tawara Н., Suganomata, Suematsu S. A compact duoplasmatron ion source using a fenite permanent magnet. - Nucl. Instrum, and Methods, 1964, vol. 31, № 2, p. 353 - 354.
Pleshivtsev N.V., Karetnikov D.V., Matveenko O.G. e.a. The production of intense ion beams using a megnetized plasma. - Plasma Physics, 1968, vol. 10, p. 45 - 53.
250a. Плешивцев H.B., Безверхов Б.М. Графоаналитический расчет ионного пучка с учетом объемного зяряда. - Радиотехника и электроника, 1969, № 5, с. 829 - 83 8.
Данилов В.Н. Биполярный ток в специальном магнитном поле. - Исследования по физике и радиотехнике. Труды МФТИ. М.: Оборонгиз, 1962, вып. 10, с. 67 - 79.
Аброян И.А., Андронов А.Н., Титов А.И. Физические основы электронной и ионной технологии. М.: Высшая школа, 1984. - 320 с.八，
241
Schmidt P.H., Castellano R.N., Spencer E.G. Deposition and evaluation of thin films by DC ion beam sputtering. — Solid State Technology, 1972, vol. 1972, vol. 15, №7,p,27 - 31.,
Kane S.M., Ahn K.Y. Characteristics of ion-beam-sputtered thin films. - J. Vac. Sci. Technol., 1979, vol.46, №2, p. 171 - 174.
Tisone T.C., Cruzan P.D. Low-voltage triode sputtering with a confined plasma: Part V — Application to backsputter definition. — Ibid., 1975, vol. 12, № 3, p. 677—688.
Vossen J.L. A sputtering technique for coating the inside walls of through-holes in substrates. — Ibid., 1974, vol. 11, N”，p. 87 5 — 877.
Haymann P., Rodocanachi P., Meyer M. Condensation dbn faisceau atomique d'or sur une surface monocristalline. - Entropie, 1967, № 18, p. 68 - 72.
Sletten G., Knudsen P. Preparation of isotope Targets by heavy ion sputtering.- Nuclear Instrum, and Methods, 1972, vol. 102, № 3, p. 459 - 463.
Westwood W.D., Ingrey SJ. Fabrication of optical waveguides by ion-beam sputtering. -J. Vac. Sci. Technol., 1967, vol. 13, № 1, p. 104 - 106.
Metal /Insulator/ Si structures with low interface state density fabricated by combined ion beam sputtering and atomic hydrogen beam treatment/ M. Garrigues, R. Blanchet, C.Gibran, P. Viktorovitch. - J. Appl. Phys., 1983, vol. 54, №5, p. 2863 - 2865.
Иванов Р.Д. Магнитные металлические пленки в микроэлектронике. М.: Советское радио, 1980. - 190 с.
Gill H.S., Rosenblum М.Р. Magnetic and structural characteristics of ion beam sputtering deposited Co-Cr thin films. - IEEE Transactions on Magnetics, 1983, vol. MAG-19, №5, p. 1644 - 1646.
3. A.C. СССР 109057, 4 8в, 1700, С 23 с/ Г.И. Рукман, Я.А. Юхвидин, И.А.,Каля- бина. Способ получения тонких пленок. Приоритет 28.10.1955. Опубл, в Б.И, 1957, № 10.
Amano J., Lawson R.P.W. Thin-film deposition using low-energy ion beams (2) 琳 ion-beam deposition and analysis of deposits. - J. Vac. Sci. Technol., 1977, vol. 14, №2,p. 690 - 694.
Mattox D.M. Fundamentals of Ion Plating. - Ibid., 197 3, vol. 10, № 1, p. 47 - 52.
Schillei S., Heisig U., Goedicke K. Alternating ion plating. - A method of highrate ion vapor deposition. - Ibid., 197 5, vol. 12, №4, p. 85 8 - 864.
Взаимодействие атомов с дефектами и формирование гетероструктур при ионном внедрении примесей в растущие пленки и слои/ Т.Д. Раджабов, З.А. Искандерова, ВТ. Дыскин, Е.О. Арутюнова. - Журн. техн, физ” 1981, т. 51, вып. 6, с. 1219- 1228; [148], с. 109.
267а. Захват примесных атомов дефектами и распределение комплексов при ионной бомбардировке растущих пленок/ Т.Д. Раджабов, З.А. Искандерова, Е.О. Арутюнова, К.Р. Самигулин. - Журн. техн, физ., 1982, т. 52, вып. II, с. 2238 一 2244.
2676. Искандерова З.А., Камардин А.И., Раджабов Т.Д. Изменение физико-механических параметров металлических пленок при ионной бомбардировке. XIX Всес. конф, по эмиссионной электронике. Тезисы докладов. Секции IV, VI. Ташкент, 18- 21 сент. 1984 г.» с. 109.
О структуре образований, возникающих при одновременном падении на поверхности монокристалла NaCl потока молекул углеводородов и пучка ионов Ne+ / А.С. Деревянко, Л.С. Палатник, И.С. Мартьшов и др. - Кристаллография, 1975, т. 20, вьш. 4, с. 803 - 805.
Пранявичус JL, Дудонис Ю., Титас В. Влияние электрического поля на кинетику формирования диэлектрических пленок при ионном внедрении. - Литовский физический сборник, 1976, т. 16, №4, с. 609 - 615.
Быков Ю.В., Гусева М.Б. Эпитаксиальный рост пленок сурьмы в условиях ионного облучения. 一 Письма в ЖТФ, 1975, т. I, вып. 10, с. 485 - 487.
Babaev V.O., Bykov Yu.V., Guseva M.B. Effect of ion irradiation on the forma-
tion structure and properties of thin metal films. - Thin Solid Films, 1976, vol. 38, p. 1-8.
Jannick R.F., Heiden C.R., Guttensohn A.E. A rapid loading and unloading coliseum type fixture for ion plating reedblande contacts. - J. Vac. Sci. Technol., 1974, vol. 11, №2, p. 535 -536.
Мирошниченко Ю.Т., Кудрявцева E.E., Сопрыкин Л.И. и др. Исследование свойств молибденовых конденсатов, получаемых методом вакуумно-плазменного осаждения (способ КИВ). Часть 1. Влияние энергии ионов на микроструктуру и уровень микронапряжений. Вопросы атомной науки и техники. Сер・： Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. ХФТИ АН УССР, 1983, вьш. 2 (25), с. 83-91.
Нападов М.А., Сапожников A.JL, Масленников М.М. Профилактика осложнений при применении протезов из неблагородных металлов. - Тезисы VI съезда стоматологов УССР, Полтава, 1984. Киев: Здоровье, 19 84, с. 186 - 187; ''Правда'', 1984,2.07.
Григоров А.И., Дородное А.М., Киселев М.Д. и др. Установка типа ПУСК-77-1 для нанесения ионно-вакуумных износостойких покрытий. - Технология автомобилестроения, 1978, № 6, с. 10 - И; № 12, с. 10 - 15.
Конноли Р. Военный бюджет Рейгана. - Электроника, 19 83, № 3, с. 79 - 86; Рынки сбыта электронной промышленности США, Западной Европы и Японии в 1976 и 19 84 гг. Технико-экономические обзоры. - Электроника, 1976, № 1, с. 23 - 60; 1984, № 1, с. 27 - 67.
Плешивцев Н.В., Малахов Н.П., Семашко Н.Н. Проблемы применения сплавов тугоплавких и редких. металлов в инжекторах мегаваттных пучков ионов л атомов термоядерных установок и реакторов. В сб.: Исследование и применение сплавов тугоплавких металлов (рения, вольфрама, молибдена) / Под ред. Е.М. Савицкого, М.А. Тылкиной и Н.К. Казанской. М.: Наука, 1983. - с. 37 - 42.
Yano К” Be S.H., Enjoji Н., Okamoto К. Ionization of Nitrogen cluster beam.- Japan J. Appl. Phys., 1975, vol. 14, №4, p. 526 - 5 32.
Takagi T・,Yamada I., Sasaki A. lonized-cluster beam deposition. - J. Vac. Sci. Technol., 1975, vol. 12,№6,p. 1128 - 1134.
Morimoto K., Utamura Y., Takagi T. lonized-cluster-beam deposition process for fabricatin p-n-junction semiconductor layers. US Pat., №4, 161, 418, Jul. 17, 1979. US Cl. 148/175, Int. Cl. 2H01 121/203.
Дибберт X, Мейер-Кретчмер Г. Обогащение урана лазерным методом.- Атомная техника зарубежом, 1976, № 2, с. 23 - 26.
Источники атомных паров для лазерного разделения изотопов/ Н.В. Карлов, Б.Б. Крынецкий, О.А. Кушлянский и др. - Тр. ФИАН им. ILH. Лебедева, 1979, т. 114, с. 24- 37.
Особенности и принципы осуществления ионно-лучевой сварки/ Б.Е. Патон, О.К. Назаренко, М.Д. Габович, И.А. Солошенко. - Автоматическая сварка, 1973, т. 26, № 10, с. 1 - 4.
К вопросу о глубинном легировании при сварке ионным пучком/ Б.Е. Патон, М.Д. Габович, О.К. Назаренко и др. - Докл. АН СССР, 1978, т. 239, № 3, с. 576 - 578.
Габович М.Д., Порицкий В.Я., Проценко И.М. Катодное распыление и "ион* ный разряд" в слое между плотной высокоионизированной плазмой и соприкасающимся с ней коллектором. - Укр. физ. журн., 1981, т. 26, № 1, с. 164 - 165.
Сварка с легированием и ультразвуковой обработкой ионным пучком/ Б.Е. Патон, М.Д. Габович, С.М. Гуревич и др. - Докл. АН СССР, 1984, т. 273, № 1, с. 104- 106.
Габович М.Д., Порицкий В.Я. Исследование нелинейных волн на поверхности жидкого металла, находящегося в электрическом поле. — Письма в ЖЭТФ, 1981, т. 33, вып. 6, с. 320-324.
287а. Габович М.Д., Порицкий В.Я. О механизме возбуждения нелинейных капиллярных волн на поверхности жидкого металла, находящегося в контакте с плотной плазмой. - Журн. эксперим. и те орет, физ., 19 83, т. 85, вып. 7, с. 146 - 159. 943
Ионно-лучевая сварка титанового сплава ВТ-6/ М.Д. Габович, С.М. Гуревич, В.Н. Замков и др. - Автоматическая сварка, 1980, т. 33, № 2, С. 69-70.
Anderson С.A., Hinthorne I.H. Ion microprobe mass analyzer. - Science, 1972, vol. 175, №4024, p. 85 3 - 860.
Габович М.Д., Гасанов И.С, Проценко И.М. Извлечение ионов из дуоплазматрона через канал с радиусом порядка дебаевской длины. - Письма в ЖТФ, 1980, т. 6,вып. 24, с. 1509 - 1512.
Banner А.Е., Stimpson В.Р. A combined ion probe spare source analysis system.- Vacuum, 1974, vol. 24,№10,p.511 - 517.
. Hill A.R. Uses of fine focused ion beams with high current density. - Nature, 1968, vol-218, p. 202 - 203.
Wagner A., Hall T.M. Liqued gold ion source. - J. Vac. Sci. Technol., 1979, vol. 16, №6,p. 1871 - 1874.
Sudraud P., СоШех C., Walle J. Energy distribution of EHD emitted gold ions.- J. Phys. Lett., 1979, vol. 40, №9, p.L-207.
Prewett P.D” Jefferies D.K., Cockhill I.D. Liquid metal source of gold ion.- Rev. Sci. Instr., 1981, vol. 52, №4, p. 562 一 566.
Taylor G. Desintegration of water drops in an electric field. - Proc. Roy. Soc. A, 1964, vol. 280, p. 383 - 397.
Ландау Л.Д.» Лифшиц E.M. Электродинамика сплошных сред. - М.: ГИТТЛ, 1957.
Krohn V.E., Ringo G.R. Ion source of high brightness using liquid metal. - Appl. Phys. Lett., 1975, vol. 27, №9, p. 479 - 481.
Барташюс И.Ю., Пеневичюс Л.И., Фурсей Г.Н. Исследование взрывной эмиссии жидкого галлиевого катода. - Журн. техн, физ., 1971, т. 41, вьш. 9, с. 1943 - 1948.
Габович М.Д. Жидкометаллические эмиттеры ионов. - Успехи физ. наук, 19 83, т. 140, вып. 1, с. 136 - 150.
Gomer R. On the mechanism of liquid metal electron and ion sources. - Appl. Phys., 1979, vol. 19, p. 365 - 375.
Wagner A. The hydrodynamics of lipuid metal ion sources. - Appl. Phys. Lett., 1982, vol. 40, №5,p. 440 - 442.
Габович М.Д., Старков B.H. Поле в сферическом диоде и ток жидкометаллического эмиттера ионов. - Журн. техн физ., 1982, т. 5 2, №6, с. 1249 - 12 51.
A high-intensity scanning ion proble with submicrometr spot size/ R.L. Seeliger, R.L. Kubena, I.W. Ward, V. Wang. - Appl. Phys. Lett., 1979, vol. 34, №5, p. 310 - 312.
Wagner A. Applications of focused ion beams to microlithography. - Solid State Technol., 1983, May, p. 97 - 103.
Физические процессы дефектообразования и травления при ионной литографии пленок двуокиси кремния/ К.А. Валиев, В.А. «Г^нилов, К.А. Дракин и др.- Микроэлектроника, 1982, т. II, вып. 4, с. 323 - 328.
Валиев К.А., Данилов В.А., Пешехонов QB. и др. Эффект травления позитивных электронных рентгеновских резистов при облучении ионами средних энергий.- Микроэлектроника, 1983, т. 12, вып. 3, с. 195 - 199.
Clampitt R., Aitken K.L., Jefferies DK. Intense field emission ion source of liquid metal. - J. Vac. Sci. Technol., 1975, v. 12, №6, p. 1208.
Иванов Б.И. Об одной возможности создания ионных сильноточных пучков. -Письма в ЖЭТФ, 1974, т. 20, в. 3, с. 170 - 173.
Исследование авторезонансного ускорения ионов на экспериментальных моделях и разработка автоэмиссионного инжектора/ Б.Н Иванов, ДВ. Горожанин, В.А. Мирошниченко, В.П. Прищепов. - Препринт 80-8, ХФТИ, Харьков, 1980.
ПРЕДМЕТНЫЙ УКАЗАТЕЛЬ
Аберрации 212, 225
Алмазные и алмазоподобные пленки 154-166, 195 Аморфные пленки 178, 179 Атомночистые поверхности 118
Блистеры 72,150
Вакуумно-плазменное осаждение 194
Внедрение ионов 72, 185, 203, 205
Выравнивание поверхности 139
Выявление напряженного состояния твердого тела 143
Гелистый скандий 185
Десорбция внедренных частиц 72, 122 Дифференциальное уравнение ионного внедрения 185 Дуопигатрон 53,59
Доуплазматрон 18,41, 168, 212, 214
Жидкометаллический эмиттер ионов 208, 214, 217, 221, 224, 227
Изображение поверхности в ионах данного элемента 144, 210, 224
Ионная литография 34,132, 225
-плакировка 180 - 182, 185
-полировка 144-146
-радиография 114
Ионное азотирование 112,113
-гравирование 124, 125
-травление 72, 127,148
Ионно-звуковые колебания 34, 35, 206
Ионные колебания 34, 38
——ленгмюровские 34, 35, 37
Ионный анализатор Камека 144
-взрыв 96
-зонд 165, 210, 211, 214, 224
-источник 3, 5, 7, 51, 215, 267, 291
--Кауфмана 135,152, 169, 174
компактный 136
—— Лэма и Лофгрина 169
Пеннинга 147
Плешивцева и Нижегородцева 169
Порошина и Кутана 169
Капиллярные волны 206, 207, 218
Каскад столкновений атомов 71, 150
Кластеры 96,189, 201, 227
Конденсация паров, сопровождаемая ионной бомбардировкой 180,182 Конус Тейлора 216, 217, 220, 221 Конуса на поверхности 150,151 поглощающие селективно свет 150
Коррозия 72, 73,144
-способы борьбы 73, 184,185
Коэффициент внедрения 172
-распыления 74 - 111, 175
Кратеры на поверхности 150, 151
Критические параметры ионного осаждения 187
Критическое давление 192
-магнитное поле 32
Магнетроны 163-167, 197
Материалы мишеней для распыления 161,162
Метод двух ионных источников (пучков) 156,172
Микро анализатор ионный 208, 209, 211
Микрогеометрия после распыления 126,152 Микролитография ионно-лучевая 225 Микрообработка ионным пучком 139, 140
Микрорезцы, чеканы, зубила 144 Микротвердость поверхности 189, 194-196,198
Минимальное время записи изображения 225
Нелинейные эффекты ионного распыления 92-96
Неустойчивость Тонкса-Френкеля 10, 58, 218, 219
Обратное распыление 182
Оптимальное давление газа 62
Оптимальные условия ионной плакировки 194
Оптимальный режим работы ионно-оптической системы 38
травления ионной бомбардировкой 149 Ориентированные ограненные фигуры 144
Осаждение покрытий 152,153, 157, 179, 186,187,194
Очистка поверхностей от загрязнений 116-120,195
Пара Френкеля 72
Первеанс пучка ионов 7, 17, 18 Периплазматрон 55, 56 Плазменная фокусировка 15, 18 Плазменные покрытия 195, 198 -ускорители 194, 198
Плазменный эмиттер ионов 10, 13, 15, 17, 18, 56
Плазмооптика 14, 40, 41
Пленки 121, 122, 160, 172,178-182, 197
Плотность тока ионов предельная 13, 219, 221, 224, 225
-тока, ограниченная объемным зарядом 10-12, 99 Полировка ионная 116, 141-147, 224 Поляриз уемость газа 191
Пороговая энергия распыления 75, 76 Послойный анализ твердого тела 210, 224 Потенциал взаимодействия между атомами 81, 82
Пробег иона полный, проективный 72, 132
Профилометр с чувствительностью 0,5-2,5 нм 151, 152
Пучки ионов N+ 178, 186, 227
А1+188
--Аг * 133, 13 8-147, 15 2, 170, 174-179,186, 189,191
--Н+,呜,Н5 132, 143, 168, 169
--Ga+ 131, 132, 169, 197, Ga++ 214, 215
--Не+ 142
--Cd* 202
——Au+, Au4" 215
--In+，225
--Mg+ 180
——C『189
--O+, O" 145, 146, 190
--Ne+ 139, 141, 190, 192
--Hg+ 135
--Pb+ 180
--C+ 142, 158
--CF3, CF；, C2Fj, C3崂,Сз吟 137, 147
246
--Сг+ 188
--Cs+ 189
-кластеров N+ 201
—— H+ 201
--Cu", Si+, Pb+, ZnS+ 201
распыленных атомов 175 Радиационно-стимулированная химико-термическая обработка 144, 115
Распльшание пучков заряженных частиц 19, 20, 22, 26, 27, 30, 37 Решетки и структуры размерами в десятки и сотни нанометров 131 Самокомпенсация ионных пучков 22, 26
Сварка металлов ионным пучком 116,203
Сверление ионное 116,133
Св ерхпроводящие пленки 74, 152, 155,165,193
Световоды 114
Связывание радиоактивных газов 167
Синтезированная ион-ионная плазма 31
Синтезированный Пучок 29-31 Скорость конденсации 173-175,182, 184, 186, 187, 196 -осаждения пленок 160,167, 172, 188,189, 193,195,196, 200 -распыления 74, 75,126, 129,146, 147,15 2,161, 171, 174, 175, 200 -травления 128, 129, 135,137-139, 148, 226
ядрообразования 193 Стационарный потенциал изолированного тела в пучке ионов 30 Степень ионизации потока пара 189, 195
Стехиометрия пленок 198
Структура поверхности после ионной бомбардировки 148, 193
Твердые псевдорастворы инертных газов 185
Теорема Лиувиля 8
Теория катодного распыления 77-100, 108,151
компенсации пространственного заряда в ускоряющем зазоре
Данилова 170 Текстурообразование 187,188, 198, 201
Угловая плотность потока атомов 176, 215
Угловое распределение распыленных атомов 77,175, 177
Угол расходимости пучка 65, 66
Удельное электросопротивление пленок 173,178, 180,189
Уравнение Капчинского 3, 26, 28
-Колмогорова 192
Лапласа 221
огибающей пучка 26
плазмооптики 40
-Пуассона 10,19, 221
Ускорение конденсации ионным облучением 192, 193
ионов в дебаевском слое 204
Установка "Вулат” 195
вакуумного распыления 133,134 137, 144,148, 154, 160, 162-165
Фазовая скорость 33, 34
Фазовый объем 8-10, 36, 37,44 Формообразование оптических поверхностей 138,141
Химическое распыление 94, 128
Цена иона в разряде 5 8,169, 197
Шелушение поверхности 72, 150 Шероховатость поверхности после ионного травления 126,127, 146, 151, 165,210
Шлифовка ионная 116, 147
Экспериментальные данные о коэффициенте распыления веществ:
вольфрама ионами Ag+, W+ 20 кэВ, AgJ и W2 40 кэВ 94
W(110) , (100) , (111) , Аг + 4,5 кэВ 104
-Графита, В4 J SiC, ТаС, WC, Si, металлов Н+, D , Не , Аг+, Кг+, Хе+ 76, 77
-Fe, Ni-Cs+2-10 кэВ 107
-Fe(100), (100), (111), Oj 20кэВ 104
-Au-Bi+, BiJ 25-125 кэВ 94
-Со, Си, Nb, Mo, Tb, Tm, Hf, Та, Pt, Th, U, ионами Аг+ 10 кэВ 177
-Си, Мо, % Ni, Fe, ионами N+, Аг+, Cs+, Хе+, Ne , Kr+ 4-30 кэВ 98
-Си(110), (100), (023), (012), (122)
(113), (111) ионами Аг+ 5 кэВ 104
-нержавеюпшх сталей 304 и 316
ионами Н+, D , Не+ 77
-Ni ионами Н+, Не+0, 45-100 кэВ 100
-Nb ионами Nb+ 1 кэВ 187
-Pb, Ag, Sn, Си, Au, Pd, Fe, Ni, Mo, V, Pt, Ta, W, ионами Ne , Ar+, Kr+, Xe+ 45 кэВ 80
-Ag ионами Sb+, s£, Sbj, B『jBi； 10-200 кэВ 93
-Ti, Ni, Cu, Mo, Fe, Nb, W, ионами H+, D+, He+, Ar+, Hg4, Kr+, Xe+, Nb+ 0,4-100 эВ 101-103
-UF4 ионами 16O+, 35сГ 0,12 -
1,5 МэВ/а.е.м.
-SO2 (льда) ионами Не+ 1,5 МэВ,
F* 1,5-25 МэВ 93
-,,самораспылениям 84-87
Электроды ионно-оптической
системы 201
Эл ектронные л енгмюров ские
колебания 33, 34, 35
Эмиттанс пучка ионов 8-10,16, 26
Энергетическая активация роста
пленок 180, 182,184
Энергия ионов, при которой
коэффициент распыления максимален 83-87
-связи атомов 172,192
-смещения атома из узла решетки 71, 82, 123
Эффективаная глубина выхода распыляемых атомов 78, 88, 98
Ядерные фильтры 114,142, 143
Яркость пучка ионов 10, 214, 224
ОГЛАВЛЕНИЕ
Предисловие 3
Г л а в а 1. Ионные источники, плазменный эмиттер и первичное формирование ионных пучков 5
Плазменные источники ионов и их важнейшие параметры 5
Плазменный эмиттер положительных ионов 10
Формирование ионного пучка. Плазменная фокусировка 15
Г л а в а 2. Фокусировка и транспортировка ионных пучков 19
Распространение нерелятивистских однокомпонентных пучков заряженных частиц 19
Газовая компенсация стабильных пучков положительных или отрицательных ионов 22
Расплывание компенсированных пучков положительных ионов и его влияние на фокусировку 26
Влияние собственного магнитного поля компенсированного ионного пучка на его транспортировку- 28
Синтезированные пучки 29
Коллективные процессы в ионно-пучковой плазме и их влияние на транспортировку компенсированных пучков 32
Компенсация пульсирующих ионных пучков и ионных сгустков. (Динамическая декомпенсация ионных пучков) 38
Плазмооптические линзы и транспортировка компенсированных ионных пучков 40
Г л а в а 3. Сильноточные источники ншюв и инжекторы быстрых атомов для термоядерных установок 45
Общие сведения 45
Инжекторы на основе положительных ионов 50
Источники положительных ионов 51
Ионно-оптическая система и нейтрализатор 65
Г л а в а 4. Закономерности и теории распыления металлов ионами 71
Процессы распыления ионами и внедрения ионов в металлы. Проблема улучшения свойств поверхностей металлов 71
Скорость ионного (катодного) распыления 74
Зависимость коэффициентя распыления от энергии ионов 75
Теории распыления ионной бомбардировкой в линейной области каскадов столкновений атомов 77
Максимальные значения коэффициента распыления в режиме линейных каскадов столкновений атомов 83
Нелинейные эффекты ионного распыления 92
7. Зависимость коэффициента распыления от угла падения иона на поверхность мишени 97
Зависимость коэффициента распыления от дозы ионов и давления остаточного кислорода и газа ЮЗ
Зависимость коэффициента распыления от плоскости среза монокристалла, текстуры, шероховатости и пористости поверхности мишени Ю5
Зависимость коэффициента распыления от температуры поверх ности мишени 106
Параметры процесса распыления и степень их воздействия на коэффициент распыления 109
Г л а в а 5. Ионная очистка и фрезерование поверхностей твердых тел ...... Ц2
Преимущества и особенности ионно-плазменной технологии 112
Ионная очистка поверхностей от загрязнений 117
Ионное фрезерование (травление) 125
Г л а в а 6. Ионная шлифовка и выявление структуры твердых веществ 144
Ионная шлифовка и полировка поверхностей металлов и стекол 144
Выявление структуры поверхности твердых тел ионным травлением 148
Топография и морфология поверхностей создаваемых ионным рао пылением”.150
Г л а в а 7. Нанесение пленок ионным распыление 152
Тонкопленочные покрытия и методы их получения 152
Получение алмазных и алмазоподобных пленок 154
Получение пленок металлов, сплавов, окислов, боридов, карбидов нитридов, силицидов, сульфидов, селенидов, теллуридов катодным распылением 160
Источники ионов для нанесения тонких пленок распылением 168
Сравнение пленок, полученных распылением й другими методами нанесения 172
7.6. Некоторые применения ионных пучков для получения тонких пленок 176
Г л а в а 8. Ионное осаждение пленок и плакировка поверхностей . . 179
§•1. Оптимальная энергия осаждения ионов принанесении пленок 179
Конденсация паров, сопровождаемая ионной бомбардировкой (ионная плакировка) поверхностей 180
8・3. Попеременное ионно-паровое нанесение пленок 182
Метод вакуумно-плазменного осаждения пленок (способ конденсации ионной бомбардировкой - КИБ) 194
Получение текстурированных вольфрамовых слоев в тлеющем разряде 199
Нанесение пленок ионизованнымикластерами 201
Источник потока распыленных атомов для лазерного разделения изотопов (урана и других) 202
Г л а в а 9. Сварка ионным пучком, микроанализ и микрообработка твердых тел ионными зондами 203
Сварка ионным пучком 203
Ионные зонды длямикроанализа и микрообработки твердых тел 208
Перспективы применения ионных пучков с субмикронными разме* рами 224
Список литературы 228
Предметный указатель245
ЖакиЖаки、3|-/4—4亚、3|-/4—4亚
Жаки
Жаки
、3|-/4—4亚
、3|-/4—4亚
.—：» '；.-，；. \「「" .；. 「'， 「 . - •〜；，•「，^： : . Y「 ./ : ' 二；^^
,，- ，：」-_.
M. Д. ГАБОВИЧ, Н. В. ПЛ ЕШИВЦЕВ, Н. Н. СЕМАШКО
ПУЧКИ ионов И АТОМОВ
для управляемого термоядерного синтеза
.irltfjt.irltfjt“ J-<r?^*4vf.>.T」■、■■.■'^^vlvt“ J-<r?^*4vf.>.T」■、■■.■'^^vlvtи тёхнол о гических цепей :二
.irltfjt
.irltfjt
“ J-<r?^*4vf.>.T」■、■■.■'^^vlvt
“ J-<r?^*4vf.>.T」■、■■.■'^^vlvt
М.Д. АБОВИЧ, Н.В.ПЛЕШИВЦЕВ, Н.Н. СЕМАШКО
ПУЧКИ ионов И АТОМОВ
для управляемого термоядерного синтеза
и технологических целей
図
МОСКВА ЭНЕРГОАТОМИЗДАТ 1986
УДК 537.525:537.525+539.23+621.039.85
Габович М.Д., Плешивцев Н.В., Семашко Н.Н. Пучки ионов и атомов для управляемого термоядерного синтеза и технологических целей. М»: Энергоатомиздат, 1986. 248 c.
Рассмотрены физические принципы получения, фокусировки и транспортировки многоамперных ионных и атомных пучков. Описаны современные плазм^ные источники ионов водорода, дейтерия, инертных газов, тугоплавких элементов. Показаны достижения и перспективы создания пучков атомов дейтерия мощностью от единиц до сотен мегаватт. Изложены основные закономерности процесса ионного (катодного)* распыления. Обобщен накопленный; опыт по разнообразным технологическим применениям потоков ионов: очистке поверхностей от загрязнений, ионной обработке, шлифовке, травлению, получению покрытий ионным распылением и осаждением различных элементов и химических соединений. Указываются перспективы ионного легирования сталей и повышения их физико-химических свойств, ионного микроанализа поверхностей, получения сложных профилей с субмикронными размерами с целью более широкого использования ионных потоков и пучков в промышленности, научных исследованиях и разработках.
Для научных работников, инженеров, технологов, работающих в области технической физики, термоядерных и электрофизических исследований, металлофизики, а также преподавателей, аспирантов и студентов вузов соответствующих специальностей.
Рис. 66, табл. 55, список литературы 310 названий.
Рецензент BE Минайчев
© Энергоатомиздат, 1986© Энергоатомиздат, 19861704040000-590 051(01)-86
© Энергоатомиздат, 1986
© Энергоатомиздат, 1986